KR101247127B1 - 마그네슘수소화물 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버로 둘러싸인 반응관에 장입하는 단계와, 상기 챔버를 챔버 덮개로 밀폐하는 단계와, 가스공급관을 통해 수소(H2) 가스를 상기 반응관에 공급하여 수소(H2) 압력이 5∼80bar 범위를 이루도록 수소(H2) 압력을 조절하는 단계와, 상기 챔버를 가열하여 상기 반응관 내부의 온도를 마그네슘(Mg)의 녹는점보다 낮은 반응 온도로 상승시키는 단계 및 상기 반응 온도에서 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나서 마그네슘수소화물이 합성되는 단계를 포함하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 550∼620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하고 재현성이 높으며, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 금속수소화물 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 550∼620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하고 재현성이 높으며, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
급증하는 에너지 수요로 인하여 석탄, 석유 또는 천연 가스와 같은 전통적인 에너지 자원들은 급격하게 소진되어 있고 이에 따라 가격이 상승하고 있다. 따라서, 핵에너지, 태양에너지, 지열에너지와 같은 대체 에너지 자원에 대한 연구가 요구되고 있으며, 수소 역시 대체 에너지 자원으로 그 사용이 점차 기대되고 있다.
그러나, 수소는 위험하고 취급이 용이하지 않으므로 안전하게 저장할 수 있는 물질이 필요하다. 최근에는 수소를 저장하기 위한 물질로서 금속수소화물에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 금속수소화물(Metal Hydride)은 다량의 수소를 가역적으로 흡수(저장) 및 방출(사용)할 수 있는 능력을 보유한 금속간 화합물(intermetallic compound)이다. 특히 마그네슘(Mg)은 수소(H2)와 이온결합하여 마그네슘수소화물(MgH2)를 형성하면서 7.6 wt%의 높은 가역수소저장용량과 풍부한 매장량을 보이기 때문에 유망한 금속수소화물로 인식되고 있다. 그러나 기존 마그네슘은 수십 마이크론(㎛)의 입자크기를 가지면서 표면에 산화막이 형성되고, 또한 벌크내 수소이온 전달속도가 현저히 낮아서 순수한 마그네슘수소화물을 제조하는 것이 매우 어렵다는 문제점을 가지고 있다.
한편, 종래의 마그네슘수소화물 분말을 합성하는 공정에 있어서는 반응이 진행되는 높은 수소압력의 반응로를 고온으로 유지시키면서 시료를 여러 시간 동안 반응시켜 마그네슘수소화물 분말을 합성하였다.
그러나 이와 같은 방법에 따르면, 고온에서 분말 상의 미반응 물질이 남게 되며, 이러한 미반응 물질들이 마그네슘수소화물 분말에 대하여 불순물로 작용하기 때문에 세라믹 제품의 성능을 저하시키게 된다.
또한, 또한, 마그네슘수소화물 분말을 제조하기 위기 위하여 여러 단계의 고온, 고압반응을 필요로 하기 때문에 제조공정의 생산성이 낮아지는 동시에 생산비용도 증대된다.
본 발명이 해결하려는 과제는 550∼620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하고 재현성이 높으며, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, (a) 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버로 둘러싸인 반응관에 장입하는 단계와, (b) 상기 챔버를 챔버 덮개로 밀폐하는 단계와, (c) 가스공급관을 통해 수소(H2) 가스를 상기 반응관에 공급하여 수소(H2) 압력이 5∼80bar 범위를 이루도록 수소(H2) 압력을 조절하는 단계와, (d) 상기 챔버를 가열하여 상기 반응관 내부의 온도를 마그네슘(Mg)의 녹는점보다 낮은 반응 온도로 상승시키는 단계 및 (e) 상기 반응 온도에서 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나서 마그네슘수소화물이 합성되는 단계를 포함하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 반응관은 수소(H2) 가스와의 반응성이 없고 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2) 재질로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 챔버는 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(SUS) 또는 인코넬(Inconel) 재질로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 마그네슘수소화물 분말의 제조방법은, 상기 (c) 단계 전에, 상기 반응관 내부가 진공 상태로 되도록 진공펌프를 작동시켜 상기 반응관 내의 공기를 가스배출관으로 배출하여 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 챔버 덮개 내에 냉각수가 흐르도록 냉각수관이 구비되어 있고, 상기 반응관과 상기 챔버 덮개의 온도차에 의해 마그네슘수소화물 분말이 상기 챔버 덮개에 응축되어 포집될 수 있다.
