KR101264823B1

KR101264823B1 - Reaction system for silicon powder

Info

Publication number: KR101264823B1
Application number: KR1020110092996A
Authority: KR
Inventors: 홍석진; 김종수
Original assignee: (주)에스지이앤티
Priority date: 2011-09-15
Filing date: 2011-09-15
Publication date: 2013-05-15
Anticipated expiration: 2031-09-15
Also published as: KR20130029619A

Abstract

본 발명은 실리콘 파우더 리액션 시스템에 관한 것으로, 실리콘 파우더, 증류수 및 산을 수용할 수 있는 교반조(7)를 구비하고, 가열장치에 의하여 상기 교반조(7) 내부 온도를 산 반응 적정 온도로 상승시켜 유지하면서, 교반 장치로 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 혼합물을 상기 교반조(7) 내에서 교반하여 실리콘 파우더에 잔류하는 불순물을 산에 의하여 제거하고, 교반 후 상기 혼합물을 일정 온도로 급냉시키는 산 반응부(200); 상기 교반조(7)에 투입되는 실리콘 파우더의 양에 따라 정해진 중량비로 증류수 및 산(acid)의 질량을 측정하여 교반조(7)에 투입하는 정량 투입부(100); 및 상기 산 반응부(200)로부터 불순물이 제거된 혼합물을 이송받아, 필터(27)가 마련된 여과탱크(25)에 의하여 혼합물을 실리콘 파우더와 폐액으로 여과 분리하고, 여과탱크(25) 내에서 여과된 실리콘 파우더에 증류수와 고온건조 공기를 순차로 분사하여 실리콘 파우더를 세척 및 건조시키는 실리콘 파우더 회수부(300);를 포함한다.The present invention relates to a silicon powder reaction system, comprising a stirring tank (7) capable of accommodating silicon powder, distilled water and acid, and raising the temperature inside the stirring tank (7) to an appropriate temperature for acid reaction by a heating device. While maintaining the mixture, the mixture of silicon powder, distilled water and acid is stirred in the stirring tank 7 with a stirring device to remove impurities remaining in the silicon powder by acid, and the acid is quenched to a predetermined temperature after stirring. Reaction unit 200; Quantitative input unit 100 for measuring the mass of distilled water and acid in a predetermined weight ratio according to the amount of the silicon powder to be added to the stirring tank (7) and put into the stirring tank (7); And receiving the mixture from which the impurities have been removed from the acid reaction unit 200, separating the mixture into silicon powder and waste liquid by a filtration tank 25 provided with a filter 27, and filtering the filtration tank 25. It includes; and a silicon powder recovery unit 300 for washing and drying the silicon powder by spraying distilled water and high temperature dry air in order to the silicon powder.

Description

Silicon Powder Reaction System {REACTION SYSTEM FOR SILICON POWDER}

본 발명은 실리콘 파우더 리액션 시스템에 관한 것으로, 더 상세하게는 소스 실리콘과 용매금속을 함께 용융한 후 냉각시켜 분리한 1차 실리콘 결정(이하, 실리콘 파우더라고도 함)으로부터 표면에 잔류하는 용매금속 등의 불순물을 제거할 목적으로 1차 실리콘 결정을 산 반응 처리하는 실리콘 파우더 리액션 시스템에 관한 것이다.
The present invention relates to a silicon powder reaction system, and more particularly, to a solvent metal remaining on the surface from primary silicon crystals (hereinafter referred to as silicon powder), which are melted together with a source metal and then dissolved by cooling. A silicon powder reaction system for acid-reacting primary silicon crystals for the purpose of removing impurities.

불순물이 포함된 실리콘 결정으로부터 정제된 실리콘을 얻는 방법으로 산 반응법(Acid Reacting)이 알려져 있다. 산 반응법으로 정제된 실리콘 결정을 얻기 위해서는, 소스 실리콘(소정량의 실리콘을 함유하는 혼합물 또는 화합물)과 용매금속(예:저융점 금속인 알루미늄 등)을 함께 가열하여 용융액을 형성하고, 용융액을 냉각시키면서 실리콘 결정을 형성한 후 용융금속을 제거하여 1차 실리콘 결정(실리콘 파우더)을 얻고, 1차 실리콘 결정(실리콘 파우더)의 표면에 묻은 용융금속을 염산, 불산, 질산 등으로 부식시켜 제거함으로써 정제된 실리콘을 얻는다.
Acid Reacting is known as a method of obtaining purified silicon from silicon crystals containing impurities. To obtain the silicon crystals purified by the acid reaction method, the source silicon (a mixture or compound containing a predetermined amount of silicon) and the solvent metal (e.g., aluminum, which is a low melting point metal) are heated together to form a melt, and the melt is After cooling to form silicon crystals, the molten metal is removed to obtain primary silicon crystals (silicon powder), and the molten metal on the surface of the primary silicon crystals (silicon powder) is removed by corrosion with hydrochloric acid, hydrofluoric acid, nitric acid, etc. Obtain purified silicon.

특히, 산 반응법에 의하여 실리콘 파우더를 정제할 경우, 매 정제 사이클마다, 산과 증류수와 실리콘 파우더를 일정한 비율로 혼합하여 교반조에 투입하는 공정과, 교반조 내부 온도를 산 반응 온도로 상승시켜 유지하는 공정과, 교반 후 교반조 내부 온도를 일정 온도(통상 산 이송용 수지관의 내열 온도)로 이하로 냉각시키는 공정과, 교반조에서 산 반응된 혼합물(산 용액, 산 부식 침출 불순물 및 실리콘 파우더의 혼합물)을 분리장치로 이송하는 공정과, 이송된 혼합물을 분리장치에서 폐액과 실리콘 파우더로 분리하는 공정과, 분리된 실리콘 파우더를 세척하는 공정과, 세척된 실리콘 파우더를 건조하는 공정을 단계별로 거쳐야 한다.
In particular, in the case of refining the silicon powder by the acid reaction method, a step of mixing the acid, distilled water and silicon powder in a constant ratio in each of the refining cycle, and putting the temperature in the stirring tank to the acid reaction temperature to maintain Process and cooling the internal temperature of the stirring vessel to a certain temperature (usually the heat resistance temperature of the resin pipe for acid transfer) after stirring, and the mixture of the acid reacted mixture (acid solution, acid corrosion leaching impurities and silicon powder) Step of transferring the mixture to the separator, separating the transferred mixture into waste liquid and silicon powder from the separator, washing the separated silicon powder, and drying the washed silicon powder. do.

종래의 산 반응법에 의할 경우, 이들 공정들이 서로 분리된 장치에 의하여 별도의 공정으로 이루어졌을 뿐만 아니라, 특히 교반조 내에서 내부 온도의 신속한 상승 및 유지, 교반후 교반조 내부 온도의 강하, 교반 후 혼합물의 원활한 배출 이송, 인체에 해로운 폐액 및 폐가스의 분리 처리, 실리콘 파우더의 분리 회수 후 별도의 세척기에 의한 세척과 별도의 건조기에 의한 건조 등을 효과적으로 하기 어려워 실리콘 파우더를 빠른 공정으로 대량 정제하기 어려웠다.
In the case of the conventional acid reaction method, not only are these processes made as separate processes by devices separated from each other, but in particular, the rapid rise and maintenance of the internal temperature in the stirring tank, the drop in the temperature of the stirring tank after stirring, After agitation, it is difficult to effectively carry out the discharge of the mixture, separate the waste liquid and the waste gas that are harmful to the human body, wash it with a separate washing machine and dry it with a separate dryer after separating and recovering the silicon powder. It was hard to do.

