KR101583114B1 - Method and apparatus for producing glass substrate - Google Patents
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Abstract
유리 기판마다의 열수축률의 편차를 억제할 수 있는 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
본 발명의 일 형태에 따른 유리 기판의 제조 방법은, 유리 원료와 파유리를 용해해서 용융 유리를 만드는 용해 공정과, 상기 용융 유리를 판상 유리로 성형하는 성형 공정을 포함하고, 상기 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 상기 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 상기 파유리의 배합비가 제어되는 것을 특징으로 한다.A method of manufacturing a glass substrate and a manufacturing apparatus capable of suppressing a variation in heat shrinkage rate of each glass substrate.
A method of manufacturing a glass substrate according to an embodiment of the present invention includes a melting step of melting a glass raw material and a wave glass to form a molten glass and a molding step of molding the molten glass into a plate glass, The mixing ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass is controlled such that the -OH value is the target? -OH value.
Description
본 발명은 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a glass substrate.
액정 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이는, 최근 고정밀 화상을 표시하는 것이 요구되며, 디스플레이에 사용되는 유리 기판으로서, α-Si·TFT(Amorphous Silicon Thin Film Transistor)가 아닌, 저온 폴리실리콘(Low-temperature Poly Silicon, 이하, LTPS라 함)·TFT에 적용할 수 있는 것이 요구되고 있다. LTPS·TFT의 패널 제조 시에는, α-Si·TFT와 비교하여, 보다 고온에서의 열처리가 필요하다. 그러나, TFT가 형성되는 유리 기판에, 이러한 고온의 열처리가 실시되면, 유리 기판은 열수축에 의해 줄어들어 유리 기판 위에 형성된 TFT 회로의 어긋남이 발생한다. 이러한 어긋남은, 액정 패널 등의 디스플레이에 있어서 표시 불량을 일으킨다. 이 때문에, LTPS·TFT가 형성되는 유리 기판은, 열수축률이 작으며, 또한 유리 기판마다의 열수축률의 편차가 작은 것이 요구되고 있다.Flat panel displays such as liquid crystal displays and organic EL displays are required to display high-precision images in recent years. As a glass substrate used for displays, a flat panel display such as a low-temperature polysilicon (not an amorphous silicon thin film transistor) Low-temperature Poly Silicon (hereinafter referred to as LTPS) TFT. At the time of manufacturing the panel of LTPS TFT, heat treatment at a higher temperature is required compared with? -Si TFT. However, when such a high-temperature heat treatment is performed on the glass substrate on which the TFT is formed, the glass substrate is reduced by heat shrinkage, and the TFT circuit formed on the glass substrate is deviated. Such a shift causes a display failure in a display such as a liquid crystal panel. For this reason, it is required that the glass substrate on which the LTPS TFT is formed has a small heat shrinkage ratio and a small variation in heat shrinkage rate per glass substrate.
일반적으로, 유리 기판의 열수축률은, 유리의 저온도 영역에 있어서의 점성이 높을수록, 즉 유리의 왜곡점이 높을수록, 작아진다. 따라서, 종래, 유리 원료의 조성을 조정함으로써 왜곡점을 높게 하고, 이에 의해 유리 기판의 열수축률을 작게 하는 기술이 제안되고 있다(특허문헌 1).Generally, the heat shrinkage rate of the glass substrate becomes smaller as the viscosity in the low temperature region of the glass becomes higher, that is, the higher the distortion point of the glass. Therefore, conventionally, a technique has been proposed in which the distortion point is increased by adjusting the composition of the glass raw material, thereby reducing the heat shrinkage rate of the glass substrate (Patent Document 1).
그런데, 유리 기판을 제조한 경우에, 서냉 시의 냉각 조건이 일정해도, 생산한 시기에 따라서 얻어진 유리 기판마다 열수축률의 편차가 발생하는 경우가 있다. 열수축률의 편차가 발생하는 이유로서, 생산한 시기에 따라 용융 유리에 포함되는 수분량이 변화함으로써, 유리 기판마다 수분량이 달랐던 결과, 왜곡점이 다르고, 열수축률이 다른 것을 들 수 있다. 이러한 열수축률의 편차는 LTPS·TFT에 적용되는 유리 기판으로서 바람직하지 않다.Incidentally, when the glass substrate is manufactured, the heat shrinkage rate may vary from one glass substrate to another depending on the production time, even if the cooling condition during the slow cooling is constant. The reason why the heat shrinkage rate is varied is that the amount of water contained in the molten glass changes depending on the time of production, and thus the moisture content differs for each glass substrate. As a result, distortion points are different and thermal shrinkage ratios are different. Such a variation in the heat shrinkage ratio is not preferable as a glass substrate to be applied to the LTPS TFT.
이것은 열수축률의 절대값이 큰 것에 의한 TFT 회로의 어긋남의 문제는, LTPS·TFT의 패널 제조 시에 장치 설정을 변경함으로써 저감할 수 있다. 이에 반해, 유리 기판마다의 열수축률의 편차의 영향은, 장치 설정을 변경했다고 하여도 저감하는 것이 곤란하기 때문에, 특히 중요하다.This problem of the shift of the TFT circuit due to the large absolute value of the heat shrinkage ratio can be reduced by changing the device setting at the time of manufacturing the panel of the LTPS TFT. On the other hand, the influence of the deviation of the heat shrinkage rate of each glass substrate is particularly important because it is difficult to reduce even if the apparatus setting is changed.
그러나, 특허문헌 1에 개시되는 기술에서는, 열수축의 절대값은 작게 할 수 있어도, 유리 기판마다의 열수축률의 편차를 충분히 억제할 수 없다.However, in the technique disclosed in Patent Document 1, even if the absolute value of heat shrinkage can be made small, the variation of the heat shrinkage rate of each glass substrate can not be sufficiently suppressed.
본 발명은 유리 기판마다의 열수축률의 편차를 억제할 수 있는 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a manufacturing method and a manufacturing apparatus of a glass substrate which can suppress a variation in heat shrinkage rate of each glass substrate.
본 발명의 일 형태는, 유리 기판의 제조 방법으로서, One aspect of the present invention is a method of manufacturing a glass substrate,
유리 원료와 파유리를 용해해서 용융 유리를 만드는 용해 공정과, 상기 용융 유리를 판상 유리로 성형하는 성형 공정을 포함하고, A melting step of melting the glass raw material and the wave glass to form a molten glass; and a molding step of molding the molten glass into a plate glass,
또한, 상기 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 상기 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 상기 파유리의 배합비가 제어되는 것을 특징으로 한다.Further, the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass is controlled so that the? -OH value of the glass substrate becomes the target? -OH value.
이 제조 방법에 따르면, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비가 제어됨으로써, 유리의 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건이 변화했다고 해도, 제조된 유리 기판의 β-OH값이 변화하는 것을 억제할 수 있어, 유리 기판마다의 β-OH값의 편차를 작게 할 수 있다. 따라서, 유리 기판마다의 왜곡점의 편차를 작게 할 수 있으며, 유리 기판마다의 열수축률의 편차를 작게 할 수 있다.According to this manufacturing method, the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass is controlled so that the? -OH value of the glass substrate becomes the target? -OH value, It is possible to suppress the change of the? -OH value of the produced glass substrate even if the conditions change, and it is possible to reduce the deviation of the? -OH value for each glass substrate. Therefore, the deviation of the distortion point of each glass substrate can be reduced, and the deviation of the heat shrinkage rate of each glass substrate can be reduced.
상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제1 형태에서는, 상기 용해 공정에서는, 제조된 유리 기판의 β-OH값에 기초하여 결정된 배합비에 따라서, 상기 유리 원료 및 파유리를 용해조에 투입한다.In the first preferred embodiment of the method for producing a glass substrate, in the melting step, the glass raw material and the wave glass are charged into the melting vessel in accordance with a blending ratio determined based on the? -OH value of the produced glass substrate.
또한, 상기 배합비는, 유리 내의 β-OH값양에 영향을 미치는 제조 조건의 변경실적 또는 예정에 기초하여 결정되는 것이 보다 바람직하다.It is more preferable that the compounding ratio is determined on the basis of a change in production conditions or a schedule that affects the? -OH value in the glass.
이와 같이, 유리 기판의 β-OH값이 다음에 유리 기판이 제조되는 경우에 반영되고, 피드백 제어가 행해짐으로써, 유리 기판의 β-OH값을 고정밀도로 제어할 수 있다.As described above, the? -OH value of the glass substrate is reflected when the glass substrate is next produced, and by performing the feedback control, the? -OH value of the glass substrate can be controlled with high accuracy.
상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제2 형태에서는, 상기 유리 기판은, 왜곡점이 680℃ 이상이다.In a second preferred embodiment of the method for manufacturing a glass substrate, the glass substrate has a distortion point of 680 캜 or higher.
상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제3 형태에서는, 상기 유리 기판은, Li2O, Na2O, K2O의 합계 함유량이 0 ~ 2질량%이다.In a third preferred embodiment of the method for producing a glass substrate, the total content of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O is 0 to 2 mass%.
상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제4 형태에서는, 상기 유리 기판은, 플랫 패널 디스플레이용 유리 기판이다.In a fourth preferred form of the method for manufacturing a glass substrate, the glass substrate is a glass substrate for a flat panel display.
상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제5 형태에서는, 상기 유리 기판은, LTPS·TFT 탑재 디스플레이용 유리 기판이다.In a fifth preferred form of the method for manufacturing a glass substrate, the glass substrate is a glass substrate for an LTPS-TFT-equipped display.
또한, 상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제6 형태에서는, 상기 유리 기판은, 액정 디스플레이용 유리 기판 또는 유기 EL 디스플레이용 유리 기판이다.In a sixth preferred embodiment of the method for manufacturing a glass substrate, the glass substrate is a glass substrate for a liquid crystal display or a glass substrate for an organic EL display.
상기 유리 기판의 제조 방법의 바람직한 제7 형태에서는, 유리 원료와 파유리를 용해조에서 용해하여 용융 유리를 만드는 용해 공정에서는, 연소 수단을 이용한 기상(氣相) 중의 연소 가열과 용융 유리에 전류를 흐르게 함으로써 행하는 통전 가열을 이용하고, SnO2를 포함하고, 점도가 102.5 포아즈일 때의 온도가 1580℃이상인 유리가 되도록 유리 원료를 용해하고, 상기 통전 가열에 의한 발열량에 대한, 상기 연소 가열에 의한 발열량의 비가, 1.5 이상 2.8 이하가 되도록, 상기 연소 가열과 상기 통전 가열을 행한다.In a seventh preferred form of the method for manufacturing a glass substrate, in the melting step of melting a glass raw material and a wave glass in a melting tank to make a molten glass, a combustion heating in a gas phase using a combustion means and a current flow And the glass raw material is melted so as to be a glass including SnO 2 and having a viscosity of 10 2.5 poise at a temperature of 1580 ° C or higher, and the glass raw material is dissolved in the combustion heating The heating of the combustion and the heating of the energization are performed so that the ratio of the amount of heat generated by the heating means is not less than 1.5 and not more than 2.8.
