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KR101257377B1 - 폴리비닐알코올계 중합체 필름 및 ir 히터를 이용한 이의 제조 방법 - Google Patents

폴리비닐알코올계 중합체 필름 및 ir 히터를 이용한 이의 제조 방법 Download PDF

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KR101257377B1
KR101257377B1 KR1020110072989A KR20110072989A KR101257377B1 KR 101257377 B1 KR101257377 B1 KR 101257377B1 KR 1020110072989 A KR1020110072989 A KR 1020110072989A KR 20110072989 A KR20110072989 A KR 20110072989A KR 101257377 B1 KR101257377 B1 KR 101257377B1
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KR
South Korea
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polyvinyl alcohol
film
drying
heater
roll
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KR1020110072989A
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KR20130011672A (ko
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이세철
곽기열
단경식
송경수
기정희
김철호
Original Assignee
에스케이씨 주식회사
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Publication date
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Abstract

폴리비닐알코올 원료 용액을 다이를 통해 캐스팅 드럼 위에 공급하고 예비건조하고 스트리퍼 롤을 사용하여 박리시킨 후 수 개의 건조 롤을 통과시키는 단계를 포함하되, 상기 다이와 캐스팅 드럼 사이, 스트리퍼 롤과 건조 롤 사이, 및 상기 건조 롤 통과 구간 중의 적어도 하나의 위치에 IR 히터를 장착하여 가동시키는 것을 추가로 포함하는 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법은, 건조효율이 우수하여 경제적이면서도 라인 속도가 증대될 수 있고 폭방향 두께가 균일하고 위상차가 매우 작은 필름의 제조가 가능하다.

Description

폴리비닐알코올계 중합체 필름 및 IR 히터를 이용한 이의 제조 방법{POLYVINYL ALCOHOL-BASED POLYMERIC FILM AND METHOD FOR PREPARING SAME USING IR HEATER}
본 발명은 위상차가 최소화된 폴리비닐알코올계 중합체 필름, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 편광 필름에 관한 것이다.
종래의 폴리비닐알코올(PVA) 필름은, 일반적으로 용액 또는 용융 상태의 폴리비닐알코올을 함유하는 필름 원료를 다이를 통해 드럼(캐스팅 드럼) 내지 벨트 위에 캐스팅한 후 상기 드럼 내지 벨트를 가열하거나 에어 챔버 등을 이용하여 1차 건조를 하고, 이어 다단의 건조 롤 및 플로팅 건조기를 사용하여 2차 건조함으로써 함수율(수분율)이 조절되었다 (대한민국 공개특허공보 제2010-123801호 및 제2007-83925호).
그러나, 이와 같이 폴리비닐알코올 필름의 함수율을 조절하는 방법은, 다이(die)에서 토출된 수지가 캐스팅 드럼에 안착되기 전까지 연신응력에 의한 폭방향 네킹(necking) 현상(도 2 참조)이 발생하여 단부가 더 두꺼워짐에 따라 폭방향 물성차를 야기하고 단부 사용율의 감소를 야기하였다.
또한, 종래의 방법은 큰 직경의 캐스팅 드럼과 다수의 건조 롤을 필요로 한다. 그러나, 캐스팅 드럼의 크기가 커질 경우에 시설비가 높아진다는 점 외에도 공업적으로 큰 캐스팅 드럼을 제작하기 어렵다는 단점이 있다. 또한, 건조 롤의 수가 늘어날 경우 공정 가격상의 문제 외에도 필름과 롤의 접착면이 늘어나기 때문에 필름 표면에 스크래치가 생기거나 균일하지 않은 폭방향 수축이 발생하여 폭방향 위상차가 커질 우려가 있다.
