KR100964046B1

KR100964046B1 - 난연 포움

Info

Publication number: KR100964046B1
Application number: KR1020047011971A
Authority: KR
Inventors: 제임스 제이. 코베; 패트릭 제이. 피셔; 리 에프. 주니어 스펜서; 지밍 조우
Original assignee: 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
Priority date: 2002-02-04
Filing date: 2002-12-09
Publication date: 2010-06-16
Anticipated expiration: 2022-12-09
Also published as: EP1472322B1; ATE397648T1; KR20040081759A; DE60227004D1; JP2005517077A; CN1318532C; US20030175497A1; CN1617913A; EP1472322A1; JP4668537B2; WO2003066766A1; AU2002353087A1

Abstract

중합체, 안티몬 비함유 방염제 및 다수의 미세구를 포함하는, 외부 표면을 포함하는 중합체 포움 물질 및 외부 표면 상의 접착층을 포함하는 난연 물품 발포 기재가 개시된다. 중합체 포움 물질은 엘라스토머, 고무, 열가소성 엘라스토머, 고무 기재 및 아크릴계 접착제, 폴리올레핀 중합체, 아크릴레이트 중합체 및 메타크릴레이트 중합체, 아크릴레이트와 메타크릴레이트 공중합체, 및 이들의 조합물로 구성된 군 중에서 선택된다. 접착층은 감압 접착제, 열 활성화 접착제 등을 포함할 수 있다. 점탄성 또는 탄성 미세섬유는 최종 물품에 연신 이형 특성을 부여하기 위해서 포움 물질 내에, 접착층 내에 또는 둘 모두에 도입될 수 있다.

중합체, 안티몬 비함유 방염제, 미세구, 외부 표면, 접착층, 중합체 포움

Description

난연 포움{FLAME RETARDANT FOAMS}

본 발명은 난연 포움 기재, 포움 기재를 포함하는 물품 및 난연 포움 기재의 제조 방법에 관한 것이다.

중합체 포움 코어를 포함하는 물품은 예비발포 중합체 매트릭스의 밀도보다 작은 발포 중합체의 밀도에 의해 특징지워진다. 포움의 밀도 저하는 화학 발포제를 사용한 발포 또는 일반적으로 유리 또는 특정 중합체 물질로 제조된 미세구 (microsphere)의 매트릭스 내 산재에 의해서와 같은 복수의 공지된 방법으로 달성될 수 있다.

중합체 포움을 포함하는 물품은 예를 들어 미국 특허 제6,103,152호 (2000년 8월 15일 Gehlsen 등에게 허여됨)에 기재되어 있다. 상기 특허는 중합체 매트릭스 및 하나 이상의 팽창가능 중합체 미세구를 특징으로 하는 중합체 포움을 포함하는 물품을 기재하고 있다. 포움 미세구조는 중합체 매트릭스 전체에 걸쳐 분포된 다수의 확대된 중합체 미세구에 의해 특징지워진다. 적어도 하나의 미세구는 계속 팽창가능하다. 즉, 열의 인가시에 파열됨이 없이 팽창할 것이다. 포움은 접착 표면을 사용하여 형성될 수 있고, 실질적으로 평탄한 표면이라는 특징을 갖는다.

임의의 다양한 물품, 예를 들어 진동 저하 물품, 의료용 드레싱, 역반사 시트, 테이프, 피로 방지 매트 (anti-fatigue matting), 연마용품, 가스켓, 어셈블리 및 밀봉재가 중합체 포움 코어를 포함할 수 있다.

테이프 및 다른 물품에 적용시에, 방염 (fire retardant) 특징이 필요할 수 있고, 특정 용도에서 적용 규정에 의해 요구될 수 있다. 예를 들어, 전기 또는 전자용품에 사용되는 테이프는 직접 전기회로에, 단락에 및(또는) 결합된 전자 부품 또는 전기 소자의 사용시에 발생되는 열에 노출될 수 있다. 그 결과, 산업 표준 또는 규정은 테이프에 대해 수행되는 시험, 예를 들어 연소 시험 등을 통과할 것을 요구하는, 상기 테이프 물품의 사용에 대한 조건을 부과할 수 있다. 전기 및 전자 용도에 대한 산업 표준 가연성 시험은 Underwriters Laboratories (UL 94 "Standard for Tests for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances")이다. 전철 및 수송 용도에 대한 산업 표준은 American Society for Testing and Materials ASTM E662 ("Test Method for Specific Optical Density of Smoke Generated by Solid Materials") 및 ASTM E162 ("Test for Surface Flammability of Materials Using a Radiant Energy Source")이다. 항공 우주 산업 용도에서, 미연방 항공국(Federal Aviation Administration) F.A.R. §25.853 (1990년 7월) 수직 연소 시험, 서브패러그래프 (a)(1)(i)의 시험 기준은 내부 천정 패널, 내부 벽 패널, 파티션, 주방 구조물, 대형 캐비넷 벽, 바닥 구조체 및 적재 칸막이의 제조에 사용된 물질을 포함하여 승무원 또는 승객이 점유하는 내부 칸막이에 관한 것이다. F.A.R. 25.853 (1990년 7월) 서브패러그래프 (a)(1)(ii)는 좌석 쿠션, 패딩, 장식 및 비장식 코팅 직물, 가죽, 짐칸 및 주방 가구, 전기 선거, 단열 및 방음 및 공기 덕트 절연재, 연결부 및 단부 커버재 등에 관한 것이다. 상기 용도에 사용되는 물질은 F.A.R. §25.853 (1990년 7월) (a)(1)(i) 및 (a)(1)(ii)의 규정에 따라 수직 시험시에 자연소화되어야 한다. 또한, 전철 및 항공 우주 산업 용도에서, 다른 산업 표준은 연소 기체의 분석을 필요로 하고 현재 HCN, NO_x, CO, HCl, HF 및 SO₂를 포함하는 유독 가스에 대한 구체적인 농도 제한을 갖는 Boeing Specification Support Standard, BSS 7239 ("Test Method for Toxic Gas Generation by Materials of Combustion")이다.

상기 용도에서의 요구 조건을 충족시키기 위해서, 테이프 및 다른 물품은 방염제 등을 포함시킴으로서 방염 또는 불연 품질을 부여하도록 가공 또는 제조된 물질뿐만 아니라 본래 불연성인 물질로 제조될 수 있다.

전기 및 전자 용도에서, 예를 들어 상기 Gehlsen의 특허에 기재된 것과 유사하지만 제품의 난연성을 보유하는 포움 물질을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 그러나, 전자 용도에서 사용되는 방염 포움 테이프를 사용하면 접착제의 효능을 종종 저하시키는 발포 감압 접착제 내의 방염 물질이 포함되어 있어 문제가 될 수 있다. 이것은 양면에 접착제가 존재하는 방염 포움 테이프에서 특히 문제가 될 수 있다. 또한, 방염 포움의 주표면의 하나 또는 둘 모두에 도포되는 방염 스킨 (skin) 접착제는 전기 또는 전자 용도, 수송 용도 및 항공 우주 산업 용도에서 방염 포움 테이프의 심각한 문제의 예방을 거의 수행하지 못한다. 최종적으로, 특정 방염 물질의 사용은 특정 브롬화 방염제가 환경적 관심 및 생체내 축적 가능성 때문에 잠재적으로 유해한 것으로 확인된 유럽에서 특히 공중 보건상 문제를 야기하 였다.

따라서, 방염성 발포 접착제 기재, 상기 기재를 포함하는 물품 (예를 들어, 테이프, 특히 양면 테이프), 및 상기 물품의 제조 방법을 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 포움 및 테이프 물품을 새로운 용도로 사용하기 위해 디자인할 수 있도록 표면에 강하게 결합하거나 부착하는 방염성 발포 접착제 기재를 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 물품을 방염 구조체에 제공하는 것이 바람직하다.

<발명의 요지>

제1 특징에서, 본 발명은 중합체, 비할로겐화된 안티몬 비함유 방염제 및 다수의 미세구를 포함하는, 외부 표면을 갖는 팽창된 중합체 포움 물질 및 외부 표면에 결합된 접착층을 포함하는 난연 물품을 제공한다.

중합체 포움 물질은 임의의 다양한 중합체 물질, 예를 들어 아크릴레이트 중합체 및 메타크릴레이트 중합체, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 공중합체, 및 이들의 조합물로부터 선택될 수 있다. 에틸헥실 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체를 포함하는 포움층은 이소옥틸 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체를 포함하는 포움과 함께 설명된다. 다른 포움층, 예를 들어 합성블록 공중합체 접착제를 포함하는 열가소성 중합체 물질도 사용될 수 있고, 본원에서 추가로 설명된다. 접착층은 감압 접착제, 예를 들어 에틸헥실 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체, 이소옥틸 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체, 고무 기재 접착제, 실리콘(silicone) 접착제, 고무 기재 접착제와 아크릴계 접착제의 블렌드, 및 이들의 조합물일 수 있다. 유사하게, 접착층은 열 활성화 접착제일 수 있다. 안티몬 비함유 방염제는 팽창성 (intumescent) 물질, 예를 들어 암모늄 폴리포스페이트 등을 포함할 수 있다. 포움층 및(또는) 접착층의 어느 하나 또는 둘 모두에는 연신 이형 특성을 물품에 부여하는 중합체 미세섬유가 제공될 수 있다. 미세섬유는 C₃-C₁₀ 알킬렌과 공중합된 폴리알킬렌 수지, 예를 들어 에틸렌의 공중합체를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 대표적인 미세섬유는 예를 들어 폴리옥텐-에틸렌의 공중합체 및(또는) 폴리헥센-에틸렌의 공중합체를 포함할 수 있다.

특정 용어가 본 발명의 바람직한 실시태양의 설명시에 본원에서 사용된다. 상기 모든 용어는 당업계의 숙련인이 사용되는 것과 일치하는 방식으로 해석되는 의미이다. 편의상, 예시적인 의미로서 이로 제한되지 않으면서 아래와 같은 의미가 제시된다.

"팽창성" 또는 "팽창"은 물질 또는 물질의 특성, 특히 높은 표면 온도 또는 화염에 노출시에 물질의 발포 또는 팽창을 의미한다.

"팽창성 방염제"는 가연성 물질에 도포 또는 포함될 때 물질이 열 또는 화염에 노출시에 물질의 발화 경향을 저하 또는 제거하는 팽창성 물질을 의미하고, 일반적으로 화염에 노출시에 팽창성 방염제는 차르 형성(charring)을 유도하고, 비가연성 기체를 방출하여 매트릭스를 보호하고, 산소 공급을 차단하고 낙하 (dripping)를 방지하는 탄화 (carbonific) 포움을 형성한다. 팽창성 방염제는 일반적으로 산 공급원, 차르 형성제 (char former) 및 발포제를 포함한다.

"방염제"는 가연성 물질에 도포 또는 포함될 때 물질이 열 또는 화염에 노출 시에 물질의 발화 경향을 저하 또는 제거하는 물질을 의미한다.

"연신 이형"은 접착 물품이 기재 표면으로부터 30 cm/분의 속도로 45°이하의 각도로 잡아당겨 신장시킬 때 물품이 기재에 유의한 양의 가시적인 잔류물을 남기지 않고 기재 표면으로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 접착 물품의 특성을 의미한다.

다른 특징에서, 본 발명은

(a) 중합체 조성물, 안티몬 비함유 방염제 및 다수의 팽창가능 미세구를 용융 혼합하여 팽창가능한 압출가능 조성물을 형성하는 단계;

(b) 하나 이상의 팽창가능 미세구를 적어도 부분적으로 팽창시키는 단계;

(c) 팽창가능한 압출가능 조성물을 다이를 통해 압출시켜 외부 표면을 갖는 포움을 형성시키는 단계; 및

(d) 접착제 조성물을 포움의 외부 표면에 도포하는 단계

를 포함하는 방염 포움 물품의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 상기 특징에서, 방염 포움 물품의 제조에 사용되는 물질의 종류 및 물리적 및 화학적 특징은 상기한 바와 동일하다. 연신 이형 특성을 갖는 포움 물품을 제공하기 위해서, 섬유 형성 수지를 팽창가능한 압출가능 조성물 및(또는) 접착제 조성물에 첨가하여 제조 공정 동안 미세섬유를 계내에서 형성시킨다.

본 발명은 또한 상기한 방법에 따라 제조된 물품, 예를 들어 테이프 등을 제공한다.

본 발명의 다른 특징 및 잇점은 바람직한 실시태양의 상세한 설명 및 첨부한 특허청구범위로부터 당업계의 숙련인에게 자명할 것이다.

바람직한 실시태양의 상이한 특징을 기술할 때, 유사한 참조부호가 유사한 특징을 나타내는 상이한 도면을 참고로 한다.

도 1은 포움을 보여주는 투시도이다.

도 2는 패턴화된 표면을 갖는 포움을 보여주는 투시도이다.

도 3은 다수의 포움 스트라이프를 갖는 포움 코어를 특징으로 하는 물품의 투시도이다.

도 4는 스킨 접착층과 조합된 포움을 특징으로 하는 물품의 투시도이다.

도 5는 다수의 추가의 스킨 접착층과 조합된 다수의 포움 스트라이프를 갖는 포움 코어를 특징으로 하는 물품의 투시도이다.

도 6은 본 발명에 따른 물품의 제조를 위한 압출 프로세서의 모식도이다.

본 발명은 방염 중합체 포움 및 포움의 외부 표면에 결합된 스킨 접착제를 포함하는 포움 물품을 제공한다. 또한, 포움은 가열시에 추가로 팽창할 수 있는 하나 이상의 중합체 미세구를 포함할 수 있다. 포움의 외부 표면은 실질적으로 평탄하거나 패턴화될 수 있다. 적어도 일부의 외부 표면은 필름 등의 기재로서 사용될 수 있기 때문에 임의의 다양한 테이프 물품을 제공할 수 있다. 스킨 접착제는 일반적으로 방염제를 사용하지 않고 제조되고, 포움은 시트, 막대형 (rod) 또는 실린더를 포함하여 임의의 다양한 형태로 제공될 수 있다.

본 발명의 방염 포움 코어 테이프 및(또는) 포움의 표면에 도포되는 스킨 접착층(들)을 포함하는 물품은 패널에 적용될 때 높은 접착성을 가질 수 있다. 본 발명에 다른 포움 테이프의 요구되는 특징은 (1) 약 2.64 kN/m (> 15 lbs/인치)를 초과하는 포움 파열 강도; (2) 약 2.64 kN/m (> 15 lbs/인치)를 초과하는 90도 박리 접착력; 및 (3) 아래에서 설명하는 시험 방법에 따라 시험시에 22℃ 또는 70℃에서 적어도 약 10,000분의 정적 전단 강도를 포함한다.

