KR101376057B1 - 세륨 기반 입자 조성물 및 그의 제조 - Google Patents
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Abstract
세륨 기반 입자 조성물은 세륨 산화물 50 내지 90 중량%, 및 란타늄 산화물 10 중량% 이상을 포함한다. 입자 조성물의 제조 방법은, 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 금속 원소의 수용성 염 중 하나 이상을 CeLaCl3 용액과 혼합하는 단계; 혼합된 용액을 탄산염(들) 및/또는 수산화물(들)로 침전시켜 상기 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 금속 원소의 하나 이상으로 도핑된 희토류 탄산염(들)을 얻는 단계; 상기 탄산염(들)을 하소하고 파쇄하여 상기 입자 조성물을 얻는 단계를 포함한다. 상기 조성물은 특히 산업용 유리 기재를 연마하는 용도에서, 액정 표시장치 및 단단한 기록 매체용 유리를 연마하기 위한 연마제를 얻기 위하여, 임의로 첨가제(들)의 존재하에 물과 혼합될 수 있다.
Description
본 발명은 세륨 기반 입자 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 액정 표시장치 및 단단한 기록 매체용 유리를 연마하는 연마제에 관한 것이다.
세륨 기반 연마제는 광학 유리의 관습적인 연마에서 뿐만 아니라, 또한 액정 표시장치 및 단단한 기록 매체용 유리를 연마하는 데에도 또한 사용된다. 이러한 유형의 연마제는 높은 연마율을 가지고 우수한 품질의 연마된 표면을 만들어낸다.
일반적으로, 세륨 기반 연마 분말은 다음 방법에 의해 제조된다: 희토류 (세륨 및 임의의 란타늄, 및 임의의 추가적인 희토류를 포함함) 탄산염을 슬러리화하고, 습식 분쇄하고, HF와 같은 미네랄산으로 처리한다. 얻어진 슬러리를 여과하고, 건조시키고, 굽고, 그 다음으로 순차적인 분쇄 및 분류를 하여 원하는 입자 크기를 얻는다. 이 공정은 연마재의 조성물을 조정할 수 없는 단점을 가지므로, 따라서 연마율 및 연마된 표면의 품질이 더 향상될 수 없다.
WO2007/052555 A1은 총 희토류 산화물(TREO)에 대한 세륨 산화물 함량이 90 질량% 이상인 세륨 연마제를 개시한다. 이 세륨 연마제는 Ti 및 80 이하의 원자수를 가진 5-12족 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 특정 원소가 연마율의 총 질량에 대하여 0.001-2.0 질량%의 양으로 포함된 것을 특징으로 한다.
EP1707534 A1은 연마제로써 사용할 수 있는 세륨 산화물로 주로 구성된 산화물 고체 용액 분말을 언급한다. 유리 기재와 같은 유리 물질이, 칼슘 산화물이 세륨 산화물로 주로 구성된 희토류 산화물 내 고체 용액으로써 용해되는 산화물 고체 용액 분말을 이용함으로써 연마되는 경우, 산화물 고체 용액 분말은 잘 연마된 표면 정확성을 가진 연마된 표면을 제공할 수 있고, 연마제에 적합하다.
JP2007-9214 A는 F가 없고, 높은 연마 속도에서 작동하고 좋은 연마 정확성을 가지는 세륨 기반 연마제를 개시한다. 얻어진 연마제는 0.5 중량% 이하의 F 함량, 및 원소의 면에서 0.3-5 중량%의 알칼리 금속 또는 알칼리성 토금속 함량 또는 알칼리 금속 또는 알칼리성 토금속 총 함량을 가진다.
요구되는 높은 연마율 및 우수한 표면 품질을 충족시키기 위하여, 몇몇 전이금속 원소 및 알칼리성 토금속 원소, 이를테면 Ti, Zr, 및 Ca가 연마제에 사용되었다. 그러나, 높은 연마율을 얻기 위하여 90% 초과의 세륨 함량을 가지는 것이 요구되었다. 일부 경우, 고체 용액을 얻고 동시에 높은 연마율 및 잘 연마된 표면 품질을 갖기 위하여 2 이상 원소가 요구되었다.
