KR101168845B1 - 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 서로 대향하는 제 1 단부 및 제 2 단부를 가지며, 제 1 단부에는 적어도 하나의 분말 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치되어 있고 제 2 단부에는 적어도 하나의 분말 출구 및 적어도 하나의 가스 입구가 설치되어 있는 챔버, 및 분말 유입부 및 분말 유출부가 제공되고 상기 챔버의 분말 출구에 배치되는 밸브를 포함하는, 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치에 관한 것이다. 상기 장치는, 상기 챔버에 제 1 단부 (20) 로부터 거리 (h2) 와 상기 챔버의 벽으로부터 거리 (l1) 에 있는 위치에서 밸브의 가스 유출부를 챔버의 내부에 연결하는 가스 라인이 설치되어 있으며, 상기 거리 (h2) 는 챔버의 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이고, 상기 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 5 ~ 50 % 인 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 플러싱 가스의 흐름으로 챔버의 중합체 분말을 플러싱하는 단계를 포함하며, 분말 출구를 통해 챔버에서 유출되는 플러싱 가스의 적어도 일부가 상기 챔버로 재유입되는 중합체를 탈기하기 위한 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 서로 대향하는 제 1 단부 및 제 2 단부를 가지며, 제 1 단부에는 적어도 하나의 분말 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치되어 있고 제 2 단부에는 적어도 하나의 분말 출구 및 적어도 하나의 가스 입구가 설치되어 있는 챔버, 및 분말 유입부 및 분말 유출부가 제공되고 상기 챔버의 분말 출구에 배치되는 밸브를 포함하는, 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 플러싱 가스의 흐름으로 챔버의 중합체 분말을 플러싱하는 단계를 포함하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 원에서, 중합 공정은 적어도 하나의 단량체를 중합하는 공정을 의미하며, 중합체의 제조 공정은 중합 공정, 및 탈기, 첨가, 혼합 및/또는 펠릿화와 같은 어떤 추가의 공정을 포함하는 전체 공정을 의미한다.
중합 공정에 있어서, 중합체는 전형적으로 공정에 따라 중합체 분말 그 자체 또는 슬러리 중의 중합체 분말의 형태로 반응기로부터 회수된다. 또한, 중합체 분말은 전형적으로 다른 사용 전에 분말로부터 제거될 필요가 있는 일정량의 미반응 단량체 및 가능하게는 용매의 잔류물을 포함한다. 본 발명은 단량체 및 가 능한 용매가 제조 공정의 어떤 지점에서 가스의 형태로 존재하는 경우에 관한 것이다. 이러한 경우에 이 불필요한 가스의 제거는 전형적으로 플러싱 가스의 흐름으로 중합체 분말을 플러싱하여 중합체 분말을 탈기함으로써 이루어진다. 폴리올레핀 제조의 경우에, 제거될 가스는 일반적으로 에틸렌, 프로필렌, 헥센, 부탄, 옥텐, 데켄 (decene) 등과 같은 탄화수소 가스이다. 본 원에서, 잔류 가스라는 용어는 가스 및 액체의 형태로 존재하는 생성물을 포함하여 중합체 분말로부터 제거될 필요가 있는 모든 생성물의 혼합물을 말한다. 또한, 잔류 가스라는 용어는 시스템으로부터 탄화수소를 제거하는 것을 말할 때 탄화수소라는 용어와 교차적으로 사용된다.
중합체 분말을 플러싱하기 위한 한가지 방법은 중합체 분말을 퍼지 컬럼에 유입시키는 단계 및 질소 가스의 흐름을 바닥으로부터 상기 컬럼으로 분사하는 단계를 포함한다. 질소는, 폴리올레핀의 경우에, 퍼지 컬럼에서 약 0.5 ~ 10 시간의 체류 시간을 갖는 중합체 분말과 접촉한다. 질소와 잔류 가스의 흐름은 가스 출구를 통해 퍼지 컬럼에서 유출되고, 가스 배출 라인을 통해 적절한 처리 장치로 보내진다. 이 장치의 문제점은, 일정량의 플러싱 가스, 즉 질소도 중합체 분말과 함께 탈기 챔버의 출구로 스트리핑되고, 이 잔류 플러싱 가스가 가스 배출 라인으로 보내질 때, 플러싱 가스가 50 % 까지 손실될 수 있다는 것이다.
GB 2 271 114 는 고체 중합 수지를 건조 용기로부터 밸브를 통해 제 1 진공 용기로 보냄으로써 중합되지 않은 단량체를 제거하기 위한 공정을 개시하며, 이 제 1 진공 용기에서 기체상태의 탄화수소가 도관을 통해 제거된다. 그 다음, 수지 는 도관을 통해 불활성 가스로 가압되는 제 1 압력 용기로 밸브를 통해 보내지고, 그 다음 밸브를 통해 배출되기 전에 제 2 진공 용기로 공급된다.
