KR101522988B1 - Manufacturng method of hollow metal oxide by using biomaterial template - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속산화물 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 중공 구조를 갖는 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing metal oxide fibers, and more particularly, to a method for producing a hollow metal oxide fiber having a hollow structure.
중공(hollow) 구조를 갖는 중공상 금속산화물 섬유는 일반적인 다른 구조체들에 비해 매우 큰 비표면적을 가지고 있으므로, 소재 표면 반응을 이용한 모든 응용분야에 대해 그 활용도가 매우 큰 소재이다. 예컨대, 중공상 금속산화물 섬유는 이차전지 분리막, 연료전지 분리막, 온도 센서, 가스 센서, 흡착 센서, 염료감응형 태양전지용 광전극 구조체, 유기태양전지용 유전체, 광촉매를 이용한 수처리 및 대기 오염 가스 처리 필터용 등의 분야에서 활용될 수 있다. Hollow metal oxide fibers having a hollow structure have a very large specific surface area as compared with other general structures, and thus are highly utilized for all applications using surface reaction of materials. For example, the hollow metal oxide fibers may be used for a secondary battery separator, a fuel cell separator, a temperature sensor, a gas sensor, an adsorption sensor, a photoelectrode structure for a dye sensitized solar cell, a dielectric for an organic solar battery, And the like.
이러한 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법으로는 고분자 나노섬유 표면에 원자층 증착법을 이용하여 금속산화물 박막을 형성시킨 후 열처리하는 방법(특허문헌 1), 전기방사 공정을 통해 비수용성 고분자 나노섬유를 글리콜류에 녹인 금속이온 함유 전구체 용액에 침지 및 코팅한 후 열처리하는 방법(특허문헌 2) 등이 알려져 있다. Examples of the method for producing such a hollow metal oxide fiber include a method of forming a metal oxide thin film on the surface of a polymer nanofiber by an atomic layer deposition method followed by a heat treatment (Patent Document 1), a method of forming a non- A method of immersing and coating a precursor solution containing a metal ion dissolved in a solution, followed by a heat treatment (Patent Document 2), and the like are known.
그런데 중공상 금속산화물 섬유를 제조하기 위한 기존 방법들에서는 제조공정이 복잡하고 재현성이 다소 떨어지는 바, 양산성이 확보되지 못하는 문제가 있었다. 또한, 제조공정 중 사용되는 고분자 지지체 물질이 환경적으로 처리가 힘들기 때문에 제품 제조시 많은 환경오염을 유발시킬 가능성이 존재한다는 문제가 있었다.However, existing processes for producing hollow metal oxide fibers have complicated manufacturing processes and somewhat poor reproducibility, which poses a problem in that mass production is not ensured. In addition, there is a problem that the polymer scaffold material used in the manufacturing process is environmentally difficult to treat, and thus there is a possibility of causing a lot of environmental pollution during the manufacture of the product.
본 발명의 실시예들에서는 친환경적이고 재현성이 높을 뿐만 아니라, 제조단가를 절감시킬 수 있어 양산성이 높은 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법을 제공하고자 한다.In the embodiments of the present invention, it is desirable to provide a method for manufacturing a hollow-shaped metal oxide fiber that is environmentally friendly and highly reproducible, and can be manufactured at a low manufacturing cost.
본 발명의 일 측면에 따르면, 중공상 섬유 구조를 갖는 천연물 지지체 표면에 금속이온 함유 전구체 용액을 함침시켜 코팅하는 1단계; 상기 1단계에서 형성된 함침체를 소성하여 상기 천연물 지지체를 제거하는 2단계를 포함하고, 상기 천연물 지지체는 셀룰로오스계로 구성되고 유기물로만 이루어지는 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법이 제공될 수 있다. According to an aspect of the present invention, there is provided a method for producing a metal ion-containing precursor solution, comprising the steps of: 1) impregnating and coating a metal ion-containing precursor solution on a surface of a natural product support having a hollow fiber structure; And a second step of firing the impregnation body formed in step 1 to remove the natural material support. The natural material support may be provided with a method of producing a hollow metal oxide fiber composed of a cellulose-based organic material only.
이 때, 상기 천연물 지지체는 카폭(Kapok) 섬유 또는 하수오(Pleuropterus multflorus) 섬유일 수 있다. At this time, the natural material support may be Kapok fiber or Pleuropterus multiflorus fiber.
