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KR101304155B1 - Method for Manufacturing Single Crystal Ingot and Silicon Single Crystal Ingot - Google Patents

Method for Manufacturing Single Crystal Ingot and Silicon Single Crystal Ingot Download PDF

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KR101304155B1
KR101304155B1 KR20100086855A KR20100086855A KR101304155B1 KR 101304155 B1 KR101304155 B1 KR 101304155B1 KR 20100086855 A KR20100086855 A KR 20100086855A KR 20100086855 A KR20100086855 A KR 20100086855A KR 101304155 B1 KR101304155 B1 KR 101304155B1
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single crystal
crucible
solidification
crystal ingot
manufacturing
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황정하
김상희
심복철
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주식회사 엘지실트론
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Abstract

실시예는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳에 관한 것이다.
실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법은 고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 실리콘 융액을 수용하는 도가니에 대해, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 전체 평균 회전속도(RPM)보다 낮은 속도로 고화(Solidification)를 시작하고, 상기 도가니의 전체 평균 회전속도보다 높은 속도로 고화(Solidification)를 끝낼 수 있다.
The examples relate to single crystal ingot production methods and single crystal ingots.
The single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment is a silicon single crystal manufacturing method comprising a high volatility dopant, with respect to the crucible containing the silicon melt for the silicon single crystal growth, the total average rotational speed (RPM) for the silicon single crystal growth Solidification can be started at a lower speed and solidification can be done at a higher speed than the overall average rotational speed of the crucible.

Description

단결정 잉곳 제조방법 및 실리콘 단결정 잉곳{Method for Manufacturing Single Crystal Ingot and Silicon Single Crystal Ingot}Method for Manufacturing Single Crystal Ingot and Silicon Single Crystal Ingot

실시예는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳에 관한 것이다. The examples relate to single crystal ingot production methods and single crystal ingots.

일반적으로 반도체 소자를 제조하기 위한 웨이퍼를 제조하는 공정은 실리콘 잉곳(Ingot)을 슬라이싱(slicing)하는 절단 공정, 슬라이싱된 웨이퍼의 에지를 라운딩 처리하는 에지 연삭 공정, 절단 공정으로 인한 웨이퍼의 거친 표면을 평탄화 하는 래핑 공정, 에지 연삭 또는 래핑 공정 중에 웨이퍼 표면에 부착된 파티클을 비롯한 각종 오염 물질을 제거하는 세정 공정, 후공정에 적합한 형상 및 표면을 확보하기 위한 표면 연삭 공정 및 웨이퍼 에지에 대한 에지 연마 공정을 포함한다.In general, a process for manufacturing a wafer for manufacturing a semiconductor device includes a cutting process for slicing silicon ingots, an edge grinding process for rounding the edges of the sliced wafer, and a rough surface of the wafer due to the cutting process. Lapping process to flatten, edge grinding or cleaning process to remove various contaminants including particles attached to wafer surface during lapping process, surface grinding process to secure the shape and surface suitable for post process and edge polishing process to wafer edge It includes.

한편, 종래기술에 의하면, 전자 이동도(mobility) 향상을 위해 전자이동도가 높은 물질, 예를 들어 저융점 도펀트를 단결정 성장시 도펀트(Dopant)로 투입하게 된다. 일반적으로 전자 이동도가 높은 물질은 대체로 휘발성이 높으며 이로 인해 특히 단결정 성장 특성상 단결정으로 성장되는 길이 만큼 감소되는 융액의 량이 감소함에 따라 그 융액 내의 도펀트의 농도가 높아지면서 그 휘발 속도도 가속된다. 이로 인해 산소와 쉽게 결합하여 산화물 형태로 융액으로부터 이탈하기 때문에 성장 중인 단결정 속으로 유입되는 산소의 절대량이 감소하게 된다.Meanwhile, according to the related art, a material having high electron mobility, for example, a low melting point dopant, is introduced as a dopant during single crystal growth in order to improve electron mobility. In general, materials with high electron mobility are generally highly volatile, and as a result, the volatilization rate is accelerated as the concentration of the dopant in the melt decreases, especially as the amount of melt reduced by the length of growth into a single crystal due to the characteristics of single crystal growth. This reduces the absolute amount of oxygen that enters the growing single crystal because it readily bonds with oxygen and leaves the melt in oxide form.

종래의 저융점 성질를 지닌 물질을 단결정의 도펀트로 사용하는 경우에는 석영 도가니의 회전을 가속시켜 융액과 석영 도가니의 내면의 확산계면(diffusion boundary)을 좁혀 절대적인 산소량을 증가시켜 성장중인 단결정에 상대적으로 유입되는 산소량을 증가시켰다.In the case of using a material having a low melting point as a single crystal dopant, the rotation of the quartz crucible is accelerated to narrow the diffusion boundary of the melt and the inner surface of the quartz crucible, thereby increasing the absolute amount of oxygen and relatively inflowing to the growing single crystal. Increased the amount of oxygen to be.

