KR101642327B1 - Apparatus for manufacturing high purity quartz glass - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 원통형이면서 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 원통형으로 구비된 측면 히터 및 상기 도가니 하부 혹은 머플 하부에 구비된 원판형의 하부 히터가 구비되고, 상기 측면 히터 외부에 원통형의 단열벽이 구비되며, 상기 도가니 내부에서는 석영 분말을 용융하여 석영 유리를 만들 때, 상기 머플 상부에 배기구가 연결되며, 상기 배기구를 통하여 진공 펌프가 진공을 만들고, 상기 도가니에서 석영 유리 분말을 용융할 때에는 진공 상태가 되며, 상기 진공 펌프와 배기구 사이에 필터가 더 구비되므로서, 고순도 투명 석영 유리를 불순물에 오염시키지 않고 생산성도 양호한 제조 장치를 제공하여, 불순물을 각각 5ppm 이하로 억제 할 수 있고, 석영 분말을 용융하는 과정에서도 안정된 온도구배를 유지하며, 또한 석영 용융물 내에 기포 발생을 줄일 수 있도록 하므로서 균일성이 높은 석영 유리를 제조할 수 있게 된다.The present invention is characterized by a crucible provided inside a muffle which is a cylindrical shape and a container shape, a side heater provided on the outer side of the muffle in a cylindrical shape, and a disk-shaped bottom heater provided below the crucible or the muffle, And an exhaust port is connected to an upper portion of the muffle when the quartz powder is melted to form a quartz glass inside the crucible. The vacuum pump makes a vacuum through the exhaust port, and a quartz glass And a filter is further provided between the vacuum pump and the exhaust port, thereby providing a production apparatus that does not contaminate the high-purity transparent quartz glass with impurities and has good productivity, and suppresses the impurities to 5 ppm or less, respectively And maintains a stable temperature gradient even in the process of melting the quartz powder, The uniformity hameuroseo to reduce the bubbles generated in the zero melt it is possible to manufacture a high silica glass.
Description
본 발명은 고순도 석영 유리 제조 장치에 관한 것으로서, 특히 석영 유리 분말을 용융하여 얻는 고순도 투명 석영 유리 및 그 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알칼리기 및 불순물이 종래보다 매우 적어 고순도이며, 수분 함유도 적고 내열성이 우수하여 반도체 제조 분야 등으로 유용한 투명 석영 유리 제조 장치에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a high-purity transparent quartz glass obtained by melting quartz glass powder and an apparatus for producing the same. More particularly, the present invention relates to an apparatus for producing high purity quartz glass, And is excellent in heat resistance and is useful in the field of semiconductor manufacturing.
기존의 투명 석영 유리의 제조 방법은, 석영 유리 분말을 가열로를 이용하여 진공 용융시켜 제조하는 방법과 산수소 불꽃에 의해 용융시키는 방법이 알려져있다. 그리고, 상기 석영 분말은 천연 제품을 사용하고, 내열성은 우수하지만 반도체 등의 공정에 적용하기 위하여서는 주변 재료의 고순도 화의 엄격한 제조 장치의 필요성에 대한 문제가 발생할 수 밖에 없는 실정이다. 또한 상기 천연 크리스탈 분말의 고순도 화 처리도 행해지고 있지만, 종래 방법 만으로는 용이하게 OH- 를 5ppm 이하로 억제하는 것은 용이한 것 만은 아니다. A known method for producing transparent quartz glass is a method of producing quartz glass powder by vacuum melting using a heating furnace and a method of melting quartz glass powder by using oxyhydrogen flame. The quartz powder uses a natural product and has excellent heat resistance. However, in order to apply the quartz powder to processes such as semiconductors, there arises a problem of necessity of a strict manufacturing apparatus for high purity of peripheral materials. Further, the high purity treatment of the natural crystal powder is also carried out, but it is not easy to easily suppress OH - to 5 ppm or less by the conventional method alone.
따라서, 합성 비정질 실리카 분말의 퇴적 체를 소결하는 VAD 법, 또는 규산 알콕사이드의 가수 분해에 의해 얻어지는 비정질 실리카 분말을 소결하는 졸 겔법에 의한 석영 유리 등이 검토되고 있다. 그러나 합성 비정질 실리카 분말을 이용한 경우에는 고순도 화는 가능하지만, 내열성도 떨어지고 천연 크리스탈 원료를 이용한 석영 유리에 비해 특성도 좋지 않게 된다.Therefore, a VAD method of sintering a deposit of a synthetic amorphous silica powder or a quartz glass by a sol-gel method of sintering an amorphous silica powder obtained by hydrolyzing silicate alkoxide has been studied. However, when the synthetic amorphous silica powder is used, high purity can be obtained, but heat resistance is also lowered, and the characteristics are less than those of quartz glass using natural crystal raw materials.
이러한 문제점을 해결하기 위해 제안 된 방법으로 비정질 실리카를 결정화 용융하여 제조하는 방법도 제시되고 있는 실정이지만, 알칼리, 또는 알루미나 등의 결정화 촉진제를 혼합시킴에 따른 불순물의 함유 문제가 발생되게 된다. 그리고, 이러한 불순물은 제품의 투명성을 떨어지게 하는 원인이 되기도 한다. In order to solve such a problem, a method of producing amorphous silica by crystallization and melting has been proposed as a proposed method. However, mixing of an alkali or a crystallization promoter such as alumina causes a problem of impurity inclusion. These impurities also cause the transparency of the product to deteriorate.
