KR101468113B1 - Production appararatus of gas-phase core-shell nanoparticle using electron beam at room temperature and atmospheric pressure and method thereof - Google Patents
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Abstract
쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생시 그리고 입자 코팅 반응기를 구비하여 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용하여 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부, 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부, 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기를 포함하는 구성을 마련한다.
상기와 같은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 이용하는 것에 의해, 모든 장치가 상온 상압에서 운용하면서 작동 유체에 의해 코어물질 발생기에서 코어 나노입자를 발생시키고 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키므로, 코어-쉘 나노입자를 용이하게 제조할 뿐만 아니라, 고압을 위한 장치가 필요 없으므로, 그 제조장치가 간소화되고, 비용을 절감할 수 있다는 효과가 얻어진다.Shell nanoparticles are produced by using an electron beam irradiation at room temperature and normal pressure at the time of generation of a shell material precursor generator and a core material and in a particle coating reactor and in which a shell material precursor is generated by a working fluid A shell material precursor generating unit for generating a core material by a working fluid, a core material generating unit for generating a core material by a working fluid, a shell material precursor generating unit, a shell material introduced from the core material generating unit, And a particle collecting device for collecting the core-shell nanoparticles generated from the particle coating reaction part.
By using the above apparatus and method for producing gas phase core-shell nanoparticles using electron beam irradiation at room temperature and normal pressure, core nanoparticles are generated in the core material generator by the working fluid while all the apparatuses are operated at room temperature and normal pressure And the shell material precursor vapor is generated in the shell material precursor generator by the working fluid. Therefore, since the core-shell nanoparticle is easily manufactured and the apparatus for high pressure is not required, the manufacturing apparatus is simplified and the cost is reduced Can be obtained.
Description
본 발명은 상온 상압(room temperature and atmospheric pressure)에서의 전자빔 조사를 이용하여 기체상(gas-phase)에서 코어- 쉘(core-shell) 나노입자를 제조하는 코어- 쉘 나노입자 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생기 및 입자 코팅 반응기를 구비하여 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용하여 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a core-shell nanoparticle production apparatus and a manufacturing method for producing core-shell nanoparticles in a gas phase using electron beam irradiation at room temperature and atmospheric pressure. And more particularly to an apparatus and a method for producing gaseous core-shell nanoparticles using an electron beam irradiation at normal temperature and pressure, comprising a shell material precursor generator, a core material generator, and a particle coating reactor.
특히, 본 발명은 쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생기에서 작동 유체를 사용하여 각각의 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자를 발생시키고, 입자 코팅 반응기에서 전자빔 조사 에너지를 이용하여, 상온 상압에서 운용할 수 있으면서도, 작동 유체의 유량 조절로 쉘 두께를 조절할 수 있으며, 입자 코팅 반응기에서 코어-쉘 나노입자를 발생시키는 기술에 관한 것이다.
In particular, the present invention is directed to a process for producing a shell material precursor vapor and core nanoparticles using a working fluid in a shell material precursor generator and a core material generator, wherein the shell material precursor vapor and core nanoparticles are generated using a working fluid at room temperature and normal pressure While at the same time controlling the shell thickness by adjusting the flow rate of the working fluid and generating core-shell nanoparticles in a particle coating reactor.
나노기술이란 나노미터 정도로 아주 작은 크기의 소자를 만들고 제어하는 기술로서 분자와 원자를 다루는 초미세 기술이여서 높은 기술 집약도가 필요한 분야이다. 최근 나노기술을 활용한 소비재와 산업용품 이용이 급증하고 있다. 이처럼 나노기술은 의약품, 화장품, 반도체 등 다양한 형태로 우리의 일상생활에 침투해 오고 있다. 나노소재는 기존물질보다 훨씬 강도가 높거나 독특한 전기적 특성을 지녀 활용가치가 크고 그 응용범위가 매우 광범위하여 그에 따른 여러 분야에 걸쳐 연구의 필요성이 있다.Nanotechnology is a technology to create and control devices of very small size on the order of nanometers. It is an ultra-fine technology for dealing with molecules and atoms. Recently, the use of consumer products and industrial goods using nanotechnology has increased rapidly. As such, nanotechnology has penetrated into our everyday life in various forms such as pharmaceuticals, cosmetics, and semiconductors. Nanomaterials are much stronger than existing materials or have unique electrical properties and are of great use value and their application range is very wide, and there is a need for research in various fields accordingly.
또 코어-쉘 나노입자는 중심에 존재하는 코어물질 위에 쉘을 형성하는 물질이 둘러싼 구조로 이루어져 있다. 이러한 구조를 가지는 코어-쉘 나노입자는 2가지 이상의 물질이 단순히 혼합되어있는 경우나, 합금으로 존재하는 경우와는 구분되며 각각의 코어와 쉘에 어떤 물질을 사용하느냐에 따라서 적어도 2가지 이상의 특성을 나타내는 복합기능의 나노소재를 제공할 수 있어 촉매, 항암치료제, 태양전지 등의 다양한 분야에도 활용되고 있다. 이에 따라 금속-금속, 금속-세라믹, 금속-유기물, 유기물-유기물 구조를 비롯한 다양한 조합의 코어-쉘 구조 나노입자에 대해서도 진전이 계속되고 있다.In addition, the core-shell nanoparticles consist of a structure that surrounds the core material present in the center and forms a shell. The core-shell nanoparticles having such a structure are distinguished from the case where two or more materials are simply mixed or present as an alloy, and at least two characteristics are exhibited depending on which material is used for each core and shell It can be used in various fields such as catalyst, chemotherapeutic drug, and solar cell. Accordingly, progress has also been made in various combinations of core-shell structure nanoparticles including metal-metal, metal-ceramic, metal-organic, organic-organic structures.
예를 들어 하기 특허문헌 1에는 실온에서 벌크 고체로부터 나노입자를 고속 발생시키는 방법이 개시되어 있고, 하기 특허문헌 2에는 금속전구체와 계면활성제를 용매 안에 첨가한 후 교반하여 혼합물이나 착화합물로 만든 후 용액 상태에서 바로 전자빔을 조사하여 금속 나노입자를 제조하는 방법에 대해 개시되어 있다. For example, Patent Document 1 discloses a method of generating nanoparticles at high temperature from a bulk solid at room temperature. In Patent Document 2, a metal precursor and a surfactant are added to a solvent and stirred to prepare a mixture or complex. Disclose a method for producing metal nanoparticles by irradiating an electron beam directly in a state where the electron beam is irradiated.
또, 하기 비특허문헌 1에서는 Ag 나노입자 표면을 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용한 광유도 화학 증착을 이용하여 상압에서 SiO2를 코팅시켜 코어-쉘 구조를 만들어 Ag-SiO2 복합 나노입자를 제조하고, 작동 유체 유량과 진공자외선램프의 간섭필터를 사용한 자외선 강도 조절로 코팅 두께를 조절하였다.In the following Non-Patent Document 1, the surface of the Ag nanoparticles is coated with SiO 2 at atmospheric pressure using the light oil chemical vapor deposition using a vacuum ultraviolet lamp to form a core-shell structure to form Ag-SiO 2 composite nanoparticles And the thickness of the coating was controlled by controlling the intensity of ultraviolet rays using an operating fluid flow rate and an interference filter of a vacuum ultraviolet lamp.
하기 비특허문헌 2 또한 NaCl 나노입자 표면을 진공자외선램프를 이용한 광유도 화학 증착을 이용하여 SiO2를 코팅시켜 코어-쉘 구조를 만들어 NaCl-SiO2 복합 나노입자를 제조하고, 상압에서 광유도 입자 코팅 반응기 전후에 한 쌍의 미분 영동도 분석기(Differential Mobility Analyzer)를 배치하여 코팅입자의 두께를 측정하였다.
Non-Patent Document 2 Also, NaCl-SiO 2 composite nanoparticles are prepared by coating a surface of a NaCl nanoparticle with SiO 2 using optical oil chemical vapor deposition using a vacuum ultraviolet lamp to form a core-shell structure, A pair of differential mobility analyzers were placed before and after the coating reactor to measure the thickness of the coating particles.
기체상 나노입자 코팅 반응기는 다양한 방법으로 구성될 수 있고, 본 발명의 기체상에서 코어 나노입자를 발생 또는 제조하는 부분과 전자빔 조사를 이용하여 코팅 물질을 분해시켜서 화학증기를 코어 나노입자 표면 위에 코팅하는 부분이 분리되어 있기 때문에 입자의 성분-상-구조에 대한 제어가 훨씬 용이하며, 전자빔과 관련한 코어-쉘 나노입자 제조에 관한 장치는 특별히 시도된 바가 없어 이를 개발할 필요성이 대두되고 있다.The gas phase nanoparticle coating reactor can be constructed in various ways and can be formed by dissolving the coating material using a portion of the present invention that generates or produces core nanoparticles on the substrate and electron beam irradiation to coat the chemical vapor onto the surface of the core nanoparticles Since the part is separated, the control of the component-phase structure of the particles is much easier, and devices for manufacturing core-shell nanoparticles relating to electron beams have not been specifically attempted, and a need to develop them has arisen.
본 발명의 목적은 쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생기에서 작동 유체에 의해 각각 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자를 발생시키고, 발생된 입자가 입자 코팅 반응기에서 전자빔 조사 에너지에 의해 코어-쉘 형태의 나노 입자를 형성하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a shell material precursor generator and a core material generator in which a shell material precursor vapor and core nanoparticles are respectively generated by a working fluid and the generated particles are introduced into a core- Shell nanoparticles for forming core-shell nanoparticles.
본 발명의 또 다른 목적은 상온 상압에서 전자빔 조사 에너지에 의해 코어-쉘 형태의 나노 입자를 형성하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide an apparatus and a method for manufacturing core-shell nanoparticles that form core-shell type nanoparticles by electron beam irradiation energy at room temperature and normal pressure.
본 발명의 또 다른 목적은 나노입자의 코팅 두께를 조절하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다. It is another object of the present invention to provide an apparatus and a method for manufacturing core-shell nanoparticles for controlling the coating thickness of nanoparticles.
본 발명의 또 다른 목적은 쉘 두께를 조절하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다. It is still another object of the present invention to provide an apparatus and a method for manufacturing core-shell nanoparticles for adjusting shell thickness.
본 발명의 또 다른 목적은 코어 입자를 포함하는 액체상의 쉘 전구체 물질을 기체상으로 발생한 후 전자빔 반응을 통해 코어-쉘 형태의 나노입자를 형성하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
Still another object of the present invention is to provide an apparatus and method for manufacturing core-shell nanoparticles that form core-shell nanoparticles through gas-phase reaction after generating a liquid shell precursor material containing core particles .
