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KR101144419B1 - 금속-함유 기판의 화학 기계적 평탄화를 위한 방법 및 조성물 - Google Patents

금속-함유 기판의 화학 기계적 평탄화를 위한 방법 및 조성물 Download PDF

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KR101144419B1
KR101144419B1 KR1020100092873A KR20100092873A KR101144419B1 KR 101144419 B1 KR101144419 B1 KR 101144419B1 KR 1020100092873 A KR1020100092873 A KR 1020100092873A KR 20100092873 A KR20100092873 A KR 20100092873A KR 101144419 B1 KR101144419 B1 KR 101144419B1
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시아오보 시
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듀퐁 에어 프로덕츠 나노머티어리얼즈 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 폴리싱된 기판에 낮은 디싱 수준을 부여하면서 동시에 높은 금속 제거율을 부여하는 금속 함유 기판의 기계적 화학적 평탄화를 위한 조성물 및 관련 방법에 관한 것이다. 적합한 금속 함유 기판은 텅스텐- 및 구리 함유 기판을 포함한다. 조성물 중의 성분은 실라트란 화합물, 연마제, 및 임의로 강산화제, 예컨대, 퍼-화합물을 포함한다.

Description

금속-함유 기판의 화학 기계적 평탄화를 위한 방법 및 조성물{METHOD AND COMPOSITION FOR CHEMICAL MECHANICAL PLANARIZATION OF A METAL-CONTAINING SUBSTRATE}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2009년 9월 24일자 출원된 미국 특허 가출원 시리얼 넘버 61/245,312호의 권익을 주장한다.
본 발명은 일반적으로 반도체 웨이퍼 상의 금속 함유 기판(예를 들어, 텅스텐)의 화학 기계적 평탄화(chemical-mechanical planarization: CMP) 및 이를 위한 슬러리 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 평탄화된 기판상의 낮은 디싱(dishing)/플러그 리세스(plug recess)가 요구되는 텅스텐 CMP에 특히 유용하다.
반도체 기판의 평탄화를 위한 CMP는 현재 본 기술분야의 전문가에게는 광범위하게 공지되어 있으며, 다수의 특허 및 공개 문헌 공보에 기재되어 있다. CMP를 소개하는 참고문헌은 다음과 같다: 문헌["Chemical-Mechanical Polish" by G. B. Shinn et al., Chapter 15, pages 415-460, Handbook of Semiconductor Manufacturing Technology, editors: Y. Nishi and R. Doering, Marcel Dekker, New York City (2000)].
전형적인 CMP 공정에서, 기판(예, 웨이퍼)은 플래튼(platen)에 부착된 회전 폴리싱 패드(rotating polishing pad)와 접촉되게 놓인다. CMP 슬러리, 전형적으로는 연마 및 화학적 반응 혼합물이 기판의 CMP 공정 동안 패드에 공급된다. CMP 공정 동안, 패드(플래튼에 고정됨) 및 기판이 회전되면서, 웨이퍼 캐리어 시스템 또는 폴리싱 헤드가 기판에 대해서 압력(다운포스(downward force))을 가한다. 슬러리는 화학 기계적 상호작용에 의해서 평탄화(폴리싱) 공정을 수행하며, 기판 필름이 기판에 대한 패드의 회전 운동의 효과로 인해서 평탄화된다. 폴리싱은 이러한 방식으로 기판상의 소정의 필름이 제거될 때까지 계속되며, 폴리싱의 통상적인 목적은 기판을 효과적으로 평탄화시키는 것이다. 전형적으로 금속 CMP 슬러리는 산화성 수성 매질중에 현탁된 연마 물질, 예컨대, 실리카 또는 알루미나를 함유한다.
집적회로, 예컨대, 반도체 웨이퍼의 제조에 사용되는 다수의 물질이 존재한다. 그러한 물질은 일반적으로 세 가지 부류, 즉, 유전물질, 접착 및/또는 배리어(barrier) 층, 및 전도성 층으로 구분된다. 다양한 기판, 예를 들어, 유전 물질, 예컨대, 테트라에틸오르토실리케이트(tetraethylorthosilicate(TEOS)), 플라즈마 강화된 테트라에틸오르토실리케이트(plasma enhanced tetraethylorthosilicate(PETEOS)), 및 낮은-k 유전물질; 배리어/접착 층, 예컨대, 탄탈, 티탄, 질화탄탈, 및 질화티탄; 및 전도성 층, 예컨대, 구리, 알루미늄, 텅스텐 및 귀금속의 사용이 본 산업분야에 공지되어 있다.
집적회로는 공지된 다층 인터커넥션(multilevel interconnection)의 이용을 통해서 상호 연결된다. 인터커넥션 구조는 통상적으로는 제 1 금속화층, 인터커넥션, 제 2 금속화층, 및 전형적으로는 제 3 및 후속 금속층들을 지닌다. 층간 유전물질, 예컨대, 이산화규소 및 때로는 낮은-k 물질이 사용되어 실리콘 기판 또는 웰(well)중의 상이한 금속화 층을 전기적으로 분리시킨다. 상이한 인터커넥션 층들 사이의 전기적인 연결은 금속화된 비아(metallized via), 특히, 텅스텐 비아의 사용을 통해서 이루어진다. U.S. 특허 제 4,789,648호는 절연 필름 내의 다중 금속화된 층 및 금속화된 비아를 제조하는 방법을 기술하고 있다. 유사한 방법으로, 금속 컨택트(contact)가 사용되어 웰 내에 형성된 장치와 인터커넥션 층 사이의 전기적 연결을 형성시킨다. 금속 비아 및 컨택트는 일반적으로 텅스텐으로 충전되며, 일반적으로는 접착층, 예컨대, 질화티탄(TiN) 및/또는 티탄을 사용하여 금속층, 예컨대, 텅스텐 금속 층을 유전물질에 접착시킨다.
