KR100723538B1 - 분산강화 합금 형성방법 및 이에 의해 제조된 분산강화합금 - Google Patents
분산강화 합금 형성방법 및 이에 의해 제조된 분산강화합금 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 분산강화 합금 형성방법 및 이에 의해 제조된 분산강화 합금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소정 표면 형상을 갖는 모재를 제공하는 제1단계; 단일금속 또는 합금 분말과, 상기 단일금속 또는 합금의 금속원소와 반응하여 상기 단일금속 또는 합금으로 이루어진 기지 내에서 별도의 화합물을 형성하는 반응물질 중에서 선택된 최소한 하나의 반응물질 분말을 포함하는 금속 혼합 분말을 공급하는 제2단계; 상기 금속 혼합 분말에 고압가스를 제공하는 제3단계; 초음속 노즐로 상기 고압가스와 상기 금속 혼합 분말을 상기 모재로 분사하여 상기 모재 표면에 상기 금속 혼합 분말 성형체를 제조하는 제4단계; 및 상기 성형체를 열처리하여 상기 금속 혼합 분말 성형체 내에 상기 별도의 화합물을 형성하는 제5단계를 포함하는 분산강화 합금 형성방법 및 이에 의해 제조되는 분산강화 합금을 제공한다. 본 발명에 따르면 고용온도 보다 낮은 저온에서 열처리하여 고르게 분산된 석출물을 갖는 분산강화 합금을 제조할 수 있다.
저온 분사, 공융 온도, 열처리, 금속간 화합물
Description
도 1은 본 발명의 분산강화 합금 형성방법을 위해 사용되는 초고속 분사 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 분산강화 합금 제조 방법의 각 단계를 도시한 절차도이다.
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 방법에 의해 형성 가능한 알루미늄 합금의 일례로써 이원계 알루미늄 합금에 대한 상평형도이다.
도 4a는 Al-10%Ni 혼합 분말이 기판에 코팅된 상태, 도 4b는 Al-10%Ni 코팅층을 공기 분위기에서 열처리 한 상태, 도 4c는 Al-10%Ni 코팅층을 질소 분위기에서 열처리한 상태의 기판 단면에 대한 광학 현미경 사진이다.
도 5는 Al-10%Ni, Al-30%Ni, Al-50%Ni 및 Al-70%Ni 코팅층을 질소 분위기에서 열처리 한 후, 코팅층 표면에 대한 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다.
도 6은 Al-10% Ni 혼합 분말로 제조된 코팅층을 500 ℃ 공기 중에서 열처리한 후, 그 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다.
도 7a는 Al-10%Ti 혼합 분말이 기판에 코팅된 상태, 도 7b는 Al-10%Ti 코팅 층을 공기 분위기에서 열처리한 상태, 도 7c는 Al-10%Ti 코팅층을 질소 분위기에서 열처리한 상태의 기판 단면에 대한 광학 현미경 사진이다.
도 8은 Al-5%Ti, Al-10%Ti, Al-20%Ti, Al-30%Ti 및 Al-50%Ti 코팅층을 공기 중에서 열처리 한 후의 X선 회절 패턴을 도시하는 도면이다.
본 발명은 분산강화 합금 형성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기지금속과의 금속간 화합물을 포함하는 분산강화용 화합물에 의해 분산 강화된 합금의 제조 방법에 관한 것이다.
분산강화 합금 특히, 알루미늄 기지의 분산강화 합금은 알루미늄 기재 내에 금속간화합물이 분산된 구조를 갖는 것으로, 알루미늄이 갖는 경량성 외에도 강도, 내열성 및 내구성이 우수하여 자동차의 엔진 부품이나 항공기 등의 열적 기계적 부품의 소재로 널리 사용되고 있다.
종래 분산강화 합금 특히, 분산강화 알루미늄 합금의 제조 방법으로는 주조법, 분말야금법 및 용사법 등의 방법이 사용되고 있다.
주조법에 의해 제조된 알루미늄 합금은 알루미늄 기지상 내에 미세한 석출상이 분포되어 우수한 상온 강도를 나타내지만, 고온 노출시 석출상의 급격한 조대화로 인해 200 ℃ 이상의 온도에서는 강도가 급격히 저하되는 문제가 있으며, 따라서 내열 알루미늄 합금용으로는 부적합하다.
이에 비해, 분말야금법은 알루미늄과 첨가제로서의 금속을 분말 형태로 성형 및 소결하여 알루미늄 합금을 제조하는 방법으로서, 이에 제조된 합금은 미세한 분산상이 합금내에 균일하게 분산될 뿐만 아니라 고온에서 분산상의 조대화가 발생되지 않아 우수한 고온 특성을 나타낸다.
그러나 알루미늄 금속 분말의 표면에는 상온의 대기 중에서도 얇은 산화알루미늄(Al2O3)막이 형성되는데, 이 표면 산화알루미늄 막은 알루미늄과 기타 금속 원소의 반응을 저해하여 알루미늄 합금 형성을 방해한다. 따라서 분말야금법에 의해 금속간화합물을 생성하기 위해서는 합금의 융점 이상의 고온에서 열처리가 수행되어야 하는 것이 필수적이다. 또한, 분말야금법은 소결 과정에서 알루미늄의 산화를 막기 위해 소결 분위기 등을 적절히 제어하는 등 제조 공정이 복잡하다. 특히, 분말야금법에 의해서는 Ti이나 Ni과 같은 고융점 전이 금속과의 금속간 화합물 형성이 극히 곤란한 것으로 알려져 있다.
