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KR101334736B1 - 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR101334736B1
KR101334736B1 KR1020120111638A KR20120111638A KR101334736B1 KR 101334736 B1 KR101334736 B1 KR 101334736B1 KR 1020120111638 A KR1020120111638 A KR 1020120111638A KR 20120111638 A KR20120111638 A KR 20120111638A KR 101334736 B1 KR101334736 B1 KR 101334736B1
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김세영
정남조
한인섭
우상국
서두원
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유지행
김선동
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한국에너지기술연구원
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Abstract

본 발명은 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 내에 탄소 나노 튜브를 형성시키고, 이후 금속 실리콘을 용융, 침투시켜 미반응 금속의 양을 감소시키고, 강도 등을 향상시키는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재에 관한 것이다.

Description

탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법{SILICON CARBIDE REINFORCED CARBON FIBER COMPOSITE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
섬유강화 탄화규소 복합소재를 제조하는 공정 중 용융 침투 반응 (Melt Infiltration, MI) 공정은 섬유강화 탄화규소 복합소재를 제조하는 여러 방법 중 하나이며, 공정 시간 및 제조단가가 낮아 제품생산에 매우 용이한 기술이다.
용융 침투 반응 공정은 일반적으로 1) 섬유에 고분자를 함침, 경화시키는 단계, 2) 경화된 섬유 강화 수지(Fiber Reinforced Plastic)를 불활성 분위기에서 탄화시키는 단계, 3) 탄화된 섬유 강화 수지 내부에 금속 실리콘을 용융 침투 반응시켜 섬유강화 탄화규소 복합소재를 제조하는 단계로 이루어진다.
이때, 상기 탄화된 섬유 강화 수지는 섬유/탄소 복합소재로, 다공성으로 탄화 시 생성된 기공을 통해 실리콘 용융 금속이 모세관력 등으로 침투된다. 그러나 그 기공의 크기가 클 경우, 용융 침투된 금속 실리콘과 내부 탄소 사이에 반응에 참여하지 못하는 자유 금속(free metal)이 존재하게 되며, 미반응 금속 영역(metal river 또는 metal pool)이 생성된다.
이러한, 미반응 금속 영역에 의하여, 낮은 강도를 나타내며, 특히 고온에서 강도 저하가 쉽게 나타나 복합소재의 고온 특성을 약화시키는 요인이 된다.
한편, 대한민국 등록특허 제10-0689636호에서는, 금속실리콘 용융침투 공정에 의한 탄소 섬유 강화 탄화규소복합체에 관한 것으로, 탄소 섬유에 열경화성 수지와 세라믹 분말을 일정하게 도포하여 금속 실리콘 용융침투 방법으로 탄소 섬유로 강화된 탄화규소 복합체를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 제조 방법의 경우, 용융 침투된 금속 실리콘과 내부 탄소 사이에 반응에 참여하지 못하는 자유 금속이 존재하게 되며, 이로 인하여 강도가 저하되는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-0689636호
본 발명은 용융침투 공정을 이용하여 제조되는 섬유강화 복합소재 내부에 미반응 금속 영역(metal river 또는 pool)이 발생되지 않도록 하며, 굽힘강도 등 복합소재의 특성을 향상시킨 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 고분자 수지 및 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 혼합시키는 단계; 탄소 섬유에 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 고분자 수지를 함침시키고 경화시켜 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하는 단계; 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계 및 금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 섬유를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 탄소 섬유에 고분자 수지를 함침시켜 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하는 단계; 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계; 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 분산시키는 단계; 기상 반응으로 탄소 나노 튜브를 형성시켜 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계 및 금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법으로 제조된 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 제공한다.
본 발명의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 및 이의 제조 방법은 복합소재 내부에서, 미반응 금속영역(metal river 또는 pool)이 형성될 수 있는 기공 내부에 탄소 나노 튜브 또는 탄소 나노 섬유를 망상으로 형성할 수 있으며, 이를 통해 최종 복합소재의 굽힘강도 등 소재의 특성이 우수하다.
도 1은 실시예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합체의 표면을 관찰한 사진이다.
도 2는 비교예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합체의 표면을 관찰한 사진이다.
도 3은 비교예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합체의 표면을 관찰한 사진이다.
도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합체의 굽힘강도 평가 결과에 대한 그래프이다.
도 5는 시편에 대한 굽힘강도 평가를 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 1) 고분자 수지 및 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 혼합시키는 단계; 2) 탄소 섬유에 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 고분자 수지를 함침시키고 경화시켜 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하는 단계; 3) 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계 및 4) 금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 섬유를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법을 제공한다.
