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KR100806414B1 - 응집체 연마 그레인 및 연마제품을 제조하는 분무건조방법 - Google Patents

응집체 연마 그레인 및 연마제품을 제조하는 분무건조방법 Download PDF

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KR100806414B1
KR100806414B1 KR1020037006316A KR20037006316A KR100806414B1 KR 100806414 B1 KR100806414 B1 KR 100806414B1 KR 1020037006316 A KR1020037006316 A KR 1020037006316A KR 20037006316 A KR20037006316 A KR 20037006316A KR 100806414 B1 KR100806414 B1 KR 100806414B1
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South Korea
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abrasive grains
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aggregate abrasive
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KR1020037006316A
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KR20030059233A (ko
Inventor
앤드류 에스. 디'소우자
브레들리 디. 크레이그
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Filing date
Publication date
Application filed by 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 filed Critical 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

본 발명은 응집체 연마 그레인을 제조하는 분무건조방법에 관한 것이다. 응집체 연마 그레인은 연마제품을 제조하는데 유용하다.
연마 그레인, 연마 제품.

Description

응집체 연마 그레인 및 연마제품을 제조하는 분무건조방법 {SPRAY DRYING METHODS OF MAKING AGGLOMERATE ABRASIVE GRAINS AND ABRASIVE ARTICLES}
본 발명은 다수의 응집체 연마 그레인 (agglomerate abrasive grains) 및 연마제품 (abrasive articles)의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 다수의 응집체 연마 그레인 및 연자제품을 제조하는 분무-건조방법에 관한 것이다.
다양한 응집체 연마 그레인은 본 기술분야에서 공지되어 있으며, 피복된 연마제품과 같은 다양한 연마제품에서 사용되어 왔다 (참조예: 미합중국특허 제 3,916,584 호 (Howard, et al.); 5,714,259 호 (Holmes, et al.); 4,311,489 호 (Kressnar); 4,652,275 호 (Bloecher, et al.); 4,799,939 호 (Bloecher, et al.); 5,500,273 호 (Holmes, et al.); 및 5,910,471 호 (Christianson, et al.)). 응집체 연마 그레인을 제조하는 공지된 방법중의 몇가지는 그들이 다수의 매우 작은 (예를들어, 500 ㎛ 또는 그 미만의 직경) 구형 응집체 연마 그레인을 제공할 수 없기 때문에 불리할 수 있다.
폴리머 (예를들어, 유기수지) 결합된 응집체 연마 그레인을 제조하는 몇가지 공지된 방법과 연관된 문제점은 이러한 응집체 연마 그레인이 원하는 만큼 강하지 않다는 점이다.
또한, 또 다른 문제점은 응집체 연마 그레인을 제조하는 몇가지 기술이 1200℃ 내지 1600℃ 정도의 온도로의 가열을 필요로 한다는 점이다. 특정의 응집체 연마 그레인 (예를들어, 다이아몬드 및 큐빅 (cubic) 보론 니트라이드 연마 그레인)은 이러한 온도에서 안정하지 못하다.
발명의 요약
본 발명은 다수의 응집체 연마 그레인을 제조하는 분무건조방법을 제공한다. 이 방법은 약 5 이상의 모오스 경도 (Moh's hardness)를 갖는 제 1 무기입자, 유리 프릿 (glass frit), 용매 및 하나 이상의 용매-분산성 결합물질 또는 용매-가용성 결합물질을 함유하는 슬러리를 분무건조하여 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 제공하고; 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을, 유리 프릿이 적어도 부분적으로 융해하여 각각이 유리 결합물질을 통해서 함께 결합된 제 1 무기입자를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인을 제공하도록 하는 하나 이상의 온도로 가열하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르는 바람직한 방법에서, 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자의 적어도 일부분 (바람직하게는, 중량 기준으로 대부분 이상)은 다이아몬드 연마 그레인 또는 큐빅 보론 니트라이드 연마 그레인중의 적어도 하나이다. 이 방법을 사용하여 다이아몬드 및(또는) 큐빅 보론 니트라이드가 열적으로 불안정한 온도 보다 실질적으로 낮은 온도에서 다이아몬드 연마 그레인 또는 큐빅 보론 니트라이드 연마 그레인중 하나 이상을 함유하는 응집체 연마 그레인을 제조할 수 있다.
본 발명에 따르는 또 다른 바람직한 방법에서, 생성된 응집체 연마 그레인이 미세 등급 (즉, 작은 입자크기)을 갖도록 제조될 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 방법에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인은 약 1 ㎛ 내지 약 500 ㎛, 더욱 일반적으로는 약 1 내지 약 300 ㎛, 더 더욱 일반적으로는 약 1 내지 약 250 ㎛, 가장 일반적으로는 약 1 ㎛ 내지 약 200 ㎛ 범위의 평균 입자크기를 갖는다.
본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인은 피복된 연마제, 결합된 연마제 (유리화 및 수지상 연삭휠 (grinding wheels)을 포함), 부직 연마제 (nonwoven abrasives) 및 연마 브러쉬 (abrasive brushes)와 같은 다양한 연마제품내에 도입될 수 있다. 연마제품은 일반적으로 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인 및 연마제품 결합물질을 함유한다. 한가지 비제한적 예로서, 다수의 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분을 연마제품 결합물질과 배합시켜 연마제품을 제공할 수 있다. 이러한 한가지 구체예에서, 제조방법은 다수의 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분을 연마제품 결합물질과 배합시키기 전에, 유리 결합물질을 열-처리하여 제 1 무기입자를 함께 결합시키는 세라믹 결합물질을 제공하는 단계를 추가로 포함한다. 또 다른 비제한적 예로는, 연마제품 결합물질내에 분산된 다수의 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분을 함유하는 연마층 (abrasive layer)을 배면층 (backing) 의 주표면에 도포하여 피복된 연마제품을 제공한다. 이러한 한가지 구체예에서, 제조방법은 연마제품 결합물질내에 분산된 다수의 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분을 함유하는 연마층을 배면층의 주표면에 도포하여 피복된 연마제품을 제공하기 전에, 유리 결합물질을 열-처리하여 제 1 무기입자를 함께 결합시키는 세라믹 결합물질을 제공하는 단계를 추가로 포함한다. 또한, (예를들어, 연마제품 결합물질이 유리 또는 결정성 세라믹인 경우에) 연마제품을 제조한 후에 유리 결합물질을 열-처리하여 세라믹 결합물질을 제공하는 것도 본 발명의 범주내에 포함된다.
본 발명에 따라 제조된 몇가지 바람직한 응집체 연마 그레인은 연마제품 결합물질이 그 안에 침투하도록 충분히 다공성이며, 이것이 일부의 경우 (일부의 피복 및 결합된 연마제품을 포함)에는 이점이 될 수 있다. 또 다른 관점에서, 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인의 구체예는 응집체 연마 그레인의 선택적 마모를 제공하기 위해서 무기입자들 사이에서 목적하는 수준의 다공성 및(또는) 결합강도를 갖도록 이루어질 수 있다. 응집체 연마 그레인의 이러한 선택적 마모는 결합된 연마제품에 특히 바람직할 수 있다.
별법으로, 예를들어, 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 연마 슬러리를 포함한 성긴 형태 (loose form)로, 및 쇼트블라스트 매질 (shot blast media)로서 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용된 것으로서, 용어 "다수의 응집체 연마 그레인" 및 "응집체 연마 그레인"는 동의어인 것으로 간주된다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 다수의 응집체 연마 그레인을 포함하는 피복된 연마제품의 단편적인 단면 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 다수의 응집체 연마 그레인을 포함하는 결합된 연마제품의 투시도이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 다수의 응집체 연마 그레인을 포함하는 부직 연마제품의 확대된 개략도이다.
발명의 상세한 설명
제 1 무기입자
본 발명의 방법은 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자를 이용한다. 일반적으로, 예를들어, 특정한 연마 또는 폴리싱 (polishing) 적용분야에 따라서 제 1 무기입자의 모오스 경도는 적어도 6, 7, 8, 9 또는 10 까지 정도로 높을 수 있다. 제 1 무기입자는 주로 응집체 연마 그레인내에서 활성 연삭 또는 폴리싱제로 작용한다. 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 유용한 제 1 무기입자의 예로는 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 입자, 알루미늄 옥사이드 입자, 지르코늄 옥사이드 입자, 변형된 세라믹 알루미늄 옥사이드 입자, 큐빅 보론 니트라이드 입자, 티타늄 카바이드 입자, 티타늄 니트라이드 입자, 세륨 옥사이드 입자, 실리콘 디옥사이드 입자 및 이들의 배합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 적어도 일부분, 더욱 바람직하게는 중량 기준으로 대부분, 가장 바람직하게는 모든 응집체 연마 그레인은 다이아몬드 입자, 실리콘 카바이드 입자, 알루미늄 옥사이드 입자, 지르코늄 옥사이드 입자, 변형된 세라믹 알루미늄 옥사이드 입자, 큐빅 보론 니트라이드 입자, 티타늄 카바이드 입자, 티타늄 니트라이드 입자, 세륨 옥사이드 입자, 실리콘 디옥사이드 입자 및 이들의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다.
제 1 무기입자의 입자크기는 다양할 수 있다. 일반적으로, 제 1 무기입자의 평균 입자크기 (즉, 최대 크기)는 약 0.01 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 바람직하게는 약 0.05 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 가장 바람직하게는 약 0.1 ㎛ 내지 약 25 ㎛의 범위이다. 제 1 무기입자의 평균 입자크기는 이들을 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 평균 입자크기와 관련하여 다양할 수 있다. 일반적으로, 제 1 무기입자의 평균 입자크기는 응집체 연마 그레인의 평균 입자크기의 약 0.5 내지 약 50%, 바람직하게는 약 1 내지 약 40%, 가장 바람직하게는 약 2 내지 약 20%이다.
일반적으로, 본 발명의 방법에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인은 각각, 개개 응집체 연마 그레인의 총중량을 기준으로 하여, 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자 약 1 내지 약 90 중량%, 바람직하게는 약 10 중량% 내지 약 80 중량%, 가장 바람직하게는 약 40 내지 약 60 중량%를 함유한다.
응집체 연마 그레인을 제조하는데 사용된 슬러리는 일반적으로 슬러리의 총중량을 기준으로 하여, 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자 약 5 내지 약 75 중량%, 바람직하게는 약 10 내지 약 50 중량%, 가장 바람직하게는 약 20 내지 약 30 중량%를 함유한다.
바람직하게는, 제 1 무기입자는 연화점, 융점 또는 분해온도 중 하나 이상을 가지며, 제 1 무기입자의 연화점, 융점 또는 분해온도 중의 하나 이상 중에서 보다 낮은 온도는 유리 프릿의 연화점 보다 더 높다.
