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KR101353726B1 - 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법과 필터 여과재 및 필터 유닛 - Google Patents

폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법과 필터 여과재 및 필터 유닛 Download PDF

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KR101353726B1
KR101353726B1 KR1020087026175A KR20087026175A KR101353726B1 KR 101353726 B1 KR101353726 B1 KR 101353726B1 KR 1020087026175 A KR1020087026175 A KR 1020087026175A KR 20087026175 A KR20087026175 A KR 20087026175A KR 101353726 B1 KR101353726 B1 KR 101353726B1
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요오지 우찌다
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

종래의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 다공질막보다도 평균 구멍 직경을 크게, 또한 막 두께를 두껍게 하면서도 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립시킨 PTFE 다공질막의 제조 방법을 제공한다. 미소성의 폴리테트라플루오로에틸렌 시트를, 폴리테트라플루오로에틸렌의 융점 이상의 온도에 있어서 소정의 방향으로 5 내지 30배 연신하고, 상기 연신한 시트를, 상기 융점 미만의 온도에 있어서, 상기 소정의 방향과는 상이한 방향으로 5 내지 40배 더 연신한 후에 상기 융점 이상의 온도로 가열하는 제조 방법으로 한다.
PTFE 다공질막, 필터 여과재, 필터 유닛, PTFE 시트, 여과재

Description

폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법과 필터 여과재 및 필터 유닛 {PROCESS FOR PRODUCTION OF POLYTETRAFLUOROETHYLENE POROUS MEMBRANE, FILTER MEDIUM AND FILTER UNIT}
본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 해당 제조 방법에 의해 얻은 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막을 구비하는 필터 여과재 및 필터 유닛에 관한 것이다.
종래, 공기 청정 등을 목적으로 하는 필터 여과재로서, 폴리프로필렌 등의 합성 섬유의 부직포를 구비하는 정전식 필터 여과재, 혹은 유리 섬유를 기재(基在)로 하는 메커니컬 필터 여과재 등이 알려져 있다. 이들 여과재에서는 여과재를 투과하는 기체에 포함되는 입자의 포집 효율의 경시 열화를 억제할 수 있으나, 당해 여과재에는 몇가지 문제가 있다. 예를 들어, 정전식 필터 여과재에서는 여과재 중에 존재하는 소섬유나 절곡 가공에 의해 자기 발진이 발생하는 경우가 있는 것 외에, 기체 중의 오일 미스트 등에 의해 정전 성능이 열화되어 포집 효율이 저하되는 경우가 있다. 한편, 유리 섬유를 기재로 하는 메커니컬 필터 여과재에서는 높은 포집 효율을 실현하기 위해, 압력 손실의 증대를 피하는 것이 곤란했다.
최근, 이들 문제를 해결할 수 있는 여과재로서, 폴리테트라플루오로에틸 렌(PTFE) 다공질막을 구비하는 여과재가 주목되고 있다. PTFE 다공질막은, 예를 들어 국제 공개 제94/16802호 팜플렛(문헌 1) 및 일본 특허 공개 평7-196831호 공보(문헌 2)에 기재되어 있는 바와 같이, 일반적으로 미소성(未燒成)의 PTFE 시트를 연신하여 형성된다. PTFE 다공질막은 절곡 가공 시에도 자기 발진이 거의 발생하지 않는 것 외에, 그 평균 구멍 직경을 미세하게 하는 동시에(통상 0.5 ㎛ 이하) 막 두께를 얇게 함으로써(통상 10 ㎛ 이하), 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실의 양립이 가능하다. 문헌 1 및 2에서는 미소성의 PTFE 시트를, PTFE의 융점 미만의 온도에 있어서 2축 연신함으로써, 미세한 평균 구멍 직경과 얇은 막 두께를 실현하고 있다.
그러나, 문헌 1, 2에 개시한 PTFE 다공질막에서는 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실의 양립을, 미세한 평균 구멍 직경 및 얇은 막 두께에 의해 실현하고 있으므로, 막으로서의 강도를 충분히 확보할 수 없어, 핀 홀 등의 결함이 발생하는 경우가 있다.