물론, 대한 민국 공개 특허(대한민국 특허 공개번호 : 10-2008-0097260) 에는 "할로겐 사용 가스 Cl2, 가스 농도 200cc/min 이상, 열처리 온도 950℃ 이상, 열처리 시간 10시간 이상으로 석영 유리 내의 OH기를 제거하고; 할로겐 제거 가스로서 H2, 가스 농도 200cc/min 이상, 열처리 온도 950℃ 이상, 열처리 시간 10시간 이상으로 잔류 할로겐을 제거하고; 가상온도 1050℃ 이하가 되도록 서냉 열처리하여; 균일한 OH 및 할로겐 함량을 갖도록 하는 것을 특징으로 하는 석영유리 내의 OH 함량을 제어하는 방법."이 제시되고 있으며, Of course, Korea Patent Application No. 10-2008-0097260 discloses a process for removing OH groups in quartz glass with a halogen-containing gas Cl 2, a gas concentration of 200 cc / min or more, a heat treatment temperature of 950 ° C or more, By removing the residual halogen at a H2 concentration of at least 200 cc / min as a halogen removing gas, at a heat treatment temperature of 950 ° C or higher and a heat treatment time of 10 hours or more, and then subjecting it to annealing at a virtual temperature of 1050 ° C or lower; Quot ;, " a method for controlling the OH content in quartz glass "
그리고, 대한민국 등록 특허(대한민국 등록 번호 : 10-1378748에는 "파장 245㎚의 자외광에 대한 두께 10㎜에서의 내부 투과율이 95% 이상이며, 또한 OH 함유량이 5ppm 이하, Li, Na, K, Mg, Ca, Cu의 함유량이 각각 0.1ppm 미만이고, 1215℃에 있어서의 점성률은 1011.5 ㎩·s 이상인 것을 특징으로 하는 용융 석영 유리."를 제시하고 있다. A Korean patent (Korean Registered No. 10-1378748) discloses that "an internal transmittance at a thickness of 10 mm for ultraviolet light having a wavelength of 245 nm is 95% or more and an OH content is 5 ppm or less, and Li, Na, K, Mg , The contents of Ca and Cu are each less than 0.1 ppm, and the viscosity ratio at 1215 캜 is 1011.5 Pa s or more.
하지만, 상기의 특허 기술은 고순도를 위하여 불순물을 제거하기 위한 구체적인 제조 장치의 구조를 제시하기 못하고 있으며 또한 석영 분말의 균일한 용융을 위한 구체적인 방법도 제공하는 것은 아니다. However, the above-mentioned patent does not disclose a specific manufacturing apparatus for removing impurities for high purity and does not provide a specific method for uniform melting of quartz powder.
결과적으로, 반도체 공정등에 사용되는 고순도 석영 유제 제조를 위하여, 불순물을 최소화하고 바람직한 온도 구배를 가지는 고순도 석영 유리 제조 장치의 개발이 절실한 실정이다. As a result, in order to produce a high-purity quartz tanning agent for use in a semiconductor process or the like, it is inevitable to develop a high-purity quartz glass manufacturing apparatus that minimizes impurities and has a preferable temperature gradient.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 알칼리 혹은 불순물을 최소화로 억제 할 수 있고, 석영 유리 제조시에도 일정한 온도 구배를 가지게 되어 천연 크리스탈 가루를 원료로 사용함에도 순도가 높으면서도 투명도가 높은 석영 유리를 제공할 수 있는 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a quartz glass which is capable of minimizing alkali or impurities and having a constant temperature gradient even when producing quartz glass, It is an object of the present invention to provide a manufacturing apparatus capable of providing high quartz glass.
상기 목적은, 원통형이면서 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 원통형으로 구비된 측면 히터 및 상기 도가니 하부 혹은 머플 하부에 구비된 원판형의 하부 히터가 구비되고, 상기 측면 히터 외부에 원통형의 단열벽이 구비되며, 상기 도가니 내부에서는 석영 분말을 용융하여 석영 유리를 만들때, 상기 머플 상부에 배기구가 연결되며, 상기 배기구를 통하여 진공 펌프가 진공을 만들고, 상기 도가니에서 석영 유리 분말을 용융할 때에는 진공 상태가 되며, 상기 진공 펌프와 배기구 사이에 필터가 더 구비되므로서 달성된다.The object of the present invention is achieved by a furnace comprising a crucible provided inside a muffle which is cylindrical and in the form of a container, a side heater provided in a cylindrical shape on the outer side of the muffle, and a disk-shaped bottom heater provided under the crucible or under the muffle, And an exhaust port is connected to an upper portion of the muffle when the quartz powder is melted to form a quartz glass inside the crucible. The vacuum pump makes a vacuum through the exhaust port, and a quartz glass A vacuum state is established when the powder is melted, and a filter is further provided between the vacuum pump and the exhaust port.
그리고, 석영 유리 분말이 완전히 용융된 상태에서는 불활성 가스의 분위기에서 1시간에서 5 시간 정도 유지한 후에 급랭 시키는 방법을 사용하고, 급랭시키기 위한 방법은 차가운 불활성 가스를 주입시켜 주는 방법이다. The quartz glass powder is maintained in an inert gas atmosphere for 1 hour to 5 hours in a completely melted state, followed by quenching, and the quenching method is a method of injecting a cold inert gas.
또한, 상기 석영 유리 분말의 입자는 1㎛이상 200㎛이하이고, 상기 석영 유리 내 기포의 크기는 100㎛이상 150㎛이하이다. The particle size of the quartz glass powder is not less than 1 μm and not more than 200 μm, and the size of the bubbles in the quartz glass is not less than 100 μm and not more than 150 μm.
