[go: up one dir, main page]

KR100722673B1 - 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR100722673B1
KR100722673B1 KR1020050130450A KR20050130450A KR100722673B1 KR 100722673 B1 KR100722673 B1 KR 100722673B1 KR 1020050130450 A KR1020050130450 A KR 1020050130450A KR 20050130450 A KR20050130450 A KR 20050130450A KR 100722673 B1 KR100722673 B1 KR 100722673B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
cosmetic composition
glyceryl caprylate
preparation example
extract
ginseng extract
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
KR1020050130450A
Other languages
English (en)
Inventor
김경진
이광식
이상길
Original Assignee
주식회사 코리아나화장품
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 코리아나화장품 filed Critical 주식회사 코리아나화장품
Priority to KR1020050130450A priority Critical patent/KR100722673B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100722673B1 publication Critical patent/KR100722673B1/ko
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/48—Fabaceae or Leguminosae (Pea or Legume family); Caesalpiniaceae; Mimosaceae; Papilionaceae
    • A61K36/489—Sophora, e.g. necklacepod or mamani
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/005—Antimicrobial preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/10—Washing or bathing preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

본 발명은 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 화장료 조성물은 기존의 화학방부제 대신에 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 혼합 조성함으로써 우수한 방부력을 나타냄과 동시에 피부자극을 거의 유발하지 않고 제형의 안정성이 뛰어나 안전한 화장품으로 유용하게 사용될 수 있다.
방부제, 글리세릴카프릴레이트, 고삼, 화장료

