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KR100744008B1 - 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물 - Google Patents

다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물 Download PDF

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KR100744008B1
KR100744008B1 KR1020070012161A KR20070012161A KR100744008B1 KR 100744008 B1 KR100744008 B1 KR 100744008B1 KR 1020070012161 A KR1020070012161 A KR 1020070012161A KR 20070012161 A KR20070012161 A KR 20070012161A KR 100744008 B1 KR100744008 B1 KR 100744008B1
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ethylene
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주식회사 폴리플러스
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Abstract

본 발명은 고분자 물질의 자외선 안정 효과와 착색을 동시에 요구하는 제품에 사용되는 블랙마스터 뱃치 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 범용플라스틱부터 엔지니어링 플라스틱까지 적용가능한 분산성이 우수하고, 제조시 작업성이 양호하며, 첨가시 흑색도가 우수하고, 기계적 물성의 저하가 없으며, 희석수지(Dilution Resin)와의 상용성 및 성형 가공성이 우수한 다 기능성(Multi-Purpose) 블랙마스터 뱃치 조성물에 관한 것이다.
이러한 본 발명인 다 기능성(Multi-Purpose) 블랙마스터 뱃치 조성물은, 폴리에틸렌과 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 구성된 폴리에틸렌 혼합물 100 중량부에 카본블랙무기충전제 88~90 중량부와, 상용화제 10~30 중량부와, 폴리에틸렌왁스 형태의 분산제 5~20 중량부와, 활제 0.5~3 중량부와, 수지안정제 0.5~3 중량부를 첨가하여 이루어진다.
범용 플라스틱, 엔지니어링 플라스틱, 블랙마스터, 조성물

Description

다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물{COMPOSITION OF MULTI-PURPOSE CARBON MASTER BATCH}
본 발명은 고분자 물질의 자외선 안정 효과와 착색을 동시에 요구하는 제품에 사용되는 블랙마스터 뱃치 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 범용플라스틱부터 엔지니어링 플라스틱까지 적용가능한 분산성이 우수하고, 제조시 작업성이 양호하며, 첨가시 흑색도가 우수하고, 기계적 물성의 저하가 없으며, 희석수지(Dilution Resin)와의 상용성 및 성형 가공성이 우수한 다 기능성(Multi-Purpose) 블랙마스터 뱃치 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 블랙마스터 뱃치는 고분자 물질의 자외선 안정 효과와 착색을 동시에 요구하는 제품에 사용되고 있으며, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등의 범용 플라스틱용 블랙마스터 뱃치와; ABS, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리에스터등 엔지니어링 플라스틱용 블랙마스터 뱃치로 구분하여 사용되고 있다.
통상적으로 범용 폴리올레핀 수지를 희석수지로 사용할 경우의 경우, 혼합시 전단응력(Shear Stress)를 주면 용융점도(Melt Viscosity)가 저하되어 카본블랙의 다량 충전(Filling)이 어렵고, 또한 분산성(Distribution, Dispersion)이 어려워 흑색도(Blackness)가 높은 마스터 뱃치를 만들기가 어렵다.
종래에 사용하고 있는 블랙마스터 뱃치는 첨가시 흑색도 및 기계적 물성이 떨어지는 단점이 있으며, 블랙 안료인 카본블랙의 분산성을 향상시키기 위해서 첨가되는 왁스(Wax)형 폴리머가 성형 가공시 분해되어 성형품의 외관 불량 및 도장성을 저해시키는 단점이 있었다.
일반적으로 블랙마스터 뱃치의 성능 평가는 통상적으로 아래의 5가지 항목으로 평가된다. - Color Strength (희석수지에 착색되는 정도)와; Blue Tone (Blue기를 띄어야지 시각적으로 흑색도가 높게 나타남)와; Masterbatch Compatability (Pigment가 마스터뱃치 base resin에 잘 풀리고, 최종적으로 희석수지에 분배가 잘 되어야 함); Dispersability (안료가 뭉침이 없이 희석수지에 잘 분포가 되어 있어야함); UV Stability (UV 조사시 최초 신율대비 50%를 유지하는 시간이 길어야함).
