KR101714715B1 - 봉지재 조성물, 봉지재, 및 전자 소자 - Google Patents
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Abstract
23℃, 대기압 하에서 Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 4,000 내지 9,500 mPa·s이고, 형광체를 혼합하여 23℃에서 2 시간 이상 방치 시, 그 안에 포함되는 형광체의 침전율을 18% 이내로 억제하며, 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 적어도 1종의 제1 실록산 화합물, 및 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 적어도 1종의 제2 실록산 화합물을 포함하는 봉지재 조성물, 상기 조성물을 경화하여 얻어지는 봉지재, 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
Description
봉지재 조성물, 봉지재, 및 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
발광 다이오드(light emitting diode, LED), 유기 발광 장치(organic light emitting diode device, OLED device) 및 광 루미네선스 소자(photoluminescence device, PL device) 등의 발광 소자는 가정용 가전 제품, 조명 장치, 표시 장치 및 각종 자동화 기기 등의 다양한 분야에서 응용되고 있다.
이들 발광 소자는 발광부에서 청색, 적색 및 녹색과 같은 발광 물질의 고유의 색을 표시할 수 있으며, 서로 다른 색을 표시하는 발광부를 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
이러한 발광 소자는 일반적으로 패키징(packaging) 또는 밀봉(encapsulation)된 구조의 봉지재(encapsulant)를 포함한다. 상기 봉지재는 외부의 가스 및 수분으로부터 발광 소자를 보호하고 상기 발광 소자로부터 방출되는 다양한 파장대의 빛을 외부로 통과시킬 수 있다.
이에 따라 가스 및 수분을 효과적으로 차단하고 변색을 방지하는 것이 중요하다.
일 구현예는, 형광체의 침전이 방지되고, 따라서, 소자간 균일한 형광체 함량을 가져 소자간 색 차이가 없는 전자 소자 제작을 가능하게 하는 봉지재 조성물을 제공한다.
다른 구현예는 상기 봉지재 조성물을 경화하여 얻은 봉지재를 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 23℃, 대기압 하에서, Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 4,000 내지 9,500 mPa·s이고, 형광체를 혼합하여 23℃에서 2 시간 이상 방치 시, 그 안에 포함되는 형광체의 침전율을 18% 이내로 억제하며, 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 적어도 1 종의 제1 실록산 화합물, 및 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 적어도 1 종의 제2 실록산 화합물을 포함하는 봉지재 조성물을 제공한다.
상기 조성물에 포함되는 형광체는 밀도가 3.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 범위 내의 것이다.
상기 형광체의 침전율은, Turbiscan 장비(Formulation사, Turbiscan lab)를 사용하여, 상기 조성물과 형광체의 혼합물에 대해 지면과 수직한 방향에 따라 얻어지는 후방 산란 스펙트럼(light back scattering spectrum)을 시간의 흐름에 따라 측정하여, 각각의 측정값을 초기 스펙트럼과 비교하여 변화한 정도를 수치화하여 얻어지는 것이다.
형광체는 상기 조성물 내에 상기 봉지재 조성물의 중량 대비 약 5 % 내지 약 40 %의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 조성물을 경화시킨 시편의 450 nm 파장에서의 투과도는 약 90% 이상, 예를 들어 약 95% 이상이다.
상기 조성물의 i-라인(589 nm)에서의 경화 전 굴절율은 약 1.40 이상이다.
상기 조성물에 상기 형광체를 약 5 중량% 내지 약 40 중량% 함량으로 포함시키는 경우, 상기 조성물과 형광체의 혼합물의 점도는 23℃, 대기압 하에서 Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 약 4,000 내지 10,000 mPa·s이다.
상기 제1 실록산 화합물은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
(R7R8R9SiO1 /2)M2(R10R11SiO2 /2)D3(R12SiO3 /2)T2(SiO3 /2-Y1-SiO3 /2)T3(SiO4 /2)Q2
상기 화학식 1에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 수소를 포함하고,
Y1은 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기 또는 이들의 조합이고,
0<M2<1, 0≤D3<1, 0≤T2<1, 0≤T3<1, 0≤Q2<1이고,
M2+D3+T2+T3+Q2=1이다.
상기 R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기를 포함할 수 있다.
상기 제2 실록산 화합물은 하기 화학식 2로 표현될 수 있다.
[화학식 2]
(R13R14R15SiO1 /2)M3(R16R17SiO2 /2)D4(R18SiO3 /2)T4(SiO3 /2-Y2-SiO3 /2)T5(SiO4 /2)Q3
상기 화학식 2에서,
R13 내지 R18은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R13 내지 R18 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
Y2는 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기 또는 이들의 조합이고,
0<M3<1, 0≤D4<1, 0≤T4<1, 0≤T5<1, 0≤Q3<1이고,
M3+D4+T4+T5+Q3=1이다.
상기 R13 내지 R18 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기를 포함할 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물은 상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물의 총 함량에 대하여 약 50중량% 미만으로 포함될 수 있고, 상기 제2 실록산 화합물은 상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물의 총 함량에 대하여 약 50중량% 초과로 포함될 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 봉지재 조성물을 경화하여 얻은 봉지재를 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 봉지재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
전자 소자 제조시 적어도 일정 시간 동안 봉지재 내 형광체의 침강을 억제함으로써, 소자간 형광체 함량이 균일하고, 따라서 색 차이가 없는 신뢰성 있는 전자 소자 제작이 가능한 봉지재를 제공한다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2 내지 도 4는, 각각 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이를 23℃에서 2 시간 방치한 경우, 지면과 수직인 방향에 따른 형광체의 침강 정도를 시간의 흐름에 따라 나타낸 후방산란 스펙트럼(light back scattering)이다.
