KR101645971B1 - Molecule doped single-walled carbon nanotube and thin film transistor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 단일 벽 탄소 나노튜브의 도핑 및 상기 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터에 관한 것으로 보다 상세하게는 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브의 제조방법 및 이를 이용한 박막 트랜지스터에 관한 것으로, 상기 본 발명에 따른 박막 트랜지스터는 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분의 금속성이 감소하고 동시에 반도체 성분의 특성이 증가되어 전하 이동도 및 전류 점멸비가 향상된 박막 트랜지스터로 인쇄 전자분야에서 소자를 구축하는데 크게 기여할 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a doped single-walled carbon nanotube and a thin-film transistor using the doped single-walled carbon nanotube, and more particularly, to a method of manufacturing a monomolecularly doped single-walled carbon nanotube and a thin- The thin film transistor according to the present invention is a thin film transistor in which the metallicity of a metal component of a carbon nanotube is reduced and the characteristics of a semiconductor component are increased at the same time to improve a charge mobility and a current flicker ratio. Will contribute greatly.
Description
본 발명은 단일 벽 탄소 나노튜브의 도핑 및 상기 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터에 관한 것으로 보다 상세하게는 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브의 제조방법 및 이를 이용한 박막 트랜지스터에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a doped single-walled carbon nanotube and a thin-film transistor using the doped single-walled carbon nanotube, and more particularly, to a method of manufacturing a monomolecularly doped single-walled carbon nanotube and a thin- will be.
박막 트랜지스터는 게이트, 드레인, 소스 전극, 유전막(절연층), 활성층(반도체)으로 구성되어 있으며, 인쇄 전자 소자에서는 이들 구성 성분들을 모두 인쇄로 제조하며, 이때 활성층의 전하 이동도가 트랜지스터의 성능을 좌우하며, 인쇄된 트랜지스터의 각 구성 성분들에 의해 트랜지스터의 주요 특성 중의 하나인 점멸비 및 이동도가 좌우된다. A thin film transistor is composed of a gate, a drain, a source electrode, a dielectric film (insulating layer), and an active layer (semiconductor). In a printed electronic device, these constituent components are all made by printing. The flickering ratio and mobility, which are one of the main characteristics of the transistor, depend on the constituent components of the printed transistor.
지금까지 전 세계적으로 알려진 100% 인쇄 공정을 이용하여 반도체 물질로 주로 고분자 3-헥실 타이오펜 및 고분자 비닐페놀을 이용하여 유전체 층을 이용하여 박막 트랜지스터를 제조하고 있으며, 상기 박막 트랜지스터의 최고 특성은 이동도 0.01 cm2/Vs에 점멸비 106을 갖는다.Thin film transistors are fabricated using a dielectric layer using polymeric 3-hexylthiophene and polymer vinylphenol as a semiconductor material using a 100% printing process known worldwide, and the highest characteristics of the thin film transistor are shifted Has a flashing ratio of 10 6 at 0.01 cm 2 / Vs.
반면, 인쇄 방법을 이용하여 인쇄 시 네트워크 구조를 갖는 단일 벽 탄소 나노튜브 형태의 박막 트랜지스터는 점멸비가 10 정도이며 이동도 또한 매우 낮은 특성을 가지므로 현재 인쇄 전자 소자의 상용화에 극복해야할 큰 걸림돌이다. On the other hand, a single-walled carbon nanotube thin film transistor having a network structure for printing using a printing method has a blinking ratio of about 10 and a very low mobility, which is a big obstacle to overcome the commercialization of a printed electronic device.
따라서, 다양한 유기 반도체들을 적용하는 기술이 활발히 연구되고 있으며, 이들 중 현재 단일 벽 탄소 나노튜브 하나를 반도체로 이용하여 전하 이동도가 10000 cm2/Vs 이상으로 단일 벽 탄소 나노튜브를 인쇄 전자 소자에 적용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. Accordingly, various organic semiconductors have been actively studied. Among them, a single-walled carbon nanotube is used as a semiconductor, and a single-walled carbon nanotube having a charge mobility of more than 10000 cm 2 / Vs is applied to a printed electronic device Research is being actively pursued.
