KR100786197B1 - 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents
고신도 저수축 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 열수축응력 곡선상의 170℃~185℃ 온도 범위 내에 최대열응력 지점에서 선형으로 감소하는 회귀선(X)과 열응력이 0으로 급격한 감소를 보이기 직전의 지점까지 선형으로 감소하는 회귀선(Y)의 교차점으로 정의되는 변곡점이 존재하고, 단사섬도가 1~4데니어이고, 신도가 70~90%이고, 강도가 3.5~4.2g/d이고, 비등수 수축율이 5%이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법은 방사구금(1) 아래에 위치하는 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 히터(4)를 설치하여 섬유를 가열함과 동시에 제 2고뎃롤(6)도 가열해 주는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유는 미연신사 대비 열적으로 안정하여 이수축 복합사 제조용 원사로 적합하다.
또한 본 발명은 생산성이 우수하고 사 가공 공정을 간소화 할 수 있다.
고신도, 저수축, 폴리에스테르 섬유, 열안정성, 이수축 복합사, 히터.
Description
도 1은 본 발명의 공정 개략도.
도 2는 종래 폴리에스테르 미연신사(POY)를 제조하는 공정 개략도.
도 3은 본 발명에 따른 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 열수축응력 곡선.
* 도면 중 주요 부분에 대한 부호 설명 *
1 : 방사구금 2 : 냉각장치 3 : 집속가이드
4 : 히터 5 : 제 1고뎃롤 6 : 제 2고뎃롤
7 : 권취기 A : 초기수축개시 온도
B : 최대열응력 온도 C : 최대열응력 D : 변곡점 온도
X : 최대열응력 지점에서 선형으로 감소하는 회귀선
Y : 열응력이 0으로 급격한 감소를 보이기 직전의 지점까지 선형으로 감소하는 회귀선
본 발명은 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 미연신사(POY) 보다 안정된 열적특성을 갖고 있어서 높은 신도와 낮은 수축특성을 동시에 발현하는 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에서는 높은 신도를 갖고 있으나 수축특성이 낮은 폴리에스테르 섬유를 "고신도 저수축 폴리에스테르 섬유"라고 약칭한다.
폴리에스테르 미연신사는 크게 1,500m/분 정도의 방사속도로 제조된 미연신사(UDY)와 2,500~3,500m/분 방사속도로 제조되어 물성 및 후가공성이 상대적으로 우수한 미연신사(POY)를 구분 될 수 있으나, 이하 본 본 발명에서 폴리에스테르 미연신사라 함은 2,500~3,500m/분의 방사속도를 제조된 미연신사(POY)를 의미한다.
폴리에스테르 미연신사(POY)의 통상적인 물성은 절단신도가 80∼160%, 건열수축율이 30∼70%로 물리적, 열적 특성이 불안정하기 때문에 제·편직시 단독으로 사용하는 경우는 드물며, 통상적으로 폴리에스테르 미연신사(POY)를 연신 하거나 별도의 가공 공정을 거쳐 물리적, 열적으로 안정된 원사로 만들어서 사용하거나, 폴리에스테르 미연신사(POY) 그대로의 특성을 이용하는 경우에는 일본특허 특공소63-30421과 같이 연신사나 고수축사와 공기교락처리를 하여 혼섬한 뒤 신장 회복력차를 이용하여 이수축혼섬사의 형태로 만들어서 사용하고 있다.
특히, 80년대 중반 이후 신합섬의 개발로 세계적으로 상기와 같은 이수축 혼섬사의 용도전개가 크게 부각되고 있으나 폴리에스테르 미연신사(POY)가 가지고 있는 불안정한 열적특성 때문에 후가공에서 염색성 불량사고가 빈번하게 발생하는 문제점이 있었다. 따라서 최근에는 열에 안정한 저수축 특성을 갖는 폴리에스테르 미연신사(POY)의 개발이 절실하게 요구되고 있다.
저수축 특성을 갖는 폴리에스테르 미연신사(POY)를 제조하는 종래기술로서는 미국특허 제2,604,667호등 에서는 4,750m/분 이상의 초고속 방사공정만으로 별도의 연신공정 없이 충분한 배향도와 결정화도를 갖는 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법을 게재하고 있다.
