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KR100861075B1 - 온돌용을 포함하는 바닥마감용 1액형 아크릴레이트 접착제조성물의 제조방법 - Google Patents

온돌용을 포함하는 바닥마감용 1액형 아크릴레이트 접착제조성물의 제조방법 Download PDF

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KR100861075B1
KR100861075B1 KR1020080015255A KR20080015255A KR100861075B1 KR 100861075 B1 KR100861075 B1 KR 100861075B1 KR 1020080015255 A KR1020080015255 A KR 1020080015255A KR 20080015255 A KR20080015255 A KR 20080015255A KR 100861075 B1 KR100861075 B1 KR 100861075B1
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KR
South Korea
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weight
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acrylate
adhesive composition
monomer
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KR1020080015255A
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김성수
김근배
방현수
Original Assignee
수산고분자 주식회사
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Abstract

본 발명은 아크릴접착제 조성물에 관한 것으로 보다 구체적으로는 온돌용을 포함하는 바닥마감용 1액형 아크릴레이트 접착제 조성물의 제조방법 및 접착제 조성물을 이용한 마루 바닥제의 부착방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 접착제는 친환경적일 뿐 아니라 불균일한 혼합의 문제를 해결할 수 있으며 접착강도, 내열성, 내수성이 우수하다
온돌마루 바닥재, 바닥 접착제, 1액형 아크릴 에멀젼

Description

온돌용을 포함하는 바닥마감용 1액형 아크릴레이트 접착제 조성물의 제조방법 { A Method For One-Solution Type Acrylate Adhesive Composition For Flooring Product including a Product for Ondol }
본 발명의 1액형 아크릴레이트 접착제 조성물은 아크릴레이트, 메타크릴레이트계 단량체 및 관능성 단량체를 이용한 공중합체에 비 프탈레이트 계통의 무해한 가소제, 입자분포를 달리하는 무기계 충진제를 포함하는 온돌마루용을 포함한 바닥 마감용 접착제 조성물에 관한 것으로 접착강도, 내수성, 내열특성이 우수한 것을 특징으로 한다.
온돌마루용 마루바닥재 접착제의 경우 종래에는 2액형 에폭시 수지가 주를 이루었으나 유성제품이 가지는 취기로 인한 작업성 저하 등 환경문제로 인하여 수성 2액형 에폭시 수지로 거의 대체 되었다. 그러나 이 역시 사용된 에폭시 접착제가 충분한 접착력을 소지하기 위한 공정 중의 경화과정에서 포름알데하이드라는 인체 유해가스가 발생하므로 환경친화적인 제품의 요구가 증가하여 최근에는 우레탄, 핫멜트, 무기바인더 등이 사용되어지고 있다. 종래의 에폭시접착제는 접착후의 탄성이 약하므로 온도 및 충격의 영향을 많이 받고 바닥의 습기로 인한 내수성의 저하로 인해 바닥과 접착면 과의 접착력이 떨어지며 또한 2액형 타입으로 작업 시 혼합해서 사용해야하므로 이로 인해 혼합이 불균일할 시 작업성에 문제가 발생할 수 있다.
예를 들면, 한국등록특허 제032878 호에는 1액형 폴리우레탄 접착제 조성물에 관한 것으로 폴리우레탄수지, 가소제, 필러, 잠재성 경화제를 포함하는 내용으로 기술되어 있다. 하지만 이 기술 또한 아이소시아네이트계 경화제를 사용해야 하기 때문에 작업성에 문제점이 일어날 수 있으며 환경적인 측면에서도 사용상 문제가 있을 수 있다.
또한 한국등록특허 제394968호에는 합성고무계 핫멜트점착제가 개시되어 있으나 핫멜트 점착제는 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체 및 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체를 베이스 폴리머로 선택하고 점착 부여제 및 기타 첨가제로 구성된 혼합물을 가열하여 균일한 용융으로 조제하고 이것을 용도에 따라서 입자상, 프레이크상, 펠레트상, 또는 봉상으로 냉각시키면서 성형한 후 상기 조성물을 핫멜트 도포기에 충진 시킨 후 연화점 근처로 가열하여 용융상태에서 마루판재 시공 시 일정두께로 도포하여 사용하는 기술이 공개되어 있다.