한편, 종래의 기술의 경우 석영 도가니의 회전을 증가시켜 융액과 석영 도가니 내면 간의 확산계면을 좁힘으로써 반응성을 높였으므로, 이 경우 석영 도가니 내 표면이 크게 열화되게 되어 크리스토발라이트 생성을 촉진시키게 되고 그 수준이 증가되면 그 일부가 석영 도가니 내 표면에서 떨어져 나와 성장중인 단결정으로 유입되게 되면 다결정화가 되어 단결정 득률이 하락되는 단점이 있었다. On the other hand, in the related art, since the rotation of the quartz crucible was increased to narrow the diffusion interface between the melt and the inner surface of the quartz crucible, the reactivity was increased. In this case, the surface of the quartz crucible was greatly deteriorated to promote the cristobalite production. If it is increased, a part of it falls off the surface of the quartz crucible and enters the growing single crystal, which is polycrystalline and has a disadvantage of decreasing the single crystal yield.

또한, 종래기술에 의하면 대류의 속도가 증가되어 융액 표면의 점성을 떨어뜨려 절대적으로 생성된 산소에 량에 비해 더 많은 산소가 고휘발성 물질과 산화물 형태가 되어 쉽게 휘발되게 된다. 즉, 석영 도가니의 열화를 감수하면서 단결정의 산소 농도를 상승시키려고 하나 실제적으로 득률이 감소하는 불리한 조건을 가지고 있었다.In addition, according to the prior art, the speed of the convection is increased to decrease the viscosity of the melt surface, so that more oxygen is in the form of a highly volatile material and an oxide than the amount of oxygen produced absolutely and is easily volatilized. In other words, it suffered from the deterioration of the quartz crucible and tried to raise the oxygen concentration of the single crystal, but had a disadvantageous condition that the yield was actually decreased.

실시예는 단결정 성장 중 특히 고휘발성 저융점의 도펀트(dopant)를 사용할 경우 단결정에 유입되는 산소 농도를 보다 효과적으로 상승시킬 수 있는 방법에 대해 석영 도가니 열화 및 득률에 영향없고 또한, 비저항에 영향을 주지 않고 산소농도를 상승시킬 수 있는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳을 제공하고자 한다.The embodiment does not affect the quartz crucible deterioration and yield and also does not affect the resistivity of the method of increasing the oxygen concentration introduced into the single crystal more effectively during the single crystal growth, especially when a high volatile low melting dopant is used. To provide a single crystal ingot production method and a single crystal ingot which can increase the oxygen concentration without.

실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법은 고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 실리콘 융액을 수용하는 도가니에 대해, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 전체 평균 회전속도(RPM)보다 낮은 속도로 고화(Solidification)를 시작하고, 상기 도가니의 전체 평균 회전속도보다 높은 속도로 고화(Solidification)를 끝낼 수 있다.The single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment is a silicon single crystal manufacturing method comprising a high volatility dopant, with respect to the crucible containing the silicon melt for the silicon single crystal growth, the total average rotational speed (RPM) for the silicon single crystal growth Solidification can be started at a lower speed and solidification can be done at a higher speed than the overall average rotational speed of the crucible.

또한, 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법은 고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서, 도가니 회전속도는 고화율 시작점(0%)에서 끝점(100%)까지 증가하며, 고화율 50% 시점의 상기 도가니 회전속도는 고화율 시작점(0%)의 상기 도가니 회전속도보다 높을 수 있다.In addition, the single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment is a silicon single crystal manufacturing method including a high volatility dopant, the crucible rotation speed is increased from the starting point (0%) to the end point (100%), the solidification rate 50% The crucible rotational speed of may be higher than the crucible rotational speed of the solidification rate starting point (0%).

또한, 실시예에 따른 단결정 잉곳은 산소농도가 16 ~6 ppma로 제어되며, 비저항이 0.005 내지 0.002 Ωcm로 제어된다.In addition, the single crystal ingot according to the embodiment is controlled to an oxygen concentration of 16 to 6 ppma, the specific resistance is controlled to 0.005 to 0.002 Ωcm.

실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳에 의하면, 단결정 성장 중 특히 고휘발성 저융점의 도펀트(dopant)를 사용할 경우 단결정에 유입되는 산소 농도를 보다 효과적으로 상승시킬 수 있다.According to the single crystal ingot manufacturing method and the single crystal ingot according to the embodiment, it is possible to more effectively increase the oxygen concentration flowing into the single crystal when a dopant of high volatility and low melting point is used during single crystal growth.

예를 들어, 실시예는 석영 도가니 열화 및 득률에 영향 없고 또한, 비저항에 영향을 주지 않고 산소농도를 상승시킬 수 있는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳을 제공할 수 있다.For example, the embodiment can provide a single crystal ingot manufacturing method and a single crystal ingot capable of raising the oxygen concentration without affecting the quartz crucible deterioration and gain rate and without affecting the specific resistance.

예를 들어, 실시예에 의하면 고화율 50%(단결정 길이 50%) 이후 산소농도를 제어하는 데 있어 저융점 성질에 의한 산소농도 감소현상을 해결할 수 있다.For example, according to the embodiment, it is possible to solve the oxygen concentration reduction phenomenon due to the low melting point in controlling the oxygen concentration after the solidification rate 50% (single crystal length 50%).

또한, 실시예는 고화율 50%이전은 도가니 회전 비율(Ratio)을 높게 예를 들어 200% 이내, 바람직하게는 150%이하로 제어하여 종래기술에 비해 산소농도 2ppma이상 상승이 가능하다.In addition, in the embodiment, 50% before the solidification rate is controlled to increase the crucible rotation rate (Ratio) to, for example, within 200%, preferably 150% or less, thereby increasing the oxygen concentration by 2 ppm or more.

