KR100895415B1 - Magnesium metal, method for producing magnesium metal and magnesium oxide composition - Google Patents
Magnesium metal, method for producing magnesium metal and magnesium oxide composition Download PDFInfo
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Abstract
마그네슘 금속재는 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 포함하는 마그네슘 기재, 상기 마그네슘 기재 표면에 양극산화공정을 통해 형성된 산화막 및 상기 산화막 위에 형성된 전도층을 포함한다. 따라서, 상기 마그네슘 금속재는 내식성 및 전기 전도도가 개선되고, 적용 분야를 다양화할 수 있다.The magnesium metal material includes a magnesium substrate including magnesium or a magnesium alloy, an oxide film formed on the surface of the magnesium substrate through an anodization process, and a conductive layer formed on the oxide film. Therefore, the magnesium metal material can improve corrosion resistance and electrical conductivity, and can diversify the application field.
양극산화공정, 마그네슘, 마그네슘 합금 Anodizing Process, Magnesium, Magnesium Alloy
Description
도 1 내지 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 금속재의 제조방법을 설명하기 위한 개략 단면도이다.1 to 3 are schematic cross-sectional views for explaining a method of manufacturing a magnesium metal material according to an embodiment of the present invention.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
10 : 마그네슘 기재 20, 25 : 산화막10:
30 : 전도층30: conductive layer
본 발명은 마그네슘 금속재, 마그네슘 금속재의 제조방법 및 마그네슘 산화 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a magnesium metal material, a method for producing a magnesium metal material and a magnesium oxide composition.
마그네슘 또는 마그네슘 함금은 금속 중 상대적으로 가벼우며, 다이캐스팅 주조법에 의해 형상 가공이 용이하고, 비강도가 크다는 장점을 가져 자동차 부품, 전기전자부품, 레저 용품 등 여러 분야에 다양하게 사용되고 있으며, 전자파 차폐 효과가 커 전자제품, 예를 들어, 디스플레이 장치, 휴대폰 등의 케이스로 널리 사 용되고 있다.Magnesium or magnesium alloys are relatively light among metals, are easy to process by die-casting casting method, and have high specific strength. They are used in various fields such as automobile parts, electrical and electronic parts, and leisure goods. It is widely used as a case for electronic products such as display devices and mobile phones.
그러나, 마그네슘 또는 마그네슘 합금은 알칼리 및 산에 취약하며 화학적으로 반응성이 매우 커 표면이 수분 또는 염분 등과 접촉에 쉽게 부식된다. 따라서, 표면에 피막을 형성할 필요가 있다. However, magnesium or magnesium alloys are vulnerable to alkalis and acids and are highly chemically reactive, making their surfaces easily corrosive to contact with moisture or salts, and the like. Therefore, it is necessary to form a film on the surface.
상기 피막을 형성하는 방법으로는 건식 방법과 습식 방법이 있다. 건식 방법은 제품의 표면에 산화막을 증착하는 방식이어서 큰 작업 공간을 요하며 비용이 높다. 습식 방법의 예로는 크롬산염 처리방법 및 화성처리방법을 들 수 있는데, 상기 방법에 의해 처리된 제품은 내식성 및 내마모성이 부족하여 내장재 용도로 주로 사용되고 있다. 또한, 크롬산염 처리방법은 유해물질규제에 따라 사용이 제한되고 있다. As a method of forming the film, there are a dry method and a wet method. The dry method is a method of depositing an oxide film on the surface of a product, which requires a large work space and is expensive. Examples of the wet method include a chromate treatment method and a chemical conversion treatment method. Products treated by the method are mainly used for interior materials due to lack of corrosion resistance and abrasion resistance. In addition, the chromate treatment method is limited to use in accordance with the regulation of harmful substances.
습식 방법 중 양극산화방법에 의해 처리된 제품은 내식성과 내마모성이 뛰어나지만 전기전도성이 취약하여 그 사용이 제한적인 단점이 있다.Products treated by the anodization method of the wet method is excellent in corrosion resistance and abrasion resistance, but has a disadvantage in that its use is limited because of poor electrical conductivity.
이에 본 발명의 기술적 과제는 이러한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전기 전도도 및 내식성이 향상된 마그네슘 금속재를 제공하는데 있다. Accordingly, the technical problem of the present invention is to solve such a conventional problem, and to provide a magnesium metal material having improved electrical conductivity and corrosion resistance.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상기 마그네슘 금속재의 제조방법을 제공하는데 있다.Another technical problem of the present invention is to provide a method for producing the magnesium metal material.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 상기 마그네슘 금속재의 제조에 이용될 수 있는 마그네슘 산화 조성물을 제공하는데 있다.Another technical problem of the present invention is to provide a magnesium oxide composition that can be used to manufacture the magnesium metal material.
