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KR100609676B1 - 밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉된 허니콤구조체 - Google Patents

밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉된 허니콤구조체 Download PDF

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KR100609676B1
KR100609676B1 KR1020047013796A KR20047013796A KR100609676B1 KR 100609676 B1 KR100609676 B1 KR 100609676B1 KR 1020047013796 A KR1020047013796 A KR 1020047013796A KR 20047013796 A KR20047013796 A KR 20047013796A KR 100609676 B1 KR100609676 B1 KR 100609676B1
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후지타준
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니뽄 가이시 가부시키가이샤
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Abstract

세라믹 구조체를 밀봉하기 위한 밀봉재로서, 세라믹 성분과 상온 액체 성분과 침전 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 밀봉재이다. 격벽(2)에 의해 구획된, 축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널(3)을 갖는 허니콤 구조체(1)에 있어서의 유통 채널(3)의 개구 단부를 밀봉하는 방법으로서 상기 밀봉재를 이용하여 밀봉하는 것을 특징으로 하는 밀봉 방법이다. 상기 밀봉재에 의해 유통 채널(3)의 개구 단부에 밀봉부(10)가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 허니콤 구조체이다. 밀봉부에 있어서의 함몰의 발생이 적고, 밀봉부에 있어서의 깊이의 변동이 적은 밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉된 허니콤 구조체이다.

Description

밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉된 허니콤 구조체{SEALING MATERIAL, METHOD FOR SEALING HONEYCOMB STRUCTURE AND SEALED HONEYCOMB STRUCTURE}
본 발명은, 세라믹 구조체용의 밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉된 허니콤 구조체에 관한 것으로, 특히 밀봉부에 있어서 함몰이 발생하기 어렵고, 밀봉부에 있어서의 밀봉 깊이의 변동이 적은 밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉된 허니콤 구조체에 관한 것이다.
내연기관, 보일러 등의 배출 가스 중의 미립자, 특히 디젤 미립자의 포집 필터 등에 허니콤 구조체 등의 세라믹 구조체가 이용되고 있다.
이와 같은 목적으로 사용되는 세라믹 구조체, 예컨대 허니콤 구조체는 일반적으로, 도 5a 및 도 5b에 도시한 바와 같이, 격벽(2)에 의해 구획된, X축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널(3)을 지니고, 단부면이 체크무늬형을 띠도록, 인접하는 유통 채널(3)이 서로 반대측이 되는 한 쪽의 단부에서 밀봉된 밀봉부를 갖는 구조를 구비한다. 이와 같은 구조를 갖는 허니콤 구조체에 있어서, 피처리 유체는 하나의 단부면(42)에 밀봉부를 구비하고 있지 않은 유통 채널(3), 즉 다른 단부면(44)에 밀봉부를 구비하고 있는 유통 채널(3)으로 유입되어, 다공질의 격벽(2)을 통해 이웃하는 유통 채널(3), 즉 하나의 단부면(42)에 밀봉부를 구비하고, 다른 단부면(44)에 밀봉부를 구비하고 있지 않은 유통 채널(3)로부터 배출된다. 이 때 격벽(2)은 필터로서 기능한다. 예컨대, 디젤 엔진으로부터 배출되는 매연(그을음) 등이 격벽에 포착되어 격벽 상에 퇴적된다.
그러나, 도 6에 도시한 바와 같이 밀봉부(10) 중에 함몰이 발생하는 경우가 있어, 함몰(20)의 발생은 필터 기능을 저하시킨다고 하는 문제가 있었다. 또한, 밀봉부(10)의 깊이(x)에 변동도 발생하기 쉬워, 이것도 필터 기능에 악영향을 주고 있었다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 제1 목적은 세라믹 구조체를 밀봉하기 위한 밀봉재로서, 밀봉부에 있어서 함몰이 발생하기 어렵고, 밀봉부에 있어서의 밀봉 깊이의 변동이 적은 밀봉재를 제공하는 것이다. 제2 목적은 밀봉부에 있어서 함몰이 발생하기 어렵고, 밀봉부에 있어서의 밀봉 깊이의 변동이 적은 허니콤 구조체의 밀봉을 제공하는 것이다. 제3 목적은 밀봉부에 있어서 함몰의 발생이 적고, 밀봉부에 있어서의 밀봉 깊이의 변동이 적은 허니콤 구조체를 제공하는 것이다.