한편, 용사법은 용융된 금속 용탕을 분사하여 냉각시켜 알루미늄 합금을 제조하는 방법이다. 이 방법에 따를 때에도 주조법과 마찬가지의 문제점이 발생한다. 특히 용사법에 의해 제조된 알루미늄-전이 금속과의 합금의 경우, 알루미늄 기지상 내에 조대한 2차상이 형성되어 저급의 합금 특성을 나타내게 된다.
이와 같은 종래의 기술에 따르면 분산 강화 알루미늄 합금은 특히 알루미늄-전이금속 합금의 경우 미세한 금속간 화합물이 균일하게 분산된 알루미늄 합금을 얻는 것이 어려웠고, 합금의 용융 온도 이상으로 열처리하는 경우에만 금속간 화합 물이 형성된다는 문제점을 가지고 있다.
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 미세한 분산상의 반응물질 특히, 금속간 화합물에 의해 분산 강화된 합금의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 혼합 분말의 공융점 또는 포정점이하의 저온에서 분산 강화 합금을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은
소정 표면 형상을 갖는 모재를 제공하는 제1단계;
단일금속 또는 합금 분말과, 상기 단일금속 또는 합금의 금속원소와 반응하여 상기 단일금속 또는 합금으로 이루어진 기지 내에서 별도의 화합물을 형성하는 반응물질 중에서 선택된 최소한 하나의 반응물질 분말을 포함하는 금속 혼합 분말을 공급하는 제2단계;
상기 금속 혼합 분말에 고압가스를 제공하는 제3단계;
초음속 노즐로 상기 고압가스와 상기 금속 혼합 분말을 상기 모재로 분사하여 상기 모재 표면에 상기 금속 혼합 분말 성형체를 제조하는 제4단계; 및
상기 성형체를 열처리하여 상기 금속 혼합 분말 성형체 내에 상기 별도의 화합물을 형성하는 제5단계를 포함하는 분산강화 합금 형성방법을 제공한다.
또한 본 발명은
상기 분산강화 합금 형성방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 분산강화 합금을 제공한다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
도 1은 본 발명에 따라 분산강화 합금을 제조하기 위한 저온 분사 장치(100)의 개략도를 도시한 도면이다.
상기 분사 장치(100)는 금속 분말을 아음속 또는 초음속으로 가속하여 기판(S)에 제공한다. 이를 위해 상기 분사 장치(100)는 가스 압축기(compressor, 110), 가스히터(120), 분말 공급기(powder feeder, 130) 및 분사 노즐(140)로 구성된다.
가스 압축기(100)로부터 제공되는 약 5 기압 내지 20 기압의 압축가스는 분말 공급기(130)로부터 제공되는 약 1 ~ 100 ㎛의 분말을 분사 노즐(140)을 통해 수 백 ㎜/s의 속도로 분출한다. 가스와 함께 분출된 분말은 기판(S)에 충돌하는 데, 이 때 분말이 가진 운동 에너지는 기판(S)에 충돌시 분말을 소성 변형시키고, 기판에 대한 결합력을 제공하며, 결과적으로 매우 높은 밀도의 코팅층을 형성하게 한다.
상기 장치(100)에서 압축가스 공급 경로상의 가스히터(120)는 압축가스의 운동 에너지를 증가시켜 분사 노즐의 분사 속도를 높이기 위해 압축가스를 가열하기 위한 부가적인 장치이다. 또한, 도시된 바와 같이, 분사 노즐(140)로의 분말 공급을 보다 원활히 하기 위해 상기 가스 압축기(110)의 압축가스 일부는 상기 분말 공급기(130)로 공급될 수 있다.
상기 장치(100)에서 압축가스로는 상용의 가스, 예컨대 헬륨, 질소, 아르곤 및 공기 등이 사용될 수 있으며, 사용 가스의 종류는 분사 노즐(140)에서의 분사 속도 및 경제성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
도시된 장치의 동작 및 구조에 대한 보다 구체적인 설명은 알키모프(Anatoly P. Alkimov) 등에 의한 미국특허 제5,302,414호와 이외에 미국특허 제6,623,796호에 상세히 기술되어 있으며, 여기서는 설명을 생략한다.
바람직하게는, 본 발명에서 상기 가스 제공 단계는 상기 가스를 압축하는 단계 및 상기 압축된 가스를 예열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기와 같은 저온 분사장치를 통하여 코팅하는 상기 소정 표면 형상을 갖는 모재는 금속 혼합 분말 성형체를 그대로 코팅층으로 활용할 것인지 또는 코팅후에 이를 분리할 것인지에 따라 공지의 다양한 재질을 이에 적용할 수 있다. 즉, 이에 대한 구체적인 예로는 금속, 세라믹, 유기소재 등 다양한 소재가 이에 적용될 수 있으며, 코팅전에 표면에 이형재 또는 탈형재를 추가할 수도 있다. 또한 상기 표면의 형상은 제조하고자 하는 코팅층의 용도에 따라 그 형상을 다양한 굴곡표면 또는 평면 등의 형상으로 제조할 수 있다.