유리 프릿 (glass frit)
유리 프릿은 분무건조시킨 후의 가열중에 적어도 부분적으로 융해되며, 주로 제 1 무기입자를 함께 결합시키는 작용을 한다. 실리카 유리 프릿, 실리케이트 유리 프릿, 보로실리케이트 유리 프릿 및 이들의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 유리 프릿을 포함한 (단, 이들로 제한되는 것은 아니다) 다양한 타입의 유리 프릿이 사용될 수 있다. 실리카 유리 프릿은 일반적으로 100 중량%의 실리카로 이루어질 수 있다. 바람직한 실리케이트 유리 프릿 조성물은 예를들어, 유리 프릿의 총중량을 기준으로 하여, 약 70 내지 약 80 중량%의 실리카, 약 10 내지 약 20 중량%의 나트륨 옥사이드, 약 5 내지 약 10 중량%의 칼슘 옥사이드, 약 0.5 내지 약 1 중량%의 알루미늄 옥사이드, 약 2 내지 약 5 중량%의 마그네슘 옥사이드 및 약 0.5 내지 약 1 중량%의 칼륨 옥사이드을 함유할 수 있다. 중량을 기준으로 한 실리케이트 유리 프릿 조성의 비제한적인 예는 유리 프릿의 총중량을 기준으로 하여 약 73%의 실리카, 약 16%의 나트륨 옥사이드, 약 5%의 칼슘 옥사이드, 약 1%의 알루미늄 옥사이드, 약 4%의 마그네슘 옥사이드 및 약 1%의 칼륨 옥사이드이다. 보로-실리케이트 유리 프릿 조성물은 예를들어, 유리 프릿의 총중량을 기준으로 하여 약 50 내지 약 80 중량%의 실리카, 약 10 내지 약 30 중량%의 보론 옥사이드, 약 1 내지 약 2 중량%의 알루미늄 옥사이드, 약 0 내지 약 10 중량%의 마그네슘 옥사이드, 약 0 내지 약 3 중량%의 아연 옥사이드, 약 0 내지 약 2 중량%의 칼슘 옥사이드, 약 1 내지 약 5 중량%의 나트륨 옥사이드, 약 0 내지 약 2 중량%의 칼륨 옥사이드 및 약 0 내지 약 2 중량%의 리튬 옥사이드를 함유할 수 있다. 중량을 기준으로 한 보로-실리케이트 유리 프릿 조성의 비제한적인 예는 유리 프릿의 총중량을 기준으로 하여 약 52%의 실리카, 약 27%의 보론 옥사이드, 약 9%의 알루미늄 옥사이드, 약 8%의 마그네슘 옥사이드, 약 2%의 아연 옥사이드, 약 1%의 칼슘 옥사이드, 약 1%의 나트륨 옥사이드, 약 1%의 칼륨 옥사이드 및 약 1%의 리튬 옥사이드이다.
슬러리내에서 사용된 유리 프릿의 크기는 다양할 수 있다. 일반적으로, 유리 프릿의 평균 입자크기는 약 0.01 ㎛ 약 100 ㎛, 바람직하게는 약 0.05 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 가장 바람직하게는 약 0.1 ㎛ 내지 약 25 ㎛의 범위이다. 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자의 평균 입자크기와 관련하여 유리 프릿의 평균 입자크기는 다양할 수 있다. 일반적으로, 유리 프릿의 평균 입자크기는 제 1 무기입자의 평균 입자크기의 약 1 내지 약 200%, 바람직하게는 약 10 내지 약 100%, 가장 바람직하게는 약 15 내지 약 50%이다. 일반적으로, 슬러리내의 제 1 무기입자에 대한 유리 프릿의 중량비는 약 10:90 내지 약 90:10의 범위이다. 유리 프릿의 형태도 또한 다양할 수 있다. 일반적으로, 유리 프릿은 형태가 불규칙적이다.
바람직하게는, 유리 프릿의 열팽창계수는 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자의 열팽창계수와 동일하거나 실질적으로 동일하다.
슬러리는 일반적으로 슬러리의 총중량을 기준으로 하여, 약 5 중량% 내지 약 75 중량%의 유리 프릿, 바람직하게는 약 10 내지 약 50 중량%, 가장 바람직하게는 약 20 내지 약 30 중량%의 유리 프릿을 함유한다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 일반적으로, 개개 응집체 연마 그레인의 총중량을 기준으로 하여 약 1 내지 약 90 중량%의 유리 결합물질, 바람직하게는 약 10 내지 약 80 중량%, 가장 바람직하게는 약 40 내지 약 60 중량%의 유리 결합물질을 함유한다.
용매
적합한 용매의 예로는 물 및 비-수성 용매가 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 유용한 비-수성 용매의 예로는 에틸알콜 및 이소프로판올과 같은 알콜, 및 메틸에틸 케톤과 같은 케톤이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 일반적으로, 사용되는 용매는 물이다. 용매는 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합물질을 분산 및(또는) 용해시키고, 유리 프릿 및 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 무기입자를 분산시키며, 고체 부하량 (solid loading) 및 점도와 같은 슬러리 특징에 영향을 미치는 작용을 한다. 일반적으로, 슬러리는 슬러리의 총중량을 기준으로 하여, 약 20 내지 약 80 중량%의 용매, 바람직하게는 약 40 내지 약 60 중량%, 가장 바람직하게는 약 30 내지 약 50 중량%의 용매를 함유한다.
용매-가용성 결합물질 및 용매-분산성 결합물질
바람직하게는, 물이 바람직한 용매이기 때문에, 슬러리내에 존재하는 용매- 가용성 결합물질 및(또는) 용매-분산성 결합물질은 수용성 결합물질, 수-분산성 결합물질, 및 이들의 배합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 결합물질은 바람직하게는 분무건조 공정중에 유리 프릿과 제 1 무기입자를 함께 결합시킨다. 유용한 수용성 결합물질의 예로는 메틸 셀룰로즈, 하이드록시에틸 셀룰로즈, 나트륨 카복시메틸 셀룰로즈 및 폴리비닐 알콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 유용한 수-분산성 결합물질의 예로는 왁스가 포함되나, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
슬러리내에 함유된 용매-가용성 및(또는) 용매-분산성 결합물질의 양은 다양할 수 있다. 일반적으로, 슬러리는 슬러리의 총중량을 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 40 중량%, 바람직하게는 약 3 내지 약 30 중량%, 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 15 중량%의 용매-가용성 및(또는) 용매-분산성 결합물질을 함유한다.
분무건조된 전구체 응집체 연마 그레인의 형성에 이어서 가열하는 중에, 용매-가용성 및(또는) 용매-분산성 결합물질은 바람직하게는 적어도 부분적으로 열분해되며, 더욱 바람직하게는 실질적으로 열분해되고 (즉, 약 50 중량% 이상, 바람직하게는 약 75 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 약 90 중량% 이상의 용매-가용성 및(또는) 용매-분산성 결합물질이 열분해된다), 가장 바람직하게는 완전히 열분해된다. 따라서, 응집체 연마 그레인은 일반적으로 응집체 연마 그레인의 총중량을 기준으로 하여 약 0 내지 약 40 중량%, 바람직하게는 약 0 내지 약 30 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0 내지 약 5 중량%, 가장 바람직하게는 약 0 중량%의 용매-가용성 및(또는) 용매-분산성 결합물질을 함유한다.
첨가제
슬러리는 임의로 충진제, 공극형성제 (pore formers), 계면활성제 및 실란 커플링제로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 포함한 (단, 이들로 제한되는 것은 아니다) 하나 이상의 첨가제를 더 함유할 수 있다. 충분한 양의 첨가제를 포함시켜 목적하는 결과를 얻을 수 있다.
적합한 충진제의 예로는 금속 카보네이트 (예를들어, 칼슘 카보네이트, 방해석, 석회석, 나트륨 카보네이트 및 마그네슘 카보네이트), 실리케이트 (예를들어, 활석, 점토, 장석, 운모, 칼슘 실리케이트, 나트륨 실리케이트 및 무수 칼륨 실리케이트), 금속 술페이트 (예를들어, 칼슘 술페이트, 나트륨 술페이트, 알루미늄 나트륨 술페이트 및 알루미늄 술페이트), 염류 (예를들어, 나트륨 클로라이드, 나트륨 빙정석 (cryolite), 칼륨 빙정석 및 마그네슘 클로라이드), 석고, 질석 (vermiculite), 목분 (wood flour), 카본블랙, 황, 흑연 및 금속 술파이드로 이루어진 군으로부터 선택된 것이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
적합한 공극형성제의 예로는 페놀성 입자, 폴리우레탄 포움 입자, 스티렌 입자 및 알루미나 입자로 구성된 그룹으로부터 선택된 것이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
적합한 계면활성제의 예로는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이들로 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 유용한 특정 계면활성제의 예로는 비이온성 계면활성제인 에톡실화 노닐페놀, 음이온성 계면활성제인 나트륨 스테아레이트 및 나트륨 디이소프로필나프탈렌 술포네이트, 및 양이온성 계면활성제인 도데실트리메틸암모늄 클로라이드가 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 일반적으로, 슬러리는 슬리러의 총중량을 기준으로 하여 약 0 내지 약 5 중량%, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 2 중량%, 가장 바람직하게는 약 0.2 내지 약 1 중량%의 계면활성제 (포함되는 경우)를 함유한다.
슬러리 특징
슬러리의 점도는 다양할 수 있다. 그러나, 점도가 너무 높으면, 분무-건조기 헤드 (head)의 오염이 일어날 수 있다. 슬러리의 점도가 너무 낮으면, 바람직하지 않은 다수의 중공성 전구체 응집체 연마 그레인이 생성될 수 있다. 바람직하게는, 다수의 전구체 응집체 연마 그레인 및 다수의 최종 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분, 더욱 바람직하게는 대부분, 가장 바람직하게는 전부는 고체이다 (즉, 중공성이 아니다).
슬러리의 고체 부하량은 다양할 수 있다. 그러나, 고체 부하량이 너무 높으면, 분무-건조기 헤드의 오염이 일어날 수 있다. 슬러리의 고체 부하량이 너무 낮으면, 바람직하지 않은 다수의 중공성 전구체 응집체 연마 그레인이 형성될 수 있다. 일반적으로, 슬러리의 고체 부하량은 슬러리의 총중량을 기준으로 하여 약 1 내지 약 50 중량%, 바람직하게는 약 10 내지 약 40 중량%, 가장 바람직하게는 약 20 내지 약 35 중량%의 범위이다.
분무-건조기 (spray-dryer)
적합한 분무-건조기는 시판품을 이용할 수 있다. 시판품으로 이용할 수 있는 유용한 분무-건조기의 예는 상품명 "모빌 마이너 (MOBIL MINOR)" (Niro Company, Columbia, MD)로 이용할 수 있는 것이다.
분무건조 공정중에, 슬러리는 일반적으로 분무헤드 (atomizing head)를 통해서 펌핑되며, 여기에서 이것은 다수의 전구체 응집체 연마 그레인으로 형성되고, 이어서 임의의 부분진공하에 건조챔버내에서 열에 의해 건조된다.
