KR101595986B1 - A composition of a gel-type temperature monitoring sensor and thereof preparation method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알코올, 물 및 염화코발트를 포함하는 복합용액, 및 상기 복합용액에 폴리비닐부티랄을 포함하는 온도 감지 겔타입 조성물; 및 상기 조성물을 포함하는 온도 감지 센서를 제공한다. 본 발명에 따른 온도 감지 겔타입 조성물은 진동, 압력, 전자파에 영향을 받지 않고 원거리 온도를 정확하게 감지할 수 있는 낮은 온도에서 빛에 대해서 투명한 특성을 가지며 일정 온도 이상 올라가면 색이 변화하여 특수 파장의 빛을 흡수하는 상기 조성물을 포함하는 온도감지센서를 제공할 수 있다.The present invention relates to a composite solution comprising an alcohol, water and cobalt chloride, and a temperature sensing gel-type composition comprising polyvinyl butyral in said composite solution; And a temperature sensing sensor including the composition. The temperature-sensing gel-type composition according to the present invention has transparency to light at a low temperature that can accurately detect a distant temperature without being affected by vibration, pressure, and electromagnetic waves. When the temperature of the gel- The temperature sensing sensor including the composition absorbing the temperature of the liquid.
Description
본 발명은 알코올, 물 및 염화코발트를 포함하는 복합용액, 및 상기 복합용액에 폴리비닐부티랄을 포함하는 온도 감지 겔타입 조성물 및 상기 조성물을 센서부에 구비한 온도 감지 센서에 관한 것이다.
The present invention relates to a composite solution containing an alcohol, water and cobalt chloride, and a temperature sensing gel-type composition comprising polyvinyl butyral in the composite solution and a temperature sensing sensor having the composition in the sensor part.
센서 산업은 타산업분야와의 연계성이 매우 높은 분야로, 첨단기술을 요하는 기술집약적 산업의 특징을 가지고 있어, 향후 시대를 이끌어갈 핵심기술의 하나로 자리매김하면서 세계 각국은 국가별로 핵심사업의 일환으로 연구개발과 지원을 집중하고 있는 상황이다. 현재 많이 사용되고 있는 센서는 크게 전자식 센서와 광섬유 센서로 구분되며 광섬유 센서는 기존의 전자식 센서들에 비해 아래와 같은 여러 가지 장점을 가지고 있다.The sensor industry is highly connected with other industries and has a feature of technology-intensive industries requiring advanced technology. As a result, the sensor industry has become one of the core technologies to lead the future. And is concentrating on R & D and support. Currently, sensors widely used are classified into electronic sensors and fiber optic sensors. Fiber optic sensors have the following advantages compared to conventional electronic sensors.
(1) 전기가 통하는 전도체가 포함되어 있지 않으므로 주변의 여러 장치에서 발생할 수 있는 전자파 장애에 의한 잡음이 없고, 전기적인 접지, 누전, 감전 등의 염려가 없으며, 크기가 작고 가벼우며 거의 모든 종류의 물리적 측정에 이용됨. (1) Since it does not contain a conductive conductor, there is no noise caused by electromagnetic disturbances that may occur in various devices in the vicinity, and there is no fear of electrical grounding, short circuit, and electric shock. It is small in size, Used for physical measurements.
(2) 파장이 매우 짧은 빛을 기준으로 측정하므로 매우 높은 감도를 보장하고 있으며, 광 손실이 적어서 수십 km 떨어진 거리에서도 원격측정을 할 수 있고, 광섬유 자체의 유연성을 통해 다양한 구조의 센서 구현이 용이하고, 다중화를 통한 여러 지점에서 동시에 모니터링이 가능함.
(2) Because it measures with very short wavelength, it guarantees very high sensitivity. Because it has less optical loss, it can perform remote measurement even at distance of several tens of kilometers, and it is easy to realize various structures of sensor through flexibility of optical fiber itself , And can be monitored simultaneously at multiple points through multiplexing.
지난 수십 년간 전 세계적으로 강도형 광섬유 온도 센서와 간섭계형 광섬유 온도센서가 꾸준히 연구되었다. 강도형 센서는 온도에 따라 광량이 변화하는 현상을 이용한 센서이며 상대적으로 감도가 낮고, 간섭계형은 빛의 간섭현상을 응용한 센서로서 페브리-페로 간섭계, 마이켈슨 간섭계, 마젠더 간섭계, 사냑 간섭계, 광섬유 격자 등의 구조를 가지고 있으며 감도가 매우 높다. 광섬유 간섭계형 온도센서들이 주로 개발되어 상용화되고 있으며, 이런 온도 센서들은 온도뿐만 아니라, 주변 압력, 진동 등에도 반응하기 때문에 사용에 제한이 있다. 특히 압력의 변화가 심하며, 진동이 존재하는 위험한 장소에서 정확한 온도 측정이 어려워 사용할 수 없다. 최근에는 하나의 광섬유 센서를 이용하여 압력과 온도를 동시에 측정하는 측정기술들을 많이 연구하고 있으나, 진동영향을 받지 않은 광섬유 온도 센서의 개발은 전무한 실정이다.