도 2는 도 1과 관련하여 설명한 분사 장치를 사용하여 모재 또는 기판에 금속혼합 분말을 분사하는 경우의 각 단계를 도시한 절차도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 방법은 먼저 상기 분사 장치(100)의 분말 공급기(130)에서 2종 또는 그 이상의 금속 혼합 분말을 공급하는 단계(S210)와 가스 압축기(110)에서 고압의 압축가스를 제공하는 단계(S220)로 시작된다.
상기 분말 공급 단계(S210)에서 금속 혼합 분말은 단일금속 또는 합금 분말과, 상기 단일금속 또는 합금의 금속원소와 반응하여 상기 단일금속 또는 합금으로 이루어진 기지 내에서 별도의 화합물을 형성하는 반응물질의 분말 중에서 선택된 최소한 하나의 반응물질 분말을 포함하는 형태로 구성된다.
즉, 2가지 분말의 혼합을 통하여 이후 열처리 단계를 통하여 반응물질로부터 별도의 화합물이 생성되며, 이를 통하여 상기 별도의 화합물이 분산강화 물질로 기지에 존재하여 합금의 강도 및 경도, 내마모 특성 등을 개선하게 된다.
상기 별도의 화합물로는 금속간 화합물, 탄화물, 기타 석출물 등 분산강화에 이용될 수 있는 다양한 물질이 이에 해당할 수 있으며, 상기 분산강화는 일반적으로 강도증대 등을 포함하는 기계적 특성의 강화를 의미하나 이외의 내마모성, 내식성 등을 포함한 기계적, 화학적, 또는 기타 특성의 강화를 포함하는 포괄적인 의미이다. 또한 바람직하게는 기지와의 격자 정렬 및 격자 매칭을 통한 강도 향상을 위하여 상기 별도의 화합물은 금속간화합물인 것이 좋고, 이를 위하여 상기 반응물질은 상기 단일금속 또는 합금의 금속원소와 금속간 화합물을 형성하는 금속인 것이 바람직하다.
이에 대한 구체적인 예로는 상기 단일금속 또는 합금의 분말은 Al, Ti, Ni, Fe, Cr 또는 이들 합금의 분말이고, 상기 반응물질은 Al, Ti, Ni, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에서 상기 단일금속 또는 합금 분말인 물질을 제외하고 이로부터 선택된 최소한 하나의 금속 분말인 형태로 구성할 수 있다. 즉, Al 또는 그 합금인 경우에는 상기 반응물질은 Al을 제외한 Ti, Ni, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에 서 선택되고, Ni 또는 그 합금인 경우에는 상기 반응물질은 Ni을 제외한 Ti, Al, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것을 의미하는 것이다.
더욱 바람직하게는 상기 단일금속 또는 합금의 분말은 Al 또는 이 합금의 분말이고, 상기 반응물질은 Ti, Ni, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 하나의 금속 분말이고, Al 분말과, 상기 Al 분말과 금속간 화합물을 형성하는 금속 원소의 혼합 분말이다. 본 발명에서 상기 Al 분말과 금속간 화합물을 형성하는 금속 원소의 혼합 분말로는 전이 금속 원소들 중 알루미늄 보다 높은 융점을 갖는 금속, 예컨대 Ti, Ni, Fe 및 Cr인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 상기 알루미늄 분말과 혼합되는 금속 분말은 1종 이상일 수도 있다.
이하에서는 Al 금속과 금속간 화합물의 형성이 가능한 전이 금속 원소의 예를 상평형도에 근거하여 설명한다. 도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 방법에 의해 형성 가능한 알루미늄 합금의 일례로써 이원계 알루미늄 합금에 대한 상평형도이다.
먼저 도 3a는 Al-Ti계의 상평형도이다. 도 3a를 참조하면, Ti이 수 ~ 수십 중량% 첨가되는 경우에 664 ℃ (937 K) 이하의 온도에서는 합금 내에 Ti이 소량 고용된 Al상과 Al-Ti 간의 금속간 화합물인 TiAl3상이 안정상으로 존재한다. 또한, Ti 함량이 증가함에 따라(즉, 38 중량% 이상 첨가되면) TiAl3상과 TiAl2상이 합금의 안정상으로 존재하게 된다. 금속 분말의 혼합 조성에 따라 합금 내에 존재하는 Al, TiAl3 및 TiAl2상간의 상대적인 중량비는 소위 레버 룰에 의해 결정되며, 이에 대해서는 본 발명의 기술 분야에 속하는 통상의 지식을 가진 자에게 널리 알려져 있으 므로 설명을 생략한다.
