KR101601583B1

KR101601583B1 - 희토류 영구 자석, 희토류 영구 자석의 제조 방법 및 희토류 영구 자석의 제조 장치

Info

Publication number: KR101601583B1
Application number: KR1020147028185A
Authority: KR
Inventors: 이즈미 오제키; 가츠야 구메; 도시아키 오쿠노; 도모히로 오무레; 다카시 오자키; 게이스케 다이하쿠; 다카시 야마모토
Original assignee: 닛토덴코 가부시키가이샤
Priority date: 2012-03-12
Filing date: 2013-03-08
Publication date: 2016-03-08
Anticipated expiration: 2033-03-08
Also published as: EP2827349A4; TW201346956A; US20150084727A1; EP2827349A1; EP2827349B1; CN104160462B; CN104160462A; KR20140132403A; US10014107B2; JP2013191605A; JP5411956B2; WO2013137135A1; TWI598902B

Abstract

본 발명은, 형상의 균일성을 향상시킨 희토류 영구 자석, 희토류 영구 자석의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다. 자석 원료를 자석 분말로 분쇄하여, 분쇄된 자석 분말을 성형하고, 성형된 자석 분말의 성형체(40)를 하소한 후에, SPS 소결 장치(45)를 사용해서 SPS 소결함으로써 영구 자석(1)을 제조한다. 또한, SPS 소결을 행하는 SPS 소결 장치(45)의 소결형(46)은, 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 성형체(40)의 일부가 유입되는 유입 구멍(50)이 형성된다.

Description

희토류 영구 자석, 희토류 영구 자석의 제조 방법 및 희토류 영구 자석의 제조 장치{RARE-EARTH PERMANENT MAGNET, RARE-EARTH PERMANENT MAGNET MANUFACTURING METHOD, AND RARE-EARTH PERMANENT MAGNET MANUFACTURING DEVICE}

본 발명은 희토류 영구 자석, 희토류 영구 자석의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.

최근, 하이브리드카나 하드디스크 드라이브 등에 사용되는 영구 자석 모터에는 소형 경량화, 고출력화, 고효율화가 요구되고 있다. 따라서, 상기 영구 자석 모터의 소형 경량화, 고출력화, 고효율화를 실현하는 데 있어서, 모터에 매설되는 영구 자석에 대하여, 박막화와 추가적인 자기 특성의 향상이 요구되고 있다.

여기서, 영구 자석의 제조 방법으로는, 예를 들어 분말 소결법이 사용된다. 여기서, 분말 소결법은, 우선 원재료를 조분쇄하고, 제트 밀(건식 분쇄)이나 습식 비즈 밀(습식 분쇄)에 의해 미분쇄한 자석 분말을 제조한다. 그 후, 그 자석 분말을 틀에 넣고, 외부로부터 자장을 인가하면서 원하는 형상으로 프레스 성형한다. 그리고, 원하는 형상으로 성형된 고형 형상의 자석 분말을 소정 온도(예를 들어 Nd-Fe-B계 자석에서는 800℃ 내지 1150℃)에서 소결함으로써 제조한다(예를 들어, 일본 특허 공개 평2-266503호 공보).

일본 특허 공개 평2-266503호 공보(제5페이지)

그러나, 상기한 분말 소결법에 의해 영구 자석을 제조하려고 하면, 이하의 문제점이 있었다. 즉, 동일 형상의 영구 자석을 양산하는 경우에 있어서, 소결 전의 성형체에 포함되는 자석 원료의 양을, 복수의 영구 자석 사이에서 완전히 동일하게 하는 것은 곤란하다. 따라서, 가령 성형형이나 소결형을 동일한 것을 사용했다고 하더라도, 포함되는 자석 원료의 양의 차이로부터 개개의 영구 자석의 형상을 동일 형상으로 하는 것이 곤란하여, 영구 자석의 간에 형상의 편차가 발생하였다. 따라서, 종래에는, 소결 후에 다이아몬드 절삭 연마 작업을 행하고, 동일 형상이 되도록 형상을 수정하는 가공을 행할 필요가 있었다. 그 결과, 제조 공정이 증가하는 동시에, 제조되는 영구 자석의 품질이 떨어질 우려도 있었다. 또한, 특히 가압 소결에 의해 소결하는 경우에는, 소결형에의 충전량이 너무 많아지면, 성형체에의 가압값이 필요 이상으로 높아져, 소결시에 결손 등이 발생할 우려도 있다.

본 발명은, 상기 종래에 있어서의 문제점을 해소하기 위해서 이루어진 것으로, 동일 형상의 영구 자석을 양산하는 경우에 있어서, 개개의 영구 자석 형상의 균일성을 향상시킬 수 있음과 동시에, 제조 효율을 상승시킨 희토류 영구 자석, 희토류 영구 자석의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 자석 원료를 자석 분말로 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄된 자석 분말을 성형체로 성형하는 공정과, 상기 성형체를 가압 소결 장치의 소결형에 설치하는 공정과, 상기 가압 소결 장치의 소결형에 설치된 상기 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정을 갖고, 상기 가압 소결 장치의 소결형은 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 상기 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 가압 소결 장치는 복수의 소결형을 구비하고, 복수개의 상기 성형체를 동시에 가압 소결하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 유입 구멍은 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 유입 구멍은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 성형체를 가압 소결하는 공정에서는, 1축 가압 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 성형체를 가압 소결하는 공정에서는, 통전 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 자석 분말을 성형체로 성형하는 공정에서는, 상기 분쇄된 자석 분말과 결합제가 혼합된 혼합물을 생성하고, 상기 혼합물을 시트 형상으로 성형함으로써 상기 성형체로서 그린 시트를 제작하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 자석 분말로 분쇄된 자석 원료를 성형한 성형체를, 가압 소결 장치의 소결형에 설치해서 가압 소결에 의해 소결하는 희토류 영구 자석의 제조 장치이며, 상기 가압 소결 장치의 소결형은 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 상기 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 상기 가압 소결 장치는 복수의 소결형을 구비하고, 복수개의 상기 성형체를 동시에 가압 소결하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 상기 유입 구멍은 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 상기 유입 구멍은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 상기 성형체를 가압 소결할 때, 1축 가압 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 상기 성형체를 가압 소결할 때, 통전 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치는, 상기 성형체는, 상기 분쇄된 자석 분말과 결합제가 혼합된 혼합물을 시트 형상으로 성형한 그린 시트인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석은, 자석 원료를 자석 분말로 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄된 자석 분말을 성형체로 성형하는 공정과, 상기 성형체를 가압 소결 장치의 소결형에 설치하는 공정과, 상기 가압 소결 장치의 소결형에 설치된 상기 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에 의해 제조되고, 상기 가압 소결 장치의 소결형은 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 상기 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되는 것을 특징으로 한다.

상기 구성을 갖는 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 성형체를 가열 소결하는 가압 소결 장치의 소결형은, 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되므로, 동일 형상의 영구 자석을 양산하는 경우에 있어서, 개개의 영구 자석 형상의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 소결 후의 수정 가공이 불필요하게 됨으로써 제조 효율을 향상시키는 것도 가능하게 된다.

특히, 가압 소결의 소결형에 충전되는 충전량에 편차가 있었다고 하더라도, 영구 자석 형상의 균일성을 확보할 수 있다. 또한, 소결형에의 충전량이 너무 많아진 경우에도, 성형체에의 가압값이 필요 이상으로 높아지는 일이 없어, 소결시에 결손 등이 발생할 우려도 없다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 가압 소결 장치는 복수의 소결형을 구비하고, 복수개의 성형체를 동시에 가압 소결하므로, 영구 자석의 생산 효율을 더욱 향상시키는 것이 가능하게 된다. 또한, 동시에 소결한 영구 자석 사이에서 형상의 편차가 발생하는 것을 방지하는 것이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 유입 구멍을 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍으로 하므로, 유입 구멍을 적절한 형상으로 함으로써, 가압 소결을 적절하게 행하게 하는 것이 가능하게 되는 동시에, 상기 소결 후의 영구 자석에 있어서의 형상의 균일성 효과에 대해서도 유지하는 것이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 유입 구멍은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되므로, 형상의 균일성의 효과를 보다 향상시키는 것이 가능하게 되는 동시에, 소결 후의 영구 자석의 소결형으로부터의 제거에 대해서도 용이하게 행할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에서는, 1축 가압 소결에 의해 소결하므로, 소결에 의한 영구 자석의 수축이 균일하게 됨으로써, 소결 후의 영구 자석에 있어서 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에서는, 통전 소결에 의해 소결하므로, 급속 승온·냉각이 가능하게 되고, 또한 낮은 온도 영역에서 소결하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 소결 공정에서의 승온·유지 시간을 단축할 수 있고, 자석 입자의 입성장을 억제한 치밀한 소결체의 제작이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 자석 분말과 결합제를 혼합하여 성형한 그린 시트를 소결한 자석에 의해 영구 자석을 구성하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스 시의 압력 불균일이 없어지는 점에서, 종래 행해지던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그것에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능하게 된다. 그 결과, 유입 구멍을 구비하는 가압 소결 장치에 의한 소결과 조합함으로써, 소결 후의 영구 자석 형상의 균일성을 더욱 향상시키는 것이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치에 의하면, 성형체를 가열 소결하는 가압 소결 장치의 소결형은, 적어도 일 방향에 대하여 가압된 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되므로, 동일 형상의 영구 자석을 양산하는 경우에 있어서, 개개의 영구 자석 형상의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 소결 후의 수정 가공이 불필요하게 됨으로써 제조 효율을 향상시키는 것도 가능하게 된다.