더 높은 연마율 및 우수한 연마된 표면의 요구사항을 충족시키기 위하여, 본 발명은 액정 표시장치 및 단단한 기록 매체용 유리를 연마하는데 적합한 연마제를 제공한다.
본 발명은 Fe, Zr, Mn, 등을 포함하는 일련의 세륨 기반 연마용 연마제를 개발한다. 본 연마제는 반응 시간, pH, 온도 등의 제어된 침전 조건 하에서 생산되며, 하소, 습식 분쇄, 체질, 등 관습적인 마무리처리 단계가 뒤따른다. 얻어진 최종 연마제는 높은 연마율 및 우수한 연마된 표면 품질을 모두 가진다.
놀랍게도, 상기 연마제의 연마 품질이 세륨 기반 연마제 조성물에서 특정 양의 란타늄 산화물의 첨가로, 심지어 상기 조성물 내 세륨 산화물의 함량이 낮을 때에도, 매우 개선된다는 것이 발견된다. 기존 이론에 결합됨없이, 상기 세륨 산화물 및 란타늄 산화물의 조합은 연마율 및 연마된 표면 품질을 증진시키는데 도움이 될 것이라는 것이 이해된다.
제1 양상에서, 본 발명은 세륨 산화물 50-90 중량%, 및 란타늄 산화물 10 중량% 이상을 포함하는 세륨 기반 입자 조성물을 제공한다. 바람직하게, 조성물은 란타늄 산화물 15 중량% 이상을 포함한다. 일반적으로, 본 발명을 한정하는 목적은 아니지만, 본 발명의 조성물은 란타늄 산화물 30 중량% 이하를 포함한다.
본 발명의 바람직한 일 실시태양에서, 조성물은 하나 이상의 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 토금속 원소에 기반한 첨가제(들)을 추가로 포함한다. 첨가제(들)은 생성물의 형태 및 결정 구조를 변화시키기 위하여 사용된다. 특별하게, 첨가제(들)은 입자를 연마에 유리한, 규칙적인 공 모양에 가깝고 크기를 더 균일하게 만드는 기능을 수행한다.
바람직하게, 조성물은 세륨 산화물 60-85 중량%를 포함한다. 첨가제(들)의 중량은 조성물 총 중량의 0.2-5%이다.
상기 첨가제(들)은 Fe 기반 첨가제(들), Zr 기반 첨가제(들), Mn 기반 첨가제(들), 및 Al 기반 첨가제(들)의 군으로부터 선택된다.
조성물의 첨가제(들)은 상기 입자 내 고체 용액으로써 용해되거나 분산된 산화물(들)의 형태이다. 일반적으로, 입자 조성물의 입자 크기는 0.5 내지 1.5 μm이다.
이제까지 또는 명세서 나머지의 아래 하기에서 다르게 정의되지 않는다면, "세륨 기반", "Fe 기반", 또는 "Al 기반"의 용어는 세륨, Fe 또는 Al 각각의 원소가 벌크 특성에 가장 많이 기여하는 것을 의미한다. 일반적으로, 세륨, Fe, 또는 Al 각각의 함량이 주요 성분이며, 즉, 그것의 농도는 아마도 50% 초과이다. "세륨 산화물" 또는 "란타늄 산화물"의 용어는 세륨 또는 란타늄 각각의 다른 원자가 상태를 가지고, 심지어 소량의 기타 원소를 가진 원소 세륨 또는 란타늄의 상이한 산화물(들)을 포함한다. 그러나, 바람직하게, 그것들은 세륨 산화물 또는 란타늄 산화물의 순수 화합물을 의미한다.
제2 양상에서, 본 발명은 세륨 기반 연마제 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은, 수용성 Fe, Zr, 또는 Mn 염, 이를테면 염화물 또는 질산염의 바람직한 양을 CeLaCl3 용액과 혼합하고, 그것을 탄산염 및/또는 수산화물, 이를테면 탄산나트륨으로 침전시켜 Fe, Zr, 또는 Mn 도핑된 희토류 탄산염을 얻고; 이 탄산염을 그 다음 적절한 가열 프로파일을 사용하여 하소하여 Fe, Zr, 또는 Mn 도핑된 희토류 산화물을 얻으며; 이 후 파쇄, 분쇄, 및 체질하는 것을 포함하는데, 생성물은 0.5 내지 1.5 μm의 중간 입자 크기 및 알루미노 보로실리케이트 유리 상의 높은 연마율을 가진다.