대한민국 공개특허공보 제2010-123801호 대한민국 공개특허공보 제2007-83925호
따라서, 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하고 낮은 위상차를 갖는 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 제조하는 방법, 이러한 방법에 의해 제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름, 및 이를 이용한 편광 필름을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 폴리비닐알코올 원료 용액을 압출기와 다이를 통해 캐스팅 드럼 위에 공급하고 예비건조하는 단계; b) 상기 예비건조된 필름을 스트리퍼 롤을 사용하여 캐스팅 드럼으로부터 박리시킨 후 건조 롤로 이송시키는 단계; 및 c) 상기 이송된 필름을 수 개의 건조 롤을 통과시키면서 다단 건조시키는 단계를 포함하되, 상기 단계 a)의 다이와 캐스팅 드럼 사이 (A), 상기 단계 b)의 스트리퍼 롤과 건조 롤 사이 (B), 및 상기 단계 c)의 건조 롤 통과 구간 (C) 중, 적어도 하나의 위치에 IR 히터를 장착하여 하기 수학식 1 내지 3의 온도 조건으로 가동시키는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법을 제공한다:
수학식 1: 30 + 50 x s ≤ Ta ≤ 150 + 50 x s;
수학식 2: 50 x s ≤ Tb ≤ 100 + 50 x s; 및
수학식 3: 50 x s ≤ Tc ≤ 50 + 50 x s,
상기 수학식 1 내지 3에 있어서, Ta, Tb 및 Tc는 각각 A, B 및 C 위치에서 가동되는 히터의 온도(℃)이고, s는 단계 a) 내지 c)에서의 라인 속도(m/min)이며, 0.5≤s≤4이다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름, 및 이를 염색 및 연신한 다음 건조하여 얻어진 편광 필름을 제공한다.
이와 같은 본 발명의 방법에 의하면, 네킹(necking) 현상을 감소시켜 폭방향 두께가 균일한 필름을 얻을 수 있어 단부 사용율이 증가하고 폭방향 물성차가 감소하는 효과를 얻을 수 있다. 또한, 필름 건조시 두께 방향의 온도 차이가 감소하여 두께 방향의 건조 편차가 감소함으로써 필름의 물성이 균일해질 수 있고, 건조 효율이 높아져서 캐스팅 드럼의 폭이나 건조 롤의 개수를 감소시킬 수 있고, 라인 속도가 증대되어 생산율 증가의 효과가 있다. 결과적으로, 본 발명의 방법에 따르면 면내 위상차 및 두께방향 위상차가 매우 낮은 필름을 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법의 일 실시양태를 보여주는 공정 모식도이다 (A 내지 C: IR 히터 가동 구간, 10: 압출기, 20: 다이, 30: 캐스팅 드럼, 40: 에어 챔버, 50: 스트리퍼 롤, 60: 건조 롤, 70: 플로팅 건조기, 80: 냉각 롤, 90: 권취 롤).
도 2는 필름 제조 공정 중에 발생할 수 있는 네킹 현상을 도시한 것이다.
본 발명의 방법의 일 실시양태를 도 1에 공정 모식도로서 나타내었다.
본 발명의 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제법은
a) 비누화도 99 몰% 이상, 중합도 1700 이상의 폴리비닐알코올, 가소제, 박리제 및 용매로 이루어진 원료 용액을 압출기(10)와 다이(20)를 통해 캐스팅 드럼(30) 위에 공급하고 에어 챔버(40)와 함께 예비건조하여 필름으로 형성하는 단계;
b) 상기 필름을 스트리퍼 롤(50)을 사용하여 캐스팅 드럼(30)으로부터 박리시킨 후 건조 롤(60)로 이송시키는 단계; 및
c) 상기 이송된 필름을 수 개의 건조 롤(60)을 통과시키면서 다단 건조시키는 단계를 포함하여 실시하되,
상기 단계 a)의 다이(20)와 캐스팅 드럼(30) 사이 (A),
상기 단계 b)의 스트리퍼 롤(50)과 건조 롤(60) 사이 (B), 및
상기 단계 c)의 건조 롤(60) 통과 구간 (C) 중, 적어도 하나의 위치에 IR 히터를 가동시키는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 A 위치에 있어서 IR 히터는 다이에서 토출되는 시트 형상의 원료 용액의 일면부 또는 양면부에 대해 장착될 수 있고, 상기 B 및 C 위치에 있어서 IR 히터는 필름의 상부, 하부, 또는 상하부에 대해 각각 장착될 수 있다.
