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KR100622205B1 - 형태안정성 및 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르멀티필라멘트사의 제조방법 - Google Patents

형태안정성 및 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르멀티필라멘트사의 제조방법 Download PDF

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KR100622205B1
KR100622205B1 KR1020000010841A KR20000010841A KR100622205B1 KR 100622205 B1 KR100622205 B1 KR 100622205B1 KR 1020000010841 A KR1020000010841 A KR 1020000010841A KR 20000010841 A KR20000010841 A KR 20000010841A KR 100622205 B1 KR100622205 B1 KR 100622205B1
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Abstract

본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주 반복단위로 하며 고유점도가 0.7 이상인 폴리에스테르 폴리머를 용융방사하는 것에 의해 제조되는 멀티필라멘트사에 있어서, 복굴절율 0.20 이상, 결정화도 45% 이상, 섬유축 평행방향의 결정크기(A105) 0.77Å 이하, 섬유축 직각방향의 결정크기(A010) 45Å 이상, 비정영역의 볼륨프랙션(volume fraction) 0.54 이하, 결정배향성(fc) 0.93 이상, 비정배향 0.70 이상의 내부구조를 갖는 폴리에스테르 멀티필라멘트사에 관한 것으로서, 이러한 내부 구조를 갖는 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 고강력, 저수축의 특성을 발현하며 열에 의한 강력저하가 적어 내열강력이 우수하며, 염색성도 우수하여 시트벨트, 웹빙물 등 후공정상에 있어서 열처리공정이 들어가며, 필요에 따라서 염색공정도 포함되는 산업용 직물에 매우 유용하다.