Description

방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic Composition Comprising Glyceryl Caprylate and the Extract from Sophora flavescens as Preservatives}
본 발명은 천연 방부제를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 화장품 조성물은 미생물의 탄소원이 되는 원료들을 다량 함유하고 있으며, 반복된 사용 등에 의한 2차 오염이 우려되고 또한 식품이나 의약품과 달리 장기간 사용에 따른 오염 때문에 방부제의 첨가가 필수 사항이었다.
방부제(Preservatives)는 화장품에 배합되어 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제하여 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되어지는 것으로 대표적인 것이 파라옥시안식향산 에스테르와 이미다졸린계 방부제 등이 있다.
물론, 방부제를 배합하지 않은 화장품 조성물을 제조하는 것도 가능하지만, 이 경우 방부력을 확보하기 위해 무균제조, 내용량이나 사용기간을 제한하거나 용기를 특별하게 제작하는 등 복잡한 수단이 필요하며, 경제적 범용성이 결여될 경향 이 높아진다.
한편 일부 1,2-옥탄디올 등 항균력이 알려진 -디올 등이 이러한 방부제의 단점을 해결하기 위해 사용되고 있지만, 사용감이나 제형의 안정성의 문제 등으로 인해 그 사용이 미미한 상황이다.
또한 항균 효과를 가지고 있는 추출물들도 많이 연구되고 있지만 추출물 단독으로 방부제와 동일한 효과를 보이면서 동시에 피부 안전성과 제형안정성을 확보하기에는 많은 제약이 있는 상황이다. 자세하게는 자몽 종자 추출물(Grapefruit Seed extract)의 경우 소량의 양으로 방부효과를 나타내지만 피부에 자극이 높아 사용에 제약이 있으며, 황금추출물의 경우 방부효과와 안전성에는 문제가 없지만, 적정 사용 농도에서 제형의 안정성에 영향을 주는 단점이 있다. 그 외에도 많은 추출물이 연구되고 있지만 사용량이 지나치게 많거나, 변색, 변취를 유발하는 등 많은 제약을 보이고 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 특허문헌이 참조되고 그 인용은 괄호 내에 표시되어 있다. 인용된 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준과 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
이에, 본 발명자들은 화장품에 첨가하는 화학방부제의 피부자극 유발 문제점 을 극복하기 위해 연구를 거듭한 결과, 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 화장료에 혼합 조성할 경우 충분한 방부 효과를 나타내고, 피부자극을 거의 유발하지 않으며 제형의 안정성도 뛰어나 화장료 조성물에 유용하게 첨가할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트(glyceryl caprylate) 및 고삼(Sophora flavescens) 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
글리세릴 카프릴레이트는 통상 에몰리언트제의 하나로 단독으로 사용하여도 충분한 방부효과를 보이거나 화학 방부제의 배합량을 대폭 감소시킬 수 있는 조성물이지만, 다량 사용시 제형의 안정성에 나쁜 영향을 주는 것으로 실험되었다.
본 발명의 화장료 조성물 및 방부제에 사용 가능한 글리세릴 카프릴레이트는 화학적으로 합성된 것으로서, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 drstraetmans사의 글리세릴 카프릴레이트(Cat No. 412011)를 사용하나, 반드시 상기 제조사에서 제조된 것에만 국한되는 것은 아니다.
고삼(Sophora flavescens)은 쌍떡잎식물 장미목 콩과의 여러해살이풀로 도둑놈의지팡이, 너삼, 뱀의 정자나무라고도 한다. 고삼의 주피를 벗긴 뿌리는 피부 진균 발육 억제, 피부 보습, 미백, 혈액 순환 개선 뿐 아니라 방부효과를 보이는 원료로 잘 알려져 있다. 고삼은 하초습열(下焦濕熱)로 인한 황달, 이질, 대하, 음부가려움증에 유효한데, 가려움증에는 달인 물로 환부를 세척하며, 피부가려움증과 농포창, 옴이나 버짐 등에 활용되며, 열이 쌓여서 소변을 잘 못보고 아픈 증상에 효력을 보인다. 화장품에 적용시 단독으로 방부효과를 주기 위해서는 고삼 추출물을 다량으로 함유해야 하는데, 많은 양을 사용시 제품의 변색, 변취 등의 문제가 발생하게 된다.
본 명세서에서 용어 ‘고삼 추출물’은 고삼의 다양한 기관 또는 부분 (예: 잎, 꽃, 뿌리, 줄기, 가지, 껍질 및 과실 등)으로부터 추출하여 얻은 것을 의미하고, 바람직하게는 줄기, 가지, 껍질 또는 뿌리, 보다 바람직하게는 가지, 껍질 또는 뿌리, 가장 바람직하게는 뿌리로부터 얻은 추출물을 의미한다.
본 발명에서의 고삼 추출물은 당업계에 공지된 다양한 방법을 통해 얻어질 수 있고, 바람직하게는 (a) 물, (b) 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올 (예: 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등), (c) 아세톤, (d) 에틸 아세테이트, (e) 클로로포름 또는 (f) 1,3-부틸렌글리콜을 추출 용매로 하여 고삼로부터 얻은 것이다. 바람직한 추출 용매는 물, 에탄올 또는 메탄올이고, 더욱 바람직하게는 물과 에탄올의 혼합액이며, 가장 바람직하게는 70% 에탄올이다. 상기 추출 용매의 적합한 양은 고삼 건조 중량의 3 내지 10배이고, 바람직하게는 4 내지 8배이며, 가장 바람직하게는 6배이다.
한편, 본 발명의 추출물은 상기한 추출용매 뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 고삼 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다.