그러나, 상기의 초고속방사법으로는 열에 안정한 저수축율 특성을 잘 발현시킬 수 있지만, 절단신도가 연신사와 비슷한 수준으로 낮아져서 미연신사의 특성이 소멸되는 문제점이 있었다. 이를 이수축 혼섬사 적용시 부드러운 감촉, 적절한 벌키성이 소멸되어 반발감이 떨어지는 원인이 된다.
한편, 대한민국 특허출원 제96-79737호에서는 폴리에스테르 미연신사(POY)를 별도의 공정에서 열처리만하여 저수축 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법을 게재하고 이 있고, 일본 공개 특허 제 96-15183호에서는 고배향 미연신 폴리에스테르 섬유를 비접촉 가열수단을 이용하여 이완 열처리하여 저수축사를 제조한 후 연신사와 함께 꼬거나 또는 혼섬 수단을 사용하여 복합시키는 방법을 게재하고 있다. 상기와 같이 폴리에스테르 미연신사(POY)를 별도의 공정(연지, sizing)에서 열처리를 하여 저수축 특성의 원사를 제조하여 이수축 혼섬사에 적용한 경우 소프트감은 어 느 정도 우수하나 원시간의 염색성 차이로 인하여 염색줄이 발생하며 직물편의 바닥이 지저분하게 되며, 특히 반발탄성이 부족하게 되는 문제가 자주 발생하여 적용분야가 제한되는 문제가 있었다. 또한 저결정화도의 고배향 미연신 폴리에스테르 섬유를 이완 열처리하는 경우에는 반발성 또는 형상 유지성이 현저히 부족한 문제가 있었다.
한편, 미국특허 제4,113,704호에서는 펜타에리쓰리톨(Pentaerythritol) 또는 트리머산(Trimer Acid) 등을 소량 단독으로 사용하여 중합물을 개질시켜 저수축사를 제조하는 방법을 제시하고 있으며, 미국특허 제5,034,174호에서는 트리메식산(Trimesic Acid) 또는 트리멜릭틱산(Trimelitic acid) 등을 소량 단독으로 사용하여 중합물을 개질시켜 저수축사를 제조하는 방법을 제시하고 있으며, 대한민국 공개 특허 제2002-0010789호에서는 산계 개질제와 펜타에리쓰리톨을 동시에 소량 첨가하여 중합물을 개질시켜 저수축사를 제조하는 방법을 제공하고 있다.
그러나 상기 방법들은 동일 방사속도에서 신도가 상승해서 생산성이 증대되고 염색성이 향상된다는 장점은 있지만, 실제적으로 저수축성은 발현시킬 수 없다. 미연신사의 특성은 만족시키고 있으나 수축율이 10%대로 기존 연신사의 수축율을 유지하고 있어 그 용도가 제한적이어서 이수축 혼섬사의 복합사에 적용시 이수축 효과가 부족한 문제가 있었다.
이상에서 살펴본바와 같이 종래의 폴리에스테르 미연신사(POY)는 물리적 특성상 열적으로 불안정하기 때문에, 이수축 복합사 제조시 이수축 특성을 발현시키기 위해 실시하는 열처리 공정에 의해 그 물성의 편차가 크게 증가하고 연사물의 경우에는 내·외층간의 수축차로 양변 색차가 발생하고, 연지물 전개시 장력 편차에 의하여 경사줄 발생이 심해지고, 축소공정에서는 이수축 효과가 감소하는 문제점등이 있었다.
한편, 종래 폴리에스테르 미연신사(POY)의 열적 안정성을 개선하기 위해서 가연, 합사, 연사등의 사가공 공정을 거치는 경우에는 공정이 복잡해지고 제조원가도 상승하는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 별도의 열처리공정 없이 방사공정 만으로 열적 안정성이 우수한 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 통상의 폴리에스테르 미연신사(POY)보다 열적 안정성이 우수하여 수축 특성이 낮고, 통상의 폴리에스테르 연신사 보다 고신도를 구비하여 이수축 혼섬사 제조용 원사로 적용시 양변색차나 경사줄 발생이 없고 양호한 볼륨감과 자연스러운 외관을 발현하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유를 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 상기의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유를 별도의 열처리공정 없이 방사공정 1단계만으로 제조하는 방법을 제공하고 한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬 유는 단사섬도가 1~4데니어이고, 신도가 70~90%이고, 강도가 3.5~4.2g/d이고, 비등수 수축율이 5%이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 제조방법 폴리에스테르 방사용액을 방사구금을 통해 방사, 냉각 및 집속한 다음 계속해서 제 1고뎃롤과 제 2고뎃롤을 차례로 통과 시킨 후 권취하는 공정으로 폴리에스테르 섬유를 제조 할 때 방사구금(1) 아래에 위치하는 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 히터(4)를 설치하여 섬유를 가열함과 동시에 제 2고뎃롤(6)도 가열해 주는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유는 도 1에 도시된 바와 같이 통상의 폴리에스테르 방사용액을 방사구금을 통해 방사 한후, 냉각장치(2)로 냉각하고, 방사구금 아래에 설치된 집속가이드(3)로 방사된 원사를 집속하고, 계속해서 상기 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 위치하는 히터(4)로 가열해 준 다음, 제 1 고뎃롤(5)과 제 2고뎃롤(6)을 차례로 통과 시킨후 권취하는 공정으로 제조된다.
