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KR100553736B1 - 리튬 2차 전지용 활물질 조성물 - Google Patents

리튬 2차 전지용 활물질 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 2차 전지용 활물질 조성물에 관한 것으로서, 활물질, 도전제, 결합제 및 캐스팅 용매를 포함하는 리튬 2차 전지용 활물질 조성물에 있어서, 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 및 스테아르산의 황산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 조성물 총중량을 기준으로 1 내지 3중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 활물질 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 활물질 조성물은 별도로 집전체를 전처리하지 않고도 집전체 상의 활물질층의 형성이 가능하므로 집전체의 전처리에 따르는 문제점이 발생되지 않고, 집전체 전처리공정을 거치지 않으므로 리튬 2차 전지의 제조원가를 낮출 수 있게 된다.

Description

리튬 2차 전지용 활물질 조성물{Composition of active material for lithium secondary batteries}
본 발명은 리튬 2차 전지용 활물질 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 집전체를 전처리하지 않고도 집전체 상에 활물질층의 형성이 가능한 활물질 조성물에 관한 것이다.
리튬 2차 전지는 통상적으로 양극, 세퍼레이타 및 음극를 포함하여 이루어진다. 이 때 상기 양극와 음극는 각각의 집전체 상부에 활물질 조성물을 도포하여 활물질층을 형성함으로써 제조된다. 이렇게 얻어진 양극, 음극 및 세퍼레이타를 열 또는 압력을 이용하여 라미네이팅함으로써 형성된다.
일반적으로 활물질 조성물은 결합제, 도전제, 활물질 및 캐스팅용매로 이루어져 있다. 이 활물질 조성물을 집전체 상부에 직접 도포하는 방법에 따르면, 집전체에 대한 활물질층의 결합력이 약하고, 집전체와 활물질층간의 계면저항이 상승되어 여러 가지 문제점을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 집전체의 양 면에 통상적인 결합제와 도전제를 포함하는 조성물을 코팅 및 건조한 다음, 열처리하여 표면처리막을 형성하는 방법이 제안되었다. 그러나 이러한 전처리를 하는 경 우에는 리튬 2차 전지의 제조공정이 복잡해지고 제조단가를 상승시키는 문제가 있으므로 집전체의 전처리가 필요없는 활물질 조성물이 요구된다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 집전체를 전처리하지 않고 활물질층의 형성이 가능한 활물질 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 활물질, 도전제, 결합제 및 캐스팅용매를 포함하는 리튬 2차 전지용 활물질 조성물에 있어서,
스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 및 스테아르산의 황산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 3중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 활물질 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 활물질이 리튬 복합 산화물인 경우에는 상기 활물질 조성물은 양극 형성용 활물질 조성물이다.
본 발명에 있어서, 상기 활물질이 리튬 및 리튬 이온 흡착 물질인 경우에는 상기 활물질 조성물은 음극 형성용 활물질 조성물이다.
본 발명에 있어서, 상기 결합제는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 그 용도로 사용되는 것은 특별한 제한없이 사용가능한데, 폴리비닐알콜, 메틸 셀룰로오즈, 카르복시메틸 셀룰로오즈, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리비닐리덴플루오라이드 등과 같은 불소계 폴리머를 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 도전제는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 그 용도로 사용되는 것은 특별한 제한 없이 사용가능한데, 그 예로는 카본블랙을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 캐스팅 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 그 용도로 사용되는 것은 특별한 제한없이 사용가능한데, 그 예로는 N-메틸-2-피롤리돈, 아세톤 또는 그 혼합물을 들 수 있으며, N-메틸-2-피롤리돈과 아세톤의 10:90 내지 90:10 혼합용매가 많이 사용된다.
본 발명에 있어서, 상기 활물질이 리튬 복합 산활물인 경우에는 상기 활물질 조성물은 양극 형성용이 되는데, 상기 리튬 복합 산화물은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 그 용도로 사용되는 것은 특별한 제한없이 사용가능하며, 그 예로는 LiMn2O4, LiNiO2, LiCoO2 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 활물질이 리튬 및 리튬 이온 흡착물질인 경우에는 상기 활물질 조성물이 음극 형성용이 되는데, 상기 리튬 및 리튬 이온 흡착물질은 본 발명에 속하는 기술분야에서 통상 그 용도로 사용되는 것은 특별한 제한없이 사용가능하며, 그 예로는 카본, 그래파이트 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 활물질 조성물은 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 또는 스테아르산의 황산 에스테르를 포함하는 것은 특징이다.
