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KR101420017B1 - 플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 Download PDF

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KR101420017B1
KR101420017B1 KR1020120127755A KR20120127755A KR101420017B1 KR 101420017 B1 KR101420017 B1 KR 101420017B1 KR 1020120127755 A KR1020120127755 A KR 1020120127755A KR 20120127755 A KR20120127755 A KR 20120127755A KR 101420017 B1 KR101420017 B1 KR 101420017B1
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polyethylene resin
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polyethylene
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Abstract

본 발명은 용융흐름지수가 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을 때 200g/10분 이상의 에틸렌 단독 중합체(A) 및 에틸렌과 탄소수가 3~20인 α-올레핀의 공중합체(B)를 포함하고, 밀도가 0.965g/cm3 이상이며, 상기 (A)의 비율이 50wt% 이상인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공한다.
본 발명의 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품은 온도에 따른 열림 토크의 변화를 최소화하여 개봉성이 일정하다.

Description

플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품{Polyethylene Resine Composition for Plastic Closure and Article Produced with the Same}
본 발명은 압축 및 사출 방식으로 성형하는 병뚜껑에 있어서 온도에 따른 열림토크의 변화를 최소화하여 개봉성을 일정하게 하는 플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
최근 포장용기의 다양화와 환경 측면의 분리수거 확대로 유리병, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 음료용기에 사용되는 병뚜껑 소재의 플라스틱화가 증가되고 있는 상태이다. 플라스틱 병뚜껑 소재로는 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등이 주로 사용되고 있는데 이러한 소재를 기재로 한 병뚜껑은 기존의 알루미늄 소재의 병뚜껑 대비 가볍고 부식성이 없으며, 성형성이 우수할 뿐만 아니라 다양한 디자인의 성형이 가능한 장점으로 그 사용량이 늘어나고 있다. 특히, 고밀도 폴리에틸렌의 경우 폴리프로필렌 대비 유연한 특성을 지니고 있어 음료용기 내용물의 밀봉성 부여를 위해 별도의 라이너가 필요한 폴리프로필렌 소재의 병뚜껑과 달리 라이너를 사용하지 않고도 내용물의 밀봉성 유지할 수 있는 장점을 지니고 있다.
일반적인 스크루 방식의 병뚜껑에 있어서 중요한 요구물성 중의 하나는 병뚜껑 열림토크로 이는 사람이 음료를 마시기 위해 병뚜껑을 회전하여 열기까지의 힘으로서 열림토크가 과다할 경우 노약자 및 어린이가 음료를 개봉하는 것이 불가능하며, 열림토크가 너무 약할경우 내용물 보관의 문제점이 있기 때문에 통상적으로 병뚜껑 열림토크가 70∼180 N·cm의 힘이 적정한 것으로 규정하고 있다. 열림토크에 대한 규정이 이렇게 넓은 이유는 음료를 저온인 냉장고나 고온인 온장고에 보관할 수 있는데, 고분자 특성상 온도에 따른 수축율에 의해 저온에서의 열림토크는 높고, 고온에서의 열림토크가 낮은 것이 일반적인 특징이기 때문이다. 하지만 열림토크와 관련된 종래의 기술은 첨가제 또는 폴리에틸렌 이외의 성분을 혼합하여 열림토크를 낮추는 것에만 한정되어 있다.
열림토크는 유리병 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 용기의 병구와 병뚜껑간의 마찰력이 주된 요인으로, 종래의 기술은 열림토크를 낮추기 위한 기술이며 온도에 따른 열림토크의 변화를 최소화하여 개봉성을 일정하게 한 기술은 종래에 없다.
따라서 본 발명의 목적은 온도에 따른 열림토크의 변화를 최소화하여 개봉성을 일정하게 하는 플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 용융흐름지수가 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을 때 200g/10분 이상의 에틸렌 단독 중합체(A); 및 에틸렌과 탄소수가 3~20인 α-올레핀의 공중합체(B);를 포함하고, 밀도가 0.965g/cm3 이상이며, 상기 (A)의 비율이 50중량% 이상인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공한다.
본 발명에 따른 플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물로부터 제조된 성형품은, 0~50℃ 온도 범위 내 40℃ 온도 차이에서 열림토크의 차이가 10% 미만으로 온도에 따른 열림토크의 변화를 최소화하여 개봉성이 일정하며, 환경응력균열저항성이 우수하고 가공성이 우수하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 용융흐름지수가 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을 때 200g/10분 이상의 에틸렌 단독 중합체(A); 및 에틸렌과 탄소수가 3~20인 α-올레핀의 공중합체(B);를 포함하고, 밀도가 0.965g/cm3 이상이며, 상기 (A)의 비율이 50wt% 이상인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것이다.
상기 에틸렌 단독 중합체(A)는 용융흐름지수가 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을때 200g/10분 이상이고, 바람직하게는 300g/10분 이상이다. 상기 에틸렌 단독 중합체(A)의 2.16kg 용융흐름지수가 200g/10분 미만이면 40℃ 온도 차이에서 열림토크 차이가 20% 이상으로 개봉성이 일정하지 않은 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 폴리에틸렌 수지 조성물은 에틸렌과 탄소수가 3 내지 20, 바람직하게는 3 내지 8인 α-올레핀의 공중합체(B)을 포함한다. 공중합체(B)의 α-올레핀의 탄소수가 20을 초과하면 반응성이 저하되고 수지 생산비용이 크게 증가하는 문제점이 있을 수 있다.