도 5 내지 도 7은, 각각 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이를 23℃에서 2 시간 방치한 경우, 지면과 수직인 방향에 따른 형광체의 침강 정도를 시간의 흐름에 따라 나타낸 후방산란 스펙트럼(light back scattering)이다.
도 8은 비교예 1에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이를 5 개의 패키지에 각각 5 분 간격으로 일정량씩 도포하여 광소자를 제작한 후, 상기 광소자들을 적분구(spectroradiometer)를 사용하여 일정 시간 간격으로 측정한 색좌표 그래프이다.
도 9 는 비교예 2에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이들을 각각 5 개의 패키지에 각각 5 분 간격으로 일정량씩 도포하여 광소자를 제작한 후, 상기 광소자들을 적분구를 사용하여 일정 시간 간격으로 측정한 색좌표 그래프이다.
도 10 내지 도 12는, 각각 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이들을 각각 5 개의 패키지에 각각 5 분 간격으로 일정량씩 도포하여 광소자를 제작한 후, 상기 광소자들을 적분구를 사용하여 일정 시간 간격으로 측정한 색좌표 그래프이다.
도 2 내지 도 4는, 각각 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이를 23℃에서 2 시간 방치한 경우, 지면과 수직인 방향에 따른 형광체의 침강 정도를 시간의 흐름에 따라 나타낸 후방산란 스펙트럼(light back scattering)이다.
도 5 내지 도 7은, 각각 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이를 23℃에서 2 시간 방치한 경우, 지면과 수직인 방향에 따른 형광체의 침강 정도를 시간의 흐름에 따라 나타낸 후방산란 스펙트럼(light back scattering)이다.
도 8은 비교예 1에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이를 5 개의 패키지에 각각 5 분 간격으로 일정량씩 도포하여 광소자를 제작한 후, 상기 광소자들을 적분구(spectroradiometer)를 사용하여 일정 시간 간격으로 측정한 색좌표 그래프이다.
도 9 는 비교예 2에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이들을 각각 5 개의 패키지에 각각 5 분 간격으로 일정량씩 도포하여 광소자를 제작한 후, 상기 광소자들을 적분구를 사용하여 일정 시간 간격으로 측정한 색좌표 그래프이다.
도 10 내지 도 12는, 각각 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 첨가하고, 이들을 각각 5 개의 패키지에 각각 5 분 간격으로 일정량씩 도포하여 광소자를 제작한 후, 상기 광소자들을 적분구를 사용하여 일정 시간 간격으로 측정한 색좌표 그래프이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '치환된'이란, 화합물 중의 수소 원자가 할로겐 원자(F, Br, Cl, 또는 I), 히드록시기, 알콕시기, 니트로기, 시아노기, 아미노기, 아지도기, 아미디노기, 히드라지노기, 히드라조노기, 카르보닐기, 카르바밀기, 티올기, 에스테르기, 카르복실기나 그의 염, 술폰산기나 그의 염, 인산이나 그의 염, C1 내지 C20 알킬기, C2 내지 C20 알케닐기, C2 내지 C20 알키닐기, C6 내지 C30 아릴기, C7 내지 C30 아릴알킬기, C1 내지 C30 알콕시기, C1 내지 C20 헤테로알킬기, C3 내지 C20 헤테로아릴알킬기, C3 내지 C30 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C15 사이클로알키닐기, C3 내지 C30 헤테로사이클로알킬기 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, '헤테로'란, N, O, S 및 P에서 선택된 헤테로 원자를 1 내지 3개 함유한 것을 의미한다.
이하, 일 구현예에 따른 봉지재 조성물에 대하여 설명한다.
일 구현예에 따른 봉지재 조성물은 23℃, 대기압 하에서, Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52 번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 4,000 내지 9,500 mPa·s이고, 형광체를 첨가하여 23℃에서 2 시간 이상 방치 시, 그 안에 포함되는 형광체의 침전율을 18% 이내로 억제하며, 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 적어도 1종의 제1 실록산 화합물, 및 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 적어도 1종의 제2 실록산 화합물을 포함하는 봉지재 조성물을 제공한다.
