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KR101174178B1 - 금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법 - Google Patents

금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속염과 카르복실산을 혼합한 후, 100℃ 내지 500℃ 범위로 가열하는 단계를 포함하는 금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법으로서, 상기 카르복실산의 용융점은 -10 ℃ 내지 100 ℃ 범위이고, 끓는점이 200℃ 내지 500℃ 범위인 것이 특징인 제조방법을 제공한다.
본 발명은 금속염과 카르복실산을 혼합 및 가열하는 간단한 방법만으로도 별도의 용매 투입 없이 용이하게 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제조할 수 있으므로, 나노입자의 대량생산을 위한 매우 간편하고 경제적인 공정이 가능하며, 용매를 사용하지 않음으로써 원료단가, 폐수처리 비용 등을 절감할 수 있는 장점이 있다.
나노입자, 금속, 금속산화물, 금속염, 카르복실산,

Description

금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법{METHOD FOR PREPARING NANOPARTICLE OF METAL OR METAL OXIDE}
도 1은 실시예 1의 방법에 의해 제조된 Fe3O4 나노입자의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, 이하 SEM) 사진이다.
도 2는 실시예 2의 방법에 의해 제조된 Fe3O4 나노입자의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 3의 방법에 의해 제조된 Fe3O4 나노입자의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 4의 방법에 의해 제조된 Fe3O4 나노입자의 SEM 사진이다.
본 발명은 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노입자는 나노스케일의 입자크기를 가지는 입자로서, 전자전이에 필요한 에너지가 물질의 크기에 따라 변화되는 양자크기제한현상(quantum confinement effect) 및 넓은 비표면적으로 인하여 벌크 상태의 물질과는 전혀 다른 광학적, 전기적, 자기적 특성을 나타낸다. 따라서, 이러한 성질 때문에 촉매분야, 전기자기분야, 광학분야, 의학분야 등에서의 이용가능성에 대한 많은 관심이 집중되어 왔다.
나노입자는 벌크와 분자의 중간체라고 할 수 있으므로, 두 가지 방향에서의 접근방법 즉, "top-down" approach와 "bottom-up" approach의 측면에서 나노입자의 합성이 가능하다. "Top-down" approach는 벌크물질을 조각내어 작게 만드는 방법으로 나노입자의 크기를 제어하기 용이하다는 장점이 있으나, 50nm 이하의 나노입자를 만들기 힘들다는 문제점이 있다. 따라서, 최근에는 "bottom-up" approach 즉 원자나 분자수준에서부터 조립하여 나노입자를 만드는 방법이 각광 받고 있으며, 화학적인 분자나 원자 전구물질을 통하는 경우 주로 콜로이드 용액상 합성을 통해 이루어진다.
금속이나 금속산화물 나노입자의 합성방법에 대해서 많은 연구 및 특허출원이 행해지고 있다. 이러한 특허들의 추세는 나노입자 자체에 관한 물질특허보다는 경제성 있는 합성방법 쪽에 비중이 크다.
종래기술에서는 금속 전구체와 계면활성제를 끓는점이 높은 용매에 용해시켜 금속-계면활성제 착화합물을 제조한 후, 이러한 금속-계면활성제 착화합물을 고온에서 열분해하여 여러가지 나노입자를 제조하는 기술 등이 알려져 있다.
이러한 종래기술에서는 상기의 금속 전구체와 계면활성제를 용매에 녹이는 단계가 필요하며, 이를 가열하여 금속-계면활성제 착화합물을 제조하는 단계를 거친 후 착화합물의 열분해에 의해 금속 또는 금속산화물의 나노입자를 형성할 수 있다. 이러한 공정은 비교적 간단하고 경제적인 방법으로 알려져 있으나, 상기 금속 착화합물을 제조하는 별도의 단계가 필요하며, 또한 용해도가 낮은 금속 전구체, 계면활성제 및 금속-계면활성제 착화합물을 용해시키기 위해 다량의 유기용매가 필 요하고, 반응 후 이러한 용매의 처리에 있어서 환경적, 비용적 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 인식하고, 더욱 경제적이고 간편한 방법으로 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제조할 수 있는 공정을 개발하기 위해 연구하던 중, 금속 착화합물의 합성 공정을 별도로 두지 않고, 또한 별도의 용매 투입 없이도 금속염과 카르복실산의 혼합 및 가열 등의 조작만으로 쉽게 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제조할 수 있다는 것을 밝혀내었다. 이러한 공정에 의할 경우, 공정이 매우 간단하고 경제적이므로 나노입자의 대량생산을 위한 양산화 공정에 좀 더 쉽게 적용가능하다.