그래서 본 발명은 이들 종래의 PTFE 다공질막보다도 평균 구멍 직경을 크게, 또한 막 두께를 두껍게 하면서도 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립시킨 PTFE 다공질막의 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 PTFE 다공질막의 제조 방법에서는 미소성의 PTFE 시트를, PTFE의 융점 이상의 온도에 있어서 소정의 방향으로 5 내지 30배 연신하고, 상기 연신한 시트를, 상기 융점 미만의 온도에 있어서, 상기 소정의 방향과는 상이한 방향으로 5 내지 40배 더 연신한 후에 상기 융점 이상의 온도로 가열한다.
본 발명의 필터 여과재는 피여과 기체에 포함되는 입자를 포집하는 필터 여과재이며, 상기 본 발명의 제조 방법에 의해 얻은 PTFE 다공질막을 구비하고 있다.
본 발명의 필터 유닛은 피여과 기체에 포함되는 입자를 포집하는 필터 여과재와, 상기 필터 여과재를 지지하는 지지 프레임을 구비하는 필터 유닛이며, 상기 필터 여과재가 상기 본 발명의 필터 여과재이다.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 미소성의 PTFE 시트를, PTFE의 융점(327 ℃) 이상의 온도에 있어서 연신하고(연신 A), 다음에 당해 연신한 시트를 상기 융점 미만의 온도에 있어서 더 연신한(연신 B) 후에, 상기 융점 이상의 온도로 가열함으로써, 종래보다도 평균 구멍 직경을 크게, 또한 막 두께를 두껍게 하면서도 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립시킨 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다.
이와 같은 PTFE 다공질막은, 또한 그 강도가 우수하여, 예를 들어 핀 홀 등의 결함의 발생을 억제할 수 있으므로, 필터 여과재로서의 사용에 적합하다.
도1은 본 발명의 필터 유닛의 일례를 모식적으로 도시하는 사시도이다.
도2는 실시예에 있어서 제작한 PTFE 다공질막 샘플(제1 실시예)의 구조를 도시하는 도면이다.
도3은 실시예에 있어서 제작한 PTFE 다공질막 샘플(제1 비교예)의 구조를 도시하는 도면이다.
(연신 A)
연신 A에서는 미소성의 PTFE 시트를 PTFE의 융점 이상의 온도에 있어서 5 내지 30배 연신하는 한, 그 구체적인 수법 등은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 융점 이상의 온도로 유지한 가열로 내에서 미소성의 PTFE 시트를 연신하면 된다. 이때, 당해 PTFE 시트가 가열로 내에 위치하는 시간을 적절하게 설정함으로써, 당해 PTFE 시트를 상기 융점 이상의 온도에 있어서 연신할 수 있다.
연신 A의 방향(소정의 방향)은 특별히 한정되지 않지만, 미소성의 PTFE 시트가 띠 형상인 경우, 예를 들어 그 길이 방향이면 된다.
연신 A의 배율은 5 내지 25배 정도가 바람직하다.
연신 A를 실시하는 온도는, 통상 327 내지 400 ℃ 정도이면 되고, 350 ℃ 이상이 바람직하다.
연신 A에서는 PTFE 시트에 있어서, 그 연신의 방향으로 연신되는 피브릴이 형성되는 동시에, PTFE가 부분적으로 응집된 노드가 형성된다고 생각된다. 또한, PTFE의 융점 이상의 온도에서 연신되므로, PTFE 시트의 과도한 박육화를 억제할 수 있다.
(연신 B)
연신 B에서는 연신 A를 실시한 PTFE 시트를, PTFE의 융점 미만의 온도에 있어서, 연신 A의 방향과는 상이한 방향으로 5 내지 40배 연신하는 한, 그 구체적인 수법 등은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 융점 미만의 온도로 유지한 가열로 내에서 연신 A를 실시한 PTFE 시트를 연신하면 된다. 이때, 당해 PTFE 시 트가 가열로 내에 위치하는 시간을 적절하게 설정함으로써, 당해 PTFE 시트를 상기 융점 미만의 온도에 있어서 연신할 수 있다.
연신 B의 방향은 연신 A의 방향과 상이하다면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 PTFE 시트의 면 내에 있어서의 연신 A의 방향과 직교하는 방향이면 되고, 더욱 구체적으로는, 연신하는 PTFE 시트가 띠 형상인 경우, 그 폭 방향이면 된다.
