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KR101406162B1 - 초기 탄성율이 우수한 아라미드 필라멘트 및 이의 제조방법 - Google Patents

초기 탄성율이 우수한 아라미드 필라멘트 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR101406162B1
KR101406162B1 KR1020120148375A KR20120148375A KR101406162B1 KR 101406162 B1 KR101406162 B1 KR 101406162B1 KR 1020120148375 A KR1020120148375 A KR 1020120148375A KR 20120148375 A KR20120148375 A KR 20120148375A KR 101406162 B1 KR101406162 B1 KR 101406162B1
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김영걸
장세훈
이기환
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Abstract

본 발명은 아라미드 필라멘트에 관한 것으로, 구체적으로 아라미드 건습식 방사에 있어서 노즐을 통과한 방사용액은 응고욕을 거쳐 권취 롤러에 의해 권취되는데 이 때, 노즐로부터 수직 방향으로 진행하던 원사가 수평 방향으로 전환되는 지점으로부터 7m 거리 내에서의 사에 적용되는 장력을 조정하여 제조하여, 3.5g/d에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 크게 나타나고, 이로 인해 형태 안정성 및 치수 안정성이 우수한 아라미드 필라멘트에 관한 것이다.

Description

초기 탄성율이 우수한 아라미드 필라멘트 및 이의 제조방법{ process for high aramid filament fiber with initial elastic modulus }
본 발명은 아라미드 필라멘트에 관한 것으로, 구체적으로 아라미드 건습식 방사에 있어서 노즐로부터 길이별 구간을 나누어 장력을 조절하여 3.5g/d에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 크게 나타나고, 이로 인해 형태 안정성 및 치수 안정성이 우수한 아라미드 필라멘트에 관한 것이다.
전방향족 폴리아미드 필라멘트는 미국특허 제 3,869,492 호 및 미국특허 제 3,869,430호 등에 게재되어 있는 바와 같이, 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정들을 거쳐 제조된다.
응고방법에 관련된 종래의 기술은 한국공개특허 제2000-52793호에서 미세 모세관을 통해 파라-아라미드 용액을 압출하고, 높은 장력 하에서 생성된 필라멘트를 건조시킴으로써 높은 강도의 파라-아라미드 필라멘트를 제조하는 방법을 제시하고 있다. 또한, 일본공개특허 제11-189916호는 통과필라멘트 질량에 대한 응고액 양 비를 조절함으로써 고강도, 고탄성 아라미드 섬유를 제조하는 방법을 제시하고 있다. 응고액 질량/속도에 관한 특허인 미국등록특허 제4,965,033호와 일본공개특허 제11-189916호는 응고액질량과 필라멘트질량의 비, 방사튜브 내에서의 필라멘트의 속도와 응고액 속도의 비, 오리피스의 직경 등을 제한하고 있다. 미국등록특허 제5,330,698호에서는 응고액 온도를 40~80℃로 유지하여 높은 신도를 얻을 수 있는 방법을 제시하고 있다. 한국공개특허 제2008-22832호는 종래방법에서는 방사물이 상온의 응고액 내에서 서서히 냉각되기 때문에 최종적으로 제조된 필라멘트는 스킨층(S)이 1㎛ 이하 수준으로 얇게 형성되어 강도가 낮은 문제점이 있어, 두꺼운 스킨층을 구비하기 위해 -5℃의 응고욕을 사용하는 방법을 제시하고 있다.
일본공개특허 제02-242914호, 일본공개특허 제02-242913호, 미국등록특허 제5,173,236호 및 미국등록특허 제5,853,640호는 섬유의 세척건조 시에 일정한 장력을 가하는 것을 요건으로 하고 있다.
그러나 응고조와 피드롤러 간의 장력이 필라멘트 물성 및 내피로성에 영향을 주는 공정 인자에 대해서는 연구가 아직까지 진행되고 있지 않다.
본 발명은 아라미드 필라멘트에 있어서, 노즐로부터 길이별 구간을 나누어 장력을 조절하여 3.5g/d에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 크게 나타나 형태 안정성 및 치수 안정성이 우수한 아라미드 필라멘트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 방향족 디아민과 방향족 디카르복실산 할라이드를 저온 축중합으로 제조된 고유점도(I.V.) 6.3의 중합물을 황산에서 용해시켜 방사도프를 제조하는 단계; 상기 방사도프를 방사노즐을 통해 방사한 후, 공기층을 통과하고 응고조 및 피드롤러를 통과시켜 권취하는 단계;를 포함하고, 상기 방사노즐로부터 수직방향으로 진행하던 원사가 수평방향으로 전환되는 지점으로부터 7m 거리 내에서의 롤러 간 장력을 1번 구간(가이드 롤러(GR1)부터 가이드 롤러2(GR2))에서 0.8 내지 0.9g/d, 2번 구간(가이드 롤러2(GR2)부터 가이드 롤러3(GR3))에서 0.7 내지 0.8g/d 및 3번 구간(가이드 롤러3(GR3)부터 가이드 롤러4(GR4))에서 0.6 내지 0.7g/d와 같이 조절하는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기와 같은 제조방법으로 제조되고, 3.5g/d에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 큰 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트를 제공한다.