분무-건조기는 예를들어, 회전휠 분무기 (rotary wheel atomizer), 단일-유체 (single-fluid) 분무기 헤드 또는 2-유체 (two-fluid) 분무기 헤드를 이용할 수 있다. 다수의 공급자 (Niro, Inc., Bowen, 등)로부터 다수의 상이한 헤드 디자인을 이용할 수 있다. 분무-건조기는 분무과정의 일부로서 초음파 진동을 임의로 이용할 수 있다. 건조된 전구체 응집체 연마 그레인 크기는 예를들어, 공정 파라메터 및 슬러리 특징에 따라서 달라질 수 있다. 유체 분무기 헤드를 통한 유체압력, 초음파 진동의 진동수 및(또는) 회전휠 분무기의 회전속도 (spinning rate)를 증가시키면 일반적으로 더 작은 크기의 전구체 응집체 연마 그레인의 형성이 일어난다. 마찬가지로, 슬러리의 점도 및 표면장력이 감소함에 따라서 일반적으로 전구체 응집체 연마 그레인 크기의 감소를 야기시킬 뿐 아니라, 슬러리의 고체 함량을 감소시킨다. 반대로, 예를들어, 유체 분무기 헤드를 통한 유체압력의 감소, 초음파 진동의 진동수의 감소, 회전휠의 회전속도의 감소, 슬러리 점도의 증가, 슬러리 표면장력의 증가, 고체 부하량의 증가 및(또는) 공급속도의 증가는 일반적으로 더 큰 응집체 연마 그레인을 생성시킨다.
일반적으로, 일단 전구체 응집체 그레인이 형성되어 공기중에 비말동반되면, 이들은 통상적으로 약간 감소된 압력하에서 가열/건조 챔버를 통과하여 여기에서 건조된다. 분무건조기의 유입 및 유출온도는 바람직하게는 전구체 응집체 연마 그레인내에 존재하는 용매를 제거하고, 이에 따라서 분무건조 챔버 및(또는) 이로부터 나아가는 배관 (piping)내에서 전구체 응집체 연마 그레인이 축적 (build up)되는 것을 최소화하거나 방지할 수 있도록 충분히 높다. 챔버 및(또는) 배관내에서 응집체 연마 그레인의 축적은 수율의 저하를 야기시킨다.
분무-건조기 유입온도는 예를들어, 건조속도에 영향을 미치며, 궁극적으로는 전구체 응집체 연마 그레인의 형태에 영향을 미친다. 유입온도가 너무 낮으면, 전구체 응집체 연마 그레인의 불완전한 건조가 일어날 수 있다. 유입온도가 너무 높으면, 예를들어, 다수의 모양이 일그러진 비구형의 건조된 전구체 응집체 연마 그레인, 가열하기 전에 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합물질의 조숙한 부분적 열분해, 및(또는) 분무헤드의 오염이 있을 수 있다. 바람직하게는, 분무-건조기의 유입온도는 약 90℃ 내지 약 400℃, 더욱 바람직하게는 약 90℃ 내지 약 300℃, 가장 바람직하게는 약 90℃ 내지 약 250℃의 범위이다.
유출온도가 너무 낮으면, 전구체 응집체 연마 그레인은 충분히 건조할 수 없다. 유출온도가 너무 높으면, 다수의 심하게 모양이 일그러진 전구체 응집체 연마 그레인이 생성될 수 있다. 보다 낮은 유입온도, 더 빠른 공급속도, 및(또는) 보다 낮은 고체 부하 슬러리는 보다 낮은 유출온도를 야기시킬 수 있다. 바람직하게는, 유출온도는 약 40℃ 내지 약 250℃, 더욱 바람직하게는 약 40℃ 내지 150℃, 가장 바람직하게는 약 40℃ 내지 약 120℃의 범위이다.
분무건조된 전구체 응집체 연마 그레인의 형태는 일반적으로는 건조속도에 따라서 주로 좌우된다. 빠른 건조는 일반적으로 모양이 일그러지거나, 중공성이거나, 도넛형 (toroidal)으로 된 형태의 전구체 응집체 연마 그레인을 생성시킨다. 더 느린 건조속도는 일반적으로 구형으로 된 형태의 전구체 응집체 연마 그레인을 생성시킨다. 구형 전구체 응집체 연마 그레인이 필요한 경우에는, 보다 낮은 유입온도 (약 90℃ 내지 약 250℃) 및 유출온도 (약 40℃ 내지 약 120℃)가 일반적으로 바람직한데, 이는 이러한 온도가 건조를 더 느리게 유도하는 경향이 있고, 이에 따라서 건조시키기 전에 전구체 응집체 연마 그레인을 구형의 형태로 안정화시키는 것이 가능하기 때문이다.
건조시킨 후에, 전구체 응집체 연마 그레인은 일반적으로 연속적으로 이동하는 공기 스트림중에서 건조챔버로부터 배출되고, 백하우스 (baghouse)-형 필터 및(또는) 중력-보조 사이클론 장치 (gravity-assisted cyclone device)에 의해서 수집되어, 후속 처리를 위해서 배출된다.
제 2 무기입자
임의로, 다수의 전구체 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분은, 일반적으로 유리 프릿을 적어도 부분적으로 융해시키기에 충분한 온도(들)로 가열하기 전에 제 2 무기입자와 혼합시킬 수 있다. 제 2 무기입자는 바람직하게는 유리 프릿의 융해 중에 응집체 연마 그레인이 함께 융해하는 것을 방지하는 작용을 한다. 제 2 무기입자가 사용되는 경우에, 이것은 바람직하게는 가열중에 사용된 최고온도 보다 더 높은 연화점 또는 융점 또는 분해온도를 갖는다. 유용한 제 2 무기입자는 바람직하고 일반적으로는 유리 프릿의 연화점 보다 더 높은 연화점 (유리물질 등의 경우), 또는 융점 (결정성 물질 등의 경우), 또는 분해온도를 가지며, 여기에서는 모든 물질이 융점, 연화점 또는 분해온도 각각을 갖지는 않는 것으로 이해된다. 융점, 연화점 또는 분해온도 중 두개 이상을 갖는 물질인 경우에는 융점, 연화점 또는 분해온도 중 보다 낮은 것이 유리 프릿의 연화점 보다 더 높은 것으로 이해된다. 유용한 제 2 무기입자의 예로는 금속 옥사이드 (예를들어, 알루미늄 옥사이드 및 무정형의 융해 실리카), 금속 니트라이드 (예를들어, 실리콘 니트라이드) 및 흑연, 및 제 1 무기입자에 대해 상술한 물질이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
제 2 무기입자는 일반적으로 전구체 응집체 연마 그레인의 평균 입자크기의 약 1 내지 약 50%, 바람직하게는 약 2 내지 약 20%, 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 10% 범위의 평균 입자크기를 갖는다. 일반적으로는, 제 2 무기입자와 전구체 응집체 연마 그레인의 총중량을 기준으로 하여 약 1 내지 약 75 중량%, 바람직하게는 약 5 내지 약 50 중량%, 가장 바람직하게는 약 10 내지 약 30 중량%의 제 2 무기입자를 전구체 응집체 연마 그레인과 배합시킨다.
제 2 무기입자, 또는 그들중의 상당 부분 이상은 일반적으로, 가열한 후에 필요에 따라 예를들어, 사별 (sieving), 침강 (sedimentation) 또는 경사 (decanting)에 의해서 다수의 응집체 연마 그레인으로부터 분리시킬 수 있다.
제 2 무기입자의 경도는 다양할 수 있다. 일반적으로, 가열한 후에 제 2 무기입자를 응집체 연마 그레인으로부터 분리시키지 않고자 하는 경우에는, 제 2 무기입자를 연마제품의 연마 품질이 주로 제 1 무기입자에 기인할 수 있도록 제 1 무기입자 보다 낮은 경도를 갖도록 선택한다. 제 2 무기입자를 응집체 연마 그레인으로부터 제거할 경우에는, 제 2 무기입자의 경도는 무관할 것이다. 그러나, 어떤 상황이든지 융점, 분해온도 및(또는) 연화점은 전술한 바와 같이 적절하게 선택되어야 한다.
분무후의 가열
분무-건조된 전구체 응집체 연마 그레인 (및, 존재하는 경우에, 임의의 제 2 무기입자)는 유리 프릿이 적어도 부분적으로 융해하여 각각이 유리 결합물질을 통해서 함께 결합된 제 1 무기입자를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인을 제공하도록 하는 하나 이상의 온도로 가열한다. 이러한 가열은 일반적으로 노 (爐; furnace)내에서 수행된다. 적합한 노는 시판품 (예를들어, Fisher Scientific, Pittsburgh, PA로부터 입수)을 이용할 수 있다. 분무-건조된 전구체 응집체 연마 그레인은 일반적으로 가열하여 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합물질을 적어도 부분적으로 열분해시키고, 바람직하게는 완전히 열분해시키며, 유리 프릿을 적어도 부분적으로 융해 (더 완전한 융해를 포함)시켜 응집체 연마 그레인을 제공한다. 가열을 위한 온도(들)는 바람직하게는 용매-가용성 및(또는) 용매-분산성 결 합제의 부분적 내지 완전한 열분해 및 유리 프릿의 부분적 내지 완전한 융해가 가능하도록 충분히 높지만, 모든 응집체 연마 그레인의 완전한 융해를 야기시켜 고체 매스 (solid mass)가 형성되도록 하거나 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자의 상당한 파괴 (breakdown) (예를들어, 산화)을 야기시킬 정도로 높지는 않도록 선택된다.
가열은 일단계 또는 다단계로 수행될 수 있다. 가열은 가장 일반적으로는 2-단계 공정이다. 2-단계 공정의 경우에, 전구체 응집체 연마 그레인은 일반적으로 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합제를 적어도 부분적으로 열분해시키기에는 충분히 높지만, 유리 프릿을 적어도 부분적으로 융해시키기에 충분히 높지는 않은 온도(들)로 가열하여 그 온도에서 유지시킨다. 이 제 1 단계는 일반적으로 약 50℃ 내지 약 600℃, 더욱 일반적으로는 약 75℃ 내지 약 500℃ 범위의 온도에서 수행된다. 가열에 이어서 제 2 단계는 일반적으로 유리 프릿을 적어도 부분적으로 융해시키기에 적합한 온도(들)에서 수행된다. 이 제 2 단계는 일반적으로 약 400℃ 내지 약 1200℃, 더욱 일반적으로는 약 500℃ 내지 약 850℃ 범위의 온도에서 수행된다. 일단계 공정의 경우에, 전구체 응집체 연마 그레인은 일반적으로 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합제를 적어도 부분적으로 열분해시키고 유리 프릿을 적어도 부분적으로 융해시키는 두가지 모두에 적합한 온도(들)로 가열하고 그 온도에서 유지시킨다. 일단계 공정의 경우에 응집체 연마 그레인이 유지되는 온도(들)는 일반적으로 약 400℃ 내지 약 1200℃, 더욱 일반적으로는 약 500℃ 내지 약 850℃의 범위이다. 일단계 공정이든 다단계 공정이든, 온도는 일반적으로 목적하는 온도(들)까지 점차적으로 증가시킨다. 일반적으로, 가열은 일단계 또는 다단계 공정중의 어떤 것이 사용되는지와는 무관하게 약 500 내지 약 1500분, 더욱 일반적으로는 약 700 내지 약 1000분 동안 지속한다.
가열온도의 선택은 유리 프릿의 연화점, 전구체 응집체 연마 그레인내의 무기입자의 온도 안정성, 및 가열한 후에 목적하는 응집체 연마 그레인의 최종 다공성 및 강도를 포함하는 다수의 인자 (단, 이들로 제한되는 것은 아니다)에 따라 좌우될 수 있다. 가열의 기간의 선택은 전구체 응집체 연마 그레인내에 존재하는 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합제의 양, 및 가열한 후에 목적하는 응집체 연마 그레인의 최종 강도 및 다공성을 포함하는 다수의 인자 (단, 이들로 제한되는 것은 아니다)에 따라 좌우될 수 있다.