Over the past several decades, intense fiber optic temperature sensors and interferometric fiber optic temperature sensors have been studied extensively throughout the world. The intensity type sensor is a sensor using a phenomenon in which the light amount changes according to the temperature and is relatively low in sensitivity. In the interferometer type, a sensor applying a light interference phenomenon is used as a sensor such as a Fabry-Perot interferometer, a Michelson interferometer, , A fiber grating, etc., and has a very high sensitivity. Fiber-optic interferometer-type temperature sensors are mainly developed and commercialized. These temperature sensors have limitations in use because they respond not only to temperature but also to ambient pressure and vibration. Especially pressure change is severe and it is difficult to use accurate temperature measurement in dangerous place where vibration exists. Recently, a number of measurement techniques for simultaneously measuring pressure and temperature using a single optical fiber sensor have been studied, but there has been no development of an optical fiber temperature sensor that is not affected by vibration.
본 발명의 목적은, 온도 감지 센서부에서 온도 감지 물질 및 용매가 누출되지 않도록 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral)을 겔화제로 사용시 온도에 대한 감도가 우수한 온도 감지 겔타입 조성물을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a temperature-sensitive gel-type composition which is excellent in temperature sensitivity when polyvinyl butyral is used as a gelling agent so as to prevent a temperature sensing substance and a solvent from leaking from the temperature sensing part.
본 발명은 C1-C6 알코올, 물 및 염화코발트를 포함하는 복합용액, 및 상기 복합용액에 폴리비닐부티랄을 포함하는 온도 감지 겔타입 조성물을 제공한다.The present invention provides a composite solution comprising a C 1 -C 6 alcohol, water and cobalt chloride, and a temperature sensing gel-type composition comprising polyvinyl butyral in the composite solution.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 온도 감지 겔타입 조성물을 센서부에 구비한 온도 감지 센서를 제공한다.
In addition, the present invention provides a temperature sensing sensor having a temperature sensing gel-type composition according to the present invention in a sensor part.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
온도감지센서는 일반적으로 온도를 감지하여 온도를 전압이나 저항변화와 같은 전기신호로 변환시키는 것이다. 온도감지센서는 오븐 등과 같은 기기의 온도를 감지하여 온도에 따른 적절한 제어를 수행할 수 있도록 하는 데에 사용될 수 있다.
Temperature sensing sensors typically sense temperature and convert the temperature to an electrical signal, such as a voltage or resistance change. The temperature sensor can be used to detect the temperature of an appliance such as an oven and perform appropriate control according to the temperature.
본 발명의 온도 감지 겔타입 조성물은 C1-C6인 알코올:물의 부피 비율이 8:2 내지 10:0인 용매에 염화코발트를 포함하는 복합용액에 폴리비닐부티랄을 포함하는 것이 특징이다.The temperature-sensing gel-type composition of the present invention is characterized in that it comprises polyvinyl butyral in a complex solution comprising cobalt chloride in a solvent having a volume ratio of alcohol: water of C 1 -C 6 of from 8: 2 to 10: 0.
온도 감지 조성물은 용매를 사용하나, 용매를 함유하는 온도 감지 조성물이 액상인 경우 유동성 및 누액으로 인해 온도 감지 센서의 센서부에 적용하기가 어렵다. 게다가, 에탄올과 같은 알코올을 용매로 사용하면 다양한 화합물을 용해시킬 수 있으나, 끓는점이 낮아 휘발되는 문제가 있다. 따라서, 본 발명은 알코올을 용매로 사용하는 온도 감지 조성물에 알코올에 상용성이 있는 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral)를 겔화제로 사용하면서, 온도 변화에 따른 투과도가 되도록 크게 변하는 물질로 물과 알코올에 잘 용해되는 염화 코발트를 사용하는 것이 특징이다. 또한, 본 발명자들은 염화 코발트가 물과 알코올의 비율에 따라, 온도에 따른 투과도의 변화량이 달라지는 것을 발견하였으며, 이로부터 온도에 따른 투과도의 변화량이 큰 물과 알코올의 비율을 선택하는데 특징이 있다.
The temperature sensing composition uses a solvent, but when the temperature sensing composition containing the solvent is liquid, it is difficult to apply it to the sensor portion of the temperature sensing sensor due to fluidity and leakage. Furthermore, when an alcohol such as ethanol is used as a solvent, various compounds can be dissolved, but there is a problem that the boiling point is low and volatilized. Accordingly, the present invention relates to a temperature-sensing composition using an alcohol as a solvent and a polyvinyl butyral which is compatible with alcohol, as a gelling agent, It is characterized by the use of cobalt chloride which dissolves well. Further, the present inventors have found that cobalt chloride varies in the amount of change in the permeability according to the ratio of water to alcohol, and from this, the change in the degree of permeability according to temperature is characterized by selecting the ratio of water to alcohol.
폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral)은 강화유리 제조시 사용되며, 투과도가 높아 두 장의 유리 사이에 필름형태로 삽입될 수 있는 고분자이다. 폴리비닐부티랄은 넓은 파장에 걸쳐 투과도가 높고, 에탄올과 같은 알코올에 용해되는 특성을 갖고 있으므로, 본 발명의 온도 감지 겔타입 조성물 중 겔화제로 사용한다.Polyvinyl butyral is used in the manufacture of tempered glass, and is a polymer that can be inserted in the form of a film between two sheets of glass with high transparency. Polyvinyl butyral is used as a gelling agent in the temperature-sensing gel-type composition of the present invention because it has a high permeability over a wide wavelength range and is soluble in alcohol such as ethanol.
