KR101300625B1 - 미생물 셀룰로오스 겔 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 배지에 미생물 균주를 투입한 후 배양하여 1차 겔화된 제1 셀룰로오스 겔을 제조하고, 상기 제1 셀룰로오스 겔을 분쇄하여 미분(微粉)화된 셀룰로오스를 얻고, 상기 미분화된 셀룰로오스를 2차 겔화시켜 제2 셀룰로오스 겔을 제조하는 것을 특징으로 하는 미생물 셀룰로오스 겔 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따라 제조된 셀룰로오스 겔은 1차 겔화된 제1 셀룰로오스 겔 보다 섬유질의 길이가 미분화되어 있는 반면, 수분 함량이나 밀도가 유사하여 동일한 품질의 셀룰로오스 제품을 제조할 수 있으며, 원재료의 사용량을 줄일 수 있고 생산 수율을 현저하게 증가시켜 미생물 셀룰로오스 관련 제품의 경쟁력을 크게 향상시킬 수 있다.

Description

미생물 셀룰로오스 겔 제조방법{Fabrication method of bacterial cellulose gel}

본 발명은 미생물 셀룰로오스 겔 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 미생물 배양을 통해 1차 생성한 셀룰로오스 겔을 분쇄하여 미분화된 셀룰로오스를 얻고 다시 2차 겔화시켜 생산성과 품질이 우수한 셀룰로오스 겔을 제조하는 방법을 제안한다.

식물 세포벽의 기본구조 성분인 셀룰로오스는 모든 식물성 물질의 33％를 차지하며, 천연에서 산출되는 유기화합물 중에 가장 많이 존재한다. 셀룰로오스는 종이나 섬유를 생산하기 위해 처리되며, 화학적으로 플라스틱, 사진 필름, 레이온 같은 상품을 만드는 물질로 변형될 수 있기 때문에 경제적으로 중요한 물질이다. 다른 셀룰로오스 유도체들은 접착제, 폭발물, 음식의 농화제와 방습용 도장 등에 사용된다.

셀룰로오스는 자연계에 가장 풍부한 생체 물질 자원으로, 특히 초산균이 셀룰로오스를 생산한다는 사실이 보고된 이래 미생물에 의해 생산되는 박테리아 셀룰로오스(bacterial Cellulose)는 신소재로서 끊임없는 연구 대상이 되어 왔으며, 미생물 유래의 박테리아 셀룰로오스는 식품의 첨가제뿐만 아니라, 고부가가치의 산업용 신소재로 많은 주목을 받고 있다.

식물 유래의 셀룰로오스와 박테리아 셀룰로오스는 구조적으로 커다란 차이를 나타내고 있다. 미생물 유래의 박테리아 셀룰로오스는 베타-디-글루코피라노스(β-D-glucopyranose)와 베타-1,4-글루코시드(β-1,4-glucoside)가 결합된 긴 사슬들이 수소결합으로 유지된 리본형 섬유(ribbin-like bundles)형태로, 미세섬유(microfibrils) 묶음(bundles) 형태인 식물 유래의 셀룰로오스와 구조적 차이를 보인다.

또한 박테리아 셀룰로오스는 식물 유래 셀룰로오스와는 다르게 셀룰로오스 외에 다른 성분들을 포함하지 않아 분리 및 정제가 용이하다. 즉 식물의 경우 셀룰로오스 뿐만 아니라 헤미셀룰로오스(hemicellulose)나 리그닌(lignin) 등이 포함되어 있는 결정형 구조를 가지고 있으나, 박테리아 셀룰로오스의 경우에는 박테리아에 의해 생성된 셀룰로오스 외에 다른 불순물이 포함되어 있지 않기 때문에 이에 대한 분리 및 정제가 용이하다.

