KR101356741B1 - 자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체 및 그의 제조방법 - Google Patents
자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 일라이트를 코팅모제로 하고, 여기에 이산화티탄, 산화아연, 또는 이산화티탄과 트리에톡시카프릴릴실란을 코팅시킴으로써 자외선 차단 기능을 개선시킨 자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 일라이트 복합 분체는 우수한 자외선 차단능을 가지므로, 자외선 차단 기능성 화장료에 배합시에 상기 화장료에도 우수한 자외선 차단능 효과를 부여할 수 있게 된다.
Description
자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 일라이트를 코팅모제로 하고, 여기에 이산화티탄, 산화아연, 또는 이산화티탄과 트리에톡시카프릴릴실란을 코팅시킴으로써 자외선 차단 기능을 개선시킨 자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 오존층 파괴가 심화되고, 지표로 도달되는 자외선 조사량이 점진적으로 증가됨에 따라 자외선 차단 기능성 제품에 관심을 갖게 되었다. 수년 전까지만 해도 자외선 차단 제품은 썬크림이 대표적이었지만, 최근에는 썬크림을 비롯하여 비비크림 및 기능성 파우더 화장품에 이르기까지 자외선 차단 제품군의 종류가 많아졌으며, 특히 자외선 차단 기능 외에 여러 기능이 혼합된 복합 제형에 대한 관심이 증가됨에 따라 자외선 차단 제품의 종류와 그 수는 매년 꾸준히 증가하고 있다.
| 유형 | 2009년 | 2008년 | ||
| 실적 | 증감률 | 실적 | 증감률 | |
| 주름개선 | 2,857 | -9.2 | 3,148 | 43.1 |
| 미백 | 2,305 | -9.6 | 2,552 | 65.7 |
| 자외선 차단 | 4,059 | 12.1 | 3,621 | 11.6 |
| 복합유형 | 3,178 | 85.7 | 1,711 | 128.4 |
| 합계 | 12,401 | 12.4 | 11,033 | 42.6 |
| * 자료: 2009 대한화장품 협회 유형별 실적 | ||||
상기 표 1은 2008년 및 2009년 기능성 화장품의 유형별 생산 실적을 알아본 것으로, 전체 기능성 화장품시장의 성장률은 2008년에 비해 2009년의 경우 절반에도 미치지 못했지만, 생산규모액으로 보았을 때 지속적인 성장을 해 온 것으로 나타났다. 이는 소비자의 건강에 대한 의식 수준이 높아지면서 화장품을 통해 미적 추구와 함께 보다 건강한 생활을 영위하려는 바램이 높아졌기 때문인 것으로 보여진다.
자외선 차단 제품의 경우 다른 유형과는 달리 양(+)의 성장을 보이고 있는데, 이는 오존층 파괴에 따른 자외선이 대기중에 직접 노출된다는 것을 다수의 소비자가 인지하기 있기 때문인 것으로 해석된다. 즉 주름개선, 미백, 자외선 차단 등을 모두 갖고 있는 다중 기능성 제품은 시중에서 많이 볼 수 있으며, 이들 제품의 판매가 증가하였지만 복합 유형제품과는 별도로 자외선 차단 제품을 많이 사용하고 있다고 볼 수 있다.
이러한 자외선 차단용 화장료 조성물에 사용되는 분체에 대한 선행 기술 중에는 특허공개 제10-2001-0088218호 (공개일: 2001.09.26, 특허등록 제1003433190000호, 등록일: 2002.06.24) '복합 실리콘 일레스토머 분체의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 분체를 함유하는 일소방지용 화장료 조성물'에는 (i) 실리콘 일레스토머 분체의 표면에, 비정질 실리카 미분말을 고착하는 단계; 및 (ii) 상기 (i) 단계의 비정질 실리카 미분말이 고착된 표면을 무기질 자외선 산란제 미분말로 피복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 실리콘 일레스토머 분체의 제조방법이 기재되어 있고,
특허공개 제10-2004-0032107호 (공개일: 2004.04.14, 등록특허 제1008624030000호, 등록일: 2008.10.01) '표면처리 분체 및 화장료'에는 아크릴/실리콘계 공중합체로 표면처리된 분체로서, 상기의 분체는 산화아연, 산화티탄, 마이카, 세리사이트, 탈크 또는 카올린으로부터 선택되는 자외선차단 화장료가 기재되어 있고,
그 밖에도, 특허공개 제10-2008-0038815호 (공개일: 2008.05.07, 등록특허 제1008320850000호, 등록일: 2008.05.19) '무정질 이산화티탄에 의한 복합분체를 함유하는 메이크업화장료 조성물 및 그의 제조방법'에는 판상의 산화알루미늄 표면에 무정질 이산화티탄이 코팅되어 있는 복합 분체를 함유하고 손상된 피부 장벽의 회복을 촉진시키는 메이크업 화장료 조성물이 기재되어 있다.