또한, 본 발명은 알코올에 용해되면서, 온도에 따라 색이 변하는 온도 감지 물질로 염화코발트 CoCl2를 사용한다.In addition, the present invention uses cobalt chloride (CoCl 2) as a temperature sensing material whose color changes depending on temperature as it is dissolved in alcohol.
염화코발트는 물과 알코올에 잘 용해되는 특성을 지녔으며, CoCl2가 물에 용해되면 6배위 6면체의 분홍색을 나타내고, alcohol에 용해되면 4배위 4면체 구조를 나타내어 청색을 띄게 된다(도 1).Cobalt chloride has good solubility in water and alcohol. When CoCl 2 dissolves in water, it shows pink of 6-coordinated hexahedron. When it is dissolved in alcohol, it shows 4-coordinated tetrahedral structure and becomes blue (Figure 1) .
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
CoCl4 2 - (blue) + 6H2O ↔ Co(H2O)6 2+ (pink) + 4Cl- CoCl 4 2 - (blue) + 6H 2 O ↔ Co (H 2 O) 6 2+ (pink) + 4Cl -
CoCl2·6(H2O)의 무수화반응과 수화반응은 가역적이나, 물과 알코올의 비율이 다르면 르샤틀리에 법칙에 따른 온도에 대한 수화와 무수화의 평형이 달라진다. The anhydrous and hydration reactions of CoCl 2 · 6 (H 2 O) are reversible, but the equilibrium between hydration and anhydration is different depending on the temperature according to Recharteley's law if the ratio of water to alcohol is different.
한편, CoCl2·6(H2O)는 고온에서 탈수 반응이 일어나 청색을 나타내게 된다. 그러나, 용매인 물 또는 알코올에 따라 색이 바뀌는 온도는 달라진다. On the other hand, CoCl 2 · 6 (H 2 O) is dehydrated at high temperature, and blue color appears. However, the temperature at which the color changes depending on the solvent, water or alcohol, is different.
이에 물과 알코올의 비를 다양하게 조절한 결과, 온도 변화량에 따라 투과도 변화량이 큰, 알코올:물의 부피 비율이 8:2 내지 10:0, 바람직하게는 9:1인 것을 발견하였다.As a result of various adjustments of the ratio of water to alcohol, it was found that the volume ratio of alcohol to water was 8: 2 to 10: 0, preferably 9: 1, which has a large change in transmittance according to the temperature change.
본 발명에 따른 온도 감지 겔타입 조성물은 물보다 알코올이 훨씬 많으므로, 겔화제인 폴리비닐부티랄이 잘 용해될 수 있다.
The temperature-sensing gel-type composition according to the present invention has a much higher alcohol content than water, so that polyvinyl butyral, which is a gelling agent, can be dissolved well.
상기 C1-C6 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, t-부탄올, n-펜탄올, n-헥산올 또는 이의 혼합물일 수 있다. C7 이상의 알코올을 사용하면 극성이 낮아져 물과 혼합력이 저하되기 때문이다. 또한, 상기 알코올:물의 부피비율이 8:2를 벗어나 물의 함량이 높은 경우, 폴리비닐부티날의 용해도가 떨어질 수 있다.
The C 1 -C 6 alcohols may be methanol, ethanol, propanol, isopropanol, n-butanol, t-butanol, n-pentanol, n-hexanol or mixtures thereof. Use of an alcohol of C 7 or more results in lowering the polarity and lowering the mixing power with water. Further, when the volume ratio of the alcohol: water is out of the range of 8: 2 and the water content is high, the solubility of the polyvinyl butyral may be lowered.
바람직하게는, 상기 물은 증류수 또는 탈이온수를 이용한다. 증류수 또는 탈이온수 이외의 물은 탁도가 증가하여 파장의 흡수를 방해할 수 있다.
Preferably, the water uses distilled water or deionized water. Water other than distilled or deionized water may increase turbidity and interfere with the absorption of wavelengths.
바람직하게는, 상기 복합용액 100 중량부 기준으로 염화코발트를 0.1 내지 2 중량부를 포함한다. 0.1 중량부 미만에서는 높은 온도에서 투과도의 구별이 어렵고, 2 중량부 초과시에는 낮은 온도에서 투과도의 구별이 어렵기 때문이다.
Preferably, 0.1 to 2 parts by weight of cobalt chloride is contained based on 100 parts by weight of the composite solution. When the amount is less than 0.1 part by weight, it is difficult to distinguish the permeability at a high temperature. When the amount is more than 2 parts by weight, it is difficult to distinguish the permeability at a low temperature.
바람직하게는, 상기 복합용액 20 중량부 기준으로 폴리비닐 부티랄을 3 내지 8 중량부를 포함한다. 3 중량부 미만에서는 겔화가 되지 않고 액체 상태로 남아있을 수 있고, 8 중량부 초과시에는 너무 단단하게 겔화될 수 있기 때문이다.
Preferably, 3 to 8 parts by weight of polyvinyl butyral is contained based on 20 parts by weight of the composite solution. If the amount is less than 3 parts by weight, gelation may not occur and may remain in a liquid state. If the amount is more than 8 parts by weight, gelation may be too hard.
또한, 본 발명은 상기 온도 감지 겔타입 조성물을 센서부에 구비한 온도감지센서를 제공한다.
In addition, the present invention provides a temperature sensing sensor having the temperature sensing gel-type composition in a sensor part.