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부, 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부, 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, an apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention comprises a shell material precursor generating unit for generating a shell material precursor by a working fluid, A particle coating reaction unit for forming the core-shell nanoparticles with the shell material precursor generating unit, the shell material precursor introduced from the core material generating unit and the core material, And a particle collecting device for collecting the core-shell nanoparticles generated from the reaction part.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자코팅 반응부에 전자빔을 조사하는 전자빔 조사장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the apparatus further comprises an electron beam irradiating device for irradiating the electron beam to the particle coating reaction part.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 제1 유량 조절기 및 상기 제1 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고, 상기 코어 물질 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 제2 유량 조절기 및 상기 제2 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 코어 물질을 생성하는 코어 물질 발생기를 포함하고, 상기 입자코팅 반응부는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 제3 유량 조절기, 상기 제3 유량 조절기에서 공급된 상기 캐리어 가스와 쉘 물질 전구체 및 코어 물질을 반응시키는 입자 코팅 반응기를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor generator may include a first flow controller for regulating the flow rate of the working fluid, and a second flow controller for generating a shell material precursor in the working fluid supplied from the first flow controller Wherein the core material generator comprises a second flow controller for regulating the flow rate of the working fluid and a core material generator for producing a core material in the working fluid supplied from the second flow controller, The coating reaction unit may include a third flow rate controller for controlling the flow rate of the carrier gas, and a particle coating reactor for reacting the carrier gas supplied from the third flow rate controller with the shell material precursor and the core material.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 제1 유량 조절기와 상기 쉘 물질 전구체 발생기를 연결하는 제1 공급관, 상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제2 공급관, 상기 제2 유량 조절기, 코어 물질 발생기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제3 공급관, 상기 제3 유량 조절기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제4 공급관 및 상기 입자 코팅 반응기에서 생성된 코어-쉘 나노 입자를 배출하는 배출관을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, a first supply pipe for connecting the first flow rate controller and the shell material precursor generator, a second supply pipe for connecting the shell material precursor generator and the particle coating reactor, A third supply pipe connecting the core material generator and the particle coating reactor; a fourth supply pipe connecting the third flow controller and the particle coating reactor; and a core-shell nanoparticle produced in the particle coating reactor And a discharge pipe for discharging the discharge gas.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기는 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor generator may be a bubble generator or an evaporator.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 코어-쉘 나노입자로서 SiO2를 제조하기 위한 상기 쉘 물질 전구체는 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor for producing SiO 2 as the core-shell nanoparticles may be prepared by reacting the shell material precursor in a solvent such as TEOS (Tetraethylorthosilicate), TMOS (Tetramethyl orthosilicate) And is characterized by being either one.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 TiO2인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing a core-shell nanoparticle according to the present invention, the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide and the core-shell nanoparticle is TiO 2 .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 Al2O3인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing a core-shell nanoparticle according to the present invention, the shell material precursor is aluminum alcoxide, and the core-shell nanoparticle is Al 2 O 3 .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 ZrO2인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing a core-shell nanoparticle according to the present invention, the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticle is ZrO 2 .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생부에서의 작동 유체가 상온에서 기체로 존재하는 화학물질인 경우 상압보다 높은 압력으로 주입이 가능한 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing a core-shell nanoparticle according to the present invention, when the working fluid in the shell material precursor generating part is a chemical substance present in a gaseous state at room temperature, injection is possible at a pressure higher than normal pressure.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 코어 물질 발생기는 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것을 특징으로 한다.In the core-shell nanoparticle production apparatus according to the present invention, when the core material is generated using the colloid solution, the core material generator may be any one of an atomizer, a nebulizer, and an electrostatic sprayer And a dryer is provided for removing water.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 코어 물질 발생기는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the core material generator may include a particle generator using an electric furnace, a plasma as energy, a particle generator using a high-temperature wire, A particle generator using a discharger, a particle generator using a diffusion flame, a particle generator using an electron beam, and a particle generator using a high temperature wire.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 제3 공급관에는 상기 코어 물질 발생기에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)이 마련된 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the third supply pipe is provided with a furnace or a heating tape for sintering the core material generated in the core material generator .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 제3 공급관에는 상기 코어 물질 발생기에서 생성된 코어 물질의 단분산 입자 또는 복잡분산 입자를 조절하기 위해 미분 영동도 분석기(Differential mobility Analyzer)가 마련된 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the third supply pipe may be equipped with a differential mobility analyzer (hereinafter referred to as " differential mobility analyzer ") to adjust monodisperse particles or complex- Is provided.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기에서의 에너지 전달은 상기 전자빔 조사장치에서 공급된 전자빔인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the energy transfer in the particle coating reactor is an electron beam supplied from the electron beam irradiating apparatus.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기는 상기 전자빔 조사장치에서 조사되는 전자빔을 통과시키고, 외부 대기의 투입을 방지하는 전자빔 윈도우 및 상기 전자빔 윈도우의 둘레 부분을 밀봉하는 오링을 구비한 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the particle-coating reactor may include an electron beam window for passing an electron beam irradiated from the electron beam irradiating apparatus and for preventing introduction of an external atmosphere, And an O-ring.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기로 투입되는 전자빔의 투과율은 상기 전자빔 윈도우의 두께 또는 전자빔 윈도우의 재질에 의해 조절되는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the transmittance of the electron beam injected into the particle coating reactor is controlled by the thickness of the electron beam window or the material of the electron beam window.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 전자빔 윈도우는 두께별 캡톤 필름과 두께별 알루미늄 호일을 구비하는 것을 특징으로 한다.Further, in the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the electron beam window is characterized by comprising a capton film for each thickness and an aluminum foil for each thickness.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 전자빔 윈도우는 다각형상 또는 원형인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the electron beam window is polygonal or circular.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 상기 전자빔 조사장치에서 조사된 전자빔과 수직인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the main direction of the flow in the particle coating reactor is perpendicular to the electron beam irradiated by the electron beam irradiating apparatus.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 상기 전자빔 조사장치에서 조사된 전자빔과 수평인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the main direction of the flow in the particle coating reactor is in a direction parallel to the electron beam irradiated by the electron beam irradiating apparatus.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기의 내부는 직육면체 형상, 깔때기 형상 또는 원통형으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the interior of the particle-coating reactor may have a rectangular parallelepiped shape, a funnel shape, or a cylindrical shape.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기는 입자 코팅 반응기 내의 온도 조절을 위해 온도 조절 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the particle-coating reactor is provided with temperature control means for controlling the temperature in the particle-coating reactor.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 온도 조절 수단은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the temperature controlling means is any one of a thermoelectric element, a heat exchanger and a heater.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기에 연결된 배출관에는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, a discharge tube connected to the particle coating reactor is provided with a heating tape or an electric furnace for sphering core-shell nanoparticles .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제2 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, a second supply pipe connecting the shell material precursor generator and the particle coating reactor may be equipped with a heating tape or an electric furnace to prevent condensation of the precursor vapor. ) Is provided.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention may further include a heating controller for controlling and monitoring a heating temperature by the heating wire or the electric wire.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로의 온도는 상기 쉘 물질 전구체 발생기의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the temperature of the hot wire or the electric furnace is set to be 20 to 25 ° C higher than the temperature of the shell material precursor generator.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 제2 공급관은 상기 제4 공급관과 연결된 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the second supply pipe is connected to the fourth supply pipe.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 배출관에서 배출되는 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The apparatus for manufacturing a core-shell nanoparticle according to the present invention may further comprise a particle size / distribution measuring device for measuring a size distribution of nanoparticles discharged from the discharge tube.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the particle collector may be any one of a particle collection bag, an electric field or a temperature gradient gradient trap, a cyclone, and a filter.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the particle collector includes a bag filter for collecting particles at a large capacity.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기에는 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러가 마련되는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the particle sorter is characterized in that a transmission electron microscope (TEM) grid or particle sampler is provided for observing the microscope of the particles.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체 또는 상기 코어물질 발생기에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체는 불활성 기체인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor vapor working fluid in the shell material precursor generator or the core nanoparticle generating working fluid in the core material generator is an inert gas .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 불활성 기체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the inert gas may be any one of nitrogen, helium and argon.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor vapor generation in the shell material precursor generator is performed at room temperature and normal pressure.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 화학반응물 및 촉매제 역할 또는 체류시간 조절을 수행하는 물질의 공급을 조절하는 제4 유량 조절기 및 상기 제4 유량 조절기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제5 공급관을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, a fourth flow rate controller for controlling the supply of a chemical reactant and a substance to perform a catalyst function or a residence time control, and a fourth flow rate controller for connecting the fourth flow rate controller and the particle coating reactor And a fifth supply pipe connected to the second supply pipe.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 제1 내지 제4 유량 조절기는 각각 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, each of the first to fourth flow rate regulators may be a mass flow controller or a rotameter.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 캐리어 가스는 불활성 기체인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the carrier gas is an inert gas.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 불활성 기체는 상온 상압의 질소 또는 헬륨인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the inert gas is nitrogen or helium at normal temperature and normal pressure.
또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단, 상기 발생수단에서 유입된 기체상에서 쉘 물질 전구체를 분해하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자 코팅 반응기 및 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention is an apparatus for producing core-shell nanoparticles in a gaseous state, the core nanoparticles and the shell material precursor vapor are formed together in a gas phase A particle coating reactor for decomposing a shell material precursor on the gas introduced from the generating means to form core-shell nanoparticles, and a particle collector for collecting the core-shell nanoparticles generated from the particle coating reactor .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 발생수단에서의 코어 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the core nanoparticles in the generating means may be in the form of a nano-powder or a colloidal nanoparticle solution which can be mixed with the precursor solution without reaction. .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 발생수단으로 공급되는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기, 상기 유량 조절기와 상기 발생수단을 연결하는 제1 공급관, 상기 발생수단과 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제2 공급관, 상기 입자 코팅 반응기로 공급되는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 가스 조절기, 상기 가스 조절기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 가스 공급관 및 상기 입자 코팅 반응기에서 생성된 코어-쉘 나노 입자를 배출하는 배출관을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.The apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention may further comprise a flow rate controller for regulating the flow rate of the working fluid supplied to the generating means, a first supply pipe connecting the flow rate controller and the generating means, A gas supply line connecting the gas regulator and the particle coating reactor, and a gas supply pipe connecting the gas regulator and the particle coating reactor, wherein the gas supply pipe connects the gas regulator and the particle coating reactor, And a discharge tube for discharging the shell nanoparticles.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기에서의 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution in the particle coating reactor is performed by an ultrasonic dispersion method.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기에서의 에너지 전달은 전자빔 조사장치에서 공급된 전자빔인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, energy transfer in the particle coating reactor is an electron beam supplied from an electron beam irradiating apparatus.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 발생수단과 입자 코팅 반응기를 연결하는 제2 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.In the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the second supply pipe connecting the generating means and the particle coating reactor may be provided with a heating tape or an electric furnace to prevent condensation of the precursor vapor. .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention may further include a heating controller for controlling and monitoring a heating temperature by the heating wire or the electric wire.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the particle collector may be any one of a particle collection bag, an electric field or a temperature gradient gradient trap, a cyclone, and a filter.