한편, 본 발명에서 코팅모제로 사용되는 일라이트를 구성성분으로 하는 선행기술 중에는 특허공개 10-2007-0014988호 (공개일: 2007.02.01, 등록특허 제1007959930000호, 등록일: 2008.01.11) '아토피성 피부용 화장료 조성물'에 A) 일정 특성을 갖는 키올리나이트, 몬모릴라이트, 일라이트, 벤토나이트, 이산화티탄, 코디어라이트, 티탄산알루미늄, 지르코나이트, 모나자이트, 맥반석, 진주 분말, 옥, 제오라이트, 토루마린 및 귀양석으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 무기광물질의 미분쇄분말 1~30중량%; 및 (B) 정제 목초액 1~20중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 아토피성 피부용 화장료 조성물이 기재되어 있고,
특허공개 제10-2006-001887호 (공개일: 2006.01.06, 등록특허 제1007104210000호, 등록일: 2007.04.16) '비누조성물'에 비누베이스 75~85중량%, 세리사이트 5~8중량%, 일라이트 1~5중량%, 해양심층수 3~10중량%, 토코페롤 0.1~0.5중량%, 올리브오일 0.1~0.5중량%, 키토산 0.1~0.5중량%, 이산화티탄 0.1~0.5중량%, 한약추출물 0.5~5중량%, 천연향 0.1 ~ 1.0중량%로 조성되어 있음을 특징으로 하는 비누조성물이 기재되어 있으나, 선행기술중 어디에도 일라이트에 무기질 구성성분을 코팅하여 자외선 차단 기능을 개선시키는 것에 대하여는 기재되어 있지 않다.
선행 기술에서 제조된 자외선 차단 기능성 화장료용 복합 분체는 그 기능 측면에서 여전히 개선될 여지가 있는 바, 이러한 점에 착안하여 본 발명자들은 본 발명을 안출하기에 이르렀다.
본 발명에서 코팅 모제로 사용되는 일라이트(Illite)는 카올리나이트(Kaolinite), 스멕타이트(Smectites), 마이카(Mica)와 같은 점토광물의 하나로, 일라이트의 명칭은 Grim(1937) 등이 일리노이주에서 발견되어진 점토 입자 크기의 운모를 “일라이트”로 칭하여, 현재까지 그 명칭을 유지하고 있다. 일라이트에 대한 또 다른 표현으로는 수화운모(hydromica), 수화백운모(hydromuscovite), 함수된 일라이트(hydrous illite), 함수된 운모 (hydrous Mica), K-운모, 운모질 점토(micaceous clay) 등으로 표현된다. 현재까지 국내에서 알려진 파우더 화장품의 주 원료는 탈크(Talc), 마이카(Mica), 세리사이트(Sericite) 등으로, 일라이트는 현재까지 많이 사용되지는 않았지만, 최근 석면 함유 탈크가 사회적으로 이슈가 되면서 일라이트는 탈크 대체 소재로도 검토되고 있다.
일라이트는 주 성분으로 SiO2 52~66%, Al2O3 23~30%, Fe2O3 1~2%을 포함하며, 기타 성분의 조성은 표 2와 같다.
