KR101771754B1 - 국소용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 국소용 조성물에서, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는, 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자의 내수성을 개선시키는 방법에 관한 것으로, 상기 입자들이 C12 -15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트 중 상기 입자들의 분산액 형태로서 국소용 조성물 내에 혼입되는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 분산액을 포함하는 국소용 조성물 및 그의 자외선 차단제로서의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 국소용 조성물 내에, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는, 미분화된(micronized) 이중 코팅된 이산화티타늄 입자의 내수성(water resistance)을 개선시키는 방법에 관한 것으로, C12 -15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트 중 상기 입자들의 분산액 형태로 상기 입자들이 국소용 조성물 내에 혼입되는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 분산액을 포함하는 국소용 조성물 및 자외선 차단제로서의 그의 용도에 관한 것이다.
자외선으로부터의 효과적인 보호를 제공하기 위해, 계속적으로 더 많은 양의 자외선 필터 물질을 포함하는 자외선 차단제에 대한 요구가 지속적으로 증가하고 있다. 그와 같은 자외선 차단제는 높은 SPF(sun protection factor)를 가지면서, 충분한 내수성 및 매력적인 피부 감촉을 나타내야 한다.
무기(inorganic) 미분화된 이산화티타늄 UV 필터제는, 250 내지 380 nm의 넓은 자외선 영역에 걸쳐 제형의 자외선 차단 지수(SPF)를 증가시키는 그의 능력 때문에, 자외선 차단 용도에 특히 유용하다. 또한, 미분화된 이산화티타늄은 일반적으로 화장료 용도로서 안전한 것으로 여겨지며, 대부분의 유기 UV 필터제의 경우에서와 같은, 점착성 감촉의 단점을 갖지 않는다. 그럼에도 불구하고, 미분화된 이산화티타늄 UV 필터제의 사용과 관련된 다수의 문제점들이 여전히 존재한다. 특히, 적절한 (및 더 높은) SPF 수준을 달성하는데 필요한 이산화티타늄 분말의 수준은 제품을 미적으로 부적합하게 하며, 즉, 무겁고 거친(gritty) 감촉, 및 피부 상에 백색/청색 잔여물이 존재한다. 또한, 국소용 조성물 내 무기 미분화된 이산화티타늄 입자들의 내-세정제거성(wash off resistance)은, (방수성으로도 표기되는) '지속 내수성(very water resistant)' 자외선 차단제 제형에 비추어 아직 만족스럽지 않다.
놀랍게도, 유기 이산화티타늄 분산액을 포함하며, 상기 분산액이 C12 -15 알킬 벤조에이트(CAS-No.: 68411-27-8) 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트(CAS-No.: 137398-08-4)의 혼합물 중에 분산된, 하나의 내부 무기 실리카 코팅 및 하나의 외부 실리콘 코팅을 갖는 이중 코팅된 미분화 이산화티타늄 입자들로 구성된, 국소용 조성물이 선행 기술의 결점들을 극복한다는 것이 밝혀졌다. 특히, 상기 분산액을 포함하는 국소용 조성물은 개선된 자외선 차단 지수(SPF) 및 개선된 내수성을 나타낸다. 추가적인 이점으로, 상기 유기 이산화티타늄 분산액을 포함하는 국소용 조성물은 우수한 피부 감촉을 나타내고, 향상된 투명성을 나타내어 피부 상에서 소위 '백탁 효과(whitening effect)'를 방지하며, 디벤조일메탄 유도체와 조합되어 사용되는 경우 변색을 나타내지 않는다.
따라서, 일 실시태양에서, 본 발명은 향장학적으로 허용가능한 담체 내에, 유기 이산화티타늄 분산액을 포함하는 국소용 조성물에 관한 것으로, 상기 분산액은 C12-15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트의 혼합물 중에 분산된, 하나의 내부 무기 실리카 코팅 및 하나의 외부 실리콘 코팅을 갖는 이중 코팅된 미분화 이산화티타늄 입자(이하, '이중 코팅된 이산화티타늄 입자'로 지칭한다)들로 구성된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따라 사용되는 용어 "구성되다(consist of)"는 성분들의 총량의 합계가 100 중량%에 이르는 분산액을 지칭한다. 그러나, 상기 용어 "구성되다"는, 예를 들어 각각의 원료 물질들을 통해 유입된 미량의 추가적인 첨가제 또는 불순물들을 배제하지는 않으나, 분산액의 총 중량 기준으로 5 중량%, 특히, 3 중량%를 초과해서는 안된다.
특정한 실시태양에서, 본 발명에 따라 사용되는 유기 이산화티타늄 분산액은 10 내지 80 중량%의 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, 10 내지 80 중량%의 C12 -15 알킬 벤조에이트 및 0.5 내지 20 중량%의 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성된다. 특히, 상기 유기 이산화티타늄 분산액은 25 내지 60 중량%의 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, 30 내지 70 중량%의 C12 -15 알킬 벤조에이트 및 2 내지 15 중량%의 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성된다. 가장 특별하게는, 상기 유기 이산화티타늄 분산액은 45 내지 55 중량%의 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, 40 내지 50 중량%의 C12 -15 알킬 벤조에이트 및 6 내지 8 중량%의 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성된다. 가장 특별하게는, 분산액 중 이중 코팅된 이산화티타늄 입자의 함량은 약 50 중량%이다.
본 명세서에서 언급된 모든 백분율 및 비율은 달리 기재되거나 명시되지 않은 경우, 중량 기준이다.
