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KR100834310B1 - 이트륨 실리케이트 형광체의 제조방법 - Google Patents

이트륨 실리케이트 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 디스플레이(plasma display), 전계방출 디스플레이(field emission display) 등 디스플레이 패널에 형광체(phosphor)로 사용되는 이트륨 실리케이트 형광체의 제조방법에 관한 것으로, 실리콘의 공급원으로 고체 실리콘을 사용하여 초임계수 내지 아임계수 내에서 반응시켜 이트륨 실리케이트 형광체를 연속적으로 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액과 활성체로 유로퓸(Eu), 테르븀(Tb), 세륨(Ce), 프로세오디뮴(Pr), 가돌리늄(Gd), 다이프로슘(Dy), 툴륨(Tm)에서 선택되는 란탄(La) 계열의 질산염 또는 초산염 수용액을 혼합한 금속염 수용액을 알칼리 수용액으로 pH를 6.5 ~12.0 사이로 조절하고, 300 ~500℃로 예열된 가압수와 혼합하여, 고체 실리콘(실리콘 웨이퍼 혹은 실리콘 분말)을 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa의 물에서 수화시켜 제조한 수산화실리콘 수용액과, 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa에서 0.1분 ~3시간 반응시키는 이트륨 실리케이트 형광체 제조방법.
이트륨 실리케이트, 형광체, 이트륨 실리케이트 형광체 모체, 고압 아임계수, 초임계수

Description

이트륨 실리케이트 형광체의 제조방법{synthesis of yttrium silicate phosphors}
도 1은 본 발명에 의해 이트륨 실리케이트 형광체를 제조하는 공정의 개요도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 이트륨 실리케이트의 X-선 회절패턴이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 이트륨 실리케이트의 29Si MAS-NMR 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 이트륨 실리케이트의 주사 전자 현미경(FE-SEM) 사진이다.
도 5는 실시예 2에서 제조된 이트륨 실리케이트:유로퓸(Y2SiO5:Eu) 형광체의X-선 회절패턴이다.
도 6은 실시예 2에서 제조된 이트륨 실리케이트:유로퓸(Y2SiO5:Eu) 형광체의 주사 전자 현미경(FE-SEM) 사진이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
11: 예열기 12: 실리콘 수화조
13: 반응기 14: 냉각기
15: 고체분리조
본 발명은 플라즈마 디스플레이(plasma display), 전계방출 디스플레이(field emission display) 등 디스플레이 패널에 형광체(phosphor)로 사용되는 이트륨 실리케이트 형광체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리콘 공급원으로 고체 실리콘을 사용하여 초임계수 내지 아임계수 내에서 반응시킴으로써 이트륨 실리케이트 형광체 및 이트륨 실리케이트 형광체 모체를 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
형광체(phosphor)는 크게 황화물 형광체와 산화물 형광체로 나눌 수 있는데, 황화물 형광체는 일반적인 디스플레이 장치나 음극선관에 사용되는 물질로서 황화아연(ZnS)이나 황화카드뮴(CdS)을 주재료로 하고 귀금속류 물질을 도핑하여 만들어지는데 5∼10kV의 고전압에서 구동되기 때문에 전계방출 디스플레이(FED)에 이용하는 데는 여러 가지 어려움이 있다.
따라서 1 kV 이하의 전압에서 구동되는 전계방출 디스플레이를 만들기 위해서는 낮은 전압에서도 높은 발광 효율을 보이는 형광체의 개발이 필수적으로 요구되며, 기존에 많이 사용되고 있는 황화물 형광체의 문제점을 해결하기 위하여 다른 종류의 형광체인 산화물 형광체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
산화물 형광체는 황화물 형광체에 비하여 낮은 전압에서 구동되고, 빛을 방출하게 하는 전자선 및 자외선에 대하여 안정하며, 화학적 열적 성질이 우수한 것 으로 알려져 있다.
