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KR100715612B1 - 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물 - Google Patents

압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물 Download PDF

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KR100715612B1
KR100715612B1 KR1020050117857A KR20050117857A KR100715612B1 KR 100715612 B1 KR100715612 B1 KR 100715612B1 KR 1020050117857 A KR1020050117857 A KR 1020050117857A KR 20050117857 A KR20050117857 A KR 20050117857A KR 100715612 B1 KR100715612 B1 KR 100715612B1
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density polyethylene
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안승대
김득기
정하견
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호남석유화학 주식회사
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Abstract

본 발명은 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 성형시 드로우다운(Draw down)성 및 네크인(Neck-in)성의 밸런스가 좋고, 내열핀홀성 및 컬(Curl)이 우수한 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리에틸렌, 산화방지제, 수지 조성물, 압출 라미네이션, 이형지

Description

압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물 {Resin compositions based on polyethylene for extrusion lamination}
본 발명은 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 성형시 드로우다운(Draw down)성 및 네크인(Neck-in)성의 밸런스가 좋고, 내열핀홀성 및 컬(Curl)이 우수한 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것이다.
현재까지, 압출 라미네이션 성형에는 드로우다운성, 네크인특성이 좋고 기재와의 접착력이 우수한 저밀도 폴리에틸렌이 주로 사용되어 왔다. 그러나, 실리콘이나 점착제의 용매를 고온으로 건조하는 과정이 필요한 이형지, 박리지의 경우 저밀도 폴리에틸렌의 내열성이 떨어져서, 핀홀(Pinhole), 컬(Curl)등의 성형 불량이 발생한다. 이에 저밀도 폴리에틸렌의 내열성을 개선하기 위해 고밀도 폴리에틸렌 및/또는 선형 저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 사용하기도 하나, 고밀도 폴리에틸렌이나 선형 저밀도 폴리에틸렌의 함량이 증가할수록 네크인 특성이 나빠지기 때문에 제품 손실률이 커지는 문제점을 가지고 있다.
이와 같은 문제점을 개선하고자, 여러가지 노력이 진행되어 왔다. 일본 특개 평5-117998호에서는 이형층을 폴리프로필렌 호모폴리머 수지에 의하여 구성되는 중간층과 폴리프로필렌 50~98중량% 및 장쇄폴리에틸렌 50~2중량%인 수지 조성물로 구성되는 다층구조로 만드는 방법을 제시하였다. 그러나, 이러한 방법으로 이형지를 만드는 경우에 표면 평활성과 내열성은 우수하나, 네크인 특성이 저밀도 폴리에틸렌에 비해 많이 떨어지는 문제가 있었다.
또한, 일본 특개평6-322189호에서는 저밀도 폴리에틸렌 50~80중량%와 고밀도 폴리에티렌 50~20중량%로 구성되는 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 조성물을 제시하였다. 그러나, 내열성이 저밀도 폴리에틸렌에 비해 우수하나 크게 개선되지는 않았으며, 네크인 특성이 나쁜 문제점이 있었다.
아울러, 일본 특개2005-219380호에서는 이형지의 한면에 밀도가 0.880g/㎤ ~ 0.930g/㎤인 폴리에틸렌 수지로 구성되는 층을 형성하고, 그 층 위에 밀도가 0.930g/㎤ ~ 0.980g/㎤인 폴리에틸렌 수지로 구성되는 층을 설치한 적층제를 제시하였다. 그러나, 종이와의 접착력 및 네크인 특성은 좋은 편이나, 실제 국내외 이형지 제조업체에서 다층 코팅을 하는 경우가 거의 없어 적용하기가 어려운 단점이 있었다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술이 갖고 있는 문제점을 해결하고자, 폴리에틸렌계 수지를 사용하면서, 드로우다운성 및 네크인성의 밸런스가 좋고, 내열핀홀성 및 컬이 우수한 조성물을 연구하게 되었고, 그 결과, 저밀도 폴리에틸렌 수 지, 고밀도 폴리에틸렌 수지 및 산화방지제를 함유하는 조성물을 개발하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 드로우다운성과 네크인성의 밸런스가 좋고, 내열핀홀성 및 컬 특성이 우수한 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 수지 조성물은 용융지수가 1~15g/10분이고, 밀도가 0.910~0.924g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌수지, 용융지수가 5~25g/10분이고, 밀도가 0.940g/㎤이상인 고밀도 폴리에틸렌수지 및 페놀계 산화방지제 단독 또는 페놀계 산화방지제와 인계 산화방지제를 함유함을 특징으로 한다.
