KR101674512B1

KR101674512B1 - 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물 및 이를 적용한 화장품 제조방법

Info

Publication number: KR101674512B1
Application number: KR1020160035509A
Authority: KR
Inventors: 박미영
Original assignee: 박미영
Priority date: 2016-03-24
Filing date: 2016-03-24
Publication date: 2016-11-09
Anticipated expiration: 2036-03-24
Also published as: KR20160105722A

Abstract

본 발명은 식물에서 추출한 비광물성 천연미네랄 성분 및 복합 무기염류가 포함된 항균수용액을 포함하여 화장품 조성물을 제조함으로써, 항균 활성이 우수하고, 항균 스펙트럼에 있어서도 폭넓은 범위를 가짐으로 슈퍼박테리아인 MRSA에도 우수한 항균 효과를 나타내며, 천연물질에서 추출한 성분으로 세포독성 및 피부자극이 없어 인체에 안전할 뿐만 아니라 유익균인 유산균은 오히려 증식시킬 뿐만 아니라, 외부 환경 변화인 대기 건조, 자외선 및 각종 공해 물질로 부터 피부 건강을 유지할 수 있도록 도와줄 수 있을 뿐만 아니라 주름개선 또는 예방 등의 피부 노화를 방지하는 항노화 효능이 있다.

Description

항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물 및 이를 적용한 화장품 제조방법{Cosmetic composition with effect of proliferation of lactic acid bacteria and anti-bacterial activity and manufacturing method thereof}

본 발명은 식물에서 추출가공한 항균 수용액을 유효성분으로 포함하여 세포독성이 없으면서도 항균 및 항곰팡이 기능이 우수할 뿐만 아니라, 인체 내 유익균인 피부유산균의 증식 및 보호에 도움을 줄 수 있는 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물 및 이를 적용한 화장품 제조방법에 관한 것이다.

생활 주변에 널리 이용되는 식품, 의약품, 화장품 등의 많은 제품에는 내부 물성의 변화를 방지하고, 일정기간 동안의 보존을 위하여 유기물이 미생물, 즉 균들의 작용에 의해 부패하는 것을 막기 위하여 균들의 성장 및 증식을 방지하기 위하여 방부제가 첨가되어 있다.

특히, 화장품의 경우 제조과정 중 발생한 미생물에 의한 오염, 사용 중의 손가락 등의 피부 접촉에 의해 그 표면에 있는 균에 의한 오염, 혹은 사용 중 외부에서 투입된 물 등과 같은 기타 물질에 의한 오염은 피할 수 없으며, 그 때문에 화장품 조성물 속에는 일반적으로 미생물의 증식을 억제하고 사용기간 중 조성물의 물성 변화의 방지 및 오염을 예방하기 위한 목적으로 방부제(Preservatives)가 배합되며, 방부제를 배합하지 않는 경우 방부력을 확보하기 위해 무균 제조 과정이 요구되거나, 내용량 또는 사용 기간을 제한하거나, 용기를 특별하게 제작하는 등 복잡한 수단이 필요하며, 경제적 범용성이 결여될 경향이 높아진다.

일반적으로 사용되는 방부제들은 대부분 화학적으로 합성된 화학성분들이 이용되고 있으며, 그 중에서도 가장 안정하다고 평가받으면서 화장품, 의약품 등에 범용적으로 사용되는 방부제로는 예를 들어, 파라벤류로 통칭되는 파라옥시안식향산에스테르, 이미다졸리디닐우레아, 페녹시에탄올, 메칠클로로이소치아졸리논, 메칠이소치아졸리논, 클로로페네신 등이 있으나, 이러한 파라벤류의 방부제들조차 방부수단으로서는 효과 및 안정성이 우수하지만 피부독성, 피부자극, 자극감, 피부 알러지와 환경호르몬으로서의 가능성 및 내성균 유발이라는 문제점을 가지고 있다.

따라서, 비파라핀계 방부제인 1,2 헥산디올(1,2 Hexane-diol) 또는 자일리톨(xylitol)을 사용하고 있는 추세이나, 화장품에 방부제가 극소량이라도 포함되어 있으면 아무리 효과가 있는 제품이라 해도, 유해 제품이라 구분해 버리는 인식과 항균제의 과다 사용을 금지하는 추세에 따라, 방부제의 사용은 자제되고 있는 실정이다.

또한, 균을 사멸 또는 증식을 억제하는 방부제 또는 항생제들을 자주 사용하다 보면, 내성을 가진 균주들이 살아남거나 돌연변이를 통하여 저항성을 가진 균주들이 생겨나게 되어 점점 더 내성력이 강해진 균들이 생겨나게 되며 더 강력한 항생제를 사용하게 되는데, 결국은 어떤 강력한 항생제에도 저항할 수 있는 박테리아가 생겨나기도 하는데 이를 슈퍼박테리아라고 한다.

슈퍼박테리아란 항생제의 잦은 사용에 저항할 수 있어 강력한 항생제에도 죽지 않는 박테리아를 의미하며, 1961년 영국에서 MRSA(Methicillin -Resistant Staphylococcus Aureus, 메티실린내성황색포도상구균)이, 1996년 일본에서는 VRSA(Vancomycin-Resistant Staphylococcus Aureus, 반코마이신내성황색포도상구균)이 처음으로 보고되었다.

