KR100561568B1 - Ｃｍｐ용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마 균일도가 향상된 CMP용 조성물에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는
(1)금속 산화물 0.1 - 50중량%,
(2)탈이온수 50 - 99.9중량%,
(3)하기 화학식 1의 벤조퀴논계 화합물 및
하기 화학식 2의 퀘브라키톨계 화합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제 (1)+(2) 100중량부에 대하여 0.001-3중량부
를 포함하는 CMP용 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 CMP용 조성물은 CMP용 슬러리내 큰 입자의 발생률을 감소시켜 μ-스크래치의 생성이 방지되거나 또는 최소화되어 연마 균일도가 향상되었기 때문에 특히 반도체 웨이퍼의 평탄화에 유용하다.
[화학식 1]
[화학식 2]
(상기 화학식중 n은 0 - 5의 정수임)
금속 산화물, 탈이온수, 벤조퀴논계 화합물, 퀘브라키톨계 화합물, μ - 스크래치
Description
본 발명은 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing ; 이하 CMP라 칭함)용 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하는 연마제에 벤조퀴논계 화합물(benzoquinone compound) 또는 퀘브라키톨계 화합물(quebrachitol compound)을 첨가하여 CMP 공정시 슬러리의 큰 입자(large particle)가 형성되는 것을 막아주어 μ - 스크래치의 생성을 방지하거나 또는 극소화시킨 CMP용 조성물에 관한 것이다.
최근들어 반도체 디바이스가 고성능화 및 고집적화됨에 따라 256M 바이트 및 1G 바이트 DRAM으로 대표되는 초대규모 집적 회로(Ultra Large Scale Integration ; 이하 ULSI라 칭함)의 시대로 돌입하고 있으며, 디바이스 제조의 최종 요구 가공 사이즈가 점점 소형화되어가는 추세에 따라 차세대 디바이스의 경우 0.18 - 0.12㎚선이 요구될 전망이다. 이와 같은 고집적 포토 공정시 원하는 해상도를 얻기 위해서는 스테퍼의 고성능화, 랜즈 개구수의 증대 및 빛의 단파장화가 필요하다. 그러나 이러한 조건들을 만족시키게 되면 초점 심도(Depth Of Focus ; DOF)가 얕아지고 디바이스 표면의 단차로 인하여 해상도가 충분하지 못하게 된다.
한편 배선 구조의 미세화와 동시에 고밀도 집적회로를 얻고자 할 경우 배선 층수를 다층화시킬 필요가 있는데, 회로 소자 배열(Logic)의 경우 층수는 6 - 7층으로 증가하게 되고 DRAM의 경우에는 층수가 2 - 3층으로 증가하게 될 것이다. 이처럼 배선 층수가 증가함에 따라서 점점 소자의 표면 구조가 복잡해지고 표면 요철의 정도도 심해지게 된다.
평탄화 기술은 리소그래피 수행시 초점 심도 여유의 감소와 배선 구조의 다층화에 따른 문제점을 해결할 수 있는 중요한 기술로서 대두되고 있다. 왜냐하면 광역 평탄화가 이루어진 표면은 리소그래피 및 배선이 용이할 뿐만 아니라 이들 과정이 이상적으로 수행될 수 있기 때문이다. 종래의 웨이퍼 평탄화 공정(Reflow/SOG Etch Back/ECR Depo & Etch등)은 대부분 부분 평탄화 기술로서 광역 평탄화를 실현하기에는 불충분하다. 이러한 가운데에 광역 평탄화를 실현할 수 있는 가장 능률적인 기술로서 주목 받기 시작한 평탄화 기술이 CMP이다.
상기 CMP 기술의 원리는 피연마 재료를 연마 패드 표면위에 접촉시킨 상태에서 연마액 슬러리를 공급하여 피연마 재료의 표면을 화학적으로 반응시키고 한편으로는 연마 패드와 피연마 재료를 상대적으로 운동시켜 물리적으로 피연마 재료의 요철 부분을 평탄화시키는 것이다.