산화물 형광체로는 대표적으로 이트륨 알루미네이트 계열과 이트륨 실리케이트 계열이 있는데, 이들은 이트륨 알루미네이트나 이트륨 실리케이트를 주재료로 하고 활성체인 유로퓸, 테르븀, 세륨 등을 소량 포함하고 있는 물질이다.
이중에 이트륨 알루미네이트를 주재료로 하는 형광체를 이트륨 알루미네이트 가넷(YAG)이라고 하고 활성체에 따라 YAG:Eu(유로퓸), YAG:Tb(테르븀), YAG:Ce(세륨) 등이 있다. 이트륨 알루미네이트 가넷(YAG) 형광체의 상업적인 제조는 원료 산화물을 양론비로 혼합한 다음, 고온(2000∼2200℃)에서 반응시키는 고체 반응에 의해 주로 제조되고 있으며, 그밖에 공침법, 솔-젤 법 및 수열합성법 등이 있다.
이트륨 실리케이트 형광체는 원료 산화물을 고온에서 반응시키는 고체 반응 방법에 의해 제조되고 있는데, 고체 반응 방법은 여러 구성 원소의 산화물들을 혼합하여 고온 열처리와 분쇄과정을 여러 단계를 거쳐야 하므로 시간과 비용이 많이 들고, 무엇보다 연속적으로 제조하기 어렵다는 문제가 있다.
따라서 고체 반응 방법의 문제점을 해결하고 연속공정을 가능하게 하기 위해서는 새로운 방법이 시도되고 있는데, 현재까지 알려진 방법 중에서 가장 가능성이 있는 것이 초임계수를 이용하는 방법이다.
최근 수년 사이에 초임계수를 이용하여 고체분말을 연속적으로 제조하는 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며(Reverchon and Adami, J. Supercritical Fluids, 37, 2006, 1-22), 초임계수 내에서의 반응을 통하여 다양한 고체 분말들을 합성하는데 성공하였다. 예를 들면, 자성재료인 바륨 헥사페라이트 (BaO-6Fe2O3: Adschiri 및 공동연구자, Ind. Eng. Chem. Res., 2000, 39, 4901), 리튬이온 배터리의 음극물질인 LiCoO2 (Adschiri 및 공동연구자, JACS, 1992, 75, 2615)를 비롯하여 형광체인 YAG:Tb (Hakuta 및 공동 연구자, Mater. Chem., 1999, 9, 2671-2674)와 Fe3O4, Co3O4, CeO2, TiO2, CoFeO4 등 다양한 금속산화물의 고체 분말들이 제조되었다.
초임계수를 이용한 고체 분말의 제조 방법은 단일종 혹은 2개 이상의 금속 염(질산염이나 초산염)을 물에 용해시키고 이를 초임계수 상태로 유지되고 있는 반응기에 주입하여, 반응기 내에서 일어나는 가수분해반응과 탈수반응을 거쳐 금속산화물을 연속적으로 얻는 것이다.
그런데 초임계수를 이용한 분말의 제조 방법은 필요한 원소들의 수용성 금속염(질산염이나 초산염)을 활용하기 때문에 수용성 금속염이 존재하지 않는 물질들은 고체 산화물 제조에 어려움이 있으며, 수용성 금속염이 존재하지 않는 물질들의 산화물 제조에 초임계수를 이용하기 위해서는 새로운 방법이 고안되어야 한다.
초임계수 내에서 형광체를 제조하는 방법에 관하여는 일본의 Hakuta 및 공동 연구자의 논문 (J. Mater. Chem., 1999, 9, 2671-2674)과 미국 특허 공보 2006/0097228 A1에 이트륨 질산염과 알루미늄 질산염 및 유로퓸이나 테르븀 질산염을 초임계수 상태에서 반응시켜 이트륨 알루미네이트 가넷(YAG) 형광체를 연속적으로 얻는 방법에 관하여 개시되어 있다.