또한, 실시예는 고화율 50% 후는 도가니 회전 비율(Ratio)을 낮게 예를 들어, 600% 이내, 바람직하게는 100~450%로 제어할 할 경우 종래기술에 비해 산소농도를 2ppma 이상 높게 제어할 수 있다.In addition, the embodiment controls the oxygen concentration of 2ppma or more higher than the prior art when controlling the crucible rotation rate (Ratio) to low, for example, within 600%, preferably 100 to 450% after the solidification rate 50%. can do.

또한, 실시예에 고화율(단결정 길이)에 따른 산소 농도를 동일하게 상승시키거나 혹은 낮추는 도가니 회전율(Rotation)의 변화율(%)은 적어도 50%, 많게는 600%이하가 필요하며 이를 통해 비저항과 관계없이 산소 농도를 적절히 제어할 수 있다.In addition, in the embodiment, the rate of change (%) of the crucible rotation rate to increase or decrease the oxygen concentration according to the solidification rate (single crystal length) is required to be at least 50%, more preferably 600% or less. The oxygen concentration can be controlled appropriately without.

도 1은 실시예에 따른 단결정 제조방법이 적용되는 단결정 성장장치 예시도.
도 2a 및 도 3a는 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 도가니 회전이 낮은 경우(도 2a)와 높은 경우(도 3a)의 멜트 대류 특성 예시도.
도 2b 및 도 3b은 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 도가니 회전이 낮은 경우(도 2b)와 높은 경우(도 3b)의 멜트 대류의 점성(viscosity) 예시도.
도 4는 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 실제 비저항과 산소 농도간의 관계에 대한 매트릭스 플랏(Matrix Plot).
도 5는 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 고화율에 따른 석영 도가니 회전률의 변화 예시도.
도 6은 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 단결정 고화율(%) 변화에 따른 도가니 회전율(Rotation Ratio)변화율 예시도.
도 7은 실시예(A)와 비교예(B)에서의 비저항 예시도.
도 8은 실시예(A)와 비교예(B)에서의 산소 농도 제어 예시도.
1 is an exemplary single crystal growth apparatus to which a single crystal manufacturing method according to an embodiment is applied.
2A and 3A are examples of melt convection characteristics in a single crystal ingot manufacturing method when the crucible rotation is low (FIG. 2A) and high (FIG. 3A).
2B and 3B illustrate the viscosity of melt convection when the crucible rotation is low (FIG. 2B) and high (FIG. 3B) in the method of producing a single crystal ingot.
4 is a matrix plot of the relationship between the actual resistivity and the oxygen concentration in the single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment.
5 is a view illustrating a change in the quartz crucible rotation rate according to the solidification rate in the single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment.
6 is a diagram illustrating a crucible rotation rate change rate according to a single crystal solidification rate (%) change in the single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment.
7 is an exemplary resistivity diagram in Example (A) and Comparative Example (B).
8 is an exemplary diagram of oxygen concentration control in Example (A) and Comparative Example (B).

실시 예의 설명에 있어서, 각 웨이퍼, 장치, 척, 부재, 부, 영역 또는 면 등이 각 웨이퍼, 장치, 척, 부재, 부, 영역 또는 면등의 "상(on)"에 또는 "아래(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "아래(under)"는 "직접(directly)" 또는 "다른 구성요소를 개재하여 (indirectly)" 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 각 구성요소의 "상" 또는 "아래"에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.In the description of the embodiments, each wafer, apparatus, chuck, member, sub-region, or surface is referred to as being "on" or "under" Quot ;, " on "and" under "include both being formed" directly "or" indirectly " In addition, the criteria for "up" or "down" of each component are described with reference to the drawings. The size of each component in the drawings may be exaggerated for the sake of explanation and does not mean the size actually applied.

(실시예)(Example)

도 1은 실시예에 따른 단결정 제조방법이 적용되는 단결정 성장장치 예시도이다.1 is a diagram illustrating a single crystal growth apparatus to which a single crystal manufacturing method according to an embodiment is applied.

우선, 실시예에 따른 단결정 제조방법이 적용되는 단결정 성장장치(100)을 설명한다.First, the single crystal growth apparatus 100 to which the single crystal manufacturing method according to the embodiment is applied will be described.

실시예에 따른 실리콘 단결정 성장장치(100)는 챔버(110), 도가니(120), 히터(130), 인상수단(150) 등을 포함할 수 있다.The silicon single crystal growth apparatus 100 according to the embodiment may include a chamber 110, a crucible 120, a heater 130, a pulling means 150, and the like.

예를 들어, 실시예에 따른 단결정 성장장치(100)는 챔버(110)와, 상기 챔버(110)의 내부에 구비되며, 실리콘 융액을 수용하는 도가니(120)와, 상기 챔버(110)의 내부에 구비되며, 상기 도가니(120)를 가열하는 히터(130) 및 종자결정(미도시)이 일단에 결합된 인상수단(150)을 포함할 수 있다.For example, the single crystal growth apparatus 100 according to the embodiment is provided in the chamber 110, the inside of the chamber 110, the crucible 120 containing the silicon melt, and the inside of the chamber 110. Is provided in, may include a heater 130 for heating the crucible 120 and the pulling means 150 is coupled to one end of the seed crystal (not shown).

상기 챔버(110)는 반도체 등의 전자부품 소재로 사용되는 실리콘 웨이퍼(wafer)용 단결정 잉곳을 성장시키기 위한 소정의 공정들이 수행되는 공간을 제공한다.The chamber 110 provides a space in which predetermined processes are performed to grow a single crystal ingot for a silicon wafer used as an electronic component material such as a semiconductor.

