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KR100790216B1 - 전도성 분산제를 이용한 ｃｎｔ 투명전극 및 그의 제조방법 - Google Patents

전도성 분산제를 이용한 ｃｎｔ 투명전극 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR100790216B1
KR100790216B1 KR1020060100726A KR20060100726A KR100790216B1 KR 100790216 B1 KR100790216 B1 KR 100790216B1 KR 1020060100726 A KR1020060100726 A KR 1020060100726A KR 20060100726 A KR20060100726 A KR 20060100726A KR 100790216 B1 KR100790216 B1 KR 100790216B1
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South Korea
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cnt
dispersant
thin film
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transparent electrode
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윤선미
최재영
이동기
최성재
신현진
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삼성전자주식회사
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Abstract

본 발명은 전도성 분산제를 이용한 CNT 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 투명기판 및 상기 투명기판 상에 형성된 CNT 박막층을 포함하며, 상기CNT 박막층은 CNT와 도핑된 분산제를 포함하는 CNT조성물인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 CNT투명전극은 전도성이 우수하고, 저렴하고 간단한 상온 습식 공정에 의해 제조 가능할 뿐 아니라 플렉서블 디스플레이에도 적용 가능하여 이미지센서, 태양전지, 액정 디스플레이 장치, 유기 EL 디스플레이, 터치 스크린 패널 등 빛의 통과와 전도성 등 두 가지 특성을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용될 수 있다.
CNT, 투명전극, 전도성 분산제, CNT 조성물, 도핑

Description

전도성 분산제를 이용한 ＣＮＴ 투명전극 및 그의 제조방법{A Transparent CNT Electrode Using Conductive Dispersant and Preparation Method Thereof}
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 CNT 투명전극의 단면 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 CNT 투명전극의 표면을 SEM으로 촬영한 사진이며,
도 3a는 본 발명의 일 구현예에 따른 CNT 투명전극의 제조방법 중, 도핑 단계에서 도핑 용액에 CNT 박막을 침지하는 과정을 촬영한 사진이고,
도 3b는 본 발명의 일 구현예에 따른 CNT 투명전극의 제조방법 중, 도핑 단계에서 CNT 박막을 세척하는 과정을 촬영한 사진이며,
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 CNT 투명전극의 도판트 용액의 농도와 도핑 시간에 따른 도핑 효과를 도시한 그래프이고,
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 CNT 투명전극의 투과도에 따른 도핑 효과를 도시한 그래프이다.
본 발명은 전도성 분산제를 이용한 CNT 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 투명기판 및 상기 투명기판 상에 형성된 CNT 박막층을 포함하며, 상기CNT 박막층은 CNT와 도핑된 분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 습식 공정(wet process)이 가능하고 전도성이 우수하며, 플렉서블(flexible) 디스플레이에도 적용 가능한 CNT 투명전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
투명 기판 위에 도전막이 형성된 투명전극은 이미지센서, 태양전지, 액정 디스플레이 장치, 유기 EL 디스플레이, 터치 스크린 패널 등 빛의 통과와 전도성 등 두 가지 특성을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용되고 있다.
투명기판의 전극으로 기존에는 ITO(indium tin oxide) 전극이 주로 사용되어 왔는데, 이는 ITO가 유리기판 위에 박막을 형성하기 쉽고 광투과 특성 및 우수한 도전성을 갖고 있기 때문이다. 이러한 ITO 전극의 제조시에는 진공증착 장비를 사용하게 되며, 그 중에서도 특성이 가장 우수한 스퍼터링 장비가 많이 사용되고 있다. 그러나, 스퍼터링에 의해 투명전극을 제조하는 경우에는 처리 온도가 200도 이상, 때로는 400도 이상의 고온이 되므로 플렉서블 디스플레이를 제조하는 경우에는 적용하기가 어렵다. 더욱이 ITO 전극의 경우에는 유연성이 낮고 플렉서블 디스플레이에 사용할 경우 표면저항이 증가하며 내구성이 떨어지는 문제점을 가진다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 최근 탄소나노튜브(Carbon Nanotube, 이하 'CNT')를 투명 기판의 도전막으로 사용하는 투명전극에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
CNT란 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질로서 이방성이 매우 크고, 단일벽, 다중벽, 다발 등의 다양한 구조를 가지며, 튜브의 직경이 나노미터(nm = 10억분의 1m) 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. CNT는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지닌다. 특히 CNT는 높은 전기전도도를 나타내어 도전막 등의 형성에 많이 사용되고 있으며, 합성방법으로는 전기방전법, 열분해법, 레이저증착법, 플라즈마 화학기상 증착법, 열화학기상증착법 및 전기분해방법 등이 알려져 있다.