EP 0 078 899 는, 가스가 제 2 영역으로부터 제 1 영역으로 통과하는 것을 방지하는 가스 벽을 이용하여, 제어된 압력하에 제 1 기체 매체에 포함된 고체를 제 1 영역으로부터 제어된 압력하에 제 2 기체 매체를 포함하는 제 2 영역으로 전달하기 위한 공정을 개시한다.
본 발명의 목적은 플러싱 가스 및 전달 가스의 손실을 최소화하고 중합체의 생산 비용을 감소시키는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 중합체 제조 공정에 사용된 가스의 재활용을 향상시키는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 현재 공지된 방법보다 더 효과적인 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은, 특히 폴리에틸렌 제조 공정에서 분말 출구의 탄화수소의 양을 더 감소시키는 것이다.
상기 목적 중 적어도 한가지는 본 발명의 수단, 즉 서로 대향하는 제 1 단부 및 제 2 단부를 가지며, 제 1 단부에는 적어도 하나의 분말 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치되어 있고 제 2 단부에는 적어도 하나의 분말 출구 및 적어도 하나의 가스 입구가 설치되어 있는 챔버, 및 분말 유입부 및 분말 유출부가 제공되고 상기 챔버의 분말 출구에 배치되는 밸브를 포함하는, 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치에 의해 적어도 부분적으로 달성된다. 상기 장치는, 상기 챔버에 제 1 단부로부터 거리 (h2) 와 상기 챔버의 벽으로부터 거리 (l1) 에 있는 위치에서 밸브의 가스 유출부를 챔버의 내부에 연결하는 가스 라인이 설치되어 있으며, 상기 거리 (h2) 는 챔버의 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이고, 상기 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 5 ~ 50 % 인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한 플러싱 가스의 흐름으로 챔버의 중합체 분말을 플러싱하는 단계를 포함하며, 분말 출구를 통해 챔버에서 유출되는 플러싱 가스의 적어도 일부가 상기 챔버로 재유입되는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은, 서로 대향하는 제 1 단부와 제 2 단부를 가지며, 제 1 단부에는 적어도 하나의 분말 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치되어 있고 제 2 단부에는 적어도 하나의 분말 출구 및 적어도 하나의 가스 입구가 설치되어 있는 챔버, 및 분말 유입부 및 분말 유출부가 제공되고 상기 챔버의 분말 출구에 배치되는 밸브를 포함하는, 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치에 관한 것이다. 상기 장치는, 상기 챔버에 제 1 단부로부터 거리 (h2) 와 상기 챔버의 벽으로부터 거리 (l1) 에 있는 위치에서 밸브의 가스 유출부를 챔버의 내부에 연결하는 가스 라인이 상기 챔버에 설치되어 있고, 상기 거리 (h2) 는 챔버 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이고, 상기 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 5 ~ 50 % 인 것이 특징이다.
따라서, 본 발명은 플러싱 가스 (flushing gas) 및 전달 가스의 손실이 감소하는 장치를 제공한다. 실제로, 적어도 부분적으로 탈기된 중합체 분말이 분말 출구에 의해 챔버에서 유출될 때, 이 중합체 분말은 챔버에 유입된 플러싱 가스의 최대 50 % 를 제거한다. 이 잔류 플러싱 가스의 일부가 제조 공정의 다른 단계에 들어간다. 또한, 분말 출구로부터 다른 공정 단계로 중합체 분말을 전달하는데 전달 가스가 사용되면, 이 전달 가스의 일부가 분말 출구에 들어가고 전형적으로 시스템에서 누설된다. 상기 누설도 공정에 유입된 전달 가스의 50 % 일 수 있다. 이러한 누설을 최소화하고 제조 공정의 다른 단계에 들어가는 플러싱 가스의 양을 감소시키기 위하여, 잔류 플러싱 가스 및/또는 누설 전달 가스를 공정으로 재유입시킬 필요가 있다. 그러므로, 분말 출구에서 가스를 제거하여 챔버 안으로 재유입시킬 수 있는 가스 출구가 가스 라인에 제공된다. 이러한 재유입은 가스가 중합체 분말과 다시 접촉하고 따라서 플러싱을 위해 재사용되도록 챔버 내부에서 이루어진다. 이는 잔류 플러싱 가스와 전달 가스의 손실을 감소시키고, 중합체의 생산 비용도 감소시킨다. 제 1 챔버의 분말 출구로부터 와서 챔버로 되돌아가는 가스는 본질적으로 전달 가스와 소량의 플러싱 가스로 구성된다.
가스를 챔버 안으로 재유입시키는데 사용되는 가스 라인에는 중합체 입자를 제거하기 위한 적절한 장치가 설치될 수도 있다.
