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KR101559036B1 - 유전체 세라믹 및 단판 콘덴서 - Google Patents

유전체 세라믹 및 단판 콘덴서 Download PDF

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KR101559036B1 KR1020137031511A KR20137031511A KR101559036B1 KR 101559036 B1 KR101559036 B1 KR 101559036B1 KR 1020137031511 A KR1020137031511 A KR 1020137031511A KR 20137031511 A KR20137031511 A KR 20137031511A KR 101559036 B1 KR101559036 B1 KR 101559036B1
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타츠야 이시카와
토모미츠 야마니시
나오키 카와라
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가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼
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Abstract

본 발명은 정전용량의 온도 변화가 작고 중고압 용도의 콘덴서에 이용했을 경우에도 내습부하 시험후의 신뢰성이 양호한 유전체 세라믹을 제공한다.
Ba 및 Ti를 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하고, Ti의 함유량 100몰부에 대하여 Re1(Re1은 La, Nd의 적어도 1종의 원소)을 0.15~3몰부, Y를 0.1~3몰부, Mg를 0.3~13몰부, Fe를 0.01~5몰부의 범위로 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

유전체 세라믹 및 단판 콘덴서{DIELECTRIC CERAMIC AND SINGLE-PLATE CAPACITOR}
본 발명은 유전체 세라믹, 특히 중고압(中高壓) 용도의 콘덴서에 이용하는 유전체 세라믹에 관한 것이다.
최근, 중고압 용도(예를 들면 직류 정격 전압 1kV~6kV)의 콘덴서에 사용되는 유전체 세라믹에는 정전용량의 온도 변화 억제와 함께 누설 전류의 저감이 요구되고 있다. 누설 전류 i는 주파수 f, 용량 C, 전압 V로 하면, 이하의 식(1)로 정의된다.
식(1): i=2πfCV
식(1)로부터 용량값(C)이 커지면 누설 전류가 커진다는 것을 알 수 있다. 그렇기 때문에 용량값이 큰 중고압 용도의 콘덴서에서는 특히 누설 전류의 저감이 요구되며, 이것에 사용되는 유전체 세라믹은 절연성을 향상시킬 필요가 있다.
종래, 정전용량의 온도 변화가 작은 재료로서 특허문헌 1에 기재된 유전체 세라믹이 알려져 있다. 이 유전체 세라믹은 100.0중량부의 기본 성분과, 0.2~5.0중량부의 첨가 성분의 혼합물을 소성한 것으로 이루어지며, 기본 성분이 (1-γ-η)(Bak -(x+y)MxLy)OkTiO2+ηJZrO3+γ(R1 - zR'z)O3 /2+αAO5 /2+βD(M은 Mg 및/또는 Zn, L은 Ca 및/또는 Sr, J는 Ca 및/또는 Ba, R은 La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm 및 Eu에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 원소, R'은 Sc, Y, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 원소, A는 P 및/또는 V, D는 Cr, Mn, Fe, Co 및 Ni에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 산화물)로 표시되는 물질로 이루어지며, 첨가 성분은 Li2O와 SiO2와 MO(MO는 BaO, SrO, CaO, MgO 및 ZnO에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 산화물)로 하는 것이다.
일본국 공개특허공보 평7-272972호
그러나 상기의 유전체 세라믹은 Ni 등의 비금속(base metal)을 내부전극으로 하는 적층 세라믹 콘덴서에 적합한 재료이며, 이 유전체 세라믹을 중고압 용도의 콘덴서에 이용했을 경우에는 내습부하 시험후의 신뢰성에 문제가 생겼다.