본 발명에 따른 온도 감지 겔타입 조성물을 센서부에 사용하면, 온도 감지 물질 및 용매가 센서부 용기로부터 누출되지 않으면서, 온도에 따라 특정 파장 대의 빛에 대한 투과량 변화가 큰 센서를 제작할 수 있다.When the temperature sensing gel type composition according to the present invention is used in the sensor portion, a sensor having a large change in transmittance to light of a specific wavelength band depending on temperature can be manufactured without the temperature sensing substance and the solvent leaking from the sensor portion container.
이때, 빛의 특정파장은 300 내지 1000nm으로 하는 것이 바람직하고, 상기 빛의 파장이 500nm에서 700nm 범위에 대해 온도에 따른 투과도 변화를 감지할 수 있으며, 본 발명에 따른 온도 감지 센서는 655nm의 특정 파장일때 25 내지 75℃까지의 온도를 감지하는 능력이 가장 크다.
At this time, it is preferable that the specific wavelength of the light is 300 to 1000 nm, and the change of the transmittance according to the temperature can be sensed in the wavelength range of 500 to 700 nm, The ability to detect temperatures from 25 to 75 ° C is greatest.
본 발명에 따른 온도 감지 센서는, 본 발명에 따른 온도 상기 조성물을 포함하는 센서부; 상기 센서부의 일측면에 배치된 거울면; 및 상기 센서부에 연결된 광섬유를 포함할 수 있다.A temperature sensing sensor according to the present invention comprises: a sensor unit including the temperature composition according to the present invention; A mirror surface disposed on one side surface of the sensor portion; And an optical fiber connected to the sensor unit.
본 발명에 따른 온도 감지 센서의 일실시예는 도4에 도시되어 있다.
One embodiment of a temperature sensing sensor according to the present invention is shown in Fig.
본 발명의 일 실시예에 따른 온도 감지 센서는, 특정 온도에서 색깔이 변화하는 화학물질과, 이러한 화학물질(염화코발트)을 통과하는 빛의 광량을 측정하기 위하여 화학물질을 통과한 빛을 반사시키는 거울을 포함할 수 있다.The temperature sensor according to an exemplary embodiment of the present invention may include a chemical sensor for detecting a chemical substance whose color changes at a specific temperature and for reflecting light passing through the chemical substance to measure light quantity of the chemical substance (cobalt chloride) Mirrors.
도 4 및 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 온도 감지 겔타입 조성물을 수용한 센서부는 일 측면이 광섬유의 끝 단면에 부착되고, 타 측면은 거울에 부착될 수 있다.Referring to FIGS. 4 and 5, the sensor unit housing the temperature-sensing gel-type composition according to the present invention may have one side attached to the end surface of the optical fiber and the other side attached to the mirror.
광원으로부터 온도 센서부로 보내어진 빛은 거울에 반사되어 광파워 측정기로 빛이 들어올 수 있다. 한편, 광섬유를 사용하면, 원거리에서도 빛을 보내고, 온도 센서부로부터 반사된 빛을 측정하여, 광학적으로 온도 센서부 주위의 온도를 측정할 수 있다.
The light sent from the light source to the temperature sensor can be reflected by the mirror, and the light can enter the optical power meter. On the other hand, when an optical fiber is used, light can be transmitted even at a long distance, and light reflected from the temperature sensor part can be measured to optically measure the temperature around the temperature sensor part.
본 발에 따른 온도 감지 겔타입 조성물은 진동, 압력, 전자파에 영향을 받지 않고 원거리 온도를 정확하게 감지할 수 있고, 낮은 온도에서 빛에 대해서 투명한 특성을 가지면서 일정 온도 이상 올라가면 색이 변화하여 특수 파장의 빛을 흡수하여 온도감지센서의 센서부에 사용될 수 있다.
The temperature-sensitive gel type composition according to the present invention can accurately detect the distant temperature without being affected by vibration, pressure, and electromagnetic waves, and has a transparent property to light at a low temperature, And can be used in the sensor portion of the temperature sensor.
도 1은, 염화코발트의 용매에 따른 분자구조의 변화이다.
도 2는, 본 발명의 폴리비닐 부티랄의 화학 구조이다.
도 3은, 본 발명의 일실시예에 따른 광섬유 말단에 은거울 반응으로 거울 부착 전 및 부착 후의 반사 파형을 나타낸 것이다. 도 3(a)는 끝 단면 절단 시 반사 파형, 도 3(b)는 44초 후 반사 파형 및 도 3(c)는 1분 20초 후 반사 파형을 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일실시예에 따른 온도센서 개념도(a) 및 실제 제작 후 사진(b)이다.
도 5는, 본 발명의 온도센서 측정 셋업도이다.
도 6은, 본 발명의 일실시예에 따른 레이저다이오드의 스펙트럼 특성을 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 1의 온도에 다른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 8은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 2의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 9는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 2의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 10은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 3의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 11은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 3의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 12는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 4의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 13은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 4의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 14는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 5의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 15는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 5의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 16은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 6의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 17은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 6의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 18은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 7의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 19는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 7의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 20은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 8의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 21은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 8의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 22는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 9의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 23은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 9의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 24는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 10의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 25는, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 10의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프이다.
도 26은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 용액 2 내지 10의 온도에 따른 655nm 파장 투과도를 분석한 그래프이다.