또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법은 (a) 작동 유체에 의한 쉘 물질 전구체 발생기에서 전구체 증기를 발생시키는 단계, (b) 작동 유체에 의한 코어 물질 발생기에서 코어 나노입자를 발생시키는 단계, (c) 입자 코팅 반응기에서 쉘 물질 전구체를 분리하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 (c) 단계는 전자빔 조사장치에서 공급되는 전자빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention also provides a method for producing core-shell nanoparticles, comprising the steps of: (a) generating a precursor vapor in a shell material precursor generator by a working fluid; (b) (C) separating the shell material precursor from the particle-coating reactor to form core-shell nanoparticles, wherein (c) is performed by an electron beam supplied from an electron beam irradiating apparatus .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 코어 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, generation of the shell material precursor vapor, generation of core nanoparticles, decomposition of the shell material precursor, and formation of core-shell nanoparticles, Is executed.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the generation of the shell material precursor vapor is performed at a low pressure to prevent leakage of the chemical vapor used as a shell material.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 코어 물질 발생기에서의 코어 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행되는 것을 특징으로 한다.In the core-shell nanoparticle production method according to the present invention, core nanoparticle generation in the core material generator is performed by an evaporation condensation method or a spray method.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계에서 상기 입자 코팅 반응기에 캐리어 가스가 공급되고, 상기 캐리어 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, a carrier gas is supplied to the particle coating reactor in the step (c), and the carrier gas is used for controlling the concentration and residence time of the shell material precursor vapor .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 코어-쉘 나노입자의 크기 및 농도의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량 조절, 유량 조절기를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절, 전자빔의 조사 강도 조절, 전자빔 윈도우의 투과율 조절, 전자빔 출구와 전자빔 윈도우 사이의 거리 조절을 통해 코어 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 증가시키는 것에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.Further, in the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the size and concentration of the core-shell nanoparticles may be controlled by adjusting the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator to control the generation amount of the shell material precursor vapor, By adjusting the flow rate of the carrier gas supplied through the flow regulator, it is possible to adjust the concentration and residence time of the shell material precursor vapor, adjust the irradiation intensity of the electron beam, adjust the transmittance of the electron beam window, and adjust the distance between the electron beam exit and the electron beam window Is carried out by increasing the amount of decomposition of the shell material precursor vapor to be coated.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 코어-쉘 나노입자로서 SiO2 제조를 위한 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the core-shell nanoparticles may include SiO 2 The material of the shell material precursor for production is any one of TEOS (Tetraethylorthosilicate), TMOS (Tetramethyl orthosilicate) and TMS (tetramethyl-silane).
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 TiO2인 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the material of the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide and the core-shell nanoparticle is TiO 2 .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 Al2O3인 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing a core-shell nanoparticle according to the present invention, the material of the shell material precursor is aluminum alcoxide, and the core-shell nanoparticle is Al 2 O 3 .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 ZrO2인 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the material of the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticle is ZrO 2 .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 작동 유체 또는 캐리어 가스의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the supply of the working fluid or the carrier gas is controlled by a mass flow controller or a rotameter.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (a) is characterized in that the step (a) includes a step of heating to prevent condensation of the shell material precursor vapor.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 가열하는 단계는 상기 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the heating step may be performed at a
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (a) may further include a step of monitoring and controlling the temperature in the heating step.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, (d) 상기 (c) 단계에서 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the method further includes the step (d) of collecting the core-shell nanoparticles produced in the step (c).
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (d) includes heating the core-shell nanoparticles to spheroidize the core-shell nanoparticles.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, step (d) is performed by a trap, cyclone or filter by filtration, electric field or temperature gradient.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, (e) 상기 (c) 단계에서 생성된 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the method further comprises: (e) measuring a size distribution of the nanoparticles produced in the step (c).
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (e) 단계는 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (e) is performed by a transmission electron microscope (TEM grid) or a particle sampler.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 캐리어 가스는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the carrier gas may be any one of nitrogen, helium, and argon.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 전자빔 윈도우의 투과율의 조절은 상기 전자빔 윈도우의 두께 또는 윈도우의 재질에 의해 조절되는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the adjustment of the transmittance of the electron beam window is controlled by the thickness of the electron beam window or the material of the window.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 작동 유체는 상기 캐리어 가스와 혼합되어 상기 입자 코팅 반응기에 공급되는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the working fluid is mixed with the carrier gas and supplied to the particle coating reactor.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 조사된 전자빔과 수직인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the main direction of the flow in the particle coating reactor is perpendicular to the irradiated electron beam.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 조사된 전자빔과 수평인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the main direction of the flow in the particle coating reactor is in a horizontal direction with respect to the irradiated electron beam.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor vapor generating working fluid in the shell material precursor generator is any one of nitrogen, helium and argon.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 코어물질 발생기에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체는 질소 또는 헬륨인 것을 특징으로 한다.In the core-shell nanoparticle manufacturing method according to the present invention, the core nanoparticle generating working fluid in the core material generator is characterized by being nitrogen or helium.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor vapor generation in the shell material precursor generator is performed at normal temperature and normal pressure.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the decomposition of the shell material precursor in the particle coating reactor and the formation of core-shell nanoparticles are carried out at normal pressure.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응기에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자를 형성하기 위해 온도 조절 수단으로 상기 입자 코팅 반응기 내의 온도를 조절하는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the temperature in the particle coating reactor is controlled by means of temperature control to decompose the shell material precursor in the particle coating reactor and to form core-shell nanoparticles .
또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법은 (a) 작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 단계, (b) 상기 (a) 단계에서 유입된 기체상에서 입자 코팅 반응기로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계, (c) 입자 포집기로 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.(A) generating core nanoparticles and a shell material precursor vapor together in a gas phase by a working fluid, (b) mixing the core nanoparticles with the shell material precursor vapor in a gas phase, Shell nanoparticles in a particle-coated reactor on a gas phase introduced in the step (c); and (c) collecting the core-shell nanoparticles produced from the particle-coating reactor with a particle sorter.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 코어 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, generation of the shell material precursor vapor, generation of core nanoparticles, decomposition of the shell material precursor, and formation of core-shell nanoparticles, Is executed.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서의 코어 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the core nanoparticles in step (a) may be in the form of nano-powder or colloidal nanoparticles which can be mixed with the precursor solution without reaction Solution.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 입자 코팅 반응기에 캐리어 가스가 공급되고, 상기 캐리어 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, a carrier gas is supplied to the particle coating reactor in the step (b), and the carrier gas is used for controlling the concentration and residence time of the shell material precursor vapor .
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 코어-쉘 나노입자의 크기 및 농도의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 유량 조절기를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절하는 것에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.Further, in the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the size and concentration of the core-shell nanoparticles may be controlled by controlling the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator to control the amount of the shell material precursor vapor And adjusting the concentration of the carrier material precursor vapor and the residence time by adjusting the flow rate of the carrier gas supplied through the flow regulator.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (a) is characterized in that the step (a) includes a step of heating to prevent condensation of the shell material precursor vapor.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (a) may further include a step of monitoring and controlling the temperature in the heating step.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, the step (c) is performed by a trap, cyclone or filter by filtration, electric field or temperature gradient.
또 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자 제조방법에 있어서, 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
In the method for producing core-shell nanoparticles according to the present invention, dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution is performed by ultrasonic dispersion.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 모든 장치가 상온 상압에서 운용하면서 작동 유체에 의해 코어물질 발생기에서 코어 나노입자를 발생시키고 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키므로, 코어-쉘 나노입자를 용이하게 제조할 뿐만 아니라, 고압을 위한 장치가 필요 없으므로, 그 제조장치가 간소화되고, 비용을 절감할 수 있다는 효과가 얻어진다.As described above, according to the apparatus and method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, all the devices are operated at room temperature and normal pressure and generate core nanoparticles in the core material generator by the working fluid, Since the shell precursor vapor is generated in the precursor generator of the material, not only the core-shell nanoparticles are easily produced but also the apparatus for high pressure is not required, the manufacturing apparatus is simplified and the cost can be reduced .
또, 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 코어 나노 입자 표면을 코팅하는 것이 입자 코팅 반응기에서 전자빔 조사에 의해 동시에 실행되므로, 코어-쉘 나노입자를 고속이며, 연속적으로 제조할 수 있다는 효과가 얻어진다.In addition, according to the apparatus and the method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material produced by the decomposition and decomposition of the shell material precursor vapor can coat the surface of the core nanoparticles, It is possible to produce the core-shell nanoparticles at a high speed and continuously.
또, 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 작동 유체의 유량을 조절, 전자빔의 조사강도를 조절 및 전자빔 윈도우 두께 및 재질의 변형을 통해 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있다는 효과도 얻어진다.According to the apparatus and method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, it is possible to control the flow rate of the working fluid, adjust the irradiation intensity of the electron beam, and change the thickness of the core- The effect of adjusting the thickness can also be obtained.
도 1은 본 발명에 따른 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 블록도 이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 3은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 입자 코팅 반응기의 단면도 및 측면도이다.
도 4는 도 2의 입자 코팅 반응기의 전자빔 윈도우의 모식도이다.
도 5는 도 2의 입자 코팅 반응기의 오링의 모식도이다.
도 6은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이다.
도 7은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 9는 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 10은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 11 및 도 12는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치에서 전자빔 반응기 내 유동의 주 방향이 전자빔 조사 방향과 같은 방향으로 이루어진 전자빔 반응기 실시 예의 단면도 및 측면도이다.
도 13은 본 발명의 제6 실시 예에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 14는 본 발명의 제7 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.1 is a block diagram of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles according to the present invention.
2 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a cross-sectional view and a side view of a particle coating reactor of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles using electron beam irradiation at normal temperature and pressure. FIG.
Figure 4 is a schematic diagram of an electron beam window of the particle coating reactor of Figure 2;
5 is a schematic diagram of an O-ring of the particle coating reactor of FIG.
6 is a schematic diagram of a shell material precursor generator in an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles using electron beam irradiation at normal temperature and pressure.
7 is a schematic view of a core material generator when an atomizer or nebulizer is used in an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure.
8 is a schematic diagram of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a second embodiment of the present invention.
9 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a third embodiment of the present invention.
10 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a fourth embodiment of the present invention.
11 and 12 are a cross-sectional view and a side view of an electron beam reactor embodiment in which the main direction of the flow in the electron beam reactor is the same as the electron beam irradiation direction in the apparatus for producing gas phase core-shell nano particles using electron beam irradiation at room temperature and normal pressure.
13 is a schematic view of an apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to a sixth embodiment of the present invention.
14 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a seventh embodiment of the present invention.
본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.These and other objects and novel features of the present invention will become more apparent from the description of the present specification and the accompanying drawings.