일반적으로, 리튬 2차 전지용 전극의 제조 시 활물질 조성물을 집전체 상에 캐스팅하여 제조하며, 상기 집전체 중 양극 집전체로는 알루미늄으로 이루어진 익스팬디드(expanded) 메탈, 펀치드(punched) 메탈, 호일이 사용되고, 음극 집전체로는 구리로 이루어진 익스팬디드 메탈, 펀치드 메탈, 호일이 사용된다.
상기 집전체로 사용되는 구리와 알루미늄은 친수성을 나타내고, 상기 결합제로 사용되는 폴리머는 소수성을 나타내므로 상기 결합제를 포함하는 활물질 조성물을 집전체상에 직접 도포하는 경우에 결합력이 약하여 집전체상에 활물질층의 형성이 어려운 것이다.
그러나, 본 발명에 따른 활물질 조성물은 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 또는 스테아르산의 황산 에스테르를 포함하고 있어 집전체와 활물질 조성물 사이의 결합력이 향상되어 집전체 상에 활물질층을 형성시킬 수 있는 것이다.
상기 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 또는 스테아르산의 황산 에스테르는 음이온성 계면활성제로서 친수성기와 소수성기를 모두 포함하고 있어서 활물질 조성물과 집전체와의 결합력을 향상시킬 수 있다.
상기 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 또는 스테아르산의 황산에스테르의 함량은 활물질 조성물의 중량에 대해 1 내지 3중량% 포함되게 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 활물질 조성물을 이용하여 전극 및 리튬 2차 전지의 제조방법을 살펴보기로 한다. 특히 리튬 2차 전지 중 리튬 폴리머 전지를 중심으로 설명하겠다.
일반적으로, 리튬 폴리머 전지의 제조방법은 활물질 조성물을 집전체에 코팅하여 전극을 제조하는 단계, 고분자 매트릭스를 제조하는 단계, 상기 전극과 고분자 매트릭스를 라미네팅하여 전지구조체를 제조하는 단계, 고분자 매트릭스에 공극을 형성하는 단계 및 전해액을 함침하는 단계로 나눌 수 있는데, 이에 따라 설명하 겠다.
1. 전극의 제조
전극은 양극과 음극으로 나눌 수 있고, 활물질 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조하여 제조한다.
활물질 조성물은 캐스팅 용매에 결합제를 용해시키고, 이와 별도로 스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 또는 스테아르산의 황산 에스테르 중 어느 하나와 활물질 및 도전제를 건식 혼합하여 얻은 혼합물을 상기의 용액에 가하고 균일하게 혼합하여 제조할 수 있다.
활물질 조성물에 사용되는 물질 및 집전체는 상술한 바와 같다.
2. 고분자 매트릭스의 제조
고분자 매트릭스는 결합제, 무기충진제, 캐스팅 용매 및 가소제로 이루어진 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상에 캐스팅하고 건조한 다음 형성된 매트릭스를 지지체로부터 분리함으로써 제조된다.
상기 결합제, 무기 충진제, 가소제 및 캐스팅 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 그 용도로서 통상 사용되는 물질이라면 특별하게 제한되지 않으며, 예를 들어 결합제로는 비닐클로라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부텐 및 아크릴로니트릴로부터 선택된 단량체의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물을 사용할 수 있고, 무기 충진제로는 실리카와 알루미나 등을 사용할 수 있고, 가소제로는 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에톡시에탄, 디부틸 프탈레이트, 디메톡시에탄, 디에틸 카보네이트, 디메톡시에탄, 디프로필 카보네이트 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 캐스팅 용매로는 아세톤과 테트라하이드로퓨란을 사용할 수 있다.
3. 전지구조체의 제조
전지구조체는 앞서 고분자 매트릭스를 양극판과 음극판 사이에 위치하도록 라미네이팅 한 후에 가열 또는 가압하여 제조한다. 가열 또는 가압의 방법과 조건은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 잘 알려져 있는 방법 및 조건에 따른다.
4. 전해액의 함침
리튬 폴리머 전지는 추출용매를 사용하여 상기 전지구조체로부터 가소제를 추출한 후 비수계 유기용매 및 무기염을 포함하는 전해액을 상기 전지구조체에 주입함으로써 제조된다.
상기 가소제 추출용매로는 고분자 매트릭스에 사용되는 결합제에 대해서는 불용성이며, 저비점인 용매를 사용하는데, 통상 에틸에테르 또는 헥산이 사용된다.