본 발명의 고삼 추출물은 다음의 단계를 포함하는 과정에 의해 제조된다: (a) 고삼에 3 내지 10배의 물, 탄소수 1-4개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 아세톤, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트 및 1,3 부틸렌 글리콜로 구성된 군으로부터 선택되는 용매를 첨가하는 단계; (b) 단계 (a)의 용매 첨가된 고삼을 환류시켜 4 내지 6 시간 동안 가열 추출하는 단계; 및 (c) 단계 (b)의 추출한 성분을 여과 및 건조하는 단계.
본 발명의 구체적인 일 실시예에 따르면, 상술한 추출 과정은 다음과 같이 실시된다: 우선, 원료가 되는 고삼을 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 이 고삼 200 g을 70% 에탄올 1.2L에 넣고, 냉각 콘덴서가 장치된 추출기에서 5시간 동안 70 내지 90℃에서 가열하여 추출한 후 300 메쉬로 여과한다. 5 내지 10℃에서 7 내지 10일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 5번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 65℃에서 회전 감압 증발기로 건조하여, 건조 중량 10.85g을 얻었다.
또한, 본 발명의 추출물은 상술한 추출법에 의한 추출물 뿐만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 고삼 추출물에 포함되는 것이다.
본 발명의 고삼 추출물은 감압 증류, 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물에 대하여 각각 0.1 내지 10.0 중량%이고, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%이다. 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물 각각의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우에는 뚜렷한 항균 효과, 특히 방부 효과를 기대할 수 없고, 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물 각각의 함량이 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 피부자극을 유발하고 제형이 안정하지 못해 화장료 조성물로서 바람직하지 않다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물은 6:1 내지 2:3의 비율로 혼합 조성하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5:1 내지 1:1의 비율로 혼합 조성하며, 가장 바람직하게는 5:1의 비율로 혼합 조성한다. 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물은 각각 0.5 중량% 및 0.1 중량%로 화장료 조성물에 혼합 조성된다. 글리세릴 카 프릴레이트 및 고삼 추출물이 각각 0.5 중량% 및 0.1 중량%로 혼합 조성될 경우의 피부자극이 가장 미약하여 방부제로서의 효과를 나타내면서도 피부자극을 거의 유발하지 않는 유용한 화장료 조성물로 이용된다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 방부제로서 상기 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물 이외에 피부에 유용한 효과를 부여할 수 있는 유효성분을 포함한다. 피부에 유용한 효과를 부여할 수 있는 유효성분으로는 노화방지 성분, 주름개선 성분, 미백 성분, 보습 성분 및 항균 성분 등이 있으며, 특정 성분에 한정되지 않는다. 또한, 상기 성분들 이외에도 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.
본 발명의 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 본 발명의 조성물이 화장료 조성물로 사용될 때에는 화장수, 에멀젼, 크림, 에센스, 젤, 팩, 클렌징크림 및 폼클렌징으로부터 선택되는 기초 화장료; 화운데이션, 마스카라, 아이쉐도우 및 아이라이너로부터 선택되는 메이크업 화장료; 샴푸 또는 린스의 헤어용 화장료; 및 바디워시 등의 바디용 화장료로 구성되는 군으로부터 선택되는 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 기존의 화장료 조성물에 비해 방부효과 및 피부자극 완화 효과가 증가하는 특징을 갖습니다. 기존의 화장료에서 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제하여 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되어지는 방부제, 대표적으로 파라옥시안식향산 에스테르와 이미다졸린계 화학방부제는 피부알러지와 환경호르몬 가능성 및 내성균 유발의 문제를 가지고 있다. 그러나, 본 발명의 화장료 조성물은 이러한 화학방부제 대신에 소량으로도 방부효과를 나타내고 피부트러블을 유발하지 않는 글리세릴카프릴레이트 및 고삼 추출물을 혼합 사용함으로써 기존의 화장료에 비해 피부자극이 매우 완화되어 안전성과 경제성이 우수한 유리한 효과를 나타낸다.
본 발명의 화장료 조성물은 뛰어난 방부력과 피부자극 완화 효과를 나타내고 제형의 안정성이 뛰어나므로, 모든 종류의 화장료에 이용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실험예 1: 글리세릴카프릴레이트의 항균력 실험
글리세릴카프릴레이트의 항균력을 알아보기 위해, 하기 표 1의 조성으로 글리세릴카프릴레이트를 다양한 함량비로 함유하는 제조예 1-4의 화장료, 글리세릴카프릴레이트를 함유하지 않는 비교제조예 1의 화장료 및 글리세릴카프릴레이트 대신에 방부제로 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유하는 비교제조예 2의 화장료를 제조하였다. 화장료 제조에 사용한 글리세릴 카프릴레이트는 drstraetmans사의 글리세릴 카프릴레이트(Cat No. 412011)이다.
