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KR101641585B1 - 초소수성 폴리이미드 필름의 제조 방법 - Google Patents

초소수성 폴리이미드 필름의 제조 방법 Download PDF

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KR101641585B1
KR101641585B1 KR1020150164525A KR20150164525A KR101641585B1 KR 101641585 B1 KR101641585 B1 KR 101641585B1 KR 1020150164525 A KR1020150164525 A KR 1020150164525A KR 20150164525 A KR20150164525 A KR 20150164525A KR 101641585 B1 KR101641585 B1 KR 101641585B1
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polyimide film
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이재학
송준엽
김승만
이상일
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한국기계연구원
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Abstract

본 발명은 초소수성 폴리이미드 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기판에 기설정된 크기에 따라 나노 패턴의 마스터 몰드(master mold)를 가공하는 제 1 단계(S100), 상기 제 1 단계(S100)에 의해 가공된 마스터 몰드 상에 원자층 증착법(ALD, Atomic Layer Deposition)을 통한 희생층을 증착하는 제 2 단계(S200), 상기 제 2 단계(S200)에 의해 증착된 희생층 상에 폴리머층을 코팅하는 제 3 단계(S300) 및 표면 세척을 통해 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각하는 제 4 단계(S400)로 이루어지는 것을 특징으로 하며, 대량 양산에 용이한 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법에 관한 것이다.