본 발명의 일 특징에 따른 마그네슘 금속재는 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 포함하는 마그네슘 기재, 상기 마그네슘 기재 표면에 양극산화공정을 통해 형성된 산화막 및 상기 산화막 위에 형성된 전도층을 포함한다.A magnesium metal material according to an aspect of the present invention includes a magnesium substrate including magnesium or a magnesium alloy, an oxide film formed on the surface of the magnesium substrate through anodization, and a conductive layer formed on the oxide film.
예를 들어, 상기 양극산화공정은 수산화나트튬, 3구연산나트륨, 피로인산 나트륨 및 물을 포함하는 산화 조성물을 전해질로 이용하여 수행될 수 있으며, 상기 전도층은 상기 마그네슘 기재를 과망간산염 및 인산염을 포함하는 조성물에 침지하여 형성될 수 있다.For example, the anodization process may be performed using an oxidizing composition comprising sodium hydroxide, sodium tricitrate, sodium pyrophosphate, and water as an electrolyte, and the conductive layer may include the magnesium substrate as a permanganate and phosphate salt. It can be formed by immersing in a composition comprising.
본 발명의 일 특징에 따른 마그네슘 금속재의 제조방법에 따르면, 마그네슘 또는 마그네슘 합금으로 이루어진 마그네슘 기재를 준비한다. 전해질 용액 내에 상기 마그네슘 기재를 침지하고 양극산화하여 상기 마그네슘 기재의 표면에 산화막을 형성한다. 상기 산화막 위에 전도층을 형성한다.According to the method for producing a magnesium metal material according to an aspect of the present invention, a magnesium substrate made of magnesium or a magnesium alloy is prepared. The magnesium substrate is immersed in an electrolyte solution and anodized to form an oxide film on the surface of the magnesium substrate. A conductive layer is formed on the oxide film.
예를 들어, 상기 산화막을 형성하기 전에 상기 마그네슘 금속재를 인산 용액 또는 인산염 용액으로 세정할 수 있다. For example, the magnesium metal material may be washed with a phosphate solution or a phosphate solution before the oxide film is formed.
예를 들어, 상기 전해질은 수산화나트륨 5 내지 15 중량%, 피로인산나트륨 2 내지 10 중량% 및 여분의 물을 포함할 수 있으며, 바람직하게, 상기 전해질은 3구연산나트륨 2 내지 12중량%를 더 포함할 수 있다.For example, the electrolyte may include 5 to 15% by weight of sodium hydroxide, 2 to 10% by weight of sodium pyrophosphate and excess water, and preferably, the electrolyte further includes 2 to 12% by weight of sodium citrate. can do.
바람직하게, 상기 전도층을 형성하기 전에 상기 산화막을 에칭하여 산화막의 두께를 감소시킬 수 있으며, 상기 산화막의 에칭은 불산, 질산, 황산, 불산염, 질산염, 황산염 등을 포함할 수 있다.Preferably, before forming the conductive layer, the oxide film may be etched to reduce the thickness of the oxide film, and the etching of the oxide film may include hydrofluoric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloride, nitrate, sulfate, and the like.
상기 전도층은 상기 마그네슘 기재를 전도층 형성 조성물에 침지하여 이루어 질 수 있으며, 상기 전도층 형성 조성물은 망간산염 1 내지 5중량%, 인산염 2 내지 10 중량% 및 여분의 물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 망간산염은 과망간산칼륨을 포함하고, 상기 인산염은 제2인산나트륨을 포함할 수 있다. 또한, 상기 전도층 형성 조성물은 산화 티타늄 0.5 내지 3 중량%, 붕소산나트륨 0.5 내지 3 중량% 및 질산 1 내지 5 중량%를 더 포함할 수 있다.The conductive layer may be formed by immersing the magnesium substrate in the conductive layer forming composition, and the conductive layer forming composition may include 1 to 5 wt% manganese salt, 2 to 10 wt% phosphate, and excess water. Specifically, the manganese salt may include potassium permanganate, and the phosphate salt may include dibasic sodium phosphate. In addition, the conductive layer forming composition may further comprise 0.5 to 3% by weight of titanium oxide, 0.5 to 3% by weight of sodium borate and 1 to 5% by weight of nitric acid.
상기 전도층이 형성된 마그네슘 기재는 80 내지 200℃에서 열처리될 수 있다.The magnesium substrate on which the conductive layer is formed may be heat treated at 80 to 200 ° C.