이에 의해, 유리 기판의 β-OH값이 높아져서, 왜곡점이 낮아지는 것을 억제할 수 있어, 열집수축(熱集收縮)의 격차를 작게 할 수 있다. 또한, 용융 유리의 청징을 효율이 좋게 행할 수 있어, 용해조의 손상 혹은 용손(熔損)을 억제할 수 있다.As a result, the? -OH value of the glass substrate becomes high, the distortion point can be prevented from being lowered, and the gaps of heat contraction and contraction can be reduced. Further, the refining of the molten glass can be performed with high efficiency, and damage or melting loss of the melting tank can be suppressed.
본 발명의 다른 일 형태는, 유리 기판의 제조 장치로서, According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for manufacturing a glass substrate,
유리 원료와 파유리를 용해해서 용융 유리를 만드는 용해조와, 상기 용융 유리를 판상 유리로 성형하는 성형로를 구비하고, A melting furnace for melting the glass raw material and the wave glass to produce a molten glass; and a molding furnace for molding the molten glass into a plate glass,
상기 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 상기 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 상기 파유리의 배합비를 제어하는 제어부를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.And controlling the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass so that the value of? -OH of the glass substrate becomes the target? -OH value.
이 제조 장치에 따르면, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 상기 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비가 제어됨으로써, 유리의 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건이 변화했다고 해도, 제조된 유리 기판의 β-OH값이 변화하는 것을 억제할 수 있으며, 얻어지는 유리 기판마다의 β-OH값의 편차를 작게 할 수 있다. 따라서, 유리 기판마다의 왜곡점의 편차를 작게 할 수 있으며, 유리 기판마다의 열수축률의 편차를 작게 할 수 있다.According to this manufacturing apparatus, the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass is controlled so that the value of? -OH of the glass substrate becomes the target? -OH value, It is possible to suppress the change of the? -OH value of the produced glass substrate even if the manufacturing conditions change, and to reduce the deviation of the? -OH value for each glass substrate to be obtained. Therefore, the deviation of the distortion point of each glass substrate can be reduced, and the deviation of the heat shrinkage rate of each glass substrate can be reduced.
본 발명의 다른 일 형태는, 유리 기판의 제조 방법으로서, According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a glass substrate,
용융 유리를 만드는 용해 공정과, 상기 용융 유리를 판상 유리로 성형하는 성형 공정을 포함하고, 상기 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값으로 되도록 제어되는 것을 특징으로 한다.A melting step of making a molten glass; and a forming step of molding the molten glass into a plate-like glass, wherein the? -OH value of the glass substrate is controlled to be a target? -OH value.
이 제조 방법에 따르면, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록 제어됨으로써, 유리의 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건이 변화했다고 해도, 제조된 유리 기판의 β-OH값이 변화하는 것을 억제할 수 있으며, 유리 기판마다의 열수축률의 편차를 작게 할 수 있다.According to this production method, even if the production conditions affecting the? -OH value of the glass are changed by controlling the? -OH value of the glass substrate to be the target? -OH value, the? -OH value Can be suppressed, and the variation of the heat shrinkage rate of each glass substrate can be reduced.
본 발명에 따르면, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비가 제어됨으로써, 얻어지는 유리 기판마다의 β-OH값의 편차가 작아진다. 따라서, 유리 기판마다의 왜곡점의 편차가 작아지고, 유리 기판마다의 열수축률의 편차가 작아진다. 또한, 이 제조 방법에 따르면, 파유리의 배합비를 제어함으로써, 유리 기판의 β-OH값의 조정을 용이하게 행할 수 있다.According to the present invention, the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass is controlled so that the value of? -OH of the glass substrate becomes the target? -OH value, Lt; / RTI > Accordingly, the deviation of the distortion point for each glass substrate becomes small, and the deviation of the heat shrinkage rate for each glass substrate becomes small. Further, according to this manufacturing method, the β-OH value of the glass substrate can be easily adjusted by controlling the blending ratio of the wave glass.
또한, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록 제어됨으로써, 얻어지는 유리 기판마다의 β-OH값의 편차가 작아진다. 따라서, 유리 기판마다의 왜곡점의 편차가 작아지고, 유리 기판마다의 열수축률의 편차가 작아진다.Further, when the? -OH value of the glass substrate is controlled to be the target? -OH value, the deviation of the? -OH value of each glass substrate obtained becomes small. Accordingly, the deviation of the distortion point for each glass substrate becomes small, and the deviation of the heat shrinkage rate for each glass substrate becomes small.
도 1은 본 발명의 유리 기판의 제조 방법의 공정의 일례를 도시하는 도면.
도 2는 도 1에 도시하는 결정 공정 ~ 측정 공정을 행하는 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 도면.
도 3은 본 발명의 유리 기판의 제조 장치의 용해조를 설명하는 도면.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a view showing an example of a process of a method of manufacturing a glass substrate of the present invention. Fig.
Fig. 2 is a view schematically showing an example of a device for performing the crystallization process to the measurement process shown in Fig. 1; Fig.
3 is a view for explaining a melting vessel of an apparatus for producing a glass substrate of the present invention.
이하, 본 발명의 유리 기판의 제조 방법 및 유리 기판의 제조 장치에 대해서 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing a glass substrate and an apparatus for manufacturing a glass substrate according to the present invention will be described.
(유리 기판의 제조 방법) (Production method of glass substrate)
우선, 유리 기판의 제조 방법에 대해서 설명한다.First, a method of manufacturing a glass substrate will be described.
도 1에 유리 기판의 제조 방법의 플로우의 일례를 설명하는 도면을 도시한다.Fig. 1 is a view for explaining an example of a flow of a manufacturing method of a glass substrate.
유리 기판의 제조 방법은, 결정 공정(ST1)과, 용해 공정(ST2)과, 청징 공정(ST3)과, 균질화 공정(ST4)과, 공급 공정(ST5)과, 성형 공정(ST6)과, 서냉 공정(ST7)과, 절단 공정(ST8)과, 측정 공정(ST9)을 주로 갖는다. 본 발명의 유리 기판의 제조 방법의 제어 공정은, 결정 공정(ST1)과, 측정 공정(ST9)을 포함한다. 그 밖에, 연삭 공정, 연마 공정, 세정 공정, 검사 공정, 곤포 공정 등을 거쳐서, 최종 제품의 유리 기판으로 된다.The manufacturing method of the glass substrate includes a crystallizing step ST1, a dissolving step ST2, a refining step ST3, a homogenizing step ST4, a supplying step ST5, a molding step ST6, (ST7), a cutting step (ST8), and a measuring step (ST9). The controlling step of the method for producing a glass substrate of the present invention includes a crystal step (ST1) and a measuring step (ST9). In addition, it becomes a glass substrate of the final product through a grinding process, a polishing process, a cleaning process, an inspection process, and a packing process.
제어 공정에서는, 유리 기판의 수분량으로서, 적외선 분광법에 의한 유리 기판 중 OH기에 기인하는 흡광도(β-OH값)를 사용해서, 유리 기판 중 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비(이하, 파유리비라고도 함)를 제어한다. 유리 원료와 함께 파유리를 사용하는 것은, 유리 원료를 용해하기 위한 에너지를 적게 하기 위함이다. 파유리는 한번 용융하여 유리화되어 있기 때문에, 유리 원료를 용해하는 경우에 비해, 적은 에너지로 용해할 수 있다. 또한, 유리 원료와 함께 파유리를 사용함으로써 유리 기판의 제조 공정에 있어서 발생하는 제품이 되지 않는 유리를 재이용함으로써, 산업 폐기물의 발생을 억제하는 동시에, 원료 비용을 억제할 수 있다. 또한, 유리 원료는 후술하는 유리 기판의 조성이 되도록 준비된 SiO2, Al2O3, B2O3 등의 각 성분이다. 파유리는 유리 기판의 제조 공정에 있어서 발생하는 귀부라 불리는 유리나, 유리 부스러기이다. 귀부는 절단 공정(ST8)에 있어서 유리판으로부터 분리된, 시트 유리의 폭 방향 양측의 부분이다.In the control process, the moisture content (? -OH value) attributable to the OH group in the glass substrate by infrared spectroscopy is used as the moisture content of the glass substrate so that the? -OH value of the glass substrate becomes the target? (Hereinafter also referred to as wave glass ratio) of the wave glass to the mixture of the wave glass and the wave glass. The use of wave glass together with the glass raw material is intended to reduce the energy for dissolving the glass raw material. Since the wave glass is melted and vitrified once, it can be dissolved with less energy as compared with the case of melting the glass raw material. In addition, by using the wave glass together with the glass raw material, the glass which is not a product generated in the manufacturing process of the glass substrate is reused, thereby suppressing the generation of industrial waste and suppressing the raw material cost. The glass raw material is each component such as SiO 2 , Al 2 O 3 , and B 2 O 3 prepared so as to have the composition of the glass substrate to be described later. The wave glass is a glass or a glass crumb called a nibblet which occurs in the process of manufacturing a glass substrate. The ear portions are portions on both sides in the width direction of the sheet glass, which are separated from the glass sheet in the cutting step (ST8).
유리 기판 내의 수분은, 유리 원료나 파유리에 포함되는 수분이 용융 유리로부터 방출되지 않고 유리 내에 남거나, 용해조 내의 용융 유리의 액면 근방의 분위기로부터 용융 유리 내에 용해되거나 함으로써, 유리 기판 중에 포함된다. 유리 기판 내의 수분량을 일정하게 유지하기 위해서는, 유리 원료 중의 수분량이나, 용해조에서의 유리 용해 온도, 용융 유리양을 일정하게 유지하는 것을 들 수 있다. 그러나, 제조하는 유리 기판의 두께나 요구되는 품질을 실현하기 위해서, 용해조에서의 유리 용해 온도를 변경하는 것이나, 용해조 내의 용해 유리양을 변경하는 것이 필요해진다. 이에 의해, 유리 기판 내의 수분량이 변화해버리므로 유리 기판 내의 수분량을 일정하게 유지하는 것은 곤란하다. 또한, 외부 요인에 의해 의도치 않게 유리 기판 내의 수분량이 변화하기도 한다. 따라서, 본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법에서는, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비를 제어함으로써, 유리 기판 내의 수분량의 변동에 의한 영향을 억제하도록 하고 있다. 용해 공정(ST2)에 앞서 이러한 파유리비의 제어가 행해짐으로써, 용해 공정(ST2)에서는, 제어된 파유리비에 따라서 유리 원료 및 파유리가 투입된다. 또한, 제어 공정은 나중에 상세히 설명한다.The moisture in the glass substrate is contained in the glass substrate by the fact that the moisture contained in the glass raw material or the wave glass remains in the glass without being released from the molten glass or dissolved in the molten glass from the atmosphere in the vicinity of the liquid surface of the molten glass in the melting tank. In order to keep the water content in the glass substrate at a constant level, the water content in the glass raw material, the glass melting temperature in the melting tank, and the melting temperature are kept constant. However, in order to realize the thickness and the required quality of the glass substrate to be produced, it is necessary to change the glass melting temperature in the melting tank and to change the melting ability in the melting tank. As a result, the moisture content in the glass substrate changes, so it is difficult to keep the water content in the glass substrate constant. In addition, the moisture content in the glass substrate may unintentionally change due to external factors. Therefore, in the manufacturing method of the glass substrate of the present embodiment, the influence of the variation of the moisture content in the glass substrate is suppressed by controlling the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass. By controlling the wave glass ratio before the melting step ST2, the glass raw material and the wave glass are injected in the melting step ST2 in accordance with the controlled wave glass ratio. The control process will be described later in detail.