연신 B의 배율은 5 내지 30배 정도가 바람직하다. 단, 연신 A의 배율과, 연신 B의 배율과의 곱으로 나타내는 면적 연신 배율이 300배 이하인 것이 바람직하다. 면적 연신 배율이 300배를 초과하면, 형성된 PTFE 다공질막에 있어서의 평균 구멍 직경이 지나치게 커져, 포집 효율이 과도하게 저하되는 경우가 있다. 보다 높은 포집 효율을 갖는 PTFE 다공질막을 형성하기 위해서는, 면적 연신 배율이 250배 이하인 것이 바람직하고, 150배 이하인 것이 더욱 바람직하다.
연신 B를 실시하는 온도는, 통상 25 ℃ 이상이면 되고, 40 내지 200 ℃ 정도가 바람직하고, 100 내지 200 ℃ 정도가 더욱 바람직하다.
연신 B는 연신 A에 이어서 연속적으로 행해도 좋다.
연신 B에서는 PTFE 시트에 있어서, 피브릴의 미세화가 진행되는 동시에, 노드와 피브릴의 경계가 더욱 명료해진다고 생각된다.
(열처리)
본 발명의 제조 방법에서는 연신 B를 실시한 후, 연신 후의 PTFE 시트를 PTFE의 융점 이상의 온도로 가열하여 열처리한다. 열처리의 구체적인 수법 등은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 상기 융점 이상의 온도로 유지한 가열로에, 연신 후의 PTFE 시트를 수용하면 된다. 이때, 당해 PTFE 시트가 가열로에 수용되는 시간을 적절하게 설정함으로써, 당해 PTFE 시트를 상기 융점 이상의 온도에서 열처리할 수 있다.
열처리는 PTFE 시트의 치수를 고정한 상태에서 행하는 것이 바람직하고, 그 온도는 350 내지 400 ℃ 정도가 바람직하다.
열처리는 연신 B에 이어서 연속적으로 행해도 좋다.
열처리에서는 PTFE 시트에 있어서 피브릴의 통합이 발생한다고 생각된다.
상술한 문헌 1, 2를 비롯하여, 종래의 PTFE 다공질막의 제조 방법, 그 중에서도, 높은 포집 효율을 발현하는 PTFE 다공질막의 제조 방법에서는, PTFE의 융점 이상의 온도에 있어서의 연신과 PTFE의 융점 미만의 온도에 있어서의 연신을 조합하여 실시한 후에, 다시 당해 융점 이상의 온도에 있어서 열처리하는 것은 행해져 있지 않았다. 이는, 종래, PTFE 다공질막의 평균 구멍 직경을 작게, 또한 막 두께를 얇게 함으로써 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실의 양립을 도모하고 있었기 때문이다. 이로 인해, 문헌 1, 2에서는 PTFE의 융점 이상의 온도에 있어서의 연신을 행하지 않고, 당해 융점 미만의 온도에 있어서의 2축 연신을 행하고 있다. 실시예에도 후술하지만, 이와 같은 제조 방법에서는 피브릴이 전체적으로 미세하게 분할되어, 예를 들어 노드(결절부)의 면적이 직경 1 ㎛인 원의 면적 이하이고, 평균 구멍 직경이 0.5 ㎛ 이하인 PTFE 다공질막(문헌 2 참조)이 형성된다.
이에 대해, 본 발명자들은 상술한 제조 방법에 의해, PTFE 다공질막의 평균 구멍 직경을 종래보다도 크게, 또한 막 두께를 두껍게 하여 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립할 수 있는 것을 발견하였다. 실시예에도 후술하지만, 본 발명의 제조 방법에서는 종래보다도 피브릴이 미세화되어 있지 않은, 예를 들어 노드의 면적이 1 ㎛2 이상이고, 노드 사이의 거리가 수십 내지 100 ㎛ 정도인 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 사용하는 미소성의 PTFE 시트의 형성 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 PTFE 미세 분말(파인 파우더)과 액상 윤활제의 혼합물을, 압출 및 압연으로부터 선택되는 적어도 1개의 방법에 의해 시트 형상으로 성형하여 형성해도 좋다.
PTFE 미세 분말의 종류는 특별히 한정되지 않고, 시판의 제품을 사용해도 좋다. 시판의 PTFE 미세 분말로서는, 예를 들어 폴리프론 F-104(다이킨 공업제), 플루온 CD-123(아사히 ICI 플로로폴리머즈사제), 테프론 6J(미츠이 듀퐁 플로로 케미컬사제) 등을 들 수 있다.