한 가지 반도체 제조 공정에서, 금속화된 비아 또는 컨택트는 블랭킷 텅스텐 증착(blanket tungsten deposition)과 그에 이어진 CMP 단계에 의해서 형성된다. 전형적인 공정에서, 비아 홀(via hole)은 층간 유전체(inter-level dielectric (ILD))를 통해서 인터커넥션 라인 또는 반도체 기판까지 에칭된다. 그런 다음, 일반적으로는, 얇은 접착층, 예컨대, 질화티탄 및/또는 티탄이 ILD 상에 형성되고 에칭된 비아 홀 내로 유도된다. 이어서, 텅스텐 필름이 접착층 상에 및 비아 내로 블랭킷 증착된다. 증착은 비아 홀이 텅스텐으로 충전될 때까지 계속된다. 마지막으로, 과량의 텅스텐이 화학 기계적 폴리싱(CMP)에 의해서 제거되어 금속 비아를 형성시킨다.
유전체 베이스(dielectric base)의 제거율에 대한 금속(예, 텅스텐)의 제거율의 비는 금속 및 유전물질로 구성된 기판의 CMP 폴리싱 동안 유전체의 제거와 관련한 금속의 제거에 대한 "선택도"로 일컬어진다. 유전체에 관한 금속의 제거에 대한 높은 선택도를 지니는 CMP 슬러리가 사용되는 경우, 금속 층은 용이하게 과폴리싱되어 금속화된 영역에서 디프레션(depression) 또는 "디싱(dishing)" 효과를 생성시킨다. 이러한 피처의 왜곡은 반도체 제조에서 리소그래픽(lithographic) 및 그 밖은 제한으로 인해서 허용되지 않는다.
반도체 제조에 적합하지 않은 또 다른 피처 왜곡은 "침식(erosion)"으로 일컬어진다. 침식은 유전체 필드와 금속 비아 또는 트렌치(trench)의 조밀한 어레이 사이의 형상적 차이이다. CMP 공정에서, 치밀한 어레이 내의 물질은 주변의 유전체 필드보다 더 신속한 속도로 제거되거나 침식될 수 있다. 이러한 현상은 유전체 필드와 치밀한 금속(예, 구리 또는 텅스텐) 어레이 사이의 형상 차이를 초래한다.
CMP 공정은 여러 반도체 제조 공정에서 과량의 구리 금속을 제거하고 평탄화하기 위해 자주 사용된다. 예를 들어, 이산화규소 기판 상의 다층 구리 인터커넥트(multilevel copper interconnect) 또는 평면 구리 회로 트레이스(planar copper circuit trace)를 제조하는 한 방법은 다마신 공정(damascene process)으로서 언급된다. 다중 구리 인터커넥트를 형성하기 위해 일반적으로 사용되는 반도체 제조 공정에서, 금속화된 구리선 또는 구리 비아(via)가 전기화학적 금속 증착 후 구리 CMP 공정에 의해 형성된다.
일반적인 공정에서, 층간 유전막(interlevle dielectric(ILD)) 표면은 종래의 드라이 에칭 공정(dry etch process)에 의해 패턴화되어 수직 및 수평 인터커넥트를 위한 비아 및 트렌치를 형성하고, 서브층 인터커넥트 구조에 연결되게 한다. 패턴화된 ILD 표면은 ILD 표면 상에서, 그리고 에칭된 트렌치 및 비아내로 티탄 또는 탄탈과 같은 접착 촉진층 및/또는 질화티탄 또는 질화탈륨과 같은 확산 배리어층으로 코팅된다. 접착 촉진층 및/또는 확산 배리어층은 이후 구리, 예를 들어, 시드(seed) 구리 층에 의해, 이후 전기화학적으로 증착된 구리층에 의해 과코팅(overcoating)된다. 구조체가 증착된 금속으로 충전될 때까지 전기 증착은 계속된다. 끝으로, CMP 가공은 유전막(이산화규소 및/또는 저-k) 표면의 노출된 상승부를 지닌 평탄화된 표면이 얻어질 때까지 구리 덧층(copper overlayer), 접착 촉진층, 및/또는 확산 배리어층을 제거하는데 사용된다. 비아 및 트렌치는 회로 인터커넥트를 형성하는 전기 전도성 구리로 충전된 채로 잔류한다.
1단계 구리 CMP 가공이 요망되는 경우, 금속 피처의 디싱 또는 유전체의 부식을 피하거나 최소화하기 위해 금속 및 배리어층 물질의 제거율이 유전 물질에 대한 제거율보다 크게 높아야 한다는 것이 일반적으로 중요하다. 대안으로, 단계 1 구리 CMP 공정으로서 언급된 구리 오버버든(overburden)의 초기 제거 및 평탄화, 및 이후 배리어층 CMP 공정을 포함하는 다단계 구리 CMP 공정이 사용될 수 있다. 배리어층 CMP 공정은 흔히 배리어 또는 단계 2 구리 CMP 공정으로서 언급된다.
종래에는, 구리 및 접착 촉진층 및/또는 확산 배리어층의 제거율 둘 모두는는 유전체의 상승부가 노출되는 경우 폴리싱이 효과적으로 중단되도록 유전체의 제거율을 크게 초과해야 한다고 여겨졌다. 유전체 베이스(dielectric base)의 제거율에 대한 구리의 제거율의 비는 구리, 탄탈 및 유전 물질로 구성된 기판의 CMP 가공 동안 유전체와 관련한 구리의 제거에 대한 "선택도(selectivity)"로 불린다. 유전체 베이스의 제거율에 대한 탄탈의 제거율의 비는 CMP 가공 동안 유전체와 관련한 탄탈의 제거에 대한 "선택도"로 불린다. 유전체와 관련한 구리 및 탄탈의 제거에 대한 높은 선택도를 갖는 CMP 슬러리가 사용되는 경우, 구리층은 용이하게 과폴리싱되어 구리 비아 및 트렌치에 디프레션 또는 "디싱" 효과를 나타낸다. 이러한 피처 왜곡은 반도체 제조시 리소그래픽 및 그 밖의 제한으로 인해서 허용되지 않는다.
