KR100661638B1 - 압출성형에 의한 촉매담체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압출성형에 의한 촉매담체의 제조 방법에 관한 것으로서, 특정 조건하에서 고체 성분 혼합과 액체 성분 혼합을 별도로 수행한 후 고체 혼합물에 액체 혼합물을 첨가하는 방식으로 균질한 조성의 촉매담체 조성물을 수득한 후, 이를 압출성형, 건조 및 열처리시키는 본 발명에 따르면, 균일한 외관을 갖는 촉매담체 압출성형품을 제조할 수 있다.
Description
도 1은 본 발명에 따른 촉매담체의 제조 방법에 있어서 원료 조성물의 혼합 공정의 일예를 나타낸 것이고,
도 2a 및 2b는 본 발명의 공정에 사용되는 혼합기들의 예를 나타낸 것이며,
도 3a 및 3b는 각각 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 촉매담체의 외관 사진을 나타낸 것이다.
본 발명은 촉매담체의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 원료 조성물을 균일하게 혼합시킴으로써 고품질의 압출성형품을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
제올라이트 허니컴 구조체 등과 같은 촉매담체 압출성형품은 통상적으로 촉매, 무기 또는 유기 결합제 및 기타 첨가제의 혼합, 혼련, 압출성형, 건조 및 열처 리의 단계들을 거쳐 제조되고 있으며, 최종 생성물의 물성을 제어하기 위한 기술 중 하나는 사용되는 물질들의 혼합 공정을 개선하는 것이다.
압출성형품을 제조하기 위한 원료의 혼합방식으로는 자연적 혼합방식과 강제적 혼합방식이 있는데, 전자의 경우 혼합시간의 장기화 및 혼합성이 불충분한 문제점이 있으므로 주로 특정의 수단을 이용하는 강제적 혼합방식이 이용되고 있다.
예를 들어, 한국 특허출원공고 제1993-6206호에서는 사용 물질들을 압출성형기에 공급하여 혼합한 다음, 탈기 후 다이를 통해 압출성형하여 세라믹 성형품을 제조하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 원료들을 동시에 압출성형기에 공급하여 혼합을 수행하는 경우에는 미처 혼합되지 않은 원료가 성형기 내부에서 잔존하였다가 그대로 다이로 이송됨에 따라 원활하지 못한 배토(원료 조성물)의 흐름을 유도하여 최종 성형물의 외형 불량을 초래하기 쉽다.
또한, 한국 특허출원공고 제1995-1384호 및 1995-4143호에 개시된 물질 혼합 방법을 이용하는 경우에도 원료 성분들의 입경 및 비중차에 의해 재분리 현상이 일어났으며, 원료의 혼합 과정중에 발생하는 원심력, 전단력 등 혼합 물질에 가해지는 기계적 외력에 의해 최종 물성이 저해되어 만족할만한 품질의 성형물을 얻지 못했을 뿐만 아니라 혼합시간 또한 길었다.
이에, 본 발명자들은 원료 성분들의 입경 및 비중차를 근본적으로 극복하여 원료들의 혼합도를 개선할 수 있는 방법을 예의 연구한 결과, 원료 중의 고체 성분들과 액체 성분들을 분리하여 각각을 먼저 혼합한 후 얻어진 각 혼합물을 합쳐 다 시 혼합하는 경우, 한번에 모든 성분들을 혼합했을 때 보다 단시간에 혼합공정을 수행하여 최종 성형물의 외형 불량을 현저히 감소시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 압출성형에 의한 촉매담체의 제조에 있어서 원료의 혼합도를 개선시킴으로써 최종 제품의 품질을 향상시키기 위한 방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는
(1) 0.1 내지 10㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 촉매 물질 및 10 내지 100㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 고상의 무기 또는 유기 결합제를 포함하는 고체 원료 성분들을 혼합하여 고체 혼합물을 제조하고,
(2) 용매, 액상의 무기 또는 유기 결합제 및 나머지 액상 첨가제를 포함하는 액체 원료 성분들을 혼합하여 액체 혼합물을 제조하고,
(3) 상기 고체 혼합물에 상기 액체 혼합물을 투입 혼합하여 촉매담체 조성물을 수득한 후, 이를 압출성형, 건조 및 열처리시키는 것을 포함하는, 촉매담체의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조로 보다 상세히 설명한다.
촉매담체 조성물은 통상 주원료인 촉매 성분과 부원료인 무기 결합제를 주성 분으로 하여, 기타 첨가제로서 결합력을 향상시키기 위한 유기 결합제, 윤활성과 성형성을 부여하기 위한 가소제, 윤활제, 용매로서의 증류수 등을 첨가함으로써 제조될 수 있다.