Description

형태안정성 및 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르 멀티필라멘트사의 제조방법{Preparation of high strength polyester multifilament yarn having good dimensional stability and dyeability}
본 발명은 형태안정성이 우수하며 특히, 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 시트벨트(seat belt), 웹빙(webbing)물 등을 포함한 가공공정상에 있어서 과도한 열의 부여로 인한 강력저하 심하 및 고배향에 의한 담색화 경향을 해소할 수 있는 형태안정성이 우수하며 염색성이 뛰어난 고강력 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 시트벨트, 웹빙물 등에 사용되는 원사들은 직접방사연신방식에 의하여 주로 제조되며, 저속방사된 미연신사를 고배율로 연신하여 고강력의 특성을 발현하는 원사를 사용하여 왔다.
그러나, 이러한 원사는 연신배율(Draw ratio, D/R)이 높고, 연신이완율(Relax ratio, R/R)이 낮아 저수축의 특성을 발현하기 어려우며 이로 인하여 열에 의한 강력저하가 크게 발생한다. 또한, 결정배향성 및 비정배향성이 크 며 분자결정의 크기가 작고, 연결사슬(tie chain)이 많기 때문에 염색시 염료분자의 흡착이 어려워 염색 색상이 엷게 나타나는 담색화 현상이 심하고 염색후 러빙(rubbing) 등에 대한 마찰견뢰도가 상당히 낮은 단점이 있다.
또한, 이와 같은 종래의 제조방법을 이용하여 제조된 원사를 적용하여 시트벨트(seat belt), 웹빙(webbing)물을 제직시에는 강력저하 발생을 감안하여 경사의 본수가 많이 들어가기 때문에 제조비용이 높으며, 염색성이 떨어지기 때문에 사용되는 염료의 양, 염색처리온도 및 처리시간을 높여주어야 함으로 후가공에 있어서 제조비용이 높게되는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 제반 문제점을 감안하여 열에 의한 강력저하가 극소화되고, 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르 원사를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주 반복단위로 하며 고유점도가 0.7 이상인 폴리에스테르 폴리머를 용융방사하는 것에 의해 제조되는 멀티필라멘트사에 있어서, 복굴절율 0.20 이상, 결정화도 45% 이상, 섬유축 평행방향의 결정크기(A105) 0.77Å 이하, 섬유축 직각방향의 결정크기(A010) 45Å 이상, 비정영역의 볼륨프랙션(volume fraction: Va) 0.54 이하, 결정배향성(fc) 0.93 이상, 비정배향 0.70 이상의 내부 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 염색성이 우수한 산업직물용 폴리에스테르 멀티필라멘트사가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기한 특성의 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 제조하는데 바람직한 방법의 하나로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주 반복단위로 하며 고유점도가 0.7 이상인 폴리에스테르 폴리머를 방사속도 500∼800m/mim, 연신배율 5.5∼6.0배, 이완율 4% 이하, 이완 및 열처리 온도 220∼250℃의 공정조건하에서 직접방사연신하는 것을 포함하는 염색성이 우수한 산업직물용 폴리에스테르 멀티필라멘트사의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 따르는 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 복굴절율(Δn) 0.20, 바람직하게 0.2050 이상, 결정화도(Xc) 45%이상, 섬유축 평행방향의 결정크기(A105) 77Å이하, 섬유축 직각방향의 결정크기(A010) 45Å이상, 결정배향성(fc) 0.93이상, 비정영역의 배향성(비정배향) 0.70이상, 비정영역 볼륨프랙션 0.54 이하, 바람직하게 0.54080 이하를 만족하는 내부구조를 가지며, 이러한 내부구조를 갖는 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 고강력, 저수축의 특성을 가지며, 우수한 내열강력과 염색성을 가지므로써, 시트벨트, 웹빙물 등 후공정상에 있어서 열처리공정이 들어가며, 필요에 따라서 염색공정도 포함되는 산업용 직물에 특히 적합하다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 220℃에서 최대수축응력 0.40 cN/dtex 이하의 특성을 가지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따르는 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 제조하기에 바람직한 방법의 일예를 들어 설명하기로 한다. 물론, 본 발명의 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 제조방법은 후술되는 방법에 제한되는 것이 아님을 이해하여야 할 것이다.
본 제조방법에서는 종전의 고강력원사에 비하여 우수한 염색성을 지니도록하기 위하여 분자내부의 결정구조를 변화시키고자 공정상에 있어서 열고정(Heat set)온도를 조절함으로서 결정크기 및 결정화도를 조정하며, 이와 동시에 저수축의 특성을 발현하도록 하기 위하여 이완공정을 조정하여 저수축의 특성과 우수한 염색성을 발현하게 한다. 또한, 저수축의 특성을 발현함으로서 열에 의한 분자내부구조의 변화를 최소화할 수 있어 내열강력 향상을 도모하였다.
본 방법에 의하면, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주 반복단위로 하는 고유점도 0.7 이상의 폴리에스테르 고상중합 칩을 용융하여 토출시킨 용융폴리머를 방사속도 500∼800m/min으로 하고, 연신비를 5.5∼6.0배로 하며 이완율을 4%이하로 하고, 열처리 및 이완온도를 220∼250℃로 하여 모노필라멘트 섬도 12.5데니어 이하의 원사를 제조한다. 이때 방사온도는 285∼295℃가 바람직하고, 총섬도는 500∼2,000데니어가 바람직하다.