그리고 온돌마루 시공 시 사용 가능한 가소제로는 프탈레이트계, 아디페이트계, 글라이콜계 등이 있으며 이 중 프탈레이트계 가소제가 일반적으로 많이 사용되어 지지만 인체 및 환경의 문제가 있으며, 다른 가소제들은 접착제 특성에 제한이 있다. 본 발명은 아디페이트계 가소제를 사용하여 온돌마루 시공 시 사용되는 에폭시 접착제의 문제점을 해결함과 동시에 친환경적인 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명은 접착강도, 내열성, 내수성이 우수한 1액형 아크릴레이트 접착제로 서 온돌마루 시공 시 사용되는 에폭시 접착제의 문제점을 해결함과 동시에 기재와 온돌마루와의 접착력을 조절함으로써 복원력이 우수할 뿐만 아니라 온돌마루 재시공시 작업성이 우수한 환경친화적인 1액형 아크릴레이트 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 접착강도, 내열성, 내수성 향상을 위한 1액형 아크릴레이트 접착제의 아크릴에멀젼은 유화중합으로 제조하며 유화중합이라 함은 물을 연속상으로 단량체들, 개시제 및 유화제, 분자량 조절제등으로 입자화 시키는 반응 구조를 갖고 있다. 좀 더 상세하게는 유화제를 이용하여 아크릴레이트계 단량체 및 관능성 아크릴계 단량체를 공중합 시키는 것이다. 아크릴레이트계 단량체 대신에 아크릴레이트계 단량체와 스티렌계 단량체의 혼합물을 사용할수 있고 이때 스티렌계 단량체는 아크릴레이트계 단량체 100중량부에 대해 100-400중량부, 적합하기로는 200-400중량부 사용할 수 있다.
상기 아크릴레이트계 단량체로는 아크릴레이트 접착제의 제조를 위해 사용 가능한 임의의 아크릴계 또는 메타크릴계 단량체 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴에이트, 에틸메틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레 이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트; 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트 등의 어느 하나를 사용하거나, 이들 중에 선택된 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 관능성 아크릴계 단량체는 하이드록시기, 아마이드기, 카르복실기로부터 선택되는 기능기가 아크릴레이트계 단량체에 치환된 것으로, 아크릴레이트계 단량체 100중량부에 대해 1-20중량부, 보다 바람직하기로는 1-10중량부가 사용되고 이 범위에서 관능성기에 의해 아크릴레이트 접착제에 소정의 접착력이 효과적으로 부여될 수 있다. 이러한 관능성 아크릴계 단량체로는 하나 이상의 하이드록시기를 포함하고, 바람직하게는 하나 이상의 카르복실기를 포함하는 임의의 아크릴계 단량체를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 관능성 아크릴계 단량체로는 아크릴산, 메타크릴산, 이타코닉산 등을 사용할 수 있다.
또한, 중합 단계에서는 라디칼 중합 개시제의 존재 하에 상기 중합반응을 진행하는데, 이러한 라디칼 중합 개시제로는 높은 온도에서 열해리에 의해 라디칼이 형성되는 수용성 개시제와 낮은 온도에서 산화-환원반응에 의해 라디칼이 생성되는 레독스 개시제 모두 채용 가능하며 바람직하기로는 암모늄 퍼설페이트, 소듐 퍼설페이트, 포타슘 퍼설페이트, 소듐 페로설파이트, 소듐 바이설파이트, 소듐 하이드로설파이트, 과산화수소 등이 있고 아크릴레이트계 단량체 100 중량부에 대해 0.1-2.0중량부 사용할 수 있다.
