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KR100608139B1 - 실리카 친화형 타이어 트레드 고무 조성물 - Google Patents

실리카 친화형 타이어 트레드 고무 조성물 Download PDF

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KR100608139B1
KR100608139B1 KR1020050049130A KR20050049130A KR100608139B1 KR 100608139 B1 KR100608139 B1 KR 100608139B1 KR 1020050049130 A KR1020050049130 A KR 1020050049130A KR 20050049130 A KR20050049130 A KR 20050049130A KR 100608139 B1 KR100608139 B1 KR 100608139B1
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Abstract

본 발명은 실리카 친화형 타이어 트레드 고무 조성물에 관한 것으로서, 벤조페논계 변형제와 폴리실록산 커플링제를 사용한 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 단독, 또는 용액중합 스티렌 부타디엔 고무와 천연고무 또는 부타디엔 고무와의 혼합고무 중에서 선택된 원료고무에 대해서 액상 이소프렌 고무를 첨가하므로써, 보강성 충전제인 실리카와의 반응성을 향상시켜 마모특성의 하락없이 제동력과 회전저항을 향상시키고, 트레이드-오프 성능을 개선시킨 타이어 트레드 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

실리카 친화형 타이어 트레드 고무 조성물{TIRE TREAD RUBBER COMPOSITION FRIENDLY SILICA}
본 발명은 실리카 친화형 타이어 트레드 고무 조성물에 관한 것으로서, 벤조페논계 변형제와 폴리실록산 커플링제를 사용한 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 단독, 또는 용액중합 스티렌 부타디엔 고무와 천연고무 또는 부타디엔 고무와의 혼합고무 중에서 선택된 원료고무에 대해서 액상 이소프렌 고무를 첨가하므로써, 보강성 충전제인 실리카와의 반응성을 향상시켜 마모특성의 하락없이 제동력과 회전저항을 향상시킬 수 있고, 트레이드-오프 성능을 개선시킨 타이어 트레드 고무 조성물에 관한 것이다.
타이어의 구성 성분 중 트레드는 타이어의 요구 특성을 발현하는 중요한 구성성분 중의 하나이다. 패턴효과, 구조적인 인자에 의한 성능 이외에도 트레드 고무 조성물에 의한 효과도 중요한 인자로 작용하고 있다. 일반적으로 폴리머는 단일 또는 이종 성분의 블렌드에 부타디엔 고무를 적정량 채용하면 인장물성 등 제반 특성을 유지하면서 내마모특성을 향상시킬 수 있다.
또 보강성 충전제인 카본블랙에 의한 고무의 보강 성능은 종래에 그 비표면 적(입자경)과 구조가 지배적인 요인이라고 생각하고, 구비 특성에 대응한 다양한 품종이 있었다. 그래서 고무 성분과의 배합에 있어서는 용도 특성에 적합한 다양한 종류의 카본블랙을 선택하여 사용하고 있다. 타이어 트레드부와 같은 가혹한 주행 조건하에서는 고도의 내마모성을 요구하는 고강도 카본블랙을 적용하고 있다.
최근 타이어 주행의 가혹 조건하에서는 요구되어지는 성능도 고도화되고, 특히 고내마모성과 저발열성을 겸비하는 것이 무엇보다 중요하다.
일반적으로 카본블랙의 비표면적과 구조가 크면 내마모성은 증대하지만, 반면 발열성이 높아지게 되는 등 양쪽 특성에는 이율배반적 관계가 있으므로, 고무 조성물에 고내마모성과 저발열성을 동시에 부여하는 것은 극히 곤란하다. 이 문제를 해결하기 위해서 특정의 특성을 가진 카본블랙을 사용하는 것이 종종 제안되고 있다.
대한민국 공개공보 2003-0090961호의 타이어 캡트레드용 고무 조성물은 카본블랙과 가류시스템을 조절한 조성물이다. 기존의 특수용도 스노우 타이어용 트레드 고무 조성물은 주로 활성카본, 탄산칼슘, 경화고무분말, 소성된 조개껍질, 피혁분쇄물 및 섬유질분쇄물 등 이물질 적용, 셀룰로오스, 아라미드 등의 코드 단섬유 등 섬유질 적용, 실리콘, 부틸폴리머 등 특수고무 적용, 실릴화제, 기포제, 발포제 등 특수약품 적용과 이중층 트레드의 구조변경(2종 컴파운드 적용) 등의 방법을 사용하여 제동특성과 연비특성을 개선하여 왔다.