방사속도가 낮을 경우 방사장력이 낮아 권취가 어려우며, 또한 생산성이 떨어져 적용하기 어렵다. 방사속도가 높을 경우에는 모우발생 등으로 인한 조업성이 크게 떨어지며 원사품위가 떨어져 적용이 곤란하게 된다.
또한, 연신배율이 5.5배 미만의 경우에는 요구되는 고강력의 특성을 발현하기 어려우며, 6배를 초과하는 경우에는 모우발생 등으로 인하여 원사의 품위가 떨어진다. 이완율이 4% 미만의 경우에는 수축응력은 낮아지나, 고강력의 특성을 발현하기 어렵고, 내열강력이 다소 떨어진다.
이완 및 열처리시의 온도도 중요한데, 이 온도가 220℃ 미만의 경우에는 저수축의 특성을 발현하기 어렵고, 내열강력의 손상도 심하게 발생하며, 250℃ 초과의 경우에는 절사 및 고뎃롤러상에 타르발생이 빈번하여 조업성이 떨어진다.
상기의 조건범위내에서 제조된 원사의 경우 위에 설명한 바와 같은 내부구조를 가져서, 고강력, 저수축의 특성을 발현하며 열에 의한 강력저하가 적어 내열강력이 우수하며, 염색성도 뛰어나게 된다.
여기서, 내열강력이란, 원사상태에서의 강력에 대한 후공정중 열처리공정을 거친후의 강력비를 나타내며, 내열강격이 100%인 경우, 열에 의한 강력손상이 없음을 나타낸다.
이와 같은 내열강력 향상을 위해서는 열에 대한 분자구조변화를 최소로 할 수 있는 저수축의 특성이 요구된다. 통상, 고강력 폴리에스테르 원사의 경우, 후공정을 거치며, 이중에서 특히 염색 등의 공정을 거칠 경우 강력저하가 심하게 발생한다. 또한 분자내부 구조에 있어서 결정크기가 적고 연결사슬(tie chain)의 수가 많으며, 결정 및 비정영역의 배향성이 높기 때문에 염료의 흡착이 용이하지 않아 염색성이 많이 떨어져 담색화 경향을 보이게 된다.
본 발명에서는 이와 같은 종전의 고강력 폴리에스테르 원사의 내열강력저하 및 담색화 경향을 개선하고자 분자내부의 결정크기 및 배향성을 적정수준으로 조정하여 줌으로서 내열강력 및 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르 원사를 제조할 수 있게 된 것이다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 제한되는 것이 아님을 이해하여야 할 것이다.
본 발명의 상기한 설명 및 하기 실시예에서 제시되는 원사의 물성 및 염색성은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.
※ 원사의 물성
* 강력, 절단신도(절신) : 만능측정기(Instron)로 측정.
* 건열수축율(건수) : 무장력하에서 150℃×30분의 조건으로 열수축시킨 원사의 수축 전, 후의 길이변화율을 나타냄.
수축율(%) = (L0-L1)/L0 ×100
(L0:열수축전의 길이, L1:열수축후의 길이)
* 내열강력측정 : 무장력하에서 220℃×10분의 조건으로 열처리된 원사의 열처리 전, 후의 강력변화율을 나타냄.
내열강력(%)= (S0-S1)/S0 ×100
(S0:열수축전의 원사강력, S1:열수축후의 원사강력)
* 수축응력(단위:cN/dtex) : 테스트라이트(TESTRITE)를 이용하여 220℃에서 의 최대수축응력 측정.
※ 염색성 측정
- 염색: 마티스 맹글(Mathis mangle) 사용 [사용염료:Microsolorange GR 0.3wt% 용액 (Ciba-Geigy 제품)],
- Thermoset : 마티스 스티머(Mathis steamer) 사용,
- 측색 : CCM(Computer Color Matching)사용,
- 염색성평가 : 염색물의 K/S치 비교.
〈실시예 1 내지 6 및 비교예 1〉
직접방사연신방식을 이용하여 고유점도 0.7 이상의 폴리에스테르를 290℃의 온도에서 방사하여 표 1의 조건으로 원사를 제조하였다. 제조된 원사의 내부구조를 상법에 따라 측정하고, 또한 그 물성을 상기한 방법으로 측정하였다. 측정결과는 하기 표 2 및 3에 제시된다.
제조된 원사를 경, 위사 밀도 26본/inch×26본/inch로 하는 직물로 제직하여 220℃에서 5분간 써모세트(thermoset)를 행하고 맹글(mangle) 압력을 2㎏/㎠으로 하는 써머솔 염색(Thermosol dyeing)을 행하여 염색성을 비교하였다. 염색성 측정 결과는 하기 표 3에 제시된다.
구분 방사속도(m/min) 연신배율(배) 이완율(%) 열처리/이완온도(℃)
실시예 1 500 5.9 1.5 235/230
실시예 2 750 5.6 2.0 245/240
실시예 3 600 5.75 2.2 240/235
실시예 4 800 5.5 3.5 230/220
실시예 5 580 5.8 1.0 235/230
실시예 6 630 5.7 1.5 240/230
비교예 1 550 5.75 1.8 200/160
구분 원사의 내부 구조
분자배향성 결정화도 결정구조
복굴절율 결정배향 (fc) 비정배향 (fa) A105 A010 Va
실시예 1 0.2125 0.9565 0.7817 47.23 76 47 0.5437
실시예 2 0.2092 0.9456 0.7517 49.05 75 60 0.5191
실시예 3 0.2107 0.9486 0.8017 48.09 76 53 0.5271
실시예 4 0.2050 0.9327 0.7263 45.32 75 56 0.5235
실시예 5 0.2110 0.9461 0.8387 47.15 72 43 0.5480
실시예 6 0.2105 0.9517 0.7965 47.85 74 49 0.5307
비교예 1 0.2097 0.9532 0.8480 44.62 76 42 0.5686
구분 원사의 물성 및 염색성
데니어 강도 (g/d) 절신 (%) 건수 (%) 내열강력 (%) 최대수축응력 (cN/dtex) K/S 치 (620nm에서)
실시예 1 2,000 9.42 12.8 8.8 85.6 0.38 9.72
실시예 2 1,000 9.26 14.9 6.7 89.2 0.28 10.01
실시예 3 1,500 9.21 15.2 7.4 88.3 0.35 10.14
실시예 4 1,500 9.14 16.7 7.2 83.0 0.24 8.09
실시예 5 1,500 9.34 13.7 9.5 87.5 0.37 9.45
실시예 6 500 9.25 15.0 8.4 88.7 0.31 9.1
비교예 1 1,500 9.12 14.5 10.4 82.5 0.45 7.23
상기한 실시예 및 비교예의 실험결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 내부구조를 갖는 폴리에스테르 멀티필라멘트사는 고강력, 저수축의 특성 을 발현하며 열에 의한 강력저하가 적어 내열강력이 우수하며, 염색성도 우수하여 시트벨트, 웹빙물 등 후공정상에 있어서 열처리공정이 들어가며, 필요에 따라서 염색공정도 포함되는 산업용 직물에 매우 유용하다.