그러나 현재 단일 벽 탄소 나노튜브는 제조 시 금속 성분과 반도체 성분이 1:3 비율로 섞여 있어서 금속 성분을 제거하는데 고 비용의 공정이 사용되고 완전 제거가 어려워 인쇄 전자 소자로 적용이 어려운 문제가 있으며, 더욱 심각한 문제는 단일 벽 탄소 나노튜브 한 개를 이용하면 박막 트랜지스터의 전류 점멸비가 106 이상으로 제조 할 수는 있으나 대량 인쇄 시 단일 벽 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분이 증가하여 박막 트랜지스터의 낮은 전류 점멸비 및 전하 이동도를 갖는 치명적인 문제점을 지니고 있다.However, current single-walled carbon nanotubes are difficult to apply as a printing electronic device due to the fact that a high cost process is used to remove metal components because the metal and semiconductor components are mixed at a ratio of 1: 3 at the time of manufacturing. The serious problem is that when a single-walled carbon nanotube is used, the current flicker ratio of the thin film transistor can be made to be higher than 10 6 , but the metal component of the single-walled carbon nanotube increases in the bulk printing, And has a fatal problem with charge and charge mobility.
이에 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위한 연구를 지속적으로 한 결과, 단일 벽 탄소 나노튜브의 다양한 단분자를 도핑함으로써 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분이 금속성이 감소하고 동시에 반도체 성분의 특성이 증가하여 인쇄 전자 소자에 적용 가능한 우수한 탄소 나노튜브를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.The inventors of the present invention have continuously studied to solve the above problems. As a result, the inventors of the present invention found that the metal components of the carbon nanotubes are reduced in metallicity by simultaneously doping various single molecules of single-walled carbon nanotubes, And thus it is possible to produce excellent carbon nanotubes applicable to printed electronic devices, thereby completing the present invention.
본 발명의 목적은 단일 벽 탄소 나노튜브를 화학수식을 사용하지 않고도 간단하면도 안정하게 용매에 분산하고 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분이 금속성이 감소하고 동시에 반도체 성분의 특성이 증가되는 단분자가 도핑된 탄소 나노튜브의 제조방법 및 상기 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 인쇄 박막 트랜지스터를 제공하기 위한 것이다.It is an object of the present invention to provide a single-walled carbon nanotube which is dispersed in a solvent in a simple and stable manner without using a chemical formula, and a single molecule in which the metallic component of the carbon nanotube has a reduced metallic property and at the same time, Doped carbon nanotube, and a printed thin film transistor using the monomolecularly doped single-walled carbon nanotube.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 제조방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이며 과장되어 도시될 수 있다. The manufacturing method of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The following drawings are provided by way of example for the purpose of enabling those skilled in the art to fully understand the spirit of the present invention, and can be exaggeratedly shown.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다. Hereinafter, the technical and scientific terms used herein will be understood by those skilled in the art without departing from the scope of the present invention. Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily blurred are omitted.
본 발명은 수분산된 단일 벽 탄소 나노튜브의 표면에 흡착된 음이온 계면활성제의 단분자 막을 주형으로 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브를 제조하는 것이 특징이다. The present invention is characterized in that a monomolecularly doped single-walled carbon nanotube is produced by using a monomolecular film of an anionic surfactant adsorbed on the surface of a water-dispersed single-walled carbon nanotube as a template.
본 발명의 탄소 나노튜브는 1Å 내지 15Å 크기를 갖는 단분자 화합물, 상기 단분자 화합물의 금속착체물 또는 이들의 혼합물이 10Å 내지 20Å의 크기를 갖는 단일 벽 탄소 나노튜브 내측으로 도핑되어 제조되는 것이 특징이다.The carbon nanotube of the present invention is prepared by doping a monomolecular compound having a size of 1 to 15 angstroms, a metal complex of the monomolecular compound, or a mixture thereof within the single-walled carbon nanotube having a size of 10 to 20 angstroms to be.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 The present invention
a) 단일 벽 탄소 나노튜브 및 계면활성제를 함유하는 수분산액을 제조하는 단계; a) preparing an aqueous dispersion containing a single-walled carbon nanotube and a surfactant;
b)상기 수분산액에 1Å 내지 15Å의 크기의 단분자 화합물, 상기 단분자 화합물의 금속착체물 또는 이들의 혼합물의 도핑제를 첨가한 후, 40 내지 100℃ 온도에서 교반하여 단일 벽 탄소 나노튜브의 내측에 도핑제를 함유시키는 단계;b) adding a monomolecular compound having a size of 1 to 15 Å, a metal complex of the monomolecular compound, or a mixture thereof to the aqueous dispersion, and stirring the mixture at a temperature of 40 to 100 ° C to obtain a single walled carbon nanotube Containing a doping agent;
c) 상기 도핑제가 함유된 단일 벽 탄소 나노튜브를 세척하는 단계; c) washing the single walled carbon nanotube containing the doping agent;
를 포함하는 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브를 제조방법을 제공한다.Doped single-walled carbon nanotubes.