액상 윤활제의 종류는 PTFE 미세 분말의 표면을 적시는 것이 가능하고, 상기 혼합물을 시트 형상으로 성형한 후에, 증발이나 추출 등의 수단에 의해 제거 가능한 물질이라면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 액상 윤활제로서, 유동 파라핀, 나프타, 화이트 오일, 톨루엔, 크실렌 등의 탄화수소 오일 외에, 각종 알코올류, 케톤류, 에스테르류 등을 사용하면 된다.
PTFE 미세 분말과 액상 윤활제의 혼합비는 PTFE 미세 분말 및 액상 윤활제의 종류, 혹은 PTFE 시트의 성형 방법 등에 따라서 적절하게 조정하면 되고, 통상 PTFE 미세 분말 100 중량부에 비해, 액상 윤활제가 5 내지 50 중량부 정도이다.
압출 및/또는 압연의 구체적인 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 상기 혼합물을 로드 형상으로 압출 성형한 후, 얻어진 로드 형상의 성형체를 한 쌍의 롤에 의해 압연하여 시트 형상으로 성형해도 된다. 혹은, 상기 혼합물을 그대로 시트 형상으로 압출 성형해도 좋고, 시트 형상으로 압출 성형한 후에 압연을 더 추가해도 좋다.
미소성의 PTFE 시트의 두께는 얻고 싶은 PTFE 다공질막의 두께에 따라서 적절하게 조정하면 되고, 통상 0.05 내지 0.5 ㎜ 정도이다.
액상 윤활제는 상기 연신 A를 행하기 전에, 가열 혹은 추출 등의 수법에 의해 PTFE 시트로부터 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에서는 연신 A, 연신 B 및 열처리의 온도, 연신 A 및 연신 B의 배율 및 미소성의 PTFE 시트의 두께 등을 적절하게 조정함으로써, 이하에 나타내는 특성을 갖는 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다.
(평균 구멍 직경)
본 발명의 제조 방법에서는 평균 구멍 직경이 1 내지 5 ㎛인 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다. 평균 구멍 직경은 주로 연신 A 및 B의 배율을 조정함으로써 제어할 수 있고, 당해 배율을 크게 하면, 얻어지는 PTFE 다공질막의 평균 구멍 직경을 크게 할 수 있다.
(압력 손실)
본 발명의 제조 방법에서는 두께가 5 ㎛ 이상 35 ㎛ 이하, 바람직하게는 10 ㎛ 초과 35 ㎛ 이하이고, 유속 5.3 ㎝/sec로 기체를 투과시켰을 때에 발생하는 압력 손실이 100 ㎩ 이하인 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조 방법에서는 두께가 35 ㎛ 초과 50 ㎛ 이하이고, 유속 5.3 ㎝/sec로 기체를 투과시켰을 때에 발생하는 압력 손실이 200 ㎩ 이하인 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다.
(포집 효율)
본 발명의 제조 방법에서는 입경 0.3 내지 0.5 ㎛인 입자를 포함하는 기체를 유속 5.3 ㎝/sec로 투과시켰을 때에, 당해 입자의 89 ％ 이상을 포집하는 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다. 또한, 주로 연신 A 및 B의 배율을 조정함으로써, 당해 입자의 90 ％ 이상, 99 ％ 이상, 혹은 99.97 ％ 이상을 포집하는 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다. 당해 입자의 99.97 ％ 이상을 포집하는 PTFE 다공질막은, 소위 HEPA 필터로서의 이용이 가능하다.
(강도)
본 발명의 제조 방법에서는 소정의 침 관통 시험에 있어서, 침 관통 강도가 0.2 N/㎟ 이상, 바람직하게는 0.3 N/㎟ 이상인 PTFE 다공질막을 형성할 수 있다. 침 관통 시험의 상세는 실시예에 후술한다.
(필터 여과재)
본 발명의 필터 여과재는 상기 본 발명의 제조 방법에 의해 얻은 PTFE 다공질막(본 발명의 PTFE 다공질막)을 구비하고 있어, 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립시킨 필터 여과재로 할 수 있다. 본 발명의 필터 여과재에 있어서의 포 집 효율 및 압력 손실은 당해 필터 여과재가 구비하는 각 층의 종류나 수에도 의하지만, 기본적으로 상술한 본 발명의 PTFE 다공질막에 있어서의 포집 효율 및 압력 손실과 마찬가지이다.