산업 표준은 더 작은 장치 피처를 지향하는 경향이 있기 때문에, 집적회로(IC) 칩의 나노구조물의 우수한 평탄화를 수행하는 CMP 슬러리에 대한 영원한 개발 요구가 있다. 특히, 45nm(나노미터) 기술 노드(node)와 더 작은 피처 크기의 경우에, 슬러리 제품은 금속과 유전체 사이의 낮은 제거율 선택도를 부여하여 침식을 저하시키면서, 충분한 제거율 및 결함 수준을 유지시켜야 한다. 추가로, CMP 소비재 경쟁 시장에서는, 낮은 소유 비용(low cost of ownership (CoO)), 특히 CMP 슬러리의 농축의 통한 낮은 소유 비용이 급속도로 산업 표준이 되고 있다.
전형적으로 사용되는 CMP 슬러리는 두 가지 작용물질, 즉, 화학적 성분 및 기계적 성분을 지닌다. 슬러리 선택에서 중요하게 고려해야 하는 점은 "수동 에칭율(passive etch rate)"이다. 수동 에칭율은 금속(예, 구리)이 화학적 성분 단독에 의해서 용해되는 비율이며, 이는, 화학적 성분과 기계적 성분 둘 모두가 포함되는 경우의 제거율보다 현저하게 낮아야 한다. 큰 수동 에칭율은 금속성 트렌치 및 비아의 디싱을 유도하고, 그에 따라서, 바람직하게는 수동 에칭율은 분당 10나노미터 미만이다.
폴리싱될 수 있는 두 가지 일반적인 유형의 층이 존재한다. 첫 번째 층은 ILD, 예컨대, 산화규소 및 질화규소이다. 두 번째 층은 활성 장치를 연결하는데 사용되는 금속층, 예컨대, 텅스텐, 구리, 및 알루미늄 등이다.
금속의 CMP의 경우에, 화학적 작용은 일반적으로 두 가지 형태 중 하나를 취하도록 고려된다. 첫 번째 메카니즘에서, 용액 중의 화학물질은 금속층과 반응하여 금속 표면상에 산화물층을 계속적으로 형성시킨다. 이러한 작용은 일반적으로 산화제, 예컨대, 과산화수소, 질산철(ferric nitrate) 등을 용액에 첨가할 것을 필요로 한다. 이어서, 입자의 기계적 연마 작용은 계속적으로 및 동시에 이러한 산화물층을 제거한다. 이들 두 공정의 바람직한 균형은 제거율 및 폴리싱된 표면 품질 면에서 최적의 결과를 얻는다.
두 번째 메카니즘에서, 보호성 산화물 층이 형성되지 않는다. 그 대신, 용액 중의 구성물이 화학적으로 금속을 공격하고 용해시키지만, 기계적인 작용은 대체로 화학적 공격에 더 큰 표면적을 계속적으로 노출시키고, 입자와 금속 사이의 마찰에 의해서 국소 온도를 상승시키고(이는 용해율을 증가시킨다), 혼합에 의해서 및 경계층의 두께를 감소시킴으로써 표면에 및 그러한 표면으로부터 반응물과 생성물의 확산을 향상시키는 바와 같은 공정에 의해서 용해율을 기계적으로 향상시키는 작용이다.
슬러리 조성물은 CMP 단계에서 중요한 인자이다. 산화제, 연마제 및 그 밖의 유용한 첨가제의 선택에 따라서, 폴리싱 슬러리가 요구된 폴리싱율로 금속 층을 효과적으로 폴리싱되게 하면서, 텅스텐 비아에 의한 영역내의 표면 불완전성, 결함, 부식 및 산화물의 침식이 최소가 되게 조정될 수 있다. 추가로, 폴리싱 슬러리는 현재의 집적회로 기술에 사용되는 그 밖의 박막 물질, 예컨대, 티탄, 및 질화티탄 등에 대한 조절된 폴리싱 선택도를 제공하도록 사용될 수 있다.
낮은 디싱 및 플러그 리세스를 생성시키는 금속 CMP 공정(들) 및 슬러리(들), 특히 반도체 산업이 점점 더 작은 피처 크기를 계속 지향하고 있다는 측면에서 그러한 금속 CMP 공정(들) 및 슬러리(들)가 크게 요구된다. 본 발명은 이러한 상당한 요구에 대한 해결책을 제공한다.
발명의 간단한 개요
한 가지 구체예에서, 본 발명은 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면을 화학 기계적 평탄화시키는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은,
A) 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 표면을 지닌 기판을 폴리싱 패드와 접촉하여 배치하는 단계,
B) a) 연마제
b) 폴리시클릭 화합물을 포함하며, 제 1 브릿지헤드(bridgehead) 위치에 존재하는 하나 이상의 규소 원자와 제 2 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 질소 원자를 지닌 실라트란(silatrane) 화합물 및
c) 산화제를 포함하는 폴리싱 조성물을 도입하는 단계; 및
C) 기판을 폴리싱 조성물로 폴리싱하는 단계를 포함한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은
a) 연마제
b) 폴리시클릭 화합물을 포함하며, 제 1 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 규소 원자와 제 2 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 질소 원자를 지닌 실라트란 화합물 및
c) 산화제를 포함하는 폴리싱 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 바람직하게는 텅스텐-함유 기판을 화학 기계적 평탄화시키기 위한 슬러리 및 관련 방법을 포함한다. CMP 처리 동안 반도체 기판상의 피처의 디싱/침식 및 플러그 리세스를 최소화하거나 억제하는 것은, 반도체 산업이 집적 회로의 제조에서 피처 크기가 점점 더 작아지는 경향을 나타냄에 따라 점점 더 중요해지고 있다.
