[go: up one dir, main page]

KR101556672B1 - 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법 - Google Patents

실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101556672B1
KR101556672B1 KR1020120155327A KR20120155327A KR101556672B1 KR 101556672 B1 KR101556672 B1 KR 101556672B1 KR 1020120155327 A KR1020120155327 A KR 1020120155327A KR 20120155327 A KR20120155327 A KR 20120155327A KR 101556672 B1 KR101556672 B1 KR 101556672B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
hydrogenated
insulating layer
based insulating
composition
silica
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
KR1020120155327A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140085119A (ko
Inventor
윤희찬
곽택수
김미영
임상학
한권우
김고은
김봉환
김상균
나융희
박은수
배진희
송현지
이한송
홍승희
Original Assignee
제일모직 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제일모직 주식회사 filed Critical 제일모직 주식회사
Priority to KR1020120155327A priority Critical patent/KR101556672B1/ko
Priority to US14/432,401 priority patent/US9738787B2/en
Priority to CN201380044747.0A priority patent/CN104620326B/zh
Priority to PCT/KR2013/007377 priority patent/WO2014104528A1/ko
Priority to TW102146789A priority patent/TWI526487B/zh
Publication of KR20140085119A publication Critical patent/KR20140085119A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101556672B1 publication Critical patent/KR101556672B1/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/04—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases
    • B05D3/0433—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases the gas being a reactive gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/62—Nitrogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C08L83/08—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/14—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/16—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/303—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups H01B3/38 or H01B3/302
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/46—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes silicones
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/02126—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material containing Si, O, and at least one of H, N, C, F, or other non-metal elements, e.g. SiOC, SiOC:H or SiONC
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
    • H01L21/02164—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material being a silicon oxide, e.g. SiO2
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02214—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and oxygen
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02214—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and oxygen
    • H01L21/02216—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and oxygen the compound being a molecule comprising at least one silicon-oxygen bond and the compound having hydrogen or an organic group attached to the silicon or oxygen, e.g. a siloxane
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02219—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
    • H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
    • H01L21/02219—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen
    • H01L21/02222—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and nitrogen the compound being a silazane
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02282—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process liquid deposition, e.g. spin-coating, sol-gel techniques, spray coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
    • H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
    • H01L21/02321—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer
    • H01L21/02323—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of oxygen
    • H01L21/02326—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment introduction of substances into an already existing insulating layer introduction of oxygen into a nitride layer, e.g. changing SiN to SiON
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
    • H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
    • H01L21/02337—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment treatment by exposure to a gas or vapour

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하며, 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 화합물의 농도가 1200ppm 이하인 실리카계 절연층　형성용 조성물을 제공한다. 　상기 실리카계 절연층　형성용 조성물은 실리카계 절연층 형성　시 두께 산포를 감소시킬 수 있으며, 이로써 반도체 제조 공정시 화학적 연마(CMP) 공정 후 막 결함을 줄일 수 있다.