도 3b는 Al-Ni계의 상평형도이다. 도 3b를 참조하면, 636 ℃ 이하의 온도에서 Ni의 함량에 따라 Al3Ni, Al3Ni2, AlNi, AlNi3 등의 금속간 화합물이 합금의 안정상을 이루고 있음을 알 수 있다. 도 3c는 Al-Cr계의 상평형도이다. 도면을 참조하면, 663 ℃ (936 K) 이하의 온도에서 Cr의 첨가에 따라 CrAl7의 금속간 화합물이 안정상을 이루고 있음을 알 수 있다. 한편, 도 3d는 Al-Fe계의 상평형도로서, 도시된 바와 같이, Al-Fe계의 경우에도 654 ℃ (927 K) 이하의 온도에서 FeAl3와 같은 준안정상의 금속간 화합물이 형성될 수 있음을 알 수 있다.
이상 상평형도를 참조하여 설명한 바와 같이, Al-Ti, Al-Ni, Al-Cr 및 Al-Fe 이원계 알루미늄 합금은 소정 온도 이하에서 금속간 화합물이 안정상으로 존재하므로, 따라서 Al 금속 분말과 Ti, Ni, Cr 또는 Fe 금속 분말의 혼합에 의해 합금 내에 금속간 화합물을 생성하는 것이 가능하다. 또한 이후에 자세히 설명하겠지만, 상기 상평형도는 평형상태의 상태도이므로 본 발명에 의하여 코팅되는 코팅층의 경우는 충돌에 따른 높은 변형에너지의 축적 및 공공(vacancy)농도의 상승에 따라 평형조건이 변경되어 상기 도시한 상평형도의 평형온도보다 더 낮은 온도에서 금속간 화합물이 형성될 수 있다.
다시 도 2를 참조하면, 본 발명의 상기 압축가스 제공 단계(S220)에서 제공되는 가스는 전술한 바와 같은 헬륨, 질소, 아르곤 및 공기 등이 사용될 수 있다. 상기 가스는 콤프레셔와 같은 가스 압축기로 약 5 ~ 20 기압으로 압축되어 제공된 다. 필요에 따라, 상기 압축가스는 도 1의 가스히터(120)와 같은 가열 수단에 의해 약 200 ~ 500 ℃의 온도로 가열된 상태로 제공될 수 있다. 그러나 이와 같은 실시예에 따라 압축가스를 가열 상태로 제공하더라도 가스의 비열이 매우 작은 점을 고려하면 금속 분말의 온도 변화는 그다지 크지 않다. 따라서 본 발명의 분사 단계는 저온 분사라는 점에서 거의 융점 부근 또는 융점 이상으로 분말을 가열하여 코팅하는 용사법과는 다르며, 추후에 상세히 기술하겠지만 별도의 화합물 형성을 위한 적절한 코팅효율을 위하여 상기 가스의 온도는 바람직하게는 250 내지 350 ℃인 것이 좋다.
한편, 본 발명에서 압축가스 제공 단계(S220)에서 공급되는 압축가스의 일부를 상기 금속 분말의 지속적이고 안정적인 공급을 위한 캐리어 가스로 사용할 수 있음은 전술한 바와 같다.
이어서, 초음속 분사 노즐로 상기 압축가스와 상기 금속 혼합 분말의 혼합물를 분사한다(S230). 상기 노즐을 통해 분사되는 가스-분말 혼합물의 속도는 유입되는 가스의 온도, 압력 및 분말의 입자 크기 및 비중에 따라 결정된다. 전술한 유입 가스의 압력, 온도 조건 및 약 1 ~ 100 ㎛ 입자 크기에서 상기 가스-분말 혼합체는 약 100 ~ 300 m/s 이상의 분사 속도를 나타낸다.
바람직하게는, 상기 반응물질의 최종적으로 코팅되는 분말의 평균직경은 최대로 10 ㎛인 것이 좋다. 즉, 분산강화를 효율적으로 이루기 위해서는 분산물질이 고르게 작게 다수로 분산되는 것이 바람직하고, 열처리 단계에서 반응물질로부터 화합물로의 반응이 고체확산과정이므로 이러한 반응이 원활히 일어나는 것이 바람 직하므로 상기 반응물질의 입자는 가늘면 가늘수록 좋다, 따라서 상기 반응물질 분말의 평균직경은 상기 크기인 것이 반응물질의 형성이 충분히 이루어지고 분산강화효과를 최대화할 수 있으므로 바람직하다. 또한, 상기 분말의 크기에서 최종적으로 코팅되는 분말의 평균직경의 의미는 반응물질이 충돌면과 충돌하여 미세한 분말로 분쇄가 일어나지 않는 경우에는 혼합분말의 제조에 사용되는 분말의 크기이지만, 더욱 큰 크기의 반응물질 분말이 충돌면과의 1차적인 충돌로 인하여 분쇄되어 더 작은 미세한 분말로 되어 형성되는 경우에는 이와 같은 분쇄이후의 분말의 크기를 의미하는 것으로 최종적으로 코팅이 형성되는 반응물질 분말의 크기를 의미한다. 이는 상기 사용되는 분말이 응집분말이나 과립분말 등을 사용할 때 특히 더 중요해진다.