CMP용 조성물의 주요 성분으로서는 탈이온수, 금속 산화물, pH 조절용 염기 또는 산 그리고 연마 속도를 개선시키기 위한 산화제등을 포함한다. 이들중 금속 산화물로서는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화 세륨(CeO2
), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 티타늄(TiO2)등이 있는데, 이들은 발연법 또는 졸-겔(Sol-Gel)법등으로 제조된다. 이들 슬러리 조성에 대한 공지된 사항을 금속 산화물의 종류 및 첨가제별로 예를 들면, 절연층 연마용 슬러리로서 실리카/아민으로 구성된 슬러리(US 특허 제 4,169,337호), 실리카/4급 암모늄염으로 구성된 슬러리(US 특허 제 5,139,571호), 금속 배선 및 플러그 연마용 슬러리로서 알루미나/H202(US 특허 제 5,244,523호), 실리카/K2Fe(CN)6 (US 특허 제 5,340,370호), 실리콘니트리드/디카복실산 (유럽 특허 제 786,504호), 금속 산화물/산화제/불소 이온으로 구성된 슬러리(WO 특허 제 9,743,070호)등이 있다. 상기 슬러리들은 피연마 재료 및 CMP 공정에 따라 반도체 생산에 실제로 사용되고 있는 슬러리로서, 연마 성능 평가 항목중 연마 속도, 평탄성, 선택도는 어느 정도 만족할 정도의 수준에 있으나, 연마후 웨이퍼 표면에 μ-스크래치가 다량 발생된다는 문제점을 가지고 있다. CMP 이후 피연마 재질에 발생하는 μ-스크래치등의 결함은 대부분 슬러리에 포함되어 있는 일부 큰 연마제 입자에 의해 발생되는 것이다. 이와 같은 큰 입자의 크기는 수 ㎛(1-10 ㎛) 정도로서, 발생 원인은 슬러리 내부의 연마제의 분산 상태의 변화에 의한 집성화(aggregation) 또는 슬러리가 외부 공기에 노출됨에 따른 건조를 들 수 있는데, 상기 연마제의 분산 상태 변화를 방지하여 응집에 의한 큰 입자(large particle)의 발생 수를 최소화시키고 발생된 큰 입자가 피연마 재질과 접촉시 완충 작용을 할 수 있는 화합물이 필요하다. 특히, 얇은 트렌치 분리(Shallow Trench Isolation;이하 STI라 칭함)공정에 있어서 μ-스크래치 발생은 디바이스의 고장을 유발하게 되어 치명적인데, 이는 트렌치를 이루는 구조가 200㎚정도로 얇고 미세하여 μ-스크래치가 발생할 경우 STI 구조 자체가 파괴되고 위층에 형성되는 트렌치 또는 커패시터등에 영향을 미치게 되기 때문이다. 따라서 CMP공정에 있어서, μ-스크래치를 제거하는 것은 매우 중요한 것이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 탈이온수와 금속산화물을 주성분으로 하는 연마제에 벤조퀴논계 화합물(benzoquinone compound) 또는 퀘브라키톨계 화합물(quebrachitol compound)을 첨가하여 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing ; 이하 CMP라 칭함) 공정시 CMP 슬러리의 큰 입자(large particle)가 형성되는 것을 막아주어 μ - 스크래치의 생성을 방지하거나 또는 극소화시킨 CMP용 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명의 목적은
(1)금속 산화물 0.1 - 50중량%,
(2)탈이온수 50 - 99.9중량%,
(3)하기 화학식 1의 벤조퀴논계 화합물 및
하기 화학식 2의 퀘브라키톨계 화합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제 (1)+(2) 100중량부에 대하여 0.001-3중량부
를 포함하는 CMP용 조성물을 제공하는 것이다.
(상기 화학식중 n은 0 - 5의 정수임)
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용되는 금속 산화물로서는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화 세륨(CeO2), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 티타늄(TiO2)등이 있는데, 이들은 발연법 또는 졸-겔(Sol-Gel)법등으로 제조된다. 상기 금속 산화물 입자의 입도는 10 - 100㎚인데, 바람직하게는 20 - 60㎚이다. 만일 상기 금속 산화물 입자의 입도가 10㎚ 미만일 경우에는 연마 속도가 느려지게 되어 생산성이 떨어져서 좋지 않으며, 입도가 100㎚를 초과하는 경우에는 연마 속도가 빨라지게 되어 생산성 측면에서는 유리하지만 분산이 어려워져서 큰 입자(large particle)가 다량으로 존재하게 되므 로 μ-스크래치 발생률이 증가하게 되어 좋지 않다.