또한 상기 저밀도 폴리에틸렌수지의 함량은 저밀도 폴리에틸렌 수지 및 고밀도 폴리에틸렌 수지 총량에 대하여 20~40중량%이고, 고밀도 폴리에틸렌수지의 함량은 60~80중량%이며, 또한 저밀도 폴리에틸렌수지 및 고밀도 폴리에틸렌수지 총량 100중량부에 대하여 산화방지제를 0.01~0.2중량부 더 함유함을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 저밀도 폴리에틸렌은 고압 오토클레이브 반응기에서 제조한 폴리에틸렌이다. 고압 튜블라 반응기에서도 저밀도 폴리에틸렌을 제조할 수 있지만, 분자량 분포가 좁아 네크인 특성이 떨어지기 때문에 압출 코팅용 수지로 사용하기에는 적당하지 않기 때문이다.
상기 저밀도 폴리에틸렌은 용융지수(ASTM D1238, 온도 190℃, 하중 2.16kg) 가 1~15g/10분이고, 바람직하게는 5~10g/10분이다. 이는 저밀도 폴리에틸렌의 용융지수가 1g/10분 미만에서는 고속성형성이 떨어지고, 용융지수가 15g/10분을 넘는다면 네크인 특성이 나빠서 압출 코팅용 수지로 사용하기가 적당하지 않기 때문이다.
상기 저밀도 폴리에틸렌의 밀도는 0.910~0.924g/㎤이고, 바람직하게는 0.915~0.920g/㎤이다. 이는 저밀도 폴리에틸렌의 밀도가 0.910g/㎤ 미만인 제품은 고압 오토클레이브 반응기에서 제조하는 것이 불가능하고, 0.924g/㎤보다 크면 네크인이 커져서 바람직하지 않기 때문이다.
본 발명의 폴리에틸렌 조성물 중 저밀도 폴리에틸렌의 함량은 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 20~40중량%이다. 저밀도 폴리에틸렌의 함량이 20중량% 미만이면 네크인이 너무 커져서 바람직하지 않고, 40중량%를 넘는 것은 내열안정성이 떨어져서 바람직하지 않기 때문이다.
본 발명의 수지 조성물의 다른 성분인 고밀도 폴리에틸렌은 지글러-나타 촉매를 사용하고, 에틸렌 단독 중합, 에틸렌과 프로필렌, 부텐-1, 헥센-1, 옥텐-1등의 알파-올레핀과의 공중합에 의해 얻을 수 있고, 중합 방법은 특별히 한정하지 않으며, 용액법 또는 슬러리법 등 어느 방법을 사용해도 제조할 수 있다.
상기 고밀도 폴리에틸렌은 용융지수(ASTM D1238, 온도 190℃, 하중 2.16kg)가 5~25g/10분이고, 바람직하게는 10~20g/10분이다. 고밀도 폴리에틸렌의 용융지수가 5g/10분 미만에서는 고속성형성이 떨어지고, 용융지수가 25g/10분을 넘는다면 네크인 특성이 나빠지고, 저밀도 폴리에틸렌과의 용융지수 차이가 커서 압출 코팅 가공시 서징등의 불량이 발생하므로 적당하지 않다.
고밀도 폴리에틸렌의 밀도는 0.940g/㎤ 이상이고, 바람직하게는 0.950g/㎤ 이상이다. 고밀도 폴리에틸렌의 밀도가 0.940g/㎤이하인 제품은 본 발명에서 원하는 내열성이 떨어지므로 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리에틸렌 조성물 중 고밀도 폴리에틸렌의 함량은 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 60~80중량%이다. 고밀도 폴리에틸렌의 함량이 60중량% 미만이면 압출 라미네이션 가공시 내열 핀홀성등이 나빠서 바람직하지 않고, 80중량%를 넘는 것은 네크인이 심해지므로 바람직하지 않다.
본 발명의 또 다른 성분인 산화 방지제는 테트라키스[메틸렌(3,5-디-터셔리-부틸-4-하이드록시 하이드로시나메이트)]메탄(Tetrakis[methylene(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy hydrocinnamate)]methane), 옥타데실-3-(3,5-디-터셔리-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트(Octadecyl-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate), 3,3’,5,5’-헥사-터셔리-부틸-에이,에이’,에이’-(메시틸렌-2,4,6-트릴)트리-파라-크레졸(3,3’,5,5’-hexa-tert-butyl-a,a’,a’-(mesitylene-2,4,6-triyl)tri-p-cresol) 등의 페놀계 산화방지제 단독 또는 상기 페놀계 산화방지제와 트리스(2,4-디-터셔리-부틸페닐)포스파이트(Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite)등의 인계 산화방지제와의 조합이다. 페놀계 산화방지제 단독 또는 페놀계 산화방지제와 인계 산화방지제를 조합하여 처방하면 300℃ 이상의 압출 라미네이션 가공시 폴리에틸렌의 사슬절단을 막을 수 있어 네크인을 개선할 수 있다. 한편, 디라우리-3,3’-티오 디 프로피오네이트(dilaury-3,3’-thio di propionate)등의 황계 산화방지제는 조성물의 네크인 특성 개선효과가 크지 않고 압출 라미네이션 성형시 냄새 문제가 발생하므로 바람직하지 않다.