또한, 상기 전해액에 포함되는 비수계 유기용매와 무기염은 본 발명이 속하는 기술분야에서 그 용도로서 통상 사용되는 것이라면 특별한 제한을 받지 않으며, 구체적으로는 비수계 유기용매로는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥솔란, 디메톡시에탄, 디메틸 카보네이트, 디에틸카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드 및 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르 중에서 선택된 적어도 1종의 용매를 사용할 수 있고, 무기염으로는 용매중에서 해리되어 리튬 이온을 내는 리튬 화합물을 사용할 수 있다. 무기염의 구체적인 예로는 과염 소산 리튬(lithium perchlorate, LiClO4), 사불화붕산 리튬(lithium tetrafluoroborate, LiBF4), 육불화인산 리튬(lithium hexafluorophosphate, LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(lithium trifluoromethansulfonate, LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(lithium bistrifluoromethansulfonylamide. LiN(CF3SO2)2)가 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
결합제로 폴리비닐리덴플루오르 123g을 아세톤 1107g에 용해시키고, 별도로 양극 활물질로 LiNi0.8Co0.2O2(상품명: FYPH0004, 제조사:NIPPON chem) 1000g, 도전제로 도전성 카본(상품명:SUPER-P, 제조사:MMM. carbon Belblurn) 50g 및 스테아르산나트륨 15g을 건식 혼합한 혼합물을 상기 용액에 균일하게 분산시켜 양극활물질 조성물을 형성하고, 이 양극 활물질 조성물을 알루미늄 호일에 캐스팅하고 건조하여 양극을 제조하였다.
결합제로 폴리비닐리덴플루오르 153.8g을 아세톤 1385g에 용해시키고, 별도로 음극 활물질로 메조카본파이버(상품명: MCF, 제조사: Petoca, Japan) 1000g, 도전제로 도전성 카본 50g 및 스테아르산나트륨 15g을 건식 혼합한 혼합물을 상기 용액에 균일하게 분산시켜 양극활물질 조성물을 형성하고, 이 양극 활물질 조성물을 구리 호일에 캐스팅하고 건조하여 양극판을 제조하였다.
다음으로, 아세톤 294ml에 비닐리덴플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체(상품명: Kynar2801, 제조사: elf-atochem) 60g 용해시킨 후 실리카 50g과 디부틸프탈레이트 80g을 가하여 2시간 동안 교반하면서 균일하게 혼합하여 고분자 매트릭스 조성물을 제조하였다. 이 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상에 캐스팅하고 60℃에서 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하였다.
이어서, 제조된 양극판, 고분자 매트릭스 및 음극판을 순차적으로 라미네이탕하여 전지구조체를 제조하였다. 다음으로, 전지구조체에서 에틸에테르로 가소제를 추출한 후에 에틸카보네이트, 디메틸카보네이트 및 에틸메틸카보네이트의 혼합용매에 LiPF6가 1.3M의 농도로 포함된 전해액(상품명: UBE3A 제조사: UBE, Japan)에 침지시켜 전지구조체 내로 전해액이 함습되도록 함으로써 리튬 폴리머 전지를 완성하였다.
실시예 2
스테아르산나트륨 대신에 스테아르산칼륨 15g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 폴리머 전지를 제조하였다.
실시예 3
스테아르산나트륨 대신에 스테아르산의 황산 에스테르 15g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 폴리머 전지를 제조하였다.
비교예
스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 및 스테아르산의 황산 에스테르를 사용하지 않는 종래의 활물질 조성물을 이용하여 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법으로 리 튬 폴리머 전지를 제조하였다.
상기 실시예 1-3 및 비교예에 따라 제조된 리튬 폴리머 전지에 있어서, 이온전도도, 고율 방전용량 및 수명 특성을 측정하였는데 거의 유사한 것으로 나타났다.
본 발명에 따른 활물질 조성물은 별도로 집전체를 전처리하지 않고도 집전체 상의 활물질층의 형성이 가능하므로 집전체의 전처리에 따르는 문제점이 발생되지 않고, 집전체 전처리공정을 거치지 않으므로 리튬 2차 전지의 제조원가를 낮출 수 있게 된다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명의 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하단는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (3)

  1. 활물질, 도전제, 결합제 및 캐스팅 용매를 포함하는 리튬 2차 전지용 활물질 조성물에 있어서,
    스테아르산나트륨, 스테아르산칼륨 및 스테아르산의 황산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 조성물 충중량을 기준으로 1 내지 3중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 활물질 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 활물질이 리튬 복합 산화물이며, 활물질 조성물이 양극 형성용인 것을 특징으로 하는 활물질 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 활물질이 리튬 또는 리튬 이온 흡착물질이며, 활물질 조성물이 음극 형성용인 것을 특징으로 하는 활물질 조성물.
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