미생물 유래 박테리아 셀룰로오스는 필름상으로 얻을 수 있는 유일한 천연 셀룰로오스로서 겔 상태의 필름형 미생물 셀룰로오스 시트는 펄프와 매우 유사한 성질을 가질 뿐만 아니라, 펄프보다 치밀하고 3차원 망상구조를 가지므로 흡수성 및 보수성이 크며, 이러한 성질을 활용한 제품을 개발할 수 있다. 예를 들어, 아세토박터(Acetobacter) 속 균주의 배양에 의해 생산된 미생물 셀룰로오스를 겔 상태의 원형 그대로 후처리하고 압착하여 수분 함유량을 감소시킨 미생물 셀룰로오스 필름은 습윤성 시트(wet sheet)로서 화장용 마스크팩이나 의료용 화상치료제로 활용될 수 있다. 특히, 겔 상태의 미생물 셀룰로오스는 내부에 첨가제를 함유하기가 용이하여 다양한 기능성을 발현시키는데 효과적이다.

기존의 필름형 미생물 셀룰로오스 시트는 다음과 같은 방법으로 제조되었다. 먼저, 도 1에 도시한 바와 같이 배지를 준비하여 적절한 균을 접종한 후 온도와 습도가 제어된 배양실에서 소정 기간 동안 배양하여 배양액 상층부에 겔 상태로 형성되는 셀룰로오스 벌크(bulk) 시트를 얻는다.

이렇게 제조된 벌크형 미생물 셀룰로오스 시트는 배양 과정에서 표면이 깨끗하고 균일하게 성장하지 못하는 손상이 발생하는 등의 문제가 있다(도 2 참조). 이 경우, 원치않게 얻어진 불량한 미생물 셀룰로오스 시트들을 전부 폐기해야 하기 때문에 실제 제품으로 활용될 수 있는 셀룰로오스 시트의 양이 적어 제품 생산 수율이 크게 저하될 수 밖에 없다.

또한, 벌크형 미생물 셀룰로오스 시트는 예를 들어 마스크팩 등으로 활용하기 위해 적절한 두께로 절단하는 가공 과정을 거쳐야 하는데, 물리적인 강도가 낮은 셀룰로오스 시트를 얇은 두께로 균일하게 슬라이스하기가 매우 어렵다는 공정상의 난점이 존재한다. 특히 두께가 불균일하게 성장한 미생물 셀룰로오스는 슬라이스 과정에서 실제 제품으로 사용될 수 있는 시트의 양이 적어 수율 저하 문제를 가속화시킨다.

결국, 미생물 셀룰로오스의 다양한 기능과 활용 가치에도 불구하고, 제조된 벌크 상태의 미생물 셀룰로오스의 품질 문제 및 슬라이스 공정의 어려움으로 인하여 실제 제품의 수율을 향상시키는데 한계가 있고, 따라서 미생물 셀룰로오스를 활용한 산업을 발전시키기 위해서는 좀더 다른 차원에서 미생물 셀룰로오스의 생산 및 가공 기술의 개발이 절실하다.

본 발명은 전술한 기술적 배경하에서 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 미생물 셀룰로오스 겔을 제조하는 새로운 방법을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 배양 과정에서 표면 손상이 발생한 1차 미생물 셀룰로오스 겔을 활용하여 기능과 효과가 저하되지 않는 2차 미생물 셀룰로오스 겔을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 또 다른 목적은 미생물 셀룰로오스 겔의 생산 수율을 향상시켜 미생물 셀룰로오스를 활용한 산업의 확대 및 발전을 도모하는 것이다.

기타, 본 발명의 또 다른 목적 및 기술적 특징은 이하의 상세한 설명에서 보다 구체적으로 제시될 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 배지에 미생물 균주를 투입한 후 배양하여 1차 겔화된 제1 셀룰로오스 겔을 제조하고, 상기 제1 셀룰로오스 겔을 분쇄하여 미분(微粉)화된 셀룰로오스를 얻고, 상기 미분화된 셀룰로오스를 2차 겔화시켜 제2 셀룰로오스 겔을 제조하는 것을 특징으로 하는 미생물 셀룰로오스 겔 제조 방법을 제공한다.