구체적으로, 먼저 고분자 수지 및 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 혼합시킨다. 상기 고분자 수지는 페놀계 수지 및 피치로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 고분자 수지인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 페놀계 수지인 것이 좋다. 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매는 니켈, 구리, 알루미늄 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 촉매인 것이 바람직하다.
이후, 탄소 섬유(carbon fiber)에 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 고분자 수지를 함침시키고, 경화시켜, 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조한다.
이후, 불활성 분위기 내에서 열처리하여 섬유는 보존되도록 하고, 경화된 고분자의 유기물을 제거하여 탄소 성분만 존재하도록, 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시킨다. 이때, 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시키면서 발생되는 탄소 소스와 촉매가 반응하면서, 탄소 나노 튜브를 성장시키고, 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조할 수 있다. 이때 상기 탄소 나노 튜브를 더욱 성장시켜 탄소 나노 섬유로 성장시킬 수 있고, 탄소 나노 튜브 및 탄소 나노 섬유를 함께 포함할 수도 있다. 상기 탄화시키는 단계는 600 내지 2200℃에서 탄화시키는 것이 바람직하고, 질소 또는 진공분위기(10-2torr 이상)에서 탄화시키는 것이 바람직하다. 또한, 탄소 소스를 추가적으로 유입시켜 탄소 나노 튜브 형성 촉매와 반응시켜 탄소 나노 튜브를 성장시킬 수 있다.
이후, 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재에 금속 실리콘을 용융시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시킨다. 바람직하게는, 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재의 내부 또는 복합소재의 위에 금속 실리콘을 장입한 후 진공분위기(10-1torr 이상)에서 1500 내지 1700℃로 열처리하여 금속 실리콘을 용융시켜 침투시키는 것이 좋지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 상술한 온도 범위로 1500 내지 1700℃를 만족할 경우, 금속 실리콘이 휘발되지 않고 용융되어 탄화체 내부로 원활히 침투할 수 있다.
본 발명은 1) 탄소 섬유에 고분자 수지를 함침시켜 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하는 단계; 2) 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계; 3) 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 분산시키는 단계; 4) 기상 반응으로 탄소 나노 튜브를 형성시켜 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계 및 5) 금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시키고, 이후 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 분산시키는 단계를 포함한다.
구체적으로, 탄소 섬유(carbon fiber)에 고분자 수지를 함침시키고, 경화시켜, 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조한다. 상기 고분자 수지는 페놀계 수지 및 피치로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 고분자 수지인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 페놀계 수지인 것이 좋다.
이후, 불활성 분위기 내에서 열처리하여 섬유는 보존되도록 하고, 경화된 고분자의 유기물을 제거하여 탄소 성분만 존재하도록, 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조한다. 이때, 상기 탄화시키는 단계는 600 내지 2200℃에서 탄화시키는 것이 바람직하고, 질소 또는 진공분위기(10-2torr 이상)에서 탄화시키는 것이 바람직하다.
이후, 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 분산시킨다. 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매는 니켈, 구리, 알루미늄 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 촉매인 것이 바람직하다. 구체적으로, 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 용매에 분산시킨 후, 분산된 촉매를 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재의 내부에 액상 주입하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
이후, 기상 반응을 통해 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 탄소 나노 튜브를 형성한다. 이때, 상기 탄소 나노 튜브를 더욱 성장시켜 탄소 나노 섬유로 성장시킬 수 있고, 탄소 나노 튜브 및 탄소 나노 섬유를 함께 포함할 수도 있다.
이때, 상기 기상 반응에 사용되는 반응 가스는 탄소를 포함하는 기상 또는 액상인 물질인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 750℃에서 C2H2가스를 유입하여 성장 시키는 것이 좋다.
이후, 상기 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재에 금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시킨다. 바람직하게는, 상기 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재의 내부나 탄화체 위에 금속 실리콘을 장입한 후 진공분위기(10-1torr 이상)에서 1500 내지 1700℃로 열처리하여 금속 실리콘을 용융시켜 침투시키는 것이 좋지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 상술한 온도 범위로 1500 내지 1700℃를 만족할 경우, 금속 실리콘이 휘발되지 않고 용융되어 탄화체 내부로 원활히 침투할 수 있다.