이러한 CNT를 이용하여 도전막을 형성하기 위하여는 CNT를 적절한 분산매에 분산시킬 것이 요구되는데, 특히 CNT의 경우 분자간 힘인 반 데르 발스(van der Waals) 힘과 같은 표면인력(~ 950 me V/nm)에 의해 입자간에 응집하기 쉽다. 이러한 CNT의 응집현상은 기계적 강도와 전도특성을 향상시킬 수 있는 3차원적 네트워크 구조형성을 방해하기 때문에 CNT를 적절한 분산제에 의하여 분산시키는 것이 필요하다.
그러나, 대부분의 유기물 분산제는 절연체(insulator)로 작용하기 때문에 CNT 박막을 만들었을 때 전도성을 떨어뜨릴 수 있다. 기존에 보고된 논문(Nano letters 2005, Vol 5, No. 4, 757-760)에서도 물에서 분산된 CNT 용액을 이용해서 필름을 만든 후 절연체로 작용될 수 있는 유기물을 물에 침지시켜 제거하려는 노력 을 한 바 있다. 하지만 이러한 유기물의 제거방법은 완벽성과 재현성의 확보가 어렵다.
그리고, 전도성 분산제에 의하여 CNT를 충분하게 분산시킨 경우에도, 전도성 분산제가 CNT 표면을 둘러싸게 되고, 전도성 분산제의 전도도가 CNT의 전도도보다 훨씬 작기 때문에 CNT를 이용한 도전막의 전도도가 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 일 구현예의 목적은 플렉서블 디스플레이에도 적용이 가능하며 전도도가 향상된 CNT 투명전극을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 구현예의 목적은 상기한 특성의 CNT 투명전극을 제조하는 일 방법을 제공하는데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은,
투명 기판;
상기 투명 기판 위에 형성된 CNT 박막층을 포함하며;
상기 CNT 박막층은 CNT및 도핑된 분산제를 포함하는 CNT 조성물인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극에 관계한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 기판은 유리 및 석영을 포함하는 투명 무기 기판이거나 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에틸렌 설폰, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리이써이써케톤, 폴리이써이미드, 아크릴 수지, 올레핀 말레이미드 공중합체, 노르보넨계 수지로 구성되는 군에서 선택되는 플렉서블 투명 기판일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기CNT 조성물에 포함되는 CNT로는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 분산제는 전도성 분산제일 수 있으며, 나아가 상기 전도성 분산제는 CNT와의 친화성이 높은 방향족 고리로 구성된 헤드부와, 분산매에 친화성을 갖는 테일부를 포함하는 구조로 이루어질 수 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은
(a) CNT 박막 형성을 위한 CNT 조성물을 제조하는 단계;
(b) 투명기판 위에 상기CNT 조성물을 이용하여 전도성 분산제가 포함된 CNT 박막을 형성하는 단계; 및
(c) 상기CNT 박막의 전도성 분산제를 도핑하는 단계를 포함하는 CNT 투명전극의 제조방법에 관계한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 (c) 단계는
ⅰ) 상기 CNT 박막이 형성된 투명기판을 도핑 용액에 침지시키는 단계;
ⅱ) 상기 CNT 박막에 잔존하는 도핑제를 세척하는 단계; 및
ⅲ) 상기 도핑된 CNT 박막을 건조하는 단계로 구성될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 (c) 단계는 요오드, 브롬, 염소, 염화요오드, 삼염화요오드, 브롬화요오드 등의 증기를 사용하여 수행될 수 있다.
이하에서 첨부 도면 등을 참고하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 구현예에 따른CNT 투명전극은 투명 기판과 상기 기판 위에 형성된 CNT 박막층을 포함하는 것으로서, 이때 상기 CNT 박막층은 CNT와 도핑된 분산제를 포함한다. 이와 같이, 본 발명의 구현예에서 제공하는 CNT 투명전극은 CNT와 CNT 간에 전하가 쉽게 이동할 수 있도록 하는 도핑된 분산제, 특히 도핑된 전도성 분산제를 포함함으로써 전도도가 우수하며, 그에 따라 투과도의 저하 없이 높은 전도 특성을 시현한다. 또한 상기 CNT 투명전극은 상온 습식공정에 의해 제조가 가능하기 때문에 플렉서블 기판에도 적용할 수 있으며, 그 결과 응용할 수 있는 범위가 매우 넓다.