본 발명자가 상기 과제를 해결하기 위해서 수행한 연구 결과, 밀봉후의 건조 공정에 있어서, 상온 액체 성분, 예컨대 수분의 증발이 불균일하게 발생하여, 불균일하게 건조됨으로써 함몰이라 불리는 형상 불량이 발생한다는 것을 발견하였고, 밀봉재에 침전 방지제를 첨가함으로써 함몰의 발생을 억제할 수 있고, 더욱이 밀봉 부(20)의 깊이(x)의 변동을 억제할 수 있음을 발견했다.
본 발명은 전술한 연구 결과를 기초로 하여, 첫째로, 세라믹 구조체를 밀봉하기 위한 밀봉재로서 세라믹 성분과, 상온 액체 성분과, 침전 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 밀봉재를 제공한다.
본 발명에 있어서, 세라믹 성분 100 질량부에 대하여, 상온 액체 성분 10∼50 질량부, 침전 방지제 0.01∼10 질량부를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 침전 방지제가, 황산칼슘, 황산마그네슘, 글루코노델타락톤, 염화칼슘, 염화마그네슘에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 상온 액체 성분이 물인 것이 바람직하다. 세라믹 성분이 코디에라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소, 탄화규소-코디에라이트계 복합 재료, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 리튬알루미늄실리케이트 및 티탄산알루미늄의 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성되는 것이 바람직하다.
둘째로, 본 발명은 격벽에 의해 구획된, 축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널을 갖는 허니콤 구조체에 있어서의 상기 유통 채널의 개구 단부를 밀봉하는 방법으로서, 상기 밀봉재를 이용하여 밀봉하는 것을 특징으로 하는 밀봉 방법을 제공한다.
셋째로, 본 발명은 격벽에 의해 구획된, 축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널을 지니고, 소정의 유통 채널의 개구 단부가 밀봉되어 있는 허니콤 구조체로서, 전술한 밀봉재를 이용하여 밀봉되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 허니콤 구조체를 제공한다.
도 1a는 본 발명의 허니콤 구조체의 한 형태를 도시하는 모식적인 사시도이며, 도 1b는 본 발명의 허니콤 구조체의 한 형태를 도시하는 모식적인 평면도이다.
도 2는 도 1b에 있어서의 II-II 단면의 모식적인 단면도이다.
도 3은 도 2에 있어서의 III로 나타내는 부분의 일부 확대도이다.
도 4는 밀봉재의 분리 침전을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 5a는 종래의 허니콤 구조체를 도시하는 모식적인 사시도이며, 도 5b는 도 5a에 있어서의 b로 나타내는 부분의 일부 확대도이다.
도 6은 종래의 허니콤 구조체에 있어서의 도 3에 대응하는 부분을 도시하는 모식적인 단면 확대도이다.
이하, 본 발명의 밀봉재, 허니콤 구조체의 밀봉 방법 및 밀봉 방법 허니콤 구조체를 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 밀봉재는 세라믹 성분과, 상온 액체 성분과, 침전 방지제를 포함한다. 본 발명의 중요한 특징은, 밀봉재가 침전 방지제를 포함한다는 것이다. 본 발명에 있어서, 침전 방지제는 세라믹 성분이 상온 액체 성분 속에서 침전되는 것을 방지하는 효과를 지닌다. 이 효과는 밀봉재로서 이용되는 세라믹 성분 100 질량부와 상온 액체 성분 30 질량부에 첨가, 혼합하여, 7일간 방치한 후에, 그 혼합물이 도 4에 도시한 바와 같은 분리·침전을 실질적으로 일으키지 않는 것을 말한다.
본 발명의 밀봉재는 전술한 효과를 갖는 침전 방지제를 침전 방지 효과를 보일 정도로 포함한다. 따라서, 본 발명의 밀봉재는 세라믹 구조체의 개구부, 예컨대 도 1에 도시한 바와 같이 허니콤 구조체의, 격벽(2)에 의해서 구획된 유통 채널(3)의 개구 단부면을 밀봉하기 위해서 이용된 경우에, 형성된 밀봉부(10)에 있어서의 도 6에 도시한 바와 같은 함몰(20)의 발생을 억제하여, 밀봉부(10)의 깊이(x)의 변동이 감소한다. 따라서, 도 3에 도시한 바와 같은 함몰이 없고 깊이(x)의 변동이 적은 밀봉부를 제공할 수 있다.