상기 금속 산화물 입자의 수용액 분산 상태에서의 바람직한 입도는 50 - 250㎚이다. 만일 상기 입도가 50㎚ 미만일 경우에는 연마 속도가 느려져서 생산성 측면에서 좋지 않으며, 입도가 500㎚를 초과하는 경우에는 μ-스크래치가 급격히 증가할 뿐만 아니라 침강 안정성이 떨어져 30일 이상 실온에서 방치하였을 경우 침강이 일어나게 되므로, CMP 공정에서 전처리 공정(교반 공정)이 추가로 요구되어 좋지 않다.
상기 금속 산화물의 함량은 조성물 전체에 대하여 0.1 - 50중량%이며, 바람직하게는 1 - 25중량%이다. 통상적으로 실리카를 연마제로 사용한 슬러리를 반도체 웨이퍼 절연층 연마용으로 사용할 경우의 함량은 9 - 15중량%이며, 금속 배선 및 플러그 등의 연마용으로 사용할 경우의 함량은 1-15중량%이다.
본 발명에 있어서 연마용 조성물중 필수 첨가제로서 하기 화학식 1의 벤조퀴논계 화합물 및 하기 화학식 2의 퀘브라키톨계 화합물중 1종 이상이 사용 가능하다.
[화학식 1]
[화학식 2]
(상기 화학식중 n은 0 - 5의 정수임)
상기 화합물들의 함유량은 금속 산화물 및 탈이온수 100중량부에 대하여 0.001 - 3중량부이며, 바람직하게는 0.01 - 1중량부이다. 만일 상기 함유량이 0.001 중량부 미만이면 본 발명의 효과를 기대할 수가 없어서 좋지 않고, 3중량부를 초과하면 첨가제 효과가 향상되지도 않고 경제적으로도 좋지 않다. 벤조퀴논계 화합물은 카르보닐 치환기가 (1,4), (1,3), (1,2) 위치에 치환된 것이 가능한데, (1,4) 위치의 화합물이 바람직하다. 퀘브라키톨계 화합물은 n이 0 내지 1인 것이 바람직하다.
상기 벤조퀴논계 화합물 또는 퀘브라키톨계 화합물들은 보습성 및 분산성을 가지고 있기 때문에
1) 금속 산화물의 집성화 및 응집화를 방지하여 μ-스크래치의 원인이 되는 큰 입자의 생성을 막아주며,
2) 운송 및 저장, 운반/파이프운송/파이핑 시스템등에서의 고임 현상(clogging) 또는 크러스트 현상(crusting)등을 방지시켜 주기 때문에 μ-스크래치를 감소시키고,
3) 연마제가 균일하게 분산될 수 있도록 만들어 주어 입자의 입도 분산 폭을 감소시켜 피연마 재료의 평탄성을 향상시키며,
4) 연마시 연마액 슬러리의 유동성을 향상시켜 웨이퍼 표면과 균일하게 접촉하도록 하여 피연마 재료의 평탄성을 향상시키고,
5) 전자 전달을 용이하게 하여 슬러리내 OH- 이온을 안정화시키는 동시에 연마시 슬러리의 화학적 성질을 웨이퍼에 신속하게 전달할 수 있다.
이들의 첨가 순서는 특별히 한정되지 않고 금속 산화물의 분산 전 또는 분산 후 어느 경우에나 가능하며, 또한 상업적으로 시판되고 있는 슬러리 조성물에 추가로 첨가해도 동일한 효과를 나타낸다. 종래의 CMP용 슬러리는 장기 보관후 사용할 경우 특히 μ-스크래치를 다량 유발시키는 경향이 있는 반면에, 상기 첨가제 화합물이 첨가된 본 발명의 CMP용 슬러리는 6개월 이상 보관하였다가 사용하더라도 μ-스크래치 발생 정도가 증가하지 않는등 저장 기간에 상관 없이 연마 성능이 일정하게 유지된다. 뿐만 아니라, 상기 첨가제 화합물을 사용할 경우 분산 안정성이 증가하기 때문에 사용하지 않은 경우보다 침강 안정성이 증가한다는 부수적인 효과도 얻을 수 있다.