Description

실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법{COMPOSITION FOR FORMING SILICA BASED INSULATING LAYER, METHOD FOR MANUFACTURING COMPOSITION FOR FORMING SILICA BASED INSULATING LAYER, SILICA BASED INSULATING LAYER AND METHOD FOR MANUFACTURING SILICA BASED INSULATING LAYER}
본 기재는 실리카계 절연층 형성용 조성물 및 그 제조방법, 그리고 이를 이용한 실리카계 절연층 및 그 제조방법에 관한 것이다.　
반도체 기술이 점점 발달함에 따라 더 작은 크기의 반도체 칩에 집적도를 높이고 성능이 개선된 고집적 및 고속화 반도체 메모리 셀에 대한 연구가 계속되고 있다. 　특히 반도체 메모리 셀 중에서 정보의 입력 및 출력이 자유롭고 대용량으로 구현될 수 있는 디램(dynamic random access memory, DRAM)이 널리 이용되고 있다.
디램은 하나의 모스 트랜지스터(MOS transistor)와 하나의 캐패시터(capacitor)를 포함하는 복수의 단위 셀로 이루어진다. 　이 중에서 캐패시터는 두 개의 전극과 그 사이에 위치하는 유전체층을 포함하는데, 캐패시터의 용량은 유전율, 유전체층의 두께 및 캐패시터를 형성하는 전극의 면적 등에 따라 결정될 수 있다. 　
한편, 반도체 칩의 크기가 점점 작아짐에 따라 캐패시터의 크기 또한 작아지고 이에 따라 축적 용량을 충분히 확보할 수 있는 캐패시터가 요구된다. 　이러한 캐패시터를 구현하기 위한 방안으로, 캐패시터의 수평 면적은 감소시키는 대신 수직 면적을 증가시킴으로써 캐패시터의 전체적인 유효 면적을 늘리는 방법이 있다. 　이러한 방법으로 캐패시터를 형성하는 경우, 좁은 수평 면적에 비하여 상대적으로 높이가 높은 전극들을 효과적으로 형성하기 위하여 몰드 및 상기 몰드에 형성된 갭(gap)을 실리카계 절연층 형성용 조성물로　채워 형성된 실리카계 절연층이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 우수한 두께 균일성을 갖는 실리카계 절연층 형성이 가능한 실리카계 절연층　형성용 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 우수한 두께 균일성을 갖는 실리카계 절연층 형성이 가능한 실리카계 절연층　형성용 조성물의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 우수한 두께 균일성을 갖는 실리카계 절연층을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 우수한 두께 균일성을 갖는 실리카계 절연층을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하며, 조성물에 잔류하는 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 화합물의 농도가 1200ppm 이하인 실리카계 절연층　형성용 조성물을 제공한다.
상기 환형 화합물은 환형 수소화실라잔, 환형 수소화실록사잔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
구체적으로, 상기 환형 화합물은 하기 화학식 1a 내지 1f의 구조를 갖는 화합물일 수 있다.
[화학식 1a 내지 1f]
Figure 112012108640129-pat00001
상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 1000 내지 7000의 중량　평균 분자량을 가질 수 있다.
상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 함량은 0.1 내지 50 중량%일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 할로실란 화합물을 공가암모니아 분해(coammonolysis)시켜 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 함유　용액을 제조하는 단계; 및 상기 용액 중의 용매를 60　내지 110℃에서 방향족 탄화수소류나 에테르류의 용매로　치환하는 단계를 포함하는 실리카계 절연층　형성용 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또다른 일 구현예는 상기 수소화 폴리실록사잔을 포함하는 실리카계 절연층　형성용 조성물을 이용하여 제조되는 실리카계 절연층을 제공한다.
상기 실리카계 절연층은 120nm 이하의 두께 산포 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 또다른 일 구현예는 기판에 전술한 실리카계 절연층　형성용 조성물을 도포하는 단계; 상기 실리카계 절연층　형성용 조성물을 도포된 기판을 건조하는 단계; 및 200℃　이상의 수증기를 포함하는 분위기에서 경화하는 단계를 포함하는 실리카계 절연층　제조방법을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
상기 실리카계 절연층 형성용 조성물은 절연층의 두께 균일도에 영향을 저분자량 환형 화합물의 함량을 제어함으로써 우수한 두께 균일성을 갖는 실리카계 절연층 형성이 가능하고, 이로서 반도체 제조 공정시 화학기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP) 공정 후 막 결함의 발생을 줄일 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구 범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 실리카계 절연층　형성용 조성물은 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하며, 조성물에 잔류하는 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 화합물의 농도가 1200ppm 이하이며, 바람직하게는 1000ppm 이하이다.
수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하는 실리카계 절연층 형성용 조성물을 이용하여 실리카계 절연층 형성　시 패턴 웨이퍼에 대한 대한 도포 후 베이크 공정을 실시하게 되는데, 이 과정에서 폴리머의 흐름성으로 인해 절연층의 두께가 패턴 웨이퍼 위치별로 차이가 발생하기 쉽다. 이에 대해 실리카계 절연층 형성용 조성물 중에 포함된 환형 수소화실라잔, 환형 수소화실록사잔 등의 저분자량 환형 화합물을 상기 범위로 제어함으로써 두께 균일성을 현저하게 개선시킬 수 있다.
상기 환형 화합물은 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 수소화실라잔, 환형 수소화실록사잔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으며, 구체적으로는, 중량 평균 분자량 400 이하의 일환식 수소화실라잔, 이환식 수소화실라잔, 일환식 수소화실록사잔, 이환식 수소화실록사잔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으며, 상기 수소화실라잔 및 수소화실록사잔에 포함된 수소원자 중 적어도 하나는 SiH3　또는 NH2로 치환될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 환형 화합물은 하기 화학식 1a 내지 1f의 구조를 갖는 화합물일 수 있다.
[화학식 1a 내지 1f]
Figure 112012108640129-pat00002
　
상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 1000 내지 7000의 중량　평균 분자량(Mw)을 가질 수 있다. 　상기 범위인 경우, 상기 수소화폴리실록사잔 또는 수소화폴리실라잔을 포함하는 실리카계 절연층　형성용 조성물을 열처리　시 증발 성분을 줄이면서도 50nm 이하의 미세한 갭을 치밀하게 채울 수 있다.