또한 상기 에틸렌 단독 중합체(A)의 비율은 50wt% 이상, 바람직하게는 55wt% 이상이다. 상기 범위보다 낮을 경우 개봉성이 일정하지 않은 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 수지 조성물에 있어 밀도는 0.965g/cm3 이상인 것이 바람직하다. 상기 범위보다 낮을 경우 개봉성이 일정하지 않은 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 폴리에틸렌 수지 조성물의 용융흐름지수는 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을때 1.0~4.0g/10분, 더욱 바람직하게는 1.0~3.0g/10분이다. 1.0g/10분 미만인 경우 Spiral Flow Length가 낮아져 가공성 문제가 발생할 수 있고, 4.0g/10분을 초과할 경우, ESCR성이 나빠질 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 수지 조성물은 폴리에틸렌 수지 조성물 100중량부에 대하여 산화방지제 0.01~0.5 중량부, 바람직하게는 0.05~0.2 중량부 및 중화제 0.01~0.3 중량부, 바람직하게는 0.05~0.2 중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 산화방지제 함량이 0.01 중량부 미만이면 보관시 변색, 가공 중 점도 변화 등의 문제가 있고, 0.5중량부를 초과하면 맛이나 냄새가 변질되는 문제가 있을 수 있다. 상기 중화제의 함량이 0.01 중량부 미만이면 가공 중 변색 및 점도변화가 생기고, 0.3중량부를 초과하면 장기보관시 색상, 강도 등의 물성 변화가 발생할 수 있다.
상기 산화방지제의 대표적인 예로는 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질)벤젠(1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di- tert-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene), 1,6-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온아미도]헥산(1,6-Bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propion amido]hexane), 1,6-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피온아미도]프로판(1,6-Bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionamido]propane), 테트라키스[메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로시나메이트)]메탄(tetrakis[methyl ene(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamate)]methane), 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨-디-포스파이트(Bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-di-phosphite), 비스 (2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨-디-포스파이트(Bis(2,4-di-tert-butylphenyl)Pentraerythritol-di-phosphite) 등을 예시할 수 있다.
상기 중화제의 대표적인 예로는 칼슘 스테아르산, 아연 스테아르산, 마그네슘 알루미늄 하이드록시 카보네이트, 산화아연, 마그네슘 하이드록시 스테아르산 또는 이들의 혼합물 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물은 스파이럴 플로우 길이(Spiral Flow Length)가 70cm 이상인 것이 바람직하다. 상기 스파이럴 플로우 길이가 70cm 미만이면 병뚜껑을 성형하는데 시간이 많이 걸려 공정비용이 올라가는 문제가 있을 수 있다.
상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 환경응력균열저항성(ESCR)이 20시간 이상인 것이 바람직하다. 상기 환경응력균열저항성이 20시간 미만이면 병뚜껑으로 병을 밀봉 후 보관시 뚜껑이 깨져서 음료의 변질을 초래할 수 있다.
본 발명은 상기 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공한다.
상기 폴리에틸렌 수지 조성물을 압축 또는 사출 성형하여 제조된 성형품은 0~50℃ 온도 범위 내 40℃ 온도 차이에서 열림토크 차이가 10% 미만으로 온도에 따른 열림토크의 변화를 최소화하여 개봉성이 일정하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 예시적인 목적일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정법은 다음과 같다.
용융흐름지수
ASTM D1238에 따라서 190℃에서 2.16kg과 21.6kg 하중으로 측정하였다.
MFRR
MI21.6(21.66kg 하중, 190℃에서의 용융흐름지수)/MI2.16(2.16kg 하중, 190℃에서의 용융흐름지수)
밀도
ASTM D1505에 준하여 측정하였다.
ESCR( 환경응력균열저항성 )
ASTM D1693에 준하여 측정하였다. 시험액으로는 Rhodia사의 Igepal 10wt% 수용액을 사용하였고, 환경 응력에 의한 균열이 발생하는 확률이 50%(이하 F50으로 기재)가 되는 시간을 계산한 값이다.
스파이럴 플로우 길이
사출기는 Toyo사 SI180III-F200모델을 사용하였으며, 금형의 wall thickness는 2mm, 사출압력 1000kgf/cm2, 사출온도 235℃, 사출속도 30mm/초, 금형온도 50℃, 냉각시간 10초의 조건으로 성형하였다.
병뚜껑 성형
병뚜껑 성형품의 제조는 28mm 규격으로 48개 캐비티를 가진 사출기를 사용하였으며, 사출온도 250℃, 사출압력 175바, 사출속도 160mm/초, 사출보압 45바의 조건으로 성형하였다.
열림토크
성형된 병뚜껑을 48시간 상온에서 어닐링 후, 350ml의 폴리에틸렌테레프탈레이트 용기 기재의 용기에 물을 90% 채우고 18lb-in의 힘으로 병뚜껑을 잠근 후, 5, 25, 45℃의 냉장고, 항온오븐에 넣고 7일 후 토크메타를 이용해서 열림토크를 측정하였다.
실시예 1
연속 슬러리 중합법으로, 직렬에 접속한 2개의 중합조에 의한 2단 중합을 실시하였다. 이용한 코모노머는 1-부텐이다. 첫번째 중합조에는 모노머로 에틸렌만을 공급하고, 두번째 중합조에는 에틸렌과 1-부텐을 공급하여 중합하였다.
첫번째 중합조에서 얻어지는 에틸렌 단독 중합체(A)의 2.16kg 하중, 190℃에서의 용융흐름지수(1단 MI)는 700g/10분, (A)의 비율(Blend ratio, B/R)은 55wt%, 두번째 중합조에서 얻어지는 에틸렌과 1-부텐의 공중합체(B)의 비율(100-B/R)은 45wt%이며, A와 B가 혼합된 수지 조성물의 용융흐름지수(MI)는 2.1, MFRR은 85, 밀도는 0.969이다. 실시예 1에서 얻어진 수지 조성물로 성형된 병뚜껑은 표 1에 기재한 것과 같이 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 5.8%로 매우 낮고, ESCR성 32hr로 병뚜껑용으로 장기간 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 84cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 2