상기 반응 온도는, 마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point) 보다 낮은 온도인 550∼620℃이며, 상기 반응 온도에서 상기 반응관의 온도가 6∼48시간 동안 일정하게 유지되게 하여, 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나게 하는 것이 바람직하다.
상기 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 1∼100㎛ 범위인 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 반응관은, 가스의 유입 및 배출, 합성된 마그네슘수소화물 분말의 포집을 위해 상기 챔버의 상부 보다 더 돌출되게 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 550∼620℃ 정도의 낮은 온도에서 마그네슘수소화물 분말을 합성할 수 있다.
본 발명의 마그네슘수소화물 분말의 제조방법은 공정이 간단하고 재현성이 높다.
또한, 본 발명에 의하면, 균일한 입도를 갖고 높은 수소 저장밀도를 나타내는 마그네슘수소화물 분말을 얻을 수가 있다.
도 1은 마그네슘수소화물 분말을 합성하기 위한 고온수소화합성 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프이다.
도 3은 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8은 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
도 9는 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진으로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프이다.
도 3은 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8은 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
도 9는 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진으로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명은 고온수소화합성법(High Temperature Hydriding Synthesis; HTHS)을 이용하여 고압의 수소 분위기에서 마그네슘(Mg)을 기상화하고 기상화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)를 기상 반응(gas-gas reaction)을 통해 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하는 방법을 제시한다.
도 1은 마그네슘수소화물 분말을 합성하기 위한 고온수소화합성 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 반응관(10)에 장입한다. 마그네슘(Mg) 분말의 입경은 수소화물의 밀도, 수소 저장 능력, 기계적 특성 등에 영향을 미치므로 이를 고려하여 마그네슘(Mg) 분말의 입경을 선택한다. 바람직하게는 수소화물이 수소의 가역적 저장매체로 사용되는 것을 고려하여 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 1∼100㎛ 정도인 것이 바람직하다.
고온수소화합성 장치는 마그네슘(Mg) 분말을 장입하여 반응시키기 위한 반응관(10)과, 상기 반응관(10)을 둘러싸는 챔버(20)와, 챔버(20)를 가열하기 위한 가열수단(미도시)과, 챔버(20)를 밀폐하기 위한 챔버 덮개(25)와, 상기 반응관(10) 내부에 가스를 공급하기 위한 가스공급관(30) 및 가스를 배출하기 위한 가스배출관(40)을 포함한다.
반응관(10)은 수소(H2) 가스와의 반응성이 없고 녹는점(melting point)이 높아 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2)와 같은 세라믹 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 도 1에 도시된 반응관(10)은 튜브(tube)형을 예시하였지만, 이에 한정되는 것은 아니며 마그네슘(Mg) 분말을 저장할 수 있는 형태라면 어떠한 형태든지 무방하다. 반응관(10)은 가스공급관(30)과 가스배출관(40)을 통한 가스의 유입 및 배출, 합성된 마그네슘수소화물(MgH2) 분말의 포집 등을 위해 챔버(20)의 상부 보다 더 돌출되게 구비되는 것이 바람직하다. 상기 반응관(10)은 상기 가열수단에 의해 가열되어 내부에 저장된 마그네슘(Mg) 분말이 기화된다.
반응관(10)을 둘러싸는 챔버(20)는 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(Steel Us Stainless; SUS), 인코넬(Inconel) 등과 같은 재질로 이루어지는 것이 바람직하다.
챔버(20)를 밀폐하기 위한 챔버 덮개(25)도 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(Steel Us Stainless; SUS), 인코넬(Inconel) 등과 같은 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 챔버(20)와 챔버 덮개(25) 사이에는 실링(sealing)을 위한 가스켓(gasket)(60)이 더 구비될 수 있으며, 상기 가스켓(60)은 구리(Cu) 재질로 이루어질 수 있다.
가스배출관(40)에는 반응관(10) 내부의 압력을 조절하기 위하여 진공펌프(미도시)와 진공게이지(미도시)가 구비되어 있을 수 있다. 반응관(10) 내부가 진공 상태로 되도록 상기 진공펌프를 작동시켜 반응관(10) 내의 공기를 가스배출관(40)으로 배출하여 제거한 다음, 가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입한다.