본 발명에 따른 포움 물품의 일례를 도 1에 도시하였다. 물품은 제1 편평 표면 (12) 및 제1 표면 (12)의 반대쪽의 제2 표면 (도시하지 않음)을 갖는 시트 (10)의 형태이다. 본 발명에 따르면, 적어도 하나의 방염 물질이 포움 시트 (10) 전체에 결쳐 산재한다. 시트에 포함되기 적합한 방염 물질은 임의의 다양한 상기 물질을 포함하지만, 비할로겐화 및 안티몬 비함유 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 포움 시트 (10)은 다수의 팽창된 셀 (14)가 중합체 매트릭스 내에 산재된 중합체 매트릭스를 추가로 포함한다. 팽창된 셀 (14)는 시트 (10)의 제조에 사용된 발포 공정의 결과이고, 예를 들어 화학 발포제의 사용을 통해 또는 팽창가능 중합체 또는 유리 미세구 또는 이들의 조합물을 포함시켜 생성될 수 있다. 미세구가 시트 (10)의 제조시에 포함될 경우, 셀 (14)는 팽창되고 비파열된 형태의 중합체 미세구를 일반적으로 포함한다. 스킨 접착층 (16)은 시트 (10)의 표면 중의 하나에 제공된다. 접착제 (16)은 본원에 상세히 설명된 임의의 다양한 접착 물질을 포함할 수 있다. 가장 일반적으로는, 접착층 (16)은 감압 접착제일 수 있고, 이 접착제는 그 내부에 방염 물질을 포함하지 않은 상태로 일반적으로 제조된다. 그러 나, 접착제에 방염 특성을 부여하기 위해 소량의 방염제가 접착제 내에 포함될 수 있다. 구체적으로는, 매우 얇은 (즉, 약 0.635 mm (0.025 인치 미만)) 방염 포움 물품 내의 스킨 접착제에 소량의 방염제를 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 이형 라이너 (18)은 접착제 (16)을 다른 기재 등에 도포하기 전에 접착층 (16)을 보호하기 위해 임의로 첨가될 수 있다.

다른 층 및(또는) 구조체가 시트 (10)의 제1 표면 (12)에 적용되거나 부착될 수 있음을 이해할 것이다. 다른 층 또는 구조체를 표면 (12)에 결합시킬 때, 스킨 접착제의 층은 먼저 제1 표면 (12)에 적용되어 추가의 층 또는 구조체를 표면 (12)에 접착시킬 수 있다. 이와 유사하게, 시트 (10)은 제1 표면 (12)의 반대 표면에 다른 접착층을 갖는 양면 테이프로서 제공될 수 있다. 이형 라이너 등은 시트 (10)의 표면의 어느 하나 또는 둘 모두 상의 스킨 접착제(들)과 결합될 수 있다.

임의의 다양한 상이한 중합체 물질은 엘라스토머, 고무, 열가소성 엘라스토머, 고무 기재 및 아크릴계 접착제 및 이들의 블렌드를 포함하는 포움 제조에 사용될 수 있다. 일반적으로, 중합체 수지는 그 전부가 본원에 참고로 포함된 2000년 8월 15일 등록된 미국 특허 제6,103,152호 (Gehlsen 등)에 기재된 바와 같은 용융 압출 공정에 적합한 종류이다. 화학적으로 상이한 조성을 갖는 2 이상의 중합체를 블렌딩하는 것이 바람직할 수 있다. 포움의 물리적 특성은 포움 제조에 사용되는 성분의 종류의 변경 및 그의 상대적 농도의 변경에 의해 최적화될 수 있다. 특정 수지가 최종 포움 포함 물품의 요구되는 특성을 기초로 하여 일반적으로 선택 또는 선정된다.

본 발명의 포움 제조에 유용한 중합체의 한 종류는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 중합체 및 공중합체 및 이들의 조합물을 포함한다. 상기 중합체는 탄소수 1 내지 20의 알킬기로 비3급 알킬 알콜의 하나 이상의 단량체 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르를 중합시켜 형성할 수 있다. 적합한 아크릴레이트 단량체는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 옥타데실 아크릴레이트, 노닐 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트 및 도데실 아크릴레이트를 포함한다. 대응하는 메타크릴레이트도 유용한다. 또한, 방향족 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 예를 들어, 벤질 아크릴레이트 및 시클로벤질 아크릴레이트도 유용하다.

임의로, 하나 이상의 모노에틸렌 불포화 공단량체는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단량체로 중합될 수 있다. 특정량의 공단량체는 중합체의 요구되는 특성에 따라 선택된다. 유용한 공단량체의 한 종류는 아크릴레이트 단독중합체의 유리 전이 온도보다 큰 단독중합체 유리 전이 온도를 갖는 것을 포함한다. 상기 군에 속하는 적합한 공단량체의 예는 아크릴산, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 치환된 아크릴아미드, 예를 들어 N,N-디메틸 아크릴아미드, 이타콘산, 메타크릴산, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 비닐 아세테이트, N-비닐 피롤리돈, 이소보르닐 아크릴레이트, 시아노 에틸 아크릴레이트, N-비닐카프로락탐, 말레산 무수물, 히드록시알킬아크릴레이트, N,N-디메틸 아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-디에틸 아크릴아미드, 베타-카르복시에틸 아크릴레이트, 네오데칸산, 네오노난산, 네오펜탄 산, 2-에틸헥산산 또는 프로피온산의 비닐 에스테르 (예를 들어, 미국 코네티컷주 댄버리 소재의 유니온 카바이드 코포레이션 (Union Carbide Corp)에서 상표명 VYNATES로 시판), 비닐리덴 클로라이드, 스티렌, 비닐 톨루엔 및 알킬 비닐 에테르를 포함한다.

아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단량체로 중합될 수 있는 모노에틸렌 불포화 공단량체의 다른 종류는 단독중합체 유리 전이 온도가 아크릴레이트 단독중합체의 유리 전이 온도보다 낮은 것을 포함한다. 상기 종류에 포함되는 적합한 공단량체의 예는 에틸옥시에톡시 에틸 아크릴레이트 (Tg = -71℃) 및 메톡시폴리에틸렌 글리콜 400 아크릴레이트 (Tg = -65℃; 신 나까무라 케미칼 컴퍼니 (Shin Nakamura Chemical Co., Ltd.)에서 상표명 NK ESTER AM-90G로 시판) 및 이들의 조합물을 포함한다.

포움 제조에 유용한 중합체의 다른 종류는 아크릴계 접착제와 비혼화성인 중합체를 포함한다. 그 예는 반결정질 중합체 수지, 예를 들어 폴리올레핀 및 폴리올레핀 공중합체 (예를 들어, 탄소수 2 내지 8의 단량체 기재, 예를 들어 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 폴리에스테르 및 코-폴리에스테르, 폴리아미드 및 코-폴리아미드, 불소화 단독중합체 및 공중합체, 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들어 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 옥사이드), 폴리비닐 알콜, 이오노머 (예를 들어, 염으로 중화된 에틸렌-메타크릴산 공중합체), 및 셀룰로스 아세테이트 및 이들의 조합물을 포함한다. 비혼화성 중합체의 다른 예는 열가소성 폴리우레탄, 방향족 에폭시, 폴리카르보네이트, 무정 형 폴리에스테르, 무정형 폴리아미드, ABS 공중합체, 폴리페닐렌 옥사이드 알로이, 이오노머 (예를 들어, 염으로 중화된 에틸렌-메타크릴산 공중합체), 불소화 엘라스토머, 폴리디메틸 실록산, 에틸렌 프로필렌 고무, 열가소성 엘라스토머 및 이들의 조합물을 포함한다.

본 발명에서 포움으로서 유용한 중합체의 다른 종류는 자외 방사선 감수성 기를 포함하는 엘라스토머를 포함한다. 그 예는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 스티렌과 디엔의 랜덤 및 블록 공중합체 (예를 들어, SBR), 및 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 고무 및 이들의 조합물을 포함한다.

본 발명에서 포움으로서 유용한 중합체의 다른 종류는 비광중합가능 단량체로부터 제조된 감압 및 고온 용융 접착제를 포함한다. 상기 중합체는 접착 중합체 (즉, 본래 접착성인 중합체), 또는 본래 접착성은 아니지만 점착제와 배합시에 접착제 조성물을 형성할 수 있는 중합체일 수 있다. 구체적인 예는 폴리우레탄, 폴리-알파-올레핀 (예를 들어, 폴리옥텐, 폴리헥센 및 아택틱 (atactic) 폴리프로필렌), 블록 공중합체 기재 접착제, 천연 및 합성고무, 실리콘 접착제, 에틸렌-비닐 아세테이트, 및 에폭시 함유 구조 접착제 블렌드 (예를 들어, 에폭시-아크릴레이트 및 에폭시-폴리에스테르 블렌드) 및 이들의 조합물을 포함한다.

하나 이상의 팽창된 중합체 미세구는 일반적으로 중합체 포움에 포함된다. 팽창가능 중합체 미세구는 기체, 액체 또는 이들의 조합물의 형태로 중합체 쉘 및 코어 물질을 포함한다. 중합체 쉘의 용융 또는 유동 온도 이하의 온도로 가열시에, 중합체 쉘은 팽창할 것이다. 적합한 코어 물질의 예는 프로판, 부탄, 펜탄, 이소부탄, 네오펜탄 또는 유사한 물질 및 이들의 조합물을 포함한다. 중합체 미세구 쉘에 사용되는 열가소성 수지의 종류는 포움의 기계적 특성에 영향을 줄 수 있고, 포움의 특성은 미세구의 선택 또는 상이한 종류의 미세구의 혼합물의 사용에 의해 조정할 수 있다. 예를 들어, 아크릴로니트릴 함유 수지는 높은 인장 및 응집 강도가 저밀도 포움 물품에 필요할 경우 유용하다. 이것은 아크릴로니트릴 함량이 중합체 쉘에 사용되는 수지의 적어도 50 중량%, 일반적으로 적어도 60 중량%, 전형적으로 적어도 70 중량%인 경우에 특히 그러하다.

쉘로서 사용될 수 있는 적합한 열가소성 수지의 예는 아크릴산 에스테르 및 메타크릴산 에스테르, 예를 들어 폴리아크릴레이트, 아크릴레이트-아크릴로니트릴 공중합체 및 메타크릴레이트-아크릴산 공중합체를 포함한다. 비닐리덴 클로라이드 함유 중합체, 예를 들어 비닐리덴 클로라이드-메타크릴레이트 공중합체, 비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴-비닐리덴 클로라이드-메타크릴로니트릴-메틸 아크릴레이트 공중합체, 및 아크릴로니트릴-비닐리덴 클로라이드-메타크릴로니트릴-메틸 메타크릴레이트 공중합체도 사용될 수 있지만, 고강도가 필요한 경우 바람직하지 않을 수 있다. 일반적으로, 고강도가 요구될 경우 미세구 쉘은 20 중량% 이하의 비닐리덴 클로라이드, 일반적으로 15 중량% 이하의 비닐리덴 클로라이드를 함유할 것이다. 고강도 용도는 본질적으로 비닐리덴 클로라이드가 존재하지 않는 미세구를 필요로 할 수 있다. 할로겐 미첨가 미세구도 본 발명의 포움에 사용될 수 있다.

상기한 바와 같이, 본 발명의 물품에서 포움은 중합체 미세구를 포함한다. 적합한 시판되는 팽창가능 중합체 미세구의 예는 미국 뉴욕주 버팔로 소재의 피어스 스티븐스 (Pierce Stevens)사에서 상표명 "F30D", "F80SD" 및 "F100D"로 시판하는 것을 포함한다. 또한, 악조-노벨 (Akzo-Nobel)에서 상표명 EXPANCEL 551, EXPANCEL 461, EXPANCEL 091 및 EXPANCEL 092 MB 120으로 시판되는 팽창가능 중합체 미세구도 적합하다.

팽창가능 미세구의 양은 포움 물품의 요구되는 특성을 기초로 하여 선택된다. 일반적으로, 미세구 농도가 높을수록 포움의 밀도는 낮다. 중합체 수지 내의 미세구의 양은 일반적으로 약 0.1 중량부 내지 약 20 중량부 (중합체 수지 100부 기준), 보다 바람직하게는 약 0.5 중량부 내지 약 10 중량부이다.

본 발명의 포움에 포함되기 적합한 방염제는 일반적으로 약 20 중량% 내지 약 60 중량%의 농도로 포움에 존재하는 팽창성 방염제 및(또는) 비팽창성 안티몬 비함유 방염제를 포함한다. 본원에서 설명되는 포움에 사용하기 적합한 방염제의 예는 그 모두가 암모늄 폴리포스페이트 및 상승작용제 (synergist)를 포함하는 비할로겐화 방염제인, IFR 23, AP 422, AP 423, AP 452(TP), AP 462, AP 740(TP), AP 750, AP 751(TP) 및 AP 752(TP)로 명명된 것을 포함하여 상표명 EXOLIT 하에 미국 뉴캔터키주 샬롯테 소재의 클라리언트 코포레이션 (Clariant Corporation)에서 시판하는 것을 포함한다. 상승작용제는 다른 방염제와 조합시에 그 2개의 방염 물질의 첨가 특성보다 더 큰 증강된 방염성을 제공하는 다른 방염 물질이다. 또한, EXOLIT RP 등급의 적인 (red phosphorus) 물질, 예를 들어, RP 622, RP 650, RP 652, RP 654, RP 658, RP 659(TP), RP 683(TP), RP 689(TP), RP 692, RP 693 및 RP 694 뿐만 아니라 클라리언트 코포레이션에서 시판하는 유기인 화합물 기재의 EXOLIT OP 등급 물질, 예를 들어, OP 550, OP 910, OP 920(TP), OP 921(TP), OP 1100(TP), EXOLIT 5060, EXOLIT 5073, EXOLIT 5085 (VP) 및 EXOLIT 5087이 유용하다. 사용될 수 있는 다른 비할로겐화 방염제는 각각 아연 보레이트 및 아연 보레이트 히드레이트인 FIREBRAKE ZB 및 BORGARD ZB, 암모늄 보레이트/디보레이트/테트라보레이트, 테트라히드레이트, 암모늄 펜타보레이트 x 8H₂0, 미국 웨스트 버지니아주 갈리폴리스 페리 소재의 악조 노벨 (Akzo Nobel)에서 시판하는 디암모늄과 모노암모늄 포스페이트의 혼합물인 FYREX, 트리페닐 포스페이트, 디-멜라민 포스페이트, 칼륨 비카르보네이트, 칼륨 알루미늄 술페이트, 둘 모두 멜라민 시아누레이트인 MELAPUR 25 및 MELAPUR p-46, 멜라민 폴리포스페이트인 MELAPUR 200 (이들 3종은 모두 미국 엘에이 웨스트웨고 소재의 디에스엠 멜라민 아메리카스, 인크. (DSM Melamine Americas)에서 시판); 멜라민 포스페이트인 AMGARD NH 및 에틸렌 디아민포스페이트인 AMGARD NP (둘 모두 미국 버지니아주 리치몬드 소재의 알브라이트 & 윌슨 아메리카스 인크. (Albright & Wilson Americas Inc.)에서 시판); 알루미늄 트리히드레이트 (ATH), 산화마그네슘 및 수산화마그네슘을 포함한다. 사용될 수 있는 유용한 할로겐화 포스페이트 방염제는 둘 모두 클라리언트 코포레이션에서 시판하는 TCEP (트리스(2-클로로에틸)포스페이트) 및 TCPP (트리스(2-클로로이소프로필)포스페이트), 및 이스라엘 비어 시바 소재의 데드 시 브로민 그룹 (Dead Sea Bromine Group)에서 시판하는 FR 370 (트리스(트리브로모네오펜틸)포스페이트)를 포함한다.

