KR100779082B1 - 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치 및 이를 이용한 나노입자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치(Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus; PECVD) 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법을 개시한다. 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치는 소정 용적의 내부 공간을 갖는 반응 챔버, 상기 반응 챔버에 장착되며 플라즈마를 발생하도록 하는 상부 전극과 하부 전극, 상기 반응 챔버 내로 반응 기체를 유입시키는 기체 유입구와 상기 반응 챔버에 장착되어 전자를 방출하는 필라멘트를 포함한다. 상기 필라멘트는 상기 상, 하부 전극에 의해 걸리는 전기장 영역 외에 장착되어 별도의 전원이 인가됨을 특징으로 한다. 따라서 상기 필라멘트에 의해 플라즈마를 용이하게 발생하여 나노 입자를 효율적으로 제조할 수 있다.
플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치, PECVD, 필라멘트, 나노 입자, 탄소 나노 튜브
Description
도 1은 종래 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치(Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus; PECVD)를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 나타낸 도면이다.
도 3은 도 2의 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치의 필라멘트의 다양한 형태를 나타낸 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 제조된 실리콘 나노 입자를 나타낸 사진들이다.
본 발명은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치(Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus; PECVD) 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 나노 튜브(CNT)는 1991년 처음 발견된 이래로 미래를 바꿀 10대 신기술의 하나로 선택될 만큼의 파급력을 보유하고 있다. 소재분야의 만병통치약으로 일컫기도 하지만, 현재 1g에 500불 정도의 고가여서 아직은 실용적인 단계에 이르지는 못하고 있다. 또한, 관련 응용시장이 활성화되지 않은 문제도 있다.
일반적으로 CNT 제조 방법은 전기 방전식, 레이저 증착식, 열화학 기상 증착식, 플라즈마 기상 반응 증착법 등 5~6가지가 있다. 상기 전기 방전식은 양극/음극 탄소봉의 거리를 띄운 상태에서 전기적인 방전으로 CNT를 얻는 방법이다. 그러나 상기 전기 방전식은 산업상 양산에는 부적합하다. 상기 레이저 증착식은 레이저를 이용하여 탄소를 기화시킴으로써 CNT를 얻는 방법으로 품질은 우수하나, 생산성이 극히 낮다. 상기 열화학 기상 증착식은 600℃~1000℃의 고온로에 기체를 흘려주어 CNT를 자연생성시켜주는 방법으로 초기에 메탈 시드(seed)가 다량 필요하고, 대량생산이 가능하나, 품질이 낮은 문제점이 있다. 상기 플라즈마 기상 반응 증착법은 열화학 기상 증착식과 유사하나, 400℃~500℃의 낮은 온도에서도 CNT 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 종래 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 나타낸 도면이다. 도 1 을 참조하면, 기체 유입구(10)에 의해 챔버로 반응 기체가 유입된다. 상기 상부 전극(7)에 고주파 전원이 인가되고 상기 하부 전극(8)은 접지되어 상기 전극들 사이에 전기장이 형성된다. 상기 유입된 반응 기체들이 상기 전기장 영역에 유입되어 플라즈마 영역(5)을 생성한다. 상기 하부 전극(8)은 접지됨으로써 기판 홀더로 작용할 수 있다. 상기 하부 전극(8)상에 기판(3)이 놓이고, 상기 발생된 플라즈마에 의해 상기 기판상에 CNT(6)을 형성할 수 있다. 그리고 반응 후의 기체는 출구(4)를 통과해 배출된다.
상기와 같은 종래 화학적 기상 증착 장치는 상대적으로 낮은 온도에서 나노 입자를 제조할 수 있는 이점이 있으나, 생산성이 낮은 문제가 여전히 남아 있다.
본 발명의 목적은 나노 입자의 생산성을 향상시킬 수 있는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치(Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus; PECVD)를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 나노 입자의 생산성을 향상시킬 수 있는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 나노 입자를 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치(Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus; PECVD)를 포함한다.
상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치는 소정 용적의 내부 공간을 갖는 반응 챔버와 상기 반응 챔버에 장착되며 플라즈마를 발생하도록 하는 상부 전극과 하부 전극을 포함한다. 그리고 상기 반응 챔버 내로 반응 기체를 유입시키는 기체 유입구와 상기 반응 챔버에 장착되어 전자를 방출하는 필라멘트를 포함한다.