상기 제2 셀룰로오스 겔은 60℃ 이상의 온도에서 제조하는 것이 바람직하며, 제1 셀룰로오스 겔을 분쇄하여 미분화시킨 셀룰로오스는 예를 들어 부형제(賦形劑)를 첨가하여 겔화시킬 수 있다. 미분화된 셀룰로오스의 겔화 과정에서 다량의 물이 더 포함될 수 있으며, 기타 기능성 첨가제를 더 포함하여 셀룰로오스 겔의 기능성을 변화시킬 수 있을 것이다.

상기 제2 셀룰로오스 겔은 압착 단계를 거쳐 밀도를 향상시키고 수분 함량을 줄일 수 있다. 압착된 제2 셀룰로오스 겔은 얇은 두께로 슬라이스하고 성형 과정을 거쳐 마스크팩이나 의료용 치료제 용도의 제품으로 가공될 수 있다.

상기 제2 셀룰로오스 겔은 제1 셀룰로오스 겔 보다 섬유질의 밀도가 낮아지면서도 수분 함량은 동일하게 유지되며, 밀도도 동일 또는 유사한 정도로 유지될 수 있다.

본 발명은 또한 전술한 방법으로 제조된 셀룰로오스 겔로서, 셀룰로오스 내 섬유질(fiber)의 길이가 0.1 ~ 10mm로 미분(微粉)화되어 있고, 섬유질 대비 수분 함량이 1:99 ~ 30:70의 범위인 것을 특징으로 하는 미분화 섬유질 셀룰로오스 겔을 제공한다.

본 발명에 따르면, 두 번의 겔화 과정을 통해 최종적으로 얻어진 제2 셀룰로오스 겔은 1차 겔화된 제1 셀룰로오스 겔 보다 섬유질의 길이가 미분화되어 있는 반면, 수분 함량이나 밀도가 유사하여 동일한 품질의 셀룰로오스 제품을 제조할 수 있다.

또한, 미생물 셀룰로오스 겔 관련 제품 생산 시 원재료의 사용량을 줄여 원가 절감에 기여할 수 있고, 셀룰로오스 겔의 생산 수율을 현저하게 증가시켜 미생물 셀룰로오스 관련 제품의 경쟁력을 크게 향상시킬 수 있다.

뿐만 아니라, 셀룰로오스 겔의 성형성이 우수하여 셀룰로오스 응용 제품의 가공이 용이하며, 기능성 첨가물이나 색소 등을 포함시켜 다양한 분야에 적용할 수 있을 것이다.

도 1은 종래의 미생물 셀룰로오스 겔의 제조 공정도
도 2는 제조된 벌크형 셀룰로오스 겔의 표면 손상을 보인 사진
도 3은 본 발명에 따른 미생물 셀룰로오스 겔의 제조 공정도
도 4는 제1 셀룰로오스 겔을 보인 사진
도 5a 및 5b는 미분화된 셀룰로오스를 보인 사진
도 6a 및 6b는 제1 셀룰로오스 겔의 표면 및 단면 미세 구조 사진
도 7a 내지 7c는 분쇄 시간에 따른 제2 셀룰로오스 겔의 미세 구조 사진
도 8은 제2 셀룰로오스 겔로 제조한 마스크팩을 보인 사진
도 9는 제1 셀룰로오스 겔로 제조한 마스크팩을 보인 사진
도 10은 제2 셀룰로오스 겔로 제조한 또 다른 마스크팩을 보인 사진

본 발명은 새로운 미생물 셀룰로오스 겔 제조 공정에 관한 것으로, 2차에 걸친 겔화 과정을 통해 물성과 품질은 그대로 유지하면서도 원료가 저감되고 대량 생산이 용이한 셀룰로오스 겔 제조 방법을 제안한다.

구체적으로 본 발명은 결정화도가 높고 기계적 강도와 흡착성, 보수성 등의 물성이 우수한 미생물 셀룰로오스를 제조함에 있어서, 정치 배양을 통해 얻어진 1차 셀룰로오스 겔을 분쇄한 후 2차 겔화시킴으로써 셀룰로오스 겔의 생산 수율을 증가시키는 한편, 가공성과 제품 기능성을 향상시킨다.