전술한 효과를 갖는 침전 방지제의 구체적인 예로서는, 황산칼슘, 황산마그네슘, 글루코노델타락톤, 염화칼슘, 염화마그네슘 등을 들 수 있다. 이 중에서도 특히, 염화마그네슘이 바람직하다.
침전 방지제의 함유량에 특별히 제한은 없다. 그러나, 함유량이 지나치게 많으면, 점도가 너무 증가하여, 세라믹 성분이 응집되는 결점이 생긴다. 또 함유량이 지나치게 적으면, 본 발명의 효과를 얻을 수 없다. 침전 방지제의 함유량은 세라믹 성분 100 질량부에 대하여 바람직하게는 0.01∼10 질량부, 더욱 바람직하게는 0.1∼5.0 질량부, 가장 바람직하게는 0.2∼2.0 질량부이다.
본 발명에 있어서, 세라믹 성분은 밀봉재의 주성분을 구성하는 것으로, 일반적으로는 분말형이다. 밀봉재가 시여(施輿)되고 건조·소성됨으로써 경화되어, 밀봉부(10)를 형성하여, 밀봉 효과를 발휘한다. 바람직한 세라믹 성분은 예컨대 코디에라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소, 탄화규소-코디에라이트계 복합 재료, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 리튬알루미늄실리케이트, 티탄산 알루미늄 등의 1종 또는 2종 이상을 포함한다. 밀봉할 세라믹 구조체와의 밀착성의 관점에서, 시여되는 세라믹 구조체의 구성 성분과 같은 성분인 것이 바람직하다. 또, 세라믹 성분은 바늘형 또는 섬유형이라도 좋으며, 이들 형상이 다른 것을 여러 개 조합하더라도 좋다.
본 발명에 있어서, 상온 액체 성분은 세라믹 성분을 분산시켜, 시여를 용이하게 한다. 상온 액체 성분은 일반적으로는 밀봉재가 시여된 후, 건조·소성 과정에서 증발되어, 형성된 밀봉부(10)에는 잔존하지 않는다. 상온 액체 성분은 세라믹 성분을 분산시킬 수 있으며, 적절한 온도에서 증발하는 액체인 것이 바람직하며, 구체적으로는 물, 글리세린 등이 바람직하다.
상온 액체 성분의 함유량에 특별히 제한은 없다. 그러나, 함유량이 지나치게 많으면 점도가 낮아져 원하는 두께로 시여하기가 어렵게 되는 동시에 건조 시간도 길어져 바람직하지 못하다. 한편, 함유량이 지나치게 적으면, 시여할 때의 취급이 곤란하게 되어 바람직하지 못하다. 상온 액체 성분의 함유량은 세라믹 성분 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 5∼60 질량부, 더욱 바람직하게는 15∼50 질량부, 가장 바람직하게는 25∼35 질량부이다.
본 발명의 밀봉재는 세라믹 성분, 상온 액체 성분 및 침전 방지제 외에, 본 발명의 효과를 잃지 않는 한 여러 가지의 첨가제를 포함할 수 있다. 예컨대 메틸셀룰로오스 및 히드록시프로폭실메틸셀룰로오스, 계면활성제 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 밀봉재는 허니콤 구조체의 유통 채널을 밀봉, 즉 밀봉하기 위한 밀봉재로서 특히 유효하지만, 본 발명의 밀봉재의 용도는 이것에만 한정되지 않고, 세라믹 구조체, 즉 일정한 구조를 갖는 세라믹체의 밀봉재, 예컨대 물 처리용 필터의 밀봉재 등으로도 널리 이용할 수 있다.