이에 본 발명은 금속 염과 카르복실산을 혼합, 가열하는 1단계의 공정만으로 된, 더욱 간단하고 경제적인 금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 금속염과 카르복실산을 혼합한 후, 100℃ 내지 500℃ 범위로 가열하는 단계를 포함하는 금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법으로서, 상기 카르복실산의 용융점은 -10 ℃ 내지 100 ℃ 범위이고, 끓는점이 200℃ 내지 500℃ 범위인 것이 특징인 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법으로 제조된 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 금속염과 카르복실산을 혼합, 가열함으로써 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제조하는 방법으로서,
1)금속염과 카르복실산을 용해하기 위한 용매를 별도로 사용하지 않으며,
2)금속-카르복실레이트 착화합물을 생성하는 별도의 단계를 거칠 필요 없이,
3)금속염과 카르복실산을 단지 혼합하고, 가열하는 1단계의 공정만으로
금속염과 카르복실산의 반응, 금속 카르복실레이트 착화합물 형성 및 착화합물의 열분해에 의한 금속 또는 금속산화물 나노입자의 형성 과정까지 모두 제공할 수 있다.
이러한 방법은 종래의 금속 또는 금속산화물 나노입자에 비해 공정이 간단하며, 용매를 사용하지 않음으로 인해 재료 비용 및 환경 처리 비용 등이 절감되는 간편하고 경제적인 공정을 제공할 수 있으며, 따라서 금속 또는 금속산화물 나노입자의 대량생산을 좀 더 용이하게 할 수 있다.
예를 들어 본 발명을 설명하면, 상온에서 고체상태인 금속 염(예를 들면 염화철(Ⅲ)(FeCl3))과 역시 상온에서 고체상태인 카르복실산 (예를 들면 팔미트산, 녹는점62.65℃, 끓는점 351.5℃)을 비이커에 넣고, 건식으로 최대한 혼합한 후(예를 들면 블렌드 믹싱), 이를 서서히 가열하면 팔미트산이 먼저 용융되어 액체 상태가 되므로, 용융된 팔미트산이 용매의 역할을 할 수 있게 된다.
따라서, 용융된 팔미트산과 고체상태의 염화철(Ⅲ)은 좀 더 균일한 혼합이 가능하며, 계속 가열됨에 따라 반응이 일어날 수 있다.
팔미트산과 염화철(Ⅲ)간의 반응(반응식 1 참조)에 의해 염화수소(HCl) 가스가 발생하고, 이러한 가스가 기화되어 제거되면서, 금속-카르복실레이트 착화합물이 생성되어 팔미트산 용액 내에 녹아 있게 된다.
[반응식 1]
FeCl3 + 3CH3(CH2)14COOH => 3HCl + Fe[CH3(CH2)14COO]3
이렇게 생성된 금속-카르복실레이트 착화합물은 계속 가열됨에 따라 열분해되어 Fe3O4 나노입자를 형성할 수 있게 된다.
만일 상기 착화합물이나 용액 중에 아민 등의 환원제가 존재한다면 가열에 따른 열분해시 금속이 환원되어 금속 나노입자가 생성될 것이다. 그러나, 본 발명의 제조방법에서는 아민과 같이 고온에서의 환원을 유도하는 작용기가 존재하지 않으므로 금, 은을 제외한 대부분의 금속은 산화상태의 변화가 없이 나노입자가 되므로, 금속산화물 나노입자를 형성하게 된다.
따라서, 금, 은 등 환원전위가 낮아 쉽게 환원되는 금속원소의 경우는 본 발명의 제법에 의해 금속 나노입자가 형성될 수 있으며, Zn, Cu, Fe, Co, Mn등 환원전위가 비교적 높은 금속원소의 경우에는 금속산화물 나노입자가 형성될 수 있다.
