KR101694589B1

KR101694589B1 - 압전 고분자 필름의 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치, xrd 시스템

Info

Publication number: KR101694589B1
Application number: KR1020140150337A
Authority: KR
Inventors: 김용일; 김미소
Original assignee: 한국표준과학연구원
Priority date: 2014-10-31
Filing date: 2014-10-31
Publication date: 2017-01-10
Anticipated expiration: 2034-10-31
Also published as: KR20160053199A

Abstract

본 발명은 PVDF 필름과 같은 압전 고분자 필름에 스트레칭을 인가한 상태에서 실시간으로 상전이 측정을 위한 In-situ XRD용 스트레칭 장치에 관한 것이다. 이를 위하여 압전 고분자 필름인 샘플의 적어도 일단이 삽입고정되고, 샘플에 텐션이 적용될 수 있도록 구성되는 텐션부;를 포함하고, 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치가 제공될 수 있다. 이에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 있다.

Description

압전 고분자 필름의 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치, XRD 시스템{APPARATUS FOR IN-SITU OBSERVATION OF PHASE TRANSITIONS OF PIEZOELECTRIC POLYMER FILMS DURING STRETCHING, XRD SYSTEM USING THEREOF}

본 발명은 압전 고분자 필름의 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치, XRD 시스템 및 이를 이용한 XRD 측정 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 PVDF 필름과 같은 압전 고분자 필름에 스트레칭을 인가한 상태에서 실시간으로 상전이 측정을 위한 In-situ XRD용 스트레칭 장치에 관한 것이다.

PVDF(Polyvinylidene fluoride type) 필름은 압전 고분자 필름의 일종으로 화학적으로 안정하며 높은 유전율로 인해 압전소자로 많이 이용되고 있는 고분자 물질이다. PVDF 필름의 강유전성, 강압전성 등으로 인해 센서나 액츄에이터와 같은 다양한 분야에서 이용되고 있다. 이러한 PVDF 필름의 강유전성, 강압전성 등의 특성은 결정도, 구조 및 고분자의 결정성향과 상당한 연관이 있다.

PVDF 필름은 결정의 배열 형태에 따라 α,β,γ,δ,ε형의 5종의 상이 존재하게 된다. β형은 TTT(trans-planar zigzag) 형태로 구성되고, α,δ형은 TGTG' 형태로 구성되며, γ,ε형은 T₃GT₃G' 형태로 구성된다. PVDF 필름은 반결정(Semi-Crystalline) 고분자이며 일반적으로 이러한 5종의 상 중 비극성 결정체인 α형 결정으로 존재하게 된다. PVDF 필름의 이러한 상 중 압전 특성과 유전 특성을 나타내는 것이 β형 결정의 PVDF 필름이다. 따라서 PVDF 필름에서 β형 결정의 양을 늘리는 것이 압전 특성과 유전 특성에 있어서 관건이 된다.

압전 특성이 큰 PVDF 필름을 획득하는 방법은, β형 결정을 한 방향으로 정렬하는 방법이 일반적이며, α형 결정의 PVDF 필름을 적당한 온도에서 길이 방향으로 4배 이상 연신하는 방법과 필름 양단에 수~수십 MV의 고전계를 인가하여 얻는 방법이 이용되고 있다.

이때 α형 결정의 PVDF 필름을 적당한 온도에서 길이 방향으로 스트레칭하는 방법과 관련하여, α형 결정은 100℃ 이하에서 3~5의 연신률로 스트레칭 할 때 β형 결정으로 상전이 되게 된다. 100℃ 이상의 조건에서는 상전이 효율이 저감되며, 연신률이 5 이상일 때에 비로소 상전이가 발생된다.