유화제는 중합속도를 촉진시키고 에멀젼의 안정성을 부여하기 위해 음이온 또는 비이온유화제를 단독 혹은 서로 혼합하여 사용 할 수 있으며 아크릴레이트계 단량체 100 중량부에 대해 1-10 중량부를 사용한다. 유화제의 예로는 소듐도데실설페이트, 노닐페닐에틸렌옥사이드, 옥틸페닐에틸렌옥사이드 등이 있다.
여기서 중화제로는 암모니아, 수산화나트륨, 아민 등을 사용할 수 있으며 아크릴레이트계 단량체 100중량부에 대해 20-35중량부를 사용하고 아크릴 에멀젼의 안정성을 위해 pH는 7-9사이가 되도록 한다.
1액형 아크릴레이트 접착제에 사용되는 무기계 충진제로는 탄산칼슘, 클레이, 탈크, 규석분, 규조토 등이 있으며 적합한 강도증가를 위해 아크릴레이트계 단량체 100 중량부에 대해서 100-400중량부, 적합하기로는 200-300 중량부가 사용될 수 있다.
여기서 사용되어지는 가소제는 비프탈레이트계 가소제로서 내열성을 향상시키며 아크릴레이트계 단량체 100 중량부에 대해서 1-40 중량부, 적합하기로는 5-30 중량부를 사용할 수 있다. 그예로서는 디옥틸아디페이트, 디아이소노닐아디페이트, 디아이소데실아디페이트, 비스부틸디글리콜아디페이트 등이 있다.
접착제의 원활한 혼합과 점도 증강을 위해 폴리실록산계를 함유하는 분산제는 아크릴레이트계 단량체 100중량부에 대해서 20-35 중량부, 증점제는 20-35중량부를 첨가할 수 있으며 소포제는 재료의 혼합 또는 조성물의 분무공정에서 기포가 발생되는 것을 막아주는 것으로 실리콘계가 적당하고 20-35중량부를 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 1액형 아크릴레이트 접착제 조성물은 접착강도, 내열성, 내수성이 우수한 1액형 아크릴레이트 접착제로서 온돌마루 시공 시 사용되는 에폭시 접착제의 문제점을 해결함과 동시에 기재와 온돌마루와의 접착력을 조절함으로써 복원력이 우수할 뿐만 아니라 온돌마루 재시공시 작업성이 우수한 환경친화적인 1액형 아크릴레이트 접착제 조성물을 제공하는 것으로 매우 유용한 발명이다.
본 발명의 구체적인 설명을 위하여 제조예를 들고자 한다. 하기 제조예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들에 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1] 아크릴에멀젼 제조
온도계, 적하조, 환류 콘덴서, 교반기가 부착되어 있는 상하 분리형 플라스크에 이온교환수 30g와 유화제A-103(cytec) 0.9g를 넣고서 80℃까지 승온한다.80℃가 되면 이온교환수 15g, 유화제A103(cytec) 2g 넣고서 완전히 녹인다. 완전히 녹인 용액에 메틸메타아크릴레이트 25g, 2-에틸헥실아크릴레이트 20g, 메타아크릴산 1g를 넣고서 프리에멀전을 만든다. 이온교환수 2.5g에 소듐퍼설파이트 0.2g를 완전히 녹인다. 이렇게 녹인 개시제 용액과 프리에멀전을 3시간에 걸쳐 균일하게 적하한다. 균일 적하가 끝나면 1시간동안 80℃에서 유지 반응 한다. 유지 반응이 끝나면 75℃ 냉각하여 이온교환수 0.5g에 암모늄 퍼셀페이트 0.1g, 소듐 페로설파이트 0.1g를 각각 녹인 용액을 넣고서 15분간 유지 반응한다. 50℃가 되면 소포제 0.2g를 가하고 암모니아를 1g 가한 후 이온교환수 1g로서 고형분, 점도를 조정하여 반 응을 종결한다. 이렇게 제조된 아크릴 에멀젼의 고형분은 45%, 점도1,000 센티보이즈, pH는 8.0 이며 Tg는 50℃ 이었다.