전술한 바와 같이, 발광 다이오드(light emitting diode, LED), 유기 발광 장치(organic light emitting diode device, OLED device), 광 루미네선스 소자(photoluminescence device, PL device) 등의 발광 소자는 발광부에서 청색, 적색, 및 녹색과 같은 발광 물질 고유의 색을 표시할 수 있으며, 백색광 소자를 만들기 위해 봉지재에 형광체(phosphor)를 혼합하는 경우, 상기 형광체가 LED 칩으로부터 나오는 청색 광을 녹색, 황색, 적색 등으로 변환시키고, 이러한 여러 색의 빛의 혼합에 의해 백색광을 구현한다. 구체적으로는, 일반적으로 액상인 봉지재에 고상의 형광체를 혼합, 탈포하고, 이 혼합물을 LED 칩이 연결된 패키지 상단에 도포하고, 도포된 혼합물을 경화함으로써 발광 소자를 제작한다. 상기 혼합물은 시린지 등에 넣어 LED 칩 상으로 도포하는데, 액상의 봉지재에 비해 고상인 형광체의 밀도가 높고, 또한 경화 전 액상 봉지재의 유동성에 의해 상기 형광체는 시간이 흐름에 따라 봉지재 내에서 침강하게 된다. 따라서, 동일한 봉지재 및 형광체로 이루어진 혼합물을 사용하여 발광 소자를 제작하더라도, 시간이 흐름에 따라 시린지 아래 쪽 봉지재 내 형광체의 농도가 높아지고, 결과 초기에 제작된 발광소자와 이후 제작되는 발광소자간 형광체 함량의 차이가 생긴다. 이러한 형광체 함량의 차이는 소자간 색 차이를 유발하며, 따라서 그러한 봉지재 및 형광체 혼합물, 및 그로부터 제조되는 발광 소자의 신뢰성을 담보할 수 없게 된다.
본원 발명자들은 예의 연구한 결과, 액상 봉지재의 점도를 특정 범위로 유지함으로써, 적어도 소자 제작 기간 동안 형광체의 침전이 일정 범위 이하로 억제되고, 그로 인해 제조되는 소자간 형광체 함량의 차이, 및 그로 인한 색 차이가 거의 발생하지 않는 발광 소자의 제작이 가능한 봉지재 조성물을 개발하여 본 발명에 이르렀다.
상기한 바와 같이, 형광체의 침강은, 첫째, 형광체와 액상의 봉지재 사이의 밀도 차에 기인하는 것이므로, 만약 형광체와 봉지재의 밀도가 동일하다면 형광체의 침강은 발생하지 않을 것이다. 그러나, 현실적으로 액상의 봉지재와 고상인 형광체의 밀도가 동일 범위에 있을 수 없고, 또한, 만약 봉지재의 밀도를 형광체의 밀도와 유사한 범위로 유지한다면, 이는 시린지를 통해 LED 칩 상에 도포할 수 없는 정도가 된다. 일반적으로, 액상 봉지재의 밀도는 약 1.0 g/cm3 내지 1.5 g/cm3 의 범위 내에 있고, 또한 발광 소자의 제조에 적절한 형광체의 밀도는 약 3.5 g/cm3 내지 약 6.5 g/cm3 범위 내에 있다. 따라서, 상기 통상적으로 사용되는 봉지재 및 형광체의 밀도를 기준으로 하여, 상기 형광체와 봉지재의 혼합물을 시린지를 통해 LED 칩 상에 도포하기에 적절한 정도이면서, 또한 도포 기간 동안 상기 혼합물 내 형광체의 침강을 억제할 수 있는 정도의 점도를 가지는 것이 바람직하며, 상기한 구현예에 따른 봉지재 조성물은 이러한 요구를 충족할 수 있는 점도 범위를 제공한다.
그러나, 상기한 바와 같이, 상기 점도 범위는 상기 형광체 및 봉지재의 밀도 범위에 따라 달라질 수 있으므로, 형광체 또는 봉지재의 밀도 범위가 상기 범위를 벗어나는 경우, 달라진 밀도 범위를 고려하여, 해당 봉지재 내 형광체의 침강을 억제할 수 있는 봉지재 조성물의 점도 범위를 수정 또는 조절할 수 있을 것임은 당업자에게 자명하다.
한편, 형광체와 봉지재가 완전히 동일한 밀도를 갖지 않는 이상, 시간이 흐름에 따라 형광체는 봉지재 내에서 침강하게 된다. 그러나, 상기한 바와 같이, 봉지재와 형광체를 혼합하고, 이를 LED 칩 상에 도포하는 일정 시간 동안 형광체의 침강을 일정 범위 내로 억제하는 것은 가능하며, 이 때 상기 형광체의 침강 정도가, 상기 봉지재 조성물과 형광체의 혼합물을 23℃에서 2 시간 이상 방치 시 초기의 18% 이내로 침강하는 정도라면, 그로부터 제조된 발광 소자는 소자간 색 차이가 거의 없다.
상기 형광체의 침전율은, 이에 제한되는 것은 아니나, Turbiscan 장비 등을 사용하여, 상기 조성물과 형광체의 혼합물에 대해 지면과 수직한 방향에 따라 얻어지는 후방산란 스펙트럼(light back scattering spectrum)을 시간의 흐름에 따라 측정하고, 측정된 각각의 값을 초기 스펙트럼과 비교하여 변화한 정도를 수치화함으로써 얻을 수 있다. 구체적으로는, 상기 혼합물을 Turbiscan 전용 바이얼(vial)에 투입한 후, Turbiscan 장비를 사용하여, 혼합 직후부터 일정 시간 (5 분 또는 10 분) 간격으로 혼합물로부터 얻어지는 후방 산란 세기(light back scattering intensity)를 바이얼 높이에 따라 측정하여 스펙트럼을 구하고, 이를 초기 스펙트럼 측정값과 대비함으로써 얻을 수 있다. 따라서, 일정 시간 후 측정한 후방 산란 스펙트럼 값이 초기의 측정값과 동일하다면, 이는 침전율이 0% 임을 의미한다.