제 1항에 있어서, Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo, Fe 등 금속 불순물은 20 ppm 이하이고, 상기 금속 중에서 가장 농도가 높은 Al의 함유량은 10 ppm 이하이며, Cl2 등을 포함한 기타 불순물의 함유량도 10ppm 이하이고, OH 기(OH-)의 함유량은 5ppm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 석영 유리 제조 장치. The method according to claim 1, wherein the metal impurities such as Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo and Fe are 20 ppm or less, Is 10 ppm or less, the content of other impurities including Cl 2 and the like is 10 ppm or less, and the content of OH group (OH - ) is 5 ppm or less.
본 발명은 고순도 투명 석영 유리를 불순물에 오염시키지 않고 생산성도 양호한 제조 장치를 제공하여, 불순물을 최소화로 억제할 수 있고, 석영 분말을 용융하는 과정에서도 안정된 온도구배를 유지하며, 또한 석영 용융물 내에 기포 발생을 줄일 수 있도록 하므로서 균일성이 높은 석영 유리를 제조할 수 있게 된다.The present invention provides a manufacturing apparatus which does not contaminate high purity transparent quartz glass with impurities and which is excellent in productivity, can suppress impurities to a minimum, maintains a stable temperature gradient even in the process of melting quartz powder, So that quartz glass having high uniformity can be manufactured.
또한, 제조 장치에서 머플이 추가로 더 구비되므로서 단열벽과 히터가 오염되는 것을 방지하여, 단열벽과 히터의 수명을 연장시켜 줄 수가 있게 된다. Further, since the manufacturing apparatus further includes a muffle, the heat insulating wall and the heater are prevented from being contaminated, and the life of the heat insulating wall and the heater can be extended.
도 1은 고내열성 석영유리 제조장치의 방법을 나타낸 실시예의 도면.
도 2는 본원 발명의 석영 유리 제조 장치의 입체 구조도를 나타낸 도면.
도 3은 온도 구배를 나타낸 실시예의 도면.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a drawing of an embodiment showing a method of an apparatus for producing highly heat-resistant quartz glass. FIG.
2 is a diagram showing a three-dimensional structure of a quartz glass manufacturing apparatus of the present invention.
Figure 3 is an illustration of an embodiment showing a temperature gradient.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 석영 유리 제조 장치에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 본 발명을 설명하기 위해 필요한 통상의 기술에 대해서는 상세 설명을 생략할 수 있다. Hereinafter, a high purity quartz glass manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention will be described in detail. Further, the detailed description of common techniques necessary for explaining the present invention can be omitted.
본원 발명에서는 천연 석영 분말(powder)를 사용하며, 사용되는 파우더의 입자는 200㎛ 이하(1㎛에서 200㎛ 이하 까지의 범위가 적당함)이다. 하지만 이 외에의 입자 크기를 가진 석영 분말 도 사용이 가능하다. In the present invention, natural quartz powder is used, and the particles of the powder to be used are not more than 200 mu m (suitable range is from 1 mu m to 200 mu m or less). However, quartz powders with particle sizes other than these can also be used.
반도체 공정등에 사용하기 위한 고순도 석영유리의 목적을 달성하기 위하여서는 Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo, Fe 등 금속 불순물은 20 ppm 이하가 좋으며,(상기 금속 중에서 가장 농도가 높은 Al의 함유량은 10 ppm 이하이어야 함.)또한, Cl2 등을 포함한 기타 불순물의 함유량도 10ppm 이하가 좋고, OH 기의 함유량도 5ppm 이하이어야 한다. 아울러, 1200 ℃에서의 점도 값이 1012.0 정도 유지하는 것이 바람직하다. Metal impurities such as Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo and Fe are preferably 20 ppm or less in order to achieve the object of high purity quartz glass for semiconductor processing, (The content of Al with the highest concentration in the metal should be 10 ppm or less). The content of other impurities including Cl 2 is preferably 10 ppm or less, and the OH group content should be 5 ppm or less. It is also preferable that the viscosity value at 1200 ° C is maintained at about 1012.0.
하지만, 종래에는 OH 기 함유량도 20ppm 이하인 경우가 대부분이어서, 현실적으로 5 ppm 이하를 유지하기 위한 방법을 제시하는 것이 매우 어려운 실정이었다.However, in most cases, the content of OH groups is conventionally 20 ppm or less. Therefore, it has been very difficult to provide a method for maintaining 5 ppm or less.
즉, 상기 특정 불순물의 함유량이 높으면 자외선 영역의 광 투과율이 저하하는 경향이 커지므로, 불순물 제어가 반드시 필요한 실정이다. That is, when the content of the specific impurity is high, the light transmittance in the ultraviolet ray region tends to decrease, and impurity control is indispensable.
한편, 상기 고순도 투명 석영 유리의 경우 1200 ℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 미만이면 반도체 공정시에 필요한 1200 ℃의 열처리시에 변형되어 버리기 때문에 불량이 방생될 수 있는 불편을 발생하므로, 1013.0 포이즈 이상으로 하는 것이 좋지만 이러한 구체적인 방법 또한 제시되지 않고 있는 실정이다. 하지만 본 발명에서는 바람직한 온두 구배를 유지하도록 하는 방법을 제시하므로서, 이러한 문제점도 해결할 수 있는 제조 장치를 제공하게 된다. On the other hand, in the case of the high-purity transparent quartz glass, if the viscosity value at 1200 ° C is less than 1012.0 poise, it is deformed during heat treatment at 1200 ° C, which is necessary for semiconductor processing, However, these specific methods have not been proposed. However, the present invention provides a manufacturing apparatus capable of solving such a problem by suggesting a method of maintaining a preferable gentle slope.