MRSA[methicillin resistant staphylococcus aureus]는 메티실린 내성 황색포도상구균이라고 한다. 병원 감염의 주범으로서 항생제를 많이 사용하는 대형 종합병원에서 발견되는데, 공기 중이나 의사ㆍ간호사의 신체 부위, 메스, 병원 담요, 튜브 등 의료기구에 붙어 3시간 가량 사는 등 생존능력과 번식력이 강한 것으로 알려져 있다.

그러나, 상기 비파라핀계 방부제의 경우 MRSA와 같은 슈퍼박테이아에 대해서는 오히려 증식함으로 방부수단으로서는 효과가 떨어지는 문제가 있다.

따라서, 많은 사람들이 천연 방부제의 필요성을 느끼고 있으며, 안전성과 경제성이 우수한 천연 방부제에 대한 연구가 계속되고 있지만, 실제적으로는 가격이 비싸고, 항균 효과가 미약하여 충분한 방부력을 나타내지 못하는 경우가 빈번하며, 고용량으로 사용하였을 경우 변색, 변취 및 피부 자극으로 인한 안전성 저하의 문제가 발생하여 실제 제품에 적용하는 데 있어서 한계가 있다.

등록특허 제1393008호(2014.03.14 등록공고)에서는, 관중의 전초를 초임계 추출하여 얻어진 관중 추출물 유래 화합물인 큐놀린계(Quinoid) 화합물을 유효 성분으로 포함하여 항균활성 및 방부활성을 갖는 피부 외용제 조성물이 제시되어 있다.

등록특허 제1427462호(2014.08.07 등록공고)에서는, 건조된 연교, 하고초, 산사 및 목통을 침출시켜 수득한 추출물을 포함함으로써 세균, 진균 및 효모에 대하여 우수한 항균 활성을 나타내는 복합 천연방부제 및 상기 복합 천연방부제를 포함하여 제조함으로써 화학 방부제를 첨가하지 않고도 우수한 항균력, 방부력 및 보존력을 나타내고, 세포 독성이 없는 화장료 조성물이 제시되어 있다.

그러나, 이러한 종래 기술의 경우 슈퍼박테리아인 MRSA에 대한 항균기능 및 유익균인 유산균 증식효과가 있는 본 발명과는 차이가 있다.

등록특허 제1393008호(2014.03.14 등록공고) 등록특허 제1427462호(2014.08.07 등록공고)

본 발명은, 식물에서 추출한 항균수용액을 유효성분으로 포함하여 세포독성이 없으면서도 천연 방부 및 항균 효과가 뛰어날 뿐만 아니라, 인체 내 유익균인 유산균의 증식에도 도움을 줄 수 있는 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물 및 이를 적용한 화장품 제조방법을 제공하고자 한다.

상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물로서, 바람직하게는 식물에서 추출된 항균수용액, 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, 증점제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 이루어진 군 중에서 적어도 하나 이상의 화장성분 및 정제수 또는 물을 포함할 수 있다.

상기 항균수용액은, 상기 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 10 wt% 포함될 수 있고, 화장품 조성물은 화학방부제를 더 포함할 수 있다.

상기 항균수용액은, 칼슘(Ca), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na), 규소(Si) 중 하나 이상의 미네랄; 및 염화이온(Cl^-), 브로민화이온(Br^-), 질산이온(NO₃ ^-), 황산이온(SO₄ ^-), 탄산이온(CO₃ ^-) 및 황화이온(S^2-) 중 하나 이상의 음이온;을 포함하는 것이 바람직하다.

상기 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 비누, 클렌징, 샴푸, 린스, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 이루어진 군 중에서 선택되는 제형을 갖는 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 실시 형태는, 식물을 추출하여 항균수용액을 제조하는 단계; 정제수 또는 물에 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 이루어진 군 중에서 적어도 하나 이상의 화장성분을 포함시켜 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물에 상기 항균수용액을 혼합하는 단계; 및 항균수용액이 혼합된 혼합액에 정제수 또는 물 및/또는 증점제를 혼합하여 점도를 제어하는 단계;를 포함하는, 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물의 제조방법이다.

상기 혼합물을 제조하는 단계는, 50 ~ 100 ℃ 온도 범위에서 2000 ~ 3000 rpm으로 10 ~ 20 분간 균일하게 혼합하는 것이 바람직하다.

상기 혼합하는 단계는, 50 ~ 100 ℃ 온도에서 10 ~ 100 분간 상기 혼합물에 상기 항균 수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 혼합하거나, 상기 혼합물을 20 ~ 49 ℃ 온도로 냉각시킨 후, 상기 혼합물에 항균수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 10 ~ 100 분간 혼합할 수 있다.

본 발명은, 식물에서 추출한 비광물성 천연미네랄 성분 및 복합 무기염류가 포함된 항균수용액을 포함하여 화장품 조성물을 제조함으로써, 항균 활성이 우수 하고, 항균 스펙트럼에 있어서도 폭넓은 범위를 가짐으로 슈퍼박테리아인 MRSA에도 우수한 항균 효과를 나타낸다.