이어서, 본 발명의 밀봉재를 이용한 허니콤 구조체의 밀봉 방법을 설명하겠다. 본 발명에 있어서의 허니콤 구조체는 도 1a, 도 1b 및 도 2에 도시한 바와 같이, 격벽(2)에 의해 구획된 X축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널(3)을 갖는다. 다수의 유통 채널(3) 중에서, 하나의 단부면, 예컨대 단부면(42)에 있어서, 밀봉하고자 하는 원하는 유통 채널(3)을 제외하고, 다른 유통 채널(3)의 개구부를 마스킹테이프 등의 마스킹재로 마스킹한다.
이어서, 마스킹된 하나의 단부면에 전술한 밀봉재를 시여한다. 시여 방법에 특별히 제한은 없지만, 용기 내에 밀봉재를 개재시켜 허니콤 구조체를 용기 내에 압박함으로써 시여하는 압입 방식, 침지(디핑), 브러시 등에 의한 도포, 스프레이에 의한 도포 등을 들 수 있다. 이것을 건조하여, 소성함으로써, 밀봉부(10)가 형성되어, 원하는 유통 채널(3)의 일단부면(42)을 밀봉할 수 있다.
밀봉재에 의한 밀봉은 양단면에서 행하는 것이 바람직하며, 나아가서는 하나의 단부면에 있어서 소정의 유통 채널(3)의 개구부를 밀봉하고, 다른 단부면에 있어서 잔여 유통 채널의 개구부를 밀봉하는 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서, 도 1b에 도시한 바와 같이 유통 채널의 개구부가 체크무늬를 띠도록, 하나의 단부면과 다른 단부면에 있어서, 교대로 유통 채널(3)의 개구부를 밀봉하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 밀봉을 실시하는 대상인 허니콤 구조체는, 예컨대 이하의 방법에 의해 제조될 수 있다.
허니콤 구조체의 원료 분말로서, 예컨대 탄화규소 분말을 사용하여, 이것에 바인더, 예컨대 메틸셀룰로오스 및 히드록시프로폭실메틸셀룰로오스를 첨가하고, 또한 계면활성제 및 물을 첨가하여, 가소성 배토를 제작한다. 이 배토를 압출 성형함으로써, 격벽에 의해 구획된 축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널을 갖는 허니콤 구조의 성형체를 얻는다.
이것을, 예컨대 마이크로파 및 열풍으로 건조한 후, 예컨대 N2 분위기 속에서 가열 탈지하고, 그 후 Ar 등의 불활성 분위기 속에서 소성함으로써 허니콤 구조체를 얻을 수 있다.
본 발명의 밀봉 방법은, 상기한 허니콤 구조체의 제조 공정에 있어서, 허니콤성형체를 성형한 후라면 어느 단계에서 실시하더라도 좋다. 예컨대, 소성후에 얻어진 허니콤 구조체에 대하여 실시하더라도 좋지만, 허니콤 성형체를 성형하고, 건조한 후, 소성전의 허니콤 성형체에 대하여 실시하더라도 좋다. 이 경우에는, 소성 공정이 한 번으로 끝난다고 하는 장점을 갖는다.
본 발명에 있어서, 허니콤 구조체는 또한 복수의 허니콤 세그멘트가 접합 일체화된 것일 수도 있다. 이 경우에는, 허니콤 세그멘트의 성형후, 접합전에 밀봉을 행하더라도 좋고, 접합후에 밀봉을 행하더라도 좋다. 허니콤 세그멘트의 접합은, 예컨대 접합재를 허니콤 세그멘트의 접합면에 시여하여, 압박 접합한 후, 건조·가열함으로써 적합하게 실시할 수 있다. 상기 접합에 이용하는 접합재로서는, 예컨대 세라믹 섬유 등의 무기 섬유, 세라믹 가루 등의 무기 분말 및 유기·무기의 바인더 등을 혼합한 것 등이 바람직하다. 또한, Si 졸 등의 졸형 물질을 상기 접합재에 포함하는 것도 바람직하다.