Description

초소수성 폴리이미드 필름의 제조 방법 {Superhydrophobic Polyimide Film and Manufacturing Method of the Same}
본 발명은 초소수성 폴리이미드 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화학적 처리를 배제하고 물리적 가공에 의한 표면 처리를 이용하여, 큰 종횡비를 갖는 나노 패턴의 마스터 몰드를 형성하고, 몰드에 폴리이미드 필름을 증착시켜 나노 패턴을 전달하여 초소수성을 가지게 하며, 하나의 마스터 몰드를 통한 폴리이미드 필름 제조 공정의 반복 수행이 가능하여 대량 양산이 가능한 초소수성 폴리이미드 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
도체 표면에 물방울이 접촉했을 때, 물방울의 접촉각이 70~150°의 범위는 소수성으로 정의되며, 150° 이상인 경우에는 초소수성으로 정의되고 있다. 특히, 수접촉각이 170° 이상의 고체 표면에서는 물방울은 그 표면에서 굴러, 물과의 접촉 흔적을 남기지 않고 청정한 상태를 길게 유지하게 된다.
다시 말하자면, 초소수성 표면을 갖는 용기 등에 수성 용액을 흐르게 한 후에도, 그 용기의 내벽에는 그 용액의 액적마저 남기지 않고 완전하게 청결한 상태를 유지할 수 있게 된다.
일반적으로 소수성은 표면장력이 낮은 분자로 표면이 덮여짐으로써 발현하는 것이지만, 초소수성은 표면장력이 낮은 분자만으로 발현시키는 것은 곤란하다.
한편, 자연계의 생물에는 초소수성을 나타내는 것이 많이 존재한다. 일예를 들자면, 연, 벼, 양배추 등의 잎은 물방울을 완전하게 튕기는 초발수성을 갖는다.
자세하게는 연 잎의 초소수성은 잎의 표면 구조와 깊게 관계하고 있는 것이 알려져 있다. 즉, 나노 파이버가 표면 전체에 퍼지면서 표층을 형성하고, 그 위에 나노 파이버의 화합체와 같은 마이크론(㎛) 사이즈의 철기물(凸起物)이 일정 거리로 최표면층을 형성하고 있으며, 또한 이들 나노 파이버의 표면에 소수성 왁스가 존재한다. 이 결과, 물 분자는 연잎 표면에 부착될 수 없어서 연 잎의 표면에서 구르고 그 구름의 힘으로 표면 오염 등을 떨어뜨리는 소위 자기 세정 기능을 발현한다. 이와 같은 초소수성을 발현하기 위해서는 표면 거칠기(roughness), 즉, 나노 차원에서의 표면 구조, 형상의 제어가 중요한 것을 시사한다.
연의 효과라고도 하는 초소수성 발현의 구조 원리는, 많은 인공 연 유사 구조설계법의 개발의 지침이 되고 있으며, 나노 재료의 진보에 수반하여, 수년간 다양한 초소수성을 나타내는 다양한 기술이 많이 개발되어 왔다.
많은 초소수성 관련 공지 문헌에서는 초소수성막 및 그들의 제작법이 빈번하게 거론되고 있지만, 그들은 기재 표면에서의 표면 거칠기를 가공하는 방법에 상당하는 경우가 많으며, 그 표면 처리 가공 공정이 복잡하고 높은 비용이 든다.
또한, 유기 폴리머를 베이스로 하는 초소수성 표면의 경우, 비용은 낮지만 얻어진 초소수성 표면의 내용제성, 내부식성이 낮아 실용상의 문제가 있다.
또한, 일시적으로 접촉각만이 높고 초소수성을 나타내는 것이어도, 물이 장시간 침지해버리면 초소수성은 사라져 버리는 구조물도 있다.
미국공개특허 제2013-0115420호(공개일 2013.05.09., 명칭 : NANO COMPOSITE WITH SUPERHYDROPHOBIC SURFACE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, 이하 인용문헌 1)에는 초소수성을 갖기 위해 열가소성 필름상에 기계적인 방법에 의해 나노 패턴을 형성하는 방법에 대해 개시되어 있다.
인용문헌 1은 열가고성 필름 상에 기계적인 방법을 통해 나노 패턴을 형성하기 때문에, 형성된 나노 패턴이 큰 종횡비를 갖기 어려워 초소수성의 한계를 갖는 문제점이 있다.
미국공개특허 제2013-0115420호(공개일 2013.05.09., 명칭 : NANO COMPOSITE WITH SUPERHYDROPHOBIC SURFACE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME)
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 화학적 처리를 배제하고 물리적 가공에 의한 표면 처리를 이용하여, 큰 종횡비를 갖는 나노 패턴을 마스터 몰드에 형성하고, 마스터 몰드에 증착된 폴리이미드 필름에 나노 패턴을 전달하여 초소수성을 가지게 하며, 하나의 마스터 몰드를 통한 폴리이미드 필름 제조 공정의 반복 수행이 가능하여 대량 양산을 수행할 수 있는 초소수성과 투명성을 갖는 초소수성 폴리이미드 필름 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법은, 시트 메탈 기판 또는 실리콘 기판에 기설정된 크기에 따라 나노 패턴의 마스터 몰드(Master Mold)를 가공하는 제 1 단계(S100), 상기 제 1 단계(S100)에 의해 가공된 마스터 몰드 상에 원자층 증착법(ALD, Atomic Layer Deposition)을 통한 희생층을 증착하는 제 2 단계(S200), 상기 제 2 단계(S200)에 의해 증착된 희생층 상에 폴리머층을 코팅하는 제 3 단계(S300) 및 표면 세척을 통해 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각하는 제 4 단계(S400)로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 제 1 단계(S100)는 펨토초레이저(Femtosecond Laser)를 이용하거나, DRIE(Deep Reactive Ion Etching)를 이용한 미세 가공을 통해, 큰 종횡비(Aspect Ratio)를 갖는 나노 패턴의 마스터 몰드를 가공하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제 2 단계(S200)는 희생층으로 SiO2 또는 SiNx를 이용하고, 원자층 증착법으로 플라즈마-강화 원자층 증착법(Plasma-Enhanced ALD)을 이용하거나, Thermal ALD을 이용하여 희생층을 증착하는 것을 특징으로 하며,
상기 제 3 단계(S300)는 폴리머층으로 폴리이미드(Polyimide)를 이용하고, 스핀 코팅 방법, 슬롯 코팅 방법, 바 코팅 방법, 몰딩 코팅 방법 중 어느 하나를 이용하여 폴리머층을 코팅하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제 4 단계(S400)는 불산(HF, Hydrofluoric acid), 버퍼산화식각(BOE, Buffered Oxide Etchant), 인산(Phosphoric Acid) 용액 중 어느 하나를 이용하여, 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 구성에 의한 본 발명의 초소수성 폴리이미드 필름 및 그 제조 방법은 가급적 화학적 처리 방법을 배제하고 물리적 가공에 의한 표면 처리를 이용함으로써, PI 층에 형성된 나노 패턴이 1:5 이상의 큰 종횡비를 가지므로 CA(Contact Angle) 150° 이상, SA(Sliding Angle) hysteresis 10°이하의 초소수성 폴리이미드 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법의 각 단계에 대한 실시예이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 폴리이미드 필름의 예시도이다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 초소수성 폴리이미드 필름 및 그 제조 방법을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위한 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 또한, 명세서 전반에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