일 구체예에서, 본 발명은
a) 연마제 및
b) 폴리시클릭 화합물을 포함하며, 제 1 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 규소 원자와 제 2 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 질소 원자를 지닌 실라트란 화합물을 포함하는 폴리싱 조성물 및 관련 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 실라트란 화합물은 제 1 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 규소 원자와 제 2 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 질소 원자를 지닌 임의의 폴리시클릭 화합물일 수 있다. 제 1 및 제 2 브릿지헤드 위치는 바람직하게는 폴리시클릭 실라트란을 포함하는 모든 시클릭 구조에 공통적이다. 적합한 실라트란은 하기 구조식을 갖는 것들을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다:
Figure 112010061557661-pat00001
상기 식에서,
i, j, 및 m은 독립적으로 1 내지 4이고,
X는 구조식 중 Si 원자와 공유 결합된 치환체 또는 기이다.
적합한 X 치환체 또는 기로는 C1-C4-알킬, C1-C4-알콕시, C1-C4-아미노, C1-C4-아미노-알코올, C1-C4-카르복실산, 및 C1-C6-글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 것들을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, i, j, 및 m은 각각 2이고, X는 ―O-(CH2)n-OH이다.
상기 실라트란 타입의 서브타입으로는 하기 구조식을 갖는 것이다:
Figure 112010061557661-pat00002
상기 식에서,
n은 1 내지 6이다.
바로 위의 구조식을 갖는 실라트란의 한가지 특정예로, n은 2이고, 구조식은 하기와 같다:
Figure 112010061557661-pat00003
이 특정 실라트란은 시그마 알드리치(Sigma Aldrich, Milwaukee, Wisconsin)로부터 구입가능하다.
한가지 구체예에서, 실라트란은 하기 구조식을 갖는다:
Figure 112010061557661-pat00004
상기 식에서,
i, j, 및 m은 독립적으로 1-4이고,
n은 1 내지 6이다.
본 발명의 조성물 중의 실라트란 성분의 적합한 수준은 약 5 ppm 내지 약 1 중량%(10,000 ppm) 범위이다. 한가지 구체예에서, 실라트란의 수준은 약 50 ppm 내지 약 2000 ppm 범위이고, 다른 구체예에서, 그 수준은 약 100 ppm 내지 약 1000 ppm 범위이다. 또 다른 구체예에서, 실라트란의 수준은 약 100 ppm 내지 약 500 ppm 범위이다.
적합한 산화제는 예를 들어, 하나 이상의 퍼옥시기(-O―O-)를 포함하는, 하나 또는 그 초과의 퍼-화합물이다. 적합한 퍼-화합물은 예를 들어, 퍼옥사이드(예를 들어, 과산화수소 및 우레아-과산화수소), 퍼설페이트(예를 들어, 모노퍼설페이트 및 디퍼설페이트), 퍼카르보네이트, 퍼클로레이트, 퍼브로메이트, 퍼요오데이트, 및 이들의 산, 및 이들의 혼합물 등, 퍼옥시산(예를 들어, 퍼아세트산, 퍼벤조산, m-클로로벤조산, 이들의 염), 이들의 혼합물 등을 포함한다. 바람직한 산화제는 과산화수소, 우레아-과산화수소, 과산화나트륨 또는 과산화칼륨, 벤질 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 퍼아세트산, 모노과황산, 디과황산, 요오드산, 및 이들의 염, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 과산화수소(H2O2) 또는 퍼요오드산이 바람직한 산화제이다. 강산 산화제, 예컨대 질산 또한 사용될 수 있다. 퍼-타입 산화제 또는 강산 산화제는 일반적으로 약 0.1중량% 내지 10중량%, 예를 들어 0.5중량% 내지 9중량%의 양으로 존재하며, 유리하게는 1중량% 내지 5중량%이다. 사용되는 경우, H2O2의 바람직한 농도는 약 0.5중량% 내지 약 7중량%, 예를 들어 0.5중량% 내지 약 4.5중량%이다.
본 발명을 위해 적합한 연마제는 비제한적으로 알루미나, 세리아(ceria), 게르마니아, 실리카, 티타니아, 지르코니아, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 한가지 구체예에서, 연마제는 실리카(콜로이드성 실리카 또는 퓸드(fumed) 실리카)이다. 한 가지 구체예에서, 연마제는 콜로이드성 실리카이다. 슬러리 중의 연마제 수준은 광범위하게는 슬러리의 전체 중량의 약 0.1중량% 내지 약 25중량%일 수 있고, 예를 들어 약 0.1중량% 내지 약 15중량%일 수 있다. 한 가지 구체예에서, 연마제 수준은 약 2중량% 내지 약 15중량%이고, 또 다른 구체예에서는 약 4중량% 내지 약 14중량%이고, 예를 들어 약 5중량% 내지 약 13중량%이다. 바람직한 구체예에서, 연마제 수준은 약 5중량% 내지 약 13중량%이다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 다른 화학물질은 예를 들어 계면활성제, pH 조절제, 산, 부식 억제제, 플루오르-함유 화합물, 킬레이트제, 질소-함유 화합물 및 염을 포함한다.