본 발명에 있어서, 허니콤 구조체(1)의 주성분은 강도, 내열성 등의 관점에서, 코디에라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소, 탄화규소-코디에라이트계 복합 재료, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 리튬알루미늄실리케이트, 티탄산알루미늄, Fe-Cr-Al계 금속 및 이들의 조합으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 열전도율 및 내열성의 관점에서, 탄화규소 또는 규소-탄화규소 복합 재료가 특히 적합하다. 여기서, "주성분"이란, 허니콤 구조체의 50 질량% 이상, 바람직하게는 70 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 질량% 이상을 구성하는 것을 의미한다. 또한, 본 발명에서는 허니콤 구조체가 금속규소(Si)와 탄화규소(SiCl)의 복합 재료를 주성분으로 하는 경우, 허니콤 구조체의 Si/(Si+SiC)로 규정되는 Si 함유량이 지나치게 적으면 Si 첨가 효과를 얻기가 어렵게 된다. Si 함유량이 50 질량%을 넘으면 SiC의 특징인 내열성, 고열전도성의 효과를 얻기가 어렵게 된다. 따라서 Si 함유량은 5∼50 질량%인 것이 바람직하며, 10∼40 질량%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 허니콤 구조체의 격벽은 필터의 역할을 하는 다공질체인 것이 바람직하다. 격벽의 두께에 특별히 제한은 없다. 그러나, 격벽이 지나치게 두꺼우면 다공질의 격벽을 피처리 유체가 투과할 때의 압력 손실이 지나치게 커진다. 격벽이 지나치게 얇으면 필터로서의 강도가 부족하여 각각 바람직하지 못하 다. 격벽의 두께는 바람직하게는 30∼2000 μm, 더욱 바람직하게는 40∼1000 μm, 가장 바람직하게는 50∼500 μm의 범위이다.
본 발명에 있어서, 허니콤 구조체의 셀 밀도(단위 단면적당 유통 채널의 수)에 특별히 제한은 없다. 그러나, 셀 밀도가 지나치게 작으면, 필터로서의 강도 및 유효 기하학적 표면적(Geometric Surface Area; GSA)이 부족하게 된다. 셀 밀도가 지나치게 크면, 피처리 유체가 흐르는 경우의 압력 손실이 커진다. 셀 밀도는 바람직하게는, 6∼2000 셀/평방인치(0.9∼311 셀/cm2), 더욱 바람직하게는 50∼1000 셀/평방인치(7.8∼155 셀/cm2), 가장 바람직하게는 100∼400 셀/평방인치(15.5∼62.0 셀/cm2)의 범위이다. 또한, 유통 채널(3)의 단면 형상(셀 형상)에 특별히 제한은 없지만, 제작상의 관점에서, 삼각형, 사각형, 육각형 및 콜게이트 형상 중 어느 하나 인것이 바람직하다.
본 발명의 허니콤 구조체의 단면 형상에는 특별히 제한은 없다. 예컨대 도 2에 도시한 바와 같은 원형 외에, 타원형, 레이스트랙형, 장원형, 삼각형, 대략 삼각형, 사각형, 대략 사각형 등의 다각형이나 이형 형상으로 할 수 있다. 또한, 허니콤 구조체의 열전도율에 특별히 제한은 없지만, 보온성과 방열성의 균형의 관점에서, 40℃에서의 열전도율은 10∼60 W/mK인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 허니콤 구조체(1)가, 접합 일체화된 복수의 허니콤 세그멘트로 이루어지는 경우, 각 세그멘트가 지나치게 크면, 열 응력에 의한 파손의 문제가 발생한다. 세그멘트가 지나치게 작으면 각 세그멘트의 제조나 접합에 의한 일체화가 번잡하게 되어 바람직하지 못하다. 바람직한 허니콤 세그멘트의 크기는 단면적이 900 mm2∼1000 mm2인 것으로, 허니콤 구조체의 70 용량% 이상이, 이 크기의 허니콤 세그멘트로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 허니콤 세그멘트의 형상에 특별히 제한은 없지만, 단면 형상이 사각형, 즉 허니콤 세그멘트가 사각기둥형인 것을 기본 형상으로 하여 일체화된 경우의 허니콤 구조체의 형상에 맞춰 외주측의 허니콤 세그멘트의 형상을 적절하게 선택할 수 있다.