산화방지제의 함량은 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 100중량부에 대하여 0.01~0.2중량부이며, 두가지 이상의 페놀계와 인계 산화방지제를 조합하여 동시에 사용할 수 있다. 산화방지제의 함량이 0.01중량부 이하이면 조성물의 네크인 개선 효과가 거의 없으며, 0.2중량부 이상이면 기재와의 접착력 저하, 취기발생문제 등이 발생하므로 바람직하지 않다.
이와 같이 본 발명은 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 및 산화방지제를 함유하는 수지 조성물로부터 압출 라미네이션 가공 방법을 이용하여 드로우다운성, 네크인성, 내열핀홀성, 컬등이 우수한 이형지를 만들 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정하는 것은 아니다. 또한 하기 실시예 및 비교예에 있어서는 표 1~3의 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 및 산화방지제를 사용하였다.
저밀도 폴리에틸렌
용융지수(g/10) 밀도(g/㎤)
A1 5 0.916
A2 8 0.916
A3 12 0.916
A4 55 0.914
고밀도 폴리에틸렌
용융지수(g/10) 밀도(g/㎤)
B1 7 0.959
B2 20 0.959
B3 1.2 0.956
산화방지제
C1 테트라키스[메틸렌(3,5-디-터셔리-부틸-4-하이드록시 하이드로시나메이트)]메탄
C2 옥타데실-3-(3,5-디-터셔리-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트
C3 트리스(2,4-디-터셔리-부틸페닐)포스파이트
C4 디라우리-3,3’-티오 디 프로피오네이트
본 발명의 압출라미네이트용 폴리에틸렌 조성물을 제조하는 방법은 폴리머를 블렌드할 때 일반적으로 사용하는 텀블러 믹서 및 헨셀 믹서를 사용해서 드라이 블렌드 한 후 압출기, 믹싱롤, 니더, 롤밀, 밴배리믹서와 같은 혼련기를 사용하여 용융 혼합하였다. 폴리에틸렌 조성물을 용융 혼합할 때의 온도는 180~230℃로 하였다.
하기의 실시예 및 비교예에서 채택한 각종 물성의 평가 방법은 다음의 시험법에 의해 행하였다.
1) 용융지수: ASTM D1238법으로 측정
2) 밀도: ASTM D792법으로 측정
3) 압출 라미네이션 성형: 다이폭 38cm인 65mmΦ 단축 압출 라미네이터를 사용하여 이형지에 폴리에틸렌 조성물을 다이온도 310℃에서 코팅
4) 네크인: 압출 라미네이터 라인 속도 100m/분에서 라미네이션 두께 25㎛로 성형할 때의 다이폭과 코팅 막의 폭 차이
5) 드로우다운: 압출라미네이터의 스크루 35rpm에서의 최대 라인 속도를 측정
6) 내열핀홀성: 120℃의 오븐중에서 30초간 열처리하고, 열처리후에 핀홀의 수를 측정하여 이형지 600㎠크기에서 10개 미만은 ○, 10개 이상은 X로 표기
7) 컬: 120℃의 오븐중에서 3분간 열처리하고, 열처리 후에 이평지가 구부러지는 것을 컬이라 하며, 컬 발생여부를 다음의 기준으로 평가하였음
(◎: 컬 전혀 발생하지 않음, ○: 컬 없으나, 주름이 약간 발생, △: 컬 발생)
[실시예 1]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 용융지수5g/10분, 밀도 0.916g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌(A1) 40중량%, 지글러 나타 촉매를 사용하여 제조한 용융지수 7 g/10분, 밀도 0.959g/㎤인 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제 테트라키스[메틸렌(3,5-디-터셔리부틸 4-하이드록시 하이드로시나메이트)]메탄(C1)을 0.1중량부 사용하였다. 조성물의 제조는 헨셀 믹서로 5분간 믹싱한 고밀도 폴리에틸렌 파우더와 페놀계 산화방지제 혼합물에 저밀도 폴리에틸렌 펠렛을 사이드피딩장치로 피딩하면서 53mm 2축 압출기로 210℃에서 압출 냉각 고화하여 펠렛상의 조성물을 얻었다.
조성물의 평가는 상기한 방법에 의해 측정한 후 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[실시예 2]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A1) 30중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B2) 70중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C1) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고, 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[실시예 3]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A2)40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C2) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[실시예 4]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A3) 30중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B2) 