본 발명의 슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 적절한 계면활성제 화합물은 예를 들어 당업자에게 공지된 다수의 비이온성, 음이온성, 양이온성 또는 양쪽성 계면활성제들 중 어느 하나를 포함한다. 계면활성제 화합물은 슬러리 조성물 중에 약 0.0001중량% 내지 약 1중량%의 농도로 존재할 수 있고, 그러한 계면활성제 화합물이 존재하는 경우에는 바람직하게는 슬러리의 전체 중량의 약 0.001중량% 내지 약 0.1중량%의 농도로 존재한다. 계면활성제의 바람직한 유형은 비이온성, 음이온성 또는 둘의 혼합형이고, 가장 바람직하게는 슬러리의 전체 중량의 약 10ppm 내지 약 1000ppm의 농도로 존재한다. 적절한 비이온성 계면활성제는 Surfynol® 104E이며, 이는 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올과 에틸렌 글리콜 (용매)의 50:50 중량비의 혼합물 (Air Products and Chemicals, Inc., Allentown, PA)이다. 적절한 음이온성 계면활성제는 암모늄 라우릴 설페이트를 포함한다.
폴리싱 조성물의 안정성을 개선시키거나, 취급 및 사용시 안전성을 개선시키거나, 다양한 규제 요건을 충족시키기 위해, (최초 또는 추가) pH 조절제가 사용될 수 있다. 본 발명의 폴리싱 조성물의 pH를 낮추기 위한 적절한 pH 조절제 또는 추가의 pH 조절제는 비제한적으로 염산, 질산, 황산, 클로로아세트산, 타르타르산, 숙신산, 시트르산, 말산, 말론산, 다양한 지방산, 다양한 폴리카르복실산 및 이들의 혼합물을 포함한다. 본 발명의 pH를 상승시키기 위한 적절한 pH 조절제 또는 추가의 pH 조절제는 비제한적으로 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화알루미늄, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 에틸렌디아민, 피페라진, 폴리에틸렌이민, 개질된 폴리에틸렌이민, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 적절한 산 화합물은 비제한적으로 포름산, 아세트산, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 락트산, 염산, 질산, 인산, 황산, 플루오르화수소산, 말산, 타르타르산, 글루콘산, 시트르산, 프탈산, 피로카테콘산, 피로갈롤 카르복실산, 갈산, 탄닌산, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이러한 산 화합물은 슬러리의 전체 중량의 약 0중량% 내지 약 1중량%의 농도로 슬러리 조성물 중에 존재할 수 있다.
슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 적합한 (최초의 또는 부가적인) 킬레이팅제에는 이들로 제한되지 않으나, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), N-히드록시에틸에틸렌디아민트리아세트산(NHEDTA), 니트릴로트리아세트산(NTA), 디에틸렌트리아민펜트아세트산(DPTA), 에탄올디글리시네이트, 트리신, 2,2'-비피리딜, 타르타르산, 글루탐산, 아스파르트산, 글루타민, L-아스파르트산, L-트립토판, L-아스파라긴, L-아르기닌 및 이들의 혼합물이 포함된다. 상기 킬레이팅제는 슬러리 전체 중량의 약 0.001중량% 내지 약 3중량%의 농도로 슬러리 조성물 중에 존재할 수 있고, 바람직하게는 슬러리 전체 중량의 약 0.05중량% 내지 약 0.20중량%의 농도로 존재한다.
슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 적합한 질소 함유 화합물에는 이들로 제한되는 것은 아니나, 암모늄 히드록사이드, 히드록실아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌글리콜아민, N-히드록실에틸피페라진, 폴리에틸렌이민, 개질된 폴리에틸렌이민, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 적합한 질소 함유 화합물에는 또한 다양한 아미노산이 포함된다. 적합한 아미노산에는 이들로 제한되는 것은 아니나, 알라닌, 아르기닌, 아스파라긴, 아스파르트산, 시스테인, 글루탐산, 글루타민, 글리신, 히스티딘, 이소류신, 류신, 리신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 및 발린이 포함된다. 일 구체예에서, 아미노산은 글리신이다. 상기 질소 함유 화합물은 슬러리 전체 중량의 약 0중량% 내지 약 1중량%의 농도로 슬러리 조성물 중에 존재할 수 있고, 바람직하게는 슬러리 전체 중량의 약 0.01중량% 내지 약 0.20중량%의 농도로 존재한다.
슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 적합한 염에는 이들로 제한되는 것은 아니나, 암모늄 퍼설페이트, 칼륨 퍼설페이트, 칼륨 설파이트, 칼륨 카보네이트, 암모늄 니트레이트, 칼륨 히드로젠 프탈레이트, 히드록시아민 설페이트, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 상기 염은 슬러리 전체 중량의 약 0중량% 내지 약 10중량%의 농도로 슬러리 조성물 중에 존재할 수 있고, 바람직하게는 슬러리 전체 중량의 약 0중량% 내지 약 5중량%의 농도로 존재한다. 바람직한 염은 암모늄 니트레이트이고, 이것은 가장 바람직하게는 슬러리 전체 중량의 약 0중량% 내지 약 0.15중량%의 농도로 존재한다.
슬러리 조성물에 첨가될 수 있는 다른 화학물질은 특히 pH가 약 6 내지 9 근방일 경우에 살균제, 살생물제 및 곰팡이제거제와 같은 생물학적 제제이다. 적합한 살생물제에는 이들로 제한되는 것은 아니나, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온; 2-(히드록시메틸)아미노 에탄올; 1,3-디히드록시메틸-5,5-디메틸히단토인; 1-히드록시메틸-5,5-디메틸히단토인; 3-요오도-2-프로피닐 부틸카바메이트; 글루타르알데히드; 1,2-디브로모-2,4-디시아노부탄; 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온; 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온; 및 이들의 혼합물이 포함된다.