또한, 본 발명의 장점은, 분산액 중 이중 코팅된 이산화티타늄 입자 대 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트의 비율이 20 대 1 내지 10 대 1, 가장 특별하게는 약 10 대 1 내지 5 대 1의 범위 내에서 선택되는 경우에, 특히 현저한 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따른 이중 코팅된 이산화티타늄 입자는 EP 444798의 실시예 1에 기술된 방법에 따라 제조될 수 있다.
무기 실리카를 포함하는 이산화티타늄의 내부 코팅은 예를 들면, EP 44515, EP-A 988 853, EP-A 1 284 277, EP0988853, US 5562897 및 JP 2000319128에 기술된 바와 같은 최신 기술에 따라, 및 DE10333029에 따라 제조될 수 있다. 내부 무기 실리카 코팅층은 코팅되지 않은 이산화티타늄 기준으로, 0.5 중량% 이상, 바람직하게는 0.5 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 약 1 내지 20 중량%의 양으로 존재한다.
외부 실리콘 코팅은, 예를 들면, 트리에톡시카프릴릴실란과 같은 실란 유도체 또는 실리콘 오일과 같은 실록산 유도체와 같은, 공지된 실리콘 코팅 종류로부터 선택된다. 특히, 적합한 실리콘 오일은 폴리디메틸실록산(디메티콘으로도 알려짐, 예를 들면, CAS No. [CAS 63148-62-9] 또는 [CAS 9016-00-6]을 갖는 폴리디메틸실록산), 시메티콘[CAS 8050-81-5], 폴리메틸하이드로실록산(메티콘[CAS 9004-73-3]으로도 알려짐) 및 폴리실리콘-15이다. 특히, 외부 코팅은 폴리디메틸실록산 [CAS 63148-62-9] 또는 [CAS 9016-00-6]으로부터 선택된다. 외부 코팅층은 이산화티타늄 기준으로 최소 0.25 중량%를 구성한다. 바람직하게는, 상기 외부 코팅층은 이산화티타늄 기준으로 0.5 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%를 구성한다.
이산화티타늄의 표면은 표면 활성을 추가적으로 감소시키기 위해, 코팅 전에 전처리될 수 있다. 그와 같은 전처리는 당업자에게 잘 알려져 있으며, 예를 들면, (a) H2SiF6, H2TiF6, H2ZrF6, H2HfF6, H2GeF6, H2SnF6 및/또는 HBF4로부터 선택되는 플루오르산; (b) 각각의 산 1몰 내에 카르복실기 당 2개 이상의 하이드록실기를 갖는, 수용성 카르복실산(특히, 글루콘산); (c) 그와 같은 카르복실산의 수용성 염; (d) 인산 이온의 공급원, 특히 H3PO2 및/또는 인산염 및/또는 유기인산 및 그의 염; (e) H2SO2, HNO3, H3PO2, 브롬화수소산, 요오드화수소산 및/또는 과염소산과 같은, 무기 산; (f) 탄닌 및/또는 아미노-페놀성 중합체로부터 선택되는 유기 성분; 및 (h) 선택적인 산화물, 수산화물을 사용하여 수행될 수 있다.
바람직하게는, 전처리를 하지 않거나, 인산 이온의 공급원, 특히 H3PO4 및/또는 인산염 및/또는 유기인산 및 그의 염을 사용한 전처리가 적용된다.
본 명세서에 따라 사용되는 용어 "이중 코팅된(double coated)"은 이산화티타늄 입자 상의 2개의 코팅, 즉, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅의 존재를 의미한다. 바람직하게는, 외부 코팅은 메티콘, 폴리디메틸실록산 또는 이들의 혼합물로 구성되며; 특히, 상기 외부 코팅은 폴리디메틸실록산이다.
가장 바람직하게는, 이중 코팅된 이산화티타늄 입자들은, 디에스엠 뉴트리셔널 프로덕츠 리미티드(DSM Nutritional Products Ltd.)에 의해 상품명 PARSOL® TX 하에 시판되는, 실리카 및 폴리디메틸실록산(CAS 63148-62-9)으로 코팅된 루틸(rutile) 결정 구조의 이산화티타늄으로 이루어진 백색 분말의 형태이다.
용어 "미분화된 이산화티타늄 입자(micronized titanium dioxide particle)"는, UV 필터제로서 자외선 차단용 조성물 내로의 혼입에 주로 유용한 입자 크기를 갖는 이산화티타늄 입자를 지칭한다. 그와 같은 입자는 바람직하게는 2 내지 100 nm 범위, 보다 바람직하게는 5 내지 50 nm 범위의 1차 입자 크기를 가지며, 0.05 내지 50 ㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 ㎛의 2차 입자 크기를 갖는다. 유기 이산화티타늄 분산액 내에 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는, 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자의 입자 크기는 바람직하게는 300 내지 400 nm 범위이다.
유기 이산화티타늄 분산액은 당해 기술분야에 공지된 방법, 예를 들면, 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트의 존재 하에, C12 -15 알킬 벤조에이트와 이중 코팅된 미분화된 이산화티타늄 입자를 혼합하는 것에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, C12-15 알킬 벤조에이트와 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트의 혼합물은, 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자를 첨가하기 전에 제조된다. 유기 이산화티타늄 분산액의 제조는, 예를 들면, 롤러 밀링, 볼 밀링, 균질기(homogenizer) 또는 초음파 혼합을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 국소용 조성물은 최신 기술에 따라 제조될 수 있다. 바람직한 것은, 국소 자외선 차단용 조성물과 같은, 자외선으로부터 피부를 보호하기 위한 국소용 조성물이다.