이상에서 설명한 바에 따르면, 마그네슘 금속재의 내식성 및 전기 전도도를 향상시켜 마그네슘 금속재의 품질을 향상시키고 적용 분야를 다양화할 수 있다.As described above, by improving the corrosion resistance and electrical conductivity of the magnesium metal material, it is possible to improve the quality of the magnesium metal material and to diversify the field of application.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 금속재 및 마그네슘 금속재의 제조방법에 대하여 도면을 참고로 하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a magnesium metal material and a method of manufacturing a magnesium metal material according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1 내지 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 금속재의 제조방법을 나타내는 단면도이다.1 to 3 are cross-sectional views showing a method of manufacturing a magnesium metal material according to an embodiment of the present invention.
먼저, 마그네슘 또는 마그네슘 합금으로 이루어진 제품(이하 마그네슘 금속재)을 준비한다. 예를 들어, 상기 마그네슘 금속재는 다이캐스팅 또는 프레스 가공 등을 통하여 소정의 형상을 갖도록 형성될 수 있다.First, a product made of magnesium or magnesium alloy (hereinafter referred to as magnesium metal material) is prepared. For example, the magnesium metal material may be formed to have a predetermined shape through die casting or press working.
도 1을 참조하면, 마그네슘 기재(10)의 표면에 제1 산화막(20)을 형성한다. Referring to FIG. 1, the
상기 제1 산화막(20)을 형성하기 전에, 상기 마그네슘 기재(10)는 세정 공정을 거칠 수 있다. 세정 공정을 통해 상기 마그네슘 기재(10) 표면의 불순물이 제거되고, 제1 산화막(20) 형성에 적합하도록 표면이 활성화될 수 있다. 상기 세정 공 정에는 인산 용액 또는 인산염 용액 등이 이용될 수 있으며, 예를 들어, 약 75 내지 약 85%의 인산 용액에서 약 15초 내지 약 90초 동안 침지시킬 수 있다. 상기 세정 공정은 필요에 따라 생략될 수 있다.Before forming the
상기 제1 산화막(20)은 양극산화 공정을 통해 형성된다. 구체적으로, 상기 마그네슘 기재(10)를 산화 조성물에 침지시키고, 양극에 연결한다. 음극에는 구리, 납, 마그네슘 또는 스테인레스 스틸 등이 연결될 수 있다. 상기 양극 및 음극에는 소정의 전압이 인가된다. 예를 들어, 상기 마그네슘 기재(10)의 양극산화 공정은 전압 차가 약 50 내지 약 70V이고, 산화 조성물의 온도는 약 40 내지 약 60℃인 조건에서 약 90 내지 약 120초동안 진행될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 산화막(20)의 두께는 약 10 내지 약 17㎛일 수 있으며, 필요에 따라 침지 시간 및 전압 조건을 달리하여 조절할 수 있다.The
산화 조성물은 수산화나트륨(NaOH) 약 5 내지 약 15 중량%, 피로인산나트륨(Na4P2O7) 약 2 내지 약 10 중량% 및 여분의 물을 포함한다. 바람직하게, 상기 산화 조성물은 3구연산나트륨(Na3C6H5O7) 약 2 내지 약 12중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 3구연산나트륨을 포함하는 산화 조성물은 마그네슘 금속재의 내식성을 더 증가시킬 수 있다.The oxidizing composition comprises about 5 to about 15 weight percent sodium hydroxide (NaOH), about 2 to about 10 weight percent sodium pyrophosphate (Na 4 P 2 O 7 ) and excess water. Preferably, the oxidizing composition may further comprise about 2 to about 12% by weight sodium tricitrate (Na 3 C 6 H 5 O 7 ). The oxidizing composition including the sodium tricitrate may further increase the corrosion resistance of the magnesium metal material.
상기 산화 조성물은 마그네슘 금속재의 내식성을 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라, 후에 설명될 전도층의 형성을 용이하게 할 수 있다.The oxidizing composition can not only increase the corrosion resistance of the magnesium metal material, but can also facilitate the formation of the conductive layer, which will be described later.