본 발명의 슬러리 조성물 및 관련된 방법은 광범위하게는 약 1 내지 약 11, 및 바람직하게는 약 1.5 내지 약 5, 예컨대 약 2 내지 약 4 범위 내의 pH 값을 가질 수 있다. 일 구체예에서, pH는 약 2 내지 약 4의 범위 내이고; 다른 구체예에서, pH는 약 5 내지 약 10의 범위 내이다. 텅스텐 CMP에 대해서와 같은 본 발명의 다수의 적용에서, 약 2 내지 약 4 범위 내의 pH 값이 바람직하다. pH가 2 미만이면, 이러한 낮은 pH 값에서 부수적으로 발생하는 안전성 및 부식에 관한 문제가 발생할 수 있다. 텅스텐 CMP에 대해 pH를 약 4 초과로 하면 텅스텐 제거율이 현저히 감소될 수 있다.
관련된 방법
본 발명의 관련된 방법은 금속 및 유전 물질로 구성된 기판의 화학 기계적 평탄화를 위한 상기 언급된 조성물의 사용을 수반한다. 이 방법에서, 기판(예를 들어, 웨이퍼)이 CMP 폴리서(polisher)의 회전가능한 플래튼에 고정적으로 부착된 연마 패드에 대해 아래로 향하게(face-down) 배치된다. 이러한 방식으로, 폴리싱하여 평탄화시킬 기판은 폴리싱 패드와 직접적으로 접촉하게 배치된다. 웨이퍼 캐리어 시스템 또는 폴리싱 헤드는 기판을 적소에 유지하게 하는데 그리고 플래튼 및 기판이 회전하는 동안 CMP 가공 중에 기판의 배면(backside)에 대해 하향 압력(downward pressure)을 인가하는데 사용된다. 폴리싱 조성물(슬러리)은 기판을 평탄화시키기 위한 물질을 제거하기 위해 CMP 가공 동안 패드 상에 (대개는 연속적으로) 적용된다.
본 발명의 조성물 및 관련된 방법에서, 폴리싱이 4psi의 다운포스(down force)에서 수행되는 경우, 분당 800옹스트롬 이상의 텅스텐의 제거율이 이의 화학 기계적 폴리싱 시에 유지된다. 4psi 보다 큰 다운포스 값이 사용되는 경우 더 높은 제거율이 달성된다. 일 구체예에서, 텅스텐의 제거율은 4 psi의 다운포스에서 분당 1000옹스트롬 이상이다. 다른 구체예에서, 4 psi의 다운포스에서의 텅스텐의 제거율은 적어도 분당 1200옹스트롬, 분당 1500옹스트롬, 및 분당 2000옹스트롬이다.
상기에 명시된 바와 같이, 본 발명의 일 구체예는, 금속-함유 기판(예를 들어, 텅스텐)을 화학 기계적 폴리싱하기 위한 조성물이다. 일 구체예에서, 기판의 표면은 또한 유전 물질을 포함하는 하나 이상의 피처를 그 위에 갖는다. 일 구체예에서, 유전 물질은 산화규소이다.
임의의 이론에 의해 제한되지 않기를 바라면서, 본 발명자는 특정 실라트란이 왜 본 발명에 따른 금속 폴리싱에 대해 특히 효과적인지에 대해 하기 설명을 제공한다. 실란-함유 환형 유기 아민 화합물인 실라트란은 두개의 브릿징 원자로서 규소 원자와 질소 원자를 사용하여 함께 융합된 유기 내부 에테르 타입 고리의 두개의 고리로서 기술될 수 있다. 질소 원자로부터의 전자의 비공유 전자쌍은 공간 효과를 통해 규소 원자의 빈 오비탈에 전하를 제공할 수 있는 것으로 여겨진다. 이러한 타입의 실란-함유 환형 유기 아민 화합물의 상이한 위치에 위치된 적어도 4개의 배위 원자들의 존재는 폴리싱 공정 동안에 배위 상호작용을 통해 포지티브로 하전된 텅스텐 양이온을 패시베이션(passivation)하기 위해 적합한 화합물을 만든다. 일 성분으로서 실라트란을 포함한 폴리싱된 금속(예를 들어, 텅스텐) 기판 표면 상에서의 디싱의 감소는 예를 들어 텅스텐 비아 상에서 일어날 수 있는 바와 같이, 이러한 배위 공정-유도된 패시베이션 보호에 기여될 수 있다. X기가 직쇄 또는 분지쇄 구조를 갖는 보다 많은 배위 원자를 함유하도록 선택되는 경우, 이는 이러한 실란-함유 환형 유기 아민 화합물이 폴리싱 공정 동안 산화된 텅스텐 양이온에 결합될 수 있는 보다 많은 사이트를 갖게 할 것이다.
아미노, 아미노-알코올, 유기 카르복실산, 및 모든 다른 적합한 기들은 실라트란 분자에서 규소 원자에 용이하게 결합될 수 있다. 규소 원자 상에 상이한 작용기들을 결합시킴으로써, 최종적으로 제조된 분자의 용해도 및 표면 패시베이션은 적용 사양에 따라 조정될 수 있다. 텅스텐 CMP 슬러리에서 디싱 감소 첨가제로서 사용되는 최종적으로 제조된 분자는 CMP 슬러리에서 이러한 것들을 적합한 디싱 감소 첨가제로서 사용하기 위한 선택을 제공하는 측쇄 상에 보다 친수성이거나 보다 소수성일 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에서 의해 추가로 기술된다.
실시예
일반사항
모든 백분율은 달리 명시되지 않는 한 중량 백분율이다.
CMP 방법론
하기 주어진 실시예에서는, 하기 제공된 과정 및 실험 조건을 이용하여 CMP 실험을 수행하였다.
용어
성분
CDI4310: 킹 케미칼 인더스트리스, 잉크(King Chemical Industries, Inc.; Norwalk, CT)에 의해 공급된 화학 첨가제.
