KR101176955B1 - 면저항이 낮은 탄소나노튜브 투명전도성 박막 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 투명전도성 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노튜브를 포함하는 투명전도성 박막에 탄소나노섬유를 성장시켜 전기전도도를 향상시킨 투명전도성 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막은 탄소나노튜브들을 포함하는 시트, 상기 탄소나노튜브들에서 성장한 탄소나노섬유들 및 상기 탄소나노섬유의 일단에 위치하는 촉매를 포함하여 이루어질 수 있고, 본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법은 (1) 탄소나노튜브들을 포함하는 시트를 형성하는 단계, (2) 상기 시트 상에 촉매 입자 또는 촉매를 포함하는 박막을 형성하는 단계 및 (3) 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계를 포함하거나, (a) 탄소나노튜브들과 촉매 성분을 포함하는 혼합용액을 준비하는 단계, (b) 상기 혼합용액을 스프레이 코팅하여 시트를 형성하는 단계 및 (c) 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계를 포한하여 이루어질 수 있다.
Description
본 발명은 투명전도성 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노튜브를 포함하는 투명전도성 박막에 탄소나노섬유를 성장시켜 전기전도도를 향상시킨 투명전도성 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브를 포함하는 투명 전도성 박막은 전극을 구성하여 유연 기판 터치 스크린, 유기 태양전지, 유연 기판 염료감응형 태양전지 등에 이용하고 있고, 그 활용의 분야가 더욱 확대되는 추세이다.
탄소나노튜브로 구성된 투명전도성 박막은 생산이 용이하고, 대면적화가 가능하여 매우 유용하다.
또한 투명전도성 박막으로 상용하기 위하여는, 투명도는 파장 550 ㎚에서 85% 이상의 광투과도가 필요하고, 면저항은 100Ω/□ 이하일 것이 요구된다.
일반적으로 투명전도성 박막은 탄소나노튜브와 전도성 고분자를 혼합하여 제조한다. 그러나 사용되는 고분자가 물, 화학물질, 고온 등에 취약하여, 박막을 성형하는 과정, 즉 포토리소그라피 공정 등을 수행하는 경우에 박막이 손상되기 쉽고, 물성이 저하되는 문제점이 있어, 패터닝이 곤란한 문제점이 있다.
또한, 탄소나노튜브들 간의 접촉 부분에서 접촉 저항이 커져서 투명전도성 박막의 전기전도도가 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 탄소나노튜브를 포함하는 투명전도성 박막에 있어서, 탄소나노튜브들 간의 접촉 저항을 낮추어서 전기전도도를 향상시킨 투명전도성 박막 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막은 탄소나노튜브들을 포함하는 시트, 상기 탄소나노튜브들에서 성장한 탄소나노섬유들 및 상기 탄소나노섬유의 일단에 위치하는 촉매를 포함하여 이루어질 수 있다.
또한 본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법은 (1) 탄소나노튜브들을 포함하는 시트를 형성하는 단계, (2) 상기 시트 상에 촉매 입자 또는 촉매를 포함하는 박막을 형성하는 단계 및 (3) 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계를 포함하거나, (a) 탄소나노튜브들과 촉매 성분을 포함하는 혼합용액을 준비하는 단계, (b) 상기 혼합용액을 스프레이 코팅하여 시트를 형성하는 단계 및 (c) 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계를 포한하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 의하면, 투명전도성 박막 내의 탄소나노튜브에서 성장한 탄소나노섬유가 탄소나노튜브 간의 접촉 저항을 낮추어 투명전도성 박막의 전기전도도가 향상된 탄소나노튜브 투명전도성 박막 및 그 제조방법을 제공한다.
도 1은 시트 내에서 탄소나노튜브 간의 접촉부와 이를 확대하여 나타낸 개념도이다.
도 2는 실시예 1에서 탄소나노튜브를 포함하는 시트에 니켈 촉매 입자를 형성하는 경우, 니켈 입자 양에 따른 광투과도 그래프이다.
도 3은 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 경우, 니켈 입자 양에 따른 광투과도 그래프이다.
도 4 내지 도 6은 실시예 1에서 탄소나노튜브 시트에 니켈 촉매 입자 양을 달리하여 형성하는 경우, 박막의 SEM 사진이다. (왼쪽 사진은 오른쪽 사진을 보다 확대한 것이다.)
도 7 내지 도 9는 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 경우, 박막의 SEM 사진이다. (왼쪽 사진은 오른쪽 사진을 보다 확대한 것이다.)
도 10은 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 박막의 라만 분석 그래프이다.