그러나 상기 방법은 원료 물질이 전부 물에 용해되는 염이어야 하기 때문에 수용성 염이 존재하는 이트륨, 알루미늄을 바탕 물질로 하는 이트륨 알루미네이트 가넷(YAG, Y3Al5O12)의 제조에 한정되며, 수용성 염이 존재하지 않는 실리콘의 경우에는 적용할 수 없기 때문에 산화물 형광체로 주목을 받고 있는 이트륨 실리케이트 형광체의 제조에는 적용할 수 없다.
따라서 이트륨 실리케이트 형광체는 고체 반응에 의해서만 제조되는데(미국 특허 6,544,437 B2) 이는 공정이 복잡하고 다단계의 반응/환원과정을 장시간 유지해야 하며 여러 가지 산화물 들을 900∼1,400℃의 높은 온도에서 처리해야 하기 때문에 비용과 시간이 많이 들고 연속적인 공정이 불가능하다.
본 발명의 목적은 실리콘의 공급원으로 고체 실리콘을 사용하여 초임계수 내지 아임계수 내에서 반응시켜 이트륨 실리케이트 형광체 및 이트륨 실리케이트 형광체 모체를 연속적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액과 활성체로 유로퓸(Eu), 테르븀(Tb), 세륨(Ce), 프로세오디뮴(Pr), 가돌리늄(Gd), 다이프로슘(Dy), 툴륨(Tm)에서 선택되는 란탄(La) 계열의 질산염 또는 초산염 수용액을 혼합한 금속염 수용액을 알칼리 수용액으로 pH를 6.5 ~12.0 사이로 조절하고, 300 ~500℃로 예열된 가압수와 혼합하여, 고체 실리콘(실리콘 웨이퍼 혹은 실리콘 분말)을 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa의 물에서 수화시켜 제조한 수산화실리콘 수용액과, 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa에서 0.1분 ~3시간 반응시키는 이트륨 실리케이트 형광체 제조방법.
이하, 본 발명의 구성을 도 1을 사용하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 목적물인 이트륨 실리케이트 형광체의 화학식은 다음과 같다.
Figure 112006093911711-pat00001
여기서, La는 활성체 역할을 하는 란탄계열의 원소로 유로퓸(Eu), 테르븀(Tb), 세륨(Ce), 프로세오디뮴(Pr), 가돌리늄(Gd), 다이프로슘(Dy), 툴륨(Tm)에서 선택되고, x는 0.0001 ~0.3이다.
상기 [화학식 1]의 화합물을 만들기 위해서는 먼저 이트륨 화합물로 이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염과 란탄계열의 질산염 또는 초산염을 혼합하여 금속염 수용액을 만든다. 이 때, 이트륨과 란탄은 원하는 비로 혼합할 수 있는데 위 [화학식 1] 기준으로 x값은 0.0001 ~0.3로 한다.
후술하는 실시예 1에서 보는 바와 같이, 란탄계열의 활성체를 사용하지 않고 즉, x=0인 이트륨 실리케이트 형광체 모체를 제조할 수도 있다.
이트륨 실리케이트 형광체 모체는 이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액을 알칼리 수용액으로 pH를 6.5 ~12.0 사이로 조절하고, 300 ~500℃로 예열된 가압수와 혼합하여, 고체 실리콘을 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa의 물에서 수화시켜 제조한 수산화실리콘 수용액과, 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa에서 0.1분 ~3시간 반응시켜 제조한다.
이트륨과 란탄계열 원소의 질산염 또는 초산염 수용액은 알칼리 수용액으로 pH를 6.5 ~12.0 사이로 조절한 후, 반응기(13)에 유입시키기 전에 예열기(11)에 의하여 반응기 온도인 300 ~500℃로 예열된 물과 혼합한다. 알칼리 수용액으로는 수산화칼륨 수용액을 사용한다.