특히 본원 발명에서 균일한 석영 유리 용융 공정을 수행하기 이하여 때로는 석영 유리의 점도를 측정할 필요가 있으며, 석영유리는 일반유리와 달리 융점이 높고 고온 점도가 높기 때문에 고온에서의 점도 측정이 쉽지 않다. 점도 측정방법으로는 Beam bending method, Cantilever beam bending method, Torsion method, Falling ball method 등이 있다. Beam bending method와 Cantilever beam method는 1100∼1500℃에서 109∼1016 Pa·s의 점도 측정이 가능하고, Torsion method는 1500∼2200℃에서 105∼108 Pa·s의 점도 측정이 가능하고, Falling ball method는 2300℃ 이상에서 104 Pa·s 이상의 점도 측정이 가능하다. 고온에서 사용되는 석영유리의 내열성 확인을 위한 점도 측정에는 Beam bending method와 Cantilever beam bending method 만이 가능하다. 이 중에서 본 발명에서 는 간단히 측정할 수 있는 Cantilever beam bending method를 이용하여 석영유리의 점도를 측정하게 된다. In particular, in the present invention, it is necessary to measure the viscosity of the quartz glass at a time when performing a uniform quartz glass melting process. Since quartz glass has a high melting point and a high temperature viscosity unlike ordinary glass, it is not easy to measure the viscosity at high temperature . The viscosity measurement methods include Beam bending method, Cantilever beam bending method, Torsion method and Falling ball method. Beam bending method and Cantilever beam method can measure viscosity of 109-1016 Pa · s at 1100 ~ 1500 ℃, Torsion method can measure viscosity of 105 ~ 108 Pa · s at 1500 ~ 2200 ℃, and Falling ball method It is possible to measure a viscosity of not less than 104 Pa · s at 2300 ° C or more. Only the beam bending method and the Cantilever beam bending method can be used to measure the viscosity of the quartz glass used at high temperature to confirm the heat resistance. In the present invention, the viscosity of the quartz glass is measured using a simple Cantilever beam bending method.
또한, 석영유리의 열팽창계수는 TDA(Thermal Dilatometric Analyzer)를 이용하여 측정하였다. 열팽창계수 측정용 시편은 직경 5mm x 길이 50mm의 막대 형태로 제작하였다. 측정온도는 상온~500℃ 범위로 하였고, 승온 속도는 5℃ /min으로 하였다. 열팽창계수와 OH 함량과의 관계를 규명하기 위해서 샘플들 중 OH 함량을 각각 변화시켜 가며 측정 값을 구할 수도 있다. 일반적으로 석영 유리의 열평창 계수의 값은 0.45x10-6/K, 혹은 0.55x10-6/K이며, OH기의 함량이 증가할수록 열팽창계수가 증가하는 경향을 보여주기 때문에, OH기의 함량을 최소화하여 석영 유리의 열팽창 계수를 최소화 하므로서 품질 좋은 고 순도 석영 유리를 제조할 수 있는 방법이 제시될 수가 있게 된다. The thermal expansion coefficient of the quartz glass was measured using a TDA (Thermal Dilatometric Analyzer). The specimens for the measurement of the thermal expansion coefficient were prepared in the shape of a rod having a diameter of 5 mm and a length of 50 mm. The measurement temperature was in the range of room temperature to 500 ° C and the rate of temperature rise was 5 ° C / min. In order to clarify the relationship between the thermal expansion coefficient and the OH content, the measurement value can be obtained by changing the OH content among the samples. In general, the thermal expansion coefficient of quartz glass is 0.45 x 10 -6 / K, or 0.55 x 10 -6 / K. As the content of OH group increases, the thermal expansion coefficient tends to increase. Minimizing the thermal expansion coefficient of the quartz glass to minimize the coefficient of thermal expansion of the quartz glass.
도 1은 고내열성 석영유리 제조장치의 방법을 나타낸 실시예의 도면이다. BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a view showing an embodiment showing a method of a high heat-resistant quartz glass manufacturing apparatus. FIG.
즉, 도 1은 전기용융법을 나타낸 석영 유리 제조 장치로서 챔버(10) 내에 수정 분말을 전기로 용융하는 방법이며, 전기로 내에서 고온으로 가열하기 때문에 석영유리 중에 수분은 거의 함유되지 않는다. That is, FIG. 1 shows a method for manufacturing a quartz glass in which an electric melting method is shown, wherein quartz glass is hardly contained in the quartz glass because it is heated in an electric furnace at a high temperature.
일반적으로 종래의 전기 용용 법은 상기 챔버(10) 내에 히터(40)를 구비하여 전기 용융 시키는 방법이며, 도가니(Mold)(50) 내에 석영 분말을 투입하고, 도가니 주변의 측면 히터(40)를 통하여 열을 가하므로서 석영 분말을 용융하게 된다. 그리고, 챔버와 히터 사이에 단열벽(20)을 구비하여 열 에너지 효율을 높일 수 있도록 한다. 여기서 단열벽(20)의 재료는 내화 벽돌이나 세라믹 재료가 사용된다. In general, in the conventional electric arc welding method, a
그리고, 챔버의 배출구를 구비하여 진공을 만들 수도 있으며, 또한 챔버의 배출구에 필터를 구비하도록 하게 된다.Then, a discharge port of the chamber may be provided to make a vacuum, and a filter may be provided at a discharge port of the chamber.