도 27은, 본 발명의 일실시예에 따른 UV-visible 분광기를 이용한 염화코발트 물/에탄올 용액 7, 8, 9, 5 및 10의 온도에 따른 655nm 파장 투과도를 분석한 그래프이다.
도 28는, 본 발명의 일실시예에 따른 염화코발트 물/에탄올 용액 7, 8, 9, 5 및 10의 25℃ 및 75℃의 655nm 파장 투과도 분석을 나타낸 그래프이다.
도 29은, 본 발명의 일실시예에 따른 용액 8을 폴리비닐 부티랄을 이용하여 겔화한 조성물의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이다.
도 30은, 본 발명의 일실시예에 따른 용액 8을 폴리비닐 부티랄을 이용하여 겔화한 조성물의 온도에 따른 655nm 파장 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 31는, 본 발명의 일실시예에 따른 온도 변화에 따른 광파워 측정 실험 사진이다.
도 32은, 본 발명의 일실시예에 따른 온도 변화에 따른 광파워 변화 그래프를 나타낸 것이다.1 is a change in the molecular structure according to the solvent of cobalt chloride.
Figure 2 is the chemical structure of the polyvinyl butyral of the present invention.
FIG. 3 shows reflected waves before and after attachment of a mirror in an obscure reaction to the end of an optical fiber according to an embodiment of the present invention. Fig. 3 (a) shows the reflection waveform when the end section is cut, Fig. 3 (b) shows the reflection waveform after 44 seconds, and Fig. 3 (c) shows the reflection waveform after 1 minute and 20 seconds.
Fig. 4 is a conceptual view (a) of a temperature sensor according to an embodiment of the present invention, and a photograph (b) after production.
5 is a temperature sensor measurement setup diagram of the present invention.
FIG. 6 shows spectral characteristics of a laser diode according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a graph illustrating the transmittance of the
FIG. 8 is a graph illustrating the transmittance according to temperature of the solution 2 using the UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a graph showing changes in the wavelength transmittance curve of 655 nm according to the temperature of the solution 2 using the UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
10 is a graph showing an analysis of the transmittance according to temperature of the solution 3 using the UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
11 is a graph showing changes in wavelength transmittance curve of 655 nm according to temperature of solution 3 using a UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
FIG. 12 is a graph showing an analysis of the transmittance according to temperature of the
FIG. 13 is a graph showing changes in wavelength transmittance curve of 655 nm according to the temperature of
FIG. 14 is a graph illustrating the transmittance according to temperature of the
FIG. 15 is a graph showing changes in wavelength transmittance curve at 655 nm according to temperature of
FIG. 16 is a graph showing an analysis of the transmittance according to temperature of the
FIG. 17 is a graph showing changes in wavelength transmittance curve of 655 nm according to temperature of
18 is a graph showing an analysis of transmittance according to temperature of a solution 7 using a UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
FIG. 19 is a graph showing changes in wavelength transmittance curve of 655 nm according to temperature of a solution 7 using a UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
FIG. 20 is a graph showing the transmittance according to temperature of a
FIG. 21 is a graph showing changes in the wavelength transmittance curve of 655 nm according to the temperature of the
22 is a graph showing an analysis of the transmittance according to temperature of the solution 9 using a UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
23 is a graph showing changes in the wavelength transmittance curve of 655 nm according to the temperature of the solution 9 using the UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
FIG. 24 is a graph showing an analysis of the transmittance according to temperature of the
25 is a graph showing changes in wavelength transmittance curve at 655 nm according to temperature of a
26 is a graph showing the wavelength transmittance of 655 nm according to the temperature of solutions 2 to 10 using a UV-visible spectroscope according to an embodiment of the present invention.
FIG. 27 is a graph showing an analysis of 655 nm wavelength transmittance according to temperature of cobalt chloride / water /
28 is a graph showing the 655 nm wavelength transmittance analysis of cobalt chloride water /
FIG. 29 is a graph showing permeability of a composition obtained by gelation of
30 is a graph showing a wavelength transmittance at 655 nm of a composition obtained by gelation of
31 is a photograph of an optical power measurement experiment according to a temperature change according to an embodiment of the present invention.
FIG. 32 is a graph of optical power variation according to a temperature change according to an embodiment of the present invention.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것에 불과하므로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. It should be understood, however, that these examples are for illustrative purposes only and are not to be construed as limiting the scope of the invention.
실시예Example 1: One: CoClCoCl 22 농도가 다양한 온도 감지 용액 A variety of temperature sensitive solutions
온도 감지 물질로 CoCl2·6(H2O) (Coblat chloride hexahydrate, Extra Pure, 덕산약품 공업주식회사)를 사용하였다. 물은 초순수제조기(Puris Water Purification System)로 만들어진 탈이온수를 사용하였고, 알코올은 에탄올(Absolute, Merck)을 사용하였다. 또한 액상의 온도 감지 물질을 겔화시키기 위하여 도 2의 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral, Butvar ® B-98)을 사용하였다. CoCl 2 .6 (H 2 O) (Cobalt chloride hexahydrate, Extra Pure, Duksan Chemical Industry Co., Ltd.) was used as a temperature sensing material. Water was deionized water made with Puris Water Purification System and alcohol was ethanol (Absolute, Merck). Also, polyvinyl butyral (Butvar B-98) of FIG. 2 was used to gelate the liquid phase temperature sensing material.