도 11은 도 10의 라만 분석 그래프의 Radial breathing mode (150 - 300 cm-1) 영역의 확대 그래프이다.
도 12는 도 10의 라만 분석 그래프의 G band (1500 - 1680 cm-1) 영역의 확대 그래프이다.
도 13은 실시예 2에서 스프레이 코팅 및 수세에 따른 미세구조 변화를 나타내는 SEM 사진 ((a) 및(b))과 혼합용액의 조성에 따라 형성된 박막의 SEM 사진 ((c) 내지(e))이다.
도 14는 실시예 2에서 제조한 박막의 광투과도 그래프이다.
도 15는 탄소나노섬유가 성장한 탄소나노튜브의 접촉부를 나타내는 개념도이다.
도 2는 실시예 1에서 탄소나노튜브를 포함하는 시트에 니켈 촉매 입자를 형성하는 경우, 니켈 입자 양에 따른 광투과도 그래프이다.
도 3은 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 경우, 니켈 입자 양에 따른 광투과도 그래프이다.
도 4 내지 도 6은 실시예 1에서 탄소나노튜브 시트에 니켈 촉매 입자 양을 달리하여 형성하는 경우, 박막의 SEM 사진이다. (왼쪽 사진은 오른쪽 사진을 보다 확대한 것이다.)
도 7 내지 도 9는 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 경우, 박막의 SEM 사진이다. (왼쪽 사진은 오른쪽 사진을 보다 확대한 것이다.)
도 10은 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 박막의 라만 분석 그래프이다.
도 11은 도 10의 라만 분석 그래프의 Radial breathing mode (150 - 300 cm-1) 영역의 확대 그래프이다.
도 12는 도 10의 라만 분석 그래프의 G band (1500 - 1680 cm-1) 영역의 확대 그래프이다.
도 13은 실시예 2에서 스프레이 코팅 및 수세에 따른 미세구조 변화를 나타내는 SEM 사진 ((a) 및(b))과 혼합용액의 조성에 따라 형성된 박막의 SEM 사진 ((c) 내지(e))이다.
도 14는 실시예 2에서 제조한 박막의 광투과도 그래프이다.
도 15는 탄소나노섬유가 성장한 탄소나노튜브의 접촉부를 나타내는 개념도이다.
본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막은, 탄소나노튜브들을 포함하는 시트, 상기 탄소나노튜브들에서 성장한 탄소나노섬유들 및 상기 탄소나노섬유의 일단에 위치하는 촉매를 포함하여 이루어지고, 상기 촉매는 Ni, Fe, Ni-Fe, Cu-Ni, Co, V, Mo, Cr 또는 Ru 촉매일 수 있다. 다만 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니고, 탄화수소를 포함하는 고온에서 가스와 접촉하여 탄소나노섬유를 성장시키는 촉매 기능을 수행하는 것이면 적용가능하다.
도 1은 시트 내에서 탄소나노튜브 간의 접촉부와 이를 확대하여 나타낸 개념도이다. 도 1에 나타난 탄소나노튜브들 간의 접촉부에서의 접촉 저항이 발생하게 된다.
또한 본 발명의 전극소자는 상기 탄소나노튜브 투명전도성 박막을 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법은, (1) 탄소나노튜브들을 포함하는 시트를 형성하는 단계, (2) 상기 시트 상에 촉매 입자 또는 촉매를 포함하는 박막을 형성하는 단계 및 (3) 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계를 포함하여 구성되고, 상기 시트는 바 코팅 (bar coating)법 또는 스프레이 코팅법에 의하여 수행할 수 있다. 촉매는 입자 형태인 경우에 반응에 유리하다. 그러나 완전히 개별적인 입자로 존재하지 않고 박막 형태로 존재하는 경우에도 탄소나노섬유가 성장되어 본 발명의 목적을 이룰 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법은, (a) 탄소나노튜브들과 촉매 성분을 포함하는 혼합용액을 준비하는 단계, (b) 상기 혼합용액을 스프레이 코팅하여 시트를 형성하는 단계 및 (c) 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계를 포함하는 것일 수도 있고, 상기 혼합용액 중의 상기 탄소나노튜브들과 촉매의 중량 비율이 30 : 1 내지 3 : 1일 수 있다. 제조 과정에서 니켈 촉매 입자인 경우 Ni(NO3)2 0.1M 용액과 탄소나노튜브를 함유한 용액을 적절한 비율로 혼합하여 목적하는 탄소나노튜브와 니켈 촉매 입자의 비율을 조절할 수 있다.