특히, 상기 필라멘트는 상기 상, 하부 전극에 의해 걸리는 전기장 영역 외에 장착되어 별도의 전원이 인가된다. 이는 상기 상, 하부 전극에 의해 걸리는 전기장에 의해 상기 필라멘트에 원하지 않는 전원이 인가되어 스파이크가 발생함을 방지하기 위함이다.
상기 필라멘트는 열적 안정성이 우수하고 전자 방출이 탁월한 소재로 이루어지는 것이 바람직하며, 예를 들어 텅스텐 계열의 금속으로 이루어질 수 있으며, 또는 토리아 또는 탄소나노튜브가 코팅된 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 필라멘트를 덮는 쿼츠(quarts) 튜브를 더 포함할 수 있다. 따라서 상기 필라멘트와 상기 반응 기체가 반응하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 상기 필라멘트는 복수의 금속선들이 서로 수평 또는 수직으로 배열될 수 있다. 구조적 안정성을 위해 상기 금속선들이 수직으로 배열된 것이 바람직하다. 따라서 고온에서도 상기 금속선들이 휘어지는 것을 방지할 수 있다.
상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치는 상기 필라멘트에 인가될 수 있는 제1 전원과 상기 상, 하부 전극에 인가되는 제2 전원을 더 포함할 수 있다.
상기 상부 전극에만 상기 제2 전원이 인가되고, 상기 하부 전극은 접지될 수도 있다. 따라서 상기 하부 전극은 기판이 놓이는 기판 홀더로 사용될 수도 있다.
상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치는 상기 기판의 온도를 조절하는 가열 장치를 더 포함할 수 있다. 상기 가열 장치는 상기 기판 홀더의 하부에 장착되는 것이 바람직하다. 따라서 상기 기판의 온도를 용이하게 조절할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 나노 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
상세하게 기체 유입구를 통해 반응 챔버로 반응 기체를 유입하고 상기 반응 챔버에서 제1 전원이 인가된 필라멘트에 의해 전자를 방출한다. 상기와 같은 전자 방출량에 따라 나노 입자의 크기는 변화될 수 있다. 상기 유입된 반응 기체와 상기 방출된 전자가 제2 전원이 인가된 상, 하부 전극 사이로 유입되어 플라즈마를 형성한다. 상기 필라멘트에 의해 방출된 전자들은 상기 반응 기체를 여기 시킴으로써 용이하게 플라즈마를 형성할 수 있다. 그리고 상기 플라즈마를 이용하여 기판상에 나노 입자를 증착한다.
상기 플라즈마를 이용하여 기판상에 효과적으로 나노 입자를 증착하기 위해 상기 기판을 200℃ 내지 600℃ 온도를 유지하는 것이 바람직하다. 따라서 상기 기판을 상기 온도로 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 필라멘트는 전자를 용이하게 방출할 수 있는 것으로, 예를 들어 텅스텐 계열의 금속으로 이루어질 수 있으며, 또는 토리아, 탄소나노튜브 등으로 코팅된 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 필라멘트는 상기 반응 기체와 반응하지 않고 전자를 방출하는 것이 바람직하다. 따라서 상기 필라멘트와 상기 반응 기체와의 반응을 방지 또는 억제하기 위해 상기 필라멘트에 쿼츠 튜브로 봉합할 수 있다. 또는 상기 필라멘트가 상기 반응 기체와의 반응을 방지하기 위해 아르곤, 헬륨, 질소와 같은 비활성 기체를 상기 필라멘트에 유입할 수 있다.
상기 나노 입자 제조 방법에 의해 각각 적합한 반응 기체 및 전원을 이용하여 탄소나노튜브, 실리콘 나노 입자, 및 금속 산화물 나노 입자 등을 제조할 수 있 다.
다음에, 본 발명의 바람직한 실시예들을 첨부 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 다음에 설명하는 본 발명의 실시예들은 여러가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어저서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이다. 도면에서, 층 및 영역들의 두께는 명세서의 명확성을 위해 과장되어진 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 소정 용적의 내부 공간을 갖는 반응 챔버가 구비된다. 상기 반응 챔버는 기능에 따라 2개의 영역으로 분리될 수 있다.
상기 2 영역들 중 일 영역의 상기 반응 챔버에는 기체 유입구(10)와 필라멘트(20)가 장착된다. 반응 기체는 상기 기체 유입구(10)에 의해 상기 반응 챔버로 유입된다. 상기 필라멘트(20)는 제1 전원(100)에 의해 전압이 인가되어 상기 필라멘트(20)로부터 전자가 방출된다. 상기 필라멘트(20) 표면과 반응 기체와의 반응을 억제하기 위해 필라멘트(20) 주변에 아르곤, 헬륨, 또는 질소 등의 비활성 기체를 흘려줄 수 있다.