본 발명은 상기 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법으로 제조된 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 제공한다. 상기 제조 방법으로 제조된 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재는, 내부 기공에 형성된 카본 나노 튜브가 용융, 유입된 금속 실리콘과 반응하여 망상구조의 탄화물을 기공 내부에 형성하게 되어, 미반응 금속의 양을 감소시키고, 미반응 금속 부분을 강화시켜 복합소재의 강도 등 특성을 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명의 구성을 아래의 실시예를 통해 상세히 설명하지만 본 발명은 아래의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
강화 섬유로 탄소 섬유에 고분자 수지로 열경화성 페놀 수지를 함침시키고, 경화시켜 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하고, 이를 1000℃, 진공 조건하에서 탄화시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하였다.
이후, 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재에 탄소 나노 튜브 형성 촉매로 니켈을 혼합하여 다공성의 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 분산시켰다.
이후, 기상 반응을 통하여 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 탄소 나노 튜브를 형성시키고, 이어서 금속 실리콘을 1650℃, 진공 조건하에서 용융침투반응을 시켜 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 제조하였다.
< 실시예 2>
고분자 수지로 열경화성 페놀 수지 및 탄소 나노 튜브 형성 촉매로 니켈을 혼합하여 촉매 혼합 고분자 액상 수지를 제조하였다.
강화 섬유로 탄소 섬유에 상기 제조된 촉매 혼합 고분자 액상 수지를 함침시키고, 경화시켜 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하였다.
이후, 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 1000℃, 진공 조건하에서 탄화시켜 탄소 나노 튜브가 기공 내에 형성된 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 형성하고, 이어서 금속 실리콘을 1650℃, 진공 조건하에서 용융침투반응을 시켜 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 제조하였다.
< 비교예 1>
탄소 섬유에 고분자 수지로 열경화성 페놀 수지를 함침시키고 경화시켜, 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조한 후, 이를 1000℃, 진공 조건하에서 탄화시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하였다.
이어서 상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재에 금속 실리콘을 1650℃, 진공 조건하에서 용융침투반응을 시켜 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 제조하였다.
< 실험예 >
1. 복합소재의 표면 관찰
실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 표면을 전자현미경으로 관찰하여, 실시예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 표면을 도 1, 비교예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 표면을 도 2 및 3에 각각 나타내었다.
2. 시편 가공 및 굽힘강도 평가
실시예 1, 2 및 비교예 1에서 제조한 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 이용하여 도 4에 나타낸 바와 같이 3 X 4 X 50mm의 시편을 가공한 후, 각각의 굽힘강도를 평가하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.
비교예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 경우, 도 2 및 3에 나타난 바와 같이, 기공 내에 균열이 발생하고, 미반응 금속이 관찰되었다. 반면, 실시예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 경우 도 1에 나타난 바와 같이, 미반응 금속으로만 채워지는 종래 기술과 달리, 기공 내부에 망상의 탄화물이 강화된 영역이 형성된 것이 관찰되었다.
또한, 도 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 이용하여 제조한 시편의 경우 굽힘강도는 161.6MPa인 반면, 본 발명의 실시예 1 및 2의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재를 이용하여 제조한 시편의 경우 굽힘강도가 각각 175.3MPa 및 174.8MPa로 나타났다.
이를 통해 본 발명의 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재 내부에 형성된 탄화물에 의하여 강도가 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 고분자 수지 및 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 혼합시키는 단계;
    탄소 섬유에 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 고분자 수지를 함침시키고 경화시켜 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하는 단계;
    상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 포함하는 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계 및
    금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 섬유를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법.
  2. 탄소 섬유에 고분자 수지를 함침시켜 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 제조하는 단계;
    상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계;
    상기 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 탄소 나노 튜브 형성 촉매를 분산시키는 단계;
    기상 반응으로 탄소 나노 튜브를 형성시켜 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재를 제조하는 단계 및
    금속 실리콘을 용융시켜 상기 탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 고분자 수지는 페놀계 수지 및 피치로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 고분자 수지인 것을 특징으로 하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법.
  4. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 탄소 나노 튜브 형성 촉매는 니켈, 구리, 알루미늄 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 촉매인 것을 특징으로 하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법.
  5. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 탄소 섬유 강화 고분자 복합소재를 탄화시키는 단계는 600 내지 2200℃에서 탄화시키는 것을 특징으로 하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법.
  6. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 금속 실리콘을 용융시켜 탄소 섬유 강화 탄소 복합소재 내부에 침투시키는 단계는 1500 내지 1700℃에서 침투시키는 것을 특징으로 하는 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재의 제조 방법.
  7. 청구항 1 또는 2의 제조 방법으로 제조된 탄소 섬유 강화 탄화규소 복합소재.
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