통상의 화학적 기상증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 또는 물리적 기상증착(Physical Vapor Deposition, PVD)방법에 의하여 제조되는 코어-쉘 형태의 나노입자의 제조에 있어서, 본 발명에 적용되는 코어물질은 통상의 코어물질로서 사용되는 것이면 어느 것이나 제한 없으며, 상기 코어 물질 발생기에서 코어물질로 전환된 다음, 입자 코팅 반응기에 의하여 코팅되어 코어 쉘 입자로 전환될 수 있다. In the production of core-shell type nanoparticles prepared by conventional chemical vapor deposition (CVD) or physical vapor deposition (PVD) methods, Any material used as the core material is not limited and can be converted from the core material generator to the core material and then coated by the particle coating reactor and converted into core shell particles.
본 발명의 코어 쉘 나노입자 제조장치에 의해 코팅될 수 있는 입자로는 예를 들어, TiO2-SiO2, SnO2(코어)-SiO2(쉘), TiO2(코어)-SnO2(쉘), TiO2(코어)-SnO2+SiO2(쉘) 복합 입자 (참조: Lee et al., J. Mater. Sci., 2003), Fe2O3-SiO2, Ag-SiO2 ( 참조: Boies et al., Nanotechnology, 20, 295604, 2009), Au-SiO2, Al-C2H4, Al2O3/SiO2, Al2O3/ZrO2, 또는 SiO2/ZrO2등이 있다. 또한 전자빔 조사 에너지가 매우 크므로 모든 물질이 분해가 가능하며 이에 따라 쉘 물질 선택의 폭이 커진다.Examples of the particles that can be coated by the core-shell nanoparticle production apparatus of the present invention include TiO 2 -SiO 2 , SnO 2 (core) -SiO 2 (shell), TiO 2 (core) -SnO 2 ), TiO 2 (core) -SnO 2 + SiO 2 (shell) composite particles (see Lee et al., J. Mater. Sci., 2003), Fe 2 O 3 -SiO 2 , Ag-SiO 2 :. Boies et al, Nanotechnology, 20, 295604, 2009), Au-SiO 2, Al-C 2 H 4, Al 2 O 3 / SiO 2, Al 2 O 3 / ZrO 2, or SiO 2 / ZrO 2, etc. . In addition, since the energy of electron beam irradiation is very high, all materials can be decomposed and the selection of the shell material is increased accordingly.
본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법에서는 모든 구성 요소가 상온 상압에서 운용하면서 작동 유체에 의해 코어물질 발생기에서 코어 나노입자를 발생시키고, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키며, 쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생기로부터 유입되는 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자가 입자 코팅 반응기에서 코어-쉘 나노입자를 형성할 수 있다.In the apparatus and method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, all the components are operated at room temperature and normal pressure, core nanoparticles are generated in the core material generator by the working fluid, and the shell nanoparticles are generated by the working fluid in the shell material precursor generator Material precursor vapor and shell material precursor vapor and core nanoparticles introduced from the shell material precursor generator and core material generator can form core-shell nanoparticles in a particle coating reactor.
또, 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법에서, 쉘 물질 전구체 발생기는 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 증기가 발생하고 작동 유체에 의해 입자 코팅 반응기로 보내진 쉘 물질 전구체 증기가 전자빔에서 분해되어 쉘 물질로 변화 후, 입자 코팅 반응기로 유입되어온 코어 나노입자를 전자빔 조사 에너지에 의해 코팅하여 코어-쉘 물질을 형성, 즉 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 코어 나노 입자 표면을 코팅하는 것이 입자 코팅 반응기에서 전자빔 조사에 의해 동시에 일어나게 된다.In the apparatus and method for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention, the shell material precursor generator generates a shell material precursor vapor by the working fluid, and the shell material precursor vapor, which is sent to the particle coating reactor by the working fluid, And then the core nanoparticles introduced into the particle coating reactor are coated with electron beam irradiation energy to form a core-shell material, that is, a shell material generated by decomposition and decomposition of the shell material precursor vapor, Coating of the surface of the nanoparticles occurs simultaneously with electron beam irradiation in the particle coating reactor.
또한 쉘 물질 전구체 발생기와 입자 코팅 반응기 사이에 온도 모니터링 및 제어 가능한 열선을 장착하여 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하고, 입자 코팅 반응기 후단에 전기로를 설치하여 코어-쉘 나노입자를 구형화 시킬 수 있으며, 입자 코팅 반응기 밑단에 온도 조절장치를 설치하여 원활한 코어-쉘 나노입자를 얻기 위한 환경을 조성함과 동시에, 입자 코팅 반응기 후단에 입자 크기/분포 측정 장치를 구비하여 코어-쉘 나노입자의 크기/분포를 측정할 수 있다. In addition, temperature monitoring and controllable heat lines between the shell material precursor generator and the particle coating reactor are installed to prevent condensation of the shell material precursor vapor, and an electric furnace can be installed at the end of the particle coating reactor to form spherical core-shell nanoparticles , A temperature controlling device is installed at the bottom of the particle coating reactor to create an environment for obtaining smooth core-shell nanoparticles, and a particle size / distribution measuring device is provided at the rear end of the particle coating reactor to measure the size / The distribution can be measured.
또한 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체증기의 양을 조절하여 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있고, 전자빔의 조사강도를 조절하여 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있으며, 전자빔 윈도우 두께 및 재질의 변형을 통해서도 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있다.Also, it is possible to control the coating thickness of the core-shell nanoparticles by controlling the amount of the shell material precursor vapor by controlling the flow rate of the working fluid flowing into the shell material precursor generator, and adjusting the irradiation intensity of the core- The thickness of the coating can be controlled, and the thickness of the core-shell nanoparticles can be controlled through electron beam window thickness and material variations.
또한 입자 코팅 반응기에 전자빔 조사로 분해된 화학 물질을 원하는 물질로 바꾸기 위해 추가적으로 필요한 물질을 투입하기 위한 포트를 설치하여 코어-쉘 나노입자가 원활히 생성될 수 있다.In addition, a core-shell nanoparticle can be smoothly produced by providing a port for injecting an additional substance to convert the chemical decomposed by electron beam irradiation into a particle-coating reactor.
또한 코어 나노입자를 발생시키는 단계를 생략하고 분말 상태의 코어 나노입자를 쉘 물질 전구체 용액에 포함시켜 쉘 물질 전구체 발생기에서 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시켜 입자 코팅 반응기에서 쉘 물질 전구체가 분해되고 나노입자 표면 위에 증착되어 코어-쉘 나노입자를 제조할 수 있다. 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액을 전구체 물질 용액과 혼합하여 이용하는 것도 가능하다.
Also, the step of generating the core nanoparticles is omitted, and the core nanoparticles in the powder state are contained in the shell material precursor solution so that the core nanoparticles and the shell material precursor vapor are generated in the gas phase together in the shell material precursor generator, The material precursor is decomposed and deposited onto the nanoparticle surface to produce core-shell nanoparticles. It is also possible to use a colloidal nanoparticle solution which can be mixed with the precursor solution without causing a reaction with the precursor material solution.
본 발명에 따른 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 기본적인 구성을 도 1에 따라 설명한다.A basic configuration of an apparatus for producing a gaseous core-shell nanoparticle according to the present invention will be described with reference to Fig.
도 1은 본 발명에 따른 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 블록도 이다. 1 is a block diagram of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 코어-쉘 나노입자의 제조장치는 전자빔 조사를 이용하여 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생시키는 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생부(10), 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부(20), 상기 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생부(10)와 코어 물질 발생부(20)로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부(30), 상기 입자코팅 반응부(40)로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기(40) 및 상기 입자코팅 반응부(30)에서 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 코어 나노 입자 표면을 코팅되도록 입자코팅 반응부(30)에 전자빔을 조사하는 전자빔 조사장치(50)를 구비한다.As shown in FIG. 1, the apparatus for producing core-shell nanoparticles of the present invention is an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles using electron beam irradiation, comprising: a shell material shell for generating a shell material precursor by a working fluid; A shell material
다음에, 도 1에 도시된 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 구성에 대해 각각의 실시 예에 따라 구체적으로 설명한다.Next, the configuration of the apparatus for producing core-shell nanoparticles shown in Fig. 1 will be described in detail with reference to each embodiment.
< 제1 실시 예 >≪ Embodiment 1 >
본 발명의 제1 실시 예를 도 2 내지 도 7에 따라 설명한다.A first embodiment of the present invention will be described with reference to Figs. 2 to 7. Fig.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이고, 도 3은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 입자 코팅 반응기의 단면도 및 측면도이고, 도 4는 도 2의 입자 코팅 반응기의 전자빔 윈도우의 모식도이고, 도 5는 도 2의 입자 코팅 반응기의 오링의 모식도이고, 도 6은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이며, 도 7은 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이다.Fig. 2 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a first embodiment of the present invention. Fig. 3 is a schematic view of a gas phase core- FIG. 4 is a schematic view of an electron beam window of the particle coating reactor of FIG. 2, FIG. 5 is a schematic diagram of an O-ring of the particle coating reactor of FIG. 2, and FIG. FIG. 7 is a schematic view of a shell material precursor generator in an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles using electron beam irradiation at normal pressure. And is a schematic diagram of a core material generator when a nebulizer is used.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치에서, 쉘 물질 전구체 발생부(10)는 작동 유체의 유량을 조절하는 제1 유량 조절기(11) 및 상기 제1 유량 조절기(11)에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기(12)를 구비한다. 2, in the apparatus for producing core-shell nanoparticles according to the first embodiment of the present invention, the shell material
또 상기 코어 물질 발생부(20)는 작동 유체의 유량을 조절하는 제2 유량 조절기(21) 및 상기 제2 유량 조절기(21)에서 공급된 작동 유체에서 코어 물질을 생성하는 코어 물질 발생기(22)를 포함하고, 상기 입자코팅 반응부(30)는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 제3 유량 조절기(31), 상기 제3 유량 조절기에서 공급된 상기 캐리어 가스, 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 공급된 쉘 물질 전구체 및 코어 물질 발생기(22)에서 공급된 코어 물질을 반응시키는 입자 코팅 반응기(32)를 구비한다.The
한편, 상기 제1 유량 조절기(11)와 상기 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생기(12)는 제1 공급관(111)에 의해 연결되고, 상기 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생기(12)와 상기 입자 코팅 반응기(32)는 제2 공급관(112)에 의해 연결되며, 상기 제2 유량 조절기(21), 코어 물질 발생기(22)와 상기 입자 코팅 반응기(32)는 제3 공급관(211)에 의해 연결되며, 상기 제3 유량 조절기(31)와 상기 입자 코팅 반응기(32)는 제4 공급관(311)에 의해 연결된다. 또 상기 입자 코팅 반응기(32)에서 생성된 코어-쉘 나노 입자는 배출관(312)을 통해 배출된다. 상기 제1 공급관(111) 내지 제4 공급관(311) 및 배출관(312)은 유체의 상태를 확인하기 위해 투명 관으로서, 예를 들어 글라스 관, 투명 플라스틱 관 등을 사용하거나 금속관 등을 사용하는 것이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다. The
이 제1 실시 예에서는 도 2에 도시된 바와 같이 제2 공급관(112)이 입자 코팅 반응기(32)의 상부에 결합되고, 제3 공급관(211) 및 제4 공급관(311)이 입자 코팅 반응기(32)의 하부에 결합된 상태를 나타내었지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 작동 유체의 종류와 캐리어 가스의 종류에 따라 그 결합 상태는 변경 가능하다. 2, the
한편, 도 3에 도시된 구조에서는 제4 공급관(311)이 2개 마련된 구조를 도시하였지만, 이러한 구조도 캐리어 가스의 종류, 공급 조건(공급 속도 또는 유량 등)에 따라 하나 이상 마련하면 된다.In the structure shown in FIG. 3, two
또 상기 제1 유량 조절기(11), 제2 유량 조절기(21) 또는 제3 유량조절기(31)는 작동 유체 또는 캐리어 기체의 공급을 제어하는 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)를 사용하는 것이 바람직하다. The first
또한 상기 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되며, 예를 들어 도 6에 도시된 바와 같이, 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)를 사용하며, 예를 들어 코어-쉘(SiO2) 나노입자 제조를 위한 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나를 사용한다. 단 분무기의 경우 쉘 물질 전구체 발생기(12) 후단은 상온 상압이 맞으나 전단은 약 40 psi 정도의 상압보다 높은 압력이 필요할 수도 있다.Also, the shell material precursor vapor generation in the shell
상기 쉘 물질 전구체의 물질로 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)를 사용하는 경우, 코어-쉘(TiO2) 나노입자의 제조가 가능하다. 또 상기 쉘 물질 전구체 물질로 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)를 사용할 경우 코어-쉘(Al2O3) 나노입자 제조가 가능하며, 상기 쉘 물질 전구체 물질로 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)를 사용할 경우 코어-쉘(ZrO2) 나노입자 제조가 가능하다. When titanium tetraisopropoxide is used as the material of the shell material precursor, it is possible to prepare core-shell (TiO 2 ) nanoparticles. Also, when aluminum alcoxide is used as the shell material precursor material, core-shell (Al 2 O 3 ) nanoparticles can be prepared, and zirconium tetraisopropoxide can be used as the shell material precursor material In the case of core-shell (ZrO 2 ) nanoparticles It is possible to manufacture.