또한, 천연물질에서 추출한 성분으로 세포독성 및 피부자극이 없어 인체에 안전할 뿐만 아니라 인체의 유익균인 유산균은 오히려 증식시킬 뿐만 아니라, 외부 환경 변화인 대기 건조, 자외선 및 각종 공해 물질로부터 피부 건강을 유지할 수 있도록 도와줄 수 있을 뿐만 아니라 주름개선 또는 예방 등의 피부 노화를 방지하는 항노화 효능이 있다.

도 1 내지 도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 항균수용액의 피부과테스트 HRIPT(Human Repeat Insult Patch Test)의 시험성적표이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 항균수용액의 항곰팡이시험성적서이다.
도 11 내지 도 19는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 항균수용액의 항균시험성적서이다.
도 20는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 항균수용액과 항균 수용액이 1 % 포함된 화장품 조성물 및 비파라핀계 화학방부제가 1 % 포함된 화장품 조성물의 유산균증식 실험 시험성적서이다.
도 21 및 도 22은 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 항균수용액이 1 % 포함된 화장품 조성물의 항곰팡이 시험성적서이다.
도 23 내지 도 25는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 항균수용액이 1 % 포함된 화장품 조성물의 MRSA의 항균 시험성적서이다.
도 26 내지 도 28은 본 발명의 비교예에 따라 제조된 비파라핀계 화학방부제가 1 % 포함된 화장품 조성물의 MRSA의 항균 시험성적서이다.
도 29는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 항균수용액 1 %가 포함된 화장품 조성물의 항균시험성적서이다.
도 30은 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 항균수용액이 1 % 포함된 화장품 조성물 및 비파라핀계 화학방부제가 1 % 포함된 화장품 조성물의 세포독성 실험 시험성적서이다.

이하 본 발명의 바람직한 실시 예를 통해 상세히 설명하기에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 밝혀둔다.

본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

각 단계들에 있어 식별부호는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.

본 명세서 내에서 "추출물"은 추출 방법, 추출 용매, 추출된 성분 또는 추출물의 형태를 불문하고, 식물로부터 성분을 뽑아냄으로써 얻어진 천연물질을 모두 포함하는 광범위한 의미이고, 미네랄은 인체를 구성하고 인체의 성장과 유지 등의 생리활동에 필요한 원소 중 유기물의 주성분이 되는 산소, 탄소, 수소, 질소를 제외한 다른 모든 원소들을 의미한다.

먼저, 본 발명의 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물은 식물에서 추출된 항균수용액, 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, 증점제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 이루어진 군 중에서 적어도 하나 이상의 화장성분 및 정제수 또는 물을 포함할 수 있다.

상기 항균수용액은 비광물성 천연미네랄 성분 및 복합 무기염류가 포함된 무색무취한 수용액으로서, 식물에서 추출한 추출물을 재가공 없이 그대로 사용할 수 있으나 바람직하게는 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의해 분리하거나 자연 상태나 각종 미생물을 이용한 발효, 다양한 정제방법 및 활성 분획을 통해 재가공하여 제조할 수 있다.

한편, 상기 항균 수용액은 칼슘(Ca), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na), 규소(Si) 중 하나 이상의 미네랄 및 염화이온(Cl^-), 브로민화이온(Br^-), 질산이온(NO₃ ^-), 황산이온(SO₄ ^-), 탄산이온(CO₃ ^-) 및 황화이온(S₂ ^-) 중 하나 이상의 음이온을 포함하며, 상기 미네랄 및 음이온이 포함된 무기염류 또는 수용액 상에 혼합된 형태일 수 있다.

상기 항균수용액은, 자연에서 채취한 식물에서 추출한 추출물로서, 무색 무취한 비광물성 천연미네랄 성분이다. 이러한 상기 항균수용액이 화장품 조성물 내 포함될 경우 미생물의 증식을 억제하고 사용기간 중 조성물의 물성 변화의 방지 및 오염을 예방할 뿐만 아니라, 체내 유익균인 피부 유산균의 증식 및 보호에 도움을 줄 수 있는 것으로 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 10 wt% 포함될 수 있다.

삭제

본 발명의 화장품 조성물은 항균 활성이 우수하고 항균 스펙트럼에 있어서도 좀 더 폭넓은 범위를 갖도록 박테리아 및 효모균에 의한 부패 방지를 위하여 일반적으로 화장품 또는 식품 분야에서 인체에 사용되는 화학방부제를 더 포함할 수 있다.

상기 화학방부제는 통상적으로 화장료 조성물에서 사용되는 화학방부제면 특별히 한정되지 않고 모두 사용 가능하며, 본 발명의 화장품 조성물의 사용양태 및 사용방법, 제형에 따라 바람직한 성분을 선택하여 바람직한 양으로 적절히 조절하여 사용할 수 있다.

한편, 상기 화학방부제를 포함하지 않고, 항균수용액, 화장성분 및 물을 포함하여 화장품 조성물을 제조할 경우에는 상기 항균수용액은 상기 화장품 조성물의 전체 중량에 대하여 바람직하게는 0.3 ~ 1 wt%를 사용할 수 있는데, 이는 상기 항균수용액의 함량이 0.3 wt% 미만 일 경우 기대하는 항균 효과를 얻기 어렵고, 1 wt%를 초과될 경우 함량 초과에 따른 추가적인 항균 효과 증가를 기대하기 어려워 경제성이 저하될 수 있다.