New Jersey Institute Of Technology, System and method for a piezoelectric scaffold for tissue growth and repair, US 20130052254 A1 Societe Atochem, Composition for improving adhesion of vinylidene polyfluoride and non-compatible polymeric resins, US 5242976 B1

그러나 기존에는 PVDF 필름의 상전이, 스트레칭 및 온도간의 관계를 XRD 분석하기 위하여 PVDF 필름 샘플을 특정 연신률로 스트레칭을 하고 온도를 바꾼 뒤에 샘플을 XRD 시스템에 장착하여 반복적으로 XRD 측정을 하는 방식으로 실험을 진행하고 있었다. 그러나 이러한 실험 방식은 XRD 시스템으로부터 분리하여 특정한 연신율로 변경한 뒤 여러번 이동시켜야 하는 문제점이 있었고, 샘플을 XRD 시스템으로부터 분리하여 이동할 때마다 정확하고 정밀한 XRD 측정을 위한 XRD 장치의 얼라인먼트(Alignment)를 재차 반복적으로 수행하여야 하는 번거로움이 있었다. 또한 정밀한 스트레칭을 구현하기 어려운 문제점이 있었고, 스트레칭이 된 상태에서 XRD 분석을 할 수 있는 방법이 없었다.

또한 기존에는 PVDF 필름에 특정 장력을 가하여 PVDF 필름을 특정 길이만큼 스트레칭 한 후에, PVDF 필름에 적용된 특정 장력이 제거된 상태에서 PVDF 필름을 XRD 시스템에 장착하게 됨으로써, XRD 시스템에의 장착 후에 대상 시료인 PVDF 필름이 수축되고 미세하게 스트레칭 길이가 변화되는 문제점이 있었다.

따라서 본 발명은 상기 제시된 문제점을 개선하기 위하여 창안되었다.

본 발명의 목적은, PVDF 필름과 같은 압전 고분자 필름에 특정 연신율만큼 스트레칭을 인가한 상태에서 실시간으로 상전이 측정을 위한 In-situ XRD용 스트레칭 장치, XRD 시스템 및 이를 이용한 XRD 측정방법을 제공하여, XRD 장치의 얼라인먼트(Alignment)를 재차 반복적으로 수행하여야 하는 번거로움을 해소할 수 있게 되는 효과를 제공하는 데에 있다.

이하 본 발명의 목적을 달성하기 위한 구체적 수단에 대하여 설명한다.

본 발명의 목적은, 압전 고분자 필름인 샘플의 적어도 일단이 삽입, 고정되고, 상기 샘플에 텐션이 적용될 수 있도록 구성되는 텐션부;를 포함하고, 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭 시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치를 제공하여 달성될 수 있다. 이러한 텐션부의 구성에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 발생된다.

또한 상기 텐션부는, 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;를 포함하며, 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 할 수 있다. 이러한 제1, 2 샘플 텐션 샤프트에 의하면 단순한 방법으로 압전 고분자 필름에 정확하고 정밀한 스트레칭을 제공할 수 있는 효과가 발생된다.

또한 상기 샘플의 일단은 상기 제1 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되고, 상기 샘플의 타단은 상기 제2 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되며, 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트에 상기 샘플과 함께 삽입되어 상기 샘플과 면접하는 판상의 샘플 플레이트; 및 상기 샘플 플레이트의 법선 방향으로 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측에 삽입되어 상기 샘플 플레이트와 상기 샘플이 밀착되도록 하는 압박수단;을 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 이러한 판상의 샘플 플레이트와 압박수단의 유기적 결합에 의하면 압전 고분자 필름의 슬립을 방지하면서 정밀한 스트레칭을 적용할 수 있게 되는 효과가 발생된다.

또한 원기둥형으로 구성되어 상면에 상기 샘플이 안착되는 텐션 홀더; 상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 일단이 삽입되는 제1 샘플삽입홀; 및 상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 타단이 삽입되는 제2 샘플삽입홀;를 포함하고, 상기 텐션부는, 상기 제1 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및 상기 제2 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;를 포함하며, 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 할 수 있다. 텐션 홀더, 제1, 2 샘플 삽입홀, 제1, 2샘플 텐션 샤프트의 유기적 결합에 의하면 샘플의 높이와 축을 맞추기가 용이한 동시에 정밀한 스트레칭을 적용할 수 있게 되는 효과가 발생된다.