도 2 내지 도 7은, 각각 비교예 및 실시예에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 혼합하고, 그 혼합물 내 형광체의 시간에 따른 침강 정도를 나타낸 후방산란 스펙트럼이다. 구체적으로, 도 2 내지 도 4는, 각각 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 봉지재 조성물을 Turbiscan 전용 바이얼에 투입하고, 여기에 각각 일정량의 형광체를 첨가하여 23℃에서 2 시간 동안 방치하면서, 지면으로부터 수직 방향으로 상기 바이얼 내 위치에 따른 형광체의 침강 정도를 시간의 흐름에 따라 나타낸 것으로, 형광체의 침전에 의한 농도 변화로 인해 바이얼 내 각 위치에서 후방산란 스펙트럼의 강도가 화살표 방향으로 변하는 것을 보여준다. 도 5 내지 도 7은, 각각 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물에 상기 비교예 1 내지 비교예 3에 대해 실시한 것과 동일한 방법으로 형광체를 투입한 후 23℃에서 2 시간 방치하면서, 지면으로부터 수직 방향으로 Turbiscan 전용 바이얼 내 위치에 따른 형광체의 침강 정도를 시간의 흐름에 따라 나타낸 후방산란 스펙트럼(light back scattering)이다. 도 5 내지 도 7에서도, 시간의 흐름에 따른 형광체의 침전에 의한 농도 변화로 인해 바이얼 내 각 위치에서 후방산란 스펙트럼의 강도가 화살표 방향으로 변하는 것을 보여준다.
도 8 내지 도 12는, 상기 각 비교예와 실시예에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 혼합한 혼합물을 사용하여 일정 시간 간격을 두고 다수의 발광 소자를 제작하고, 상기 발광 소자간 색 좌표를 측정하여 소자간 시간에 따른 색 분포도의 차이를 나타낸 그래프이다.
도 2 내지 도 7로부터 알 수 있는 것과 같이, 상기 구현예에 따른 점도 범위를 만족하는 실시예 1 내지 실시예 3의 혼합물을 사용한 경우, 시간의 흐름에 따른 형광체의 침전율이 모두 18% 이내인 반면, 상기 점도 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 비교예 3의 경우, 혼합물 내 형광체의 침전율이 매우 높다. 또한, 도 8 내지 도 12로부터 알 수 있는 것처럼, 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물을 사용하여 제조된 발광 소자의 색 분포는, 시간의 흐름에 따른 소자간 색 분포가 좁은 반면, 비교예 1과 비교예 2에 따른 조성물을 사용하여 제조된 발광 소자의 색 분포는 시간 차에 따른 소자간 색 분포가 매우 넓게 나타남을 알 수 있다. 한편, 비교예 3의 경우, 점도가 너무 높아 발광 소자의 제작 자체가 불가능하였다.
상기 형광체의 함유량은, 봉지재 조성물의 중량을 기준으로 약 5 % 내지 약 40 %, 예를 들어 약 10% 내지 약 30%의 범위로 포함될 수 있으며, 상기 함량 범위에 제한되지 않는다. 상기 형광체의 함량은, 형광체의 종류 및 원하는 발광 정도에 따라 적절히 조절될 수 있다. 상기 조성물에 상기 형광체를 약 5 중량% 내지 약 40 중량% 함량으로 포함시킨 경우, 상기 혼합물의 점도는 23℃, 대기압 하에서 Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52 번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 약 4,000 내지 10,000 mPa·s일 수 있고, 이는 시린지를 통해 상기 혼합물을 패키지에 용이하게 도포할 수 있는 정도의 점도 범위이다.
상기 봉지재 조성물을 약 4 mm 정도의 두께로 경화시킨 시편의 450 nm 파장에서의 투과도가 약 90% 이상, 예를 들어 약 95% 이상일 수 있다. 상기 투과도 범위는 발광소자의 색을 효율적으로 전달할 수 있는 범위로서, 상기 구현예에 따른 봉지재 조성물이 발광소자에 사용되기에 적절한 것임을 알 수 있다.
또한, 상기 조성물은 i-라인(589 nm)에서의 경화 전 굴절율이 1.40 이상, 예를 들어, 1.45 이상, 예를 들어 1.50 이상일 수 있다. LED 칩으로부터 나오는 빛의 세기를 향상시키기 위해서는 봉지재의 경화 후 굴절률이 1.50 이상인 것이 바람직하다. 상기 봉지재 조성물은 경화 후 굴절률이 상기한 범위를 충족할 수 있다.
상기 봉지재 조성물은 봉지재를 제조하기 위해 일반적으로 사용되는 오르가노폴리실록산을 기재로 하여 제조될 수 있고, 이러한 오르가노폴리실록산은 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 적어도 1종의 제1 실록산 화합물, 및 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 적어도 1종의 제2 실록산 화합물을 포함할 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물은 수소규소화 반응을 할 수 있고, 따라서, 상기 봉지재 조성물의 경화 시 분자량이 보다 크고 치밀한 폴리실록산 구조를 형성함으로써, 외부로부터의 수분과 가스로부터 발광소자를 보호할 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
(R7R8R9SiO1 /2)M2(R10R11SiO2 /2)D3(R12SiO3 /2)T2(SiO3 /2-Y1-SiO3 /2)T3(SiO4 /2)Q2
상기 화학식 1에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 수소를 포함하고,
Y1은 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기 또는 이들의 조합이고,
0<M2<1, 0≤D3<1, 0≤T2<1, 0≤T3<1, 0≤Q2<1이고,
M2+D3+T2+T3+Q2=1이다.