Fe-코팅된 실리카: 대략 45 나노미터의 입자 크기를 갖는 2.5 중량% 고형물 수준의 콜로이드성 실리카; 실리카 입자는, 철 원자가 실리카 입자 상에 이용가능한 결합 사이트의 대략 25%에 결합되는 범위로 철로 코팅되어 있다.
Nyacol® 50: 대략 50 nm의 평균 입자 크기를 갖는 니아콜 잉크(Nyacol, Inc.; Ashland, MA)에 의해 공급된 콜로이드성 실리카 입자.
TEOS: 테트라에틸오르토실리케이트
폴리싱 패드: DOW, Inc (현재 Dow, Inc.의 일부인, 종래 Rodel (Rohm and Haas))에 의해 공급된, Politex®, 및 IC1000이 CMP 동안 사용되었다.
파라미터
일반 사항:
Å: 옹스트롬 - 길이 단위;
BP: 배압, psi 단위;
CMP: 화학 기계적 평탄화 = 화학 기계적 폴리싱;
CS: 캐리어 속도;
DF: 다운포스: CMP 동안 인가된 압력, psi 단위;
min: 분;
ml: 밀리리터;
mV: 밀리볼트;
psi: 제곱인치 당 파운드;
PS: 폴리싱 도구의 플래튼 회전 속도, rpm (분당 회전수);
SF: 슬러리 유량, ml/min;
wt.%: (나열된 성분의) 중량 백분율;
W:TEOS 선택도: W의 제거율/TEOS의 제거율;
제거율:
텅스텐 제거율: 제공된 다운 압력에서 측정된 텅스텐 제거율. CMP 장치의 다운 압력은 하기 실시예에서 4.0 psi이었다.
CMP 방법론:
하기 주어진 실시예에서, 하기 제공된 과정 및 실험 조건을 이용하여 CMP 실험을 수행하였다.
도량형(metrology):
텅스텐 필름을 크리에이티브 디자인 엔지니어링, 잉크(Creative Design Engineering, Inc.; 20565 Alves Dr., Cupertino, CA, 95014)에 의해 제작된 레스맵(ResMap) CDE, 모델 168로 측정하였다. 이 레스맵 장치는 4개의 포인트 프로브 시트 저항 장치였다. 텅스텐 필름에 대해 5mm 가장자리를 배제한 상태에서 49개 포인트 직경을 스캔하였다.
CMP 장치:
사용된 CMP 장치는 캘리포니아 95054 산타 클라라 보웨레스 애브뉴 3050에 소재한 어플라이드 머티리얼스(Applied Materials) 제품인 미라(Mirra)였다. 델라웨어 19713 네워크 벨레뷰 로드 451에 소재한 도우 잉크(DOW Inc.; 종래에 Rodel에 의해 공급됨) 제품인 수바(suba) IV 패드 상에 적층된 IC1000, 크루베(kgroove)를 블랭킷 및 패턴 웨이퍼 실험을 위해 플래튼 1 상에 사용하였다. 플래튼 1 상에서의 폴리싱 후 TEOS 결함 웨이퍼에 대해서는 플래튼 3 상에서 DOW, Inc.에 의해 공급된 폴리텍스 패드를 사용하였다.
컨디셔너(conditioner) 상에서 7lbs 다운포스로 18분 동안 패드를 컨디셔닝시켜 IC1000 패드를 파쇄시켰다. 탈이온수를 이용하여 20개의 TEOS 더미 웨이퍼를 폴리싱하여 폴리텍스(Politex) 패드를 파쇄시켰다. 장치 설정 및 패드 파쇄(break-in)를 적합화시키기 위해, 2개의 텅스텐 모니터 및 2개의 TEOS 모니터를 마이크로플라나르(Microplanar®) CMP3850(DuPont Air Products NanoMaterials L.L.C.사에 의해 공급됨)으로 기준선 조건으로 폴리싱하였다.
웨이퍼:
폴리싱 실험을 CVD 증착 텅스텐 웨이퍼를 이용하여 수행하였다. 이러한 블랭킷 웨이퍼를 실리콘 밸리 마이크로일렉트로닉스(Silicon Valley Microelectronics)(2985 Kifer Rd., Santa Clara CA 95051)사로부터 구입하였다. 필름 두께 사양은 하기 요약되어 있다:W: 규소 상 8,000Å CVD 텅스텐, 240Å TiN, 5000Å TEOS.
폴리싱 실험:
블랭킷 웨이퍼 연구에서, 텅스텐 블랭킷 웨이퍼를 기준선 조건으로 폴리싱하였다. 장치 기준선 조건은 다음과 같다: 테이블 속도; 120rpm, 헤드 속도; 123rpm, 막 압력; 3.0psi, 튜브간 압력; 6.0psi, 리테이닝 링(retaining ring) 압력; 6.5psi, 슬러리 유동; 120ml/분.
폴리싱 실험에서 패턴화된 웨이퍼(SKW5-3, SWK Associates, Inc.(2920 Scott Blvd. Santa Clara, CA 95054)에 의해 공급됨) 상에 슬러리를 사용하였다. 이러한 웨이퍼를 Veeco VX300 프로파일러/AFM 기기 상에서 측정하였다. 디싱 측정을 위하여 100×100 마이크론 라인 구조를 사용하였고, 침식 측정을 위하여 1×1 마이크론 어레이를 사용하였다. 웨이퍼를 중심, 중간, 및 가장자리 다이 위치에서 측정하였다.
실시예 1
하기 조성을 갖는 사용지점 슬러리를 제조하였다:
1) Fe-코팅된 실리카 0.33 중량%
2) 콜로이드성 실리카 0.25 중량%
3) 실라트란 (구조 1을 가짐) 200 ppm
4) Nyacol® 50 0.50 중량%
5) 질산 pH=2.5를 제공하기 위해 ~0.02 중량%
6) 과산화수소 3.0 중량%
7) 탈이온수 잔여량
상술된 일반적인 방법론을 이용하여 슬러리를 사용하여 텅스텐-함유 웨이퍼를 폴리싱하였다. 4.0 psi 다운포스, 120 rpm, 및 120 ml/분 슬러리 유동속도의 연마 조건으로, 텅스텐 웨이퍼를 효과적으로 평탄화하였고 794 옹스트롬의 디싱 수준 및 4242 옹스트롬/분의 텅스턴 제거율을 제공하였다.