본 발명에 따른 미생물 셀룰로오스 겔의 제조 공정은 도 3에 도시한 바와 같다.

먼저, 미생물 발효에 의한 셀룰로오스 배양 공정을 수행한다(단계 S110). 미리 준비된 배지와 미생물 균주를 충진하여 배양액을 제조하며, 구체적으로는 탄소원으로서 수크로오스, 글루코오스 및 프룩토오스 중 하나 이상이 첨가된 박테리아 셀룰로오스 제조용 배지를 제조하고, 이 배지에 균주를 접종한 후 호기적 조건에서 배양한다.

미생물 셀룰로오스를 생산하는 균주로는 아세토박터 속(Acetobacter sp.), 아그로박테리움 속(Agrobacterium sp.), 리조비움 속(Rhizobium sp.), 슈도모나스 속(Pseudomonas sp.) 및 사르시나(Sarcina sp.) 속이 있으며, 특히 아세토박터 속(Acetobacter sp.) 중에 아세토박터 자이리눔(Acetobacter xylium), 아세토박터 파스테우리아누스(A. pasteurinanus) 및 아세토박터 한세니(A. hansenii)가 많이 알려져 있다. 본 발명은 미생물 셀룰로오스를 생산하기 위해 사용되는 균주에 특별한 제한을 하지 않으며, 배양액의 종류에 따라 다양한 균주가 사용될 수 있을 것이다.

또한, 미생물 셀룰로오스 생산을 위한 보조 탄소원으로서 천연재료 중 감즙 및 감식초, 사과즙, 포도즙, 감귤즙, 맥주 폐액, 코코넛 부산물 등이 사용될 수 있으며, 본 발명에서는 셀룰로오스 배양을 위한 배양액에 사용되는 천연재료의 종류를 제한하지 않는다.

배양액으로부터 박테리아 셀룰로오스를 수득한다. 적절한 배양 조건으로서 배양 온도는 10 ~ 40℃, 바람직하게는 25 ~ 35℃ 범위의 온도를 유지하며, 배양 기간은 5일 내지 20일로 유지한다. 배양에서 호기적 조건을 만들어주기 위하여 배양실의 산소 농도는 1~100%(w/w), 바람직하게는 20 내지 80%(w/w)의 범위를 유지할 수 있다.

이와 같은 배양을 통해 제1 셀룰로오스 겔을 얻게 되며(단계 S120), 생성된 제1 셀룰로오스 겔은 도 4에 도시한 바와 같이 두꺼운 필름 형태의 벌크상으로서 일정한 밀도와 수분 함량을 유지한다. 배양 기간에 따라 제1 셀룰로오스는 5 mm ~ 20 mm 정도의 두께를 가질 수 있다.

얻어진 제1 셀룰로오스 겔은 분쇄 과정을 통하여 미분화된 셀룰로오스를 얻는다(단계 S130). 분쇄는 예를 들어, 공업용 믹서기 등을 통해 벌크 형 셀룰로오스 겔을 섬유질(fiber)의 길이가 0.1 ~ 10mm의 범위로 미분(微粉)화시킬 수 있다. 분쇄를 통한 미분화 과정에서 다량의 수분이 첨가될 수 있고, 분쇄 후에 물이 후속적으로 첨가될 수도 있다. 분쇄 후 미분화된 셀룰로오스는 제1 셀룰로오스 겔과 비교할 때 수분 함량이 더 증가될 수 있으며, 밀도는 낮아지게 된다.

미분화된 셀룰로오스의 외관을 도 5a 및 5b에 도시하였다. 분쇄에 사용되는 제1 셀룰로오스 겔은 배양 과정을 거쳐 정상적으로 성장한 셀룰로오스 겔 뿐만 아니라, 앞서 도 2a에 도시한 불량 성장된 셀룰로오스 겔도 사용될 수 있다. 제1 셀룰로오스 겔의 미분화를 위한 분쇄 방법은 특별히 제한되지 않으며, 물리적인 파쇄, 압착, 교반 등의 방법이나, 첨가물과의 혼합 반응에 의한 화학적인 처리도 가능할 것이다.