용해 공정(ST2)은 용해조에서 행해진다. 용해조에서는, 제어 공정에서 결정된 파유리비에 따라서, 유리 원료 및 파유리를, 용해조에 축적된 용융 유리의 액면에 투입함으로써 용융 유리를 만든다. 유리 원료 및 파유리의 투입 방법은, 예를 들어 유리 원료 등을 수용한 버킷을 반전하여 용해조 내의 용융 유리에 투입하는 방식이어도 되고, 벨트 컨베이어를 사용해서 유리 원료 등을 반송하여 투입하는 방식, 스크류 피더에 의해 유리 원료 등을 투입하는 방식이어도 상관없다. 본 실시 형태에서는, 버킷을 사용해서 유리 원료 등이 투입된다.The dissolution step (ST2) is carried out in the dissolution tank. In the melting tank, the molten glass is produced by injecting the glass raw material and the wave glass into the molten glass liquid level accumulated in the melting tank in accordance with the wave glass ratio determined in the control process. The method of introducing the glass raw material and the wave glass may be, for example, a system in which the bucket containing the glass raw material or the like is inverted and charged into the molten glass in the melting tank, or the system in which the glass raw material or the like is transported by using a belt conveyor, The glass raw material or the like may be injected by the feeder. In the present embodiment, a glass raw material or the like is injected using a bucket.
용해조의 용융 유리는, 예를 들어 버너의 화염으로부터의 복사열에 의해 가열되어도 되고, 몰리브덴, 백금 또는 산화주석 등으로 구성된 적어도 1쌍의 전극(도시되지 않음)간에 전류를 흐르게 해서 용융 유리를 통전 가열해도 되고, 또한 통전 가열에 더하여, 버너에 의한 화염을 보조적으로 부여하여 유리 원료를 용해해도 된다. 본 실시 형태에서는, 버너의 화염으로부터의 복사열 및 통전 가열에 의해 가열된다.The molten glass in the melting tank may be heated, for example, by radiant heat from the flame of the burner, and a current flows between at least a pair of electrodes (not shown) made of molybdenum, platinum or tin oxide, In addition to conduction heating, a flame by a burner may be supplementarily applied to dissolve the glass raw material. In the present embodiment, the burner is heated by radiation heat from a flame and energization heating.
투입되는 유리 원료 및 파유리에는 청징제가 첨가된다. 청징제로서, SnO2, As2O3, Sb2O3 등이 알려져 있지만, 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 환경 부하 저감의 점에서, 청징제로서 SnO2(산화주석)를 사용하는 것이 바람직하다.A cleaning agent is added to the glass raw material and the wave glass to be charged. As the clarifying agent, SnO 2 , As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and the like are known, but there is no particular limitation. However, from the viewpoint of environmental load reduction, it is preferable to use SnO 2 (tin oxide) as a fining agent.
또한, 본 실시 형태에서는, 용해조에서, 버너 등의 연소 수단을 이용한 기상 중의 연소 가열과, 한 쌍의 전극 등을 이용하여, 용융 유리에 전류를 흐르게 함으로써 행하는 통전 가열을 이용하고, SnO2를 포함하고, 점도가 102.5 포아즈일 때의 온도가 1580℃ 이상인 유리가 되도록 유리 원료를 용해할 수 있다. 이 때, 통전 가열에 의한 발열량에 대한, 연소 가열에 의한 발열량의 비가, 1.5 이상 2.8 이하가 되도록, 연소 가열과 통전 가열을 행하는 것이 바람직하다.In this embodiment, by using in the dissolving tank, the combustion heat of the gas phase using a combustion method of burner such as a pair of electrodes and the like, and used to energize the heating is performed by flowing a current to the molten glass, comprising a SnO 2 , And the glass raw material can be dissolved so that the glass has a temperature of 1580 DEG C or higher when the viscosity is 10 2.5 poise. At this time, it is preferable to perform the combustion heating and the energization heating so that the ratio of the amount of heat generated by the combustion heating to the amount of heat generated by energized heating is 1.5 or more and 2.8 or less.
버너로 대표되는 연소 가열의 비율이 너무 높으면, 제조되는 유리 기판의 β-OH값이 높아져, 왜곡점이 낮아지므로, 열집수축의 격차도 커진다.If the burn-up rate represented by the burner is too high, the? -OH value of the glass substrate to be produced becomes high, and the distortion point becomes low, so that the gap of heat contraction shrinkage becomes large.
또한, 연소 가열에 의한 발열량의 기여가 커지고, 기상 공간의 온도가 높아지므로, 용융 유리의 액면 상의 유리 원료의 상태에서 유리 원료에 포함되는 SnO2 등의 청징제 중의 산소를 기상 공간 내에 방출하여 산소는 확산한다. 이 때문에, 후속 공정인 청징 공정에서 용융 유리를 탈포(脫泡)할 때, 용융 유리에 포함되는 청징제로부터 충분한 산소가 공급되지 않고, 용융 유리에 포함되는 거품에 산소를 흡수시켜 성장시키고, 용융 유리의 액면에 거품을 부상시켜 거품을 방출시키는 것을 충분히 할 수 없다. 즉, 탈포 처리가 충분히 행해지지 않는다. 이러한 문제는, 청징 효과가 높은 As2O3를 사용하지 않고, SnO2를 청징제로서 이용하는 경우에 현저하게 된다.Further, since the contribution of the calorific value due to the combustion heating becomes large and the temperature of the vapor phase space becomes high, oxygen in the refining agent such as SnO 2 contained in the glass raw material in the state of the glass raw material on the liquid surface of the molten glass is released into the gas phase space, . Therefore, when the molten glass is defoamed in the subsequent refining step, sufficient oxygen is not supplied from the refining agent contained in the molten glass, the oxygen contained in the molten glass is absorbed and grown, and the molten glass is melted It is impossible to sufficiently emit bubbles by floating the bubbles on the liquid surface of the glass. That is, the defoaming treatment is not sufficiently performed. Such a problem becomes prominent when SnO 2 is used as a fining agent without using As 2 O 3 having a high refining effect.
한편, 통전 가열의 비율이 너무 높으면, 통전 가열에 의한 발열량의 기여가 상대적으로 커져, 통전 가열을 위해 흐르는 전류는 많아진다. 여기서, 왜곡점이 높아지도록 유리 조성을 조정하면, 점도가 102.5 포아즈일 때의 온도가 높아지는 경향이 있고, 용융 유리의 비저항도 커지는 경향이 있다. 예를 들면, SnO2를 함유하고, 점도가 102.5 포아즈일 때의 온도가 1580℃ 이상인 유리는, 용해조에 저장되는 용융 유리의 온도에서는 용해조의 저벽(底壁)의 내화 벽돌의 비저항과의 차이가 작아진다. 이러한 경향은, 실질적으로 알칼리 금속 산화물을 포함하지 않는, 혹은 알칼리 금속 산화물의 함유율이 0 질량% 이상 0.8 질량% 이하인 액티브 매트릭스형 플랫 패널 디스플레이용의 유리 기판에서 특히 현저하게 된다. 이 때문에, 1쌍의 전극에 공급되는 전류의 일부분은 용융 유리가 아니라, 용해조 본체의 저벽에 흘러 저벽이 통전 가열된다. 따라서, 비저항이 높고, 고온 점성이 높은 용융 유리를 용해조로 만드는 경우, 전극 쌍에 전류를 다량으로 공급함으로써 저벽에도 다량으로 흐르고, 그 결과 저벽의 통전 가열에 의한 발열량은 커진다. 이 저벽의 발열량의 증대로 인해, 용해조의 저부의 단열 특성에 의해 열이 가득차는 현상이 생긴다. 이러한 열이 가득참은, 저부의 내화 벽돌의 기계적 강도를 약하게 하여 열 크리프를 일으키게 하고, 저부를 변형시킬 우려가 있다. 또한, 열이 가득차는 것으로 인해 내화 벽돌의 온도가 내열 온도를 넘어 용손의 우려도 있다. 이 때문에, 통전 가열에 의한 발열량의 기여가 과대하게 되는 것은 바람직하지 않다. 이상의 점을 고려하여, 통전 가열에 의한 발열량에 대한, 연소 가열에 의한 발열량의 비를 1.5 ~ 2.8로 하는 것이 바람직하다.On the other hand, if the ratio of the conduction heating is too high, the contribution of the heat generation amount due to the conduction heating becomes relatively large, and the current flowing for conduction heating increases. Here, when the glass composition is adjusted to increase the distortion point, the temperature tends to increase when the viscosity is 10 2.5 poise, and the resistivity of the molten glass also tends to increase. For example, in a glass containing SnO 2 and having a viscosity of 10 2.5 poise and having a temperature of 1580 캜 or higher, the temperature of the molten glass stored in the melting tank is lower than the specific resistance of the refractory brick on the bottom wall of the melting tank The difference becomes smaller. This tendency becomes particularly remarkable in a glass substrate for an active matrix type flat panel display in which substantially no alkali metal oxide is contained, or a content of an alkali metal oxide is 0 mass% or more and 0.8 mass% or less. Therefore, a part of the current supplied to the pair of electrodes flows into the bottom wall of the melting vessel body, not the molten glass, and the bottom wall is energized and heated. Therefore, when a molten glass having a high specific resistance and a high-temperature viscosity is used as a melting vessel, a large amount of current is supplied to the electrode pairs, thereby causing a large amount of current to flow to the bottom wall. As a result, Due to the increase in the calorific value of the bottom wall, the heat is filled up due to the heat insulating property of the bottom of the melting tank. If such heat is full, it may weaken the mechanical strength of the bottom refractory brick, cause heat creep, and deform the bottom part. Further, due to the heat being filled, the temperature of the refractory brick may exceed the heat-resistant temperature, and there is a fear of malfunction. For this reason, it is not preferable that the contribution of the heat generation amount due to energization heating becomes excessive. Considering the above points, it is preferable that the ratio of the calorific value by combustion heating to the calorific value by energization heating is 1.5 to 2.8.