성분 제조예 비교제조예
1 2 3 4 1 2
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
글리세린 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
부틸렌글라이콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
프로필렌글라이콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
폴리소르베이트 60 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
밀납 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
마카데미아넛 오일 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
향료 미량 미량 미량 미량 미량 미량
글리세릴카프릴레이트 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
메칠파라벤 - - - - - 0.2
이미다졸리디닐우레아 - - - - - 0.2
박테리아 및 곰팡이에 대한 항균 효과를 측정하였다.
먼저, 박테리아의 경우 상기 제조예 1, 2, 3 및 4의 화장료 및 비교제조예 1 및 2의 화장료 20-30 g에 대장균(Escherichia coli ; ATCC 8739), 슈도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginosa ; ATCC9027) 및 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus ; ATCC6538)의 혼합 균액을 시료당 초기 농도가 107 cfu/g 되도록 첨가 혼합하였다. 이들을 30-32℃ 항온조에서 4주간 배양하면서 1, 7, 14, 21 및 28일 간격으로 각 화장료를 1 g씩 취하여 생균수를 측정하였다. 측정결과는 하기의 표 2와 같다.
다음으로 곰팡이의 경우에는, 칸디다 알비칸스(Candida albicans ;ATCC10231), 페니실리움 씨트리눔(Penicillium citrinum ; KCTC2123) 및 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ; ATCC16404)의 혼합균액을 시료당 107cfu/g이 되도록 첨가 혼합한 후 25℃ 항온조에서 배양하면서 7일 간격으로 변취 유무와 시료표면의 균사 및 포자발생 유무를 관찰하여, 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
화장료 박테리아(cfu/g) 곰팡이*
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
제조예 1 1x107 2100000 500000 10000 <1000 <1000 -
제조예 2 1x107 700000 30000 5000 <1000 <100 -
제조예 3 1x107 <1000 <100 <100 <100 <100 -
제조예 4 1x107 <1000 <100 <100 <100 <100 -
비교예 1 1x107 54000000 30000000 >1x108 >1x108 >1x108 +++
비교예 2 1x107 40000 300 <100 <100 <100 -
* - : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 글리세릴 카프릴레이트를 함유하는 화장료 조성물은 박테리아 및 곰팡이에 대해 농도-의존적으로 항균효과를 나타내었으며, 약 28일이 경과한 후에는 0.6-1.0%의 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제와 유사하거나 더 우수한 방부력이 확보되었고, 배양일 전체로 판단했을때는 0.8% 및 1.0% 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제에 비해 훨씬 우수한 방부력이 확보됨을 알 수 있었다.
실험예 2: 고삼 추출물의 항균력 실험
고삼 추출물의 항균력을 알아보기 위해, 하기 표 3의 조성으로 고삼 추출물(10%)을 다양한 함량비로 함유하는 제조예 5-8의 화장료, 고삼 추출물을 함유하지 않는 비교제조예 1의 화장료 및 고삼 추출물 대신에 방부제로 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유하는 비교제조예 2의 화장료를 제조하였다.
고삼 추출물은 하기 방법으로 제조하였다.
원료가 되는 고삼을 세척, 건조 및 작은 조각으로 파쇄한 고삼 200 g을 70% 에탄올 1.2L에 넣고 냉각 콘덴서가 장치된 추출기에서 5시간 동안 70 내지 90℃에서 가열하여 추출한 후 300 메쉬로 여과하였다. 5 내지 10℃에서 7 내지 10일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 5번 여과지로 여과하였다. 이 여액을 65℃에서 회전 감압 증발기로 건조하여, 건조 중량 10.85g을 얻었다.
성분 제조예 비교제조예
5 6 7 8 1 2
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
글리세린 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
부틸렌글라이콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
프로필렌글라이콜 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
폴리소르베이트 60 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
글리세릴스테아레이트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
밀납 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