철(Fe)의 경우, 출발물질인 염 상태에서의 산화 상태는 +3이며, Fe2O3나노입자에서는 모두 +3이지만, Fe3O4 나노입자의 경우 2/3의 철 원자는 +3의 산화상태를 갖고, 나머지 1/3의 철 원자는 +2의 산화상태를 갖는다. 이 때 +2가를 갖는 1/3의 철 원자에 대해서는 환원의 원동력이 무엇인가에 대하여 명확히 밝혀지지는 않았으나, 고온에서 카르복실산이 분해되면서 방출된 전자에 의한 것이라고 생각된다.
한편, 금속 나노입자가 생성된 경우(예를 들어, 금 또는 은)라도, 금속 나노입자의 산화가 용이한 조건을 만들어 준다면(예를 들어, 공기 중에 노출) 금속산화물 나노입자로 되거나 또는 금속산화물이 표면에 존재하는 core-shell구조의 나노입자가 될 수 있다.
본 발명에 있어서, 금속 또는 금속 산화물 나노입자를 구성하는 금속원소는 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 전이금속 또는 귀금속 원소 일수 있으며, 그 비제한적인 예는 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Cd 등의 전이금속이거나 또는 Pt, Pd, Os, Ru, Rh, Ag, Au, Ir 등의 귀금속 등이 있다.
상기 금속염은 상기의 금속원소를 양이온으로 하며, 다양한 형태의 음이온을 포함하는 것일 수 있으며, 음이온의 비제한적인 예로는 염화이온(Cl-), 질산이온(NO3 -), 황산이온(SO4 2 -), 인산이온(PO4 3 -), 브롬화이온(Br-) 또는 아세트산이온(CH3COO-) 등이 있다.
상기 금속염으로서, 예를 들어 Fe(II)Cl2, Fe(III)Cl3. MnCl2, MnCl3, Mn(acetate)2, CuCl2, CoCl2, NiCl2, AgCl, AuCl3등을 사용할 경우, 원료의 비용이 매우 저렴하여 대량생산 등에도 유리할 수 있다.
또한, 상기 금속염은 상온에서 고체상태 인 것이 바람직하다.
그리고, 금속 또는 금속산화물 나노입자가 합금 나노입자 또는 복합산화물 나노입자인 경우에는 상기의 금속염을 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 카르복실산은 녹는점이 -10℃ 내지 100℃ 범위인 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이 금속염과 카르복실산을 혼합한 후 가열하면, 카르복실산이 용융되어 액체상태로서 용매의 역할을 할 수 있기 때문에 카르복실산의 녹는점은 상기 범위인 것이 바람직하다.
한편, 상기 카르복실산은 금속-카르복실레이트 착화합물이 열분해되어금속 또는 금속산화물 나노입자로 형성되는 온도 범위에서도 기화되지 않고 액체상태로 존재하여 용매로서의 역할을 하는 것이 바람직하므로, 상기 카르복실산의 끓는점은 상기 금속 또는 금속산화물 나노입자 형성온도보다 높은 것이 바람직하며, 그 온도범위는 200℃ 내지 500℃ 범위인 것이 바람직하다.
카르복실산이 상기와 같은 녹는점과 끓는점 범위를 만족하기 위해서는 카르복실산에 포함된 탄소의 개수가 충분히 커야 하며, 그러한 카르복실산의 비제한적인 예로는 팔미트산(palmitic acid, C16H32O2, 녹는점 62.65℃, 끓는점 351.5℃), 올레산(oleic acid, C18H34O2, 녹는점 16℃, 끓는점 223℃(at 10Torr)), 스테아르산(stearic acid, C18H36O2, 녹는점 71℃) 등이 있다.
금속염과 액체상태의 카르복실산의 혼합물을 계속 가열하면 금속염(예를 들 면, FeCl3)의 음이온(Cl-)과 카르복실산의 수소이온(H+) 간의 반응에 의해 또 다른 산(예를 들면, HCl, 끓는점 -85℃)을 형성할 수 있게 된다. 이 때, 상기 반응에 의해 형성된 산은 상기 금속염의 음이온을 포함하고, 끓는점이 -100℃ 내지 300℃ 범위인 것이 바람직하다.