상기의 두 가지 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법에서, 상기 촉매는 Ni, Fe, Ni-Fe, Cu-Ni, Co, V, Mo, Cr 또는 Ru일 수 있고, 단계 (3) 및 단계 (c)의 고온은 500 ℃ 내지 700 ℃인 것일 수 있고, 상기 탄화수소를 포함하는 가스는 탄화수소 및 질소를 포함하는 혼합가스일 수 있고, 상기 탄화수소는 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌 가스일 수 있다.
실시예
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 이는 실시예들일 뿐, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예1 및 실시예 2에서 사용한 탄소나노튜브를 포함하는 용액의 물성은 아래의 표 1과 같다.
실시예 1
유리 위에 에틸 셀로술브 용매에 탄소나노튜브를 분산시킨 용액 (CNT D3)을 이요하여 바 코팅 (bar coating)법으로 탄소나노튜브 시트를 형성하고 이에 니켈 촉매 입자를 형성한다. 스퍼터링 법으로 니켈 촉매 입자를 포함하는 박막을 형성하였다. 니켈 촉매 입자를 포함하는 박막의 두께가 증가함에 따라 전지적 특성은 좋아지나 투명도는 떨어지게 된다.
도 2는 탄소나노튜브를 포함하는 시트에 니켈 촉매 입자를 형성하는 경우, 니켈 입자 양에 따른 광투과도 그래프이다.
니켈 촉매 입자가 형성된 시트에 고온 상태에서 에틸렌 가스를 접촉시켜 탄소나노섬유가 성장하도록 하였다. 탄소나노튜브가 성장하면서 니켈 촉매는 탄소나노섬유의 일단에 위치하게 된다.
도 3은 탄소나노섬유를 성장시킨 경우, 니켈 입자 양에 따른 광투과도 그래프이다.
표 2에 탄소나노튜브를 포함하는 시트에 니켈 촉매 입자를 형성한 상태 (Ni dep.)와, 이에 탄소나노섬유를 성장시킨 상태 (CNF bridging)의 전기저항과 광투과도를 나타내었다.
탄소나노섬유를 형성하면, 전기 전도도가 개선되고, 자라나는 탄소 나노 파이버 끝에 Ni 촉매가 붙어서, 광투과가 증대된다.
도 4 내지 도 6은 실시예 1에서 탄소나노튜브 시트에 니켈 촉매 입자 양을 달리하여 형성하는 경우, 박막의 SEM 사진이다. (왼쪽 사진은 오른쪽 사진을 보다 확대한 것이다.)
도 7 내지 도 9는 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 경우, 박막의 SEM 사진이다. (왼쪽 사진은 오른쪽 사진을 보다 확대한 것이다.)
탄소나노섬유가 성장함에 따라, 도 9와 같이 각기 다른 탄소나노튜브로부터 성장한 탄소나노섬유들이 연결되어 접촉 저항이 감소하고 전기전도도가 증대된다.
도 10은 실시예 1에서 탄소나노섬유를 성장시킨 박막의 라만 분석 그래프이다. 도 11은 도 10의 라만 분석 그래프의 Radial breathing mode (150 - 300 cm-1) 영역의 확대 그래프이고, 도 12는 도 10의 라만 분석 그래프의 G band (1500 - 1680 cm-1) 영역의 확대 그래프이다.
Radial breathing mode (150 - 300 cm-1) 영역에서는 탄소나노섬유의 형성에 의하여 탄소나노튜브의 직경이 증대되고, 반도체성 탄소의 양이 감소함을 알 수 있고, G band 영역에서는 탄소나노섬유의 형성에 의해 탄소나노튜브의 접촉 저항이 감소하는 것을 알 수 있다.
실시예 2
실시예 1에서 탄소나노튜브를 포함하는 시트를 만들고 이에 니켈 촉매 입자를 형성한 것과 달리, 탄소나노튜브를 포함하는 용액 (CNT D4)과 니켈을 포함하는 용액 (0.1M Ni(NO3)2 용액)의 혼합용액으로부터 바로 시트를 형성하였다.
전도성 고분자 결합제를 넣지 않고 사용하였으며, 탄소나노튜브는 0.3 중량%였고, 단일벽 탄소나노튜브의 순도는 35%였다. 0.2 mm 직경의 노즐을 사용하여 코팅 후 120 ℃에서 5분간 건조하였다.
도 13은 실시예 2에서 스프레이 코팅 및 수세에 따른 미세구조 변화를 나타내는 SEM 사진 ((a) 및(b))과 혼합용액의 조성에 따라 형성된 박막의 SEM 사진((c) 내지(e))이다.