또한 상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 실리카계 절연층 형성용 조성물　총 함량에 대하여 0.1 내지 50중량%로 포함될 수 있다. 　상기 범위로 포함되는 경우 적절한 점도를 유지할 수 있으며 상기 수소화 폴리실라잔 또는 수소화 폴리실록사잔을 포함하는 실리카계 절연층　형성용 조성물로 갭 필　시, 간극(void) 없이 평탄하고 고르게 실리카계 절연층을 형성할 수 있다.
상기 실리카계 절연층　형성용 조성물은 열산 발생제(thermal acid generator, TAG)를 더 포함할 수 있다.
열산 발생제는 상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 현상성을 개선하기 위한 첨가제로, 상기 수소화 폴리실록사잔이 비교적 낮은 온도에서 현상될 수 있도록 한다.
열산 발생제는 열에 의해 산(H+)을 발생할 수 있는 화합물이면 특히 한정되지 않으나, 약 90℃ 이상에서 활성화되어 충분한 산을 발생하며 휘발성이 낮은 것을 선택할 수 있다. 　이러한 열산 발생제는 예컨대 니트로벤질 토실레이트, 니트로벤질 벤젠술포네이트, 페놀 술포네이트 및 이들의 조합에서 선택될 수 있다.
열산 발생제는 실리카계 절연층　형성용 조성물의 총 함량에 대하여 약 0.01 내지 25중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 비교적 낮은 온도에서 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔이 현상될 수 있는 동시에 코팅성을 개선할 수 있다.
상기 실리카계 절연층　형성용 조성물은 계면 활성제를 더 포함할 수 있다. 　
계면 활성제는 특히 한정되지 않으며, 예컨대 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌노닐페놀에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르류, 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌블럭코폴리머류, 솔비탄모노라우레이트, 솔비탄모노팔미테이트, 솔비탄모노스테아레이트, 솔비탄모노올레이에트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리올레이에이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산 에스테르 등의 비이온성 계면활성제, 에프톱EF301, EF303, EF352((주)토켐프로덕츠 제조), 메가팩F171, F173(다이닛폰잉크(주) 제조), 프로라드FC430, FC431(스미토모쓰리엠(주) 제조), 아사히가드AG710, 샤프론S-382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(아사히가라스(주) 제조) 등의 불소계 계면활성제, 오르가노실록산폴리머 KP341(신에쯔카가쿠고교(주) 제조) 등과 기타 실리콘계 계면활성제를 들 수 있다.
계면활성제는 실리카계 절연층　형성용 조성물의 총 함량에 대하여 약 0.001 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함되는 경우 용액의 분산성을 개선하는 동시에 막 형성시 막 두께의 균일성 및 충전성을 높일 수 있다.
상기 실리카계 절연층　형성용 조성물은 수소화 폴리실록사잔 및 상기 성분들이 용매에 용해된 용액 형태일 수 있다.
상기 용매는 상술한 성분들을 용해할 수 있는 화합물이면 특히 한정되지 않으며, 예컨대 메탄올, 에탄올 등의 알코올류; 디클로로에틸 에테르, n-부틸 에테르, 디이소아밀 에테르, 메틸페닐 에테르, 테트라히드로퓨란 등의 에테르류; 에틸렌 글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르 등의 글리콜 에테르류; 메틸 셀로솔브 아세테이트, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 디에틸 셀로솔브 아세테이트 등의 셀로솔브 아세테이트류; 메틸에틸 카르비톨, 디에틸 카르비톨, 디에틸렌 글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸에틸에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸에테르 등의 카르비톨류; 프로필렌 글리콜 메틸에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 프로필에테르 아세테이트 등의 프로필렌 글리콜 알킬에테르 아세테이트류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화 수소류; 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-n-아밀케톤, 2-헵타논 등의 케톤류; 초산 에틸, 초산-n-부틸, 초산 이소부틸 등의 포화 지방족 모노카르복실산 알킬 에스테르류; 젖산 메틸, 젖산 에틸 등의 젖산 에스테르류; 옥시 초산 메틸, 옥시 초산 에틸, 옥시 초산 부틸 등의 옥시 초산 알킬 에스테르류; 메톡시 초산 메틸, 메톡시 초산 에틸, 메톡시 초산 부틸, 에톡시 초산 메틸, 에톡시 초산 에틸 등의 알콕시 초산 알킬 에스테르류; 3-옥시 프로피온산 메틸, 3-옥시 프로피온산 에틸 등의 3-옥시 프로피온산 알킬에스테르류; 3-메톡시 프로피온산 메틸, 3-메톡시 프로피온산 에틸, 3-에톡시 프로피온산 에틸, 3-에톡시 프로피온산 메틸 등의 3-알콕시 프로피온산 알킬 에스테르류; 2-옥시 프로피온산 메틸, 2-옥시 프로피온산 에틸, 2-옥시 프로피온산 프로필 등의 2-옥시 프로피온산 알킬 에스테르류; 2-메톡시 프로피온산 메틸, 2-메톡시 프로피온산 에틸, 2-에톡시 프로피온산 에틸, 2-에톡시 프로피온산 메틸 등의 2-알콕시 프로피온산 알킬 에스테르류; 2-옥시-2-메틸 프로피온산 메틸, 2-옥시-2-메틸 프로피온산 에틸 등의 2-옥시-2-메틸 프로피온산 에스테르류, 2-메톡시-2-메틸 프로피온산 메틸, 2-에톡시-2-메틸 프로피온산 에틸 등의 2-알콕시-2-메틸 프로피온산 알킬류의 모노옥시 모노카르복실산 알킬 에스테르류; 2-히드록시 프로피온산 에틸, 2-히드록시-2-메틸 프로피온산 에틸, 히드록시 초산 에틸, 2-히드록시-3-메틸 부탄산 메틸 등의 에스테르류; 피루브산 에틸 등의 케톤산 에스테르류 등의 화합물이 있으며, 또한, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸포름아닐라드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸술폭시드, 벤질에틸에테르, 디헥실에테르, 아세트닐아세톤, 이소포론, 카프론산, 카프릴산, 1-옥탄올, 1-노난올, 벤질알코올, 초산 벤질, 안식향산 에틸, 옥살산 디에틸, 말레인산 디에틸, γ-부티로락톤, 탄산 에틸렌, 탄산 프로필렌, 페닐 셀로솔브 아세테이트 등의 고비점 용매를 첨가할 수도 있다. 　이 중에서 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸-3-에톡시 프로피오네이트, 메틸-3-메톡시 프로피오네이트, 사이클로펜타논, 사이클로헥사논, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜디메틸에테르아세테이트, 1-메톡시-2-프로판올, 에틸 락테이트, 시클로펜타논 및 히드록시초산에틸에서 선택된 하나 이상을 선택할 수 있다.
특히 상기 용매들 중 적어도 하나는 높은 비점을 가지는 용매를 포함하는 것이 좋다. 　이 경우 갭 충전　시 갭 내부에 보이드가 발생하는 것을 방지할 수 있고 용매가 천천히 휘발됨으로써 막의 평탄성을 높일 수 있다.