또한 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측과 연결되어 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 회전구동하는 구동수단; 및 상기 구동수단을 제어하여 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 회전량을 조절하는 제어부;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 구동수단과 제어부의 유기적 결합에 따르면, 스트레칭 장치를 자동화함으로써 휴먼 에러를 최소화하고, 측정자의 번거로움을 저감할 수 있는 효과가 발생된다.

또한 상기 텐션 홀더를 수용하도록 구성하고, 상기 텐션 홀더의 높이를 조절할 수 있도록 구성되는 홀더;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 홀더와 텐션 홀더의 유기적 결합에 따르면 샘플의 높이와 축을 맞추기가 용이해지는 효과가 발생된다.

또한 상기 제1 샘플삽입홀 및 상기 제2 샘플삽입홀의 도입부에 구성되며, 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일측이 원기둥면에 면접하도록 구성되는 롤러;를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다. 제1, 2 샘플삽입홀, 롤러, 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 유기적 결합에 의하면, 대상 시료인 압전 고분자 필름의 절곡부에 압력이 집중되는 문제가 해소되어, 대상 시료에 정밀한 스트레칭을 적용할 수 있게 되는 효과가 발생된다.

본 발명의 목적은 XRD 분석의 대상이 되는 샘플이 장착되는 제1항에 따른 스트레칭 장치; 상기 스트레칭 장치가 장착되는 샘플 스테이지; 상기 샘플에 X선을 조사하는 소스; 및 상기 샘플에 의해 회절된 회절 X선을 검출하는 디텍터;를 포함하고, 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 수행하는 것을 특징으로 하는 XRD 시스템을 제공하여 달성될 수 있다.

본 발명의 목적은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 XRD 분석의 대상이 되는 샘플을 장착하는 샘플 장착 단계(S10); 상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플을 스트레칭하여 상기 샘플에 적용되는 연신률을 조절하는 텐션 조절 단계(S20); 상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플의 높이를 조절하는 높이조절 단계(S30); 상기 스트레칭 장치를 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착하는 장착단계(S40); 상기 스트레칭 장치의 축방향을 정렬하는 축정렬 단계(S50); 및 상기 XRD 시스템을 작동시켜 상기 샘플에 XRD 측정을 수행하는 XRD 측정 단계(S60);를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법을 제공하여 달성될 수 있다.

본 발명의 목적은, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 XRD 측정방법에 있어서, 특정 스트레칭 값을 상기 스트레칭 장치에 송신하는 스트레칭 값 송신단계; 상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및 상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법을 제공하여 달성될 수 있다. 상기 방법에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭 적용이 자동화되는 효과가 발생된다.

본 발명의 목적은, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 컴퓨터 프로그램이 저장된, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 있어서, 특정 스트레칭 값을 상기 스트레칭 장치에 송신하는 스트레칭 값 송신단계; 상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및 상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;를 컴퓨터상에서 수행하는 명령어들을 포함하는 컴퓨터 프로그램을 저장한, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체를 제공하여 달성될 수 있다.

본 발명의 목적은, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 컴퓨터 프로그램에 있어서, 특정 스트레칭 값을 상기 스트레칭 장치에 송신하는 스트레칭 값 송신단계; 상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및 상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;를 컴퓨터상에서 수행하는 명령어들을 포함하는 컴퓨터 프로그램을 제공하여 달성될 수 있다.

상기한 바와 같이, 본 발명에 의하면 이하와 같은 효과가 있다.

첫째, 본 발명의 일실시예에 따르면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 있다.

둘째, 본 발명의 일실시예에 따르면 압전 고분자 필름의 정밀한 스트레칭을 구현할 수 있는 효과가 있다.

셋째, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 따르면 XRD 뿐만 아니라 분광학적 방법인 FTIR, Raman 등의 다양한 분석 시스템의 샘플 스테이지에 이용될 수 있는 효과가 있다.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 사시도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 단면도,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 분해 사시도,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 텐션 홀더를 도시한 사시도,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 홀더를 도시한 사시도,
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 샘플 텐션 샤프트를 도시한 사시도,
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 샘플 스테이지에 장착된 XRD 시스템을 도시한 모식도,
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 측정방법을 도시한 흐름도,
도 9, 10은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용한 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 쉽게 실시할 수 있는 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 동작원리를 상세하게 설명함에 있어서 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.