또한, 상기 금속이온 함유 전구체 용액은 유기금속화합물 또는 금속염이고, 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 안티모니(Sb), 갈륨(Ga), 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 비소(Bi), 철(Fe), 납(Pt), 니켈(Co) 및 코발트(Co)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 금속이온을 함유할 수 있다. The metal ion-containing precursor solution may be an organic metal compound or a metal salt and may be selected from the group consisting of indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), antimony (Sb), gallium (Ga) ), Copper (Cu), arsenic (Bi), iron (Fe), lead (Pt), nickel (Co) and cobalt (Co)
이 때, 상기 금속이온 함유 전구체 용액을 기준으로 상기 금속이온이 0.1 내지 10 중량% 함유될 수 있다. At this time, the metal ion may be contained in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the metal ion-containing precursor solution.
한편, 상기 2단계의 소성 온도는 450℃ 내지 600℃에서 이루어질 수 있다. On the other hand, the firing temperature in the second step may be 450 ° C to 600 ° C.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일 측면에 따른 방법으로 제조된 중공상 금속산화물 섬유가 제공될 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a hollow metal oxide fiber produced by the method according to one aspect of the present invention.
본 발명의 실시예들은 자연에서 수득할 수 있는 천연물인 카폭 섬유 또는 하수오 섬유를 지지체로 하여 중공상 금속산화물 섬유를 제조함으로써, 상대적으로 간단한 방법으로 빠르게 중공상 금속산화물 섬유를 제조할 수 있다. The embodiments of the present invention can produce the hollow fiber metal oxide fibers in a relatively simple manner by preparing hollow metal oxide fibers using the natural fibers such as kapok fiber or sewage fiber as a support.
따라서, 중공상 금속산화물 섬유의 제조비용을 절감시킬 뿐만 아니라 간단한 공정으로 제조 가능하여 재현성을 높임으로써 제품의 양산성을 향상시킬 수 있다. Therefore, not only the manufacturing cost of the hollow metal oxide fiber can be reduced, but also the productivity can be improved by improving the reproducibility by being manufactured by a simple process.
또한, 지지체로 사용되는 카폭 섬유 또는 하수오 섬유는 천연물인 바, 친환경적인 제조공정의 구현이 가능하다.In addition, since the carpon fiber or the sewage fiber used as a support is a natural product, it is possible to realize an environmentally friendly manufacturing process.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 제조방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 제조방법의 2단계 수행 전 FE-SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 제조방법의 2단계 수행 후 FE-SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 제조방법에 따라 제조된 중공산 산화티타늄 섬유의 소성온도에 따른 XRD 결과 그래프이다.1 is a schematic view illustrating a method of manufacturing a hollow metal oxide according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an FE-SEM image of a hollow metal oxide production method according to an embodiment of the present invention before two steps.
3 is an FE-SEM image of the hollow metal oxide production method according to one embodiment of the present invention after two steps.
FIG. 4 is a graph showing the XRD results of the hollow fiber titanium oxide fibers prepared according to the method of the present invention. FIG.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법은 중공상 섬유 구조를 갖는 천연물 지지체 표면에 금속이온 함유 전구체 용액을 함침시켜 코팅하는 1단계와, 1단계에서 형성된 함침체를 소성하여 상기 천연물 지지체를 제거하는 2단계를 포함한다. The method for preparing a hollow metal oxide fiber according to an embodiment of the present invention includes a first step of impregnating and impregnating a precursor solution containing a metal ion on the surface of a natural material support having a hollow fiber structure and a step of firing the impregnation product formed in step 1 And removing the natural material support.
이 때, 상기 천연물 지지체는 자연 그대로의 천연환경에서 수득 가능한 것으로, 중공상 섬유 구조를 갖는 친환경 섬유이다. 그리고 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법에서는 상기 천연물 지지체로 카폭(Kapok) 섬유 또는 하수오(Pleuropterus multflorus) 섬유(하수오 식물 열매의 수염)를 사용하는 것을 일 특징으로 한다. At this time, the natural material support is an eco-friendly fiber having a hollow fiber structure, which can be obtained in a natural environment as it is. According to an embodiment of the present invention, Kapok fibers or Pleuropterus multiflorus fibers (beeswax of Sucrose) are used as the natural material support in the process for producing hollow metal oxide fibers.
