KR101238379B1

KR101238379B1 - 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101238379B1
Application number: KR1020090124430A
Authority: KR
Inventors: 박선기; 조현대; 손영민; 손용호; 권대혁; 심지훈; 김동규; 서윤희
Original assignee: 주식회사보광화학; 주식회사 코스메카코리아
Priority date: 2009-12-15
Filing date: 2009-12-15
Publication date: 2013-02-28
Anticipated expiration: 2029-12-15
Also published as: KR20110067728A

Abstract

본 발명은 종래의 자외선흡수제와 자외선산란제의 단점을 개선하면서 장점을 극대화하기 위해 자외선흡수제를 자외선산란제인 이산화티타늄 내부에 포집시켜 캡슐화함으로써, 자외선흡수제의 열 및 빛에 대한 안정성을 향상시키고 자외선흡수제와 이산화티타늄을 각각 함유하여 사용할 때보다 자외선 차단 효과를 향상시키고 사용감과 색상 발현을 개선시킨 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐 및 이를 함유한 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물{Titanium dioxide capsules containing ultraviolet absorber and the cosmetic composition containing the same}

본 발명은 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 열 및 광(光)에 불안정하여 자외선 차단 효과를 지속하기 어렵고, 또한 피부자극이 있어 사용감이 좋지 않아 충분한 양을 사용하기 어려웠던 자외선 흡수제를 이산화티타늄 안료의 내부로 포집하여 제조한 이산화티타늄 캡슐에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 자외선 흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

태양으로부터 방출되는 자외선은 UV A(자외선 A)라고 불리는 장파장(약 320-400nm 영역)과 UV B(자외선 B)라 불리는 단파장(약 290-320nm 영역), 그리고 이보다 파장이 더 짧은 UV C로 구성되어 있다. 태양광선 중에서 자외선 A 및 B는 약 6%가 지표면에 도달되는데 자외선 C는 지상의 오존층과 대기권에서 흡수·산란 되어 지표면에는 도달되지 않는다. 이들 자외선은 일광화상(sunburn), 피부암, 피부노화, 광과민성 피부염, 돌연변이 등을 유발하는 해로운 측면이 있다. 자외선 A는 진피층까지 침투하여 색소침착 및 피부노화를 유발하고 또 광과민성 피부병 발생에 관여하며, 자외선 B는 보다 단파장의 고에너지 광선으로 표피와 진피 상부에 침투하여 일광화상, 색소침착 및 피부암 발생에 관여한다고 알려져 있다. 태양광선의 이러한 부작용을 막기 위한 자외선차단제의 종류로는 주로 태양광선의 화학적인 흡수를 통해 자외선을 차단하는 자외선흡수제와, 태양광선의 물리적인 반사 및 산란을 통해 피부로의 침투를 막는 자외선산란제가 있다.

일반적으로 자외선 차단 제품은 자외선흡수제와 자외선산란제를 각각 또는 조합하여 적절하게 제형화한 것으로서 자외선이 피부에 직접 접촉하는 것을 차단해 주는 역할을 하며, 그 성능은 통상 자외선차단지수(Sun Protection Factor, SPF)로 표시된다. 구체적으로 자외선차단지수는 UV B에 대한 차단효과를 나타내는 지수로 자외선 차단제품을 도포하지 않은 부위에 UV B를 조사하여 얻은 최소홍반량(Minimum Erythermal Dose; MED)을 자외선 차단제품을 도포한 부위의 최소홍반량으로 나눈 상대값이다. 최소홍반량은 UV B를 사람의 피부에 조사하여 16-24 시간 경과 후에 조사영역의 거의 대부분에 홍반이 나타나게 되는 최소한의 자외선량을 말한다.

반면, UV A를 조사하여 2-4시간 경과 후 조사 영역의 전체 부위에 기본적으로 희미한 흑화가 인식되는 최소 자외선 조사량을 최소지속형흑화량(Minimal Persistent Pigment darkening Dose, MPPD)이라 한다. 이 때 차단제품 도포 부위와 도포하지 않은 부위의 MPPD 비를 자외선 A 차단지수(Protection Factor of UV A; PFA)라 한다. 지외선 A 차단등급(PA)은 UV A의 차단효과의 정도를 나타내는 지수이다.