또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고, 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 포함한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

스트레칭 장치

스트레칭 장치와 관련하여, 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 사시도, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 단면도, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 도시한 분해 사시도이다. 도 1,2,3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)는 텐션 홀더(10), 샘플 텐션 샤프트(20), 홀더(30)를 포함할 수 있다. 샘플(3)은 박막형태의 압전 고분자 필름이 이용될 수 있다.

텐션 홀더(10)와 관련하여, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 텐션 홀더를 도시한 사시도이다. 텐션 홀더(10)는 원기둥 형태로 구성되어 상부에 샘플(3)이 장착되며, 홀더(30)의 내측에 삽입고정되게 되는 구성이다. 텐션 홀더(10)는 샘플(3)을 텐션이 가해진 상태로 고정하게 되며, 도 4에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 텐션 홀더(10)는 중심홈(12), 샘플삽입부(13), 상부홈(14), 샤프트홀(16), 면취부(17), 눈금부(22)를 포함할 수 있다.

중심홈(12), 상부홈(14)은 텐션 홀더(10)의 상부에 구성되는 특정 넓이의 홈으로서 XRD 측정시 X선 회절량의 오류를 최대한 저감하기 위한 구성이다.

샘플삽입부(13)는 샘플(3)의 양단부가 삽입고정되는 구성으로서, 텐션 홀더(10)의 상부면에서 하방으로 특정 깊이만큼 형성되어 샤프트홀(16)과 연결되는 2개의 구멍으로 구성될 수 있다. 샘플(3)은 양단부가 특정각도로 절곡되어 샘플삽입부(13)에 삽입고정되고, 샘플(3)의 중단부는 특정 텐션을 유지한채로 텐션 홀더(10)의 상부면과 평행하게 고정될 수 있다. 샘플삽입부(13)의 도입구 측에는 샘플(3) 양단부의 안정적인 절곡 및 스트레칭을 위하여 원통형 롤러(60)가 샘플(3)의 폭방향으로 구성될 수 있다.

롤러(60)는 샘플삽입부(13)의 도입구 측에 구성될 수 있으며, 샘플(3)의 양단부가 부드럽게 절곡되도록 원통형으로 구성될 수 있다. 또한 샘플(3)의 정밀한 높이 설정을 위하여 롤러(60)의 높이도 정밀하게 조절될 수 있다.

샘플삽입부(13)는 중심홈(12)을 중심으로 양측에 중심홈(12)의 길이방향과 평행한 방향으로 배치될 수 있다. 샘플삽입부(13)의 도입구 길이방향이 중심홈(12)의 방향과 일치하도록 구성됨으로써 샘플(3)은 중심홈(12)과 수직방향으로 고정되게 되고, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)를 XRD 시스템에 장착하는 단계에서 얼라인먼트가 용이해지는 효과가 발생된다.

샤프트홀(16)은 텐션 홀더(10)의 측부면 일측에 상기 샘플삽입부(13)의 도입구 길이방향과 같은 방향으로 형성되는 구멍을 의미한다. 샤프트홀(16)은 샘플삽입부(13)에 대응되도록 2개가 구성될 수 있으며, 각각의 샤프트홀(16)에는 샘플 텐션 샤프트(20)가 삽입될 수 있다. 샤프트홀(16)은 샘플 텐션 샤프트(20)가 내부에서 동축으로 회전할 수 있도록 샘플 텐션 샤프트(20)의 플랜지와 동일한 직경으로 형성될 수 있다. 이러한 샤프트홀(16)의 도입구 외측에는 정밀한 텐션의 적용을 위하여 눈금(22)이 표시될 수 있다.

면취부(17)는 텐션 홀더(10)의 측부면 적어도 일측에 구성되고 텐션 홀더(10)의 원기둥면이 면취되어 형성되는 평면부로서, 텐션 홀더(10)와 홀더(30)의 분리/결합/높이조절을 용이하게 하기 위한 구성이다. 면취부(17)와 홀더(30)의 사이에는 홀더 플레이트(40)가 삽입되어 텐션 홀더(10)의 홀더(30)에 대한 높이조절이 용이해지고, 텐션 홀더(10)와 홀더(30)의 상면을 정밀하게 맞추는 것이 용이해지는 효과가 발생된다.