도 1은 이러한 본 발명의 일구현예에 따른 CNT 투명전극의 단면 개략도를 보여준다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일구현예에 따른 CNT 투명전극은 투명 기판(10)과 CNT 박막층(20)을 포함하며, 상기 CNT 박막층은 CNT(21)와 도핑된 분산제(22)를 포함하여 구성된다.
본 발명의 구현예에 따른 CNT 투명전극에서, 상기 투명 기판(10)으로는 투명성을 갖고 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 유리 및 석영과 같은 투명 무기 기판이 사용되거나, 플라스틱 등의 플렉서블 투명 기판이 사용될 수 있으며, 상기 플렉서블 투명 기판으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphathalate), 폴리에틸렌 설폰(polyethylene sulfone), 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리이써이써케톤(polyetheretherketon) 폴리이써이미드(polyetherimide), 아크릴 수지, 올레핀 말레이미드 공중합체, 노르보넨계 수지 등을 각각 단독으로 또는 2종 이상 사용 할 수 있다.
본 발명의 구현예에 따른 투명전극에서, CNT박막층을 이루는 CNT조성물에 포함되는 CNT(21)로는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별한 제한은 없으며, 구체적으로는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된1종 이상을 사용할 수 있다. 이때 단일벽 탄소나노튜브를 사용하는 경우에는 화학적 처리에 의한 분리방법을 이용하여 금속성 탄소나노튜브를 선택적으로 분리하여 사용할 수도 있다.
또한 본 발명의 구현예에서, CNT를 분산시키기 위한 분산제로는 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 전도성 분산제를 사용할 수 있으며, 상기 전도성 분산제로는 CNT와의 친화성이 높은 방향족 고리로 구성된 헤드부와 사용되는 분산매에 친화성을 갖는 테일부의 구조를 갖는 것을 사용할 수 있다.
보다 구체적으로는, 상기 전도성 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 그룹 중에서 선택되는 헤드부에 하기 화학식 2로 표시되는 테일부가 1개 또는 2개 치환 된 화합물이나 폴리(3,4-에틸렌다이옥시 싸이오펜) 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 헤드부가 폴리싸이오펜(polythiophene)류인 분산제를 사용할 수 있다. [화학식 1]
Figure 112006074745861-pat00001
상기 식에서, Ar은 C6의 방향족; 또는 S, N 또는 O를 포함하는 C4 - 5 의 헤테로 방향족이고,
X는 NH- 또는 CH=CH- 이고,
a는 0 또는 1이며,
l은 5 내지 60의 정수이다.
Figure 112006074745861-pat00002
상기 식에서, Y는 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알키닐렌기 및 치환 또는 비치환된 C6-C20의 아릴알킬렌기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
Z는 -H, -CH3, -OH, 카르복실산이나 그의 염, 술폰산이나 그의 염 및 인산이나 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
b는 0 또는 1이고,
m은 1 내지 9의 정수이며,
n은 0 내지 9의 정수이다.
본 발명의 구현예에서, 상기 분산제는 도핑된 상태로 존재하게 된다. 일반적으로CNT 박막은 CNT 표면이 분산제에 의해 둘러싸이게 되는데, 상기 분산제는 CNT에 비하여 전도도가 떨어지므로 CNT사이에서 절연체로 작용하여 CNT박막 전체의 전도도가 떨어지게 된다.