본 발명은 종래 실리콘 파우더 정제의 산 반응법이 갖는 상술한 문제점을 해결하고자 이루어진 것으로, 본 발명이 해결하려고 하는 제1과제는 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 정량 투입과, 교반조 내에서의 산 반응과, 분리 장치에서의 실리콘 파우더 분리와, 분리된 실리콘 파우더의 세척 및 건조를 단일의 시스템 내에서 연속 공정으로 빠르게 수행할 수 있는 실리콘 파우더 리액션 시스템을 제공하는 데 있다.
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems with the acid reaction method of the conventional silicon powder tablet, the first problem to be solved by the present invention is the metering of silicon powder, distilled water and acid and the acid reaction in the stirring tank And, to provide a silicon powder reaction system that can perform the separation of the silicon powder in the separation device, the washing and drying of the separated silicon powder in a continuous process quickly in a single system.

본 발명이 해결하려고 하는 제2과제는 교반조에 투입될 실리콘 파우더, 산 및 증류수의 양을 신속하게 측정하여 정량 투입함으로써, 실리콘 파우더를 빠른 공정으로 대량 정제할 수 있는 실리콘 파우더 리액션 시스템을 제공하는 데 있다.
The second problem to be solved by the present invention is to provide a silicon powder reaction system capable of rapidly purifying a large amount of silicon powder in a rapid process by rapidly measuring and quantitating the amount of silicon powder, acid and distilled water to be added to the stirring tank. have.

본 발명이 해결하려고 하는 제3과제는 교반조 내부 온도를 산 반응에 필요한 온도로 신속하게 승온시킨 후 교반 과정에서 산 반응에 필요한 적정 온도로 유지시킬 수 있을 뿐만 아니라, 교반 완료 후 수지 배관을 통해 이송할 수 있는 적정 온도로 빠르게 냉각시킬 수 있는 실리콘 파우더 리액션 시스템을 제공하는 데 있다.
The third problem to be solved by the present invention is to quickly raise the temperature inside the stirring tank to the temperature required for the acid reaction, and to maintain the proper temperature required for the acid reaction in the stirring process, as well as through the resin pipe after the stirring is completed It is to provide a silicon powder reaction system that can be cooled quickly to an appropriate temperature for transport.

본 발명이 해결하려고 하는 제4과제는 분리 장치 내에서 폐액과 실리콘 파우더를 분리한 후 분리 즉시 분리 장치 내에서 실시콘 파우더를 세척하고 건조시킬 수 있는 실리콘 파우더 리액션 시스템을 제공하는 데 있다.
The fourth problem to be solved by the present invention is to provide a silicon powder reaction system that can separate the waste liquid and the silicon powder in the separation device and immediately wash and dry the Jecon powder in the separation device immediately after separation.

상술한 본 발명의 제1과제는, 실리콘 파우더, 증류수 및 산을 수용할 수 있는 교반조를 구비하고, 가열장치에 의하여 상기 교반조 내부 온도를 산 반응 적정 온도로 상승시켜 유지하면서, 교반 장치로 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 혼합물을 상기 교반조 내에서 교반하여 실리콘 파우더에 잔류하는 불순물을 산에 의하여 제거하고, 교반 후 상기 혼합물을 일정 온도로 급냉시키는 산 반응부와, 상기 교반조에 투입되는 실리콘 파우더의 양에 따라 정해진 중량비로 증류수 및 산(acid)의 질량을 측정하여 교반조에 투입하는 정량 투입부와, 상기 산 반응부로부터 불순물이 제거된 혼합물을 이송받아, 중심부에 메시필터가 마련된 여과탱크에 의하여 혼합물을 실리콘 파우더와 폐액으로 여과 분리하고, 여과탱크 내에서 여과된 실리콘 파우더에 증류수와 고온건조 공기를 순차로 분사하여 실리콘 파우더를 세척 및 건조시키는 실리콘 파우더 회수부를 포함하는 실리콘 파우더 리액션 시스템에 의하여 해결된다.
The first object of the present invention described above comprises a stirring vessel capable of accommodating silicon powder, distilled water and acid, and while maintaining the temperature inside the stirring vessel at an acid reaction proper temperature by a heating device, An acid reaction unit for stirring a mixture of silicon powder, distilled water and acid in the stirring tank to remove impurities remaining in the silicon powder by acid, and quenching the mixture to a predetermined temperature after stirring, and silicon injected into the stirring tank. Filtration tank in which a mesh filter is provided at the center of the metering unit for measuring the mass of distilled water and acid at a predetermined weight ratio according to the amount of powder and feeding the mixture into the stirring tank and the mixture from which the impurities are removed from the acid reaction unit. The mixture is separated by filtration into silicon powder and waste liquid, and the distilled water and By spraying a drying air sequentially it is solved by a silicon powder reaction system containing the silicon powder recovery unit for washing and drying the silicon powder.

상술한 본 발명의 제2과제는, 상기 정량 투입부를, 상기 교반조에 투입될 증류수를 저장하는 증류수 탱크와, 상기 증류수 탱크의 하부에 마련되어 교반조에 증류수가 투입될 때 그 질량을 측정할 수 있는 증류수 로드셀과, 상기 증류수 로드셀에서 측정한 질량을 기초로 미리 정해진 질량의 증류수를 상기 교반조에 투입하는 증류수 펌프와, 교반조에 투입될 산(acid)를 저장하는 산 탱크와, 상기 산 탱크의 하부에 마련되어 교반조에 산이 투입될 때 그 질량을 측정할 수 있는 산 로드셀과, 상기 산 로드셀에서 측정한 질량을 기초로 미리 정해진 질량의 산을 상기 교반조에 투입하는 산 펌프로 구성함으로써 달성된다.
The second object of the present invention described above, the distilled water tank for storing the distilled water to be put into the stirring tank, the distilled water which is provided in the lower portion of the distilled water tank and can measure the mass when distilled water is added to the stirring tank A distilled water pump for introducing a distilled water having a predetermined mass into the stirring tank based on the mass measured by the distilled water load cell, an acid tank for storing acid to be added to the stirring tank, and a lower portion of the acid tank. The acid load cell capable of measuring the mass when the acid is added to the stirring vessel, and an acid pump for introducing a predetermined mass of acid into the stirring vessel based on the mass measured by the acid load cell.

상술한 본 발명의 제3과제는, 상기 산 반응부를, 상기 교반조 내부에 마련되고 모터에 의하여 구동되어 교반조 내부의 상기 혼합물을 교반하는 팬과, 상기 교반조 내부에 마련되어 교반조 내부 혼합물을 단시간에 온도 상승시키는 테프론 코일 히터와, 상기 교반조 외부를 둘러싸고 내부에는 물이 봉입된 순환수 자켓과, 상기 교반조 외부에 마련되고 내부에는 상기 순환수 자켓을 순환할 물이 저장된 순환수 탱크와, 상기 교반조 외부에 마련되고 상기 팬에 의한 교반이 끝나면 상기 순환수 자켓을 순환하는 순환수 탱크 내의 물을 냉각하는 제1냉동사이클을 포함하여 구성함으로써 달성된다.
The third object of the present invention described above is a fan for preparing the acid reaction unit inside the stirring vessel and driven by a motor to stir the mixture in the stirring vessel, and the mixture inside the stirring vessel. A Teflon coil heater that raises the temperature in a short time, a circulating water jacket surrounding the outside of the agitator tank and filled with water, and a circulating water tank provided outside the agitator tank and storing water to circulate the circulating water jacket therein; It is achieved by including a first refrigeration cycle provided outside the agitation tank and cooling the water in the circulating water tank circulating the circulating water jacket when the stirring by the fan is completed.