상기 2 영역들 중 나머지 영역의 상기 반응 챔버에는 상부 전극(70)과 하부 전극(80)이 장착된다. 상기 상, 하부 전극들(70, 80)에 각각 전압이 걸릴 수 있으며, 본 실시예에서는 상부 전극(70)에 제2 전원(110), 예를 들어 고주파 전원이 인 가되고 하부 전극(80)은 접지 전압이 인가된다. 접지된 상기 하부 전극(80)은 하부 전극(80) 상에 기판(30)이 놓여져 기판 홀더 역할을 겸할 수 있다. 상기 하부 전극(80) 아래에는 가열 장치(90)가 장착될 수 있다. 따라서 상기 하부 전극(80) 상에 놓이는 기판(30)의 온도를 용이하게 조절할 수 있다. 상기 기판의 온도는 200℃ 내지 600℃ 온도로 유지하는 것이 바람직하다.
상기 반응 기체와 전자는 상기 제2 전원(110)에 의해 상, 하부 전극들(70, 80) 사이에 형성된 전기장 영역으로 유입되어 플라즈마(50)를 형성한다. 상기 플라즈마(50)에 의해 기판(30)에 나노 입자(60)가 증착된다.
상기 필라멘트(20)는 상기 상, 하부 전극들(70, 80)에 의해 걸리는 전기장 영역 외의 반응 챔버에 장착되어 별도의 전원이 인가된다. 즉, 상기 필라멘트(20)는 상기 제2 전원(110)에 의한 전기장에 영향을 받지 않는 것이 바람직하다. 따라서 상기 제 2 전원(110)에 의한 전기장에 의해 원하지 않는 전류가 흘러 스파이크가 발생함을 방지할 수 있다. 예를 들어, 상기 필라멘트(20)는 상기 기체 유입구(10)와 상기 상, 하부 전극들(70, 80) 사이에 위치하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 필라멘트(20)는 상기 상, 하부 전극(70, 80) 사이의 전기장 영역과는 소정 간격 이격되어 위치하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 5 내지 10cm 정도 이격되어 위치하는 것이 바람직하다.
상기 기체 유입구(10)와 대향 되도록 상기 반응 챔버에 기체 배출구(40)가 장착된다. 따라서 상기 기체 배출구(40)에 의해 나노 입자(60)가 형성된 후 남은 기체를 외부로 배출할 수 있다.
도 3은 도 2의 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치의 필라멘트의 다양한 형태를 나타낸 도면이다.
상기 필라멘트는 복수의 금속선들이 서로 수평으로 배열된 필라멘트(20) 또는 수직으로 배열된 필라멘트(25)일 수 있다. 바람직하게는 수직으로 배열된 필라멘트(25)가 사용될 수 있다. 따라서 고온에서도 휘어지지 않는 등, 구조적으로 더 안정될 수 있다.
상기 필라멘트는 열적 안정성이 우수하고 전자 방출이 탁월한 소재로 이루어지는 것이 바람직하며, 예를 들어 텅스텐 계열의 금속, 토리아 또는 탄소나노튜브가 코팅된 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 필라멘트는 쿼츠(quarts) 튜브에 의해 봉합될 수 있다. 따라서 상기 필라멘트와 반응 기체의 반응을 방지하여, 상기 필라멘트로부터 전자를 더욱 용이하게 방출할 수 있다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 제조된 실리콘 나노 입자를 나타낸 사진들이다.
도 2의 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치의 기체 유입구(도 2의 10)를 통해 SiH4 : HCl: H2 = 1:1:98 비율로 혼합한 기체를 흘렸다. 상기 기체는 필라멘트(20)를 통과하여 상, 하부 전극들(70,80) 사이로 유입되었다. 상기 필라멘트(20)를 통과한 기체는 상기 필라멘트(20)로부터 방출된 전자에 의해 여기 상태로 되어 상, 하부 전극(70, 80)으로 유입됨으로써 용이하게 플라즈마를 발생할 수 있다.
상기 필라멘트(20)는 1800℃ ~ 2200℃ 온도로 조정되었으며, 상기 상, 하부 전극들(70, 80)에는 RF 전원이 인가되었다.