따라서 본 발명의 구현예에 의한 CNT투명전극에 있어서는, 상기 분산제에서 CNT간에 전자가 쉽게 이동할 수 있도록 상기 분산제를 도핑시켜 이용함으로써 CNT박막의 전도성을 향상시켰으며, 상기 전도성이 향상되는 원리를 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
전도성 분산제라 함은 전도성 고분자와 같은 조성을 가지지만 사용하는 용매와 입자에 맞추어 분자량을 조절하거나 작용기(functional group)(분산제에서 테일부에 해당)를 도입한 것으로, 그 기본 특성은 전도성 고분자와 유사하다. 즉, 전도성 고분자는 단일결합과 이중결합이 교대로 반복되는 공액구조를 가지며 일반적으로 절연체 (또는 반도체) 특성을 나타내지만 도핑을 통해 전도체 (또는 반도체) 특성으로 변하게 된다. 이러한 화학적 처리, 즉 도핑처리는 공액고분자내의 교대로 반복되는 단일결합(결합차수 : 1)과 이중결합(결합차수 : 2)을 1.5중결합(결합차수 : 1.5)으로 되게 하여 전자밀도가 비편재화되도록 함으로써, 분자내 또는 분자간에 전자가 쉽게 이동할 수 있게 한다. 아래 그림은 예를 들어, 폴리싸이오펜 고분자에서 도핑을 했을 때 전하운반체(charge carrier)로 작용하는 폴라론(polarons) 과 바이폴라론(bipolarons)의 상태를 보여준다.
Figure 112006074745861-pat00003
본 발명의 구현예에 의한 CNT투명전극에 있어서, 상기와 같은 작용을 수행하는 도핑제로는 특별히 제한되는 것은 아니나, P형 도판트(전자수용체, electron acceptor) 또는 N형 (전자공여체, electron acceptor) 도판트를 사용할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 구현예에서 사용 가능한 P형 도판트의 예로는 루이스(Lewis) 산 [PF5, AsF5, SbF5, ClO4 -, BF4 -, BF3, BCl3, BBr3, SO3, NO2(SbF6), NO(SbCl6), NO2(BF4)], 프로톤(Proton) 산 [H2SO4, HClO4, HNO3, FSO3H, CF3SO3H], 천이금속 할라이드[FeCl3, MoCl5, WCl5, SnCl4, MoF5, RuF5, TaBr5, SnI4], 귀금속 할라이드[AuCl3, HAuCl4] 및 유기물[벤조퀴논(benzoquinone), 테트라클로로벤조퀴논(tetrachlorobenzoquionoe), 테트라시아노퀴노디메탄(tetracyano-quinodimethane), 다이클로로다이시아노벤조퀴논( dichlorodicyanobenzoquione)] 등을 들 수 있으며, 상기 N형 도판트의 예로는 알칼리 금속 (Li, Na, K, Cs) 및 알킬 암모늄 이온 (테트라에틸 암모늄 이온, 테트라부틸 암모늄 이온)등을 들 수 있다. 그러나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 구현예에서, 상기 CNT와 분산제는 특별히 제한되는 것은 아니나 1:0.005 내지 1:100의 혼합 중량비로 혼합될 수 있는데, 이는 상기 혼합 중량비의 범위보다 분산제의 양이 적으면 적절한 CNT의 분산효과를 볼 수 없고, 반대로 분산제의 양이 많을 경우에는 CNT의 높은 전도도를 감소시킬 가능성이 있어 오히려 마이너스 효과가 발생하기 때문이다.
본 발명의 구현예에서, CNT 박막의 투과도는 용도 및 경우에 따라 당업자가 적절히 선택할 수 있으나, 투명전극으로 사용하기 위해서는 550 nm혹은 600nm의 가시광 투과도가 60%이상, 바람직하게는 75%이상이 되도록 조절하는 것이 좋다.
이와 같이 본 발명의 구현예에 따른 CNT 투명 전극은 도핑된 분산제를 포함하여 우수한 전도성을 나타낼 뿐만 아니라 플렉서블 기판을 포함한 다양한 종류의 기판에도 적용 가능하여, 이미지센서, 태양전지, 액정 디스플레이 장치, 유기 EL 디스플레이, 터치 스크린 패널 등의 각종 디스플레이 장치의 투명전극으로 폭넓게 응용될 수 있다.
본 발명의 다른 양상은 상술한 CNT 투명전극의 일 제조방법에 관계한다. 본 발명의 구현예에 따르면, 상기 CNT투명전극은 (a) CNT 박막을 형성하기 위한 CNT 조성물을 제조하는 단계; (b) 투명기판 위에 상기CNT 조성물을 이용하여 전도성 분산제가 포함된 CNT 박막을 형성하는 단계; 및 (c) 상기CNT 박막의 전도성 분산제를 도핑 용액에 침지시켜 도핑시키는 단계에 의하여 제조될 수 있다.