상기 챔버(110)의 내벽에는 히터(130)의 열이 상기 챔버(110)의 측벽부로 방출되지 못하도록 복사 단열체(140)가 설치될 수 있다.The radiant heat insulator 140 may be installed on the inner wall of the chamber 110 to prevent heat of the heater 130 from being discharged to the side wall of the chamber 110.

실시예는 실리콘 단결정 성장 시의 산소 농도를 제어하기 위하여 석영 도가니(120)의 회전 내부의 압력 조건 등 다양한 인자들을 조절할 수 있다. 예를 들어, 실시예는 산소 농도를 제어하기 위하여 실리콘 단결정 성장 장치의 챔버(110) 내부에 아르곤 가스 등을 주입하여 하부로 배출할 수 있다.The embodiment may adjust various factors such as pressure conditions inside the rotation of the quartz crucible 120 to control the oxygen concentration during silicon single crystal growth. For example, in order to control the oxygen concentration, an argon gas or the like may be injected into the chamber 110 of the silicon single crystal growth apparatus and discharged downward.

상기 도가니(120)는 실리콘 융액을 담을 수 있도록 상기 챔버(110)의 내부에 구비되며, 석영 재질로 이루어질 수 있다. 상기 도가니(120)의 외부에는 도가니(120)를 지지할 수 있도록 흑연으로 이루어지는 도가니 지지대(미도시)가 구비될 수 있다. 상기 도가니 지지대는 회전축(미도시) 상에 고정 설치되고, 이 회전축은 구동수단(미도시)에 의해 회전되어 도가니(120)를 회전 및 승강 운동시키면서 고-액 계면이 동일한 높이를 유지하도록 할 수 있다.The crucible 120 is provided inside the chamber 110 to contain a silicon melt, and may be made of quartz. A crucible support (not shown) made of graphite may be provided outside the crucible 120 to support the crucible 120. The crucible support is fixedly installed on a rotating shaft (not shown), which can be rotated by a driving means (not shown) to allow the solid-liquid interface to maintain the same height while rotating and elevating the crucible 120. have.

상기 히터(130)는 도가니(120)를 가열하도록 챔버(110)의 내부에 구비될 수 있다. 예를 들어, 상기 히터(130)는 도가니 지지대를 에워싸는 원통형으로 이루어질 수 있다. 이러한 히터(130)는 도가니(120) 내에 적재된 고순도의 다결정 실리콘 덩어리를 용융하여 실리콘 융액으로 만들게 된다.The heater 130 may be provided inside the chamber 110 to heat the crucible 120. For example, the heater 130 may be formed in a cylindrical shape surrounding the crucible support. The heater 130 melts a high-purity polycrystalline silicon mass loaded in the crucible 120 into a silicon melt.

실시예는 실리콘 단결정 잉곳 성장을 위한 제조방법으로는 단결정인 종자결정(seed crystal)(미도시)을 실리콘 융액에 담근 후 천천히 끌어올리면서 결정을 성장시키는 쵸크랄스키(Czochralsk:CZ)법을 채용할 수 있다.The embodiment employs the Czochralsk (CZ) method of growing a crystal while dipping a seed crystal (not shown), which is a single crystal, into a silicon melt and slowly pulling it up as a manufacturing method for growing a silicon single crystal ingot. can do.

이 방법에 따르면, 먼저, 종자결정(미도시)으로부터 가늘고 긴 결정을 성장시키는 네킹(necking)공정을 거치고 나면, 결정을 직경방향으로 성장시켜 목표직경으로 만드는 숄더링(shouldering)공정을 거치며, 이후에는 일정한 직경을 갖는 결정으로 성장시키는 바디그로잉(body growing)공정을 거치며, 일정한 길이만큼 바디그로잉이 진행된 후에는 결정의 직경을 서서히 감소시켜 결국 용융 실리콘과 분리하는 테일링(tailing)공정을 거쳐 단결정 성장이 마무리된다.According to this method, first, after a necking process of growing thin and long crystals from seed crystals (not shown), a shouldering process of growing the crystals in the radial direction to a target diameter is performed. After the body growing process to grow into a crystal having a constant diameter, and after the body growing by a certain length, the diameter of the crystal is gradually reduced and the tailing process is separated from the molten silicon. Single crystal growth is finished.

실시예는 단결정 성장 중 특히 고휘발성 저융점의 도펀트(dopant)를 사용할 경우 단결정에 유입되는 산소 농도를 보다 효과적으로 상승시킬 수 있는 방법에 대해 석영 도가니 열화 및 득률에 영향없고 또한, 비저항에 영향을 주지 않고 산소농도를 상승시킬 수 있는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳을 제공하고자 한다.The embodiment has no effect on the quartz crucible deterioration and yield and also does not affect the resistivity of the method for more effectively raising the oxygen concentration introduced into the single crystal during the growth of the single crystal, particularly when a highly volatile low melting dopant is used. To provide a single crystal ingot production method and a single crystal ingot which can increase the oxygen concentration without.

실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법은 저융점의 고휘발성 도펀트, 예를 들어 안티모니(Sb), 적인(Red Phosphorus), 게르마늄(Ge), 비소(As) 등을 사용할 수 있는데, 일정 수준이하로 비저항이 낮아지면, 산소농도 또한 함께 낮아지게 된다.The single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment may be a low-melting high-volatile dopant, for example, antimony (Sb), red (Red Phosphorus), germanium (Ge), arsenic (As) and the like, below a certain level The lower the resistivity, the lower the oxygen concentration.