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | MgO | MnO | CuO | Na2O | K2O | P2O5 | |
| 황색 | 52.01 | 30.53 | 2.3 | 0.46 | 0.25 | 0.01 | 0.01 | 0.43 | 7.26 | 0.02 |
| 백색 | 66.14 | 23.04 | 1.31 | 0.34 | 0.2 | 0 | 0.01 | 0.07 | 5.92 | 0.03 |
일라이트는 백운모(Mica)에 비해 Si4 +, Mg2 +, H2O가 더 풍부하나, Al3 +와 K+의 함량은 낮다. 또한 일라이트는 항균작용이 있어 여드름 및 아토피 관련 제품에 적용가능하며, 파우더 화장품에서는 체질안료를 대신하여 사용할 수 있어 다양한 화장품 제형으로의 적용이 가능하다. 특히 파우더 화장품에 적용시 TiO2 및 ZnO 등의 자외선 차단 기능을 가진 무기분체를 코팅하여 사용할 경우 자외선 차단 복합 분체로 활용이 가능하며, 일라이트 원시원료가 갖는 낮은 백색도의 문제를 해결할 수 있다.
본 발명에 따른 자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체는 정제수를 가온하는 단계, 상기 정제수에 코팅모제인 일라이트를 첨가하는 단계, 산처리 및 반응 단계, 교반 하에 이산화티탄 또는 산화아연 졸을 첨가하는 단계, 정치 및 냉각시키는 단계, pH를 중성으로 조정하는 단계, 숙성, 탈수, 건조시키는 단계, 분쇄, 건식 코팅하는 단계, 분쇄, 여과, 포장, 멸균하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된다.
본 발명에 따른 자외선 차단 기능성 화장료용 일라이트 복합 분체의 제조방법의 각 공정 세부사항을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다:
① 정제수 가온 : 대부분의 코팅되지 않은 판상분체는 친수성을 띄고 있으나 상온의 물에 첨가했을 시에는 바로 정제수에 가라앉지 않으므로, 정제수에서 침강시키기 위해서는 일정시간의 교반이 불가피하다. 그러나, 가온처리한 정제수에 대해서 판상분체들이 바로 가라앉으므로, 무기안료 졸(Sol)에 대한 용이한 분산 및 코팅에 필요한 에너지를 부여하기 위해 정제수를 가온 처리한다.
② 코팅모제 첨가 : 가온처리된 정제수에 코팅모제 (일라이트)를 교반 하에 첨가하고, 이후에도 첨가 이후에도 교반 처리한다.
③ 산처리 및 반응 : 대부분의 분체는 각각 고유의 제타전위값을 갖는데, 이 제타전위값을 충족시키기 위해 산처리를 한다.
④ 일라이트+TiO2 또는 ZnO 졸 첨가 : 실제 코팅이 진행되는 공정으로, 일라이트를 포함한 용액에 TiO2 또는 ZnO 졸이 첨가되면, 수상에 고르게 분산된 TiO2 및 ZnO가 일라이트에 고르게 분산되면서 코팅이 진행된다.
⑤ 정치 및 냉각 : 코팅이 완료된 후에 정치 공정을 통해 파우더와 정제수가 분리되므로, 본 공정에서의 상분리 정도를 확인하여 코팅의 정도를 확인할 수 있다. 즉 일라이트에 대해 TiO2 및 ZnO가 잘 코팅되었으면 정제수와 파우더간의 분리가 명확하여 상등액이 투명하게 된다.
본 발명의 코팅에 사용되는 이산화티탄 또는 산화아연은 특별히 한정되지는 않으나, 바람직하게는 0.25 내지 0.30 ㎛ 크기를 갖는 것이 바람직하고, 또한, 코팅된 이산화티탄 또는 코팅된 산화아연의 농도는 제조된 일라이트 복합 분체를 기준으로 10 내지 90% (w/w)인 것이 바람직하다.
도 2a와 도 2b는 코팅이 종료된 이후 정치했을 시 수상에 대한 파우더의 상분리를 나타낸 것으로, 도 2a는 pigment 크기인 0.25 내지 0.30 ㎛의 TiO2 40% (w/w)를 일라이트에 코팅한 후 정치했을 시 상분리를 나타낸 것이고, 도 2b는 pigment 크기의 ZnO 30%를 일라이트에 코팅한 후 정치했을 시 상분리를 나타낸 것이다. 도 2a 및 도 2b에서 알 수 있듯이, 코팅 이후 수상에 대한 상분리가 잘 되었는데, 이는 일라이트에 대부분의 TiO2 및 ZnO가 코팅되었다는 것을 의미한다. 따라서, 상분리는 코팅제로 사용된 TiO2 및 ZnO 등 무기물의 코팅모제(일라이트)에 대한 코팅여부를 간접적으로 확인할 수 있는 척도로 간주될 수 있다.