가열온도(들)는 유리 프릿의 적어도 부분적인 융해를 야기시키기 위해서 유리 프릿의 연화점 이상이어야 한다. 바람직하게는, 가열온도는 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자의 연화점, 또는 융점 또는 분해온도 중의 하나 이상 중에서 보다 낮은 온도보다 낮다. 제 2 무기입자가 포함되는 경우에, 가열온도(들)는 바람직하게는 제 2 무기입자의 연화점 또는 융점 또는 분해온도 중의 하나 이상 중에서 보다 낮은 온도보다 낮다. 용매-분산성 및(또는) 용매-가용성 결합제의 양이 크면 클수록 가열은 일반적으로 더 장기간이다. 일반적으로, 응집체 연마 그레인에 대해서 목적하는 강도가 크면 클수록 가열은 더 장기간이다. 응집체 연마 그레인에 대해서 목적하는 다공성이 크면 클수록 가열은 일반적으로 더 단기간이다.
전구체 응집체 연마 그레인내에 존재하는 약 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자가 산화반응에 민감한 경우에, 가열은 바람직하게는 진공, 질소 또는 아르곤과 같은 비-산화성 대기중에서 수행한다.
한가지 구체예에서, 본 발명의 방법은 가열한 후에, 다수의 응집체 연마 그레인을 유별하여 미세함 (fine) 부터 조악함 (coarse) 까지의 범위의 입자크기 분포를 갖는 규정된 공칭 등급을 갖는 다수의 응집체 연마 그레인을 제공하는 단계를 추가로 포함한다.
유리 세라믹 결합물질을 제공하기 위한 임의의 열-처리
유리-세라믹을 제조하기 위한 유리는 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 명백할 것이다. 유리를 제조하는 기술은 본 기술분야에서 공지되어 있다. 적합한 유리는 또한 시판품으로 이용할 수 있다. 유리-세라믹을 제조하기 위한 유리에는 마그네슘 알루미노실리케이트, 리튬 알루미노실리케이트, 아연 알루미노실리케이트, 칼슘 알루미노실리케이트 및 이들의 배합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 시스템내의 것이 포함된다. 유리-세라믹을 제조하기 위한 유리는 핵형성제 (nucleating agents)를 함유할 수 있다. 핵형성제는 유리-세라믹내에서 결정성 세라믹상(들)의 형성을 촉진시키는 것으로 알려져 있다. 상기 언급된 시스템내에서 유리를 형성할 수 있는 공지의 결정성 세라믹상에는 코르디어라이트 (cordierite) (2MgOㆍ2Al2O3ㆍ5SiO2), 겔레나이트 (gehlenite) (2CaOㆍAl2O 3ㆍSiO2), 아노르타이트 (anorthite) (2CaOㆍAl2O3ㆍ2SiO2), 하디스토나이트 (hardystonite) (2CaOㆍZnOㆍ2SiO2), 아케라나이트 (akeranite) (2CaOㆍMgOㆍ2SiO2), 스포듀멘 (spodumene) (2Li2OㆍAl2O3ㆍ4SiO2), 윌레마이트 (willemite) (2ZnOㆍSiO2), 및 가나이트 (gahnite) (ZnOㆍAl2O3)가 포함된다.
유리-세라믹을 형성시키기 위한 특정의 유리의 열-처리는 본 기술분야에서 잘 알려져 있다. 유리-세라믹을 핵형성시키고 성장시키기 위한 가열조건은 다양한 종류의 유리에 대하여 공지되어 있다. 별법으로, 본 기술분야에서 숙련된 전문가라면 본 기술분야에서 공지된 기술을 사용하여 유리의 시간-온도-변형 (Time-Temperature-Transformation; TTT) 시험으로부터 적절한 조건을 결정할 수 있다.
일반적으로, 유리-세라믹은 이들이 형성되어 나온 유리보다 더 강하다. 따라서, 결합물질의 강도는 예를들어, 유리가 결정성 세라믹상(들)로 전환되는 정도에 의해서 조정될 수 있다. 별법으로, 또는 추가로, 결합물질의 강도는 또한 예를들어, 발생된 핵형성 부위의 수에 의해서 영향을 받을 수도 있으며, 다시 이것을 사용하여 결정성 상(들)의 결정의 수, 및 크기에 영향을 미칠 수 있다. 유리 세라믹을 형성시키는데 관한 추가의 상세한 사항에 대하여는 문헌 (예를들어, Glass-Ceramics, P.W. McMillan, Academic Press, Inc., 2nd edition, 1979)을 참고로 한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인
바람직하게는, 본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분, 더욱 바람직하게는 중량 기준으로 대부분, 가장 바람직하게는 모두는 구형이다. "응집체 연마 그레인이 구형인지 여부를 측정하는 방법"은 본 명세서에 제공되어 있다. 구형 응집체 연마 그레인이 취급이 더 용이하고, 일반적으로 더 균일한 연마특성을 제공한다. 그러나, 예를들어, 타원형 (ellipsoid) 및 불규칙적인 형태로 둥글게 된 응집체 연마 그레인과 같은 다른 형태도 또한 그들의 의도된 목적에 적합할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 방법에 따라 제조된 다수의 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분, 더욱 바람직하게는 중량 기준으로 대부분, 가장 바람직하게는 모두는 고체이다. 일반적으로, 본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 자유-유동성이다.
일반적으로, 본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 약 1 ㎛ 내지 약 500 ㎛, 더욱 일반적으로는 약 1 내지 약 300 ㎛, 더 더욱 일반적으로는 약 1 내지 약 250 ㎛, 가장 일반적으로는 약 1 ㎛ 내지 약 200 ㎛ 범위의 평균 입자크기를 갖는다. 응집체 연마 그레인은 다공성이거나 비다공성일 수 있다. 다공성은 주사전자현미경 기술에 의해 관찰된 것으로서 일반적으로 약 0 내지 약 60 용적%, 더욱 일반적으로는 약 0 내지 약 25%이다.
연마제품 (abrasive articles)
본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인은 피복된 연마생성물, 결합된 연마생성물 (유리화, 수지상 및 금속 결합된 연삭휠, 컷오프휠 (cutoff wheels), 장착된 포인트 (mounted points) 및 허닝스톤 (honing stones)을 포함), 부직 연마생성물 및 연마 브러쉬와 같은 통상적인 연마생성물에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 연마생성물 (즉, 연마제품)은 연마제품 결합물질 및 연마제품 결합물질에 의해서 연마생성물내에 고정된 연마입자 (이것은 본 발명을 실행하는 경우에 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인의 형태로 함께 응집된 무기입자를 포함한다)를 포함한다. 연마생성물을 제조하는 방법은 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 잘 알려져 있다. 또한, 본 발명의 방법에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인은 연마 화합물 (예를들어, 폴리싱 화합물)의 슬러리, 분쇄매질, 쇼트블라스트 매질, 진동분쇄 매질 등을 이용하는 연마제 적용분야에서 사용될 수 있다.
피복된 연마생성물은 일반적으로 배면층 (backing), 연마물질, 및 배면층상에서 연마입자를 유지시키는 하나 이상의 연마제품 결합물질 (이것은 본 발명을 실행하는 경우에는 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인을 포함한다)을 포함한다. 배면층은 직물, 폴리머 필름, 섬유, 부직웹, 종이, 이들의 배합물 및 이들의 처리된 변형물을 포함하는 적합한 어떤 물질이라도 될 수 있다. 연마제품 결합물질은 무기 또는 유기 결합제 (열경화성 수지 및 방사선 경화성 수지를 포함)를 포함하는 적합한 어떤 결합제라도 될 수 있다. 응집체 연마 그레인은 피복된 연마생성물의 하나 이상의 층에 존재할 수 있다.
피복된 연마생성물의 예는 도 1에 도시되어 있다. 이 도면을 참고로 하여, 피복된 연마생성물 (1)은 배면층 (기질) (2) 및 연마층 (3)을 갖는다. 연마층 (3) 은 메이크 코트 (make coat) (5) 및 사이즈 코트 (size coat) (6)에 의해서 배면층 (2)의 주표면에 고정된, 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인 (4)를 포함한다. 몇가지 경우에는, 슈퍼사이즈 코트 (supersize coat) (도시되지 않음)가 사용된다.
결합된 연마생성물은 일반적으로 유기, 금속성 또는 유리화된 연마제품 결합물질에 의해서 함께 유지된 연마입자 (이것은 본 발명을 실행하는 경우에는 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인을 포함한다)의 성형된 매스를 포함한다. 이러한 성형된 매스는 예를들어, 연삭휠 또는 컷오프휠과 같은 휠 (wheel)의 형태일 수 있다. 연삭휠의 직경은 일반적으로 약 1 ㎝ 내지 약 1 미터 이상 까지이며; 컷오프휠의 직경은 약 1 ㎝ 내지 약 80 ㎝ 이상 까지이다 (더욱 일반적으로는 약 3 ㎝ 내지 약 50 ㎝). 컷오프휠의 두께는 일반적으로 약 0.5 ㎜ 내지 약 5 ㎝, 더욱 일반적으로는 약 0.5 ㎜ 내지 약 2 ㎝이다. 성형된 매스는 또한, 예를들어, 허닝스톤, 절편, 장착된 포인트, 디스크 (예를들어, 이중디스크 연삭기 (double disc grinder)) 또는 그밖의 다른 통상적인 결합된 연마제 형태인 형태일 수도 있다. 결합된 연마생성물은 일반적으로 결합된 연마생성물의 총용적을 기준으로 하여 약 3 내지 약 50 용적%의 연마제품 결합물질, 약 30 내지 약 90 용적%의 연마물질, 약 50 용적% 이하의 첨가제 (연삭 보조제 포함), 및 약 70 용적% 이하의 공극 (pores)을 함유한다. 일반적으로, 연삭휠은 약 10% 이상, 약 20% 이상, 또는 그 보다 더 큰 다공성을 갖는다.
바람직한 형태는 연삭휠이다. 도 2를 참고로 하면 연삭휠 (10)이 도시되는 데, 이것은 휠로 성형되고 허브 (hub) (12) 상에 장착되는 본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인 (11)을 포함한다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 응집체 연마 그레인의 구체예가 연삭휠과 같은 결합된 연마제로 제공될 수 있다는 잇점은 금속 제거중에 칩 클리어런스 (chip clearance)를 위한 여지가 있을 수 있다는 것이다. 즉, 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인의 특정한 구체예에서 존재하는 다공성은 금속 제거중에 칩 클리어런스를 위한 공간을 제공할 수 있다.
부직 연마생성물은 일반적으로 구조 전체에 걸쳐서 분포되고 유기 연마제품 결합물질에 의해서 그 구조안에 부착결합된 연마입자 (이것은 본 발명을 실행하는 경우에는 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인을 포함한다)를 갖는 개방형의 다공성 로프티 (lofty) 폴리머 필라멘트 구조를 포함한다. 필라멘트의 예로는 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 및 폴리아라미드 섬유가 포함된다. 도 3에서는 약 100% 확대된 대표적인 부직 연마생성물의 개략도가 제공된다. 이러한 부직 연마생성물은 기질로서 섬유상 매트 (50)을 포함하며, 이 매트상에 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인 (52)가 연마제품 결합물질 (54)에 의해서 부착된다.