본 원에 사용되는 단어 "챔버" 는 본질적으로 밀폐된 공간의 형태인 물체를 의미한다. 챔버는 예컨대 빈 (bin) 또는 컬럼과 같은 용기일 수 있으며, 용기가 둘, 셋, 넷, 또는 그 이상의 챔버로 나누어질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 거리 (h2) 는 챔버 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이다. 이 거리는 챔버 높이 (H) 의 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65 % ~ 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70 % 일 수도 있다. 여기서, 높이는 분말 입구를 포함하는 챔버의 단부, 즉 제 1 단부와 분말 출구를 포함하는 챔버의 단부, 즉 제 2 단부 사이의 치수를 의미하며, 이 두 단부는 전형적으로 챔버의 대향하는 단부에 있다. 이러한 경우가 아니라면, 높이는 챔버의 최대 치수를 의미한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 5 ~ 50 % 이다. 이 거리는 챔버의 최대 직경 (L) 의 5, 10, 15, 20, 22, 25, 30, 35, 40, 또는 45 % ~ 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 또는 50 % 일 수도 있다. 바람직하게는, 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 10 ~ 50 % 이고, 더 바람직하게는 20 ~ 50 % 이고, 훨씬 더 바람직하게는 30 ~ 50 % 이며, 가장 바람직하게는 챔버의 최대 직경 (L) 의 40 ~ 50 % 이다. l1 의 거리는 상기 실시예에 주어진 h2 의 거리 중 어느 하나와 조합될 수 있다. 원통형 챔버의 가장 전형적인 경우의 최대 직경은 횡 방향, 즉 높이 방향의 평면에 직교하는 평면의 방향의 챔버의 직경이다. 바람직한 실시예에 따르면, 챔버의 상단부와 챔버의 내부에서의 위치는, 시스템이 사용중일 때 본질적으로 중합체 분말의 레벨 아래에 있도록 배치된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 밸브는 회전식 밸브이다. 챔버 이후의 장치에 따라서, 당업자가 쉽게 알 수 있는 다른 유형의 밸브 또는 장치가 사용될 수 있다. 예컨대, 슬라이드 밸브 또는 스크류가 사용될 수 있다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 제 2 밸브, 즉 가스 라인에 배치되는 밸브는 볼 밸브이다. 분말과 함께 사용되는 어떤 다른 밸브가 사용될 수도 있으며, 분말이 중력흐름에 의해 전달될 때는 슬라이드 밸브가 바람직하다. 가스 라인에는 가스 라인을 개폐하기 위한 밸브가 설치될 수도 있다. 본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 챔버는 퍼지 컬럼 또는 공급 빈이다. 일반적으로, 본 발명에 따른 장치는 상기 문제가 일어나는 어떤 종류의 챔버에도 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 전달 용기와 같은 어떤 다른 시스템을 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명은 플러싱 가스의 흐름으로 챔버의 중합체 분말을 플러싱하는 것을 포함하는 중합체를 탈기하기 위한 방법에 관한 것으로, 분말 출구를 통해 챔버에서 유출되는 플러싱 가스의 적어도 일부가 중합체 분말의 레벨 아래에서 상기 챔버 안으로 재유입된다. 상기 장치는 일반적으로 본 방법에 유용하고, 상기 장치와 동일한 이점을 갖는다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 재유입은 챔버 (1) 의 제 1 단부로부터 거리 (h2) 에 있고 상기 챔버 (1) 의 벽 (22) 으로부터 거리 (l1) 에 있는 위치에서 이루어지며, 상기 거리 (h2) 는 챔버 (1) 의 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이고, 상기 거리 (l1) 는 챔버 (1) 의 최대 직경 (L) 의 5 ~ 50 % 이고, 따라서 재유입은 중합체 분말의 레벨 아래에서 이루어진다.
실시예에 따르면, 거리 (h2) 는 챔버 높이 (H) 의 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65 % ~ 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70 % 일 수 있다.
다른 실시예에 따르면, 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 또는 45 % ~ 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50 % 일 수도 있다. 바람직하게는, 거리 (l1) 는 챔버의 최대 직경 (L) 의 10 ~ 50 % 이고, 더 바람직하게는 20 ~ 50 %, 훨씬 더 바람직하게는 30 ~ 50 % 이며, 가장 바람직하게는 챔버의 최대 직경 (L) 의 40 ~ 50 % 이다. 거리 (l1) 는 상기 실시예에 주어진 h2 의 거리 중 어느 하나와 조합될 수 있다.
챔버에서 플러싱 가스의 재유입이 일어나는 곳은 항상 중합체 분말의 레벨의 아래에 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 챔버에 들어가는 플러싱 가스의 흐름은 100 ~ 300 ㎏/h, 바람직하게는 150 ~ 300 ㎏/h, 더 바람직하게는 200 ~ 300 ㎏/h 의 유량을 갖는다. 챔버에 들어가는 플러싱 가스의 흐름은 중합체 톤/시간 당 5 ~ 50 ㎏/h 의 유량을 갖는다. 바람직한 실시예에 따르면, 플러싱을 위해 사용되는 가스는 불활성 가스, 전형적으로는 질소이다. 산소에 의한 생성물의 분해 및 폭발의 위험을 회피하기 위해서는 불활성 가스가 바람직하다.