바람직하게는, 유기 이산화티타늄 분산액은 (건조 분말 기준) 약 0.5 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 1 내지 25 중량%의 농도로 본 발명에 따른 국소용 조성물 내에 혼입된다.
유기 이산화티타늄 분산액은 당업자에게 공지된 방법에 따라, 추가적인 제조 조작 없이, 본 발명에 따른 국소용 조성물 내로 직접 혼입될 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 기술된 모든 정의 및 선호도에 따른, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, C12 -15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성된 분산액이 향장학적으로 허용가능한 담체 내로 혼입되는 것을 특징으로 하는, 본 발명에 따른 국소용 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 분산액은 당업자에게 공지된 방법에 의해, 오일상에 첨가되거나, 최종 제형에 마지막으로 첨가될 수 있다.
상기 신규한 국소용 조성물은 뚜렷하게 개선된 내수성을 나타내며, 그로 인해, 수영이나 목욕, 또는 발한 후에도 태양광의 유해 효과로부터의 개선된 보호를 나타낸다. 또한 상기 국소용 조성물은 이중 코팅된 이산화티타늄 입자를 그대로(즉, 분산되지 않은 상태로) 혼입시킨 경우에 비해, 개선된 자외선 차단 지수를 보여준다.
따라서, 본 발명은 또한 국소용 조성물 내의, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자의 내수성을 개선시키는 방법에 관한 것으로, 상기 입자들이 C12 -15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트 중 상기 입자들의 분산액 형태로 국소용 조성물 내에 혼입되는 것을 특징으로 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "국소용 조성물(topical composition)"은 특히, 예를 들어 인간 피부 또는 모발, 특히 인간 피부와 같은 포유동물의 각질(keratinous) 조직에 국소 적용될 수 있는 화장료 조성물을 지칭한다.
본 출원에서 사용되는 용어 "화장료 조성물(cosmetic composition)"은 문헌[Rompp Lexikon Chemie, 10th edition 1997, Georg Thieme Verlag Stuttgart, New York]에서 표제 "Kosmetika" 하에 정의된 바와 같은 화장료 조성물 및 문헌[A. Domsch, "Cosmetic Preparations", Verlag fur chemische Industrie(ed. H. Ziolkowsky), 4th edition, 1992]에 개시된 화장료 제제를 지칭한다.
용어 "향장학적으로 허용가능한 담체(cosmetically acceptable carrier)"는 국소용 조성물 또는 제제에 통상적으로 사용되는 모든 담체 및/또는 부형제 및/또는 희석제를 지칭한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 국소용 조성물은 용매 또는 지방 물질(fatty substance) 중의 현탁액 또는 분산액의 형태이거나, 또는, 에멀젼 또는 마이크로 에멀젼(특히, O/W형 또는 W/O형), PIT 에멀젼, 다중 에멀젼(예를 들면, O/W/O형 또는 W/O/W형), 피커링(pickering) 에멀젼, 하이드로겔, 알코올성 겔, 리포겔, 단일상 또는 다중상 용액, 또는 수포성 분산액, 또는 기타 통상의 형태이며, 이들은 펜에 의해 적용되거나, 마스크 또는 스프레이로서도 적용될 수 있다. 국소 제제가 에멀젼이거나 에멀젼을 포함하는 경우, 상기 제제는 또한 1종 이상의 음이온성, 비이온성, 양이온성 또는 양쪽성(amphoteric) 계면활성제(들)를 포함할 수 있다.
특정 실시태양에서, 본 발명에 따른 국소용 조성물은 O/W 에멀젼이다. 바람직하게는, O/W 에멀젼의 계면활성제는 세테아레스(ceteareth)-20 및/또는 세테아레스-25와 조합된 글리세릴스테아레이트, 스테아릴알코올과 조합된 세테아레스-6, PEG-40-피마자 오일(recinus oil) 및, 나트륨세틸스테아릴설페이트, 트리세테아레스-4 포스페이트, 글리세릴스테아레이트, 나트륨세틸스테아릴설페이트, 레시틴 트리라우레스-4 포스페이트, 라우레스-4 포스페이트, 스테아르산, 프로필렌글리콜스테아레이트 SE, PEG-25-수화된 피마자 오일, PEG-54-수화된 피마자 오일 및/또는 PEG-6 카프릴산/카프린산 글리세라이드와 조합된 세틸스테아릴알코올, 프로필렌글리콜, PEG-9-스테아레이트, PEG-20-스테아레이트, PEG-30-스테아레이트, PEG-40-스테아레이트, PEG-100-스테아레이트, 세테스(ceteth)-2, 세테스-20, 폴리소르베이트-20, 폴리소르베이트-60, 폴리소르베이트-65 및/또는 폴리소르베이트-100과 조합된 