최근 타이어 트레드 개발에 회전저항 감소는 필수적이며, 낮은 회전 저항성은 연료소비를 감소시키는데, 이는 반드시 젖음 마찰성(WET TRACTION, 젖은 노면에 서의 핸들링) 손상 없이 이루어져야 한다. 타이어의 회전저항성은 트레드고무의 히스테리시스 손실(HYSTERISIS LOSS)이 주원인으로서, 결과적으로 낮은 히스테리시스를 가져야 한다.
대부분의 트레드 고무 조성물 중에서 원료고무는 천연고무(NR)/유화중합 스티렌 부타디엔 고무(E-SBR)/부타디엔 고무(BR)의 혼합물로 구성되어 진다. E-SBR은 젖음 마찰성은 유리하지만, 회전저항성은 불리하고, NR 및 BR은 회전저항성은 유리하지만, 젖음 마찰성은 불리하다.
따라서 이러한 일반적인 폴리머 블렌드 시스템에서는 젖음 마찰성 특성을 희생시키지 않고 회전저항을 개선시키는 것은 불가능하다. 이러한 단점을 해결하고자 알킬 리튬 개시제를 사용한 용액중합 스티렌 부타디엔 고무(S-SBR)는 다양한 분자 설계를 가능하게 하여 스티렌 함량, 비닐 함량, 분자량 분포 등의 마이크로 구조를 조절하고 있으며, 또한 최근 보강성 충전제인 실리카와의 반응성을 향상시키기 위해 다양한 관능기를 도입하는 방법이 지속적으로 개발되고 있는 실정이나 아직까지 뚜렷한 결과를 얻지 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 벤조페논계 변형제와 폴리실록산 커플링제를 사용한 용액 중합 스티렌 부타디엔 고무(S-SBR)를 원료고무 중 하나로 사용하고, 실리카와 친화성을 갖는 에폭시 그룹을 폴리머 주사슬에 갖는 저분자량의 액상 이소프렌을 도입하므로써, 트레드 고무조성물 중의 보강성 충전제인 실리카와의 반응성을 향상시켜 마모특성의 하락없이 제동력과 회전 저항성을 향상시킬 수 있고, 트레드-오프 성능을 개선시킨 트레드 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 원료고무와 첨가제를 포함하여 이루어진 타이어 트레드 고무 조성물에 있어서, 상기 원료고무로서 폴리머 1분자당 0.1~1.5몰의 벤조페논계 변형제를 사용하여 폴리머 말단기를 하이드록시기로 변형시키고, 할로겐으로 치환된 다가 반응성 폴리실록산 커플링제를 이용하여 커플링시킨, 스티렌 함량이 15~35중량%이고, 비닐함량이 30~70중량%인 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 단독, 또는 상기 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 10~80phr과 천연고무 20~90phr 또는 부타디엔 고무 20~90phr과의 혼합고무 중에서 선택된 고무 100phr에 대해서 액상 이소프렌 고무를 1~15phr 포함하고, 실리카를 30~60phr 포함하는 트레드 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 원료고무는 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 단독, 또는 이것과 천연고무 또는 부타디엔 고무의 혼합물이 바람직하다. 본 발명에서 원료고무로서 사용되는 상기 용액중합 스티렌 부타디엔 고무는, 특히 스티렌 함량이 15~35중량%이고, 비닐함량이 30~70중량%이며, 폴리머 1분자당 0.1~1.5몰의 벤조페논계 변형제를 사용하여 폴리머 말단기를 하이드록시기(-OH)로 변형시키고, 할로겐으로 치환된 다가 반응성 폴리실록산 커플링제를 이용하여 커플링시킨 것이 바람직하고, 천연고무나 부타디엔 고무는 그 종류에 특별한 제한이 없다.
상기 용액중합 스티렌 부타디엔 고무의 스티렌 함량은 15~35중량%이고, 비닐함량은 30~70중량%인 것이 바람직한데, 스티렌 함량이 15중량% 미만인 경우에는 제 동 및 핸들링 특성이 약해지고, 35중량%를 초과하는 경우에는 연비특성이 불리하며, 비닐함량이 30중량% 미만인 경우에는 친화력이 저하하고, 70중량%를 초과하는 경우에는 마모특성이 불리하다.