일반적인 자외선흡수제는 방향족 링 구조의 ortho- 또는 para- 위치에 아민(amine) 또는 메톡실(methoxyl) 그룹과 같은 전자 공여 그룹을 가지는 파이-컨주게이션(π-conjugation) 분자 구조를 지니는 화합물로서, PABA(para-aminobenzoic acid), PABA 유도체, 신나메이트(cinnamate) 유도체, 살리실산 유도체, 벤조페논(benzopheneone), 안트라닐레이트(anthranilates) 등이 여기에 속한다.

자외선이 상기 구조의 물질을 자극하면 이 물질은 자외선을 흡수하여 광화학적으로 들뜬 상태로 되며, 원래의 에너지 상태로 돌아갈 때 잉여의 흡수된 에너지가 변형된 2차 에너지로 방출됨으로써 자외선 차단 능력을 지닌다. 그러나, 자외선흡수제는 광화학적으로 들뜬 상태에서 축적된 에너지를 견디지 못하고 광분해되거나, 열에 의해 분해되어 자외선 차단효과가 감소되며, 또한 대부분의 자외선흡수제는 화합물 자체의 독성으로 인한 피부자극으로 사용량에 제한이 있다는 단점이 있다.

상기와 같은 종래의 자외선흡수제의 단점을 극복하기 위해, 대한민국공개특허 제10-2005-0022036호에 자외선흡수제를 함유하는 고분자 캡슐에 대해 개시하고 있으며, 대한민국공개특허 제10-2009-0069370호에는 자외선 흡수제 또는 차단제가 포집된 지질 캡슐을 함유하는 화장료 조성물에 대해 개시되어 있다.

그러나, 상기 특허에서 제안하고 있는 고분자 캡슐이나 지질 캡슐은 단지 열 및 광에 대한 안정성과 제형 상의 문제점을 극복하기 위한 것으로 충분한 자외선 차단 효과를 얻기 위해 다량 사용하면 사용감이 나빠지기 때문에 여전히 사용량이 제한되는 문제점이 남아있다. 한편, 자외선 산란제는 자연에 존재하는 성분들로서 피부에 침투하는 자외선을 반사하고 산란하여 피부를 보호한다. 대표적인 자외선 산란제로는 이산화티타늄(Titanium Dioxide), 산화아연(Zinc Oxide), 탈크, 카올린, 산화마그네슘(Magnesium Oxide) 등이 있으며, 이 중에서 가장 널리 사용되는 것은 UV B를 차단하기 위한 이산화티타늄과 UV A를 차단하기 위한 산화아연이다. 특히, 이산화티타늄은 접촉성 피부염과 같은 부작용이 없고 물에 잘 지워지지 않는 장점도 있는 반면에 원하는 제형을 실현하면서 유효한 함유량을 유지하기 어렵고, 쉽게 뭉쳐서 사용감이 나쁘며, 피부에 도포 시에 백탁 현상 등이 나타나는 단점이 있다.

본 발명에서는 종래의 자외선흡수제와 자외선산란제의 단점을 개선하면서 장점을 극대화하기 위해 자외선흡수제를 자외선산란제인 이산화티타늄 내부에 포집시켜 캡슐화함으로써, 자외선흡수제의 열 및 빛에 대한 안정성을 향상시키고 자외선흡수제와 이산화티타늄을 각각 함유하여 사용할 때보다 자외선 차단 효과를 향상시키고 사용감과 색상 발현을 개선시킨 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐 및 이를 함유한 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 자외선흡수제를 이산화티타늄을 외피로 하여 이루어지는 캡슐 내에 자외선흡수제를 포집시킨 이산화티타늄 캡슐을 제조하였다.

본 발명에 따른 자외선흡수제 포집 이산화티타늄 캡슐은 자외선흡수제가 중공(中空) 구조의 이산화티타늄 안료의 내부에 포집되어 있으며 이산화티타늄 안료의 외부에는 내부에 포집된 자외선흡수제가 안료의 외부로 빠져나오지 못하도록 표면처리가 되어 있는 구조이다. 예를 들어 도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 자외선흡수제 포집 이산화티타늄 캡슐(100)은 이산화티타늄 미립자들로 이루어 진 이산화티타늄 구조체(101)와 이 구조체(101)를 지탱하기 위한 내벽(102)과 내벽(102) 내부에 포집된 자외선흡수제(103), 그리고 포집된 자외선흡수제(103)가 이산화티타늄 구조체(101) 외부로 빠져나가기 어렵게 하기 위한 표면처리막(104)으로 이루어진다.