또한, 하나 이상의 방염제의 블렌드도 본 발명의 포움에 사용할 수 있다. 적합한 블렌드는 약 10:90 (5:95) 내지 약 90:10 (95:5)의 중량비의 EXOLIT AP 750와 FR370의 블렌드 및 EXOLIT IFR 23과 FR 370의 블렌드 및 안술 인코포레이티드 (Ansul Incorporated)에서 FORAY로서 시판하는 모노-암모늄 포스페이트, 암모늄 술페이트와 마그네슘 알루미늄 실리케이트의 블렌드를 포함한다. 하나 이상의 방염제와 상승작용제의 블렌드도 본 발명의 포움에 사용될 수 있다. 적합한 상승작용제는 문헌 ["Influence of Modified Rheology on the Efficiency of Intumescent Flame Retardant Systems", P. Anna et al., Polymer Degradation and Stability, Vol. 74 (3), 2001, pp.423 to 426]에 기재된 탈크, 마그네슘 화합물, 아연 화합물, 예를 들어 아연 보레이트, Fe₂0₃, Mo0₃, 특수 제올라이트, 보록소 실록산 엘라스토머를 포함한다. 브롬화 및 인 방염제 모두를 위한 상승작용제는 미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바로부터 시판되는 CIBA FLAMESTAB NOR 116 방염 물질이다. 암모늄 폴리포스페이트 기재 팽창성 방염제와 브롬화 포스페이트 (FR 370), 멜라민 포스페이트 및(또는) 멜라민 폴리포스페이트 방염제 사이에 시너지가 있는 것으로 보인다. 할로겐화 방염 물질은 일반적으로 바람직하지 않지만, 일부 할로겐화 물질은 본 발명에 효과적일 수 있다. 예를 들어, 트리스(트리브로모네오펜틸) 포스페이트인 FR 370은 매우 효과적인 방염제이고, 현재 환경단체에 의해 공해 물질로서 인정되지 않고 있다. 방염 시스템의 선택은 상이한 파라미터, 예를 들어 요구 되는 용도의 산업 표준 및 포움 중합체 매트릭스의 조성에 의해 결정될 것이다.

또한, 포움은 많은 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 적합한 첨가제의 예는 점착제 (예를 들어, 로진 에스테르, 테르펜, 페놀, 및 지방족, 방향족 합성 탄화수소 수지 또는 지방족과 방향족 합성 탄화수소 수지의 혼합물), 가소화제, 안료, 염료, 비팽창가능 중합체 또는 유리 미세구, 강화제, 소수성 또는 친수성 실리카, 칼슘 카르보네이트, 강인화제 (toughening agent), 섬유, 충전제, 나노입자, 예를 들어 나노클레이, 전도성 입자, 항산화제, 미분 중합체 입자, 예를 들어 폴리에스테르, 나일론 또는 폴리프로필렌, 안정화제 및 이들의 조합물을 포함한다. 화학 발포제도 첨가될 수 있다. 상기 첨가제 및 성분은 일반적으로 요구되는 최종 특성을 갖는 포움 물품을 얻기 위해 충분한 양으로 첨가된다.

본 발명에 따른 물품의 또다른 실시태양은 시트 (100)의 적어도 한 표면 (101) 상에 배열된 상승부 (102)의 패턴을 갖는 시트 (100)의 형태로 도 2에 도시되어 있다. 상기 물품은 주위 영역 (104)의 밀도와 상이한 밀도를 갖는 상승 표면 (102)를 생성시키기 위해 차등 (differential) 발포에 의해 제조할 수 있다. 방염 물질, 예를 들어 본원에 기재된 물질을 포움 시트 (100) 전체에 걸쳐 산재시킨다. 접착층 및 결합된 이형 라이너는 시트 표면 (101)의 반대 표면에 적용된다. 상기 접착층 및 이형 라이너는 도 1의 물품 (10)에 대해 앞에서 설명한 것과 동일하다.

물품의 특성은 하나 이상의 중합체 조성물을 포움과 조합하여 조정할 수 있다. 이들 추가의 조성물은 층, 스트라이프, 점 등을 포함하여 복수의 형태를 가질 수 있다. 발포 또는 비발포 조성물을 사용할 수 있다. 조성물은 포움에 직접, 또 는 간접, 예를 들어 별개의 접착제를 통해 적용될 수 있다. 일부 실시태양에서, 추가의 중합체 조성물은 추가의 조성물이 포움으로부터 추후에 분리될 수 있도록 포움에 분리가능하게 접착된다. 포움 및 하나 이상의 추가의 중합체 조성물의 조합물을 특징으로 하는 물품의 예는 도 3 내지 5에 도시되어 있다. 도 3에, 패턴으로 배열되고 별개의 중합체층 (204) 내에 조합된 다수의 포움 스트라이프 (202)를 특징으로 하는 물품 (200)이 도시되어 있다. 스트라이프 (202)의 밀도는 스트라이프 주위의 중합체층 (204)의 밀도와 상이하다. 적어도 1종의 방염 물질이 물품 (200) 전체에 걸쳐 산재한다. 접착층 및 결합된 이형 라이너는 시트 (200)의 주표면의 하나 또는 둘 모두에 적용될 수 있다. 또한, 추가의 층 또는 구조체가 접착층에 의해 시트 (200)의 주표면에 부착될 수 있다. 상기 접착층 및 이형 라이너는 도 1의 물품 (10)에 대해 앞에서 설명한 것과 동일하다.

도 4는 다수의 포움 스트라이프 (302)가 패턴으로 배열되고 별개의 중합체층 (304) 내에 조합된 본 발명에 따른 시트 물품 (300)의 또다른 실시태양을 도시한 것이다. 층 (304)는 반대면의 또다른 중합체층 (306)에 결합된다. 스트라이프 (302)의 밀도는 스트라이프 주위의 층 (304)의 밀도와 상이하다. 접착층 및 결합된 이형 라이너는 시트 (300)의 주표면의 하나 또는 둘 모두에 적용될 수 있다. 상기 접착층 및 이형 라이너는 도 1의 물품 (10)에 대해 앞에서 설명한 것과 본질적으로 동일하다. 또한, 추가의 층 또는 구조체가 시트 (300)의 주표면에 부착될 수 있다.

도 5는 다수의 포움 스트라이프 (402)가 중합체층 (404, 406 및 408)을 특징 으로 하는 다층 구조 내에 매립된 또다른 포움 시트 (400)을 도시한 것이다. 스트라이프 (402)의 밀도는 층 (404, 406 및 408)의 밀도와 상이하다. 접착층 및 결합된 이형 라이너는 층 (408) 또는 층 (404) 또는 층 (408)과 층 (404) 모두에서 시트 (400)의 표면에 적용될 수 있다. 상기 접착층 및 이형 라이너는 도 1의 물품 (10)에 대해 앞에서 설명한 것과 본질적으로 동일하다. 또한, 추가의 층 또는 구조체가 층 (404 및 408) 상에서 시트 (400)의 주표면에 부착될 수 있다.

본 발명의 원칙에 따르면, 상기 접착층 또는 스킨 접착제는 예를 들어 압출가능 미세구 함유 방염 조성물을 아래에서 설명하는 하나 이상의 압출가능 접착제 조성물과 함께 동시 압출시켜 방염 포움 시트와 결합시킬 수 있다. 접착제 조성물은 일반적으로 물품, 예를 들어 포움 물질이 테이프의 기재 또는 배킹을 포함하는 테이프를 제공하기 위해 방염제 없이 제조 및(또는) 선택된다. 접착제는 포움의 표면의 일부 (예를 들어, 그의 주표면의 하나)에 도포되고, 포움의 표면 (제2 주표면)의 일부를 추가의 층 또는 구조체를 지지하기 위한 기재로서 사용할 수 있다. 또한, 스킨 접착제는 방염 포움의 표면에 라미네이션될 수 있거나 포움은 스킨 접착제가 이형 라이너에 도포된 후에 스킨 접착제 상에 직접 압출되거나 코팅될 수 있다.

다른 중합체 조성물, 예를 들어 포움 강화를 위한 비교적 높은 모듈러스의 중합체 조성물 (반결정질 중합체, 예를 들어 폴리아미드 및 폴리에스테르), 포움의 가요성 증가를 위한 비교적 낮은 모듈러스의 중합체 조성물 (예를 들어, 가소화 폴리비닐 클로라이드) 및 추가의 포움 조성물이 포움과 함께 동시 압출될 수 있다.

도 6에 본 발명에 따른 방염 포움 물품의 제조를 위한 압출 공정이 도시되어 있다. 본 발명의 공정에 따르면, 중합체 수지 또는 접착 중합체는 수지를 압출에 적합한 형태로 연화 및 혼합하기 위해 제1 압출기 (510) (일반적으로 1축 압출기)에 공급된다. 생성되는 중합체 수지를 사용하여 포움의 중합체 매트릭스를 형성할 것이다. 중합체 수지는 임의의 편리한 형태, 예를 들어 펠렛, 빌렛 (billet), 패키지, 스트랜드, 파우치 및 로프 형태로 압출기 (510)에 첨가될 수 있다.

이어서, 수지, 방염제 및 다른 첨가제 (팽창가능 미세구 제외)는 제2 압출기 (512) (예를 들어, 일반적으로 2축 압출기)에 공급된다. 수지는 제1 포트 (511)를 통해 압출기 (510)으로부터 제2 압출기 (512)에 직접 공급될 수 있다. 방염제 및 다른 첨가제는 임의의 포트에 공급될 수 있고, 일반적으로 바람직하게는 압출기 (512)의 혼합 섹션 앞의 지점에 위치하는 입구 (513)에서 제2 압출기 (512)에 공급된다. 일단 조합된 후에, 수지 및 첨가제는 압출기 (512)에서 잘 혼합된다. 성분의 첨가 순서 및 혼합 조건 (예를 들어, 스크류 속도, 스크류 길이 및 온도)은 최적 혼합을 달성하도록 선택된다. 일반적으로, 혼합은 미세구를 팽창시키기 위해 요구되는 역치 온도 미만의 온도에서 수행된다. 그러나, 미세구 팽창 온도보다 높은 온도를 사용할 수 있고, 이 경우에 온도는 일반적으로 혼합 후에 미세구를 압출기 (512)에 첨가하기 전에 저하된다. 중합체 수지 또는 접착제 중합체가 압출에 적합한 형태로 제공될 경우 제1 압출 단계는 생략되고, 수지는 압출기 (512)에 직접 첨가될 수 있음이 이해될 것이다.

일반적으로, 팽창가능 중합체 미세구는 일반적으로 압출기 (512)의 이송 대 역 직전의 하류 입구 (517)의 별개의 대역에서 제2 압출기 (512)에 일반적으로 첨가될 수 있다. 일단 첨가된 후에, 방염제, 팽창가능 중합체 미세구 및 중합체 수지는 이송 대역에서 용융 혼합되어 팽창가능한 압출가능 조성물을 형성한다. 용융 혼합 단계의 목적은 방염제, 미세구 및, 존재할 경우, 다른 첨가제가 용융 중합체 수지 전체에 걸쳐 분포하는 팽창가능한 압출가능 조성물을 제조하는 것이다. 일반적으로, 용융 혼합 운전은 적절한 혼합을 달성하기 위해 입구 (517)의 하류에 이송 블록을 사용하지만, 혼련 부재도 사용할 수 있다. 용융 혼합 동안 사용되는 온도, 압력, 전단 속도 및 혼합 시간은 미세구의 팽창 또는 파열을 야기하지 않으면서 팽창가능한 압출가능 조성물을 제조하도록 선택된다. 구체적인 첨가 순서, 대역 온도, 압력, 전단 속도 및 혼합 시간은 처리되는 특정 화학 조성물에 따라 선택되고, 이들 조건은 당업계의 숙련인이 용이하게 선택할 수 있다.

용융 혼합 후에, 팽창가능한 압출가능 조성물은 기어 펌프 (516)을 사용하여 이송 튜브 (518)을 통해 압출 다이 (514) (예를 들어, 접촉 또는 낙하 다이)에 계량 투입된다. 다이 (514) 내의 온도는 이송 튜브 (518) 내의 온도와 실질적으로 동일한 온도에서 유지된다. 다이 (514) 내의 온도는 팽창가능 미세구의 팽창 유도에 필요한 온도 이상이다. 또한, 이송 튜브 (518) 내의 온도는 미세구 팽창 개시에 필요한 역치 온도 이상일 것이지만, 이송 튜브 (518) 내의 압력은 일반적으로 미세구가 튜브 (518) 내에 체류하는 시간 동안 미세구의 팽창을 억제하도록 충분히 크다. 다이 (514) 내의 부피는 튜브 (518)로부터 다이 (514)로 유동하는 물질의 압력이 이송 튜브 (518) 내의 압력 미만의 압력으로 저하되도록 튜브 (518) 내의 부피보다 크다. 팽창가능한 압출가능 조성물이 다이 (514)에 도입될 때, 다이 (514) 내의 압력 저하 및 열은 중합체 미세구의 팽창을 개시시킬 것이다. 미세구가 팽창하기 시작하면서 팽창가능한 압출가능 조성물은 포움을 형성한다. 대부분의 미세구 팽창은 미세구가 다이 (514)로부터 배출되기 전에 통상 발생할 것이다. 다이 (514) 내의 압력은 팽창가능한 압출가능 조성물이 다이 (514)의 출구 포트 (515)에 접근하면서 감소할 것이다. 연속적인 압력의 저하는 다이 내의 미세구의 추가 팽창에 기여한다. 압출기 (512) 및 다이 (514)를 통한 중합체의 유속은 팽창가능 중합체 조성물이 다이 (514)로부터 배출되기 전에 팽창 가능 미세구의 팽창을 촉진시키기에 충분히 낮도록 다이 공간 내의 압력을 유지하도록 유지된다. 다이 (514)의 형태는 최종 포움에 요구되는 형태를 제공하도록 선택 또는 형성된다. 연속 또는 불연속 시트를 포함하여 임의의 다양한 포움 형태를 제조할 수 있다. 당업계의 숙련인은 화학 발포제 등도 팽창가능 미세구 대신에 또는 미세구와 조합하여 본 발명에 따른 포움 제조에 유용함을 이해할 것이다.

필요한 경우, 포움 표면의 하나 또는 둘 모두의 평탄도는 포움이 다이 (514)로부터 배출된 후에 냉각 롤에 대해 포움을 압축하기 위해 닙롤을 사용하거나 포움 표면 각각에 평탄한 라이너를 사용하고 복합 물품을 닙에 통과시킴으로써 증가시킬 수 있다. 또한, 포움이 다이 (514)로부터 배출된 후 포움을 패턴화된 롤과 접촉시키거나 패턴화되거나 미세구조화된 라이너, 예를 들어 2001년 3월 6일 등록된 미국 특허 제6,197,397B1호 (Sher 등)에 기재된 것을 사용하여 포움의 한 표면 또는 두 표면 모두에 패턴을 엠보싱할 수도 있다.

또한, 압출 공정을 사용하여 상이한 밀도 영역을 갖는, 도 2에 도시한 것과 유사한 패턴화된 포움을 제조할 수 있다. 예를 들어, 물품이 다이 (514)로부터 배출되는 지점의 하류에 (도 6), 물품은 예를 들어 패턴화된 롤 또는 적외선 마스크를 사용하여 선택적으로 가열함으로써 물품의 지정된 영역 내에서 미세구의 차별적인 또는 국지적인 팽창을 야기할 수 있다.

접착 특성을 요구하는 용도에서, 방염 포움 코어는 포움의 외부 표면에 도포되는 하나 이상의 접착층과 조합된다. 도 6은 상기 동시 압출 공정을 보여준다. 접착제는 수지가 임의로 존재하는 첨가제와 혼합되는 제2 압출기 (532) (예를 들어, 일반적으로 2축 압출기)에 공급되기 전에 수지가 연화되는 압출기 (530) (예를 들어, 1축 압출기)에 접착제 수지/중합체를 도입함으로써 시스템에 도입된다. 접착제, 일반적으로 감압 접착제는 예를 들어 테이프로서 유용한 생성되는 포움 물품을 제공하기 위해 시스템을 통해 제제화된다. 상기 용도를 위해, 접착제는 접착제의 접착 특성 또는 점착성을 저하시키는 첨가제를 첨가하지 않은 상태로 제제화된다. 방염 물질은 통상 접착제 제제로부터 배제되지만, 소량의 방염제가 접착제의 점착성을 유의하게 감소시키지 않으면서 접착제에 방염 특성을 부여하기에 효과적인 농도로 접착제 내에 포함될 수도 있다. 구체적으로, 소량의 방염제를 매우 얇은 (즉, 약 0.635 mm (0.025 인치) 미만) 방염 포움 물품 내의 스킨 접착제에 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 스킨 접착제에 첨가되는 방염제의 양은 스킨 접착제 총 중량의 약 30 중량% 이하, 바람직하게는 약 20 중량% 이하, 보다 바람직하게는 약 10 중량% 이하, 가장 바람직하게는 약 5 중량% 이하이다.