본 발명에 따른 방법은 중합체 분말을 제 2 챔버로 전달하는 단계, 및 제 2 챔버에서 플러싱 가스의 제 2 흐름으로 중합체 분말을 플러싱하는 단계를 더 포함할 수도 있다. 따라서, 본 발명에 따른 장치는 제 1 챔버로부터 제 2 챔버로 중합체 분말을 전달하기 위한 수단을 포함할 수도 있으며, 제 2 챔버에는 플러싱 가스를 위한 적어도 하나의 가스 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치되어 있다. 두 챔버 중 어느 하나 또는 양자에는 본 발명에 따른 장치가 설치될 수 있다.
본 방법에 따른 장치에 관련되는 상기 실시예 및 설명은 본 방법에도 적용된다.
본 발명에 따른 장치는, 플러싱 가스의 제 1 흐름으로 제 1 챔버에서 중합체 분말을 플러싱하는 단계, 중합체 분말을 제 2 챔버로 전달하는 단계, 및 상기 제 2 챔버에서 플러싱 가스의 제 2 흐름으로 중합체 분말을 플러싱하는 단계를 포함하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법에 사용될 수도 있다. 본 발명에 따른 장치의 챔버는 이 방법의 두 챔버 중 어느 하나 또는 양자 모두 일 수 있다.
상기 방법에 있어서, 중합체 분말은 두 개의 상이한 챔버에서 그리고 현재 공지된 방법에서보다 더 효과적으로 탈기된다. 어떤 공지된 제조 공정에서, 중합체 분말은 먼저 퍼지 컬럼에서 플러싱 즉 탈기되고, 그 다음 압출기의 공급 빈으로 전달된다. 압출을 위한 공급 빈에서, 압출 전에 산소에 의한 오염을 회피하도록 중합체 분말을 과압 상태로 유지시키기 위해서 적은 유량의 질소가 사용된다. 그러나, 플러싱이 본 원에 사용되는 점에서, 사용되는 질소의 유량은 중합체 분말을 플러싱하기에는 불충분하다.
이 방법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀을 제조하기 위한 루프 공정과 같은 슬러리 공정에 사용하기에 특히 적합하다. 본 발명과 이 방법을 조합하면, 특히 두 개의 직렬 루프 반응기를 포함하는 폴리에틸렌을 위한 제조 공정에서 압출 전에 분말 출구에서 탄화수소의 양을 감소시킬 수 있다.
루프 공정으로 폴리에틸렌을 조제할 때, 제 1 챔버의 분말 출구의 탄화수소의 양은 예컨대 약 50 ~ 100 ppm 일 수 있고, 본 방법에 의해 제 2 챔버의 분말 출구의 탄화수소의 최종 양은 5 ppm 까지 감소될 수 있다. 따라서, 탈기에 필요한 시간을 증가시키지 않으면서, 중합체 분말의 잔류 가스의 양을 요구되는 한계 미만으로 감소시킬 수 있다. 실제로, 체류 시간이 제 1 챔버에서 약 2 시간이고 제 2 챔버에서 약 1 시간일 때, 총 3 시간의 체류 시간 (제 2 플러싱이 없는 공정에서 전형적으로 사용됨) 동안 탄화수소의 양을 50 ppm 에서 5 ppm 으로 감소시킬 수 있다. 실제로, 본 발명자는 제 2 플러싱이 잔류 가스의 양을 상기 정도까지 감소시킨다는 것을 발견한 것에 놀랐다. 중합체 분말의 체류 시간의 증가 또는 플러싱 가스의 유량의 증가는 동일한 효과를 갖지 않는다.
실시예에 따르면, 플러싱 가스의 제 1 흐름은 중합체 톤/시간 당 질소 5 ~ 50 ㎏/h 의 유량을 갖는다. 중합체 톤/시간 당 질소 8 ㎏/h 를 초과하고 중합체 톤/시간 당 질소 15 ㎏/h 미만인 유량이 사용되는 것이 바람직하다. 다른 실시예에 따르면, 플러싱 가스의 제 2 흐름은 중합체 톤/시간 당 질소 5 ~ 50 ㎏/h 의 유량을 갖는다. 바람직하게는, 중합체 톤/시간 당 질소 8 ㎏/h 를 초과하고 중합체 톤/시간 당 질소 20 ㎏/h 미만인 유량이 사용된다.
실시예에 따르면, 중합체 분말의 전달은 중력에 의해 이루어진다. 이것은, 제 1 챔버 및 제 2 챔버가 한 챔버가 다른 챔버의 위에 있도록 위치되고, 중합체 분말은 제 1 챔버로부터 제 2 챔버로 자유롭게 흐를 수 있는 것을 의미한다. 제 1 챔버의 분말 출구에는 중합체 분말의 흐름을 제어하기 위한 밸브가 설치될 수도 있다. 이 밸브는 잔류 플러싱 가스를 위한 가스 라인에 연결되는 것과 같은 것일 수 있다.
대안 실시예에 따르면, 중합체 분말의 전달은 전달 가스의 흐름, 즉 공압식 전달에 의해 이루어진다. 전달 가스는 제 1 챔버의 분말 출구에서 또는 그 가까이에서 중합체 분말의 흐름에 분사되고, 전달 가스는 중합체 분말을 제 2 챔버로 전달하는 동시에 중합체 분말을 어느 정도 혼합한다. 전달 가스의 유량은 중합체 톤 당 전형적으로 약 200 ㎏/h 이고, 라인에서의 속도는 전형적으로 약 20 m/s 이다.