본 발명의 필터 여과재는 본 발명의 PTFE 다공질막 이외의 층을 구비하고 있어도 좋고, 예를 들어 당해 다공질막을 지지하는 통기성 지지재를 구비하고 있어도 좋다. 이 경우, 필터 여과재로서의 강도나 수명을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 필터 여과재가 PTFE 다공질막 및 통기성 지지재를 구비하는 경우, 양자는 단순히 포개져 있는 것만으로도 좋고, 예를 들어 접착 라미네이트, 열 라미네이트 등의 수법에 의해 일체화되어 있어도 좋다.
통기성 지지재의 재질, 구조는 본 발명의PTFE 다공질막보다도 통기성이 우수하다면, 특별히 한정되지 않는다. 통기성 지지재의 구조로서는, 예를 들어 펠트, 부직포, 직포, 메쉬(그물코 형상 시트)이면 된다. 강도, 유연성 및 제조 공정에 있어서의 작업성이 우수하기 때문에, 부직포로 이루어지는 통기성 지지재가 바람직하고, 이 경우, 부직포를 구성하는 적어도 일부의 섬유가, 소위 심초 구조를 갖는 복합 섬유라도 좋다. 심(core) 성분의 융점이 초(sheath) 성분의 융점보다도 높은 경우, 필터 여과재를 제조할 때에 있어서의 통기성 지지재와 PTFE 다공질막의 가열 압착이 더욱 용이해지는 것 외에, 필터 여과재에 대해 플리츠 가공 등의 절곡 가공을 행할 때에 접어 넣기 피치수를 크게 할 수 있다.
통기성 지지재의 재료로서는, 폴리올레핀(폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등), 폴리에스테르, 폴리아미드(나일론 등), 방향족 폴리아미드 및 이들의 복합재를 사용 하면 된다. 통기성 지지재로서, 불소계 수지, 예를 들어 PFA(테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체), FEP(테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체), 혹은 PTFE의 다공질막을 사용해도 된다.
(필터 유닛)
도1에 본 발명의 필터 유닛의 일례를 도시한다. 도1에 도시하는 필터 유닛(1)은 피여과 기체에 포함되는 입자를 포집하는 필터 여과재(2)와, 필터 여과재(2)를 지지하는 지지 프레임(3)을 구비하는 필터 유닛이며, 필터 여과재(2)는 상술한 본 발명의 필터 여과재이다.
필터 유닛(1)에서는 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립할 수 있다.
도1에 도시하는 예에서는, 필터 여과재(2)가 플리츠 가공되어 있으나, 플리츠 가공되어 있지 않은 필터 여과재(2)라도 좋다.
지지 프레임(3)에는 필터 유닛으로서 일반적인 재료를 사용하면 되고, 지지 프레임(3)의 형상도 임의로 설정할 수 있다. 지지 프레임(3)에 있어서의 필터 여과재(2)의 지지 방법은 일반적인 필터 유닛과 동일하면 된다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하에 나타내는 실시예로 한정되지 않는다.
본 실시예에서는 PTFE 다공질막 샘플을 10종류(실시예 6종류, 비교예 4종류)제작하여, 각 다공질막 샘플에 있어서의 평균 구멍 직경(㎛), 두께(㎛), 압력 손실(㎩), 포집 효율(％) 및 침 관통 강도(N/㎟)의 각 특성을 평가하였다.
다공질막 샘플에 있어서의 각 특성의 평가 방법을 나타낸다.
(평균 구멍 직경)
다공질막 샘플에 대해 폴러스 메터리얼즈사(Porous materials Inc)의 팜포로미터(Perm Porometer)에 의해 측정한 민플로 포아사이즈를 다공질막 샘플의 평균 구멍 직경으로 하였다.
(두께)
다공질막 샘플의 두께는 테크로크사제 SM-1201형 다이얼 게이지에 의해 구하였다. 더욱 구체적으로는, 다공질막 샘플을 12매 적층한 적층체의 두께를 상기 다이얼 게이지에 의해 측정하고, 얻어진 측정값을 샘플의 적층수 12로 나눈 값을 다공질막 샘플의 두께로 하였다.
(압력 손실)
다공질막 샘플의 압력 손실은 샘플을 유효 통기 면적이 100 ㎠인 원 형상의 홀더에 세트하고, 세트한 샘플의 양면에 압력차를 발생시켜 기체를 투과시키고(투과량 : 31.8 L/min), 투과하는 기체의 유속을 5.3 ㎝/sec로 하였을 때의 압력 손실을 압력계(마노미터)에 의해 측정하여 구하였다.