본 발명에 따른 상기 a) 단계의 수분산액은 증류수 100중량부에 대하여 단일 벽 탄소 나노튜브 0.5 내지 10 중량부 및 계면활성제 0.05 내지 1.0 중량부로 이루어지며, 상기 계면활성제는 설포네이트계, 설페이트계, 포스파이트계 및 디티오카보네이트계로부터 선택되는 어느 하나 이상의 음이온계 계면활성제인 것을 특징으로 하며, 이는 수분산된 단일 벽 탄소 나노튜브 표면에 음이온 계면 활성제를 흡착시켜 본 발명에 따른 도핑제가 단일 벽 탄소 나노튜브 안으로 열역학적으로 더욱 안정하고 일정하게 도핑 될 수 있는 장점이 있다.The aqueous dispersion of step a) according to the present invention comprises 0.5 to 10 parts by weight of single-walled carbon nanotubes and 0.05 to 1.0 part by weight of a surfactant based on 100 parts by weight of distilled water, and the surfactant is a sulfonate-, Phosphite-based and dithiocarbonate-based surfactants, which adsorb anionic surfactants on the surface of the water-dispersed single-walled carbon nanotubes, so that the doping agent according to the present invention is a single- There is an advantage that the nanotube can be thermodynamically more stable and uniformly doped into the nanotube.
본 발명은 상기 수분산액에 1Å 내지 15Å의 크기의 단분자 화합물, 상기 단분자 화합물의 금속착체물 또는 이들의 혼합물의 도핑제를 첨가한 후, 40 내지 100℃ 온도에서 교반하여 단일 벽 탄소 나노튜브의 내측에 도핑제를 함유시키는 것을 특징으로 한다.In the present invention, a monomolecular compound having a size of 1 to 15 angstroms, a metal complex of the monomolecular compound, or a mixture thereof is added to the aqueous dispersion, and the mixture is stirred at 40 to 100 DEG C to form a single walled carbon nanotube And a doping agent is contained in the inner side of the substrate.
상기 도핑제는 1Å 내지 15Å의 크기를 갖는 단분자 화합물이며, 이는 10Å 내지 20Å의 크기를 갖는 단일 벽 탄소 나노튜브 내측으로 도핑되기 위함이다. 상기 도핑제는 플러렌(fullerene), 오소-카본레인, 옥타실록산(octasiloxane), 퍼릴렌(perlyene), 베타-카로텐(b-carotene) , 테트라시아노-파라-쿼이노다이메탄, 테트라티아풀바렌(Tetrathi aful val ene, TTF), 테트라플오로시아노-파라-쿼이노다이메탄, 테트라키스(다이메틸아미노)에틸렌, 스티렌(styrene), 아닐린(aniline) 및 나이트로벤젠(nitrobenzene)으로부터 선택되는 어느 1종 이상인 것으로, 이는 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분이 금속성이 감소하고 동시에 반도체 성분의 특성을 향상시키는 효과가 있다. 도 1을 참조한다.The dopant is a monomolecular compound having a size of 1 to 15 Å, which is doped to the inside of a single-walled carbon nanotube having a size of 10 Å to 20 Å. The doping agent may be selected from the group consisting of fullerene, os-carbon lane, octasiloxane, perlyene, b-carotene, tetracyano-para-quinodimethane, (Tetrathi aful valene, TTF), tetrafluorocyano-para-quinodimethane, tetrakis (dimethylamino) ethylene, styrene, aniline and nitrobenzene. This is because the metal component of the carbon nanotubes has the effect of reducing the metallicity and at the same time improving the characteristics of the semiconductor component. Please refer to Fig.
본 발명에 따른 상기 도핑제는 단일 벽 탄소 나노튜브 내에 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도로 함유되는 것을 특징으로 하며, 상기 도핑제의 농도는 40 내지 100℃의 열처리시 단일 벽 탄소 나노튜브 안으로 물리적으로 서로 일정하게 분리되어 도핑될 수 있어야 하므로 그 농도를 제어할 필요가 있으며, 상기 농도는 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도인 것이 특징이다. 도 2를 참조한다.The doping agent according to the present invention is contained in the single wall carbon nanotube at a concentration of 0.01 to 0.5 mol, and the concentration of the dopant is physically constant in the single wall carbon nanotube It is necessary to control the concentration, and the concentration is characterized by a concentration of 0.01 to 0.5 mol. See FIG.