표 1에 제시된 바와 같이, CoCl2·6(H2O), 탈이온수 및 에탄올의 비율을 다양하게 하여 온도 감지 용액을 제조하였다.As shown in Table 1, a temperature sensing solution was prepared by varying the ratio of CoCl 2 · 6 (H 2 O), deionized water and ethanol.
에탄올
ethanol
UV-visible 분광기를 통해 온도에 따른 상기 표 1의 용액들의 투과도를 측정하였다.The permeabilities of the solutions of Table 1 above were measured through a UV-visible spectroscope.
도 7, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22 및 24는 각각 용액 1 내지 10에서 온도 변화에 따른 투과도 곡선 변화를 나타낸 것이다.7, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22 and 24 show changes in the transmittance curve according to the temperature change in
또한, 도 9, 11, 13, 15, 17, 19, 21, 23 및 25는 각각 용액 2 내지 10의 655nm 파장에서 투과도 변화를 나타낸 것으로, 모두 온도가 상승할수록 전체적인 투과도는 낮아지는 경향을 보이고 있다.9, 11, 13, 15, 17, 19, 21, 23 and 25 show changes in transmittance at a wavelength of 655 nm for solutions 2 to 10, respectively, and the overall transmittance tends to decrease as the temperature increases .
메탄올을 용매로 사용하였을 경우(도 7) 및 에탄올을 용매로 사용하였을 경우(도 14)를 비교하였을 때 655nm에서 온도에 따른 투과도의 변화가 에탄올을 사용하였을 경우가 메탄올을 사용하였을 경우보다 많이 변화되어 에탄올이 더 좋은 용매임을 알 수 있다.When the methanol was used as the solvent (FIG. 7) and when the ethanol was used as the solvent (FIG. 14), the change of the permeability according to the temperature at 655 nm was larger than that when methanol was used It can be seen that ethanol is a better solvent.
도 8, 10, 12, 14 및 16은 용액 2 내지 6의 온도에 따른 투과도를 분석한 그래프이고, 도 9, 11, 13, 15 및 17은 용액 2 내지 6의 온도에 따른 655nm 파장 투과도 곡선 변화를 분석한 그래프로 에탄올 용매의 부피%에 따른 차이를 비교한 것이다. 온도에 따른 투과도 및 655nm 파장 투과도 곡선 변화가 용액 5에서 가장 크기 때문에 에탄올과 물의 비율은 9:1일 가장 좋다는 것을 알 수 있다.8, 10, 12, 14 and 16 are graphs showing the transmittance according to the temperature of solutions 2 to 6, and Figs. 9, 11, 13, 15 and 17 are graphs showing changes in 655 nm wavelength transmittance curve The results are shown in Table 1. It can be seen that the ratio of ethanol to water is best at 9: 1 because the transmittance according to temperature and the 655 nm wavelength transmittance curve change are largest in
용액 7의 경우, 655nm의 파장에서 25℃ 80.4%, 75℃ 37.8%의 투과도를 나타내고 있다. 655nm 파장에서의 온도에 따른 투과도 변화 곡선은 2차 방정식의 곡선과 유사한 형태를 보이고 있다. 25℃에서 상대적으로 높은 투과도를 나타내는 것은 염화코발트의 양이 적기 때문이며, 이에 따라 75℃에서도 높은 투과율을 보이고 있다. 25℃와 75℃에서 각각의 투과도 변화를 보면 42.6%정도의 차이가 있다.In the case of the solution 7, the transmittance at 25 ° C and the transmittance at 755 ° C was 80.4% and 75.8 ° C, respectively, at a wavelength of 655 nm. The transmittance change curve at 655 nm wavelength is similar to the curve of the quadratic equation. The relatively high transmittance at 25 ° C is due to the low amount of cobalt chloride, and thus the high transmittance at 75 ° C. The change in the permeability at 25 ° C and 75 ° C is 42.6%.
용액 8의 경우, 655 nm의 파장에서 25 ℃ 69.3%, 75 ℃ 4.1%의 투과도를 나타내고 있다. 655 nm의 파장에서 온도에 따른 투과율 변화를 보면 30 ℃에서 70 ℃ 구간은 거의 직선에 가까운 곡선을 나타내고 있다. 또한 75 ℃에서 낮은 투과도를 나타내고 있다. 이 용액에 대하여 온도를 낮추면서 투과도를 측정한 결과도 비슷하게 나타나 가역적이라 할 수 있다. 25 ℃와 75 ℃에서 각각의 투과도 변화를 보면 65.2 %정도의 차이가 난다. In the case of
용액 9의 경우, 655 nm의 파장에서 25 ℃ 54.1%, 75 ℃ 1.5%의 투과도를 나타내고 있다. 655 nm의 파장에서 온도에 따른 투과율 변화를 보면 35 ℃에서 60 ℃ 구간은 거의 직선에 가까운 곡선을 나타내고 있다. 25 ℃와 75 ℃에서 각각의 투과도 변화를 보면 52.6 %정도의 차이가 난다.In the case of solution 9, the transmittance was 54.1% at 25 ° C and 1.5% at 75 ° C at a wavelength of 655 nm. The transmittance change at 655 nm wavelength shows a nearly straight curve at 35 ° C to 60 ° C. The change in permeability at 25 ° C and 75 ° C is 52.6%.