그 이유는 이러한 도펀트들의 편석 계수(Segregation coefficient)가 1.0이하로 이며, 단결정이 성장되면서 융액이 그 길이 만큼 감소하게 되고 이로 인해 융액 속의 저융점 도펀트의 농도가 높아지게 된다. 융액 속의 도펀트 농도가 높아지면 그만큼 멜트 표면에서 휘발되는 량이 많아진다.The reason is that the segregation coefficient of these dopants is 1.0 or less, and as the single crystal grows, the melt decreases by the length thereof, thereby increasing the concentration of the low melting dopant in the melt. The higher the dopant concentration in the melt, the greater the amount of volatilization on the melt surface.

이에 따라, 실시예는 고휘발성의 저융점의 도펀트를 사용하는 단결정 성장에서 비저항이 낮아지면서 동반되어 감소되는 산소 농도를 상승시키기 위한 것으로, 특히 종래의 방식에서 사용한 석영 도가니 회전 수를 증가시켜 석영 도가니의 내 표면과 융액의 마찰 및 온도 상승을 통한 강제 반응성을 통해 융액 안에 절대적인 산소 농도를 높임으로써, 단결정 성장시보다 확률적으로 산소가 단결정 내로 유입될 수 있도록 한 방식보다는 이미 발생된 산소를 상대적으로 단결정 속에 기존보다 더 많이 유입되도록 대류 및 융액 표면의 장력을 제어하는 방식으로 기존의 강제 반응성에 의해 발생되는 석영 도가니의 열화를 억제하고 더불어 비저항에 영향을 주지 않고, 득률 향상에도 유리한 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳을 제공하고자 한다.Accordingly, the embodiment is to increase the oxygen concentration that is accompanied by a decrease in the specific resistance in the single crystal growth using a high melting dopant of high volatility, especially the quartz crucible by increasing the number of rotation of the quartz crucible used in the conventional method By increasing the absolute oxygen concentration in the melt through forced reactivity through the friction between the inner surface of the melt and the temperature rise, the oxygen already generated is more likely to be introduced into the single crystal than in the case of single crystal growth. The method of manufacturing single crystal ingot, which controls deterioration of quartz crucible caused by existing forced reactivity and does not affect specific resistance and improves yield, by controlling the tension of convection and melt surface to flow into the single crystal more than before. And single crystal ingots.

도 2a 및 도 3a는 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 도가니 회전이 낮은 경우(도 2a)와 높은 경우(도 3a)의 멜트 대류 특성 예시도이며, 도 2b 및 도 3b은 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 도가니 회전이 낮은 경우(도 2b)와 높은 경우(도 3b)의 멜트 대류의 점성(viscosity) 예시도이다.2A and 3A are examples of melt convection characteristics when the crucible rotation is low (FIG. 2A) and high (FIG. 3A) in the method of manufacturing a single crystal ingot, and FIGS. 2B and 3B illustrate a method of manufacturing a single crystal ingot, It is an illustration of the viscosity of melt convection in the case where the crucible rotation is low (FIG. 2B) and high (FIG. 3B).

도 2a, 도 2b, 도 3a 및 도 3b에서 A는 잉곳지점을 나타내며, B는 석영도가니 지점을 나타낸다. 2A, 2B, 3A, and 3B, A represents an ingot point, and B represents a quartz crucible point.

도 2a에서의 석영 도가니회전이 도 3a에 비해 약 20% 내지 약 80% 낮다. 대류의 특성을 보면 석영 도가니의 중심부의 대류가 성장 중인 단결정의 내부 바로 아래 형성되어 있다. 따라서 도 2a의 경우, 형성된 산소가 큰 대류를 가진 도 3a에 비해 이동에 의한 손실이적고 단결정 고액계면 바로 하부에 있기 때문에 산소의 공급도 원활하게 된다. The quartz crucible rotation in FIG. 2A is about 20% to about 80% lower than in FIG. 3A. In terms of convection, convection in the center of the quartz crucible is formed just below the inside of the growing single crystal. Therefore, in the case of FIG. 2A, the oxygen is smoothly supplied since the formed oxygen has less loss due to movement and is directly below the single crystal solid-liquid interface as compared to FIG. 3A having a large convection.

또한, 도 3a에 비해 도 2a의 경우에는 대류의 역할보다는 전도에 의한 열 공급이 보다 지배적이기 때문에 열적으로 안정적이라 할 수 있다. 따라서, 융액표면의 온도 변화가 적을뿐더러 마라고니(Maragoni)의 층도 더 두껍기 때문에 휘발하려는 산소의 이탈을 막아준다.In addition, in the case of FIG. 2A compared to FIG. 3A, since the heat supply by conduction is more dominant than the role of convection, it may be thermally stable. As a result, the temperature of the melt surface is small and the Maragoni layer is thicker, which prevents the escape of oxygen from volatilization.

한편, 도 3a 및 도 3b와 같이 대류에 의한 열전달이 지배적일 경우에는 이러한 마라고니(Maragoni)의 층이 얇아져 융액 속에서 산소의 휘발이 보다 쉬워 진다.On the other hand, when heat transfer by convection is dominant as shown in FIGS. 3A and 3B, the layer of Maragoni becomes thinner, which makes the volatilization of oxygen in the melt easier.