본 발명의 허니콤 구조체를, 촉매 담체로서 내연기관 등의 열기관 혹은 보일러 등의 연소 장치의 배기 가스의 정화, 또는 액체 연료 혹은 기체 연료의 개질에 이용하고자 하는 경우, 또는 DPF 등에 이용하고자 하는 경우, 본 발명의 허니콤 구조체에 촉매, 예컨대 촉매능을 갖는 금속을 담지시키는 것이 바람직하다. 촉매능을 갖는 금속의 대표적인 것으로서는, Pt, Pd, Rh를 들 수 있으며, 이들 중의 적어도 1종을 허니콤 구조체에 담지시키는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1∼4)
세라믹 성분으로서, 80 질량부의 탄화규소(SiC) 및 20 질량부의 금속규소의 합계 100 질량부에 대하여, 상온 액체 성분으로서 30 질량부의 물, 침전 방지제로서 표 1에 나타낸 바와 같이 0.01∼10 질량부의 염화마그네슘을 가하고, 또 10 질량부의 유기 조제를 첨가해서 혼합하여 밀봉재 B∼E를 조제했다.
(비교예 1)
침전 방지제를 전혀 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 같은 방식으로 밀봉재 A를 조제했다.
[표 1]
Figure 112004040006187-pct00001
(침전 방지 효과의 평가)
실시예 1∼4 및 비교예 1에서 얻어진 밀봉재를 교반한 후, 시험관에 약 5 cm의 높이가 되도록 넣어 7일간 방치하고, 도 4에 도시한 바와 같은 침전(34)과 상층액(33)이 생기는지의 여부를 지표로 하여, 분리·침전의 유무를 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 비교예 1에서 얻어진 밀봉재 A는 2일 방치한 후에 상층액이 3 mm의 높이로 생겨, 분리·침전이 발생하였다. 한편, 실시예 1에서 얻어진 밀봉재 B는 7일간 방치한 후에 1 mm의 상층액이 확인되었다. 그러나, 실시예 2∼4에서 얻어진 밀봉재 C∼E는 7일간 방치한 후에도 상층액은 확인되지 않았으며, 이것은 실시예 1∼4에서는 실질적으로 분리·침전이 일어나지 않고 있음을 보여 주었다.
[표 2]
Figure 112004040006187-pct00002
(실시예 5)
원료로서, 80 질량부의 SiC 분말 및 20 질량부의 금속 Si 분말을 혼합하여, 이것에 메틸셀룰로오스 및 히드록시프로폭실메틸셀룰로오스, 계면활성제 및 물을 첨가하여, 가소성 배토를 제조했다. 이 배토를 압출 성형하고, 마이크로파 및 열풍으로 건조하여 격벽의 두께가 380 μm, 셀 밀도가 약 31.0 셀/cm2(200 셀/평방인치), 단면이 한 변 35 mm인 정방형, 길이가 152 mm인 허니콤 구조체를 얻었다.
이 허니콤 구조체에 대하여, 실시예 1에서 얻어진 밀봉재 B를 이용하여, 허니콤 구조체의 단부면이 체크무늬형을 띠도록, 인접하는 유통 채널이 서로 반대측에 있는 한 쪽의 단부에 있어서, 허니콤 구조체의 외형과 동일한 치수의 개구부가 있는 용기 내에 밀봉재를 개재시켜, 밀봉재를 용기 내에서 평탄화시킨 후에 허니콤 구조체를 용기 내에 압박함으로써 시여하여, 건조시킨 후, 대기 분위기 속에서 탈지하고, 약 1450℃에서 소성하여, 유통 채널의 개구 단부가, 밀봉, 즉 봉함된 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 6∼8 및 비교예 2)
밀봉재로서 각각 실시예 1∼4 및 비교예 1에서 얻어진 밀봉재를 이용한 것 이외에는 실시예 5와 같은 방식으로 허니콤 구조체를 얻었다.
실시예 5∼8 및 비교예 2에서 얻어진 허니콤 구조체의 함몰의 유무 및 밀봉부의 깊이를 측정하여, 함몰의 유무 및 밀봉 깊이의 변동(표준편차)을 표 3에 나타냈다. 표 3에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 것과 같이, 비교예 2에서 얻어진 허니콤 구조체에는 함몰이 확인되고, 밀봉 깊이의 변동도 컸던데 비교하여, 실시예 5∼8에서 얻어진 허니콤 구조체는 함몰이 확인되지 않고, 밀봉 깊이의 변동이 적었다.