만약 상기 도핑제의 농도가 0.01 ㏖ 농도 미만일 경우는 실질적으로 수행 가능한 열 활성화정도에서 도핑제의 함량이 너무 작아 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분의 네트워크 구조에서 발생하는 전하 이동도가 변화가 없으며, 더 나아가 도핑제 자체가 탄소 나노튜브의 내측에 일정하게 도핑되지 않음을 발견하였다. 또한, 도핑제의 농도가 0.5 ㏖ 농도를 초과하는 경우, 금속 성분의 네트워크 구조를 통한 전하 이동도는 향상되나, 전류의 양을 제어할 수 없고, 또한 탄소 나노튜브가 갖고 있는 반도체 성분을 제어할 수 없어 열역학적으로 안정화된 탄소 나노튜브를 얻기가 힘들다.If the concentration of the dopant is less than 0.01 mol, the content of the dopant is too small at the practically feasible degree of thermal activation, so that the charge mobility generated in the network structure of the metal component of the carbon nanotube does not change, Furthermore, it has been found that the doping agent itself is not uniformly doped inside the carbon nanotubes. When the concentration of the dopant exceeds 0.5 mol, the charge mobility through the network structure of the metal component is improved, but the amount of current can not be controlled and the semiconductor component of the carbon nanotubes is controlled It is difficult to obtain thermodynamically stabilized carbon nanotubes.
상기 본 발명의 제조방법에 의해 제조한 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브는 탄소 나노튜브 내에 도핑되는 도핑제 즉, 단분자 화합물에 따라 다양하게 제조 될 수 있으며, 상기 함유되는 단분자 화합물의 종류에 따라 그 함유량을 조절 할 수 있다.The single-walled single-walled carbon nanotubes produced by the method of the present invention can be variously prepared according to a dopant doped in a carbon nanotube, that is, a monomolecular compound. The content can be adjusted according to the kind.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 및 상기 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크를 제공한다.The present invention provides monomolecularly doped single walled carbon nanotubes having a concentration of 0.01 to 0.5 mol and monomolecularly doped monomolecular carbon nanotube inks having a concentration of 0.01 to 0.5 mol.
상기 본 발명에 따른 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브는 단일 벽 탄소 나노튜브의 내측에 함유되는 도핑제의 종류, 크기 및 농도에 따라 탄소 나노튜브 내에 도핑제 입자의 분포가 달라지며 이로 인하여 탄소 나노튜브의 특성을 조절 할 수 있다.In the monomolecularly doped single-walled carbon nanotube according to the present invention, the distribution of the dopant particles in the carbon nanotube varies depending on the kind, size and concentration of the dopant contained in the single-walled carbon nanotube, The characteristics of the carbon nanotubes can be controlled.
상기 탄소 나노튜브 내에 도핑되는 도핑제는 1Å 내지 15Å의 크기의 단분자 화합물, 상기 단분자 화합물의 금속착체물 또는 이들의 혼합물이며, 구체적으로는 단플러렌(fullerene), 오소-카본레인, 옥타실록산(octasiloxane), 퍼릴렌(perlyene), 베타-카로텐(b-carotene), 테트라시아노-파라-쿼이노다이메탄, 테트라티아풀바렌(Tetrathi aful val ene, TTF), 테트라플오로시아노-파라-쿼이노다이메탄, 테트라키스(다이메틸아미노)에틸렌, 스티렌(styrene), 아닐린(aniline) 및 나이트로벤젠(nitrobenzene)으로부터 선택되는 어느 1종 이상인 것을 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도로 함유한다.The doping agent doped into the carbon nanotubes may be a monomolecular compound having a size of 1 to 15 angstroms, a metal complex of the monomolecular compound, or a mixture thereof. Specific examples of the dopant include fullerene, o-carbon lane, octasiloxane peracetic acid, octasiloxane, perlyene, b-carotene, tetracyano-para-quinodimethane, Tetrathi aful vale (TTF), tetrafluoroano- At least one selected from quinidodimethane, tetrakis (dimethylamino) ethylene, styrene, aniline, and nitrobenzene is contained at a concentration of 0.01 to 0.5 mol.