실시예 2 (비교 실시예)
하기 조성을 갖는 사용지점 슬러리를 제조하였다:
1) Fe-코팅된 실리카 0.33 중량%
2) 콜로이드성 실리카 0.25 중량%
3) CDI4310 200 ppm
4) Nyacol® 50 0.50 중량%
5) 질산 pH=2.5를 제공하기 위해 ~0.02 중량%
6) 과산화수소 3.0 중량%
7) 탈이온수 잔여량
상술된 일반적인 방법론을 이용하여 슬러리를 사용하여 텅스텐-함유 웨이퍼를 폴리싱하였다. 4.0 psi 다운포스, 120 rpm, 및 120 ml/분 슬러리 유동속도의 폴리싱 조건으로, 텅스텐 웨이퍼를 효과적으로 평탄화하였지만 1192 옹스트롬의 매우 높은 디싱 수준이 측정되었으며(실시예 1과 비교하여), 텅스텐 제거율은 4187 옹스트롬/분이었다.
실시예 3 (비교 실시예)
하기 조성을 갖는 사용지점 슬러리를 제조하였다:
1) Fe-코팅된 실리카 0.33 중량%
2) 콜로이드성 실리카 0.25 중량%
3) Nyacol® 50 0.50 중량%
4) 질산 pH=2.5를 제공하기 위해 ~0.02 중량%
5) 과산화수소 3.0 중량%
6) 탈이온수 잔여량
상술된 일반적인 방법론을 이용하여 슬러리를 사용하여 텅스텐-함유 웨이퍼를 폴리싱하였다. 4.0 psi 다운포스, 120 rpm, 및 120 ml/분 슬러리 유동속도의 폴리싱 조건으로, 텅스텐 웨이퍼를 효과적으로 평탄화하였지만 2000 옹스트롬의 매우 높은 디싱 수준이 측정되었으며, 텅스텐 제거율은 4374 옹스트롬/분이었다.

Claims (16)

  1. 금속을 포함하는 하나 이상의 피처(feature)를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법으로서,
    A) 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 표면을 지닌 기판을 폴리싱 패드와 접촉하여 배치하는 단계,
    B) a) 연마제
    b) 폴리시클릭 화합물을 포함하며, 제 1 브릿지헤드(bridgehead) 위치에 존재하는 하나 이상의 규소 원자와 제 2 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 질소 원자를 지닌 실라트란(silatrane) 화합물 및
    c) 산화제를 포함하는 폴리싱 조성물을 도입하는 단계; 및
    C) 기판을 폴리싱 조성물로 폴리싱하는 단계를 포함하는, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 실라트란 화합물이 하기 구조식을 갖는, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법:
    Figure 112011081850299-pat00005

    상기 식에서,
    i, j, 및 m은 독립적으로 1 내지 4이고,
    X는 구조식 중 Si 원자와 공유 결합된 치환체 또는 기이다.
  3. 제 2항에 있어서, X가 C1-C4-알킬, C1-C4-알콕시, C1-C4-아미노, C1-C4-아미노-알코올, C1-C4-카르복실산, 및 C1-C4-글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법.
  4. 제 2항에 있어서, 실라트란 화합물이 타입의 서브타입으로는 하기 구조식을 갖는, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법:
    Figure 112011081850299-pat00006

    상기 식에서,
    n은 1 내지 6이다.
  5. 제 4항에 있어서, 실라트란 화합물이 하기 구조식을 갖는, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법:
    Figure 112011081850299-pat00007
  6. 제 1항에 있어서, 금속이 구리 및 텅스텐으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 금속이 텅스텐인, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 폴리싱 조성물의 pH가 1 내지 5인, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 산화제가 과산화수소인, 금속을 포함하는 하나 이상의 피처를 상부에 지니는 기판 표면의 화학 기계적 평탄화 방법.
  10. a) 연마제
    b) 폴리시클릭 화합물을 포함하며, 제 1 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 규소 원자와 제 2 브릿지헤드 위치에 존재하는 하나 이상의 질소 원자를 지닌 실라트란 화합물 및
    c) 산화제를 포함하는, 폴리싱 조성물.
  11. 제 10항에 있어서, 실라트란 화합물이 하기 구조식을 갖는, 폴리싱 조성물:
    Figure 112010061557661-pat00008

    상기 식에서,
    i, j, 및 m은 독립적으로 1 내지 4이고,
    X는 구조식 중 Si 원자와 공유 결합된 치환체 또는 기이다.
  12. 제 11항에 있어서, X가 C1-C4-알킬, C1-C4-알콕시, C1-C4-아미노, C1-C4-아미노-알코올, C1-C4-카르복실산, 및 C1-C4-글리콜로 이루어진 군으로부터 선택되는, 폴리싱 조성물.
  13. 제 11항에 있어서, 실라트란 화합물이 하기 구조식을 갖는, 폴리싱 조성물:
    Figure 112010061557661-pat00009

    상기 식에서,
    n은 1 내지 6이다.
  14. 제 13항에 있어서, 실라트란 화합물이 하기 구조식을 갖는, 폴리싱 조성물:
    Figure 112010061557661-pat00010
  15. 제 10항에 있어서, 폴리싱 조성물의 pH가 1 내지 5인, 폴리싱 조성물.
  16. 제 10항에 있어서, 산화제가 과산화수소인, 폴리싱 조성물.
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