본 발명은 이러한 촉매담체 조성물을 제조하는데 있어서, 도 1에 개략적으로 나타낸 바와 같이, 원료들을 고체 성분과 액체 성분으로 분리하여 미리 별도로 혼합한 후 이들을 합쳐 다시 혼합하여 원료 조성물인 배토를 수득하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 본 발명에서는 먼저 일정 크기의 분말 상태로 제어된 고체 성분, 즉 0.5 내지 10㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 촉매 물질 및 10 내지 100㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 무기 또는 유기 결합제를, 도 2a에 도시된 바와 같이 로터와 팬이 구비된 혼합기에 넣고 혼합한다. 이때, 상기 로터 및 팬의 회전속도는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 로터의 회전 속도는 100 내지 500 rpm, 바람직하게는 150 내지 400 rpm, 팬의 회전 속도는 50 내지 200rpm, 바람직하게는 100 내지 150 rpm으로 설정하되, 회전 방향을 반대로 하여 1 내지 5분, 바람직하게는 2 내지 3분동안 혼합을 수행할 수 있다. 본 발명에서, 상기와 같은 크기로 제어된 고체 성분을 사용하는 이유는 최밀충전 상태의 입도분포를 조성하여 비표면적을 증대시킴으로써 성형성 및 강도를 향상시키기 위함이다.
한편, 조성물을 구성하는 액체 성분인 액상의 무기 또는 유기 결합제, 용매(예: 증류수), 가소제, 윤활제, 및 임의의 기타 액상 첨가제는, 도 2b에 도시된 바와 같이 회전 모터 및 임펠라가 구비되어 액체에 회전력을 전달하여 균일한 혼합을 유도하는 혼합기에서 30 내지 150rpm, 바람직하게는 50 내지 100 rpm의 속도로 1 내지 5분, 바람직하게는 2 내지 3분 동안 혼합할 수 있다.
다음, 분말상의 고체 혼합물에 별도로 제조한 액체 혼합물을 0.5 내지 3ℓ/분의 유량으로 투입하여 습식 혼합을 수행함으로써 촉매담체 조성물을 수득한다. 이때, 혼합기의 로터 회전속도는 200 내지 500rpm, 바람직하게는 300 내지 400 rpm, 팬의 회전 속도는 로터 회전방향과 반대방향으로 50 내지 200 rpm, 바람직하게는 100 내지 150 rpm으로 설정하여 1 내지 5분, 바람직하게는 3 내지 5분 동안 혼합을 수행할 수 있다.
한편, 상기 액체 혼합물의 유량이 0.5ℓ/분 미만인 경우에는 혼합시간이 길어져 성분들의 재분리 현상이 발생할 수 있으며, 3ℓ/분을 초과하는 경우에는 액상의 과다투입으로 인해 고체 혼합물과 액체 혼합물이 혼합되기 전에 국부적인 뭉침현상이 발생하여 혼합도에 불리한 영향을 미친다.
이어서, 수득된 촉매담체 조성물을 통상적인 방법으로 압출기를 이용한 압출성형, 건조 및 열처리시킴으로써 촉매담체를 제조한다. 이때, 건조는 25 내지 100℃에서 100시간 동안 수행될 수 있으며, 열처리는 400 내지 700℃에서 5시간 동안 수행될 수 있다.
이와 같이, 원료의 고상 혼합과 액상 혼합을 별도로 수행하여 촉매담체 조성물을 제조하는 경우, 고체 성분 및 액체 성분 각각의 혼합도를 일차적으로 증가시킴으로써 각각의 혼합물을 추후 합치더라도 성분들의 입경 및 비중차에 따른 분리현상이 감소됨에 따라, 약 10분 내외의 짧은 원료 혼합시간에도 불구하고 균질한 상태의 조성물을 제조할 수 있으며, 이러한 균질 조성물을 압출성형하게 되면 기존의 압출성형기를 이용한 혼합 방식에서 미처 혼합되지 못한 원료가 압출성형기내에 잔존함에 따라 발생되는 최종 성형물의 불량 원인들을 해소할 수 있다.
본 발명에서, 촉매 물질로는 다양한 분야에서 촉매담체로 사용되는 여러 가지 세라믹 물질이 사용될 수 있으며, 그 중에서도 제올라이트 및 이산화티탄이 본 발명의 방법에 적합하다.
고상 무기 결합제로는 세라믹계 촉매담체 조성물에 통상적으로 사용되는 점토, 벤토나이트 등이 촉매 물질 100 중량％를 기준으로 20 내지 40 중량％의 함량으로 사용될 수 있으며, 고상 유기 결합제로는 메틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 화합물, 폴리비닐알콜, 전분 등이 촉매 물질 100 중량％를 기준으로 1 내지 5 중량％의 함량으로 사용될 수 있다.
액상의 무기 결합제로는 실리카 졸, 알루미나 졸 등을, 액상의 유기 결합제로는 에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 등이 촉매 물질 100 중량％를 기준으로 2 내지 4 중량％의 함량으로 사용될 수 있다.