70중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C2) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[실시예 5]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A1) 40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C1) 0.05중량부와 인계 산화방지제(C3)의 조합 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[실시예 6]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A3) 40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C2) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[비교예 1]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A1) 40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 산화방지제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[비교예 2]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A1) 40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B3) 60중량%에 산화방지제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[비교예 3]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A1) 40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 황계 산화방지제(C4) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[비교예 4]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A4) 40중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 60중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C1) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
[비교예 5]
저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량에 대하여 저밀도 폴리에틸렌(A1) 80중량%, 고밀도 폴리에틸렌(B1) 20중량%에 저밀도 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌 총량 100중량부에 대하여 페놀계 산화방지제(C1) 0.1중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 조성물을 얻고 압출 라미네이션 성형을 한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
구분 저밀도폴리에틸렌 (중량%) 고밀도폴리에틸렌(중량%) 산화방지제 (phr) 네크인 (cm) 드로우다운 (m/분) 내열 핀홀성 컬
A1 A2 A3 A4 B1 B2 B3 C1 C2 C3 C4
실시예 1 40 60 0.1 4.5 180 ○ ○
실시예 2 30 70 0.1 5.0 175 ○ ◎
실시예 3 40 60 0.1 4.7 175 ○ ○
실시예 4 30 70 0.1 5.8 170 ○ ◎
실시예 5 40 60 0.05 0.1 4.4 180 ○ ○
실시예 6 40 60 0.1 5.3 185 ○ ○
비교예 1 40 60 7.0 180 ○ ○
비교예 2 40 60 6.0 160 ○ ○
비교예 3 40 60 0.1 6.8 180 ○ ○
비교예 4 40 60 0.1 8.5 200 ○ ○
비교예 5 80 20 0.1 3.8 120 Ｘ △
이상의 설명에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 폴리에틸렌 수지 조성물은 이형지의 압출 라미네이션 코팅 성형에 사용하는 것으로, 종래 이형지의 코팅을 위해 사용하는 폴리에틸렌 수지가 갖는 핀홀성, 컬 발생 문제를 개선할 수 있으면서, 압출 라미네이션시 우수한 드로우다운성 및 네크인성을 갖는다.

Claims (2)

  1. 용융지수가 1~15g/10분이고, 밀도가 0.910~0.924g/㎤인 저밀도 폴리에틸렌수지(A);
    용융지수가 5~25g/10분이고, 밀도가 0.940g/㎤이상인 고밀도 폴리에틸렌수지(B); 및
    페놀계 산화방지제 단독 또는 페놀계 산화방지제와 인계 산화방지제의 조합(C);
    을 함유함을 특징으로 하는 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, (A)성분의 함량이 상기 (A)성분 및 (B)성분 총량에 대하여 20~40 중량%이고, (B)성분의 함량이 상기 (A)성분 및 (B)성분 총량에 대하여 60~80중량%이며, 또한 상기 (A)성분 및 (B)성분 총량 100중량부에 대하여 (C)성분의 함량이 0.01~0.2중량부임을 특징으로 하는 이형지 압출 라미네이션용 폴리에틸렌 수지 조성물.
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