⑥ pH 중성 : 산처리된 코팅물을 알칼리 처리하여 pH를 중성으로 맞춘다. 이로써 최종 코팅 완료된 코팅분체의 pH가 중성으로 되어, 피부에 대한 자극이 최소화된다.
⑦ 숙성, 탈수, 건조 : 복합 분체 제조시 코팅에 대한 마지막 단계로, 숙성 과정을 통해 코팅되지 않은 입자가 코팅되며, 코팅된 입자가 잘 자리잡을 수 있도록 한다. 이후 코팅에 사용된 정제수는 건조처리에 의해 제거된다.
⑧ 분쇄, 건식코팅 : 코팅된 입자의 발수성 및 제형에 사용되는 원료와의 상용성을 높이기 위해 실리콘 오일로 표면처리한다.
⑨ 분쇄, 여과, 포장, 멸균 : 실리콘으로 표면처리된 복합 분체를 분쇄한 후에, 파우더 입자를 균일하게 하기 위해 여과한다. 이어서, 상기 코팅은 습식 공정으로 처리되어 미생물 증식 가능성이 있으므로, 이러한 가능성을 배제하기 위해 멸균 처리한다.
본 발명에 따른 복합 분체의 특성은 코팅제로 사용한 무기물 및 농도를 달리하여 일라이트에 코팅처리한 후 자외선 차단 지수 및 SEM image에 의해 확인된다. 이를 통해, 코팅제로 사용된 TiO2 및 ZnO의 입자크기 및 농도가 자외선 차단 지수에 미치는 영향을 알아보고, 무기물의 코팅 농도에 따라 일라이트 표면에 균일하게 코팅되었는지의 여부가 확인된다.
본 발명에 따른 일라이트 복합 분체는 SPF 및 PA 수치로도 확인된 바와 같이 우수한 자외선 차단능을 가지므로, 자외선 차단 기능성 화장료에 배합시에 상기 화장료에도 우수한 자외선 차단능 효과를 부여할 수 있게 된다.
도 1은 자외선 차단능을 갖는 TiO2 및 ZnO를 일라이트에 코팅하는 공정 모식도이다.
도 2a와 도 2b는 코팅이 종료된 이후 정치했을 시 수상에 대한 파우더의 상분리를 나타낸 이미지이다.
도 3a와 도 3b는 일라이트 원시원료 (Non Coating)에 대한 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 4a와 도 4b는 일라이트 ZnO 30에 대한 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 5a와 도 5b는 일라이트 TiO2 40에 대한 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 6a와 도 6b는 일라이트 TiO2 OTS의 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 7a 내지 도 7c는 일라이트 ZnO 30의 5,000 배, 10,000 배, 30,000 배의 SEM 이미지이다.
도 8a 내지 도 8c는 일라이트 TiO2 40의 5,000 배, 10,000 배, 30,000 배의 SEM 이미지이다.
도 9a 내지 도 9c는 일라이트 TiO2 OTS의 5,000 배, 10,000 배, 30,000 배의 SEM 이미지이다.
도 10은 일라이트 ZnO 30의 EDS 분석이 실시된 스펙트럼을 나타낸 이미지이다.
도 11은 일라이트 TiO2 40의 EDS 분석이 실시된 스펙트럼을 나타낸 이미지이다.
도 12는 일라이트 TiO2 OTS의 EDS 분석이 실시된 스펙트럼을 나타낸 이미지이다.
도 2a와 도 2b는 코팅이 종료된 이후 정치했을 시 수상에 대한 파우더의 상분리를 나타낸 이미지이다.
도 3a와 도 3b는 일라이트 원시원료 (Non Coating)에 대한 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 4a와 도 4b는 일라이트 ZnO 30에 대한 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 5a와 도 5b는 일라이트 TiO2 40에 대한 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 6a와 도 6b는 일라이트 TiO2 OTS의 자외선 차단 지수를 표시한 그래프이다.
도 7a 내지 도 7c는 일라이트 ZnO 30의 5,000 배, 10,000 배, 30,000 배의 SEM 이미지이다.
도 8a 내지 도 8c는 일라이트 TiO2 40의 5,000 배, 10,000 배, 30,000 배의 SEM 이미지이다.