마카데미아넛 오일 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
스쿠알란 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
향료 미량 미량 미량 미량 미량 미량
고삼추출물(10%) 2.0 3.0 4.0 5.0 - -
메칠파라벤 - - - - - 0.2
이미다졸리디닐우레아 - - - - - 0.2
고삼 추출물의 방부력을 평가하기 위해 상기 실험예 1의 측정방법과 동일한 방법을 사용하였으며, 그 측정결과는 하기의 표 4와 같다.
화장료 박테리아(cfu/g) 곰팡이*
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
제조예 5 1x107 7000000 200000 10000 <1000 <1000 -
제조예 6 1x107 500000 10000 <1000 <1000 <100 -
제조예 7 1x107 20000 <1000 <100 <100 <100 -
제조예 8 1x107 <1000 <100 <100 <100 <100 -
비교제조예 1 1x107 54000000 30000000 >1x108 >1x108 >1x108 +++
비교제조예 2 1x107 40000 300 <100 <100 <100 -
* - : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 고삼 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 박테리아 및 곰팡이에 대해 농도-의존적으로 항균효과를 나타내었으며, 약 28일이 경과한 후에는 3.0-5.0%의 함량으로 사용했을 때 기존의 방부제와 유사하거나 더 우수한 방부력이 확보되었고, 배양일 전체로 판단했을때는 4.0%의 함량으로 사용하였을때 기존의 방부제보다 훨씬 우수한 방부력이 확보됨을 알 수 있었다.
실험예 3: 글리세릴 카프릴레이트와 고삼 추출물 혼합물의 항균력 실험
상기 제조예의 화장료 조성물의 처방과 동일한 처방으로 하고, 글리세릴 카프레이트와 고삼 추출물의 혼합 비율을 하기 표 5와 같이 다르게 하여 제조예 9 내지 36의 화장료 조성물을 제조한 뒤, 실험예 1의 측정방법과 동일한 방법을 사용하여 박테리아 및 곰팡이에 대한 항균력을 실험하여 그 결과를 표 5에 나타내었다. 상기 실험예 1에서 글리세릴 카프릴레이트가 0.8%에서 방부력이 확보되었으므로 0.7% 이하로 실험하였다.
화장료 글리세릴 카프릴레이트 고삼추출물 (10%) 박테리아에서의 방부력* 곰팡이에서의 방부력**
제조예 9 0.7 0.5 적합 -
제조예 10 1.0 적합 -
제조예 11 2.0 적합 -
제조예 12 3.0 적합 -
제조예 13 0.6 0.5 부적합 -
제조예 14 1.0 적합 -
제조예 15 2.0 적합 -
제조예 16 3.0 적합 -
제조예 17 0.5 0.5 부적합 -
제조예 18 1.0 적합 -
제조예 19 2.0 적합 -
제조예 20 3.0 적합 -
제조예 21 0.4 0.5 부적합 -
제조예 22 1.0 부적합 -
제조예 23 2.0 적합 -
제조예 24 3.0 적합 -
제조예 25 0.3 0.5 부적합 -
제조예 26 1.0 부적합 -
제조예 27 2.0 부적합 -
제조예 28 3.0 적합 -
제조예 29 0.2 0.5 부적합 -
제조예 30 1.0 부적합 -
제조예 31 2.0 부적합 -
제조예 32 3.0 적합 -
제조예 33 0.1 0.5 부적합 +
제조예 34 1.0 부적합 +
제조예 35 2.0 부적합 -
제조예 36 3.0 부적합 -
* 적합 : 박테리아 수치가 ７일차, 14일차, 21일차 및 28일차 모두에서 <100cfu/g인 경우
부적합 :　위의 적합의 경우를 제외한 모든 경우
** - : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ :４주 이내에 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
++ :４주 이내에 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+++ :　4주 이내에 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
상기 표에서 “적합”이 나온 제조예 중에서 글리세릴 카프릴레이트 함량이 일정할 때 고삼 추출물의 함량이 최소인 제조예만 굵게 표시하였다. 방부제의 경우 최소량 이상을 첨가한 경우에는 모두 방부 적합이 나오므로 방부력 실험에서는 최소량을 아는 것이 중요하다. 또한 방부력이 적합한 많은 제조예 중에서 안전성이 우수한 제조예를 선별하여야 하는데, 방부제 함량이 많아지면, 안전성이 나빠지는 것은 자명한 사실이므로, 동일한 글리세릴 카프릴레이트 양에서는 고삼 추출물이 최소로 함유된 한 가지 제형예만을 선별하기 위해 최소량을 표시하였다.
실험예 4: 피부 1차 자극성 시험
상기 제조예의 화장료 조성물 중에서 방부력이 확보된 처방에 따라 제조된 제품들의 피부자극성을 알아보기 위하여 건강한 성인 남·여 50명을 대상으로 양팔 하박부에 5×20 cm 부위에 각 시료를 일정량(약 0.1g)으로 24시간 동안 첩포한 후, 제거하고 1시간 및 24시간 경과 후 육안으로 피부 상태 변화를 판독하였으며, 하기 수학식 1의 공식에 따라 피부자극률을 계산하여 그 결과를 표 6에 나타내었다.
<판정기준>
- : 홍반이나 특이한 현상없음
+- : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 붉어짐
++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음
Figure 112005076649315-pat00001
화장료 피시험자수 판정결과 자극도%
++ + +- -
제조예 3 50 - - 4 46 2.7
제조예 7 50 - 1 2 47 2.7
제조예 9 50 - - 3 47 2.0
제조예 18 50 - - 0 50 0
제조예 23 50 - - 1 49 0.7
제조예 32 50 - - 2 48 1.3
비교제조예 2 50 - 1 3 46 3.3