압출가능 접착제 조성물은 기어 펌프 (536)을 사용하여 압출기 (532)로부터 이송 튜브 (534)를 통해 다이 (514)의 적절한 챔버로 계량 공급된다. 접착제는 접착제가 팽창된 포움의 외부 표면에 직접 도포되도록 출구 포트 (515)를 통해 다이 (514) 상에 동시 압출된다. 포움이 그 위에 2개의 주요 외부 표면을 갖는 시트 형태로 공급될 경우, 접착제는 주요 외부 표면의 어느 하나 또는 둘 모두 상에서 포움에 도포될 수 있다. 물품을 접착제로 코팅하기 위한 동시 압출 방법은 당업계의 숙련인에게 공지되어 있고, 추가로 설명할 필요가 없다.

접착제가 주요 외부 포움 표면에 도포되는 경우, 생성되는 물품은 포움의 각각의 주표면 상에 스킨 접착제를 갖는 포움 코어를 특징으로 하는 3층 물품이다. 3층 A/B/C 구조 (접착제 A/포움 B/접착제 C)의 경우, 다른 압출기 및 관련 장치를 사용하여 다른 스킨 접착제를 포움의 다른 주표면에 도포시킬 수 있다. 상기 구조에서, 포움의 주표면은 포움의 방염 특성이 요구 및(또는) 필요한 용도에 사용하기 위해 임의의 다양한 표면에 부착될 수 있다. 또한, 접착제에 방염제가 존재하지 않으면, 사용되는 특정 접착제에 의해 제공되는 최대 부착도로 표면 또는 기재에 포움이 부착될 수 있다.

본 발명의 물품에 사용하기 적합한 스킨 접착제는 다양한 극성 및 비극성 기재에 허용가능한 부착을 제공하는 접착제를 포함한다. 감압 접착제가 일반적으로 허용된다. 적합한 감압 접착제는 아크릴계 중합체, 폴리우레탄, 열가소성 엘라스토머 기재 접착제, 예를 들어 상표명 KRATON 하에 시판되는 것 (예를 들어, 스티렌-이소프렌-스티렌, 스티렌-부타디엔-스티렌 및 이들의 조합물) 및 다른 블록 공중 합체, 폴리올레핀, 예를 들어 폴리-알파-올레핀 및 무정형 폴리올레핀, 실리콘, 고무 기재 접착제 (천연 고무, 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌, 부틸 고무 등 포함)와 상기 접착제의 조합물을 포함한다. 접착제 성분은 점착제, 가소화제, 유동 개질제, 충전제, 가교결합제, 항산화제, 염료, 착색제, 전도성 입자와 활성 성분, 예를 들어 항미생물제를 포함할 수 있다.

본 발명에 유용한 것으로 알려진 감압 접착제의 군은 예를 들어 미국 특허 제RE 24,906호에 기재된 아크릴레이트 공중합체, 특히 중량비 약 90:10 내지 약 98:2의 이소옥틸 아크릴레이트:아크릴산 공중합체를 포함하는 공중합체이다. 또한, 중량비 약 90:10 내지 약 98:2의 2-에틸헥실 아크릴레이트:아크릴산 공중합체, 및 중량비 65:35의 2-에틸헥실 아크릴레이트:이소보르닐 아크릴레이트 공중합체를 포함하는 공중합체도 가능하다. 유용한 접착제는 본원에 그 전부가 참고로 포함된 미국 특허 제5,804,610호 및 제5,932,298호에 기재되어 있다. 또한, 예를 들어 그 전부가 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제4,310,509호 및 제4,323,557호에 기재된바와 같은, 접착제에 항미생물제를 포함시키는 것도 포함된다. 또한, 예를 들어 그 전부가 본원에 참고로 포함된 PCT 국제 출원 공개 제WO01/57152호에 기재된, 아크릴계 접착제와 고무 기재 접착제의 블렌드도 사용할 수 있다.

이형 라이너 (520)은 포움의 주표면의 어느 하나 또는 둘 모두에 배치된 접착층(들)에 적용될 수 있다. 이형 라이너 (520)은 공급롤 (522)로부터 분배될 수 있다. 이형 라이너 (520)에 적합한 물질은 실리콘 이형 라이너, 이형제 코팅 폴리에스테르 필름 (예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름) 및 폴리올레핀 필름 (예를 들어, 폴리에틸렌 필름)을 포함한다. 이어서, 라이너 및 포움은 닙 롤러 (524) 사이에서 함께 라미네이션된다.

임의의 이형 라이너 (540)은 닙 롤 (524)의 한 롤 근처에 임의의 제2 공급롤 (542)를 위치시킴으로써 포움의 반대 표면에 가해질 수 있다. 제2 이형 라이너 (540)은 이형 라이너 (520)과 동일하거나 상이할 수 있다. 또한, 제2 이형 라이너 (540)에는 이형 라이너 (540)의 한 표면에 코팅 또는 도포된 접착층이 제공될 수 있다. 이러한 방식으로, 제2 접착층 (도시하지 않음)은 포움 물질의 제2 주표면에 적용될 수 있다. 제2 접착층은 상기한 동시 압출된 접착제와 동일하거나 상이할 수 있다. 일반적으로, 접착층은 감압 접착제를 포함할 것이다. 이형 라이너 (520)에는 또한 그 표면의 하나에 코팅 또는 도포된 접착층이 제공될 수 있다.

상기 공정 및 사용되는 장치의 변경은 당업계의 숙련인에게 알려져 있고, 본 발명은 본원의 도 6에서 설명된 장치로 제한되지 않는다. 다른 다층 포움/접착제 구조체의 제조 방법도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 간주된다.

라미네이션 후에, 포움은 임의로 응집 강도의 개선을 위해 포움을 가교결합시키기 위해 전자빔 공급원 (526)으로부터의 방사선에 노출된다. 다른 방사선 공급원 (예를 들어, 이온빔, 감마선 및 자외선)도 포움 두께 전체에 걸친 포움의 가가교결합의 개시 및 충분한 가교결합을 위해 포움의 두께를 투과할 정도로 충분히 에너지가 크다면 사용될 수 있다. 방사선 노출 후에, 라미네이트는 권취롤 (528) 상에 권취된다. 보다 두꺼운 포움의 경우, 보다 완전한 가교결합을 유도하기 위해 물질을 충분히 투과하도록 주표면 양면을 통해 포움에 방사선을 조사하는 것이 필 요할 수 있다. 임의로, 포움은 롤로 제조된 후에 감마 방사선 조사될 수 있다.

이형 라이너는 일반적으로 이형제, 예를 들어 플루오로화합물 또는 실리콘으로 코팅된다. 예를 들어, 미국 특허 제4,472,480호에는 낮은 표면 에너지의 퍼플루오로화합물 라이너가 기재되어 있다. 적합한 이형 라이너는 실리콘 이형 물질로 코팅된 종이, 폴리올레핀 필름 또는 폴리에스테르 필름을 포함한다. 폴리올레핀 필름은 아크릴 기재 감압 접착제와 함께 사용시에 이형 코팅을 필요로 하지 않을 수 있다. 시판되는 실리콘 코팅된 이형 라이너의 예는 POLYSLIK^TM 실리콘 이형 종이 (미국 일리노이주 베드포드 파크 소재의 제임스 리버 컴퍼니 (James River Co., H.P. Smith Division) 및 실리콘 이형 종이 (현재는 아일랜드주 윌로우브룩 소재의 로파렉스, 인크(Loparex, Inc.)인 아일랜드주 딕슨 소재의 DCP-로자 (DCP-Lohja))이다. 특정 이형 라이너는 DCP-로자에서 시판하는 수성 실리콘 이형 표면을 갖는 초칼렌더링된 (super calendared) 크라프트 (Kraft) 종이인 상표명 1-60BKG-157로 공지된 것이다. e-빔에 안정한, 오염물 부재의 이형 라이너의 다른 종류, 예를 들어 그 전부가 본원에 참고로 포함된 미국 특허 출원 제09/775,955호 (상기 출원의 양수인에 양도됨)에 기재된 것도 또한 본 발명에 유용하다.

용도, 산업 또는 정부 규정에 따라 방염 포움 물품의 성능을 분류하기 위해 사용될 수 있는 몇가지의 가연성 시험이 존재한다. 포움 물품은 연소 속도, 연소 시간, 자연소화 시간, 연소 낙하물, 표면 가연성, 광스모크 발생 및 독성 배기 기체의 종류 및 농도와 같은 임의의 특성에 대한 그의 가연성 성능을 기초로 하여 방 염을 평가할 수 있다. 방염 포움 물품은 UL 94, F.A.R. §25.853 12 및 60초 수직 연소 시험, ASTM E162 및 ASTM E662, 및 BSS 7239의 시험에 의해 방염제로서 분류될 수 있다. 때때로 가연성 성능을 기초로 하여 일부 시험에 대한 상이한 방염제 등급이 존재한다 (즉, UL 94 시험의 경우, V-0, V-1 및 V-2 등급이 존재). 전철 산업에서, 최대 화염 전파 지수 (Is)는 표면 가연성 시험 ASTM E162에서 35이고, ASTM E662에서 최대 비광학 밀도 (Ds)는 다음과 같다: 화염 및 비화염 방식; Ds(1.5) = 100 최대치, Ds(4.0) = 200 최대치.

본 발명의 방염 포움 코어 테이프 및(또는) 포움의 표면에 도포된 스킨 접착층(들)을 포함하는 물품은 패널에 적용시 높은 박리 접착력을 갖지만, 물품 내 연신 이형 메카니즘의 도입을 통해 패널로부터 깨끗하게 제거될 수 있다. 본 발명에 따른 연신 이형 포움 테이프의 요구되는 특성은 (1) 약 1.76 kN/m (> 10 lbs/인치) 초과의 포움 파열 강도; (2) 연신 이형시에 테이프가 파열 또는 파괴되지 않도록 테이프를 표면으로부터 제거하기 위해 필요한 힘보다 큰 인장 파열 강도; (3) 다른 기계적 특성, 예를 들어 비교적 낮은 항복 스트레스 및 우수한 파단 신장율 (예를 들어 150% 초과); 및 (4) 유의한 스트레인 경화 거동 (연신 이형시키기 위해 항복 스트레스보다 적어도 150% 더 큰 인장 강도) 또는 50% 초과의 탄성 회복율을 포함한다.

연신 이형 특성을 제공하고 추가로 본 발명의 물품을 보강하기 위해, 방염 포움, 접착제 또는 포움과 접착제 둘 모두는 본원에서 설명한 제조 공정 동안 계내에서 형성된 점탄성 또는 탄성 미세섬유를 포함하는 강화 물질을 포함할 것이다. 적합한 미세섬유는 그 전부가 본원에 참고로 포함된 미국 특허 출원 제09/764,478호의 개시 내용에 따라 제조된 것을 포함하는 것으로 밝혀졌다. 특정 실시태양에서, 강화 미세섬유는 점탄성이고, 반결정질 중합체 (예를 들어, 무정형 및 결정 도메인을 모두 포함)를 포함한다. 반결정질 중합체의 구체적인 예는 폴리카프로락톤 (PCL), 폴리부텐 (PB), 에틸렌과 적어도 하나의 다른 알파-올레핀 단량체 (예를 들어 폴리올레핀 공중합체 및 3원 공중합체)로부터 유도된 공중합체, 초저밀도 폴리에틸렌 (예를 들어 밀도가 0.915 g/cm³ 미만, 예를 들어 다우 케미칼 컴퍼니 (Dow Chemical Co.)에서 시판하는 ATTANE 4201, 4202, 4203, 4301 및 4404), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (예를 들어 밀도가 0.915 내지 0.94 g/cm³, 예를 들어 엑소모빌 코포레이션 (ExxonMobil Corp.)에서 시판하는 LL-3003, ECD-125, 377D60, 369G09, 363C32, 361C33, 357C32, 350D65, 350D64, 350D60, LL-3013 및 LL-3001), 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판하는 DOWLEX 시리즈 엘라스토머, 메탈로센 폴리올레핀 (예를 들어, 엑손모빌 코포레이션에서 시판하는 EXACT 3040, 3024, 3139), 및 폴리올레핀 플라스토머 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니에서 시판하는 AFFINITY 시리즈), 메탈로센 공중합체 (예를 들어, 듀폰-다우 엘라스토머 (Dupont-Dow Elastomer)에서 시판하는 ENGAGE 시리즈) 및 이들의 조합물을 포함한다. 적합한 탄성의 강화 미세섬유의 예는 열가소성 엘라스토머, 예를 들어 폴리우레탄, 합성블록 공중합체 및 이들의 조합물을 포함하는 것을 포함한다.

강화 미세섬유 물질은 측정가능한 항복 강도를 갖는다. 특정 실시태양에서, 강화 물질의 항복 강도는 약 20 MPa 미만이다. 강화 물질의 인장 파열 강도는 일반적으로 그의 항복 강도의 적어도 약 150%이다. 특정 실시태양에서, 강화 물질의 인장 강도 (12 인치/분 (30 cm/분)의 크로스헤드 속도에서 ASTM D 882-97에 따름)는 접착제 및(또는) 팽창된 포움의 인장 강도보다 크다. 강화 미세섬유 물질의 융점은 접착제/포움 조성물의 사용 온도보다 커야 하고, 융점이 접착제 조성물 또는 접착제 조성물로 제조된 임의의 물품의 보관 온도보다 커야 한다. 사용 온도와 보관 온도는 모두 포움 또는 접착제가 분해되는 온도를 초과하지 않아야 한다. 특정 실시태양에서, 강화 물질의 융점은 예를 들어 10℃/분의 주사 속도에서 시차 주사 열분석 ("DSC")으로 측정시에 적어도 70℃이다.

강화 미세섬유 물질의 용융 점도(모세관 점도계로 측정)는 본 발명의 방법의 처리 온도에서 적용가능한 접착제 또는 포움의 용융 점도와 유사한 것이 바람직하다. 강화 미세섬유 물질은 미세섬유 물질이 접착제 또는 포움 중에 실질적으로 균일하게 분산 (즉, 분포)하도록 미세섬유 물질이 제조 공정 동안 첨가되는 물질 (예를 들어, 중합체 포움 및(또는) 접착제 성분) 중에서 비혼화성 (즉, 별개의 상으로 존재)이지만, 상기 물질과 상용성인 것이 바람직하다. 강화 미세섬유는 포움 또는 테이프의 기계 방향으로 계내에서 형성될 것이다. 특정 실시태양에서, 혼합 동안 미세섬유 형성 수지는 평균 직경이 약 20 마이크로미터 미만인 실질적으로 구형의 입자로서 2축 압출기에 의해 접착제 또는 포움 제제 내에 분산된다. 실질적으로 연속적인 미세섬유가 다이를 통한 압출 동안 형성된다. 특정 실시태양에서, 강화 미세섬유 물질의 평균 직경은 약 10 마이크로미터 미만이다.

가장 일반적으로는, 강화 미세섬유 물질은 접착제 및(또는) 방염 포움 조성물에서 실질적으로 연속적인 섬유로서 존재한다. 본 발명의 한 특징에서, 섬유는 접착제 또는 포움의 기계 방향으로 적어도 약 0.5 cm, 일반적으로 적어도 약 2 cm 에서 파열되지 않는다. 다른 실시태양에서, 실질적으로 연속적인 섬유는 적어도 약 5 cm, 일반적으로 적어도 약 8 cm 동안 연속된다. 본 발명의 다른 특징에 따르면, 실질적으로 연속적인 섬유의 최대 직경은 약 0.05 내지 약 5 마이크로미터, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1 마이크로미터이다. 본 발명의 다른 특징에 따르면, 실질적으로 연속적인 섬유의 애스펙트비 (즉, 길이 대 직경의 비율)은 약 1000을 초과한다.