상기 용매는 실리카계 절연층　형성용 조성물의 총 함량에 대하여 상술한 성분을 제외한 잔부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 실리카계 절연층　형성용 조성물을 제조하는 방법은: 할로실란 화합물을 용매와 혼합한 후 공가암모니아 분해(coammonolysis)시켜 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 함유　용액을 제조하는 단계; 및 상기 용액 중의 용매를 60　내지 110℃에서 방향족 탄화수소류나 에테르류의 용매로　치환하는 단계를 포함한다.
이하 각 단계별로 설명하면, 먼저 할로실란 화합물을 용매와 혼합한 후 공가암모니아 분해(coammonolysis)시켜 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 함유　용액을 제조한다.
할로실란 화합물을 이용한 공가암모니아 분해에 의한 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 제조는 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다.
다만, 수소화폴리실라잔을 제조하는 경우, 상기 용매로는 건조 피리딘을 사용하고, 수소화폴리실록사잔을 제조하는 경우에는 건조피리딘과 순수를 용매로서 사용한다.
상기 할로실란으로는 하기 화학식 4의 구조를 갖는 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 4]
X1-(SiY1Y2)n-X2
상기 화학식에서, X1　및 X2는 각각 독립적으로 할로겐이고, Y1　및 Y2는 각각 독립적으로 수소 또는 할로겐이며, X1, X2, Y1　및 Y2는 동일하거나 상이할 수 있으며, n은 2 이상의 수이다.　
구체적으로 상기 할로실란 화합물로는 디클로로실란, 트리클로로실란, 테트라클로로실란 및 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
상기 공가암모니아 분해반응에 의해 합성된 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 용액 중에 고형분 상태로 수득된다.
상기 용액에 대해 상기 용액 중의 용매를 60 내지 110℃에서 자일렌 등의 방향족 탄화수소류나 디부틸에테르 등의 에테르류 등의 용매로　치환하는 공정을 실시한다.
상기 치환 공정을 상기 온도 범위에서 실시함으로써 상기 용액 중에 포함된 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 수소화실라잔 및 환형 수소화실록사잔을 포함하는 환형 화합물이 함께 제거된다.
상기 환형 화합물은 앞서 설명한 바와 동일하며, 최종 제조되는 실리카계 절연층 형성용 조성물 중의 환형 화합물 농도는 1200ppm 이하가 된다.
상기와 같은 방법으로 제조된 실리카계 절연층 형성용 조성물은 두께 불균일을 야기하는 환형 화합물의 농도가 제어됨으로써 균일한 두께 범위를 갖는 실리카계 절연층을 형성할 수 있다. 이에 따라 반도체, 약정 등 고도의 전기 특성이 요구되는 디바이스에 있어서의 절연층 형성　시 특히 유용하다.
본 발명의 또다른 구현예에 따른 실리카계 절연층은 전술한 본 발명의 구현예 중 어느 하나의 실리카계 절연층　형성용 조성물을 이용하여 제조될 수 있으며, 이렇게 제조된 실리카계 절연층은 120nm 이하의 두께 산포 범위를 가질 수 있다.
상기 실리카계 절연층은 특별히 그 제조방법이 한정되지 않고, 공지된 제조방법으로 제조될 수 있다.
예를 들면, 반도체, 액정 등의 디바이스 기판에 전술한 실리카계 절연층 형성용 조성물을 도포, 건조하고, 이어서 200℃　이상의 수증기를 포함하는 분위기에서 경화하는 공정을 수행하여 실리카계 절연층을 형성할 수 있다.
　
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 　다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 5℃로 보온하였다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실라잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실라잔 함유 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량을 4,000이 되도록 하였다. 중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절하여, 0.1㎛　테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실라잔 용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실라잔의 농도는 1800ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 200nm이었다.
　
비교예 2
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 5℃로 보온하였다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실라잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실라잔 함유 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량을 4,000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 50℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절하여, 0.1㎛　테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실라잔 용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실라잔의 농도는 1500ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 190nm이었다.
　
비교예 3
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 순수 2g을 첨가하고　5℃로 보온하였다. 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실록사잔 함유 용액에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 30℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실록사잔　용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실록사잔의 농도는 1700ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 170nm이었다.
　
비교예 4
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 순수 2g을 첨가하고　5℃로 보온하였다. 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실록사잔 함유 용액에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 50℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실록사잔　용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실록사잔의 농도는 1400ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 160nm이었다.
　
실시예 1