상기 3.5g/d에서의 아라미드 필라멘트의 모듈러스 값은 730 내지 742g/d이며, 1.0g/d에서의 아라미드 필라멘트의 모듈러스 값은 700 내지 725g/d인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 아라미드 필라멘트의 섬도는 500 내지 3000데니어이며, 신도는 3.4% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 노즐로부터 길이별 구간을 나누어 장력을 조절하여 3.5g/d에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 크게 나타나고, 이로 인해 형태 안정성 및 치수 안정성이 우수한 아라미드 필라멘트를 제공한다.
도 1은 본 발명의 방향족 폴리아미드 건습식방사법 개략도이다.
본 발명은 방향족 디아민과 방향족 디카르복실산 할라이드를 저온 축중합으로 제조된 고유점도(I.V.) 6.3의 중합물을 황산에서 용해시켜 방사도프를 제조하는 단계; 상기 방사도프를 방사노즐을 통해 방사한 후, 공기층을 통과하고 응고조 및 피드롤러를 통과시켜 권취하는 단계;를 포함하고, 상기 방사노즐로부터 수직방향으로 진행하던 원사가 수평방향으로 전환되는 지점으로부터 7m 거리 내에서의 롤러 간 장력을 1번 구간(GR1부터 GR2)에서 0.8 내지 0.9g/d, 2번 구간(GR2부터 GR3)에서 0.7 내지 0.8g/d 및 3번 구간(GR3부터 GR4)에서 0.6 내지 0.7g/d와 같이 조절하는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 제조방법으로 제조되고, 3.5g/d에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 큰 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트를 제공한다.
상기 3.5g/d에서의 아라미드 필라멘트의 모듈러스 값은 730 내지 742g/d이며, 1.0g/d에서의 아라미드 필라멘트의 모듈러스 값은 700 내지 725g/d인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 아라미드 필라멘트의 섬도는 500 내지 3000데니어이고, 신도는 3.4% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 방향족 디아민과 디카르복실산 할라이드를 중합시켜서 방향족폴리아미드 중합물을 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 방향족 디아민은 파라페닐렌 디아민, 4,4’-디아미노비페닐, 2-메틸-파라페닐렌디아민, 2-클로로-파라페닐렌디아민, 2,6-나프탈렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 4,4’-디아미노벤즈아닐리드 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 방향족 디카르복실산 할라이드는 테레프탈로일클로라이드(TPC), 4,4’-벤조일 클로라이드, 2-클로로테레프탈로일 클로라이드, 2,5-디클로로테레프탈로일 클로라이드, 2-메틸테레프탈로일 클로라이드, 2,6-나프탈렌카르복실산 클로라이드, 1,5-나프탈렌카르복실산 클로라이드 등을 들 수 있다.
본 발명에서 p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 저온 축중합으로 제조된 고유점도(I.V.) 5.5 내지 7.0의 방향족폴리아미드 중합물이 사용된다.이때 5.5 미만이면 섬유의 강도가 떨어지고 7.0을 초과하면 용해성이 저하된다.
방사는 습식, 건식, 건습식 등이 사용 가능하지만 특히 건습식 방사법에서 균일한 구조의 방향족 폴리아미드 섬유 제조가 가능하므로 고강도 섬유 제조가 가능하다.
본 발명에 따른 건습식 방사공정을 구체적으로 설명하면, 기어펌프로부터 방향족 폴리아미드 용액을 정량적으로 공급하면, 방사노즐을 통해 토출된 방사원액이 수직방향으로 공기층을 통과하여 응고액의 계면에 도달한다. 사용한 방사노즐의 형태는 통상 원형이다. 용도 면에서 타이어코드 및 산업용임을 감안하고, 용액의 균일한 냉각을 위한 노즐 간격을 고려하여, 노즐 개수는 200 내지 1,500이 바람직하다.
본 발명에서는 방사구금의 홀 간격이 1.1 내지 1.4mm가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1.3 내지 1.4mm이다. 이때 홀 간격이 1.1mm 미만이면 고속방사 시 필라멘트간의 접사가 일어나 물성이 저하되고, 1.4mm를 초과하면 방사구금의 직경이 증가하여 경제성이 떨어진다.
본 발명에서는 방사속도가 1000 내지 1500m/min이 바람직하며, 이때 방사속도가 1000m/min 미만이면 생산성이 떨어지고, 1500m/min 초과하면 필라멘트의 물성이 급격히 저하된다.