상기 제1 실록산 화합물은 말단에 규소 결합된 수소(Si-H)을 가지는 화합물로, 예컨대 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 수소(Si-H)를 가질 수 있다. 상기 규소 결합된 수소(Si-H)는 상기 표면 개질제의 말단에 위치하는 알케닐기 및/또는 후술하는 제2 실록산 화합물의 말단에 위치하는 알케닐기와 반응할 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물은 예컨대 R7R8R9SiZ11으로 표현되는 모노머와 R10R11SiZ12Z13으로 표현되는 모노머, R12SiZ14Z15Z16으로 표현되는 모노머, Z17Z18Z19Si-Y1-SiZ20Z21Z22로 표현되는 모노머 및 SiZ23Z24Z25Z26으로 표현되는 모노머에서 선택된 적어도 하나를 가수분해 및 축중합하여 얻을 수 있다. 여기서 R7 내지 R12의 정의는 전술한 바와 같고, Z11 내지 Z26은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
상기 R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기를 포함할 수 있다. 이에 따라 굴절률을 높여 광학적 특성을 확보할 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물은 1종 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 제2 실록산 화합물은 하기 화학식 2로 표현될 수 있다.
[화학식 2]
(R13R14R15SiO1 /2)M3(R16R17SiO2 /2)D4(R18SiO3 /2)T4(SiO3 /2-Y2-SiO3 /2)T5(SiO4 /2)Q3
상기 화학식 2에서,
R13 내지 R18은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R13 내지 R18 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
Y2는 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기 또는 이들의 조합이고,
0<M3<1, 0≤D4<1, 0≤T4<1, 0≤T5<1, 0≤Q3<1이고,
M3+D4+T4+T5+Q3=1이다.
상기 제2 실록산 화합물은 말단에 규소 결합된 알케닐기(Si-Vi)을 가지는 화합물로, 예컨대 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 알케닐기(Si-Vi)를 가질 수 있다. 상기 규소 결합된 알케닐기(Si-Vi)는 상기 표면 개질제의 말단에 위치하는 수소 및/또는 상기 제1 실록산 화합물의 말단에 위치하는 수소와 반응할 수 있다.
상기 제2 실록산 화합물은 예컨대 R13R14R15SiZ27 로 표현되는 모노머와 R16R17SiZ28Z29으로 표현되는 모노머, R18SiZ30Z31Z32으로 표현되는 모노머, Z33Z34Z35Si-Y2-SiZ36Z37Z38로 표현되는 모노머 및 SiZ39Z40Z41Z42으로 표현되는 모노머에서 선택된 적어도 하나를 가수분해 및 축중합하여 얻을 수 있다. 여기서 R13 내지 R18의 정의는 전술한 바와 같고, Z27 내지 Z42는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
상기 R13 내지 R18 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기를 포함할 수 있다. 이에 따라 굴절률을 높여 광학적 특성을 확보할 수 있다.
상기 제2 실록산 화합물은 1종 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물 및 상기 제2 실록산 화합물의 중량평균분자량은 각각 약 100 내지 30,000 g/mol 일 수 있다.
상기 제1 실록산 화합물은 상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물의 총 함량에 대하여 약 50중량% 미만으로 포함될 수 있고, 상기 제2 실록산 화합물은 상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물의 총 함량에 대하여 약 50중량% 초과로 포함될 수 있다.
상기 봉지재 조성물은 충전재(filler)를 더 포함할 수 있다.
상기 충전재는 예컨대 무기 산화물로 만들어질 수 있으며, 예컨대 실리카, 알루미나, 산화티탄, 산화아연 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 봉지재 조성물은 수소규소화 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 수소규소화 촉매는 상기 제1 실록산 화합물, 및 상기 제2 실록산 화합물의 수소규소화 반응을 촉진시킬 수 있으며, 예컨대 백금, 로듐, 팔라듐, 루테늄, 이리듐 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 수소규소화 촉매는 상기 봉지재 조성물의 총 함량에 대하여 약 0.1 ppm 내지 1000 ppm 으로 포함될 수 있다.
상기 봉지재 조성물은 소정 온도에서 열처리하여 경화함으로써 봉지재(encapsulant)로 사용될 수 있다. 상기 봉지재는 예컨대 발광 다이오드 및 유기 발광 장치와 같은 전자 소자에 적용될 수 있다.
이하 봉지재를 적용한 전자 소자의 일 예로서 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 도 1을 참고하여 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 다이오드를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 1을 참고하면, 발광 다이오드는 몰드(110); 몰드(110) 내에 배치된 리드 프레임(120); 리드 프레임(120) 상에 실장되어 있는 발광 다이오드 칩(140); 리드 프레임(120)과 발광 다이오드 칩(140)을 연결하는 본딩 와이어(150); 발광 다이오드 칩(140)을 덮고 있는 봉지재(200)를 포함한다.
봉지재(200)는 전술한 봉지재 조성물을 경화하여 얻어진다. 봉지재(200)는 전술한 봉지재 조성물로부터 형성됨으로써 발광 다이오드 칩(140)을 효과적으로 보호할 수 있고 발광 다이오드의 성능이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
봉지재(200)에는 형광체(190)가 분산되어 있을 수 있다. 형광체(190)는 빛에 의해 자극되어 스스로 고유한 파장 범위의 빛을 내는 물질을 포함하며, 넓은 의미로 반도체 나노결정(semiconductor nanocrystal)과 같은 양자점(quantum dot)도 포함한다. 형광체(190)는 예컨대 청색 형광체, 녹색 형광체 또는 적색 형광체일 수 있으며, 두 종류 이상이 혼합되어 있을 수 있다.