종래 중공상 금속산화물 섬유를 제조하기 위하여 지지체를 이용하는 경우가 있었으나, 여기에 이용되는 지지체는 합성물질이 대부분이었으므로 지지체를 제조하는 공정이 별도로 요구될 뿐만 아니라 공정상 환경오염을 유발시킬 가능성이 있다는 문제가 있었다. Conventionally, there has been a case where a support is used for producing a hollow-phase metal oxide fiber. However, since a support material used for the support is mostly a synthetic material, not only a process for producing a support but also a possibility of causing environmental pollution .
또한, 목화(cotton) 또는 대나무(bomboo)와 같은 천연물 지지체를 이용하여 중공상 금속산화물 섬유를 제조하고자 하는 시도도 있으나, 목화 또는 대나무에는 다량의 무기물이 함유되어 있으므로, 금속산화물 제조시에 순수한 다공성금속산화물 형태가 아닌 다성분 금속산물이 형성되는 문제가 있었다(예컨대, TiO2 전구체를 이용하는 경우 NaaTibOc, KaTibOc와 같은 산물이 형성됨).There is also an attempt to produce a hollow metal oxide fiber by using a natural material support such as cotton or bombo. However, since cotton or bamboo contains a large amount of an inorganic substance, a pure porosity There is a problem that a multi-component metal product is formed not in the form of a metal oxide (for example, a product such as NaaTibOc and KaTiBOc is formed when a TiO2 precursor is used).
반면, 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법에서 이용되는 천연물 지지체인 카폭 섬유 및 하수오 섬유는 탄소, 수소, 산소로만 이루어져 있는 바, 나트륨, 칼륨, 칼슘, 철, 아연 등과 같은 무기물이 존재하지 않아 순수한 중공상 금속산화물 섬유를 제조하는 것이 가능하다. 따라서 상술한 것과 같이 목화 또는 대나무와 같은 천연물 지지체를 이용하는 경우보다 순수한 중공상 금속산화물 섬유를 제조할 수 있다는 장점을 갖는다. On the other hand, the carowon fiber and the sewage fiber, which are the natural material supports used in the method of manufacturing hollow metal oxide fibers according to an embodiment of the present invention, are composed of only carbon, hydrogen, oxygen, sodium, potassium, calcium, iron, It is possible to produce a pure hollow metal oxide fiber without the presence of the same inorganic substance. Therefore, as described above, it is advantageous to produce a pure hollow metal oxide fiber in the case of using a natural material support such as cotton or bamboo.
게다가 카폭 섬유 및 하수오 섬유는 셀룰로오스계로 구성되어 있어 COOH-(카르복실기), OH-(하이드록시기)가 표면에 다량 존재하는 바, 유기금속화합물 또는 금속염과 쉽게 가수분해하여 금속산화물을 만들 수 있다는 장점을 가지기도 한다. In addition, since the carpow fiber and the sewage fiber are composed of a cellulose system, the presence of a large amount of COOH- (carboxyl group) and OH- (hydroxyl group) on the surface makes it possible to easily produce a metal oxide by hydrolysis with an organic metal compound or a metal salt .
또한, 카폭 섬유 및 하수오 섬유는 그 자체가 중공 구조를 갖는 친환경 섬유(중공 크기는 대략 10㎛)이므로, 중공 구조를 가지지 않는 천연물 지지체(예컨대, 양모, 염소털(캐시미어), 토끼털(앙고라))로 중공상 금속산화물 섬유를 제조하는 것보다 중공상 형태 및 상기 중공 크기(직경)가 균일하다는 장점을 갖는다. Since the carpowing fiber and the sewage fiber itself are eco-friendly fibers having a hollow structure (the hollow size is approximately 10 μm), a natural material support having no hollow structure (eg, wool, cashmere, rabbit, (Diameter) than in the case of producing a hollow-phase metal oxide fiber with a hollow shape.
또한, 카폭 섬유 및 하수오 섬유는 천연환경에서 수득할 수 있으므로, 지지체를 별도로 제조해야 할 필요가 없다는 점에서 중공상 금속산화물 섬유의 제조비용을 낮출 수 있으며, 친환경적이므로 합성물 지지체를 사용하여 중공상 금속산화물 섬유를 제조하는 경우보다 친환경적인 제조공정의 구현이 가능하다는 장점을 갖는다. In addition, since kapok fibers and sewage fibers can be obtained in a natural environment, the manufacturing cost of hollow metal oxide fibers can be reduced in that there is no need to separately manufacture a support, and it is environmentally friendly, There is an advantage that a more environmentally friendly manufacturing process can be realized than when an oxide fiber is produced.