도 4는 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 실제 비저항과 산소 농도간의 관계에 대한 매트릭스 플랏( Matrix Plot)이며, 비저항이 낮을수록 산소 농도도 동일하게 낮아진다.4 is a matrix plot of the relationship between the actual resistivity and the oxygen concentration in the method of manufacturing a single crystal ingot according to the embodiment, and the lower the resistivity, the lower the oxygen concentration.

도 5는 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 고화율에 따른 석영 도가니 회전률의 변화 예시도이다.5 is a view illustrating a change in the quartz crucible rotation rate according to the solidification rate in the single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment.

예를 들어, 석영 도가니 회전을 실제적으로 낮게(B-비교예) 혹은 높게(A-실시예) 진행한 수준을 나타내었다.For example, the quartz crucible rotation was shown to be at a substantially low (B-comparative) or high (A-example) level.

도 6은 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에 있어서, 단결정 고화율(%) 변화에 따른 도가니 회전율(Rotation Ratio)변화율 예시도이다.6 is a diagram illustrating a change rate of the crucible rotation rate according to the change of the single crystal solidification rate (%) in the single crystal ingot manufacturing method according to the embodiment.

예를 들어, 단결정 고화율(%) 변화에 따라 적어도 산소농도 2ppma이상을 상승시키기 위해 필요한 도가니 회전속도(Rotation Ratio) 변화율을 나타내었다.For example, the rate of change of the crucible rotation rate required to increase at least 2 ppmma of oxygen concentration according to the change of the percent solidification rate is shown.

도 7은 실시예(A)와 비교예(B)에서의 비저항 예시도이다. 실시예의 경우 실제적으로 비교예에 비해 산소 농도의 변화는 있으나, 비저항에는 차이가 미비하다. 실시예의 경우, 비저항이 0.005 내지 0.002 Ωcm로 제어될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.7 is an illustration of specific resistance in Example (A) and Comparative Example (B). In the case of the embodiment, the oxygen concentration actually changes compared to the comparative example, but the difference in specific resistance is insignificant. In the case of the embodiment, the specific resistance may be controlled to 0.005 to 0.002 Ωcm, but is not limited thereto.

도 8은 실시예(A)와 비교예(B)에서의 산소 농도 제어 예시도이며, 두 비교군의 산소 농도 수준을 나타내었다.8 is an exemplary diagram of oxygen concentration control in Example (A) and Comparative Example (B), and shows the oxygen concentration levels of the two comparison groups.

실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳에 의하면, 단결정 성장 중 특히 고휘발성 저융점의 도펀트(dopant)를 사용할 경우 단결정에 유입되는 산소 농도를 보다 효과적으로 상승시킬 수 있는 방법에 대해 석영 도가니 열화 및 득률에 영향 없고 또한, 비저항에 영향을 주지 않고 산소농도를 상승시킬 수 있는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳을 제공할 수 있다.According to the single crystal ingot manufacturing method and the single crystal ingot according to the embodiment, the quartz crucible deterioration and the method of increasing the oxygen concentration flowing into the single crystal more effectively in the case of using a highly volatile low melting dopant during single crystal growth It is possible to provide a single crystal ingot production method and a single crystal ingot capable of raising the oxygen concentration without affecting the yield and not affecting the specific resistance.

이를 위해, 실시예에 따른 단결정 잉곳의 제어방법은 고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 실리콘 융액을 수용하는 도가니에 대해, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 전체 평균 회전속도(RPM)보다 낮은 속도로 고화(Solidification)를 시작하고, 상기 도가니의 전체 평균 회전속도보다 높은 속도로 고화(Solidification)를 끝낼 수 있다.To this end, the single crystal ingot control method according to the embodiment is a silicon single crystal manufacturing method comprising a high volatility dopant, the total average rotation for the silicon single crystal growth with respect to the crucible containing the silicon melt for the silicon single crystal growth Solidification can be started at a speed lower than the RPM and solidification can be done at a speed higher than the overall average rotational speed of the crucible.

예를 들어, 상기 고화를 시작하는 낮은 속도는 약 8~ 약12rpm이고, 상기 고화를 끝내는 높은 속도는 약 12rpm~약 15rpm일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.For example, the low speed to start the solidification is about 8 to about 12 rpm, and the high speed to end the solidification may be about 12 rpm to about 15 rpm, but is not limited thereto.

또한, 실시예는 고화율에 따른 산소 농도를 제어하기 위해 상기 도가니의 회전(Rotation) 변화율(%)은 고화를 시작하는 도가니의 회전속도를 기준으로 약 50% 내지 약 600%이하가 되도록 제어할 수 있다.In addition, the embodiment may be controlled so that the rotation rate of change (%) of the crucible to be less than about 50% to about 600% based on the rotation speed of the crucible starting to solidify in order to control the oxygen concentration according to the solidification rate Can be.

또한, 실시예는 고화율 50%(단결정 길이 50%) 이후 산소농도를 제어하는 데 있어 저융점 성질에 의한 산소농도 감소현상을 해결할 수 있다.In addition, the embodiment can solve the phenomenon of reducing the oxygen concentration due to the low melting point in controlling the oxygen concentration after the solidification rate 50% (single crystal length 50%).

실시예는 상기 단결정 고화율 50% 이후는 고화율 50%시점의 도가니 회전속도에 대해 회전비율을 600% 이내로 제어할 수 있다.According to the embodiment, after the 50% of the single crystal solidification rate, the rotation rate may be controlled within 600% with respect to the crucible rotation speed at the time of 50% of the solidification rate.