본 발명에 적합한 화학물질은 폴리옥텐-에틸렌 및(또는) 폴리헥센-에틸렌의 공중합체와 폴리부텐-코-에틸렌 등을 포함하여 폴리알킬렌 수지의 특정 공중합체 및 3원 공중합체의 미세섬유를 포함하는 것으로 밝혀졌다. 미세섬유는 제거 (연신 이형) 공정 동안 스트레인 경화되어 포움 및(또는) 접착제에 포함됨으로써 미세섬유의 스트레인 경화에 의한 파열 없이 기재로부터 연신 및 이형되는 최종 물질을 제공한다. 일반적으로, 그러나 특별한 제한없이, 에틸렌과의 C₃-C₁₀ 공중합체가 강화 미세섬유의 제조에 사용하기 적합하다. 상기 폴리옥텐-에틸렌 및(또는) 폴리헥센-에틸렌 공중합체는 많은 중합체, 예를 들어, 아크릴계 및 고무/수지 기재 블록 공중합체 접착제와 상용성이지만 비혼화성이고, 계내에서 미세섬유를 생성시키기 위해 본원에서 설명되는 바와 같이 2축 압출기에서 블렌딩될 수 있다. 즉, 미세섬 유의 중합체는 중합체 포움 및 발포제와 배합되고, 연속적인 미세섬유가 전단 유동에 의해 계내에서 생성되면서 1방향 미세섬유 강화 복합 코어가 발포된다.

강화 미세섬유가 본 발명의 물품에 포함되는 실시태양에서, 제조 공정 온도는 일반적으로 각각의 온도 대역의 온도가 섬유 중합체 수지의 융점(하한) 내지 발포제 (예를 들어, 중합체 미세구, 화학 발포제 등)의 활성화 온도(상한)가 되도록 선택된다. 또한, 다이 (514) (도 6)의 온도는 일반적으로 미세섬유가 냉각시에 결정화에 의해 효과적으로 경화될 수 있도록 미세섬유의 중합체의 융점보다 약 60℃까지 더 높다.

본원에서 미세섬유의 제조에 사용되는 중합체의 융점은 발포제, 섬유 중합체 및 포움 매트릭스 물질이 혼합 대역에서 발포제의 예비팽창없이 균질하게 블렌딩될 수 있도록 사용되는 발포제의 활성화 온도보다 낮아야 한다. 미세섬유 제조에 사용되는 중합체 수지의 융점은 발포제의 활성화 온도보다 일반적으로 적어도 20℃ 더 낮다. 보다 우수한 결과는 미세섬유의 제조에 사용되는 중합체 수지의 융점이 발포제의 활성화 온도보다 적어도 30℃ 더 낮거나 또는 40℃ 더 낮은 경우에 달성할 수 있다.

상기 동시 압출 공정은 2층 물품을 제조하기 위해 또는 다이 (514)에 적절한 공급 블록을 설치하거나 다중 베인 (vane) 또는 다중 다기관 다이를 사용하여 3 이상의 층 (예를 들어, 10-100층 이상)을 갖는 물품을 제조하기 위해 수행될 수 있다. 또한, 다층 포움 물품은 추가의 층 (예를 들어, 중합체층, 금속, 금속 호일, 스크림, 종이, 천, 이형 라이너 상에 코팅된 접착제 등)을 포움에 또는 물품이 다 이 (514)로부터 배출된 후에 동시압출된 임의의 중합체층에 라미네이션시킴으로써 제조할 수 있다. 사용될 수 있는 다른 기술은 패턴 코팅을 포함한다. 본 발명의 물품 내의 포움층(들)은 두껍거나, 즉 0.25 mm (0.010 인치) 이상이거나, 얇을 수 있다. 즉, 0.025 mm (0.010 인치) 이하일 수 있다.

본 발명의 방염 포움 물품은 항공 우주, 자동차, 전자 및 의료 용도를 포함하여 다양한 용도로 사용될 수 있다. 물품의 특성은 요구되는 용도의 요건을 충족시키기 위해 적합하게 만들 수 있다. 구체적인 적용예는 접착 테이프 또는 시트, 진동 저하 물품, 의료용 드레싱, 테이프 배킹 (backing), 역반사 시트 배킹, 피로 방지 매트, 연마용품 배킹, 가스켓, 스페이서 및 밀봉재를 포함한다.

본 발명의 실시태양의 특징은 아래의 비제한적인 실시예에서 보다 상세히 설명된다.

실시예

하기 시험 방법 및 실시예에서, 샘플 치수 (일반적으로 길이)는 폭을 절단 도구의 정확도로 측정한 것을 제외하고는 대략적인 수치이다.

시험 방법

가연성 시험 방법 1 ( TM 1)

본 시험 방법은 시험 과정 및(또는) 시험 방법에 사용된 성분을 다음과 같이 변형한 Underwriters Laboratories (UL) 20 mm 수직 연소 시험 94 (UL-94)을 기초로 한 것이다.

UL-94	TM1
메탄 기체	프로판 기체
12.7 mm (0.5 인치) 원추형	7.94 - 9.53 mm (0.3125-0.375 인치) 직경 76.2 - 127 mm (3-5 인치) 길이 배럴
100% 청색 화염	100% 미만의 청색 화염
화염 길이	19 mm (0.75 인치) 화염 길이
샘플 크기	12.7 mm 폭 x 127 mm 길이 (0.5 인치 x 5 인치) 샘플 크기

과정:

샘플 한 말단을 엘리게이터 클램프 (alligator clamp)에 의해 링 스탠드(ring stand)에 부착시키고, 면 직물 인디케이터를 샘플 바로 밑에 직접 위치시켰다. 존재할 경우, 이형 라이너를 시험 샘플로부터 제거하고, 샘플 두께를 측정하여 기록하였다. 프로판 연료 라이터의 화염을 샘플의 자유 또는 미부착 말단의 가장자리의 약 10 mm 아래의 프로판 라이터 배럴을 사용하여 샘플의 상기 가장자리의 중앙 지점에 인가하였다. 라이터 및 화염을 10초 동안 중앙 지점에 유지시키고, 길이 또는 샘플 위치 변경에 반응하여 필요한 만큼 라이터를 이동시켰다. 라이터의 각도는 라이터 배럴 상에 샘플 물질이 떨어지는 것을 방지하도록 조정하였다. 화염을 10초 후에 제거하고, 후염 (afterflame) 시간의 측정을 개시하였다. 후염 지속시간은 t1으로 나타내었다.

잔광 (afterglow) 소멸시에, 샘플을 즉시 제2 시간 동안 화염에 노출시키고, 샘플의 나머지 부분으로부터 10 mm의 거리에서 화염을 10분 동안 유지시켰다. 10초 후에, 화염을 제거하고, 후염 시간 및 잔광 시간의 측정을 개시하였다. 후염 지속 시간은 t2로 나타내었다. 잔광 지속 시간은 t3으로 나타내었다.

UL-94에서 설명된 바와 같이, 본원의 TM1에서 사용된 가연성 평가 기준은 다 음과 같다.

조건	가연성 등급 기준
조건	V-0	V-1	V-2
각 표본에 대한 후염 시간 t1	10초 이하	30초 이하	30초 이하
각 표본에 대한 후염 시간 t2	10초 이하	30초 이하	30초 이하
모든 표본에 대한 총후염 시간 t1+t2	50초 이하	250초 이하	250초 이하
각 표본에 대한 후염 시간+잔광 시간 t2+t3	30초 이하	60초 이하	60초 이하
임의의 표본을 지탱하는 클램프까지의 후염 또는 잔광의 이동	없음	없음	없음
입자 또는 점적액을 연소시킴으로써 발화된 면직물 인디케이터	없음	없음	있음

가연성 시험 방법 2 ( TM 2)

본 시험 방법은 F.A.R. §25.853 (1990년 7월)에 따른 기준 및 과정을 기초로 한 것이지만, 표본 (샘플)을 특정된 50% ±5% 대신에 50% ±10%의 상대 습도에서 최소 24시간 동안 조건화시킨 점에서 F.A.R. §25.853 (1990년 7월)과 상이하다.

샘플은 21.1℃ ±2.8℃ (70 ±5℉) 및 50% ±10% 상대 습도로 최소 24 시간 동안 조건화시켰다. 표본을 2개의 종방향 가장자리와 1개의 횡방향 (좁은) 가장자리가 기재에 의해 지지되지 않고 비부착 상태로 수직 방향으로 단단히 유지되도록 U형 금속 프레임에 올렸다. 표본의 노출 영역은 폭이 적어도 50.8 mm (2 인치)이고, 길이가 약 304.8 mm (12 인치)이었다.

샘플을 분젠 (Bunsen) 버너의 화염에 노출시켰다. 샘플의 보다 하부의 가장자리는 버너의 상부 가장자리보다 약 19.1 mm (3/4 인치) 위에 위치하였다. 화염을 실시예에 구체적으로 제시한 바와 같이 샘플의 보다 하부의 가장자리의 중앙 선에 12초 또는 60초 동안 인가하였다. 화염 시간, 연소 길이 및 임의의 화염 낙하 시간을 기록하였다. 연소 길이는 화염에 노출된 샘플의 가장자리로부터 화염 침해에 직접 기인하는 연소 손상이 더이상 보이지 않는 지점까지의 거리로서 측정하였다. 부분적인 또는 완전한 연소, 차르 발생 또는 취화 (embrittlement)를 나타내는 샘플의 영역을 연소 길이의 측정에 포함시켰다. 표면의 그을음, 얼룩, 뒤틀림 또는 변색을 보이는 영역은 연소 길이에 포함시키지 않았고, 물질이 가열에 의해 수축 또는 용융된 것으로 보인 영역도 포함시키지 않았다.

F.A.R. §25.853 (1990년 7월) 서브패러그래프 (a)(1)(i) 60초 화염 노출은 평균 연소 길이가 152.4 mm (6 인치)를 초과하지 않고, 화염원 제거후 평균 화염 시간은 15초를 초과하지 않으며, 낙하물이 낙하 후 평균 3초를 초과하여 화염이 계속되지 않을 것을 요구한다. F.A.R. §25.853 (1990년 7월) 서브패러그래프 (a)(1)(ii) 12초 화염 노출은 평균 연소 길이가 203 mm (8 인치)를 초과하지 않고, 화염원 제거후 평균 화염 시간은 15초를 초과하지 않으며, 낙하물이 낙하 후 평균 5초를 초과하여 화염이 계속되지 않을 것을 요구한다.

90 ° 박리 접착력

폭이 25.4 mm (1 인치)이고 길이가 약 152 mm (6 인치)인 샘플을 시험될 물품으로부터 절단하고, 호일과 물품 사이에 기포가 생기지 않도록 유의하면서 길이가 약 165 mm (6.5 인치)이고 폭이 약 28.6 mm (1.125 인치)이고 두께가 0.127 mm (0.005 인치)인 산화피막 형성 알루미늄 호일의 산화피막 형성 면 상에 물품을 굴려 산화피막 형성 알루미늄 호일에 라미네이션시켰다. 이어서, 라미네이트가 패널 중앙에 위치하고 라미네이트의 일부가 탭으로서 기능하기 위해 패널 밖으로 신장하도록 호일/물품 라미네이트를 아래의 실시예에서 구체적으로 설명된 바와 같이 깨끗하고 건조된, 폭이 51 mm (2 인치)이고 길이가 약 127 mm (5 인치)인 유리 또는 스테인레스 스틸의 기재 패널 상에 위치시켰다. 2 kg (4.5 lb) 경질 고무 롤러를 사용하여 라미네이트를 각 방향으로 두 통로를 갖는 패널 상에 굴렸다. 패널과 라미네이트 사이에 기포가 생기지 않도록 조심하였다. 이와 같이 제조한 샘플을 실온 (약 22℃)에서 약 72 시간 동안 방치하였다. 이어서, INSTRON 인장 시험기를 사용하여 30 cm/분 (12 인치/분)의 크로스헤드 속도에서 실온 (약 22℃)에서 샘플의 90°박리 접착력을 Pressure Sensitive Tape Council 시험 방법 PSTC-5 "Quick Stick of Pressure Sensitive Tapes"에 따라 시험하였다. 즉, 처음 25.4 mm (1 인치) 길이로부터 얻은 박리값은 무시하였다. 다음의 89 mm (3.5 인치)의 박리값, 또는 "박리 면적"을 기록하였다. 보고된 값은 통합된 박리 접착력 값이었다. 실패 방식도 기록하였다.

포움 파열 강도 시험

포움 파열 강도는 사용된 기재 패널이 1.52 mm (0.060 인치) 두께의 산화피막 형성 알루미늄인 것을 제외하고는 90° 박리 접착력에서 설명한 절차를 사용하여 측정하였다. 보고된 값은 통합된 박리 접착력 값이었다. 실패 방식도 기록하였다.

정적 전단 강도

폭이 2.54 cm (1 인치), 길이가 약 15.2 cm (6 인치)인 샘플을 시험될 물품 으로부터 절단하고, 호일과 물품 사이에 기포가 생기지 않도록 유의하면서 산화피막 형성 알루미늄 호일 (길이 약 16.5 cm (6.5 인치), 폭 약 2.86 cm (1.125 인치), 두께 0.0127 cm (0.005 인치))의 산화피막 형성면 상에 물품을 굴려 산화피막 형성 알루미늄 호일의 시트에 라미네이션시켰다. 이어서, 호일/물품 라미네이트를 1/2로 절단하여 약 2.54 cm x 약 7.62 cm (1 인치 x 3 인치)의 시험 표본 2개를 만들었다. 라이너를 시험 표본으로부터 제거한 후, 2.54 cm (1 인치) 길이가 부착되도록 (즉, 6.25 cm² (1 인치²) 접착 면적) 라미네이트가 패널의 한 말단에 위치하고 라미네이트의 일부가 탭으로서 기능하기 위해 패널 밖으로 신장하도록 깨끗하고 건조된, 폭이 5.1 cm (2 인치)이고, 길이가 12.7 cm (5 인치)인 스테인레스 스틸 기재 패널 상에 위치시켰다. 2 kg (4.5 lb) 경질 고무 롤러를 사용하여 라미네이트를 각 방향으로 두 통로를 갖는 패널 상에 굴렸다. 패널과 라미네이트 사이에 기포가 생기지 않도록 조심하였다. 이어서, 추를 시험 표본에 부착시키기 위해 5.1 cm (2 인치) 탭을 삼각형 클립 주위에 말아 스테이플로 고정시켰다. 이렇게 제조한 샘플을 실온 및 약 50% 상대습도에서 약 72 시간 동안 방치하였다. 시험 표본을 70℃ (158℉)로 설정된 강제순환식 건조기 내의 후면 경사가 2도인 정적 전단 (Static Shear) 표준 설비에 위치시켰다. 이어서, 시험 표본을 1000 g의 추를 부착시키기 전에 10분 동안 워밍업시켰다. 시험은 시험 표본이 실패하거나 10,000분이 경과할 때까지 계속하였다. 실패 시간 및 실패 방식을 기록하였다. 시험 표본이 실패하지 않는 경우, 미끄러진 양을 측정하고 기록하였다.