상기에서 간략하게 기술한 바와 같이 본 발명의 코팅과정은 고속의 입자가 표면에 충돌하여 이루어지는 것으로 이러한 충돌과정에 의하여 충돌하여 들어오는 입자나 이미 코팅되어 있으면서 충돌을 당하는 입자 모두 강한 충돌 및 변형이 발생하게 된다. 특히, 분사되어진 입자중에서 코팅이 되지 않는 입자는 이러한 변형에너지만을 제공하는 역할을 하게 된다. 따라서 이러한 충돌에 의한 계속적인 변형은 스트레인 경화(STRAIN HARDENING)를 일으켜 기지의 경도를 높이고, SHOT PEENING 효과를 갖도록 한다. 또한 기존의 피용접물에 낮은 압력과 강력한 초음파 진동을 가하여 용접계면을 마찰함으로써 고상결합을 시키는 초음파 용접(ultrasonic welding)에서 이미 밝혀진 바와 같이 이와 같은 계속적인 소성변형은 변형에너지의 축적과 함께 소성변형에 따라 기지내에 공공(vacancy)의 농도를 높이 는 결과를 가져오게 되어 기존의 상평형도에 비하여 낮은 상평형온도를 갖도록 하며, 분산강화되는 화합물의 생성을 위한 구동력으로 작용하게 된다.
따라서 지나치게 높은 코팅효율(코팅효율이 높은 경우에는 분사되어오는 입자 중에서 충돌에너지의 전달만을 수행하는 입자의 비율이 줄어들고, 코팅된 입자는 그 상부에 코팅되는 입자가 충돌후 코팅이 이루어지면 이후의 분말 분사가 이루어져도 더 이상의 추가적인 소성변형을 받기가 어려워진다.)은 충분한 변형에너지 축적을 막고, 이에 따라 기지의 강도 상승 및 구동력확보가 어려워지므로 상기 제4단계에서의 분사에 따른 상기 모재 표면의 상기 금속 혼합 분말 성형체 제조시의 효율인 코팅효율은 충분히 낮은 것이 좋고, 바람직하게는 최대로 50 %인 것이 좋고, 더욱 바람직하게는 10 % 이하인 것이 좋다. 즉, 분사된 분말의 10 % 이하만 성형체에 잔류하고 나머지 90 % 이상은 성형체에 소성변형을 일으키는데 기여하고, WORK HARDENING을 일으키도록 한다. 또한, 이를 위하여 상기 고압가스의 압력은 최대로 10 kgf/㎠인 것이 코팅 효율이 충분히 낮아져, 분사된 분말이 모두 코팅되어 코팅면에 남아있지 않고 단순히 코팅된 입자에 소성변형만을 일으키고 떨어지도록 할 수 있다.
또한 같은 이유로 코팅효율을 높이기 위해서는 상기 고압가스의 온도가 높은 것이 바람직하나, 적절한 수준에서 코팅효율을 상기 기술한 바와 같은 범위에 두는 것이 바람직하므로 상기 제4단계에서의 분사시의 가스의 온도는 250 내지 350 ℃인 것이 바람직하다.
또한 같은 이유로 상기 단일 금속 또는 합금분말의 최종적으로 코팅되는 분 말의 평균직경은 50 내지 90 ㎛인 것이 바람직하다. 즉, 분말의 크기가 상기 범위보다 큰 경우에는 분사속도가 떨어져 코팅효율이 너무 낮아지며, 상기 범위보다 작은 경우에는 분사속도가 너무 빨라져 코팅효율이 너무 높아지므로 상기 범위인 것이 바람직하다. 여기서 상기 최종적으로 코팅되는 분말의 평균직경의 의미는 상기 반응물질의 평균직경에서 이미 설명한 바와 동일한 의미에서 해석되어질 수 있다.
고속으로 분사된 금속 분말은 모재에 충돌하여 고밀도의 코팅층을 형성한다. 원하는 두께의 코팅층을 얻을 때까지 상기 분사 단계(S230)를 수행한 후, 형성된 코팅층을 열처리한다(S240). 본 발명에서 상기 열처리 단계는 낮은 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다. 앞서 설명한 종래의 주조법 및 용사법에서 금속 혼합 분말은 모두 900 ~1200 ℃ 정도의 온도에서 가열되지만 본 발명의 방법에서 열처리 단계는 900 ℃이하의 온도에서 수행된다. 보다 구체적으로 본 발명에서 상기 열처리 단계는 상이한 금속 분말의 혼합 조성이 이룰 수 있는 가장 낮은 액상 형성 온도, 즉 공융 온도(eutectic temperature) 또는 포정 온도(peritectic temperature)이하에서 수행되는 것이 바람직하다. 예컨대, 금속 혼합 분말이 Al과 Ti의 혼합 분말인 경우, 도 3a에 도시된 바와 같이, 본 발명의 열처리 단계는 664 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 또한 상기 금속 혼합 분말이 Al-Ni, Al-Cr 또는 Al-Fe인 경우 상기 열처리 단계는 각각 636 ℃이하, 663 ℃이하 또는 654 ℃ (927 K) 이하의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
즉, 상기 열처리 단계는 상기 금속 혼합 분말의 공융 온도 이하에서 수행되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 상기 단일금속 또는 합금의 분말은 Al 또 는 이 합금의 분말이고, 상기 반응물질은 Ti, Ni, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 하나의 금속 분말인 경우에는, 상기 열처리 단계는 약 500 ℃ 이상에서 수행되는 것이 좋다.