상기 제1 산화막(20)이 형성된 후, 상기 마그네슘 기재(10)는 물 등에 의해 세정될 수 있다.After the
도 2를 참조하면, 에칭 공정을 통해 상기 제1 산화막(20)의 표면 일부를 제거하여 제2 산화막(25)을 형성한다. 상기 에칭 공정은 제1 산화막(20)의 표면을 개질하여 후술할 전도층 형성을 용이하게 하기 위한 것이다. 양극산화공정을 통해 형성된 산화막의 표면은 평활도가 높아 전도층의 형성이 어려울 뿐만 아니라, 접착력이 낮아 전도층이 손상되기 쉽다.Referring to FIG. 2, a portion of the surface of the
상기 에칭 공정은 상기 마그네슘 기재(10)에 식각액을 가하거나 상기 마그네슘 기재(10)를 식각액에 침지하여 이루어지며, 상기 식각액은 불산, 황산, 질산, 불산염, 황산염, 질산염 등을 포함할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 식각액으로는 불산 및 물이 약 1:4로 혼합된 불산 수용액을 사용할 수 있으며, 상기 불산 수용액에 약 30초 내지 약 2분간 침지시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 식각에 의해 제거되는 산화막의 두께는 약 3 내지 약 7㎛일 수 있으며, 필요에 따라 식각액의 조성 및 침지 시간을 달리하여 조절할 수 있다.The etching process may be performed by adding an etching solution to the
도 3을 참조하면, 상기 제2 산화막(25) 위에 전도층(30)을 형성한다. 상기 전도층(30)을 형성하기 위하여 상기 마그네슘 기재(10)에 전도층 형성 조성물을 가한다. 예를 들어, 상기 전도층(30)은 약 60 내지 약 80℃의 전도층 형성 조성물에 약 2 내지 약 4분 동안 상기 마그네슘 기재(10)를 침지하여 이루어질 수 있다. 예를 들어, 상기 전도층(30)의 두께는 약 7 내지 약 10㎛일 수 있으며, 필요에 따라 침지 시간 등을 달리하여 조절할 수 있다.Referring to FIG. 3, a
상기 전도층 형성 조성물은 망간산염 및 인산염을 포함한다. 구체적으로, 상기 전도층 형성 조성물은 과망간산염 약 1 내지 약 5 중량%, 인산염 약 2 내지 약 10 중량% 및 여분의 물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 과망간산염으로는 과망간산칼륨(KMnO4)을 예로 들 수 있으며, 상기 인산염은 제2인산나트륨(Na2HPO4)을 예로 들 수 있다.The conductive layer forming composition includes manganese salt and phosphate salt. Specifically, the conductive layer forming composition may include about 1 to about 5 weight percent of permanganate, about 2 to about 10 weight percent of phosphate, and excess water. For example, the permanganate salt may include potassium permanganate (KMnO 4 ), and the phosphate salt may include sodium diphosphate (Na 2 HPO 4 ).
상기 전도층 형성 조성물은 피막 형성을 용이하게 하고 전도층의 특성을 개선하기 위하여, 산화티타늄(TiO2), 붕소산나트륨(NaBO2), 질산(HNO3) 등을 더 포함할 수 있으며, 구체적으로, 산화 티타늄 약 0.5 내지 약 3 중량%, 붕소산나트륨 약 0.5 내지 약 3 중량% 및 질산 약 1 내지 약 5 중량%를 포함할 수 있다.The conductive layer forming composition may further include titanium oxide (TiO 2 ), sodium borate (NaBO 2 ), nitric acid (HNO 3 ), etc., in order to facilitate film formation and improve the properties of the conductive layer. And about 0.5 to about 3 weight percent of titanium oxide, about 0.5 to about 3 weight percent of sodium borate and about 1 to about 5 weight percent of nitric acid.
상기 전도층(30)을 형성한 후, 상기 마그네슘 기재(10)는 물 등에 의해 세정될 수 있으며, 피막의 안정화를 위하여 열처리 될 수 있다. 상기 열처리 공정은 약 100 내지 약 200℃에서 약 2 내지 약 3분간 행해질 수 있다.After the
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 산화 조성물은 마그네슘 금속재의 내식성을 증가시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 금속재는 전도층을 포함함으로써, 전기 전도도를 요하는 다양한 분야에 적용이 가능하다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 금속재의 제조방법은 크로메이트 처리를 하지 않음으로써, 유해 물질의 배출을 감소시킬 수 있다.Magnesium oxide composition according to an embodiment of the present invention can increase the corrosion resistance of the magnesium metal material. In addition, the magnesium metal material according to an embodiment of the present invention can be applied to various fields requiring electrical conductivity by including a conductive layer. In addition, the method of manufacturing a magnesium metal material according to an embodiment of the present invention can reduce the emission of harmful substances by not chromate treatment.
이하에서는 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 산화 조성물, 마그네슘 금속재 및 마그네슘 금속재의 제조방법에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a magnesium oxide composition, a magnesium metal material, and a magnesium metal material according to an embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to specific examples.