방사노즐을 통과한 섬유상의 방사원액이 응고액 속에서 응고될 때, 유체의 직경이 크게 되면 표면과 내부 사이에 응고속도의 차이가 커지므로 치밀하고 균일한 조직의 섬유를 얻기가 힘들어진다. 그러므로 방향족 폴리아미드 용액을 방사할 때 동일한 토출량이라도 적절한 공기층을 유지함으로써 방지된 섬유가 보다 가는 직경을 지니며 응고액 속으로 입수할 수 있다. 너무 짧은 공기층 거리는 빠른 표면층 응고와 탈용매 과정에서 발생하는 미세공극 발생분율이 증가하여 연신비 증가에 방해가 되므로 방사속도를 높이기 힘든 반면, 너무 긴 공기층 거리는 필라멘트의 점착과 분위기 온도, 습도의 영향을 상대적으로 많이 받아 공정안전성을 유지하기 힘들다. 상기 공기층은 바람직하게는 3 내지 20mm이다.
응고욕 내부에는 수평방향으로 전환하는 롤러를 설치한다. 롤러는 마찰저항을 줄여줄 수 있도록 회전시킨다.
실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.
1) 멀티필라멘트의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃온도와 상대습도 55RH% 상태인 항온항습실에서 24시간 동안 방치 후 ASTM 2255 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
1.0g/d 및 3.5g/d에서의 모듈러스 값은 1.0g/d 및 3.5g/d에서의 그래프의 기울기 값을 각각 구한다.
실시예 1
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 축중합으로 제조된 고유점도(I.V.) 6.3의 중합물을 100.1%의 농황산에 19.5%의 솔리드 함량으로 트윈 스크류 압출기에서 85℃에서 용해시켜 방사도프를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 방사도프를 홀 직경 64 미크론인 1000홀의 방사 구금을 통해 방사한 후 6mm의 공기층을 통과한 후 황산농도가 7%인 5℃의 응고조 및 피드롤러를 거쳐 권취롤러에 의해 권취된다. 도 1에 나타난 것처럼 노즐로부터 7m 거리 내에서의 구간을 나누어 장력을 조절하였으며, 구간별 장력을 표 1에 나타내었다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 구간별 장력을 변경하여 필라멘트를 제조하였다.
실시예 1 비교예 1
1번 구간 장력(g/d)
(GR1부터 GR2)		 0.8 0.5
2번 구간 장력(g/d)
(GR2부터 GR3)		 0.7 0.5
3번 구간 장력(g/d)
(GR3부터 GR4)		 0.6 0.5
섬도(denier) 1515 1515
강력(Kgf) 33.62 33.46
강도(g/d) 22.19 22.09
신도(%) 3.41 3.36
3.5g/d에서의 모듈러스 값(g/d)=M 741.13 672.96
1.0g/d에서의 모듈러스 값(g/d)=A 722.38 687.36
M-A 18.75 -14.4
이상 실시예를 들어 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실시예는 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않고 수정되거나 변경될 수 있으며, 당업자는 이러한 수정과 변경도 본 발명에 속하는 것임을 알 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 아라미드 필라멘트의 제조방법아라미드 필라멘트의 제조방법에 있어서,
    방향족 디아민과 방향족 디카르복실산 할라이드를 저온 축중합으로 제조된 고유점도(I.V.) 6.3dl/g의 중합물을 황산에서 용해시켜 방사도프를 제조하는 단계;
    상기 방사도프를 방사노즐을 통해 방사한 후, 공기층을 통과하고 응고조 및 피드롤러를 통과시켜 권취하는 단계;를 포함하고,
    상기 방사노즐로부터 수직방향으로 진행하던 원사가 수평방향으로 전환되는 지점으로부터 7m 거리 내에서의 구간을 하기와 같이 나누어 롤러 간 장력을 1번 구간(가이드 롤러 1(GR1)부터 가이드 롤러 2(GR2))에서 0.8 내지 0.9g/d, 2번 구간(가이드 롤러 2(GR2)부터 가이드 롤러 3(GR3))에서 0.7 내지 0.8g/d 및 3번 구간(가이드 롤러 3(GR3)부터 가이드 롤러 4(GR4))에서 0.6 내지 0.7g/d와 같이 조절하는 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트의 제조방법.
  2. 청구항 1에 기재된 방법으로 제조되고,
    ASTM 2255 방법으로 측정 시, 3.5g/d의 하중에서의 모듈러스 값이 1.0g/d에서의 모듈러스 값보다 큰 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트.
  3. 청구항 2에 있어서,
    ASTM 2255 방법으로 측정 시, 3.5g/d의 하중에서의 아라미드 필라멘트의 모듈러스 값은 730 내지 742g/d이며, ASTM 2255 방법으로 측정 시, 1.0g/d의 하중에서의 아라미드 필라멘트의 모듈러스 값은 700 내지 725g/d인 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 아라미드 필라멘트의 섬도가 500 내지 3000데니어인 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 아라미드 필라멘트의 신도가 3.4% 이상인 것을 특징으로 하는 아라미드 필라멘트.
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