또한 본 발명의 방법은 상기 금속 혼합 분말 성형체를 상기 모재로부터 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 즉, 기지(substrate)에 코팅된 형태 그대로 기지와 함께 응용분야에 적용될 수도 있으며, 이와는 달리 기지에 코팅된 성형체를 기지로부터 분리하여 분리된 성형체만으로 형성된 벌크를 각각의 응용분야에 적용할 수도 있다. 이를 위하여 기지로부터 상기 성형체를 분리하는 단계를 더 포함하도록 할 수 있다.
이와 같이, 상기 열처리 단계에 의해 상기 세라믹, 금속 또는 합금 모재로 이루어진 기지에 형성된 코팅층은 그 내부에 금속간 화합물 등의 반응물질과 금속원소간의 별도의 화합물이 분산된 분산강화 합금을 형성한다. 본 발명에서와 같이, 열처리 단계가 공융 온도 이하에서 열처리가 수행되는 경우, 금속간 화합물 등의 화합물은 고상 반응에 의해 형성된다. 따라서 주조법 또는 융사법에서와 같이 금속간 화합물의 형성에 액상이 개재하지 않기 때문에 확산거리가 짧아 미세한 금속간 화합물이 금속 또는 합금 기지상내에 고르게 분산된 형태로 그대로 유지되며, 기지의 조대화도 발생하지 않는 고르게 분산된 분산강화 합금을 얻을 수 있다.
한편, 종래의 분말 야금법에서는 예를 들어, Al 기지의 경우에 900 ℃ 이하의 저온, 특히 공융 온도 이하에서는 알루미늄 합금의 금속간 화합물의 형성이 극히 곤란한 것으로 알려져 있다. 이것은 알루미늄 합금의 표면에 형성되어 있는 산 화물이 알루미늄과 다른 금속과의 반응을 방해하기 때문으로 보인다. 따라서 종래의 분말 야금법에서는 표면 피막이 파괴될 정도로 충분한 양의 액상이 형성되는 높은 온도에 도달하지 않으면 Al과 타 금속과의 반응에 의해 금속간 화합물의 형성은 거의 이루어지지 않게 된다.
그러나 본 발명의 실시예에 따르면, Al과 타금속 분말과의 반응이 보다 낮은 온도에서 이루어질 수 있다. 이것은 본 발명에서 분사된 알루미늄 분말이 모재 표면에 충돌시 충돌 에너지에 의해 알루미늄 분말의 표면에 형성된 산화물 표면 피막이 파괴되어 결국 Al 분말과 타 금속 분말간의 실질적인 접촉이 이루어짐에 기인하는 것으로 여겨진다.
또한, 본 발명의 방법에 의해 형성된 코팅층은 매우 높은 밀도를 갖고 있다. 따라서 열처리 과정에서 대기 또는 분위기 가스에 포함된 산소에 노출되더라도 개별 Al 분말 입자 표면까지 산소의 확산이 어려워 열처리중에 내부의 알루미늄 분말에 산화 피막이 형성될 가능성은 줄어들게 된다. 이와 같은 이유로 본 발명의 상기 열처리 단계는 기존의 분말야금법과 달리 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 분위기에서 뿐만 아니라 공기 중에서도 수행될 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에서 열처리 단계가 공융 온도(포정 온도 포함) 이하에서 수행되는 것이 바람직한 이유는, 이 온도 이하의 열역학적 평형 상태에서는 원칙적으로 액상이 개재되지 않기 때문에 미세한 분산상의 금속간 화합물을 얻기에 적합하다는 것을 의미한다. 그러나 실제 시스템에 있어서는 공융 온도(포정 온도 포함)를 초과하는 어느 정도 범위의 온도에서도 액상의 개재가 미미하여 실제 금속간 화합물의 형성에 미치는 액상의 역할이 무시할만하다. 따라서 본 명세서의 청구 범위에 기재된 최대로 공융 온도 또는 포정 온도에서 이루어지는 열처리의 의미는 이러한 정도의 온도 범위를 배제하는 것으로 엄밀하게 해석되어서는 안 될 것이다.
또한 본 발명은 상기 기술한 분산강화 합금 형성방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 분산강화 합금을 제공한다. 즉, 상기 기술한 바와 같은 방법을 통하여 기지에 그대로 붙어있거나, 상기 기지로부터 분리된 분산강화 합금도 본 발명의 범위에 속한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상술한다.
아래의 각 실시예에 사용된 금속 분말의 입도는 아래 표 1과 같다.
| 구분 | 평균 입도 | 제조사 |
| Al | 77 ㎛ | (주) 창성 |
| Ti | 44 ㎛ | Cerac |
| Ni | 3 ㎛ | 알드리치 |
아래의 실시예에서 금속 혼합 분말의 분사 조건은 다음과 같다.
- 노즐 : 표준 라발형(standard laval type)
애퍼쳐 : 4×6 ㎜
쓰로트 갭(throat gap) : 1 ㎜
- 압축 가스 : 종류 : 공기
압력 : 7기압
온도 : 330 ℃
실시예 1
Al:Ni 중량비가 각각 90:10(Al-10%Ni), 70:30(Al-30%Ni), 50:50(Al-50%Ni) 및 30:70(Al-70%Ni)인 혼합 분말을 제조하여 실시예 1과 동일한 조건으로 코팅층을 형성하였다. 형성된 코팅을 약 630 ℃ 1시간 열처리하였다. 열처리는 공기 및 질소 분위기에서 수행하였다. 열처리된 기판 표면을 X선 회절 패턴을 측정하고, 단면을 광학 현미경으로 관찰하였다.