관련하여 도 1에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 제조방법을 개략적으로 도시하고 있는 바, 이하에서는 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법에 대하여 각 단계별로 설명한다.Referring to FIG. 1, there is shown schematically a hollow metal oxide manufacturing method according to an embodiment of the present invention. Hereinafter, referring to FIG. 1, a hollow metal oxide fiber manufacturing method according to an embodiment of the present invention Will be described for each step.
(1) 1단계(1) Step 1
1단계는 중공상 섬유 구조를 갖는 천연물 지지체(10) 표면에 금속이온 함유 전구체 용액(20)을 함침시켜 코팅하는 단계이다. In the first step, the metal ion-containing
천연물 지지체(10)는 상술한 것과 같이 천연상태에서 수득 가능한 것으로, 첫째, 중공상 섬유 구조를 가지고, 둘째, 셀룰로오스계로 구성되며, 셋째, 무기물을 함유하지 않고 유기물로만 이루어지는 것을 특징으로 한다. The natural material support 10, which can be obtained in a natural state as described above, has a hollow fiber structure, a cellulosic structure, and an organic material without containing an inorganic material.
이 때, 본 발명에서는 이와 같은 조건들을 만족하는 천연물 지지체(10)로 카폭 섬유 또는 하수오 섬유를 예시하고 있으나, 이에 한정되지 않으며 상기 조건들을 만족하는 천연물이라면 어느 것이나 천연물 지지체(10)로 활용될 수 있다. At this time, in the present invention, caraway fiber or sewage fiber is exemplified as the natural material support 10 satisfying such conditions, but not limited thereto, any natural product satisfying the above conditions can be used as the
금속이온 함유 전구체 용액(20)은 금속산화물의 전구체를 용액 형태로 형성한 것으로, 유기금속화합물 또는 금속염일 수 있다. 이 때, 상기 금속이온은 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 안티모니(Sb), 갈륨(Ga), 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 비소(Bi), 철(Fe), 납(Pt), 니켈(Co) 및 코발트(Co)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. The metal ion-containing
그리고 상기 금속이온은 금속이온 함유 전구체 용액(20)을 기준으로 0.1 내지 10중량%가 함유될 수 있다. 상기 금속이온이 0.1중량% 미만으로 함유되는 경우에는 제조된 중공상 금속산화물 섬유가 쉽게 부숴질 염려가 있으며, 상기 금속이온이 10중량%를 초과하여 함유되는 경우에는 금속이온 함유 전구체 용액(20)에 침전물이 발생할 염려가 있다. The metal ion may be contained in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the metal ion-containing precursor solution (20). When the metal ion is contained in an amount of less than 0.1% by weight, the prepared hollow metal oxide fibers may easily be broken. When the metal ion is contained in an amount exceeding 10% by weight, the metal ion- There is a possibility that a precipitate may be generated in the solution.
금속이온 함유 전구체 용액(20)은 금속산화물 전구체를 용액화 할 수 있는 용매에 녹임으로써 제조될 수 있으며, 상기 용매는 금속산화물 전구체 용액을 제조하는 데에 일반적으로 이용되는 유기 용매일 수 있다. The metal ion-containing
상기 유기 용매의 예로는 적어도 부분적으로 물과 혼화성을 갖는 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올 또는 옥탄올); 글리콜 또는 글리콜 에테르(예를 들면, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로판-1,2-디올, 프로판-1,3-디올, 디프로필렌글리콜디메틸에테르; 또는 케톤(예를 들면, 아세톤 또는 메틸에틸케톤)등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. Examples of such organic solvents include alcohols at least partially miscible with water (e.g., methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, butanol or octanol); Diethylene glycol, propane-1,2-diol, propane-1,3-diol, dipropylene glycol dimethyl ether, or ketones (e.g., acetone or methyl ethyl ketone ), But the present invention is not limited thereto.
