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KR101725082B1 - 고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 보호막 - Google Patents

고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 보호막 Download PDF

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KR101725082B1
KR101725082B1 KR1020150122777A KR20150122777A KR101725082B1 KR 101725082 B1 KR101725082 B1 KR 101725082B1 KR 1020150122777 A KR1020150122777 A KR 1020150122777A KR 20150122777 A KR20150122777 A KR 20150122777A KR 101725082 B1 KR101725082 B1 KR 101725082B1
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metal separator
fuel cell
solid oxide
oxide fuel
ceramic
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송락현
임탁형
박석주
이승복
수크마 왈루요 누르하디
박범경
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한국에너지기술연구원
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Abstract

본 발명은 고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 보호막에 관한 것으로, 전도성 기판에 페로브스카이트 구조(ABO₃)의 세라믹을 포함하는 코팅액을 전기영동법으로 코팅하는 제 1단계; 상기 제 1단계에서 코팅된 전도성 기판을 건조하는 제 2단계; 및 상기 제 2단계에서 건조된 전도성 기판을 열처리하는 제 3단계;를 포함하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법을 포함한다.
본 발명은 고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 구조의 세라믹 코팅액을 기판에 코팅하여, 고체산화물 연료전지 금속분리판의 산화를 억제하고, 우수한 전기적 특성을 유지할 수 있다.
또한, 상온에서 간단한 실험 기구들로 진행 가능하며, 공정 비용이 낮고, 복잡한 형상의 대면적 금속분리판 상에 균일한 보호막 제조가 용이하다.

Description

고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 보호막{Method Of Perovskite Ceramics Protective layer Of Metal Interconnect Of Solid Oxide Fuel Cell, And Protective Layer Manufactured Using The Same}
본 발명은 고체산화물 연료전지 보호막에 관한 것으로서, 고온에서 우수한 전기적 특성을 유지하기 위한 세라믹 보호막을 제조하는 방법 및 이를 이용하여 제조된 보호막에 관한 것이다.
금속분리판은 단위셀을 전기적으로 연결하는 동시에 연료와 공기를 분리시키는 역할을 수행하는 고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell: SOFC)의 핵심 부품이다. 크롬(Cr)이 함유된 페라이트계 스테인리스강(ferritic stainless steel)은 가장 많이 사용되고 있는 금속분리판 소재들 중 하나이다.
상기 소재는 기계적 강도가 매우 우수하여 강도가 약한 SOFC 셀에 대한 지지체 역할이 가능하며, 전기전도도가 높으므로 SOFC 셀 및 스택(stack)의 저항을 감소시킬 수 있는 장점을 지닌다.
하지만 SOFC의 작동 환경에서 장기 운전 시, 크롬을 함유하는 계면 산화물의 지속적인 성장으로 인하여 금속분리판의 계면 저항이 증가하고, 이러한 크롬 산화물층으로부터 증발된 크롬이 다공성 공기극에 축적되어 공기극 성능을 저하시키는 등의 금속분리판의 문제점들이 존재한다.
따라서 상기 문제점들을 방지하기 위하여 보호막 코팅이 요구되며, 보호막을 제조하기 위하여 습식 코팅 후 분말 소결, 펄스레이저 증착법(pulsed laser deposition), 스퍼터링(sputtering), 플라즈마 스프레이(plasma spraying) 등의 제조 방법이 이용되고 있다.
하지만 상기 종래의 보호막 제조 방법들은 제한된 제조 환경 조건들로 인하여 공정 비용이 높고, 복잡한 형상의 대면적 금속분리판 상에 균일한 보호막을 제조하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 고려하여, 상온에서 간단한 실험 기구들로 진행 가능하며, 공정 비용이 낮고, 복잡한 형상의 대면적 금속분리판 상에 균일한 보호막 제조가 용이한 고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전도성 기판에 페로브스카이트 구조(ABO₃)를 갖는 세라믹을 코팅하여 제조되는 금속분리판용 세라믹 보호막을 제공한다.