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 5℃로 보온하였다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실라잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실라잔 함유 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4,000이 되도록 하였다. 중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 60℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화 폴리실라잔 용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실라잔의 농도는 1200ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 120nm이었다.
　
실시예 2
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 5℃로 보온하였다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실라잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실라잔 함유 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량을 4,000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절하여, 0.1㎛　테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실라잔 용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실라잔의 농도는 1000ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 90nm이었다.
　
실시예 3
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 5℃로 보온하였다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실라잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실라잔 함유 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량을 4,000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 90℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절하여, 0.1㎛　테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실라잔 용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실라잔의 농도는 700ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 50nm이었다.
　
실시예 4
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 5℃로 보온하였다. 이어서 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실라잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실라잔 함유 용액에 건조 피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합 반응을 실시하여 중량 평균 분자량을 4,000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 110℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절하여, 0.1㎛　테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실라잔 용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실라잔의 농도는 400ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 40nm이었다.
　
실시예 5
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 순수 2g을 첨가하고　5℃로 보온하였다. 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실록사잔 함유 용액에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 60℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실록사잔　용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실록사잔의 농도는 1200ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 110nm이었다.
　
실시예 6
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 순수 2g을 첨가하고　5℃로 보온하였다. 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실록사잔 함유 용액에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 70℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실록사잔　용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실록사잔의 농도는 900ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 70nm이었다.
　
실시예 7
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 순수 2g을 첨가하고　5℃로 보온하였다. 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실록사잔 함유 용액에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 90℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실록사잔　용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실록사잔의 농도는 700ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 40nm이었다.
　
실시예 8
교반기 및 온도제어장치가 부착된 용량 2L의 반응기 내부를 건조질소로 치환하였다. 그리고 건조피리딘 1,500g을 상기 반응기에 주입한 후 순수 2g을 첨가하고　5℃로 보온하였다. 디클로로실란 140ｇ을 2시간에 걸쳐서 상기 반응기 내에 서서히 주입하고, 반응기를 교반하면서 암모니아 85ｇ을 4시간에 걸쳐서 서서히 주입하였다. 다음으로 건조 질소를 120분간 주입하여 반응기 내에 잔존하는 암모니아를 제거하였다. 결과로 수득된 백색의 슬러리상의 생성물을 건조질소 분위기 하에서 １㎛의 테프론제 여과기를 사용하여 여과하였다. 결과로 수득된 여액 1,000g에 건조 자일렌 1,000g을 첨가한 후, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 피리딘에서 자일렌으로 치환하는 조작을 총３회 반복하면서 고형분 농도를 20%로 조정하고, 포어 사이즈 0.1㎛의 테프론제 여과기로 여과하여 수소화폴리실록사잔 함유 용액을 수득하였다. 수득된 수소화폴리실록사잔 함유 용액에 건조피리딘 250g을 넣고 100℃에서 중합반응을 실시하여 중량 평균 분자량이 4000이 되도록 하였다.
중합이 완료되면, 로터리 이베포레이터를 사용하여 용매를 디부틸에테르로 치환하는 조작을 110℃에서 3회 반복하여 고형분 농도를 20%로 조절한 후, 0.1㎛ 테프론제 여과기로 여과하였다.
최종 수득된 수소화폴리실록사잔　용액에 대한 GC/MS 분석결과, 용액 중에 포함된 저분자량의 환형 수소화실록사잔의 농도는 300ppm이었으며, 패턴 웨이퍼 상에서 두께 범위는 40nm이었다.
　