특히, 가압 소결의 소결형에 충전되는 충전량에 편차가 있었다고 하더라도, 영구 자석 형상의 균일성을 확보할 수 있다. 또한, 소결형에의 충전량이 너무 많아진 경우에도, 성형체로의 가압값이 필요 이상으로 높아지는 일이 없어, 소결시에 결손 등이 발생할 우려도 없다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치에 의하면, 유입 구멍을 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍으로 하므로, 유입 구멍을 적절한 형상으로 함으로써, 가압 소결을 적절하게 행하게 하는 것이 가능하게 되는 동시에, 상기 소결 후의 영구 자석에 있어서의 형상의 균일성 효과에 대해서도 유지하는 것이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치에 의하면, 유입 구멍은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되므로, 형상의 균일성 효과를 보다 향상시키는 것이 가능하게 되는 동시에, 소결 후의 영구 자석의 소결형으로부터의 제거에 대해서도 용이하게 행할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치에 의하면, 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에서는, 1축 가압 소결에 의해 소결하므로, 소결에 의한 영구 자석의 수축이 균일하게 됨으로써, 소결 후의 영구 자석에 있어서 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치에 의하면, 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에서는, 통전 소결에 의해 소결하므로, 급속 승온·냉각이 가능해지고, 또한 낮은 온도 영역에서 소결하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 소결 공정에서의 승온·유지 시간을 단축할 수 있고, 자석 입자의 입성장을 억제한 치밀한 소결체의 제작이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석의 제조 장치에 의하면, 자석 분말과 결합제를 혼합하여 성형한 그린 시트를 소결한 자석에 의해 영구 자석을 구성하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지는 점에서, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그것에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능하게 된다. 그 결과, 유입 구멍을 구비하는 가압 소결 장치에 의한 소결과 조합함으로써, 소결 후의 영구 자석 형상의 균일성을 더욱 향상시키는 것이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석에 의하면, 성형체를 가열 소결함으로써 제조되고, 또한 성형체를 가열 소결하는 가압 소결 장치의 소결형은, 적어도 일 방향에 대하여 가압된 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되므로, 동일 형상의 영구 자석을 양산하는 경우에 있어서, 개개의 영구 자석 형상의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 소결 후의 수정 가공이 불필요하게 됨으로써 제조 효율을 향상시키는 것도 가능하게 된다.

특히, 가압 소결의 소결형에 충전되는 충전량에 편차가 있었다고 하더라도, 영구 자석 형상의 균일성을 확보할 수 있다. 또한, 소결형으로의 충전량이 너무 많아진 경우에도, 성형체로의 가압값이 필요 이상으로 높아지는 일이 없어, 소결시에 결손 등이 발생할 우려도 없다.

도 1은 본 발명에 따른 영구 자석을 도시한 전체도이다.
도 2는 본 발명에 따른 영구 자석의 제조 공정을 도시한 설명도이다.
도 3은 본 발명에 따른 영구 자석의 제조 공정 중, 특히 그린 시트의 성형 공정을 도시한 설명도이다.
도 4는 본 발명에 따른 영구 자석의 제조 공정 중, 특히 그린 시트의 가열 공정 및 자장 배향 공정을 도시한 설명도이다.
도 5는 그린 시트의 면 내 수직 방향에 자장을 배향하는 예에 대해서 도시한 도면이다.
도 6은 열 매체(실리콘 오일)를 사용한 가열 장치에 대해서 설명한 도면이다.
도 7은 SPS 소결 장치의 전체도이다.
도 8은 SPS 소결 장치가 구비하는 하나의 소결형의 내부 구조를 도시한 모식도이다.
도 9는 실시예와 비교예에 있어서 각각 제조된 영구 자석의 외관 형상을 도시한 사진이다.
도 10은 실시예와 비교예에 있어서 각각 제조된 영구 자석 형상의 비교 결과를 도시한 도면이다.
도 11은 실시예에 있어서 동시에 제조된 복수의 영구 자석 형상의 편차를 비교한 도면이다.

이하, 본 발명에 따른 희토류 영구 자석 및 희토류 영구 자석의 제조 방법에 대해서 구체화한 일 실시 형태에 대해서 이하에 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.

[영구 자석의 구성]

우선, 본 발명에 따른 영구 자석(1)의 구성에 대해서 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 영구 자석(1)을 도시한 전체도이다. 또한, 도 1에 도시하는 영구 자석(1)은 부채형 형상을 구비하지만, 영구 자석(1)의 형상은 펀칭 형상에 따라 변화한다.

본 발명에 따른 영구 자석(1)은 Nd-Fe-B계의 이방성 자석이다. 또한, 각 성분의 함유량은 Nd: 27 내지 40wt％, B: 0.8 내지 2wt％, Fe(전해철): 60 내지 70wt％로 한다. 또한, 자기 특성 향상을 위해 Dy, Tb, Co, Cu, Al, Si, Ga, Nb, V, Pr, Mo, Zr, Ta, Ti, W, Ag, Bi, Zn, Mg 등의 타 원소를 소량 포함해도 좋다. 도 1은 본 실시 형태에 따른 영구 자석(1)을 도시한 전체도이다.

여기서, 영구 자석(1)은, 예를 들어 0.05㎜ 내지 10㎜(예를 들어 1㎜)의 두께를 구비한 박막 형상의 영구 자석이다. 그리고, 후술하는 바와 같이 압분 성형에 의해 성형된 성형체나 자석 분말과 결합제가 혼합된 혼합물(슬러리나 컴파운드)로부터 시트 형상으로 성형된 성형체(그린 시트)를 가압 소결함으로써 제작된다.

여기서, 성형체를 소결하는 가압 소결로서는, 예를 들어 핫 프레스 소결, 열간 정수압 가압(HIP) 소결, 초고압 합성 소결, 가스 가압 소결, 방전 플라즈마(SPS) 소결 등이 있다. 단, 소결시의 자석 입자의 입성장을 억제하기 위해서, 보다 단시간이면서, 또한 저온에서 소결하는 소결 방법을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 소결 후의 자석에 발생하는 휨을 감소시킬 수 있는 소결 방법을 사용하는 것이 바람직하다. 따라서, 특히 본 발명에서는, 상기 소결 방법 중, 1축 방향으로 가압하는 1축 가압 소결이며, 또한 통전 소결에 의해 소결하는 SPS 소결을 사용하는 것이 바람직하다.

여기서, SPS 소결은, 소결 대상물을 내부에 배치한 그라파이트제의 소결형을, 1축 방향으로 가압하면서 가열하는 소결 방법이다. 또한, SPS 소결에서는, 펄스 통전 가열과 기계적인 가압에 의해, 일반적인 소결에 사용되는 열적 및 기계적에너지 외에, 펄스 통전에 의한 전자적 에너지나 피가공물의 자기 발열 및 입자 사이에 발생하는 방전 플라즈마 에너지 등을 복합적으로 소결의 구동력으로 하고 있다. 따라서, 전기로 등의 분위기 가열보다도 급속 승온·냉각이 가능하게 되고, 또한 낮은 온도 영역에서 소결하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 소결 공정에서의 승온·유지 시간을 단축할 수 있고, 자석 입자의 입성장을 억제한 치밀한 소결체의 제작이 가능하게 된다. 또한, 소결 대상물은 1축 방향으로 가압된 상태에서 소결되므로, 소결 후에 발생하는 휨을 감소시키는 것이 가능하게 된다.

또한, SPS 소결을 행할 때에는, 압분 성형에 의해 성형된 성형체나 그린 시트를 원하는 제품 형상(예를 들어, 도 1에 도시하는 부채형 형상)으로 펀칭한 성형체를 SPS 소결 장치의 소결형 내에 배치해서 행한다. 그리고, 본 발명에서는, 생산성을 향상시키기 위해서, 후술하는 바와 같이 SPS 소결 장치가 구비하는 복수개(예를 들어 9개)의 소결형에 대하여 복수(예를 들어 9개)의 성형체를 각각 배치하고, 동시에 소결한다(도 7 참조).

또한, 본 발명에서는 특히 그린 시트 성형에 의해 영구 자석(1)을 제조하는 경우에 있어서, 자석 분말에 혼합되는 결합제는 수지나 장쇄 탄화 수소나 지방산 메틸에스테르나 그들의 혼합물 등이 사용된다.