1단계에서는 우선 천연물 지지체(10)를 준비하고, 천연물 지지체(10)의 표면에 금속이온 함유 전구체 용액(20)을 함침(Impregnation)시켜 금속이온 함유 전구체 용액(20)를 천연물 지지체(10)의 표면에 코팅시킨다. 함침 공정을 통한 표면 코팅은 공지된 기술에 해당되는 바, 구체적인 설명을 생략하도록 한다. In step 1, the
한편, 함침 공정 이전에 천연물 지지체(10)를 세척하는 공정이 추가될 수 있다. On the other hand, a process of washing the
(2) 2단계(2) Step 2
2단계는 상기 1단계에서 형성된 함침체를 소성하여 천연물 지지체(10)를 제거함으로써, 중공상 금속산화물 섬유를 제조하는 단계다. Step 2 is a step of preparing hollow metal oxide fibers by firing the impregnation body formed in step 1 to remove the natural
여기에서 '함침체'는 1단계 공정 후에 형성된 것으로, 천연물 지지체(10)의 표면에 금속이온 함유 전구체들이 코팅되어 있는 상태를 의미한다. Here, the 'impregnated body' is formed after the first step and means that the surface of the natural
상기 소성 방법은 통상적인 열처리 공정을 이용하여 수행될 수 있으며, 소성 온도는 450℃ 내지 600℃일 수 있다. 소성 시간은 열처리 온도에 따라 변화될 수 있으며 예컨대, 450℃에서 4시간 가량 열처리 할 수 있다. The firing process may be performed using a conventional heat treatment process, and the firing temperature may be 450 to 600 ° C. The firing time may vary depending on the heat treatment temperature, and for example, it may be heat treated at 450 DEG C for about 4 hours.
2단계까지의 공정이 완료되면 중공상 금속산화물 섬유(30)를 수득할 수 있다. When the process up to step 2 is completed, the hollow
본 발명은 상기와 같은 방법에 의해 제조되는 중공상 금속산화물 섬유를 추가적으로 제공한다. The present invention further provides a hollow metal oxide fiber produced by the above method.
상기 중공상 금속산화물 섬유는 이차전지 분리막, 연료전지 분리막, 온도 센서, 가스 센서, 흡착 센서, 염료감응형 태양전지용 광전극 구조체, 유기태양전지용 유전체, 광촉매를 이용한 수처리 및 대기 오염 가스 처리 필터용 등의 분야에서 활용될 수 있다.The hollow metal oxide fiber may be used as a secondary battery separator, a fuel cell separator, a temperature sensor, a gas sensor, an absorption sensor, a photoelectrode structure for a dye-sensitized solar cell, a dielectric for an organic solar battery, a water treatment filter using a photocatalyst, And the like.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 자연에서 수득할 수 있는 천연물인 카폭 섬유 또는 하수오 섬유를 지지체로 하여 중공상 금속산화물 섬유를 제조함으로써, 상대적으로 간단한 방법으로 빠르게 중공상 금속산화물 섬유를 제조할 수 있다. 따라서, 중공상 금속산화물 섬유의 제조비용을 절감시킬 뿐만 아니라 간단한 공정으로 제조 가능하여 재현성을 높임으로써 제품의 양산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 지지체로 사용되는 카폭 섬유 또는 하수오 섬유는 천연물인 바, 친환경적인 제조공정의 구현이 가능하다.As described above, in the embodiments of the present invention, hollow metal oxide fibers are prepared using natural fibers such as kapok fibers or sewage fibers, which can be obtained in nature, so that hollow metal oxide fibers can be rapidly produced can do. Therefore, not only the manufacturing cost of the hollow metal oxide fiber can be reduced, but also the productivity can be improved by improving the reproducibility by being manufactured by a simple process. In addition, since the carpon fiber or the sewage fiber used as a support is a natural product, it is possible to realize an environmentally friendly manufacturing process.
실시예Example
카폭 섬유를 준비하고, TiCl4 40mM을 제조하였다. 다음으로, 상온에서 카폭 섬유에 TiCl4를 상온에서 6시간 동안 함침시켜 카폭 섬유의 표면에 TiCl4를 코팅하였다. 다음으로 함침체를 450℃에서 4시간 동안 소성하여 카폭 섬유를 제거함으로써, TiO2 중공상 섬유를 수득하였다. 관련하여, 도 2에서는 함침 공정 후, 카폭 섬유의 표면에 TiCl4를 코팅된 함침체의 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope) 이미지를 나타내었고, 도 3에서는 소성 후 수득된 TiO2 중공상 섬유의 FE-SEM 이미지를 나타내었다. Caraway fibers were prepared and 40 mM TiCl 4 was prepared. Next, at the room temperature, the carpon fiber was impregnated with TiCl 4 at room temperature for 6 hours to coat the surface of the carpon fiber with TiCl 4 . By then calcining the impregnated in 450 ℃ for 4 hours to remove the Kapok fibers, to obtain a TiO 2 hollow fiber. In FIG. 2, an FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) image of the impregnated body coated with TiCl 4 is shown on the surface of the carpow fiber after the impregnation step. In FIG. 3, the TiO 2 hollow fiber The FE-SEM image of Fig.