미분화된 셀룰로오스는 2차 겔화시켜 제2 셀룰로오스 겔을 제조한다(단계 S140). 제2 셀룰로오스 겔은 제1 셀룰로오스 겔을 분쇄하여 미분화시킨 셀룰로오스에 예를 들어 부형제(賦形劑)를 첨가하여 겔화시킬 수 있다. 부형제로는 예를 들어 갈락토만난, 클루코만난, 구아검, 로카스트 빈 검, 플루로닉, 아가, 알긴, 카라기난, 잔탄검, 타라검, 타마린드 검, 겔란 등 겔화를 촉진시키는 다양한 겔화제(gelling agent)가 사용될 수 있으며, 특별히 부형제의 종류에 제한을 두지 않는다.

미분화된 셀룰로오스의 겔화 과정에서 다량의 물이 더 포함될 수 있으며, 기타 기능성 첨가제를 더 포함하여 셀룰로오스 겔의 기능성을 변화시킬 수 있다.

상기 제2 셀룰로오스 겔은 겔화를 촉진시키고, 미분화된 셀룰로오스와 겔화를 위해 첨가되는 물질들과의 반응 및 균일한 혼합을 위해 60℃ 이상의 온도에서 제조하는 것이 바람직하다.

얻어진 제2 셀룰로오스 겔은 제1 셀룰로오스 겔 보다 섬유질의 밀도가 낮아지고, 수분 함량은 동일하게 유지되며, 밀도는 동일 또는 유사한 정도로 유지된다. 또한, 제2 셀룰로오스 겔 내의 섬유질의 길이는 미분화 과정을 통해 줄어드는 반면, 2차 겔화 과정에서 첨가되는 물로 인하여 섬유질 대비 수분 함량이 1:99 ~ 30:70의 범위를 유지하게 된다.

제조된 제2 셀룰로오스 겔은 후공정을 통해 다양한 제품에 활용될 수 있도록 기능성과 성형성이 부여될 수 있다(단계 S150). 예를 들어, 상기 제2 셀룰로오스 겔은 압착 단계를 거쳐 밀도를 향상시키고 수분 함량을 줄일 수 있다. 또한, 압착된 제2 셀룰로오스 겔은 얇은 두께로 슬라이스하거나 성형 과정을 거쳐 마스크팩이나 의료용 치료제 용도의 제품으로 가공될 수 있다. 압착 과정을 통해 제2셀룰로오스 겔의 인장 강도 등 물리적 강도를 증대시킬 수 있으며, 수분 배출을 통해 제2 셀룰로오스 겔 내의 수분 함량을 조절할 수 있다. 예를 들어, 제1 셀룰로오스 겔의 경우 수분이 98%, 섬유질은 2% 정도의 비율이었다면, 제2 셀룰로오스 겔은 압착을 통해 수분 함량을 50 ~ 60% 정도의 비율로 조절할 수도 있다.

이와 같은 가공을 위한 후공정 시 또는 제2 셀룰로오스 겔로 겔화시키는 과정에서 멸균 공정을 거치거나 유화제(Beeswax , Tween #60 등), 방부제(MP, PP, Saliethanol 등), 보습제(Glycerin 등) 등 기능성 첨가제를 더 포함할 수 있다.

배양을 통해 얻어진 일반적인 미생물 셀룰로오스의 경우 슬라이스 등의 가공이 어렵고, 정상 제품 수율이 낮아 원료 투입량이 증대되는 반면 대량 생산에는 한계가 있으나, 분쇄 및 2차 겔화를 거쳐 얻어지는 본 발명의 미생물 셀룰로오스 겔은 투입되는 원료량을 크게 감소시켜, 원가 절감 및 제품화를 위한 성형성을 현저하게 증진시킨다.