상기 비교예 1 내지 4 및 실시예 1 내지 8에 따라 제조된 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 함유 용액에서의 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 중량 평균 분자량, 용액중에 포함된 환형 수소화실라잔 또는 수소화실록사잔의 함량, 및 이를 이용하여 제조된 웨이퍼의 두께 범위를 측정하였다.
사용한 분석 및 평가장치는 다음과 같다.
- 환형 수소화실라잔 및 환형 수소화실록사잔의 함량:
　　인젝터(injector): 7683 Series(Agilent사제)
　　　　측정 조건: 입구온도(inlet temp.): 280℃, 분배 비(split ratio)=40:1, 주입량:1μL
　　오븐: 6890N(Agilent사제)
　　　　조건: 칼럼(column):DB-5HT, 칼럼유속(column flow):1mL/min,
　　　　　　　　　　오븐온도프로그램: 40℃(3분)-10℃/min→280℃(10분)
　　MSD: 5973N(Agilent사제)
　　　　조건: MS interface temp.: 280 ℃
- 중량 평균 분자량:
　　Waters사　제조 GPC; HPLC Pump 1515, RI Detector 2414
　　Shodex사　제조 Column; KF801, KF802, KF803
-　웨이퍼 두께 범위
　　K-spin 8 coater, 1500rpm, 21 Point 측정
- 두께 측정기: 광학 두께 측정기(K-MAC 사제)
결과는 하기 표 1에 나타내었다.
　 용매치환 온도
(℃)		 중량평균
분자량		 환형 수소화실라잔 또는 수소화실록사잔의 함량
(ppm)		 웨이퍼
두께 산포 범위
(nm)
비교예 1 30 4,000 1800 200
비교예 2 50 4,000 1500 190
비교예 3 30 4,000 1700 170
비교예 4 50 4,000 1400 160
실시예 1 60 4,000 1200 120
실시예 2 70 4,000 1000 90
실시예 3 90 4,100 700 50
　실시예 4 110 4,100 400 40
실시예 5 60 4,000 1200 110
실시예 6 70 4,000 900 70
실시예 7 90 4,100 700 40
실시예 8 110 4,100 300 40
　
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 낮은 환형 화합물 농도를 갖는 실시예 1 내지 8의 폴리실록사잔 또는 폴리실라잔 함유 용액은 패턴 웨이퍼 상에서의 두께 범위가 비교예 1 내지 3에 비해 현저히 감소하였음을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하며,
    조성물에 잔류하는 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 화합물의 농도가 1200ppm 이하이고,
    상기 환형 화합물은 환형 수소화실라잔, 환형 수소화실록사잔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 실리카계 절연층　형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환형 화합물은 일환식 수소화실라잔, 이환식 수소화실라잔, 일환식 수소화실록사잔, 이환식 수소화실록사잔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 실리카계 절연층　형성용 조성물.
    　
  3. 제1항에 있어서,
    상기 환형 화합물은 하기 화학식 1a 내지 1f의 구조를 갖는 화합물중 어느 하나인 실리카계 절연층　형성용 조성물:
    [화학식 1a 내지 1f]
    Figure 112015060421913-pat00003
    .
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔은 중량 평균 분자량이 1000 내지 7000인 실리카계 절연층　형성용 조성물.
    　
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔의 함량이 0.1 내지 50 중량%인 실리카계 절연층　형성용 조성물.
    　
  6. 할로실란 화합물을 공가암모니아 분해(coammonolysis)시켜 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔 함유　용액을 제조하는 단계; 및
    상기 용액 중의 용매를 60　내지 110℃에서 방향족 탄화수소류 또는 에테르류의 용매로　치환하여 환형 화합물의 농도를 감소시키는 단계
    를 포함하는 실리카계 절연층　형성용 조성물의 제조방법으로서,
    상기 실리카계 절연층 형성용 조성물은 수소화폴리실라잔 또는 수소화폴리실록사잔을 포함하며,
    조성물에 잔류하는 중량 평균 분자량 400 이하의 환형 화합물의 농도가 1200ppm 이하이고,
    상기 환형 화합물은 환형 수소화실라잔, 환형 수소화실록사잔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 실리카계 절연층　형성용 조성물의 제조방법.
    　
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 실리카계 절연층　형성용 조성물을 이용하여 제조되는 실리카계 절연층.
    　
  8. 제7항에 있어서.
    상기 실리카계 절연층은 120nm 이하의 두께 산포 범위를 갖는 것인 실리카계 절연층.
    　
  9. 기판에 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 실리카계 절연층 형성용 조성물을 도포하는 단계;
    상기 실리카계 절연층　형성용 조성물을 도포된 기판을 건조하는 단계; 및
    200℃　이상의 수증기를 포함하는 분위기에서 경화하는 단계
    를 포함하는 실리카계 절연층 제조방법.
KR1020120155327A 2012-12-27 2012-12-27 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법 Active KR101556672B1 (ko)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120155327A KR101556672B1 (ko) 2012-12-27 2012-12-27 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
US14/432,401 US9738787B2 (en) 2012-12-27 2013-08-16 Composition for forming silica-based insulating layer, method for preparing composition for forming silica-based insulating layer, silica-based insulating layer, and method for manufacturing silica-based insulating layer
CN201380044747.0A CN104620326B (zh) 2012-12-27 2013-08-16 用于氧化硅类绝缘层的组成物及其制造方法、氧化硅类绝缘层及其制造方法
PCT/KR2013/007377 WO2014104528A1 (ko) 2012-12-27 2013-08-16 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
TW102146789A TWI526487B (zh) 2012-12-27 2013-12-18 用於形成氧化矽類絕緣層的組成物、用於形成氧化矽類絕緣層的組成物的製造方法、氧化矽類絕緣層及氧化矽類絕緣層的製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120155327A KR101556672B1 (ko) 2012-12-27 2012-12-27 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140085119A KR20140085119A (ko) 2014-07-07
KR101556672B1 true KR101556672B1 (ko) 2015-10-01