그러나, 화장품 조성물 내 화학방부제가 포함되거나 화장성분이 피부에 자극감을 줄 수 있는 성분이 있는 경우 상기 항균수용액의 함량을 0.001 ~ 10 wt% 포함시킴으로써, 항균 스펙트럼을 넓히고, 항균 활성을 증진시킬 뿐만 아니라 피부 자극감 및 세포 독성을 저감 및 제거시킬 수 있다.

상기 화장품 조성물 내 포함되는 화장성분은 일반적으로 사용되는 화장품 조성물에 포함되는 성분이면 특별히 한정되지 않고 모두 사용 가능하며, 바람직하게는 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, 증점제(점증제 또는 점도 조절제), pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 분류되는 성분 중 적어도 하나 이상 사용 가능하며, 각각의 성분의 첨가 유무 및 함량은 본 발명의 항균력이 우수한 화장품 조성물의 제형 및 기능에 따라 약학적으로 유효한 양 또는 바람직한 양으로 적절히 조절하여 포함될 수 있다.

예컨대, 보습제로는 디프로필렌글라이콜(Dipropylene Glycol, D.P.G), 글리세린(glycerine), 컨디셔닝제로는 알란토인(allantoin), 호호바오일(jojoba oil), 계면활성제로는 스테아릭산(stearic acid), 세틸알콜(cetanol), 아라셀-165(aracel-165), 아라셀-83(aracel-83), 증점제로는 카보풀 941(carbopol 941) 등을 사용할 수 있다.

예를 들어, 본 발명의 항균력이 우수한 화장품 조성물은, 정제수 60 ~ 80 wt%에 디프로필렌글라이콜(Dipropylene Glycol, D.P.G) 3 ~ 5 wt%, 글리세린(glycerine) 3 ~ 5 wt%, 아르기닌(Arginine) 0.1 ~ 0.5 wt%, 알란토인(allantoin) 0.01 ~ 0.2 wt%, 콩 추출물 0.1 ~ 1 wt%, 스테아릭산(stearic acid) 0.1 ~ 3 wt%, 세틸알콜(cetanol) 1 ~ 3 wt%, 아라셀-165(aracel-165) 0.1 ~ 3 wt%, Twin-60 0.5 ~ 1.5 wt%, 아라셀-83(aracel-83) 0.1 ~ 1 wt%, 호호바오일(jojoba oil) 1 ~ 5 wt%, 실리콘(Silicon 1202) 1 ~ 3 wt%, 광물성 오일 1 ~ 3 wt%, 아르기닌 오일(Argine oil) 1 ~ 5 wt%, 카보풀 941(carbopol 941) 0.01 ~ 0.1 wt%, 비타민 E 0.01 ~ 0.2 wt%, 향료 0.1 ~ 0.3 wt% 및 항균수용액 0.3 ~ 1 wt% 포함할 수 있다.

본 발명의 항균력과 유산균 증식력 우수한 화장품 조성물은 바람직하게는 당 업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 비누, 클렌징, 샴푸, 린스, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 상기 화장품 조성물에 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등을 더 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 상기 화장품 조성물에 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히, 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 상기 화장품 조성물에 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대, 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 상기 화장품 조성물에 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등을 더 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 비누, 클렌징, 샴푸, 린스, 특히, 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 상기 화장품 조성물에 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등을 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명의 화장품 조성물은 마스크팩, 섬유, 물티슈 등 일상생활용품에도 적용 가능하다.

본 발명의 다른 실시 형태로, 식물을 추출하여 항균수용액을 제조하는 단계, 물에 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 이루어진 군 중에서 적어도 하나 이상의 화장성분을 포함시켜 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물에 상기 항균수용액을 혼합하는 단계 및 항균수용액이 포함된 혼합액의 점도를 조절하는 단계를 포함하여 항균력이 우수한 화장품 조성물을 제조할 수 있다.

상기 항균수용액을 제조하는 단계는, 각각의 식물들로부터 추출된 식물추출물을 일정 비율로 혼합하여 항균수용액을 제조하거나, 식물들을 일정 비율로 혼합하여 한 번에 추출한 추출물을 사용하여 항균수용액을 제조할 수 있다.

바람직하게는, 식물로부터 항균수용액을 얻기 위해서는 용매추출, 환류냉각추출, 초음파추출, 정제추출, 활성분획추출 또는 발효추출 등 다양한 추출방법을 통해 식물로부터 추출물을 수득하여 여과, 감압농축, 동결건조, 분무건조, 멸균, 발효 등과 같은 가공을 더 추가할 수 있다.

상기 혼합물을 제조하는 단계는, 정제수 또는 물에 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 이루어진 군 중에서 적어도 하나 이상의 화장성분을 포함시켜 혼합물을 제조하는 것으로서, 상기 화장성분은 일반적으로 사용되는 화장품 조성물에 포함되는 성분이면 특별히 한정되지 않고 모두 사용 가능하며, 바람직하게는 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, 증점제(점증제 또는 점도 조절제), pH 조절제, 산화방지제 및 향료로 분류되는 성분 중 적어도 하나 이상 사용 가능하며, 각각의 성분의 첨가 유무 및 함량은 본 발명의 항균력이 우수한 화장품 조성물의 제형 및 기능에 따라 약학적으로 유효한 양 또는 바람직한 양으로 적절히 조절하여 사용될 수 있다.

