[go: up one dir, main page]

KR100965830B1 - 유지조성물 - Google Patents

유지조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR100965830B1
KR100965830B1 KR1020020061843A KR20020061843A KR100965830B1 KR 100965830 B1 KR100965830 B1 KR 100965830B1 KR 1020020061843 A KR1020020061843 A KR 1020020061843A KR 20020061843 A KR20020061843 A KR 20020061843A KR 100965830 B1 KR100965830 B1 KR 100965830B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
oil
fat
fried
acid
oil composition
Prior art date
Application number
KR1020020061843A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030069032A (ko
Inventor
사카이히데아키
가타다마사히로
이시바시미노루
Original Assignee
카오 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=44242293&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR100965830(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from JP2002041613A external-priority patent/JP4181781B2/ja
Application filed by 카오 가부시키가이샤 filed Critical 카오 가부시키가이샤
Publication of KR20030069032A publication Critical patent/KR20030069032A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100965830B1 publication Critical patent/KR100965830B1/ko

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS OR COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings or cooking oils
    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings or cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
    • A23B20/00—Preservation of edible oils or fats
    • A23B20/30—Preservation of other edible oils or fats, e.g. shortenings or cooking oils
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/10—General methods of cooking foods, e.g. by roasting or frying
    • A23L5/11—General methods of cooking foods, e.g. by roasting or frying using oil
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B5/00—Preserving by using additives, e.g. anti-oxidants
    • C11B5/0007—Organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Abstract

다음의 성분(A) 및 (B);
(A) 디글리세라이드 15중량% 이상,
(B) 유기카르본산류를 디글리세라이드 1,000,000 중량부에 대하여 70 중량부 이상 함유하는 유지조성물.
본 발명의 유지조성물은 열산화 및 가수분해에 대한 안정성, 풍미와 외관이 뛰어나며, 이 유지조성물로 튀김조리한 튀김음식물은 풍미도 양호하고 보존성도 좋다.
디글리세라이드, 유기카르본산, 유지조성물