석영 유리 용융 제조 공정의 분위기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 결정화 후 결정체 중에 존재하는 공기를 최소화하기 위하여 진공 분위기에서 공정을 수행하거나 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 공정을 수행하는 것이 바람직하다. 그리고 진공 분위기에서 공정을 수행하기 위해서는 진공도가 10-1torr 이하, 바람직하게는 10-2torr 이하를 유지하는 것이 바람직하다. The atmosphere of the quartz glass melting process is not particularly limited, but it is preferable to carry out the process in a vacuum atmosphere or in a helium gas atmosphere in order to minimize the air present in the crystal after crystallization. In order to carry out the process in a vacuum atmosphere, it is desirable that the degree of vacuum be maintained at 10 -1 torr or lower, preferably 10 -2 torr or lower.
그리고, 석영 유리 공정의 가열 온도도 과열되지 않은 적당한 수준(유리 전이 온도 이상의 융점이 고려된 온도)의 온도가 유지되는 것이 좋으며, 바람직하기에는 l350 ℃ 이상 1650 ℃ 이하. 또한 더욱 바람직하게는 1450 ℃ 이상 1600 ℃ 이하가 된다. 즉, 상기 공정에서 용융 처리하는 성형체의 결정은 쿠리스토바라이토 구조이기 때문에 가열 온도가 융점 이상인 것이 바람직하다는 것이다.The heating temperature of the quartz glass process is preferably maintained at a suitable level (a temperature at which the melting point of the glass transition temperature or higher is considered) not overheated, preferably from 1350 ° C to 1650 ° C. More preferably 1450 DEG C or more and 1600 DEG C or less. That is, since the crystals of the molded product to be melt-processed in the above step have a Kurisutovaraite structure, the heating temperature is preferably higher than the melting point.
그러므로 경우에 따라서는 1713 ℃ 이상이 필요할 때도 있고, 완전히 용해시키기 위해 1750 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 1800 ℃ 이상이 필요한 경우도 있게 된다. 죽, 1800 ℃ - 2200 ℃ 공정 온도도 유지될 필요가 있다는 것이다.Therefore, in some cases, 1713 ° C or more may be required, and in some cases, 1750 ° C or more, more preferably, 1800 ° C or more is required for complete dissolution. And the process temperature of 1800 ° C - 2200 ° C needs to be maintained.
아울러, 상기의 공정은 불순물의 오염이 없는 것이 바람직하며, 최적화 공정을 통하면 불순물 제거 작업을 별도로 수행하지 않고도 고순도 석영 유리를 제조할 수가 있게 된다.In addition, it is preferable that the above-mentioned process is free from contamination of impurities, and through the optimization process, high-purity quartz glass can be produced without separately performing an impurity removing operation.
고순도 석영유리의 목적을 달성하기 위하여서는 Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo, Fe 등 금속 불순물은 20 ppm 이하가 좋으며,(상기 금속 중에서 가장 농도가 높은 Al의 함유량은 10 ppm 이하이어야 함.)또한, Cl2 등을 포함한 기타 불순물의 함유량도 10ppm 이하가 좋고, OH 기의 함유량도 5ppm 이하이어야 한다. 아울러, 1200 ℃에서의 점도 값이 1012.0 정도 유지하는 것이 바람직하다. In order to attain the object of high purity quartz glass, metal impurities such as Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo and Fe are preferably 20 ppm or less The content of Al with a high concentration should be 10 ppm or less.) The content of other impurities including Cl 2 is preferably 10 ppm or less, and the OH group content should be 5 ppm or less. It is also preferable that the viscosity value at 1200 ° C is maintained at about 1012.0.
하지만, 종래에는 OH 기 함유량도 20ppm 이하인 경우가 대부분이어서, 현실적으로 5 ppm 이하를 유지하기 위한 방법을 제시하는 것이 매우 어려운 실정이었다.However, in most cases, the content of OH groups is conventionally 20 ppm or less. Therefore, it has been very difficult to provide a method for maintaining 5 ppm or less.
그리고, 고온 하에서의 석영 유리의 점성 값을 개선하여 12OO ℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 정도가 좋다. Further, the viscosity of the quartz glass under high temperature is improved, and the viscosity at 12000 캜 is preferably about 1012.0 poise.