홀더(30)와 관련하여, 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 홀더를 도시한 사시도이다. 도 5에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 홀더(30)는 중공의 원기둥형태로 구성되며, 내부 공간에 텐션 홀더(10)가 삽입 고정되게 된다. 본 발명의 일실시예에 따른 홀더(30)는 홀더(30)를 XRD 시스템에 용이하게 장착하기 위한 플랜지부(31)와, 샘플 텐션 샤프트(20)의 십자조절홈(21)을 홀더(30) 외부로 노출시키기 위한 전면홀(32)를 포함할 수 있다. 십자조절홈(21)의 형태는 십자형태, 일자형태, 다각형태 등 다양하게 형성될 수 있다.

홀더(30)에 텐션 홀더(10)가 삽입된 상태에서는 홀더(30)와 텐션 홀더(10)의 높이 조절을 마친 뒤에 곧바로 XRD 시스템에 장착할 수 있는 상태가 되며, XRD 시스템에 홀더(30)를 장착하기 이전에 전면홀(32)을 통해 홀더(30) 외부로 노출된 샘플 텐션 샤프트(20)의 십자조절홈(21)의 미세한 조정을 통해 샘플(3)의 텐션을 정밀하게 조절할 수 있게 된다.

샘플 텐션 샤프트(20)와 관련하여, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치의 일구성인 샘플 텐션 샤프트를 도시한 사시도이다. 본 발명의 일실시예에 따른 샘플 텐션 샤프트(20)는 양단부가 직경이 크고, 중단부가 직경이 작은 아령 모양으로 구성될 수 있으며, 일단에 십자조절홈(21)이 구성될 수 있고, 중단부에는 샘플(3)의 단부와 샘플 플레이트(50)가 삽입되는 직선 형태의 샘플홀(23)이 구성될 수 있다. 또한 중단부의 일측에는 적어도 하나의 압박수단(52)이 샘플 플레이트(50)의 법선방향으로 삽입되도록 관통홀(24)이 형성될 수 있다. 샘플홀(23)은 샘플삽입부(13)와 동일한 방향, 동일한 형태로 형성될 수 있다.

샘플(3)을 스트레칭하여 텐션을 적용하는 경우에는 슬립 가능성이라는 문제가 상존하게 된다. 이러한 샘플(3)의 슬립 가능성은 정밀하지 못한 연신률을 야기하게 된다. 그러나 본 발명의 일실시예에 따른 샘플 텐션 샤프트(20)에 샘플(3)의 단부가 샘플 플레이트(50)와 압박수단(52)으로 고정되는 경우, 샘플(3)에 텐션을 가하는 과정에서도 슬립이 발생하지 아니하는 효과가 발생된다.

샘플 텐션 샤프트(20)에서 십자조절홈(21)을 배제하고 구동모터와 샘플 텐션 샤프트(20)를 연결하게 되면, 자동으로 샘플 텐션 샤프트(20)를 정밀하게 회전시켜서 샘플(3)을 정밀하게 스트레칭 할 수 있는 스트레칭 장치(1)를 구현할 수 있다. 이러한 구동모터를 유무선으로 외부의 제어부와 연결하면 스트레칭 장치(1)를 XRD 시스템에 한번 장착하는 것만으로 다양한 연신률에 따른 XRD 측정이 가능해지는 효과가 발생되게 된다.

본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)에 따르면, 온도변화와 어닐링에 따른 상전이 뿐만 아니라, 샘플에 스트레칭을 가하면서 동시에 상전이를 측정하는 In-situ 상전이 측정이 가능해지는 효과가 발생된다. 또한 상온에서도 스트레칭에 의해 상전이가 발현될 수 있으므로 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)에 따르면 상온에서의 상전이를 분석할 수 있는 효과가 발생된다.