한편, 실리콘은 고체 실리콘을 사용하는데 웨이퍼 또는 분말 어느 형태를 사용해도 좋은데 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa의 물, 즉 아임계수 내지 초임계수에서 가수분해되어 Si(OH)4가 형성된다.
즉, 고체 실리콘을 반응기에 직접 넣고 수산화 실리콘이 생성되어 금속염 수용액과 반응하도록 하여 이트륨 실리케이트 형광체를 제조할 수도 있고, 고체 실리콘을 반응기에 직접 넣고 수산화 실리콘이 생성되어 이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액과 반응하도록 하여 이트륨 실리케이트 형광체 모체를 제조할 수도 있는 것이다.
이 과정은 도 1에 도시한 바와 같이, 실리콘 수화조(12)를 별도로 두어 반응시킨 후 반응기(13)에 유입시켜도 좋고, 고체 실리콘을 반응기에 직접 넣고 수산화 실리콘이 생성되어 금속염 수용액과 반응하도록 해도 좋다.
반응기(13)는 물의 아임계 내지 초임계 조건인 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa로 유지되는데 유입된 금속염과 유입 또는 반응기 내에서 생성된 수산화 실리콘이 반응하여 위 [화학식 1]의 이트륨 실리케이트 형광체 분말이 생성된다.
반응생성물은 냉각기(14)에서 냉각시킨 후, 고체분리조(15)에서 분리하는데 고체분리조는 사이클론 형태의 분리조나 필터 등을 사용한다.
<실시예 1>
실리콘 고체(웨이퍼)를 반응기에 직접 공급하는 방법에 의하여 이트륨 실리케이트 형광체의 모체인 Y2SiO5를 제조하였다.
A. 실험
용량 500ml의 고압 반응기에 실리콘 웨이퍼 2.27g와 물 250g를 넣고, 온도 380℃, 압력 25MPa(물의 임계점 부근)로 가온 가압하였다.
반응기의 온도와 압력이 정상상태에 도달하였을 때, 0.08몰의 이트륨 질산염 수용액을 1.0ml/min의 유량으로 반응기에 주입하기 시작하였는데 반응기에 유입되기 전에 1차로 수산화칼륨 수용액을 가하여 pH를 8.0이 되도록 하고(수산화칼륨 수용액의 유량은 예비실험으로 정함), 2차로 385℃로 예열된 물(유량: 10ml/min)과 혼합되어 유입되도록 하였다. 반응이 이루어지는 동안 500rpm으로 교반하면서 온도 380℃, 압력 25MPa로 유지하였다.
이어서 반응생성물을 반응기 하단에 설치된 냉각기로 온도를 낮추고, 필터로 생성된 고체를 회수하였다.
B. 결과
도 2는 제조된 이트륨 실리케이트의 X-선 회절패턴인데, 이로부터 합성된 고체 물질이 결정도가 매우 높은 이트륨 실리케이트(Y2SiO5)임을 확인할 수 있다.
도 3은 제조된 이트륨 실리케이트의 29Si MAS-NMR 스펙트럼인데, -78.3 ppm에서 단일 피크를 보이고 있어 이로부터도 합성된 물질이 Y2SiO5임을 확인할 수 있다. 또, 날카로운 단일 피크로부터 합성된 Y2SiO5가 완벽하게 대칭적인 결정구조를 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 4는 제조된 이트륨 실리케이트의 주사 전자 현미경(FE-SEM) 사진인데 합성된 Y2SiO5가 판상의 우수한 결정구조를 가지는 것을 직접 눈으로 확인할 수 있다.
<실시예 2>
고체 실리콘을 실리콘 용해/수화조에서 수화시켜 반응기에 주입하고, 유로퓸을 활성체로 사용하여 이트륨 실리케이트:유로퓸 형광체(Y2SiO5:Eu)를 제조하였다.