도 4a는 Al-10%Ni 혼합 분말이 기판에 코팅된 상태의 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다. 도 4a로부터 기판 상에 Al 분말과 Ni 분말이 고밀도로 성형되어 코팅층을 형성하고 있음을 알 수 있다.
도 4b는 Al-10%Ni 코팅층을 공기 분위기에서 열처리한 후 기판 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다. 도 4b는 열처리에 의해 Al 기지상에 약 20 ㎛ 이하의 Al3Ni 금속간 화합물(사진상 짙은 부분)이 분산된 Al 합금이 형성됨을 보여준다. 도 4c는 Al-10%Ni 코팅층을 질소 분위기에서 열처리한 후 기판 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다. 도시된 사진으로부터 질소 분위기에서도 Al 합금내에 Al3Ni 금속간 화합물이 형성됨을 알 수 있다. 또한, 질소 분위기 열처리시에는 공기 중에서의 열처리에 비해 Al3Ni 상의 입경이 약간 증가함을 알 수 있다.
도 5는 Al-10%Ni, Al-30%Ni, Al-50%Ni 및 Al-70%Ni 코팅층을 질소 분위기에서 열처리 한 후 코팅층 표면에 대한 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다. 도 5를 참조하면, Al-10%Ni 코팅층에서 Al3Ni (002)피크와 Al3Ni(131)피크가 관찰되며, 이것은 도 4b에서 확인한 바와 같다. Ni 함량이 증가함에 따라 Al3Ni 피크들의 강도가 증가함을 알 수 있다.
실시예 2
Al:Ni 중량비가 각각 90:10(Al-10%Ni)인 혼합 분말을 제조하여 실시예 1과 동일한 조건으로 코팅층을 형성하였다. 형성된 코팅을 공기 중에서 약 500 ℃ 1 시간 열처리하였다.
도 6은 열처리된 코팅 표면을 관찰한 광학 현미경 사진이다. 도 6으로부터 코팅층은 주로 Al 및 Ni로 구성되어 있음을 알 수 있다. 또한 Ni의 일부는 Al과 반응하여 Al3Ni상(사진상 짙은 부분)을 형성함을 알 수 있다. 이와 같이 본 발명의 방법에 따르면 500 ℃의 저온에서도 Al3Ni상이 형성 가능하다. 도시된 사진에서 미반응 Ni은 열처리 시간이 충분하지 못함에 기인하는 것으로 열처리 시간을 길게 할 경우 모두 Al3Ni상으로 변환될 것으로 예측된다.
실시예 3
Al:Ti 중량비가 각각 95:5(Al-5%Ti), 90:10(Al-10%Ti), 80:20(Al-50%Ti), 70:30(Al-30%Ti) 및 50:50(Al-70%Ti)인 혼합 분말을 제조하고, 실시예 1과 동일한 조건으로 코팅하였다. 형성된 코팅을 약 630 ℃, 1 시간 열처리하였다. 열처리는 공기 및 질소 분위기에서 수행하였다. 열처리된 기판을 X선 회절 패턴을 측정하고, 단면을 광학 현미경으로 관찰하였다.
도 7a는 Al-10%Ti 혼합 분말이 기판에 코팅된 상태의 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다. 도 7a로부터 기판 상에 Al 분말과 Ni 분말이 고밀도로 성형되어 코팅층을 형성하고 있음을 알 수 있다.
도 7b는 Al-10%Ti 코팅층을 공기 분위기에서 열처리한 후 기판 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다. 도 7b로부터 열처리에 의해 Al 기지상에 Al3Ti 금속간 화합물이 분산된 Al 합금이 얻어짐을 알 수 있다. 도 7c는 Al-10%Ti 코팅층을 질소 분위기에서 열처리한 후 기판 단면을 촬영한 광학 현미경 사진이다. 도시된 사진으로부터 질소 분위기에서도 Al 합금내에 Al3Ni 금속간 화합물이 형성됨을 알 수 있다.
도 8은 Al-5%Ti, Al-10%Ti, Al-20%Ti, Al-30%Ti 및 Al-50%Ti 코팅층을 공기 중에서 열처리 한 후의 코팅층 표면에 대한 X선 회절 패턴을 도시한 도면이다. 도 8을 참조하면, Al-5%Ti에서도 Al3Ti 금속간 화합물의 생성되며, 미반응 Ti의 함량은 매우 낮음을 알 수 있다. 또한, Ti 함량이 증가함에 따라 생성되는 Al3Ti상의 함량도 증가함을 알 수 있다.
실시예 4
Al:Ti 중량비가 90:10(Al-10%Ti)인 혼합 분말을 제조하여 실시예 1과 동일한 조건으로 코팅층을 형성하였다. 형성된 코팅을 공기 중에서 약 500 ℃, 1 시간 열처리하여 Al3Ti의 생성 여부를 확인하였다. 실시예 2와 마찬가지로 Al3Ti상의 생성을 확인할 수 있었다.