X선 회절량의 오차를 저감하고 정밀한 XRD 측정의 구현을 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)는 분석면(텐션 홀더(10)의 상면)의 높이를 정밀하게 조정할 수 있도록 홀더(30), 텐션 홀더(10)가 별도로 구성되고, 면취부(17) 및 홀더 플레이트(40)가 구비되게 된다. 또한 롤러(60)의 높이를 조절할 수 있도록 구성되어 샘플(3) 자체의 높이도 정밀하게 조정할 수 있는 효과가 발생된다.

또한 X선 회절량의 오차를 저감하고 정밀한 XRD 측정의 구현을 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)는 분석면에 중심홈(12), 상부홈(14) 등의 홈을 구비하게 된다.

또한 연신률의 오차를 저감하기 위하여, 본 발명의 일실시예에서는 샘플 텐션 샤프트(20)의 샘플홀(23)에 샘플(3)의 단부를 삽입한 뒤 샘플 플레이트(50)와 압박수단(52)으로 샘플(3)의 단부를 압박함으로써 슬립 가능성이 상당히 저감된 형태의 스트레칭 장치(1)를 제공하게 된다.

스트레칭 장치(1)의 적용예와 관련하여, 본 발명의 일실시예에 따르면 위에 기재된 대표적 적용예인 XRD 시스템 뿐만 아니라 압전 고분자 필름의 상전이를 측정할 수 있는 분광학적 방법인 FTIR, Raman 등의 다양한 분석 시스템에 이용될 수 있다.

XRD 시스템

XRD 시스템과 관련하여, 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치가 샘플 스테이지에 장착된 XRD 시스템을 도시한 모식도이다. 도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 시스템은 기존의 XRD 시스템에서 샘플 스테이지에 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)가 장착된 형태로 구성될 수 있다.

본 발명의 일실시예에 따른 XRD 시스템에 따르면, 온도변화와 어닐링에 따른 상전이 뿐만 아니라, 샘플에 스트레칭을 가하면서 동시에 상전이를 측정하는 In-situ 상전이 측정이 가능해지는 효과가 발생되며, 보다 정밀한 상전이 측정이 가능해지는 효과가 발생된다.

XRD 측정방법

XRD 측정방법과 관련하여, 도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 측정방법의 흐름도를 도시한 것이다. 도 8에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 XRD 측정방법은 샘플 장착 단계(S10), 텐션 조절 단계(S20), 높이조절 단계(S30), 장착단계(S40), 축정렬 단계(S50), XRD 측정 단계(S60)를 포함할 수 있다.

샘플 장착 단계(S10)는 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치(1)의 샘플삽입부(13)에 샘플(3)의 양단을 삽입하고, 샘플 텐션 샤프트(20)의 샘플홀(23)에 샘플(3)의 양단이 고정되도록 장착하는 단계이다.

텐션 조절 단계(S20)는 샘플 텐션 샤프트(20)의 십자조절홈(21)을 이용하여 샘플 텐션 샤프트(20)를 회전시키는 방법으로 샘플(3)의 연신률을 정밀하게 조정하는 단계이다. 양쪽의 샘플 텐션 샤프트(20)의 회전량을 정밀하게 조정하여 샘플(3)의 스트레칭 된 부분이 XRD 시스템의 축에 정확하게 위치하도록 조정할 수 있다.

높이조절 단계(S30)는 정밀한 XRD 측정을 위하여 샘플(3) 및 텐션 홀더(10)의 높이를 조절하는 단계이다. 본 발명이 일실시예에 따르면 먼저 텐션 홀더(10)와 홀더(30)의 높이를 조절하여 상면(분석면)을 수평으로 정밀하게 맞춘 뒤에 샘플(3)의 높이를 조절하여 최적의 샘플(3) 높이를 구현할 수 있다.

장착단계(S40)는 높이 조절이 완료된 스트레칭 장치(1)를 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착하는 단계이다.

축정렬 단계(S50)는 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착된 스트레칭 장치(1)의 축방향을 정렬하는 단계이다. 본 발명의 일실시예에 따르면 중심홈(12)의 길이방향이 샘플(3)의 방향과 수직으로 구성되므로 스트레칭 장치(1)의 축정렬이 용이해지는 효과가 발생된다.