바람직한 실시예에 따르면, 전달을 위해 사용되는 가스는 불활성 가스, 전형적으로는 질소이다.
본 발명에 따른 장치는 하기의 것을 포함하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 시스템에 사용될 수도 있다.
- 플러싱 가스를 위한 적어도 하나의 가스 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치된 제 1 챔버,
- 상기 제 1 챔버로부터 제 2 챔버로 중합체 분말을 전달하기 위한 수단, 및
- 플러싱 가스를 위한 적어도 하나의 가스 입구와 적어도 하나의 가스 출구가 설치된 제 2 챔버.
실시예에 따르면, 중합체 분말을 전달하기 위한 수단은 전달 라인이다. 전달 라인은 중합체 분말의 전달 또는 운송을 위한 공지된 어떤 적절한 라인 자체일 수도 있다. 전달 라인은 위아래로 위치되는 제 1 챔버 및 제 2 챔버를 연결하는 직선의 라인일 수도 있으며, 또는 전달 라인은 제조 시스템의 레이아웃에 따라 더 긴 라인일 수도 있다. 전달은 중력에 의해 또는 전달 가스에 의해 이루어질 수도 있다. 중력이 선택되면, 전달 라인에는 두 챔버 사이에서 중합체 분말의 혼합을 향상시키기 위해 혼합기가 설치되는 것이 바람직하다. 전달 가스가 선택되면, 전달 라인에는 전달 가스를 위한 가스 입구가 설치된다. 전달 가스가 전달을 위해 재사용되기 전에, 전달 가스는 바람직하게는 중합체 입자의 가능한 잔류물을 제거하기 위한 적절한 수단이 설치된 폐회로에서 순환할 수도 있다. 또한, 탈기된 탄화수소를 제거하기 위한 적절한 장치가 설치되어 있는 전달 가스 회로에서 탈기가 어느정도 이루어질 수 있다.
시스템은 적어도 두 개의 상이한 챔버를 포함한다. 챔버는 당업자에게 공지된 어떤 적절한 종류일 수도 있다. 또한, 시스템은 가스 입구 및 가스 출구가 설치된 셋, 넷, 다섯 또는 그 이상의 챔버를 포함할 수도 있다. 실시예에 따르면, 제 1 챔버는 퍼지 컬럼이다. 이 퍼지 컬럼은 예컨대 슬러리 반응기에 연결된 플래쉬 탱크 아래에 위치될 수 있다. 제 2 챔버는 압출기의 공급 빈과 같은 공급 빈일 수도 있다. 또한, 본 발명에 사용되는 챔버는 하나 이상의 가스 입구 및 가스 출구를 포함할 수도 있다.
실시예에 따르면, 챔버에서 중합체 분말의 체류 시간은 0.5 ~ 10 시간이다. 체류 시간은 0.5, 1, 1.5, 2, 3 또는 5 시간 ~ 1, 1.5, 2, 3, 5 또는 10 시간일 수 있다.
본 발명에 따른 방법 및/또는 장치에 관련되는 상기 추가적인 설명 및 실시예는 상기 방법 및/또는 시스템에서의 용도에도 적용된다.
본 발명은 또한 두 개의 직렬 루프 반응기를 포함하는 폴리올레핀 제조 공정에서 본 발명에 따른 장치의 용도에 관한 것이다. 상기 방법 및 장치에 관련되는 상기 설명 및 실시예는 본 발명에 따른 용도에도 적용된다.
상기 실시예 중 어느 하나에 있어서, 챔버 내의 어떤 가스 출구에는 챔버 내에서 더 균일하게 가스를 분배하는데 적합한 장치가 설치될 수도 있다. 이 장치는 예컨대 원뿔 형태의 스크린일 수 있다. 또한, 다수의 분사 지점을 갖는 매니폴드를 사용하는 것이 가능하다. 또한, 일반적으로 본 발명에 따른 하나 또는 그 이상의 시스템을 병렬로 사용하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명은 본 원에 기재된 둘 또는 그 이상의 실시예를 적절히 조합하여 실행할 수 있다.
도면에 대한 다음의 설명과 실험 파트에서 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 이 설명은 본 발명의 몇몇 실시예를 주기 위한 것이며, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 또한, 청구 범위의 도면부호는 단지 설명을 위한 것이며 보호 범위를 제한하지 않는다.
도 1 은 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다.
도 2 는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 장치를 개략적으로 보여준다.
도 3 은 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다.
도 4 는 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템의 일부를 개략적으로 보여준 다.
도 5 는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 장치를 개략적으로 보여준다.
도 6 은 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다.
도 7 은 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다.