블랙마스터 뱃치에서 카본블랙 입자가 작을수록 질감(Masstone)에서 Blue 톤과 흑색도가 높고, 분산이 안된다. 일반적으로 카본블랙 입자크기가 23nm 인 것을 많이 사용하지만, 15~17nm 정도의 입자크기를 유지해야하는 것이 가장 바람직하며, 또한 입자크기가 클수록 착색력과 흑색도가 높으므로 적절한 조화(Balance)가 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 단점을 해결하고자 제시된 것으로, 범용플라스틱부터 엔지니어링 플라스틱까지 적용 가능한 분산성이 우수하고, 제조시 작업성이 양호하며, 첨가시 흑색도가 우수하고, 기계적 물성의 저하가 없으며, 희석수지(Dilution Resin)와의 상용성 및 성형 가공성이 우수한 다 기능성(Multi-Purpose) 블랙마스터 뱃치 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하고자 본 발명인 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물는,
폴리에틸렌과 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 구성된 폴리에틸렌 혼합물 100 중량부에 카본블랙무기충전제 88~90 중량부와, 상용화제 10~30 중량부와, 폴리에틸렌왁스 형태의 분산제 5~20 중량부와, 활제 0.5~3 중량부와 수지안정제 0.5~3 중량부를 첨가하는 것이며,
보통 혼합기(Extruder, Kneader, Banbury Mixe) 등과 같은 통상적인 혼합설비를 이용하여 160~230℃의 온도에서 혼합하여 제조한다.
또한, 혼합시 임의 단계에서 가열 노화방지제, 자외선흡수제, 안료 등의 첨가제들을 적절히 혼합할 수도 있는 것이다.
상기 폴리에틸렌은 ASTM D-1238 방법으로 측정한 용융흐름지수(190℃/2.16kg)가 40.0~50.0g/10분이며, ASTM D-792 방법으로 측정한 밀도가 0.910~0.925 g/㎤인 것을 사용하며,
상기 에틸렌-α-올레핀 공중합체는 ASTM D-1646 방법으로 측정한 무늬(Mooncy) 점도(ML1+4, 121℃ 측정)가 10~50이며, ASTM D-792로 측정한 밀도가 0.850~0.920 g/㎤ 인 것을 사용한 것으로,
상기 에틸렌-α-올레핀 공중합체는 α-올레핀 단량체의 함량이 10~50 중량%인 에틸렌-프로필렌, 에틸렌-부텐, 에틸렌-헥센, 에틸렌-옥텐 또는 이들의 혼합물을 사용한다.
상기 α-올레핀 단량체의 함량이 10 중량% 미만이면 카본블랙을 다량 첨가시 인장 및 내충격성이 좋지 않고, 50 중량% 초과하면 신장율은 향상되지만, 표면경도, 열 안정성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 폴리에틸렌과 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 구성된 폴리에틸렌 혼합물은 폴리에틸렌 40~60 중량%와 에틸렌-α-올레핀 공중합체 40~60 중량%로 이루어진다.
상기 카본블랙은 평균 입경이 15~20.0㎚ 정도인 것을 사용한다. 평균입경이 15㎚ 미만인 것은 기재(Base Resin, 主材)와의 분산성이 나빠져서 인장 특성이 떨어지며, 평균 입경이 20.0㎚ 초과인 것은 원하는 흑색도를 얻기 힘들며, 내 충격성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 상용화제는 다량의 카본블랙과 기재(Base Resin)와의 상용성을 향상시키기 위하여 첨가되는 것으로,
상기 상용화제로는 폴리올레핀 주쇄에 극성 단량체를 도입한 후 분산성 향상 등을 위하여 일반 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 혼합한 것을 사용한다. 이때 극성 단량체로는 불포화 카르복실산 또는 무수물을 사용하며, 상기 무수물은 보통 아 크릴산, 메타크릴산, 무수말레인산. 말레오피마린산, 무수테트라히드로프탈산이 사용된다.