제3 양상에서, 본 발명은 상기 입자 조성물을 포함하는 연마제, 및 그의 응용을 제공한다. 본 발명의 연마제 조성물은 특히 산업용 유리 기재를 연마하는 용도에서, 액정 표시장치 및 단단한 기록 매체용 유리를 연마하기 위한 연마제를 얻기 위하여, 임의로 첨가제(들)의 존재하에 물과 혼합될 수 있다.
본 발명의 전술된 및 기타 목적은 같이 있는 도면과 연계되어 이해하는 경우 다음 언급으로부터 더욱 명확하게 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 비교 실시태양들 중 하나의 조성물로부터 얻어진 생성물 입자의 SEM 사진이다.
도 2 내지 7은 본 발명의 바람직한 실시태양의 다양한 조성물로부터 얻어진 생성물 입자의 SEM 사진이다.
도 1은 본 발명의 비교 실시태양들 중 하나의 조성물로부터 얻어진 생성물 입자의 SEM 사진이다.
도 2 내지 7은 본 발명의 바람직한 실시태양의 다양한 조성물로부터 얻어진 생성물 입자의 SEM 사진이다.
다음 실시예는 설명하기 위해 제공되며, 청구된 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예
1 (비교)
같은 세륨 및 란타늄 함량을 가지지만 철의 첨가가 없는 생성물을 제조하였다. 염화세륨 수용액 520 ml, 염화 란타늄 수용액 280 ml를 혼합하여 액상 혼합물 약 800 ml를 얻었다. 혼합된 액체 중 각각의 희토류 원소 산화물 질량에 관한 비는 65:35 (= CeO2:La2O3) 이었다. 1.2 배 균등한 탄산나트륨 수용액 800 ml (0.148 g/ml)을 제조하였다. 그 다음, 순수한 물 300 ml를 반응기에 첨가하였다. 교반하는 동안, 교반 속도를 150 rpm으로 유지하면서 사전에 얻은 혼합물 및 탄산나트륨 수용액을 13.33 mL/분으로 별도로 반응기로 공급하여 탄산염을 포함하는 공침된 입자를 얻었다. 다음으로, 공침된 입자를 포함하는 현탁액을 실온에서 1.5 시간 동안 성숙시켰다. 성숙 후 상기 현탁액을 여과하여 공침된 입자의 케이크를 얻고 2 회 동안 순수한 물 2 L로 헹구었다. 다음으로, 얻은 케이크를 소성로(calcinations furnace)에서 하소시켰고, 5 시간 동안 50 ℃에서 750 ℃로 가열하고 1.5 시간 동안 750 ℃에서 유지시켰다. 그 다음, 희토류 기반 산화물을 얻었다. 얻어진 연마제의 평균 입자 크기는 4.0 μm이었다. 파쇄 및 분쇄 후, 평균 입자 크기는 0.9 내지 1.0 μm으로 감소되었다. 도 1에 보여지는 것처럼, 얻어진 생성물의 주된 입자는 크기나 모양이 균일하지 않고, 이는 연마되는 유리 표면 상에 스크래치를 남긴다.
연마율 평가를 위해 얻어진 생성물을 랩마스터(Labmaster)-15 연마기 (제조사는 바이코브스키(Baikowski), 모델은 랩마스터-15임)에서 150 g/cm2의 작동 압력 및 90 rpm의 회전속도로 시험하였다. 사용된 유리는 LCD에 일반적으로 사용되는 알루미노 보로실리케이트이었다. 얻어진 생성물은 0.75 μm/분의 제거율을 가진다.