용액 5의 경우, 655 nm의 파장에서 25 ℃ 45.7%, 75 ℃ 1.2%의 투과도를 나타내고 있다. 655 nm 파장의 온도에 따른 투과도 변화를 보면 30 ℃에서 60 ℃ 구간에서는 투과도가 급격히 감소하지만 60 ℃에서 75 ℃ 구간은 완만히 감소함을 보이고 있다. 25 ℃에서 투과도가 이전 용액 보다 더 낮은 투과도를 보이고, 75 ℃에서 약 1%의 투과도를 보이는 이유는 에탄올의 양이 증가하여 파란색의 4면체 구조가 많이 작용하여 이와 같은 효과를 나타낸 것으로 판단된다. 25 ℃와 75 ℃에서 각각의 투과도 변화를 보면 44.5 % 정도의 차이가 난다.In the case of
용액 10의 경우, 655 nm의 파장에서 25 ℃ 36.9%, 75 ℃ 1.3%의 투과도를 나타내고 있다. 염화 코발트 양의 증가로 인하여 25 ℃에서의 투과도는 점점 낮아지는 경향으로 보이고, 75 ℃에서도 투과율이 낮아지는 경향으로 보이고 있다. 25 ℃와 75 ℃에서 각각의 투과도 변화를 보면 35.6 %정도의 차이가 난다.In the case of
도 26은 용액 2 내지 10의 온도에 따른 655nm 투과도 곡선 변화를 나타낸 것이다.Fig. 26 shows the change in the transmittance curve at 655 nm according to the temperature of the solution 2 to 10.
도 27는 655nm에서 각각 용액 7, 8, 9, 5 및 10들의 온도에 따른 투과도를 비교한 것이다.27 compares the transmittance of
도 28는 각각의 용액들의 25 ℃ 및 75 ℃에서의 투과도를 막대 그래프로 나타낸 것이다. 도 28에서 보는 바와 같이 25 ℃와 75 ℃에서 용액 7, 8, 9, 5 및 10 각각의 투과도 변화를 보면 42.6 %, 65.2 %, 52.6 %, 44.5 % 및 35.6 %정도로 각각 나타났으며, 용액 8이 25 ℃와 75 ℃에서의 투과도 차이가 가장 크게 나타난다.
28 is a bar graph showing the transmittance of each solution at 25 캜 and 75 캜. As shown in FIG. 28, the transmittances of
실시예Example 2: 온도 감지 용액의 2: Temperature sensing solution 겔화Gelling 및 온도 감지 분석 And temperature sensing analysis
상기 표 1에서 만들어진 용액 중 온도에 따른 빛의 투과율 변화가 큰 용액 8에 폴리비닐 부티랄 5 g을 용해시켜 겔화한 다음 온도 감지 센서에 적용하였다. 5 g of polyvinyl butyral was dissolved in a
또한, 상기 표 1의 용액 8과 폴리비닐 부티랄을 이용한 겔로부터 온도 변화에 따른 투과도 측정을 위하여 물순환장치와 연결된 셀 홀더 액세서리가 설치된 UV-visible 분광기(SCINCO, S-3100)을 이용하여 겔화된 용액 8을 UV 셀("HELLMA" Absorption, Cells with Detachable Windows)에 각각 담아, 파장이 300 nm에서 1,000nm 범위의 빛으로 10회 조사 및 투과시켰다. 온도를 25 ℃에서 75 ℃까지 5 ℃ 간격으로 승온시키며 측정하였다.
In order to measure the transmittance of the
폴리비닐 부티랄로 겔화된 용액 8을 UV-visible 분광기로 300 nm에서 1,100 nm까지 10회 스캔하여 측정한 결과들을 도 29에 나타내었다.The
도 29와 도 20을 비교하면 폴리비닐 부티랄을 포함한 용액이 25 ℃에서 투과도가 낮게 나타난다. 그 이유는 폴리비닐 부티랄에 의하여 어느 정도 빛의 흡수가 나타나는 것으로 판단된다.
Comparing FIG. 29 and FIG. 20, a solution containing polyvinyl butyral shows a low permeability at 25 ° C. The reason is that absorption of light by polyvinyl butyral appears to some extent.
도 30은 용액 8에 폴리비닐 부티랄을 첨가하여 겔화시킨 조성물의 655 nm 투과도 분석 결과이다. 도 30에서 보는 바와 같이 25 ℃에서 66.8%, 75 ℃에서 3.8%의 투과도 변화를 각각 나타내고 있다. 이는 25 ℃에서의 투과도와 75 ℃에서의 투과도 차이가 63 % 정도 차이가 나는 것으로 온도 감지 센서로 사용하기 적절함을 보여준다.
30 shows the result of 655 nm transmission analysis of the composition obtained by adding polyvinyl butyral to
실시예Example 3: 온도 감지 센서 제조 및 3: Manufacture of temperature sensor and 광파워Optical power 측정 Measure
슬라이드글라스를 이용하여 일측면에 은거울 반응을 실시하였다. 은거울 반응은 질산은 용액 12g, 암모니아 수 0.3g 및 포도당 0.4g으로 반응을 실시하였으며, 1분 20초 반응 후 반사율이 87.5%임을 도 3과 같이 반사파형 측정으로 확인하였다.
A sliding reaction was performed on one side using a slide glass. The reaction was carried out with 12 g of nitric acid silver solution, 0.3 g of ammonia water and 0.4 g of glucose, and the reflectance was 87.5% after 1 minute and 20 seconds of reaction.