Description

유지조성물{Oil or Fat Composition}
본 발명은 열산화 및 가수분해에 대한 안정성 및 풍미, 외관이 뛰어난 디글리세라이드를 함유하는 유지조성물 및 이를 사용하여 조리한 튀김음식물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 체지방의 분석과 여러가지 성인병과의 관계에 대한 연구가 진행되고 있는바, 특히 복강내지방이나 간장지방 등의 내장지방의 축적은 비만뿐 아니라, 당뇨병, 고지혈증, 간질환, 고혈압 등과 높은 상관관계가 있다는 것을 보여주고 있다. 따라서 체지방을 저하시키는 것은 이들의 질환을 예방하고 치료하는데 중요하다.
체지방을 저하시키기 위해서는 운동 및 다이어트가 중요하지만, 올바른 다이어트 관리에는 어려움이 따르는 일이 많다. 한편, 약물요법으로 체지방을 저하시키는 시도도 있으나, 사용하는 약물의 안전성이 문제가 된다.
체지방의 축적을 저하시켜 비만을 방지하는 효과를 갖고 있다고 알려진 디글리세라이드를 함유하는 식용유가 최근 시장에서 주목받고 있다(일본국 특개평 10-176181호 참조). 그러나, 디글리세라이드는 트리글리세라이드와 동일하게 장시간의 가열이나 보존에 의해 가수분해 및 산화되어 버린다. 가수분해하는 동안 생성된 지방산에 의해 발연점(發煙点)이 저하하고, 조리중에 냄새가 나며, 또 조리작업성에 방해가 된다. 또, 산화됨으로써 열화한 냄새가 나며, 착색되는 등의 문제가 생긴다. 종래에 있어서, 트리글리세라이드의 가수분해 안정성을 향상시키는 방법으로서 특히 유효한 방법은 없었다. 한편, 트리글리세라이드의 산화억제의 기술로서, 튀김용유지에 각종 항산화제를 첨가하는 방법(이하, "유지"를 간단히 "기름"이라고 기재할 수 있으며, "스티어 튀김(stir frying), 딥 튀김(deep frying) 그밖의 기름을 사용한 유사한 조리방법을 총칭하여 "튀김"이라고 말한다), 항산화제의 상승제로서 구연산을 첨가하는 방법(튀김식품의 이론과 실제, 사이와이 쇼보 발행, 1976년)이 제안되고 있는 바, 특히 후자의 구연산 혹은 그 염은 트리글리세라이드 등에 대하여 용해되기 어렵기 때문에 효과가 충분하지 않았다(일본국 특개소 49-86557호 공보).
1983년에, 트리글리세라이드에로의 용해성을 향상시킬 것을 목적으로 구연산 이소프로필이 식품첨가물로서 허가되었으나, 원료로서 이소프로필알코올을 사용하기 때문에 유지에의 사용량은 100ppm 이하(일본식품첨가물 공정서해설서, 1999년)로 규제되어 있어 충분한 효과를 얻을 수 없다.
가혹한 조건하에서 사용되는 레스토랑, 패스트푸드점, 튀김음식물 제조공장 등에서 사용되는 업무용유지에서의 트리글리세라이드 및 디글리세라이드의 산화안정성은 그 개선이 강하게 요망되고 있다. 이러한 관점에서, 산화방지제로서의 아스 코르빌팔미트산염, 토코페롤 등이 다량으로 사용되는 경우가 있다. 그러나, 이들 산화방지제를 다량으로 첨가함으로써, 유지는 조리하는 동안에 산가의 상승에 따라 발연이 증가하고 외관색이 변색되며, 또 이를 사용한 튀김음식물에 있어서는 기름의 분해를 통해 생성된 지방산에 의한 비누냄새등에 의해, 풍미, 색조, 외관이 열화되는 등의 문제가 있다. 또, 카테킨을 사용하여 산화를 방지하는 방법(WO OO/77133호 공보)이 제안되어 있으나, 카테킨을 사용하는 것에 의하여 산화안정성은 현저하게 개선되지만, 유지의 가수분해방지에 대해서는 충분한 효과가 있다고는 말할 수가 없다.
또한, 구연산의 사용에 의한 탈취공정을 통해서 디글리세라이드에서 트리글리세라이드 및 모노글리세라이드에로의 불균등화를 방지하기 위한 방법이 기재되어 있다(일본국 특개평 4-261497호 공보). 그러나, 상기 공보에는 디글리세라이드를 함유하는 유지의 가수분해를 방지하는 구연산에 대한 언급은 없었다.
이러한 관점에서 본 발명자들은 체지방의 축적을 저하시키는 효과를 갖는 디글리세라이드를 함유하는 유지의 가열, 장시간보존에 의한 열열화 및 가수분해에 대한 안정성에 대하여 검토를 실시하였다. 그 결과, 유기카르본산류는 트리글리세라이드에 용해되기 어렵고, 트리글리세라이드에 대해서는 충분한 안정화 효과가 얻어지지 않았지만, 디글리세라이드에는 다량으로 용해한다는 트리글리세라이드에는 볼 수 없었던 특이적인 현상을 발견하였다. 또한, 유기카르본산류는 상기 안정성, 특히 디글리세라이드함유 유지의 가수분해에 대하여 현저한 효과를 나타내는 것을 발견하였다. 즉, 본 발명자들은 디글리세라이함유량이 높은 유지에 유기카르본산류 를 일정량 첨가하면 가열, 장기간보존에 의한 열산화 및 가수분해에 대한 안정성이 뛰어나며, 조리하는 동안 발연점의 저하가 억제된 튀김기름용 유지조성물이 얻어진다는 것과, 이를 사용하여 조리하면 풍미, 외관이 양호한 튀김음식물이 얻어진다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 가열, 장시간보존에 의해서도 가수분해, 열산화열화를 일으키지 않고 안정성이 뛰어나며, 풍미, 외관에 있어서도 뛰어난 유지조성물 및 이를 사용하여 조리한 튀김음식물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 다음의 성분(A) 및(B):