또한, 챔버 덮개(25) 내에 냉각수가 흐르도록 챔버 덮개(25)에 냉각수관(50a, 50b)이 연결되어 있다. 냉각수관(50a, 50b)은 챔버 덮개(25) 내부가 순간적으로 고온화되는 것을 억제하고, 합성된 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 포집하기 위하여 구비된다.
상기와 같이 구비된 고온수소화합성 장치의 반응관(10) 내에 마그네슘(Mg) 분말을 장입한다. 반응관(10) 내부에 가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 공급하여 준다. 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)가 5∼80bar 정도의 압력에서 이루어지게 수소(H2)의 공급 압력을 조절하는 것이 바람직한데, 수소 압력이 5bar 미만인 경우에는 수소(H2) 가스와 기화된 마그네슘의 연속적인 접촉이 어렵고, 수소 압력이 80bar를 초과하는 경우에는 안정성 및 반응제어성이 현저하게 낮아지게 된다.
기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)의 반응 온도인 550∼620℃로 상기 가열수단을 이용하여 가열하여 반응관(10) 내부의 온도를 올려준다. 상기 반응 온도는 마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point)(650℃) 보다 낮은 온도이다. 반응관(10)의 승온 속도는 5∼50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 과도한 열적 스트레스(thermal stress)가 작용할 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 반응관(10)의 온도를 올리는 것이 바람직하다.
반응관(10) 내의 온도가 반응 온도에 도달하면 마그네슘(Mg)은 기화되기 시작하며, 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 아래의 반응식 1에서와 같이 반응이 시작되어 마그네슘수소화물 분말의 합성이 일어난다. 공급되는 수소(H2) 가스에 의해 반응관(10)은 고압 상태를 유지하므로 마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point)(650℃) 미만에서도 마그네슘(Mg)의 기화가 일어날 수 있다.
[반응식 1]
Mg(g) + H2(g) ↔ MgH2(g)
반응 시간이 지남에 따라 마그네슘(Mg) 분말이 전체적으로 기화되어 수소(H2)와 반응하여 마그네슘수소화물 분말의 합성이 완료된다. 반응 시간은 마그네슘(Mg) 분말의 입경, 반응 온도, 반응관 내의 압력 등에 따라 6∼48시간 정도인 것이 바람직하며, 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2)의 반응 동안에 반응 온도(550∼620℃)와 반응관 내의 압력(5∼80bar)은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
합성된 마그네슘수소화물 분말은 챔버 덮개(25)에 포집되거나, 반응관(10)의 내벽에 부착되거나 반응관(10) 내에서도 존재하게 된다. 챔버 덮개(25)에는 냉각수관(50a, 50b)을 통해 냉각수가 흐르므로 반응관(10)과 챔버 덮개(25)의 온도차에 의해 합성된 마그네슘수소화물 분말이 챔버 덮개(25)에 응축되어 포집되게 되며, 반응관(10)의 내벽에도 부착되기도 하며 반응관(10) 내에서 존재하기도 한다.
상술한 고온수소화합성 공정을 이용할 경우 550∼620℃ 정도의 낮은 온도에서도 마그네슘수소화물(MgH2) 분말의 합성이 가능하다.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예가 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1>
마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버(20)로 둘러싸인 반응관(10)에 장입하고, 챔버(10)를 챔버 덮개(25)로 밀폐하였다. 챔버(10)와 챔버 덮개(25)는 서스 재질로 이루어진 것을 사용하였다.
반응관(10) 내부가 진공 상태로 되도록 진공펌프를 통해 반응관(10) 내의 공기를 가스배출관(40)으로 배출하여 제거한 다음, 가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 10bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하였다. 상기 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 60㎛ 정도인 분말을 사용하였고, 상기 반응관(10)은 알루미나(Al2O3) 재질의 튜브형으로 이루어진 것을 사용하였다.
가열수단에 의해 반응관(10)을 반응 온도인 550℃로 올려 주고 12시간 동안 유지하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다. 이때, 반응관(10)의 승온 속도는 10℃/min로 설정하였다.
반응이 종료되고 약 30분 정도 경과하여 반응관(10)이 충분히 냉각되었을 때 반응관(10) 내의 가스를 배출시키고, 반응 생성물을 반응관(10)에서 꺼냈다.