상기 A, B, 및 C 위치에 장착되는 IR 히터는 하기 수학식 1 내지 3의 온도 조건으로 가동시키는 것을 특징으로 한다:
수학식 1: 30 + 50 x s ≤ Ta ≤ 150 + 50 x s;
수학식 2: 50 x s ≤ Tb ≤ 100 + 50 x s; 및
수학식 3: 50 x s ≤ Tc ≤ 50 + 50 x s,
상기 수학식 1 내지 3에 있어서, Ta, Tb 및 Tc는 각각 A, B 및 C 위치에 장착되는 히터의 온도(℃)이고, s는 단계 a) 내지 c)에서의 라인 속도(m/min)이며, 0.5≤s≤4이다. 여기서 라인 속도란 필름의 제조 공정 상에서 원료 물질 또는 제조 중인 필름이 다음 공정으로 이송되어 가는 속도를 의미한다. 설비의 건조능력을 향상시킨다면 라인 속도는 더욱 빨라질 수 있다.
각 IR 히터의 온도가 상기 범위보다 낮을 경우에는 필름의 건조가 충분하지 않고 두께 편차와 위상차가 커질 수 있고, 또한 각 IR 히터의 온도가 상기 범위보다 높을 경우에는 함수율이 너무 적어져 필름이 롤에 달라붙는 현상이 발생할 수 있으며 그 결과 얼룩이 발생할 수 있다.
바람직하게는, 상기 A 위치 내에 10 내지 20 mm의 길이 구간에 대해 80 내지 200 ℃의 온도의 IR 히터를 가동시킬 수 있고, 상기 B 위치 내에 200 내지 1000 mm의 길이 구간에 대해 50 내지 150 ℃의 온도의 IR 히터를 가동시킬 수 있으며, 상기 C 위치 내에 200 내지 1500 mm의 길이 구간에 대해 50 내지 100 ℃의 온도의 IR 히터를 가동시킬 수 있다.
상기 A 위치의 IR 히터는 다이에서 토출된 수지가 캐스팅 롤에 안착하기 전에 예열의 역할을 한다. 이에 따라, 다이에서 토출된 원료 용액에 열량을 주어 네킹(necking) 현상을 감소시킬 수 있고, 좀 더 폭방향 두께가 균일한 필름을 얻을 수 있어, 단부 사용율이 증가하고 폭방향 물성차가 감소하는 효과를 얻을 수 있다. 이 위치에서 중요한 점은 과량의 열량을 가해 시트 표면의 수분이 끓지 않게 하는 것이다. 따라서, 실험 분위기에 따라 상기에 표기한 온도범위에서 적당한 값을 선정해야 한다. 또한, 다이와 캐스팅 롤의 간극이 넓어지면 제작된 필름의 위상차 등의 물성이 악화될 수 있으므로 A 위치의 IR 히터는 1개만 사용하여 10~20mm 수준의 간극을 가지게 하는 것이 좋다.
상기 B 위치에 장착되는 IR 히터는 스트리퍼 롤(50)을 통과한 필름이 건조롤(C 위치)에 도착하기 전에 대기 중에서 냉각되어 건조 효율이 감소하는 현상을 방지하는 역할을 한다. 초기 건조 롤의 온도는 50~70℃ 정도로 스트리퍼 롤을 통과한 필름이 대기 중에서 냉각된다면 초기 건조롤에 닿았을 때 두께 방향으로 물성의 차이를 유발할 수 있는데 이를 방지할 수 있다. 이 때 필름의 상하부 모두 건조시킬 경우 필름 두께 방향으로 균일한 건조를 할 수 있다. 또한, B 위치에서 1~3%의 수분율을 감소시킬 수 있어, 필요한 건조롤의 총 개수를 감소시킬 수 있다.