용매로서 사용되는 증류수는 다른 성분들의 균일한 혼련을 위한 것으로서, 촉매 물질 100 중량％를 기준으로 15 내지 20 중량％의 함량으로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에서 가소제로는 글리세린, 에틸렌글리콜 등을, 윤활제로는 스테아린산, 왁스에멀젼, 폴리에틸렌글리콜 등을 사용할 수 있으며, 이외에도 압출성형용 조성물에 통상적으로 첨가되는 기타 첨가제들이 사용될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예들을 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하 나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
압출성형용 촉매담체 조성물의 제조
실시예 1
도 2에 도시된 바와 같이 로터와 팬이 반대로 회전하는 혼합기에서, 평균 입경 약 5 ㎛의 천연 제올라이트, 평균 입경 약 50 ㎛의 점토 및 평균 입경 약 50 ㎛의 메틸셀룰로오스를 100:32:3의 중량비로 넣은 후, 혼합기의 로터 회전속도를 300 rpm, 팬의 회전 속도를 120 rpm으로 설정하여 약 2분 동안 혼합기를 작동시켜 고상 혼합물을 수득하였다.
별도로, 회전 모터 및 임펠라가 구비된 혼합기에, 증류수, 실리카 졸, 액상의 PVA, 글리세린, 스테아린산을 넣고, 70 rpm의 회전 속도를 설정하여 약 2분 동안 혼합기를 작동시켜 액상 혼합물을 수득하였다.
다음, 앞서 수득한 고상 혼합물에 별도로 수득한 액상 혼합물을 1ℓ/분의 유량으로 투입한 후, 혼합기의 로터 회전속도를 350 rpm, 팬의 회전 속도를 120 rpm으로 설정하여 혼합기를 약 4분 동안 작동시켜 습식 혼합을 수행함으로써 촉매담체 조성물을 수득하였다.
이어서, 1축 스크류를 구비한 압출기 및 200 CPSI (cells per square inch) 이하의 밀도를 갖는 성형 다이를 이용하여, 상기에서 수득된 조성물을 압출성형한 후 통상적인 건조 및 열처리 공정을 수행하여 촉매담체를 제조하였다.
비교예 1
도 2에 도시된 바와 같이 로터와 팬이 반대로 회전하는 혼합기에, 상기 실시예 1에서 사용된 모든 성분을 동시에 넣은 후 혼합기의 로터 회전속도를 350 rpm, 팬의 회전 속도를 120 rpm으로 설정하여 약 10분 동안 혼합기를 작동시켜 촉매담체 조성물을 수득하였으며, 수득된 조성물의 압출성형, 건조 및 열처리 공정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 촉매담체를 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1로부터 제조된 압출성형 촉매담체의 외관 사진을 각각 도 3a 및 3b에 도시하였으며, 이들로부터 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 촉매담체가 비교예 1의 촉매담체보다 균일한 외관을 가짐을 확인할 수 있다.
본 발명에 따르면, 촉매담체 조성물의 혼합방식을 개선함으로써 고품질의 촉매담체 압출성형품을 제조할 수 있다.
Claims (9)
- (1) 0.1 내지 10㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 촉매 물질 및 10 내지 100㎛ 범위의 평균 입경을 갖는 고상의 무기 또는 유기 결합제를 포함하는 고체 원료 성분들을 혼합하여 고체 혼합물을 제조하고,(2) 용매, 액상 무기 또는 유기 결합제 및 나머지 액상 첨가제를 포함하는 액체 원료 성분들을 혼합하여 액체 혼합물을 제조하고,(3) 상기 고체 혼합물에 상기 액체 혼합물을 투입 혼합하여 촉매담체 조성물을 수득한 후, 이를 압출성형, 건조 및 열처리시키는 것을 포함하는, 촉매담체의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,단계 (3)에서의 고체 혼합물에 투입되는 액체 혼합물의 유량이 0.5 내지 5ℓ/분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,단계 (1)에 따른 고체 성분 혼합 공정이 로터와 팬이 반대로 회전하는 혼합기에서 1 내지 5분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서,혼합기의 로터 회전속도가 100 내지 500 rpm이며, 팬의 회전 속도가 50 내지 200 rpm인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,단계 (2)에 따른 액체 성분 혼합 공정이 회전 모터 및 임펠라가 구비된 혼합기에서 30 내지 150 rpm의 속도로 1 내지 5분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,단계 (3)에 따른 고체 혼합물과 액체 혼합물의 혼합 공정이 혼합기의 로터 회전속도를 200 내지 500 rpm으로 설정하고 팬의 회전 속도를 로터 회전방향과 반대방향으로 50 내지 200 rpm으로 설정하여 1 내지 5분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,촉매 물질이 제올라이트 또는 이산화티탄인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,고상 무기 결합제가 점토 또는 벤토나이트이고, 고상 유기 결합제가 메틸셀룰로오스인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 촉매담체.
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