글리세릴올레이트, PEG-100 스테아레이트, 글리세릴미리스테이트, 글리세릴라우레이트, PEG-40-소르비탄페롤레아트(Sorbitanperoleat), 라우레스-4, 세테아레스-3 및/또는 이소스테아릴글리세릴에테르와 조합된 글리세릴스테아레이트, 나트륨 세틸스테아릴설파트, 라우레스-23 및/또는 스테아레스-2와 조합된 세틸스테아릴알코올, PEG-30 스테아레이트, PEG-40-스테아레이트, 글리콜 디스테아레이트, PEG-22-도데실 글리콜 공중합체, 폴리글리세릴-2-PEG-4-스테아라트, 세테아레스-12, 세테아레스-20, 세테아레스-30, 메틸-글루코오스세스퀴스테아레이트, 스테아레스-10 및/또는 PEG-20-스테아라트와 조합된 글리세릴스테아라트, PEG-8 디스테아레이트, 스테아레스-21, 스테아레스-20, 이소스테아레스-20, PEG-45/도데실글리콜-공중합체, 메톡시-PEG-22/도데실글리콜-공중합체, PEG-40-소르비탄페롤레아트, PEG-40-소르비탄페리소스테아라트, PEG-20-글리세릴스테아라트, PEG-20-글리세릴스테아라트, PEG-8-밀랍, 폴리글리세릴-2-라우레이트, 이소스테아릴디글리세릴석시나트, 스테아르아미도프로필-PG-디모늄클로이드포스파트(dimoniumchloridphosphat), 세테스-20, 글리세릴스테아레이트 SE, 트리에틸시트레이트, PEG-20-메틸글루코오스세스퀴스테아라트, 세틸포스페이트, 글리세릴스테아라트시트레이트, 세테아릴 설페이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 트리세테아레스-4-포스파트, 트리라우레스-4-포스페이트, 폴리글리세릴메틸글루코오스디스테아레이트, 칼륨 세틸포스페이트, 폴리글리세릴-3 메틸글루코오스 디스테아레이트, 이소스테아레스-10, 폴리글리세릴-2-세스퀴이소스테아레이트, 세테스-10, 올레스-20 및/또는 이소세테스-20과 조합된 스테아레스-2, 세테아레스-20, 세테아레스-12, 세틸스테아릴알코올 및/또는 세틸팔미테이트와 조합된 글리세릴스테아레이트, PEG-20 스테아레이트, PEG-30-스테아레이트, PEG-40-스테아레이트 및/또는 PEG-100-스테아레이트와 조합된 세틸스테아릴알코올로 이루어진 군으로부터 선택된다. 특히 바람직한 O/W 계면활성제는 세틸 포스페이트, 칼륨 세틸 포스페이트 및/또는 DEA 세틸 포스페이트와 같은 포스페이트 에테르 계면활성제, 글리세릴스테아레이트, PEG-40 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트와 조합된 PEG-100 스테아레이트, 트리글리세린메틸글루코오스디스테아레이트, 폴리글리세릴-3 메틸글루코오스 디스테아레이트, 세테아릴글루코시드, 폴리에틸렌글리콜(21)스테아릴에테르, 폴리에틸렌글리콜(2)스테아릴에테르, 글리세릴스테아라트시트레이트, 나트륨 세테아릴-설파트, 세테아릴알코올, 스테아르산 및/또는 소르비탄스테아레이트이다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 O/W 계면활성제는 특히 세틸 포스페이트, 칼륨 세틸 포스페이트 및/또는 DEA 세틸 포스페이트 및/또는 글리세릴 스테아레이트와 조합된 PEG-100 스테아레이트로부터 선택되는, 포스페이트 에스테르 계면활성제이다. 본 발명에 따른 가장 바람직한 O/W 계면활성제는 세틸 포스페이트, 칼륨 세틸 포스페이트 및/또는 DEA 세틸 포스페이트로부터 선택되는, 포스페이트 에스테르 계면활성제이다.
본 발명에 따른 O/W 에멀젼의 오일상은 바람직하게는, 부틸렌글리콜디카프릴라트/-디카프라트, 디카프릴릴에테르, C18-38-지방산 트리글리세라이드, 디부틸아디페이트, 사이클로메티콘, 2-페닐에틸벤조아트, 이소프로필 라우로일 사르코시네이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 오일을 포함한다. 본 발명에 따른 O/W 에멀젼 중 (1종 또는 여러 종의) 오일의 양은 일반적으로, 국소용 조성물의 총 중량에 대해 약 0.1 내지 40 중량%의 범위, 특히 약 1.0 내지 30 중량%의 범위, 가장 특별하게는 약 5 내지 20 중량%의 범위에서 선택된다.
또다른 특정한 실시태양에서, 본 발명에 따른 국소용 조성물은 겔이며, 이는 상기 기술된 선호도 및 정의를 갖는 이산화티타늄 분산액의 혼입이, 다른 이산화티타늄 등급(grade) 및 이산화티타늄 분산액과는 대조적으로, 놀랍게도 미적으로 만족스러운 외관을 초래하기 때문이다. 특히 바람직한 것으로는, 페물렌 TR 겔(Pemulen TR Gel)과 같은, 페물렌 겔이다.
본 발명에 따른 바람직한 국소용 조성물은 특히 (방수성 자외선 차단제로도 지칭되는) 지속 내수성 자외선 차단제와 같은 자외선 케어 제제이다.
본 발명에 따른 국소용 조성물은 액체, 로션, 농후화(thickened) 로션, 겔, 크림, 밀크, 연고, 페이스트, 분말, 메이크업 또는 고형 튜브 스틱의 형태일 수 있고, 선택적으로는 에어로졸로서 포장될 수 있고, 에어로졸 무스와 같은, 무스, 스프레이 폼(foam)과 같은 폼, 스프레이, 스틱의 형태로 제공될 수 있다.