도 9a 내지 도 9c는 일라이트 TiO2 OTS의 5,000 배, 10,000 배, 30,000 배의 SEM 이미지이다.
도 10은 일라이트 ZnO 30의 EDS 분석이 실시된 스펙트럼을 나타낸 이미지이다.
도 11은 일라이트 TiO2 40의 EDS 분석이 실시된 스펙트럼을 나타낸 이미지이다.
도 12는 일라이트 TiO2 OTS의 EDS 분석이 실시된 스펙트럼을 나타낸 이미지이다.
본 발명을 이하 실시예에서 보다 상세히 설명하지만, 이는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것일 뿐이므로, 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것이 아님이 당업자에게 보다 명확히 이해될 것이다.
제조예
1:
일라이트
+
TiO
2
(
pigment
크기)의 복합
분체
정제수 600% (w/w)를 60 ℃까지 가온하였다. 여기에 일라이트 60% (w/w)을 교반하에 첨가하였다. 이후 30분 동안 교반 처리한 후에, HCl (순도 36%, w/w)을 첨가하여 pH 5.0이 되도록 하였다. 이어서, 40% (w/w) TiO2 (제조사: Ishihara, 제품명: Cr-50, 크기: 0.25 - 0.30㎛)가 첨가된 졸(sol) 100% (w/w)을 첨가하고, 30 분 동안 교반 처리하였다. 이 후 KOH (순도: 90%)을 첨가하여 pH를 7.0으로 조정하였다. 이후, 24시간동안 실온으로 유지하여 숙성시키고, 탈수한 후 건조하여 수분 함량이 1.0% 이하임을 확인하고 분쇄하였다. 이후 100 mesh의 진동체로 여과한 뒤 감마선으로 멸균 처리하였다.
제조예
2:
일라이트
+
ZnO
(
pigment
크기)의 복합
분체
TiO2 대신에 ZnO를 사용하는 것과 최종 복합분체에서 ZnO의 농도 30%(w/w)인 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방식으로 복합 분체를 제조하였다.
제조예
3:
일라이트
+
TiO
2
(나노 크기) + 트리에톡시카프릴릴실란(일명:
옥틸트리에톡시실란
:
OTS
)의 복합
분체
pigment 크기의 TiO2 40% (w/w)가 첨가된 졸(sol) 100% 대신에 나노 크기의 TiO2 30% (w/w)가 첨가된 졸(sol) 100%를 적용하는 것과 트리에톡시카프릴릴실란 2.0% (w/w)을 첨가하여 분체 표면을 처리하는 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방식으로 복합 분체를 제조하였다.
실험예
1: 자외선 차단지수 측정
본 실험에 사용한 분석장비는 Optometrics SPF-290S Analyser로, UV-B와 UV-A에 대한 차단지수인 SPF 및 PA를 제조업체 설명서에 따라 측정하였다.
① 일라이트 원시 원료
황색 일라이트 원시 원료에 대한 SPF 및 PA를 2회 측정하였으며, 그 결과를 도 3a 및 도 3b에 나타내었으며, 이는 하기와 같이 요약된다:
상기로부터 알 수 있듯이, 자외선 차단 지수(SPF)의 평균값은 2.87, PA는 2.37로 확인되었다. Talc와 같은 무기분체의 경우 SPF는 5 이하로 알려져 있는데, 코팅되지 않은 일라이트에서도 이와 유사한 결과를 확인하였다.
② 일라이트 ZnO 30
도 4a와 도 4b는 Pigment 크기의 ZnO 30%를 일라이트에 코팅한 복합분체의 UV-A 및 B영역의 차단 지수를 확인한 것으로, 다음과 같이 요약된다:
상기로부터 알 수 있듯이, SPF는 약 16.72, PA는 약 13.01로 확인되었다.
이러한 실험 데이터는, 일반적으로 나노 크기의 ZnO가 UV-A 영역에 대한 차단 효능을 나타내는데 있어 일라이트 원시원료에 비해 UV-A 영역에 대한 차단 능력이 우수함을 의미한다. 그러나, 자외선 차단 능력은 유의하게 높은 것으로는 측정되지 않았는데, 이는 사용된 ZnO가 pigment 크기였기 때문으로 판단된다. 일반적으로 나노 크기의 ZnO가 UV-A 영역에 대한 차단능력이 뛰어나며, 일반적으로 60~100㎚ 입자크기를 갖는 것이 자외선 A영역에 대한 차단 효능이 높은 것으로 알려져 있다.