(A) 디글리세라이드 15중량% 이상,
(B) 유기카르본산류를 디글리세라이드 1,000,000 중량부에 대하여 70 중량부 이상 함유하는 유지조성물을 제공하는 것이다.
또, 본 발명의 목적은 상기 유지조성물을 사용하여 튀김조리한 튀김음식물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 유지조성물은 성분(A)의 디글리세라이드를 15중량%(이하 간단히 %로 기재한다.) 이상을 함유하는바, 보다 바람직하게 20% 이상, 더욱 바람직하게는 30% 이상, 특히 바람직하게는 50% 이상, 가장 바람직하게는 80% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 그러나, 디글리세라이드 제조상의 관점에서, 디글리세라이드 함유량은 95% 이하로 하는 것이 바람직하다. 모노글리세라이드의 함유량은 2% 이하, 특히 1.5% 이하로 하는 것이 바람직하다. 유지의 잔부는 트리글리세라이드이다. 디글리세라이드의 함유량이 50%를 초과하면 유지 조성물은 체지방축적을 방지하는 식품재료로서 제공되며, 특히 덴푸라나 이와 유사한 튀김음식물의 딥튀김의 기름으로서 사용하는데 적합하다.
디글리세라이드를 구성하는 아실기의 탄소수는 8∼24개, 특히 16∼22개인 것이 바람직하다. 또 불포화의 아실기의 양은 전체 아실기의 55% 이상이 바람직하며, 70% 이상이 보다 바람직하고, 90% 이상이 특히 바람직하다. 디글리세라이드는 유지와 글리세린과의 에스테르교환반응, 또는 유지유래의 지방산과 글리세린과의 에스테르화반응 등 임의의 방법으로 얻어진다. 반응방법은 알카리촉매 등을 사용한 화학반응법, 리파아제 등의 지방가수분해효소를 사용한 생화학반응법 중 어느 것이라도 좋다.
디글리세라이드조제를 위한 트리글리세라이드로는 대두유, 평지씨유, 야자유, 해바라기유, 쌀유, 옥수수유 등의 식물성유지, 우지, 어유 등의 동물성유지, 혹은 이들의 경화유, 분별유, 임의의 에스테르교환유 등을 들 수 있다. 통상의 온도에서 고체상이며, 80℃ 이상의 조리온도에서 액체의 성질을 나타내는, 예를 들어 야자유, 혹은 다양한 유지의 경화유 등을 원료로 하면 얻어지는 디글리세라이드를 함유하는 유지조성물의 산화안정성은 더욱 향상되며, 그 유지조성물을 사용하여 조리된 튀김음식물 표면의 기름얼룩도 억제되는 등의 효과가 있다.
본 발명의 유지조성물에 사용하는 성분(B)의 유기카르본산류는 유기카르본산, 그 염 또는 그 유도체이며, 유기카르본산 또는 그 염을 사용하는 것이 안정성의 점에서 바람직하다. 유기카르본산으로는 탄소수 2∼8개, 바람직하게는 2∼6개의 히드록시카르본산, 디카르본산 등을 들 수 있다. 구체적으로는 구연산, 호박산, 말레산, 옥살산, 아코니틴산, 이타콘산, 시트라콘산, 주석산, 푸마르산, 사과산, 아스코르빈산, 갈락튜로닉산(galacturonic acid), 글루쿠론산, 만누론산(mannuronic acid)이 바람직하며, 또한 구연산, 주석산, 사과산이 바람직하다. 구연산으로는 구연산(결정)MG (ADM사 제조), 정제 구연산결정M (후소 케미컬(주)제조) 등의 상용품을 들 수 있다. 유기카르본산의 염으로는 이들의 알카리금속염, 알카리토류금속염을 들 수 있으며, 나트륨염, 칼슘염이 특히 바람직하다. 유기카르본산의 유도체로는 구연산 모노글리세라이드, 주석산 모노글리세라이드, 아세트산 주석산혼합 모노글리세라이드 등의 유기산 모노글리세라이드를 들 수 있으며, 특히 구연산 모노글리세라이드가 바람직하다.
성분(B)의 함유량은 디글리세라이드 1,000,000 중량부에 대하여 70 중량부 이상이지만, 70∼2,000 중량부, 또한 100∼1,500 중량부, 보다 바람직하게는 120∼1,000 중량부, 특히 바람직하게는 150∼800 중량부인 것이 가수분해 억제효과의 점에서 바람직하다.
또, 유기카르본산류로서, 유기카르본산류를 함유하는 엑기스, 생약을 사용할 수 있다. 엑기스 및 생약은 이들에 포함되는 유기카르본산의 양이 디글리세라이드에 대하여 70 중량부 이상이 되는 양을 첨가하면 좋다. 엑기스, 생약으로는 레몬, 유자, 플람(plum) 등의 열매에서 추출하여 제조된 분말, 농축물 등의 형태로 시판되고 있는 제품을 사용할 수도 있다.
본 발명의 유지조성물중의 유기카르본산의 함유량은 HPLC법, 정(正)니트로페닐히드라진을 사용한 비색법 등으로 측정할 수가 있다. 예를 들어, 구연산의 비색 법에 의한 측정은 이하의 방법에 따라서 실시된다.