마지막으로, 상기 C 위치의 IR 히터는 건조 롤의 역할을 보조하는 것으로써, 건조 롤만 사용시 필름이 접촉하는 면은 한정되므로 두께 방향으로 미세한 온도 차이 발생하는데, IR 히터를 사용함으로써 두께 방향의 온도 차이가 감소하여 두께 방향의 수축 차이(건조 편차)가 감소함으로써 필름의 물성이 균일해질 수 있다. 건조 롤을 통과한 필름은 약 12~16%의 함수율을 가지고 그 후로 플로팅 건조기의 공정을 거쳐 약 2~5%의 함수율을 가진 필름을 생산할 수 있다. 약 18~23%의 함수율을 가지고 건조 롤에 들어온 필름은 건조 롤을 통과하면서 12~16%의 함수율을 가지게 되는데, IR 히터를 사용함으로써 건조 롤의 개수와 공정 길이를 감소시킬 수 있다. 또한, 80~120℃의 온도 조건을 가지는 플로팅 건조기에 들어가는 필름이 고열을 받아 표면부터 급하게 온도가 변하는 현상도 방지할 수 있다.
이와 같이, 상기 A 내지 C 위치에 IR 히터를 가동시킴으로써, 캐스팅 드럼의 폭 또는 건조 롤의 수를 감소시킬 수 있고 라인 속도를 증가시킬 수 있어서 생산율의 증가 효과를 기대할 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리비닐알코올은, 바람직하게는 비누화도가 99 몰% 이상, 보다 바람직하게는 99.90 몰% 이상, 특히 99.95 몰% 이상일 수 있고, 또한 중합도가 1700 이상, 보다 바람직하게는 1700 내지 5000일 수 있다. 만약 폴리비닐알코올이 99 몰% 미만의 비누화도를 가질 경우에는 폴리비닐알코올을 염색 및 연신하여 얻어지는 편광판의 내구성이 저하될 수 있고, 1700 미만의 중합도를 가질 경우에는 편광판 제조를 위한 연신 공정을 수행함에 있어서 충분한 연신이 불가능하여 광학적 특성이 저하될 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리비닐알코올-함유 원료 용액은 폴리비닐알코올 이외에 가소제, 박리제 및 용매를 포함하는데, 구체적으로는, 폴리비닐알코올을 용매에 용해시킨 후 가소제 및 박리제를 첨가하고 혼합하여 얻어지며, 압출기 내에서 이들을 더욱 혼련시킨다.
폴리비닐알코올은 균일한 용해성을 고려하여 용액 중에 10 내지 60 중량%, 바람직하게는 20 내지 50 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
용매로는 다이메틸설폭사이드, 다이메틸포름아마이드, 물, 테트라에틸렌글라이콜, 다이에틸트라이아민 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으며, 폴리비닐알코올의 균일한 용해를 달성하는 데에 적합한 양으로 사용될 수 있다.
가소제는 필름 형성시 수소 결합을 약하게 하여 가공성을 향상시키는 역할을 하며, 글리세린, 에틸렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜 및 이들의 혼합물과 같은 다가 알코올 화합물이 가소제로서 사용될 수 있다. 특히, 폴리비닐알코올에 대한 친화성이 좋아 광학적 편차 발생을 최소화할 수 있는 글리세린을 사용하는 것이 바람직하다. 가소제는 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부의 양으로 사용될 수 있다.
박리제는 최종 건조된 필름을 권취하기 전에 지지 필름과 박리시 박리성을 향상시키는 역할을 하며, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 또는 이들의 혼합물이 박리제로서 사용될 수 있다. 양이온성 계면활성제의 구체적인 예로는 비스이미다졸륨메틸설페이트, 도데실벤질디메틸암모늄클로라이드, 테트라데실메틸암모늄클로라이드, 알킬트리메틸암모늄메틸클로라이드 및 이들의 혼합물을 들 수 있고, 비이온성 계면활성제의 구체적인 예로는 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 알킬에테르형; 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 등의 알킬페닐에테르형; 폴리옥시에틸렌라우레이트 등의 알킬에스테르형; 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르 등의 알킬아민형; 폴리옥시에틸렌라우린산아미드 등의 알킬아미드형; 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르 등의 폴리프로필렌글리콜에테르형; 라우린산디에탄올아미드 및 올레인산디에탄올아미드 등의 알카노일아미드형; 폴리옥시에틸렌알릴페닐에테르 등의 알릴페닐에테르형; 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 박리제는 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부의 양으로 사용될 수 있다.