상기 표의 피부 자극성 실험결과에서 보는 바와 같이, 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 혼합조성한 화장료들의 자극정도가 일반적인 방부제를 사용한 비교제조예 2의 화장료와 비교하여 매우 낮은 자극을 보임을 알 수 있었다. 특히, 글리세릴 카프릴레이트와 10% 고삼 추출물을 0.5:1.0%로 혼합 처방한 제조예 18의 화장료는 피부자극도가 전혀 없어 상기 성분을 다른 비율로 사용되었을 때보다 피부자극 안전성 개선 효과가 가장 우수한 것으로 나타났다.
실험예 5: 글리세릴카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유하는 화장료의 제형의 안정성 시험
본 발명의 화장료 제형의 온도 변화에 따른 안정성을 시험하였다. 방부제로서 글리세릴카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유한 제조예 18의 화장료, 상기 성분을 모두 함유하지 않는 비교제조예 1의 화장료 및 방부제로서 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유한 비교제조예 2의 화장료를 불투명 초자 용기에 담아 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 1주동안 보관하고, 또한 불투명 초자 용기에 담아 4℃로 일정하게 유지되고 완전히 차광된 냉장고 내에서 1주 동안 보관한 후 변색 정도를 비교 측정하였다. 그 결과는 하기 표 8에 나타나 있다. 이때 제품 변색 정도는 다음 표 7의 6등급으로 분류하여 평가하였다.
제품 변색 평가 기준
점수 평가 기준
0 변화 없음
1 극히 조금 변함
2 조금 변함
3 조금 심하게 변함
4 심하게 변함
5 극히 심하게 변함
온도 실험물질 변색 정도
제조예 3 제조예 4 제조예 7 제조예 8 제조예 18 비교제조예 1 비교제조예 2
45℃ 3 4 2 3 0 0 0
4℃ 0 0 1 2 0 0 0
상기 표 8에서 알 수 있는 바와 같이, 방부제로서 글리세릴카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유한 제조예 18의 화장료는 변색이 거의 되지 않아 기존의 방부제로서 메칠파라벤과 이미다졸리디닐우레탄을 함유한 비교제조예 2의 화장료와 같이 안정성이 우수함을 알 수 있었다. 비교제조예 1의 화장료는 변색이 일어나지 않은 것으로 보아 화장료의 기타 함유 성분에 의해서는 변색이 일어나지 않는다는 것을 알 수 있었다. 또한, 글리세릴 카프릴레이트의 경우는 많은 양이 첨가될수록 점도가 떨어져서 고온에서 불안정해지는 경향이 있어 제조예 3 및 4가 45℃에서 불안정함을 알 수 있었으며, 고삼 추출물이 과량으로 함유된 제조예 7 및 8이 변색이 일어남을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 화장료 조성물은 과량으로 첨가시 제형의 안정성이 떨어지는 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을 소량으로 혼합 사용함으로써 제형의 안정성이 우수해짐을 알 수 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명은 방부제로서 글리세릴카프릴레이트 및 고삼 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 화장료는 항균효과를 나타내는 방부제로서 글리세릴카프릴레이트와 고삼 추출물을 함유함으로써 기존의 방부제에 의해 나타나는 피부자극 문제를 해결하고 항균효과도 뛰어나다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 방부제로서 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.5 내지 0.7중량%의 글리세릴 카프릴레이트(glyceryl caprylate) 및 0.1 내지 1.0 중량%의 고삼(Sophora flavescens) 추출물을 5:1 내지 1:1의 혼합비로 함유하는 화장료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고삼 추출물은 (a) 물, (b) 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올, (c) 아세톤, (d) 에틸 아세테이트, (e) 클로로포름 또는 (f) 1,3-부틸렌글리콜을 추출 용매로 하여 수득한 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 고삼 추출물은 물, 에탄올 또는 메탄올을 추출 용매로 하여 수득한 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 고삼 추출물은 고삼의 뿌리 추출물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 화장수, 에멀젼, 크림, 에센스, 젤, 팩, 클렌징크림 및 폼클렌징으로부터 선택되는 기초 화장료; 화운데이션, 마스카 라, 아이쉐도우 및 아이라이너로부터 선택되는 메이크업 화장료; 샴푸 또는 린스의 헤어용 화장료; 및 바디워시 등의 바디용 화장료로 구성되는 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
KR1020050130450A 2005-12-27 2005-12-27 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물 Expired - Fee Related KR100722673B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050130450A KR100722673B1 (ko) 2005-12-27 2005-12-27 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020050130450A KR100722673B1 (ko) 2005-12-27 2005-12-27 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100722673B1 true KR100722673B1 (ko) 2007-05-29