60℃로 가열한 유지조성물 20g을 100㎖의 분액 깔때기에 넣고, 60℃의 온수 5㎖를 첨가하여 2분간 강하게 진탕시킨 후, 정치하여 분층시키고, 하층을 시료용액으로 한다. 이 시료용액 2㎖, ONPH용액 1㎖ 및 ETC용액 1㎖을 10㎖ 측정플라스크에 넣고 밀봉하여 40℃에서 30분간 가열한다. 이어서, 1.5mol/L 수산화나트륨수용액 1㎖를 첨가하여 60℃에서 15분간 가열한 후, 실온까지 냉각시켜 540nm의 흡광도를 측정한다. 기지농도의 구연산수용액을 사용하여 작성한 검량선(檢量線)으로부터 다음식으로 구연산 함유량을 산정한다.
유지조성물중의 구연산함유량= 검출선으로부터 구한 구연산량/4
ONPH용액: 정 니트로페닐히드라진염산염(ONPH) 53.6㎎을 0.2mol/L염산 10㎖에 용해시킨 용액.
ETC용액: 1-에틸-3-(3-디메틸아미노프로필)-카르보디이미드염산염(ETC) 287.6㎎을 6% 피리딘수용액 10㎖에 용해시킨 용액.
본 발명의 유지조성물에는 항산화제를 함유시키는 것이 바람직하다. 항산화제로는 로즈마리추출물 등의 천연항산화제; 비타민C, 비타민 E, L-프롤린, 부틸히드록시아니솔(BHA), 부틸히드록시드톨루엔(BHT), tert-부틸히드록시퀴논(TBHQ) 등을 들 수 있다.
유기카르본산류가 디글리세라이드를 함유하는 유지에 있어서 항산화제와 상승적으로 작용하는 요인에 대해서는 명확하지는 않으나, 유기카르본산류의 극성은 토코페롤의 극성과 비교했을 때, 디글리세라이드의 극성에 가깝고, 디글리세라이드 에 쉽게 용해하기 때문에 디글리세라이드중에서 안정화제로서의 작용을 발휘하기 쉽다는 것이 요인의 하나로 추정된다.
항산화제로서, 특히 로즈마리추출물, 비타민C 혹은 그 유도체 또는 비타민E를 함유시키면 이들 항산화제의 효과가 비약적으로 증대하기 때문에 바람직하다. 이들의 2종 이상을 병용하여도 좋다. 또한 로즈마리추출물과 비타민C, 또는 비타민C와 비타민E, 또는 로즈마리추출물과 비타민E의 조합으로 함유시키는 것이 더욱 바람직하며, 특히 비타민C, 비타민E, 로즈마리추출물을 조합하는 것이 좋다.
로즈마리추출물은 페릴라속(perilla family)에 속하는 식물인 로즈마리잎을 건조시켜 분쇄하여 물, 열수, 헥산, 에탄올, 아세톤, 아세트산에틸 혹은 이들의 혼합용제 등으로 추출한 것이다. 본 발명에서는, 상기 유기용제에 의한 추출물 이외에, 이를 제제화한 올레오레진 제제류 또는 구성성분인 로즈마놀, 카루소놀, 이소로즈마롤 등의 제제류를 사용하여도 좋다. 이들의 추출물을 다시 감압법, 가열감압법, 초임계추출법, 칼럼흡착법 등에 의해 탈취처리한 것(이하, 탈취품이라 함)이 풍미의 점에서 특히 바람직하다. 이와 같은 탈취품의 잔존용제량은 20ppm 이하, 특히 15ppm 이하가 바람직하다. 여기에서, 로즈마리추출물의 시판품으로는 허버록스타입 O(HERBER ROCKS TYPE O), 허버록스타입 HT-O, 허버록스타입 25, 듀오라이트 NMH(DUOLITE NMH), 듀오라이트 NM-1(이상, 칼섹사 제조), 레오밀 E(LEOMEAL E), 레오밀 IO(이상, 라이온(주)제조) 등을 들 수 있다. 이들 로즈마리추출물의 본 발명의 유지조성물중의 함유량은 유지조성물에 양호한 항산화성을 부여하는 점에서, 물 및 유기용제를 제거한 것으로서 환산하여 0.02∼0.5%, 또한 0.05∼0.35%, 특히 0.1 ∼0.3%가 바람직하다.
비타민C 혹은 그 유도체로는 L-아스코르빈산 지방산 에스테르를 들 수 있다. L-아스코르빈산 지방산에스테르는 디글리세라이드함유 유지조성물에 용해하는 것이 바람직하며, L-아스코르빈산의 고급지방산에스테르, 예를 들어 아실기의 탄소수가 12∼22개의 것이 보다 바람직하며, L-아스코르빈산 팔미트산염이 가장 바람직하다.
본 발명의 유지조성물에 있어서 비타민C 혹은 그 유도체의 함유량은 유지조성물에 양호한 항산화성을 부여하는 점때문에 아스코르빈산으로서 0.004% 이상이 바람직하며, 0.006∼0.08%가 보다 바람직하며, 0.008∼0.06%가 특히 바람직하다.
비타민E로서는 α,β. γ. δ-토코페롤 또는 이들의 혼합물이 사용된다. 비타민E의 시판품으로는 E-MIX D, E-MIX 80(에이사이(주)제조), MDE-6000(야시로사 제조), E오일-400(리켄비타민(주)제조)등을 들 수 있다. 특히, 내열성의 관점에서 δ-토코페롤이 바람직하다.
본 발명의 유지조성물 중의 비타민E 함유량은 유지조성물에 양호한 항산화성을 부여하는 점때문에, 토코페롤로서 0.01% 이상이 바람직하고, 0.02∼0.4%가 보다 바람직하며, 0.05∼0.3%가 특히 바람직하다.