상기 폴리올레핀계 상용화제는 보통 극성 단량체와 중합개시제를 폴리올레핀과 함께 압출기 내에서 용융 혼련시켜 공중합체를 얻는 폴리올레핀 용용반응법에 의해 제조된다.
상기 활제는 조성물의 압출가공성 향상 및 점착성 방지를 위하여 첨가되는 것으로, 보통 스테린산 칼슘과 스테아린산 아연을 혼합하여 사용한다.
상기 수지안정제는 성형가공시 조성물의 산화방지 효과를 주기 위한 것으로, 보통 펜타에리트리틸-테트라키스(3-(3,5-테트라부틸-4-히드록시페닐)-프로피오네이트, 4,4'-티오-비스(6-t-부틸-3-메틸페놀), 페놀, 2,4-비스(1,1-디메틸에틸)-포스피트 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 사용한다.
상기 폴리에틸렌 왁스는 카본블랙의 분산을 좋게 하기 위하여 첨가되는 것으로, 비중이 0.89~0.94이며, 연화점이 약150℃이고, 수평균분자량이 1,500~1,900인 비유화형인 폴리에틸렌 왁스를 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예를 통하여 더욱 상세하게 설명하면,
[실시예]
폴리에틸렌과 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 구성된 폴리에틸렌 혼합물 100 중량부에 카본블랙무기충전제 88~90 중량부와, 상용화제 10~30 중량부와, 폴리에틸렌왁스 형태의 분산제 5~20 중량부와, 활제 0.5~3 중량부와 수지안정제 0.5~3 중량 부를 첨가하는 것이며,
보통 혼합기(Extruder, Kneader, Banbury Mixe) 등과 같은 통상적인 혼합설비를 이용하여 160~230℃의 온도에서 혼합하여 제조한다.
또한, 혼합시 임의 단계에서 가열 노화방지제, 자외선흡수제, 안료 등의 첨가제들을 적절히 혼합할 수도 있는 것이다.
ASTM D-1238 방법으로 측정한 용융흐름지수(190℃/2.16kg)가 45.0g/10분이며, ASTM D-792 방법으로 측정한 밀도가 0.92 g/㎤인 폴리에틸렌 50중량%과, α-올레핀 단량체의 함량이 40중량%인 에틸렌-프로필렌의 에틸렌-α-올레핀 공중합체 50%중량를 혼합하여 폴리에틸렌 혼합물을 제조하고,
상기 제조된 폴리에틸렌 혼합물 100 중량부에 평균 입경이 17.0㎚인 카본블랙무기충전제 88 중량부와, 상용화제 15 중량부와, 폴리에틸렌왁스 형태의 분산제 15 중량부와, 스테린산 칼슘과 스테아린산 아연을 혼합한 활제 2 중량부와 수지안정제 2 중량부를 첨가하여 통상적인 혼합기를 이용하여 200℃에서 혼합하여 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물을 조성하였다.
상기 상용화제로는 폴리올레핀 주쇄에 극성 단량체를 도입한 후 분산성 향상 등을 위하여 일반 폴리에틸렌을 사용하였으며, 극성 단량체로는 아크릴산을 사용하였다.
상기 수지 안정제는 페놀을 사용하였다.
상기와 같이 제조된 조성물인 다 기능성 블랙마스터 뱃치를 사용한 제품과 기재(Base Resin)과 범용 플라스틱과 엔지니어링 플라스틱에 적용되는 기존의 블랙마스터 뱃치를 사용한 제품을 비교하였으며, 물리적 특성은 표 1 내지 표 4와 같고 화학적 특성은 표 5와 같다.