상기 페로브스카이트 구조는 AB1- xB'xO3 (0≤x≤0.5)로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명은 전도성 기판에 페로브스카이트 구조의 세라믹을 포함하는 코팅액을 전기영동법으로 코팅하는 제 1단계; 상기 제 1단계에서 코팅된 전도성 기판을 건조하는 제 2단계; 및 상기 제 2단계에서 건조된 전도성 기판을 열처리하는 제 3단계;를 포함하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법을 제공한다.
상기 전도성 기판은 페라이트계 스테인리스강 또는 Cr-Fe 합금인 것으로 구성될 수 있다.
상기 세라믹 코팅액은 페로브스카이트 구조(ABO₃)의 세라믹 분말을 용매에 분산시켜 제조되는 것으로 구성될 수 있다.
상기 페로브스카이트 구조는 AB1- xB'xO3 (0≤x≤0.5)로 구성될 수 있다.
상기 A는 La, Pa, Nd, Sm, Gd, Dy, Y 또는 Yb이 사용될 수 있다.
상기 B는 Ni, Fe, Mn, Co, Cu 또는 Cr이 사용될 수 있다.
상기 B'는 Ni, Fe, Mn, Co, Cu 또는 Cr이 사용될 수 있다.
상기 용매는 ethanol, isopropyl alcohol, ethyl alcohol-acetylacetone, glacial acetic acid, dichloromethane, acetone, acetylacetone, cyclohexanone, methyl ethyl ketone 및 toluene-ethyl alcohol로 구성될 수 있다.
상기 코팅액에서의 세라믹 분말의 함량은 1 내지 10g/L가 바람직하다.
상기 세라믹 코팅액에 초음파를 인가하여 하전시키는 것으로 구성될 수 있다.
상기 초음파 인가 시간은 10 내지 30분 동안 인가되는 것이 바람직하다.
상기 전도성 기판을 상대 전극 및 작업 전극으로 상기 코팅액에 담지하여 이루어지는 것으로 구성될 수 있다.
상기 상대 전극 및 작업 전극의 전극간 거리는 5 내지 20mm가 바람직하다. 상기 작업 전극 및 상기 상대 전극에 인가되는 전압은 10 내지 200V가 바람직하다.
상기 전압을 1 내지 20분 동안 인가하는 것이 바람직하다.
상기 코팅액으로 코팅된 금속분리판을 상온에서 건조하는 것으로 구성될 수 있다.
상기 코팅액으로 코팅된 금속분리판을 700 내지 1000 ℃에서 건조 공기를 흘려주면서 1 내지 5 시간 동안 열처리하는 것으로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법을 이용하여 제조된 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 고체산화물 연료전지 금속분리판용 보호막을 채용하여 제조된 고체산화물 연료전지 금속분리판을 제공한다.
본 발명의 고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막은 세라믹 코팅액을 기판에 코팅하여, 고체산화물 연료전지 금속분리판의 산화를 억제하고, 우수한 전기적 특성을 유지할 수 있다.
또한, 상온에서 간단한 실험 기구들로 진행 가능하며, 공정 비용이 낮고, 복잡한 형상의 대면적 금속분리판 상에 균일한 보호막 제조가 용이하다.
도 1은 본 발명에 따른 일 실시예의 코팅액을 이용하여, 인가 전압에 따른 코팅층 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 일 실시예의 코팅액 및 제조조건을 이용하여 제조된 코팅층 단면을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 상세한 설명은 생략할 수 있다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
고체산화물 연료전지 금속분리판의 산화를 억제하고, 우수한 전기적 특성을 유지하기 위한 세라믹 보호막을 제조하기 위해 먼저, 전도성 기판을 준비한다.
여기에서 상기 전도성 기판은 페라이트계 스테인리스강 또는 Cr-Fe 합금으로 준비한다.
준비된 상기 전도성 기판에 페로브스카이트 구조(ABO₃)의 세라믹 분말을 코팅하기 위해 상기 분말을 용매인 ethanol에 분산시켜 코팅액을 제조한다.