통전 가열에 의한 발열량은, 예를 들면 전력계로부터 소비 전력을 계측하고, 소비 전력량을 구할 수 있다. 소비 전력량(kW)으로부터, 통전 가열에 의한 발열량(kcal/시)으로 변환한다(1kW=860kcal/시). 또한, 소비 전력은, 전극(114)의 인가 전압과 전극(114)에 흐르는 전류로부터 구해도 된다.The amount of heat generated by energized heating can be obtained by, for example, measuring the power consumption from a power meter and calculating the amount of power consumption. (1 kW = 860 kcal / hour) from the power consumption (kW) to the calorific power (kcal / hour) by energization heating. Further, the power consumption may be obtained from the voltage applied to the electrode 114 and the current flowing through the electrode 114.
연소 가스를 이용한 연소 가열의 발열량은, 연소 가스의 연소에 의한 단위 체적당 발열량에 단위 시간의 연소 가스의 공급량(연소 가스의 유량)을 곱함으로써 산출된다.The calorific value of the combustion heating using the combustion gas is calculated by multiplying the calorific value per unit volume by the combustion of the combustion gas by the supply amount of the combustion gas per unit time (the flow rate of the combustion gas).
본 실시 형태에서 이용하는 발열량의 비는, 일정 시간당 발열량의 평균값의 비이다. 여기서, 일정 시간은 1시간이어도, 1일이어도 좋다.The ratio of the calorific value used in the present embodiment is the ratio of the average calorific value per a certain period of time. Here, the predetermined time may be one hour or one day.
청징 공정(ST3)은 적어도 청징조에 있어서 행해진다. 청징 공정(ST3)에서는 청징조 내의 용융 유리가 승온됨으로써, 용융 유리 내에 포함되는 O2, CO2 혹은 SO2를 포함한 기포가, 청징제의 환원 반응에 의해 발생한 O2를 흡수하여 성장하고, 용융 유리의 액면에 기포는 부상하여 방출된다. 또한, 청징 공정에서는, 용융 유리의 온도를 저하시킴으로써, 청징제의 환원 반응에 의해 얻어진 환원 물질이 산화 반응을 한다. 이에 의해, 용융 유리에 잔존하는 기포 중 O2 등의 가스 성분이 용융 유리 내에 재흡수되어, 기포가 소멸한다. 청징제에 의한 산화 반응 및 환원 반응은, 용융 유리의 온도를 제어함으로써 행해진다. 또한, 청징 공정은 감압 분위기를 청징조에 만들어, 용융 유리에 존재하는 기포를 감압 분위기에서 성장시켜서 탈포시키는 감압 탈포 방식을 사용할 수도 있다. 이 경우, 청징제를 사용하지 않는 점에서 유효하다. 또한 후술하는 청징 공정에서는, 산화주석을 청징제로서 사용한 청징 방법을 사용한다.The purifying step (ST3) is performed at least in the blue sign. Fining step (ST3) in whereby the molten glass is raised in a blue sign, growing to absorb O 2, CO 2 or O 2 generated bubbles, including SO 2, by reduction of the refining agent contained in the molten glass, the molten Bubbles float on the glass surface and are released. Further, in the refining step, the reducing material obtained by the reducing reaction of the refining agent performs the oxidation reaction by lowering the temperature of the molten glass. As a result, gas components such as O 2 in the bubbles remaining in the molten glass are reabsorbed in the molten glass, and the bubbles disappear. The oxidation reaction and the reduction reaction by the refining agent are performed by controlling the temperature of the molten glass. The purifying step may be a vacuum degassing method in which a reduced pressure atmosphere is made into a blue color, and bubbles present in the molten glass are grown in a reduced pressure atmosphere and defoamed. In this case, it is effective in not using a cleaning agent. In the later-described refining step, a refining method using tin oxide as a refining agent is used.
균질화 공정(ST4)에서는, 청징조로부터 연장하는 배관을 통해서 공급된 교반조 내의 용융 유리를, 교반기를 사용해서 교반함으로써, 유리 성분의 균질화를 행한다. 이에 의해, 맥리 등의 원인인 유리의 조성 얼룩을 저감할 수 있다. 또한, 교반조는 1개 설치해도 되고, 2개 이상 설치해도 된다. 공급 공정(ST5)에서는, 교반조로부터 연장하는 배관을 통해서 용융 유리가 성형 장치에 공급된다.In the homogenization step (ST4), the molten glass in the stirring tank supplied through the pipe extending from the blue sign is stirred using a stirrer to homogenize the glass component. Thus, it is possible to reduce unevenness in the composition of glass, which is a cause of spalling or the like. In addition, one stirring tank may be provided, or two or more stirring vessels may be provided. In the supplying step (ST5), the molten glass is supplied to the molding apparatus through the pipe extending from the stirring tank.
성형 장치에서는, 성형 공정(ST6) 및 서냉 공정(ST7)이 행해진다. 성형 공정(ST6)에서는, 용융 유리를 시트 유리로 성형하고, 시트 유리의 흐름을 만든다. 성형은, 오버플로우 다운드로법 혹은 플로트법 등의 다른 방법을 사용할 수 있다.In the molding apparatus, the molding step (ST6) and the slow cooling step (ST7) are performed. In the molding step (ST6), the molten glass is formed into a sheet glass, and a flow of the sheet glass is made. Other methods such as an overflow down-draw method or a float method can be used for forming.
본 실시 형태에서는, 오버플로우 다운드로법이 사용된다. 서냉 공정(ST7)에서는, 성형되어 흐르는 시트 유리가, 열수축률, 내부 왜곡 및 휨이 작아지도록, 냉각된다(열수축 저감 처리). 이와 같이, 본 발명의 유리 기판의 제조 방법으로는, 시트 유리 성형 후의 서냉 공정(ST7)에 있어서 서냉을 행하는 온라인 어닐에 의해서만 열수축 저감 처리를 행하는 것이 바람직하다. 온라인 어닐에 의해서만 열수축 저감 처리를 행하는 것이 바람직한 이유는, 절단 공정(ST8)에서 시트 유리 절단 후에 다시 열처리를 실시하는 오프라인 어닐링에 의해 열수축 처리를 행하는 경우에는, 별도로 어닐링로가 필요해지기 때문이다. 어닐링로는, 예를 들어 후술하는 성형 장치의 서냉로(202)의 다른 로이다. 오프라인 어닐링에 의해 열수축 저감 처리를 행하면, 유리 조성의 조정에 의해 왜곡점을 예를 들어 680℃ 이상으로 하지 않더라도 열수축률을 작게 하는 것이 가능하다. 그러나, 이와 같은 방법은 생산 효율이 현저하게 낮아진다.In the present embodiment, an overflow down-draw method is used. In the slow cooling step (ST7), the sheet glass that is formed and flows is cooled (heat shrinkage reduction processing) so that the heat shrinkage rate, internal distortion and warpage become small. As described above, in the method of manufacturing the glass substrate of the present invention, it is preferable that the heat shrinkage reduction process is performed only by on-line annealing in which gradual cooling is performed in the gradual cooling step (ST7) after sheet glass molding. The reason why it is preferable to perform the heat shrinkage reduction processing only by on-line annealing is that the annealing furnace is required separately when the heat shrink processing is performed by the off-line annealing in which the heat treatment is performed again after the sheet glass cutting in the cutting step (ST8). The annealing furnace is, for example, another furnace of the
절단 공정(ST8)에서는, 절단 장치에 있어서, 성형 장치로부터 공급된 시트 유리를 소정의 길이로 절단함으로써, 판상의 유리판을 얻는다. 이때, 시트 유리로부터 귀부가 잘려나가, 파유리가 생성된다. 절단된 유리판은 또한, 소정의 크기로 절단되어, 목표 크기의 유리 기판이 만들어진다. 이 후, 유리 기판의 단부면의 연삭, 연마가 행해지고, 유리 기판의 세정이 행해지고, 또한 기포나 맥리 등의 이상 결함의 유무가 검사된 후, 검사 합격품의 유리판이 최종 제품으로서 곤포된다.In the cutting step (ST8), in the cutting apparatus, the sheet glass supplied from the molding apparatus is cut to a predetermined length to obtain a plate-like glass plate. At this time, the ear portion is cut off from the sheet glass, and wave glass is generated. The cut glass plate is also cut to a predetermined size to produce a glass substrate of a desired size. Thereafter, the end surface of the glass substrate is ground and polished, the glass substrate is cleaned, and the presence or absence of abnormal defects such as bubbles or spots is checked, and then the glass plate of the inspection-approved product is packed as a final product.
(제어 공정) (Control process)
이어서, 제어 공정에 대해서, 보다 상세히 설명한다. 제어 공정에서는, 측정 공정(ST9)에 있어서, 유리 기판의 β-OH값의 측정을 행하고, 결정 공정(ST1)에 있어서, 측정된 β-OH값에 기초하여, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비(파유리비)를 결정한다.Next, the control process will be described in more detail. In the control step, the? -OH value of the glass substrate is measured in the measuring step (ST9), and the? -OH value of the glass substrate is measured on the basis of the measured? -OH value in the crystal step (ST1) And the blending ratio (wave glass ratio) of the wave glass is determined.
(측정 공정) (Measurement process)
측정 공정에서는, 절단 공정에 있어서 소정의 길이로 절단된 유리 기판의 β-OH값을, 분광 광도계를 사용해서 얻어진 유리 기판의 적외선 흡수 스펙트럼으로부터 다음 식에 의해 구한다. 또한, 유리 기판의 β-OH값을 측정하는 빈도는 특별히 한정되지 않는다.In the measuring step, the? -OH value of the glass substrate cut to a predetermined length in the cutting step is determined from the infrared absorption spectrum of the glass substrate obtained by using the spectrophotometer, by the following equation. The frequency of measuring the? -OH value of the glass substrate is not particularly limited.
X : 유리 두께(㎜) X: Glass thickness (mm)
T1 : 참조 파장 2600㎚에 있어서의 투과율(%) T1: transmittance (%) at a reference wavelength of 2600 nm
T2 : 수산기 흡수 파장 2800㎚에 있어서의 최소 투과율(%) T2: minimum transmittance (%) at a hydroxyl group absorption wavelength of 2800 nm
β-OH값은, ㎜-1로 나타낸다. 또한, β-OH값은 유리 기판 중에 기포가 발생하지 않도록, 유리 기판 내의 수분량이 일정량 이내가 되도록 할 목적으로 측정된 것을 사용할 수 있다. 측정 공정(ST9)은 다른 실시 형태에서는, 절단 공정(ST8) 직후가 아니고, 용해 공정(ST2) 앞에 행해지는 결정 공정의 직전에 행해져도 된다.The value of? -OH is expressed in mm -1 . The? -OH value may be a value measured for the purpose of making the water content in the glass substrate fall within a certain amount so that bubbles are not generated in the glass substrate. The measurement step ST9 may be performed immediately before the crystallization step performed before the dissolving step ST2, not immediately after the cutting step ST8 in another embodiment.