이상 기판상에 Al 합금 코팅층을 형성하는 방법에 관하여 설명하였지만, 본 발명의 방법은 기판 표면의 코팅에 한정되어 적용되는 것은 아니다. 전술한 기판을 대신하여 임의의 표면 형상을 갖는 모재가 사용되는 경우 저온 분사된 금속 혼합 분말은 상기 모재 표면에 충진되어 소정의 형상으로 성형될 수 있다. 이와 같이 성형된 성형체를 분리하여 열처리함으로써 소정 형상을 갖는 Al 합금 부재를 제조하는 데에도 적용될 수 있다. 경우에 따라 모재와 성형체의 분리를 용이하게 하도록 모재로는 성형체와는 다른 재질, 예컨대 세라믹 재질로 할 수도 있을 것이다.
또한, 상술한 실시예는 Al-Ni, Al-Ti 합금을 예로 들었지만, 다른 고융점 전이 금속, 예컨대 Cr이나 Fe와 같이 Al과 금속간 화합물을 형성하는 다른 Al 합금에도 본 발명의 방법은 용이하게 적용될 수 있음은 물론이다. 또한, 본 발명의 방법은 2원계 알루미늄 합금 뿐만 아니라 3원계 이상의 알루미늄 합금에도 특별한 기술적 사상의 변경 없이 적용 가능하다.
본 발명은 종래에 비해 저온에서 금속간 화합물 등의 분산강화용 화합물이 분산된 분산강화 합금을 제조할 수 있다. 이에 따라 금속간 화합물 등의 분산강화용 별도의 화합물을 형성하기 위한 열처리 과정에서 상기 화합물의 성장이 억제되므로 고온 강도 등 합금의 기계적 특성을 포함한 분산강화를 통한 합금의 특성이 향상된다.
본 발명의 방법은 기계적 강도 등의 특성이 우수한 분산강화 합금 부재의 제조에 사용될 수 있을 뿐만 아니라 기존 부재의 표면을 이러한 분산강화된 합금의 코팅으로 강화하는 데 사용될 수도 있다. 특히 낮은 열처리 온도에서 수행되기 때문에 표면 강화시 고온특성이 떨어지거나 고온열처리가 불가능한 부재의 물성에 악영향을 미칠 가능성이 적다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 발명의 상세한 설명, 실시예 및 도면에 의하여 한정되는 것은 아니고, 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 해당 기술분야의 당업자가 다양하게 수정 및 변경시킨 것 또한 본 발명의 범위 내에 포함됨은 물론이다.
Claims (12)
- 표면 형상을 갖는 모재를 제공하는 제1단계;단일금속 또는 합금 분말과, 상기 단일금속 또는 합금의 금속원소와 반응하여 상기 단일금속 또는 합금으로 이루어진 기지 내에서 별도의 화합물을 형성하는 반응물질 중에서 선택된 최소한 하나의 반응물질 분말을 포함하는 금속 혼합 분말을 공급하는 제2단계;상기 금속 혼합 분말에 고압가스를 제공하는 제3단계;초음속 노즐로 상기 고압가스와 상기 금속 혼합 분말을 상기 모재로 분사하여 상기 모재 표면에 상기 금속 혼합 분말 성형체를 제조하는 제4단계; 및상기 성형체를 열처리하여 상기 금속 혼합 분말 성형체 내에 상기 별도의 화합물을 형성하는 제5단계를 포함하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 별도의 화합물은 금속간화합물이고, 상기 반응물질은 상기 단일금속 또는 합금의 금속원소와 금속간 화합물을 형성하는 금속인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 단일금속 또는 합금의 분말은 Al, Ti, Ni, Fe, Cr 또는 이들 합금의 분 말이고,상기 반응물질은 Al, Ti, Ni, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에서 상기 단일금속 또는 합금 분말인 물질을 제외하고 이로부터 선택된 최소한 하나의 금속 분말인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제3항에 있어서,상기 단일금속 또는 합금의 분말은 Al 또는 이 합금의 분말이고,상기 반응물질은 Ti, Ni, Fe 및 Cr으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 최소한 하나의 금속 분말이고,상기 열처리 단계는 적어도 500 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 단일 금속 또는 합금분말의 최종적으로 코팅되는 분말의 평균직경은 50 내지 90 ㎛인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 반응물질의 최종적으로 코팅되는 분말의 평균직경은 최대로 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 고압가스의 압력은 최대로 10 kgf/㎠인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 제4단계에서의 분사에 따른 상기 모재 표면의 상기 금속 혼합 분말 성형체 제조는 그 효율이 최대로 50 %인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 제4단계에서의 분사시의 가스의 온도는 250 내지 350 ℃인 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 열처리 단계는 최대로 상기 금속 혼합 분말 성형체의 기지에서 상기 별도의 화합물의 공융 온도 또는 포정온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항에 있어서,상기 금속 혼합 분말 성형체를 상기 모재로부터 분리하는 제6단계를 더 포함 하는 것을 특징으로 하는 분산강화 합금 형성방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 분산강화 합금 형성방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 분산강화 합금.
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