여기에서 내벽(102)은 이산화티타늄 구조체(101)를 지탱할 수 있는 어떤 물질이어도 무방하나 실리카, 마이카, 탈크, 세리사이트 등의 안료 물질, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 실리콘수지, 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethly Methacrylate) 등의 수지 물질 등 중 1종 또는 2종 이상을 선택하여 사용하도록 한다. 하지만, 천연 마이카 또는 합성 마이카를 사용하는 것이 가장 바람직하다. 또한, 표면처리막(104)으로는 포집된 자외선흡수제가 캡슐 외부로 빠져나가기 어렵게 하는 물질이라면 어느 것을 사용하여도 무방하나, 디메틸폴리실록산, 메틸폴리실록산(실리콘계); 비즈 왁스, 카나바우 왁스, 실리콘지방질에스테르(이상 왁스계); 라우로일라이신, 글루타민산 금속염(이상 아미노산계); 폴리에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethly Methacrylate : 이상 수지계)를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 이산화티타늄 캡슐은 마이크로미터 단위의 다양한 크기로 제조할 수 있으며 바람직하게는 평균 입경이 1㎛ 내지 100㎛인 것을 특징으로 한다. 이는 입경이 1㎛ 미만일 때에는 자외선흡수제를 효과적으로 포집하기 힘들며, 직경이 100㎛을 초과하는 경우에는 너무 큰 입자 크기로 인해 매끄럽고 균일한 도포가 되지 않아 화장료로서 응용하기 적합하지 않다.

본 발명에 사용되는 자외선흡수제는 에틸헥실메톡시신나메이트 (ethyl hexyl methoxycinnamate), 옥틸메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate)와 같은 신나메이트 유도체, 부틸메톡시디벤조일메탄 (butylmethoxy dibenzoylmethane), 옥틸살리실레이트 (octyl salicylate)와 같은 살리실산 유도체, PABA (para aminobenzoic acid) 유도체, 벤조페논(benzophenone), 안트라일레이트 (anthranilates) 중에 1종 또는 2종 이상을 선택하여 사용하도록 한다.

본 발명에 따른 이산화티타늄 캡슐 내에 포집된 자외선흡수제는 전체 캡슐의 1 내지 60 중량%, 바람직하게는 10 내지 40 중량%를 함유하는 것을 특징으로 한다. 이는 1 중량% 미만에서는 자외선흡수제 양이 너무 작아서 자외선 차단 효과의 향상을 기대하기 어렵고, 60 중량%를 초과하면 이산화티타늄이 자외선흡수제를 충분히 캡슐화하기가 어려워 입자 제조가 어려울 뿐만 아니라 제형의 안정성이 급격히 떨어지기 때문이다.

본 발명을 실시하기 위한 수단으로서는, 일반적으로 중공(中空) 구조의 이산화티타늄 안료를 사용할 수 있는데 하나의 예를 들면 판상의 마이카 기재 위에 나노 크기의 이산화티타늄 미립자가 코팅되어 있는 이산화티타늄 안료의 내부의 마이카 기재가 상당 부분 제거된 형태인 중공(中空) 구조의 이산화티타늄 안료를 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐은 예를 들어, 우선 중공(中空) 구조의 이산화티타늄 안료를 제조하고 다음에 이 안료 내부에 자외선흡수제를 포집시키고 안료의 외부를 표면처리하는 방법으로 제조할 수 있다.

본 발명에 이용되는 중공 구조의 이산화티타늄 안료는, 예를 들면 판상 기재 위에 이산화티타늄을 피복하여 제조되는 이산화티타늄 안료에서 안료의 기재만을 산 또는 알칼리에 의해 용해 제거하여 안료 내부를 중공 형태로 만드는 방법으로 제조할 수 있다.(일본공개특허 55-60565, 일본공개특허 91-94757호) 여기서 판상 기재로는 천연 마이카, 합성 마이카, 실리카 등이 사용 가능하지만, 합성 마이카를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기재의 용해에 이용되는 산으로는, 불화수소산, 염산, 황산, 초산, 인산 등의 광산을 들 수 있으며, 알칼리로서는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 들 수 있다.