상기 용액중합 스티렌 부타디엔 고무에 있어서, 폴리머 말단기를 하이드록시기로 변형시키는데 사용되는 벤조페논계 변형제는 폴리머 1분자당 0.1~1.5몰 사용되는 것이 바람직한데, 폴리머 1분자당 0.1몰 미만 사용하는 경우에는, 충분한 하이드록시기의 변형이 일어나지 않는 문제점이 있으며, 폴리머 1분자당 1.5몰을 초과하는 경우에는 스티렌 부타디엔 고무 말단기의 하이드록시기의 변형율에 대한 차이가 없어 바람직하지 않다. 상기 벤조페논계 변형제는 4,4'-비스-(디에틸아미노)벤조페논(4,4'-bis-(diethylamino)benzophenone, EAB) 또는 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실릭 디언하이드라이드(3,3',4,4'-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 할로겐으로 치환된 다가 반응성 폴리실록산 커플링제는 분자량이 400~100,000이고, 할로겐으로 치환된 다가 반응성(multi-reactive) 폴리실록산 화합물로서, 수소-규소 결합을 가지는 유기 폴리실록산 또는 비닐-규소 결합을 가지는 유기 폴리실록산을 할로겐기로 치환된 불포화화합물 또는 할로겐기로 치환된 하이드로 실란 화합물과 반응시킴으로써 제조된다.
상기 폴리실록산 화합물의 구조는 다음과 같다.
Y-{C(R3)(R4)}c-Si(R1)(R2)-{O-Si(R1)(R2)}d-{C(R3)(R4)}c-Y
상기 식에 있어서, Y는 (X)a(F)bSi 또는 (X)a(R)bSi 또는 (X)a(R)Bc 또는 (X)e(R1)fBz-X이고, X는 하나 이상의 불소, 염소, 브롬 또는 요오드와 같은 할로겐 원자이고, R은 메틸, 에틸, 프로필기 등을 포함한 탄소원자수 25 이하의 저급 알킬기이며, R1, R3, R4는 R과 같거나, 수소원자, 할로겐으로 치환된 알킬기 또는 할로겐으로 치환된 실란기이며, R2는 X 또는 R1과 같거나, (X)g(R3)hC-{C(R3)(R4)}c-1이고, a는 1~3이며, b는 0~2이고, a+b=3이며, c는 1~1000, d는 1~50000이고, e와 f는 각각 0~4이며, e+f=4이고, g와 h는 각각 0~3이며, g+h=3이고, Bz-X는 벤질할로겐이다.
본 발명에 사용될 수 있는 용액중합 스티렌 부타디엔 고무의 예시적인 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112005030412470-pat00001
본 발명에서 사용되는 액상 이소프렌 고무는 1~15phr을 사용하는 것이 바람직한데, 사용량이 1phr 미만인 경우에는 실리카 분산효과가 없으며, 15phr을 초과하는 경우에는 물성의 하락 효과가 있다.
상기 액상 이소프렌 고무로는, 실리카와의 친화성을 부여하기 위하여 이소프렌(Isoprene Rubber)을 화학적으로 변성시켜 폴리머 주사슬에 에폭시(epoxy)기가 도입된 것이 바람직하며, 본 발명에 사용할 수 있는 예시적인 액상 이소프렌의 주요 특성은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
Figure 112005030412470-pat00002
본 발명에서는 충전제로서 실리카를 30~60phr 포함하는데, 상기 함량이 30phr 미만이면 회전저항성이 저하하고, 60phr을 초과하면 내마모성이 저하하므로 바람직하지 않다.
본 발명에서는 충전제로서, 실리카 외에 카본블랙을 더 포함할 수도 있으며, 본 발명의 고무 조성물에 바람직하게 사용될 수 있는 카본블랙과 실리카의 특성을 각각 하기 표 3, 표 4에 나타내었다.
Figure 112005030412470-pat00003
Figure 112005030412470-pat00004
본 발명의 고무 조성물에서는, 상기 특정의 원료고무 이외의 첨가제로서는 통상의 고무 조성물용 첨가제들, 예로서 가교제, 촉진제, 활성제, 유화제 등의 첨가제들을 적절히 선택하여 첨가할 수 있으며, 이러한 첨가제들의 선택 및 사용량은 당분야에서는 공지이다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있고, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것에 지나지 않으며 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
1) 시험고무의 준비
하기의 표 5에 나타낸 조성에 따라 원료성분들을 배합하여 고무 조성물을 제조하였고, 이를 이용하여 고무 시편을 제조하였다.