바람직하게는, 상기 혼합물을 제조하는 단계는 정제수 또는 물에 디프로필렌글라이콜(Dipropylene Glycol, D.P.G), 글리세린(glycerine), 아르기닌(Arginine), 알란토인(allantoin), 콩 추출물을 50 ~ 100 ℃ 온도 범위에서 2000 ~ 3000 rpm으로 균일하게 혼합한 다음, 스테아릭산(stearic acid), 세틸알콜(cetanol), 아라셀-165(aracel-165), Twin-60, 아라셀-83(aracel-83), 호호바오일(jojoba oil), 실리콘(Silicon 1202), 광물성 오일 및 아르기닌 오일(Argine oil)을 투입하여 10 ~ 20 분간 균일하게 혼합하여 혼합물을 제조하였다.

상기 항균력이 우수한 화장품 조성물 내 포함되는 구체적인 조성은 상기에 언급하였으므로 여기서는 생략하기로 한다.

상기 혼합하는 단계는, 바람직하게는 50 ~ 100 ℃ 온도에서 10 ~ 100 분간 상기 혼합물에 상기 항균 수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 혼합하거나, 상기 혼합물을 20 ~ 49 ℃ 온도로 냉각시킨 후, 상기 항균수용액을 상기 화장품 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 혼합할 수 있다.

상기 혼합하는 단계를 통해 항균 수용액이 포함된 혼합물의 사용양태 및 방법에 따라 점도를 조절하기 위해 물와 증점제인 카보풀 941(carbopol 941)을 혼합하여 점도를 제어하는 단계를 거친 후, 비타민 E 또는 향료를 첨가하여 본 발명의 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물을 제조할 수 있다.

이하에서는, 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.

[제조예 1]

항균수용액의 제조

자연에서 채취한 식물을 건조시킨 후, 용매에 침지시켜 고온에서 일정시간 동안 가열한 다음 고형물을 걸러낸 후, 여과 정제과정을 거쳐 항균수용액을 제조하였다.

제조된 항균수용액은 도 1 내지 도 8는 피부과테스트 HRIPT(Human Repeat Insult Patch Test)의 방법으로 피부자극 및 피부 과민성을 평가한 결과를 나타낸 것으로서, 총 53명의 사람을 대상으로 진행하였으며 항균수용액이 함침된 패치를 처음에는 48 시간 동안 부착한 뒤, 일주일에 24시간씩 3번 붙였다 떼어내는 방법으로 총 3주간의 기간을 거쳐 피부에 자극을 확인하였다. 그 결과, 상기 제조된 항균수용액은, 자극과 민감도가 미미함(no reaction)을 확인할 수 있었다.

[실험예 1]

항균수용액의 항곰팡이 및 항균실험

1. 항곰팡이 시험

29.0 ± 0.2 ℃에서 99.0 ± 1.0 % R.H 시험환경에서 상기 제조예 1에서 제조된 항균수용액 10 ml를 시험균주 혼합포자액 90 ml에 접종하고 24시간 동안 정치시킨 후 5일간 배양하여 곰팡이의 성장 유무를 판단하였다.

이때, 시험균주는 검정곰팡이 아스퍼질러스 니제르(Aspergillus niger ATCC 9642), 페니실리움 피노필럼(Penicillium pinophilum ATCC 11797), 케토미윰 글로보슘(Chaetomium globosum ATCC 6205), 글리오라디윰 비렌스(Gliocladium virens ATCC 9645), 아우레오바시디움 풀루란스(Aureobasidium pullulans ATCC 15233)를 혼합하여 사용하였다.

2. 항균 시험

상기 제조예에서 제조된 항균수용액 10 ml를 삼각플라스크에 넣어 121 ℃에서 15분동안 멸균기를 사용하여 멸균시킨 후, 생리식염수(NaCl 8.5 %) 90 ml와 배양된 시험균주액을 1ml를 넣었다. (시험균주는 Nutrient 액체 배지에 배양하여 사용하였다.) 37.0 ± 0.1 ℃에서 31.7 ± 0.2 % R.H 환경에서 24 시간 동안 진탕배양시킨 후, 일정량을 채취하여 한천배지에 도말한 다음, 세균 수를 측정하였다.

이때, 시험균주는, 항생제 내성 세균인 MRSA(Staphylococcus aureus subsp. aureus ATCC 33591), 칸디다균(Candida aldicans ATCC 10231), 녹농균(Pseudomonaas aeruginosa ATCC 15442), 살모넬라균(Salmonella typhimurium IFO 14193), 대장균(Escherichia cili ATCC 25922), 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)을 사용하였다.

대조군으로는 생리식염수 100 ml를 사용하여 상기와 같은 동일한 시험방법으로 시험균주를 배양한 뒤, 세균 수를 측정하였다.