이 때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 기판에 미리 설정된 크기에 따라 마스터 몰드를 가공하는 제 1 단계(S100), 마스터 몰드 상에 희생층을 증착하는 제 2 단계(S200), 희생층 상에 폴리머층을 코팅하는 제 3 단계(S300) 및 기판과 희생층을 식각하는 제 4 단계(S400)로 이루어지며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법의 간 단계의 실시예이다.
이러한 가급적 화학적 처리 방법을 배제하고 물리적 가공에 의한 표면 처리를 이용한 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법에 의해 제조된 초소수성 폴리이미드 필름은 형성된 나노 패턴이 1:5 이상의 큰 종횡비를 가지며, CA(Contact Angle) 150° 이상, SA(Sliding Angle) Hysteresis 10° 이하인 초소수성, 초발수성 폴리이미드 필름이다. 또한, 미세 가공(Micro Fabrication) 기술을 활용하여 높은 안정성, 반복성 확장성을 갖는 특징이 있다.
이러한 본 발명의 초소수성 폴리이미드 필름을 통해서, 더러워지지 않는 플렉서블한 태양 전지 패널, 디스플레이 등에 적용하여 자가 세정 기능이 가능하고, 물로부터 보호할 수 있다.
각 단계에 대해서 자세히 알아보자면,
상기 제 1 단계(S100)는 기판에 미리 설정된 크기에 따라서, 다시 말하자면, 작업자가 원하는 크기에 따라서 나노 패턴의 마스터 몰드(Master Mold)를 가공할 수 있다. 작업자가 원하는 크기에 따라, 대면적으로도 가공할 수 있다.
상기 기판은 시트 메탈(Sheet Metal) 또는 실리콘 웨이퍼(Silicon Wafer)를 사용할 수 있다. 그렇지만 패턴 가공이 가능하며 식각 과정에서 데미지(Damage)가 없는 어느 기판이라도 사용할 수 있다.
상기 제 1 단계(S100)는 도 2의 (a)와 같이, 펨토초레이저(Femtosecond Laser)를 이용하거나, DRIE(Deep Reactive Ion Etcher)를 이용한 미세 가공을 통해 1:5 이상의 큰 종횡비(Aspect Ratio)를 갖는 나노 패턴의 마스터 몰드를 가공할 수 있으며, 나노 패턴의 접촉면의 액적이 Wenzel이나 Cassie-Baxter의 초소수성 상태를 유지할 수 있게끔 배열하는 것이 바람직하다. 일 예를 들자면, 선형 구조물의 격자 배열 또는 독립된 Pillar 구조물의 반복적 배열 방법 등이 있으며, 마스터 몰드의 형상에 따라서 다양한 구조를 형성할 수 있는 특징이 있다.
또한, 상기 제 1 단계(S100)에서 기판에 가공하는 나노 패턴의 마스터 몰드의 크기에 따라서, 대면적 초소수성 폴리이미드 필름의 제조가 가능하다.
상기 제 2 단계(S200)는 상기 제 1 단계(S100)에 의해 가공된 마스터 몰드 상에 원자층 증착법(ALD, Atomic Layer Deposition)을 통한 희생층을 증착할 수 있다. 원자층 증착법이란, ALD 금속이 포함된 원료와 반응 가스를 교차하여 주입함으로써, 박막을 성장시키는 방법으로서, 원료와 가스를 반응시켜 원자단위 박막을 성장시키고 이를 반복하면서 박막 두께를 조절할 수 있다.
따라서, 원자단위 박막을 증착하기 때문에 미세 Pitch 및 High Aspect Ratio로 형성된 나노 패턴에서 효과적으로 균일하게 코팅될수 있다는 장점을 가지고 있다. 즉, 균일하게 코팅된 희생층의 작은 두께로 추후 공정을 통해 폴리이미드 필름을 마스터 몰드로부터 희생층 식각을 통하여 분리시켜도 마스터 몰드의 표면에서 폴리이미드 필름의 포면에 전해지는 패턴 해상도 손실을 최소화할 수 있다.
상기 제 2 단계(S200)는 희생층으로 SiO2 또는 SiNx인 것이 바람직하며, 원자층 증착법으로 플라즈마-강화 원자층 증착법(Plasma-Enhanced ALD) 또는 Thermal ALD를 이용하여 도 2의 (b)와 같이, 나노 패턴의 마스터 몰드 형태를 따라 마스터 몰드 상에 희생층을 원하는 두께로 증착할 수 있다.
상기 제 3 단계(S300)는 도 2의 (c)와 같이, 상기 제 2 단계(S200)에 의해 증착된 희생층 상에 폴리머층을 코팅할 수 있다. 여기서, 폴리머층으로 폴리이미드(Polyimide)를 이용하는 것이 바람직하며, 폴리이미드는 Colorless 타입과 Yellow 타입 모두 이용할 수 있다.
또한, 상기 제 3 단계(S300)는 폴리머층을 코팅하는 방법으로 스핀 코팅 방법(Spin coating), 슬롯 코팅 방법(Die slot coater), 바 코팅 방법(Bar coating) 및 몰딩 코팅 방법(Molding coating) 중 어느 하나를 이용하여, 마스터 몰드 형태를 따라 증착된 희생층 상에 폴리머층을 코팅할 수 있다.
상기 제 3 단계(S300)를 통해서 폴리머층이 코팅되는 두께를 제어함으로써, 초소수성 폴리이미드 필름(PI)의 두께를 제어할 수 있다.
상세하게는, 다층으로 코팅하여 폴리머층의 두께를 높게 형성하거나, 용매를 추가하여 점도를 향상시켜 두께를 높게 형성할 수 있다. 이와 반대로, 폴리머층의 두께는 낮게 형성하는 것 또한 용이하게 제어할 수 있다.
상기 제 4 단계(S400)는 도 2의 (d)와 같이, 표면 세척을 통해 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각할 수 있다. 이를 통해서, 종횡비가 큰 나노 패턴이 형성되어 초소수성, 초발수성을 갖는 폴리이미드 필름(PI)이 형성된다.
상기 제 4 단계(S400)는 불산(HF, Hydrofluoric acid), 버퍼산화식각(BOE, Buffered Oxide Etchant), 인산(Phosphoric Acid) 용액 중 어느 하나를 이용하여, 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각할 수 있다.
이러한 본 발명의 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법의 각 단계를 통해, 제조된 초소수성 폴리이미드 필름은 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 마스터 몰드에 가공한 1:5 이상의 종횡비가 큰 나노 패턴이 PI층에 그대로 형성되어 있어, 접촉각(contact angle)은 150° 이상이고, 경사각(sliding angle)의 히스테리시스(hysteresis)는 10° 이하인 초소수성, 초발수성을 갖는 고분자 필름이다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 소자 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것 일 뿐, 본 발명은 상기의 일 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허 청구 범위뿐 아니라 이 특허 청구 범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
S100 내지 S400 : 본 발명에 따른 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법.