예를 들어, 실시예는 고화율 50% 후는 도가니 회전 비율(Ratio)을 낮게 예를 들어, 600% 이내, 바람직하게는 100~450%로 제어할 할 경우 종래기술에 비해 산소농도를 2ppma 이상 높게 제어할 수 있다. 예를 들어, 상기 단결정의 산소농도를 약 16~ 약 6 ppma로 제어할 수 있다.For example, in the embodiment, when the crucible rotation rate is lowered after 50% of solidification, for example, within 600%, preferably 100 to 450%, the oxygen concentration is 2 ppm or more compared with the prior art. Highly controllable For example, the oxygen concentration of the single crystal can be controlled to about 16 to about 6 ppma.

또한, 실시예는 상기 고화율 50% 이전의 도가니 회전속도를 고화시작점의 도가니 회전속도에 대해 200% 이내로 제어할 수 있다.In addition, the embodiment may control the crucible rotation speed before the solidification rate 50% within 200% of the crucible rotation speed of the solidification starting point.

예를 들어, 실시예는 고화율 50%이전은 도가니 회전 비율(Ratio)을 높게 예를 들어 200% 이내, 바람직하게는 150%이하로 제어하여 종래기술에 비해 산소농도 2ppma이상 상승이 가능하다. 예를 들어, 상기 단결정의 산소농도를 약 16~ 약 6 ppma로 제어할 수 있다.For example, in the embodiment, 50% before the solidification rate is controlled to increase the crucible rotation rate (Ratio) to, for example, 200% or less, preferably 150% or less, thereby increasing the oxygen concentration by 2 ppm or more. For example, the oxygen concentration of the single crystal can be controlled to about 16 to about 6 ppma.

또한, 다른 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법은 고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서, 고화율 50%시점의 도가니 회전속도는 고화율 시작점(0%) 시점의 도가니 회전속도보다 높고, 도가니 회전속도는 고화율 시작점(0%)에서 끝점(100%)까지 증가시킬 수 있다.In addition, the single crystal ingot manufacturing method according to another embodiment of the silicon single crystal manufacturing method comprising a high volatility dopant, the crucible rotation speed of 50% solidification rate is higher than the crucible rotation speed of the starting point (0%) of solidification rate, Crucible rotation speed can be increased from the starting point of solidification rate (0%) to the end point (100%).

예를 들어, 상기 고화율 50%시점의 도가니 회전속도는 약 13~ 약 16 rpm일 수 있다.For example, the crucible rotation speed of the 50% solidification rate may be about 13 to about 16 rpm.

이때, 상기 다른 실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법에서 도가니의 회전속도의 제어는 상술한 방법으로 제어할 수 있다.In this case, the control of the rotation speed of the crucible in the single crystal ingot manufacturing method according to another embodiment can be controlled by the above-described method.

실시예에 의하면, 산소농도가 16 ~6 ppma로 제어되며, 비저항이 0.005 내지 0.002 Ωcm로 제어되는 실리콘 잉곳을 얻을 수 있다.According to the embodiment, a silicon ingot in which the oxygen concentration is controlled to 16 to 6 ppma and the specific resistance is controlled to 0.005 to 0.002 Ωcm can be obtained.

실시예에 따른 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳에 의하면, 단결정 성장 중 특히 고휘발성 저융점의 도펀트(dopant)를 사용할 경우 단결정에 유입되는 산소 농도를 보다 효과적으로 상승시킬 수 있는 방법에 대해 석영 도가니 열화 및 득률에 영향 없고 또한, 비저항에 영향을 주지 않고 산소농도를 상승시킬 수 있는 단결정 잉곳 제조방법 및 단결정 잉곳을 제공할 수 있다.According to the single crystal ingot manufacturing method and the single crystal ingot according to the embodiment, the quartz crucible deterioration and the method of increasing the oxygen concentration flowing into the single crystal more effectively in the case of using a highly volatile low melting dopant during single crystal growth It is possible to provide a single crystal ingot production method and a single crystal ingot capable of raising the oxygen concentration without affecting the yield and not affecting the specific resistance.

예를 들어, 실시예에 의하면 고화율 50%(단결정 길이 50%) 이후 산소농도를 제어하는 데 있어 저융점 성질에 의한 산소농도 감소현상을 해결할 수 있다.For example, according to the embodiment, it is possible to solve the oxygen concentration reduction phenomenon due to the low melting point in controlling the oxygen concentration after the solidification rate 50% (single crystal length 50%).

또한, 실시예는 고화율 50%이전은 도가니 회전 비율(Ratio)을 높게 예를 들어 200% 이내, 바람직하게는 150%이하로 제어하여 종래기술에 비해 산소농도 2ppma이상 상승이 가능하다.In addition, in the embodiment, 50% before the solidification rate is controlled to increase the crucible rotation rate (Ratio) to, for example, within 200%, preferably 150% or less, thereby increasing the oxygen concentration by 2 ppm or more.

또한, 실시예는 고화율 50% 후는 도가니 회전 비율(Ratio)을 낮게 예를 들어, 600% 이내, 바람직하게는 100~450%로 제어할 할 경우 종래기술에 비해 산소농도를 2ppma 이상 높게 제어할 수 있다.In addition, the embodiment controls the oxygen concentration of 2ppma or more higher than the prior art when controlling the crucible rotation rate (Ratio) to low, for example, within 600%, preferably 100 to 450% after the solidification rate 50%. can do.