이때, 각 단계에서 사용되는 재료는 위에서 CNT 투명전극과 관련하여 설명한 바와 동일하며, 이하에서는 각 단계에 대해 보다 상세하게 설명한다.
(a) CNT 박막 형성을 위한 CNT 조성물을 제조하는 단계
먼저 CNT박막을 형성하기 위하여 CNT 및 분산제와 유기용매, 물, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 분산매를 포함하여 이루어지는 분산제 용액을 포함하는 CNT 조성물을 제조한다.
본 발명의 구현예에서 사용가능한 분산매로는 구체적으로 단독의 유기용매, 단독의 물, 1종 이상의 유기용매의 혼합물, 또는 1종 이상의 극성용매와 물의 혼합물 등을 들 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
이 때, 상기 유기용매로는 통상의 유기용매를 제한없이 사용할 수 있으며, 구체적으로는 알콜류, 케톤류, 글리콜류, 글리콜 에테르류, 글리콜 에테르 아세테이트류, 아세테이트류, 터피네올류 등을 각각 단독으로 사용하거나 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 CNT 조성물 중의 분산제 용액의 농도는 바람직하게는 0.000025% ~ 50%의 범위일 수 있으며, CNT는 상기 분산제 용액의 0.005% ~ 1% 정도 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 박막의 형성 방법에 따라 용매을 추가로 희석하여 사용할 수도 있다.
(b) 투명기판 위에 상기 CNT 조성물을 이용하여 전도성 분산제가 포함된 CNT 박막을 형성하는 단계
이어서, 상기 (a) 단계에서 제조된 CNT 조성물을 이용하여 투명기판 위에 전도성 분산제가 포함된 CNT박막을 형성한다.
투명기판 위에CNT박막을 형성하는 방법은 일반적인 코팅방법, 예를 들어 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 필트레이션(filtration)이나 바 코팅(bar coating) 등을 이용하여 형성할 수 있으며, 바람직하게는 상기의 방법들 중에서 용액의 특성과 사용하는 용도에 따라 적절한 방법을 선정할 수 있다.
이때, 상기 기판은 미리 표면 처리하여 사용할 수 있으며, 상기 표면 처리 방법으로는 예를 들어O2 플라스마 처리와 같은 공지된 방법들을 제한없이 이용할 수 있다.
CNT 박막의 투과도는 용도 및 경우에 따라 당업자가 적절히 선택할 수 있으나, 투명전극으로 사용하기 위해서는 550 nm혹은 600nm의 가시광 투과도가 60%이상, 바람직하게는 75%이상이 되도록 조절하는 것이 좋다.
(c) CNT 박막내의 전도성 분산제를 도핑하는 단계
마지막으로는 CNT 박막의 전도도를 향상시키기 위하여 상기 CNT 박막내의 분산제를 도판트 용액을 사용하여 도핑시킨다.
상기 CNT박막내의 분산제를 도핑하는 단계는, 화학적 방법인 액상 공정(in solution process) 또는 기상 공정(in vapor process)으로 수행할 수 있다.
상기 액상 공정은, ⅰ) CNT 박막이 형성된 상기 투명기판을 도핑 용액에 침지시키는 단계, ⅱ) CNT 박막에 잔존하는 도핑제를 세척하는 단계 및 ⅲ) 상기 도핑된 CNT 박막을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
즉, 액상 공정에 의하여 전도성 분산제를 도핑시키기 위하여는 우선 상기 CNT 박막을 도판트 용액에 일정시간, 바람직하게는 10분 ~ 24 시간 정도 침지시킨 후, CNT박막에 잔존하는 도판트를 세척하기 위하여 상기 도핑된 CNT박막을 당업계에서 공지된 방법에 의하여 세척하는데, 예를 들면 니트로메탄(nitromethane) 용액에 10분 ~ 24 시간 정도 담가 놓는다.