실시예 1Example 1
먼저, 마그네슘 합금을 다이캐스팅 가공하여 마그네슘 기재를 준비하였다. 상기 마그네슘 기재를 약 85%의 인산 용액에 약 20초간 침지하여 세정하였다. 다음으로, 상기 마그네슘 기재를 수산화나트륨 약 100g 및 피로인산나트륨 약 60g를 물 약 1000ml에 용해한 산화 조성물에 침지하고, 약 100초동안 약 60V의 전압을 인가하여 산화막을 형성하였다. 상기 산화 조성물의 온도는 약 50℃였다.First, a magnesium substrate was prepared by die casting a magnesium alloy. The magnesium substrate was washed by immersing in about 85% phosphoric acid solution for about 20 seconds. Next, the magnesium substrate was immersed in an oxidizing composition in which about 100 g of sodium hydroxide and about 60 g of sodium pyrophosphate were dissolved in about 1000 ml of water, and a voltage of about 60 V was applied for about 100 seconds to form an oxide film. The temperature of the oxidizing composition was about 50 ° C.
실시예 2Example 2
상기 산화 조성물이 3구연산나트륨 약 60g을 더 포함하는 것 외에는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 산화막을 형성하였다.An oxide film was formed in substantially the same manner as in Example 1 except that the oxidizing composition further contained about 60 g of sodium tricitrate.
실시예 1 및 실시예 2에 따라 산화막이 형성된 마그네슘 합금을 ASTM B117에 따라 염수분무테스트를 실시한 결과, 실시예 1의 마그네슘 합금은 약 40시간에서 부식이 관찰되었으며, 실시예 2의 마그네슘 합금은 48 시간 이상에서 부식이 관찰되지 않았다. 따라서, 3구연산나트륨을 포함하는 산화 조성물이 마그네슘 합금의 내식성을 더 증가시킬 수 있음을 알 수 있다.As a result of performing a salt spray test according to ASTM B117, the magnesium alloy having the oxide film according to Examples 1 and 2 was observed for corrosion of the magnesium alloy of Example 1 in about 40 hours, and the magnesium alloy of Example 2 was 48 No corrosion was observed over time. Thus, it can be seen that the oxidizing composition comprising sodium tricitrate can further increase the corrosion resistance of the magnesium alloy.
실시예 3Example 3
실시예 2의 마그네슘 합금을 수세한 후, 불산 및 물이 약 1:4로 혼합된 식각액에 약 1분간 침지하여, 산화막의 일부를 제거하였다. 상기 식각된 마그네슘 합금을 과망간산칼륨 약 20g, 제2인산나트륨 약 60g, 산화티타늄 약 20g, 붕소산나트륨 약 20g 및 질산 약 20ml를 물 약 1000ml에 용해한 전도층 형성 조성물에 약 3분 간 침지하여 전도층을 형성하였다. 상기 전도층 형성 조성물의 온도는 약 70℃였다. 상기 전도층이 형성된 마그네슘 합금을 약 2분간 약 150℃의 온도로 열풍 건조하였다.After washing the magnesium alloy of Example 2, it was immersed in an etchant mixed with hydrofluoric acid and water at about 1: 4 for about 1 minute to remove a portion of the oxide film. The etched magnesium alloy was immersed for about 3 minutes in a conductive layer forming composition in which about 20 g of potassium permanganate, about 60 g of dibasic sodium phosphate, about 20 g of titanium oxide, about 20 g of sodium borate, and about 20 ml of nitric acid were dissolved in about 1000 ml of water. A layer was formed. The temperature of the conductive layer forming composition was about 70 ° C. The magnesium alloy on which the conductive layer was formed was hot air dried at a temperature of about 150 ° C. for about 2 minutes.
상기 실시예 3에 따라 제조된 마그네슘 합금의 전기 전도도를 측정한 결과, 약 0.5Ω의 저항이 측정되었다. 상기 실험 결과를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 금속재 제조방법을 이용하여 높은 전기 전도도를 갖는 마그네슘 금속재를 제조할 수 있음을 알 수 있다.As a result of measuring the electrical conductivity of the magnesium alloy prepared according to Example 3, a resistance of about 0.5 kPa was measured. Referring to the experimental results, it can be seen that it is possible to manufacture a magnesium metal material having a high electrical conductivity by using the magnesium metal material manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
이와 같은 본 발명에 의하면, 마그네슘 금속재의 내식성 및 전기 전도도를 증가시켜 제품의 품질을 향상시키고 적용 분야를 다양화할 수 있다.According to the present invention, it is possible to increase the corrosion resistance and electrical conductivity of the magnesium metal material to improve the quality of the product and to diversify the field of application.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.In the detailed description of the present invention described above with reference to a preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art or those skilled in the art having ordinary knowledge in the scope of the invention described in the claims to be described later It will be understood that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope of the present invention.
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