또한, 결합제에 수지를 사용하는 경우에는, 구조 중에 산소 원자를 포함하지 않고, 또한 해중합성이 있는 중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 후술하는 바와 같이 핫 멜트 성형에 의해 그린 시트를 성형하는 경우에는, 성형된 그린 시트를 가열해서 연화된 상태에서 자장 배향을 행하기 때문에, 열가소성 수지가 사용된다. 구체적으로는 이하의 식 (1)에 나타나는 단량체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 중합체 또는 공중합체를 포함하여 이루어지는 중합체가 해당한다.

(단, R₁ 및 R₂는 수소 원자, 저급 알킬기, 페닐기 또는 비닐기를 나타냄)

상기 조건에 해당하는 중합체로는, 예를 들어 이소부틸렌의 중합체인 폴리이소부틸렌(PIB), 이소프렌의 중합체인 폴리이소프렌(이소프렌 고무, IR), 1,3-부타디엔의 중합체인 폴리부타디엔(부타디엔 고무, BR), 스티렌의 중합체인 폴리스티렌, 스티렌과 이소프렌의 공중합체인 스티렌-이소프렌 블록 공중합체(SIS), 이소부틸렌과 이소프렌의 공중합체인 부틸 고무(IIR), 스티렌과 부타디엔의 공중합체인 스티렌-부타디엔 블록 공중합체(SBS), 2-메틸-1-펜텐의 중합체인 2-메틸-1-펜텐 중합 수지, 2-메틸-1-부텐의 중합체인 2-메틸-1-부텐 중합 수지, α-메틸스티렌의 중합체인 α-메틸스티렌 중합 수지 등이 있다. 또한, α-메틸스티렌 중합 수지는 유연성을 부여하기 위해서 저분자량의 폴리이소부틸렌을 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, 결합제에 사용하는 수지로는, 산소 원자를 포함하는 단량체의 중합체 또는 공중합체(예를 들어, 폴리부틸메타크릴레이트나 폴리메틸메타크릴레이트 등)를 소량 포함하는 구성으로 해도 좋다. 또한, 상기 식 (1)에 해당하지 않는 단량체가 일부 공중합하고 있어도 좋다. 그 경우에도, 본원 발명의 목적을 달성하는 것이 가능하다.

또한, 결합제에 사용하는 수지로는, 자장 배향을 적절하게 행하기 위해서 250℃ 이하에서 연화되는 열가소성 수지, 보다 구체적으로는 유리 전이점 또는 융점이 250℃ 이하인 열가소성 수지를 사용하는 것이 바람직하다.

한편, 결합제에 장쇄 탄화수소를 사용하는 경우에는, 실온에서 고체, 실온 이상에서 액체인 장쇄 포화 탄화수소(장쇄 알칸)를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 탄소수가 18 이상인 장쇄 포화 탄화수소를 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 후술하는 바와 같이 핫 멜트 성형에 의해 성형된 그린 시트를 자장 배향할 때에는, 그린 시트를 장쇄 탄화수소의 융점 이상으로 가열해서 연화된 상태에서 자장 배향을 행한다.

또한, 결합제에 지방산 메틸에스테르를 사용하는 경우에 있어서도 마찬가지로, 실온에서 고체, 실온 이상에서 액체인 스테아르산 메틸이나 도코산산 메틸 등을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 후술하는 바와 같이 핫 멜트 성형에 의해 성형된 그린 시트를 자장 배향할 때에는, 그린 시트를 지방산 메틸에스테르의 융점 이상에서 가열하여 연화된 상태에서 자장 배향을 행한다.

그린 시트를 제작할 때, 자석 분말에 혼합되는 결합제로 상기 조건을 만족하는 결합제를 사용함으로써, 자석 내에 함유하는 탄소량 및 산소량을 저감시키는 것이 가능하게 된다. 구체적으로는, 소결 후에 자석에 잔존하는 탄소량을 2000ppm 이하, 보다 바람직하게는 1000ppm 이하로 한다. 또한, 소결 후에 자석에 잔존하는 산소량을 5000ppm 이하, 보다 바람직하게는 2000ppm 이하로 한다.

또한, 결합제의 첨가량은, 슬러리나 가열 용융한 컴파운드를 시트 형상으로 성형할 때, 시트의 두께 정밀도를 향상시키기 위해서, 자석 입자 사이의 공극을 적절하게 충전하는 양으로 한다. 예를 들어, 자석 분말과 결합제의 합계량에 대한 결합제의 비율이 1wt％ 내지 40wt％, 보다 바람직하게는 2wt％ 내지 30wt％, 더욱 바람직하게는 3wt％ 내지 20wt％로 한다.

[영구 자석의 제조 방법]

이어서, 본 발명에 따른 영구 자석(1)의 제조 방법에 대해서 도 2를 사용해서 설명한다. 도 2는 본 실시 형태에 따른 영구 자석(1)의 제조 공정을 도시한 설명도이다.

우선, 소정 분율의 Nd-Fe-B(예를 들어 Nd: 32.7wt％, Fe(전해철): 65.96wt％, B: 1.34wt％)를 포함하여 이루어지는 잉곳을 제조한다. 그 후, 잉곳을 스탬프 밀이나 크러셔 등에 의해 200㎛ 정도의 크기로 조분쇄한다. 또는, 잉곳을 용해하여, 스트립 캐스트법으로 플레이크를 제작하고, 수소 해쇄법으로 조분화한다. 그것에 의해, 조분쇄 자석 분말(10)을 얻는다.

계속해서, 조분쇄 자석 분말(10)을 비즈 밀(11)에 의한 습식법 또는 제트 밀을 사용한 건식법 등에 의해 미분쇄한다. 예를 들어, 비즈 밀(11)에 의한 습식법을 사용한 미분쇄에서는 유기 용매 중에서 조분쇄 자석 분말(10)을 소정 범위의 입경(예를 들어 0.1㎛ 내지 5.0㎛)으로 미분쇄함과 함께, 유기 용매 중에 자석 분말을 분산시킨다. 그 후, 습식 분쇄 후의 유기 용매에 포함되는 자석 분말을 진공 건조 등으로 건조시키고, 건조된 자석 분말을 취출한다. 또한, 분쇄에 사용하는 용매는 유기 용매이지만, 용매의 종류에 특별히 제한은 없고, 이소프로필알코올, 에탄올, 메탄올 등의 알코올류, 아세트산 에틸 등의 에스테르류, 펜탄, 헥산 등의 저급 탄화수소류, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등 방향족류, 케톤류, 그것들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 또한, 바람직하게는 용매 중에 산소 원자를 포함하지 않는 탄화수소계 용매가 사용된다.

한편, 제트 밀에 의한 건식법을 사용한 미분쇄에서는, 조분쇄한 자석 분말을, (a) 산소 함유량이 실질적으로 0％인 질소 가스, Ar 가스, He 가스 등 불활성 가스를 포함하여 이루어지는 분위기 중, 또는 (b) 산소 함유량이 0.0001 내지 0.5％인 질소 가스, Ar 가스, He 가스 등 불활성 가스를 포함하여 이루어지는 분위기 중에서, 제트 밀에 의해 미분쇄하고, 소정 범위의 입경(예를 들어 1.0㎛ 내지 5.0㎛)의 평균 입경을 갖는 미분말로 한다. 또한, 산소 농도가 실질적으로 0％란, 산소 농도가 완전히 0％인 경우에 한정되지 않고, 미분의 표면에 매우 약간의 산화 피막을 형성할 정도의 양의 산소를 함유해도 좋은 것을 의미한다.

이어서, 비즈 밀(11) 등으로 미분쇄된 자석 분말을 원하는 형상으로 성형한다. 또한, 자석 분말의 성형에는, 예를 들어 금형을 사용해서 원하는 형상으로 성형하는 압분 성형이나, 자석 분말을 일단 시트 형상으로 성형한 후에 원하는 형상으로 펀칭하는 그린 시트 성형이 있다. 또한, 압분 성형에는, 건조된 미분말을 캐비티에 충전하는 건식법과, 자석 분말을 포함하는 슬러리를 건조시키지 않고 캐비티에 충전하는 습식법이 있다. 한편, 그린 시트 성형은, 예를 들어 자석 분말과 결합제가 혼합된 컴파운드를 시트 형상으로 성형하는 핫 멜트 도포 시공이나, 자석 분말과 결합제와 유기 용매를 포함하는 슬러리를 기재 상에 도포 시공함으로써 시트 형상으로 성형하는 슬러리 도포 시공 등에 의한 성형이 있다.

이하에서는, 특히 핫 멜트 도포 시공을 사용한 그린 시트 성형에 대해서 설명한다.