Family

ID=38278464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020050130450A Expired - Fee Related KR100722673B1 (ko) 2005-12-27 2005-12-27 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100722673B1 (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101472518B1 (ko) * 2011-12-27 2014-12-17 주식회사 제닉 방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물
KR20180059594A (ko) 2016-11-25 2018-06-05 여명바이오켐 주식회사 자일리톨 세스퀴카프릴레이트의 합성방법
KR102272130B1 (ko) * 2021-01-18 2021-07-02 주식회사 지웨이코스메틱 천연 원료를 이용한 화장료용 방부제 조성물
KR102318361B1 (ko) * 2021-05-13 2021-10-26 주식회사 유한건강생활 고삼뿌리, 소나무잎 및 쑥잎을 포함하는 자연유래 항균 보존제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0873372A (ja) * 1994-08-31 1996-03-19 Ichimaru Pharcos Co Ltd アルトカルピン又は／及びソフォラフラバノンｇ含有抗 菌・防腐剤及び化粧料
EP1541124A1 (en) 2003-12-12 2005-06-15 Johnson & Johnson Consumer France SAS Compositions with anisic acid and glycerides

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0873372A (ja) * 1994-08-31 1996-03-19 Ichimaru Pharcos Co Ltd アルトカルピン又は／及びソフォラフラバノンｇ含有抗 菌・防腐剤及び化粧料
EP1541124A1 (en) 2003-12-12 2005-06-15 Johnson & Johnson Consumer France SAS Compositions with anisic acid and glycerides

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101472518B1 (ko) * 2011-12-27 2014-12-17 주식회사 제닉 방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물
KR20180059594A (ko) 2016-11-25 2018-06-05 여명바이오켐 주식회사 자일리톨 세스퀴카프릴레이트의 합성방법
KR102272130B1 (ko) * 2021-01-18 2021-07-02 주식회사 지웨이코스메틱 천연 원료를 이용한 화장료용 방부제 조성물
KR102318361B1 (ko) * 2021-05-13 2021-10-26 주식회사 유한건강생활 고삼뿌리, 소나무잎 및 쑥잎을 포함하는 자연유래 항균 보존제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101749965B1 (ko) 새싹보리 추출물을 포함하는 미백 및 주름개선용 화장료 조성물
KR101393007B1 (ko) 람부탄 및 리치 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부노화방지용 및 피부주름 개선용 화장료 조성물
KR20130074983A (ko) 방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물
KR102318361B1 (ko) 고삼뿌리, 소나무잎 및 쑥잎을 포함하는 자연유래 항균 보존제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물
EP3364938B1 (en) Mixtures comprising climbazole
KR20100077693A (ko) 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트와, 자몽종자, 대나무 및솔잎의 혼합 추출물을 함유하는 화장료 조성물
KR102059392B1 (ko) 정향, 히비스커스, 및 코코넛 추출물을 유효성분으로 포함하는 항균 및 항진균 조성물
KR100722673B1 (ko) 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 고삼 추출물을함유하는 화장료 조성물
KR101473925B1 (ko) 태산목 추출물을 함유하는 항균 및 방부용 조성물 및 이를 함유하는 화장료조성물
KR102448555B1 (ko) 편백, 해당화, 및 레몬밤 추출물을 유효성분으로 포함하는 항균 및 항진균 화장료 조성물
KR100941133B1 (ko) 방부활성과 항염 활성을 가지는 카프릴릴 글라이콜 에칠헥실글리세린과 노간주나무 추출물 부추 추출물과 산들깨 추출물 및 이를 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물
KR100722674B1 (ko) 방부제로서 글리세릴 카프릴레이트 및 맹죽엽 추출물을함유하는 화장료 조성물
KR20140093485A (ko) 화장료 조성물의 제조방법
KR101006342B1 (ko) 천녀목란 추출물을 함유하는 피부세포 보호용 화장료조성물
KR20200024616A (ko) 흑효모 발효 작약꽃 초음파 추출물을 함유하는 피부보호용 화장료 조성물
KR102062006B1 (ko) 화장료 조성물 및 이의 제조방법
KR101062660B1 (ko) 방부제 대체물을 포함하는 화장료 조성물
KR101299213B1 (ko) 방부제로서 두충, 현초 및 백굴채 추출물을 함유하는화장료 조성물
EP3381441B1 (en) External use skin composition for antiaging containing germinated glycine gracilis extract as active ingredient
KR20210043098A (ko) 영실 추출물 또는 이의 분리화합물을 함유하는 피부 미생물 조절용 화장료 조성물
KR102622690B1 (ko) 벌나무 및 함박꽃나무 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보호용 화장료 조성물
KR102587124B1 (ko) 보습성 및 롤링성이 향상된 마사지용 화장료 조성물 및 이를 포함하는 젤
KR102708568B1 (ko) 쓴풀, 흰명아주, 왕고들빼기, 시넨스국화 꽃 및 신갈나무 잎 복합추출물을 함유하는 피부 외용제 조성물
JP3534181B2 (ja) ローズマリーエキス、ローズマリーエキス抽出方法、及びローズマリーエキスを用いた化粧料
KR20130044429A (ko) 연잎과 비파혼합추출물의 다기능성 방부 효과를 가지는 화장료 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
PA0109 Patent application