본 발명에 따른 자외선흡수제 포집 이산화티타늄 캡슐의 또 다른 제조방법의 예를 들면 폴리에틸렌,폴리메틸메타크릴레이트와 같은 수지 기재 표면에 이산화티타늄 나노입자를 코팅하고 폴리에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 수지를 용해시킬 수 있는 용제를 이용하여 이를 녹여냄으로써 제조할 수 있다.

중공 구조의 이산화티타늄 안료 내부에 자외선흡수제를 포집시키는 방법은 일반적으로 자외선흡수제를 이산화티타늄 안료에 함침시키고 난 후 이산화티타늄 안료 외부를 표면처리 물질로 피복하는 방법으로 이루어진다.

본 발명에서는 상기 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 상기 화장료 조성물은 자외선 차단 목적의 화장료 뿐만 아니라 모든 종류의 화장료에 사용될 수 있으며, 그 제형에 있어서는 특별히 한정되는 바는 없으나, 예를 들면 투웨이케이크, BB 크림, 루스 파우더, 파운데이션 등의 색조 화장료 뿐만 아니라 영양크림, 마사지크림, 선블록 크림, 바디 로션, 바디 크림, 샴푸, 린스 등의 제형을 가질 수 있다.

이하 실시예, 제형예, 시험예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 이들 예에 한정되는 것은 아니다.

[ 실시예 1]

에틸헥실메톡시신나메이트가 포집된 이산화티타늄 캡슐 제조

하기 순서에 따라 중공 형태의 이산화티타늄 안료를 제조하였다.

① 진한 황산 620g, 진한 인산300g, 물 1500g의 혼합물에 합성마이카 기재의 이산화티타늄 안료 450g을 첨가하여 슬리리화 한 후 90℃에서 6시간 교반한다.

② 상온까지 식힌 후 슬러리의 탈수, 탈수 시 여과액의 pH가 2 이상이 될 때까지 충분하게 수세한다.

③ 탈수시킨 케이크를 9% NaOH 수용액 5000ml에 첨가하여 슬러리화 한 후 90℃에서 2시간 교반한다.

④ 상온까지 식힌 후 슬러리의 탈수, 탈수 시 여과액의 pH가 10 이하가 될 때까지 충분하게 수세한다.

⑤ 100℃에서 10-12시간 건조시킨다.

=> 건조 후 수득한 중공 구조의 이산화티타늄 안료는 145g이었다.

⑥ 상기 과정에서 제조된 중공 이산화티타늄 안료 67g에 에틸헥실메톡시신나메이트 자외선흡수제(DSM사 Parsol MCX)를 30g을 함침시킨다

⑦ 안료 표면처리를 위해 디메틸폴리실록산 3g을 실험실용 믹서기에서 추가로 부가, 혼합하여 100℃에서 10-12시간 건조시킨다.

=> 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐 100g을 얻었다.

상기와 같이 제조한 이산화티타늄 캡슐의 성분을 분석한 결과, 이산화티타늄 62%, 에틸헥실메톡시신나메이트 30%, 마이카 5%, 디메틸폴리실록산 3%로 이루어져 있는 것을 확인하였다.

[ 제형예 1 및 비교 제형예 1]

하기 <표 1>의 조성으로 제형예 1 및 비교 제형예 1를 비비크림의 제형으로 제조하였다.

<표 1>

No.	원 료	제형예 1	비교 제형예 1
1	밀 납	1.00	1.00
2	세틸피이지/피피지-10/1디메티콘	2.50	2.50
3	소르비탄올리베이트	0.50	0.50
4	카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	3.00	3.00
5	페닐트리메티콘	12.00	12.00
6	토코페릴아세테이트	0.10	0.10
7	디소듐이디티에이	0.05	0.05
8	부틸렌글라이콜	5.00	5.00
9	글리세린	4.00	4.00
10	소듐클로라이드	1.50	1.50
11	이산화티타늄 캡슐 (실시예 1)	10.00	-
12	에틸헥실메톡시신나메이트	-	3.00
13	이산화티타늄	-	6.20
14	마이카	-	0.50
15	디메틸폴리실록산	-	0.30
16	산화철	적량	적량
17	방부제	미량	미량
18	조합향료	미량	미량
19	정제수	to 100	to 100