이들 항산화제는 유지조성물중에 0.004∼0.98%, 또한 0.01∼0.8%, 특히 0.04∼0.6% 함유하는 것이 바람직하다. 2종이상의 항산화제를 병용하는 경우는 이들의 합계량이 이 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 유지조성물이 다시 실리콘을 함유하면, 소포(消泡)효과가 얻어지기 때문에 바람직하다. 실리콘으로는 디메틸폴리시록산 등의 식품첨가용 소포제로 서 알려진 제제(신에츠 케미컬(주) 제조:KS-66, KS-69, KF-96, KM-72등, 도시바실린콘사 제조: THF450, TSA737 등)을 들 수 있다. 본 발명의 조성물에 실리콘을 첨가함으로써 보다 한층 산화안정성이 향상되며, 또한 그 유지사용시에 있어서의 풍미의 열화도 개선시킬 수 있다.
본 발명의 유지조성물중의 실리콘함유량은 0.00003% 이상이 바람직하며, 또한 0.00005∼0.001%, 특히 0.0001∼0.001%가 바람직하다.
본 발명의 유지조성물은 디글리세라이드함유유지에 상기 유기카르본산류를 하나 또는 그 이상, 필요에 의해 로즈마리추출물, 비타민C 혹은 그 유도체, 비타민E 등의 항산화제 하나 또는 그 이상, 및 실리콘을 첨가하여 적절히 가열, 교반하는 것에 의하여 얻어질 수 있다. 또, 로즈마리추출물, 비타민C유도체, 비타민E 등은 사전에 에탄올 등의 용제에 용해시킨 후에 첨가하여도 좋다.
이렇게 하여 얻어진 본 발명의 유지조성물은 장시간 가열 및 보존하여도 산화 및 가수분해하지 않고 안정적이며, 예를 들어 식용유 등으로서 유용하다. 본 발명의 유지조성물은 일반의 식용유에 첨가하는 것으로서, 그 식용유의 산화안정성을 향상시키는 항산화제로서도 유용하다.
본 발명의 유지조성물은 다양한 식품재료를 딥튀김 또는 튀김조리하는 튀김기름으로서 적합하며, 조리한 튀김음식물은 외관, 풍미의 점에서 양호하다.
본 발명의 유지조성물은 예를 들어, 포테이토칩, 가공포테이토, 옥수수칩, 튀김콩 등의 스넥과자, 쌀, 밀, 콩, 옥수수, 감자, 고구마 등을 원료로 한 센베이 등의 딥튀김과자, 프렌치 프라이드 포테이토, 프라이드치킨, 치킨너겟, 도너츠, 인 스턴트라면, 아부라게(평판형상으로 딥튀김한 두부), 프라이드빵, 프라이드케익, 프라이드파이, 프라이드쿠키, 교자, 슈마이(튀긴 샤오마이), 스프링롤(spring roll), 크로켓, 컷틀렛, 프라이드 피시 필레, 프라이드 새우, 프라이드 오징어 필레, 프라이드 굴, 프리터, 및 덴푸라등과 같은 일상적인 요리, 및 이들의 냉동식품 등을 튀김조리하는데 적합하다. 또한, 튀김온도가 140℃ 이상의 경우에 유지의 가수분해가 발생하기 쉬운 경향이 있기 때문에 튀김온도는 140℃ 이상이 바람직하며, 또한 150∼200℃, 특히 160∼190℃가 바람직하다.
(실시예)
실시예 1
다음의 유지 a∼c를 사용하여 표 1에 기재한 유지조성물을 제조하였다.
유지 a: 대두유래의 디글리세라이드 고함유유지
대두유 지방산(650중량부)과 글리세린(107중량부)을 리포자임IM(노보 노르디스크 바이오 인더스트리사 제조)를 사용하여 0.07hPa로 40℃에서 5시간 에스테르화를 실시한 후, 효소를 여과분리하여 235℃에서 분자증류하고, 다시 탈색, 수세를 실시하였다. 이어서, 이 유지(150g)에 10%구연산수용액(75g)을 첨가하여 60℃에서 2분간 교반한 후, 110℃, 0.27kPa로 탈수하였다. 이를 234℃에서 2시간 탈취하여 유지 a를 얻었다.
유지 a의 조성:
글리세라이드
트리글리세라이드 13.0%
디글리세라이드 86.9%
모노글리세라이드 0.1%
구연산 5ppm
또한, 유지중의 글리세라이드 조성은 유지를 실릴화제(간토카가구(주) 제조; 실리화제TH)를 사용하여 트리메틸실리화하고, 모세관컬럼(J&W사 제조, DBTM-1)을 장비한 수소염(水素炎) 이온검출기부착 가스크로마토그래피로 분석하였다.
유지 b: 평지씨유래의 디글리세라이드 고함유유지
평지씨 유지방산(650중량부)과 글리세린(107중량부)를 사용하여 유지 a와 동일한 제조방법으로 에스테르화, 후처리하여 유지 b를 얻었다.
유지 b의 조성:
글리세라이드
트리글리세라이드 14.2%
디글리세라이드 85.7%
모노글리세라이드 0.1%
구연산 5ppm
유지 c: 정제 대두유(닛신세이유(주) 제조)
글리세라이드
트리글리세라이드: 98% 이상
본 발 명 품
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
유지a g 100 100 30
유지b g 100 100 100 100 100 100 50 90 100 70
유지c g 50 10
구연산 ppm 100 200 200 500 1000 5 5 500 250 100 500
주석산 ppm 200
사과산 ppm 200
로즈마리추출물
ppm		 2500 1250 1250 2500 1250
L-아스코르빈산팔미트산염 ppm 300 150 150 300
비타민E ppm 2500 1250 1250 2500 1250
구연산모노글리세라이드 ppm 500
카테킨 ppm
실리콘 ppm 2
디글리세라이드에 대한 유기산량 ppm 121 236 239 589 1173 245 245 589 588 136 589 587