Family

ID=51021548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120155327A Active KR101556672B1 (ko) 2012-12-27 2012-12-27 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9738787B2 (ko)
KR (1) KR101556672B1 (ko)
CN (1) CN104620326B (ko)
TW (1) TWI526487B (ko)
WO (1) WO2014104528A1 (ko)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10020185B2 (en) 2014-10-07 2018-07-10 Samsung Sdi Co., Ltd. Composition for forming silica layer, silica layer, and electronic device
KR101833800B1 (ko) 2014-12-19 2018-03-02 삼성에스디아이 주식회사 실리카계 막 형성용 조성물, 실리카계 막의 제조방법 및 상기 실리카계 막을 포함하는 전자 소자
KR101837971B1 (ko) 2014-12-19 2018-03-13 삼성에스디아이 주식회사 실리카계 막 형성용　조성물, 실리카계 막, 및 전자 디바이스
KR20170014946A (ko) 2015-07-31 2017-02-08 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막
KR20170100987A (ko) * 2016-02-26 2017-09-05 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막
WO2017203885A1 (ja) 2016-05-24 2017-11-30 ソニー株式会社 表示装置、表示モジュール、表示装置の製造方法、及び表示モジュールの製造方法
JP2018083736A (ja) * 2016-11-24 2018-05-31 アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ シロキサザン化合物、およびそれを含む組成物、ならびにそれを用いたシリカ質膜の形成方法
KR102715082B1 (ko) * 2021-08-04 2024-10-07 삼성에스디아이 주식회사 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막, 및 전자소자