1단 MI를 300g/10분으로 변경하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 5.8%로 매우 낮고, ESCR성 28hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 84cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 3
1단 MI를 500g/10분, B/R을 60wt%으로 변경하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 6.1%로 매우 낮고, ESCR성 41hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 87cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 4
B/R을 50wt%으로 변경하고 다른 조건은 실시예 3과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 5.6%로 매우 낮고, ESCR성 21hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 80cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 5
B/R을 55wt% 변경하고 최종 수지조성물의 용융흐름지수가 1.1이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 3과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 7.2%로 매우 낮고, ESCR성 98hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 72cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 6
B/R을 55wt% 변경하고 최종 수지조성물의 용융흐름지수가 3.8이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 3과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 6.8%로 매우 낮고, ESCR성 21hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 92cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 7
B/R을 55wt% 변경하고 최종 수지조성물의 밀도가 0.965이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 3과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 8.9%로 매우 낮고, ESCR성 85hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 82cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 8
B/R을 55wt% 변경하고 최종 수지조성물의 밀도가 0.971이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 3과 동일하게 중합하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 4.5%로 매우 낮고, ESCR성 21hr로 병뚜껑용으로 장기관 보관에 적합하며 Spiral Flow Length(SFL)도 83cm로 가공성 또한 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 9
최종 수지조성물의 MI가 0.6이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 2와 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 7.6%로 우수하나 SFL이 62cm로 가공성이 떨어짐을 확인하였다.
실시예 10
최종 수지조성물의 MI가 5.0이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 2와 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 5.9%로 우수하나 ESCR이 15hr로 떨어짐을 확인하였다.
비교예 1
1단 MI를 100g/10분으로 변경하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 2와 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 11.3%로 온도에 따른 개봉성이 실시예보다 나쁨을 확인하였다.
비교예 2
B/R을 45wt%로 변경하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 2와 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 17.6%로 온도에 따른 개봉성이 실시예보다 나쁨을 확인하였다.
비교예 3
최종 수지 조성물의 밀도가 0.963이 되도록 중합하고 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 중합하여 표 2와 같은 결과를 얻었다. 5℃, 45℃의 열림토크의 차이가 24.3%로 온도에 따른 개봉성이 나쁨을 확인하였다.
Figure 112012092950877-pat00001
Figure 112012092950877-pat00002

Claims (7)

  1. 용융흐름지수가 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을 때 200g/10분 이상의 에틸렌 단독 중합체(A); 및 에틸렌과 탄소수가 3~20인 α-올레핀의 공중합체(B);를 포함하고, 밀도가 0.965g/cm3 이상이며, 상기 (A)의 비율이 50wt% 이상인 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물이며,
    상기 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품은 0~50℃ 온도 범위 내 40℃ 온도 차이에서 열림 토크(open torque) 차이가 10% 미만인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 용융흐름지수가 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을 때 1.0~4.0g/10분인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 폴리에틸렌 수지 조성물 100중량부에 대하여 산화방지제 0.01~0.5 중량부, 및 중화제 0.01~0.3 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 스파이럴 플로우 길이(Spiral Flow Length)가 70cm 이상인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 환경응력균열저항성(ESCR)이 20시간 이상인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품.
  7. 삭제
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