한편, 본원 발명에서는 종래의 석영 유리 제조장치에서 머플(Muffle)(30)이 더 구비되며, 이때 상기 머플(30)은 도가니(50)와 측면 히터(40) 사이에 구비하도록 한다, In the present invention, the conventional quartz glass manufacturing apparatus further includes a
그리고, 상기 머플(Muffle)(30)에 진공 펌프(80)와 연결된 배기구를 연결하여 공정 중에 진공을 유지할 수 있도록 하게 된다. 그리고 종래에는 도가니(50)의 측면 둘레에만 측면 히터(40)가 구비되지만 본원 발명에서는 도가니(50)의 아래 부분에도 원판형의 하부 히터(40)가 더 구비되도록 한다. An exhaust port connected to the
결과적으로 본원 발명에서는 도가니(50)외부에 머플(30)을 구비하고, 상기 머플(30) 상부에 직접 배기구(60)가 연결되도록 하므로서 오염도를 획기적으로 줄일 수 있도록 하는 것이다. 그리고, 상기 배기구(60)에는 진공 펌프(80)가 연결되어 상기 배기구를 통하여 머플 내부에 진공이 형성되도록 할 수 있다. 또한, 상기 머플과 배기구 중간에 필터(70)가 더 구비되어 도가니에서 발생되는 증기의 오염물을 걸러 주어 챔버 내의 오염도를 최소화 할 수가 있다. As a result, in the present invention, the
도가니(50)는 석영 분말을 용융하여 석영 유리를 만드는 용기의 역할을 하는 것이며, 머플(30)은 도가니(50) 외부에 존재하여 오염을 막어 주는 역할을 한다. 그리고, 도가니와 머플을 만드는 재료는 세라믹이 될 수 있고, 텅스텐이나 몰리브덴 등 금속재나 금속 합금 등이 될 수 있다. 즉, 통상의 도가니를 만드는 재료라면 본원 발명에서도 도가니와 머플의 재료로 사용이 가능하다. 물론, 본원발명에서는 도가니와 머플의 재료를 동일하게 할 수도 있고 다르게 할 수도 있다. The
또한, 석영 유리 제조 공정에서는 석영 분말의 용융 시에 불순물이 되는 증기(vapor)가 발생되며, 이러한 증기 발생으로 인하여 히터나 단열벽의 수명이 단축될 가능성이 높게 되고 진공도도 떨어지게 되는 단점이 발생되게 된다. 그러나 본원 발명에서는 추가로 도가니(50) 외부에 진공 배기구(60)(진공 펌프(80)와 연결된 배기구)와 연결된 머플(30)이 더 구비되도록 하므로서 도가니 내부에 진공도도 용이하게 유지할 수가 있게 되고, 또한 효과적으로 신속하게 증기(Vaper)를 배출할 수 있으므로 단열벽과 히터의 수명 단축 원인도 제거할 수가 있게 된다. In addition, in the quartz glass manufacturing process, a vapor, which becomes an impurity when the quartz powder is melted, is generated, and there is a possibility that the life of the heater or the heat insulating wall is shortened due to the generation of such steam, do. However, according to the present invention, the
이때, 석영 유리 분말을 균일하게 용융시키기 위하여 진동기를 더 구비할 수 있으며, 상기 진동기의 역할은 도가니 내에서 분말을 조밀하게 적층할 수 있도록 하는 역할을 하게 된다. At this time, a vibrator may be further provided to uniformly melt the quartz glass powder, and the role of the vibrator serves to densely stack the powders in the crucible.
도 2는 본원 발명의 석영 유리 제조 장치의 입체 구조도를 나타낸 도면이다.2 is a diagram showing the three-dimensional structure of the apparatus for producing quartz glass of the present invention.
도면에서 보는 바와 같이, 석영 분말을 용융시키는 도가니(50) 외부에 머플(30)이 구비되고, 머플 외부에 측면 히터(40)가 구비되며, 도가니(50) 아래 쪽에서는 도가니와 머플 사이에 하부 히터(41)가 구비된다. 그리고, 상기 도가니 하부와 상기 머플 위 사이에 구비되는 하부 히터(41)는 원판 모양의 형상을 가지게 된다. (물론, 도가니 하부에 구비되는 하부 히터(41)가 반드시 도가니와 머플 사이에 구비되어야 하는 것은 아니며, 설계 방법에 따라 상기 하부 히터(41)도 머플 아래(머플 외부)에 구비될 수 있음은 당연하다.) As shown in the drawing, a
또한. 상기 여러 부품들은 챔버(10) 내에 구비되어 진다. 따라서, 석영 유리 제조 공정은 챔버(10) 내에서 이루어지게 된다. Also. The various components are provided in the
아울러, 챔버 내의 각각의 부품들은 원통형의 형상을 가지게 된다. 도가니도 바닥이 구비된 원통형의 형상을 가지며, 도가니 외부에 존재하는 머플도 바닥을 가지는 원통형의 형상을 가진다. 단열벽과 측면 히터도 원통형의 형상을 가지며 단지 하부 히터는 원판 모양의 형상을 가진다. In addition, each component in the chamber has a cylindrical shape. The crucible also has a cylindrical shape with a bottom, and a muffle existing outside the crucible has a cylindrical shape with a bottom. The heat insulating wall and the side heater also have a cylindrical shape, and the lower heater only has a disc shape.
도 3은 온도 구배를 나타낸 실시예의 도면이다. 3 is a diagram of an embodiment showing a temperature gradient.
도 3에서 T는 동일 온도를 나타내는 포인트를 연결하여 선을 만든, 즉, 온도 구배를 나타낸 선이다. 그리고, 도 (A)는 종래 제조 장치의 도가니 내에서의 온도 구배를 나타낸 도면이고, 도 (B)는 본원 발명의 도가니 내에서의 온도 구배를 나타낸 도면이다.In Fig. 3, T is a line connecting the points representing the same temperature to make a line, that is, a line indicating a temperature gradient. FIG. 1 (A) is a view showing a temperature gradient in a crucible of a conventional manufacturing apparatus, and FIG. 1 (B) is a diagram showing a temperature gradient in a crucible of the present invention.
도 (A)에서처럼 종래에는 도가니 측면에만 히터(40)가 존재하기 때문에 도가니의 좌우 방향으로 일정한 온도 구배를 가지게 된다. 그러나, 도 (B)에서처럼 본원 발명에서는 도가니의 아래에도 하부 히터(41)가 구비되어, 도가니 아래 방향에서도 일정한 온도 구배를 가지기 때문에, 균일한 석영 유리를 제조할 수가 있게 된다. As shown in FIG. 3A, since the
한편, 본원 발명에서는 도가니(40) 측면에 있는 히터(40)와 도가니 아래에 구비된 측면 히터(41)를 각각 개별적으로 온도 제어를 할 수가 있다. 그리고 상기 두 개의 히터(40)(41)를 각각 개별적으로 온도 제어 하는 방법은 통상의 전력 에너지 제어 방법을 적용할 수가 있게 된다. Meanwhile, in the present invention, the temperature of the
- 공정 및 각 부품의 재질 - - Process and material of each part -
본원 발명에서는 천연 석영 분말(powder)를 사용하며, 사용되는 파우더의 입자는 200㎛ 이하(1㎛에서 200㎛ 이하 까지의 범위가 적당함)이다. 하지만 이 외에의 입자 크기를 가진 석영 분말 도 사용이 가능하다. In the present invention, natural quartz powder is used, and the particles of the powder to be used are not more than 200 mu m (suitable range is from 1 mu m to 200 mu m or less). However, quartz powders with particle sizes other than these can also be used.