[표 3]
Figure 112004040006187-pct00003
이상 설명해 온 바와 같이, 본 발명의 밀봉재는, 침전 방지제를 포함하기 때문에, 형성된 밀봉부에 함몰이 생기기 어렵고, 밀봉부에 있어서의 깊이의 변동이 적은 밀봉재가 되었다. 또한, 본 발명의 밀봉 방법은, 상기 밀봉재를 이용하기 때문에, 형성된 밀봉부에 함몰이 생기기 어렵고, 밀봉부에 있어서의 깊이의 변동이 적은 허니콤 구조체가 되었다. 더욱이, 본 발명의 허니콤 구조체는 밀봉부에 있어 서의 함몰이 적고, 밀봉부에 있어서의 깊이의 변동이 적기 때문에, 내연기관, 보일러 등의 배출 가스 중의 미립자, 특히 디젤 미립자의 포집 필터 등에 적합하게 이용할 수 있다. 한편, 본 발명의 밀봉재는, 허니콤 구조체의 유통 채널의 밀봉용으로서 적합한데, 본 발명의 효과인 함몰이 적다는 것 및 밀봉 깊이가 균일하게 된다는 것은, 다른 구조의 세라믹 구조체의 밀봉재로서도 적합하며, 온갖 형태의 세라믹 구조체에 사용할 수 있다.

Claims (15)

  1. 세라믹 구조체를 밀봉하기 위한 밀봉재로서, 세라믹 성분과, 상온 액체 성분과, 침전 방지제를 포함하며,
    상기 침전 방지제는 황산칼슘, 황산마그네슘, 글루코노델타락톤, 염화칼슘 및 염화마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성된 것인 밀봉재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 성분 100 질량부에 대하여, 상기 상온 액체 성분 10∼50 질량부, 상기 침전 방지제 0.01∼10 질량부를 포함하는 밀봉재.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 상온 액체 성분은 물인 것인 밀봉재.
  5. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 성분은 코디에라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소, 탄화규소-코디에라이트계 복합 재료, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 리튬알루미늄실리케이트 및 티탄산알루미늄으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성된 것인 밀봉재.
  6. 격벽에 의해 구획된, 축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널을 갖는 허니콤 구조체에 있어서의 상기 유통 채널의 개구 단부를 밀봉하는 방법으로서, 세라믹 성분과, 상온 액체 성분과, 침전 방지제를 포함하는 밀봉재를 이용하여 상기 유통 채널의 개구 단부를 밀봉하는 단계를 포함하며,
    상기 침전 방지제는 황산칼슘, 황산마그네슘, 글루코노델타락톤, 염화칼슘 및 염화마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성된 것인 밀봉 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 세라믹 성분 100 질량부에 대하여, 상기 상온 액체 성분 10∼50 질량부, 상기 침전 방지제 0.01∼10 질량부를 포함하는 것인 밀봉 방법.
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서, 상기 상온 액체 성분은 물인 것인 밀봉 방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 세라믹 성분은 코디에라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소, 탄화규소-코디에라이트계 복합 재료, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 리튬알루미늄실리케이트 및 티탄산알루미늄으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성된 것인 밀봉 방법.
  11. 격벽에 의해 구획된, 축방향으로 연장하는 다수의 유통 채널을 지니고, 소정의 유통 채널의 개구 단부가 밀봉되어 있는 허니콤 구조체로서, 세라믹 성분과, 상온 액체 성분과, 침전 방지제를 포함하는 밀봉재를 이용하여 상기 유통 채널의 개구 단부를 밀봉하며,
    상기 침전 방지제는 황산칼슘, 황산마그네슘, 글루코노델타락톤, 염화칼슘 및 염화마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성된 것인 허니콤 구조체.
  12. 제11항에 있어서, 상기 세라믹 성분 100 질량부에 대하여, 상기 상온 액체 성분 10∼50 질량부, 상기 침전 방지제 0.01∼10 질량부를 포함하는 것인 허니콤 구조체.
  13. 삭제
  14. 제11항에 있어서, 상기 상온 액체 성분은 물인 것인 허니콤 구조체.
  15. 제11항에 있어서, 상기 세라믹 성분은 코디에라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소, 탄화규소-코디에라이트계 복합 재료, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 리튬알루미늄실리케이트 및 티탄산알루미늄으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 구성된 것인 허니콤 구조체.
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