본 발명은 상기 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크를 잉크젯 프리터기를 이용하여 반도체층을 인쇄하는 것을 특징으로 하는 박막 트랜지스터를 제공한다.The present invention provides a thin film transistor characterized in that the semiconductor layer is printed using a single-walled carbon nanotube ink having a concentration of 0.01 to 0.5 mol, which is monomolecularly doped, using an ink jet printer.
보다 상세하게는 상기 박막 박막 트랜지스터는 기판; 상기 기판의 상부에 그라비아 인쇄기를 이용하여 인쇄된 게이트 전극; 상기 게이트 전극 상부에 상기와 같은 인쇄 장비를 이용하여 인쇄된 절연층; 상기 절연층 상부에 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 드레인 전극과 소스 전극; 상기 드레인 전극과 소스 전극 상부에 상기 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크가 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 반도체층; 으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 박막 트랜지스터를 제공한다.More particularly, the thin film transistor includes a substrate; A gate electrode printed on the substrate using a gravure printing machine; An insulating layer printed on the gate electrode using the printing apparatus described above; A drain electrode and a source electrode printed on the insulating layer using an inkjet printer; A single-walled carbon nanotube ink doped with the single molecule at a concentration of 0.01 to 0.5 mol on the drain electrode and the source electrode is printed using an ink jet printer; The thin film transistor includes:
또한, 본 발명은 기판; 상기 기판의 상부에 그라비아 인쇄기를 이용하여 인쇄된 게이트 전극; 상기 게이트 전극 상부에 상기와 같은 인쇄 장비를 이용하여 인쇄된 절연층; 상기 절연층 상부에 상기 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크가 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 반도체층; 상기 반도체층 상부에 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 드레인과 소스 전극; 으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 박막 트랜지스터를 제공한다.In addition, the present invention provides a semiconductor device comprising a substrate; A gate electrode printed on the substrate using a gravure printing machine; An insulating layer printed on the gate electrode using the printing apparatus described above; A single-walled carbon nanotube ink doped with monomolecular layer at a concentration of 0.01 to 0.5 mol on the insulating layer is printed using an inkjet printer; A drain and a source electrode printed on the semiconductor layer using an inkjet printer; The thin film transistor includes:
본 발명의 제조방법에 의해 제조한 수분산된 형태의 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크는 단일 벽 탄소 나노튜브가 다양한 단분자로 도핑됨에 따라서 낮은 전류 점멸비와 전하 이동도를 동시에 증가시킬 수 있는 장점이 있다. 구체적일 일예로 도 3을 참조하여 설명하면, 박막 트랜지스터 구조의 반도체층을 인쇄하는데 특별한 포뮬레이션을 하지 않아도 직접 잉크젯 프린터용 잉크로 사용이 가능하며, 게이트 전극을 인쇄하고 그 위에 절연 잉크를 인쇄 후 드레인 전극과 소스 전극을 인쇄 마지막으로 반도체층을 인쇄 하거나, 또는 반도체층을 인쇄 하고 그 위에 드레인 전극과 소스 전극을 인쇄하여 박막 트랜지스터를 제조할 수 있다. The water-dispersed doped single-walled carbon nanotube ink prepared by the method of the present invention can simultaneously increase the low current blink rate and the charge mobility as the single-walled carbon nanotube is doped with various monomolecules There are advantages. For example, referring to FIG. 3, a semiconductor layer of a thin film transistor structure can be directly used as an ink for an inkjet printer without a special formulation, and an insulating ink is printed on the gate electrode A thin film transistor can be manufactured by printing the drain electrode and the source electrode and finally printing the semiconductor layer or printing the semiconductor layer and printing the drain electrode and the source electrode thereon.
본 발명에 따른 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브의 제조방법은 화학수식을 사용하지 않고도 간단하면도 안정하게 용매에 분산하고 탄소 나노튜브가 갖고 있는 금속 성분이 금속성이 감소하고 동시에 반도체 성분의 특성이 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라 금속성에서부터 반도체 특성의 탄소 나노튜브를 제어 할 수 있는 효과가 있다.The method for producing a single-walled single-walled carbon nanotube according to the present invention is a method for producing a monomolecular-doped single-walled carbon nanotube which is dispersed in a solvent in a simple and stable manner without using a chemical formula and the metallic component of the carbon nanotube is reduced in metallicity, It is possible to control the carbon nanotubes from metallic to semiconductor characteristics as well as to increase the characteristics.