한편, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 제2 공급관(112)에는 상기 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 발생된 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 가열 수단(13)이 장착되며, 상기 가열 수단(13)은 예를 들어 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제2 공급관(112)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.2, the
또 상기 가열 수단(13)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(14)가 마련되며, 상기 가열 제어부(14)는 가열 수단(13)이 제1 공급관(111) 및 쉘 물질 전구체 발생기(12)의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하도록 제어한다. A
상기 코어 물질 발생기(22)는 도 2 및 도 7에 도시된 바와 같이, 제3 연결관(211)을 통해 제2 유량 조절기(21)와 입자 코팅 반응기(32)가 직접 연결된 구조이며, 상기 코어 물질 발생기(22)가 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것이 바람직하다. 또한 상기 코어 물질 발생기(22)가 건식으로 분말을 이용하여 주형 물질을 발생시킬 경우, 이젝터를 사용하여 기체상으로 비산시키는 구조를 채택할 수 있다.2 and 7, the
또 상기 코어 물질 발생기(22)는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.In addition, the
또한, 상기 제3 공급관(211)에는 상기 코어 물질 발생기(22)에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 코어 물질 발생기(22)와 입자 코팅 반응기(32) 사이에 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)을 마련하는 것이 바람직하다. 또 상기 제3 공급관(211)에는 상기 코어 물질 발생기(22)에서 생성된 코어 물질의 단분산 입자 또는 복잡분산 입자를 조절하기 위해 코어 물질 발생기(22)와 입자 코팅 반응기(32) 사이에 미분 영동도 분석기(Differential mobility Analyzer)를 마련하는 것이 바람직하다.The
또 상기 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체 또는 상기 코어 물질 발생기(22)에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체는 불활성 기체로서, 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나를 사용한다. 또한 상기 캐리어 가스도 불활성 기체를 사용하며, 예를 들어, 상온 상압의 질소 또는 헬륨을 사용한다.The shell material precursor vapor generating working fluid in the shell
한편, 본 발명에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치는 도 2에 도시된 바와 같이, 배출관(312)에서 배출되는 나노입자를 포집하기 위한 입자 포집기(40)를 구비한다. 상기 입자 포집기(40)는 입자 포집백, 트랩, 사이클론 또는 필터를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.2, the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the present invention includes a
이 입자 포집기(40)에서의 입자 포집은 여과기, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 또는 필터에 의해 실행된다. 또 상기 입자 포집기(40)는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비한다.Particle collection in the
한편 입자 코팅 반응기(32)는 도 3 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 전자빔 조사장치(50)에서 조사되는 전자빔을 통과시키고, 외부 대기의 투입을 방지하는 전자빔 윈도우(321) 및 상기 전자빔 윈도우(321)의 둘레 부분을 밀봉하는 오링(322)을 구비한다. 이러한 입자 코팅 반응기(32)는 사용되는 전자빔 윈도우(321)의 형태와 크기에 맞춰 제작되며, 입자 코팅 반응기(32)의 제작 시 유동의 재순환이 발생하지 않도록 설계하는 것이 바람직하다. 또 상기 입자 코팅 반응기(32)에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 상압에서 수행되는 것이 바람직하다. 전자빔 세기에 따라 입자 코팅 반응기의 온도가 상온보다는 높아질 수 있고, 화학적인 반응을 원활하게 하기 위해 추가적인 온도조절 장치에 의해 섭씨 수백 도까지 상승된 온도를 이용할 수도 있다. 3 to 5, the
따라서, 전자빔 조사장치(50)에서 조사되는 전자빔의 투과율은 전자빔 윈도우(321)의 두께 또는 전자빔 윈도우(321)의 재질에 의해 조절되며, 예를 들어 전자빔 윈도우(321)는 도 4에 도시된 바와 같이, 대략 사각형상으로 이루어지고, 두께별 캡톤 필름과 두께별 알루미늄 호일을 마련하여 원하는 나노입자의 제조에 따라 선택적으로 사용하면 된다.
Therefore, the transmittance of the electron beam irradiated by the electron
다음에 상술한 바와 같은 나노입자의 제조장치에 의해 코어-쉘 나노 입자를 생성하는 방법에 대해 설명한다.Next, a method for producing core-shell nanoparticles by the above-described apparatus for producing nanoparticles will be described.
먼저 제1 유량 조절기(11)에서 조절되고, 제1 공급관(111)를 통해 공급된 작동 유체에 대해 도 6에 도시된 바와 같은 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시킨다. 이러한 작동 유체의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되고, 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 상온 상압에서 실행된다. 한편 상기 작동 유체는 상압보다 높은 압력으로 상기 쉘 물질 전구체 발생기에 공급되어도 된다.Is first adjusted in the
상기 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 생성되어 제2 공급관(112)를 통해 공급되는 쉘 물질 전구체 증기는 쉘 물질 전구체의 응축을 방지하기 위해 가열 수단(13)에 의해 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 가열된다. 이와 같은 가열 온도의 설정은 가열 제어부(14)에 의해 실행된다.The shell material precursor vapor generated in the shell
또 상기 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 쉘 물질 전구체 증기를 입자 코팅 반응기(32)에 공급됨과 동시에 코어 물질 발생기(22)에서도 제3 공급관(211)를 통해 입자 코팅 반응기(32)로 코어 물질을 공급한다. 상기 코어 물질 발생기(22)에서의 코어 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행하는 것이 바람직하다. The shell material precursor vapor in the shell
또한, 가열 수단(13)에 의해 가열된 쉘 물질 전구체 증기와 코어 물질이 입자 코팅 반응기(32)에 공급됨과 동시에 제3 유량 조절기(31)를 통해 공급된 캐리어 가스도 입자 코팅 반응기(32)에 공급된다. 상기 캐리어 가스는 상기 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절을 위해 사용된다.The carrier gas precursor vapor heated by the heating means 13 and the core material are supplied to the
입자 코팅 반응기(32)에 작동 유체와 캐리어 가스가 공급되면, 전자빔 처리부의 제어 수단(미도시)에 의해 전자빔 조사장치(50)가 작동되어 전자빔을 조사하고, 이 전자빔에 의해 쉘 물질 전구체 발생기(12)로부터 유입된 전구체가 상온 상압에서 분리된다. 즉, 상기 입자 코팅 반응기(32)에서의 에너지 전달은 상기 전자빔 조사장치(50)에서 공급된 전자빔에 의해 실행된다.When the working fluid and the carrier gas are supplied to the
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노입자의 제조방법에서 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 코어 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행된다. 또는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생과 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 저압에서 실행되어도 좋다. 즉, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되어도 좋다.As described above, in the method for producing nanoparticles according to the present invention, the generation of the shell material precursor vapor, the generation of core nanoparticles, the decomposition of the shell material precursor, and the formation of the core-shell nanoparticles, . Alternatively, the generation of the shell material precursor vapor, the decomposition of the shell material precursor, and the formation of the core-shell nanoparticles may be performed at low pressure by the working fluid. That is, the generation of the shell material precursor vapor may be performed at a low pressure to prevent leakage of chemical vapor used as a shell material.
상술한 바와 같은 과정에서 생성된 코어-쉘 나노입자는 입자 포집기(40)에 의해 포집된다.The core-shell nanoparticles produced in the above-described process are collected by the
또 본 발명에 따른 나노입자의 제조방법에서 생성되는 나노입자의 크기 및 농도의 조절은 상기 쉘 물질 전구체 발생기(12)로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 전구체 증기의 발생량 조절, 제3 유량 조절기(31)를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절, 전자빔의 조사 강도 조절. 전자빔 윈도우(321)의 투과율, 전자빔 출구와 전자빔 윈도우 사이의 거리 조절을 통해 전구체 증기의 분해량을 증가시키는 것에 의해 실행된다.
In addition, the size and concentration of the nanoparticles produced in the method of preparing nanoparticles according to the present invention may be controlled by adjusting the flow rate of the working fluid flowing into the shell
< 제2 실시 예 >≪ Embodiment 2 >
다음에, 본 발명의 제2 실시 예를 도 8에 따라 설명한다.Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to Fig.
도 8은 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.8 is a schematic diagram of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a second embodiment of the present invention.
이 제2 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In the second embodiment, the same parts as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and repetitive description will be omitted.