상술한 본 발명의 제4과제는, 상기 여과탱크 내의 필터를 상기 여과탱크 내부 공간을 상부 및 하부로 분할할 수 있게 수평 격막 형태로 마련하고, 상기 여과탱크의 상부에는 상기 산 반응부에서 이송된 혼합물과 외부에서 공급된 고온건조공기를 선택적으로 투입할 수 있는 투입관과, 상기 증류수 탱크의 증류수를 투입할 수 있는 노즐을 마련하여, 상기 필터에 의하여 여과 분리된 실리콘 파우더를 상기 노즐에 의하여 증류수를 분사하여 세척한 후 상기 투입관을 통해 고온건조공기를 투입하여 건조시킴으로써 달성된다.
The fourth object of the present invention described above is to provide a filter in the filtration tank in a horizontal diaphragm form to divide the inner space of the filtration tank into upper and lower portions, and the upper portion of the filtration tank is transferred from the acid reaction unit. A mixture tube and an input tube for selectively injecting the high-temperature dry air supplied from the outside, and a nozzle for injecting distilled water from the distilled water tank are provided, and the silicon powder filtered and separated by the filter is distilled by the nozzle. After spraying and washing, it is achieved by putting high temperature dry air through the input pipe and drying it.

상술한 구성을 갖는 본 발명에 의하면, 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 정량 투입과, 교반조 내에서의 산 반응과, 분리 장치에서의 실리콘 파우더 분리와, 분리된 실리콘 파우더의 세척 및 건조를 단일의 시스템 내에서 연속 공정으로 빠르게 수행할 수 있으므로, 실리콘 파우더 정제 효율을 높일 수 있고, 로드셀과 펌프를 연동하여 교반조에 투입될 산 및 증류수의 양을 교반조에 투입될 실리콘 파우더의 량에 맞게 측정하여 정량 투입함으로써, 실리콘 파우더를 빠른 공정으로 대량 정제할 수 있으며, 테프론 코일 히터에 의하여 교반조 내부 온도를 산 반응에 필요한 온도로 신속하게 승온시킨 후 순환수 자켓에 의하여 교반 도중 산 반응에 필요한 적정 온도로 유지시킬 수 있을 뿐만 아니라, 교반 완료 후 제1냉동사이클을 가동하여 혼합물을 수지 배관을 통해 이송할 수 있는 적정 온도로 빠르게 냉각시킬 수 있으므로, 실리콘 파우더 정제 공정이 빠르게 진행될 수 있고, 여과탱크 내에서 폐액과 실리콘 파우더의 분리, 세척 및 건조가 순차적으로 모두 이루어지므로, 세척 및 건조를 위하여 별도의 장치로 이동할 필요가 없으며, 정제된 실리콘 파우더를 단일의 시스템에서 회수할 수 있는 효과가 있다.
According to the present invention having the above-described configuration, the quantitative addition of silicon powder, distilled water and acid, the acid reaction in the stirring tank, the separation of the silicon powder in the separation device, and the washing and drying of the separated silicon powder Since it can be performed quickly in a continuous process in the system, it is possible to increase the efficiency of silicon powder purification, and by interlocking the load cell and the pump, the amount of acid and distilled water to be added to the stirring vessel is measured according to the amount of silicon powder to be added to the stirring vessel. By injecting, the silicon powder can be purified in large quantities in a fast process, and the temperature of the agitation tank is rapidly raised to the temperature required for the acid reaction by a Teflon coil heater, and then the circulating water jacket is brought to the proper temperature for the acid reaction during the stirring. Not only can it be maintained, but after the stirring is completed, the first refrigeration cycle can be started to Since it can be quickly cooled to an appropriate temperature that can be transported through, the silicon powder refining process can proceed quickly, and since the separation, washing and drying of waste liquid and silicon powder are all performed sequentially in the filtration tank, There is no need to move to a separate device, there is an effect that can be recovered in a single system of purified silicon powder.

도 1은 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템의 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템의 정량 투입부에 대한 상세도이다.
도 3는 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템의 실리콘 산 반응부에 대한 상세도이다.
도 4는 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템의 파우더 회수부에 대한 상세도이다.1 is a block diagram of a silicon powder reaction system according to the present invention.
Figure 2 is a detailed view of the metering unit of the silicon powder reaction system according to the present invention.
Figure 3 is a detailed view of the silicon acid reaction unit of the silicon powder reaction system according to the present invention.
Figure 4 is a detailed view of the powder recovery unit of the silicon powder reaction system according to the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시 예를 상세히 설명한다.
Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템은, 정제할 실리콘 파우더의 양에 따라 필요한 증류수(DI) 및 산(acid)을 정해진 중량비로 자동 계량하여 교반조에 투입하는 정량 투입부(100)와, 실리콘 파우더의 불순물을 산 반응법에 의하여 제거하여 정제하는 산 반응부(200)와, 산 반응법에 의하여 불순물이 제거된 실리콘 파우더를 폐액으로부터 여과분리하는 실리콘 파우더 회수부(300)와, 폐가스의 대부분을 응축하여 교반조 내로 회수함으로써 폐가스 배출량을 최소화하는 폐가스 응축부(400)와, 폐가스에 잔류하는 유해물질을 물에 흡수하여 대기에 배출되는 폐가스를 정화하는 폐가스 정화배출부(500)를 단일의 통합된 시스템으로 구성한 것이다.
As shown in Figure 1, the silicon powder reaction system according to the present invention, the metering unit for automatically weighing the distilled water (DI) and acid (acid) required according to the amount of the silicon powder to be purified at a predetermined weight ratio 100, an acid reaction part 200 for removing and purifying the impurities of the silicon powder by an acid reaction method, and a silicon powder recovery part 300 for separating and separating the silicon powder from which impurities are removed by the acid reaction method from the waste solution 300 ), A waste gas condensing unit 400 for minimizing waste gas emissions by condensing most of the waste gas into a stirring tank, and a waste gas purification exhaust unit for purifying waste gas discharged to the atmosphere by absorbing harmful substances remaining in the waste gas into water. The 500 is configured as a single integrated system.

도면에는 표시하지 않았지만, 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템은 이들 각부의 구성요소(후술하는 공기밸브 제어용 솔레노이드, 펌프, 테프론 코일 히터, 모터, 냉동사이클의 압축기 및 응축기 팬, 온도센서 등)를 후술하는 바와 같이 제어하기 위하여 공지의 프로그래머블 로직 콘트롤러(PLC), 마이콤을 채용한 콘트롤러, 또는 마이크로프로세서 및 그 주변장치를 채용한 콘트롤러를 포함하고, 이들 콘트롤러에서 실행되는 제어 프로그램을 포함한다. 도 1 내지 도 4에서 AV1 내지 AV12는 상기 콘트롤러에 의하여 제어되는 자동밸브이고, V1 내지 V18은 사용자의 조작에 의하여 개폐되는 수동밸브이다. 자동밸브(AV1 ~ AV12)로는 압축공기로 개폐되는 에어밸브를 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템에서 산 또는 산을 포함하는 혼합물을 이송하는 배관은 모두 테프론 수지 등 내산성 재질로 이루어지고, 산 또는 산을 포함하는 혼합물을 이송하는 배관에 연결되는 밸브, 펌프, 교반조 및 여과탱크 등도 모두 테프론 수지 등의 내산성 재질로 제조되거나 적어도 그 내면에 내산성 재질의 코팅층을 갖는다.
Although not shown in the drawings, the silicon powder reaction system according to the present invention will be described in detail the components (such as air valve control solenoid, pump, Teflon coil heater, motor, compressor and condenser fan of the refrigeration cycle, temperature sensor, etc.) described later. It includes a known programmable logic controller (PLC), a controller employing a microcomputer, or a controller employing a microprocessor and its peripheral devices to control as described above, and includes a control program executed in these controllers. 1 to 4, AV1 to AV12 are automatic valves controlled by the controller, and V1 to V18 are manual valves opened and closed by a user's operation. As the automatic valves AV1 to AV12, air valves that are opened and closed by compressed air may be used. In the silicon powder reaction system according to the present invention, all pipes for transferring acid or acid-containing mixtures are made of acid-resistant materials such as Teflon resin, and are connected to a pipe for transferring acid or acid-containing mixture, valves, pumps, and stirring. Both the bath and the filtration tank are also made of an acid resistant material such as Teflon resin or at least have an acid resistant coating layer on the inner surface thereof.