시험 항목			시험 결과
항곰팡이 시험			곰팡이 미성장
			초기 농도 (CFU/ml)	24시간 후 농도 (CFU/ml)	세균 감소율 (%)
항균시험	MRSA	대조군	1.2×10⁴	4.1×10⁴	-
	MRSA	항균수용액을 첨가한 군	1.2×10⁴	< 10	99.9
	칸디다균	대조군	1.4×10⁴	3.7×10⁴	-
	칸디다균	항균수용액을 첨가한 군	1.4×10⁴	< 10	99.9
	녹농균	대조군	1.7×10⁴	7.0×10⁴	-
	녹농균	항균수용액을 첨가한 군	1.7×10⁴	< 10	99.9
	살모넬라균	대조군	1.6×10⁴	6.2×10⁴	-
	살모넬라균	항균수용액을 첨가한 군	1.6×10⁴	< 10	99.9
	대장균	대조군	1.4×10⁵	2.4×10⁶	-
	대장균	항균수용액을 첨가한 군	1.4×10⁵	< 1.0×10³	99.9
	포도상구균	대조군	2.4×10⁵	3.1×10⁶	-
	포도상구균	항균수용액을 첨가한 군	2.4×10⁵	< 1.0 ×10³	99.9
	폐렴균	대조군	1.2×10⁵	2.3×10⁶	-
	폐렴균	항균수용액을 첨가한 군	1.2×10⁵	< 1.0 ×10³	99.9

상기 표 1 및 도 9 및 도 10의 결과를 살펴보면, 본 발명의 제조예 1에서 제조된 항균수용액은 항곰팡이 시험에서 24시간 후, 곰팡이가 미성장함을 확인할 수 있었고, 도 11 내지 19의 결과를 살펴보면, 항균시험에서는 대조군은 접종 후 24시간 지난 뒤 균의 수가 증가한 반면, 본 발명의 항균수용액이 포함된 시료에서는 칸디다균, 녹농균, 살모넬라균, 대장균, 포도상구균, 페렴균, 슈퍼박테리아인 MRSA 까지 실험한 모든 균이 99.9 % 감소된 것을 확인할 수 있었다.

[제조예 2]

화장료 조성물의 제조

하기 표 2과 같은 비율로 물에 디프로필렌글라이콜(Dipropylene Glycol, D.P.G), 글리세린(glycerine), 아르기닌(Argine), 알란토인(allantoin) 및 콩 추출물을 60 ℃로 가온용해하여 2500 rpm으로 균일하게 혼합한 다음, 스테아릭산(stearic acid), 세틸알콜(cetanol), 아라셀-165(aracel-165), Twin-60, 아라셀-83(aracel-83), 호호바오일(jojoba oil), 실리콘(Silicon 1202), 광물성 오일 및 아르기닌 오일(Arginine oil)을 투입하여 10 분간 균일하게 혼합한 뒤, 40 ℃로 냉각하였다. 그 뒤, 상기 제조예 1에서 제조한 항균수용액 또는 방부제인 비파라핀계 화학방부제를 넣고, 균일하게 혼합한 다음, 증점제인 카보풀 941(carbopol 941) 및 정세수를 투입하여 소정의 점도를 조절하였다. 그 후 상온으로 냉각하여 비타민 E 및 향료를 넣어 agi mixer로 혼합하여 탈포하여 화장품 조성물인 비교예 1 ~ 2 및 실시예 1 ~ 4를 제조하였다.

	비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 2
정제수	73.62	73.72	73.92	74.12	74.42	74.42
디프로필렌글라이콜 (D.P.G)	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00
글리세린	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00
아르기닌	0.30	0.30	0.30	0.30	0.30	0.30
알란토인	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10
콩추출물	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
스테아릭산	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
세틸알콜	1.80	1.80	1.80	1.80	1.80	1.80
아라셀-165	0.80	0.80	0.80	0.80	0.80	0.80
Twin-60	1.20	1.20	1.20	1.20	1.20	1.20
아라셀-83	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
호호바오일	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
실리콘	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
광물성오일	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
아르기닌 오일	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
카보풀 941	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08	0.08
비타민 E	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10
향료	0.20	0.20	0.20	0.20	0.20	0.20
항균수용액	0.20	0.30	0.50	0.70	1.00	-
비파라핀계 화학방부제	-	-	-	-	-	1.00
합계	100	100	100	100	100	100

^{(단위 : kg)}

[실험예 2]

항균수용액 함량에 따른 화장료 조성물의 항균시험

상기 제조예 2에서 제조된 화장품 조성물 10 g을 삼각플라스크에 넣어 121 ℃에서 15 분동안 멸균기를 사용하여 멸균시킨 후, 생리식염수(NaCl 8.5 %) 90 ml와 배양된 시험균주액을 1ml를 넣었다. (시험균주는 Nutrient 액체 배지에 배양하여 사용하였다.) 37.0 ± 0.1 ℃에서 31.7 ± 0.2 % R.H 환경에서 24시간 동안 진탕배양시킨 후, 일정량을 채취하여 한천 배지에 도말한 다음, 세균 수를 측정하였다.

항균효과의 유무 기준은, 초기투입 균 수에 비하여 24시간이 지난 후, 배지에 남아 있는 세균의 수가 99.9 % 이하로 감소되었을 경우 항균효과가 있는 것으로 보았다.