이 제2 실시 예는 화학반응물 및 촉매제 역할 또는 체류시간 조절을 수행하는 물질의 공급을 조절하는 제4 유량 조절기(25), 상기 제4 유량 조절기(25)와 입자 코팅 반응기(32)를 연결하는 제5 공급관(251) 및 상기 배출관(312)에 나노입자의 구형화를 위한 가열 수단(60)이 마련된 것을 특징으로 한다. 이 제4 유량 조절기(25)도 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)를 사용한다.This second embodiment comprises a
상기 가열 수단(60)은 일 예로서 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 배출관(312)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.For example, the heating means 60 may be a heating tape or an electric furnace. However, the heating means 60 is not limited thereto and may be configured to heat the
이 제2 실시 예에 의하면 제1 실시 예 효과에 부가하여, 가열 수단(60)을 마련하는 것에 의해 생성되는 코어-쉘 나노 입자의 구형화를 달성할 수 있다는 효과도 얻어진다.According to the second embodiment, in addition to the effect of the first embodiment, the effect of achieving spheroidization of the core-shell nanoparticles produced by providing the heating means 60 is also obtained.
< 제3 실시 예 >≪ Third Embodiment >
다음에, 본 발명의 제3 실시 예를 도 9에 따라 설명한다.Next, a third embodiment of the present invention will be described with reference to Fig.
도 9는 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.9 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a third embodiment of the present invention.
이 제3 실시 예에서 제2 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In the third embodiment, the same parts as those in the second embodiment are denoted by the same reference numerals, and repetitive description will be omitted.
이 제3 실시 예는 배출관(312)에서 배출되는 나노입자가 가열 수단(60)에 의해 가열되며, 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치(70)를 마련한 것이다.In this third embodiment, the nanoparticles discharged from the
또 이러한 입자 크기/분포 측정 장치(70)는 주사식 이동도 입자 크기 측정장치(Scanning Mobility Particle Sizer) 또는 광학식 에어로졸 입자 측정장치일 수 있으며, 추가적으로 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러를 구비할 수 있다.The particle size /
이 제3 실시 예에 의하면 제2 실시 예 효과에 부가하여, 입자 코팅 반응기(32)에서 생성되는 나노 입자의 크기 등을 확인할 수 있으므로, 원하는 조건으로 작동 유체의 유량 조절, 캐리어 가스의 유량 조절, 전자빔의 강도 조절 등을 준실시간적으로 용이하게 실현할 수 있다는 효과도 얻어진다.According to the third embodiment, in addition to the effect of the second embodiment, the size of the nanoparticles generated in the
또 제3 실시 예에서는 입자 크기/분포 측정 장치(70)가 가열 수단(60)과 입자 포집기(40) 사이에 마련된 구조에 대해 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 도 1에 도시된 구조에서 입자 포획기(40) 대신에 입자 크기/분포 측정 장치(70)를 마련하여도 좋다.
In the third embodiment, a structure in which the particle size /
< 제4 실시 예 ><Fourth Embodiment>
다음에, 본 발명의 제4 실시 예를 도 10에 따라 설명한다.Next, a fourth embodiment of the present invention will be described with reference to Fig.
도 10은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.10 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a fourth embodiment of the present invention.
이 제4 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In the fourth embodiment, the same parts as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and repetitive description thereof will be omitted.
이 제4 실시 예는 쉘 물질 전구체 발생기(12)에서 생성된 전구체와 캐리어 가스를 혼합하여 입자 코팅 반응기(32)로 공급하는 것이다.In this fourth embodiment, the carrier gas is mixed with the precursor produced in the shell
즉, 도 10에 도시된 바와 같이, 제2 공급관(112)가 TEE관(113)에 의해 제4 공급관(311)과 연결되어 전구체와 캐리어 가스를 혼합하여 입자 코팅 반응기(32)로 공급하는 것이다.10, the
이 제4 실시 예에 의하면, 공급관이 단일화되어 입자 코팅 반응기(32)의 내부 상태의 제어가 용이하다는 장점이 얻어진다.According to the fourth embodiment, an advantage is obtained that the supply pipe is unified to facilitate control of the internal state of the
< 제5 실시 예 ><Fifth Embodiment>
다음에 본 발명의 제5 실시 예를 도 11 및 도 12에 따라 설명한다.Next, a fifth embodiment of the present invention will be described with reference to Figs. 11 and 12. Fig.
도 11 및 도 12는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치에서 전자빔 반응기 내 유동의 주 방향이 전자빔 조사 방향과 같은 방향으로 이루어진 전자빔 반응기 실시 예의 단면도 및 측면도이다.11 and 12 are a cross-sectional view and a side view of an electron beam reactor embodiment in which the main direction of the flow in the electron beam reactor is the same as the electron beam irradiation direction in the apparatus for producing gas phase core-shell nano particles using electron beam irradiation at room temperature and normal pressure.
즉, 상기 제1 내지 제4 실시 예에 있어서는 도 1 등에 도시된 바와 같이, 입자 코팅 반응기(32) 내 유동의 주 방향이 전자빔 조사장치(50)에서 조사된 전자빔과 대략 수직인 방향으로 이루어진 구성에 대해 기술하였다.That is, in the first to fourth embodiments, as shown in Fig. 1 and the like, the main direction of the flow in the
일반적으로 전자빔이 조사되는 부분과 가까운 면은 조사되는 부분과 먼 곳에 비해 온도가 높다. In general, the surface near the portion irradiated with the electron beam has a higher temperature than the portion irradiated with the electron beam.
따라서 이전 실시 예들에서는 전자빔이 입자 코팅 반응기(32)의 상부에서 조사되어 유동의 주 방향과 직교하는 구조로 되어 있어서, 열영동에 의해 입자가 입자 코팅 반응기(32) 내벽에 침착될 수 있는 가능성이 있다. Thus, in the previous embodiments, the possibility that the particles are deposited on the inner wall of the
도 11 및 도 12와 같은 실시 예에서는 이러한 문제를 해결하기 위해, 입자 코팅 반응기(32) 내에서 입자가 생성된 후 전자빔 조사 방향과 유동의 주 방향이 일치하도록 전자빔 조사장치(70)의 위치를 변경하였다.11 and 12, in order to solve such a problem, after the particles are generated in the
즉, 도 11에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제5 실시 예에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치는 각각의 공급관(112,311)이 상면 또는 하면에 마련되고, 측면에 전자빔 조사장치(50)가 마련되며, 이 전자빔 조사장치(50)에 대항하는 측면에 배출관(312)을 마련한 구조이다. 11, the apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the fifth embodiment of the present invention is characterized in that each of the
또 이와 같이, 전자빔 조사 방향과 유동의 주 방향이 일치하도록 마련한 구조는 도 11의 단면도에 도시된 바와 같이, 입자 코팅 반응기(32)의 내부가 배출관(312)을 향해 대략 깔때기 형상으로 이루어진다. 따라서, 입자 코팅 반응기(32)에서 배출관(312)으로의 나노입자 배출이 더욱 집약될 수 있다. 즉, 전자빔 조사에 의한 열영동 효과는 생성된 입자들이 캐리어 가스와 함께 전자빔 반응기 밖으로 용이하게 배출되도록 기여할 수 있다. In the structure in which the electron beam irradiation direction and the main direction of the flow coincide with each other as described above, the inside of the
그 밖의 구성 요소, 즉 전자빔 조사장치(50)에 대항하는 측면에 배출관(312)을 마련한 구조 이외에 제1 실시 예 내지 제4 실시 예의 각각의 구성을 제 5 실시 예에도 적용할 수 있다. The structure of each of the first to fourth embodiments can be applied to the fifth embodiment in addition to the structure in which the
상기 입자 코팅 반응기(32)의 내부가 직육면체 형상으로 이루어지고, 이에 따라 전자빔 윈도우가 다각형상으로 이루어진 실시 예와는 달리 도 12는 윈도우(321)를 대략 원형으로 형성하고, 이에 따라 입자 코팅 반응기(32)의 내부가 배출관(312)을 향해 원통형으로 이루어진 구조를 도시한 것이다. 도 12에 도시된 바와 같은 구조를 채택하는 것에 의해서도 도 11에 도시된 바와 같이, 전자빔 조사에 의한 열영동 효과가 달성되어, 생성된 입자들이 캐리어 가스와 함께 입자 코팅 반응기(32) 밖으로 용이하게 배출되도록 기여할 수 있다.
Unlike the embodiment in which the inside of the
< 제6 실시 예 ><Sixth Embodiment>
다음에 본 발명의 제6 실시 예를 도 13에 따라 설명한다.Next, a sixth embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
도 13은 본 발명의 제6 실시 예에 따른 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.13 is a schematic view of an apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to a sixth embodiment of the present invention.
이 제6 실시 예에서는 코어 나노입자를 발생시키는 단계를 생략하고 분말 상태의 코어 나노입자를 쉘 물질 전구체 용액에 포함시켜 쉘 물질 전구체 발생기에서 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시켜 입자 코팅 반응기에서 쉘 물질 전구체가 분해되고 코어-쉘 나노입자를 제조하는 제조장치의 모식도이다.In the sixth embodiment, the step of generating the core nanoparticles is omitted, the core nanoparticles in the powder state are included in the shell material precursor solution, and the core nanoparticles and the shell material precursor vapor are generated together in the gas phase in the shell material precursor generator Shell nanoparticles in a particle-coated reactor, wherein the shell material precursor is decomposed and the core-shell nanoparticles are produced.
즉 상기 제1 내지 제5 실시 예에서는 코어-쉘 나노입자를 제조하는 과정에 서 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생기(12) 및 코어 물질 발생기(22)가 분리된 구성으로 설명하였지만, 이 제6 실시 예에서는 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 구성을 마련한 것이다.That is, in the first to fifth embodiments, the shell material
즉 도 13에 도시된 바와 같이, 코어-쉘 나노입자 제조장치가 작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단(80), 상기 발생수단(80)에서 유입된 기체상에서 쉘 물질 전구체를 분해하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자 코팅 반응기(32), 상기 입자 코팅 반응기(32)로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기(40) 및 상기 입자코팅 반응부(30)에서 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 코어 나노 입자 표면을 코팅되도록 입자코팅 반응부(30)에 전자빔을 조사하는 전자빔 조사장치(50)를 구비한다.That is, as shown in FIG. 13, the core-shell nanoparticle production apparatus includes generation means 80 for generating core nanoparticles and shell material precursor vapor together in a gas phase by a working fluid, Shell nanoparticles generated from the
상기 발생수단(80)에서의 코어 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액을 사용한다.The core nanoparticles in the generating means 80 use a colloidal nanoparticle solution that can be mixed in the form of nano-powder or without reacting with the precursor solution.