유용한 연마 브러쉬에는 배면층과 단일체인 다수의 강모 (bristles)를 갖는 것이 포함된다 (참조예: 미합중국특허 제 5,427,595 호 (Pihl et al.); 5,443,906 호 (Pihl et al.); 5,679,067 호 (Johnson et al.); 및 5,903,951 호 (Ionta et al.)). 바람직하게는, 이러한 브러쉬는 폴리머와 연마입자 (이것은 본 발명을 실행하는 경우에는 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인을 포함한다)의 혼합 물을 사출성형함으로써 제조된다.
연마생성물을 제조하기에 적합한 유기 연마입자 결합물질에는 열경화성 유기 폴리머가 포함되나, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 적합한 열경화성 유기 폴리머의 예로는 페놀 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 우레탄 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 펜단트 α,β-불포화 카보닐 기를 갖는 아미노플라스트 (aminoplast) 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트화 우레탄, 아크릴레이트화 에폭시 화합물 및 이들의 배합물이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 연마제품 결합물질 및(또는) 연마생성물은 또한 섬유, 윤활제, 습윤제, 요변성 물질 (thixotropic materials), 계면활성제, 안료, 연료, 대전방지제 (예를들어, 카본블랙, 바나듐 옥사이드, 흑연 등), 커플링제 (예를들어, 실란, 티타네이트, 지르코알루미네이트 등), 가소제, 현탁화제 등과 같은 첨가제를 포함할 수도 있다. 이들 임의의 첨가제의 양은 목적하는 특성을 제공하도록 선택된다. 커플링제는 연마입자/응집체 연마 그레인 및(또는) 충진제에 대한 부착을 개선시킬 수 있다. 연마제품 결합물질 화학은 열경화되거나, 방사선 경화될 수 있거나, 이들의 조합일 수 있다. 결합제 화학에 대한 추가의 상세한 사항은 미합중국특허 제 4,588,419 호 (Caul et al.); 4,751,137 호 (Tumey et al.); 및 5,436,063 호 (Follett et al.)에서 볼 수 있다.
유리화 결합된 연마제와 관련하여 더욱 구체적으로, 무정형 구조를 나타내고 일반적으로 경질인 유리상 결합물질은 본 기술분야에서 잘 알려져 있다. 결합된 유리화 연마생성물은 휠 (컷오프휠을 포함), 허닝스톤, 장착된 포인트 또는 그밖의 다른 통상적인 결합된 연마제 형태의 형태로 될 수 있다. 바람직한 유리화 결합된 연마생성물은 연삭휠이다.
유리상 결합물질을 형성하는데 사용되는 금속 옥사이드의 예로는 실리카, 실리케이트, 알루미나, 소다, 칼시아 (calcia), 포타시아 (potassia), 티타니아, 철 옥사이드, 아연 옥사이드, 리튬 옥사이드, 마그네시아, 보리아 (boria), 알루미늄 실리케이트, 보로실리케이트 유리, 리튬 알루미늄 실리케이트, 이들의 배합물 등이 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 일반적으로, 유리상 결합물질은 약 10 내지 약 100% 유리 프릿을 함유하는 조성물로부터 형성될 수 있지만, 더욱 일반적으로 조성물은 약 20 내지 80% 유리 프릿, 또는 약 30 내지 약 70% 유리 프릿을 함유한다. 유리상 결합물질의 나머지 부분은 비-프릿물질일 수 있다. 그 대신에, 유리상 결합은 비-프릿 함유 조성물로부터 유도될 수도 있다. 유리상 결합물질은 일반적으로 약 700℃ 내지 약 1500℃ 범위, 통상적으로는 약 800℃ 내지 약 1300℃ 범위, 때때로는 약 900℃ 내지 약 1200℃ 범위, 또는 더 더욱 약 950℃ 내지 약 1100℃ 범위 까지의 온도에서 숙성된다. 결합이 숙성되는 실제 온도는 예를들어, 특정의 결합화학에 따라 좌우된다.
바람직한 유리화 결합물질에는 실리카, 알루미나 (바람직하게는, 10 중량% 이상의 알루미나), 및 보리아 (바람직하게는, 10 중량% 이상의 보리아)를 함유하는 물질이 포함될 수 있다. 대부분의 경우에, 유리화 결합물질은 추가로 알칼리 금속 옥사이드(들) (예를들어, Na2O 및 K2O) (몇몇 경우에는, 10 중량% 이상의 알칼리 금 속 옥사이드(들))를 함유한다.
연마제품 결합물질은 또한, 일반적으로 미립상 물질의 형태로 충진물질 또는 연삭 보조제를 함유할 수도 있다. 일반적으로, 미립상 물질은 무기물질이다. 이들 연마제품 결합물질에 대해 유용한 충진제의 예로는 금속 카보네이트 (예를들어, 칼슘 카보네이트 (예를들어, 백악 (chalk), 방해석, 이회 (marl), 트래버틴 (travertine), 대리석 및 석회석), 칼슘 마그네슘 카보네이트, 나트륨 카보네이트, 마그네슘 카보네이트), 실리카 (예를들어, 석영, 유리 비드, 유리 버블 (bubbles) 및 유리 섬유), 실리케이트 (예를들어, 활석, 점토 (예를들어, 몬모릴로나이트 (montmorillonite)), 장석, 운모, 칼슘 실리케이트, 칼슘 메타실리케이트, 나트륨 알루미노실리케이트, 나트륨 실리케이트), 금속 술페이트 (예를들어, 칼슘 술페이트, 바륨 술페이트, 나트륨 술페이트, 알루미늄 나트륨 술페이트, 알루미늄 술페이트), 석고, 질석 (vermiculite), 목분, 알루미늄 트리하이드레이트, 카본블랙, 금속 옥사이드 (예를들어, 칼슘 옥사이드 (예를들어, 석회), 알루미늄 옥사이드 및 티타늄 디옥사이드), 및 금속 설파이트 (예를들어, 칼슘 술파이트)가 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
일반적으로, 연삭 보조제의 첨가는 연마생성물의 유용 수명을 증가시킨다. 연삭 보조제는 연마의 화학적 및 물리적 공정에 대해서 유의적인 효과를 가져서 개선된 성능을 제공하는 물질이다. 비록 이론적으로 얽매이는 것을 원하는 것은 아니지만, 연삭 보조제(들)은 (a) 연마물질과 연마되는 가공물 (workpiece) 사이의 마찰을 감소시키거나, (b) 무기입자가 "캡핑 (capping)"하는 것을 방지하거나 (즉, 금속입자가 연마입자의 상부에 용접되는 것을 방지), 또는 무기입자가 캡핑하는 경향을 적어도 감소시키거나, (c) 무기입자와 가공물 사이의 계면온도를 감소시키거나, (d) 연삭력 (grinding force)을 감소시키는 것으로 믿어진다.
연마생성물은 100%의 본 발명에 따라서 제조된 응집체 연마 그레인, 또는 다수의 이러한 응집체 연마 그레인과 다른 연마입자 (이것도 또한 응집될 수 있다) 및(또는) 희석제 입자의 배합물을 함유할 수 있다. 그러나, 일반적으로 연마생성물내의 약 2 중량% 이상, 바람직하게는 약 5 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 약 30 내지 약 100 중량%의 연마입자는 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인이어야 한다. 몇가지 경우에, 본 발명에 따라 제조된 다수의 응집체 연마 그레인은 약 5 대 약 75 중량%, 약 25 대 약 75 중량%, 약 40 대 약 60 중량%, 또는 약 50 중량% 대 약 50 중량% (즉, 중량 기준으로 동량) 사이의 비로 다른 연마입자 및(또는) 희석제 입자와 배합될 수 있다. 적합한 연마입자의 예로는 융해된 알루미늄 옥사이드 (예를들어, 백색 융해 알루미나 (white fused alumina), 열처리된 알루미늄 옥사이드 및 갈색 알루미늄 옥사이드를 포함), 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드, 보론 카바이드, 티타늄 카바이드, 다이아몬드, 큐빅 보론 니트라이드, 가넷 (garnet), 융해 알루미나-지르코니아, 졸-겔-유도된 연마입자 등과 같은 융해된 연마 그레인이 포함된다. 졸-겔-유도된 연마입자는 접종되거나 비-접종될 수 있다. 또한, 졸-겔-유도된 연마입자는 무작위적인 형태일 수 있거나, 삼각형과 같이 그들과 연합된 형태를 가질 수 있다. 졸 겔 연마입자의 예로는 상술한 것이 포합된다. 응집체 연마 그레인은 필수적으로 희석제 입자와 동일한 크기를 가질 수 있다. 반 대로, 응집체 연마 그레인은 희석제 입자 보다 크기가 더 클 수도 있다.
본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 또한 다른 연마 응집체와 배합될 수도 있다. 다른 연마 응집체의 결합제는 유기 및(또는) 무기물질일 수 있다. 연마 응집체에 관한 추가의 상세한 설명은 예를들어, 미합중국특허 제 4,311,489 호 (Kressner); 4,652,275 호 (Bloecher et al.); 4,799,939 호 (Bloecher et al.); 5,549,962 호 (Holmes et al.); 및 5,975,988 호 (Christianson)에서 볼 수 있다.
응집체 연마 그레인의 배합물 또는 응집체 연마 그레인과 연마입자의 배합물이 존재하는 경우에는, 배합물을 형성하는 입자/응집체 타입은 동일한 크기의 것일 수 있다. 별법으로, 입자/응집체 타입은 상이한 입자크기의 것일 수도 있다. 예를들어, 더 큰 크기의 입자가 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인이고, 더 작은 크기의 입자가 또 다른 입자/응집체 타입일 수도 있다. 반대로, 예를들어, 더 작은 크기의 연마입자가 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인이고, 더 큰 크기의 입자가 또 다른 입자/응집체 타입일 수도 있다.
적합한 희석제 입자의 예로는 대리석, 석고, 플린트 (flint), 실리카, 철 옥사이드, 알루미늄 실리케이트, 유리 (유리 버블 및 유리 비드를 포함), 알루미나 버블, 알루미나 비드 및 희석제 응집체가 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
연마입자는 연마제품내에 균일하게 분포될 수 있거나, 연마제품의 선택된 영역 또는 부분내에 농축될 수도 있다. 예를들어, 피복된 연마제품내에는 연마입자/연마 그레인의 두개의 층이 존재할 수 있다. 제 1층은 본 발명에 따르는 응집체 연마 그레인이 아닌 연마입자/그레인을 함유하고, 제 2 (최외)층은 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인을 함유한다. 또한, 결합된 연마제내에는 연삭휠의 두개의 별개의 구역이 존재할 수 있다. 최외구역 (outermost section)은 최내구역 (innermost section)과는 달리 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인으로 이루어질 수 있다. 별법으로, 예를들어, 본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 결합된 연마제품 전체에 걸쳐서 균일하게 분포될 수 있다.