또한, 본 발명의 국소용 화장료 조성물은 예를 들면, 추가적인 UV 필터-물질, 보존제, 항산화제, 지방 물질, 오일, 물, 알코올, 폴리올, 유기 용매, 전해질, 실리콘, 증점제, 필름형성제, 유연제, 유화제, 착화제, 소포제, 보습제, 향미제, 계면활성제, 충진제, 금속이온 봉쇄제(sequestering agent), 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 중합체 또는 그의 혼합물, 추진제, 산성화제 또는 염기성화제, 염료, 착색제(coloring/colorant), 연마제, 흡착제, 정유, 스킨 센세이트(skin sensate), 수렴제, 소포제, 안료 또는 나노안료와 같은 미용 성분과 같은 통상적인 화장료 보조제 및 첨가제, 향장학적 활성 성분 또는 임의의 기타 성분들, 화장료 조성물 내에 통상적으로 제형화되는 담체 및/또는 부형제 또는 희석제를 함유할 수 있다. 본 발명의 조성물에 사용하기에 적합한, 스킨 케어 산업에서 흔히 사용되는 이와 같은 화장료 성분들은, 예를 들면, CTFA 화장품원료집(CTFA Cosmetic Ingredient Handbook), 제2판(1992)에 기술되어 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 화장료 및 피부과적 보조제 및 첨가제들의 필요 함량은, 원하는 제품에 기초하여 당업자에 의해 용이하게 선택될 수 있고, 하기 실시예들에서 예시될 것이나, 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 국소용 조성물은, 바람직하게는 화장료 또는 피부과적 자외선 케어 제품과 같은 국소용 조성물에 첨가되는 것으로 알려진 통상적인 UVA 및/또는 UVB 및/또는 광대역 UV 필터 물질로부터 선택되는 추가적인 UV 필터 물질을 포함한다. 그와 같은 UV 필터 물질은 400 nm 내지 320 nm(UVA) 및 320 nm 내지 280 nm(UVB) 또는 보다 짧은 파장(UVC) 범위 내의 빛을 흡수하고, 향장학적으로 허용가능한 UV 필터 물질로서 사용되거나 사용될 수 있는 모든 군들을 포함한다. 그와 같은 UV 필터 물질은, 예를 들면, CTFA 화장품원료집 또는 문헌["The Encyclopedia of violet Filters"(ISBN: 978-1-932633-25-2) by Nadim A. Shaath]에 기재되어 있다.
적합한 UV 필터 물질들은 유기 또는 무기 화합물일 수 있다. 예시적인 유기 UV 필터 물질들로는, 아크릴레이트, 예를 들면, 2-에틸헥실 2-시아노-3,3-디페닐아크릴레이트(옥토크릴렌, PARSOL® 340), 에틸 2-시아노-3,3-디페닐아크릴레이트; 캄포르 유도체, 예를 들면, 4-메틸 벤질리덴 캄포르(PARSOL® 5000), 3-벤질리덴 캄포르, 캄포르 벤즈알코늄 메토설페이트, 폴리아크릴아미도메틸 벤질리덴 캄포르, 설포 벤질리덴 캄포르, 설포메틸 벤질리덴 캄포르, 테레프탈릴리덴 디캄포르 설폰산(Mexoryl® SX); 신나메이트 유도체, 예를 들면, 에틸헥실 메톡시신나메이트(PARSOL®MCX), 에톡시에틸 메톡시신나메이트, 이소아밀 메톡시신나메이트 및 실록산과 결합한 신남산 유도체; p-아미노벤조산 유도체, 예를 들면, p-아미노벤조산, 2-에틸헥실 p-디메틸아미노벤조에이트, N-옥시프로필렌화된 에틸 p-아미노벤조에이트, 글리세릴 p-아미노벤조에이트; 벤조페논, 예를 들면, 벤조페논-3, 벤조페논-4, 2,2',4,4'-테트라하이드록시-벤조페논, 2,2'-디하이드록시-4,4'-디메톡시벤조페논; 벤잘말론산 에스테르, 예를 들면, 디-(2-에틸헥실) 4-메톡시벤잘말로네이트; 발색단 기를 함유한 유기실록산 화합물, 예를 들면, 폴리실리콘-15(PARSOL® SLX), 드로메트리졸 트리실록산(Mexoryl® XL); 살리실레이트 유도체, 예를 들면, 이소프로필벤질 살리실레이트, 벤질 살리실레이트, 부틸 살리실레이트, 에틸헥실 살리실레이트(PARSOL® EHS, Neo Heliopan® OS), 이소옥틸 살리실레이트 또는 호모멘틸 살리실레이트(호모살레이트, PARSOL® HMS, Neo Heliopan® HMS); 트리아진 유도체, 예를 들면, 에틸헥실 트리아존(Uvinul® T-150), 디에틸헥실 부트아미도 트리아존(Uvasorb® HEB), 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진(Tinosorb® S), 2,4,6-트리비페닐-4-일-1,3,5 트리아진; 벤조트리아졸 유도체, 예를 들면, 2,2'-메틸렌-비스-(6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3,-테트라메틸부틸)-페놀(Tinosorb® M); 캡슐화된 UV 필터제, 예를 들면, 캡슐화된 에틸헥실 메톡시신나메이트(Eusolex® UV-pearls) 또는, 예를 들어 EP 1471995에 개시된 UV-필터제가 적재된 마이크로캡슐; 디벤조일메탄 유도체, 예를 들면, 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일-메탄(PARSOL® 1789), 디메톡시디벤조일메탄, 이소프로필디벤조일메탄; 페닐렌-1,4-비스-벤즈이미다졸설폰산 또는 그의 염, 예를 들면, 2,2-(1,4-페닐렌)비스-(1H-벤즈이미다졸-4,6-디설폰산)(Neoheliopan AP); 아미노 치환된 하이드록시벤조페논, 예를 들면, 2-(4-디에틸아미노-2-하이드록시-벤조일)-벤조산 헥실에스테르(아미노벤조페논, Uvinul® A Plus), 1,1'-(1,4-피페라진디일)비스[1-[2-[4-(디에틸아미노)-2-하이드록시벤조일]페닐]-메탄온; 벤족사졸-유도체, 예를 들면, 2,4-비스-[5-1(디메틸프로필)벤족사졸-2-일-(4-페닐)-이미노]-6-(2-에틸헥실)-이미노-1,3,5-트리아진(Uvasorb® K2A), 에틸헥실 비스-이소펜틸벤족사졸릴 페닐 멜라민, 및 예를 들면, DE10 2007 024 345의 4 페이지, 단락 19에 개시되어 있는 메로시아닌이 포함되며, 이들은 본 명세서에 참조로 포함된다.