상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 제조된 실리콘 나노 입자를 도 4 및 도 5에서 확인할 수 있다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 실리콘 나노 입자를 용이하게 생성할 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, 증착 조건에 따라, 즉 과포화도에 따라 또는 필라멘트(20) 온도를 조절함으로써 필라멘트(20)로부터 방출되는 전자량에 따라 실리콘 나노 입자 크기가 달라짐을 알 수 있다. 과포화도가 높거나 필라멘트 온도가 높을 때 도 4의 실리콘 나노 입자(200)는 3~4nm 크기의 입자가 생성되었고, 과포화도가 낮거나 필라멘트 온도가 낮을 때 도 5의 실리콘 나노 입자(250)는 10nm 크기의 입자가 생성되었다.
따라서 상기 필라멘트(20)에 의해 발생된 전자에 의해 플라즈마를 용이하게 생성하고, 따라서 실리콘 나노 입자를 효과적으로 제조할 수 있다. 특히, 상기 필라멘트(20)의 온도를 높일수록 상기 필라멘트(20)로부터 방출되는 전자량이 증가하여 더욱더 작은 크기의 실리콘 나노 입자를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
상기 살펴 본 바와 같이, 본 발명은 필라멘트를 포함하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 제공한다. 상기 필라멘트는 상, 하부 전극에 의한 전기장에 영향을 받지 않으며 단독으로 별개의 전원이 인가되어 전자를 방출한다. 따라서 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치가 안전하게 가동되도록 할 수 있다. 또 한, 상기 필라멘트에 의해 방출된 전자는 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치로 유입된 기체를 여기시켜 용이하게 플라즈마를 발생시킴으로써 나노 입자의 생산성 향상에 기여할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용하여 나노 입자의 제조 방법을 제공한다. 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치를 이용함으로써 용이하게 플라즈마를 발생시키고 따라서 나노 입자를 용이하고 효과적으로 제조할 수 있다. 따라서 금속 촉매의 사용량을 감소시켜 제조된 나노 입자에 함유된 불순물량을 줄일 수 있으며, 상기 불순물 제거의 어려움도 해결할 수 있다. 또한, 상기 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치의 필라멘트 온도를 조절함으로써 원하는 크기의 나노 입자를 획득할 수 있어 나노 입자의 생산성 향상에 기여할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다.
Claims (14)
- 소정 용적의 내부 공간을 갖는 반응 챔버;상기 반응 챔버에 장착되며 플라즈마를 발생하도록 하는 상부 전극과 하부 전극;상기 상,하부 전극에 의해 걸리는 전기장 영역 외의 상기 반응 챔버에 장착되어 전자를 방출하는 필라멘트; 및상기 필라멘트를 통과하여 상기 반응 챔버 내의 상, 하부 전극들 사이로 반응 기체가 유입되도록, 상기 필라멘트 및 상기 상, 하부 전극들을 향하는 기체 유입구;를 포함하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치(Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus; PECVD).
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 필라멘트에 인가되는 제1 전원 및상기 제1 전원과 다른 별도의 전원으로서 상기 상, 하부 전극들에 인가되는 제2 전원을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 필라멘트는 텅스텐 계열의 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 필라멘트는 토리아, 또는 탄소나노튜브로 코팅된 것임을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 필라멘트는 복수의 금속선들이 서로 수평 또는 수직으로 배열된 것을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 필라멘트를 덮는 쿼츠(quarts) 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 제 1 항에 있어서, 상기 하부 전극에 기판이 놓이는 것을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 제 8 항에 있어서, 상기 기판의 온도를 조절하는 가열 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 장치.
- 기체 유입구를 통해 반응 챔버의 필라멘트 및 상,하부 전극들을 향해 반응 기체를 유입하는 단계,상기 필라멘트에 의해 전자를 방출하는 단계,상기 유입된 반응 기체와 상기 방출된 전자가 상기 상, 하부 전극 사이로 유입되어 플라즈마를 형성하는 단계, 및상기 플라즈마를 이용하여 기판상에 나노 입자를 형성하는 단계를 포함하는 나노 입자 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 기판을 200℃ 내지 600℃ 온도를 갖도록 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서, 비활성 기체를 상기 필라멘트로 유입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서, 상기 비활성 기체는 아르곤, 헬륨, 및 질소로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 나노 입자는 탄소나노튜브, 실리콘 나노 입자, 및 금속 산화물 나노 입자로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
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