TiO2는 결정구조에 따라 Anatase(아나타제)와 Rutile(루타일) 타입으로 구분되고, 아나타제 및 루타일 구조가 혼합되어 존재할 수 있다. TiO2를 이루고 있는 결정구조의 비율에 따라 광학적 특성 등에 큰 차이를 보이고 있으므로, 상기와 같이 TiO2 중공상 섬유 제조시에 소성온도를 달리함으로써 용도에 맞도록 결정구조의 비율을 제어할 수 있다. TiO 2 is classified into Anatase (anatase) and Rutile (rutile) types depending on the crystal structure, and anatase and rutile structures may be present in a mixed state. TiO 2 , the ratio of the crystal structure can be controlled to suit the application by varying the firing temperature at the time of producing the TiO 2 hollow fiber as described above.
관련하여, 상기 실시예의 TiO2 중공상 섬유를 제조할 때의 소성온도를 450℃, 500℃, 및 600℃로 바꿔가며 TiO2 중공상 섬유를 제조하였으며, XRD(X-ray Diffraction)를 통해 TiO2 중공상 섬유의 결정구조를 분석하였으며 그 결과를 도 4에 나타내었다. Regard, the embodiment of TiO 2 gamyeo hollow changing the firing temperature for the production of the fiber by 450 ℃, 500 ℃, and 600 ℃ were prepared TiO 2 hollow fibers, TiO via XRD (X-ray Diffraction) The crystal structure of the two hollow fibers was analyzed and the results are shown in FIG.
도 4를 참조하면, 450℃ 내지 600℃ 구간에 대해서 제조된 TiO2 중공상 섬유가 아나타제 및 루타일 구조가 혼합된 구조를 가지고 있음을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 4, it can be seen that the TiO 2 hollow fiber prepared for 450 ° C. to 600 ° C. has a mixed structure of anatase and rutile.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, many modifications and changes may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. The present invention can be variously modified and changed by those skilled in the art, and it is also within the scope of the present invention.
10: 천연물 지지체
20: 금속이온 함유 전구체 용액
30: 중공상 금속산화물 섬유10: Natural material support
20: Metal ion-containing precursor solution
30: Hollow metal oxide fiber
Claims (6)
상기 1단계에서 형성된 함침체를 소성하여 상기 천연물 지지체를 제거하는 2단계를 포함하고,
상기 천연물 지지체는 셀룰로오스계로 구성되고 유기물로만 이루어지고,
상기 천연물 지지체는 카폭(Kapok) 섬유 또는 하수오(Pleuropterus multflorus) 섬유인 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법.A step of impregnating and impregnating a surface of a natural material support having a hollow fiber structure with a metal ion-containing precursor solution;
And a step of firing the impregnation body formed in step 1 to remove the natural material support,
Wherein the natural material support comprises a cellulose system and is made of only an organic material,
Wherein the natural material support is a Kapok fiber or a Pleuropterus multflorus fiber.
상기 금속이온 함유 전구체 용액은 유기금속화합물 또는 금속염이고, 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 안티모니(Sb), 갈륨(Ga), 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 비소(Bi), 철(Fe), 납(Pt), 니켈(Co) 및 코발트(Co)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 금속이온을 함유하는 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법.The method according to claim 1,
The metal ion-containing precursor solution may be an organic metal compound or a metal salt and may be selected from the group consisting of In, Sn, Zn, Sb, Ga, Ag, Au, Production of hollow metal oxide fibers containing at least one metal ion selected from the group consisting of copper (Cu), arsenic (Bi), iron (Fe), lead (Pt), nickel (Co) and cobalt (Co) Way.
상기 금속이온 함유 전구체 용액을 기준으로 상기 금속이온이 0.1 내지 10 중량% 함유되는 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법.The method of claim 3,
Wherein the metal ion is contained in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the metal ion-containing precursor solution.
상기 2단계의 소성 온도는 450℃ 내지 600℃에서 이루어지는 중공상 금속산화물 섬유의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the calcination temperature in the second step is 450 ° C to 600 ° C.
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