③ 일라이트 TiO2 40
도 5a와 도 5b는 pigment 크기의 TiO2 40%를 일라이트에 코팅후 UV-A 및 B 영역에 대한 차단 지수를 나타낸 그래프로, 다음과 같이 요약된다:
상기로부터, SPF는 약 36.85, PA는 약 27.28로 확인되었다. Pigment 크기의 ZnO 30%를 코팅한 복합분체에 비해 TiO2 40%를 표면처리한 복합 분체의 경우 UV-A 및 B 영역에 대한 차단지수가 높게 측정되었다. 이는 TiO2의 경우 ZnO에 비해 자외선 B 영역에 대한 차단능이 높은 것으로 알려져 있으며, TiO2의 농도가 ZnO를 사용한 분체에 비해 10% 더 높았기 때문인 것으로 판단된다.
④ 일라이트 TiO2 OTS
도 6a와 도 6b는 나노 크기의 TiO2 30%를 일라이트에 코팅한 후 여기에 트리에톡시카프릴실란(OTS)을 코팅한 복합 분체의 UV-A 및 B 영역에 대한 자외선 차단지수를 표시한 것으로, 하기와 같이 요약된다:
상기로부터, SPF는 약 48.87, PA는 약 19.94로 측정되었다.
이러한 수치는 UV-B 영역에 대한 자외선 차단 지수를 측정한 4종의 복합 분체 중에서 가장 높은 것이다. 일반적으로 나노 크기의 TiO2가 pigment 크기의 것에 비해 자외선 차단 효능이 높은 것으로 알려져 있는데, 이는 나노 크기의 TiO2에서 자외선에 대한 반사 및 굴절 이외에 일부 자외선을 흡수하기 때문이다.
일라이트 TiO2 OTS의 경우 현재까지 제조한 일라이트 복합 분체 중 백색도가 가장 우수한 복합분체였으며, 이로 복합분체의 물리적 요소와 기능적 측면을 모두 충족할 수 있는 일라이트 복합 분체를 개발할 수 있게 되었다.
상기로부터, 일라이트 원시원료 및 본 발명에 따른 복합 분체의 자외선 차단 지수는 하기 표 3과 같이 요약된다.
| 복합 분체 | SPF | PA |
| 일라이트 원시원료 | 2.87 | 2.37 |
| 일라이트 ZnO 30 (제조예 1) | 16.72 | 13.01 |
| 일라이트 TiO2 40 (제조예 2) | 38.85 | 27.28 |
| 일라이트 TiO2 OTS (제조예 3) | 48.87 | 19.94 |
표 3으로부터 알 수 있듯이, 코팅되지 않은 일라이트 (일라이트 원시 원료)의 자외선 차단능은 제조예 1 내지 3에서 수득된 TiO2- 또는 ZnO-코팅 일라이트 복합 분체에 비해 매우 낮았다. 자외선 B 영역에 대한 차단 효능이 가장 높았던 복합분체는 나노 크기의 TiO2 가 코팅된 일라이트 TiO2 OTS이었다.
반면, pigment 크기의 TiO2 40%가 코팅된 일라이트 TiO2 40은 UV-A 영역에 대한 차단능이 제일 우수하게 측정되었는데, 이는 입자 크기가 나노 크기에 비해 상대적으로 크고, 일라이트에 코팅된 농도가 높아 UV-A를 효과적으로 차단한 것으로 보여진다.
이와는 달리 ZnO 30%가 코팅된 복합 분체의 경우 일라이트 원시원료를 제외한 3종의 시료중 가장 낮은 UV-A, UV-B 차단능을 보였는데, 이는 ZnO가 나노 크기가 아닌 100㎚ 이상의 pigment 크기였기 때문인 것으로 판단된다.