1. 물리적 특성
[표 1] 촉진 내후성 전(前)(희석수지 : Polyethylene)
구 분 용융흐흠 지수 (g/10min) 인장강도 (MPa) 파단점에서의 신장율(%) 굴곡강도 (MPa) 아이조드 충격강도 (J/m) 시험방법
기재(BaseResin) (PE) 12.0 8.08 1.7x102 5.45 파단안됨 인장강도: ASTM D 638 굴곡강도: ASTM D 790 충격강도 ASTM D 256
기존의 블랙마스터 뱃치(PE) 2.4 12.0 1.4x102 6.51 파단안됨
다 기능성 블랙마스터 뱃치(PE) 11.0 11.6 1.4x102 6.82 파단안됨
[표 2] 촉진 내후성 후(後)(희석수지 : Polyethylene)
구 분 인장강도 (MPa) 파단점에서의 신장율(%) 굴곡강도 (MPa) 아이죠드 충격강도(J/m) 시험방법
기재(BaseResin) (PE) 8.44 1.6x102 6.04 파단안됨 촉진내후성 KS F 2274 (WS-A형 X 100h)
기존의 블랙마스터 뱃치(PE) 12.2 1.4x102 6.40 파단안됨
다 기능성 블랙마스터 뱃치(PE) 12.0 1.3x102 6.53 파단안됨
[표 3] 촉진 내후성 전(前)(희석수지 : ABS)
구 분 용융흐흠 지수 (g/10min) 인장강도 (MPa) 파단점에서의 신장율 (%) 굴곡강도 (MPa) 아이조드 충격강도 (J/m) 시험방법
ABS(Base Resin) 9.0 39.8 9.5 60.6 118 인장강도: ASTM D 638 굴곡강도: ASTM D 790 충격강도 ASTM D 256
기존의 블랙마스터 뱃치(ABS) 7 38.7 7.4 57.7 95
다 기능성 블랙마스터 뱃치(ABS) 15.0 46.4 61 63.3 339
[표 4] 촉진 내후성 후(後)(희석수지 : ABS)
구 분 인장강도 (MPa) 파단점에서의 신장율 (%) 굴곡강도 (MPa) 아이조드 충격강도 (J/m) 시험방법
ABS(Base Resin) 39.2 3.8 60.9 106 촉진내후성 KS F 2274 (WS-A형 X 100h)
기존의 블랙마스터 뱃치(ABS) 37.8 4.5 61.0 89
다 기능성 블랙마스터 뱃치(ABS) 47.1 10 66.3 288
2. 화학적 특성
[표 5] 화학적 특성분석 결과
구 분 기준치 기존의 블랙마스터 뱃치(PE)(g/m2) 다 기능성 블랙마스터 뱃치(PE)(g/m2) 시험방법
염화나트륨(10%) ±0.5 0.21 0.14 KS M 3407
황산(30%) ±0.5 0.12 0.14
질산(40%) ±1.0 0.27 0.29
수산화나트륨(40%) ±0.5 -0.05 -0.06
에틸알콜(50%) ±4.0 1.14 1.00
본 발명의 다 기능성 블랙마스터 뱃치를 이용한 제품의 중금속(ROHS) 분석 결과는 아래 표 6과 같다.
[표 6] 중금속(ROHS) 분석 결과
구 분 단 위 함 량 시 험 방 법
납(Pb) mg/kg 5.5 ISO 6101-2
카드뮴(Cd) mg/kg 3.8 EN 1122
6가크롬(Cr+6) mg/kg 검출안됨 EPA 3060A, 7196A
수은(Hg) mg/kg 검출안됨 EPA 3052, 7471A
중금속에 관한 규제 농도는 아래 표 7과 같다.