<제조방법>

제형예 1;

상기 <표 1>의 11번∼16번 성분과 5번 성분을 3단롤러 분산혼합장치로 3회 처리하여 준비하고, 1, 2, 3, 4, 6, 17번 성분을 제조부에 투입하여 80-85℃로 가열한 다음, 3단롤러 분산혼합장치로 처리한 성분을 투입하여 분산시킨다. 별도 용기에 7, 8, 9, 10, 19번 성분을 용해하여 준비하고 호모 믹서로 교반시키면서 80-85℃로 가열하여 투입하면서 10분간 유화시켰다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 45℃까지 냉각한 후, 18번 성분을 투입하고 25℃까지 냉각한 다음 부상하여 숙성시켜 제조하였다.

비교 제형예 1;

상기 실시예 1의 분체를 함유하지 않은 것을 제외하고는 상기 제형예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.

[ 제형예 2 및 비교 제형예 2]

하기 <표 2>의 조성으로 제형예 2 및 비교 제형예 2를 투웨이 케익의 제형으로 제조하였다.

<표 2>

No.	상 구분	성 분 명	제형예 2(중량%)	비교 제형예 2(중량%)
1	A	나일론파우더	1.00	1.00
2		마이카	5.00	5.50
3		실리카	5.00	5.00
4		마그네슘스테아레이트	2.00	2.00
5		산화철	적량	적량
6		이산화티타늄	-	6.20
7		이산화티타늄 캡슐(실시예 1)	10.00	-
8		탈크	to 100	to 100
9	B	디메틸폴리실록산	5.00	5.30
10		에틸헥실메톡시신나메이트	-	3.00
11		방부제	적 량	적 량
12		향료	적 량	적 량

<제조방법>

제형예 2;

1) A를 헨셀 믹서에 투입하고 일정 속도로 혼합 교반한다.

2) A상에 B를 분무하면서 혼합 교반한다.

3) A와 B의 혼합 교반된 벌크를 아토마이저로 3회 분쇄한다.

4) 반제품을 체질하여 2일간 밀폐보관 숙성한 후, 성형(타정)한다.

비교 제형예 2;

상기 실시예 1의 분체를 함유하지 않은 것을 제외하고는 상기 제형예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.

[ 제형예 3 및 비교 제형예 3]

하기 표 3의 조성으로 제형예 3 및 비교예 3을 페이스파우더의 제형으로 제조하였다.

<표 3>

No.	상구분	성 분 명	제형예2(중량%)	비교 제형예 2(중량%)
1	A	마이카	5.00	5.50
2		실리카	5.00	5.00
3		산화철	적량	적량
4		이산화티타늄	-	6.20
5		이산화티타늄 캡슐(실시예 1)	10.00	-
6		탈크	to 100	to 100
7	B	디메틸폴리실록산	1.00	1.30
8		에틸헥실메톡시신나메이트	-	3.00
9		방부제	적 량	적 량
10		향료	적 량	적 량

<제조방법>

제형예 3;

1) A를 헨셀 믹서에 투입하고 일정 속도로 혼합 교반한다.

2) A상에 B를 분무하면서 혼합 교반한다.

3) A와 B의 혼합 교반된 벌크를 아토마이저로 3회 분쇄한다.

비교 제형예 3;

상기 실시예 1의 분체를 함유하지 않은 것을 제외하고는 상기 제형예 3과 동일한 방법으로 제조하였다.

[ 시험예 1]

자외선흡수제 포집 이산화티타늄 캡슐의 자외선 차단 효과 분석

통상의 화장품 제조업체에서 널리 사용되고 있는 자외선차단 화장품의 품질관리를 위한 실험실 수준(in vitro )의 시험방법에 의해 본 발명의 이산화티타늄 캡슐의 자외선 차단 효과를 분석하였다. 실험에 사용된 기기는 Optometric사의 SPF 분석기 SPF-290S이며, 자외선차단지수(SPF)는 3회 실험치의 평균값으로 정하였다.