이하에서는 바람직한 실시예를 통하여 본 발명의 특징을 더욱 상세하게 설명한다.

실시예 1 - 미분화 셀룰로오스 겔

박테리아 셀룰로오스 생성을 위한 균주로서 글루콘아세토박터 속 KCG326 균주를 이용하였다. 균주의 보존과 전 배양을 위하여 글루코오스 10%(w/w), 효모 추출물 1%(w/w), CaCO₃ 2%(w/w), 아가 1.5%(w/w), 잔량의 정제수, pH 6.8를 혼합하여 기본 배지를 제조하였다.

전 배양 과정으로서 200㎖의 272 배지가 함유된 식물조직배양용 SPL Incu Tissue 용기에 평판 한천배지에서 보존 중인 균주 한 백금이를 접종하여 27℃에서 48시간 동안 정치배양하였다. 이후 본 배양액 1,300㎖가 함유된 트레이(tray)에 상기 전 배양액 1%(w/w)를 접종하여 30℃에서 14일간 정치배양 하였다.

생성된 겔 상태의 벌크형 박테리아 셀룰로오스를 배양액으로부터 분리하였다. 분리된 셀룰로오스 겔(제1 셀룰로오스 겔)은 도 4에 도시한 바와 같이 두꺼운 필름 형태로서 정상적으로 성장한 경우와 비정상 성장(불균일 성장)한 경우가 모두 존재하였다.

분리된 제1 셀룰로오스 겔을 믹서기에 넣고 5분 ~ 10분 정도 반복적으로 부쇄하여 미분화 셀룰로오스를 얻었다. 얻어진 미분화 셀룰로오스는 겔 상태에서 벗어나 물에 분산된 혼합 용액의 형태를 띄었다.

미분화 셀룰로오스에 증류수(DI water) 75wt% 를 첨가하고, 부형제로서 카라기난과 잔탄검을 각각 1wt% 및 0.5wt% 첨가한 후 75℃의 온도를 유지하며 균일하게 교반하였다. 시간이 경과한 후 미분화된 셀룰로오스는 밀도가 증가하면서 겔화되어 제2 셀룰로오스 겔을 얻었다. 얻어진 제2 셀룰로오스 겔은 섬유질은 줄어든 반면, 수분 함량과 밀도 등이 제1 셀룰로오스 겔과 유사한 것으로 확인되었다.

도 6a 및 6b는 제1 셀룰로오스 겔의 미세 구조 사진으로서, 30℃에서 14일간 배양되어 제조된 제1 셀룰로오스 겔을 동결 건조하여 표면을 전자현미경으로 관찰한 것이다. 분쇄 전의 제1 셀룰로오스 겔은 도시된 바와 같이 3차원적인 구조체를 이루고 있는 것을 확인할 수 있으며, 셀룰로오스 겔의 윗면은 나노 섬유가 그물망의 형태를 하고 있는 다공성 시트형태이고, 횡단면은 다공성 나노시트가 층을 이루며 섬유에 의해 서로 연결된 3차원 입체 구조를 이루고 있는 것을 알 수 있다.

시간을 달리하여 분쇄를 거친 제2 셀룰로오스 겔의 미세 구조를 도 7a 내지 7c에 도시하였다. 분쇄 시간은 도 7a의 샘플은 5분, 7b의 샘플은 10분, 7c의 샘플은 15분 이었다. 전자현미경(SEM, JSM-6400, JEOL, Japan)을 이용하여 10kV, 10 ~ 12 mm distance 조건에서 확인하였고, 각각의 샘플은 스퍼터코터(Sputter coater)를 이용하여 70 초동안 골드코팅하여 측정하였다. 분쇄 후의 셀룰로오스 겔을 동결 건조하여 미세 구조를 확인한 결과 나노섬유가 끊어진 것을 확인 할 수 있었고, 분쇄 시간이 증가함에 따라 나노 섬유 길이가 더 짧아 지는 것을 확인하였으며, 전체적으로는 제1 셀룰로오스 겔과 유사한 그물망 형태를 보였고, 아래 표 1에 나타난 바와 같이 수분 함량도 유사하였다.