(결정 공정) (Crystal Process)
결정 공정(ST1)에서는, 측정된 유리 기판의 β-OH값에 기초하여, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비(파유리비)를 결정한다. 이때, 파유리의 β-OH값은 상기 유리 기판의 β-OH값의 측정 방법과 마찬가지의 방법에서 미리 측정되어 있다. 이와 같이 유리 기판의 β-OH값이 측정되어, 파유리비가 결정되고, 또한 용해 공정(ST2)에 있어서, 결정된 파유리비에 따라서 유리 원료 및 파유리가 용해조에 투입됨으로써, 피드백 제어가 행해지고, 유리 기판의 β-OH값이 고정밀도로 제어된다.In the crystal process (ST1), the blending ratio (wave glass ratio) of the wave glass to the mixture of the glass raw material and wave glass is determined based on the measured? -OH value of the glass substrate. At this time, the? -OH value of the wave glass is measured in advance by the same method as the method for measuring the? -OH value of the glass substrate. In this way, the? -OH value of the glass substrate is measured to determine the wave glass ratio, and in the melting step (ST2), the glass raw material and the wave glass are injected into the melting bath in accordance with the determined wave glass ratio, The? -OH value of the glass substrate is controlled with high accuracy.
이어서, 파유리비의 제어에 의해, 유리 기판의 β-OH값을 제어할 수 있는 이유를 설명한다.Next, the reason why the? -OH value of the glass substrate can be controlled by controlling the wave glass ratio will be described.
유리 기판 중 β-OH값은, 주로 (1) 유리 원료 및 파유리 내에 포함되는 수분 중, 용해 공정에 있어서, 가스 기포로서 용융 유리 밖으로 방출되지 않고 용융 유리 내에 용해된 수분량과, (2) 용해 공정에 있어서 용융 유리 액면에 접하는 분위기로부터, 용융 유리 액면을 개재해서 용융 유리 내에 용해되는 수분량에 의해 결정된다.The value of? -OH in the glass substrate is mainly determined by (1) the amount of water dissolved in the molten glass as the gas bubbles in the molten glass contained in the glass raw material and the wave glass, Is determined by the amount of water dissolved in the molten glass through the molten glass liquid surface from the atmosphere in contact with the molten glass surface in the process.
제조 대상으로 되는 유리가 소다석회 유리 등과 비교하여 알칼리 금속 산화물량이 적고, 용융 온도가 높은 LTPS·TFT 탑재 디스플레이용 유리 기판 또는 유기 EL 디스플레이용 유리 기판인 경우, 상기 (2)에 있어서 용융 유리 내에 용해되는 수분량이 증가한다. 이것은, 용해 온도가 높은 유리의 제조에 있어서는, 용해 공정에서 사용되는 가스 버너로서, 공기 연소 가스 버너가 아니고, 연소 효율이 좋아 높은 산소 가스 버너가 사용되고 있기 때문이다. 산소 가스 버너에서는, 연소에 관여하지 않는 질소를 포함하지 않으므로, 고온의 연소 온도가 얻어지는 대신에, 연소 배기 가스에는 다량의 수증기가 포함되게 된다. 즉, 용융 유리 내에 용해되는 수분량이 증가한다.In the case of a glass substrate for an LTPS 占 TFT-mounted display or a glass substrate for an organic EL display in which the amount of alkali metal oxides to be produced is less than that of soda lime glass or the like to be produced and the melting temperature is high, Is increased. This is because, in the production of glass having a high melting temperature, a gas burner used in the melting process is not an air combustion gas burner, but an oxygen gas burner having a high combustion efficiency and a high combustion gas burner is used. Since the oxygen gas burner does not contain nitrogen that is not involved in combustion, instead of obtaining a high temperature combustion temperature, a large amount of water vapor is contained in the combustion exhaust gas. That is, the amount of water dissolved in the molten glass increases.
여기서, 파유리는 한번 용해해서 유리화된 것이기 때문에, 유리 원료와 파유리를 비교하면, 일반적으로 파유리쪽이 β-OH값이 높아진다. 그 때문에, 파유리의 비율을 높임으로써, 생산되는 유리 기판의 β-OH값을 높일 수 있고, 파유리의 비율을 낮춤으로써, 생산되는 유리 기판의 β-OH값을 낮추는 등의 제어가 가능하게 된다.Here, since wave glass is vitrified by melting once, the value of? -OH is generally higher in wave glass than in glass raw material. Therefore, by raising the ratio of the wave glass, it is possible to increase the? -OH value of the glass substrate to be produced, and by controlling the ratio of the wave glass, it is possible to control such as lowering the? -OH value of the glass substrate to be produced do.
파유리비의 결정은, 측정된 β-OH값에 기초하여, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값으로 되도록 행해진다. 예를 들어, 파유리비의 결정은 측정된 β-OH값에 기초하여, 유리 기판의 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건의 변화 실적 및 변경 예정에 기초하여 행해지는 것이 바람직하다. 목표 β-OH값은 다양한 값을 채용할 수 있어, 예를 들어 과거에 제작한 유리 기판의 β-OH값을 기준으로, 유리 원료 내의 수화물의 양이나 액면 분위기 중의 수분량을 참고로 하여 결정되어도 된다. 또한, 목표 β-OH값은, 열수축률의 절대값을 작게 하는 관점에서는 낮을수록 바람직하다. 목표 β-OH값은, 예를 들어 0.35/㎜ 이하로 할 수 있다. 본 실시 형태에 있어서, 파유리비는, 유리 원료 및 파유리의 혼합물 100질량%에 대해, 예를 들어 20 ~ 30질량%이다. 또한, 파유리비는, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 배합비로서 결정되어도 되고, 유리 원료에 대한 배합비로서 결정되어도 된다. 결정 공정(ST1)은, 다른 실시 형태에서는, 용해 공정(ST2) 직전에 행해지지 않고, 상기 파유리가 발생한 절단 공정(ST8) 후의 측정 공정(ST9)에 계속해서 행해져도 된다. 또한, 결정 공정(ST1)은 측정 공정(ST9) 후에, 시간을 두고(예를 들어, 수일) 행해져도 되고, 측정 공정(ST9) 직후에 측정 공정(ST9)에 계속해서 행해져도 된다.The determination of the wave glass ratio is made so that the? -OH value of the glass substrate becomes the target? -OH value, based on the measured? -OH value. For example, it is preferable that the determination of the wave glass ratio is performed on the basis of the change history of the manufacturing conditions affecting the? -OH value of the glass substrate and the scheduled change based on the measured? -OH value. Various values can be used as the target? -OH value. For example, the target? -OH value may be determined with reference to the amount of hydrate in the glass raw material or the moisture content in the liquid surface atmosphere based on the? -OH value of the glass substrate prepared in the past . Further, the target? -OH value is preferably as low as possible from the viewpoint of decreasing the absolute value of the heat shrinkage rate. The target? -OH value can be, for example, 0.35 / mm or less. In the present embodiment, the wave glass ratio is, for example, 20 to 30 mass% with respect to 100 mass% of the glass raw material and the wave glass mixture. The wave glass ratio may be determined as a blending ratio with respect to a mixture of glass raw material and wave glass, or may be determined as a blending ratio with respect to glass raw material. The crystallization step ST1 may be performed in the other step, not immediately before the dissolution step ST2, but subsequent to the measurement step ST9 after the cutting step ST8 where the wave glass is generated. The crystallization step ST1 may be performed after a measurement step ST9 (for example, several days), or may be carried out immediately after the measurement step ST9 and subsequently to the measurement step ST9.
또한, 전술한 유리 기판의 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건의 변화 또는 변경으로서는, 예를 들어 유리 원료의 변경, 유리 원료의 보관 방법, 용해조에 용융 유리가 체류하는 시간, 용해 공정에서의 용융 유리 온도, 용해 공정에서 사용하는 가스 버너의 가스의 변경, 가스 버너와 전기 용융의 비율의 변경 등을 들 수 있다. 또한, 가스 버너에 사용되는 가스로서, 예를 들어 탄소쇄수가 긴 가스(예를 들어, 메탄가스 대신에 프로판 가스)로 변경함으로써, 유리 기판의 β-OH값을 작게 할 수 있다.The change or change of the production conditions affecting the? -OH value of the above-described glass substrate includes, for example, a change of the glass raw material, a method of storing the glass raw material, a time during which the molten glass stays in the melting tank, Changing the temperature of the molten glass, changing the gas of the gas burner used in the melting process, and changing the ratio of the gas burner and the electric melting. Further, as the gas used for the gas burner, for example, by changing the gas having a long carbon number (for example, propane gas instead of methane gas), the? -OH value of the glass substrate can be reduced.
이상의 유리 기판의 제조 방법은, 예를 들어 후술하는 유리 기판의 제조 장치를 사용해서 행할 수 있다. 그 경우에, 유리 기판의 제조 방법의 일부의 공정만, 그 유리 기판의 제조 장치를 사용해서 행해져도 된다.The above-described method of manufacturing a glass substrate can be performed, for example, by using a manufacturing apparatus for a glass substrate described later. In this case, only a part of the manufacturing method of the glass substrate may be performed using the manufacturing apparatus for the glass substrate.
본 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법에 따르면, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비가 제어된다. 이에 의해, 예를 들어 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건의 변경이 있었다고 해도, 유리 기판마다의 β-OH값의 편차가 작아진다. 따라서, 유리 기판마다의 왜곡점의 편차가 작아지고, 유리 기판마다의 열수축률의 편차가 작아진다. 또한, 파유리의 배합비를 제어함으로써, 유리 기판의 β-OH값을 용이하게 조정할 수 있다.According to the manufacturing method of the glass substrate of the present embodiment, the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass is controlled so that the value of? -OH of the glass substrate becomes the target? -OH value. Thereby, even if there is a change in manufacturing conditions affecting, for example, the? -OH value, the deviation of the? -OH value for each glass substrate becomes small. Accordingly, the deviation of the distortion point for each glass substrate becomes small, and the deviation of the heat shrinkage rate for each glass substrate becomes small. Further, by controlling the compounding ratio of the wave glass, the? -OH value of the glass substrate can be easily adjusted.
다른 실시 형태의 유리 기판의 제조 방법에서는, 오버플로우 다운드로법 대신에, 슬롯 다운드로법, 플로트법, 롤아웃법 등의 다른 방법이 사용되어도 된다. 또한, 유리 원료에 반드시 파유리가 배합될 필요는 없고, 유리 원료만을 사용해서 용융 유리가 만들어져도 된다.In a method of manufacturing a glass substrate according to another embodiment, other methods such as a slot down-draw method, a float method, and a roll-out method may be used instead of the overflow down-draw method. In addition, it is not always necessary that the glass raw material be blended with the glass raw material, and a glass melt may be produced using only the glass raw material.