(포집 효율)
압력 손실의 측정 장치와 동일한 장치를 사용하여, 상기 홀더에 세트한 다공질막 샘플에 다분산 디옥틸프탈레이트(DOP) 입자를 포함하는 기체를 유속 5.3 ㎝/sec로 투과시켜, 샘플의 하류측에 있어서의 상기 DOP 입자의 농도를 파티클 카운터(리온사제, KC-18)에 의해 측정하여 포집 효율을 구하였다. 단, 샘플을 투과시 킨 기체에는 입자 직경 0.3 내지 0.5 ㎛ 범위의 입자가 107개/L이 되도록 DOP 입자를 포함시키고, 파티클 카운터에 의한 측정 대상 입자의 입경을 0.3 내지 0.5 ㎛의 범위로 하고, 포집 효율은 포집 효율 ＝ [1 － (하류측 DOP 입자 농도/상류측 DOP 입자 농도)] × 100(％)의 식으로부터 산출하였다.
(침 관통 강도)
다공질막 샘플에 대해, 카트테크 주식회사제 핸디 압축 시험기 KES-G5를 사용하여, 가압자로서 직경 1.0 ㎜, 선단부의 곡률 R ＝ 0.5 ㎜인 침을 사용하여, 홀더 직경 11.3 ㎜ø, 압입 속도 2 ㎜/sec의 조건으로 침 관통 시험을 행하고, 다공질막 샘플이 깨질 때까지 인가할 수 있던 최대 하중을 침 관통 강도로서 구하였다.
(각 PTFE 다공질막 샘플의 제작)
이하에 나타내는 방법에 의해 각 다공질막 샘플을 제작하였다.
PTFE 파인 파우더(아사히 ICI 플로로폴리머즈사제, 플루온 CD-123) 100 중량부와, 액상 윤활제로서 유동 파라핀 20 중량부를 균일하게 혼합하여, PTFE 파인 파우더와 액상 윤활제의 혼합물인 PTFE 페이스트를 형성하였다. 다음에, 형성한 PTFE 페이스트를 2 ㎫(20 ㎏/㎠)의 압력으로 로드 형상으로 압출 성형하고, 또한 한 쌍의 금속 롤에 의해 압연하여, 띠 형상의 PTFE 시트(두께 0.2 ㎜)를 형성하였다. 다음에, 형성한 PTFE 시트로부터, 트리클렌을 사용한 추출법에 의해 유동 파라핀을 제거한 후, 당해 제거 후의 PTFE 시트를 관 형상의 코어체에 롤 형상으로 감아 돌렸다.
다음에, 이와 같이 형성한 PTFE 시트를, 상기 코어체로부터 연속적으로 공급하면서 그 길이 방향으로 1축 연신한 후에, 그 폭 방향으로 1축 연신하고, 또한 필요에 따라서 열처리를 행하여, 각 PTFE 다공질막 샘플(제1 내지 제6 실시예, 제1 내지 제4 비교예)을 제작하였다. 상기 길이 방향 및 폭 방향의 1축 연신 및 열처리는 이하의 표1에 나타내는 각 온도로 유지한 가열로의 내부에서 행하였다. 이때, PTFE 시트가 상기 각 온도에 도달한 상태로 연신되거나, 또는 열처리되도록 당해 PTFE 시트가 상기 가열로 내에 위치하는 시간을 충분히 확보하였다.
이하의 표1에 각 다공질막 샘플에 있어서의 연신의 조건 및 열처리의 유무 및 그 조건을 나타낸다.
Figure 112008074129555-pct00001
다음에, 제작한 각 다공질막 샘플에 있어서의 각 특성을 상기와 같이 하여 평가하였다. 평가 결과를 이하의 표2에 나타낸다.
Figure 112008074129555-pct00002
표2에 나타낸 바와 같이, 제1 내지 제6 실시예는 제1, 제3, 제4 비교예에 비해 평균 구멍 직경이 크고, 또한 막 두께가 두꺼우면서도, 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립시킨 PTFE 다공질막을 형성할 수 있었다. 제2 비교예에서는 제1 내지 제6 실시예와 마찬가지로, 연신 A, 연신 B 및 PTFE의 융점 이상의 온도에 있어서의 열처리가 행해지고 있으나, 길이 방향에 있어서의 연신 배율이 45배로 지나치게 컸으므로, 얻어진 다공질막에 있어서의 평균 구멍 직경이 6 ㎛로 지나치게 커져, 압력 손실은 매우 낮아졌지만, 포집 효율이 53 ％로 크게 저하되었다.