상기 형성되는 산의 끓는점이 상기 범위 내에 있는 것이 바람직한 이유는 금속염과 카르복실산 간의 반응에 의해 상기 산이 형성되고, 이러한 산이 기화되어 제거되면서 금속-카르복실레이트 착화합물이 형성되기 때문이다. 즉, 상기 형성되는 산의 기화 및 제거가 용이하기 위해서는 산의 끓는점이 상기 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
금속-카르복실레이트 착화합물은 본 발명의 금속 또는 금속산화물 나노입자를 형성하기 위한 중간생성물이 될 수 있다. 이는 상기의 금속염과 카르복실산 간의 반응에 의해 생성될 수 있으며, 이 때 전술한 산(acid)이 함께 생성되기 때문에, 금속 또는 금속 산화물 나노입자가 형성되는 온도 이하에서 상기 산이 기화되어 제거되는 것이 금속-카르복실레이트 착화합물 형성에 유리하다.
금속-카르복실레이트 착화합물을 계속 가열하면 일정 온도에서 상기 금속-카르복실레이트 착화합물이 열분해되어 금속 또는 금속산화물의 나노입자가 형성될 수 있다.
이 때, 상기 금속 또는 금속산화물 나노입자의 생성온도(착화합물의 열분해 온도)는 100℃ 내지 500℃ 범위인 것이 바람직하다. 금속 또는 금속산화물 나노입 자의 크기, 입도분포 및 형상 등을 제어하기 위해서는 상기 열분해 온도를 변화시키거나, 또는 승온속도 및 유지온도, 유지시간 등을 조절할 수 있다.
한편, 상기와 같은 방법에 의해 생성된 금속 또는 금속산화물 나노입자는 균일한 형상 및 입도분포를 가지며, 1 nm ~ 800 nm 범위의 평균입경을 가지는 것일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 1]
별도의 용매를 사용하지 않고, 1g의 Fe(Ⅲ)Cl3 와 1.6g의 Palmitic acid 만을 혼합한 후, 상기 혼합물을 320℃까지 10℃/min으로 승온하고, 320℃에서 20분간 유지하였으며, 이를 상온으로 냉각한 후, ethanol 50ml에 분산시켜 원심분리하였다. 이에 따라 Fe3O4 나노입자를 제조하였다.
[ 실시예 2]
0.5g의 Fe(Ⅲ)Cl3 를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Fe3O4 나노입자를 제조하였다.
[ 실시예 3]
0.25g의 Fe(Ⅲ)Cl3 를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Fe3O4 나노입자를 제조하였다.
[ 실시예 4]
0.125g의 Fe(Ⅲ)Cl3 를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Fe3O4 나노입자를 제조하였다.
실시예 1 내지 4에서 제조된 Fe3O4 나노입자의 SEM 사진을 도 1 내지 도 4에 나타내었다. 금속염과 카르복실산의 혼합 비율이 바뀜에 따라 나노입자가 800nm(실시예 1)부터 20 nm(실시예 4)의 크기로 변해가는 것을 알 수 있었다. 따라서 금속염과 카르복실산의 비율 변화를 통하여 생성되는 나노입자의 크기를 조절할 수 있다.
본 발명은 금속염과 카르복실산을 혼합 및 가열하는 간단한 방법만으로도 별도의 용매 투입 없이 용이하게 금속 또는 금속산화물 나노입자를 제조할 수 있으므로, 나노입자의 대량생산을 위한 매우 간편하고 경제적인 공정이 가능하며, 용매를 사용하지 않음으로써 원료단가, 폐수처리 비용 등을 절감할 수 있는 장점이 있다.

Claims (9)

  1. 금속염과 카르복실산을 혼합한 후, 100℃ 내지 500℃ 범위로 가열하는 단계를 포함하는 금속 또는 금속산화물 나노입자의 제조방법으로서,
    상기 카르복실산의 용융점은 -10 ℃ 내지 100 ℃ 범위이고, 끓는점이 200℃ 내지 500℃ 범위이고,
    별도의 용매를 추가로 사용하지 않는 것이 특징인 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 금속염과 카르복실산은 상온(25℃)에서 고체상태인 것이 특징인 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 금속은 전이금속 또는 귀금속으로 구성된 군에서 선택된 것이 특징인 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 카르복실산은 팔미트산, 스테아르산 및 올레산 으로 구성된 군에서 선택된 것이 특징인 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 금속염과 카르복실산의 반응에 의해, 금속염의 음이 온을 포함하는 산이 형성되고, 상기 산의 끓는 점이 -100℃ 내지 300℃ 범위인 것이 특징인 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 금속염의 음이온을 포함하는 산이 기화되어 제거됨으로써, 금속-카르복실레이트 착화합물이 중간생성물로 생성되는 것이 특징인 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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