그 후, 슬라이드 글라스를 반으로 나누어 은거울 반응이 실시된 슬라이드 글라스 면에 2장높이로 올리고, 맨 위쪽엔 새로운 슬라이드글라스로 덮어 용액을 채울 수 있도록 하였다. 슬라이드 사이의 접합은 2액형 다용도 에폭시 접착제(3M)를 사용하였다. 온도 감지 용액 및 겔을 슬라이드글라스로 제작된 용기에 넣고 은거울 반응이 수행된 맞은 편에 광섬유를 부착하였다. 도 4에 온도 감지 센서 모식도 및 실제 제작된 사진을 보여준다.
Thereafter, the slide glass was divided into halves, and the glass slide was raised to a height of 2 sheets on the slide glass surface subjected to the immersion reaction, and the solution was filled with a new slide glass at the top. Two-part multi-use epoxy adhesive (3M) was used for bonding between the slides. The temperature sensing solution and the gel were placed in a container made of a slide glass, and the optical fiber was attached to the opposite side where the immersion reaction was performed. Fig. 4 shows a schematic view of a temperature sensor and a photograph actually produced.
광섬유 말단에 제작된 온도 센서를 부착하고, 디지털 온도계로 온도 측정을 실시하였으며, 광소자는 655nm 레이저다이오드를 사용하였으며, 커플러를 이용하여 센서와 광파워미터에 연결하여 측정하였다. 도 5는 온도 센서 측정 개요도이다.
The temperature of the optical fiber was measured with a digital thermometer attached to the end of the optical fiber. The optical fiber was connected to a sensor and optical power meter using a coupler and a 655nm laser diode. 5 is a schematic view of a temperature sensor measurement.
광원으로 사용된 레이저다이오드는 중심파장 655nm, 3-dB 띠넓이 1nm, 출력 -8dBm의 스펙트럼의 특성을 가진 것을 사용하였다. 도 6은 광원으로 사용된 레이저다이오드의 광파워 측정결과이다. 제조된 광원으로부터 온도 센서로 보내어진 빛은 은거울 반응에 의해 제조된 거울로 반사되어 광파워 측정기로 빛이 들어온다. 온도 센서의 온도를 25℃ 내지 70℃까지 5℃ 단위로 증가시키며 광파워를 측정하였다.
The laser diode used as the light source has a spectrum characteristic of a center wavelength of 655 nm, a 3-dB band width of 1 nm, and an output of -8 dBm. FIG. 6 shows the measurement results of the optical power of the laser diode used as the light source. The light sent from the manufactured light source to the temperature sensor is reflected by a mirror manufactured by the immersion reaction, and the light is turned on by the optical power meter. The temperature of the temperature sensor was increased from 25 ° C to 70 ° C by 5 ° C and the optical power was measured.
용액 8에 폴리비닐 부티랄 5 g을 적용하여 겔화시킨 조성물를 원거리에서 광학적으로 감지(detector)하기 위하여 앞서 제작된 도 5의 온도 센서 측정 기구를 제작하여 온도에 따른 광파워를 측정하였다. 도 31은 온도에 따른 광파워 측정한 모습을 보이고 있으며, 각각의 사진에서 오른쪽 장비는 온도를 나타내고, 왼쪽장비는 광파워를 나타내고 있다.5 g of polyvinyl butyral was applied to
도 31의 결과를 이해가 쉽게 표기하기 위해 도 32은 온도변화에 따른 광파워 변화 그래프를 나타내고 있다. 25 ℃에서는 149.5 nW를 나타냈으며, 70 ℃에서는 48 nW로 일정하게 감소하고 있음을 알 수 있다. 45 ℃ 변화에서 약 100 nW의 파워 변화를 측정하였다.
To easily understand the results of FIG. 31, FIG. 32 shows a graph of optical power change with temperature change. It was 149.5 nW at 25 ° C and decreased to 48 nW at 70 ° C. A power change of about 100 nW was measured at 45 ° C.
Claims (9)
폴리비닐부티랄을 포함하는, 온도 감지용 겔타입 조성물.
A complex solution comprising cobalt chloride in a solvent having a volume ratio of C 1 -C 6 alcohol: water of from 8: 2 to 10: 0; And
A gel-type composition for temperature sensing, comprising polyvinyl butyral.
The gel-type composition for temperature sensing according to claim 1, wherein the water is distilled water.
The gel-type composition for temperature sensing according to claim 1, which comprises 0.1 to 2 parts by weight of cobalt chloride based on 100 parts by weight of the composite solution.
The gel-type composition for temperature sensing according to claim 1, which comprises 3 to 8 parts by weight of polyvinyl butyral based on 20 parts by weight of the composite solution.
A temperature sensing sensor comprising the sensor part according to any one of claims 1 to 4 in a sensor part.
상기 조성물을 포함하는 센서부; 상기 센서부의 일측면에 배치된 거울면; 및 상기 센서부에 연결된 광섬유를 포함하는, 온도감지센서.
6. The method of claim 5,
A sensor unit including the composition; A mirror surface disposed on one side surface of the sensor portion; And an optical fiber connected to the sensor unit.
The temperature sensor according to claim 5, wherein the sensor unit changes the amount of light transmitted to light of a specific wavelength band depending on the temperature.
The temperature sensor according to claim 7, wherein a specific wavelength of light is 500 to 700 nm.
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