실시예
2 -
Fe
기반 첨가제를 포함하는 입자
염화세륨 수용액 520 ml, 염화란타늄 수용액 280 ml를 혼합하고, 추가로 염화철 6수화물 3.38 g을 첨가하여 액상 혼합물 약 800 ml를 얻었다. 혼합된 액체에 포함된 각각의 희토류 원소 및 철의 산화물 질량에 관한 비는 65:35:1 (= CeO2:La2O3:Fe2O3) 이었다. 1.2 배 균등한 탄산나트륨 수용액 800 ml (0.148 g/ml)을 제조하였다. 그 다음, 순수한 물 300 ml를 반응기에 첨가하였다. 교반하는 동안, 교반 속도를 150 rpm으로 유지하면서 사전에 얻은 혼합물 및 탄산나트륨 수용액을 13.33 mL/분으로 별도로 반응기로 공급하여 탄산염을 포함하는 공침된 입자를 얻었다. 다음으로, 공침된 입자를 포함하는 현탁액을 실온에서 1.5 시간 동안 성숙시켰다. 성숙 후 상기 현탁액을 여과하여 공침된 입자의 케이크를 얻고 2 회 동안 순수한 물 2 L로 헹구었다. 다음으로, 얻은 케이크를 소성로에서 하소시켰고, 5 시간 동안 50 ℃에서 750 ℃로 가열하고 1.5 시간 동안 750 ℃에서 유지시켰다. 그 다음, 철 함유 희토류 기반 산화물을 얻었다. 얻어진 연마제의 평균 입자 크기는 2.0 μm이었다. 도 2에 보여지는 것처럼, 얻어진 생성물의 주된 입자는 크기나 모양이 더 균일하고, 첨가제가 포함되지 않은 것보다 더 작고, 이는 비교 실시예 (실시예 1)과 비교시, 연마된 유리의 더 좋은 표면 품질을 가져올 수 있다. 실시예 3 내지 7의 경우에도 동일하였다. 파쇄 및 분쇄 후, 평균 입자 크기는 0.9 내지 1.0 μm으로 감소되었다.
연마율 평가를 위해 얻어진 생성물을 랩마스터-15 연마기 (제조사는 바이코우스키, 모델은 랩마스터-15임)에서 150 g/cm2의 작동 압력 및 90 rpm의 회전속도로 시험하였다. 사용된 유리는 LCD에 일반적으로 사용되는 알루미노 보로실리케이트이었다. 생성물은 1.09 μm/분의 제거율을 가진다.
실시예
3 -
Zr
기반 첨가제를 포함하는 입자
지르코늄 옥시클로라이드 8수화물 13.1 g을 첨가하는 것을 제외하고 실시예 2와 같은 방법을 사용하여, 같은 세륨 및 란타늄 함량을 가지지만 지르코늄을 가진 생성물을 제조하였다. 생성물을 실시예 2에 열거된 같은 조건 하에서 시험하였고, 이는 1.09 μm /분의 제거율을 가진다. 실시예 3으로부터 얻어진 입자의 SEM 사진에 대한 도 3을 참고한다.
실시예
4 -
Mn
기반 첨가제를 포함하는 입자
염화마그네슘 4수화물 5.58 g을 첨가하는 것을 제외하고 실시예 2와 같은 방법을 사용하여, 같은 세륨 및 란타늄 함량을 가지지만 망간을 가진 생성물을 제조하였다. 생성물을 실시예 2에 열거된 같은 조건 하에서 시험하였고, 이는 0.96 μm /분의 제거율을 가진다. 실시예 4로부터 얻어진 입자의 SEM 사진에 대한 도 4를 참고한다.
실시예
5 -
Al
기반 첨가제를 포함하는 입자
하소 전 알루미늄 2 g을 첨가하는 것을 제외하고 실시예 2와 같은 방법을 사용하여, 같은 세륨 및 란타늄 함량을 가지지만 알루미늄을 가진 생성물을 제조하였다. 생성물을 실시예 2에 열거된 같은 조건 하에서 시험하였고, 이는 0.4 μm /분의 제거율을 가진다. 실시예 5로부터 얻어진 입자의 SEM 사진에 대한 도 5를 참고한다.
염화철 6수화물 0.676 g을 첨가하는 것을 제외하고 실시예 2와 같은 방법을 사용하여, 같은 세륨 및 란타늄 함량을 가지지만 다른 양의 철을 가진 생성물과 같이, 첨가제의 상이한 양을 가진 데이터를 제시하는 것을 발명자는 또한 고려할 수 있다. 이 생성물은 0.91 μm /분의 제거율을 가진다.