수분 함량 비교

제1 셀룰로오스 겔	분쇄 후 겔화시킨 제2 셀룰로오스 겔
98.2%	98%

실시예 2 - 미생물 셀룰로오스 겔 마스크팩

미생물 셀룰로오스 겔로 마스크팩을 제조하기 위해 감귤즙을 미생물 발효시켜 1차 미생물 셀룰로오스 겔을 믹서, 분쇄기, 호모믹서 등으로 분쇄하여 미분화 셀룰로오스를 얻었다. 분쇄된 감귤 발효 미분화 셀룰로오스를 전체 조액에 30wt%가 되도록 칭량하여 메인 용기에 넣은 후, 증류수를 정량 칭량하여(70wt%) 메인 용기에 있는 감귤 발효 셀 룰로오스와 혼합 분산시켰다. 분산은 호모믹서를 이용하여 3000rpm으로 20분 이상 분산시켰다. 분산 시 핫플레이트로 메인 용기를 가열하여 조액의 온도가 60℃ 이상이 되도록 하였다.

분산이 완료된 후 가교제를 증류수와 정량 혼합하여 메인 용기에 투입한 후, 천연 고분자인 카라기난(Carrageenan), LBG(Locust Bean Gum), 잔탄검 (Xanthangum) 등을 글리세린(Glycerin)과 상온에서 혼합하였다. 증류수와 혼합된 미분화 셀룰로오스의 온도가 60℃ 이상이 되었을때 글리세린과 혼합된 천연 고분자를 메인 용기에 투입한 후, 아지믹서에서 800rpm, 10분 동안 혼합 용해시켰다. 용해가 완료된 후, 방부제 및 유화제, 향, 가용화제 등을 첨가하여 다시 아지믹서에서 800rpm, 10분 동안 혼합 용해시켰다. 마지막으로 탈포를 실시하여 2차 셀룰로오스 겔을 완성하였다.

완성된 겔을 박리 효과 및 제품 보호를 목적으로 투명 박리지에 코팅을 실시하였다. 코팅 조건은 - 5℃ ~ 상온 범위의 온도를 유지하고, 습도는 50% 내외를 유지하여 코팅을 실시하였으며, 코팅 두께는 0.5 ~ 1.2mm 내외를 유지하였다.

코팅이 완료된 2차 셀룰로오스 겔은 다양한 형태로 성형이 가능하며, 겔 코팅 전 또는 코팅 후 압착 과정을 거칠 수 있다. 제2 셀룰로오스 겔을 압착하고 얼굴 형태로 성형하여 화장용 마스크팩을 제조하였다(도 8 참조). 비교를 위하여 미분화되기 전의 제1 셀룰로오스 겔을 압착하고 성형하여 동일한 형태의 마스크팩을 제조하였다(도 9 참조). 얻어진 마스크팩은 색상, 형태, 물리적 강도 등에서 거의 동일하였다.

또한, 제1 셀룰로오스 겔로 형성한 마스크팩과 분쇄 후 겔화시킨 제2 셀룰로오스 겔로 형성한 마스크팩에 대해 각각 인장 강도를 테스트한 결과 표 2에서와 같이 큰 차이가 없었으며, 제2 셀룰로오스 겔은 마스크팩으로 사용하기에 충분한 인장 강도를 보였고, 압착 수준에 따라 인장 강도를 더 향상시킬 수 있음을 확인하였다.

인장 강도 비교

제1 셀룰로오스 겔로 형성한 마스크팩	제2 셀룰로오스 겔로 형성한 마스크팩
4.88N/㎠	0.863 N㎠

따라서, 본 발명에 따라 제조되는 미생물 셀룰로오스 겔은 적은 원료를 투입하고도 다량의 고품질 마스크팩을 제조하는데 매우 효과적임을 알 수 있다.