형광체(190)는 발광부인 발광 다이오드 칩(140)에서 공급하는 빛에 의해 소정 파장 영역의 색을 표시할 수 있으며, 이 때 발광 다이오드 칩(140)은 형광체(190)에서 표시하는 색보다 단파장 영역의 색을 표시할 수 있다. 예컨대 형광체(190)가 적색을 표시하는 경우, 발광 다이오드 칩(140)은 상기 적색보다 단파장 영역인 청색 또는 녹색의 빛을 공급할 수 있다.
또한 발광 다이오드 칩(140)에서 내는 색 및 형광체(190)에서 내는 색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다. 예컨대 발광 다이오드 칩(140)은 청색의 빛을 공급하고 형광체(190)는 적색 형광체 및 녹색 형광체를 포함하는 경우, 상기 전자 소자는 청색, 적색 및 녹색을 조합하여 백색을 표시할 수 있다.
형광체(190)는 생략될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
(
실시예
)
합성예: 실록산 화합물의 합성
합성예 1: 제1 실록산 화합물의 합성
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 테트라메틸디실록산(tetramethyl disiloxane) 및 디페닐디클로로실란(diphenyldichlorosilane)을 5:1의 몰비로 포함한 혼합물을 2 시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 완료된 후 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하고 하기 화학식 3으로 표현되는 실록산 화합물을 얻었다.
[화학식 3]
(Me2HSiO1 /2)0.67(Ph2SiO2 /2)0.33
합성예 2: 제1 실록산 화합물의 합성
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 테트라메틸디실록산(tetramethyl disiloxane) 및 페닐트리클로로실란(phenyltrichlorosilane)을 8:1의 몰비로 포함한 혼합물을 2시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 완료된 후 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하고 하기 화학식 4로 표현되는 실록산 화합물을 얻었다.
[화학식 4]
(Me2HSiO1 /2)0.75(PhSiO3 /2)0.25
합성예 3: 제2 실록산 화합물의 합성
물과 톨루엔을 5:5 중량비로 혼합한 혼합용매 1kg을 3구 플라스크에 투입한 후 23℃로 유지하면서 모노머로 비닐디메틸클로로실란(vinyldimethylchlorosilane), 페닐메틸디클로로실란(phenylmethyldichlorosilane) 및 페닐트리클로로실란(phenyltrichlorosilane)을 15:25:60의 몰비로 포함한 혼합물을 2시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 완료된 후 90℃로 3시간 가열 환류하면서 축중합 반응을 수행하였다. 이어서 실온으로 냉각한 후 물층을 제거하여 톨루엔에 용해된 고분자 용액을 제조하였다. 얻어진 고분자 용액을 물로 세정하여 반응 부산물인 염소를 제거하였다. 이어서 중성인 고분자 용액을 감압증류하여 톨루엔을 제거하고 하기 화학식 5로 표현되는 실록산 화합물을 얻었다.
[화학식 5]
(Me2ViSiO1 /2)0.15(PhMeSiO2 /2)0.25(PhSiO3 /2)0.6
봉지재
조성물의 제조
실시예
1 내지 3 및
비교예
1 내지 3
합성예 1 내지 합성예 3에서 얻은 화학식 3 내지 화학식 5의 실록산 화합물을, 각각의 실시예 및 비교예에서의 전체 실록산 화합물의 중량을 기준으로, 각각 하기 표 1에서와 같은 함량으로 혼합하고, 여기에 수소규소화 촉매 Pt-CS 2.0(Umicore 사 제조)을 총 중량을 기준으로 5 ppm이 되도록 첨가한 후, 이들 혼합물을 진공, 탈포하여, 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1 내지 3의 봉지재 조성물을 제조한다.
상기 제조된 봉지재 조성물의 점도, 상기 봉지재 조성물에 형광체를 혼합한 경우의 형광체의 침전율, 상기 봉지재 조성물의 공정압력, 굴절률, 및 색좌표 등을, 각각 아래 기술한 것과 같은 방법을 사용하여 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
- 점도 측정: 봉지재 조성물에 형광체를 혼합하기 전과 혼합한 후의 점도를, 각각 Brookfield(DV-II+pro) spindle 52번을 사용하여 23℃에서 Torque 90%일 때의 점도를 기준으로 측정하였다.
- 굴절율 측정: 봉지재 조성물을, 경화 전 액상 조성물 형태에서, Abbe 굴절율계를 사용하여 D-line(589nm) 파장 하에서 측정하였다.
- 색 좌표 변화율: 비중이 5.03 g/cm3 인 형광체를, 봉지재 조성물 중량 대비 19 % 비율로 봉지재 조성물에 투입하고, 혼합 탈포(Thinky 사 ARV-310, 2000 rpm 1.5분, 800 rpm, 3.5분)를 진행한다. 상기 혼합물을 분배용 시린지에 옮겨 담고, 혼합 직후부터 일정 시간 (5 or 10분) 간격으로 5 개의 LED 패키지에 일정 양씩 도포하여 완성된 광소자를 제작한다. 각각의 광소자를 적분구(spectroradiometers)를 사용하여 색좌표를 측정하고, 그 값의 평균을 계산한다. 시간이 경과함에 따른 초기 색좌표(CIE coordinate) 대비 변화하는 정도를 수치화 한다.