XRD 측정 단계(S60)는 특정 연신률을 갖는 샘플(3)의 XRD 측정을 수행하는 단계이다.

자동화 시스템을 적용한 XRD 측정 방법에 관하여, 본 발명의 일실시예에 따라 스트레칭 장치와 XRD 시스템과 연결되는 컴퓨터에 의해 수행되는 XRD 측정 방법은 스트레칭 단계, XRD 작동단계, 측정데이터 수신단계를 포함할 수 있다.

스트레칭 단계는 사용자에 의해 설정되는 특정 스트레칭 값이 스트레칭 장치에 적용되도록 사용자의 제어PC에서 스트레칭 장치를 제어하는 단계이다.

XRD 작동단계는 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 사용자의 제어PC에서 XRD 시스템에 송신하는 단계이다.

측정데이터 수신단계는 XRD 시스템에서 생성된 측정데이터를 사용자의 제어PC에서 수신하는 단계이다. 사용자는 이렇게 측정된 데이터를 스트레칭 값에 따라 분류하여 분석할 수 있다.

이러한 단계를 사용자의 제어PC에서 수행하는 컴퓨터 프로그램과, 그 프로그램이 기록된 기록매체도 본 발명의 범위 내에 포함될 수 있다.

실시예

본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용한 XRD 측정의 실시예를 기술한다. 도 9, 10은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용한 XRD 결과이다. 도 9, 10에서 stretch:00mm로 지칭되는 흑색 곡선은 스트레칭 전의 대상 시료, stretch:3.48mm로 지칭되는 적색 곡선은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 의해 3.48mm만큼 스트레칭된 대상 시료, stretch:6.97mm로 지칭되는 청색 곡선은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치에 의해 6.97mm만큼 스트레칭된 대상 시료의 XRD 결과를 의미한다.

도 9는 회절각 10°에서 40°의 구간을 나타낸 그래프이며, 도 10은 이를 확대하여 회절각 16°에서 24°의 구간을 나타낸 그래프이다. 도 9, 10에 도시된 바와 같이, 스트레칭 정도에 따라 각각의 피크(Peak)에서의 회절각이 변화(Shift)되는 것이 뚜렷하게 관찰될 수 있다. 도 9, 10에서 회절각이 대략 19.8°인 부근이 대상 시료의 β상이 나타나는 위치이다. 도 9, 10에서 대상 시료의 β상이 나타나는 위치와 각 피크의 위치 및 세기(Intensity)를 통해 대상 시료의 압전 특성을 가진 β상의 특성이 달라짐을 쉽게 확인할 수 있다.

도 9, 10은 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용하여 PVDF 필름에 XRD 측정을 수행한 것이며, 본 발명의 일실시예에 따른 스트레칭 장치를 이용하면 압전 고분자 필름의 스트레칭에 의한 상전이를 In-situ로 측정할 수 있는 효과가 있고, XRD 장치의 얼라인먼트(Alignment)를 재차 반복적으로 수행하여야 하는 번거로움을 해소할 수 있음을 상기 실시예를 통해 확인할 수 있었다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 상술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

1: 스트레칭 장치
3: 샘플
10: 텐션 홀더
12: 중심홈
13: 샘플삽입홀
14: 상부홈
16: 샤프트홀
17: 면취부
20: 샘플 텐션 샤프트
21: 십자조절홈
22: 눈금
23: 샘플홀
24: 관통홀
30: 홀더
31: 플랜지부
32: 전면홀
40: 홀더 플레이트
50: 샘플 플레이트
52: 압박수단
60: 롤러