본 발명에 따른 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크는 드레인 전극과 소스 전극의 상부에 인쇄함으로써 전하 이동도 및 전류 점멸비가 향상된 박막 트랜지스터를 제조 할 수 있어 인쇄 전자분야에서 소자를 구축하는데 크게 기여할 것이다.The monomolecularly doped single-walled carbon nanotube ink according to the present invention can produce a thin film transistor having improved charge mobility and current flicker ratio by printing on the drain electrode and the source electrode, Will contribute.
도 1은 본 발명에 따른 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브의 제조공정을 모식화한 것이고,
도 2는 본 발명의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 내 단분자의 도핑여부를 확인하는 NMR 데이터를 보여주는 것이고,
도 3은 본 발명의 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브를 이용하여 인쇄한 박막 트랜지스터 구조도를 보여주는 것이고,
도 4는 본 발명에 따른 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브 잉크를 이용하여 인쇄한 박막 트랜지스터의 이미지를 보여주는 것이며.
도 5는 본 발명의 단분자 도핑에 따른 단일 벽 탄소 나노튜브 박막 트랜지스터의 전류-전압 특성 분석도를 확인한 결과이다.
(A: 단분자가 미도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브, B: 단분자가 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브)FIG. 1 is a schematic view showing a process for producing monomolecularly doped single-walled carbon nanotubes according to the present invention,
FIG. 2 shows NMR data for confirming whether a single molecule in a monomolecularly doped single-walled carbon nanotube of the present invention is doped,
FIG. 3 shows a structure of a thin film transistor printed using monomolecularly doped single-walled carbon nanotubes of the present invention,
FIG. 4 shows an image of a thin film transistor printed using monomolecularly doped single-walled carbon nanotube ink according to the present invention.
5 is a graph illustrating current-voltage characteristics of a single-walled carbon nanotube thin film transistor according to the present invention.
(A: single-wall undoped single-walled carbon nanotubes, and B: single-molecule-doped single-walled carbon nanotubes)
이하 실시예를 들어 본 발명에 따른 갭 소자의 제조방법을 설명하나 제시되는 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, a method of manufacturing a gap element according to the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited to the embodiments.
[[ 제조예Manufacturing example ] ] 단분자가Monomolecular 도핑된Doped 단일 벽 탄소 나노튜브 제조 Manufacture of single-walled carbon nanotubes
물 100 g에 소듐 도데실설페이트(음이온 계면활성제) 3 g, 평균길이 10 um와 평균지름 1.5 nm인 단일 벽 탄소 나노튜브 0.1 g을 첨가하여 분산시켰다. 상기 용액 4 ㎖에 알루미나 컬럼한 스테렌 0.2 umol을 넣고 6시간 교반 후, 60℃ 온도에서 12시간 동안 반응시켜 단일 벽 탄소 나노튜브의 내측에 도핑제를 함유시켰다. 상기 단일 벽 탄소 나노튜브를 증류수와 에탄올로 세척하여 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 수득하였다.To 100 g of water was added 3 g of sodium dodecyl sulfate (anionic surfactant), 0.1 g of single-walled carbon nanotubes having an average length of 10 μm and an average diameter of 1.5 nm and dispersed. To 4 ml of the solution, 0.2 umol of styrene was added to an alumina column, stirred for 6 hours, and reacted at 60 ° C for 12 hours to contain a dopant inside the single-walled carbon nanotube. The single walled carbon nanotubes were washed with distilled water and ethanol to obtain monomolecularly doped single walled carbon nanotubes.
[[ 실시예Example ] ] 단분자가Monomolecular 도핑된Doped 단일 벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 인쇄 Thin film transistor printing using single-walled carbon nanotubes
상기 제조예에서 제조한 도핑된 단일 벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터의 구조는 도 3과 같이 트랜지스터 구성요소인 게이트 전극(gate), 유전층(dielectric), 드레인-소스전극(drain-source) 그리고 반도체층(semiconductor)을 차례대로 인쇄하였다. The structure of the thin film transistor using the doped single-walled carbon nanotube fabricated in the above-mentioned production example is as shown in FIG. 3, which is a gate electrode, a dielectric, a drain- The semiconductor was printed in turn.