또 제6 실시 예에 따른 코어-쉘 나노입자 제조장치는 상기 발생수단(80)으로 공급되는 작동 유체의 유량을 조절하는 유체 조절기(11), 상기 제1 유량 조절기(11)와 상기 발생수단(80)을 연결하는 제1 공급관(111), 상기 발생수단(80)과 상기 입자 코팅 반응기(32)를 연결하는 제2 공급관(112) 및 상기 입자 코팅 반응기(32)로 공급되는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 가스 조절기(31), 상기 가스 조절기(31)와 상기 입자 코팅 반응기(32)를 연결하는 가스 공급관(311) 및 상기 입자 코팅 반응기(32)에서 생성된 나노 입자를 배출하는 배출관(312)을 구비한다.The apparatus for manufacturing core-shell nanoparticles according to the sixth embodiment further comprises a
또한 상기 입자 코팅 반응기(32)에서의 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행될 수 있다.The dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution in the
이 제6 실시 예에서도 제1 실시 예와 마찬가지로, 상기 발생수단(80)과 입자 코팅 반응기(32)를 연결하는 제2 공급관(112)에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련되고, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 구비한다,In the sixth embodiment, the
즉 이 제6 실시 예에서도, 상기 발생수단(80)의 구성을 제외하고 나머지 구성은 상기 제1 내지 제5 실시 예의 구성을 적용할 수 있다.In other words, in the sixth embodiment, the configurations of the first to fifth embodiments can be applied to the remaining configurations except for the configuration of the generating means 80. [
이와 같이, 작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단(80)을 마련하는 것에 의해 코어-쉘 나노입자 제조장치를 간략화할 수 있다.
Thus, by providing the generating means 80 for generating the core nanoparticles and the shell material precursor vapor together in the gas phase by the working fluid, the core-shell nanoparticle producing apparatus can be simplified.
< 제7 실시 예 ><Seventh Embodiment>
다음에, 본 발명의 제7 실시 예를 도 14에 따라 설명한다.Next, a seventh embodiment of the present invention will be described with reference to Fig.
도 14는 본 발명의 제7 실시 예에 따르는 상온 상압에서의 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치의 모식도이다.14 is a schematic view of an apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles by electron beam irradiation at normal temperature and pressure according to a seventh embodiment of the present invention.
이 제7 실시 예에서도 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.In the seventh embodiment, the same components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and repetitive description thereof will be omitted.
이 제7 실시 예는 도 14에 도시된 바와 같이, 상기 입자 코팅 반응기(32)에 입자 코팅 반응기(32) 내의 온도 조절을 위해 온도 조절 수단(330)을 마련한 것이다.14, the
이 온도 조절 수단(330)은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 사용한다.The temperature adjusting means 330 is any one of a thermoelectric element, a heat exchanger and a heater.
이 제7 실시 예에 의하면, 공급관이 단일화되어 입자 코팅 반응기(32)의 내부 상태의 제어가 용이하다는 장점이 얻어진다.
According to the seventh embodiment, an advantage is obtained that the supply pipe is unified to easily control the internal state of the
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
Although the present invention has been described in detail with reference to the above embodiments, it is needless to say that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made without departing from the spirit of the present invention.
본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 기체상 코어-쉘 나노입자의 제조장치 및 제조방법은 코어-쉘 나노입자를 제조하는 기술에 적용된다.
An apparatus and a method for manufacturing gaseous core-shell nanoparticles using electron beam irradiation according to the present invention are applied to a technique for manufacturing core-shell nanoparticles.
10 : 쉘 물질 전구체 발생부
11 : 제1 유량 조절기
12 : 쉘 물질 전구체 발생기
20 : 코어 물질 발생부
21 : 제2 유량 조절기
22 : 코어 물질 발생기
30 : 입자코팅 반응부
31 : 제3 유량 조절기
32 : 입자코팅 반응기
40 : 입자 포집기
50 : 전자빔 조사장치10: Shell material precursor generator
11: first flow regulator
12: Shell material precursor generator
20: core material generator
21: second flow regulator
22: core material generator
30: Particle coating reaction part
31: third flow regulator
32: Particle coating reactor
40: Particle collector
50: electron beam irradiator
Claims (86)
작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부,
작동 유체에 의해 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부,
상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부,
상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기,
상기 입자코팅 반응부에 전자빔을 조사하는 전자빔 조사장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.An apparatus for producing gaseous core-shell nanoparticles,
A shell material precursor generator for generating a shell material precursor by the working fluid,
A core material generating part for generating a core material by a working fluid,
A particle coating reaction unit for forming the core-shell nanoparticles from the shell material precursor generating unit, the shell material precursor introduced from the core material generating unit and the core material,
A particle collecting device for collecting the core-shell nanoparticles generated from the particle coating reaction part,
And an electron beam irradiating device for irradiating the particle coating reaction part with an electron beam.
상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 제1 유량 조절기 및 상기 제1 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고,
상기 코어 물질 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 제2 유량 조절기 및 상기 제2 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 코어 물질을 생성하는 코어 물질 발생기를 포함하고,
상기 입자코팅 반응부는 캐리어 가스의 유량을 조절하는 제3 유량 조절기, 상기 제3 유량 조절기에서 공급된 상기 캐리어 가스와 쉘 물질 전구체 및 코어 물질을 반응시키는 입자 코팅 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.3. The method of claim 2,
Wherein the shell material precursor generator comprises a first flow controller for regulating the flow rate of the working fluid and a shell material precursor generator for generating a shell material precursor in the working fluid supplied from the first flow controller,
Wherein the core material generator includes a second flow controller for regulating the flow rate of the working fluid and a core material generator for generating a core material in the working fluid supplied from the second flow controller,
Wherein the particle coating reacting portion includes a third flow controller for controlling a flow rate of the carrier gas, and a particle coating reactor for reacting the carrier gas, the shell material precursor and the core material supplied from the third flow controller, Shell nano particle manufacturing apparatus.
상기 제1 유량 조절기와 상기 쉘 물질 전구체 발생기를 연결하는 제1 공급관,
상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제2 공급관,
상기 제2 유량 조절기, 코어 물질 발생기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제3 공급관,
상기 제3 유량 조절기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제4 공급관 및
상기 입자 코팅 반응기에서 생성된 코어-쉘 나노 입자를 배출하는 배출관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.The method of claim 3,
A first supply pipe connecting the first flow rate controller and the shell material precursor generator,
A second supply line connecting the shell material precursor generator and the particle coating reactor,
A second flow regulator, a third feed line connecting the core material generator and the particle coating reactor,
A fourth supply pipe connecting the third flow regulator and the particle coating reactor,
And a discharge pipe for discharging the core-shell nanoparticles generated in the particle coating reactor.
상기 쉘 물질 전구체 발생기는 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shell material precursor generator is a bubble generator or an evaporator.
코어-쉘 나노입자로서 SiO2를 제조하기 위한 상기 쉘 물질 전구체는 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shell material precursor for producing SiO 2 as the core-shell nanoparticle is any one of TEOS (Tetraethylorthosilicate), TMOS (Tetramethyl orthosilicate), and TMS (tetramethyl-silane).
상기 쉘 물질 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 TiO2인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticles are TiO 2 .
상기 쉘 물질 전구체는 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 Al2O3인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
The shell material precursors are aluminum alkoxide (aluminum alcoxide), and wherein the core-shell nanoparticles have a core, characterized in that Al 2 O 3 - Shell Nanoparticles device.
상기 쉘 물질 전구체는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 ZrO2인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide, and the core-shell nanoparticles are ZrO 2 .
상기 쉘 물질 전구체 발생부에서의 작동 유체가 상온에서 기체로 존재하는 화학물질인 경우 상압보다 높은 압력으로 주입이 가능한 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein when the working fluid in the shell material precursor generating part is a chemical substance existing as a gas at room temperature, injection is possible at a pressure higher than normal pressure.
상기 코어 물질 발생기는 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
The core material generator may include any one of an atomizer, a nebulizer, and an electrostatic sprayer for generating a core material using a colloid solution, and a dryer for removing moisture Characterized in that the core-shell nanoparticle production apparatus comprises:
상기 코어 물질 발생기는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
The core material generator includes a particle generator using energy as a furnace, a particle generator using a high-temperature wire, a particle generator using a spark discharge, a particle generator using a diffusion flame, an electron beam A particle generator used, and a particle generator using a high-temperature wire.
상기 제3 공급관에는 상기 코어 물질 발생기에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)이 마련된 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the third supply pipe is provided with a furnace or a heating tape for sintering the core material generated in the core material generator.
상기 제3 공급관에는 상기 코어 물질 발생기에서 생성된 코어 물질의 단분산 입자 또는 복잡분산 입자를 조절하기 위해 미분 영동도 분석기(Differential mobility Analyzer)가 마련된 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the third supply pipe is provided with a differential mobility analyzer for adjusting monodisperse particles or complex dispersed particles of the core material generated in the core material generator.
상기 입자 코팅 반응기에서의 에너지 전달은 상기 전자빔 조사장치에서 공급된 전자빔인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the energy transfer in the particle coating reactor is an electron beam supplied from the electron beam irradiating apparatus.
상기 입자 코팅 반응기는 상기 전자빔 조사장치에서 조사되는 전자빔을 통과시키고, 외부 대기의 투입을 방지하는 전자빔 윈도우 및 상기 전자빔 윈도우의 둘레 부분을 밀봉하는 오링을 구비한 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.16. The method of claim 15,
Wherein the particle-coating reactor comprises an electron beam window for passing an electron beam irradiated by the electron beam irradiating device and preventing the introduction of external air, and an O-ring for sealing the periphery of the electron beam window. Device.
상기 입자 코팅 반응기로 투입되는 전자빔의 투과율은 상기 전자빔 윈도우의 두께 또는 전자빔 윈도우의 재질에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.17. The method of claim 16,
Wherein the transmittance of the electron beam injected into the particle coating reactor is controlled by the thickness of the electron beam window or the material of the electron beam window.
상기 전자빔 윈도우는 두께별 캡톤 필름과 두께별 알루미늄 호일을 구비하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.18. The method of claim 17,
Wherein the electron beam window comprises a capton film according to thickness and an aluminum foil according to thickness.
상기 전자빔 윈도우는 다각형상 또는 원형인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.18. The method of claim 17,
Wherein the electron beam window is polygonal or circular.
상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 상기 전자빔 조사장치에서 조사된 전자빔과 수직인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.18. The method of claim 17,
Wherein the main direction of the flow in the particle coating reactor is perpendicular to the electron beam irradiated by the electron beam irradiating device.
상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 상기 전자빔 조사장치에서 조사된 전자빔과 수평인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.18. The method of claim 17,
Wherein the main direction of the flow in the particle coating reactor is in a direction parallel to the electron beam irradiated by the electron beam irradiating apparatus.
상기 입자 코팅 반응기의 내부는 직육면체 형상, 깔때기 형상 또는 원통형으로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.18. The method of claim 17,
Wherein the inside of the particle coating reactor is formed in a rectangular parallelepiped shape, a funnel shape, or a cylindrical shape.
상기 입자 코팅 반응기는 입자 코팅 반응기 내의 온도 조절을 위해 온도 조절 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the particle-coating reactor comprises temperature control means for controlling the temperature in the particle-coating reactor.
상기 온도 조절 수단은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.24. The method of claim 23,
Wherein the temperature adjusting means is any one of a thermoelectric element, a heat exchanger, and a heater.
상기 입자 코팅 반응기에 연결된 배출관에는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the discharge tube connected to the particle coating reactor is provided with a heating tape or an electric furnace for sphering the core-shell nanoparticles.