이어서 상기 세척된 CNT 박막을 통상의 건조방법에 따라 건조시킴으로써 도핑처리를 완료할 수 있다. 이때, 상기 건조처리는 약 80℃에서 2시간 정도 건조시킨 후 다시 상온에서 6시간 정도 건조시키는 것이 바람직하지만, 이는 사용하는 도판트 용액의 용매 종류에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
또한, 상기 기상 공정으로는 특별히 제한되는 것은 아니나, 요오드(I2), 브롬(Br2), 염소(Cl2), 염화요오드(ICl), 삼염화요오드(ICl3), 브롬화요오드(IBr) 등을 포함하는 할로겐 기체를 사용하여, CNT 투명전극을 반응기에 넣고 상기 할로겐 기체를 채워준 후 1시간이상 쪼이는 방법에 의하여 수행할 수 있다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
i) CNT 박막의 제조
CNT조성물을 제조하기 위하여 전도성 분산제로서 화학식 3에 해당하는 분산제 20mg을 물 20ml에 넣고 용해한 후, 이 용액에 CNT 20mg을 첨가하여 초음파분산기(sonicbath)에서 10시간 분산시킨 다음, 10,000rpm에서 10분간 원심분리하여 CNT 조성물을 준비하였다.
[화학식 3]
Figure 112006074745861-pat00004
상기 식에서, Z는 -H, -CH3 , -OH, 카르복실산이나 그의 염, 술폰산이나 그의 염 및 인산이나 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 분자량은 10,000(n=37)이다.
위에서 준비된CNT 조성물을 필트레이션(filtration)하여 CNT 층(layer)을 얻은 후 투명 폴리에스테르 필름 위에 도포하고, 이를 60℃에서 2시간 건조시켜 600nm 가시광 투과도가 77%인 CNT박막층이 형성된 기판을 수득하였다.
ⅱ) CNT 박막의 도핑
전 단계에서 수득된 기판을 0.25M의 2,3-디클로-5,6-디시아노-p-벤조퀴논(DDQ; 2,3-dichloro-5,6-dicyano-p-benzoquinone) 니트로메탄 용액에 4시간 침지 시켰다. 이어서, CNT박막에 잔존하는 도핑제를 세척하기 위하여 상기 기판을 니트로메탄 용액에서 12시간 세척하였다. 그 이후 상기 세척된 기판을 80℃에서 2시간 건조 후 다시 상온에서 6시간 건조하였다.
실시예 2
도핑 용액으로 0.1 M 삼염화금(AuCl3) 니트로메탄 용액을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 1과 실시예 2에 의하여 수득한 CNT투명전극에 대하여 도핑 전후의 표면저항을 측정하여 그 결과를 하기 표1에 나타내었으며 CNT 투명전극의 표면모양을 SEM으로 촬영하여 도2에 나타내었다.
표1. 600nm 가시광 투과도가 77%인 CNT 박막의 도핑 효과
Figure 112006074745861-pat00005
*투명 전극의 물성 평가
(1) 투과도 측정
투과도는 UV-Visible spectrophotometer에 의해 측정하였다. (2) 표면 저항(Sheet Resistance) 측정
표면저항(Ω/sq)은 잘 알려져 있는 포-포인트 프로브 (four-point probe)방법에 의해 측정하였다.
상기 표1에 도시된 바와 같이 본 발명의 구현예에 따른 CNT투명 전극의 경우에는 도핑 후의 표면 저항이 도핑 전에 비하여 50% 이상, 최대85% 이상 감소하게 되어, 이미지센서, 태양전지, 액정 디스플레이 등의 투명전극으로서 우수한 특성을 제공할 수 있음을 확인할 수 있다.
실시예 3
도판트 용액의 농도와 침투 시간에 따른 효과를 분석하기 위하여, CNT박막을 O2 플라즈마 처리한 PET 필름위에 스핀 코팅방식으로 형성한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 600nm 가시광 투과도가 79.51%인 CNT투명전극을 제조하였다. 도핑 용액으로 0.01M, 0.1 M 삼염화금(AuCl3) 니트로메탄 용액을 사용하여 상기 전극을 각각 10분, 20분, 30분, 1시간, 4시간 담근 후, 니트로메탄 용액으로 3번 헹군후 1시간동안 담그면서 세척하였다. 그 이후 세척된 기판은 상온에서 하루밤동안 건조하였다. 그 결과 얻어진 각 투명전극의 투과도 및 표면 저항을 측정하여 도 4 및 하기 표 2에 나타내었다.