	비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 2
초기투입 균 수	1.3 × 10⁶
24시간 후 균 수	1.5 ×10³	1,250	320	250	0	210

상기 표 3의 결과를 살펴보면, 화장품 조성물 내 항균수용액이 0.3 wt% 초과하여 포함될 경우 99.9%의 항균력을 확인할 수 있었고, 1 wt%가 포함된 실시예 4의 경우 24시간 후 균의 수가 '0'로 초기에 투입된 균이 모두 사멸한 것으로 보아, 1 wt%를 초과하여 투입할 경우 함량 초과에 따른 항균력 증강의 이익이 없으므로, 본 발명의 항균수용액은 단독으로 사용시 화장품 조성물 내 0.3 ~ 1 wt% 포함되는 것이 바람직할 것으로 확인되었다.

그러나, 화장품 조성물 내 화학방부제와 혼용하여 사용하거나 독성이 강한 원료를 혼용시 상기 항균수용액의 함량은 0.001 ~ 10 wt% 포함시켜 사용할 수 있다.

[실험예 3]

화장료 조성물의 세포독성시험

상기 실시예 4 및 비교예 2의 화장품 조성물이 RAW 264.7 세포주 증식에 미치는 영향을 알아보기 위하여 MTT 환원 에세이로 세포생존율을 측정하였다. RAW 264.7 세포 (1.0×104 cells/㎖)의 농도로 각 well에 분주하여 24시간 동안 37 ℃, 5 % CO2 인큐베이터에서 배양한 후, 상기 실시예 4 및 비교예 2를 10 %로 희석한 후, 각각 배지에 1 %, 3 %, 5 %, 10 %의 최종농도가 되도록 세포주에 처리하고 대조군의 경우 1% DMSO가 되도록 처리한 후 48시간동안 배양하였다. 그 후 PBS 완충액에 녹인 MTT (5 mg/mL) 용액을 10 μL씩 첨가하고 30분 동안 반응시켜 formazan 형성을 확인하고, 배지를 완전히 제거 후 100 μL의 DMSO를 첨가하여 ELISA reader로 540 nm에서 흡광도를 측정하였다. 상기 실시예 4 및 비교예 2를 처리하지 않고 배양시킨 대조군 세포의 생존율을 100%로 하였을 때의 상대적인 세포생존율을 구하였다.

세포 생존율 (%)	세포독성 (MTT - assy)	농도
	세포독성 (MTT - assy)	1 %	3 %	5 %	10 %
	실시예 4	76 %	70 %	55 %	30 %
	비교예 2	65 %	55 %	40 %	0 %

상기 표 4 및 도 30의 결과를 살펴보면, 비파라핀계 방부제를 사용한 화장품 조성물인 비교예 2에 비하여 본 발명의 항균수용액이 포함된 화장품 조성물의 세포독성이 약함을 확인할 수 있었다.

[실험예 4]

화장료 조성물의 항균실험

1. 항곰팡이 실험

29.0 ± 0.2 ℃에서 99.0 ± 1.0 % R.H 시험환경에서 상기 실시예 4의 화장료 조성물 10 g을 시험균주 혼합포자액 90 ml에 접종하고 24시간 동안 정치시킨 후 5일간 배양하여 곰팡이의 성장 유무를 판단하였다.

2. 항균 실험

상기 실시예 4 및 비교예 2의 화장료 조성물 10 g을 각각 삼각플라스크에 넣어 121 ℃에서 15 분 동안 멸균기를 사용하여 멸균시킨 후, 생리식염수(NaCl 8.5 %) 90 ml와 배양된 시험균주액을 1ml를 넣었다. (시험균주는 Nutrient 액체 배지에 배양하여 사용하였다.) 37.0 ± 0.1 ℃에서 31.7 ± 0.2 % R.H 환경에서 24 시간 동안 진탕배양시킨 후, 일정량을 채취하여 한천배지에 도말한 다음, 세균 수를 측정하였다.

이때, 시험균주는, 항생제 내성 세균인 MRSA(Staphylococcus aureus subsp . aureus ATCC 33591), 칸디다균(Candida aldicans ATCC 10231), 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 페렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)을 사용하였다.

시험 항목			시험 결과			비고
항곰팡이 시험			곰팡이 미성장			-
			초기 농도 (CFU/ml)	24시간 후 농도 (CFU/ml)	세균 감소율 (%)
항균시험	MRSA	대조군	1.1×10⁴	4.3×10⁴	-	초기농도 대비 391%증식
		실시예 4	1.1×10⁴	< 10	99.9	-
		비교예 2	1.1×10⁴	4.1×10⁴	-	초기농도 대비 373%증식
	포도상구균	실시예 4	1.3×10⁶	0	99.9	-
	포도상구균	비교예 2	1.3×10⁶	2.1×10²	99.9	-
	칸디다균	실시예 4	1.1×10⁶	< 10	99.9	-
	칸디다균	비교예 2	1.1×10⁶	< 10	99.9	-

상기 표 5 및 도 21, 22의 결과를 살펴보면, 항곰팡이 실험에서 곰팡이가 미성장함을 확인할 수 있었다.

항균실험에서는 상기 표 5 및 도 23 내지 도 28의 결과를 살펴보면, 항균수용액을 포함한 실시예 4의 경우, 비파라핀계 방부제를 포함한 비교예 2보다 칸디다균 및 포도상구균에서 항균력이 더 우수하였다.