도 1 은 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다. 상기 시스템은 퍼지 컬럼인 제 1 챔버 (1) 를 포함한다. 중합체 분말은 공급 라인 (2) 에 의해 분말 입구를 통해 제 1 챔버 (1) 에 들어간다. 중합체 분말의 레벨을 도면부호 3 으로 개략적으로 나타냈다. 플러싱 가스인 질소의 흐름 (4) 이 제 1 챔버 (1) 의 바닥 부분 (제 2 단부) 에 배치된 플러싱 가스 입구를 통해 제 1 챔버 (1) 에 들어간다. 질소의 흐름은 챔버 (1) 안의 중합체 분말과 접촉하고 중합체 분말에 존재하는 잔류 가스의 일부를 제거한다. 그 다음, 질소와 잔류 가스의 흐름 (5) 이 제 1 챔버 (1) 의 상부 (제 1 단부) 에 배치된 가스 출구를 통해 제 1 챔버 (1) 에서 나간다.
중합체 분말은 분말 출구 (6) 로부터 밸브 (8) 가 설치된 전달 라인 (7) 에 들어가고, 이 경우에 상기 밸브는 회전식 밸브이다. 전달 가스의 흐름 (9) 이 중합체 분말과 접촉하고 중합체 분말을 제 2 챔버 (10) 의 분말 입구 (11) 로 전달하며, 이 경우 제 2 챔버 (10) 는 공급 빈이다. 또한, 상기 제 2 챔버 (10) 에는 가스 입구 및 가스 출구가 설치되어 있고, 플러싱 가스인 질소의 흐름 (12) 이 제 2 챔버 (10) 의 바닥 부분에 배치된 상기 가스 입구에서 제 2 챔버 (10) 에 들 어가고, 질소 및 잔류 가스의 흐름 (13) 이 상기 가스 출구를 통해 제 2 챔버 (10) 에서 나간다.
이 실시예에 따른 시스템에는 밸브 (8) 의 정확한 기능을 위한 추가적인 장치가 더 설치된다. 이 장치는 밸브 (8) 의 출구 또는 가스 유출부를 제 1 챔버 (1) 의 상부에 연결하는 추가적인 가스 라인 (16) 을 포함한다. 이 가스 라인 (16) 에는 상기 가스 라인 (16) 의 개폐를 위한 밸브 (17) 가 제공된다.
도 2 는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 장치를 개략적으로 보여준다. 이 실시예는, 제 1 챔버 (1) 가 제 2 챔버 (10) 의 상부에 있도록 제 1 챔버와 제 2 챔버가 배치되고, 전달 라인 (7) 에는 전달 가스 입구가 설치되지 않는다는 점에서 도 1 의 실시예와 상이하다. 제 1 챔버 (1) 로부터 제 2 챔버 (10) 로의 중합체 분말의 전달은 중력에 의해 이루어진다.
이 실시예에 따른 시스템에는 제 1 챔버 (1) 의 플러싱 가스의 손실을 감소시키고 상기 제 1 챔버 (1) 의 플러싱 가스를 재활용하기 위한 본 발명에 따른 장치가 설치된다. 이 장치는, 가스 라인 (16) 이 밸브를 포함하지 않는다는 점에서 도 1 또는 도 4 와 관련하여 설명한 제 1 장치와 상이하다. 가스 라인의 제 2 단부 (가스 라인의 제 1 단부는 밸브 (8) 에 연결되어 있음) 는, 횡 방향으로 챔버의 중심과 높이 방향으로 챔버의 대략 중심에 있는 위치에서 제 1 챔버 (1) 내부에 위치된다.
도 3 은 본 발명에 따른 방법에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다. 이 실시예는, 제 2 챔버 (10) 의 분말 입구 (11) 와 회전식 밸브 (8) 사이에 혼합 기 (15) 가 배치된다는 점에서 도 2 의 실시예와 상이하다. 혼합기 (15) 는 제 2 챔버 (10) 에 들어가는 중합체 분말의 혼합을 더 향상시킨다. 명확화를 위하여 도시하지는 않았지만, 도 3 에 도시한 시스템에는 도 2 또는 도 5 와 관련하여 설명한 장치가 설치될 수도 있다.
도 4 는 본 발명에 따른 방법에 유용한 추가적인 장치를 개략적으로 보여준다. 이 실시예에 있어서, 가스 라인 (16) 은 중합체 분말을 내보내기 위해 챔버의 바닥에 위치되는 밸브 (8) 의 가스 유출부에 연결되는 제 1 단부를 갖는다. 밸브 (8) 에는, 밸브 (8) 에 들어가는 중합체 분말에 남아있는 잔류 플러싱 가스의 적어도 일부를 제거하여 챔버의 상단부에서 이 챔버로 재유입시킬 수 있는 가스 출구가 제공된다. 따라서, 가스 라인 (16) 의 제 2 단부는, 이 실시예의 경우에 챔버의 상단부, 즉 중합체 분말이 챔버에 들어가는 단부로부터 측정할 때 챔버 높이 (H) 의 대략 20 % 이고, 중합체 분말의 레벨 아래에 있는 높이 (h1) 에서 챔버의 상부에 위치된다. 거기서, 잔류 플러싱 가스는 가스 출구 (5) 를 통해 제거된다. 가스 라인 (16) 의 개폐를 위해 가스 라인 (16) 에 밸브 (17) 가 제공된다. 전형적으로는, 이 밸브는 제조 공정의 개시 동안 폐쇄되고, 공정이 안정적으로 진행되면 개방된다.