종합해보면, 나노 크기의 TiO2가 30% 코팅된 분체는 UV-B 영역의 차단효능이 가장 좋았고, pigment 크기의 TiO2가 40% 코팅된 복합분체는 UV-A 영역에 대한 차단능이 가장 우수하였다. UV-A 영역에서는 100㎚ 이하 나노 크기의 ZnO에서 차단 효능이 높은 것으로 알려져 있는데, 본 연구에서 사용한 ZnO는 100㎚ 이상의 pigment 크기여서 상대적으로 UV-A 영역에 대한 차단이 낮은 것으로 확인되었다.
실험예
2:
일라이트
복합분체의
SEM
Image
및
EDS
분석
서로 다른 일라이트 복합분체간 TiO2 또는 ZnO에 대해 코팅이 잘 되었는지를 확인하기 위해 SEM 분석을 하였으며, 입자 표면의 무기물 조성을 확인하기 위해 EDS 분석을 실시하였다. 분석 장비는 FE-SEM (고분해능 전자 현미경, Field Emmision Scanning Electron Microscope, 모델명: JSM-6700)으로, 15kV에서 최대 30,000배 배율로 이미지를 관찰하였다.
EDS는 Energy Dispersive X-ray Spectroscopy의 약자로 SEM 장비와 함께 분체를 구성하는 무기물 및 원소 성분을 확인하기 위한 분석장비이다. 분체 표면에 지점(Spot)을 지정한 후 본 Spot을 중심으로 주변을 구성하는 원소의 성분 및 무기물에 대한 농도를 측정, 정량할 수 있다. 본 실험에서는 EDS 분석을 통해 분체 표면의 무기물의 조성을 확인함으로써 일라이트 분체에 대해 무기물이 정상적으로 잘 코팅되었는지의 여부를 확인하기 위해 사용하였다.
SEM 및 EDS 분석은 일라이트 원시 원료를 제외한 3종의 일라이트 복합분체를 대상으로 실시하였다.
(1) SEM 분석
① 일라이트 ZnO 30
도 7a 내지 도 7c 각각은 일라이트 Zn0 30 (제조예 1의 복합 분체)의 5,000 배, 10,000 배 및 30,000 배의 SEM 이미지이다. 이로부터, 큰 판상 분체 위에 작은 입자가 균일하게 분포되어 있는 것을 확인할수 있는데, 판상의 큰 입자는 일라이트이며, 그 위로 균일하게 도포된 작은 입자는 코팅에 사용된 ZnO로 판단된다. 5,000배의 SEM 이미지에서는 ZnO 입자가 일라이트에 균일하게 코팅되었음을 확인하였고, 30,000배의 고배율에서는 일라이트 분체 표면에 ZnO 입자가 고정되어 있음을 확인하였다.
② 일라이트 TiO2 40
도 8a 내지 도 8c에서, pigment 크기의 TiO2 40%를 일라이트에 표면처리한 복합 분체는 도 7a 내지 도 7c의 복합 분체보다 더 조밀하고 균일하게 코팅된 것으로 확인되었는데, 이는 본 실험에 적용된 무기안료 농도가 더 높기 때문인 것으로 판단된다.
TiO2 입자가 코팅되지 않고 일라이트에 혼합되어 있는 경우에는 일라이트가 위치하지 않은 빈 공간에 TiO2 입자들끼리 서로 뭉쳐 있게 되는데, 도 8a 내지 도 8c의 SEM 이미지에서 확인한 결과 TiO2 입자가 모두 판상 분체 위에 코팅된 것으로 확인되었다.
③ 일라이트 TiO2 OTS
도 9a 내지 도 9c는 나노 크기의 TiO2 30%를 일라이트에 코팅한 후 실리콘으로 표면처리한 복합 분체의 SEM 이미지로, 도 8a 내지 도 8c의 코팅분체에 비해 TiO2 입자가 더 작고 일라이트 표면에 균일하게 코팅되었음을 확인할 수 있다. 가장 낮은 배율인 X5,000에서 확인한 결과 일라이트 분체 이외에 존재하고 있는 TiO2 입자는 거의 없는 것으로 보여지는데, 이는 코팅에 사용된 나노 크기의 TiO2의 거의 대부분이 일라이트 표면에 정상적으로 코팅되었음을 의미한다.