피복된 연마생성물에 관한 추가의 상세한 사항은 예를들어, 미합중국특허 제 4,734,104 호 (Broberg); 4,737,163 호 (Larkey); 5,203,884 호 (Buchanan et al.); 5,152,917 호 (Pieper et al.); 5,378,251 호 (Culler et al.); 5,417,726 호 (Stout et al.); 5,436,063 호 (Follett et al.); 5,496,386 호 (Broberg et al.); 5,609,706 호 (Benedict et al.); 5,520,711 호 (Helmin); 5,954,844 호 (Law et al.); 5,961,674 호 (Gagliardi et al.); 및 5,975,988 호 (Christianson)에서 볼 수 있다. 결합된 연마생성물에 관한 추가의 상세한 사항은 예를들어, 미합중국특허 제 4,453,107 호 (Rue); 4,741,743 호 (Narayanan et al.); 4,800,685 호 (Haynes et al.); 4,898,597 호 (Hay et al.); 4,997,461 호 (Markhoff-Matheny et al.); 5,038,453 호 (Narayanan et al.); 5,110,332 호 (Narayanan et al.); 및 5,863,308 호 (Qi et al.)에서 볼 수 있다. 또한, 유리상 결합된 연마제에 관한 상세한 사항은 예를들어, 미합중국특허 제 4,543,107 호 (Rue); 4,898,597 호 (Hay); 4,997,461 호 (Markhoff-Matheny et al.); 5,094,672 호 (Giles et al.); 5,118,326 호 (Sheldon et al.); 5,131,926 호 (Sheldon et al.); 5,203,886 호 (Sheldon et al.); 5,282,875 호 (Wood et al.); 5,738,696 호 (Wu et al.); 및 5,863,308 호 (Qi)에서 볼 수 있다. 부직 연마생성물에 관한 추가의 상세한 사항은 예를들어, 미합중국특허 제 2,958,593 호 (Hoover et al.)에서 볼 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 바람직한 연마 응집체 그레인를 사용하여 연마하는 방법은 스내깅 (snagging) (즉, 고압 고스톡 제거 (high pressure high stock removal))으로부터 폴리싱 (polishing) (예를들어, 피복된 연마벨트에 의한 의료용 이식물의 폴리싱) 까지의 범위이며, 여기에서 폴리싱은 일반적으로 더 미세한 등급 (예를들어, ANSI 220 미만 및 그 보다 더 미세)의 연마입자를 사용하여 수행된다. 연마 응집체 그레인은 또한 유리화 결합된 휠로 캠축 (cam shaft)을 연삭하는 것과 같은 정밀연마 적용분야에서 사용될 수도 있다. 특정한 연마 적용분야에 사용된 응집체 연마 그레인 (및 이러한 응집체 연마 그레인을 함유하는 무기입자)의 크기는 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 명백할 것이다.
본 발명에 따라 제조된 연마 응집체 그레인을 사용한 연마는 건식 또는 습식으로 수행될 수 있다. 습식연마의 경우에는 액체를 완전히 넘칠 때 까지 라이트 미스트 (light mist)의 형태로 도입시키거나 공급할 수 있다. 통상적으로 사용되는 액체의 예로는 예를들어, 물, 수용성 오일, 유기 윤활제 및 에멀젼이 포함된다. 액체는 연마와 연관된 열을 감소시키는 작용을 하고(또는) 윤활제로서 작용할 수 있다. 액체는 살균제, 소포제 (antifoaming agent) 등과 같은 첨가제를 소량 함유할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 알루미늄 금속, 탄소강 (carbon steel), 연강 (mild steel), 공구강 (tool steel), 스테인레스강, 경화강 (hardened steel), 티타늄, 유리, 세라믹, 목재, 목재-양 물질, 페인트, 페인트 칠한 표면, 유기 피복된 표면 등과 같은 가공물을 연마하는데 사용될 수 있다. 연마중에 적용된 힘은 일반적으로 약 1 내지 약 100 킬로그램의 범위이다.
본 발명에 따라 제조된 응집체 연마 그레인은 또한 성긴 형태 (loose form)로, 또는 응집체 연마 그레인이 액체 매질 (예를들어, 물)내에 분산되어 있는 슬러리에서 사용될 수 있다.
본 발명의 이점 및 구체예는 이하의 실시예에 의해서 더 상세히 설명되지만, 이들 실시예에 언급된 특정의 물질 및 그의 양 및 그밖의 다른 조건 및 상세한 사항들은 본 발명을 지나치게 제한하는 것으로 해석되지는 않아야 한다. 모든 부 및 백분율은 달리 지정되지 않는 한, 중량 기준이다.
응집체 연마 그레인이 구형인지 여부를 측정하는 방법
이하의 방법을 사용하여 다수의 응집체 연마 그레인이 구형인지 여부를 측정하였다. 응집체 연마 그레인의 샘플에 대하여 ~700×의 배율로 주사전자현미경의 현미경사진 (micrograph)을 찍었다. 각각의 응집체 연마 그레인의 길고 (long; L), 중간이고 (intermediate; I), 짧은 (short; S) 크기를 자를 사용하여 현미경사진으로부터 측정하였다. 응집체 연마 그레인의 구형도 (sphericity; S)는 다음의 수학식 S = (L×I×S)/(L×L×L)에 의해서 측정되었다. 완전히 구형인 응집체 연마 그레인의 경우에, 이 수학식으로 측정된 응집체의 구형도는 1이 될 것이다. S 가 적어도 0.75 내지 1인 경우에 응집체 연마 그레인은 구형인 것으로 간주된다. 바람직하게는 응집체 연마 그레인은 0.9 내지 1의 S 값을 갖는다.
실시예 1
본 실시예는 30:70 다이아몬드 대 유리 중량비로 4-8 ㎛ 다이아몬드를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이며, 여기에서는 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 720℃에서 가열하였다.
슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 약 40 g의 덱스트린 (상품명 "스타덱스 (STADEX) 230" (A.E. Staley Manufacturing Company, Decatur, IL)으로 수득되는 일시적 전분 결합제)을 카울레스 블레이드 (Cowles blade)를 갖는 공기믹서 (air mixer)를 사용해서 교반함으로써 약 146 g의 탈이온수에 용해시켰다. 그 다음에, 약 0.6 g의 비이온성 에테르 계면활성제 (상품명 "테르지톨 (TERGITOL) 15-S-7" (Union Carbide Danbury, CT)로 수득됨)를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 약 113 g의 분쇄된 유리 프릿 (상품명 "SP1086" (Specialty Glass, Inc. Wilmington, DE)으로 수득됨)을 용액에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 약 2.5 ㎛의 중앙 입자크기로 분쇄되었다. 그후, 슬러리에 약 49 g의 4-8 ㎛ 다이아몬드 분말 (American Boarts Crushing Company (Boca Rotan, FL)로부터 입수할 수 있음)을 첨가하였다. 상기 구성성분 모두를 함께 첨가한 후에 슬러리를 추가로 30분 동안 공기믹서를 사용하여 교반하였다.
슬러리는 회전휠 분무-건조기 (상품명 "모바일 마이너 유니트 (MOBILE MINOR UNIT)" (Niro Inc.)로 수득됨)를 사용하여 분무건조시켰다. 분무건조기 유입온도는 약 200℃로 설정되었으며, 회전휠은 약 15,000 rpm으로 설정되었다. 슬러리를 펌프속도 유속 셋팅 (setting) 4에서 회전휠 유입부내로 펌핑하였다. 분무건조기의 유출온도는 슬러리의 분무건조중에 90-95℃로 변화하였다. 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 분무건조기 유출부에서 수거하였다.
분무건조된 전구체 응집체 그레인을 다수의 전구체 응집체 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 10 중량%의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 (상품명 "PWA3" (Fujimi Corporation, Elmhurst, IL)으로 수득됨)와 혼합시키고, 공기중의 노내에서 가열하였다. 가열 스케쥴은 다음과 같았다: 400℃ 까지 2℃/분으로 상승시키고, 400℃에서 1시간 유지시키고, 720℃ 까지 2℃/분으로 상승시키고, 720℃에서 1시간 유지시키고, 35℃ 까지 2℃/분으로 저하시켰다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린 (mesh screen)을 통해서 사별하였다. 사별된 응집체 연마 그레인은 주사전자현미경을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은 미합중국특허 제 5,152,917 호 (Pieper et al.)에 일반적으로 기술된 바와 같이 제조하였다. 약 26.8 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 (상품명 "SR368D" (Sartomer Corporation)로 수득됨); 약 0.6 g의 무정형 실리카 입자 (상품명 "OX-50" (DeGussa Corporation, Ridgefield Park, NJ)으로 수득됨); 약 0.3 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 (상품명 "이르가큐어 (IRGACURE) 819" (Ciba Geigy Company, Hawthorne, NJ)로 수득됨); 약 0.5 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 (상품명 "자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000" (ICI Americas, Inc., Wilmington, DE)으로 수득됨); 약 22 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 (상품명 "PWA3" (ICI Americas, Inc., Wilmington, DE)으로 수득됨); 약 16.9 g의 규회석 (wollastonite); 및 약 2.6 g의 사별된 실시예 1의 응집체 연마 그레인을 함께 혼합시켜 슬러리를 제조하였다.
슬러리를 350 ㎛ (높이) ×1.4 ㎜ (폭) ×1.3 ㎜ (길이) 입방형의 공동을 갖는 플라스틱 폴리프로필렌 공구내에 피복시켰다. 0.5 ㎜ 두께의 폴리에스테르 필름 배면층을 슬러리상에 배치시키고, 폴리에스테르 필름 배면층상에 고무롤을 적용함으로써 슬러리가 폴리에스테르 필름 배면층의 표면을 습윤시키도록 하였다. 그후, 슬러리 및 폴리에스테르 필름 배면층을 함유하는 공구를 자외선에 노출시켜 슬러리를 경화시켰다. 슬러리는 공구, 슬러리 및 배면층을 400 왓트/인치 (157.5 왓트/㎝)를 발생시키는 중압 수은구를 사용하는 두개의 자외선 램프 (American Ultra Company (Lebanon, IN)로부터 입수됨) 아래에 약 30 ft/분 (9 m/분)의 속도로 통과시킴으로써 경화되었다. 그후, 폴리에스테르 필름 배면층에 부착된 경화된 슬러리를 공구로부터 배출시켰다. 그후, 양면 압력민감성 접착 테이프 (상품명 "442PC" (3M Company St. Paul, MN)로 수득됨)를 경화된 슬러리에 대해 반대쪽의 배면층의 면에 적층시켰다.
실시예 1의 피복된 연마제품의 연마성능은 다음과 같이 변형된 단일면 랩핑기 (single side lapping machine) (상품명 "6Y-1" (R. Howard Strasbaugh, Inc., Long Beach, CA)로 수득됨)를 사용하여 평가되었다. 0.5 ㎜ 두께의 폴리카보네이트로 만들어진 서브패드 (subpad)를 2.3 ㎜ 두께의 우레탄 포움에 적층시키고, 이것을 압력민감성 접착제를 사용하여 강철 폴리싱기 플랫트홈 (steel polisher platform)에 부착시켰다.