또한, 실시예에 고화율(단결정 길이)에 따른 산소 농도를 동일하게 상승시키거나 혹은 낮추는 도가니 회전율(Rotation)의 변화율(%)은 적어도 50%, 많게는 600%이하가 필요하며 이를 통해 비저항과 관계없이 산소 농도를 적절히 제어할 수 있다.In addition, in the embodiment, the rate of change (%) of the crucible rotation rate to increase or decrease the oxygen concentration according to the solidification rate (single crystal length) is required to be at least 50%, more preferably 600% or less. The oxygen concentration can be controlled appropriately without.

이상에서 실시예들에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의해 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 실시예의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The features, structures, effects and the like described in the embodiments are included in at least one embodiment and are not necessarily limited to only one embodiment. Furthermore, the features, structures, effects, and the like illustrated in the embodiments may be combined or modified with respect to other embodiments by those skilled in the art to which the embodiments belong. Accordingly, the contents of such combinations and modifications should be construed as being included in the scope of the embodiments.

이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 실시예를 한정하는 것이 아니며, 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 설정하는 실시예의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention. It can be seen that the modification and application of branches are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments can be modified and implemented. It is to be understood that the present invention may be embodied in many other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof.

Claims (10)

고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서,
상기 실리콘 단결정 성장을 위한 실리콘 융액을 수용하는 도가니에 대해, 상기 실리콘 단결정 성장을 위한 전체 평균 회전속도(RPM)보다 낮은 속도로 고화(Solidification)를 시작하고,
상기 도가니의 전체 평균 회전속도보다 높은 속도로 고화(Solidification)를 끝내는 단결정 잉곳의 제조방법.
In the silicon single crystal manufacturing method comprising a high volatility dopant,
For a crucible containing a silicon melt for growth of the silicon single crystal, solidification is started at a rate lower than the total average rotational speed (RPM) for the silicon single crystal growth,
Method of producing a single crystal ingot finishing the solidification (Solidification) at a speed higher than the overall average rotational speed of the crucible.
제1 항에 있어서,
상기 고화를 시작하는 낮은 속도는 8~12rpm이고,
상기 고화를 끝내는 높은 속도는 12~15rpm인 단결정 잉곳의 제조방법.
The method according to claim 1,
The low speed to start the solidification is 8 ~ 12rpm,
The high speed to finish the solidification method of producing a single crystal ingot is 12 ~ 15rpm.
제1 항에 있어서,
고화율에 따른 산소 농도를 제어하기 위해 상기 도가니의 회전(Rotation) 변화율(%)은 고화를 시작하는 도가니의 회전속도를 기준으로 50% 내지 600%이하가 되도록 제어하는 단결정 잉곳 제조방법.
The method according to claim 1,
In order to control the oxygen concentration according to the solidification rate of the rotation (Rotation) change rate (%) of the single crystal ingot manufacturing method to control so that 50% to 600% or less based on the rotation speed of the crucible to start the solidification.
제1 항에 있어서,
상기 단결정 고화율 50% 이전의 도가니 회전속도를 고화시작점의 도가니 회전속도에 대해 200% 이내로 제어하는 단결정 잉곳 제조방법.
The method according to claim 1,
The single crystal ingot manufacturing method of controlling the crucible rotation speed before the 50% single crystal solidification rate within 200% of the crucible rotation speed of the solidification starting point.
제1 항에 있어서,
상기 단결정 고화율 50% 이후는 고화율 50%시점의 도가니 회전속도에 대해 회전비율을 600% 이내로 제어하는 단결정 잉곳 제조방법.
The method according to claim 1,
50% or more of the single crystal solidification rate is a single crystal ingot manufacturing method for controlling the rotation rate within 600% with respect to the crucible rotation speed of 50% solidification rate.
제1 항에 있어서,
상기 단결정의 산소농도를 16~ 6 ppma로 제어하는 단결정 잉곳 제조방법.
The method according to claim 1,
Single crystal ingot manufacturing method for controlling the oxygen concentration of the single crystal to 16 ~ 6 ppma.
고휘발성 도펀트를 포함하는 실리콘 단결정 제조방법에 있어서,
도가니 회전속도는 고화율 시작점(0%)에서 끝점(100%)까지 증가하며,
고화율 50% 시점의 상기 도가니 회전속도는 고화율 시작점(0%)의 상기 도가니 회전속도보다 높은 것을 특징으로 하는 단결정 잉곳 제조방법.
In the silicon single crystal manufacturing method comprising a high volatility dopant,
Crucible rotation speed increases from the starting point (0%) to the end point (100%),
The crucible rotational speed of 50% solidification rate is higher than the crucible rotational speed of the starting point (0%) of solidification rate.
제7 항에 있어서,
상기 고화율 50%시점의 도가니 회전속도는
13~ 16 rpm인 단결정 잉곳 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The crucible rotation speed of the 50% solidification rate is
Single crystal ingot manufacturing method of 13 ~ 16 rpm.
제7 항에 있어서,
상기 도가니의 회전속도의 제어는
상기 제1 항 내지 제 5 항 중 어느 하나의 방법으로 제어하는 단결정 잉곳 제조방법.
The method of claim 7, wherein
The control of the rotation speed of the crucible
A method for producing a single crystal ingot controlled by the method of any one of claims 1 to 5.
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