A. 실험
고압 실리콘 용해/수화조(300 ml)에 실리콘 웨이퍼 6.8g(2cmx1.4cm 웨이퍼3개)을 매달아 놓고 온도를 380℃, 압력을 30MPa로 유지시켜 수산화 실리콘을 형성시켜 반응기에 공급하였다.
한편으로 이트륨 질산염 0.08몰 수용액과 유로퓸 질산염 0.0045몰 수용액의 혼합액을 유량 1.0ml/min으로 수산화칼륨 수용액과 예열된 물을 혼합하여 반응기에 주입함으로써 실시예 1과 마찬가지로 380℃, 25MPa의 초임계수 조건에서 이트륨, 유로퓸, 실리콘 수산화물을 반응시켰다. 합성된 실리케이트:유로퓸 형광체(Y2SiO5:Eu)의 화학식은 (Y0.95Eu0.05)2SiO5이다.
B. 결과
도 5는 제조된 이트륨 실리케이트:유로퓸(Y2SiO5:Eu) 형광체의X-선 회절패턴 인데 이로부터 결정도가 매우 높음을 알 수 있다.
도 6은 제조된 이트륨 실리케이트:유로퓸(Y2SiO5:Eu) 형광체의 주사 전자 현미경(FE-SEM) 사진인데 판상의 우수한 결정구조를 가지는 것을 눈으로 직접 확인할 수 있다.
본 발명에 의하면 비교적 낮은 온도에서, 다른 합성방법과는 달리 추가의 열처리를 하지 않고도, 결정도가 높은 이트륨 실리케이트 형광체 및 이트륨 실리케이트 형광체 모체를 연속적으로 제조할 수 있다.

Claims (4)

  1. 이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액과 활성체로 유로퓸(Eu), 테르븀(Tb), 세륨(Ce), 프로세오디뮴(Pr), 가돌리늄(Gd), 다이프로슘(Dy), 툴륨(Tm)에서 선택되는 란탄(La) 계열의 질산염 또는 초산염 수용액을 혼합한 금속염 수용액을 알칼리 수용액으로 pH를 6.5 ~12.0 사이로 조절하고, 300 ~500℃로 예열된 가압수와 혼합하여,
    고체 실리콘을 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa의 물에서 수화시켜 제조한 수산화실리콘 수용액과,
    온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa에서 0.1분 ~3시간 반응시키는 이트륨 실리케이트 형광체 제조방법.
  2. 이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액을 알칼리 수용액으로 pH를 6.5 ~12.0 사이로 조절하고, 300 ~500℃로 예열된 가압수와 혼합하여,
    고체 실리콘을 온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa의 물에서 수화시켜 제조한 수산화실리콘 수용액과,
    온도 300 ~500℃, 압력 20 ~50MPa에서 0.1분 ~3시간 반응시키는 이트륨 실리케이트 형광체 모체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 고체 실리콘을 반응기에 직접 넣고 수산화 실리콘이 생성되어 금속염 수용액과 반응하도록 한 것을 특징으로 하는 이트륨 실리케이트 형광체 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 고체 실리콘을 반응기에 직접 넣고 수산화 실리콘이 생성되어 이트륨(Y)의 질산염 또는 초산염 수용액과 반응하도록 한 것을 특징으로 하는 이트륨 실리케이트 형광체 모체의 제조방법.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006083275A (ja) 2004-09-15 2006-03-30 Fuji Photo Film Co Ltd 希土類ケイ酸塩系蛍光体の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006083275A (ja) 2004-09-15 2006-03-30 Fuji Photo Film Co Ltd 希土類ケイ酸塩系蛍光体の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101408134B1 (ko) 2012-04-25 2014-06-19 한국과학기술연구원 실리케이트 발광재료의 제조방법 및 실리케이트 발광재료
US9382476B2 (en) 2012-04-25 2016-07-05 Korea Institute Of Science And Technology Method for preparing silicate phosphor and the silicate phosphor

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