실시예
6 - 낮은 비율의
La
를 가진
Fe
기반 첨가제를 포함하는 입자
염화세륨 수용액 720 ml 및 염화란타늄 수용액 80 ml를 혼합하고, 추가로 염화철 6수화물 3.38 g을 첨가하여 액상 혼합물 약 800 ml를 얻었다. 혼합된 액체에 포함된 각각의 희토류 원소 및 철의 산화물 질량에 관한 비는 90:10:1 (= CeO2:La2O3:Fe2O3) 이었다. 실시예 2와 같은 방법을 사용하여 분말을 제조하였고, 얻어진 생성물을 실시예 2에 열거된 같은 조건 하에서 시험하였고, 이는 0.56 μm /분의 제거율을 가진다. 실시예 6으로부터 얻어진 입자의 SEM 사진에 대한 도 6을 참고한다.
실시예
7 - 높은 비율의
La
를 가진
Fe
기반 첨가제를 포함하는 입자
염화세륨 수용액 400 ml, 염화란타늄 수용액 400 ml를 혼합하고, 추가로 염화철 6수화물 3.38 g을 첨가하여 액상 혼합물 약 800 ml를 얻었다. 혼합된 액체에 포함된 각각의 희토류 원소 및 철의 산화물 질량에 관한 비는 50:50:1 (= CeO2:La2O3:Fe2O3) 이었다. 실시예 2와 같은 방법을 사용하여 분말을 제조하였고, 얻어진 생성물을 실시예 2에 열거된 같은 조건 하에서 시험하였고, 이는 0.56 μm /분의 제거율을 가진다. 실시예 7로부터 얻어진 입자의 SEM 사진에 대한 도 7을 참고한다.
Claims (12)
- 세륨 산화물 50 내지 89.8 중량%;
란타늄 산화물 10 내지 49.8 중량%; 및
Fe 기반 첨가제(들), Zr 기반 첨가제(들), Mn 기반 첨가제(들), 및 Al 기반 첨가제(들)의 군으로부터 선택되는 참가제(들) 0.2 내지 5 중량%
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세륨 기반 입자 조성물. - 제1항에 있어서, 세륨 산화물의 양이 50 내지 84.8 중량%; 란타늄 산화물의 양이 15 내지 49.8 중량%; 그리고 첨가제(들)의 양이 0.2 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 입자 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 첨가제(들)이 상기 입자 내 고체 용액으로써 용해되거나 분산된 산화물(들)의 형태인 것을 특징으로 하는 입자 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 입자 조성물의 입자 크기가 0.5 내지 1.5 μm인 것을 특징으로 하는 입자 조성물.
- 제1항에 있어서, 세륨 산화물의 양이 60 내지 85 중량%; 란타늄 산화물의 양이 10 내지 39.8 중량%; 그리고 첨가제(들)의 양이 0.2 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 입자 조성물.
- 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 금속 원소의 수용성 염 중 하나 이상을 CeLaCl3 용액과 혼합하는 단계;
혼합된 용액을 탄산염(들) 및/또는 수산화물(들)로 침전시켜 상기 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 금속 원소의 하나 이상으로 도핑된 희토류 탄산염(들)을 얻는 단계;
상기 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 금속 원소의 하나 이상으로 도핑된 희토류 탄산염(들)을 하소하여 상기 전이금속 원소 및/또는 알칼리성 금속 원소의 하나 이상으로 도핑된 희토류 금속 산화물(들)을 얻는 단계;
상기 희토류 금속 산화물(들)을 파쇄하여 입자 조성물을 얻는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는,
제1항 또는 제2항에 따른 입자 조성물의 제조 방법. - 연마제가 제1항 또는 제2항에 따른 입자 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 세륨 기반 연마제.
- 제10항에 정의된 세륨 기반 연마제를 사용하는 것을 특징으로 하는 유리 기재 연마 방법.
- 제2항에 있어서, 세륨 산화물의 양이 60 내지 84.8 중량%; 란타늄 산화물의 양이 15 내지 39.8 중량%; 그리고 첨가제(들)의 양이 0.2 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 입자 조성물.
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