이때, 본 발명은 상기 집속가이드(3)에서 집속된 원사를 상기 히터(4)로 가열해 줌과 동시에 상기 제 2고뎃롤(6)에 온도를 가해주는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법을 도 1을 통해 보다 구체적으로 살펴보면 아래와 같이 도 1은 본 발명 제조방법의 공정 개략도이다.
방사구금(1)과 제 1고뎃롤(5) 사이의 방사장력은 0.25~0.45g/d이 적합하다. 더욱 방사 드래프트가 250~350인 방사구금을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 방사 장력이 0.25g/d 미만인 경우에는 결정의 크기가 충분히 발달할 수 없어 저수축의 특성을 발현하기 어렵고, 방사장력이 0.45g/d을 초과하는 경우에는 원사의 구조가 고배향 비결정화로 진행되어 고신도의 특성을 만족하기 어렵다. 방사장력의 조절을 위한 집속가이드의 위치는 구금으로부터 90~120cm 떨어진 위치가 적당하다. 집속가이드의 위치가 90cm미만이면 구금하부 냉각 영역에 영향을 주어 원사의 균제도 등의 원사 품질을 저하시키며, 120cm를 초과하면 방사장력이 과도하게 부여되어 모우 등의 원사 결점을 야기하고 상기의 방사장력 범위를 초과하게 되어 고신도의 특성을 만족하기 곤란하다. 또한 집속가이드(3)와 제1고뎃롤(5) 사이에 위치하는 히터(4)의 온도를 80~125℃로 조절하는 것이 바람직하다. 제2고뎃롤(6)의 온도는 90~130℃, 권취속도는 4700~5200m/분인 것이 바람직하다. 상기 히터(4) 온도가 80℃ 미만이면 연신장력 증가에 따른 배향이 증가하여 수축율이 증가하며, 125℃를 초과하면 연신비가 증가하여 신도가 감소하여 고신도 저수축 원사의 조건을 충족시키기 어렵다. 그리고 제2고뎃롤(6)의 온도가 90℃미만이면 저수축 특성의 발현이 곤란하고, 130℃를 초과하면 공정상 사의 떨림이 너무 심하여 공정성이 나빠지게 된다. 권취속도 4700mpm 미만에서는 원사의 결정크기가 충분히 발달하지 못하여 저수축 성능을 내기가 힘들고 5200mpm을 초과하는 권취속도에서는 결정 및 배향의 과도한 발달로 인해 신도의 감소를 제어할 수가 없다.
상기의 제조 방법에 의해 제조된 원사는 단사섬도가 1~4데니어이고, 신도(elongation)는 70~90%이고, 비등수 수축율(shrinkage)은 5%이하이다.
또한, 본 발명의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유는 도 3에 도시된 바와 같 이 열수축응력 곡선상의 170℃~185℃ 온도 범위 내에 최대열응력 지점에서 선형으로 감소하는 회귀선(X)과 열응력이 0으로 급격한 감소를 보이기 직전의 지점까지 선형으로 감소하는 회귀선(Y)의 교차점으로 정의되는 변곡점이 존재한다.
상기 변곡점에서의 응력 다시말해 변곡점의 응력은 0.1~0.2g/d인 것이 바람직하다.
도 3은 본 발명으로 제조된 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 열수축응력 곡선을 나타낸 것이다.
폴리에스테르 미연신사(POY)는 열수축 응력 곡선상에서 변곡점을 측정하기 어렵고, 폴리에스테르 연신사는 열수축 응력 곡선상에 상기 변곡점이 나타나지 않는다.