Claims

압전 고분자 필름인 샘플의 적어도 일단이 삽입고정되고, 상기 샘플에 텐션이 적용될 수 있도록 구성되는 텐션부;
를 포함하고,
상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되고,
원기둥형으로 구성되어 상면에 상기 샘플이 안착되는 텐션 홀더;
상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 일단이 삽입되는 제1 샘플삽입홀; 및
상기 텐션 홀더의 상면에서 하방으로 형성되고, 상기 샘플의 타단이 삽입되는 제2 샘플삽입홀;
를 포함하고,
상기 텐션부는,
상기 제1 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및
상기 제2 샘플삽입홀을 통해 삽입된 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원기둥형으로 구성되어 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;
를 포함하며,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
제1항에 있어서,
상기 텐션부는,
원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제1 샘플 텐션 샤프트; 및
원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 타단이 고정되고, 원단면 중심을 축으로 회전 가능하도록 구성되는 제2 샘플 텐션 샤프트;
를 포함하며,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 특정 방향으로 회전시켜 상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 위한 장비에 장착되는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
제2항에 있어서,
상기 샘플의 일단은 상기 제1 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되고,
상기 샘플의 타단은 상기 제2 샘플 텐션 샤프트의 원단면 중심방향으로 삽입되며,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트에 상기 샘플과 함께 삽입되어 상기 샘플과 면접하는 판상의 샘플 플레이트; 및
상기 샘플 플레이트의 법선 방향으로 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측에 삽입되어 상기 샘플 플레이트와 상기 샘플이 밀착되도록 하는 압박수단;
을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
삭제
제1항에 있어서,
상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 일측과 연결되어 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트를 회전구동하는 구동수단; 및
상기 구동수단을 제어하여 상기 제1, 2 샘플 텐션 샤프트의 회전량을 조절하는 제어부;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
제1항에 있어서,
상기 텐션 홀더를 수용하도록 구성하고, 상기 텐션 홀더의 높이를 조절할 수 있도록 구성되는 홀더;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
제1항에 있어서,
상기 제1 샘플삽입홀 및 상기 제2 샘플삽입홀의 도입부에 구성되며, 원기둥형으로 구성되어 상기 샘플의 일측이 원기둥면에 면접하도록 구성되는 롤러;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 고분자 필름의 스트레칭에 따른 상전이 측정을 위한 스트레칭 장치.
XRD 분석의 대상이 되는 샘플이 장착되는 제1항에 따른 스트레칭 장치;
상기 스트레칭 장치가 장착되는 샘플 스테이지;
상기 샘플에 X선을 조사하는 소스; 및
상기 샘플에 의해 회절된 회절 X선을 검출하는 디텍터;
를 포함하고,
상기 샘플을 특정 연신률만큼 스트레칭시킨 채로 상기 샘플의 상전이 측정을 수행하는 것을 특징으로 하는 XRD 시스템.
제1항에 따른 스트레칭 장치에 XRD 분석의 대상이 되는 샘플을 장착하는 샘플 장착 단계(S10);
상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플을 스트레칭하여 상기 샘플에 적용되는 연신률을 조절하는 텐션 조절 단계(S20);
상기 스트레칭 장치에 장착된 상기 샘플의 높이를 조절하는 높이조절 단계(S30);
상기 스트레칭 장치를 XRD 시스템의 샘플 스테이지에 장착하는 장착단계(S40);
상기 스트레칭 장치의 축방향을 정렬하는 축정렬 단계(S50); 및
상기 XRD 시스템을 작동시켜 상기 샘플에 XRD 측정을 수행하는 XRD 측정 단계(S60);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법.
제5항에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 XRD 측정방법에 있어서,
특정 스트레칭 값이 상기 스트레칭 장치에 장착된 샘플에 적용되도록 상기 스트레칭 장치를 제어하는 스트레칭 단계;
상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및
상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 XRD 측정방법.
제5항에 따른 스트레칭 장치가 장착된 XRD 시스템에 이용되는, 상기 스트레칭 장치 및 상기 XRD 시스템과 연결된 컴퓨터에서 수행되는 컴퓨터 프로그램이 저장된, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 있어서,
특정 스트레칭 값이 상기 스트레칭 장치에 장착된 샘플에 적용되도록 상기 스트레칭 장치를 제어하는 스트레칭 단계;
상기 XRD 시스템의 작동을 지시하는 작동요청을 상기 XRD 시스템에 송신하는 XRD 작동단계; 및
상기 XRD 시스템에서 측정된 측정데이터를 수신하는 측정데이터 수신단계;
를 컴퓨터상에서 수행하는 명령어들을 포함하는 컴퓨터 프로그램을 저장한, 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체.
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