상기 용액에 첨가될 수 있는 가소제 및 박리제는 본 발명에서 요구되는 폴리비닐알코올의 균일한 용해와 비누화 정도를 고려하여 상기 용액과 동일한 온도로 첨가되는 것이 바람직한데, 그 온도는 50 내지 150 ℃가 적당하다.
본 발명의 방법에 따르면, 상술한 조성의 폴리비닐알코올-함유 원료 용액을 압출기(10), 특히 이축 압출기(twin extruder)를 통해 압출함으로써 용해 공정 중에 발생한 기포를 완전히 제거할 수 있으며, 캐스팅 드럼(30) 위에 공급하기에 앞서, 바람직하게는 이물질 제거를 위해 폴리비닐알코올-함유 원료 용액의 압출물을 필터를 통과시킬 수 있다(도 1에는 미도시). 압출기의 온도는 95 내지 100 ℃ 일 수 있다.
이어, 폴리비닐알코올-함유 원료 용액의 압출물을 캐스팅 드럼(30) 위에 공급하여 코팅 또는 시트화하는데, 이때 약 80 내지 100 ℃로 가열된 캐스팅 드럼 위에 상기 원료 용액 압출물을 다이(20)를 통해 통상적인 방법으로 공급하여 코팅 또는 시트화할 수 있다. 본 발명에 사용되는 캐스팅 드럼(30)은 1 내지 5 m의 직경을 가질 수 있으며, 니켈, 크롬, 구리, 스테인레스 스틸 및 이들의 합금 중에서 선택된 금속 재질로 이루어질 수 있다.
캐스팅 드럼(30) 위에 형성된 폴리비닐알코올-함유 원료 용액 코팅층은 캐스팅 드럼(30) 위에서 예비건조되는데, 이때 캐스팅 드럼을 둘러싸는 에어 챔버(40)를 설치 및 가동시켜 예비건조를 도울 수 있다. 그 결과 형성된 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 스트리퍼 롤(50)을 사용하여 캐스팅 드럼(30)으로부터 부드럽게 박리한 후, 수 개의 건조 롤(60)을 통과시키면서 90℃ 이하의 온도에서 다단 건조할 수 있다. 건조된 중합체 필름을 플로팅(floating) 건조기(70)에서 더 건조시킨 후 냉각 롤(80)을 거쳐 권취 롤(90)에 의해 권취함으로써 목적하는 최종 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 얻을 수 있다.
이와 같이 제조된 본 발명의 폴리비닐알코올계 중합체 필름은 30 내지 200 ㎛의 평균 두께, 및 1 내지 11 %의 두께 편차((최대 두께 - 최소 두께) / 평균 두께 x 100)를 가질 수 있으며, 2 내지 5 %의 함수율을 가질 수 있다. 또한, 0 내지 50의 면내 위상차 및 0 내지 50의 두께방향 위상차에 해당하는 범위의 매우 낮은 위상차를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 염색 및 연신한 다음 건조하는 등 통상적인 방법에 의해 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름으로부터 편광 필름을 제조할 수 있다. 이때, 상기 염색 및 연신은 순서에 관계없이 또는 동시에 수행될 수 있다.
이와 같이 얻어진 본 발명의 편광 필름은 매우 균일하고 우수한 편광 성능을 갖는다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되거나 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 4
단계 a)
비누화도 99.99 몰% 및 중합도 3000의 폴리비닐알코올을 물에 용해시킨 후 글리세린 가소제 및 비이온 계면활성제 등의 박리제를 첨가하고 혼합하여 폴리비닐알코올-함유 원료 용액을 준비하였다. 이때, 폴리비닐알코올을 용액 중에 30 중량%의 양으로 사용하였고, 가소제 및 박리제는 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 각각 12중량부 및 0.1 중량부의 양으로 사용하였다.