또한, 제1 내지 제6 실시예에서는 제1, 제2, 제4 비교예에 비해 침 관통 강도가 커져, 강도가 우수한 PTFE 다공질막을 형성할 수 있었다. 제3 비교예에서는 침 관통 강도가 6 N/㎟로 제1 내지 제6 실시예에 비해 커졌으나, 압력 손실이 두께 50 ㎛에 있어서 400 ㎩로 크게 증가하였다.
상기 각 특성의 평가와는 별도로, 제1 실시예 및 제1 비교예의 양 다공질막 샘플에 대해, 그 구조를 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 평가하였다. 제1 실시예의 SEM상을 도2에, 제1 비교예의 SEM상을 도3에 도시한다. 제1 비교예는 띠 형상의 PTFE 시트의 길이 방향 및 폭 방향으로 PTFE의 융점 미만의 온도에 있어서의 연신을 행한 후, PTFE의 융점 이상의 온도에 있어서의 열처리를 행한 샘플이다.
도3에 도시한 바와 같이, 제1 비교예는 피브릴이 전체적으로 미세하게 분할되어 명확한 노드를 갖지 않고, 노드가 보이는 경우라도 당해 노드의 면적이 1 ㎛2가 되지 않는 구조를 갖고 있었다.
한편, 도2에 도시한 바와 같이, 제1 실시예는 피브릴의 미세화의 정도가 제1 비교예보다도 작고, 명확한 노드가 다수 보이며, 당해 노드의 면적이 1 ㎛2을 초과하는 구조를 갖고 있었다.
본 발명은 그 의도 및 본질적인 특징으로부터 일탈하지 않는 한, 다른 실시 형태에 적용할 수 있다. 본 명세서에 개시되어 있는 실시 형태는 모든 점에서 설명적인 것이며 이것으로 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아닌, 첨부한 클레임에 의해 나타나 있고, 클레임과 균등한 의미 및 범위에 있는 모든 변경은 그것에 포함된다.
본 발명에 따르면, 종래의 PTFE 다공질막보다도 평균 구멍 직경이 크고, 또한 막 두께를 두껍게 하면서도 높은 포집 효율과 낮은 압력 손실을 양립시킨 PTFE 다공질막의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 PTFE 다공질막은 피여과 기체에 포함되는 입자를 포집하는 필터 여과재 및 필터 유닛으로서의 사용에 적합하다.

Claims (10)

  1. 미소성의 폴리테트라플루오로에틸렌 시트를, 폴리테트라플루오로에틸렌의 융점 이상의 온도에서 소정의 방향으로 5 내지 30배 연신하고,
    상기 연신한 시트를, 상기 융점 미만의 온도에서, 상기 소정의 방향과는 상이한 방향으로 5 내지 40배 더 연신한 후에 상기 융점 이상의 온도로 가열하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법이며,
    상기 미소성의 폴리테트라플루오로에틸렌 시트가 띠 형상이고,
    상기 소정의 방향이 상기 시트의 길이 방향이고,
    상기 상이한 방향이 상기 시트의 폭 방향인 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 미세 분말과 액상 윤활제의 혼합물을, 압출 및 압연으로부터 선택되는 적어도 하나의 방법에 의해 시트 형상으로 성형하여, 상기 미소성의 폴리테트라플루오로에틸렌 시트를 형성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 평균 구멍 직경이 1 내지 5 ㎛인 상기 다공질막을 형성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 두께가 5 ㎛ 이상 35 ㎛ 이하이고, 유속 5.3 ㎝/sec로 기체를 투과시켰을 때에 발생하는 압력 손실이 100 ㎩ 이하인 상기 다공질막을 형성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 두께가 35 ㎛ 초과 50 ㎛ 이하이고, 유속 5.3 ㎝/sec로 기체를 투과시켰을 때에 발생하는 압력 손실이 200 ㎩ 이하인 상기 다공질막을 형성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 입경 0.3 내지 0.5 ㎛인 입자를 포함하는 기체를 유속 5.3 ㎝/sec로 투과시켰을 때에, 상기 입자의 89 ％ 이상을 포집하는 상기 다공질막을 형성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 입자의 99.97 ％ 이상을 포집하는 상기 다공질막을 형성하는 폴리테트라플루오로에틸렌 다공질막의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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