인장 파열 강도 & 신장

실리콘 이형 라이너를 이미 한면에 라이너가 존재하는 물품의 노출된 표면에 적용하였다. 폭이 2.54 cm (1 인치)이고 길이가 약 12.7 cm (5 인치)인 샘플을 시험되는 물품으로부터 기계 방향으로 절단하여 시험 표본을 만들었다. 한 이형 라이너를 제거하고, 2.54 cm (1 인치) 길이를 측정하여 초기 갭 거리를 제공하기 우해 시험 표본의 중앙부에 표시하였다. 폭이 2.54 cm (1 인치)인 약 7.62 cm (3 인치) 조각의 마스킹 테이프 가장자리를 두 표시부 상에 위치시켜 마스킹 테이프를 포움 물품을 가로질러 위치하도록 배치함으로써 길이 2.54 cm (1 인치)의 구획된 섹션을 테이프가 덮지 않도록 하였다. 이어서, 다른 라이너를 제거하고, 마스킹 테이프를 물품 주위에 완전히 감쌌다. 마스킹 테이프가 물품 상의 표시부와 정렬되도록 주의하였다. 테이프를 사용하여 샘플이 INSTRON 조에 부착하는 것을 방지하고 샘플이 조에 의해 조여지는 지점에서 파열되는 것을 방지하였다. INSTRON은 다음 조건으로 설정되었다.

조 갭 (Jaw Gap): 2.54 cm (1 인치)

크로스헤드 속도: 30.48 cm/분 (12 인치/분)

이어서, 조가 마스킹 테이프 가장자리와 일렬로 정렬하도록 시험 표본을 INSTRON 조에 위치시켰다. 샘플이 파괴될 때까지 30.5 cm/분 (12 인치/분)의 크로스헤드 속도에서 시험하였다. 인장 파열 강도를 파운드로 기록하고 (추후 kg으로 전환), 신장 거리를 기록하였다. 신장율은 신장 거리를 초기 갭 거리로 나눈 후 100을 곱해 결정하였다. 3개의 표본에 대해 시험하고 평균치의 인장 파열 강도 및 신장율을 얻었다.

경도

두께가 약 5.1 cm (2 인치)인 2.54 cm (1 인치) 물품 샘플을 측정하고 기록하였다. 샘플과 유리 사이에 기포가 생기지 않도록 조심하면서 샘플을 깨끗한 건조된 유리 패널에 라미네이션시켰다. 추가의 물품 샘플 조각을 총 두께가 적어도 0.34 cm (0.135 인치)가 될 때까지 제1 물품에 라미네이션시켰다. 쇼어 (Shore) A 경도 시험기 (모델 CV Stand 및 Durometer 타입 A ASTM D2240 게이지, 미국 뉴욕주 프리포트 소재의 쇼어 인스트루먼트 엠에프지 (Shore Instrument Mfg. Co. Inc.) 제품)를 사용하여 물품의 초기 경도를 3회 측정하고, 얻은 최대 경도값의 평균치를 구하였다.

물품 밀도

폭이 2.54 cm (1 인치)이고 길이가 7.6 cm (3 인치)인 샘플을 시험할 물품으로부터 절단하였다. 라이너를 적소에 갖는 물품의 두께는 그의 길이를 따라 3곳에서 측정하여 수치를 평균하였다. 라이너의 두께를 물품의 두께와 라이너의 두께의 합으로부터 빼서 샘플 두께를 얻었다. 라이너를 제거한 다음 샘플을 적어도 0.01 g의 정확도를 갖는 저울 상에서 칭량하였다. 이어서 밀도를 다음과 같이 계산하였다.

밀도 (g/cc) = 중량/(3 ×샘플 두께 (인치) ×16.39)

동적 전단 강도

본 시험법은 포움의 동적 전단 강도를 측정한다. 포움 테이프의 25.4 mm × 25.4 mm (1 인치 ×1 인치) 조각을 25.4 mm 폭 ×50.8 mm 길이 ×1.5 mm 두께 (1 인치 ×2 인치 ×0.06 인치) 산화피막 형성 알루미늄 시험 패널에 부착시키고, 실온에서 약 1 내지 3일 동안 방치하였다. 샘플을 6.45 cm² (1 제곱인치)의 오버랩을 사용하여 ASTM D-1002에 따라 시험하였다. 샘플을 INSTRON 인장 시험기 상에서 12.7 mm/분 (0.5 인치/분)의 크로스헤드 속도에서 시험하였다. 최대 동적 전단력 (lbs/in²) 및 전환된 메가파스칼 (MPa) 및 실패 방식을 각 샘플에 대해 기록하였다. 2개 이상의 샘플을 시험하고 결과를 평균하였다.

T-블록 동적 인장 강도

본 시험법은 포움의 동적 인장 강도를 측정한다. 25.4 mm ×25.4 mm (1 인치 ×1 인치) 조각의 포움 테이프를, 3M^TM Scotch-Mount^TM 4298 UV 부착 프로모터로 프라이밍된 알루미늄 T-블록에 부착시키고 실온에서 1 내지 3일 동안 방치하였다. 샘플을 6.45 cm² (1 제곱인치)의 오버랩을 사용하여 ASTM D-897에 따라 시험하였다. 샘플을 50.8 mm/분 (2.0 인치/분)의 크로스헤드 속도에서 INSTRON 인장 시험기로 시험하였다. 최대 동적 인장 강도 (lbs/in²), 전환된 메가파스칼 (MPa) 및 실패 방식을 각 샘플에 대해 기록하였다. 2개 이상의 샘플을 시험하고 결과를 평균하였다.

실시예에서 사용된 물질

몇몇 상업적으로 입수가능한 물질을 본 발명의 실시예에서 사용하였다. 이 들 물질을 아래에 나열하고 실시예에서 종종 상표명으로 부른다.

상표명	설명	공급처
IRGACURE 651	2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논	미국 뉴욕주 테리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션 (Ciba Specialty Chemicals Corp)
EXOLIT AP 750	암모늄 폴리포스페이트에 기초한 팽창성 난연 시스템	미국 노스 캐롤라이나주 샬롯테 소재의 클라리언트 코포레이션 (Clariant Corporation)
EXOLIT AP 752	암모늄 폴리포스페이트에 기초한 팽창성 난연 시스템	미국 노스 캐롤라이나주 샬롯테 소재의 클라리언트 코포레이션
FR 370	트리스(트리브로모네오펜틸)포스페이트	이스라엘 비어 시바 소재의 데드 시 브로민 그룹 (Dead Sea Bromine Group)
EXPANTROL	붕산아연과 규산나트륨 화합물	미국 미네소타주 세인트폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니 (3M Company)
FYREX	분말 형태의 모노암모늄 및 디암모늄 포스페이트	미국 웨스트버지니아주 갈리폴리스 페리 소재의 악조 노벨 펑셔날 케미칼스 엘엘씨 (Akzo Nobel Functional Chemicals LLC)
GRAFGUARD	팽창가능 흑연 플레이크	미국 오하이오주 레이크우드 소재의 그래프테크, 인크. (Graftech, Inc.)
EXOLIT IFR 23	암모늄 폴리포스페이트에 기초한 난연 시스템	미국 노스 캐롤라이나주 샬롯테 소재의 클라리언트 코포레이션
FLAMESTAB NOR 116	방염 상승작용제	미국 뉴욕주 태리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션
F100D	아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴을 함유하는 쉘 조성물을 갖는 팽창가능 중합체 미세구	미국 뉴욕주 버팔로 소재의 피어스 스티븐스 (Pierce Stevens)

<실시예 1>

본 실시예에서, 방염제를 함유하는 중합체 포움 물질의 두 외부 표면 상에 감압 스킨 접착층을 갖는 3층 물품을 제조한 다음 가연성 및 접착 성능에 대해 시험하였다. 본 실시예는 암모늄 폴리포스페이트에 기초한 팽창성 방염제와 소량의 브롬화 포스페이트 방염제의 블렌드를 포함하였다.

포장 (packaged) 감압 접착제 A의 제조

감압 접착제 조성물은 90부의 2-에틸헥실 아크릴레이트 (2-EHA), 10부의 아크릴산 (AA), 0.15부의 IRGACURE 651 단량체 및 0.03부의 이소옥틸 티오글리콜레이 트 (IOTG)를 혼합하여 제조하였다. 조성물을 미국 특허 제5,804,610호 (Hamer 등)에 기재된 바와 같이 약 100 mm ×50 mm ×5 mm 두께 크기의 패키지 내에 넣었다. 포장 (packaging) 필름은 0.0635 mm (0.0025 인치) 두께 VA-24 필름 (6% 비닐 아세테이트를 갖는 열 밀봉가능, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 필름, 미국 텍사스주 달라스 소재의 씨티 필름 (CT Film)으로부터 입수가능함)이었다. 패키지를 수조에 담그고 동시에 NIST 유닛에 의해 측정시 3.5 밀리와트/제곱센티미터의 강도 및 1627 밀리줄/제곱센티미터의 총 에너지에서 자외 방사선에 노출시켜 포장 감압 접착제 A를 형성하였다.

예비배합된 접착제 A의 제조

스킨 접착제는 포장 감압 접착제 A로부터 다음과 같이 예비배합하였다.

포장 감압 접착제 A를 제1의 51 mm 1축 압출기 (Bonnot)를 통해 2축 압출기의 제2 공급 포트에 공급하였다. Bonnot 대역 온도는 다음과 같이 설정하였다: 대역 1 = 149℃ (300℉), 대역 2 = 163℃ (325℉) 및 대역 3 = 177℃ (350℉). 펌프 및 가열 호스는 177℃ (350℉)로 설정하였다. 300 rpm의 축 속도에서 작동하는 30 mm 동시회전 2축 압출기 (Werner Pfleider)를 사용하였다. 2축 압출기 내의 6개 대역에 대한 온도는 대역 1 = 163℃ (325℉) 및 대역 2 내지 6 = 121℃ (350℉)로 설정하였다. 접착제를 121℃ (350℉)로 설정된 가열 호스를 통해 실리콘 코팅 종이 상자 내로 전달하였다. 스킨 접착제를 "예비배합된 접착제 A"로서 확인하였다.

방염 3층 물품의 제조

2개의 방염제 (포장 접착제 "A" 100 중량부당 84 중량부의 EXOLIT AP 750 및 16 중량부의 FR 370)를 건조 고체로서 300 rpm의 축 속도에서 작동하는 3개의 공급 포트를 갖는 30 mm 동시회전 2축 압출기 (Werner Pfleider)의 제1 공급 포트에 상기 제조한 바와 같은 난연제 및 포장 감압 접착제의 전체 유속을 약 6.36 킬로그램/hr (14 파운드/hr)로 하여 첨가하였다. 2축 압출기 내의 6개 대역에 대한 온도는 대역 1 = 38℃ (100℉), 대역 2 = 99℃ (210℉), 대역 3= 104.5℃ (220℉), 대역 4 = 110℃ (230℉), 대역 5 = 115.5℃ (240℉) 및 대역 6 = 121℃ (250℉)로 설정하였다. 압출기 어댑터 내의 온도는 149℃ (300℉)이고 압출기의 출구 단부에서 가요성 호스는 모두 182℃ (360℉)로 설정하였다. 유속은 제니스(Zenith) 기어 펌프로 조절하였다.

100 중량부의 "포장 감압 접착제 A"를 제1의 51 mm 1축 압출기 (Bonnot)를 통해 2축 압출기의 제2 공급 포트에 공급하였다. 모든 대역에 대한 온도를 176℃(350℉)로 설정하였다. 포장 접착제 100 중량부당 1.5 중량부의 농도에서 F100D 미세구를 제3 공급 포트 (압출기 배럴의 약 3/4 아래) 하류에 첨가하였다. 압출물을 가열 호스를 통해 약 1 mm (0.040 인치)의 갭으로 약 203.2 mm (8 인치) 폭의 CLOEREN 다층 공급블록 및 다이 (미국 텍사스주 오랜지 소재의 더 클로에렌 컴퍼니 (The Cloeren Company)로부터 입수가능함)의 중앙/중간층에 펌핑하였다.

동시에, 예비배합된 접착제 A를 제2의 51 mm 1축 압출기 (Bonnot)로부터 3층 낙하 다이의 각각의 외부층에 공급하고 상기 압출물과 동시압출시켰다. Bonnot 대역 온도는 모두 149℃(300℉)로 설정하였다. 펌프 및 가열 호스는 163℃(325℉)로 설정하였다. 하나의 접착층 (Side 1)의 두께는 약 0.084 mm (0.0033 인치)이고 다 른 접착층 (Side 2)의 두께는 약 0.086 mm (0.0034 인치)이었다.

생성된 3층 시트의 두께는 약 0.99 mm (0.039 인치)이었다. 압출된 시트를 7.2℃(45.5℉)로 설정된 냉각 롤 상으로 캐스팅하고, 약 25℃로 냉각시킨 다음 동시계류중의 미국 특허 출원 제09/775955호 ("Adhesive Article and Method of Preparing")의 실시예 10a 및 10b에 따라 제조된 0.127 mm 두께 폴리에틸렌 이형 라이너 상에 옮겼다. 이형 라이너를 Side 1의 접착층에 적용하였다. 생성된 물품을 후속 가교결합을 위해 롤로 감았다.

2개의 약 1 m (39 인치) 길이 조각을 상기 샘플 롤로부터 절단하였다. 각 면 상에 상이한 이형 물질을 갖는 0.051 mm (0.002 인치) 두께의 양면 실리콘 코팅 폴리에스테르 라이너 (미국 일리노이주 윌로우브룩 소재의 DCP-로자 인크.로부터 2-2PESTR(P2)-5035 & 7200로서 입수가능함) (5035 및 7200으로서 확인함)를 각 조각의 Side 2 상의 덮히지않은 접착층에, 7200 실리콘 코팅 면이 접착층에 접촉하도록 주의깊게 라미네이션시켰다. 이어서 두 면 상에 라이너를 갖는 압출된 시트 조각을 가속 전압 300 keV 및 속도 6.1 m/분에서 작동하는 전자빔 (e-빔) 처리 유닛 (ESI Electro Curtain)을 통해 각 면 상에 1회씩 통과시켰다. 한 조각은 각 면 상에 6 메가라드의 측정된 e-빔 용량을 받았고 다른 한 조각은 각 면 상에 8 메가라드의 측정된 e-빔 용량을 받았다. 이어서 생성된 물품을 가연성, 물리적 특성 및 접착 성능 특성에 대해 시험하였다. 8 메가라드 용량을 받은 물품은 정적 전단에 대해서만 시험하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.

시험	시험 결과
가연성 TM 1	V-0 등급 통과
가연성 TM 2, 12초, 수직 연소	통과
가연성 TM 2, 60초, 수직 연소	실패
포움 파열 강도	6.39 kN/m (36.5 lb/in)
90도 박리 접착력, 유리	3.55 kN/m (20.3 lb/in)
90도 박리 접착력, 스테인레스 스틸	4.11 kN/m (23.5 lb/in)
정적 전단, (6 Mrads)	600분
정적 전단, (8 Mrads)	10,000+분
인장 파열 강도 & 신장	1.21 kN/m (6.9 lb/in) 피크, 533% 신장
경도, 쇼어 A	50
밀도	0.96 g/cc (59.9 lb/ft³)

본 실시예는 가연성 시험 동안 소량의 연기를 발생시켰다. 그러나, 연기의 양은 브롬화 방염제를 함유하는 조성물에 대해 예상되는 것 보다 더 적었다. 소량의 방염제에 있어서, 팽창성 방염제와 브롬화 포스페이트의 조합물의 가연성 성능이 팽창성 방염제 단독의 성능보다 더 양호하였다. 단지 소량의 브롬화 인을 사용하면 항공우주 산업과 같은 특정 산업에서 몇몇 가연성 기준을 통과시키기 위해 중요한 낮은 유독 가스 발생의 부가적인 잇점을 제공한다.