우선, 비즈 밀(11) 등으로 미분쇄된 자석 분말에 결합제를 혼합함으로써, 자석 분말과 바인더를 포함하여 이루어지는 분말 상태의 혼합물(컴파운드)(12)을 제작한다. 여기서, 결합제로는, 상술한 바와 같이 수지나 장쇄 탄화수소나 지방산 메틸에스테르나 그들의 혼합물 등이 사용된다. 예를 들어, 수지를 사용하는 경우에는 구조 중에 산소 원자를 포함하지 않고, 또한 해중합성이 있는 중합체를 포함하여 이루어지는 열가소성 수지를 사용하고, 한편, 장쇄 탄화수소를 사용하는 경우에는, 실온에서 고체, 실온 이상에서 액체인 장쇄 포화 탄화수소(장쇄 알칸)를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 지방산 메틸에스테르를 사용하는 경우에는, 스테아르산 메틸이나 도코산산 메틸 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 결합제의 첨가량은, 상술한 바와 같이 첨가 후의 컴파운드(12)에 있어서의 자석 분말과 결합제의 합계량에 대한 결합제의 비율이, 1wt％ 내지 40wt％, 보다 바람직하게는 2wt％ 내지 30wt％, 더욱 바람직하게는 3wt％ 내지 20wt％가 되는 양으로 한다. 또한, 결합제의 첨가는 질소 가스, Ar 가스, He 가스 등 불활성 가스를 포함하여 이루어지는 분위기에서 행한다. 또한, 자석 분말과 결합제와의 혼합은, 예를 들어 유기 용매에 자석 분말과 결합제를 각각 투입하고, 교반기로 교반함으로써 행한다. 그리고, 교반 후에 자석 분말과 결합제를 포함하는 유기 용매를 가열해서 유기 용매를 기화시킴으로써, 컴파운드(12)를 추출한다. 또한, 자석 분말과 결합제와의 혼합은 질소 가스, Ar 가스, He 가스 등 불활성 가스를 포함하여 이루어지는 분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 특히 자석 분말을 습식법으로 분쇄했을 경우에 있어서는, 분쇄에 사용한 유기 용매로부터 자석 분말을 취출하는 일 없이 결합제를 유기 용매 중에 첨가해서 혼련하고, 그 후에 유기 용매를 휘발시켜서 후술하는 컴파운드(12)를 얻는 구성으로 해도 좋다.

계속해서, 컴파운드(12)를 시트 형상으로 성형함으로써 그린 시트를 제작한다. 특히, 핫 멜트 도포 시공에서는, 컴파운드(12)를 가열함으로써 컴파운드(12)를 용융하여, 유체 형상으로 하고 나서 세퍼레이터 등의 지지 기재(13) 상에 도포 시공한다. 그 후, 방열해서 응고시킴으로써, 지지 기재(13) 상에 긴 시트 형상의 그린 시트(14)를 형성한다. 또한, 컴파운드(12)를 가열 용융할 때의 온도는, 사용하는 결합제의 종류나 양에 따라 상이하지만, 50 내지 300℃로 한다. 단, 사용하는 결합제의 융점보다도 높은 온도로 할 필요가 있다. 또한, 슬러리 도포 시공을 사용하는 경우에는, 톨루엔 등의 유기 용매 중에 자석 분말과 결합제를 분산시키고, 슬러리를 세퍼레이터 등의 지지 기재(13) 상에 도포 시공한다. 그 후, 건조해서 유기 용매를 휘발시킴으로써, 지지 기재(13) 상에 긴 시트 형상의 그린 시트(14)를 형성한다.

여기서, 용융한 컴파운드(12)의 도포 시공 방식은, 슬롯 다이 방식이나 캘린더 롤 방식 등의 층 두께 제어성이 우수한 방식을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 슬롯 다이 방식에서는, 가열해서 유체 형상으로 한 컴파운드(12)를 기어 펌프에 의해 압출해서 다이에 삽입함으로써 도포 시공을 행한다. 또한, 캘린더 롤 방식에서는, 가열한 2축 롤의 갭에 컴파운드(12)를 일정량 투입하고, 롤을 회전시키면서 지지 기재(13) 상에 롤의 열로 용융한 컴파운드(12)를 도포 시공한다. 또한, 지지 기재(13)로는, 예를 들어 실리콘 처리 폴리에스테르 필름을 사용한다. 또한, 소포제를 사용하거나, 가열 진공 탈포를 행하는 것 등에 의해 전개층 중에 기포가 남지 않도록 충분히 탈포 처리하는 것이 바람직하다. 또한, 지지 기재(13)상에 도포 시공하는 것이 아니라, 압출 성형에 의해 용융한 컴파운드(12)를 시트 형상으로 성형함과 함께, 지지 기재(13) 상으로 압출함으로써, 지지 기재(13) 상에 그린 시트(14)를 성형하는 구성으로 해도 좋다.

이하에, 도 3을 사용해서 특히 슬롯 다이 방식에 의한 그린 시트(14)의 형성 공정에 대해서 보다 상세하게 설명한다. 도 3은 슬롯 다이 방식에 의한 그린 시트(14)의 형성 공정을 도시한 모식도이다.

도 3에 도시한 바와 같이 슬롯 다이 방식에 사용되는 다이(15)는 블록(16, 17)을 서로 중첩함으로써 형성되어 있고, 블록(16, 17)과의 사이의 간극에 의해 슬릿(18)이나 캐비티(액체 저류 공간)(19)를 형성한다. 캐비티(19)는 블록(17)에 설치된 공급구(20)에 연통된다. 그리고, 공급구(20)는 기어 펌프(도시하지 않음) 등으로 구성되는 도포액의 공급계에 접속되어 있고, 캐비티(19)에는 공급구(20)를 통해서, 계량된 유체 형상의 컴파운드(12)가 정량 펌프 등에 의해 공급된다. 또한, 캐비티(19)에 공급된 유체 형상의 컴파운드(12)는 슬릿(18)에 송액되고, 단위 시간 일정량으로 폭 방향으로 균일한 압력으로 슬릿(18)의 토출구(21)로부터 미리 설정된 도포 폭에 의해 토출된다. 한편, 지지 기재(13)는 코팅 롤(22)의 회전에 따라 미리 설정된 속도로 연속 반송된다. 그 결과, 토출한 유체 형상의 컴파운드(12)가 지지 기재(13)에 대하여 소정 두께로 도포되고, 그 후, 방열해서 응고함으로써 지지 기재(13) 상에 긴 시트 형상의 그린 시트(14)가 성형된다.

또한, 슬롯 다이 방식에 의한 그린 시트(14)의 형성 공정에서는, 도포 시공 후의 그린 시트(14)의 시트 두께를 실측하고, 실측값에 기초하여 다이(15)와 지지 기재(13) 사이의 갭(D)을 피드백 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 다이(15)에 공급하는 유체 형상의 컴파운드(12) 양의 변동은 최대한 저하시키고(예를 들어 ±0.1％ 이하의 변동으로 억제), 또한 도포 시공 속도의 변동에 대해서도 최대한 저하시키는(예를 들어 ±0.1％ 이하의 변동으로 억제) 것이 바람직하다. 그것에 의하여, 그린 시트(14)의 두께 정밀도를 더욱 향상시키는 것이 가능하다. 또한, 형성되는 그린 시트(14)의 두께 정밀도는, 설계값(예를 들어 1㎜)에 대하여 ±10％ 이내, 보다 바람직하게는 ±3％ 이내, 더욱 바람직하게는 ±1％ 이내로 한다. 또한, 다른 쪽 캘린더 롤 방식에서는, 캘린더 조건을 마찬가지로 실측값에 기초하여 제어함으로써, 지지 기재(13)에 대한 컴파운드(12)의 전사 막 두께를 제어하는 것이 가능하다.

또한, 그린 시트(14)의 설정 두께는, 0.05㎜ 내지 20㎜의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 두께를 0.05㎜보다 얇게 하면, 다층 적층해야 하므로 생산성이 저하되게 된다.

이어서, 상술한 핫멜트 도포 시공에 의해 지지 기재(13) 상에 형성된 그린 시트(14)의 자장 배향을 행한다. 구체적으로는, 우선 지지 기재(13)와 함께 연속 반송되는 그린 시트(14)를 가열함으로써 그린 시트(14)를 연화시킨다. 또한, 그린 시트(14)를 가열할 때의 온도 및 시간은, 사용하는 결합제의 종류나 양에 따라 상이한데, 예를 들어 100 내지 250℃에서 0.1 내지 60분으로 한다. 단, 그린 시트(14)를 연화시키기 위해서, 사용하는 결합제의 유리 전이점 또는 융점 이상의 온도로 할 필요가 있다. 또한, 그린 시트(14)를 가열하는 가열 방식으로는, 예를 들어 핫 플레이트에 의한 가열 방식이나 열매체(실리콘 오일)를 열원에 사용한 가열 방식이 있다. 이어서, 가열에 의해 연화된 그린 시트(14)의 면 내 방향이면서 또한 길이 방향에 대하여 자장을 인가함으로써 자장 배향을 행한다. 인가하는 자장의 강도는 5000[Oe] 내지 150000[Oe], 바람직하게는 10000[Oe] 내지 120000[Oe]로 한다. 그 결과, 그린 시트(14)에 포함되는 자석 결정의 C축(자화 용이축)이 일 방향으로 배향된다. 또한, 자장을 인가하는 방향으로는 그린 시트(14)의 면 내 방향이면서 또한 폭 방향에 대하여 자장을 인가하는 것으로 해도 좋다. 또한, 복수매의 그린 시트(14)에 대하여 동시에 자장을 배향시키는 구성으로 해도 좋다.