본 발명의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유는 초기수축개시온도(A)가 75~85℃이고, 최대열응력온도(B)가 95~110℃이고, 최대 열응력(C)이 0.15~0.3g/d이고, 최대 열응력온도(B)와 초기 수축 개시온도(A)간의 차이가 20~30℃ 이다.
최대열응력온도(B)와 초기수축개시온도(A)간의 차이가 20℃미만이면 원사 물성이 종래의 폴리에스테르 미연신사(POY) 물성이 가까워지고, 30℃를 초과하는 경우에는 폴리에스테르 연신사의 물성에 가까워 지는 문제가 발생된다.
본 발명에 있어서 원사의 물성들은 아래 방법으로 각각 측정 하였다.
·신도 및 강도
JIS L-1090 방법으로 측정 한다. 인스트롱 모델 4201기기를 사용하여 길이 20cm의 시료에 대해 0.088×섬도(dtex)cN의 초기하중 하 에서 20cm/분의 신장율로 측정한다. 신도는 최대값에서의 신장율(%)로 정의되며 강도는 최대값에서 하중(g)을 데니어로 나누어 준 값(단위 : g/d)이다.
·비등수 수축율
먼저, 데니어 크릴에서 권회수 10회로 하여 타래를 만든다(권취시 장력은 표시섬도×1/10g). 제작한 실타래에 초하중(표시섬도×1/25g)과 정하중(표시섬도×2g)을 달고 길이 (L
0
)를 측정한다. 이 타래를 100℃의 수중에서 15분간 열처리한 후 끄집어 내어 흡습지로 물을 제거한 후 실내에서 12시간 방치한 후 초하중과 정하중을 달고 길이(L
1 )를 측정한다. 상기와 같이 측정된 길이들을 아래식에 대입하여 비등수 수축율을 계산한다.
비등수 수축율(%) = (L
0 - L
1 ) / L
0
× 100
·열수축 특성
가네보 엔지니어링사의 열응력기(모델명, KE-2)를 이용하여, 끈모양의 시료에 0.88cN/dtex의 초기하중을 건 후, 2.5℃/초의 속도로 가열한다. 가열하는 동안, 시료에 발생된 응력을 도표에 기록한다. 도 3은 본 발명으로 제조한 저수축 폴리에스테르 섬유의 열수축 응력 곡선의 일례이다. 도 3의 열수축 응력 곡선 상에서 온도의 증가에 따라 열팽창이 되던 시료가 급격한 응력을 나타내는 시점을 초기수축 개시온도(A)로 하였고, 열응력이 최고점을 지날 때의 온도를 최대 열응력 온도(B)로 하고, 이때의 응력값을 최대 열응력(C)으로 하였다. 또한 최대열응력 지점에서 선형으로 감소하는 회귀선(X)과 최종 열응력이 0으로 급격한 감소를 보이기 직전의 지점에서까지 선형으로 감소하는 회귀선(Y)의 교차점을 변곡점으로 정의하였다.
·방사 드래프트
방사 드래프트는 구금으로부터 압출될 때 폴리머의 선속도(m/분)를 제 1 고뎃롤 속도(m/분)로 나누어 구한다.
이하, 실시예 및 비교 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
고유점도가 0.65인 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 방사용액을 도 1에 도시된 바와 같이 방사드래프트가 260인 방사구금(1)을 통해 방사 후 냉각장치(2)로 냉각하고, 방사구금(1)으로부터 100㎝ 아래에 설치된 집속가이드(3)로 방사된 원사를 집속한 후 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 설치된 100℃의 히터(4)로 가열하고, 계속해서 제 1고뎃롤(5)와 온도가 110℃인 제 2고뎃롤(6)을 차례로 통과시킨 후 4,900m/분의 권취 속도로 권취하여 90데니어/48필라멘트의 폴리에스테르사를 제조하였다.
제조한 폴리에스테르사의 물성을 측정한 결과는 표 1과 같다.
실시예 2
고유점도가 0.65인 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 방사용액을 도 1에 도시된 바와 같이 방사드래프트가 290인 방사구금(1)을 통해 방사 후 냉각장치(2)로 냉각하고, 방사구금(1)으로부터 110㎝ 아래에 설치된 집속가이드(3)로 방사된 원사를 집속한 후 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 설치된 110℃의 히터(4)로 가열하고, 계속해서 제 1고뎃롤(5)와 온도가 90℃인 제 2고뎃롤(6)을 차례로 통과시킨 후 5,100m/분의 권취 속도로 권취하여 90데니어/48필라멘트의 폴리에스테르사를 제조하였다.