[표 7] 중금속 규제농도
대상물질 규제농도(ppm) 비 고
카드뮴(Cd) 100 2005년 8월 18일 유럽위원회에서 농도결정
납(Pb) 1,000
수은(Hg) 1,000
6가크롬(Cr+6) 1,000
[표 8] 용출시험 분석
구 분 과망간산칼륨 소비량(mg/L) 중금속 (mg/L) 증발잔류물 (mg/L) 아크릴로니트릴 (mg/L) 시험방법
PE (Base resin) 1.6 1.0이하 4.0 - 식품공전
기존제품(PE) 1.3 1.0이하 6.5 -
개발제품(PE) 1.0 1.0이하 2.0 -
ABS수지 (Base resin) 5.7 1.0이하 4.5 0.012
기존제품(ABS) 2.2 1.0이하 2.0 0.010
개발제품(ABS) 1.1 1.0이하 1.5 0.007
기준치 10이하 1.0이하 30이하 0.02이하
또한, 본 발명인 다 기능성 블랙마스터 뱃치를 이용한 제품의 카본블랙 분산성과 흑색도와 카본블랙 함량을 각각 측정한 결과 카본블랙 분산성은 약 4.5grading, 흑색도는 약 5.0%, 카본블랙 함량은 약 47.2%가 측정되었다.
상기와 같이 범용플라스틱부터 엔지니어링 플라스틱까지 적용 가능한 분산성이 우수하고, 제조시 작업성이 양호하며, 첨가시 흑색도가 우수하고, 기계적 물성의 저하가 없으며, 희석수지(Dilution Resin)와의 상용성 및 성형 가공성이 우수한 다 기능성(Multi-Purpose) 블랙마스터 뱃치 조성물을 제공할 수 있는 것이다.
또한, 다 기능성(Multi-Purpose) 블랙마스터 뱃치 조성물을 이용하여 제조된 제품에서는 6가크롬(Cr+6)과 수은(Hg)의 중금속이 배출되지 않았으며, 다른 중금속의 배출함량은 중금속 규제농도 이하로 검출되었다.

Claims (10)

  1. 폴리에틸렌과 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 구성된 폴리에틸렌 혼합물 100 중량부에 카본블랙무기충전제 88~90 중량부와, 상용화제 10~30 중량부와, 폴리에틸렌왁스 형태의 분산제 5~20 중량부와, 활제 0.5~3 중량부와, 수지안정제 0.5~3 중량부를 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 혼합물은 폴리에틸렌 40~60 중량%와 에틸렌-α-올레핀 공중합체 40~60 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌은 ASTM D-1238 방법으로 측정한 용융흐름지수(190℃/2.16kg)가 40.0~50.0g/10분이며, ASTM D-792 방법으로 측정한 밀도가 0.910~0.925 g/㎤인 것이 사용됨을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 에틸렌-α-올레핀 공중합체는,
    ASTM D-1646 방법으로 측정한 무늬 점도가 10~50이며, ASTM D-792로 측정한 밀도가 0.850~0.920 g/㎤ 인 것이 사용되며,
    α-올레핀 단량체의 함량이 10~50 중량%인 에틸렌-프로필렌, 에틸렌-부텐, 에틸렌-헥센, 에틸렌-옥텐 또는 이들의 혼합물이 사용됨을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 카본블랙은 평균 입경은 15~20.0㎚인 것을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 상용화제는 폴리올레핀 주쇄에 극성 단량체를 도입한 후 분산성 향상 등을 위하여 일반 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 혼합한 것을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 극성 단량체로는 불포화 카르복실산 또는 무수물을 사용하며,
    상기 무수물은 아크릴산, 메타크릴산, 무수말레인산. 말레오피마린산, 무수테트라히드로프탈산이 사용됨을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 활제는 스테린산 칼슘과 스테아린산 아연의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    수지안정제는 펜타에리트리틸-테트라키스(3-(3,5-테트라부틸-4-히드록시페닐)-프로피오네이트, 4,4'-티오-비스(6-t-부틸-3-메틸페놀), 페놀, 2,4-비스(1,1-디메틸에틸)-포스피트 또는 이들의 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 다 기능성 블랙마스터 뱃치 조성물.
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