또한, 그린 시트(14)에 자장을 인가할 때에는, 가열 공정과 동시에 자장을 인가하는 공정을 행하는 구성으로 해도 좋고, 가열 공정을 행한 후이며 그린 시트가 응고되기 전에 자장을 인가하는 공정을 행하는 것으로 해도 좋다. 또한, 핫 멜트 도포 시공에 의해 도포 시공된 그린 시트(14)가 응고되기 전에 자장 배향하는 구성으로 해도 좋다. 그 경우에는, 가열 공정은 불필요하게 된다.

이어서, 도 4를 사용해서 그린 시트(14)의 가열 공정 및 자장 배향 공정에 대해서 보다 상세하게 설명한다. 도 4는 그린 시트(14)의 가열 공정 및 자장 배향 공정을 도시한 모식도이다. 또한, 도 4에 도시하는 예에서는, 가열 공정과 동시에 자장 배향 공정을 행하는 예에 대해서 설명한다.

도 4에 도시한 바와 같이, 상술한 슬롯 다이 방식에 의해 도포 시공된 그린 시트(14)에 대한 가열 및 자장 배향은, 롤에 의해 연속 반송된 상태의 긴 시트 형상의 그린 시트(14)에 대하여 행한다. 즉, 가열 및 자장 배향을 행하기 위한 장치를 도포 시공 장치(다이 등)의 하류측에 배치하고, 상술한 도포 시공 공정과 연속된 공정에 의해 행한다.

구체적으로는, 다이(15)나 코팅 롤(22)의 하류측에 있어서, 반송되는 지지 기재(13) 및 그린 시트(14)가 솔레노이드(25) 내를 통과하도록 솔레노이드(25)를 배치한다. 또한, 핫 플레이트(26)를 솔레노이드(25) 내에 있어서, 그린 시트(14)에 대하여 상하 한 쌍으로 배치한다. 그리고, 상하 한 쌍으로 배치된 핫 플레이트(26)에 의해 그린 시트(14)를 가열함과 함께, 솔레노이드(25)에 전류를 흘림으로써, 긴 시트 형상의 그린 시트(14)의 면 내 방향(즉, 그린 시트(14)의 시트면에 평행한 방향)이면서 또한 길이 방향으로 자장을 발생시킨다. 그것에 의해, 연속 반송되는 그린 시트(14)를 가열에 의해 연화시킴과 함께, 연화된 그린 시트(14)의 면 내 방향이면서 또한 길이 방향(도 4의 화살표(27) 방향)에 대하여 자장을 인가하고, 그린 시트(14)에 대하여 적절하게 균일한 자장을 배향시키는 것이 가능하게 된다. 특히, 자장을 인가하는 방향을 면 내 방향으로 함으로써, 그린 시트(14)의 표면이 거꾸로 서는 것을 방지할 수 있다.

또한, 자장 배향한 후에 행하는 그린 시트(14)의 방열 및 응고는, 반송 상태에서 행하는 것이 바람직하다. 그것에 의해, 제조 공정을 보다 효율화하는 것이 가능하게 된다.

또한, 자장 배향을 그린 시트(14)의 면 내 방향이면서 또한 폭 방향에 대하여 행하는 경우에는, 솔레노이드(25) 대신 반송되는 그린 시트(14)의 좌우에 한 쌍의 자장 코일을 배치하도록 구성한다. 그리고, 각 자장 코일에 전류를 흘림으로써, 긴 시트 형상의 그린 시트(14)의 면 내 방향이면서 또한 폭 방향으로 자장을 발생시키는 것이 가능하게 된다.

또한, 자장 배향을 그린 시트(14)의 면 내 수직 방향으로 하는 것도 가능하다. 자장 배향을 그린 시트(14)의 면 내 수직 방향에 대하여 행하는 경우에는, 예를 들어 폴 피스 등을 사용한 자장 인가 장치에 의해 행한다. 구체적으로는, 도 5에 도시하는 바와 같이, 폴 피스 등을 사용한 자장 인가 장치(30)는 중심축이 동일해지도록 평행 배치된 2개의 링 형상의 코일부(31, 32)와, 코일부(31, 32)의 링 구멍에 각각 배치된 2개의 대략 원기둥 형상의 폴 피스(33, 34)를 갖고, 반송되는 그린 시트(14)에 대하여 소정 간격 이격되어서 배치된다. 그리고, 코일부(31, 32)에 전류를 흘림으로써, 그린 시트(14)의 면 내 수직 방향으로 자장을 생성하고, 그린 시트(14)의 자장 배향을 행한다. 또한, 자장 배향 방향을 그린 시트(14)의 면 내 수직 방향으로 하는 경우에는, 도 5에 도시하는 바와 같이 그린 시트(14)에 대하여 지지 기재(13)가 적층된 반대측 면에도 필름(35)을 적층하는 것이 바람직하다. 그것에 의해, 그린 시트(14)의 표면이 거꾸로 서는 것을 방지할 수 있게 된다.

또한, 상술한 핫 플레이트(26)에 의한 가열 방식 대신 열매체(실리콘 오일)를 열원으로 한 가열 방식을 사용해도 좋다. 여기서, 도 6은 열매체를 사용한 가열 장치(37)의 일례를 도시한 도면이다.

도 6에 도시한 바와 같이, 가열 장치(37)는 발열체가 되는 평판 부재(38)의 내부에 대략 U자형의 공동(39)을 형성하고, 공동(39) 내에 소정 온도(예를 들어 100 내지 300℃)로 가열된 열매체인 실리콘 오일을 순환시키는 구성으로 한다. 그리고, 도 4에 도시하는 핫 플레이트(26) 대신에 가열 장치(37)를 솔레노이드(25) 내에 있어서, 그린 시트(14)에 대하여 상하 한 쌍으로 배치한다. 그것에 의해, 연속 반송되는 그린 시트(14)를 열매체에 의해 발열된 평판 부재(38)를 통해서 가열하고, 연화시킨다. 또한, 평판 부재(38)는 그린 시트(14)에 대하여 접촉시켜도 좋고, 소정 간격 이격시켜서 배치해도 좋다. 그리고, 연화된 그린 시트(14)의 주위에 배치된 솔레노이드(25)에 의해, 그린 시트(14)의 면 내 방향이면서 또한 길이 방향(도 4의 화살표(27) 방향)에 대하여 자장이 인가되고, 그린 시트(14)에 대하여 적절하게 균일한 자장을 배향시키는 것이 가능하게 된다. 또한, 도 6에 도시한 바와 같은 열매체를 사용한 가열 장치(37)에서는, 일반적인 핫 플레이트(26)와 같이 내부에 전열선을 갖지 않으므로, 자장 중에 배치한 경우여도 로렌츠 힘에 의해 전열선이 진동되거나 절단될 우려가 없고, 적절하게 그린 시트(14)의 가열을 행하는 것이 가능하게 된다. 또한, 전류에 의한 제어를 행하는 경우에는, 전원의 ON 또는 OFF로 전열선이 진동함으로써 피로 파괴의 원인이 되는 문제가 있지만, 열매체를 열원으로 한 가열 장치(37)를 사용함으로써, 그러한 문제를 해소하는 것이 가능하게 된다.

여기서, 핫 멜트 성형을 사용하지 않고 일반적인 슬롯 다이 방식이나 닥터 블레이드 방식 등에 의해 슬러리 등의 유동성이 높은 액상물에 의해 그린 시트(14)를 성형했을 경우에는, 자장의 구배가 발생하고 있는 중에 그린 시트(14)가 반입되면, 자장이 강한 쪽으로 그린 시트(14)에 포함되는 자석 분말이 가까이 끌어당겨지게 되고, 그린 시트(14)를 형성하는 슬러리의 액 치우침, 즉, 그린 시트(14)의 두께 치우침이 발생할 우려가 있다. 그것에 반하여 본 발명과 같이 컴파운드(12)를 핫 멜트 성형에 의해 그린 시트(14)로 성형하는 경우에는, 실온 부근에서의 점도는 수만 ㎩·s에 달하여, 자장 구배 통과시의 자성 분말의 치우침이 발생하는 일이 없다. 또한, 균일 자장 중에 반송되고, 가열됨으로써 결합제의 점도 저하가 발생하고, 균일 자장 중의 회전 토크만으로, 균일한 C축 배향이 가능하게 된다.