먼저, 기판은 두께 75 um인 유연한 폴리테레프탈레이트 필름을 이용하였다. 폴리테레프탈레이트 기판에 게이트 전극(gate)으로 실버 그라비아 잉크(PG-007, (주)파루, 한국)를 이용하여 그라비아 인쇄 장비를 이용하여 인쇄하였으며, 인쇄된 전극의 면 저항이 0.002 옴/sq/mil인 게이트 전극을 형성하고, 그 상부에 절연 잉크(PD-100, (주)파루, 한국)를 이용하여 상기와 동일한 장비를 이용하여 절연층을 인쇄하였다. First, the substrate was a flexible poly (terephthalate) film having a thickness of 75 μm. The surface resistivity of the printed electrode was 0.002 ohm / sq / cm < 2 >. The surface resistivity of the printed electrode was measured using a gravure printing apparatus using a silver gravure ink (PG-007, and an insulating layer was printed on the upper part of the gate electrode using the same equipment as above using insulating ink (PD-100, Faroo, Korea).
상기 인쇄된 절연층 상부에 드레인-소스전극(drain-source)으로 물 100 g에 소듐도데실설페이트(SDS) 4 g, 번들 단일 벽 탄소나노튜브(Bundle Carbon nanotube) 0.5 g을 분산시킨 잉크를 이용하여 잉크젯 장비를 이용하여 인쇄하였고, 인쇄된 각 전극의 면적당 저항은 10k옴/cm2 이고, 채널길이 200 um, 채널 폭은 3900 um로 소스/드레인 전극을 형성하였으며, 채널에 상기 제조예에서 제조한 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브 잉크를 50 nm 두께로 반도체층을 인쇄하여 박막 트랜지스터를 제조하였다.Using ink in which 4 g of sodium dodecyl sulfate (SDS) and 0.5 g of bundle single-wall carbon nanotubes (0.5 g) were dispersed in 100 g of water as a drain-source electrode on the printed insulating layer The source / drain electrodes were formed with a channel length of 200 .mu.m and a channel width of 3900 .mu.m, and a channel was formed on the channel. A thin film transistor was fabricated by printing a doped single walled carbon nanotube ink with a semiconductor layer with a thickness of 50 nm.
[[ 시험예Test Example ] 박막 트랜지스터의 특성조사] Characterization of Thin Film Transistors
상기 실시예에서 인쇄한 박막 트랜지스터의 도핑여부에 따른 특성을 비교하기 위하여 도핑되지 않은 단일 벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터의 특성을 반도체 특성분석기 Agilent 4155C(Semiconductor Characterization)를 이용하여 분석하였다. In order to compare characteristics of the thin film transistors printed by the above embodiments, characteristics of the thin film transistors using the undoped single wall carbon nanotubes were analyzed using a semiconductor characteristics analyzer Agilent 4155C (Semiconductor Characterization).
이때 트랜지스터의 전하 이동도는 하기 식을 이용하였다.At this time, the charge mobility of the transistor was calculated by the following equation.
그 결과 도 5에서도 확인할 수 있듯이, 게이트의 효과가 단분자가 도핑되지 않은 단일 벽 탄소 나노튜브 보다 본 발명에 따른 상기 실시예에서 제조한 단분자 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브의 전류 점멸비가 100배가 증가함을 확인하였으며, 또한 트랜지스터의 전하 이동도 역시 1.48cm2/Vs의 높은 이동도를 보여주는 것을 확인할 수 있었다.As a result, as shown in FIG. 5, when the effect of the gate was 100 times higher than that of the monomolecularly doped single-walled carbon nanotube prepared in the above example of the present invention, And the charge mobility of the transistor also showed a high mobility of 1.48 cm 2 / Vs.
Claims (10)
상기 수분산액에 1Å 내지 15Å의 크기의 단분자 화합물, 상기 단분자 화합물의 금속착체물 또는 이들의 혼합물의 도핑제를 첨가하는 단계,
40 내지 100℃ 온도에서 교반하여 단일벽 탄소 나노튜브의 내부에 상기 도핑제를 함유시키는 단계,
상기 도핑제가 함유된 단일벽 탄소 나노튜브를 세척하여 내부에 도핑제가 함유된 단일벽 탄소 나노튜브를 제조하는 단계 및
상기 도핑제가 함유된 단일벽 탄소 나노튜브를 함유하는 잉크를 기판 상에 인쇄하여 반도체층을 형성하는 단계,
를 포함하는 단일벽 탄소 나노튜브 내부에 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법.Preparing a water dispersion containing a single-walled carbon nanotube and a surfactant,
Adding a monomolecular compound having a size of 1 to 15 angstroms, a metal complex of the monomolecular compound, or a mixture thereof to the aqueous dispersion,
Stirring at a temperature of 40 to 100 DEG C to contain the doping agent in the interior of the single-walled carbon nanotube,
Washing the single-walled carbon nanotube containing the dopant to produce a single-walled carbon nanotube containing a dopant therein; and
Printing an ink containing single-walled carbon nanotubes containing the dopant on a substrate to form a semiconductor layer,
Wherein the single-walled carbon nanotube is doped with monomolecular material in the single-walled carbon nanotube.