구체적으로, 상기 페로브스카이트 구조는 AB1- xB'xO3 (0≤x≤0.5)로 구성될 수 있다.
상기 A는 La, Pa, Nd, Sm, Gd, Dy, Y 또는 Yb이 사용될 수 있다.
상기 B는 Ni, Fe, Mn, Co, Cu 또는 Cr이 사용될 수 있다.
상기 B'는 Ni, Fe, Mn, Co, Cu 또는 Cr이 사용될 수 있다.
상기 용매는 isopropyl alcohol, ethyl alcohol-acetylacetone, glacial acetic acid, dichloromethane, acetone, acetylacetone, cyclohexanone, methyl ethyl ketone 또는 toluene-ethyl alcohol이 사용될 수 있다.
상기 코팅액에 분산된 세라믹 분말 함량은 1 내지 10g/L가 바람직하다. 상기 분말 함량이 상기 범위의 하한을 벗어날 경우, 보호막 역할을 할 수 있는 코팅층 두께를 얻을 수 없고, 상기 범위의 상한을 벗어날 경우, 분말 입자들이 충분히 하전되지 못하고 용액 내 이동이 어려워 균일한 코팅층을 제조하기 어려운 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
상기 코팅액 속의 분말 입자들을 하전시키기 위해서 상기 용액에 초음파를 인가한다.
상기 초음파 인가 시간은 10 내지 30분이 바람직하다.
상기 인가 시간이 상기 범위의 하한을 벗어날 경우, 분말 입자가 충분히 하전되지 못하여 코팅이 용이하지 않으며, 상기 범위의 상한을 벗어날 경우, 분말 입자들이 불균일한 형상의 미세 분말로 파쇄되어 균일한 코팅층을 제조하기 어려운 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
준비된 전도성 기판을 상대 전극과 작업 전극으로 하여 상기 코팅액 속에 담지한다.
상기 상대 전극과 상기 작업 전극 간 거리는 5 내지 20mm이 바람직하다.
상기 상대 전극과 상기 작업 전극 간 거리의 범위가 상기 범위의 하한을 벗어날 경우, 코팅 속도는 증가하나, 균일한 코팅층을 제조하기 어렵고, 상기 범위의 상한을 벗어날 경우, 전기영동 반응이 일어나지 않아 코팅층이 제조되지 않는 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
상기 작업 전극에 (-) 단자를 연결하고, 상기 상대 전극에 (+) 단자를 연결한 후, 10 내지 200V의 전압을 1 내지 20분 동안 인가하여 전기영동 반응을 유도하여 보호막을 제조한다.
상기 전압의 범위가 상기 범위의 하한을 벗어날 경우, 전기영동 반응이 일어나지 않아 코팅층이 제조되지 않고, 상기 범위의 상한을 벗어날 경우, 코팅층이 박리되는 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
상기 전압을 인가하는 시간이 상기 범위의 하한을 벗어날 경우 코팅되는 산화물의 양이 너무 적어 균일한 보호막을 제조할 수 없고, 상기 범위의 상한을 벗어날 경우, 코팅층이 박리되는 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
상기 페로브스카이트 구조의 세라믹이 코팅된 금속분리판을 상온(15~25 ℃)에서 건조하였으며, 700 내지 1000 ℃ 에서 건조 공기를 흘려주면서 1 내지 5시간 동안 열처리한다.
상기 온도 및 상기 열처리 시간이 상기 범위의 하한을 벗어날 경우 코팅층의 치밀도가 낮고, 상기 범위의 상한을 벗어날 경우 코팅층과 모체 사이의 계면산화물이 성장하여, 금속분리판의 전기적 성능을 저하시키는 동시에 금속분리판의 상변형이 일어나는 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
상기 고체산화물 연료전지 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막 제조방법으로 제조된 금속분리판 보호막을 제공하여, 상기 보호막이 채용된 금속분리판을 제조할 수 있다.