도 1 및 도 2를 참조하면 알 수 있는 바와 같이, 정량 투입부(100)는 정제할 실리콘 파우더의 양에 따라 필요한 증류수 및 산(acid)을 정해진 중량비로 교반조(7)에 자동 투입한다. 즉, 정량 투입부(100)는 상기 교반조(7)에 투입되는 실리콘 파우더의 양에 따라 정해진 중량비로 증류수와, 염산, 불산 및 질산 등의 산의 질량을 로드셀로 측정하여 펌프로 교반조(7)에 투입한다. 이를 위하여, 상기 정량 투입부(100)는, 교반조(7)에 투입될 증류수를 저장하는 증류수 탱크(1)와, 상기 증류수 탱크(1)의 하부에 마련되어 교반조(7)에 증류수가 투입될 때 그 질량을 측정할 수 있는 증류수 로드셀(3a)과, 상기 증류수 로드셀(3a)에서 측정한 질량을 기초로 미리 정해진 질량의 증류수를 상기 교반조(7)에 투입하는 증류수 펌프(P1)를 포함한다. 또한 상기 정량 투입부(100)는 교반조(7)에 투입될 여러가지 산(acid)를 저장하는 산 탱크(5a, 5b, 5c)와, 상기 산 탱크(1)의 하부에 마련되어 교반조(7)에 산이 투입될 때 그 질량을 측정할 수 있는 산 로드셀(6a, 6b, 6c)과, 상기 산 로드셀(6a, 6b, 6c)에서 측정한 질량을 기초로 미리 정해진 질량의 산을 상기 교반조(7)에 투입하는 산 펌프(P2)를 포함한다. 상기 증류수 탱크(1)와 교반조(7)는 배관(L1)에 연결되고 상기 증류수 펌프(P1)는 이 배관(L1)에 마련되며, 상기 콘트롤러는 상기 증류수 로드셀(3a)의 값을 입력받고, 미리 설정된 양의 증류수가 상기 교반조(7)에 투입되도록 증류수 펌프(P1)를 제어한다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 이 배관(L1)에는 상기 콘트롤러에서 제어되는 오토밸브(AV1)와 사용자에 의하여 조작되는 수동밸브(V2)가 마련될 수 있다. 실리콘 파우더 정제에 사용되는 산은 동시에 여러 종류의 산이 사용될 수 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 염산, 질산, 불산을 동시에 같은 비율로 사용할 수 있는 것이다. 이때는 각 산은 별도의 산 탱크(5a, 5b, 5c)에 저장하고, 각각의 산 탱크(5a, 5b, 5c)에 별도의 산 로드셀(6a, 6b, 6c)를 마련한다. 이들 산 탱크(5a, 5b, 5c)와 교반조(7)는 배관(L4)에 의하여 연결되고 상기 산 펌프(P2)는 이 배관(L4)에 마련된다. 이 배관(L1)에는 상기 콘트롤러에서 제어되는 오토밸브(AV2)가 마련될 수 있다. 이 배관(L4)의 산 탱크측 말단은 각 산 탱크(5a, 5b, 5c)에 함입되는 분지관(La, Lb, Lc)으로 나누어 지고 각 분지관(La, Lb, Lc)에는 수동밸브(V3, V4, V5)가 마련될 수 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 정량 투입부(100)에서 각 분지관(La, Lb, Lc)의 수동밸브(V3, V4, V5)를 모두 열고 산 펌프(P2)를 가동하면, 항상 동일한 양의 산이 교반조(7)에 투입된다. 각 산의 교반조 투입량을 달리할 필요가 있을 때는 투입되는 산 탱크에 연결된 분지관 이외의 분지관은 수동밸브(V3, V4, V5)에 의하여 폐쇄한다. 이때 상기 콘트롤러는 각 산 탱크(5a, 5b, 5c) 하부에 마련된 산 로드셀(6a, 6b, 6c)에서 측정한 질량을 기초로 미리 정해진 질량의 산이 상기 교반조(7)에 투입되도록 산 펌프(P2)를 제어한다. 도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 증류수 공급 배관(L1)과 산 공급 배관(2)은 서로 합류하여 상기 교반조(7)의 상부 투입관(9a)에 연결될 수 있다.
As can be seen with reference to FIGS. 1 and 2, the metering unit 100 automatically adds distilled water and acid required to the stirring tank 7 in a predetermined weight ratio according to the amount of silicon powder to be purified. That is, the metering unit 100 measures the mass of distilled water, acid, such as hydrochloric acid, hydrofluoric acid, nitric acid, etc. by a load cell in a weight ratio determined according to the amount of silicon powder injected into the stirring tank (7) by a pump ( To 7). To this end, the metering unit 100, the distilled water tank (1) for storing the distilled water to be put into the stirring tank (7), the distilled water is provided in the lower portion of the distilled water tank (1) to put the distilled water Distilled water load cell (3a) capable of measuring the mass of the distilled water and distilled water pump (P1) for introducing a predetermined mass of distilled water into the stirring tank (7) based on the mass measured by the distilled water load cell (3a). Include. In addition, the metering unit 100 is provided in the acid tank (5a, 5b, 5c) for storing various acids to be put into the stirring tank (7), the lower portion of the acid tank (1) The acid load cell (6a, 6b, 6c) that can measure the mass when the acid is added to the) and the acid of a predetermined mass based on the mass measured in the acid load cell (6a, 6b, 6c) Acid pump P2 thrown into (7) is included. The distilled water tank 1 and the stirring tank 7 are connected to the pipe (L1) and the distilled water pump (P1) is provided in this pipe (L1), the controller receives the value of the distilled water load cell (3a) , To control the distilled water pump (P1) so that a predetermined amount of distilled water is introduced into the stirring tank (7). 1 and 2, the pipe L1 may be provided with an autovalve AV1 controlled by the controller and a manual valve V2 operated by a user. As the acid used in the silicon powder tablet, various kinds of acid may be used at the same time. 1 and 2, hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid can be used simultaneously in the same ratio. At this time, each acid is stored in separate acid tanks 5a, 5b and 5c, and separate acid load cells 6a, 6b and 6c are provided in each acid tank 5a, 5b and 5c. These acid tanks 5a, 5b, 5c and the stirring vessel 7 are connected by a pipe L4, and the acid pump P2 is provided in this pipe L4. The pipe L1 may be provided with an auto valve AV2 controlled by the controller. The end portion of the acid tank side of the pipe L4 is divided into branch pipes La, Lb, and Lc which are inserted into each of the acid tanks 5a, 5b, and 5c, and each branch pipe La, Lb, and Lc has a manual valve. V3, V4, V5) may be provided. When the manual valves V3, V4, and V5 of each branch pipe La, Lb, and Lc are opened in the metered dose input unit 100 shown in FIGS. 1 and 2 and the acid pump P2 is operated, the same amount is always maintained. Acid is added to the stirring vessel (7). When it is necessary to change the input amount of the stirring tank of each acid, the branch pipes other than the branch pipe connected to the acid tank to be added are closed by manual valves (V3, V4, V5). In this case, the controller may include an acid pump so that acid having a predetermined mass is introduced into the stirring vessel 7 based on the mass measured by the acid load cells 6a, 6b, and 6c provided under the acid tanks 5a, 5b, and 5c. To control P2). As shown in FIG. 1 and FIG. 3, the distilled water supply pipe L1 and the acid supply pipe 2 may be joined to each other and connected to the upper input pipe 9a of the stirring vessel 7.