[제조예 2] 아크릴에멀젼 제조
상기 제조예 1과 모두 동일하나 아크릴레이트 단량체를 메틸메타이크릴레이트대신에 스티렌 35g을 사용하고 2-에틸헥실아크릴레이트는 10g을 사용하는 것이 다르다. 이렇게 제조된 아크릴 에멀젼의 고형분은 45%, 점도1,200 센티보이즈, pH는 8.0 이며 Tg는 15℃ 이었다.
[제조예 3] 아크릴에멀젼 제조
온도계, 적하조, 환류 콘덴서, 교반기가 부착되어 있는 상하 분리형 플라스크에 이온교환수 30g와 유화제SE-10N(ADEKA) 1g를 넣고서 80℃까지 승온한다.80℃가 되면 이온교환수 15g, 유화제SE-10N(ADEKA) 1g와 유화제NP-40 2g를 넣고서 완전히 녹인다. 완전히 녹인 용액에 메틸메타아크릴레이트35g, 2-에틸헥실아크릴레이트 10g, 메타 아크릴산 1g를 넣고서 프리에멀전을 만든다. 이하 제조방법은 상기 제조예 1과 동일하다. 이렇게 제조된 아크릴 에멀젼의 고형분은 45%, 점도1,000 센티보이즈, pH는 8.0 이며 Tg는 50℃ 이었다.
[제조예 4] 아크릴에멀젼 제조
상기 제조예 3과 모두 동일하나 유화제SE-10N(ADEKA) 대신에 유화제 HITENOL-08E(DKS)를 사용하는 것이 차이점이다. 이렇게 제조된 아크릴 에멀젼의 고형분은 45%, 점도1,000 센티보이즈, pH는 8.0 이며 Tg는 50℃ 이었다.
[실시예1-14] 1액형 아크릴레이트 접착제 제조
제조예 1내지 4에서 제조된 아크릴에멀젼을 이용하여 표 1에 나타내어진 구성 성분으로 1액형 아크릴레이트 접착제 실시예 1-14를 제조하였다. 교반기, 온도계, 질소 주입구가 부착된 상하 분리형 플라스크에 합성된 아크릴 에멀젼, 가소제, 분사제, 증점제, 소포제를 넣고서 서서히 400 rpm으로 교반속도를 증가시킨다. 20분 가량 1차 교반을 한 후 탄산칼슘, 탈크, 규사 등을 넣고서 1000-1200 rpm으로 30-60분 가량 2차 교반을 실시한다. 상온에서 진공탈포하여 1액형 아크릴레이트 접착제를 제조한다.
표1.1액형 아크릴레이트 접착제 배합
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
제조예 1 100 100 100 - - - 100
제조예 2 - - - 100 - - -
제조예 3 - - - - 100 - -
제조예 4 - - - - - 100 -
가소제 5 10 15 10 10 10 10
분산제 1 1 1 1 1 1 1
탄산칼슘 100 100 100 100 100 100 100
탈크 20 20 20 20 20 20 10
증점제 1 1 1 1 1 1 1
소포제 1 1 1 1 1 1 1
실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14
제조예 1 100 100 100 100 - - -
제조예 2 - - - - 100 - -
제조예 3 - - - - - 100 -
제조예 4 - - - - - - 100
가소제 10 10 10 10 10 10 10
분산제 1 1 1 1 1 1 1
탄산칼슘 100 80 120 120 120 120 120
탈크 30 20 20 0 0 0 0
증점제 1 1 1 1 1 1 1
소포제 1 1 1 1 1 1 1
<실험예>
상기 실시예 1-14에서 제조된 1액형 아크릴레이트 접착제의 물성시험은 다음과 같이 실시하였다.
1) 점도는 브룩필드 비스코메타(Brookfield Viscometer)를 이용하여 25℃에서 4번 스핀들로 측정한다.
2) 모든 시편은 시멘트 시편에 접착제를 골 헤라로 도포한 후 상온에서 30분간 방치한 다음 마루 시편을 부착하여 상온에서 3일간 방치하여 제조한다.