또한, 본원 발명의 석영 유리 제조 공정은 챔버(10) 내에서 이루어지며, 상기 챔버 내에 부품들은 상호 서로 반응하지 않은 재료로서 만들어지는 것을 특징으로 한다.Further, the quartz glass manufacturing process of the present invention is performed in the
따라서, 카본, 크라비트 소재로 만들어 지게 되고, 때로는 텅스텐, 몰리브덴의 사용이 가능하다. 그러나 지르코니아 히터는 바람직하지 않다. 그리고, 히터로서 카본이 사용될 경우 다른 부품의 재료로는 알루미나를 사용할 수가 없게 된다. Therefore, it is made of carbon and kerb material, and sometimes tungsten, molybdenum can be used. However, zirconia heaters are not desirable. When carbon is used as a heater, alumina can not be used as a material for other components.
본원 발명에서 석영 유리 제조 공정의 한 예를 보면 1,800 ℃ 미만에서는 완전히 유리화되지 않은 경우가 있으며, 특히 기포가 없도록 하기 위해서는 10-2torr 에서 10-1torr 이상의 고진공 하에서 1,800 ~ 1,950 ℃로 가열할 필요가 있다. 즉, 이 과정에서는 진공 펌프(80)를 작동시켜 진공 분위기에서 공정이 이루어지게 되는 것이다. In the present invention looking at the example of a quartz glass manufacturing process needs to be heated at 10 -2 torr to eliminate the less than 1,800 ℃ there is a case that is not completely vitrified, in particular air bubbles to 1,800 ~ 1,950 ℃ under high vacuum than 10 torr -1 . That is, in this process, the
그리고, 고 진공 분위기에서 공정을 진행하므로 석영 유리 내의 기포의 크기가 100~150㎛ 정도로 유지될 수가 있다. Since the process proceeds in a high vacuum atmosphere, the size of the bubbles in the quartz glass can be maintained at about 100 to 150 mu m.
그러나 석영 유리 분말이 완전히 용융(Melting) 된 상태에서는 불활성 가스(질소(N2), 아르곤(Ar)) 분위기에서 1시간에서 5 시간 정도 유지한 후에 급랭 시키는 방법을 사용하게 된다. 이때, 급랭 시키기 방법은 차가운 불활성 가스를 주입시켜 주는 방법을 사용하며, 불활성 가스를 주입할 때에도 배기구를 통하여 머플에 주입하게 된다. However, when the quartz glass powder is completely melted, the quartz glass powder is kept in an inert gas atmosphere (nitrogen (N 2), argon (Ar)) for about 1 hour to 5 hours and quenched. The quenching method uses a method of injecting a cold inert gas. When the inert gas is injected, the inert gas is injected into the muffle through the exhaust port.
한편, 불활성 가스로 할로겐 가스도 사용될 수 있으며, 할로겐 가스는 OH기의 흡착력을 가지므로, 할로겐 가스 투입시 OH기 제거 효과도 존재할 수가 있게 되며, 이를 위한 변수로는 할로겐 가스 종류, 할로겐 가스 농도, 열처리 온도, 열처리 시간 등이 변수가 될 수 있다. 그리고 할로겐 가스는 Cl2, HCl, Cl2/HCl 와의 혼합가스를 사용할 수 있게 된다. In addition, a halogen gas can be used as an inert gas, and since the halogen gas has an OH group adsorption capability, there can be an effect of removing an OH group when a halogen gas is introduced. The halogen gas type, halogen gas concentration, Heat treatment temperature, heat treatment time, and the like. The halogen gas can be a mixed gas of Cl2, HCl and Cl2 / HCl.
그리고, 상기 불활성 가스의 주입시 농도는 35~1000cc/min 가 유지되도록 할 수가 있다. The inert gas may be injected at a concentration of 35 to 1000 cc / min.
이상에서와 같은 공정을 통해서 얻어지는 석영 유리는 투명도가 매우 높기 때문에, 245 nm 빛의 파장에서 2×10?3 cm-1 값의 흡수 계수를 가지며, 라만 레이저(laser Raman) 스펙트럼에서 스캐터링 피크 인센터티(scattering peak intensity)의 비는 I2250/I800((2,250 cm-1 (I2250) to the scattering peak intensity 800 cm-1 (I800))를 갖는 투명도를 가지게 된다.Since the quartz glass obtained through the above process has a very high transparency, it has an absorption coefficient of 2 × 10 -3 cm -1 at a wavelength of 245 nm, and has a scattering peak of 2 × 10 -3 cm -1 in a laser Raman spectrum. The ratio of the scattering peak intensities has a transparency with I2250 / I800 ((2,250 cm -1 (I2250) to the scattering peak intensity 800 cm -1 (I800)).
또한, OH 기의 함유량을 5ppm 이하로 하므로서 열팽창 계수의 값을 0.15x10-6/K 로 하여 고 품질의 석영 유리 제조도 가능하게 된다. In addition, by making the content of the OH group 5 ppm or less, the value of the thermal expansion coefficient is 0.15 x 10 < -6 > / K, which makes it possible to manufacture high quality quartz glass.