St.27 status event code: A-0-1-A10-A12-nap-PA0109

PA0201 Request for examination

St.27 status event code: A-1-2-D10-D11-exm-PA0201

R18-X000 Changes to party contact information recorded

St.27 status event code: A-3-3-R10-R18-oth-X000

D13-X000 Search requested

St.27 status event code: A-1-2-D10-D13-srh-X000

D14-X000 Search report completed

St.27 status event code: A-1-2-D10-D14-srh-X000

E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

St.27 status event code: A-1-2-D10-D21-exm-PE0902

E13-X000 Pre-grant limitation requested

St.27 status event code: A-2-3-E10-E13-lim-X000

P11-X000 Amendment of application requested

St.27 status event code: A-2-2-P10-P11-nap-X000

P13-X000 Application amended

St.27 status event code: A-2-2-P10-P13-nap-X000

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

St.27 status event code: A-1-2-D10-D22-exm-PE0701

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

St.27 status event code: A-2-4-F10-F11-exm-PR0701

PR1002 Payment of registration fee

St.27 status event code: A-2-2-U10-U11-oth-PR1002

Fee payment year number: 1

PG1601 Publication of registration

St.27 status event code: A-4-4-Q10-Q13-nap-PG1601

G170 Re-publication after modification of scope of protection [patent]
PG1701 Publication of correction

St.27 status event code: A-5-5-P10-P19-oth-PG1701

Patent document republication publication date: 20080424

Republication note text: Request for Correction Notice (Document Request)

Gazette number: 1007226730000

Gazette reference publication date: 20070529

R18-X000 Changes to party contact information recorded

St.27 status event code: A-5-5-R10-R18-oth-X000

PN2301 Change of applicant

St.27 status event code: A-5-5-R10-R13-asn-PN2301

St.27 status event code: A-5-5-R10-R11-asn-PN2301

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 4

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 5

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130410

Year of fee payment: 7

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140312

Year of fee payment: 8

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 8

PN2301 Change of applicant

St.27 status event code: A-5-5-R10-R13-asn-PN2301

St.27 status event code: A-5-5-R10-R11-asn-PN2301

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160329

Year of fee payment: 10

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170329

Year of fee payment: 11

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 11

P22-X000 Classification modified

St.27 status event code: A-4-4-P10-P22-nap-X000

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180329

Year of fee payment: 12

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 12

P22-X000 Classification modified

St.27 status event code: A-4-4-P10-P22-nap-X000

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 13

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 14

PR1001 Payment of annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U11-oth-PR1001

Fee payment year number: 15

PC1903 Unpaid annual fee

St.27 status event code: A-4-4-U10-U13-oth-PC1903

Not in force date: 20220523

Payment event data comment text: Termination Category : DEFAULT_OF_REGISTRATION_FEE

PC1903 Unpaid annual fee

St.27 status event code: N-4-6-H10-H13-oth-PC1903

Ip right cessation event data comment text: Termination Category : DEFAULT_OF_REGISTRATION_FEE

Not in force date: 20220523