3)박리강도는 만능 인장시험기로 시험하며, 박리 또는 시편 파괴 시의 강도를 측정하여 구한다.
4)내수성은 시편을 50℃ 물에 2시간 침적한 후 꺼내 물기를 제거하고 30분간 상온에서 방치한 뒤 박리강도를 측정하여 구한다.
5)내열성은 시편을 80℃에서 2시간 유지시킨 후 꺼내어 상온으로 냉각시켜 박리강도를 측정하여 구한다.
이상과 같은 방법으로 실험한 결과를 표2에 나타내었다.
표2. 1액형 아크릴레이트 접착제 물성 비교표
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
배합정도 30000 31000 29000 30000 30000 30000 29000
박리강도 17 15.5 15 20 23 23 14
내열성 10 9 8 11 11 11.5 7.5
내수성 1 1 1 4 7.5 6 1
유지시간 40분 45분 45분 45분 45분 45분 45분
실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14
배합정도 27000 26000 42000 36000 33000 30000 31000
박리강도 15 12.5 16 15.5 20 23 24
내열성 9 7 10 9 11.5 10.5 12
내수성 1 1 1 1.5 4 8 7
유지시간 45분 55분 40분 45분 45분 45분 45분
본 발명에 따른 1액형 아크릴에이트 접착제의 요구물성은 점도가 25,000-35,000 센티포이즈, 박리강도 15 kgf/cm2 이상 지촉건조(유지 시간) 30분이상, 내열성 10kgf/cm2 이상, 내수성 5 kgf/cm2 이상이 요구된다.

Claims (5)

  1. 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 에틸메틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트 및 부틸 메타크릴레이트로부터 선택되는 아크릴레이트계 단량체 100중량부와, 하이드록시기, 아마이드기, 카르복실기로부터 선택되는 기능기가 아크릴레이트계 단량체에 치환된 관능성 아크릴계 단량체 1-20중량부를 유화 중합한 아크릴에멀젼, 상기 아크릴레이트계 단량체 100중량부에 대해 디옥틸아디페이트, 디아이소노닐아디페이트, 디아이소데실아디페트 및 비스부틸디글리콜아디페이트로부터 선택되는 아디페이트계 가소제 1-40중량부 및 스티렌계 단량체 100-400중량부를 함유하는 온돌마루용 1액형 아크릴레이트 수성 접착제 조성물
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    유화 중합시 유화제는 소듐도데실설페이트, 노닐페닐에틸렌옥사이드 및 옥틸페닐에틸렌옥사이드로부터 선택되어 단독 또는 혼합하여 사용하는 온돌마루용 1액형 아크릴레이트 수성 접착제 조성물
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 접착제 조성물은 아크릴레이트계 단량체 100중량부에 대해 관능성 아크릴계 단량체 1-10중량부, 스티렌계 단량체 200-400중량부, 중합개시제 0.1-2중량부, 중화제 20-35중량부를 유화 중합하여 제조된 아크릴에멀젼과 상기 아크릴레이트 단량체 100중량부당 무기계 충진제 200-300중량부, 가소제 5-30중량부, 분산제 20-35중량부, 증점제 20-35중량부 및 소포제 20-35중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 온돌마루용 1액형 아크릴레이트 수성 접착제 조성물
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 접착제 조성물에서 중합개시제는 암모늄 퍼설페이트, 소듐 퍼설페이트, 포타슘 퍼설페이트, 소듐 페로설파이트, 소듐 바이설파이트, 소듐 하이드로설파이트 및 과산화수소로부터 하나이상 선택되고, 중화제는 암모니아, 수산화나트륨, 아민으로부터 선택되며 무기계 충진제는 탄산칼슘, 클레이, 탈크, 규석분 및 규조토로부터 하나이상 선택되고, 폴리실록산계를 함유하는 분산제와, 실리콘계를 함유하 는 소포제, 및 증점제를 포함되는 것을 특징으로 하는 온돌마루용 1액형 아크릴레이트 수성 접착제 조성물
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