도 10은 또 다른 실시예로서 동일한 방법에 제조되는 제2 셀룰로오스 겔에 색상이 발현되는 기능성 물질을 첨가하여 황금색에 가까운 마스크팩을 제조한 것이다. 이와 같이, 본 발명에 따른 미생물 셀룰로오스 겔은 다양한 화장용 마스크팩으로 활용될 수 있고, 기타 첨가제를 부가함으로써 의료용 치료제로 적용하는데 효과적이다.

기존의 화장품용 마스크팩은 주로 식물 셀룰로오스을 주성분으로 하는 부직포에 화장수를 함침시켜 제조되거나 부직포에 콜라겐을 도포하여 제조되었다. 마스크팩 소재중에 부직포는 보수제로서 성형이 간단하고, 두께조절이 가능한 장점 때문에 가장 일반적으로 이용되는 소재이나 보수성이 적다. 한편, 의약품용 화상치료제는 섬유소재인 의료용 가아제에 화상치료제를 함침시켜 제조될 수 있는데, 이 경우 화상치료제를 충분히 합침시키기 위하여 가아제를 여러겹으로 적층해야 한다.

반면, 본 발명에 따른 미생물 셀룰로오스 겔은 그 자체로 보수성이 뛰어나고 성형성이 우수하고 물리적인 강도도 크기 때문에 기존의 마스크팩에서와 같이 형태를 유지하기 위해 별도의 부직포를 사용할 필요가 없으며, 의료용으로 사용할 경우에도 다른 물질의 함침이 용이하여 적층 구조로 두껍게 형성할 필요가 없다.

미생물 유래의 박테리아 셀룰로오스는 일반 식물체가 생산한 셀룰로오스에 비하여 결정화도가 높고 기계적 강도와 흡착성, 보수성, 현탁 안정성, 결착성 등의 물리적인 성질이 우수하여 식품 첨가제, 공업용 재료, 의료용 재료 등 다양한 분야에서 실용화되고 있는데, 본 발명의 미생물 셀룰로오스 겔은 정치 배양을 통해 얻어진 1차 셀룰로오스 겔을 분쇄한 후 2차 겔화시킴으로써 셀룰로오스 겔의 생산 수율을 현저하게 증가시키고, 이에 따라 미생물 셀룰로오스 겔의 산업적 이용도를 크게 향상시킬 것이다.

이상에서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 예시적으로 설명하였으나, 본 발명은 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며 본 발명에서 제시한 기술적 사상, 구체적으로는 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 다양한 형태로 수정, 변경, 또는 개선될 수 있을 것이다.

Claims (7)

1. 배지에 미생물 균주를 투입한 후 배양하여 1차 겔화된 제1 셀룰로오스 겔을 제조하고,
   상기 제1 셀룰로오스 겔에 물을 혼합한 상태로 분쇄하여 겔 상태를 벗어난 미분(微粉)화된 셀룰로오스를 얻고,
   겔 상태를 벗어난 상기 미분화된 셀룰로오스에 물을 혼합하고, 부형제를 첨가하여 60℃ 이상의 온도에서 교반하여 2차 겔화시켜 제2 셀룰로오스 겔을 제조하며,
   상기 부형제는 갈락토만난, 클루코만난, 구아검, 로카스트 빈 검, 플루로닉, 아가, 알긴, 카라기난, 잔탄검, 타라검, 타마린드 검, 겔란 중에서 선택되는 겔화제인 것을 특징으로 하는
   미생물 셀룰로오스 겔 제조 방법.
   
   
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4. 제1항에 있어서,
   상기 제2 셀룰로오스 겔을 압착하는 단계를 더 포함하는 미생물 셀룰로오스 겔 제조 방법.
   
5. 제4항에 있어서,
   상기 제2 셀룰로오스 겔을 슬라이스하는 단계를 더 포함하는 미생물 셀룰로오스 겔 제조 방법.
   
6. 제1항에 있어서, 상기 제2 셀룰로오스 겔은 제1 셀룰로오스 겔 보다 섬유질의 밀도가 낮아진 것을 특징으로 하는 미생물 셀룰로오스 겔 제조 방법.
   
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