(유리 기판의 제조 장치) (Glass substrate production apparatus)
이어서, 유리 기판의 제조 장치에 대해서 설명한다.Next, an apparatus for manufacturing a glass substrate will be described.
도 2는 본 실시 형태에 있어서의 결정 공정(ST1) 내지 측정 공정(ST9)을 행하는 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 도면이다. 상기 장치는, 도 2에 도시한 바와 같이, 주로 용해 장치(100)와, 성형 장치(200)와, 절단 장치(300)를 갖는다. 용해 장치(100)는 용해조(101)와, 청징조(102)와, 교반조(103)와, 유리 공급관(104, 105, 106)과, 결정부(116)를 갖는다. 절단 장치(300)는 측정부(117)를 갖는다. 또한, 본 발명의 유리 기판의 제조 장치의 제어부는, 결정부(116) 및 측정부(117)를 포함한다. 제어부는 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비를 제어한다. 구체적으로는, 결정부(116) 및 측정부(117)에 의해, 파유리비의 결정, 그에 앞서는 β-OH값의 측정을 행한다.Fig. 2 is a diagram schematically showing an example of a device for performing the crystallization step (ST1) to the measurement step (ST9) in this embodiment. As shown in Fig. 2, the apparatus mainly has a
도 2에 도시하는 예의 용해조(101)에서는, 유리 원료 및 파유리의 투입이 버킷(101d)을 사용해서 행해진다. 용해조(101)에는, 결정부(116)가 접속되어 있다. 결정부(116)는 측정부(117)가 측정한 유리 기판의 β-OH값에 기초하여, 파유리비를 결정한다. 청징조(102)에서는, 용융 유리 MG의 온도를 조정하여, 청징제의 산화 환원 반응을 이용해서 용융 유리 MG의 청징이 행해진다. 또한, 교반조(103)에서는, 교반기(103a)에 의해 용융 유리 MG가 교반되어 균질화된다.In the
성형 장치(200)는, 성형로(201) 및 서냉로(202)을 갖고, 성형로(201) 내에 배치된 성형체(210)를 사용한 오버플로우 다운드로법에 의해, 용융 유리 MG로부터 시트 유리 SG가 성형된다.The
절단 장치(300)는 성형 장치(200)로부터 공급되는 시트 유리 SG를 소정의 크기로 절단하고, 목표 크기의 유리 기판을 작성한다. 이때, 파유리가 생성된다. 절단 장치(300)에는 측정부(117)가 접속되어 있다. 측정부(117)는 유리 기판의 β-OH값을 측정한다.The
본 실시 형태의 유리 기판의 제조 장치에 따르면, 유리 기판의 β-OH값이 목표 β-OH값이 되도록, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 파유리의 배합비가 제어됨으로써, 예를 들어 β-OH값에 영향을 미치는 제조 조건의 변경이 있었다고 해도, 얻어지는 유리 기판마다의 β-OH값의 편차가 작아진다. 따라서, 유리 기판마다의 왜곡점의 편차가 작아지고, 유리 기판마다의 열수축률의 편차가 작아진다.According to the apparatus for producing a glass substrate of the present embodiment, by controlling the blending ratio of the wave glass to the mixture of the glass raw material and the wave glass so that the? -OH value of the glass substrate becomes the target? -OH value, Even if there is a change in the manufacturing conditions affecting the OH value, the deviation of the? -OH value for each glass substrate obtained becomes small. Accordingly, the deviation of the distortion point for each glass substrate becomes small, and the deviation of the heat shrinkage rate for each glass substrate becomes small.
또한, 파유리의 배합비를 제어함으로써, 유리 기판의 β-OH값을 용이하게 조정할 수 있다.Further, by controlling the compounding ratio of the wave glass, the? -OH value of the glass substrate can be easily adjusted.
(유리 기판) (Glass substrate)
여기서, 본 발명의 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치에 의해 제조되는 유리 기판의 개략을 설명한다.Here, the outline of a glass substrate manufactured by the method and apparatus for manufacturing a glass substrate of the present invention will be described.
유리 기판의 두께는, 예를 들어 0.1 ~ 1.5㎜이다.The thickness of the glass substrate is, for example, 0.1 to 1.5 mm.
유리 기판의 크기는, 예를 들어 300 ~ 2500㎜×400 ~ 3500㎜(짧은 방향 길이× 길이 방향 길이)이다.The size of the glass substrate is, for example, 300 to 2500 mm x 400 to 3500 mm (short direction length x length direction length).
액정 디스플레이용 유리판이나 유기 EL(Electro Luminescence)용 유리판으로서는, 알칼리 금속 산화물을 실질적으로 함유하지 않는 무알칼리 유리 기판, 혹은 알칼리 금속 산화물을 2% 이하밖에 함유하지 않는 알칼리 미량 유리 기판을 적용하는 것이 바람직하다.As a glass plate for a liquid crystal display or a glass plate for an organic EL (Electro Luminescence), it is preferable to apply an alkali-free glass substrate substantially containing no alkali metal oxide or an alkali minute glass substrate containing only alkali metal oxide in an amount of 2% Do.
또한, 유리 기판을 구성하는 유리의 특성에 관하여, 점도가 102.5 포아즈에서의 용융 유리의 온도는, 1580℃ 이상이어도 되고, 예를 들면 1590 ~ 1700℃ 이다. 또한, 유리 기판을 구성하는 유리의 1550℃의 용융 유리에서의 비저항이 100Ω·cm 이상이어도 되고, 100 ~ 350Ω·cm로 할 수도 있고, 또한 150 ~ 350Ω·cm로 할 수도 있다. 상기 비저항이 높을수록, 상술한 용해조의 용손의 문제가 현저하게 된다. 또한, 유리 기판의 왜곡점을 높게 하려고 하면, 상기 비저항과 점도가 102.5 포아즈에서의 용융 유리의 온도가 높아지는 경향이 있다.With respect to the characteristics of the glass constituting the glass substrate, the temperature of the molten glass at a viscosity of 10 2.5 poise may be 1580 캜 or higher, for example, 1590-1700 캜. The resistivity of the glass constituting the glass substrate at 1550 캜 in the molten glass may be 100 Ω · cm or more, 100 to 350 Ω · cm or 150 to 350 Ω · cm. The higher the specific resistance is, the more the problem of the melting loss of the above-mentioned melting tank becomes remarkable. Further, if the distortion point of the glass substrate is to be increased, the temperature of the molten glass tends to increase at the resistivity and viscosity of 10 2.5 poise.
유리 기판은, 예를 들어 하기에 나타내는 조성으로 이루어진다. 하기 조성 비율의 % 표시는 모두 질량%을 의미한다.The glass substrate has, for example, the following composition. The percentages of the following composition ratios all mean% by mass.
SiO2 : 50 ~ 70%, SiO 2 : 50 to 70%
Al2O3 : 5 ~ 25%, Al 2 O 3 : 5 to 25%
B2O3 : 0 ~ 15%.B 2 O 3 : 0 to 15%.
또한, 하기에 도시하는 조성을 임의로 포함해도 된다.The composition shown below may optionally be included.
MgO : 0 ~ 10%, MgO: 0 to 10%
CaO : 0 ~ 20%, CaO: 0 to 20%,
SrO : 0 ~ 20%, SrO: 0 to 20%
BaO : 0 ~ 10%, BaO: 0 to 10%,
ZrO2 : 0 ~ 10%.ZrO 2 : 0 to 10%.
또한, 상기 조성 중, 특히 SiO2 : 50 ~ 70%, B2O3 : 5 ~ 18%, Al2O3 : 10 ~ 25%, MgO : 0 ~ 10%, CaO : 0 ~ 20%, SrO : 0 ~ 20%, BaO : 0 ~ 10%, RO : 5 ~ 20%(단, R은 Mg, Ca, Sr 및 Ba로부터 선택되는, 유리 기판에 함유되는 전체 성분임)를 함유하는 것이 바람직하다.In the above composition, in particular, SiO 2 : 50 to 70%, B 2 O 3 : 5 to 18%, Al 2 O 3 : 10 to 25%, MgO: 0 to 10%, CaO: 0 to 20% : 0 to 20%, BaO: 0 to 10%, RO: 5 to 20% (where R is an entire component contained in the glass substrate selected from Mg, Ca, Sr and Ba) .
또한, R'2O:0%를 초과하고 2.0% 이하(단, R'는 Li, Na 및 K로부터 선택되는, 유리 기판에 함유되는 전체 성분임)를 포함할 수 있다. 이에 의해, β-OH값을 작게 해도 용해 온도가 과잉으로 높아지는 것을 방지할 수 있다. 유리 기판의 β-OH값이 작아지면, 왜곡점이 높아지기 때문에, 유리 기판의 열수축률의 절대값을 작게 할 수 있다. 이에 의해, 유리 기판의 열수축률의 편차도 저감할 수 있다.Further, R ' 2 O may include more than 0% and not more than 2.0% (where R' is an entire component contained in the glass substrate selected from Li, Na and K). Thereby, it is possible to prevent the melting temperature from excessively increasing even if the? -OH value is decreased. As the? -OH value of the glass substrate becomes smaller, the distortion point becomes higher, so that the absolute value of the heat shrinkage rate of the glass substrate can be reduced. Thereby, the variation of the heat shrinkage rate of the glass substrate can also be reduced.
또한, 청징제를 합계로 0.05 ~ 1.5% 포함하고, As2O3, Sb2O3 및 PbO를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다. As2O3, Sb2O3 및 PbO는, 유리를 청징하는 효과를 갖는 물질이지만, 환경 부하가 큰 물질이기 때문이다. 여기서, 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 질량%가 0.01%미만으로, 불순물을 제외하고 의도적으로 함유시키지 않는 것을 의미한다. 청징제로서는, SnO2를 포함하는 것이 바람직하다.Further, it is preferable that the total amount of the refining agent is 0.05 to 1.5%, and substantially no As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and PbO are contained. As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and PbO are substances having an effect of purifying glass, but they are substances having a large environmental load. Here, "substantially not included" means that the mass% is less than 0.01%, and is not intentionally contained except for impurities. As the fining agent, it is preferable to include SnO 2 .
또한, 유리 내의 산화철의 함유량이 0.01 ~ 0.2%인 것이 바람직하다.The content of iron oxide in the glass is preferably 0.01 to 0.2%.
LTPS·TFT가 형성되는 유리 기판의 유리 조성으로서, 아래의 유리 조성을 들 수 있다. 아래의 조성 비율의 %표시는 모두 질량%를 의미한다.As the glass composition of the glass substrate on which the LTPS TFT is formed, the following glass composition can be mentioned. All percentages of the composition ratios below refer to% by mass.