슈퍼박테리아인 MRSA균을 사용한 실험에서는 표 5의 결과 및 도 23 내지 28에서는 비교예 2인 도 26 ~ 28은 오히려 증식하였으나, 실시예 4의 경우에는 24시간 후 균의 농도가 10 CFU/ml 미만으로 거의 사멸했음을 확인할 수 있었다. 실시예 4의 다른 실험인 도 29에 나타난 시험평가서에서도 초기농도가 1.3 ×104 CFU/ml 일 때, 24시간 경과 후 균 농도가 < 10 CFU/ml로 나타남으로 세균 감소율이 99.9% 임을 재차 확인할 수 있었다.

[실험예 5]

유산균 증식실험

유산균(Leuconostoc mesenterides .)을 액체배지에 배양시킨 후 배양된 유산균을 희석하여 초기 세균농도가 1.5×105 CFU/mL가 되도록 한 다음, 상기 실시예 4 및 비교예 10 ml에 균액 0.1 ml을 첨가하여 혼합한 다음, 실온에서 24시간 동안 방치한 후 유산균 수를 측정하여 초기 유산균 수에 대한 생존율을 확인해보았다.

단, 배양된 유산균을 희석할 시 D/E Neutralizing Broth (DIFCO) 를 이용하여 중화시키는 과정을 거쳐 시험을 실시하였으며, 배지에서 유산균이 증식한 경우, 배지 상의 균수에 희석 배수를 곱하여 산출하였으며, 배지에서 유산균이 증식하지 않은 경우에는 이루어진 희석배수를 곱하여 <10 (10미만)으로 표시하였다.

	초기 농도 (CFU/ml)	24시간 후 농도 (CFU/ml)	세균 생존율 (%)
실시예 4	1.0 ×10⁵	2.5 × 10⁵	250
비교예 2	1.0 ×10⁵	12	0.00008

상기 표 6 및 도 20의 결과를 살펴보면, 본 발명의 실시예 4의 경우 인체의 유익균인 유산균이 24시간 후 오히려 증식함을 확인할 수 있었다.

따라서, 상기 실험예 1 내지 5의 결과를 살펴보면 본 발명의 항균수용액은 식물에서 추출한 무색무취의 비광물성 천연미네랄 성분으로서, 화장품 조성물에 포함하여 사용시 세포독성이 없으면서도 항균 및 항곰팡이 기능이 우수할 뿐만 아니라, 인체 내 유익균인 피부유산균의 증식 및 보호에 도움을 줄 수 있다.

Claims

식물에서 추출된 항균수용액 0.001 ~ 10wt%;
보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, 증점제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료를 포함하는 화장성분; 및
정제수 또는 물;을 포함하고,
상기 항균수용액은,
칼슘(Ca), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 규소(Si)의 미네랄; 및
염화이온(Cl^-), 브로민화이온(Br^-), 질산이온(NO₃ ^-), 황산이온(SO₄ ^-), 탄산이온(CO₃ ^-) 및 황화이온(S^2-)의 음이온;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물.
삭제
제1항에 있어서,
상기 화장품 조성물은 화학방부제를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물.
삭제
삭제
제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 비누, 클렌징, 샴푸, 린스, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 이루어진 군 중에서 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 항균력이 우수한 화장료 조성물.
식물을 추출하여 항균수용액을 제조하는 단계;
정제수 또는 물에 보습제, 컨디셔닝제, 계면활성제, pH 조절제, 산화방지제 및 향료를 포함하는 화장성분을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물에 상기 항균수용액을 혼합하는 단계; 및
항균수용액이 혼합된 혼합액에 정제수 또는 물 및/또는 증점제를 혼합하여 점도를 제어하는 단계;를 포함하고,
상기 혼합물을 제조하는 단계는, 50 ~ 100 ℃ 온도 범위에서 2000 ~ 3000 rpm으로 10 ~ 20 분간 균일하게 혼합하는 것을 특징으로 하고,
상기 혼합하는 단계는, 50 ~ 100 ℃ 온도에서 10 ~ 100 분간 상기 혼합물에 상기 항균 수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 혼합하는 것을 특징으로 하고,
상기 혼합하는 단계는, 상기 혼합물을 20 ~ 49 ℃ 온도로 냉각시킨 후, 상기 혼합물에 항균수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 10 ~ 100 분간 혼합하는 것을 특징으로 하며,
상기 항균수용액은,
칼슘(Ca), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 및 규소(Si)의 미네랄; 및
염화이온(Cl^-), 브로민화이온(Br^-), 질산이온(NO₃ ^-), 황산이온(SO₄ ^-), 탄산이온(CO₃ ^-) 및 황화이온(S^2-)의 음이온;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물의 제조방법.
삭제
제7항에 있어서,
상기 혼합하는 단계는,
50 ~ 100 ℃ 온도에서 10 ~ 100 분간 상기 혼합물에 상기 항균 수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 혼합하는 것을 특징으로 하는, 항균력과 유산균 증력이 우수한 화장료 조성물의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 혼합하는 단계는,
상기 혼합물을 20 ~ 49 ℃ 온도로 냉각시킨 후, 상기 혼합물에 항균수용액이 화장품 조성물 전체 중량에 0.001 ~ 10 wt%가 되도록 10 ~ 100 분간 혼합하는 것을 특징으로 하는, 항균력과 유산균 증식력이 우수한 화장품 조성물의 제조방법.