또한, 핫 멜트 성형을 사용하지 않고 일반적인 슬롯 다이 방식이나 닥터 블레이드 방식 등에 의해 유기 용매를 포함하는 슬러리 등의 유동성이 높은 액상물에 의해 그린 시트(14)를 성형했을 경우에는, 두께 1㎜를 초과하는 시트를 제작하려고 하면 건조 시에 있어서 슬러리 등에 포함되는 유기 용매가 기화하는 것에 의한 발포가 과제가 된다. 또한, 발포를 억제하기 위해서 건조 시간을 장시간화하면, 자석 분말의 침강이 발생하고, 그것에 수반하여 중력 방향에 대한 자석 분말의 밀도분포의 치우침이 발생하여, 소성 후의 휨의 원인이 된다. 따라서, 슬러리로 성형할 때에는, 두께의 상한값이 실질상 규제되기 때문에, 1㎜ 이하의 두께로 그린 시트를 성형하고, 그 후에 적층할 필요가 있다. 그러나, 그 경우에는 결합제끼리의 서로 엉김이 부족해져서, 그 후의 탈결합제 공정(하소 처리)에서 층간 박리를 발생시키고, 그것이 C축(자화 용이축) 배향성의 저하, 즉 잔류 자속 밀도(Br) 저하의 원인이 된다. 그에 반하여, 본 발명과 같이 컴파운드(12)를 핫 멜트 성형에 의해 그린 시트(14)로 성형하는 경우에는, 유기 용매를 포함하지 않으므로, 두께 1㎜를 초과하는 시트를 제작했을 경우에도 상술한 바와 같은 발포의 우려가 해소된다. 그리고, 결합제가 충분히 서로 엉긴 상태에 있으므로, 탈결합제 공정에서의 층간 박리가 발생할 우려가 없다.

또한, 복수매의 그린 시트(14)에 대하여 동시에 자장을 인가시키는 경우에는, 예를 들어 그린 시트(14)를 복수매(예를 들어 6장) 적층한 상태에서 연속 반송하고, 적층한 그린 시트(14)가 솔레노이드(25) 내를 통과하도록 구성한다. 그것에 의해서 생산성을 향상시키는 것이 가능하게 된다.

그 후, 자장 배향을 행한 그린 시트(14)를 원하는 제품 형상(예를 들어, 도 1에 도시하는 부채형 형상)으로 펀칭하여, 성형체(40)를 성형한다.

계속해서, 성형된 성형체(40)를 대기압, 또는 대기압보다 높은 압력이나 낮은 압력(예를 들어, 1.0㎩나 1.0㎫)으로 가압한 비산화성 분위기(특히 본 발명에서는 수소 분위기 또는 수소와 불활성 가스의 혼합 가스 분위기)에 있어서 결합제 분해 온도로 수시간(예를 들어 5시간) 유지함으로써 하소 처리를 행한다. 수소 분위기 하에서 행하는 경우에는, 예를 들어 하소 중의 수소의 공급량은 5L/min으로 한다. 하소 처리를 행함으로써, 결합제를 해중합 반응 등에 의해 단량체로 분해해 비산시켜서 제거하는 것이 가능하게 된다. 즉, 성형체(40) 중의 탄소량을 저감시키는, 소위 탈카본이 행해지게 된다. 또한, 하소 처리는, 성형체(40) 중의 탄소량이 2000ppm 이하, 보다 바람직하게는 1000ppm 이하로 하는 조건으로 행하기로 한다. 그것에 의해, 그 후의 소결 처리에서 영구 자석 하나 전체를 치밀하게 소결시키는 것이 가능하게 되고, 잔류 자속 밀도나 보자력을 저하시키는 일이 없다. 또한, 상술한 하소 처리를 행할 때의 가압 조건을 대기압보다 높은 압력으로 행하는 경우에는, 15㎫ 이하로 하는 것이 바람직하다.

또한, 결합제 분해 온도는, 결합제 분해 생성물 및 분해 잔사의 분석 결과에 기초하여 결정한다. 구체적으로는 결합제의 분해 생성물을 보집하고, 단량체 이외의 분해 생성물이 생성되지 않으며, 또한 잔사의 분석에 있어서도 잔류하는 결합제 성분의 부반응에 의한 생성물이 검출되지 않는 온도 범위가 선택된다. 결합제의 종류에 따라 상이하지만, 200℃ 내지 900℃, 보다 바람직하게는 400℃ 내지 600℃(예를 들어 600℃)로 한다.

또한, 특히 자석 원료를 유기 용매 중에서 습식 분쇄에 의해 분쇄했을 경우에는, 유기 용매를 구성하는 유기 화합물의 열분해 온도이면서 또한 결합제 분해 온도에서 하소 처리를 행한다. 그것에 의해, 잔류한 유기 용매에 대해서도 제거하는 것이 가능하게 된다. 유기 화합물의 열분해 온도에 대해서는, 사용하는 유기 용매의 종류에 따라 결정되지만, 상기 결합제 분해 온도라면 기본적으로 유기 화합물의 열분해에 대해서도 행하는 것이 가능하게 된다.

또한, 하소 처리에 의해 하소된 성형체(40)를 계속해서 진공 분위기에서 유지함으로써 탈수소 처리를 행해도 좋다. 탈수소 처리에서는, 하소 처리에 의해 생성된 성형체(40) 중의 NdH₃(활성도 큼)를 NdH₃(활성도 큼)→NdH₂(활성도 작음)로 단계적으로 변화시킴으로써, 하소 처리에 의해 활성화된 성형체(40)의 활성도를 저하시킨다. 그것에 의해, 하소 처리에 의해 하소된 성형체(40)를 그 후에 대기 중에 이동시킨 경우에도, Nd가 산소와 결부되는 것을 방지하고, 잔류 자속 밀도나 보자력을 저하시키는 일이 없다. 또한, 자석 결정의 구조를 NdH₂ 등으로부터 Nd₂Fe₁₄B 구조로 복귀시키는 효과도 기대할 수 있다.

계속해서, 하소 처리에 의해 하소된 성형체(40)를 소결하는 소결 처리를 행한다. 또한, 성형체(40)의 소결 방법으로는, 특히 성형체(40)를 가압한 상태에서 소결하는 가압 소결을 사용한다. 여기서, 가압 소결로는, 예를 들어 핫 프레스 소결, 열간 정수압 가압(HIP) 소결, 초고압 합성 소결, 가스 가압 소결, 방전 플라즈마(SPS) 소결 등이 있다. 단, 소결시의 자석 입자의 입성장을 억제함과 함께, 소결 후의 자석에 발생하는 휨을 억제하기 위해서, 1축 방향으로 가압하는 1축 가압 소결이며, 또한 통전 소결에 의해 소결하는 SPS 소결을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 가압 소결을 행하는 경우에는, 생산 효율을 향상시키기 위해서 복수개(예를 들어 9개)의 성형체(40)에 대하여 동시에 가압 소결하도록 구성하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 소결형을 복수 구비한 SPS 소결 장치에 대하여 각 소결형 내에 각각 성형체(40)를 설치해서 동시에 가압 소결을 행하도록 구성한다. 또한, SPS 소결로 소결을 행하는 경우에는, 가압값을 예를 들어 0.01㎫ 내지 100㎫로 하고,수 ㎩ 이하의 진공 분위기에서 940℃까지 10℃/분으로 상승시키고, 그 후 5분 유지하는 것이 바람직하다. 그 후 냉각하여, 다시 300℃ 내지 1000℃에서 2시간 열처리를 행한다. 그리고, 소결의 결과, 영구 자석(1)이 제조된다.

이하에, 도 7 및 도 8을 사용해서 SPS 소결에 의한 성형체(40)의 가압 소결 공정에 대해서 보다 상세하게 설명한다. 도 7은 SPS 소결 장치(45)의 전체도이다. 또한, 도 8은 SPS 소결 장치가 구비하는 하나의 소결형의 내부 구조를 도시한 모식도이다.