원료 용액을 이축 압출기를 통해 130℃에서 압출한 후 압출물을 필터를 통과시킨 다음 95℃로 가열된 직경 1,000mm 및 하드 크롬 코팅 재질의 캐스팅 드럼 위에 다이(폭 1,000mm)를 통해 공급하고, 에어 챔버를 함께 가동하며 캐스팅 드럼 위에서 예비건조하여 필름으로 형성하였다.
단계 b)
캐스팅 드럼 위에서 예비건조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 스트리퍼 롤을 사용하여 캐스팅 드럼으로부터 부드럽게 박리한 후, 건조 롤로 이송시켰다.
단계 c)
수 개의 건조 롤을 통과시키면서 50~70℃의 온도에서 다단 건조하고 권취함으로써 평균 두께가 75㎛의 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 얻었다.
상기 단계 a) 내지 c)에 있어서, 필름 제조 공정 상의 라인 속도(line speed)는 하기 표 1에 기재된 바와 같이 조절하였다.
또한, 하기의 A 내지 C의 위치에 IR 히터(14,000W, 모델명: short wave IR, 제조사: Heraeus Noblelight)를 설치하였으며, 이들을 하기 표 1에 정리한 바와 같은 온도 조건으로 가동하여 건조를 실시하였다(하기 표 1에서 X는 해당 위치에서 IR 히터를 가동하지 않은 것을 의미한다).
A. 상기 다이와 캐스팅 드럼 사이 (건조 구간: 15mm)
B. 상기 스트리퍼 롤과 건조 롤 사이 (건조 구간: 500mm)
C. 상기 건조 롤의 상하부 (건조 구간: 1200mm)
시험예
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 4에서 제조되는 필름에 대해, 캐스팅 드럼 및 최종 수득한 필름의 폭, 건조 롤 후단 함수율, 필름두께 편차, 면내 위상차, 두께방향 위상차 및 폭방향 얼룩(MD 무라)를 각각 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 면내 위상차
복굴절 측정기(상품명: KOBRA-WPR, 제조사: Oji Scientific Instrument)에서 파장 40nm의 빛을 필름 법선 방향으로 입사시켜 측정하였다.
(2) 건조 롤 후단 함수율
건조 롤 후단의 함수율 측정은 실시예 공정 중에 건조 롤을 통과한 직후의 필름을 채취하여 함수율 측정기(열원: 세라믹 IR 히터, 모델명: MA45, 제조사: Sartorius)를 이용하여 측정하였다.
(3) 필름 두께 편차(%)
X-선 두께 측정기(모델명: MKG-5010HT, 제조사: MEK)를 이용하여 필름의 두께를 측정하였으며, 하기 식을 이용하여 계산하였다:
두께 편차(%) = (최대 두께 - 최소 두께) / 평균 두께 x 100
(4) 폭방향 얼룩
폭방향 1m 당 얼룩의 수를 세어 평가하였다:
X: 6개 이상, △:3~6개, ○: 3개 이하, ◎: 얼룩 없음
IR 히터
(℃)
평균필름
두께
(㎛)
라인
속도
(m/min)
캐스팅롤 후단
필름폭
(mm)
건조롤
후단
함수율
(%)
필름두께
편차
(%)
면내위상차
(단위:nm)
폭방향
얼룩
A B C
실시예1 150 X X 75 1 984 14.8 9.3 26
실시예2 X 10O X 75 1 979 14.4 10.7 110
실시예3 X X 8O 75 1 979 13.6 8.0 46
실시예4 15O 10O X 75 1 984 14.3 9.3 15
실시예5 15O X 8O 75 1 984 13.6 6.7 12
실시예6 X 10O 8O 75 1 979 13.4 8.0 42
실시예7 15O 100 8O 75 1 984 13.4 4.0 11
실시예8 20O 15O 13O 75 2 961 14.0 6.7 23
비교예1 X X X 75 1 979 14.9 16.0 125
비교예2 20O 15O 13O 75 1 985 12.9 17.3 109 X
비교예3 X X X 75 2 956 17.8 20.0 161 X
비교예4 15O 10O 8O 75 2 961 15.6 16.0 94
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명의 방법에 따라 제조된 실시예 1 내지 7의 폴리비닐알코올계 중합체 필름은 함수율이 낮고, 필름 두께편차와 면내 위상차가 낮을 뿐만 아니라, 건조롤, 투과율, 헤이즈 등 모든 면에서 우수한 물성을 나타냄을 알 수 있다.