상기와 같이 제조된 금속분리판용 페로브스카이트 세라믹 보호막은 금속분리판의 산화를 억제하고, 고온에서 우수한 전기적 특성을 가질 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
실시예 1
금속분리판 소재로서 페라이트계 스테인리스 강인 Crofer 22 APU를 준비하였으며, 1.5 cm x 1.5 cm 크기의 쿠폰 모양으로 가공하여 금속 기판의 전면을 그라인딩(grinding)하였다.
준비된 쿠폰 모양의 시편을 비이온계 계면활성제(triton X-100), 에탄올, 증류수로 세척 후, 상온에서 건조시켰다.
세라믹 보호막 소재로 선정한 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 페로브스카이트 분말 2, 4 또는 10 g/L을 ethanol에 분산시켜 코팅액을 제조하였다. 코팅액 속의 분말 입자들을 하전시키기 위해서 상기 용액에 20 분 동안 초음파를 인가하였다.
준비된 Crofer 22 APU 를 각각 상대 전극과 작업 전극으로 하여 코팅액 속에 담지하였으며, 전극 간 거리는 10 mm 로 유지하였다.
작업 전극에 (-) 단자를 연결하고, 상대 전극에 (+) 단자를 연결한 후, 20, 60, 100, 140 또는 180V의 전압을 1, 5 또는 10분 동안 인가하여 전기영동 반응에 의해 보호막을 제조하였다.
표 1은 코팅액에 분산된 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말의 함량에 따른 코팅층의 무게를 측정한 결과이다.
코팅층은 140 V 의 전압을 10 분 동안 인가하여 제조되었다.
코팅액의 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말 함량이 증가할수록 코팅층 무게가 증가하나, 분말 함량이 10 g/L 인 경우, 무게가 급격히 감소하는 것을 알 수 있다.
이로부터 코팅액에 분산된 분말 함량이 너무 높은 경우, 분말 입자들이 충분히 하전되지 못하여 코팅층을 제조하기 어려운 것을 알 수 있다.
코팅액에 분산된 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말의 함량에 따른 코팅층의 무게 측정 결과 (인가 전압 = 140 V, 시간 = 10 분)
분말 함량(g/L) 코팅층 무게(mg/cm²)
2 4.7
4 11.6
10 1.3
표 2는 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말 4 g/L 를 함유하는 코팅액을 이용하여, 인가 전압에 따른 코팅층 무게를 측정한 결과이다.
전압은 10 분 동안 인가되었다.
인가전압이 증가할수록 코팅층 무게가 증가하나 140 V를 초과하면 다시 무게가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
이는 140 V 이상에서 과한 전기적 힘으로 인하여 코팅된 입자들이 박리되는 것으로 사료된다.
LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말 4 g/L 를 함유하는 코팅액을 이용하여, 인가 전압에 따른 코팅층 무게 측정 결과 (시간 = 10 분)
인가 전압(V) 코팅층 무게(mg/cm²)
20 3.5
60 7.9
100 8.3
140 11.6
180 9.2
도 1은 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말 4 g/L 를 함유하는 코팅액을 이용하여, 인가 전압에 따른 코팅층 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
전압은 10 분 동안 인가되었다.
20 V 의 낮은 전압이 인가된 경우, 전기영동 반응이 원활이 일어나지 않아 균일한 코팅층이 제조되지 않았음을 알 수 있다.
표 3은 전압 인가 시간에 따른 코팅층의 무게를 측정한 결과이다.
코팅액에 분산된 분말 함량은 4 g/L 이며, 140 V 의 전압을 인가하여 코팅층을 제조하였다.
전압 인가 시간이 증가할수록 코팅층의 무게가 증가하였으나, 20 분을 초과할 경우, 코팅층이 박리되는 문제점이 발견되었다.
전압 인가 시간에 따른 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 코팅층의 무게 측정 결과 (분말 함량 = 4 g/L, 인가 전압 = 140 V)
전압 인가 시간(min) 코팅층 무게(mg/cm²)
1 4.7
5 6.8
10 11.6
상기 페로브스카이트 세라믹이 코팅된 금속분리판을 상온에서 건조하였으며, 1000 oC 에서 건조 공기를 흘려주면서 2 시간 동안 열처리하였다.