비 교 품
1 2 3 4
유지a g 100
유지b g 100 100
유지c g 100
구연산 ppm 5 50 200 5
주석산 ppm
사과산 ppm
로즈마리추출물
ppm		 250
L-아스코르빈산팔미트산염 ppm
비타민E ppm
구연산모노글리세라이드 ppm
카테킨 ppm 100
실리콘 ppm 2
디글리세라이드에 대한 유기산량 ppm 12 64 - 12
(주) 구연산: ADM사 제조 「구연산(결정)MG」
주석산: 와코푸어케미컬(주)제조「DL-주석산」
사과산: 와코푸어케미컬(주)제조「DL-사과산」
로즈마리추출물: 칼섹사 제조「허버록스HT-O」
L-아스코르빈산팔미트산염: 로슈제조「비타민C 팔미트산염」
비타민E: 에이사이(주)제조「E-MIX D」
구연산 모노글리세라이드: 다이요카가구(주)제조 「선소프트 621B」
카테킨: YMC 제조「YK-85」, 카테킨순도90%, 회분 0.5%
실리콘: 신에츠(주) 제조「KS-66」
실시예 2; 인스턴트라면(컵라면)
실시예 1에서 제조한 유지조성물을 사용하여 다음의 방법으로 400회 반복하여 인스턴트라면을 제조하고, 딥튀김도중의 유지조성물의 물성, 외관, 조리시의 발연성, 및 400회째의 인스턴트라면의 풍미의 평가 및 이들을 발포폴리프로필렌제 용기내에 포장하여 1개월간 보존한 후의 인스턴트라면의 풍미를 평가하였다.
(튀김재료제조, 조리조건)
튀김재료: 밀가루 100g에 대하여 함수(중국식 국수를 제조할 때 가루에 섞는 천연소다수; 30g)(물 1L에 분말함수4g을 용해시킨 것)를 첨가하고, 10분간 혼합한 후, 면제조기로 복합, 압연을 반복하고, 22번칼날로 절단하여 절단면이 약 1.4mm ×1.4mm인 국수를 얻었다. 그 후, 통상의 방법에 따라서, 이를 3분간 쪄서 방치냉각시켜서 튀김재료(찐 면)로 하였다.
유량: 1500g, 튀김회수 40회마다(1시간) 감소한 유지조성물량을 새로운 유지로 계속 보충하였다.
유지온도: 160℃
조리조건: 1회마다, 찐면 30g을 상기 기름중에서 35초간 딥튀김하여 인스턴트라면을 얻었다.
보존조건: 온도20℃, 습도 65±5%, 1개월
열탕수에서의 복원조건: 얻어진 컵라면 용기내에 끓인 물 100g을 넣고, 그대로 3분간 정치하였다.
(유지의 산가)
딥튀김회수 200회 및 400회 후의 기름의 일부를 꺼내어, 산가(기준유지시험법 2.3.1(일본유화학협회))를 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
(유지의 산화안정성)
딥튀김회수 400회 후의 유지 일부를 꺼내여, CDM시험법(기준유지시험법 2.5.1.2(일본유화학협회))으로 유도시간을 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 각각의 유지의 풍미, 외관 및 열탕수에서의 복원후의 면의 풍미에 대하여, 패널 10명이 이하의 평가기준으로 관능평가하였다. 그 결과의 평균적 평가순위를 표 2에 나타낸다.
(풍미)
A; 신맛, 떫은 맛 등의 불괘한 미감이 전혀 없고, 매우 뛰어나다.
B; 불괘한 미감이 거의 없고 뛰어나다.
C; 신맛, 떫은 맛 등의 불쾌감이 조금 있다.
D; 불쾌한 미감이 있고, 풍미가 나쁘다.
(외관)
B; 80℃에 있어서 불용해물, 착색이 없고, 양호하다.
D; 80℃에 있어서 불용해물 또는 착색이 있고, 불량하다.
(열탕수 복원후의 면의 풍미)
A; 신맛, 떫은 맛 등의 불쾌한 미감이 전혀 없고, 매우 뛰어나다.
B; 불괘한 미감이 거의 없고, 뛰어나다.
C; 신맛, 떫은 맛 등의 불쾌감이 조금 있다.
D; 불쾌한 미감이 있고, 풍미가 나쁘다.