- 광투과도 : 액상의 봉지재 조성물을 150℃에서 2 시간 경화시켜 4 ㎜ 두께의 경화물 시편을 마련한 후, UV-spectrophotometer (시마즈사 UV-3600)를 사용하여 450 nm 파장에서의 투과도를 측정하였다.
- 형광체 침전율: 비중이 5.03 g/cm3 인 형광체를 봉지재 조성물의 중량 대비 19 % 비율로 봉지재 조성물에 투입하고, 혼합탈포(Thinky 사 ARV-310, 2000 rpm 1.5분, 800 rpm, 3.5분)를 진행한다. 상기 혼합물을 외경 27.4 mm 크기의 Turbiscan 전용 바이얼에 투입하고, Turbiscan 장비(Formulation 사 Turbiscan lab)를 사용하여 혼합 직후부터 일정 시간 (5 or 10분) 간격으로 혼합물로부터 얻어지는 후방 산란 스펙트럼을 얻어, 바이얼의 각 위치(높이) 별로 시간의 경과에 따른 초기 스펙트럼 대비 변화하는 정도를 수치화하여 나타낸다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | ||
| 합성예 1의 실록산 화합물 (wt%) | 13 | 8 | 0 | 25 | 20 | 0 | |
| 합성예 2의 실록산 화합물 (wt%) | 5 | 8 | 13 | 0 | 0 | 11 | |
| 합성예 3의 실록산 화합물 (wt%) | 82 | 84 | 87 | 75 | 80 | 89 | |
| 수소규소화 촉매 | 5 ppm | 5 ppm | 5 ppm | 5 ppm | 5 ppm | 5 ppm | |
| 봉지재 외관 (경화전) | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | |
| 봉지재 외관 (경화후) | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 | |
| 경화 조건 | 150℃ / 2시간 | ||||||
| 점도 (mPa.S) (봉지재) | 4100 | 6600 | 9300 | 1800 | 2600 | 12000 | |
| 점도 (mPa.S) (형광체 포함) | 4300 | 6900 | 9800 | 1900 | 2900 | 13000 | |
| 굴절률 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | 1.53 | |
| 광투과도 (%) | > 95 | > 95 | > 95 | > 95 | > 95 | > 95 | |
| Dispensing 공정 압력 (needle 25G, kPa for 0.5sec) |
2.6 | 3.2 | 4.8 | 1.8 | 2.1 | 측정 불가 | |
| 형광체 침전율 | 16.3% | 8.2% | 0.9% | 27% | 19.1% | 0.3% | |
| 색좌표 변화율 | CIE x | 0.0015 | 0.0012 | 0.0005 | 0.0063 | 0.0032 | - |
| CIE y | 0.0022 | 0.0016 | 0.0009 | 0.0075 | 0.0039 | - | |
비교예 1 내지 비교예 3, 및 실시예 1 내지 실시예 3에 따른 봉지재 조성물에 형광체를 혼합한 혼합물의 형광체 침전율을 측정하여 도 2 내지 도 7에 나타내고, 또한, 상기 혼합물을 적용하여 제조한 광소자의 시간 별 색좌표 분포를 도 8 내지 도 12에 나타낸다. 비교예 3의 경우, 점도가 너무 높아 패키지에 도포할 수가 없어 소자를 제작할 수 없었다. 따라서, 비교예 3의 조성물을 적용한 색좌표 그래프는 없다.
상기 표 1, 및 도 2 내지 도 12를 참고하면, 실시예 1 내지 3에 따라 23℃, 대기압 하에서 4,000 mPa.s 내지 9,500 mPa.s의 점도를 갖는 봉지재 조성물은, 여기에 밀도 약 5.03 g/cm3의 형광체를 각각 상기 봉지재 조성물 중량 대비 약 19% 비율로 혼합하여 23℃에서 약 2 시간 방치한 경우에도, 상기 형광체가 18% 이내로 침전되며, 상기 각 혼합물을 경화시켜 제조한 봉지재를 통한 발광 소자의 색좌표 역시, x 축 및 y 축 모두에서의 값이 각각 0.0020 이하로, 그 분포가 매우 좁게 나타남을 알 수 있다. 즉, 실시예 1 내지 3에 따른 봉지재 조성물은, 이를 패키지에 도포하기 위한 일정 시간, 예를 들어 최대 2 시간 이내의 시간 동안, 상온에서 그 안에 포함된 형광체의 침전을 일정 범위 내로 억제할 수 있고, 이로 인해 제조된 광 소자간 실질적인 색 차이가 없는 신뢰성 있는 발광 소자를 제공할 수 있음을 알 수 있다.
반면, 상기 점도 범위를 벗어나 점도가 1,800 mPa.s인 비교예 1의 봉지재 조성물에 동일 형광체를 동일 함량으로 포함한 경우, 동일 온도에서 동일 시간 방치한 경우 형광체가 27%나 침전되었다. 이는 형광체의 침전 속도가 매우 빠름을 나타내고, 이에 따라, 도 8에 나타난 것과 같이, 상기 혼합물로부터 제조된 발광 소자는, 소자 제조 시간에 따른 소자간 형광체 함량의 차이로 인한 색 차이가 큼을 알 수 있다.