표 2. 도판트 용액의 농도와 시간에 따른 도핑 결과
Figure 112006074745861-pat00006
실시예 4
투과도 변화에 따른 도핑 효과를 분석하기 위하여, CNT함량을 조절하여 투과도가 상이한 5개의 CNT투명전극을 제조하였다. 도핑 용액으로 0.1 M 삼염화금(AuCl3) 니트로메탄 용액을 사용하고, CNT박막을 O2 플라즈마 처리한 PET 필름위에 스핀 코팅방식으로 형성한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 투과도 및 표면 저항을 측정하여 그 결과를 도 5 및 하기 표 3에 나타내었다.
표 3. 600nm 가시광 투과도 별 도핑 결과
Figure 112006074745861-pat00007
상기 표3에 도시된 바와 같이 본 발명의 구현예에 따른 방법에 의한 CNT 투명 전극은 투과도의 변화에 관계 없이 전 투과도 영역에 걸쳐서 평균 60% 이상의 표면 저항이 감소됨을 확인할 수 있었다.
이상에서 바람직한 구현예를 예로 들어 설명하였으나, 본 발명은 본 발명의 보호범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있으므로, 이러한 다양한 변형예들도 본 발명의 보호 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 구현예에 따른 CNT 투명전극은, 도핑 처리된 분산제를 이용하여 CNT박막의 전도도를 현저히 향상시킴으로써, 각종 디스플레이 장치의 전극으로 폭넓게 응용할 수 있을 뿐만 아니라, 고가의 진공장비를 필요로 하는 스퍼터링 공정 등을 거치지 않고 간단한 상온습식 공정(wet process)에 의해 제조될 수 있어 제조비용 및 제조 공정면에서 효율적이며, 고투과 도 및 저저항의 우수한 특성을 발휘한다.
나아가 본 발명의 구현예에 따른 투명 전극은 플렉서블 디스플레이 장치용의 플렉서블 투명전극에도 적용이 가능하므로, 차세대 디스플레이로서 주목 받고 있는 플렉서블 디스플레이용 전극으로 널리 사용될 수 있는 효과가 있다.

Claims (17)

  1. 투명 기판;
    상기 투명기판 상에 형성된 CNT 박막층을 포함하며;
    상기 CNT 박막층은 CNT, 도핑된 분산제를 포함하는 CNT조성물인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극
  2. 제 1항에 있어서, 상기 투명기판이 유리 및 석영을 포함하는 투명 무기 기판이거나 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에틸렌 설폰, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리이써이써케톤, 폴리이써이미드, 아크릴 수지, 올레핀 말레이미드 공중합체 및 노르보넨계 수지로 구성되는 군에서 선택되는 플렉서블 투명 기판인 것을 특징으로 하는 CNT투명전극.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 CNT는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 다발형 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는1종 이상인 것을 특징으로 하는 CNT투명전극.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 단일벽 탄소나노튜브는 금속성 탄소나노튜브인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 분산제는 전도성 분산제인 것을 특징으로 하는 CNT투명전극.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 전도성 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 그룹 중에서 선택되는 헤드부에 하기 화학식 2로 표시되는 테일부가 1개 또는 2개 치환된 화합물; 및 폴리(3,4-에틸렌다이옥시 싸이오펜)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극.
    [화학식 1]
    Figure 112006074745861-pat00008
    상기 식에서, Ar은 C6 의 방향족; 또는 S, N 또는 O를 포함하는 C4 - 5 의 헤테로 방향족이고,
    X는 NH- 또는 CH=CH-이고,
    a는 0 또는 1이며,
    l은 5 내지 60의 정수이다.
    [화학식 2]
    Figure 112006074745861-pat00009
    상기 식에서, Y는 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알킬렌기, 치환 또는 비치환 된 C1-C10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알키닐렌기 및 치환 또는 비치환된 C6-C20의 아릴알킬렌기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    Z는 -H, -CH3, -OH, 카르복실산이나 그의 염, 술폰산이나 그의 염 및 인산이나 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    b는 0 또는 1이고,
    m은 1 내지 9의 정수이며,
    n은 0 내지 9의 정수이다.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 CNT와 분산제의 혼합중량비가 1:0.005 내지 1:100 인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 도핑된 분산제는 루이스산 [PF5, AsF5, SbF5, ClO4 -, BF4 -, BF3, BCl3, BBr3, SO3, NO2(SbF6), NO(SbCl6), NO2(BF4)], 프로톤산 [H2SO4, HClO4, HNO3, FSO3H, CF3SO3H], 천이금속 할라이드[FeCl3, MoCl5, WCl5, SnCl4, MoF5, RuF5, TaBr5, SnI4], 귀금속 할라이드[AuCl3, HAuCl4] 및 유기물[벤조퀴논, 테트라클로로벤조퀴논, 테트라시아노퀴노디메탄, 다이클로로다이시아노벤조퀴논]으로 이루어진 군으로부터 선택되는 P형 도판트, 또는 알칼리 금속 (Li, Na, K, Cs) 및 알킬 암모늄 이온(테트라에틸 암모늄 이온, 테트라부틸 암모늄 이온)으로 이루어진 N형 도판트로 도핑된 분산제인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 CNT 박막은 550 nm혹은 600nm의 가시광 투과도가 60%이상 인 것을 특징으로 하는 CNT투명전극의 제조방법.