도 2는 LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 페로브스카이트 세라믹이 코팅된 금속분리판을 상온에서 건조 후, 1000 ℃ 에서 건조 공기를 흘려주면서 2 시간 동안 열처리하여 제조된 보호막의 단면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 2로부터 금속분리판 상에 25 νm 두께의 open pore가 존재하지 않는 세라믹 보호막이 형성되었음을 알 수 있다.
표 4는 본 발명에서 제조된 보호막으로부터 측정된 면저항이다.
본 발명에서 제조된 금속분리판 보호막은 800 oC 산화 분위기에서 제조 조건에 따라 7 ~ 30 mΩcm2의 낮은 면저항을 보이며, 이로부터 고온에서 금속분리판의 산화를 억제하고, 우수한 전기적 특성을 유지함을 알 수 있다.
LaNi0 . 6Fe0 . 4O3 분말 4 g/L 를 함유하는 코팅액을 이용하여, 인가 전압에 따른 코팅층 면저항 측정 결과 (시간 = 10 분)
인가 전압(V) 면저항(mΩcm2)
20 29.1
60 7.7
100 7.4
140 7.1
180 17.4
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.

Claims (23)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 전도성 기판에 페로브스카이트 구조(ABO₃)의 세라믹 분말 2 내지 4g/L를 포함하는 코팅액에 초음파를 인가하여 하전시킨 후, 60 내지 140V의 전압을 10 내지 20분 동안 인가하여 전기영동법으로 코팅하는 제 1단계;
    상기 제 1단계에서 코팅된 전도성 기판을 건조하는 제 2단계; 및
    상기 제 2단계에서 건조된 전도성 기판을 열처리하는 제 3단계;를 포함하고,
    상기 페로브스카이트 구조는
    AB1-xB'xO3 (0≤x≤0.5)
    여기서, 상기 A는 La, Pa, Nd, Sm, Gd, Dy, Y 및 Yb으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 원소, 상기 B는 Ni, Fe, Mn, Co, Cu 및 Cr으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 원소, 상기 B'는 Ni, Fe, Mn, Co, Cu 및 Cr으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 원소인 것을 특징으로 하는,
    고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전도성 기판은 페라이트계 스테인리스강인 또는 Cr-Fe 합금인 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 세라믹 코팅액은 페로브스카이트 구조의 세라믹 분말을 용매에 분산시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
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  13. 제8항에 있어서,
    상기 용매는 ethanol, isopropyl alcohol, ethyl alcohol-acetylacetone, glacial acetic acid, dichloromethane, acetone, acetylacetone, cyclohexanone, methyl ethyl ketone 및 toluene-ethyl alcohol로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 코팅액에서의 세라믹 분말의 함량은 1 내지 10g/L인 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  15. 삭제
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  17. 제6항에 있어서,
    상기 제 1단계는 상기 전도성 기판을 상대 전극 및 작업 전극으로 상기 코팅액에 담지하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 상대 전극 및 작업 전극의 전극간 거리가 5 내지 20mm인 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  19. 삭제
  20. 제6항에 있어서,
    상기 2단계는 상기 코팅액으로 코팅된 금속분리판을 상온에서 건조하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  21. 제6항에 있어서,
    상기 3단계는 상기 코팅액으로 코팅된 금속분리판을 700 내지 1000 ℃ 에서 건조 공기를 흘려주면서 1 내지 5시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막 제조방법.
  22. 청구항 제6항 내지 제8항, 제13항, 제14항, 제17항, 제18항, 제20항 또는 제21항 중 어느 한 항의 제조방법을 이용하여 제조된 고체산화물 연료전지 금속분리판용 세라믹 보호막.
  23. 청구항 제22항에 따른 고체산화물 연료전지 금속분리판용 보호막을 채용하여 제조된 고체산화물 연료전지 금속분리판.
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