본 발명은 이러한 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 정전용량의 온도 변화가 작고, 중고압 용도의 콘덴서에 이용했을 경우에도 내습부하 시험후의 신뢰성이 양호한 유전체 세라믹을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 유전체 세라믹은 Ba 및 Ti를 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하고, 또한 Re1(Re1은 La, Nd의 적어도 1종의 원소), Y, Mg, Fe를 포함하며, Ti의 함유량을 100몰부로 했을 때, Re1의 함유량이 0.15~3몰부이고, Y의 함유량이 0.1~3몰부이고, Mg의 함유량이 0.3~13몰부이고, Fe의 함유량이 0.01~5몰부인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 유전체 세라믹에서는 주성분인 페로브스카이트형 화합물이 또한 Ca를 임의로 포함하고, Ba/(Ba+Ca)의 몰비(α)가 0.4≤α≤1인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 유전체 세라믹에서는 주성분인 페로브스카이트형 화합물이 티탄산 바륨이고, α가 α=1인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 유전체 세라믹에서는 유전체 세라믹이 대기 중에서 소성된 것임이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기의 유전체 세라믹과, 유전체 세라믹의 양쪽 주면(主面)에 스퍼터링법에 의해 형성된 전극을 포함하는 단판(單板) 콘덴서에도 관한다.
본 발명에 의하면, 정전용량의 온도 변화가 작고, 중고압 용도의 콘덴서에 이용했을 경우에도 내습부하 시험후의 신뢰성이 양호한 유전체 세라믹을 제공할 수 있다.
도 1은 단판 콘덴서의 일부 파단 정면도이다.
이하에 있어서 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 유전체 세라믹을 사용해서 제조된 전자부품의 일례인 단판 콘덴서의 일부 파단 정면도이다. 이 단판 콘덴서는 중고압 용도로 이용되며, 유전체 세라믹(1)과, 유전체 세라믹(1)의 양쪽 주면에 형성된 전극(2)과, 솔더(3)를 통해 전극(2)과 전기적으로 접속되어 있는 한 쌍의 리드선(4a, 4b)과, 유전체 세라믹(1)을 피복하는 외장 수지(5)를 구비하고 있다.
본 발명의 유전체 세라믹은 Ba 및 Ti를 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하고 있다. 그리고 Ti의 함유량 100몰부에 대하여 Re1(Re1은 La, Nd의 적어도 1종의 원소)을 0.15~3몰부, Y를 0.1~3몰부, Mg를 0.3~13몰부, Fe를 0.01~5몰부의 범위로 함유한다. 이 경우에 정전용량의 온도 변화가 작고, 내습부하 시험후의 신뢰성이 양호한 단판 콘덴서가 얻어진다.
한편, 본 발명의 유전체 세라믹에는 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 희토류원소, V, Al, Ni 등이 포함되어 있어도 된다.
또한 페로브스카이트형 화합물의 A 사이트, B 사이트 및 O의 양은 1:1:3의 화학량론 조성이 아니어도 되며, 화학량론 조성에서 어긋나 있어도 된다.
다음으로 본 발명의 유전체 세라믹의 제조방법에 대하여 도 1의 단판 콘덴서를 예로 들어 설명한다.
먼저, 주성분의 출발 원료로서 Ba, Ca, Ti의 산화물 또는 탄산화물의 분말을 준비한다. 이 출발 원료들의 분말을 칭량하고, 액 중에서 미디어를 이용해서 혼합 분쇄한다. 건조 후, 얻어진 혼합 분말을 열처리함으로써 주성분 분말을 얻는다. 이 방법은 일반적으로 고상(固相) 합성법이라고 불리는데, 다른 방법으로서 수열(水熱) 합성법, 가수 분해법, 옥살산법 등의 습식 합성법을 이용해도 무방하다.
다음으로 이 주성분 분말에 대하여 소정량의 La, Nd, Y, Mg, Fe의 산화물, 수산화물 또는 탄수화물의 분말을 첨가한다. 이들 분말은 본 발명의 목적을 해하지 않는 한 산화물 분말, 수산화물 분말, 또는 탄산화물 분말에 한정되지 않는다. 그리고 바인더를 첨가하여 액 중에서 혼합하고 건조 및 조립(造粒)하여 세라믹 원료 분말을 얻는다.
다음으로 상기의 세라믹 원료 분말을 이용해서 프레스 성형법으로 소정의 원판형상으로 성형한다. 그리고 얻어진 성형체를 소정 온도로 소성하여 유전체 세라믹(1)을 얻는다.