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012039357A1 (ja) 2010-09-21 2012-03-29 リンテック株式会社 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3208040B2 (ja) * 1995-04-04 2001-09-10 触媒化成工業株式会社 シリカ系被膜形成用塗布液および被膜付基材
JP3516815B2 (ja) 1996-08-06 2004-04-05 触媒化成工業株式会社 シリカ系被膜形成用塗布液および被膜付基材
JP3904691B2 (ja) 1997-10-17 2007-04-11 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 ポリシラザン含有組成物及びシリカ質膜の形成方法
JP5020425B2 (ja) 2000-04-25 2012-09-05 Ａｚエレクトロニックマテリアルズ株式会社 微細溝をシリカ質材料で埋封する方法
TW515223B (en) * 2000-07-24 2002-12-21 Tdk Corp Light emitting device
US7270886B2 (en) * 2000-10-12 2007-09-18 Samsung Electronics Co., Ltd. Spin-on glass composition and method of forming silicon oxide layer in semiconductor manufacturing process using the same
US6534184B2 (en) 2001-02-26 2003-03-18 Kion Corporation Polysilazane/polysiloxane block copolymers
KR100450257B1 (ko) 2001-10-12 2004-09-30 주식회사 엘지화학 유기실리케이트 중합체 및 이를 함유하는 저유전 절연막
JP3479648B2 (ja) 2001-12-27 2003-12-15 クラリアント インターナショナル リミテッド ポリシラザン処理溶剤およびこの溶剤を用いるポリシラザンの処理方法
KR100503527B1 (ko) * 2003-02-12 2005-07-26 삼성전자주식회사 퍼하이드로 폴리실라잔을 포함하는 반도체 소자 제조용조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조방법
JP2006054353A (ja) 2004-08-13 2006-02-23 Az Electronic Materials Kk フラットバンドシフトの少ないシリカ質膜およびその製造法
JP4748042B2 (ja) 2006-11-30 2011-08-17 東京エレクトロン株式会社 熱処理方法、熱処理装置及び記憶媒体
JP5160189B2 (ja) 2007-10-26 2013-03-13 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 緻密なシリカ質膜を得ることができるポリシラザン化合物含有組成物
KR100914395B1 (ko) * 2008-11-05 2009-08-28 금호석유화학 주식회사 폴리실라잔, 그 합성 방법, 반도체 소자 제조용 조성물 및 그 반도체 소자 제조용 조성물을 이용한 반도체 소자의 제조 방법
KR100909215B1 (ko) 2009-02-16 2009-07-24 (주)스타네크 실리콘-수소 결합의 암모니아 치환을 감소시킨 폴리실라잔 및 폴리실라잔 용액의 제조방법
KR20110012581A (ko) * 2009-07-31 2011-02-09 (주)디엔에프 수소 실세스퀴옥산을 포함하는 폴리실라잔 코팅 조성물
KR101288574B1 (ko) 2009-12-02 2013-07-22 제일모직주식회사 갭필용 충전제 및 상기 충전제를 사용한 반도체 캐패시터의 제조 방법
JP5172867B2 (ja) 2010-01-07 2013-03-27 ＡｚエレクトロニックマテリアルズＩｐ株式会社 ポリシラザンを含むコーティング組成物
KR101443758B1 (ko) 2010-12-22 2014-09-26 제일모직주식회사 실리카층 형성용 조성물, 그 제조방법, 이를 이용한 실리카층 및 실리카층 제조방법
KR101387740B1 (ko) * 2011-01-07 2014-04-21 제일모직주식회사 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
JP5970197B2 (ja) * 2012-02-08 2016-08-17 メルクパフォーマンスマテリアルズマニュファクチャリング合同会社 無機ポリシラザン樹脂
KR101837971B1 (ko) * 2014-12-19 2018-03-13 삼성에스디아이 주식회사 실리카계 막 형성용　조성물, 실리카계 막, 및 전자 디바이스

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012039357A1 (ja) 2010-09-21 2012-03-29 リンテック株式会社 成形体、その製造方法、電子デバイス用部材及び電子デバイス

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014104528A1 (ko) 2014-07-03
TW201425418A (zh) 2014-07-01
US20150274980A1 (en) 2015-10-01
TWI526487B (zh) 2016-03-21
KR20140085119A (ko) 2014-07-07
CN104620326A (zh) 2015-05-13
CN104620326B (zh) 2017-04-12
US9738787B2 (en) 2017-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101556672B1 (ko) 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
KR101387740B1 (ko) 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 형성용 조성물의 제조방법, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
TWI486386B (zh) 填充間隙的填料、其製備方法及使用該填料製造半導體電容器的方法
KR101288574B1 (ko) 갭필용 충전제 및 상기 충전제를 사용한 반도체 캐패시터의 제조 방법
KR101443758B1 (ko) 실리카층 형성용 조성물, 그 제조방법, 이를 이용한 실리카층 및 실리카층 제조방법
TWI503374B (zh) 改質氫化聚矽氧氮烷、含有其的用於形成以氧化矽爲主的絕緣層之組合物、用於形成以氧化矽爲主的絕緣層之組合物的製備方法、以氧化矽爲主的絕緣層、及以氧化矽爲主的絕緣層的製造方法
TWI620798B (zh) 用於形成二氧化矽類層的組成物、用於製造二氧化矽類層的方法以及電子裝置
KR101583225B1 (ko) 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
KR20150019950A (ko) 실리카 막의 제조방법
KR20150019949A (ko) 절연막의 제조방법
KR101825546B1 (ko) 실리카계 막 형성용 조성물, 및 실리카계 막의 제조방법
KR101599954B1 (ko) 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
KR20170100987A (ko) 실리카 막 형성용 조성물, 실리카 막의 제조방법 및 실리카 막
KR101599953B1 (ko) 실리카계 절연층 형성용 조성물, 실리카계 절연층 및 실리카계 절연층의 제조방법
KR20150042028A (ko) 절연막용 조성물, 절연막 및 전자 소자

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 20121227

A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

Patent event code: PA02012R01D

Patent event date: 20140127

Comment text: Request for Examination of Application

Patent event code: PA02011R01I

Patent event date: 20121227

Comment text: Patent Application

PG1501 Laying open of application
E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20150421

Patent event code: PE09021S01D

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20150921

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20150923

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20150923

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190822

Year of fee payment: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20190822

Start annual number: 5

End annual number: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20200901

Start annual number: 6

End annual number: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20210818

Start annual number: 7

End annual number: 7

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20220830

Start annual number: 8

End annual number: 8