상기 제형예 1의 비비 크림, 제형예 2의 투웨이 케익, 제형예 3의 페이스 파우더의 시료를 사용하여 SPF값을 측정하였으며, 상대적 비교를 위해 비교 제형예 1의 BB 크림, 비교 제형예 2의 투웨이케익, 비교 제형예 3의 페이스파우더도 함께 측정하였으며 측정값은 <표4>에 요약되어 있다.

<표 4>

시료명	시험 항목	시험 결과
비비크림 제형예 1	SPF/PA	61.99/19.19
비비크림 비교 제형예 1	SPF/PA	49.73/15.10
투에이케익 제형예 2	SPF/PA	27.90/8.30
투에이케익 비교 제형예 2	SPF/PA	20.10/6.48
페이스 파우더 제형예 3	SPF/PA	16.91/5.61
페이스 파우더 비교 제형예 3	SPF/PA	13.77/4.30

<표4>의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 자외선흡수제 함유 이산화티타늄 캡슐을 포함하는 화장료는, 자외선흡수제와 이산화티타늄을 별도로 함유하여 이용하는 것(비교 제형예)에 비해 SPF값이 20~30% 이상 높게 나타나 우수한 자외선 차단 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다.

[ 시험예 2]

자외선흡수제의 제형 내에서의 열안정도 비교

열과 빛에 불안정하여 제형 내에서 장기 보관 가용 시 자외선 차단 효과가 저하되는 자외선흡수제 중의 하나인 에틸헥실메톡시신나메이트를 상기 실시예 1과 비교 제형예 1에서와 같이 자외선 흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐을 함유하는 비비크림과 이산화티타늄캡슐의 각각의 성분을 가각 별도로 함유하여 제조한 일반 제형의 비비 크림을 제조하여 각 시료의 열안정성을 확인하였다. 제조된 각 시료는 25℃ 및 45℃ 오븐에서 각각 보관 후 1주, 2주, 1개월 및 2개월에 시료를 취하여 액상크로마토그래피를 이용하여 자외선흡수제의 농도를 분석함으로써 열안정성을 확인하였으며, 그 결과는 아래 <표 5>에 나타내었다.

<표 5>

구분	보관온도	초기 농도 유지율 (%)
구분	보관온도	1주 후	2주 후	1개월 후	2개월 후
제형예 1	25℃	100	100	100	100
제형예 1	45℃	100	100	99	97
비교 제형예 1	25℃	100	96	91	83
비교 제형예 1	45℃	100	92	85	64

<표 5>의 결과에서 알 수 있듯이, 이산화티타늄 입자들로 이루어진 구조체 내부에 포집된 자외선흡수제를 함유한 제형예 1의 비비크림은 2개월 후에도 97% 이상의 초기 량을 유지하여 우수한 열 안정성을 나타내었으나, 자외선흡수제와 이산화티타늄을 각각 별도로 함유한 비교 제형예 1의 비비크림에서는 자외선 조사 후에 열 안정성이 현저히 떨어졌다 이 결과를 통해서, 본 발명에서 이용한 이산화티타늄 캡슐이 자외선흡수제의 열에 의한 효능 저하를 방지해 줌으로써 비비크림 내의 자외선흡수제의 열 안정도를 유지할 수 있음을 알 수 있다.

[ 시험예 3]

자외선흡수제의 제형 내에서의 광 안정도 비교

상기 제형예 1과 비교 제형예 1에서 제조한 비비크림의 광 안정도를 확인하기 위하여 UV 분광기를 이용하여 자외선 조사 전/후의 흡광도 차이를 확인하였다. UV 분광기를 이용하여 초기 흡광도를 측정한 다음 초기 측정한 용액에 자외선 램프를 이용하여 30분간 자외선을 조사하였다. 자외선 조사 후 각 용액의 흡광도를 UV 분광기로 측정하여 초기 흡광도와 비교한 결과를 <표 6>에 나타내었으며, 광안정도를 표시하는 지표는 자외선 조사 전의 흡광도에 대한 자외선 조사 후의 흡광도의 백분율로 산출하였다.