SiO2: 52 ~ 78%, Al2O3: 3 ~ 25%, B2O3: 0 ~ 15%, RO(단, R은 Mg, Ca, Sr 및 Ba 중에서, 유리 기판에 포함되는 전체 성분): 3 ~ 20%, R'2O(단, R은 Li, Na 및 K 중에서, 유리 기판에 포함되는 전체 성분): 0.01 ~ 0.8%, Sb2O3: 0 ~ 0.3 질량%를 함유하고, As2O3는 실질적으로 함유하지 않고, 질량비 CaO/RO는 0.65 이상이며, 질량비 (SiO2+Al2O3)/B2O3는 7 ~ 30의 범위이며, 또한 질량비 (SiO2+Al2O3)/RO는 5 이상이다. 이 때, 왜곡점은 688℃ 이상인 것이 바람직하다.SiO 2 : 52 to 78%, Al 2 O 3 : 3 to 25%, B 2 O 3 : 0 to 15%, RO (where R represents Mg, Ca, Sr and Ba, ): 3 to 20%, R ' 2 O (where R is a total component of the glass substrate among Li, Na and K): 0.01 to 0.8% and Sb 2 O 3 : 0 to 0.3 mass% , as 2 O 3 is not substantially contained, the mass ratio CaO / RO is smaller than 0.65, the weight ratio (SiO 2 + Al 2 O 3 ) / B 2 O 3 in the range of 7 to 30, and the weight ratio (SiO 2 + Al 2 O 3 ) / RO is 5 or more. At this time, the distortion point is preferably 688 DEG C or higher.
유리 기판의 β-OH값은, 0.45/㎜ 이하인 것이 바람직하고, 0.35/㎜ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.30/㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.25/㎜ 이하인 것이 한층 바람직하다. 이것은, β-OH값이 작을수록 왜곡점을 높게 할 수 있고(점성이 상승하고), 열수축률을 작게 할 수 있기 때문이다. 한편, β-OH값을 무리하게낮추려고 하면 원료 가격이나 제조 비용이 앙등한다. 그 때문에, 유리 기판의 β-OH값은 0 ~ 0.35/㎜인 것이 바람직하고, 0.05 ~ 0.35/㎜여도 되고, 0.05 ~ 0.30/㎜여도 된다.The? -OH value of the glass substrate is preferably 0.45 / mm or less, more preferably 0.35 / mm or less, still more preferably 0.30 / mm or less, and most preferably 0.25 / mm or less. This is because the smaller the? -OH value, the higher the distortion point (the viscosity increases) and the smaller the heat shrinkage rate. On the other hand, if the β-OH value is lowered excessively, the price of raw materials or manufacturing costs will increase. Therefore, the? -OH value of the glass substrate is preferably 0 to 0.35 / mm, more preferably 0.05 to 0.35 / mm or 0.05 to 0.30 / mm.
또한, 본 발명에 따르면, 유리 기판의 β-OH값의 편차는, 예를 들어 ±0.015/㎜ 이하로 유지할 수 있고, ±0.01/㎜ 이하로도 유지할 수 있다. 이와 같이, β-OH값의 편차를 작게 함으로써, 유리 기판마다의 열수축률의 편차를 작게 할 수 있다.Further, according to the present invention, the deviation of the? -OH value of the glass substrate can be kept, for example, within ± 0.015 / mm or less, and can be maintained within ± 0.01 / mm or less. Thus, by reducing the deviation of the? -OH value, the deviation of the heat shrinkage rate of each glass substrate can be reduced.
유리 기판의 왜곡점은, 열수축률을 작게 할 수 있는 점에서, 680℃ 이상인 것이 바람직하고, 690℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 왜곡점을 680℃ 이상으로 함으로써 유리 기판의 열수축률의 절대값을 작게 할 수 있다. 이에 의해, 유리 기판의 열수축률의 편차도 저감할 수 있다. 왜곡점은, 예를 들어 빔 굽힘법에 의해 점도를 측정하는 점도계를 사용해서 측정된다.The distortion point of the glass substrate is preferably 680 DEG C or higher, more preferably 690 DEG C or higher, from the viewpoint of reducing the heat shrinkage rate. By setting the strain point to 680 DEG C or higher, the absolute value of the heat shrinkage percentage of the glass substrate can be reduced. Thereby, the variation of the heat shrinkage rate of the glass substrate can also be reduced. The strain point is measured using a viscometer measuring the viscosity, for example, by beam bending.
유리 기판의 열수축률은, 예를 들어 70ppm 이하이다. 이러한 낮은 열수축률을 갖는 유리 기판은, 열 안정성이 높고, 특히 LTPS·TFT가 형성되는 유리 기판으로서 바람직하다. 또한, 온라인 어닐에 의해서만 열수축 저감 처리를 행하는 경우에는, 제조 설비의 거대화 및 비용을 억제하기 위해서, 10 ~ 70ppm인 것이 바람직하다.The heat shrinkage rate of the glass substrate is, for example, 70 ppm or less. Such a glass substrate having a low heat shrinkage ratio is preferable as a glass substrate having high thermal stability, particularly, an LTPS TFT. In the case of performing the heat shrinkage reduction treatment only by on-line annealing, it is preferable that the heat shrinkage reduction treatment is 10 to 70 ppm in order to suppress the manufacturing cost and the cost.
유리 기판은, 플랫 패널 디스플레이용 유리 기판이다. 플랫 패널 디스플레이로서는, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 열수축의 편차를 작게 할 수 있는 점에서, 액정 디스플레이 또는 유기 EL 디스플레이에 바람직하게 사용된다.The glass substrate is a glass substrate for a flat panel display. Examples of the flat panel display include a liquid crystal display, a plasma display, and an organic EL display. Among them, it is preferably used for a liquid crystal display or an organic EL display in that the deviation of heat shrinkage can be reduced.
(실험예) (Experimental Example)
이하, 실험예를 나타내며, 본 발명의 효과를 확인하였다.Experimental examples are shown below, confirming the effect of the present invention.
전술한 본 발명의 유리 기판의 제조 방법에 따라서 파유리비를 제어하고, 오버플로우 다운드로법에 의해, 유리 기판을 제조하였다. 구체적으로는, 유리 기판이 SiO2 : 61.3질량%, Al2O3 : 19.5질량%, B2O3 : 9질량%, CaO : 9.8질량%, K2O : 0.15질량%, Fe2O3 : 0.05질량%, SnO2 : 0.2질량%를 포함하도록 조합된 유리 원료에 대해, β-OH값이 0.24/㎜인 파유리를, 파유리비 30질량%의 비율로 용해조에 투입하였다. 파유리의 조성은 상기 유리 기판과 마찬가지였다. 또한, 유리 기판의 β-OH값은 0.24/㎜이며, 목표 β-OH값도 0.24/㎜였다.A glass substrate was manufactured by controlling the wave glass ratio according to the above-described manufacturing method of the glass substrate of the present invention and by the overflow down-draw method. Specifically, when the glass substrate is made of SiO 2 : 61.3 mass%, Al 2 O 3 : 19.5 mass%, B 2 O 3 : 9 mass%, CaO: 9.8 mass%, K 2 O: 0.15 mass%, Fe 2 O 3 : 0.05 mass%, SnO 2 : 0.2 Mass% of the glass raw material was added to the melting vessel at a ratio of 30% by mass of the glass raw glass having a? -OH value of 0.24 / mm. The composition of the wave glass was the same as that of the glass substrate. Further, the? -OH value of the glass substrate was 0.24 / mm, and the target? -OH value was also 0.24 / mm.
이어서, 용해 공정에서의 용융 유리 온도를 20℃ 상승시킨 바, 일주일 뒤, 유리 기판의 β-OH값은 0.26/㎜가 되고, 또한 열수축률도 2% 커지고 있었다. 따라서, 유리 기판의 β-OH값을 0.02/㎜ 저하시키기 위한 파유리비를 산출하고, 용해 공정에 투입하는 파유리비를 변경하였다. 여기에서는, 유리 원료 및 파유리의 혼합물 100질량%에 대해, 파유리비를 30질량%에서 21질량%로 저하시켰다. 그 결과, 유리 기판의 β-OH값을 0.24/㎜로 할 수 있었다. 또한, 유리 기판마다의 열수축률도, 용융 유리 온도를 약 20℃ 상승시키기 전에 제조한 유리 기판과 동등하였다.Subsequently, the temperature of the molten glass in the melting step was raised by 20 占 폚. After one week, the? -OH value of the glass substrate became 0.26 / mm and the heat shrinkage rate also increased by 2%. Therefore, the glass transition temperature for reducing the? -OH value of the glass substrate by 0.02 / mm was calculated, and the glass transition temperature for the glass transition temperature was changed. Herein, the glass transition ratio was reduced from 30 mass% to 21 mass% with respect to 100 mass% of the mixture of glass raw material and wave glass. As a result, the? -OH value of the glass substrate was 0.24 / mm. The heat shrinkage rate of each glass substrate was also the same as that of the glass substrate prepared before the temperature of the molten glass was raised by about 20 ° C.
또한, 용해 공정에서의 유리 용융 온도를 20℃ 상승시킨 경우의 β-OH값 상승률을 미리 추정하여, 용융 온도를 20℃ 상승시키는데 맞추어서 파유리비를 30질량%에서 21질량%로 저하시킨 경우도, 유리 기판의 β-OH값을 0.24/㎜로 유지할 수 있으며, 열수축률도 유지할 수 있었다.Further, in the case where the glass-to-glass ratio is decreased from 30% by mass to 21% by mass in accordance with the increase of the melting temperature by 20 占 폚 in advance by estimating the rate of increase of the? -OH value when the glass- , The β-OH value of the glass substrate can be maintained at 0.24 / mm, and the heat shrinkage ratio can be maintained.
또한, 상기 유리 기판 및 파유리의 β-OH값, 열수축률은 각각 하기 요령으로 구하였다.The? -OH value and the heat shrinkage rate of the glass substrate and the wave glass were determined in the following manner.