아울러, 하여 12OO ℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 정도가 되어 안정된 값을 가진다. In addition, the viscosity value at 1200 DEG C is about 1012.0 poise and has a stable value.
즉, 본월 발명을 통하여 고품질의 균일한 석영 유리의 제조가 가능할 뿐 아니라, 히터와 단열제의 수명도 연장하는 효과를 가지게 된다. That is, the invention of this application not only enables the production of high-quality uniform quartz glass, but also has an effect of prolonging the service life of the heater and the heat insulating agent.
10 : 챔버 20 : 단열벽
30 : 머플(Muffle) 40 : 측면 히터
41 : 하부 히터 50 : 도가니
60 : 배기구 70 : 필터
80 : 진공 펌프 10: chamber 20: insulating wall
30: Muffle 40: Side heater
41: Lower heater 50: Crucible
60: exhaust port 70: filter
80: Vacuum pump
Claims (4)
상기 측면 히터 외부에 원통형의 단열벽이 구비되어 상기 단열벽은 챔버와 히터 사이에 구비되고,
상기 머플(30)은 도가니를 외부에서 감싸는 밀봉 구조를 가지며,
도가니 내에서 분말을 조밀하게 적층할수 있도록 하는 역할을 하는 진동기를 더 구비하고,
상기 원판형의 하부 히터(41)에 의하여 만들어지는 온도 구배는 가장자리 보다 가운데가 온도가 높은 위로 볼록한 모양이고,
상기 측면 히터(40)에 의하여 만들어지는 온도 구배는 중간 부분의 온도가 아래쪽과 위쪽 보다 높은 볼록한 모양이고,
상기 측면 히터(40)는 바 모양의 히터를 일정 간격으로 배치하는 구조를 가지며, 상기 측면 히터(40)와 상기 하부 히터(41)는 각각 개별적으로 온도 제어를 할 수 있고,
상기 머플 상부에 배기구가 연결되며, 상기 배기구를 통하여 진공 펌프가 진공을 만들고, 상기 도가니에서 석영 유리 분말을 용융할 때에는 진공 상태가 되며,
석영 유리 분말이 완전히 용융(Melting)된 상태에서는 불활성 가스 분위기에서 1시간에서 5 시간 정도 유지한 후에 급랭시키고, 급랭시키는 방법은 차가운 불활성 가스를 주입시켜 주는 방법이고, 불활성 가스를 주입할 때에도 배기구를 통하여 머플에 주입하며, 상기 불활성 가스는 질소(N2) 및 아르곤(Ar)이고,
상기 진공 펌프와 배기구 사이에 필터가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 고 순도 석영 유리 제조 장치.
A chamber is provided, and a chamber-shaped muffle is provided in the chamber. The chamber is provided with a crucible provided inside the muffle, a side heater (40) provided in a cylindrical shape on the outer side of the muffle, When the quartz glass is formed by melting the quartz powder in the crucible,
A cylindrical heat insulating wall is provided outside the side heater, the heat insulating wall is provided between the chamber and the heater,
The muffle (30) has a sealing structure that surrounds the crucible from the outside,
Further comprising a vibrator serving to densely stack the powders in the crucible,
The temperature gradient produced by the disk-shaped lower heater 41 is a convex shape whose center is higher than the edge and whose temperature is higher,
The temperature gradient produced by the side heater 40 is a convex shape in which the temperature of the middle portion is higher than that of the lower portion and the upper portion,
The side heater 40 has a structure in which bar-shaped heaters are arranged at regular intervals. The side heater 40 and the lower heater 41 can individually control the temperature,
A vacuum pump is connected to the upper part of the muffle through the exhaust port. When the quartz glass powder is melted in the crucible, the vacuum pump is in a vacuum state.
When the quartz glass powder is completely melted, it is kept in an inert gas atmosphere for about 1 hour to 5 hours and quenched. In the quenching method, a cold inert gas is injected. When injecting an inert gas, Wherein the inert gas is nitrogen (N2) and argon (Ar)
And a filter is further provided between the vacuum pump and the exhaust port.
석영 유리 분말이 완전히 용융된 상태에서는 불활성 가스의 분위기에서 1시간에서 5 시간 정도 유지한 후에 급랭 시키는 방법을 사용하고, 급랭시키기 위한 방법은 차가운 불활성 가스를 주입시켜 주는 방법인 것을 특징으로 하는 고순도 석영 유리 제조 장치.
The method according to claim 1,
Quartz glass powder is maintained in an inert gas atmosphere for 1 hour to 5 hours in a fully melted state and quenched, and quenched glass powder is injected into a cold inert gas. Glass manufacturing device.
상기 석영 유리 분말의 입자는 1㎛이상 200㎛이하이고, 상기 석영 유리 내 기포의 크기는 100㎛이상 150㎛이하인 것을 특징으로 하는 고순도 석영 유리 제조 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the particles of the quartz glass powder have a size of 1 mu m or more and 200 mu m or less and a size of bubbles in the quartz glass is 100 mu m or more and 150 mu m or less.
Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo, 또는 Fe의 불순물은 20 ppm 이하이고, Cl2 를 포함한 불순물의 함유량은 10ppm 이하이고, OH 기의 함유량은 5ppm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 석영 유리 제조 장치.The method according to claim 1,
The impurity content of Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo or Fe is 20 ppm or less, the content of impurities including Cl 2 is 10 ppm or less, Is not more than 5ppm.
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