Claims (3)

  1. 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주 반복단위로 하며 고유점도가 0.7~1.4인 폴리에스테르 폴리머를 용융방사하는 것에 의해 제조되는 멀티필라멘트사에 있어서, 복굴절율 0.20~0.25, 결정화도 45~52%, 섬유축 평행방향의 결정크기(A105) 65~77Å, 섬유축 직각방향의 결정크기 (A010) 45~65Å, 비정영역의 볼륨프랙션(volume fraction) 0.35~0.54, 결정배향성(fc) 0.93~0.97, 비정배향 0.70~0.90의 내부결정구조를 갖는 것을 특징으로 하는 염색성이 우수한 산업직물용 폴리에스테르 멀티필라멘트사.
  2. 제 1 항에 있어서, 강도 9.0~10.5 g/d, 절단신도 12~17%, 건열수축율 6~9%, 내열강력 85~95%, 220℃에서 최대수축응력 0.2~0.4 cN/dtex을 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 염색성이 우수한 산업직물용 폴리에스테르 멀티필라멘트사.
  3. 직접방사연신방식으로 폴리에스테르 멀티필라멘트사를 제조함에 있어서, 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주 반복단위로 하며 고유점도가 0.7~1.4인 폴리에스테르 폴리머를 방사속도 500~800 m/min, 연신배율 5.5~6.0배, 이완율 0.5~4 %, 이완 및 열처리 온도 220~250℃의 공정조건하에서 직접방사연신하는 것을 포함하는 염색성이 우수한 산업직물용 폴리에스테르 멀티필라멘트사의 제조방법.
KR1020000010841A 2000-03-04 2000-03-04 형태안정성 및 염색성이 우수한 고강력 폴리에스테르멀티필라멘트사의 제조방법 KR100622205B1 (ko)

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