제조한 폴리에스테르사의 물성을 측정한 결과는 표 1과 같다.
비교 실시예 1
고유점도가 0.65인 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리머의 방사용액을 도 2에 도시된 바와 같이 방사드래프트가 360인 방사구금(1)을 통해 방사 후 냉각장치(2)로 냉각하고, 방사구금(1)으로부터 100㎝ 아래에 설치된 집속가이드(3)로 방사된 원사를 집속한 후 계속해서 제 1고뎃롤(5)와 제 2고뎃롤(6)을 차례로 통과시킨 후 3,600m/분의 권취 속도로 권취하여 90데니어/48필라멘트의 폴리에스테르사를 제조하였다.
상기 제조공정에서는 제 2고뎃롤(6)을 가열하지 않았고 집속가이드(3)에 집 속된 원사를 히터로 가열하지도 않았다.
제조한 폴리에스테르사의 물성을 측정한 결과는 표 1과 같다.
| 구분 | 신도 (%) | 비등수 수축율 (%) | 강도 (g/d) | 초기수축개시온도(A) (℃) | 최대열응력온도(B) (℃) | 최대열응력(C) (g/d) | 변곡점 존재 여부 | 최대수축온도와 초기수축 개시 온도간의 차이(℃) |
| 실시예 1 | 73.1 | 4.3 | 3.7 | 76.0 | 105.0 | 0.28 | ○ | 29.0 |
| 실시예 2 | 78.2 | 4.0 | 4.0 | 81.5 | 102.0 | 0.19 | ○ | 20.5 |
| 비교 실시예 1 | 43.2 | 4.0 | 4.4 | 81.2 | 162.5 | 0.43 | × | 81.3 |
본 발명의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유는 통상의 폴리에스테르 미연신사(POY)보다는 열적 안정성이 우수하여 수축특성이 낮고, 통상의 폴리에스테르 연신사 보다는 고신도를 구비하여 이수축 혼섬사 제조용 원사로 적용시 양변색차나 경사줄 발생 없이 양호한 볼륨감과 자연스러운 외관을 발현한다.
또한, 본 발명은 별도의 열처리 공정 없이 방시공정 1단계 공정만으로 상기의 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유를 제조 할 수 있어 제조공정이 간소화 되고 제조원가도 저렴하다.
Claims (10)
- 단사섬도가 1~4데니어이고, 신도가 70~90%이고, 강도가 3.5~4.2g/d이고, 비등수 수축율이 5%이하인 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유.
- 제 1항에 있어서, 열수축응력 곡선상의 170℃~185℃ 온도 범위 내에 최대열응력 지점에서 선형으로 감소하는 회귀선(X)과 열응력이 0으로 급격한 감소를 보이기 직전의 지점까지 선형으로 감소하는 회귀선(Y)의 교차점으로 정의되는 변곡점이 존재하는 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유.
- 제 2항에 있어서, 변곡점의 응력이 0.1~0.2g/d인 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 초기수축개시온도(A)가 75~85℃이고, 최대열응력온도(B)가 95~110℃이고, 최대 열응력(C)이 0.15~0.3g/d이고, 최대 열응력온도(B)와 초기 수축 개시온도(A)간의 차이가 20~30℃인 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유.
- 폴리에스테르 방사용액을 방사구금을 통해 방사, 냉각 및 집속한 다음 계속해서 제 1고뎃롤과 제 2고뎃롤을 차례로 통과 시킨 후 권취하는 공정으로 폴리에스테르 섬유를 제조함에 있어서, 방사구금(1) 아래에 위치하는 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 히터(4)를 설치하여 섬유를 가열함과 동시에 제 2고뎃롤(6)도 가열해 주는 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 5항에 있어서, 집속가이드(3)와 제 1고뎃롤(5) 사이에 설치된 히터(4)의 온도를 80~125℃로 조절하는 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 5항에 있어서, 제 2고뎃롤(6)의 온도를 90~130℃로 조절하는 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 5항에 있어서, 방사구금(1)과 집속가이드(3)의 거리를 90~120㎝로 설정하는 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 5항에 있어서, 방사드라프트가 250~350이고, 권취속도가 4,700~5,200m/분인 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 5항에 있어서, 방사구금(1)과 제 1고뎃롤(5)사이의 방사장력을 0.25~0.45g/d로 조절하는 것을 특징으로 하는 고신도 저수축 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
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