도 7에 도시한 바와 같이 SPS 소결 장치(45)는 복수(도 7에서는 9개)의 소결형(46)을 구비하고, 진공 챔버(도시하지 않음) 내에 설치된다. 도 7 및 도 8에 도시한 바와 같이 각 소결형(46)은 원통 형상의 구멍이 형성된 그라파이트제의 본체부(47)와, 본체부(47)에 형성된 원통 형상 구멍의 상하에 배치되는, 동일하게 그라파이트제의 상부 펀치(48)와 하부 펀치(49)로 구성된다. 그리고, 본체부(47)와 상부 펀치(48)와 하부 펀치(49)에 의해 형성되는 원통 형상의 공간부에 각각 성형체(40)가 설치된다. 또한, 상부 펀치(48)에는, 가압된 성형체(40)의 일부가 유입되기 위한 유입 구멍(50)이 형성된다. 그리고, 유입 구멍(50)을 형성함으로써, 소결 전의 성형체(40)의 높이나 체적에 편차가 있었다고 하더라도, 가압시에 유입 구멍(50)에 성형체(40)의 일부가 유입됨으로써, 그 편차를 미세 조정하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 가압 소결한 후의 영구 자석(1) 형상의 균일성을 향상시키는 것이 가능하게 된다. 특히, 도 7에 도시한 바와 같이 복수의 성형체(40)의 가압 소결을 동시에 행하는 경우에는, 동시에 소결을 행한 복수의 영구 자석(1) 형상의 균일성을 향상시키는 것이 가능하게 된다. 또한, 유입 구멍(50)은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면(예를 들어 상부 펀치(48)나 하부 펀치(49))에 설치하는 것이 바람직한데, 그 이외의 방향(예를 들어 본체부(47))에 형성할 수도 있다. 또한, 유입 구멍(50)은 복수 지점에 형성해도 좋다. 또한, 유입 구멍(50)의 크기는 특별히 한정되지 않지만, 너무 크면 적절하게 가압 소결할 수 없게 되고, 너무 작으면 상기 균일성 향상의 효과를 얻을 수 없다. 따라서, 직경 1㎜ 내지 5㎜의 범위로 하는 것이 바람직하다. 또한, 유입 구멍(50)은 소결형(46)의 외부까지 관통시킨 구멍이어도 좋고, 관통시키지 않는 구멍이어도 좋다.

그리고, 상기 SPS 소결 장치(45)에 의해 가압 소결을 행할 때에는, 우선 소결형(46)의 내부에 대하여 성형체(40)를 설치한다. 또한, 상술한 하소 처리에 대해서도 성형체(40)를 소결형(46)에 설치한 상태에서 행해도 좋다. 그리고, 상부 펀치(48)에 접속된 상부 펀치 전극(51)과 하부 펀치(49)에 접속된 하부 펀치 전극(52)을 사용하여, 저전압이면서 또한 고전류의 직류 펄스 전압·전류를 인가한다. 그것과 동시에, 상부 펀치(48) 및 하부 펀치(49)에 대하여 가압 기구(도시하지 않음)를 사용해서 각각 상하 방향으로부터 하중을 부가한다. 그 결과, 소결형(46) 내에 설치된 성형체(40)는 가압되면서 소결이 행해진다. 또한, 성형체(40)를 가압하는 상부 펀치(48)나 하부 펀치(49)는, 각 소결형(46)의 사이에서 일체가 되도록(즉, 동시에 가압을 할 수 있도록) 구성한다. 또한, 하나의 소결형(46)에 복수의 성형체(40)를 배치해도 좋다.

또한, 구체적인 소결 조건을 이하에 나타내었다.

가압값: 1㎫

소결 온도: 940℃까지 10℃/분으로 상승시키고, 5분 유지

분위기: 수 ㎩ 이하의 진공 분위기

또한, 상술한 예에서는 생산성을 향상시키기 위해서, 소결형(46)을 복수 구비하고 복수의 성형체(40)에 대하여 동시에 SPS 소결을 행하는 것이 가능한 SPS 소결 장치(45)에 대해서 설명했지만, 하나의 소결형(46)만을 구비하고 하나의 성형체(40)에 대해서만 SPS 소결을 행하는 것이 가능한 SPS 소결 장치를 사용해도 좋다. 그 경우에도, 순차 제조되는 영구 자석 사이의 형상의 균일성을 향상시키는 것이 가능하게 된다.

<실시예>

이하에, 본 발명의 실시예에 대해서 비교예와 비교하면서 설명한다.

(실시예)

실시예는 Nd-Fe-B계 자석이고, 합금 조성은 wt％로 Nd/Fe/B=32.7/65.96/1.34로 한다. 또한, 결합제로는 폴리이소부틸렌(PIB)을 사용하였다. 또한, 가열 용융한 컴파운드를 슬롯 다이 방식에 의해 기재에 도포 시공해서 그린 시트를 성형하였다. 또한, 성형한 그린 시트를 200℃로 가열한 핫 플레이트에 의해 5분간 가열함과 함께, 자장 배향은 그린 시트에 대하여 면 내 방향이면서 또한 길이 방향으로 12T의 자장을 인가함으로써 행하였다. 그리고, 자장 배향 후에 원하는 형상으로 펀칭한 그린 시트를 수소 분위기에서 하소하고, 그 후, SPS 소결(가압값: 1㎫, 소결 온도: 940℃까지 10℃/분으로 상승시켜, 5분 유지)에 의해 소결하였다. 또한, SPS 소결은 도 7에 도시한 바와 같이 복수개의 소결형(46)을 구비한 SPS 소결 장치(45)를 사용하고, 복수의 성형체에 대하여 동시에 소결을 행하여, 복수개의 영구 자석을 얻었다. 또한, 동시에 소결 대상이 되는 복수의 성형체는, 자석 원료의 충전량이 각각 약간 상이하도록(구체적으로는 6.65g, 6.86g, 7.14g, 7.35g의 4패턴) 성형하였다. 유입 구멍(50)으로는 상부 펀치(48) 및 하부 펀치(49)에 대하여 각각 직경 2㎜의 유입 구멍(50)을 형성하였다. 또한, 다른 공정은 상술한 [영구 자석의 제조 방법]과 마찬가지의 공정으로 한다.

(비교예)

유입 구멍(50)이 형성되어 있지 않은 SPS 소결 장치(45)를 사용해서 그린 시트를 소결함으로써 영구 자석을 제조하였다. 다른 조건은 실시예와 마찬가지이다.

(실시예와 비교예와의 비교)

여기서, 도 9는 실시예와 비교예에 있어서 제조된 영구 자석 중, 충전량이 가장 많은 7.35g의 영구 자석의 외관 형상을 각각 도시한 사진이다. 도 9에 도시한 바와 같이 실시예의 영구 자석은, 소결형(46)으로의 충전량이 많은 경우여도 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하지 않고, 원통 형상으로 치밀하게 소결할 수 있게 되어 있는 것을 알 수 있다. 즉, 실시예에서는 SPS 소결시에, 상부 펀치(48)나 하부 펀치(49)에 형성된 유입 구멍(50)으로 성형체의 일부가 유입됨으로써 성형체로의 가압값이 필요 이상으로 높아지는 것을 방지할 수 있는 것을 알 수 있다.

한편, 비교예의 영구 자석은, 충전량이 너무 많음으로써 SPS 소결시의 가압값이 필요 이상으로 높아지고, 외각 부분에 있어서 결손이 발생하고 있는 것을 알 수 있다.

또한, 도 10은 실시예와 비교예에 있어서 각각 동시에 제조된 복수개의 영구 자석의 형상을 비교한 비교 결과를 도시한 도면이다. 또한, 도 11은 실시예에 있어서 동시에 제조된 복수개의 영구 자석 형상의 편차(비중)를 도시한 도면이다.

도 10에 도시한 바와 같이, 유입 구멍(50)을 형성한 SPS 소결 장치(45)로 소결을 행한 실시예에서는, 소결 후의 복수의 영구 자석 사이에 있어서 큰 형상의 편차는 발생하지 않았다. 구체적으로는, 도 11에 도시한 바와 같이, 소결형으로의 충전량의 대소에 관계없이 소결 후의 영구 자석은 비중에 차이가 없고, 치밀하게 소결할 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 실시예에서는 SPS 소결시에, 상부 펀치(48)나 하부 펀치(49)에 형성된 유입 구멍(50)으로 성형체의 일부가 유입됨으로써 성형체의 형상이나 밀도가 균일화되는 것을 알 수 있다.

한편, 유입 구멍(50)이 없는 SPS 소결 장치(45)로 소결을 행한 비교예에서는, 소결 후의 복수의 영구 자석 사이에 있어서 큰 형상의 편차가 발생하였다.

이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 영구 자석(1), 영구 자석(1)의 제조 방법 및 제조 장치에서는, 자석 원료를 자석 분말로 분쇄하여, 분쇄된 자석 분말을 성형하고, 성형된 자석 분말의 성형체(40)를 하소한 후에, SPS 소결 장치(45)를 사용해서 SPS 소결함으로써 영구 자석(1)을 제조한다. 또한, SPS 소결 장치(45)의 소결형(46)은 적어도 일 방향에 대하여 가압된 성형체(40)의 일부가 유입되는 유입 구멍(50)이 형성된다. 그 결과, 동일 형상의 영구 자석(1)을 양산하는 경우에 있어서, 개개의 영구 자석(1) 형상의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 소결 후의 수정 가공이 불필요하게 됨으로써 제조 효율을 향상시키는 것도 가능하게 된다.

특히, SPS 소결 장치(45)의 소결형(46)에 충전되는 충전량에 편차가 있었다고 하더라도, 영구 자석(1) 형상의 균일성을 확보할 수 있다. 또한, 소결형(46)으로의 충전량이 너무 많아진 경우에도, 성형체로의 가압값이 필요 이상으로 높아지는 일이 없어, 소결시에 결손 등이 발생할 우려도 없다.