유지조성물
 튀김유의 특성 사용전의 외관 튀김400회후의 튀김유의 상태 즉석면
산가(상대값*) 항산화성(유도시간h) 조리품의 풍미 보존품의 풍미
튀김200회후 튀김400회후 튀김전 튀김400회후 풍미·외관 발연




본
발
명
품		 1 0.98 1.00 6 3.8 B B B B B
2 0.98 1.00 6.5 3.9 B B B B B
3 1.02 1.00 6.6 4.2 B B B B B
4 0.99 1.00 7.2 4.3 B B B B B
5 0.96 0.99 7.4 4.3 B B B B B
6 0.98 1.02 6.4 3.8 B B B B B
7 1.00 1.00 6.3 3.8 B B B B B
8 0.99 1.00 23.5 14.5 B B A A A
9 1.02 0.98 21.8 13.8 B B A A A
10 1.05 1.10 20.7 12.6 B B A A A
11 1.01 1.00 21.1 17.2 B B A A A
비
교
품		 1 6.25 7.95 4.7 2.9 B D D C D
2 4.06 5.06 5.4 3.1 B C C C C
3 2.18 2.82 5.9 3.2 D C C C C
4 5.95 7.00 13.5 6.3 B C C C C
*튀김전의 산가를 1로한 상대값
본 발명의 유지조성물(본 발명품 1∼11)은 비교품 1∼4와 비교하여 200회, 400회 사용후의 유지의 열화한 냄새 및 조리시의 발연이 감소하였다. 또, 딥튀김한 면에 대해서는 본 발명품을 사용하였을 때에는 비교품과 비교하여 풍미양호하고, 기름에서 유래되는 불쾌한 냄새가 없으며, 또한 외관이 양호하였다. 성분(B)와 항산화제를 병용한 본 발명품 8∼11의 가수분해 및 산화에 대한 안정성은 특히 뛰어났다.
실시예 3; 포테이토칩
실시예 1로 제조한 본 발명품 3, 4, 8 및 비교품 1의 유지조성물을 사용하여 140회 반복하여 포테이토칩을 이하의 방법으로 제조하였다. 그 때의 유지의 산가, 산화안정성, 또 140회째의 포테이토칩의 풍미를 평가, 및 이들을 알루미늄박 라미네이트로포장하여, 1개월간 보존한 후 포테이토칩의 풍미평가를 실시예 2기재의 방법으로 실시하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
튀김재료: 통감자(아이리쉬 코블러; Irishi cobbler)의 껍질을 벗기고 1.5mm의 두께로 얇게 잘라, 통상의 방법에 따라서 물 및 뜨거운 물로 씻어 표면의 전분, 용출물을 제거하고, 수분을 닦아 내어 딥튀김재료로 하였다.
조리조건: 1회, 감자 500g을 상기 기름속에서 2.5분간 딥튀김하여 포테이토칩을 얻었다.
기구, 유량: 가스식 튀김기((주)츠지키카이 제조 FG-400형)에 기름 23kg을 넣었다. 프라이드 포테이토제조 10회마다, 감소한 유지조성물량을 새로운 유지로 계속 보충하였다.
기름온도: 180℃
보존조건: 온도 20℃, 습도 65±5%, 1개월
유지조성물 산가(상대값*) 유도시간(h) 튀김140회후의 튀김유 포테이토칩
튀김140회후 튀김전 튀김140회후 풍미·외관 발연 조리품의 풍미 보존품의 풍미
본
발명품		 3 1.00 6.6 6.2 B B B B
4 1.00 7.2 6.8 B B B B
8 0.99 23.5 19.8 A A A A
비교품 1 4.75 4.7 3.8 C C C D
*튀김전의 산가를 1로 한 상대값
실시예 4; 프렌치 프라이드 포테이토
실시예 1에서 제조한 본 발명품 3, 4, 8, 12 및 비교품 1의 유지조성물을 사용하여, 100회 반복하여 프렌치 프라이드 포테이토를 이하의 방법으로 제조하였다. 100회째의 프렌치 프라이드 포테이토의 풍미, 그 때의 유지의 산가, 산화안정성에 대하여 실시예 2의 기재의 방법으로 평가하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
튀김재료: 통감자(아이리쉬 코블러)를 껍질채 물로 씻고, 세로로 4∼6개로 나누어 꼬치형으로 자른 후, 물에 15분간 담가놓았다. 그 후, 표면의 수분을 잘 제거하여 딥튀김재료로 하였다.
기구, 유량: 가스식 튀김기((주)츠지키카이 제조 FG-400형)에 기름 23kg을 넣었다. 프렌치 프라이드 포테이토 제조10회마다, 감소한 유지조성물량을 새로운 유지로 계속 보충하였다.
기름온도: 180℃
조리조건: 1회에, 감자 500g을 상기 기름속에서 6분간 딥튀김하여 프렌치 프라이드 포테이토를 얻었다.
유지조성물 산가(상대값*) 유도시간(h) 튀김100회후의 튀김유 프렌치 프라이드 포테이토
튀김100회후 튀김전 튀김100회 후 풍미·외관 발연 조리품의 풍미 보존품의 풍미
본
발명품		 3 1.02 6.6 6.5 B B B B
4 0.99 7.2 6.9 B B B B
8 1.00 23.5 21.6 A A A A
12 0.32 15.7 13.8 A A A A
비교품 1 3.25 4.7 4.2 C C C C
*튀김전의 산가를 1로 한 상대값
실시예 5; 딥프라이드치킨
실시예 1로 제조한 본 발명품 3, 4, 8 및 비교품 1의 유지조성물을 사용하여, 100회 반복하여 프라이드 치킨을 이하의 방법으로 제조하였다. 100회째의 프라이드치킨의 풍미, 그 때의 유지의 산가, 안정성에 대하여, 실시예 2기재의 방법으 로 평가하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
튀김재료: 닭의 다리고기를 한입 크기보다 약간 크게 자르고, 소량의 소금, 후추, 레몬즙을 첨가하여 충분히 재워 놓은 후, 밀가루를 입혀서 딥튀김의 재료로 하였다.
기구, 유량: 전기식 튀김기(산요덴키 SEF-D9A형)에 기름 10kg을 넣었다. 딥프라이드치킨 제조 10회마다, 감소한 유지조성물량을 새로운 유지로 계속 보충하였다.
기름온도: 170℃
조리조건: 1회, 고기 200g을 상기 기름속에서 7분간 딥튀김하여 딥프라이드치킨을 얻었다.
유지조성물 산가(상대값*) 유도시간(h) 프라이드치킨
튀김100회후 튀김전 튀김100회 후 조리품의 풍미
본
발명품		 3 1.02 6.6 6.4 B
4 1.00 7.2 6.9 B
8 1.01 23.5 22.3 A
비교품 1 3.35 4.7 4.3 C
*튀김전의 산가를 1로 한 상대값
실시예 6; 도너츠
실시예 1로 제조한 본 발명품 3, 4, 8 및 비교품 1의 유지조성물을 사용하여 100회 반복하여 도너츠를 이하의 방법으로 제조하였다. 100회째의 도너츠의 풍미, 그 때의 유지의 산가, 안정성에 대하여, 실시예 2기재의 방법으로 평가하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
튀김재료: 설탕 30중량부(이하, 간단히 「부」라고 기재한다), 쇼트닝(뉴에코나: 카오(주) 제조)8부, 식염 1부를 혼합하고, 히터가 장착된 종형믹서로 교반하였다. 이어서 달걀 20부, 물 35부를 서서히 첨가하면서 크림형상이 될 때까지 교반하였다. 다시, 박력분 80부, 강력분 20부, 베이킹파우더 3부를 첨가하여 90초간 교반하였다. 얻어진 생반죽을 실온에 20분간 방치한 후, 약 1cm의 두께로 밀어서, 75mm의 지름의 도너츠용 링커터를 사용하여 끊어내어 튀김재료로 하였다.
기구, 유량: 전기식튀김기(산요덴키 SEF-D9A형)에 기름 10kg을 넣었다. 도너츠제조 10회마다, 감소한 유지조성물량을 계속 새로운 유지로 보충하였다.
기름온도: 180℃
조리조건: 1회, 생반죽5개를 상기 기름속에서 서서히 뒤집으면서 7분간 딥튀김하여 도너츠를 얻었다.
유지조성물 산가(상대값*) 유도시간(h) 도너츠
튀김100회후 튀김전 튀김100회 후 조리품의 풍미
본
발명품		 3 1.00 6.6 6.6 B
4 0.98 7.2 6.9 B
8 1.01 23.5 21.5 A
비교품 1 3.45 4.7 4.2 C
*튀김전의 산가를 1로 한 상대값
실시예 3∼6에 있어서, 본 발명의 유지조성물(본 발명품 43, 4, 8, 12)을 사용한 경우, 모든 조리품의 풍미가 뛰어났다. 또, 포테이토칩은 1개월간 보존한 후에도 풍미가 거의 저하되지 않았다. 이에 대하여 비교품 1의 유지조성물을 사용한 포테이토칩의 풍미는 현저하게 열화되었다.
프렌치 프라이드 포테이토, 딥프라이드치킨, 도너츠에서는 튀김회수가 증가하여도 튀김유로부터의 발연이 적고, 튀김음식물의 열화한 냄새도 거의 나지 않았던 것에 비하여, 비교품 1의 유지조성물을 사용한 튀김기름의 발연이 심하고, 또한 풍미가 현저하게 열화되었다. 성분(B)와 항산화제를 병용한 본 발명품 8의 효과는 특히 양호하였다.
본 발명의 유지조성물은 열산화 및 가수분해에 대한 안정성, 풍미 및 외관이 뛰어나며, 또한 이 유지조성물로 튀김조리한 튀김음식물제품은 풍미도 양호하며 보존성도 좋아진다.