30.5 ㎝ 원형 (실시예 1) 피복된 연마제품을 압력민감성 접착제를 사용하여 서브패드에 부착시켰다. 가공물은 65 ㎜의 외부 직경 및 20 ㎜의 내부 직경을 갖는 리튬 알루미노실리케이트 유리 디스크였다. 가공물 홀더 (holder)는 연마중에 유리 디스크를 속박하기 위해서 65 ㎜ 내부 직경을 갖는 스프링 장착된 아세탈 수지링 (상품명 "델린 (DELRIN)" (E.I. duPont deNemours & Company)으로 수득됨)을 사용하였다. 65 ㎜ 직경의 캐리어 패드 (상품명 "DF2000" (Rodel of Newark, NJ)으로 수득됨)를 가공물 홀더의 강철 백업 (back-up) 플레이트상에 장착하였다. 연마될 표면에 대한 반대쪽의 유리 디스크 표면을 물로 습윤된 캐리어 패드에 대향하여 배치시켰다. 힘을 적용하지 않고서도 아세탈 수지링의 표면은 유리 디스크의 표면을 넘어서 돌출하였다.
가공물 홀더는 아세탈 수지링이 수축하여 유리 디스크와 피복된 연마제품의 직접적인 접촉이 이루어지도록 피복된 연마제품과의 접촉을 유도하였다. 유리 디스크상에 생성된 압력이 약 211 g/㎠가 되는데 충분한 힘을 적용하였다. 유리 디 스크 중심은 피복된 연마제품 중심으로부터 약 70 ㎜ 떨어졌다. 피복된 연마제품은 위에서 봐서 시계방향으로 약 150 rpm으로 회전시켰다. 가공물 홀더는 역시 시계방향으로 50 rpm으로 회전하였다. 물중의 합성 윤활제 (상품명 "LOH K-40" (LOH Optical Germantown, WI)으로 수득됨)의 4 용적% 용액을 약 80 ㎖/분의 유속으로 피복된 연마제품상에 직접 적하시켰다. 디스크를 피복된 연마제품상에서 약 25 ㎜의 간격으로 진동시켰다. 진동의 1주기는 약 15초였다. 피복된 연마제품을 미리 조정하기 위해서 거친 유리 디스크를 피복된 연마제품상에서 564 g/㎠의 압력으로 5분 동안 연마하였다. 그후, 시험용의 평활한 유리 디스크를 가공물 홀더내에 삽입하고, 5분 동안 약 211 g/㎠의 압력으로 연마하였다. 새로운 시험용의 평활한 유리 디스크를 가공물 홀더내에 도입시키고, 매 5분 마다 약 211 g/㎠의 압력으로 연삭하였다. 시험용 유리 디스크는 매 사이클 전후에 평량하여 총 제거량을 g으로 측정하였다. 2.4 g/㎤의 유리 디스크 밀도 및 34.01 ㎠의 유리 디스크 면적을 사용하여, 제거된 물질의 그람을 ㎛/분으로 환산하였다. 5, 10 (즉, 추가로 5분), 15, 20, 25 및 30분의 연삭시간 동안 실시예 1의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 14.1, 11.5, 11.3, 9.9, 10.2 및 9.7 ㎛였다.
실시예 2
본 실시예는 50:50 다이아몬드 대 유리 중량비로 4-8 ㎛ 다이아몬드를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이며, 여기에서는 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 720℃에서 가열하였다.
슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 약 48 g의 덱스트린 ("스타덱스 (STADEX) 230")을 카울레스 블레이드를 갖는 공기믹서를 사용해서 교반함으로써 약 160 g의 탈이온수에 용해시켰다. 그 다음에, 약 1.4 g의 유기실리콘 계면활성제 (상품명 "실웨트 (SILWET) L-7604" (OSi Specialties, Inc.)로 수득됨)를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 약 96 g의 분쇄된 유리 프릿 ("SP1086")을 용액에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 2.5 ㎛의 중앙 입자크기로 분쇄되었다. 그후, 슬러리에 약 96 g의 4-8 ㎛ 다이아몬드 분말 (American Boarts Crushing Company (Boca Rotan, FL)로부터 입수할 수 있음)을 첨가하였다. 상기 구성성분 모두를 함께 첨가한 후에 슬러리를 추가로 20분 동안 공기믹서를 사용하여 교반하였다.
슬러리는, 슬러리의 분무건조중에 분무건조기의 유출온도가 80-85℃로 변화하는 것을 제외하고는 실시예 1의 공정에 따라서 분무건조시켰다. 전구체 응집체 연마 그레인을 분무건조기 유출부에서 수거하였다. 분무건조된 전구체 응집체 연마 그레인을 건조된 전구체 응집체 연마 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 20 중량%의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3")와 혼합시키고, 실시예 1에 기술된 바와 같이 공기중의 노내에서 가열하였다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린을 통해서 사별하였다. 사별된 응집체 연마 그레인은 주사전자현미경을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은, 연마제품을 제조하기 위 한 슬러리를 약 26.8 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 ("SR368D"); 약 0.6 g의 무정형 실리카 입자 ("OX-50"); 약 0.3 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 ("이르가큐어 (IRGACURE) 819"); 약 0.5 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 ("자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000"); 약 23 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3"); 약 16.9 g의 규회석; 및 약 2 g의 사별된 실시예 2의 응집체 연마 그레인으로부터 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조하여 시험하였다. 5, 10 (즉, 추가로 5분), 15, 20, 25 및 30분 동안 실시예 2의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 16.5, 13.4, 12.7, 12.1, 11.8 및 12.3 ㎛였다.
실시예 3
본 실시예는 4-8 ㎛ 다이아몬드 및 유리 프릿 이외에도 충진제로서 알루미늄 옥사이드를 6.7/66.7/26/7의 다이아몬드 대 유리 대 알루미늄 옥사이드의 중량비로 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이다.
슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 약 45 g의 덱스트린 ("스타덱스 (STADEX) 230")을 카울레스 블레이드를 갖는 공기믹서를 사용해서 30분 동안 교반함으로써 약 180 g의 탈이온수에 용해시켰다. 그 다음에, 약 1 g의 계면활성제 ("실웨트 (SILWET) L-7604")를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 약 150 g의 분쇄된 유리 프릿 ("SP1086")을 용액에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 2.5 ㎛의 중앙 입자크기로 분쇄되었다. 그후, 슬러리에 60 g의 알루미늄 옥사이드 ("PWA3") 를 첨가하였다. 그후, 슬러리에 약 15 g의 4-8 ㎛ 다이아몬드 분말 (American Boarts Crushing Company, Boca Rotan, FL)을 첨가하였다. 상기 구성성분을 모두 첨가한 후에 슬러리를 추가로 30분 동안 공기믹서를 사용하여 연속적으로 교반하였다.
슬러리는, 슬러리의 분무건조중에 분무건조기의 유출온도가 80-86℃로 변화하는 것을 제외하고는 실시예 1의 공정에 따라서 분무건조시켰다. 전구체 응집체 연마 그레인을 분무건조기 유출부에서 수거하였다. 분무건조된 전구체 응집체 그레인을 다수의 건조된 전구체 응집체 연마 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 20 중량%의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3")와 혼합시키고, 실시예 1에 기술된 바와 같이 공기중의 노내에서 가열하였다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린을 통해서 사별하였다. 사별된 응집체 연마 그레인은 주사전자현미경을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은, 연마제품을 제조하기 위한 슬러리를 약 26.8 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 ("SR368D"); 약 0.6 g의 무정형 실리카 입자 ("OX-50"); 약 0.3 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 ("이르가큐어 (IRGACURE) 819"); 약 0.5 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 ("자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000"); 약 17.6 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3"); 약 16.9 g의 규회석; 및 약 7.43 g의 사별된 실시예 3의 응집체 연마 그레인으로부터 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조하였다.
5, 10 (즉, 추가로 5분), 15, 20, 25 및 30분의 연삭기간 동안 실시예 3의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 19.9, 16.3, 15.0, 14.1, 13.4 및 13.1 ㎛였다.
실시예 4
본 실시예는 61:39 다이아몬드 대 유리 중량비로 4-8 ㎛ 다이아몬드를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이며, 여기에서는 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 720℃에서 가열하였다.
슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 약 30.0 g의 덱스트린 ("스타덱스 (STADEX) 230")을 카울레스 블레이드를 갖는 공기믹서를 사용해서 30분 동안 교반함으로써 약 100 g의 탈이온수에 용해시켰다. 그 다음에, 약 0.9 g의 계면활성제 ("실웨트 (SILWET) L-7604")를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 약 46.7 g의 분쇄된 유리 프릿 ("SP1086")을 용액에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 2.5 ㎛의 중앙 입자크기로 분쇄되었다. 그후, 슬러리에 약 72.5 g의 4-8 ㎛ 다이아몬드 분말 (American Boarts Crushing Company)을 첨가하였다. 상기 구성성분 모두를 함께 첨가한 후에 슬러리를 추가로 30분 동안 공기믹서를 사용하여 연속적으로 교반하였다.
슬러리는, 슬러리의 분무건조중에 분무건조기의 유출온도가 93-95℃로 변화하는 것을 제외하고는 실시예 1의 공정에 따라서 분무건조시켰다. 전구체 응집체 연마 그레인을 분무건조기 유출부에서 수거하였다. 분무건조된 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 실시예 1에 기술한 바와 같이, 전구체 응집체 연마 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 20 중량%의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3")와 혼합하였다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린을 통해서 사별하였다. 사별된 응집체 연마 그레인은 주사전자현미경 기술을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은, 연마제품을 제조하기 위한 슬러리를 약 26.8 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 ("SR368D"); 약 0.6 g의 무정형 실리카 입자 ("OX-50"); 약 0.3 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 ("이르가큐어 (IRGACURE) 819"); 약 0.5 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 ("자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000"); 약 23.3 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3"); 약 16.9 g의 규회석; 및 약 1.1 g의 사별된 실시예 4의 응집체 연마 그레인으로부터 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조하여 시험하였다.
5, 10 (즉, 추가로 5분), 및 15분 동안 실시예 4의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 21.9, 21.6 및 21.4 ㎛였다.
실시예 5
본 실시예는 61:39 다이아몬드 대 유리 중량비로 4-8 ㎛ 다이아몬드를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이며, 여기에서는 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 750℃에서 가열하였다.
슬러리는 실시예 4의 방법에 따라서 제조하여 분무건조시켰다. 분무건조된 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 전구체 응집체 연마 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 20 중량%의 3 ㎛ 알루미늄 옥사이드 (Fujimi "PWA3")와 혼합시키고, 가열 스케쥴을 다음과 같이 설정하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 공기중의 노내에서 가열하였다: 400℃ 까지 2℃/분으로 상승시키고, 400℃에서 1시간 유지시키고, 750℃ 까지 2℃/분으로 상승시키고, 750℃에서 1시간 유지시키고, 35℃ 까지 2℃/분으로 저하시켰다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린을 통해서 사별하였다. 사별된 응집체 연마 그레인은 주사전자현미경을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은, 연마제품을 제조하기 위한 슬러리를 약 26.8 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 ("SR368D"); 약 0.6 g의 무정형 실리카 입자 ("OX-50"); 약 0.3 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 ("이르가큐어 (IRGACURE) 819"); 약 0.5 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 ("자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000"); 약 23.3 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3"); 약 16.9 g의 규회석; 및 약 1.72 g의 사별된 실시예 5의 응집체 연마 그레인으로부터 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조하였다.