다음으로 유전체 세라믹(1)의 양쪽 주면에 전극(2)을 형성한다. 전극(2) 형성방법의 예로는 스퍼터링법을 들 수 있다. 또한 이온 플레이팅 등의 다른 박막 형성법이어도 된다.
다음으로 전극(2)과 리드선(4a, 4b)을 솔더(3)를 통해 접속한다. 그 후, 수지 몰드법 등에 의해 외장 수지를 형성한다. 이상의 공정에 의해 단판 콘덴서가 제작된다.
[실험예]
먼저, BaCO3와 TiO2의 분말을 소정 몰량 칭량하였다. 그리고 볼 밀로 혼합하여 건조한 후 1100℃로 2시간 가소(假燒;calcination)하여 페로브스카이트형 화합물인 티탄산 바륨의 분말을 얻었다. 한편, CaCO3와 TiO2의 분말을 소정 몰량 칭량하였다. 그리고 볼 밀로 혼합하여 건조한 후 1100℃로 2시간 가소하여 페로브스카이트형 화합물인 티탄산 칼슘의 분말을 얻었다.
다음으로, 얻어진 상기 티탄산 바륨 분말에 대하여 상기 티탄산 칼슘 분말과 La2O3, Nd2O3, Ho2O3, Er2O3, Y2O3, Dy2O3, Mg(OH)2, Fe2O3, MnCO3, Co3O4의 각 분말을 표 1에 나타내는 비율이 되도록 칭량하고 혼합하여 혼합물을 얻었다. 한편, 표 1의 α는 상기 혼합물 중의 몰비(Ba의 함유량)/(Ba와 Ca의 합계 함유량)이다. 또한 표 1의 (Ba, Ca)/Ti는 상기 혼합물 중의 몰비(Ba와 Ca의 합계 함유량)/(Ti의 함유량)이다. 또한 표 1의 Re1(Re1=La, Nd, Ho, Er), Re2(Re2=Y, Dy, Er, Ho), Mg, M1(M1=Fe, Mn, Co)의 함유량은 상기 혼합물 중의 Ti 100몰부에 대한 몰부이다. 이 혼합물에 아세트산 비닐의 에멀전 50% 용액을 10중량% 첨가하여 볼 밀로 혼합하였다. 그 후, 건조 및 조립하여 세라믹 원료 분말을 얻었다.
Figure 112013108416200-pct00001
시료번호 1~6은 La의 함유량을 변화시킨 것이다. 시료번호 7~10은 Y의 함유량을 변화시킨 것이다. 시료번호 11~13은 Re1의 원소 종류를 변화시킨 것이다. 시료번호 14~16은 Re2의 원소 종류를 변화시킨 것이다. 시료번호 17~20은 Mg의 함유량을 변화시킨 것이다. 시료번호 21~24는 Fe의 함유량을 변화시킨 것이다. 시료번호 25, 26은 M1의 원소 종류를 변화시킨 것이다. 시료번호 27, 28은 (Ba, Ca)/Ti비를 변화시킨 것이다. 시료번호 29, 30은 BaαCa1 -αTiO3의 α를 변화시킨 것이다.
한편, 얻어진 세라믹 원료 분말을 ICP 발광 분광 분석한 결과, 표 1에 나타낸 조합 조성과 거의 동일한 것이 확인되었다.
다음으로 이 세라믹 원료 분말을 금형에 주입하고 1ton/㎠의 압력으로 성형하였다. 그리고 얻어진 성형체를 대기 분위기 중 1350℃로 2시간 소성하여 직경 8.3mm, 두께 1.0mm의 원판형상 유전체 세라믹을 얻었다.
다음으로 이 유전체 세라믹의 양쪽 주면에 스퍼터링법으로 Cu를 주성분으로 한 전극을 형성하였다.
이 전극이 형성된 유전체 세라믹에 대하여, 유전율(εr), 유전정접(tanδ), 및 유전율의 온도 특성을 다음 조건으로 측정하였다.