추가적인 무기 UV 필터 물질이 존재할 수 있으며, 이는 예를 들면, 마이크로입자화된(미분화된) 산화아연과 같은 안료를 포함한다. 용어 "마이크로입자화(microparticulated)"는 약 5 nm 내지 약 200 nm, 특히, 약 15 nm 내지 약 100 nm의 입자 크기를 지칭한다. 또한 입자들은, 예를 들어 산화알루미늄 또는 산화지르코늄과 같은 기타 금속 산화물, 또는 예를 들어, 폴리올, 메티콘, 알루미늄 스테아레이트, 알킬 실란과 같은 유기 코팅에 의해 코팅될 수 있다. 그와 같은 코팅들은 당해 기술분야에 잘 알려져 있다.
자외선 케어 제품의 광안정성을 증진시키기 위해, 광안정화제(photostabilizer)를 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 당업자에게 공지되어 있는 예시적인 광안정화제로는, 3,3-디페닐아크릴레이트 유도체, 예를 들면, 옥토크릴렌(PARSOL® 340) 또는 폴리에스테르-8(Polycrylene®); 벤질리덴 캄포르 유도체, 예를 들면, 4-메틸 벤질리덴 캄포르(PARSOL® 5000); 벤잘말로네이트 유도체, 예를 들면, 폴리실리콘-15(PARSOL® SLX) 또는 디에틸헥실 시린질리덴 말로네이트(Oxynex ST 액체); 디알킬 나프탈레이트, 예를 들면, 디에틸헥실 나프탈레이트(Corapan TQ)가 포함되나, 이에 한정되지 않는다. 추가적인 안정화제에 대한 개요는 예를 들면, 문헌[SPF Boosters & Photostability of violet Filters, HAPPI, October 2007, p. 77-83]에 제공되어 있으며, 이는 참조로 본 명세서에 포함된다. 광안정화제는 일반적으로 국소용 조성물의 총 중량에 대해 0.05 내지 10 중량%의 양으로 사용된다.
추가적인 UV 필터 물질은 일반적으로, 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 0.5 내지 10 중량% 범위의 비율로 본 발명에 따른 조성물 중에 존재한다.
일반적으로, 본 발명에 따른 국소용 조성물 내 각각의 UV 필터 물질의 양은 국소용 조성물의 총 중량에 대해, 약 0.1 내지 10 중량%의 범위, 바람직하게는 약 0.2 내지 7 중량%의 범위, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 5 중량%의 범위에서 선택된다.
본 발명에 따른 국소용 조성물 내의 UVA 필터 물질(들), 특히 부틸 메톡시디벤조일메탄의 총량은 바람직하게는, 국소용 조성물의 총 중량에 대해, 약 0.5 내지 7 중량%의 범위, 특히 약 1 내지 6 중량%의 범위, 가장 특별하게는 약 2 내지 5 중량%의 범위에서 선택된다.
본 발명에 따른 국소용 조성물 내의 UV 필터 물질의 총량은 국소용 조성물의 총 중량에 대해, 바람직하게는 약 1 내지 40 중량%의 범위, 더 바람직하게는 약 5 내지 30 중량%의 범위, 특히 20 내지 30 중량%의 범위이다.
본 발명에 따른 국소용 조성물에 사용되는 바람직한 추가적인 UVB 필터 물질로는, 폴리실리콘-15, 옥토크릴렌, 에틸헥실 메톡시신나메이트, 에틸 헥실살리실레이트 및/또는 호모살레이트가 포함된다.
본 발명에 따른 국소용 조성물에 사용되는 바람직한 광대역 UV 필터 물질로는, 2,4-비스-{[4-(2-에틸-헥실옥시)-2-하이드록시]-페닐}-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 2,4,6-트리스-(비페닐) 1,3,5-트리아진과 같은 비대칭 s-트리아진 유도체, 예를 들어 2-하이드록시-4-메톡시-벤조페논과 같은 소정의 벤조페논, 및/또는 2,2'-메틸렌-비스-(6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸-부틸)-페놀)이 포함된다
본 발명에 따른 국소용 조성물에 사용되는 바람직한 UVA-필터 물질은 부틸 메톡시디벤조일메탄(디에스엠 뉴트리셔널 프로덕츠 리미티드에 의해 PASRSOL® 1789로서 시판됨)이다.
본 발명에 따른 바람직한 국소용 조성물은 1종 또는 여러 종의 항산화제를 추가적으로 포함한다. 본 발명에 따른 국소용 조성물에 혼입하기에 적합한 항산화제는, 화장료 용도에 적합한 모든 항산화제이다. 특히 바람직한 항산화제는, 예를 들어 아스코르브산과 같은 비타민, 및 그의 유도체, 예컨대, 디에스엠 뉴트리셔널 프로덕츠 리미티드로부터 입수가능한 스테이 C(Stay C)(나트륨 아스코르빌 모노포스페이트)와 같은 아스코르빌 포스페이트와 같은, 수용성 항산화제이다.