상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제2 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
And a second supply pipe connecting the shell material precursor generator and the particle coating reactor is provided with a heating tape or an electric furnace to prevent condensation of the precursor vapor.
상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.27. The method of claim 26,
Further comprising a heating control unit for controlling and monitoring a heating temperature by the heating wire or the electric wire.
상기 열선 또는 전기로의 온도는 상기 쉘 물질 전구체 발생기의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.28. The method of claim 27,
Wherein the temperature of the hot wire or the electric furnace is set to be 20 to 25 ° C higher than the temperature of the shell material precursor generator.
상기 제2 공급관은 상기 제4 공급관과 연결된 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.5. The method of claim 4,
And the second supply pipe is connected to the fourth supply pipe.
상기 배출관에서 배출되는 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.5. The method of claim 4,
Further comprising a particle size / distribution measuring device for measuring a size distribution of the nanoparticles discharged from the discharge tube.
상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the particle collector is any one of a particle collection bag, an electric field or a temperature gradient trap, a cyclone, and a filter.
상기 입자 포집기는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the particle collector includes a bag filter for collecting particles with a large capacity.
상기 입자 포집기에는 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러가 마련되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조장치.33. The method according to claim 31 or 32,
Wherein the particle collector is provided with a transmission electron microscope (TEM) grid or a particle sampler for microscopic observation of the particles.
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체 또는 상기 코어물질 발생기에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체는 불활성 기체인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shell material precursor vapor generating working fluid in the shell material precursor generator or the core nanoparticle generating working fluid in the core material generator is an inert gas.
상기 불활성 기체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.35. The method of claim 34,
Wherein the inert gas is any one of nitrogen, helium, and argon.
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shell material precursor vapor generation in the shell material precursor generator is performed at room temperature and normal pressure.
화학반응물 및 촉매제 역할 또는 체류시간 조절을 수행하는 물질의 공급을 조절하는 제4 유량 조절기 및 상기 제4 유량 조절기와 상기 입자 코팅 반응기를 연결하는 제5 공급관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Further comprising a fourth flow regulator for regulating the supply of the chemical reactant and the substance that performs the catalytic agent function or the residence time control, and a fifth supply pipe connecting the fourth flow regulator and the particle coating reactor. Nanoparticle production equipment.
상기 제1 내지 제4 유량 조절기는 각각 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.39. The method of claim 37,
Wherein the first to fourth flow controllers are each a mass flow controller or a rotor meter.
상기 캐리어 가스는 불활성 기체인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.5. The method of claim 4,
Wherein the carrier gas is an inert gas.
상기 불활성 기체는 상온 상압의 질소 또는 헬륨인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.40. The method of claim 39,
Wherein the inert gas is nitrogen or helium at normal temperature and normal pressure.
(b) 작동 유체에 의해 코어 물질 발생기에서 코어 나노입자를 발생시키는 단계,
(c) 입자 코팅 반응기에서 쉘 물질 전구체를 분리하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 (c) 단계는 전자빔 조사장치에서 공급되는 전자빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.(a) generating a precursor vapor at the shell material precursor generator by the working fluid,
(b) generating core nanoparticles in the core material generator by the working fluid,
(c) separating the shell material precursor in the particle coating reactor to form core-shell nanoparticles,
Wherein the step (c) is performed by an electron beam supplied from an electron beam irradiating apparatus.
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 코어 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.50. The method of claim 49,
Wherein the generation of the shell material precursor vapor, the generation of the core nanoparticles, the decomposition of the shell material precursor, and the formation of the core-shell nanoparticles are carried out at normal temperature and pressure by the working fluid.
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.50. The method of claim 49,
Wherein the generation of the shell material precursor vapor is performed at a low pressure to prevent leakage of the chemical vapor used as a shell material.
상기 코어 물질 발생기에서의 코어 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.50. The method of claim 49,
Wherein core nanoparticle generation in the core material generator is performed by an evaporative condensation method or a spray method.
상기 (c) 단계에서 상기 입자 코팅 반응기에 캐리어 가스가 공급되고,
상기 캐리어 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.50. The method of claim 49,
In the step (c), a carrier gas is supplied to the particle coating reactor,
Wherein the carrier gas is used to control the concentration and residence time of the shell material precursor vapor.
상기 코어-쉘 나노입자의 크기 및 농도의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량 조절, 유량 조절기를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절, 전자빔의 조사 강도 조절, 전자빔 윈도우의 투과율 조절, 전자빔 출구와 전자빔 윈도우 사이의 거리 조절을 통해 코어 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 증가시키는 것에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조방법.54. The method of claim 53,
The size and concentration of the core-shell nanoparticles can be controlled by adjusting the flow rate of the working fluid introduced into the shell material precursor generator to control the amount of generated precursor vapor of the shell material and the flow rate of the carrier gas supplied through the flow controller, By adjusting the concentration and residence time of the vapor, controlling the intensity of the electron beam irradiation, controlling the transmittance of the electron beam window, and controlling the distance between the electron beam exit and the electron beam window, the shell material precursor vapor coated on the core nanoparticles Wherein the core-shell nanoparticles are formed on the surface of the core-shell nanoparticles.
코어-쉘 나노입자로서 SiO2 제조를 위한 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
As the core-shell nanoparticles, SiO 2 Wherein the material of the shell material precursor for production is any one of TEOS (tetraethylorthosilicate), TMOS (tetramethyl orthosilicate), and TMS (tetramethyl-silane).
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 TiO2인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the material of the shell material precursor is titanium tetraisopropoxide and the core-shell nanoparticle is TiO 2 .
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 Al2O3인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
The material of the shell material precursors are aluminum alkoxide (aluminum alcoxide), and wherein the core-shell nanoparticles have a core, characterized in that Al 2 O 3 - Shell nanoparticles method.
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 ZrO2인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자의 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the material of the shell material precursor is zirconium tetraisopropoxide and the core-shell nanoparticles are ZrO 2 .
상기 작동 유체 또는 캐리어 가스의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the supply of the working fluid or the carrier gas is controlled by a mass flow controller or a rotameter.
상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the step (a) comprises heating to prevent condensation of the shell material precursor vapor.
상기 가열하는 단계는 상기 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.64. The method of claim 60,
Wherein the heating step is set to be 20 to 25 DEG C higher than the temperature of the generation of the precursor vapor.
상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.64. The method of claim 60,
Wherein the step (a) further comprises the step of monitoring and controlling the temperature in the step of heating the core-shell nanoparticles.
(d) 상기 (c) 단계에서 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.50. The method of claim 49,
(d) collecting the core-shell nanoparticles produced in the step (c).
상기 (d) 단계는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.64. The method of claim 63,
Wherein the step (d) comprises heating the core-shell nanoparticles to sphericalize the core-shell nanoparticles.
상기 (d) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.64. The method of claim 63,
Wherein the step (d) is carried out by a trap, cyclone or filter by filtration, electric field or temperature gradient.
(e) 상기 (c) 단계에서 생성된 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.64. The method of claim 63,
(e) measuring a size distribution of the nanoparticles generated in the step (c).
상기 (e) 단계는 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.67. The method of claim 66,
Wherein the step (e) is performed by a Transmission Electron Microscope (TEM Grid) or a particle sampler.
상기 캐리어 가스는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the carrier gas is any one of nitrogen, helium, and argon.
상기 전자빔 윈도우의 투과율의 조절은 상기 전자빔 윈도우의 두께 또는 윈도우의 재질에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the adjustment of the transmittance of the electron beam window is controlled by the thickness of the electron beam window or the material of the window.
상기 작동 유체는 상기 캐리어 가스와 혼합되어 상기 입자 코팅 반응기에 공급되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the working fluid is mixed with the carrier gas and fed to the particle coating reactor.
상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 조사된 전자빔과 수직인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the main direction of flow in the particle coating reactor is in a direction perpendicular to the irradiated electron beam.
상기 입자 코팅 반응기 내 유동의 주 방향이 조사된 전자빔과 수평인 방향으로 이루어진 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the main direction of the flow in the particle coating reactor is in a direction parallel to the irradiated electron beam.
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the shell material precursor vapor generating working fluid in the shell material precursor generator is any one of nitrogen, helium, and argon.
상기 코어물질 발생기에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체는 질소 또는 헬륨인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the core nanoparticle generating working fluid in the core material generator is nitrogen or helium.
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the shell material precursor vapor generation in the shell material precursor generator is performed at room temperature and normal pressure.
상기 입자 코팅 반응기에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the decomposition of the shell material precursor in the particle coating reactor and the formation of core-shell nanoparticles are carried out at atmospheric pressure.
상기 입자 코팅 반응기에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자를 형성하기 위해 온도 조절 수단으로 상기 입자 코팅 반응기 내의 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.55. The method of claim 54,
Wherein the temperature in the particle coating reactor is controlled by temperature control means to decompose the shell material precursor in the particle coating reactor and to form core-shell nanoparticles.
(b) 상기 (a) 단계에서 유입된 기체상에서 입자 코팅 반응기로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계,
(c) 입자 포집기로 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 포함하고,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 코어 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.(a) generating core nanoparticles and shell material precursor vapors together in a gas phase by a working fluid,
(b) forming core-shell nanoparticles in a particle-coated reactor on the gas phase introduced in step (a)
(c) collecting the core-shell nanoparticles produced from the particle coating reactor with a particle collector,
Wherein the generation of the shell material precursor vapor, the generation of the core nanoparticles, the decomposition of the shell material precursor, and the formation of the core-shell nanoparticles are carried out at normal temperature and pressure by the working fluid.
상기 (b) 단계에서 상기 입자 코팅 반응기에 캐리어 가스가 공급되고,
상기 캐리어 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.80. The method of claim 79,
In the step (b), a carrier gas is supplied to the particle coating reactor,
Wherein the carrier gas is used to control the concentration and residence time of the shell material precursor vapor.
상기 코어-쉘 나노입자의 크기 및 농도의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량 조절, 유량 조절기를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절, 전자빔 출구와 전자빔 윈도우 사이의 거리 조절을 통해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조장치.83. The method of claim 81,
The size and concentration of the core-shell nanoparticles can be controlled by adjusting the flow rate of the working fluid introduced into the shell material precursor generator to control the amount of generated precursor vapor of the shell material and the flow rate of the carrier gas supplied through the flow controller, Adjusting the concentration of the vapor and the residence time, and adjusting the distance between the electron beam exit and the electron beam window.
상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.82. The method of claim 82,
Wherein the step (a) comprises heating to prevent condensation of the shell material precursor vapor.
상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.85. The method of claim 83,
Wherein the step (a) further comprises the step of monitoring and controlling the temperature in the step of heating the core-shell nanoparticles.
상기 (c) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.83. The method of claim 82,
Wherein the step (c) is carried out by a trap, cyclone or filter by filtration, electric field or temperature gradient.
상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 나노입자 제조방법.
83. The method of claim 82,
Wherein the dispersion of the core nanoparticles and the shell material precursor solution is performed by an ultrasonic dispersion method.
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