β-OH값을 소정값 저하시키기 위한 파유리비를 산출하기 위해서는, 유리 원료의 유리 기판 β-OH값에 대한 기여도(유리 원료 및 파유리 내에 포함되는 수분 중, 용해 공정에 있어서, 가스 기포로서 용융 유리 밖으로 방출되지 않고 용융 유리 내에 용해된 수분량)를 미리 측정해 두는 것이 바람직하다. 예를 들어, 본 실험예에서 사용한 유리 원료의 기여도가 0.023인 경우, 상기 용융 유리의 온도 조작에 의해, 용해 공정에서 고수증기 농도의 분위기로부터의 유리로의 용해되는 수분에 의한 β-OH값에의 기여도 X를 하기 수학식 1에 의해 산출할 수 있다. 「원료비」는, 유리 원료 및 파유리의 혼합물에 대한 유리 원료의 배합비이다.In order to calculate the wave glass ratio for lowering the? -OH value to a predetermined value, the contribution of the glass raw material to the? -OH value of the glass substrate (in the glass raw material and the moisture contained in the wave glass, The amount of water dissolved in the molten glass without releasing to the outside of the molten glass) is preferably measured in advance. For example, when the contribution of the glass raw material used in the present experiment is 0.023, by controlling the temperature of the molten glass, the value of? -OH due to moisture dissolved in the glass from the atmosphere of high water vapor concentration in the melting step Can be calculated by the following equation (1). The " raw material cost " is the blending ratio of the glass raw material to the mixture of the glass raw material and the wave glass.
즉, 상기 실시예에서는, 용융 유리 온도 조작 전의 기여도 X1은 0.152이며, 용융 유리 온도 조작 후의 기여도 X2는 0.172로, 0.20 증가하고 있다. 그 때문에,β-OH값을 용융 유리의 온도 조작 전의 0.24/㎜로 되돌리기 위해서는, 상기 수학식 1에 수치를 넣어 얻어지는 하기 수학식 2에 나타낸 바와 같이, 파유리비 C≒0.21로 하면 된다.That is, in the above embodiment, the contribution X1 before the operation of the molten glass temperature is 0.152, and the contribution X2 after the operation of the operation of the molten glass temperature is 0.172, which is increased by 0.20. Therefore, in order to return the value of? -OH to 0.24 / mm before the temperature control of the molten glass, the wave glass ratio C? 0.21 can be obtained as shown in the following equation (2)
(유리 기판 및 파유리의 β-OH값) (? -OH value of glass substrate and wave glass)
얻어진 유리 기판 및 파유리에 대해서, 푸리에 변환 적외 분광 광도계를 사용해서, 유리 기판의 적외선 흡수 스펙트럼으로부터 전술한 식에 따라, 각각 β-OH값을 구하였다. 파유리에는 과거에 유리 기판을 제조했을 때에 시트 유리로부터 절단되어 생긴 것을 사용하였다.With respect to the obtained glass substrate and wave glass, the? -OH value was determined from the infrared absorption spectrum of the glass substrate using the Fourier transform infrared spectrophotometer according to the above-mentioned formula. The wave glass used was one that was cut from the sheet glass when a glass substrate was manufactured in the past.
(열수축률) (Heat shrinkage ratio)
열수축률은 상온으로부터 10℃/분으로 승온하여, 550℃에서 1시간 유지하고, 그 후, 10℃/분으로 상온까지 강온하고, 다시 10℃/분으로 승온하여, 550℃에서 1시간 유지하고, 10℃/분으로 상온까지 강온한 후의 유리 기판의 수축량을 사용해서, 이하의 수학식 3으로 구하였다.The heat shrinkage rate was raised from room temperature to 10 ° C / minute, held at 550 ° C for 1 hour, then lowered to room temperature at 10 ° C / minute, raised again to 10 ° C / minute, held at 550 ° C for 1 hour , And the shrinkage amount of the glass substrate after lowering the temperature to 10 DEG C / min to room temperature was calculated by the following equation (3).
이상, 본 발명의 유리 기판의 제조 방법 및 제조 장치에 대해 상세히 설명했지만, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 개량이나 변경을 해도 되는 것은 물론이다.While the present invention has been particularly shown and described with respect to a preferred embodiment thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, to be.
101 : 용해조
116 : 제어부
201 : 성형로
ST1 : 제어 공정
ST2 : 용해 공정
ST6 : 성형 공정 101: Melting bath
116:
201: Molding furnace
ST1: Control process
ST2: Dissolution process
ST6: Molding process
Claims (8)
유리 기판마다의 β-OH값의 편차를 ±0.015/㎜ 이하로 함으로써 유리 기판마다의 왜곡점 및 열수축률의 편차를 작게 하기 위해, 상기 유리 원료와 상기 유리 원료보다 β-OH값이 높은 상기 파유리와의 혼합물에 대한 상기 파유리의 배합비를 제어함으로써 유리 기판의 β-OH값을 조정하는 제어 공정
을 포함하고,
상기 제어 공정에서는,
제조된 상기 유리 기판의 β-OH값을 측정함으로써 제조 조건의 변화에 의한 β-OH값의 변화량을 구하고,
상기 유리 기판의 β-OH값이, 상기 유리 기판의 상기 열수축률이 70 ppm 이하로 되도록 미리 설정된 목표 β-OH값으로 되도록, 상기 β-OH값의 변화량에 기초하여 상기 파유리의 배합비를 제어하고,
상기 열수축률은, 상온으로부터 10℃/분으로 승온하여, 550℃에서 1시간 유지하고, 그 후, 10℃/분으로 상온까지 강온하고, 다시 10℃/분으로 승온하여, 550℃에서 1시간 유지하고, 10℃/분으로 상온까지 강온하는 열처리를 실시한 후의 유리 기판의 수축량을 이용하여, 이하의 식:
열수축률(ppm)={열처리에 의한 유리 기판의 수축량/열처리 전의 유리 기판의 길이}×106
에 의해 구하는 것을 특징으로 하는 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.1. A method for producing a glass substrate for a display which comprises a melting step of melting a glass raw material and a wave glass to form a molten glass and a molding step of molding the molten glass into a plate glass,
In order to reduce the deviation of the distortion point and the heat shrinkage rate per glass substrate by making the deviation of the? -OH value for each glass substrate to be within a range of 占 0,015 / mm, the glass raw material and the above- Controlling the? -OH value of the glass substrate by controlling the blending ratio of the wave glass to the mixture with glass
/ RTI >
In the control step,
The amount of change in the? -OH value due to the change in the production conditions is determined by measuring the? -OH value of the glass substrate thus produced,
The blending ratio of the wave glass is controlled based on the amount of change of the? -OH value so that the? -OH value of the glass substrate becomes a target? -OH value set in advance so that the heat shrinkage rate of the glass substrate becomes not more than 70 ppm and,
The heat shrinkage rate was raised from room temperature to 10 ° C / minute, held at 550 ° C for 1 hour, then decreased to room temperature at 10 ° C / minute, raised again to 10 ° C / And the shrinkage amount of the glass substrate after the heat treatment for lowering the temperature to 10 DEG C /
Heat shrinkage (ppm) = {shrinkage of glass substrate by heat treatment / length of glass substrate before heat treatment} x 10 6
Of the glass substrate for display.
상기 유리 기판은 저온 폴리실리콘 박막 트랜지스터 탑재 디스플레이용 유리 기판인, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the glass substrate is a glass substrate for a display mounted with a low-temperature polysilicon thin film transistor.
상기 유리 기판은 액정 디스플레이용 유리 기판 또는 유기 EL 디스플레이용 유리 기판인, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the glass substrate is a glass substrate for a liquid crystal display or a glass substrate for an organic EL display.
상기 파유리의 배합비는, 상기 파유리의 배합비가 상기 혼합물에 대해 20 ~ 30 질량%의 범위에서 조정되는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein a blending ratio of the wave glass is adjusted in a range of 20 to 30 mass% with respect to the mixture.
상기 용해 공정은, 연소 수단을 이용하여 행하는 연소 가열과, 상기 용융 유리에 전류를 흐르게 함으로써 행하는 통전 가열을 이용하여 행해지고,
상기 통전 가열에 의한 발열량에 대한 상기 연소 가열에 의한 발열량의 비가 1.5 이상 2.8 이하가 되도록, 상기 연소 가열 및 상기 통전 가열을 행하는, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
The dissolving step is carried out using combustion heating performed by using a combustion means and energization heating performed by flowing a current through the molten glass,
Wherein the combustion heating and the energization heating are performed so that the ratio of the heating value by the combustion heating to the heating value by the energized heating is not less than 1.5 and not more than 2.8.
상기 연소 수단은 산소 가스 버너인, 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.The method according to claim 6,
Wherein the combustion means is an oxygen gas burner.
유리 기판마다의 β-OH값의 편차를 ±0.015/㎜ 이하로 함으로써 유리 기판마다의 왜곡점 및 열수축률의 편차를 작게 하기 위해, 상기 유리 원료와 상기 유리 원료보다 β-OH값이 높은 상기 파유리와의 혼합물에 대한 상기 파유리의 배합비를 제어함으로써 유리 기판의 β-OH값을 조정하는 제어부
를 포함하고,
상기 제어부에서는,
제조된 상기 유리 기판의 β-OH값을 측정함으로써 제조 조건의 변화에 의한 β-OH값의 변화량을 구하고,
상기 유리 기판의 β-OH값이, 상기 유리 기판의 상기 열수축률이 70 ppm 이하로 되도록 미리 설정된 목표 β-OH값으로 되도록, 상기 β-OH값의 변화량에 기초하여 상기 파유리의 배합비를 제어하고,
상기 열수축률은, 상온으로부터 10℃/분으로 승온하여, 550℃에서 1시간 유지하고, 그 후, 10℃/분으로 상온까지 강온하고, 다시 10℃/분으로 승온하여, 550℃에서 1시간 유지하고, 10℃/분으로 상온까지 강온하는 열처리를 실시한 후의 유리 기판의 수축량을 이용하여, 이하의 식:
열수축률(ppm)={열처리에 의한 유리 기판의 수축량/열처리 전의 유리 기판의 길이}×106
에 의해 구하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 제조 장치.A manufacturing apparatus for a glass substrate for producing a glass substrate for a display having a distortion point of 680 DEG C or higher, comprising a melting vessel for melting a glass raw material and a wave glass to form a molten glass, and a molding furnace for molding the molten glass into a plate glass,
In order to reduce the deviation of the distortion point and the heat shrinkage rate per glass substrate by making the deviation of the? -OH value for each glass substrate to be within a range of 占 0,015 / mm, the glass raw material and the above- Controlling the? -OH value of the glass substrate by controlling the compounding ratio of the wave glass to the mixture with glass
Lt; / RTI >
In the control unit,
The amount of change in the? -OH value due to the change in the production conditions is determined by measuring the? -OH value of the glass substrate thus produced,
The blending ratio of the wave glass is controlled based on the amount of change of the? -OH value so that the? -OH value of the glass substrate becomes a target? -OH value set in advance so that the heat shrinkage rate of the glass substrate becomes 70 ppm or less and,
The heat shrinkage rate was raised from room temperature to 10 ° C / minute, held at 550 ° C for 1 hour, then decreased to room temperature at 10 ° C / minute, raised again to 10 ° C / , And the shrinkage amount of the glass substrate after the heat treatment for reducing the temperature to 10 ° C /
Heat shrinkage (ppm) = {shrinkage of glass substrate by heat treatment / length of glass substrate before heat treatment} x 10 6
Of the glass substrate.
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