상기 실리콘 파우더 투입수단은, 상기 교반조(7)의 상부 투입관(9b)에 연결된 실리콘 파우더 투입관(11)과 오토밸브(AV12)로 구성될 수 있다. 상기 실리콘 파우더 투입관(11) 상부에는 공지의 호퍼 등이 더 구비될 수 있다. 실리콘 파우더 투입시, 상기 콘트롤러는 상기 오토밸브(AV12)를 일정 시간씩 열어 매 사이클마다 일정량의 실리콘 파우더가 교반조에 투입되게 한다.
The silicon powder injecting means may be composed of a silicon powder inlet tube 11 and an auto valve AV12 connected to the upper inlet tube 9b of the stirring vessel 7. A well-known hopper may be further provided on the silicon powder inlet tube 11. When the silicon powder is added, the controller opens the auto valve AV12 for a predetermined time so that a predetermined amount of silicon powder is added to the stirring tank every cycle.

본 발명에 따른 실리콘 파우더 리액션 시스템은 이와 같이, 교반조에 투입될 실리콘 파우더, 산 및 증류수의 양을 신속하게 측정하여 정량 투입함으로써, 실리콘 파우더를 빠른 공정으로 대량 정제할 수 있다.
As described above, the silicon powder reaction system according to the present invention can rapidly purify the silicon powder in a rapid process by rapidly measuring and quantitating the amount of silicon powder, acid, and distilled water to be added to the stirring tank.

상기 산 반응부(200)는 실리콘 파우더, 증류수 및 산을 수용할 수 있는 교반조(7)를 구비하고, 가열장치에 의하여 상기 교반조(7) 내부 온도를 산 반응 적정 온도로 상승시켜 유지하면서, 교반 장치로 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 혼합물을 상기 교반조(7) 내에서 교반하여 실리콘 파우더에 잔류하는 불순물을 산에 의하여 제거하고, 교반 후 상기 혼합물을 일정 온도로 급냉시킨다. 이를 위하여, 상기 산 반응부(200)는, 상기 교반조(7) 내부에 마련되고 모터(15)에 의하여 구동되어 교반조 내부의 상기 혼합물을 교반하는 팬(17)과, 상기 교반조(7) 내부에 마련되어 교반조(7) 내부 혼합물을 단시간에 산 반응 온도(대략 90℃ 내외)로 상승시키는 테프론 코일 히터(11)를 포함한다. 상기 테프론 코일 히터(11)는, 시즈 히터(sheath heater: 금속관 내부에 열선을 배치하고 열선과 금속관 내벽 사이를 마그네시아로 충전한 히터)의 금속관 표면을 테프론으로 코팅하여 내산성을 갖게 하고, 이를 교반조(7) 내벽에 코일 형상으로 권취하여 고정한 것이다. 테프론 코일 히터(11)는, 도 3에 도시된 바와 같이 교반조 내벽을 따라 헬리컬(helical) 구조로 권취하여 설치할 경우, 교반 팬(17)의 회전을 방해하지 않고 교반조 내벽에 필요한 권취수 만큼 얼마든지 설치할 수 있으므로, 혼합물의 급속 가열(예를 들어 10분 이내에 90℃로 가열)이 요구되는 본 발명에 매우 유용하다. 상기 교반조(7)에는 온도센서(S1)를 구비되고, 상기 콘트롤러는 온도센서(S1)의 입력값에 따라 상기 테프론 코일 히터(11)의 투입 전원을 제어하여 교반조(23) 내의 혼합물 온도를 산 반응 온도로 유지한다.
The acid reaction unit 200 is provided with a stirring tank 7 capable of accommodating silicon powder, distilled water, and acid, while maintaining the temperature inside the stirring tank 7 to a proper temperature of the acid reaction by a heating device. , By stirring the mixture of silicon powder, distilled water and acid in the stirring tank (7) to remove impurities remaining in the silicon powder by acid, and after stirring, the mixture is quenched to a constant temperature. To this end, the acid reaction unit 200 is provided in the stirring tank 7 and driven by a motor 15 to stir the mixture inside the stirring tank and the stirring tank 7 And a Teflon coil heater 11 provided inside the stirring bath 7 to raise the mixture inside the stirring vessel 7 to the acid reaction temperature (about 90 ° C. or less) in a short time. The Teflon coil heater 11 is coated with Teflon on the surface of the metal tube of the sheath heater (heater placed inside the metal tube and filled with magnesia between the hot wire and the inner wall of the metal tube) to make acid resistance, and this is a stirring tank. (7) It is wound and fixed in coil shape on the inner wall. When the Teflon coil heater 11 is installed by winding in a helical structure along the inner wall of the agitator as shown in FIG. 3, the Teflon coil heater 11 does not interfere with the rotation of the agitator fan 17, as much as the required number of turns of the aft wall. Any number of installations are very useful for the present invention where rapid heating of the mixture (eg to 90 ° C. within 10 minutes) is required. The stirring vessel 7 is provided with a temperature sensor (S1), the controller controls the input power of the Teflon coil heater 11 in accordance with the input value of the temperature sensor (S1) mixture temperature in the stirring vessel (23) Is maintained at the acid reaction temperature.

상기 산 반응부(200)는 상기 교반조(7) 외부를 둘러싸고 내부에는 물이 봉입된 순환수 자켓(24)과, 상기 교반조(7) 외부에 마련되고 내부에는 상기 순환수 자켓(24)을 순환할 물이 저장된 순환수 탱크(23)와, 상기 교반조(7) 외부에 마련되고 상기 팬(17)에 의한 교반이 끝나면 상기 순환수 자켓(24)을 순환하는 순환수 탱크(23) 내의 물을 냉각하는 제1냉동사이클을 포함한다. 상기 제1냉동사이클은 순환수 탱크(23)의 물을 냉각시켜, 냉각된 물이 순환수 자켓(24)을 순환하면서 교반조(7) 내부의 혼합물을 수지 배관을 통해 이송하기 적정한 온도(대략 50℃)로 빠르게 냉각하게 한다. 만약 제1냉동사이클이 없다면, 교반 후 교반조 내부의 혼합물이 수지 배관을 통해 이송할 수 있는 온도로 자연 냉각하는 데 상당한 시간이 소요되어 실리콘 파우더의 정제 공정이 지연되고 생산성이 현저히 떨어진다. 제1냉동사이클을 중지하고, 교반된 혼합물을 교반조로부터 배출하고, 새로운 실리콘 파우더 정제 공정을 다시 시작할 때, 상기 순환수 자켓(24) 내부 온도는 대략 50℃ 이상으로 유지되므로, 상기 순환수 자켓(24)은 새로운 실리콘 파우더 산 반응 공정에서, 교반조(7) 내부 온도를 유지시켜 주는 보온 기능을 수행한다. 상기 제1냉동사이클은 가스 냉매를 고온고압으로 압축하는 압축기(22)와, 압축된 고온 고압의 가스 냉매로부터 열량을 빼앗아 고압의 액 냉매로 상변화시키는 응축기(19)와, 상기 응축기(19)에서 상변화된 고압의 액 냉매를 기화하기 좋은 상태로 부피 팽창시키는 팽창밸브(EX1)와, 상기 순환수 탱크(23)에 내부에 장치되어 순환수의 열량을 빼앗아 액냉매를 기체 냉매로 상변화시키는 증발코일(21)로 구성된다. 상기 순환수 탱크(23)에는 온도센서(S2)를 구비되고, 상기 콘트롤러는 온도센서(S2)의 입력값에 따라 상기 압축기(22)를 가동하여 순환수 탱크(23) 내의 순환수 온도를 소정의 온도로 유지한다. 순환수 자켓(24) 및 순환수 탱크(23) 사이에는 순환수가 순환할 수 있게 유로를 형성하는 배관(L11)과, 상기 배관(11)에 설치되어 순환수를 상기 순환수 자켓(24) 및 순환수 탱크(23)간에 순환시키는 펌프(P6)로 마련한다.
The acid reaction unit 200 surrounds the outside of the agitation tank 7 and has a water circulating jacket 24 enclosed with water therein, and is provided outside the agitation tank 7 and inside the circulating water jacket 24. A circulating water tank 23 storing water to circulate, and a circulating water tank 23 provided outside the stirring vessel 7 and circulating the circulating water jacket 24 when the stirring by the fan 17 is completed. And a first refrigeration cycle for cooling the water therein. The first refrigeration cycle cools the water in the circulating water tank 23 so that the cooled water circulates through the circulating water jacket 24 to transfer the mixture in the agitator tank 7 through the resin pipe. 50 ° C.). If there is no first refrigeration cycle, it takes considerable time to naturally cool the mixture inside the agitator tank to a temperature that can be transported through the resin pipe after stirring, which delays the purification process of the silicon powder and significantly reduces productivity. When the first refrigeration cycle is stopped, the stirred mixture is discharged from the agitation tank and the new silicon powder refining process is restarted, the temperature of the circulating water jacket 24 is maintained at approximately 50 ° C. or higher, so that the circulating water jacket 24 performs a heat retention function to maintain the temperature inside the stirring vessel 7 in the new silicon powder acid reaction process. The first refrigeration cycle includes a compressor 22 for compressing a gas refrigerant at high temperature and high pressure, a condenser 19 which takes heat from the compressed high temperature and high pressure gas refrigerant and changes the phase into a high pressure liquid refrigerant, and the condenser 19. Expansion valve (EX1) for expanding the volume of the high-pressure liquid refrigerant phase change in a good state to evaporate, and is installed inside the circulating water tank 23 to take the heat of the circulating water to phase-change the liquid refrigerant into gas refrigerant It consists of the evaporation coil 21. The circulation water tank 23 is provided with a temperature sensor S2, and the controller operates the compressor 22 according to the input value of the temperature sensor S2 to determine a temperature of the circulation water in the circulation water tank 23. Keep at the temperature. Between the circulating water jacket 24 and the circulating water tank 23, a pipe (L11) for forming a flow path for circulating water circulating, and the circulating water is installed in the pipe (11) to the circulating water jacket (24) and The pump P6 circulates between the circulating water tanks 23.