또한, SPS 소결 장치(45)는 복수의 소결형(46)을 구비하고, 복수개의 성형체(40)를 동시에 가압 소결하므로, 영구 자석의 생산 효율을 더욱 향상시키는 것이 가능하게 된다. 또한, 동시에 소결한 영구 자석 사이에서 형상의 편차가 발생하는 것을 방지하는 것이 가능하게 된다.

또한, 유입 구멍(50)을 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍으로 하므로, 유입 구멍(50)을 적절한 형상으로 함으로써, 가압 소결을 적절하게 행하게 하는 것이 가능하게 되는 동시에, 상기 소결 후의 영구 자석에 있어서의 형상의 균일성 효과에 대해서도 유지하는 것이 가능하게 된다.

또한, 유입 구멍(50)은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되므로, 형상의 균일성 효과를 보다 향상시키는 것이 가능하게 되는 동시에, 소결 후의 영구 자석의 소결형으로부터의 제거에 대해서도 용이하게 행할 수 있다.

또한, 성형체(40)를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에서는, 1축 가압 소결에 의해 소결하므로, 소결에 의한 영구 자석의 수축이 균일하게 됨으로써, 소결 후의 영구 자석에 있어서 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하는 것을 방지할 수 있다.

또한, 성형체(40)를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에서는, 통전 소결에 의해 소결하므로, 급속 승온·냉각이 가능하게 되고, 또한 낮은 온도 영역에서 소결하는 것이 가능하게 된다. 그 결과, 소결 공정에서의 승온·유지 시간을 단축할 수 있고, 자석 입자의 입성장을 억제한 치밀한 소결체의 제작이 가능하게 된다.

또한, 자석 분말과 결합제를 혼합하여 성형한 그린 시트를 소결한 자석에 의해 영구 자석을 구성하므로, 소결에 의한 수축이 균일하게 됨으로써 소결 후의 휨이나 오목부 등의 변형이 발생하지 않고, 또한 프레스시의 압력 불균일이 없어지는 점에서, 종래 행하고 있었던 소결 후의 수정 가공을 할 필요가 없어, 제조 공정을 간략화할 수 있다. 그것에 의해, 높은 치수 정밀도로 영구 자석을 성형 가능하게 된다. 그 결과, 유입 구멍을 구비하는 가압 소결 장치에 의한 소결과 조합함으로써, 소결 후의 영구 자석 형상의 균일성을 더욱 향상시키는 것이 가능하게 된다.

또한, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에서 다양한 개량, 변형이 가능한 것은 물론이다.

예를 들어, 자석 분말의 분쇄 조건, 혼련 조건, 하소 조건, 소결 조건 등은 상기 실시예에 기재한 조건에 한정되는 것이 아니다. 예를 들어, 상기 실시예에서는 비즈 밀에 의한 습식 분쇄에 의해 자석 원료를 분쇄하고 있지만, 제트 밀을 사용한 건식 분쇄에 의해 분쇄하는 것으로 해도 좋다. 또한, 상기 실시예에서는, 슬롯 다이 방식에 의해 그린 시트를 형성하고 있지만, 다른 방식(예를 들어, 캘린더 롤 방식, 콤마 도포 시공 방식, 압출 성형, 사출 성형, 금형 성형, 닥터 블레이드 방식 등)을 사용해서 그린 시트를 형성해도 좋다. 또한, 유기 용매에 자석 분말이나 결합제를 혼합한 슬러리를 생성하고, 그 후에 생성한 슬러리를 시트 형상으로 성형함으로써 그린 시트를 제작하는 것으로 해도 좋다. 그 경우에는 결합제로서 열가소성 수지 이외를 사용하는 것도 가능하다. 또한, 하소를 행할 때의 분위기는 비산화성 분위기라면 수소 분위기 이외(예를 들어 질소 분위기, He 분위기 등, Ar 분위기 등)에서 행해도 좋다.

또한, 하소 처리는 생략해도 좋다. 그 경우에 있어서도 소결 중에 결합제가 열분해하여, 일정한 탈탄 효과를 기대할 수 있다.

또한, 상기 실시예에서는, 결합제로서 수지나 장쇄 탄화수소나 지방산 메틸에스테르를 사용하는 것으로 하고 있지만, 다른 재료를 사용해도 좋다.

또한, 영구 자석은 그린 시트 성형 이외의 성형(예를 들어 압분 성형)에 의해 성형한 성형체를 하소 및 소결함으로써 제조해도 좋다. 그 경우에도, 가압 소결에 의한 영구 자석 형상의 균일성 향상의 효과를 기대할 수 있다.

또한, 상기 실시예에서는, 그린 시트(14)의 가열 공정과 자장 배향 공정을 동시에 행하는 것으로 하고 있지만, 가열 공정을 행한 후이며 그린 시트(14)가 응고되기 전에 자장 배향 공정을 행해도 좋다. 또한, 도포 시공된 그린 시트(14)가 응고되기 전(즉, 가열 공정을 행하지 않아도 그린 시트(14)가 이미 연화된 상태)에 자장 배향을 행하는 경우에는, 가열 공정을 생략해도 좋다.

또한, 상기 실시예에서는, 슬롯 다이 방식에 의한 도포 시공 공정과 가열 공정과 자장 배향 공정을 연속된 일련의 공정에 의해 행하고 있지만, 연속된 공정에 의해 행하지 않도록 구성해도 좋다. 또한, 도포 시공 공정까지의 제1 공정과, 가열 공정 이후의 제2 공정으로 나누어, 각각 연속된 공정에 의해 행하는 것으로 해도 좋다. 그 경우에는, 도포 시공된 그린 시트(14)를 소정 길이로 절단하고, 정지한 상태의 그린 시트(14)에 대하여 가열 및 자장 인가를 행함으로써 자장 배향을 행하도록 구성하는 것이 가능하다.

또한, 본 발명에서는 Nd-Fe-B계 자석을 예로 들어 설명했지만, 다른 자석(예를 들어 코발트 자석, 알니코 자석, 페라이트 자석 등)을 사용해도 좋다. 또한, 자석의 합금 조성은 본 발명에서는 Nd 성분을 양론 조성보다 많게 하고 있지만, 양론 조성으로 해도 좋다. 또한, 이방성 자석뿐만 아니라 등방성 자석에 대해서도 본 발명을 적용하는 것이 가능하다. 그 경우에는, 그린 시트(14)에 대한 자장 배향 공정을 생략 가능하다.

1: 영구 자석
11: 비즈 밀
12: 컴파운드
13: 지지 기재
14: 그린 시트
15: 다이
25: 솔레노이드
26: 핫 플레이트
37: 가열 장치
40: 성형체
45: SPS 소결 장치
46: 소결형
47: 본체부
48: 상부 펀치
49: 하부 펀치
50: 유입 구멍

Claims

자석 분말을 성형한 성형체를 가압 소결 장치의 소결형에 설치하는 공정과,
상기 가압 소결 장치의 소결형에 설치된 상기 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정을 갖고,
상기 가압 소결 장치의 소결형은 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 상기 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 가압 소결 장치는 복수의 소결형을 구비하고,
복수개의 상기 성형체를 동시에 가압 소결하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 유입 구멍은 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍인 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 유입 구멍은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 성형체를 가압 소결하는 공정에서는 1축 가압 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 성형체를 가압 소결하는 공정에서는 통전 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는 상기 자석 분말과 결합제가 혼합된 혼합물을 시트 형상으로 성형한 그린 시트인 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 방법.
자석 분말로 분쇄된 자석 원료를 성형한 성형체를 가압 소결 장치의 소결형에 설치해서 가압 소결에 의해 소결하는 희토류 영구 자석의 제조 장치이며,
상기 가압 소결 장치의 소결형은 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 상기 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
제8항에 있어서,
상기 가압 소결 장치는 복수의 소결형을 구비하고,
복수개의 상기 성형체를 동시에 가압 소결하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
제8항에 있어서,
상기 유입 구멍은 직경 1㎜ 내지 5㎜의 구멍인 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
제8항에 있어서,
상기 유입 구멍은 가압 소결을 행할 때의 가압 방향에 대향하는 면에 형성되는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
제8항에 있어서,
상기 성형체를 가압 소결할 때, 1축 가압 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
제8항에 있어서,
상기 성형체를 가압 소결할 때, 통전 소결에 의해 소결하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는 상기 분쇄된 자석 분말과 결합제가 혼합된 혼합물을 시트 형상으로 성형한 그린 시트인 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석의 제조 장치.
자석 분말로 분쇄된 자석 원료를 성형한 성형체를 가압 소결 장치의 소결형에 설치하는 공정과,
상기 가압 소결 장치의 소결형에 설치된 상기 성형체를 가압 소결에 의해 소결하는 공정에 의해 제조되고,
상기 가압 소결 장치의 소결형은 적어도 일 방향에 대하여, 가압된 상기 성형체의 일부가 유입되는 유입 구멍이 형성되는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구 자석.