실시예 1의 구조체의 가연성 성능은 부분적으로 외부 접착층의 두께와 관련되는 것으로 생각된다. 포움 층 내의 보다 고농도 (즉, 50 중량% 초과)의 방염제 및 보다 얇은 스킨 접착층이 상기 샘플의 난연 특성을 개선시킬 것이다.

<실시예 2>

방염제 함유 중합체 포움 물질의 두 외부 표면 상에 감압 접착층을 갖는 3층 물품을 외부 스킨층에 대해 사용된 예비배합된 접착제가 WO01/57152의 고온 용융 조성물 K에 기술된 바와 같이 아크릴계 접착제 및 고무 기재 접착제의 블렌드인 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 제조하였다. 하나의 접착층 (Side 1)의 두께 는 약 0.066 mm (0.0026 인치)이고 다른 접착층 (Side 2)의 두께는 약 0.064 mm (0.0025 인치)이었다. 전체 물품 두께는 약 0.90 mm (0.0354 인치)이었다. 물품을 TM 1에 따라 가연성에 대해 시험하였다. 물품은 V-0 등급을 통과하였다.

<실시예 3>

방염제 함유 중합체 포움 물질의 두 외부 표면 상에 감압 접착층을 갖는 3층 물품의 6개 샘플을 EXOLIT AP 750만을 방염제로서 사용하고 방염제의 양과 F1OOD 팽창가능 중합체 미세구의 양이 다른 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 제조하였다. 방염제 첨가 속도는 4.55 kg/hr (10 lb/hr)의 감압 접착제 공급 속도를 기준으로 중합체 포움 물질 내의 목적하는 방염제 양을 달성하도록 조정하였다.

이어서 압출된 시트를 가속 전압 300 keV 및 속도 6.1 m/분에서 작동하는 전자빔 처리 유닛 (ESI Electro Curtain)을 사용하여 실시예 1의 절차에 따라 가교결합시켰다. 측정된 e-빔 용량은 8 메가라드였다.

이어서 생성된 물품을 TM 1에 따라 가연성에 대해 시험하였다.

사용된 방염제, 방염제의 양, F100D 미세구의 양, 생성된 물품의 두께 및 가연성 결과를 표 2에 나타낸다.

중합체 포움 물질 중량 기준 AP 750 중량%	중합체 포움 물질 중량 기준 F100D 중량%	중합체 포움 물질의 밀도 g/cc	Side 1 상의 PSA층의 두께, mm (인치)	Side 2 상의 PSA층의 두께, mm (인치)	물품 두께, mm (인치)	가연성 TM 1 결과
45	0.75	0.750	0.074 (0.0029)	0.058 (0.0023)	1.32 (0.052)	실패
45	1.25	0.723	0.081 (0.0032)	0.058 (0.0023)	1.35 (0.054)	실패
50	0.75	0.796	0.071 (0.0028)	0.051 (0.0020)	1.50 (0.059)	실패
50	1.25	0.751	0.074 (0.0029)	0.041 (0.0016)	1.45 (0.057)	V-2 등급 통과
55	0.75	0.822	0.046 (0.0018)	0.033 (0.0013)	1.19 (0.047)	V-1 등급 통과
55	1.25	0.751	0.068 (0.0027)	0.035 (0.0014)	1.37 (0.054)	V-1 등급 통과

<실시예 4>

방염제 함유 중합체 포움 물질의 두 외부 표면 상에 감압 접착층을 갖는 3층 물품의 9개 샘플을 실시예 2에서와 같이 제조하였다.

포장 감압 접착제 B의 제조

감압 접착제 조성물을 "포장 감압 접착제 B"를 형성하기 위해 90부 2-EHA, 10부 AA 및 0.03부 IOTG 대신에 95부 2-EHA, 5부 AA 및 0.01부 IOTG를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서 "포장 감압 접착제 A"에 대한 절차에 따라 제조하였다.

포장 감압 접착제 C의 제조

포장 감압 접착제 "C"는 "포장 감압 접착제 C"를 형성하기 위해 2-EHA 대신에 이소옥틸 아크릴레이트 (IOA)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서 포장 감압 접착제 "A"에 대한 절차에 따라 제조하였다.

예비배합된 접착제 C의 제조

"포장 감압 접착제 C"를 "예비배합된 접착제 A"를 제조하기 위해 사용된 것 과 동일한 절차에 의해 2축 압출기에서 예비배합시켜 "예비배합된 접착제 C"를 얻었다.

방염 3층 물품의 제조

방염제(들)을 건조 고체로서 200 rpm의 축 속도에서 작동하는 3개의 첨가 포트를 갖는 30 mm 동시회전 2축 압출기 (Werner Pfleider)의 제1 공급 포트에 약 2.3 킬로그램/hr (5 파운드/hr)의 유속으로 공급하였다. 샘플 번호 4-1 내지 4-7, 4-9 및 4-12에 대해, 100 중량부의 방염제(들)을 첨가하였다. 샘플 번호 4-8에 대해, 75 중량부의 방염제(들)을 첨가하였다. 샘플 번호 4-10에 대해, 82 중량부의 방염제(들)을 첨가하였다. 샘플 번호 4-11, 4-13 및 4-14에 대해, 122 중량부의 방염제(들)을 첨가하였다. 2축 압출기 내의 6개의 대역에 대한 온도는 대역 1 = 38℃ (100℉), 대역 2 = 99℃ (210℉), 대역 3 = 104.5℃ (220℉), 대역 4 = 110℃ (230℉), 대역 5 = 115.5℃ (240℉) 및 대역 6 = 121℃ (250℉)로 설정하였다. 압출기 및 압출기의 출구 단부에서 가요성 호스의 온도는 모두 93.3℃로 설정하였다. 유속은 제니스(Zenith) 기어 펌프로 조절하였다.

100 중량부의 상기 제조한 "포장 감압 접착제 B"를 제1의 51 mm 1축 압출기 (Bonnot)를 통해 2.3 kg/hr (5 lbs/hr)의 속도로 2축 압출기의 제2 공급 포트에 공급하였다.

"포장 감압 접착제 B" 100 중량부당 1.5 중량부의 F100D를 제3 공급 포트 (압출기 배럴의 약 3/4 아래에 위치)의 하류에 첨가하였다. 호스 및 다이 온도는 182℃(360℉)로 설정하였다. 압출물을 가열 호스를 통해 약 1 mm (0.040 인치)의 갭으로 약 203.2 mm (8 인치) 폭의 CLOEREN 다층 공급블록 및 다이 (미국 텍사스주 오랜지 소재의 더 클로에렌 컴퍼니로부터 입수가능함)의 중앙/중간층에 펌핑하였다.

동시에, "예비배합된 접착제 C"를 제2의 51 mm 1축 압출기 (Bonnot)로부터 3층 낙하 다이의 각각의 외부층에 공급하고 상기 압출물과 동시압출시켰다.

압출된 시트를 7.2℃로 설정된 냉각 롤 상에 캐스팅하고, 약 25℃로 냉각시킨 다음 실시예 1에 기재된 바와 같은 0.127 mm 두께의 폴리에틸렌 이형 라이너 상에 옮기고, 후속 가교결합을 위해 롤로 감았다. 약 1 m (39 인치) 길이 조각을 샘플 롤로부터 절단하였다. 실시예 1에 기재된 바와 같은 0.051 mm (0.002 인치) 두께의 실리콘 코팅 폴리에스테르 라이너를 압출된 시트의 덮히지 않은 면에 주의깊게 라미네이션시켰다. 이어서 두 면 상에 라이너를 갖는 압출된 시트의 각 면을 e-빔에 1회씩 통과시켰다. 측정된 e-빔 용량은 한 면 당 8 메가라드였다. 이어서 생성된 물품을 TM 1 및 TM 2에 따라 가연성에 대해 시험하였다.

사용된 방염제, 방염제의 양 및 가연성 결과를 표 3에 나타냈다.

샘플 번호	방염제	방염제 양 (중합체 포움 물질 중량%)	평균 접착층 두께, Side 1/Side 2, mm(인치)	물품 두께, mm(인치)	중합체 포움 물질 외관	가연성
						TM 1	TM 2, 12초 연소	TM 2, 60초 연소
4-1	EXOLIT IFR 23	50	0.076/0.076 (0.003/0.003)	0.864 (0.034)	기포 약간	V-0 등급 통과	통과	실패
4-2	EXOLIT AP 752	50	0.025/<0.025 (0.001/<0.001)	0.889 (0.035)	기포 약간	실패	NT	NT
4-3	EXOLIT IFR 23	42	0.076/0.051 (0.003/0.002)	1.19 (0.047)	많은 구멍	V-0 등급 통과	통과	실패
	FR 370	8
4-4	EXOLIT AP 750	42	0.076/0.076 (0.003/0.003)	0.711 (0.028)	기포없이 평탄한 표면	V-0 등급 통과	통과	실패
	FR 370	8
4-5	FYREX	50	NT(a)	NT	NT	NT	NT	NT
4-6	EXOLIT IFR 23	42	0.051/0.025 (0.002/0.001)	1.02 (0.040)	구멍과 기포	실패	NT	NT
	EXPANT ROL	8
4-7	EXOLIT IFR 23	42	0.025/0.025 (0.001/0.001)	0.965 (0.038)	많은 기포	실패	NT	NT
	GRAFGU ARD	8
4-8	3.4중량% 유리 버블 함유 FR 370	43	0.127/0.102 (0.005/0.004)	0.787 (0.031)	기포없이 평탄한 표면	V-0 등급 통과	통과	통과
4-9	EXOLIT AP 750	50	0.127/0.102 (0.005/0.004)	0.914 (0.036)	기포없이 평탄한 표면	실패	NT	NT
4-10	EXOLIT AP 750	41	0.102/0.051 (0.004/0.002)	0.787 (0.031)	기포없이 평탄한 표면	V-2 등급 통과	NT	NT
	FR 370	4
4-11	EXOLIT AP 750	22.5	0.076/0.076 (0.003/0.003)	0.686 (0.027)	구멍과 기포	V-0 등급 통과	통과	실패
	FR 370	22.5
4-12	EXOLIT AP 750	35	0.102/0.076 (0.004/0.003)	0.813 (0.032)	많은 기포	V-0 등급 통과	통과	실패
	FR 370	15
4-13	EXOLIT AP 750	50	0.102/0.076 (0.004/0.003)	0.787 (0.031)	기포없이 평탄한 표면	V-0 등급 통과	통과	실패
	FR 370	5
4-14	EXOLIT AP 750	27.5	0.076/0.051 (0.003/0.002)	0.864 (0.034)	기포없이 평탄한 표면	V-0 등급 통과	통과	통과
	FR 370	27.5
(a) NT = 시험되지 않음

중합체 포움 물질 내에 관찰된 기포는 높은 가공 온도에서 기화하는, 보관 동안 방염제에 의해 흡수된 습기에 의해 유발된 것으로 생각된다.

<실시예 5>

방염제 함유 중합체 포움 코어의 두 외부 표면 상에 감압 접착층을 갖는 3층 물품의 8개 샘플을 실시예 1의 공정에 의해 제조하였다. 측정된 e-빔 용량은 두 면 상에 6 메가라드였다. 예비배합된 감압 접착제의 공급 속도는 6.36 kg/hr (14 lbs/hr)이었다. 방염제의 공급 속도는 중합체 포움 물질 내에 목적하는 양의 방염제를 제공하도록 상기 속도를 기준으로 조정되었다. 예를 들어, 50 중량%의 방염제 로딩을 위해, 방염제의 공급 속도는 6.36 kg/hr 또는 14 lbs/hr이었다.

생성된 물품의 두께는 다음과 같이 측정하였다.

203 mm 폭 (8 인치) 스트립을 물품의 횡방향으로부터 절단하여 각 감압 접착층의 두께 및 스트립의 총두께를 203 mm (8 인치) 방향을 따라 3개 거리, 즉 약 25.4 mm (1 인치) (D1)에서, 약 101 mm (4 인치) (D2)에서 및 약 178 mm (7 인치) (D3)에서 현미경으로 측정하였다. 두께는 "mils" 단위로 측정하여 밀리미터 (mm) 단위로 전환시켜 표 4에 기록하였다.

샘플 번호	접착층 두께, Side 1 mm (mils)			접착층 두께, Side 2 mm (mils)			물품 두께, mm (mils)
샘플 번호	D1	D2	D3	D1	D2	D3	D1	D2	D3
5-1	0.057 (2.25)	0.096 (3.80)	0.074 (2.90)	0.057 (2.25)	0.046 (1.80)	0.057 (2.25)	0.93 (36.65)	1.04 (40.95)	1.01 (39.70)
5-2	0.116 (4.55)	0.086 (3.40)	0.067 (2.65)	0.067 (2.65)	0.052 (2.05)	0.080 (3.15)	1.48 (58.40)	1.55 (61.20)	1.33 (52.45)
5-3	0.081 (3.20)	0.052 (2.05)	0.060 (2.35)	0.072 (2.85)	0.039 (1.55)	0.071 (2.80)	1.02 (40.25)	1.14 (45.05)	1.13 (44.65)
5-4	0.084 (3.30)	0.077 (3.05)	0.071 (2.80)	0.090 (3.55)	0.063 (2.50)	0.072 (2.85)	1.03 (40.50)	1.08 (42.35)	0.91 (36.05)
5-5	0.067 (2.65)	0.076 (3.00)	0.088 (3.45)	0.074 (2.90)	0.042 (1.65)	0.072 (2.85)	1.01 (39.65)	1.07 (42.00)	1.06 (41.90)
5-6	0.043 (1.70)	0.063 (2.50)	0.082 (3.25)	0.063 (2.50)	0.033 (1.30)	0.066 (2.60)	0.98 (38.75)	1.13 (44.65)	1.01 (39.80)
5-7	0.077 (3.05)	0.066 (2.60)	0.072 (2.85)	0.063 (2.50)	0.029 (1.15)	0.067 (2.65)	1.08 (42.50)	1.13 (44.40)	0.91 (36.20)
5-8	0.082 (3.25)	0.061 (2.40)	0.081 (3.20)	0.037 (1.45)	0.029 (1.15)	0.074 (2.90)	1.04 (40.90)	1.17 (45.95)	0.96 (37.85)

<실시예 6>

부가적인 시험 스트립을 실시예 5에서와 같이 제조된 3층 물품의 8개 시험 샘플 각각으로부터 절단하였다. 시험 스트립을 12초 수직 연소 및 60초 수직 연소에서 TM 2에 따라 가연성에 대해 시험하였다. 기록된 값은 1개의 반복시험만 시험된 6-8을 제외하고는 2개의 반복시험의 평균이다.

사용된 방염제, 방염제의 양 및 12초 수직 연소 결과를 표 5에 나타냈다. 12초 수직 연소를 통과한 샘플을 60초 수직 연소에 대해 시험하였다. 결과를 표 6에 나타냈다.