상기 산 반응부(200)에 교반장치를 구비하고, 교반장치로 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 혼합물을 상기 교반조(7) 내에서 교반하여 실리콘 파우더에 잔류하는 불순물을 부식 반응으로 침출시켜 제거한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 교반장치는, 상기 교반조(7) 외부에 설치되고 회전축은 교반조(7) 내부까지 연장된 모터(15)와, 상기 모터(15)의 회전축에 설치되어 교반조(7) 내에 유입된 혼합물을 상기 모터(15)의 회전에 의하여 교반하는 팬(17)을 포함한다. 상기 교반 팬(17)은 상기 테프폰 코팅 히터(11) 내측에 서로 간섭이 없도록 설치된다.
The acid reaction unit 200 is provided with a stirring device. The stirring device mixes a mixture of silicon powder, distilled water and acid in the stirring tank 7 to remove and remove impurities remaining in the silicon powder by a corrosion reaction. . As shown in FIG. 3, the stirring device is installed outside the stirring tank 7 and the rotating shaft is installed on the motor 15 extending to the inside of the stirring tank 7 and the rotating shaft of the motor 15. It includes a fan 17 for stirring the mixture introduced into the stirring tank 7 by the rotation of the motor (15). The stirring fan 17 is installed so as not to interfere with each other inside the Tefphone coating heater 11.

상기 산 반응부(200)에서 교반에 의하여 불순물이 산 반응 되면, 혼합물(산 용액, 산 부식 침출 불순물 및 실리콘 파우더의 혼합물)은 교반조(7) 하단에 마련된 배출밸브(13a, 13b)를 통하여 실리콘 파우더 회수부(300)로 이송된다. 실리콘 파우더 회수부(300)는 상기 산 반응부(200)로부터 불순물이 부식 침출된 혼합물을 배관(L5, L6) 및 배관(L5, L6)에 설치된 펌프(P3, P4)에 의하여 이송받아, 여과탱크(25)에 의하여 혼합물을 실리콘 파우더와 폐액으로 여과 분리하여 실리콘 파우더를 회수하게 된다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 특징 중 하나는, 상기 여과탱크(25) 내에 실리콘 파우더를 여과하기 위한 필터(27)를 마련할 뿐만 아니라,실리콘 파우더를 여과한 후 이를 세척하고 건조시킬 수 있는 세척수단과 건조 수단을 마련한 데 있다. 상기 여과탱크(25) 내의 필터는 상기 여과탱크(25) 내부 공간을 상부 및 하부로 분할할 수 있게 수평 격막 형태로 마련하고, 상기 여과탱크(25)의 상부에는 상기 산 반응부(200)에서 이송된 혼합물과 외부에서 공급된 고온건조공기를 선택적으로 투입할 수 있는 투입관(29a, 29b)과, 상기 증류수 탱크(1)의 증류수를 투입할 수 있는 노즐(31a, 31b)을 마련하여, 상기 필터에 의하여 여과 분리된 실리콘 파우더를 상기 노즐에 의하여 증류수를 분사하여 세척한 후 상기 투입관(29a, 29b)을 통해 고온건조공기를 투입하여 건조시킨다.
When impurities are acid reacted by stirring in the acid reaction unit 200, the mixture (a mixture of acid solution, acid corrosion leaching impurity and silicon powder) is discharged through the discharge valves 13a and 13b provided at the bottom of the stirring tank 7. It is transferred to the silicon powder recovery unit 300. The silicon powder recovery part 300 receives the mixture in which the impurities are corroded and leached from the acid reaction part 200 by the pumps P3 and P4 installed in the pipes L5 and L6 and the pipes L5 and L6, and filters the mixture. The tank 25 recovers the silicon powder by separating the mixture into silicon powder and waste liquid. As shown in FIG. 4, one of the features of the present invention is not only to provide a filter 27 for filtering the silicon powder in the filtration tank 25, but also to wash and dry the silicon powder after filtering it. There is provided a cleaning means and a drying means. The filter in the filtration tank 25 is provided in a horizontal diaphragm form so as to divide the inner space of the filtration tank 25 into an upper portion and a lower portion, and in the acid reaction unit 200 on the upper portion of the filtration tank 25. Inlet pipes (29a, 29b) that can selectively feed the conveyed mixture and hot air supplied from the outside, and the nozzles (31a, 31b) for injecting the distilled water of the distilled water tank 1, The silicon powder filtered by the filter is washed by spraying distilled water by the nozzle and then dried by injecting high-temperature dry air through the input pipes 29a and 29b.

여과탱크(25) 하단에는 상기 분리된 폐액을 배출하는 드레인(33)이 마련되고, 폐액은 드레인(33)을 통하여 폐액회수부(600)에 마련되어 폐액을 유입 받아 일시저장하는 내부폐액탱크(35)와, 상기 내부폐액탱크(35)보다 용량이 큰 외부폐액탱크(37)로 배출되어 저장된다. 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 외부폐액탱크(37)는 상기 교반조(7)의 하단, 상기 순환수 탱크(23)의 하단, 후술하는 냉각수 탱크(43)의 하단 및 저수통 하단과도 연결하여, 이들로부터 배출되는 폐액도 펌프(P9)에 의하여 외부폐액탱크(37)에 수집하도록 구성할 수 있다.
A drain 33 for discharging the separated waste liquid is provided at the bottom of the filtration tank 25, and the waste liquid is provided in the waste liquid recovery part 600 through the drain 33 to receive the waste liquid and temporarily store the internal waste tank 35. ) And is discharged and stored in the external waste tank 37 having a larger capacity than the internal waste tank 35. As illustrated in FIG. 1, the external waste tank 37 is a lower end of the stirring tank 7, a lower end of the circulating water tank 23, a lower end of a cooling water tank 43 to be described later, and a lower end of a reservoir. In connection, the waste liquid discharged from them can also be configured to be collected in the external waste liquid tank 37 by the pump P9.