Figure 112005030412470-pat00005
※ 1) S-SBR : NIPPON JEON NS-116
비변형, 비커플링된 통상의 S-SBR,
무늬점도 45, 스티렌 함량 20중량%, 비닐함량 60중량%,
유리전이온도 -25℃
2) 상기 표 1의 S-SBR-③
-노방제 : KUMANOX/13, 금호석유화학사제
-가류제 : SULFUR, 미원상사제
-가황촉진제 : DPG(디페닐 구아니딘), 금호석유화학사제
2)물성 시험 결과
배합고무의 가황조건 및 시험은 ASTM 규격에 준하여 시험하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
Figure 112005030412470-pat00006
상기 표 6에 나타난 결과로 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 용액중합 스티렌 고무를 사용하고, 또한 액상 이소프렌 함량을 증가시킴에 따라 실리카 충전제와의 친화성이 개선되어 기존의 용액중합 스티렌 부타디엔 고무를 원료고무로 사용한 비교예의 고무시편과 비교해 볼 때, 마모특성 및 회전저항성은 동등 수준을 유지하면서 젖은 노면에서의 제동력지수가 향상됨을 알 수 있다.
이상에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 트레드 고무 조성물은 벤조페논계 변형제와 폴리실록산 화합물 커플링제를 사용한 S-SBR을 원료고무중 하나로 사용한 고무 조성물에 액상 이소프렌과 함께 실리카를 적용하므로써 마모특성 및 회전저항성은 동등 수준을 유지하면서 젖은 노면에서의 제동력 특성이 개선된다.

Claims (5)

  1. 원료고무와 첨가제를 포함하여 이루어진 타이어 트레드 고무 조성물에 있어서, 상기 원료고무로서 폴리머 1분자당 0.1~1.5몰의 벤조페논계 변형제를 사용하여 폴리머 말단기를 하이드록시기로 변형시키고, 할로겐으로 치환된 다가 반응성 폴리실록산 커플링제를 이용하여 커플링시킨, 스티렌 함량이 15~35중량%이고, 비닐함량이 30~70중량%인 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 단독, 또는 상기 용액중합 스티렌 부타디엔 고무 10~80phr과 천연고무 20~90phr 또는 부타디엔 고무 20~90phr과의 혼합고무 중에서 선택된 고무 100phr에 대해서, 액상 이소프렌 고무를 1~15phr 포함하고, 실리카를 30~60phr 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 벤조페논계 변형제는 4,4'-비스-(디에틸아미노)벤조페논 또는 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실릭 디언하이드라이드인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리실록산 커플링제는 분자량이 400~100,000이고, 수소-규소 결합을 가지는 유기 폴리실록산 또는 비닐-규소 결합을 가지는 유기 폴리실록산을 할로겐기로 치환된 불포화화합물 또는 할로겐기로 치환된 하이드로 실란 화합물과 반응시킴으로써 제조되는 것임을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 폴리실록산 커플링제는 하기의 구조식을 갖는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무 조성물:
    Y-{C(R3)(R4)}c-Si(R1)(R2)-{O-Si(R1)(R2)}d-{C(R3)(R4)}c-Y
    (상기 식에 있어서, Y는 (X)a(F)bSi 또는 (X)a(R)bSi 또는 (X)a(R)Bc 또는 (X)e(R1)fBz-X이고, X는 하나 이상의 불소, 염소, 브롬 또는 요오드원자이고, R은 탄소원자수 25 이하의 저급 알킬기이며, R1, R3, R4는 R과 같거나, 수소원자, 할로겐으로 치환된 알킬기 또는 할로겐으로 치환된 실란기이며, R2는 X 또는 R1과 같거나, (X)g(R3)hC-{C(R3)(R4)}c-1이고, a는 1~3이며, b는 0~2이고, a+b=3이며, c는 1~1000, d는 1~50000이고, e와 f는 각각 0~4이며, e+f=4이고, g와 h는 각각 0~3이며, g+h=3이고, Bz-X는 벤질할로겐이다.)
  5. 제 1항에 있어서, 상기 액상 이소프렌 고무는 폴리머 주사슬에 에폭시기가 도입된 것으로서, 분자량이 29,000이고, 에폭시값이 10%이고, 용융점도가 146Paㆍs이며, 비중은 0.93이고, 유리전이온도는 -91℃인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무 조성물.
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