한편, 점도가 12,000 mPa.s인 비교예 3의 조성물은, 동일한 형광체를 포함시킨 경우, 동일 시간 동안 형광체의 침전량은 0.3%로 매우 낮았으나, 이러한 봉지재와 형광체의 혼합물은 높은 점도로 인해 시린지를 통해 패키지 상에 도포하는 것이 불가능하였으며, 따라서, 발광 소자의 제작 자체가 불가능하였다.
이상 살펴본 바와 같이, 본 발명의 구현예에 따른 봉지재 조성물은, 여기에 형광체를 포함하여 광소자를 제조할 경우, 형광체의 침전을 방지하여 소자간 색 차이가 없는 발광 소자의 제작이 가능하게 하는 한편, 상기 표 1에 나타난 것과 같이, 굴절율, 광투과도, 공정압력 등 발광소자의 봉지재로서 요구되는 기타 특성들도 모두 충족할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
110: 몰드 120: 프레임
140: 발광 다이오드 칩 150: 본딩 와이어
200: 봉지재
140: 발광 다이오드 칩 150: 본딩 와이어
200: 봉지재
Claims (14)
- 23℃, 대기압 하에서, Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 4,000 내지 9,500 mPa·s이고,
23℃, 대기압 하에서, 형광체를 혼합하여 2 시간 이상 방치 시, 그 안에 포함되는 형광체의 침전율이 18% 이내이며,
말단에 규소 결합된 수소(Si-H)를 가지는 적어도 1 종의 제1 실록산 화합물, 그리고 말단에 규소 결합된 알케닐 기(Si-Vi)를 가지는 적어도 1 종의 제2 실록산 화합물을 포함하는 봉지재 조성물. - 제1항에서,
상기 조성물에 포함되는 형광체의 밀도는 3.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 범위인 봉지재 조성물. - 제1항에서,
상기 형광체의 침전율은, Turbiscan 장비(Formulation사, Turbiscan lab)를 사용하여, 상기 조성물과 형광체의 혼합물에 대해 지면과 수직한 방향에 따라 얻어지는 후방 산란 스펙트럼(light back scattering spectrum)을 시간의 흐름에 따라 측정하여, 각각의 측정값을 초기 스펙트럼과 비교하여 변화한 정도를 수치화함으로써 얻어지는 것인 봉지재 조성물. - 제1항에서,
상기 조성물의 경화 후 450 nm 파장에서의 투과도는 90% 이상인 봉지재 조성물. - 제1항에서,
589 nm 에서의 경화 전 굴절율이 1.40 이상인 봉지재 조성물. - 제1항에서,
상기 제1 실록산 화합물은 하기 화학식 1로 표현되는 것인 봉지재 조성물:
[화학식 1]
(R7R8R9SiO1/2)M2(R10R11SiO2/2)D3(R12SiO3/2)T2(SiO3/2-Y1-SiO3/2)T3(SiO4/2)Q2
상기 화학식 1에서,
R7 내지 R12는 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R7 내지 R12 중 적어도 하나는 수소를 포함하고,
Y1은 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기 또는 이들의 조합이고,
0<M2<1, 0≤D3<1, 0≤T2<1, 0≤T3<1, 0≤Q2<1이고,
M2+D3+T2+T3+Q2=1이다. - 제6항에서,
상기 R7 내지 R12 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기를 포함하는 것인 봉지재 조성물. - 제1항에서,
상기 제2 실록산 화합물은 하기 화학식 2로 표현되는 것인 봉지재 조성물:
[화학식 2]
(R13R14R15SiO1/2)M3(R16R17SiO2/2)D4(R18SiO3/2)T4(SiO3/2-Y2-SiO3/2)T5(SiO4/2)Q3
상기 화학식 2에서,
R13 내지 R18은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
R13 내지 R18 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기를 포함하고,
Y2는 단일결합, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기 또는 이들의 조합이고,
0<M3<1, 0≤D4<1, 0≤T4<1, 0≤T5<1, 0≤Q3<1이고,
M3+D4+T4+T5+Q3=1이다. - 제8항에서,
상기 R13 내지 R18 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기를 포함하는 것인 봉지재 조성물. - 제1항에서,
상기 제1 실록산 화합물은 상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물의 총 함량에 대하여 50중량% 미만으로 포함되고, 상기 제2 실록산 화합물은 상기 제1 실록산 화합물과 상기 제2 실록산 화합물의 총 함량에 대하여 50 중량% 초과로 포함되는 봉지재 조성물. - 제1항의 봉지재 조성물에, 밀도가 3.5 g/cm3 내지 6.5 g/cm3 범위의 형광체를, 상기 봉지재 조성물의 중량을 기준으로 5% 내지 40%의 함량 범위로 포함하는 봉지재-형광체 혼합 조성물.
- 제11항에서, 상기 조성물은 23℃, 대기압 하에서, Brookfield (DV-II+pro) 스핀들 52번을 사용하여 토오크(Torque)가 90% 일 때 측정한 점도가 4,000 내지 10,000 mPa·s인 봉지재-형광체 혼합 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 경화하여 얻은 봉지재.
- 제13항에 따른 봉지재를 포함하는 전자 소자.
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