유전율과 유전정접은 1kHz, 1Vrms의 전류를 통전(通電)하여 20℃의 온도로 측정하였다. 유전율의 온도 특성은 EIA에 의한 Y5R 특성과 JIS에 의한 B 특성의 2종류에 대하여 측정하였다. EIA에 의한 Y5R 특성에서는 -30℃~+85℃의 온도영역에서의 유전율의 변화율이 +20℃에서의 유전율을 기준으로 해서 ±15% 이내인 것으로 되어 있다. 또한 JIS에 의한 B 특성에서는 -25℃~+85℃의 온도영역에서의 유전율의 변화율이 +20℃에서의 유전율을 기준으로 해서 ±10% 이내인 것으로 되어 있다.
다음으로 전극과 리드 단자를 솔더로 접속하였다. 그 후, 에폭시 수지로 유전체 세라믹을 덮음으로써 단판 콘덴서를 얻었다.
한편, 얻어진 단판 콘덴서로부터 에폭시 수지, 리드 단자, 전극을 제거한 후, 소결한 유전체 세라믹을 용제에 의해 용해하여 ICP 발광 분광 분석한 결과, 표 1에 나타낸 조성과 거의 동일한 것이 확인되었다.
이 단판 콘덴서에 대하여 내습부하 시험을 실시하였다. 내습부하 시험은 60℃, 상대습도 90~95%의 조건하에서 60Hz, 2.0kVrms의 전압을 4000시간 인가하였다.
그 후, 각 조건의 시료에 대하여 절연 저항(IR)과 AC 전압 특성을 측정하였다.
절연 저항은 직류 500V의 전류를 통전하여 20℃의 온도로 측정하였다. 절연 저항은 10×1010Ω 이상을 양품(良品)으로 하였다.
또한 AC 전압 특성은 +25℃로 유지된 온도조(槽;tank) 내에서 교류 전압을 1Vrms, 200Vrms, 400Vrms로 변화시키고, 1Vrms에서의 유전율에 대한 200Vrms의 유전율과 400Vrms의 유전율의 변화율을 구하였다. 유전율의 변화율은 200Vrms의 조건에서 40% 이내이면서, 400Vrms의 조건에서 55% 이내를 양품으로 하였다.
이들 평가 결과를 표 2에 나타낸다. 한편 표 1, 표 2에서 *표시를 붙인 것은 본 발명 범위 외의 것이다.
Figure 112013108416200-pct00002
표 2의 결과로부터 Ba 및 Ti를 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하고, Ti의 함유량 100몰부에 대하여 Re1(Re1은 La, Nd의 적어도 1종의 원소)을 0.15~3몰부, Y를 0.1~3몰부, Mg를 0.3~13몰부, Fe를 0.01~5몰부의 범위에서 함유하는 유전체 세라믹에서는 Y5R 특성과 B 특성을 만족하고, 내습부하 시험후의 절연 저항과 AC 전압 특성이 양호한 것이 명백해졌다.
1 유전체 세라믹
2 전극
3 솔더
4a, 4b 리드선
5 외장 수지

Claims (5)

  1. Ba 및 Ti를 포함하는 페로브스카이트형 화합물을 주성분으로 하고, 또한 Re1(Re1은 La, Nd의 적어도 1종의 원소), Y, Mg, Fe를 포함하는 유전체 세라믹으로서,
    Ti의 함유량을 100몰부로 했을 때,
    Re1의 함유량이 0.15~3몰부이고,
    Y의 함유량이 0.1~3몰부이고,
    Mg의 함유량이 0.3~13몰부이고,
    Fe의 함유량이 0.01~5몰부인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주성분의 상기 페로브스카이트형 화합물이 또한 Ca를 임의로 포함하고,
    Ba/(Ba+Ca)의 몰비(α)가 0.4≤α≤1인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 주성분의 상기 페로브스카이트형 화합물이 티탄산 바륨이고, 상기 α가 α=1인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 세라믹은 대기 중에서 소성된 것임을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 유전체 세라믹과, 상기 유전체 세라믹의 양쪽 주면(主面)에 스퍼터링법에 의해 형성된 전극을 포함하는 단판 콘덴서.
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