피복된 연마제품은, 시험용의 평활한 유리 단편을 각각 5분 대신에 10분 동안 연삭하는 것을 제외하고는 실시예 1에서 사용된 공정에 따라서 시험하였다. 새로운 시험용의 평활한 유리 디스크를 가공물 홀더내에 도입시키고, 매 10분 마다 연삭하였다. 각각의 연삭 사이클은 새로운 시험 유리 단편을 사용하여 10분 연삭 간격으로 하였다. 10, 20 (즉, 추가로 10분), 및 30분 동안 실시예 5의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 39.4, 39.8 및 39 ㎛였다.
실시예 6
본 실시예는 50:50 다이아몬드 대 유리 중량비로 6 ㎛ 다이아몬드를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이며, 여기에서는 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 720℃에서 가열하였다.
슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 약 17.5 g의 덱스트린 ("스타덱스 (STADEX) 230")을 카울레스 블레이드를 갖는 공기믹서를 사용해서 15분 동안 교반함으로써 약 57.8 g의 탈이온수에 용해시켰다. 그 다음에, 약 0.5 g의 유기실리콘 계면활성제 ("실웨트 (SILWET) L-7604")를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 약 35 g의 분쇄된 유리 프릿 ("SP1086")을 용액에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 2.5 ㎛의 중앙 입자크기로 분쇄되었다. 그후, 슬러리에 약 35 g의 6 ㎛ 다이아몬드 분말 (Beta Diamond Company, Yorba Linda, CA)을 첨가하였다. 상기 구성성 분 모두를 함께 첨가한 후에 슬러리를 추가로 30분 동안 공기믹서를 사용하여 연속적으로 교반하였다.
슬러리는, 슬러리의 분무건조중에 분무건조기의 유출온도가 90-95℃로 변화하는 것을 제외하고는 실시예 1의 공정에 따라서 분무건조시켰다. 전구체 응집체 연마 그레인을 분무건조기 유출부에서 수거하였다. 분무건조된 전구체 응집체 연마 그레인을 건조된 다수의 전구체 응집체 연마 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 20 중량%의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3")와 혼합시키고, 실시예 1에 기술한 바와 같이 공기중의 노내에서 가열하였다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린을 통해서 사별하여 분리시켰다. 사별된 응집체 연마 그레인은 이차 전자현미경을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은, 연마제품을 제조하기 위한 슬러리를 약 92.75 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 ("SR368D"); 약 1.95 g의 무정형 실리카 입자 ("OX-50"); 약 0.97 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 ("이르가큐어 (IRGACURE) 819"); 약 1.75 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 ("자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000"); 약 86.6 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3"); 약 60.4 g의 규회석; 및 약 5.6 g의 사별된 실시예 6의 응집체 연마 그레인으로부터 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1 에 기술한 바와 같이 제조하여 시험하였다.
상술한 연마제품을 455 ㎜의 외부 직경 및 180 ㎜의 내부 직경을 갖는 두개의 디스크로 주형 절단하고, 양면 랩핑기 (상품명 "AC500" (The Peter Wolters Company, Plainville, MA)으로 수득됨)의 상부 및 하부 플레이트상에 장착하였다. 연삭하기 전에, 연마제품을 약 10분 동안 220개의 그릿 알루미늄 옥사이드 드레싱 스틱 (dressing sticks)으로 드레싱하였다. 본 실시예에서 사용된 시험편은 외부 직경 65 ㎜ 및 내부 직경 20 ㎜의 평활한 시험용 유리 디스크였다. 각각의 연삭 사이클 동안에 15개의 평활한 시험용 유리 디스크를 연삭하였다. 유리 디스크는 섬유유리 캐리어 (fiber glass carrier) (The Peters Wolters Company (Plainville, MA)로 부터 입수됨)를 사용함으로써 기계상에서 제위치에 유지시켰다. 시험용 유리 디스크는 10분 사이클 동안 연삭하였다. 기계의 상부 및 하부 플레이트는 100 rpm으로 회전시켰으며, 기계의 내부 핀링 (inner pin ring)은 12 rpm으로 회전시켰다. 유리 디스크는 1.7 psi (120 gm/㎠)의 압력으로 연삭하였다. 물중에서 4 용적%로 희석된 합성 윤활제 (상품명 "켐쿨 (CHEMCOOL)" (Chemetall Oakite, Berkeley Heights, NJ)로 수득됨)는 연삭 사이클중에 200 ㎖/분의 유속으로 기계의 상부 플레이트내의 구멍 (holes)을 통해서 공급하였다. 각각의 연삭 사이클에는 15개의 시험용 유리편을 사용하는 10분 연삭 간격이 포함되었다.
10, 20 (즉, 추가로 10분), 30, 40, 및 50분 동안 실시예 6의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 17, 25, 22, 20 및 18 ㎛였다.
실시예 7
본 실시예는 50:50 다이아몬드 대 유리 중량비로 3-6 ㎛ 다이아몬드를 함유하는 다수의 응집체 연마 그레인의 제조를 설명하는 것이며, 여기에서는 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 720℃에서 가열하였다.
슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 약 17.5 g의 덱스트린 ("스타덱스 (STADEX) 230")을 카울레스 블레이드를 갖는 공기믹서를 사용해서 15분 동안 교반함으로써 약 57.8 g의 탈이온수에 용해시켰다. 그 다음에, 약 0.5 g의 유기실리콘 계면활성제 ("실웨트 (SILWET) L-7604")를 용액에 첨가하였다. 그 다음, 약 35 g의 분쇄된 유리 프릿 ("SP1086")을 용액에 첨가하였다. 유리 프릿은 사용하기 전에 약 2.5 ㎛의 중앙 입자크기로 분쇄되었다. 그후, 슬러리에 약 35 g의 3-6 ㎛ 다이아몬드 분말 (Beta Diamond Company, Yorba Linda, CA)을 첨가하였다. 상기 구성성분 모두를 함께 첨가한 후에 슬러리를 추가로 30분 동안 공기믹서를 사용하여 연속적으로 교반하였다.
슬러리는, 슬러리의 분무건조중에 분무건조기의 유출온도가 90-95℃로 변화하는 것을 제외하고는 실시예 1의 공정에 따라서 분무건조시켰다. 전구체 응집체 연마 그레인을 분무건조기 유출부에서 수거하였다. 분무건조된 전구체 응집체 연마 그레인을 건조된 전구체 응집체 연마 그레인의 중량을 기준으로 하여 약 20 중량%의 3 ㎛ 알루미늄 옥사이드 ("PWA3")와 혼합시키고, 실시예 1에 기술된 바와 같이 공기중의 노내에서 가열하였다.
가열한 후에, 응집체 연마 그레인은 90 ㎛ 메쉬 스크린을 통해서 사별하였 다. 사별된 응집체 연마 그레인은 이차 전자현미경을 사용하여 검사하였다. 응집체 연마 그레인은 크기가 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛의 범위이고, 평균 크기는 약 50 ㎛인 것으로 관찰되었다. 응집체 연마 그레인은 형태가 주로 구형이었다.
응집체 연마 그레인을 함유하는 피복된 연마제품은, 연마제품을 제조하기 위한 슬러리를 약 92.75 g의 아크릴레이트 에스테르 수지 배합물 ("SR368D"); 약 1.95 g의 무정형 실리카 입자 ("OX-50"); 약 0.97 g의 포스핀 옥사이드, 페닐 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 광개시제 ("이르가큐어 (IRGACURE) 819"); 약 1.75 g의 음이온성 폴리에스테르 계면활성제 ("자이프럼 (ZYPHRUM) PD9000"); 약 86.57 g의 3 ㎛ 백색 알루미늄 옥사이드 ("PWA3"); 약 60.4 g의 규회석; 및 본 실시예에 따라 제조된 약 5.6 g의 다수의 응집체 연마 그레인으로부터 제조하는 것을 제외하고는 실시예 6에 기술된 바와 같이 제조하여 시험하였다.
10, 20 (즉, 추가로 10분), 30, 40, 및 50분 동안 실시예 7의 피복된 연마제품의 연삭속도는 각각 분당, 16, 22, 18, 17 및 6 ㎛였다.
본 발명의 범주 및 의의를 벗어나지 않는 본 발명의 다양한 변형 및 개조는 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 명백할 것이며, 본 발명은 본 명세서에 기술된 예시적인 구체예로 지나치게 제한되는 것은 아님을 이해하여야 한다.

Claims (44)

  1. 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자, 유리 프릿, 용매, 및 하나이상의 용매-분산성 결합물질 또는 용매-가용성 결합물질을 포함하는 슬러리를 분무건조하여 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 제공하는 단계; 및
    상기 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을, 유리 프릿이 적어도 부분적으로 융해하여 각각이 유리 결합물질을 통해서 함께 결합된 제 1 무기입자를 포함하는 다수의 응집체 연마 그레인을 제공하도록 하는 온도 이상으로 가열하는 단계를 포함하는, 다수의 응집체 연마 그레인을 제조하는 방법.
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  25. 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자, 유리 프릿, 용매, 및 하나 이상의 용매-분산성 결합물질 또는 용매-가용성 결합물질을 포함하는 슬러리를, 90℃ 내지 400℃의 유입온도 및 40℃ 내지 250℃의 유출온도를 갖는 분무건조기를 사용하여 분무건조시켜 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 제공하는 단계;
    상기 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 제 2 무기입자와 혼합시키는 단계; 및
    상기 제 2 무기입자를 포함하는 상기 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을, 유리 프릿이 적어도 부분적으로 융해하여 각각이 유리 결합물질을 통해서 함께 결합된 제 2 무기입자를 포함하는 다수의 응집체 연마 그레인을 제공하도록 하는 온도 이상으로 가열하는 단계를 포함하며,
    여기에서 유리 프릿은 연화점을 가지고, 제 1 무기입자는 연화점, 융점 및 분해온도 중 하나 이상을 가지며, 상기 제 1 무기입자의 연화점, 융점 및 분해온도 중에서 보다 낮은 온도가 유리 프릿의 연화점보다 더 높고,
    유리 프릿은 연화점을 가지고, 제 2 무기입자는 연화점, 융점 및 분해온도 중 하나 이상을 가지며, 상기 제 2 무기입자의 연화점, 융점 및 분해온도 중에서 보다 낮은 온도가 유리 프릿의 연화점보다 더 높은 것인, 다수의 응집체 연마 그레인을 제조하는 방법.
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  31. 5 이상의 모오스 경도를 갖는 제 1 무기입자, 유리 프릿, 용매, 및 하나 이상의 용매-분산성 결합물질 또는 용매-가용성 결합물질을 포함하는 슬러리를 분무건조시켜 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을 제공하는 단계;
    상기 다수의 전구체 응집체 연마 그레인을, 유리 프릿이 적어도 부분적으로 융해하여 각각이 유리 결합물질을 통해서 함께 결합된 제 1 무기입자를 포함하는 다수의 응집체 연마 그레인을 제공하도록 하는 온도 이상으로 가열하는 단계; 및
    상기 다수의 응집체 연마 그레인의 적어도 일부분을 연마제품 결합물질과 배합시켜 연마제품을 제공하는 단계를 포함하는 것인, 연마제품을 제조하는 방법.
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