  10. (a)CNT 박막 형성을 위한 CNT 조성물을 제조하는 단계;
    (b)투명 기판 위에 상기 CNT 조성물을 이용하여CNT 박막을 형성하는 단계; 및
    (c)상기 CNT박막내의 분산제를 도핑하는 단계를 포함하는 CNT투명전극의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 ( c ) 단계는
    ⅰ) 상기 CNT 박막이 형성된 투명기판을 도핑 용액에 침지시키는 단계;
    ⅱ) 상기 CNT 박막에 잔존하는 도판트를 세척하는 단계; 및
    ⅲ) 상기 도핑된 CNT 박막을 건조하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 CNT 조성물은 CNT; 및 분산제와 유기용매, 물, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 분산매를 포함하여 이루어지는 분산제 용액을 포함 하는 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 CNT와 전도성 분산제의 혼합비가 1:0.005 내지 1:100 인 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극의 제조방법.
  14. 제 10항에 있어서, 상기 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 그룹 중에서 선택되는 헤드부에 하기 화학식 2로 표시되는 테일부가 1개 또는 2개 치환된 화합물; 및 폴리(3,4-에틸렌다이옥시 싸이오펜)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112006074745861-pat00010
    상기 식에서, Ar은 C6의 방향족; 또는 S, N 또는 O를 포함하는 C4 - 5 의 헤테로 방향족이고,
    X는 NH- 또는 CH=CH-이고,
    a는 0 또는 1이며,
    l은 5 내지 60의 정수이다.
    [화학식 2]
    Figure 112006074745861-pat00011
    상기 식에서, Y는 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C1-C10의 알키닐렌기 및 치환 또는 비치환된 C6-C20의 아릴알킬렌기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    Z는 -H, -CH3, -OH, 카르복실산이나 그의 염, 술폰산이나 그의 염 및 인산이나 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    b는 0 또는 1이고,
    m은 1 내지 9의 정수이며,
    n은 0 내지 9의 정수이다
  15. 제 10항에 있어서, 상기 분산제는 루이스산 [PF5, AsF5, SbF5, ClO4 -, BF4 -, BF3, BCl3, BBr3, SO3, NO2(SbF6), NO(SbCl6), NO2(BF4)], 프로톤산 [H2SO4, HClO4, HNO3, FSO3H, CF3SO3H], 천이금속 할라이드[FeCl3, MoCl5, WCl5, SnCl4, MoF5, RuF5, TaBr5, SnI4], 귀금속 할라이드[AuCl3, HAuCl4] 및 유기물[벤조퀴논, 테트라클로로벤조퀴논, 테트라시아노퀴노디메탄, 다이클로로다이시아노벤조퀴논]으로 이루어진 군으로부터 선택되는 P형 도판트, 또는 알칼리 금속 (Li, Na, K, Cs) 및 알킬 암모늄 이온(테트라에틸 암모늄 이온, 테트라부틸 암모늄 이온)으로 이루어진 N형 도판트로 도핑되는 것을 특징으로 하는 CNT 투명전극의 제조방법.
  16. 제 10항에 있어서, 상기 CNT박막을 형성하는 단계는 스핀 코팅, 스프레이 코팅, 필트레이션, 바 코팅 방법에 의해 수행됨을 특징으로 하는 CNT투명전극의 제조방법.
  17. 제 10항에 있어서, 상기 도핑하는 단계는 요오드, 브롬, 염소, 염화요오드, 삼염화요오드, 브롬화요오드 증기를 사용하는 기상 공정인 것을 특징으로 하는 CNT투명전극의 제조방법
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