<표 6>

구분	자외선 조사 전 흡광도	자외선 조사 후 흡광도	광 안정도
제형예 1	1	0.96	96%
비교 제형예 1	1	0.72	72%

<표 6>의 결과에서 알 수 있듯이, 이산화티타늄 입자들로 이루어진 구조체 내부에 포집된 자외선흡수제를 함유한 제형예 1의 비비크림은 자외선 조사 후에도 96%의 초기 흡광도를 유지하여 우수한 광 안정도을 나타내었으나, 자외선흡수제와 이산화티타늄을 각각 별도로 함유한 비교 제형예 1의 비비크림에서는 자외선 조사 후에 광 안정도가 현저히 떨어졌다. 이 결과를 통해서, 본 발명에서 이용한 이산화티타늄 캡슐이 자외선 흡수제의 열화를 효과적으로 방지해 줌으로써 열과 빛으로부 터 안정하게 보호해 줄 수 있음을 확인하였다.

[ 시험예 4]

본 발명의 이산화티타늄 캡슐의 사용감 및 색상 발현 평가

상기 제형예 1과 제형예 2 및 비교 제형예 1,2를 20~30대 여성 각각 10명 (총 40명)에게 2주간 매일 사용하게 하고 아래의 표 7과 같은 2가지의 관능 평가 항목에 대해 가각 매우 우수(4점), 우수(3점), 보통(2점), 나쁨(1)의 4단계로 평가를 하였다. 표 7에 나타난 바와 같이, 각 제형 별로 각각의 항목에 대해 10명 평가자의 평균 점수를 집계한 결과, 본 발명의 제형예가 사용감 및 색상 발현에 우수한 효과를 나타내는 것을 알 수 있었다.

<표 7>

관능 평가 항목	제형예 1	비교제형예 1	제형예 2	비교제형예 2
이물감, 피부 부착감 등의 면에서 사용감이 좋다.	3.3	2.4	3.8	2.3
피부톤이 화사하고 색상 표현이 자연스럽다.	3.6	2.7	3.4	2.6
평가 평균 점수	3.45	2.55	3.6	2.45

도 1은 본 발명에 따른 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐

100 - 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐

101 - 이산화티타늄 구조체(101)

102 - 구조체(101)를 지탱하기 위한 내벽

103 - 자외선흡수제

104 - 표면처리막

Claims

이산화티타늄 미립자로 이루어진 이산화티타늄 구조체(101)와 이 구조체(101)를 지탱하기 위한 내벽(102)은 실리카, 마이카, 탈크, 세리사이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 실리콘수지, 폴리메틸메타크릴레이트 중 1종 또는 2종 이상으로 이루어져 있으며, 상기의 내벽(102) 내부에 포집된 자외선 흡수제(103), 그리고 포집된 자외선 흡수제(103)가 이산화티타늄 구조체(101) 외부로 빠져나가기 어렵게 하기 위한 디메틸폴리실록산, 메틸폴리실록산; 비즈 완스, 카나바우 왁스, 실리콘지방질에스테르; 라우로일라이신, 글루타민산금속염; 폴리에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethyl Methacrylate) 중 어느 하나로 된 표면처리막(104)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐.
삭제
제 1항에 있어서,

자외선흡수제는 이산화티타늄 캡슐 총 중량 대비 1 내지 60 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐.
제 1항에 있어서,

자외선흡수제는 에틸헥실메톡시신나메이트(ethyl hexyl methoxycinnamate), 옥틸메톡시신나메이트(octyl methoxycinnamate), 부틸메톡시디벤조일메탄 (butylmethoxy dibenzoylmethane), 옥틸살리실레이트 (octyl salicylate), PABA (para aminobenzoic acid), 벤조페논(benzophenone), 안트라일레이트 (anthranilates) 중에 1종 또는 2종 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐.
상기 제1항, 제3항 및 제4항 중 어느 하나의 자외선 흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제 5항에 있어서,

상기 화장료 조성물은 비비크림, 투웨이 케익, 루스 파우더, 파운데이션, 영양크림, 마사지크림, 선블록크림, 바디로션, 바디크림, 샴푸, 린스 중 어느 하나의 제형으로 제조되는 것을 특징으로 하는 자외선흡수제가 포집된 이산화티타늄 캡슐을 함유하여 제조되는 화장료 조성물.