Claims (6)

  1. 기판에 기설정된 크기에 따라 나노 패턴의 마스터 몰드(Master Mold)를 가공하는 제 1 단계(S100);
    상기 제 1 단계(S100)에 의해 가공된 마스터 몰드 상에 원자층 증착법(ALD, Atomic Layer Deposition)을 통한 희생층을 증착하는 제 2 단계(S200);
    상기 제 2 단계(S200)에 의해 증착된 희생층 상에 폴리머층을 코팅하는 제 3 단계(S300); 및
    표면 세척을 통해 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각하는 제 4 단계(S400);
    으로 이루어지며,
    상기 제 2 단계(S200)는
    희생층으로 SiO2 또는 SiNx를 이용하고,
    원자층 증착법으로 플라즈마-강화 원자층 증착법(Plasma-Enhanced ALD)을 이용하거나, Thermal ALD을 이용하여 희생층을 증착하는 것을 특징으로 하는 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1 단계(S100)는
    펨토초레이저(Femtosecond Laser)를 이용하거나, DRIE(Deep Reactive Ion Etching)를 이용한 미세 가공을 통해, 1:5 이상의 종횡비(Aspect Ratio)를 갖는 나노 패턴의 마스터 몰드를 가공하는 것을 특징으로 하는 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제 3 단계(S300)는
    폴리머층으로 폴리이미드(Polyimide)를 이용하고,
    스핀 코팅 방법, 슬롯 코팅 방법, 바 코팅 방법, 몰딩 코팅 방법 중 어느 하나를 이용하여 폴리머층을 코팅하는 것을 특징으로 하는 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제 4 단계(S400)는
    불산(HF, Hydrofluoric acid), 버퍼산화식각(BOE, Buffered Oxide Etchant), 인산(Phosphoric Acid) 용액 중 어느 하나를 이용하여, 폴리머층 하부의 희생층 및 기판을 식각하는 것을 특징으로 하는 초소수성 폴리이미드 필름 제조 방법.
  6. 삭제
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