CNT D4 용액만을 코팅하면, 도 13의 (a)와 같이, 계면 활성제가 잔류하여, 전기 전도도가 낮고 표면이 고분자로 덮혀 있다. 표면 계면 활성제를 제거하기 위해 물로 세척하면 도 13의 (b)와 같이 탄소나노튜브가 겉으로 드러나게 된다.
0.3 중량% CNT D4 용액과 니켈을 포함하는 용액 (0.1M Ni(NO3)2 용액)의 50:1 내지 5:1 (이는 탄소나노튜브 : 촉매 (니켈)이 30:1 내지 3:1인 것에 대응된다.)혼합용액을 스프레이 코팅하여 형성한 시트의 SEM 사진이다.
탄소나노튜브의 양이 많아질수록 탄소나노튜브의 형태가 드러나게 된다. 수세 후처리 이후 형성된 박막의 전기적 특성 및 광투과도는 표 3에 나타난 바와 같다.
표 3에서 보여지듯이, Ni(NO3)2 용액을 섞어 스프레이 코팅한 경우, 면저항이 감소하였고, 후처리로 수세한 후 면저항이 더욱 감소하였다.
CNT D4 용액과 0.1M Ni(NO3)2 용액을 10:1로 섞은 용액을 사용하여 스프레이 코팅한 시트에 고온의 에틸렌 가스를 접촉시켜 탄소나노섬유를 성장시켰다. 그 결과는 아래의 표 4와 같다.
표 4와 같이 탄소 나노 파이버 bridging에 의해 면저항 값이 755 Ω/□에서 273 Ω/□으로 감소하였다. 광투과 특성은 도 14와 같이 탄소나노섬유의 형성으로 광투과도가 개선되었다.
도 15는 본 발명의 탄소나노튜브를 포함하는 시트에 니켈 촉매 입자를 형성하고 이에 탄소나노섬유를 성장시키는 과정을 나타내는 개념도이다.
(1) 제1 탄소나노튜브
(2) 제2 탄소나노튜브
(3) 탄소나노튜브 간 접촉부
(4) 촉매 입자
(5) 탄소나노섬유
(2) 제2 탄소나노튜브
(3) 탄소나노튜브 간 접촉부
(4) 촉매 입자
(5) 탄소나노섬유
Claims (11)
- 탄소나노튜브들을 포함하는 시트;
상기 탄소나노튜브들에서 성장한 탄소나노섬유들; 및
상기 탄소나노섬유의 일단에 위치하는 촉매
를 포함하여 이루어진 탄소나노튜브 투명전도성 박막. - 제1항에 있어서, 상기 촉매는 Ni, Fe, Ni-Fe, Cu-Ni, Co, V, Mo, Cr 또는 Ru 촉매인 것인 탄소나노튜브 투명전도성 박막.
- 제1항 또는 제2항의 탄소나노튜브 투명전도성 박막을 포함하는 전극소자.
- (1) 탄소나노튜브들을 포함하는 시트를 형성하는 단계;
(2) 상기 시트 상에 촉매 입자 또는 촉매를 포함하는 박막을 형성하는 단계; 및
(3) 500 ℃ 내지 700 ℃의 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계
를 포함하는 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법. - 제4항에 있어서, 상기 시트는 바 코팅 (bar coating)법 또는 스프레이 코팅법에 의하여 수행하는 것인 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법.
- (a) 탄소나노튜브들과 촉매 성분을 포함하는 혼합용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 혼합용액을 스프레이 코팅하여 시트를 형성하는 단계; 및
(c) 500 ℃ 내지 700 ℃의 고온에서 탄화수소를 포함하는 가스를 공급하여 상기 탄소나노튜브에 탄소나노섬유를 성장시키는 단계
를 포함하는 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법. - 제6항에 있어서, 상기 혼합용액 중의 상기 탄소나노튜브들과 촉매의 중량 비율이 30 : 1 내지 3 : 1인 것인 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법.
- 제4항 또는 제6항에 있어서, 상기 촉매는 Ni, Fe, Ni-Fe, Cu-Ni, Co, V, Mo, Cr 또는 Ru 촉매인 것인 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법.
- 삭제
- 제4항 또는 제6항에 있어서, 상기 탄화수소를 포함하는 가스는 탄화수소 및 질소를 포함하는 혼합가스인 것인 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법.
- 제4항 또는 제6항에 있어서, 상기 탄화수소는 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌 가스인 것인 탄소나노튜브 투명전도성 박막의 제조방법.
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