(2) EDS 분석
① 일라이트 ZnO 30
일라이트 ZnO 30 복합분체를 EDS 분석한 결과, 도 10에 표시된 1, 2, 3 각각의 스펙트럼에서 하기 표 4의 조성을 갖는 것으로 확인되었다:
| 스펙트럼 | O | Al | Si | K | Zn | 전체 |
| 1 | 41.24 | 16.62 | 25.14 | 6.52 | 10.48 | 100 |
| 2 | 36.91 | 8.8 | 20.03 | 2.6 | 31.66 | 100 |
| 3 | 26.40 | 14.76 | 19.83 | 4.89 | 34.12 | 100 |
상기로부터 알 수 있듯이, 일라이트를 구성하는 Al, Si, K 등의 무기물에 Zn이 코팅되었으므로, 일라이트 표면에 ZnO가 정상적으로 코팅되었음이 확인되었다.
② 일라이트 TiO2 40
일라이트 TiO2 40 복합분체를 EDS 분석한 결과, 도 11에 표시된 1, 2 각각의 스펙트럼에서 하기 표 5의 조성을 갖는 것으로 확인되었다:
| 스펙트럼 | O | Al | Si | K | Zn | 전체 |
| 1 | 29.11 | 1.46 | 61.18 | 0.43 | 7.81 | 100 |
| 2 | 25.83 | 1.21 | 60.26 | 0.46 | 12.24 | 100 |
상기로부터 알 수 있듯이, 일라이트의 구성성분인 Al, Si, K 등의 무기물이 확인되었고, 여기에 코팅물질로 사용한 TiO2 중의 Ti 가 확인되었다. 이전 실험 결과와 마찬가지로 일라이트 표면에 TiO2가 정상적으로 코팅되었음을 EDS 분석결과를 통해 알 수 있었다.
③ 일라이트 TiO2 OTS
일라이트 TiO2 40 복합분체를 EDS 분석한 결과, 도 12에 표시된 1, 2 각각의 스펙트럼에서 하기 표 6의 조성을 갖는 것으로 확인되었다:
| 스펙트럼 | O | Al | Si | K | Zn | Zn | 전체 |
| 1 | 48.37 | 15.37 | 22.07 | 6.32 | 6.97 | 0.9 | 100 |
| 2 | 54.82 | 8.58 | 12.81 | 1.51 | 22.28 | 100 |
상기로부터 알 수 있듯이, 일라이트 TiO2 OTS의 EDS 분석 결과는 이전 실험결과와 유사한 것으로 확인되었다. 스펙트럼 2에서는 스펙트럼 1에서보다 Ti 성분이 약 3배 가량 높게 검출되었는데, 이는 스펙트럼 2 부분에 TiO2가 보다 조밀하게 코팅되었기 때문인 것으로 판단된다. 즉 복합 분체의 경우 스펙트럼간 Ti 농도가 차이를 보이는 것은 코팅된 TiO2 입자 크기가 작기 때문에 pigment 크기의 것보다 서로 응집되는 성질이 더 강하기 때문인 것으로 보여진다.
나노 크기의 TiO2의 경우 입자간 운동성은 pigment 크기의 것보다 훨씬 높기 때문에 코팅 이후의 과정에서 TiO2 입자들간 결합하려는 성질을 가지게 된다. 이는 입자들이 서로 안정화하려는 자체적인 물리적 특성으로 기인한다.
상기로부터, 본 복합분체 또한 나노 크기의 TiO2가 일라이트에 정상적으로 코팅되었음을 확인할 수 있었다.
Claims (4)
- 정제수를 가온하는 단계와, 상기 가온된 정제수에 코팅모제인 일라이트를 첨가하고 교반하는 단계와, 염산처리하여 pH 5.0으로 조정하는 단계와, 이산화티탄(TiO2)과 트리에톡시카프릴릴실란(OTS)을 첨가하여 교반하는 단계와, KOH를 첨가하여 pH를 중성으로 조정하는 단계와, 숙성, 탈수, 건조시킨 후 분쇄, 여과, 멸균하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 일라이트 복합 분체의 제조방법.
- 제1항의 방법에 따라 제조되어 일라이트에, 이산화티탄과 트리에톡시카프릴실란이 코팅된 것을 특징으로 하는 자외선차단 기능성 일라이트 복합 분체.
- 제2항 기재의 자외선 차단 기능성 일라이트 복합 분체를 유효성분으로 함유하는 것이 특징인 화장료 조성물.
- 삭제
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