도 5 는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 장치를 개략적으로 보여준다. 사용되는 도면부호는 도 1 내지 도 4 의 도면부호와 동일한 의미를 갖는다. 이 실시예는, 가스 라인 (16) 이 밸브를 포함하지 않는다는 점에서, 도 4 와 관련하여 설명한 실시예와 상이하다. 가스 라인의 제 2 단부 (18) (가스라인의 제 1 단부는 밸브 (8) 에 연결되어 있음) 는 챔버 내부에 위치된다. 이 실시예에서, 제 2 단부 (18) 의 위치는, 챔버의 상단부로부터 측정할 때 챔버 높이 (H) 의 대략 48 % 에 해당하는 높이 (h2) 와 횡 방향 (L) 으로 반응기의 대략 중간, 즉 챔버의 최대 길이 (L) 의 약 50 % 에 해당하는 길이 (l1) 에 있다. 원통형 챔버의 경우에, L 은 챔버의 직경에 대응한다. 또한, 가스 라인 (16) 의 제 2 단부 (18) 에는 원뿔 형태의 스크린 (19) 이 설치되어 있다. 이 스크린 (19) 은 가스 라인 (16) 의 제 2 단부 (18) 로부터 챔버에 들어오는 플러싱 가스가 더 균일하게 분배될 수 있게 한다. 그 다음, 플러싱 가스는 가스 출구 (5) 를 통해 즉시 배출되지 않고 중합체 분말과 접촉한다.
도 6 은 본 발명에 유용한 시스템을 개략적으로 도시한다. 이 실시예에서, 챔버 (23, 24) 는 하나의 챔버 (26) 에서 한 챔버가 다른 한 챔버의 위에 있도록 위치된다. 중합체 분말은 "25" 에 배치된 오리피스를 통해 챔버 (23) 로부터 챔버 (24) 에 전달된다. 이 실시예에 있어서, 제 1 챔버 (23) 에는 가스 출구 (5a) 가 설치되어 있고, 챔버 (24) 에는 두 개의 가스 출구 (5b, 5c) 가 설치되어 있다. 또한, 두 챔버에는 플러싱 가스 입구 (4a) 와 플러싱 가스 입구 (4b) 가 설치되어 있다.
도 7 은 본 발명에 유용한 시스템을 개략적으로 보여준다. 이 실시예는 실험 파트에서 사용되었으며 거기서 더 상세하게 설명한다.
실험
파트
본 발명은 도 7 에 따른 그리고 11 페이지에 기재된 바와 같은 시스템에서 실험되었다. 이 시스템에 있어서, 제 1 챔버 및 제 2 챔버는 원통형이고, 제 1 챔버 (1) 의 직경 (D1) 은 2.8 m 이며, 챔버 (1) 의 바닥 부분의 각도 (α) 는 70°이다. 여기서 퍼지 컬럼인 제 1 챔버의 부피는 100 ㎥ 이고, 여기서 질소인 플러싱 가스는 스크린을 통해 퍼지 컬럼에 분사된다.
제 2 챔버 (10) 의 직경 (D10) 은 5 m 이며, 챔버 (10) 의 바닥 부분의 각도 (β) 는 60°이다. 여기서 공급 빈인 제 2 챔버의 부피는 400 ㎥ 이고, 여기서 질소인 플러싱 가스는 원뿔의 바닥으로부터 약 2 m 떨어져 있는 8 개의 분사 노즐을 구비하는 매니폴드를 통해 공급 빈에 분사된다. 밸브 (8) 는 회전식 밸브이다.
상기 시스템을 더블 루프 반응기로부터 오는 폴리에틸렌을 탈기하는데 사용하였고, 중합체는 0.949 g/㎤ 의 밀도를 가지며, HLMI (high load melt index) 가 8g/10min 이다. 중합체의 벌크 밀도는 450 g/l 이다.
실시예 5 및 실시예 6 은 본 발명에 따른다. 도 7 에 따른 시스템은 실시예 5 및 실시예 6 에서 실험되었다. 조건은 표 1 에 기재되어 있다. 질소는 높이 (H) 의 약 70 % 에 해당하는 거리 (h2) 와 최대 직경 (L) 의 약 50 % 에 해당하는 거리 (l1) 에서, 그리고 중합체 분말 아래에서 퍼지 컬럼의 중간에 재분사되었다. 실시예 1 은, 질소의 재분사가 제 1 챔버의 최상부 (20) 와 중합체 분 말의 외측에서 일어나는 비교예이다.