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 폐가스 응축부(400)는 상기 교반조(7) 상부에 연결되고 교반 과정에서 교반조(7) 내에서 생성된 폐가스가 통과하는 냉각통(41)과, 상기 냉각통(41) 내부에 마련되어 냉각수가 순환하는 냉각코일(39)과, 상기 냉각코일(39)을 순환할 냉각수가 저장된 냉각수탱크(43)와, 상기 냉각수탱크(43) 내의 냉각수를 냉각하는 제2냉동사이클과, 상기 냉각코일(39) 및 냉각수탱크(43) 사이에 냉각수가 순환할 수 있게 유로를 형성하는 배관(L10)과, 상기 배관(L10)에 설치되어 냉각수를 상기 냉각코일(39) 및 냉각수탱크(43)간에 순환시키는 펌프(P4)로 구성된다. 상기 폐가스 응축부(400)는 상기 산 반응부(200)에서 교반 과정에 발생한 폐가스를 유입받아 이를 상기 냉각코일(39)에 의하여 액상으로 응축한 후 상기 산 반응부(200)에 회귀시킴으로써, 폐가스 배출량을 현저히 감소시킨다. 상기 제2냉동사이클은 가스 냉매를 고온고압으로 압축하는 압축기(45)와, 압축된 고온 고압의 가스 냉매로부터 열량을 빼앗아 고압의 액 냉매로 상변화시키는 응축기(47)와, 상기 응축기에서 상변화된 고압의 액 냉매를 기화하기 좋은 상태로 부피 팽창시키는 팽창밸브(EX2)와 상기 냉각수탱크(43)에 내부에 장치되어 냉각수의 열량을 빼앗아 액냉매를 기체 냉매로 상변화시키는 증발코일(49)로 구성된다. 상기 냉각수탱크(43)에는 온도센서(S3)가 구비되고, 상기 콘트롤러는 온도센서(S3)의 입력값에 따라 상기 압축기(45)를 가동하여 냉각수탱크(43) 내의 냉각수 온도를 소정의 온도로 유지한다.
As shown in FIG. 1, the waste gas condensing unit 400 is connected to an upper portion of the stirring vessel 7 and a cooling tube 41 through which waste gas generated in the stirring vessel 7 passes through the stirring process, and the A cooling coil (39) provided inside the cooling cylinder (41) for circulating the cooling water, a cooling water tank (43) storing cooling water for circulating the cooling coil (39), and a cooling water in the cooling water tank (43); 2 a refrigeration cycle, a pipe (L10) for forming a flow path for cooling water circulates between the cooling coil (39) and the cooling water tank (43), and the cooling coil (39) installed in the pipe (L10). ) And a pump P4 circulated between the cooling water tank 43. The waste gas condensing unit 400 receives waste gas generated during the stirring process in the acid reaction unit 200, condenses it into a liquid phase by the cooling coil 39, and then returns to the acid reaction unit 200, waste gas. Significantly reduces emissions. The second refrigeration cycle includes a compressor 45 for compressing a gas refrigerant at a high temperature and high pressure, a condenser 47 which takes heat from the compressed high temperature and high pressure gas refrigerant and changes the phase into a high pressure liquid refrigerant, and a phase change in the condenser. Expansion valve (EX2) for expanding the volume of the high-pressure liquid refrigerant in a good state to evaporate and the cooling water tank (43) inside the evaporation coil (49) to take the heat of the cooling water to phase change the liquid refrigerant into gaseous refrigerant It is composed. The coolant tank 43 is provided with a temperature sensor S3, and the controller operates the compressor 45 according to the input value of the temperature sensor S3 to set the coolant temperature in the coolant tank 43 to a predetermined temperature. Keep it.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 폐가스 정화배출부(500)는 상기 폐가스 응축부(400)에서 응축되지 않은 폐가스를 유입받아 물로 세척하여 정화한 후 대기에 배출한다. 이를 위하여, 상기 폐가스 정화배출부(500)는 상기 냉각통(41)으로부터 폐가스를 유입받아 공급수로 정화하는 정화통(51)과, 상기 정화통(51) 하부에 마련되어 상기 정화통(51)에서 오버플로우(overflow)된 정화수를 일시저장하는 저수통(53)를 포함한다. 상기 정화통(51) 상부에는 상기 냉각통(41)으로부터 폐가스를 유입받고 동시에 외부 수조로부터 공급수를 유입받아 혼합하여 정화통(51) 내부에 투입하는 혼합기(55)와, 물과 혼합되지 못하고 정화통(51) 내부에 유입된 폐가스에 물을 분사하는 노즐(57a, 57b)과, 상기 혼합기(55) 및 노즐(57a, 57b)에서 물로 유해 성분이 세척된 폐가스를 외부에 배출하는 배기관(59)이 마련된다. 상기 정화통(51) 내부에는 상기 혼합기(55) 하부 공간과 상기 노즐(57a, 57b) 하부 공간과 상기 배기구(59) 하부 공간을 구분하는 천공 격판(67, 69)을 설치할 수 있다. 천공 격판에는 구멍이 형성되어 액 및 가스가 통과할 수 있다. 상기 정화통(51) 및 저수통(53) 사이는 밀폐 격판(65)에 의하여 밀폐되고, 상기 밀폐 격판(65)에는 밀폐 격판(65)을 관통하여 상하부로 일정 길이 진행하는 직관형 오버플로우관(63)을 마련하여 정화통(51) 내의 정화수가 일정 높이 이상으로 상승하면 자동으로 저수통(53)으로 유입되게 할 수 있다. 상기 저수통(53)에도 곡관형 오버플로우관(61)을 마련하여 저수통(53) 내의 수위가 일정 수위 이상으로 올라가면 드레인 배관(L17)을 통해 외부폐액용기로 배출되게 할 수 있다. 상기 저수통(53) 바닥과 상기 정화통(51)의 노즐(57a, 57b) 사이에는 순환 배관(L13) 및 펌프(P7)를 설치하여 정통통(53) 내의 정화수의 농도가 낮을 경우 재사용할 수 있게 하는 것이 바람직하다.
As shown in FIG. 1, the waste gas purification discharge unit 500 of the present invention receives waste gas that has not been condensed in the waste gas condensation unit 400, cleans it with water, and discharges it to the atmosphere. To this end, the waste gas purification discharge unit 500 is provided with a purification tank 51 for receiving the waste gas from the cooling cylinder 41 to purify the supply water, and provided in the lower portion of the purification tank 51 to overflow from the purification tank 51. It includes a reservoir 53 for temporarily storing the overflowed purified water. The upper part of the purification tank 51 receives the waste gas from the cooling tank 41 and at the same time receives the feed water from the external water tank and mixes the mixture 55 into the purification tank 51 and the mixing tank (not mixed with water) 51) nozzles 57a and 57b for injecting water into the waste gas introduced therein, and an exhaust pipe 59 for discharging waste gas from which the harmful components have been washed with water from the mixer 55 and the nozzles 57a and 57b to the outside. Prepared. Perforated diaphragms 67 and 69 may be installed in the purification tank 51 to distinguish the lower space of the mixer 55, the lower space of the nozzles 57a and 57b, and the lower space of the exhaust port 59. Holes are formed in the perforated diaphragm to allow liquid and gas to pass through. Between the purifying tank 51 and the reservoir 53 is sealed by a sealing diaphragm 65, the sealing diaphragm 65 through the sealing diaphragm 65 to go through the upper and lower predetermined lengths of the overflow pipe ( 63) may be provided to automatically flow into the reservoir 53 when the purified water in the purification tank 51 rises above a predetermined height. The reservoir 53 may also be provided with a curved overflow tube 61 so that the water level in the reservoir 53 rises above a predetermined level to be discharged to the external waste container through the drain pipe L17. A circulation pipe L13 and a pump P7 may be installed between the bottom of the reservoir 53 and the nozzles 57a and 57b of the clarifier 51 to reuse when the concentration of the purified water in the authentic cylinder 53 is low. It is desirable to have.