추가적인 바람직한 항산화제는 BHT, 비타민 E와 그의 유도체, 및 비타민 A와 그의 유도체이다.
본 발명에 따른 국소용 조성물 중 (1종 또는 여러 종의) 항산화제의 양은 바람직하게는, 국소용 조성물의 총량에 대해, 약 0.001 내지 30 중량%의 범위, 특히 0.05 내지 20 중량%의 범위, 가장 특별하게는 약 0.1 내지 10 중량%의 범위에서 선택된다.
본 발명에 따른 국소용 조성물에 비타민 E 유도체가 사용되는 경우, 바람직하게는 토코페릴 아세테이트가 사용된다. 토코페릴 아세테이트는 국소용 제제 중에 약 0.05 내지 25 중량%, 특히 0.5 내지 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 또다른 바람직한 비타민 E 유도체는 토코페릴 리놀레이트이다. 토코페릴 리놀레이트는 스킨 케어 조성물 중에 약 0.05 내지 25 중량%, 특히 0.5 내지 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
비타민 A 및/또는 그의 유도체, 특히, 레티닐 팔미테이트 또는 레티닐 프로피오네이트와 같은 레티노이드 유도체는 바람직하게는, 본 발명에 따른 국소용 조성물 중에 0.01 내지 5 중량%, 특히 0.01 내지 0.3 중량%의 양으로 사용된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 국소용 조성물은, 특히, 세틸 알코올, 세테아릴 알코올 및/또는 베헤닐 알코올과 같은 지방 알코올을 추가적으로 포함한다. 본 발명에 따른 국소용 조성물 중 1종 또는 여러 종의 지방 알코올의 총량은, 국소용 조성물의 총 중량에 대해 바람직하게는 약 0.1 내지 10.0 중량%의 범위, 특히, 약 0.5 내지 6.0 중량%의 범위에서 선택된다.
본 발명에 따른 국소용 조성물 내에 혼입시키기 위한 향장학적 활성 성분의 바람직한 예로는, 비타민 B6, 비타민 B12, 바이오틴, 코엔자임 Q10, EGCG, 알파-리폰산(liponic acid), 파이토엔(phytoen), 하이드록시타이로솔 및/또는 올리브 추출물, 쉐어 버터, 조류 추출물, 코코아 버터, 알로에 추출물, 호호바 오일, 에키나세아 추출물, 카모마일 추출물, 알파-글루코실루틴, 카르니틴, 카르노신, 천연 및/또는 합성 이소플라바노이드, 크레아틴, 타우린, 알라닌, 글리시레틴산, 글리시리카 글라브라(glycyryca glabra) 및/또는 글리시리자 인플라타(glycyrrhiza inflata)가 포함된다.
향장학적 활성 성분은 전형적으로, 국소용 제제의 총 중량 기준으로 0.001 중량% 이상의 양으로 포함된다. 일반적으로, 약 0.001 중량% 내지 약 30 중량%, 바람직하게는 약 0.001 중량% 내지 약 10 중량%의 양의 추가적인 향장학적 활성 성분이 사용된다. 본 발명에 따른 더욱 바람직한 국소용 조성물은 보습제를 추가적으로 포함한다. 보습제는, 경피 수분 소실(transepidermal water loss, TEWL)을 측정하는 등으로 결정될 수 있는 수화도(수분 함량)를 증가시킴으로써 피부의 외층(상피)을 보다 부드럽고 유연하게 하기 위해 특별히 고안된 화학 작용제이다. 본 발명에 따른 적합한 보습제는, 예를 들면, 특히 나트륨 락테이트, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 바이오사카라이드 검-1, 글리신 소야(soja), 에틸헥실옥시글리세린, 피롤리돈카르본산 및/또는 우레아와 같은, 글리세린, 젖산 및/또는 젖산염이다.
본 발명에 따른 적합한 보존제는, 예를 들어 DMDM 하이단토인(예를 들면, 론자(Lonza)에 의해 판매되는 글리단트(Glydant))와 같은 포름알데히드 방출 화합물, 요오도프로필부틸카르바메이트(예를 들면, 론자에 의해 판매되는 글리카실-L, 글리카실-S, 및/또는 잔 데커(Jan Dekker)에 의해 판매되는 데카벤(Dekaben) LMB), 파라벤(예를 들면, 메틸-, 에틸-, 프로필- 및/또는 부틸 파라벤과 같은 p-하이드록시벤조산 알킬 에스테르), 페녹시에탄올, 에탄올, 벤조산이 포함되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 국소용 조성물은, 특히 국소용 조성물이 에멀젼 형태인 경우, 제품의 점조도(consistency)를 적합하게 만드는 것을 보조하기 위해 증점제를 포함한다. 바람직한 증점제는, 알루미늄실리케이트, 잔탄 검, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, carbopole®(예를 들면, Carbopole 980, 981, 1382, 2984, 5984)과 같은 폴리아크릴레이트, 또는 이들의 혼합물이다. 보다 바람직한 증점제로는, 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 공중합체(예를 들면, 노베온(NOVEON)에 의해 판매되는 Pemulen TR 1, Pemulen TR 2, Carbopol 1328) 및 아리스토플렉스(Aristoflex) AVC(INCI: 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/VP 공중합체)가 포함된다.