샘플 번호	방염제	방염제 양 (중합체 포움 물질 중량%)	TM 2, 12초 수직 연소 결과
			낙하물	낙하 연소 시간 (초)	화염 시간 (초)	연소 길이 mm (인치)	통과/실패
6-1	FR 370	35	없음	0	0	33.27 (1.31)	통과
6-2	FR 370	30	없음/있음 (a)	0.5	3.85	45.97 (1.81)	통과
6-3	FR 370	29.55	없음	0	0	60.33 (2.375)	통과
	FLAMESTAB NOR 116	1.42
6-4	EXOLIT IFR 23	42	없음	0	0	3.175 (0.125)	통과
	FLAMESTAB NOR 116	8
6-5	EXOLIT IFR 23	50	없음	0	0	3.175 (0.125)	통과
6-6	EXOLIT IFR 23	49.49	없음	0	0	2.29 (0.09)	통과
	FLAMESTAB NOR 116	1.01
6-7	EXOLIT IFR 23	39.65	있음	4	>38	104.9 (4.13)	실패
	FLAMESTAB NOR 116	1.23
6-8	EXOLIT IFR 23	29.55	있음	3	>38	>127 (>5)	실패
	FLAMESTAB NOR 116	1.42
(a) 2개의 반복시험 중 하나가 낙하됨

샘플 번호	방염제	방염제 양 (중합체 포움 물질 중량%)	TM 2, 60초 수직 연소 결과
			낙하물	낙하 연소 시간 (초)	화염 시간 (초)	연소 길이 mm (인치)	통과/실패
6-1	FR 370	35	있음	0	0	33.27 (1.31)	통과
6-2	FR 370	30	있음	0	0	45.97 (1.81)	통과
6-3	FR 370	29.55	있음	0	0	60.33 (2.375)	통과
	FLAMESTAB NOR 116	1.42
6-4	EXOLIT IFR 23	42	있음/없음 (a)	0	0	3.175 (0.125)	통과
	FLAMESTAB NOR 116	8
(a) 2개의 반복시험 중 하나가 낙하됨

<실시예 7>

샘플 6-1 내지 6-8로부터 절단된 시험 스트립을 시험법 "90도 박리 접착력" 및 "포움 파열 강도"에 따라 다양한 시험 패널에 대하여 90도 박리 접착력 및 포움 파열 강도에 대해 시험하였다

박리 접착력 및 포움 파열 강도는 lbs/인치 폭 (piw)으로 기록되어 킬로뉴턴/미터 (kN/m)으로 전환되었다. 기록된 값은 하나의 반복시험인 샘플 번호 6-4를 제외하고는 2개 반복시험의 평균이다. 접착의 실패 방식도 또한 기록하였다. 결과를 표 7에 나타냈다.

샘플 번호	포움 파열 강도, kN/m (piw) 실패 방식	90도 박리 접착력, kN/m (piw), 실패 방식
샘플 번호	산화피막 형성 알루미늄	유리	스테인레스 스틸
7-1	5.83 (33.3) FS^(a)	3.38 (19.3) AR^(B)	3.55 (20.3) AR
7-2	7.11 (40.6) FS	6.60 (37.7) AR	4.45 (25.4) AR
7-3	5.78 (33.0) FS	3.01 (17.2) AR	3.15 (18.0) AR
7-4	3.69 (21.1) FS	1.84 (10.5) AR	1.38 (7.9) AR
7-5	4.59 (26.2) FS	3.73 (21.3) FS	1.44 (8.2) AR
7-6	4.85 (27.7) FS	1.26 (7.2) AR	1.70 (9.7) AR
7-7	5.22 (29.8) FS	3.83 (21.9) AR	2.66 (15.2) AR
7-8	6.81 (38.9) FS	3.50 (20.0) AR	2.99 (17.1) AR
(a) FS = 포움 파열
(b) AR= 기재로부터 접착 이형됨

<실시예 8>

샘플 6-1 내지 6-8로부터 절단된 시험 스트립을 상기 개략한 시험법에 따라 정적 전단 강도, 동적 전단 강도 및 T-블록 동적 인장 강도에 대해 시험하였다.

동적 전단 강도 및 T-블록 동적 인장 강도는 lbs/제곱인치 (psi)로 기록하여 메가파스칼 (MPa)로 전환시켰다. 기록된 정적 전단 강도는 2개의 반복시험의 평균이다. 기록된 동적 전단 강도 및 T-블록 동적 인장 강도는 3개의 반복시험의 평균이다. 접착의 실패 방식도 또한 기록하였다. 결과를 표 8에 나타냈다.

샘플 번호	정적 전단 강도, 분	동적 전단 강도, MPa (psi)	T-블록 동적 전단 강도, MPa (psi)
8-1	>10,000	1.06 (153.2) AR^(b)	1.19 (172.7) AR
8-2	16.3, FS^(a)	0.983 (142.3) AR	1.06 (153.4) AR
8-3	>10,000	1.29 (186.6) AR	1.06 (153.4) AR
8-4	>10,000^(c)	1.27 (184.7) AR	1.165 (169.2) AR
8-5	>10,000	1.23 (178.1) AR	1.08 (156.8) AR
8-6	2868.4	1.215 (176.4) AR	1.10 (160.1) AR
8-7	>10,000	1.14 (165.5) AR	0.975 (141.6) AR
8-8	>10,000	1.12 (162.7) AR	0.83 (120.4) AR
(a) FS = 포움 파열
b) AR = 기재로부터 접착 이형됨
(c) 시험된 3개의 반복시험: 2개는 >10,000이고; 하나는 FS로 137.4분이었다.

10,000분의 정적 전단 강도를 달성하지 않은 샘플은 충분히 가교결합되지 않은 것으로 생각된다. 샘플을 8 메가라드의 보다 높은 e-빔 용량에 노출시키면, 적어도 10,000분을 달성할 것으로 생각된다.

본 실시예에서, 가연성 성능에 대한 중합체 포움 물질 두께 및 감압 접착층 두께의 영향을 측정하였다.

방염제 함유 중합체 포움 물질의 두 외부 표면 상에 감압 접착층을 갖는 3층 물품의 7개 샘플을 방염제, 1 mm (0.040 인치) 갭을 갖는 CLOEREN 다층 다이를 제외하고는 실시예 1에서와 같이 제조하였다. 코팅 속도는 중합체 포움 물질의 목적하는 (즉, 표적) 두께를 제공하도록 조정하였다. 감압 접착층의 압출 속도는 표적 스킨 접착제 두께를 제공하도록 조정하였다. e-빔 조건은 표 9에 명시된 바와 같았다.

이어서 생성된 물품을 각 접착층의 두께, 중합체 포움 물질의 두께 및 가연성 성능 특성에 대해 시험하였다. 방염제, 사용된 양 및 두께는 표 9에 나타냈다. 가연성 결과는 표 10에 나타냈다.

샘플 번호	방염제	방염제 양 (중합체 포움 물질의 wt%)	e-빔 전압, (keV), 용량 (Mrads)	물품 두께, mm (인치)		접착층 두께, mm (인치)
				표적	실제	표적	Side 1, 실제	Side 2, 실제
9-1	EXOLIT IFR 23	48.29	300/8	1.02 (0.040)	0.82 (0.0322)	0.076 (0.003)	0.086 (0.0034)	0.071 (0.0028)
	FLAMSTAB NOR 116	1.71
9-2	EXOLIT IFR 23	48.29	300/8	0.89 (0.035)	0.87 (0.0344)	0.076 (0.003)	0.067 (0.0027)	0.124 (0.0049)
	FLAMSTAB NOR 116	1.71
9-3	EXOLIT IFR 23	48.29	300/6	0.76 (0.030)	0.76 (0.0298)	0.076 (0.003)	0.097 (0.0038)	0.069 (0.0027)
	FLAMSTAB NOR 116	1.71
9-4	EXOLIT IFR 23	48.29	250/6	0.635 (0.025)	0.62 (0.0243)	0.063 (0.0025)	0.064 (0.0025)	0.076 (0.0030)
	FLAMSTAB NOR 116	1.71
9-5	EXOLIT IFR 23	48.29	250/6	0.51 (0.020)	0.53 (0.021)	0.051 (0.002)	0.036 (0.0014)	0.071 (0.0028)
	FLAMSTAB NOR 116	1.71
9-6	EXOLIT IFR 23	48.29	300/8	1.02 (0.040)	0.92 (0.0362)	0.076 (0.003)	0.086 (0.0034)	0.076 (0.003)
	FLAMSTAB NOR 116	1.71
9-7	EXOLIT IFR 23	50	300/8	1.02 (0.040)	0.86 (0.0377)	0.076 (0.003)	0.056 (0.0022)	0.046 (0.0018)

샘플	실행	TM 2, 12초 수직 연소 결과					TM 2, 60초 수직 연소 결과
샘플	실행	낙하물	낙하물 연소 시간 (초)	화염 시간(초)	연소 길이, mm (in.)	통과/실패	낙하물	낙하물 연소 시간(초)	화염 시간 (초)	연소 길이, mm (in.)	통과/실패
9-1	1	있음	5+	16.44	114.3 (4.5)	실패	NT^(a)	NT	NT	NT	NT
9-1	2	있음	>5	>15	>203 (>8)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
9-2	1	있음	0	1	6.35 (0.25)	통과	있음	2 이하	0	63.5 (2.5)	통과
	2	있음	0	0	6.35 (0.25)	통과	있음	0	0	44.5 (1.75))	통과
	3	있음	0	0	6.35 (0.25)	통과	있음	0	0	57.2 (2.25)	통과
9-3	1	있음	2	3.22	38.1 (1.5)	통과	있음	2 이하	0	178 (7)	실패
	2	있음	0	2	44.5 (1.75)	통과	있음	1	0	191 (7.5)	실패
	3	있음	>5	>15	152 (6)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
9-4	1	있음	2-4	3.69	69.9 (2.75)	통과	있음	2 이하	0	127 (5)	통과
	2	있음	0	5	76.2 (3)	통과	있음	2 이하	0	146 (5.75)	통과
	3	있음	0	>15	>178 (>7)	실패	있음	2 이하	0	178 (7)	실패
9-5	1	있음	2-3	17.93	191 (7.5)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
	2	있음	1	14.01	184 (7.25)	통과	NT	NT	NT	NT	NT
	3	있음	>5	15.74	203 (8)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
9-6	1	있음	2-5+	21.72	127 (5)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
9-6	2	있음	>5	>15	>203 (>8)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
9-7	1	있음	2	5.07	12.7 (0.5)	통과	있음	3+	15+	229 (9)	실패
9-7	2	있음	>5	>15	305 (12)	실패	NT	NT	NT	NT	NT
(a) NT = 시험되지 않음

<실시예 10>

샘플 9-1 내지 9-7로부터 절단된 시험 스트립을 시험법 "90도 박리 접착력" 및 "포움 파열 강도"에 따라 각종 시험 패널에 대하여 90도 박리 접착력 및 포움 파열 강도에 대해 시험하였다. 박리 접착력 및 포움 파열 강도는 lbs/인치 폭 (piw)으로 기록하여 킬로뉴턴/미터 (kN/m)로 전환하였으며, 박리 영역의 개시점부터 말단부까지 측정된 모든 값의 평균을 나타낸다. 기록된 값은 2개의 반복시험의 평균이다. 접착의 실패 방식도 또한 기록하였다. 결과를 표 11에 나타냈다.

샘플 번호	포움 파열 강도, kN/m (piw), 실패 방식	90도 박리 접착력, kN/m (piw), 실패 방식
샘플 번호	산화피막 형성 알루미늄	유리	스테인레스 스틸
10-1	4.18 (23.9) FS^(a)	2.73 (15.6) AR	1.93 (11.0) AR
10-2	1.73 (9.9) 75% FS/25% AR^(b)	0.68 (3.9) AR	0.91 (5.2) AR
10-3	3.20 (18.3) FS	2.29 (13.1) 50% FS/50% AR	2.92 (16.7) FS
10-4	2.63 (15.0) FS	1.77 (10.1) 25% FS/75% AR	1.19 (6.8) AR
10-5	2.31 (13.2) FS	0.93 (5.3) AR	0.67 (3.8) AR
10-6	2.96 (16.9) 75% FS/25% AR	1.42 (8.1) AR	0.81 (4.6) AR
10-7	3.92 (22.4) FS	2.52 (14.4) 75% FS/25% AR	2.21 (12.6) AR
(a) FS = 포움 파열
(b) AR= 기재로부터 접착 이형

<실시예 11>

샘플 9-1 내지 9-7로부터 절단된 시험 스트립을 상기 개략한 시험법에 따라 정적 전단 강도, 동적 전단 강도 및 T-블록 동적 인장 강도에 대해 시험하였다.

동적 전단 강도 및 T-블록 동적 인장 강도는 lbs/제곱인치 (psi)로 기록하여 메가파스칼 (MPa)로 전환시켰다. 기록된 정적 전단 강도는 2개의 반복시험의 평균이다. 기록된 동적 전단 강도 및 T-블록 동적 인장 강도는 3개의 반복시험의 평균이다. 접착의 실패 방식을 또한 기록하였다. 결과를 표 12에 나타냈다.

샘플 번호	정적 전단 강도, 분	동적 전단 강도, MPa (psi)	T-블록 동적 전단 강도, MPa (psi)
11-1	>10,000	1.05 (152.1) FS	1.056 (153.3) AR^(c)
11-2	>10,000	1.35 (195.9) FS	1.09 (158.7) 75% AR/25% FS
11-3	>10,000	1.31 (189.6) FS	1.10 (159.6) AR
11-4	>217.5^(a) FS^(b)	1.37 (199.2) FS	1.165 (169.1) 75% FS/25% AR
11-5	>10,000	1.32 (191.2) FS	1.19 (172.8) FS
11-6	>10,000	1.23 (178.7) FS	1.17 (169.5) 67% FS/33% AR
11-7	>10,000	1.35 (196.3) FS	1.11 (161.8) FP^(d)
(a) 보다 더 조사될 경우 샘플은 통과할 것으로 생각됨.
(b) FS = 포움 파열
(c) AR = 시험 기재로부터 접착 이형
(d) FP = T-블록 표면에 소량의 포움 잔류물을 남기는 포움 "피킹 (picking)"

본 발명의 바람직한 실시태양의 각종 특징을 상세히 설명하였지만, 상기 특징과 기술된 실시태양에 대한 변화는 당업계의 숙련인에게 명백해질 수 있다. 상기 변화 또는 변경은 하기 청구의 범위에 설명되는 본 발명의 범위와 취지 내에 있는 것으로 생각된다.

Claims

중합체, 안티몬 비함유 방염제 및 다수의 팽창된 중합체 미세구를 포함하며 외부 표면을 갖는 팽창된 중합체 포움 물질; 및

외부 표면의 적어도 일부 상에 배치되고 방염제없이 제제화되는 접착층

을 포함하는 난연 물품으로서,

상기 안티몬 비함유 방염제가 산 공급원, 차르 형성제 (char former), 발포제, 및 n-알콕시 개입 (hindered) 아민, 트리스(트리브로모네오펜틸)포스페이트, 멜라민 포스페이트, 멜라민 폴리포스페이트 및 보록소 실록산 엘라스토머로 구성된 군 중에서 선택되는 하나 이상의 상승작용제를 포함하는 팽창성 물질이고,

상기 난연 물품이 F.A.R. §25.853 (1990년 7월) 12초 수직 연소 시험(Vertical Burn Test), F.A.R. §25.853 (1990년 7월) 60초 수직 연소 시험, UL-94 V-2 평가, 최대 화염 전파 지수 35의 ASTM E162, 화염 및 비화염 방식에 대한 최대 비광학 밀도가 100 최대 (1.5분) 및 200 최대 (4.0분)인 ASTM E662, 및 BSS 7239 중 하나 이상의 시험을 통과하는 것인 난연 물품.
제1항에 있어서, 물품의 포움 파열 강도가 2.64 kN/m (15 lbs/인치)보다 크고, 스테인레스 스틸에 대한 90°박리 접착력이 2.64 kN/m (15 lbs/인치)보다 크고, 70℃에서의 정적 전단 강도가 적어도 10,000분인 난연 물품.
제1항에 있어서, 접착층이 에틸헥실 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체, 이소옥틸 아크릴레이트와 아크릴산의 공중합체 및 아크릴계 접착제와 고무 기재 접착제의 블렌드로 구성된 군 중에서 선택되고, 물품에 연신 이형 특성을 부여하는, 중합체 미세섬유, 점탄성 미세섬유, 탄성 미세섬유 및 이들의 조합물로 구성된 군 중에서 선택되는 미세섬유를 추가로 포함하는 것인 난연 물품.
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