반면, IR 건조를 실시하지 않은 비교예 1의 필름은 필름 두께 편차가 크고 면내 위상차가 높게 나타났다.
또한, 비교예 2에서 보듯이 각 IR 히터의 온도를 높였을 경우에는 더 낮은 함수율을 기대할 수 있으나, 두께 편차와 면내 위상차가 높은 값을 보였고, 특히 건조롤을 통과하면서 너무 함수율이 적어 롤에 달라붙는 현상이 발생하였다. 따라서, 폭방향 얼룩이 많이 발생함을 확인하였다.
또한, 비교예 3 및 4 에서 보듯이 라인 속도를 올렸을 경우에는 충분히 건조가 되지 못해 높은 함수율을 보였다.

Claims (10)

  1. a) 폴리비닐알코올 원료 용액을 압출기와 다이를 통해 캐스팅 드럼 위에 공급하고 예비건조하는 단계;
    b) 상기 예비건조된 필름을 스트리퍼 롤을 사용하여 캐스팅 드럼으로부터 박리시킨 후 건조 롤로 이송시키는 단계; 및
    c) 상기 이송된 필름을 수 개의 건조 롤을 통과시키면서 다단 건조시키는 단계를 포함하되,
    상기 단계 a)의 다이와 캐스팅 드럼 사이 (A),
    상기 단계 b)의 스트리퍼 롤과 건조 롤 사이 (B), 및
    상기 단계 c)의 건조 롤 통과 구간 (C) 중
    둘 이상의 위치에 IR 히터를 장착하여, 하기 수학식 1 내지 3의 온도 조건으로 가동시키는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법:
    수학식 1: 30 + 50 x s ≤ Ta ≤ 150 + 50 x s;
    수학식 2: 50 x s ≤ Tb ≤ 100 + 50 x s; 및
    수학식 3: 50 x s ≤ Tc ≤ 50 + 50 x s,
    상기 수학식 1 내지 3에 있어서, Ta, Tb 및 Tc는 각각 A, B 및 C 위치에서 가동되는 히터의 온도(℃)이고, s는 단계 a) 내지 c)에서의 라인 속도(m/min)이며, 0.5≤s≤4이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 B 및 C 위치의 IR 히터가 각각 필름의 상부, 하부 또는 상하부에 장착되어 가동되는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 A 위치 내의 10 내지 20 mm의 길이 구간에 대해 80 내지 200 ℃의 온도의 IR 히터를 가동시키는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 B 위치 내의 200 내지 1000 mm의 길이 구간에 대해 50 내지 150 ℃의 온도의 IR 히터를 가동시키는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 C 위치 내의 200 내지 1500 mm의 길이 구간에 대해 50 내지 100 ℃의 온도의 IR 히터를 가동시키는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리비닐 알코올 원료용액은, 비누화도 99 몰% 이상 및 중합도 1700 이상의 폴리비닐알코올, 가소제, 박리제 및 용매로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 필름의 두께 편차((최대 두께 - 최소 두께) / 평균 두께 x 100)가 1 내지 11 %인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올계 중합체 필름.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 필름이 0 내지 50의 면내 위상차를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리비닐알코올계 중합체 필름.
  10. 제 7 항의 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 염색 및 연신한 다음 건조하여 얻어진 편광 필름.
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