물론, 당업자는 본 발명에 따른 조합과 본질적으로 관련된 이로운 특성들이, 고려하고 있는 첨가물 또는 첨가물들에 의해 유해한 영향을 받지 않거나, 실질적으로 받지 않도록, 상기 언급된 선택적인 추가 화합물 또는 화합물들 및/또는 이들의 양을 선택할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 화장료 및/또는 피부과적 조성물은 3 내지 10 범위 내의 pH, 바람직하게는 4 내지 8 범위 내의 pH, 가장 바람직하게는 4 내지 7 범위 내의 pH를 갖는다.
본 발명은 추가적으로, 자외선으로부터의 인간 피부 및/또는 모발의 보호를 위한, 본 발명에 따른 국소용 조성물의 용도에 관한 것이다.
하기 실시예들은 본 발명의 방법 및 조성물들을 추가적으로 설명하기 위해 제공된다. 이 실시예들은 단지 예시적이고, 어떠한 방식으로도 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예
1: 내수성 검사
Parsol® TX, 또는 50 중량%의 Parsol® TX, C12-C15 알킬벤조에이트(43 중량%) 및 PGPH(7 중량%)로 구성된 분산액을 2가지 상이한 농도 수준으로 포함하는, 4개의 자외선 케어 에멀젼을 표준 방법에 따라 제조하였다.
각각의 제형에 대해, 4개의 PMMA-플레이트를 준비하였다.
시험관내
SPF
측정:
시험관내 SPF를 PMMA 플레이트(2.5 x 50 x 50 mm) 상의 4개의 상이한 지점에서, MUT Helias"(MUT 에이비에이션-테크놀로지 게임베하(MUT Aviation-Technology GmbH))를 사용하여 측정하였다.
적용
:
각각의 제형 18.7 mg±0.2 mg을 시린지를 사용하여 PMMA 플레이트 상에 점적에 의해 적용하고, 각각의 제형으로 사전 포화시킨 손가락으로 문질러 플레이트 상에 균일하게 확산시켰다. 샘플들을 43 ℃에서 오븐 내에 30분 동안 정치시키고, 시험관내 SPF(초기값)를 측정하였다.
수침( Water immersion ): 실온의 삼투압 조정된 물 2.5 L가 채워져 있는 3 L 비커를 사용하여 측정을 수행하였다. 스페이서를 사용하여 PMMA 플레이트를 비커 벽에 고정시킨 후, 플레이트 주위의 물의 최적 층류를 보장하기 위해, 자석 교반기를 사용하여 물을 일정한 속도로 교반하였다(450 1/분). 20분간의 침지 후, 샘플들을 꺼내고, 43 ℃에서 30분 동안, 과량의 물을 제거하였다. 실온에 도달한 후, 시험관내 SPF를 다시 측정하였다. 결과가 하기 표 1에 요약되어 있다.
표 1에서 찾아볼 수 있는 바와 같이, 이산화티타늄 분산액의 사용에 의해 SPF의 증가와 더불어 내수성이 현저하게 개선되며, 이는 세정 제거 과정 후 시험관내 SPF 감소율이 현저하게 저한된 것에 의해 설명된다.
실시예 2: 자외선 차단 제제
O/W 자외선 차단제
페물렌
겔
Claims (14)
- 유기 이산화티타늄 분산액을 향장학적으로 허용가능한 담체 내에 포함하는 국소용 조성물로서, 상기 분산액이 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, C12 -15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 분산액이 10 내지 80 중량%의 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, 10 내지 80 중량%의 C12-15 알킬 벤조에이트 및 0.5 내지 20 중량%의 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 분산액이 25 내지 60 중량%의 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, 30 내지 70 중량%의 C12-15 알킬 벤조에이트 및 2 내지 15 중량%의 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 분산액이 45 내지 55 중량%의, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, 40 내지 50 중량%의 C12-15 알킬 벤조에이트 및 5 내지 8 중량%의 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 이산화티타늄 입자의 외부 코팅이 폴리디메틸실록산인 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 이중 코팅된 이산화티타늄 입자들이, 실리카 및 폴리디메틸실록산으로코팅된 루틸 결정 구조의 산화티타늄으로 구성된 백색 분말 형태인 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
이중 코팅된 이산화티타늄 입자 대 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트의 비(w/w)가 20 대 1 내지 10 대 1의 범위에서 선택되는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
유기 이산화티타늄 분산액이 (건조 분말 기준으로) 국소용 조성물의 총 중량 기준으로 0.5 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제8항에 있어서,
상기 조성물이 0.5 내지 7 중량%의 디벤조일메탄 유도체를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제9항에 있어서,
상기 디벤조일메탄 유도체가 부틸 메톡시디벤조일메탄인 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물이 O/W 에멀젼 또는 겔의 형태인 것을 특징으로 하는 국소용 조성물. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
자외선으로부터 인간 피부 및/또는 모발을 보호하기 위해 사용되는 국소용 조성물. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 국소용 조성물 내의, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자의 내수성을 개선시키는 방법으로서, 상기 입자들이 C12-15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트 중 상기 입자들의 분산액 형태로 국소용 조성물 내에 혼입되는 것을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 국소용 조성물의 제조 방법으로서, 내부 무기 실리카 코팅 및 외부 실리콘 코팅을 갖는 미분화된 이중 코팅된 이산화티타늄 입자, C12-15 알킬 벤조에이트 및 폴리글리세릴-2 디폴리하이드록시스테아레이트로 구성된 분산액을 향장학적으로 허용가능한 담체 내에 혼입하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
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