Claims (18)

  1. 다음의 성분(A) 및 (B);
    (A) 디글리세라이드 15~95 중량%,
    (B) 유기카르본산류를 디글리세라이드 1,000,000 중량부에 대하여 70~1,500 중량부를 함유하는 튀김조리용 유지조성물.
  2. 제1항에 있어서, 디글리세라이드의 함유량이 20∼95 중량%인 유지조성물.
  3. 삭제
  4. 제2항에 있어서, 유기카르본산류를 디글리세라이드 1,000,000 중량부에 대하여 70~1,500 중량부를 함유하는 유지조성물.
  5. 제1항에 있어서, 유기카르본산류는 탄소수 2∼8개의 히드록시카르본산, 디카르본산, 이들의 염 또는 이들의 유도체인 유지조성물.
  6. 제2항에 있어서, 유기카르본산류는 탄소수 2∼8개의 히드록시카르본산, 디카르본산, 이들의 염 또는 이들의 유도체인 유지조성물.
  7. 제1항에 있어서, 항산화제를 또한 함유하는 유지조성물.
  8. 제2항에 있어서, 항산화제를 또한 함유하는 유지조성물.
  9. 제7항에 있어서, 항산화제가 로즈마리추출물, 비타민C 혹은 그 유도체, 또는 비타민E인 유지조성물.
  10. 제8항에 있어서, 항산화제는 로즈마리추출물, 비타민C 혹은 그 유도체, 또는 비타민E인 유지조성물.
  11. 제1항에 있어서, 실리콘을 또한 함유하는 유지조성물.
  12. 제2항에 있어서, 실리콘을 또한 함유하는 유지조성물.
  13. 제1항에 기재된 유지조성물을 사용하여 조리하는 튀김음식물의 제조방법.
  14. 제2항에 기재된 유지조성물을 사용하여 조리하는 튀김음식물의 제조방법.
  15. 제9항에 기재된 유지조성물을 사용하여 조리하는 튀김음식물의 제조방법.
  16. 제1항에 기재된 유지조성물을 사용한 조리방법으로 얻어지는 튀김음식물.
  17. 제2항에 기재된 유지조성물을 사용한 조리방법으로 얻어지는 튀김음식물.
  18. 제9항에 기재된 유지조성물을 사용한 조리방법으로 얻어지는 튀김음식물.
KR1020020061843A 2002-02-19 2002-10-10 유지조성물 KR100965830B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2002-00041613 2002-02-19
JP2002041613A JP4181781B2 (ja) 2001-04-13 2002-02-19 油脂組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030069032A KR20030069032A (ko) 2003-08-25
KR100965830B1 true KR100965830B1 (ko) 2010-06-24

Family

ID=44242293

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020020061843A KR100965830B1 (ko) 2002-02-19 2002-10-10 유지조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100965830B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100614470B1 (ko) * 2004-04-14 2006-08-22 주식회사 일신웰스 고순도 디글리세라이드 유지 조성물

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0860180A (ja) * 1994-08-25 1996-03-05 Kao Corp 油脂組成物及びこれを含有する食品
JP2971962B2 (ja) * 1991-02-15 1999-11-08 花王株式会社 ジグリセリドに富む油脂の脱臭工程における不均化反応を抑制する方法
JP2000116324A (ja) * 1998-10-13 2000-04-25 Kao Corp 油脂組成物
JP2001061425A (ja) * 1999-08-27 2001-03-13 Kao Corp 油揚げ即席麺類の製造方法
EP1186648A1 (en) * 1999-06-16 2002-03-13 Kao Corporation Fat compositions

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2971962B2 (ja) * 1991-02-15 1999-11-08 花王株式会社 ジグリセリドに富む油脂の脱臭工程における不均化反応を抑制する方法
JPH0860180A (ja) * 1994-08-25 1996-03-05 Kao Corp 油脂組成物及びこれを含有する食品
JP2000116324A (ja) * 1998-10-13 2000-04-25 Kao Corp 油脂組成物
EP1186648A1 (en) * 1999-06-16 2002-03-13 Kao Corporation Fat compositions
JP2001061425A (ja) * 1999-08-27 2001-03-13 Kao Corp 油揚げ即席麺類の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20030069032A (ko) 2003-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4181781B2 (ja) 油脂組成物
EP1424907B1 (en) Oil composition
JP4212276B2 (ja) 油脂組成物
EP1483973B1 (en) Fat or oil composition
KR101275453B1 (ko) 유지 조성물
AU2002328058A1 (en) Oil composition
US20070141220A1 (en) Composition enriched in diglyceride with conjugated linoleic acid
KR100880444B1 (ko) 튀김음식물의 제조방법
JP2006246857A (ja) 油脂組成物、並びに食品
KR100965830B1 (ko) 유지조성물
WO2020240261A1 (en) Method for combination canola oil and saffron

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 20021010

PG1501 Laying open of application
A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

Patent event code: PA02012R01D

Patent event date: 20070904

Comment text: Request for Examination of Application

Patent event code: PA02011R01I

Patent event date: 20021010

Comment text: Patent Application

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20080828

Patent event code: PE09021S01D

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20090420

Patent event code: PE09021S01D

E90F Notification of reason for final refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Final Notice of Reason for Refusal

Patent event date: 20091016

Patent event code: PE09021S02D

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20100527

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20100616

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20100617

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
J204 Request for invalidation trial [patent]
PJ0204 Invalidation trial for patent

Patent event date: 20100915

Comment text: Request for Trial

Patent event code: PJ02042R01D

Patent event date: 20100616

Comment text: Registration of Establishment

Patent event code: PJ02041E01I

Appeal kind category: Invalidation

Request date: 20100915

Decision date: 20111128

Appeal identifier: 2010100002327

J301 Trial decision

Free format text: TRIAL DECISION FOR INVALIDATION REQUESTED 20100915

Effective date: 20111128

PJ1301 Trial decision

Patent event code: PJ13011S05D

Patent event date: 20111128

Comment text: Trial Decision on Invalidation (Patent, Utility Model, Industrial Design)

Appeal kind category: Invalidation

Request date: 20100915

Decision date: 20111128

Appeal identifier: 2010100002327

PG1701 Publication of correction

Publication date: 20120503

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130524

Year of fee payment: 4

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20130524

Start annual number: 4

End annual number: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140530

Year of fee payment: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20140530

Start annual number: 5

End annual number: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150518

Year of fee payment: 6

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20150518

Start annual number: 6

End annual number: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160517

Year of fee payment: 7

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20160517

Start annual number: 7

End annual number: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170522

Year of fee payment: 8

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20170522

Start annual number: 8

End annual number: 8

LAPS Lapse due to unpaid annual fee
PC1903 Unpaid annual fee