상기 CMP용 조성물은 피연마 재료의 종류에 따라서 제 2의 첨가제를 부가적으로 첨가할 수 있는데, 예를 들면 웨이퍼의 절연층을 연마할 경우에는 KOH 또는 아민염과 같은 염기를, 금속 배선 및 플러그등을 연마할 경우에는 H2SO4, HNO3
, CH3COOH와 같은 산과 함께 산화제등을 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명의 CMP용 조성물은 상기와 같은 금속 산화물 0.1-0.5중량%와 탈이온 수 50-99.9중량%에 상기 금속 산화물 및 탈이온수 100중량부에 대해 0.001-3중량부의 벤조퀴논계 또는 퀘브라키톨계 화합물을 가하여 제조된다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 구체화할 것이며, 다음의 실시예는 어디까지나 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 기재된 것이지 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
시판중인 Aerosil 90G(Degussa社) 130g, 13중량%-KOH 용액 25g, 탈이온수 860g의 혼합물을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크네서 1000rpm에서 2시간 동안 전혼합(premixing)시킨 혼합물에 (1,4)-벤조퀴논 1g(0.1중량부)을 첨가한 후, 대향 충돌시켜 13,000psi에서 분산시켰다. 이렇게 해서 얻어진 슬러리의 pH가 11이 되도록 13중량%의 KOH 용액을 가한후 깊이 1㎛인 필터를 사용하여 여과시키고 하기와 같은 조건하에서 2분 동안 연마시켜 연마에 의해서 제거된 두께의 변화량으로부터 연마 속도 및 평탄성을 측정하였으며, μ-스크래치 발생수는 KLA(TENTON社) 기기를 이용하여 측정하였다. 상기 결과를 표 1에 나타내었다.
* 연마기 모델 : 6EC (STRASBAUGH社)
* 연마 대상 : PE-TEOS가 도포된 6" 웨이퍼
* 연마 조건 :
- 패드 타입 ; IC1000/SubaIV Stack형(Rodel社)
- 평삭반(platen) 속도 ; 120rpm
- 퀼(quill) 속도 ; 120rpm
- 압력 ; 6psi
- 배경 압력(back pressure) ; 0psi
- 온도 ; 25℃
- 슬러리 유속 ; 150㎖/min
실시예 2
(1,4)-벤조퀴논 대신에 퀘브라키톨을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 슬러리를 제조한 후 연마 성능을 평가하였으며, 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3 - 5
발연 실리카(fumed silica) 대신에 표 1에 나타낸 기타 금속 산화물을 사용하였으며 (1,4)-벤조퀴논을 1중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마 성능을 평가하였으며, 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 6 - 8
발연 실리카(fumed silica) 대신에 표 1에 나타낸 기타 금속 산화물을 사용하였으며 퀘브라키톨을 1중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 연마 성능을 평가하였으며, 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 9 - 11
실시예 1과 같은 방법으로 제조된 슬러리 조성물을 1일, 60일, 120일 보관후 각각의 경우에 있어서의 연마 성능을 비교함으로써 장기 저장후의 연마 성능(μ-스크래치) 변화 여부를 알아보았으며, 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 1 - 7
실시예 1, 2에서 (1,4)-벤조퀴논 또는 퀘브라키톨을 첨가하지 않고 표3에 나타낸 금속 산화물을 사용하여 실시예 1과 같은 방법으로 슬러리를 제조한후 연마 성능을 평가하였으며, 결과를 표 3에 나타내었는데, 비교예 5 내지 비교예 7은 각각 1일, 60일, 120일간 보관한 후에 연마 성능을 평가하였다.
* 실시예 9 내지 실시예 11 : 각각 1일, 6일, 120일 보관
* 비교예 5 내지 비교예 7 : 각각 1일, 60일, 120일 보관
상기 실시예의 결과를 통하여 확인되는 바와 같이, 본 발명의 CMP용 조성물은 μ-스크래치 발생수가 상당히 감소되었으며 연마 균일도 역시 개선된 이점을 갖는다.
Claims (4)
- (1)금속 산화물 0.1 - 50중량%,(2)탈이온수 50 - 99.9중량%,(3)하기 화학식 2의 퀘브라키톨계 화합물을 (1)+(2) 100 중량부에 대하여 0.001-3 중량부 포함하는 CMP용 조성물.[화학식 2]
(상기 화학식중 n은 0 - 5의 정수임) - 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화 세륨(CeO2), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 티타늄(TiO2)으로 구성된 그룹으로부터 선택 된 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물의 입도가 10 - 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물의 2차 입자의 평균 입도가 50 - 500㎚인 것을 특징으로 하는 CMP용 조성물.
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