실시예 5 및 실시예 6 은 중합체 분말 아래에서 챔버 내부에 질소를 재분사하는 효과를 보여준다. 도 5 에 부분적으로 도시된 시스템에 따라, 질소는 높이 (H) 의 약 70 % 에 해당하는 거리 (h2) 와 최대 직경 (L) 의 약 50 % 에 해당하는 거리 (l1) 에서 퍼지 컬럼의 중간에 재분사되었다. 실시예 5 를 볼 때, 퍼지 컬럼으로 흐르는 질소의 흐름이 비교예 1 보다 더 적고 (200 ㎏/hr 대 300 ㎏/hr), 다른 모든 조건이 동일하면, 퍼지 컬럼의 분말 출구에서의 탄화수소의 양은 실시예 1 에서와 동일하게 유지된다. 이는, 더 적은 질소로, 퍼지 컬럼의 분말 출구에서 동일한 양의 탄화수소를 갖는 것이 가능하다는 것을 명확하게 보여준다.
실시예 6 에 있어서, 절반으로 떨어진 전달 압력으로 인해, 질소 재활용 유닛에서 압력의 균형 재조정에 단지 절반의 질소 가스만이 필요하기 때문에, 필요한 전달 가스의 양은 실시예 5 에서의 전달 가스의 단지 절반이 된다. 더 적은 양의 질소를 사용해도, 공급 빈의 출구에서 분말의 탄화수소의 양을 동일하게 하는 것이 가능하며, 그 양은 실시예 5 와 실시예 6 에서 55 ppm 이다.
실시예 2 내지 실시예 4 는 본 발명의 범위 밖이다. 표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 과 실시예 2 를 비교하면, 퍼지 컬럼의 질소 흐름이 50 % 감소하고, 공급 빈의 질소 흐름이 500 % 증가하여, 질소의 총 흐름이 330 ㎏/h 에서 300 ㎏/h 로 감소할 때, 공급 빈의 출구에서의 탄화수소의 양은 55 ppm 에서 6 ppm 으로 감소한다. 실시예 3 을 볼 때, 퍼지 컬럼의 중합체의 레벨이 90 % 에서 55 % 로 감소하고, 체류 시간이 약 2.5 시간에서 1.5 시간으로 감소하면, 시스템의 단부에서 탄화수소의 양은 6 ppm 에서 10 ppm 으로, 즉 전형적인 공정에서의 양의 1/5 이 되는 것을 알 수 있다. 실시예 4 에서, 공급 빈의 중합체의 양과 그 체류 시간이 증가하면, 단부에서의 탄화수소의 양은 훨씬 적은 4 ppm 이 된다.
Claims (11)
- - 서로 대향하는 제 1 단부 (20) 와 제 2 단부 (21) 를 구비하며, 제 1 단부 (20) 에는 적어도 하나의 분말 입구 및 적어도 하나의 가스 출구가 설치되어 있고 제 2 단부 (21) 에는 적어도 하나의 분말 출구 및 적어도 하나의 가스 입구가 설치되어 있는 챔버 (1),- 분말 유입부 및 분말 유출부가 제공되고 상기 챔버 (1) 의 분말 출구 (6) 에 배치되는 밸브 (8) 를 포함하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치에 있어서,상기 챔버 (1) 에는, 제 1 단부 (20) 로부터 거리 (h2) 와 상기 챔버 (1) 의 벽 (22) 으로부터 거리 (l1) 에 있는 위치에서 밸브 (8) 의 가스 유출부를 챔버 (1) 의 내부로 연결하는 가스 라인 (16) 이 설치되어 있으며, 상기 거리 (h2) 는 챔버 (1) 의 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이고, 상기 거리 (l1) 는 챔버 (1) 의 최대 직경 (L) 의 20 ~ 50 % 인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 거리 (h2) 는 챔버 (1) 의 높이 (H) 의 20 ~ 60 % 인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치.
- 제 2 항에 있어서, 상기 거리 (h2) 는 챔버 (1) 의 높이 (H) 의 30 ~ 50 % 인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 거리 (l1) 는 챔버 (1) 의 최대 직경 (L) 의 30 ~ 50 % 인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밸브 (8) 는 회전식 밸브인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 챔버 (1) 는 퍼지 컬럼인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 장치.
- 플러싱 가스의 흐름으로 챔버 안의 중합체 분말을 플러싱하는 것을 포함하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법에 있어서, 분말 출구를 통해 챔버에서 유출되는 플러싱 가스의 적어도 일부는 상기 챔버에 재유입되고, 재유입은 제 1 단부 (20) 로부터 거리 (h2) 와 상기 챔버 (1) 의 벽 (22) 으로부터 거리 (l1) 에 있는 위치에서 이루어지며, 상기 거리 (h2) 는 챔버 (1) 의 높이 (H) 의 20 ~ 70 % 이고, 상기 거리 (l1) 는 챔버 (1) 의 최대 직경 (L) 의 20 ~ 50 % 이며, 따라서 재유입은 중합체 분말의 레벨 아래에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법.
- 삭제
- 제 7 항에 있어서, 상기 챔버에 들어가는 플러싱 가스의 흐름은 중합체 톤/시간 당 플러싱 가스 5 ~ 50 ㎏/h 의 유량을 갖는 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 플러싱 가스는 불활성 가스인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소인 것을 특징으로 하는 중합체 분말을 탈기하기 위한 방법.
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