본 발명은 상술한 구성에 의하여, 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 정량 투입과, 교반조 내에서의 산 반응과, 분리 장치에서의 실리콘 파우더 분리와, 분리된 실리콘 파우더의 세척 및 건조를 단일의 시스템 내에서 연속 공정으로 빠르게 수행할 수 있으므로, 산 반응법을 사용하면서도 실리콘 파우더를 대량 정제할 수 있게 된다. 더 구체적으로, 로드셀과 펌프를 연동하여 교반조에 투입될 산 및 증류수의 양을 교반조에 투입될 실리콘 파우더의 량에 맞게 측정하여 정량 투입함으로써, 실리콘 파우더, 증류수 및 산의 정량 투입 공정이 매우 신속하게 이루어진다. 또한, 테프론 코일 히터에 의하여 교반조 내부 온도를 산 반응에 필요한 온도로 신속하게 승온시킨 후 순환수 자켓에 의하여 교반 도중 산 반응에 필요한 적정 온도로 유지시키고, 교반 완료 후 제1냉동사이클을 가동하여 혼합물을 수지 배관을 통해 이송할 수 있는 적정 온도로 냉각시킴으로써, 실리콘 파우더 산 반응 공정이 빠르게 진행될 수 있다. 또한, 여과탱크 내에서 폐액과 실리콘 파우더의 분리, 세척 및 건조가 순차적으로 모두 이루어지므로, 실리콘 파우더의 산 반응 정제에 필요한 모든 공정이 단일의 시스템 내에서 완료되어 산 반응법을 사용하면서도 실리콘 파우더를 대량 정제할 수 있게 되는 것이다.
According to the above configuration, the present invention provides a single system for quantitative addition of silicon powder, distilled water and acid, acid reaction in a stirring tank, separation of silicon powder in a separation device, and washing and drying of the separated silicon powder. Since it can be carried out quickly in a continuous process, it is possible to purify the silicon powder in bulk while using an acid reaction method. More specifically, by interlocking the load cell and the pump to measure the amount of acid and distilled water to be added to the stirring tank according to the amount of silicon powder to be added to the stirring tank, the metering process of the silicon powder, distilled water and acid is very rapid Is done. In addition, the internal temperature of the agitation tank is rapidly raised to the temperature required for the acid reaction by the Teflon coil heater, and then maintained by the circulating water jacket at the proper temperature required for the acid reaction during the agitation. By cooling the mixture to an appropriate temperature that can be transported through the resin piping, the silicon powder acid reaction process can proceed quickly. In addition, since the separation, washing and drying of the waste liquid and the silicon powder are all performed sequentially in the filtration tank, all processes necessary for the acid reaction purification of the silicon powder are completed in a single system, so that the silicon powder can be used while using the acid reaction method. Mass purification will be possible.

1 : 증류수 탱크 3 : 증류수 로드셀
5a, 5b, 5c : 산 탱크 6a, 6b, 6c : 산 로드셀
7 : 교반조 9a, 9b : 투입관
11 : 테프론 코일 히터 13a, 13b : 배출밸브
15 : 모터 17 : 팬
19 : 제1응축기 21 : 제1증발코일
22 : 제1압축기 23 : 순환수탱크
24 : 순환수 자켓 25 : 여과탱크
27 : 필터 28 : 도어
29a, 29b : 투입관 31a, 31b : 노즐
33 : 드레인 34 : 배기관
35 : 내부폐액탱크 37 : 외부폐액탱크
39 : 냉각코일 41 : 냉각통
43 : 냉각수탱크 45 : 제2압축기
47 : 제2응축기 49 : 제2증발코일
51 : 정화통 53 : 저수통
55 : 혼합기 57a, 57b : 노즐 59 : 배기구 61 : 곡관형 오버플로우관
63 : 직관형 오버플로우관 65 : 밀폐 격판 67, 69 : 천공 격판1 distilled water tank 3 distilled water load cell
5a, 5b, 5c: acid tank 6a, 6b, 6c: acid load cell
7: stirring tank 9a, 9b: input pipe
11: Teflon coil heater 13a, 13b: discharge valve
15: motor 17: fan
19: first condenser 21: first evaporation coil
22: first compressor 23: circulating water tank
24: circulating water jacket 25: filtration tank
27: filter 28: door
29a, 29b: input pipe 31a, 31b: nozzle
33: drain 34: exhaust pipe
35: internal waste tank 37: external waste tank
39: cooling coil 41: cooling cylinder
43: cooling water tank 45: second compressor
47: second condenser 49: second evaporation coil
51: Purification Container 53: Reservoir
55 Mixer 57a, 57b Nozzle 59 Exhaust port 61 Curved overflow tube
63: straight-flow overflow pipe 65: sealed plate 67, 69: perforated plate

Claims

A stirring tank 7 capable of accommodating silicon powder, distilled water and acid is provided, and the silicon powder and distilled water are stirred with a stirring device while the temperature inside the stirring tank 7 is maintained at an appropriate temperature for the acid reaction by a heating device. And an acid reaction unit 200 for stirring the mixture of the acid in the stirring tank (7) to remove impurities remaining in the silicon powder by acid, and quench the mixture to a predetermined temperature after stirring;
Quantitative input unit 100 for measuring the mass of distilled water and acid in a predetermined weight ratio according to the amount of the silicon powder to be added to the stirring tank (7) and put into the stirring tank (7); And
The mixture from which the impurities are removed is transferred from the acid reaction unit 200, and the mixture is separated by filtration into silicon powder and waste liquid by a filtration tank 25 provided with a filter 27, and filtered in the filtration tank 25. And a silicon powder recovery unit (300) for washing and drying the silicon powder by spraying distilled water and high temperature dry air sequentially on the silicon powder.

The method of claim 1,
The metering unit 100 is provided with a distilled water tank (1) for storing distilled water to be introduced into the stirring tank (7), when the distilled water is added to the stirring tank (7) Distilled water load cell 3a capable of measuring the mass, distilled water pump P1 for introducing distilled water having a predetermined mass into the stirring tank 7 based on the mass measured by the distilled water load cell 3a, and a stirring tank. Acid tanks 5a, 5b and 5c for storing acid to be introduced into (7), and the mass of the acid when the acid is introduced into the stirring tank 7 can be measured at the bottom of the acid tank (1) Acid load cells 6a, 6b, and 6c, and acid pumps P2 for introducing acid having a predetermined mass into the stirring vessel 7 based on the mass measured by the acid load cells 6a, 6b, and 6c. Silicon powder reaction system comprising a.

The method of claim 1,
The acid reaction unit is provided in the stirring vessel 7 and driven by a motor 15 to stir the mixture inside the stirring vessel, and provided in the stirring vessel 7 inside the stirring vessel ( 7) Teflon coil heater 11 for raising the temperature of the inner mixture in a short time, a circulation water jacket 24 surrounding the outside of the stirring tank 7 and sealed inside the water, and provided outside the stirring tank 7 And a circulating water tank 23 storing water for circulating the circulating water jacket 24 therein, and provided outside the stirring vessel 7 and when the stirring by the fan 17 is completed, the circulating water jacket 24. Silicon powder reaction system comprising a first refrigeration cycle for cooling the water in the circulating water tank (23) to circulate.

The method of claim 2,
The filter in the filtration tank 25 is provided in a horizontal diaphragm form to divide the internal space of the filtration tank 25 into upper and lower portions, and the mixture transferred from the acid reaction part to the upper portion of the filtration tank 25. And injection tubes 29a and 29b for selectively injecting high temperature dry air supplied from the outside, and nozzles 31a and 31b for injecting distilled water from the distilled water tank 1 to the filter. The silicon powder reaction system, characterized in that the filtered and separated silicon powder by spraying the distilled water by the nozzle and then dried by injecting high temperature dry air through the inlet (29a, 29b).