상기 계면활성제는 설포네이트계, 설페이트계, 포스파이트계 및 디티오카보네이트계로부터 선택되는 어느 하나 이상의 음이온계 계면활성제인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소 나노튜브 내부에 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the surfactant is at least one anionic surfactant selected from the group consisting of sulfonate, sulfate, phosphite and dithiocarbonate single-walled carbon nanotubes, Method for manufacturing thin film transistor using tube.
상기 도핑제는 플러렌(fullerene), 오소-카본레인, 옥타실록산(octasiloxane), 퍼릴렌(perlyene), 베타-카로텐(b-carotene) , 테트라시아노-파라-쿼이노다이메탄, 테트라티아풀바렌(Tetrathi aful val ene, TTF), 테트라플오로시아노-파라-쿼이노다이메탄, 테트라키스(다이메틸아미노)에틸렌, 스티렌(styrene), 아닐린(aniline) 및 나이트로벤젠(nitrobenzene)으로부터 선택되는 어느 1종 이상의 단분자인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소 나노튜브 내부에 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법.The method according to claim 1,
The doping agent may be at least one selected from the group consisting of fullerene, osocarbon lane, octasiloxane, perlyene, b-carotene, tetracyano-para-quinodimethane, (Tetrathi aful valene, TTF), tetrafluorocyano-para-quinodimethane, tetrakis (dimethylamino) ethylene, styrene, aniline and nitrobenzene. Wherein the single-walled carbon nanotubes are monomolecularly single-walled carbon nanotubes.
상기 도핑제는 단일벽 탄소 나노튜브 내에 0.01 내지 0.5 ㏖ 농도로 함유되는 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소 나노튜브 내부에 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법.The method of claim 3,
Wherein the doping agent is contained in the single wall carbon nanotube at a concentration of 0.01 to 0.5 mol. 2. The method of claim 1, wherein the dopant is contained in the single wall carbon nanotube at a concentration of 0.01 to 0.5 mol.
상기 박막 트랜지스터는,
기판;
상기 기판의 상부에 그라비아 인쇄기를 이용하여 인쇄된 게이트 전극;
상기 게이트 전극 상부에 상기와 같은 인쇄 장비를 이용하여 인쇄된 절연층;
상기 절연층 상부에 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 드레인 전극과 소스 전극; 및
상기 드레인 전극과 소스 전극 상부에 상기 제 1항의 잉크가 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 반도체층;
으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소 나노튜브 내부에 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법.The method according to claim 1,
The thin-
Board;
A gate electrode printed on the substrate using a gravure printing machine;
An insulating layer printed on the gate electrode using the printing apparatus described above;
A drain electrode and a source electrode printed on the insulating layer using an inkjet printer; And
A semiconductor layer printed on the drain electrode and the source electrode using the ink of the first aspect using an inkjet printer;
Wherein the single-wall carbon nanotube is doped with monomolecular material.
상기 박막 트랜지스터는,
기판;
상기 기판의 상부에 그라비아 인쇄기를 이용하여 인쇄된 게이트 전극;
상기 게이트 전극 상부에 상기와 같은 인쇄 장비를 이용하여 인쇄된 절연층;
상기 절연층 상부에 상기 제 1항의 잉크가 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 반도체층; 및
상기 반도체층 상부에 잉크젯 프린터를 이용하여 인쇄된 드레인과 소스 전극;
으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소 나노튜브 내부에 단분자가 도핑된 단일벽 탄소 나노튜브를 이용한 박막 트랜지스터 제조 방법.The method according to claim 1,
The thin-
Board;
A gate electrode printed on the substrate using a gravure printing machine;
An insulating layer printed on the gate electrode using the printing apparatus described above;
A semiconductor layer printed on the insulating layer using the ink of the first aspect using an inkjet printer; And
A drain and a source electrode printed on the semiconductor layer using an inkjet printer;
Wherein the single-wall carbon nanotube is doped with monomolecular material.
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