<실시예 2>
가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 20bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 550℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
<실시예 3>
가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 30bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 600℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
<실시예 3>
가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 30bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 600℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
<실시예 4>
가스공급관(30)을 통해 수소(H2) 가스를 주입하여 40bar의 수소(H2) 가스 분위기로 조성하고, 반응관(10)을 반응 온도인 600℃로 올려 반응시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 수행하여 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하였다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프이다. 도 2에서 (a)는 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이고, (d)는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이며, (e)는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
도 2를 참조하면, 마그네슘수소화물(MgH2) 결정상 뿐만 아니라 마그네슘(Mg)과 산화마그네슘(MgO) 피크(peak)가 일부 나타남을 볼 수 있다. 마그네슘(Mg)과 산화마그네슘(MgO) 결정상이 나타나는 것은 수소(H2) 압력이 낮고 반응 온도가 낮아 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 충분하지 않았기 때문인 것으로 추측된다.
도 3은 실시예 1에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 4는 실시예 2에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 하부(도 1에서 'U1' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 반응관(10)의 상부(도 1에서 'U2' 부분)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 실시예 3에 따라 마그네슘수소화물(MgH2) 분말을 합성하고 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8은 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 X선 회절(X-ray diffraction; XRD) 그래프로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
도 8을 참조하면, 마그네슘수소화물(MgH2) 결정상만이 나타남을 볼 수 있다.
도 9는 실시예 4에 따라 고온수소화합성법을 이용하여 합성한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 챔버 덮개(25)에서 채취한 마그네슘수소화물(MgH2) 분말에 대한 것이다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
10: 반응관 20: 챔버
25: 챔버 덮개 30: 가스공급관
40: 가스배출관 50a, 50b: 냉각수관
60: 가스켓
25: 챔버 덮개 30: 가스공급관
40: 가스배출관 50a, 50b: 냉각수관
60: 가스켓
Claims (8)
- (a) 마그네슘(Mg) 분말을 고온수소화합성 장치의 챔버로 둘러싸인 반응관에 장입하는 단계;
(b) 상기 챔버를 챔버 덮개로 밀폐하는 단계;
(c) 가스공급관을 통해 수소(H2) 가스를 상기 반응관에 공급하여 수소(H2) 압력이 5∼80bar 범위를 이루도록 수소(H2) 압력을 조절하는 단계;
(d) 상기 챔버를 가열하여 상기 반응관 내부의 온도를 마그네슘(Mg)의 녹는점보다 낮은 반응 온도로 상승시키는 단계; 및
(e) 상기 반응 온도에서 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나서 마그네슘수소화물이 합성되는 단계를 포함하며,
상기 챔버 덮개 내에 냉각수가 흐르도록 냉각수관이 구비되어 있고, 상기 반응관과 상기 챔버 덮개의 온도차에 의해 마그네슘수소화물 분말이 상기 챔버 덮개에 응축되어 포집되는 것을 특징으로 하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응관은 수소(H2) 가스와의 반응성이 없고 고온 및 고압에서 견딜 수 있는 알루미나(Al2O3) 또는 지르코니아(ZrO2) 재질로 이루어진 것을 사용하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 챔버는 열전달이 빠르고 고온 및 고압에서 견디며 부식이 적은 서스(SUS) 또는 인코넬(Inconel) 재질로 이루어진 것을 사용하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계 전에,
상기 반응관 내부가 진공 상태로 되도록 진공펌프를 작동시켜 상기 반응관 내의 공기를 가스배출관으로 배출하여 제거하는 단계를 더 포함하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 반응 온도는,
마그네슘(Mg)의 녹는점(melting point) 보다 낮은 온도인 550∼620℃이며,
상기 반응 온도에서 상기 반응관의 온도가 6∼48시간 동안 일정하게 유지되게 하여, 마그네슘(Mg)이 기화되고 기화된 마그네슘(Mg)과 수소(H2) 간에 반응이 일어나게 하는 것을 특징으로 하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 마그네슘(Mg) 분말은 평균 입도가 1∼100㎛ 범위인 분말을 사용하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응관은,
가스의 유입 및 배출, 합성된 마그네슘수소화물 분말의 포집을 위해 상기 챔버의 상부 보다 더 돌출되게 설치하는 것을 특징으로 하는 마그네슘수소화물 분말의 제조방법.
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